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JP7112509B2 - セラミックチューブ - Google Patents
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Description

本開示は、セラミックチューブおよびプラズマ処理装置に関する。
従来、半導体または液晶の製造におけるエッチングや成膜などの各工程において、プラズマを利用して被処理物への処理が施されている。この工程には、反応性の高いフッ素系、塩素系等のハロゲン元素を含む腐食性ガスが用いられている。従って、半導体または液晶の製造装置に用いられる腐食性ガスやそのプラズマに接触する部材には高い耐食性が要求される。このような部材として、特許文献１では、腐食性ガスの流れる内面が焼成したままの面であり、腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに曝される外表面が粗面化されているＹ２Ｏ３焼結体ガスノズルが提案されている。この外表面の粗面化は、ブラスト処理によってなされることが記載されている。
また、特許文献２では、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）成形法によって得られる成形体を大気雰囲気中にて１４００～１７００℃で焼成した後、研削加工で貫通孔を形成したイットリアを主成分とするガスノズルが記載されている。
特開２００７－６３５９５号公報 国際公開２０１３／０６５６６６号公報
本開示のセラミックチューブは、酸化イットリウムを主成分とするセラミックチューブであって、内周面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、前記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、前記粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．０５～０．６である。
（ａ）は、本開示のプラズマ処理装置用部材であるガス通路管が装着された上部電極を備えるプラズマ処理装置の一部を示す断面図である。 （ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ部の拡大図である。
以下、図面を参照して、本開示の実施形態に係るセラミックチューブおよびプラズマ処理装置について詳細に説明する。ただし、本明細書の全図において、混同を生じない限り、同一部分には同一符号を付し、その説明を適時省略する。
図１（ａ）は、本開示のプラズマ処理装置用部材であるガス通路管が装着された上部電極を備えるプラズマ処理装置の一部を示す断面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）におけるＡ部の拡大図である。
図１（ａ）に示す本開示のプラズマ処理装置１０は、例えば、プラズマエッチング装置であり、内部に半導体ウェハー等の被処理部材Ｗを配置するチャンバー１を備え、チャンバー１内の上側には上部電極２が、下側には下部電極３が対向して配置されている。
上部電極２は、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１内に供給するためのガス通路管２ａが多数装着された電極板２ｂと、内部にプラズマ生成用ガスＧを拡散するための内部空間である拡散部２ｃおよび拡散されたプラズマ生成用ガスＧをガス通路管２ａに導入するための導入孔２ｄを多数有する保持部材２ｅとを備えている。
そして、ガス通路管２ａからシャワー状に排出されたプラズマ生成用ガスＧは、高周波電源４から高周波電力を供給することによりプラズマとなり、プラズマ空間Ｐを形成する。なお、電極板２ｂとガス通路管２ａとをあわせてシャワープレート２ｆと称することもある。
ここで、図１（ａ）において、ガス通路管２ａは、小さいため位置のみを示しており、詳細な構成は図１（ｂ）に示している。
これらの部材のうち、例えば、上部電極２、下部電極３および高周波電源４が、プラズマ発生装置を構成している。
プラズマ生成用ガスＧの例としては、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等の塩素系ガスが挙げられる。ガス通路管２ａは、セラミックチューブの一例である。以下、ガス通路管２ａは、プラズマ処理装置用部材２ａと記載する場合がある。
下部電極３は、例えば、アルミニウムからなるサセプタであり、このサセプタ上に静電チャック５が載置され、静電吸着力によって被処理部材Ｗを保持している。そして、プラズマに含まれるイオンやラジカルによって、被処理部材Ｗの表面に形成された被覆膜はエッチング処理されるようになっている。
本開示のセラミックチューブからなるガス通路管２ａは、酸化イットリウムを主成分とし、その内周面および排出側端面がプラズマ生成用ガスＧに曝される面となる。ガス通路管２ａは、例えば、外径が２～４ｍｍ、内径が０．４～０．６ｍｍ、高さが３～７ｍｍである。
酸化イットリウムは、プラズマ生成用ガスＧに対して高い耐食性を有する成分である。本開示のセラミックチューブは、酸化イットリウムの含有量が高いほど、耐食性が高くなる。特に、酸化イットリウムの含有量は、９８．０質量％以上、９９．５質量％以上、さらに９９．９質量％以上としてもよい。
また、酸化イットリウム以外に、例えば、珪素、鉄、アルミニウム、カルシウムおよびマグネシウムのうち少なくとも１種の元素を含んでいてもよく、珪素の含有量がＳｉＯ２換算で３００質量ｐｐｍ以下、鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で５０質量ｐｐｍ以下、アルミニウムの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で１００質量ｐｐｍ以下、カルシウムおよびマグネシウムの含有量がそれぞれＣａＯおよびＭｇＯ換算した合計で３５０質量ｐｐｍ以下としてもよい。また、炭素の含有量を１００質量ｐｐｍ以下としてもよい。
セラミックスを構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定した後、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。なお、炭素の含有量については、炭素分析装置を用いて求めればよい。
本開示のセラミックチューブは、内周面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．０５～０．６である。
負荷長さ率Ｒｍｒとは、以下の式（１）に示されるように、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１で規定されている粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さＬだけ抜き取り、この抜き取り部分の粗さ曲線を山頂線に平行な切断レベルで切断したときに得られる切断長さη１，η２，・・・、ηｎの和（負荷長さηp）の、基準長さＬに対する比を百分率で表した値である。負荷長さ率Ｒｍｒは、高さ方向およびこの高さ方向に垂直な方向の表面性状を示すものである。
Ｒｍｒ＝ηp／Ｌ×１００・・・（１）
ηｐ：η１＋η２＋・・・・＋ηｎ
このような負荷長さ率Ｒｍｒに対応する、２種類の負荷長さ率それぞれに対応する切断レベルＣ（Ｒｒｍｒ）、およびこれら切断レベルＣ（Ｒｒｍｒ）同士の差を表す切断レベル差（Ｒδｃ）も、表面の高さ方向およびこの高さ方向に垂直な方向の表面性状に対応する。切断レベル差（Ｒδｃ）が大きい場合、測定の対象とする表面の凹凸は大きいが、小さい場合には、その表面の凹凸は小さく比較的平坦といえる。
また、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数は、切断レベル差（Ｒδｃ）の標準偏差を√Ｖ１、切断レベル差（Ｒδｃ）の平均値をＸ１としたとき、√Ｖ１／Ｘ１で表される値である。
内周面の粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．６以下であると、内周面の凹凸が小さく、比較的平坦であることに加え、内周面の凹凸のばらつきも小さいので、パーティクルの発生を抑制することができる。また、内周面の粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．０５以上であると、内周面の凹凸が小さく、比較的平坦ではあるものの、内周面の凹凸のばらつきが僅かに生じた状態になるので、浮遊するパーティクルが補足されやすくなり、パーティクルの飛散を抑制することができる。
また、粗さ曲線における二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値が３．５μｍ以下であって、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の変動係数が０．０５～０．６であってもよい。二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値および変動係数が上述した範囲であると、内周面の凹凸がより小さく、さらに平坦であることに加え、内周面の凹凸のばらつきもさらに小さくなるので、パーティクルの発生および飛散の抑制効果が高くなる。
ここで、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の変動係数は、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の標準偏差を√Ｖ２、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値をＸ２としたとき、√Ｖ２／Ｘ２で表される値である。
本開示では、粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）および二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）は、いずれもＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に準拠した測定モードを有するレーザー顕微鏡装置（例えば、(株)キーエンス社製（ＶＫ－９５１０））を用いて求めればよい。レーザー顕微鏡ＶＫ－９５１０を用いる場合、例えば、測定モードをカラー超深度、ゲインを９５３、測定倍率を４００倍、１箇所当りの測定範囲を２９５μｍ～３６０μｍ×１５０μｍ～２３０μｍ、測定ピッチを０．０５μｍ、輪郭曲線フィルタλｓを２．５μｍ、輪郭曲線フィルタλｃを０．０８ｍｍとして測定範囲毎に上記各表面性状を示す値を求めればよい。測定する箇所は、例えば、セラミックチューブの両端部４か所および中央部４か所の合計８か所とし、切断レベル差（Ｒδｃ）の平均値および変動係数ならびに二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値および変動係数は、この8か所の測定値を用いて算出すればよい。
また、本開示のセラミックチューブは、鉄、コバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを含み、これら金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下であってもよい。これら金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下であると、セラミックチューブを非磁性にすることができるので、セラミックチューブは、例えば、電子ブーム露光装置等の磁性の影響を抑制することが求められる装置の部材に用いることができる。これら金属元素のそれぞれの含有量は、グロー放電質量分析装置（ＧＤＭＳ）を用いて求めればよい。
また、本開示のセラミックチューブは、内周面は内周面の反対側に位置する外周面よりも珪酸イットリウムを多く含んでいてもよい。このような構成であると、直接、プラズマ生成用ガスＧに曝される内周面の耐食性がプラズマ生成用ガスＧに曝される外周面よりも高くなるので、長期間に亘って用いることができる。珪酸イットリウムは、例えば、組成式がＹ２ＳｉＯ５、Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７として示される。
また、本開示のセラミックチューブは、回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の内周面における最大ピーク強度Ｉ１は回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の外周面における最大ピーク強度Ｉ２よりも大きくてもよい。
このような構成であると、内周面に含まれる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の方が外周面に含まれる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）よりも結晶性が高くなるので、外周面よりも内周面における非晶質の部分や酸化イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の結晶粒子に強い圧縮応力がかかり、プラズマ生成用ガスＧが導入孔２ｄに供給されても粒界相から発生するパーティクルを抑制することができる。
次に、本開示のセラミックチューブの製造方法の一例について説明する。
まず、酸化イットリウムを主成分とする粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を準備する。純度９９．９％の酸化イットリウムを主成分とする粉末（以下、酸化イットリウム粉末と記載する。）１００質量部に対して、ワックスを１３～１４質量部、分散剤を０．４～０．５質量部、可塑剤を１．４～１．５質量部とする。
そして、いずれも９０℃以上に加熱された酸化イットリウム粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を樹脂製等の容器内に収容する。このとき、ワックス、分散剤および可塑剤は、液体となっている。
次に、この容器を自公転式撹拌脱泡装置に取り付けた後、容器を３分間自公転させること（自公転混練処理）により酸化イットリウム粉末、ワックス、分散剤および可塑剤が撹拌されて、スラリーを得ることができる。ここで、酸化イットリウム粉末の粒径を調整して、自公転混練処理後の酸化イットリウム粉末の平均粒径（Ｄ５０）が、例えば、０．７μｍ～２μｍになるようにするとよい。そして、得られたスラリーをシリンジに充填し、脱泡治具を用いて、シリンジを１分以上自公転させながらスラリーの脱泡処理を行う。
次に、脱泡したスラリーが充填されたシリンジを射出成形機に取り付け、スラリーの温度を９０℃以上に維持した状態でスラリーを成形型の内部空間に供給し、成形することによって円筒状の成形体を得る。ここで、射出成形機のスラリーが通過する流路も９０℃以上に維持するとよい。また、成形型は、上型と、上型に対向して位置する下型と、円柱状のコアピンとを備えており、セラミックチューブの内周面はコアピンの外周面を略転写する。このことから、内周面の粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．０５～０．６であるセラミックチューブを得るには、外周面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数を０．０５～０．６であるコアピンを用いればよい。
また、粗さ曲線における二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値が３．５μｍ以下であって、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の変動係数が０．０５～０．６であるセラミックチューブを得るには、外周面の二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値が３．５μｍ以下であって、二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の変動係数が０．０５～０．６であるコアピンを用いればよい。
得られた成形体を順次、脱脂、焼成することで、円筒状の焼結体を得ることができる。ここで、焼成雰囲気は大気雰囲気、焼成温度は１６００℃以上１８００℃以下とし、保持時間は２時間以上４時間以下とすればよい。
得られた焼結体の両端面に研削加工を施すことにより、本開示のセラミックチューブを得ることができる。
ここで、内周面が外周面よりも珪酸イットリウムを多く含む、あるいは、回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の内周面における最大ピーク強度Ｉ１は回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の外周面における最大ピーク強度Ｉ２よりも大きいセラミックチューブを得るには、少なくとも成形体の内周面に囲まれる雰囲気をこの範囲以外の雰囲気よりも浮遊する不純が少なくなるように制御された状態にすればよい。
なお、本開示は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。
例えば、図１（ａ）、（ｂ）に示す例では、プラズマ処理装置用部材２ａは、チャンバー１内に配置され、プラズマ生成用ガスＧから安定したプラズマを発生させるためのガス通路管２ａとして示したが、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１に供給する部材や、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１から排出する部材であってもよい。
１ ：チャンバー
２ ：上部電極
２ａ：プラズマ処理装置用部材、ガス通路管
２ｂ：電極板
２ｃ：拡散部
２ｄ：導入孔
２ｅ：保持部材
２ｆ：シャワープレート
３ ：下部電極
４ ：高周波電源
５ ：静電チャック
１０：プラズマ処理装置

Claims (10)

  1. 酸化イットリウムを主成分とするセラミックチューブであって、
    内周面の粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、前記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、前記粗さ曲線における切断レベル差（Ｒδｃ）が２μｍ以下であって、前記切断レベル差（Ｒδｃ）の変動係数が０．０５～０．６であり、
    前記内周面は前記内周面の反対側に位置する外周面よりも珪酸イットリウムを多く含む、セラミックチューブ。
  2. 前記粗さ曲線における二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の平均値が３．５μｍ以下であって、前記二乗平均平方根粗さ（Ｒｑ）の変動係数が０．０５～０．６である、請求項１に記載のセラミックチューブ。
  3. 前記酸化イットリウムの含有量が９８．０質量％以上である、請求項１または２に記載のセラミックチューブ。
  4. 鉄、コバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを含み、前記金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミックチューブ。
  5. 回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の前記内周面における最大ピーク強度Ｉ１は回折角２θが３０°～３２°に生じる珪酸イットリウム（Ｙ２ＳｉＯ５）の前記外周面における最大ピーク強度Ｉ２よりも大きい、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のセラミックチューブ。
  6. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のセラミックチューブの製造方法であって、
    酸化イットリウムを主成分とする粉末、ワックス、分散剤および可塑剤を含む原材料を、容器内に収容し、混練処理してスラリーを得る工程と、
    前記スラリーを成形するためのシリンジに供給し、前記スラリーを脱泡処理する工程と、
    前記シリンジから前記スラリーを成形型の内部空間に供給し、成形して筒状の成形体を得る工程と、
    前記成形体を焼結して焼結体を得る工程と、を含む、セラミックチューブの製造方法。
  7. 前記スラリーが、前記原材料を収容した前記容器を自公転式撹拌脱泡装置に取り付けた後、自公転混練処理して得られる、請求項６に記載のセラミックチューブの製造方法。
  8. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のセラミックチューブを備えた、プラズマ処理装置。
  9. 前記セラミックチューブが、チャンバー内に配置され、プラズマ生成用ガスから安定したプラズマを発生させるためのガス通路管である、請求項８に記載のプラズマ処理装置。
  10. 前記セラミックチューブが、プラズマ生成用ガスをチャンバーに供給する部材、およびプラズマ生成用ガスをチャンバーから排出する部材の少なくとも１つである、請求項８に記載のプラズマ処理装置。

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