JP7190841B2 - ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。

そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

例えば、特許文献１には、ウェハの反り量及び結晶方位のズレ量を所定の範囲内にすることで、ＳｉＣウェハ上に形成されるエピタキシャル膜が良好となることが記載されている。

また特許文献２には、ウェハ面内の成長面方位のずれを所定の範囲内とすることで、良質なエピタキシャル薄膜が得られることが記載されている。

特開２０１１－２１９２９６号公報 特開２０１１－１６７２１号公報

しかしながら、特許文献１及び特許文献２に記載のように、所定の方向における格子ズレの程度を制御したのみでは、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を充分に抑制することができない場合があった。基底面転位（ＢＰＤ）は、ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つであり、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、特定の方向に沿って切断した切断面における原子配列面（格子面）の湾曲量の絶対値ではなく、複数の切断面における原子配列面（格子面）の湾曲量の相対値を小さくしたＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと、結晶成長部分に基底面転位（ＢＰＤ）の発生が抑制されることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶は、平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、平面視中心を通り前記＜１－１００＞方向に垂直な＜１１－２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、の差が６０μｍ以下である。

（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶において、平面視中心を通り［１－１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面における原子配列面の湾曲量の最大値と最小値の差が、６０μｍ以下であってもよい。

（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶において、任意の切断面において原子配列面が同一方向に湾曲していてもよい。

（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶において、前記原子配列面の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下であってもよい。

（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶において、平面視の直径が１４０ｍｍ以上であってもよい。

（６）第２の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶を種結晶とし、前記種結晶上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させる。

（７）第３の態様にかかるＳｉＣウェハの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法で作製されたＳｉＣインゴットをスライスする。

上記態様にかかるＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと、結晶成長部内において基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できる。

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の一例を平面視した図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１－１００］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１１－２０］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の原子配列面を模式的に示した図である。 方向によって原子配列面の湾曲方向が異なるＳｉＣ単結晶の原子配列面を模式的に示した図である。 昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。 実験例１に係るＳｉＣ種結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実験例１に係る成長後ＳｉＣ単結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実験例２に係るＳｉＣ種結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実験例２に係る成長後ＳｉＣ単結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実験例１に係るＳｉＣ種結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 実験例１に係る成長後のＳｉＣ単結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 実験例２に係るＳｉＣ種結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 実験例２に係る成長後のＳｉＣ単結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

「ＳｉＣ単結晶」
図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の一例を平面視した図である。また図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１－１００］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。図２において上側が［０００－１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００－１）面）が現れる方向である。さらに、図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、図２に示す［１－１００］と直交する［１１－２０］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。図３においても上側が［０００－１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００－１）面）が現れる方向である。図２と図３では、＜０００－１＞方向と、その＜１－１００＞と直交する＜１１－２０＞方向とを代表する方向として、それぞれ［１－１００］方向と［１１－２０］方向とを選んで図示した。また以下の説明においても、［１－１００］方向と［１１－２０］方向とを用いて説明する。

結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す特に用いられる。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。

ＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図２及び図３に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。

切断面における原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、凸形状、凹形状となっている場合がある。ＳｉＣ単結晶１の平面視中央における原子位置と、ＳｉＣ単結晶１の端部における原子位置との差を湾曲量とすると、原子配列面２の形状が中央部に向かって窪んだ凹形状の場合、湾曲量は正の値をとる。これに対し、原子配列面２の形状が中央部に向かって突出した凸形状の場合、湾曲量は負の値をとる。湾曲量は、図２及び図３に示すように切断面（測定方向）によって異なることが多い。

原子配列面２の湾曲量はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定する。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を［ｈｋｉｌ］とすると、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１－２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２－４１６）面等が選択される。一方で、［１１－２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３－３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、原子配列面は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲をｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、一つのサンプルにおいて測定方向は変更しない。

Ｘ線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の５点において取得する。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の回折方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径を求めることができ、湾曲量を求めることができる。

（原子配列面の湾曲量の測定方法の具体的な説明）
ここで、ＳｉＣ単結晶（インゴット）をスライスしたウェハ２０の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲の大きさを測定する方法について具体的に説明する。

図４に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ２０の半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図４にウェハ２０における原子配列面２２の形状も図示している。図４に示すように、ウェハ２０自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図４に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、インゴットの製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。

次いで、図５に示すように、ＸＲＤをウェハ２０の両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾きの差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。

次に、図６に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める。図６には、ウェハ２０の原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図６から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。

そして、この円弧の半径Ｒとウェハ２０の半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図７に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離を、円弧の半径から引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。

上述のように、ＸＲＤのウェハ２０の両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この場合、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。

図８に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図８の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図８は、ウェハの［１－１００］方向を測定し、測定面を（３－３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０^-4ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。

ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。

（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）
原子配列面の湾曲量は、別の方法で求めてもよい。図９に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１－１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図９では、格子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。

図９に示すように、ウェハ２０の中心とウェハ２０の中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ２０の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハ２０の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、図１０に示すように測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。

中心からの距離ｘの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、ウェハ２０全体において原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２のならびを感覚的に把握するために有益である。

一方で、それぞれの点における測定は、それぞれ１か所での測定値に基づくものであるため、回折条件によっては部分的に測定しにくい位置（特にウェハの一方の端部近く）が生じる場合があり、また結晶性が悪い部分があると誤差を含みやすい場合がある。その為、現状の測定技術では、この方法は原子配列面２２の反りの大きさを測定する方法として用いるよりも、原子配列面の並びを感覚的に把握するための参考値を得る際に用いることが好ましい。

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶１は、平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ１と、平面視中心を通り＜１－１００＞方向と垂直な＜１１－２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ２と、の差が６０μｍ以下である。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差は、４０μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。

図１１は、所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。図１１（ａ）は、平面視中心を通り［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ１の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度との関係を示した図である。図１１（ｂ）は、平面視中心を通り［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ２の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度との関係を示した図である。図１１（ｃ）は湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度を示した図である。

図１１に示すＳｉＣ単結晶は、昇華法により作製され、直径は１６ｃｍであった。種結晶上には、ＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させた。ＢＰＤ密度は、ＫＯＨエッチングを用いて求めた。

図１１（ａ）及び図１１（ｂ）に示すように、湾曲量ｄ１、ｄ２とＢＰＤとの間には相関が確認されない。そのため、湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値が小さいＳｉＣ単結晶を用いた場合に、ＢＰＤの発生頻度が必ず低下するわけではない。すなわち湾曲量ｄ１、ｄ２の絶対値は、ＢＰＤの密度の指標としては十分に機能していない。

これに対し図１１（ｃ）に示すように、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、ＢＰＤとの間には相関がみられる。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値が大きくなると、ＢＰＤの発生頻度が高まる傾向にある。換言すると、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が所定の範囲内であるＳｉＣ単結晶を用いると、ＢＰＤの密度を低減できる。

ここで湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が小さいということは、複数の切断面における原子配列面２の形状が類似していることを意味する。例えば、図１２に示すように［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２及び［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２のいずれも凹形状の場合は、湾曲量ｄ１及び湾曲量ｄ２のいずれも正の値となる。すなわち例えば、湾曲量ｄ１をα、湾曲量ｄ２をβとすると、これらの差分はα－βとなる。

これに対し例えば、図１３に示すように［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２が凹形状であり、［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２が凸形状の場合は、湾曲量ｄ１は正の値、湾曲量ｄ２は負の値をとる。そのため例えば、湾曲量ｄ１をα、湾曲量ｄ２を－βとすると、これらの差分はα＋βとなる。

湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の正負が異なると、これらの間の差分は相対的に大きくなる。そのため、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の正負は同じであることが好ましい。すなわち、［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２と、［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２とは、同一方向に湾曲していることが好ましい。

また原子配列面２の形状をより類似させるためには、２方向における切断面だけでなくより複数の切断面における原子配列面２の形状を類似させることが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な６方向に沿って切断した切断面における湾曲量の相対値が所定の値内であれば、原子配列面２の形状はより類似する。

具体的には、平面視中心を通り［１－１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面における原子配列面２の湾曲量の最大値と最小値の差を６０μｍ以下とすることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく２０μｍ以下であることがさらに好ましい。またこれらの切断面における原子配列面２の形状は同一方向に湾曲していることが好ましい。

また原子配列面２の湾曲量の最大値と最小値の差は、任意の切断面同士の間でも６０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましい。また任意の切断面における原子配列面２は、同一方向に湾曲していることが好ましい。

また特定の原子配列面２の湾曲量の絶対値とＢＰＤ密度とは、上述のように直接的な相関は見られないが、相対値の値を小さくする観点から原子配列面２の湾曲量の絶対値も小さい方が好ましい。具体的には、原子配列面２の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下であることが好ましい。ここで、「単位長さあたりの湾曲量」とは、湾曲量をＳｉＣ単結晶の直径で割った値を意味する。

またＳｉＣ単結晶１の平面視の直径は１４０ｍｍ以上であることが好ましく、１５０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。

ＳｉＣ単結晶１のサイズが大きくなると、中央部と端部とで結晶成長の条件に違いが生じ、適切な結晶を成長させる難易度は高くなる。例えば、４インチのＳｉＣ単結晶１と、６インチのＳｉＣ単結晶１とは、単に相似形で形状が大きくなっただけではなく、結晶成長の難易度は格段に高まる。換言すると、ＳｉＣ単結晶１のサイズが大きくなればなるほど、ＢＰＤの発生しにくい状態から結晶成長を始めることが求められる。すなわち、平面視の直径が大きいＳｉＣ単結晶１ほど、所定の条件を満たすことにより、ＢＰＤを抑制する価値が高まる。

またＳｉＣ単結晶１の厚みは、５００μｍ以上であることが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の厚みが５００μｍ以上であれば、ＳｉＣ単結晶１自体の反りを抑制できる。ＳｉＣ単結晶１自体が反ると、原子配列面２の湾曲量を正確に見積もることが難しくなる。ＳｉＣ単結晶１の反り量としては、任意の方向に５μｍ以下であることが好ましい。ここでＳｉＣ単結晶１の反り量とは、平坦面にＳｉＣ単結晶１を載置した際に、ＳｉＣ単結晶１の平坦面側の載置面から平坦面に向けて下した垂線の距離の最大値を指す。

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと、結晶成長部分に基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できる。

「ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハの製造方法」
ＳｉＣ単結晶の製造方法の一つとして、昇華法が知られている。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。

図１４は、昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。

坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。図１４では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示している。

コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶５に供給される。種結晶５に原料ガスが供給されることで、種結晶５の主面にＳｉＣインゴット６が結晶成長する。種結晶５の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

種結晶５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶１に対応する。種結晶５は、既に作製されたＳｉＣインゴットの一部を切り出して用いる。そのため種結晶５は、既に作製されたＳｉＣインゴットの中から所定の条件に合うものを選択することができる。

そこで種結晶５として、平面視中心を通り［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、平面視中心を通り［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、の差が６０μｍ以下のＳｉＣインゴットから切り出したものを用いる。

種結晶５から成長するＳｉＣインゴット６は、種結晶５の結晶情報の多くを引き継ぐ。そのため格子湾曲の異方性が小さい種結晶５を選択することで、種結晶５から結晶成長したＳｉＣインゴット６の格子湾曲の異方性も小さく抑えることができる。

種結晶５上に成長するＳｉＣ単結晶の原子配列面の湾曲量を６０μｍ以下とするためには、原子配列面の湾曲量が６０μｍ以下の種結晶５を選択することができ、４０μｍ以下の種結晶を選択することが好ましく、２０μｍ以下の種結晶を選択することがより好ましい。原子配列面の湾曲量が６０μｍよりも一定量以上小さい種結晶を用いると、より確実に湾曲量が６０μｍ以下のＳｉＣ単結晶を得ることができる。

また種結晶５は、ＲＡＦ法（repeated a-face method）法で作製したシードを用いることが好ましい。ＲＡＦ法とは、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後に、ｃ面成長を行うという方法である。ＲＡＦ法を用いると、螺旋転位、積層欠陥及びＢＰＤの少ないＳｉＣ単結晶を作製できる。これはａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶が有する螺旋転位、積層欠陥及びＢＰＤは、ｃ面成長した後のＳｉＣ単結晶に引き継がれないためである。

また種結晶５の厚みは１ｍｍ以上とすることが好ましく、２ｍｍ以上とすることがより好ましい。種結晶５の厚みが厚ければ、種結晶５自体が湾曲することを避けることができる。種結晶５が湾曲すると、種結晶５上に成長するＳｉＣインゴット６は、種結晶５自体の湾曲及び種結晶５内の原子配列面２の湾曲の影響を受ける。すなわち、種結晶５の原子配列面２が所定の湾曲面を有していても、その湾曲面がＳｉＣインゴット６に引き継がれなくなる場合がある。

次いで、準備した種結晶５を結晶設置部１１に接着剤等を用いて固定する。接着剤は、接着剤の表面形状に異方性が少ないものを用いることが好ましく、貼り付け前後で種結晶５を特定の方向に変形させないものが好ましい。接着剤が異方性を有すると、結晶成長後の冷却時に接着剤の異方性の影響により成長後のＳｉＣインゴット６内に応力が加わり、原子配列面が変形する場合がある。

そして、坩堝１０を加熱し、原料Ｇを昇華させる。周方向の異方性が生じないように、結晶設置部１１を原料Ｇに対して相対的に周方向に回転させることが好ましい。回転速度は、０．１ｒｐｍ以上とすることが好ましい。また成長時の成長面における温度変化は少なくすることが好ましい。成長面の温度変化を小さくすることで、種結晶５の原子配列面２の形状がＳｉＣインゴット６に引き継がれる。

上述のように、種結晶５の原子配列面２は所定の条件を満たすため、ＳｉＣインゴット６内におけるＢＰＤの発生は抑制される。そのため、ＢＰＤ密度の少ない良質なＳｉＣインゴット６を得ることができる。また得られたＳｉＣインゴット６の原子配列面２も所定の条件を満たすため、一部を切り出し、再度、種結晶５として用いることができる。

最後に得られたＳｉＣインゴット６をスライスしてＳｉＣウェハを作製する。切断する方向は、＜０００１＞に垂直または０～１０°のオフ角をつけた方向に切断し、Ｃ面に平行、またはＣ面から０～１０°オフ角をつけた面をもつウェハを作製する。ウェハの表面加工は、（０００１）面側すなわちＳｉ面側に鏡面加工を施してもよい。Ｓｉ面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。ＳｉＣインゴット６はＢＰＤが少ないため、ＢＰＤの少ないＳｉＣウェハを得ることができる。キラー欠陥であるＢＰＤが少ないＳｉＣウェハを用いることで、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができ、ＳｉＣデバイスの歩留りを高めることができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

（実験例１）
実験例１では、＜１－１００＞方向（具体的には［１－１００］方向）に沿った切断面における原子配列面と、その＜１－１００＞に直交する＜１１－２０＞方向（具体的には［１１－２０］方向）に沿って切断した原子配列面と、が同一方向に湾曲した４Ｈ－ＳｉＣ単結晶からなる種結晶を準備した。種結晶の直径は１６ｃｍとした。

この種結晶について、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向の測定結果をそれぞれ図１５に示す。図１５の横軸は種結晶の中心からの相対位置であり、縦軸は種結晶の中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。このＸ線回折測定結果から［１－１００］方向においては曲率半径２０５ｍ、湾曲量１３．７μｍの凹面、［１１－２０］方向においては曲率半径５５６ｍ、湾曲量５．１μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量はいずれの方向も正の値で、原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状であった。二つの測定方向における原子配列面２の湾曲量の差分は、８．６μｍであった。

この種結晶を原子配列面が積層面に対して凹形状となるように、原料と対向する位置に設置した。そして坩堝を加熱し、原料を昇華させ、種結晶の積層面にＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させ、ＳｉＣインゴットを得た。

ＳｉＣインゴットからウェハを作製し、ＢＰＤ密度をＫＯＨエッチングにより求めたところ、ＢＰＤ密度は３５０個／ｃｍ^-2であった。また得られたＳｉＣインゴットから作製したウェハについて、［１－１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面と［１１－２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面の形状及び湾曲量をＳｉＣ種結晶と同じ方法によりＸ線回折（ＸＲＤ）で確認した。

このウェハについて、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向の測定結果を図１６に示す。図１６に示すように、得られたウェハ（ＳｉＣインゴット）は、種結晶と同様にいずれも同一方向に湾曲していた。［１－１００］方向においては曲率半径１８０ｍ、湾曲量１５．６μｍの凹面、［１１－２０］方向においては曲率半径１３８０ｍ、湾曲量２．０μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量はいずれの方向も正の値で、原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状であった。また二つの測定方向における原子配列面２の湾曲量の差分は、１３．６μｍであった。

上述のように、原子配列面が中央部に向かって窪んだ凹形状の種結晶を用いることにより、原子配列面が中央部に向かって窪んだ凹形状のＳｉＣインゴット及びウェハが作製された。

また、実験例１の結晶について、別の測定法を用いて原子面配列を測定した。この別の方法とは、上述の（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）において説明した方法である。当該方法を用いて、実施例１と同じ種結晶とその種結晶から得られたウェハ（ＳｉＣインゴット）について［１－１００］方向及び［１１－２０］方向における原子配列面の形状を測定した。その結果をそれぞれ、図１９と図２０に示す。得られたＳｉＣインゴットは、種結晶と同様にいずれも同一方向に湾曲し、何れの湾曲量の差分が６０μｍ以下であることが確認できた。

（実験例２）
実験例２では、＜１－１００＞方向（具体的には［１－１００］方向）に沿った切断面における原子配列面と、その＜１－１００＞に直交する＜１１－２０＞方向（具体的には［１１－２０］方向）に沿って切断した原子配列面と、が異なる方向に湾曲した４Ｈ－ＳｉＣ単結晶からなる種結晶を準備した。種結晶の直径は１６ｃｍとした。

この種結晶について、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向の測定結果をそれぞれ図１７に示す。このＸ線回折測定の結果から［１－１００］方向においては曲率半径－１５０ｍ、湾曲量－１８．８μｍの凸面、［１１－２０］方向においては曲率半径６４ｍ、湾曲量４３．９μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量が［１－１００］方向においては負、［１１－２０］方向においては正と異なっており、原子配列面２が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の形状であった。二つの測定方向における原子配列面２の湾曲量の差分は、６２．７μｍであった。

そして、実験例１と同様に、実験例２の種結晶の積層面にＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させ、ＳｉＣインゴットを得た。

得られたＳｉＣインゴット内のＢＰＤ密度は６０２０個／ｃｍ^-2と大きな値であった。また得られたＳｉＣインゴットから作製したウェハについて、［１－１００］方向及び［１１－２０］方向における原子配列面の形状を種結晶と同じ方法によりＸ線回折（ＸＲＤ）で確認した。このＳｉＣインゴットについて、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１－１００］方向及び［１１－２０］方向の測定結果をその結果を図１８に示す。このＸ線回折測定結果から［１－１００］方向においては曲率半径―１６９ｍ、湾曲量―１６．６μｍの凸面、［１１－２０］方向においては曲率半径５９ｍ、湾曲量４７．７μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量が［１－１００］方向においては負、［１１－２０］方向においては正と異なっており、原子配列面２が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の形状であった。また二つの測定方向における原子配列面２の湾曲量の差分は、６４．３μｍであった。

また、実験例２の結晶についても、実施例１と同様に、（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）において説明した方法で、実験例２と同じ種結晶及びその種結晶から得られたウェハについて［１－１００］方向及び［１１－２０］方向における原子配列面の形状を測定した。その結果をそれぞれ、図２１と図２２に示す。得られたウェハ及びＳｉＣインゴットは、種結晶と同様に［１－１００］原子配列面と［１１－２０］原子配列面の形状が異なる方向に湾曲していることが確認できた。

上述のように実験例２は、原子配列面が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の種結晶を用いた。そのため、得られたＳｉＣインゴットにおける原子配列面の形状もポテトチップス型（鞍型）となり、二つの測定方向における原子配列面２の湾曲量の差分は６０μｍ未満にはならなかった。そして、得られたＳｉＣインゴット内のＢＰＤ密度は６０２０個／ｃｍ²と多くなった。

ここで、実験例１と実験例２との結果は、どの程度のＢＰＤ密度であればＳｉＣ単結晶として良好であり、どの程度のＢＰＤ密度だとＳｉＣ単結晶として不良であるということを示すものではない。ＳｉＣ単結晶において認められるＢＰＤ密度は、要望される水準によって異なる。すなわち、実験例１及び実験例２で示しているのは、格子面の反りの相対値とＢＰＤ密度とに相関関係があることを示している。

１…ＳｉＣ単結晶、２…原子配列面、５…種結晶、６…ＳｉＣインゴット、１０…坩堝、１１…結晶設置部、１２…テーパーガイド、２０…コイル、１００…製造装置、Ａ…原子、Ｇ…原料

Claims (4)

1. 平面視中心を通り＜１－１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、平面視中心を通り前記＜１－１００＞方向に垂直な＜１１－２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、の差が６０μｍ以下である、ＳｉＣ単結晶を選択する工程と、
   前記ＳｉＣ単結晶を種結晶とし、前記種結晶のＣ面（（０００－１）面）またはＣ面から０～１０°オフ角をつけた面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させる工程と、
   を含む、ＳｉＣインゴットの製造方法。
2. 前記ＳｉＣ単結晶の前記原子配列面の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下である、請求項１に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。
3. 前記ＳｉＣ単結晶の平面視の直径が１４０ｍｍ以上である、請求項１又は２に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。
4. 請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴットの製造方法で作製されたＳｉＣインゴットをスライスするＳｉＣウェハの製造方法。
   

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