JP7199209B2 - Dental zirconia calcined body - Google Patents
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Description
本発明は歯科用ジルコニア仮焼体に関する。 The present invention relates to a dental zirconia calcined body.
歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムの普及により、透明性と強度を兼ね備えた歯科用ジルコニアなどのセラミックス材料を患者の歯牙の患部に適合する形状に加工して焼成し、最終的な歯科用補綴物として患者の口腔内への装着が行われている。歯科用ジルコニアの黎明期には極めて不透明であったが、患者の需要に伴い、近年の歯科用ジルコニア製の補綴物の透明性は天然歯に近似するレベルまで高くなっている。 With the spread of dental CAD/CAM systems, ceramic materials such as dental zirconia, which has both transparency and strength, are processed into a shape that fits the affected area of the patient's teeth and baked, and the final dental prosthesis is delivered to the patient. is attached to the oral cavity. In the early days of dental zirconia, it was extremely opaque, but along with patient demand, the transparency of dental zirconia prostheses in recent years has increased to a level similar to that of natural teeth.
口腔内では、歯科用ジルコニア製補綴物の表面が鏡面状態に研磨された状態であると、対合する歯を異常磨耗させにくいため好ましいとされ、現在では多くのジルコニア用研磨材が供されている。一般的には、歯科用ジルコニア製の補綴物は、歯科診療所や歯科技工所などでジルコニア焼成を経てジルコニア焼結体となったのちに、歯科用モーターなどを用いてダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナなどの砥粒がシリコーンゴムに混ざった研磨材で研磨する方法が中心であった。 In the oral cavity, when the surface of the dental zirconia prosthesis is mirror-polished, it is preferable because it is less likely to cause abnormal wear of the opposing teeth, and many abrasives for zirconia are currently available. there is In general, dental zirconia prostheses are produced by sintering zirconia in a dental clinic or a dental laboratory to form a zirconia sintered body. The main method was to use an abrasive material containing abrasive grains such as silicone rubber.
しかしながら、焼結体となったジルコニアは非常に硬く、これらの研磨材による研磨については、研磨材の粒度に応じ、大きい砥粒の研磨材から小さい砥粒の研磨材へ、順番に研磨材を取り換える一般的な研磨と同様の作業による煩雑さがある。また、研磨材のシリコーンの磨耗が激しく、１本の補綴物のために研磨材を大きく消費してしまうという問題もあった。 However, zirconia that has become a sintered body is very hard, and polishing with these abrasives is performed in order from abrasives with large abrasive grains to abrasives with small abrasive grains, depending on the grain size of the abrasives. There is a complication due to work similar to general polishing to replace. In addition, there is also the problem that the abrasion of the silicone of the abrasive is severe, and the abrasive is consumed greatly for one prosthesis.
そこで、このような問題を解決する製造方法として、例えば非特許文献１が開示されている。非特許文献１には、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムでの加工が終わった状態、すなわち本焼成前の半製品であるジルコニア仮焼体の状態で研磨しておくことが提唱されている。これにより、ジルコニアは仮焼体の状態であることから、本焼成後の表面状態に比べて柔らかく、前記の研磨材を用いることで簡単にツヤを出すことができ、研磨材の消費も少ない。この状態で本焼成を行うことで、最後に微調整程度の最終研磨は必要だが、ツヤを出す研磨の手順、手間としては以前よりも簡単に仕上げることができる。 Therefore, Non-Patent Document 1, for example, is disclosed as a manufacturing method for solving such a problem. Non-Patent Document 1 proposes polishing a calcined zirconia body in a state after processing by a dental CAD/CAM system, that is, in a state of a semi-finished zirconia calcined body before main firing. As a result, since zirconia is in the state of a calcined body, it is softer than the surface state after main sintering, and by using the above-mentioned abrasives, it is possible to easily achieve gloss, and the consumption of abrasives is small. By performing the main firing in this state, although final polishing to a degree of fine adjustment is required at the end, the polishing procedure and effort to bring out the luster can be finished more easily than before.
前記の通り、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムによる加工後のジルコニア仮焼体に研磨を行うことによって、その後の本焼成後に行う仕上げ研磨の手間を簡略化することができるが、この手法では本焼成後の歯科用ジルコニアが白く濁り、透明感が失われていた。 As described above, by polishing the zirconia calcined body after processing by a dental CAD/CAM system, it is possible to simplify the work of finishing polishing performed after the subsequent main firing. The zirconia for dental use was white and turbid and lost its transparency.
要因として、研磨材の砥粒やシリコーンゴムの切れ端等の不純物（汚染物質）が仮焼体の空孔に入り込み、ジルコニア仮焼体に埋没されたまま同時に本焼成され、ジルコニア自体に白色化が生じていると考えられる。この点は、従来の白く不透明なジルコニア（３Ｙジルコニアなど）では、課題としての認識されておらず、白色化度合の強弱は、研磨材の種類によっても異なる。補綴物が白色化してしまうことによって歯の透明感（透光性）が変わり、周囲の歯に適した審美的な色調が得られない。 As a factor, impurities (contaminants) such as abrasive grains of abrasives and pieces of silicone rubber enter the pores of the calcined body, and are buried in the zirconia calcined body and are fired at the same time, resulting in whitening of the zirconia itself. is thought to be occurring. This point is not recognized as a problem with conventional white opaque zirconia (3Y zirconia, etc.), and the degree of whitening varies depending on the type of abrasive. The whitening of the prosthesis changes the transparency (translucency) of the tooth, making it impossible to obtain an aesthetic color tone suitable for the surrounding teeth.
課題としては、歯科用ジルコニアにおいては、仮焼体状態での研磨により、本焼成後のジルコニア焼結体の白色化による透明感の喪失という問題があることから、前記の研磨材による白色化について改善が必要である。 As a problem, in dental zirconia, there is a problem of loss of transparency due to whitening of the zirconia sintered body after main firing due to polishing in the calcined body state. Needs improvement.
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、歯科用補綴物として有用な透光性の低下抑制を図ることが可能なセラミックス複合体の提供を目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a ceramic composite which is useful as a dental prosthesis and capable of suppressing a decrease in translucency.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究をした結果、歯科用ジルコニアブロック又は歯科用ジルコニアディスクなどのジルコニア仮焼体に対して、特定の含浸物質が含浸されることによって、ジルコニア仮焼体を研磨した場合でも、本焼成を行った後にジルコニア焼結体の透光性低下が抑制されることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive research to solve the above problems, the present inventors have found that a zirconia calcined body such as a dental zirconia block or a dental zirconia disk is impregnated with a specific impregnating substance. The inventors have found that even when the sintered body is polished, the decrease in translucency of the zirconia sintered body after the main firing is suppressed, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、以下の発明を包含する。
［１］ジルコニア仮焼体に含浸物質（Ｚ）が含浸されており、前記含浸物質（Ｚ）が下記（Ａ）及び（Ｂ）
（Ａ）２５℃で固体である；
（Ｂ）沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である；
を同時に満たす含浸材、又は水である、歯科用ジルコニア仮焼体。
［２］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、前記含浸材が、炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステル及び糖からなる群より選択される少なくとも１種である、［１］に記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［３］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、前記含浸材が、飽和炭化水素、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル、糖、及びこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種である、［１］又は［２］に記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［４］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、前記含浸材が、高級飽和脂肪酸、高級不飽和脂肪酸、及びこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種である、［１］～［３］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［５］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、前記含浸材が、高級脂肪酸と一価又は二価の高級アルコールとのエステルである、［１］～［４］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［６］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、前記含浸材が、パラフィン、ワセリン、ステアリン酸、蝋、及びアガロースからなる群より選択される少なくとも１種である、［１］～［５］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［７］前記含浸物質（Ｚ）が前記含浸材であり、親水性を有する含浸材である、［１］～［６］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［８］イットリアを含有し、イットリアの含有率がジルコニアとイットリアの合計ｍｏｌに対して３．０～６．０ｍｏｌ％である、［１］～［７］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［９］下記式で表されるΔＬ＊の変動率（絶対値）が１５．０％以内（０％を除く）である、［１］～［８］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［ΔＬ＊の変動率］（％）＝｜｛（ΔＬ＊２－ΔＬ＊１）／ΔＬ＊１｝×１００｜
（式中、ΔＬ＊１は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されていないジルコニア仮焼体（ｘ１）を１２００～１６００℃で焼成した後、研磨処理した歯科用ジルコニア焼結体（ｙ１）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差であり、ΔＬ＊２は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されている以外は前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一組成の歯科用ジルコニア仮焼体（ｘ２）を研磨処理した後、前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一温度で焼成して得られる歯科用ジルコニア焼結体（ｙ２）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差である。）
［１０］歯科用ブロックである、［１］～［９］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［１１］歯科用ディスクである、［１］～［９］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体。
［１２］［１］～［９］のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体からなる、歯科用ジルコニア焼結体。
［１３］ジルコニア仮焼体に含浸物質（Ｚ）を含浸させる工程（１）、及び前記工程（１）の後に、ジルコニア仮焼体を研磨する工程（２）を含み、前記含浸物質（Ｚ）が下記（Ａ）及び（Ｂ）
（Ａ）２５℃で固体である；
（Ｂ）沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である；
を同時に満たす含浸材、又は水である、歯科用ジルコニア焼結体の製造方法。
［１４］前記工程（２）の後に、ジルコニア仮焼体を１２００～１６００℃で焼成する工程（３）を含む、［１３］に記載の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法。
That is, the present invention includes the following inventions.
[1] A zirconia calcined body is impregnated with an impregnation material (Z), and the impregnation material (Z) is the following (A) and (B)
(A) solid at 25°C;
(B) the boiling point is equal to or lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body;
A dental zirconia calcined body that is an impregnating material or water that simultaneously fills
[2] The dentistry according to [1], wherein the impregnating substance (Z) is the impregnating material, and the impregnating material is at least one selected from the group consisting of hydrocarbons, fatty acids, fatty acid esters and sugars. Zirconia calcined body for use.
[3] The impregnating substance (Z) is the impregnating material, and the impregnating material is at least one selected from the group consisting of saturated hydrocarbons, saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, fatty acid esters, sugars, and mixtures thereof. The dental zirconia calcined body according to [1] or [2], which is a seed.
[4] The impregnating substance (Z) is the impregnating material, and the impregnating material is at least one selected from the group consisting of higher saturated fatty acids, higher unsaturated fatty acids, and mixtures thereof [1] A dental zirconia calcined body according to any one of [3].
[5] Any one of [1] to [4], wherein the impregnating substance (Z) is the impregnating material, and the impregnating material is an ester of a higher fatty acid and a monohydric or dihydric higher alcohol. dental zirconia calcined body.
[6] The impregnating substance (Z) is the impregnating material, and the impregnating material is at least one selected from the group consisting of paraffin, vaseline, stearic acid, wax, and agarose, [1] to [ 5], the dental zirconia calcined body according to any one of above.
[7] The dental zirconia calcined body according to any one of [1] to [6], wherein the impregnating substance (Z) is the impregnating material and is a hydrophilic impregnating material.
[8] The dental zirconia temporary according to any one of [1] to [7], which contains yttria, and the content of yttria is 3.0 to 6.0 mol% with respect to the total mol of zirconia and yttria. Charred body.
[9] The dental zirconia temporary according to any one of [1] to [8], wherein the variation rate (absolute value) of ΔL* represented by the following formula is within 15.0% (excluding 0%) Charred body.
[Variation rate of ΔL*] (%)=|{(ΔL*2-ΔL*1)/ΔL*1}×100|
(In the formula, ΔL*1 is the dental zirconia sintered body (y1) obtained by firing the zirconia calcined body (x1) not impregnated with the impregnation material (Z) at 1200 to 1600 ° C. and then polishing it. L*a*b* is the measured lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the color system, and ΔL*2 is the zirconia calcined body ( A dental zirconia sintered body (y2) obtained by polishing a dental zirconia calcined body (x2) having the same composition as x1) and then firing at the same temperature as the zirconia calcined body (x1) was measured. It is the lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the L*a*b* color system.)
[10] The dental zirconia calcined body according to any one of [1] to [9], which is a dental block.
[11] The dental zirconia calcined body according to any one of [1] to [9], which is a dental disk.
[12] A dental zirconia sintered body comprising the dental zirconia calcined body according to any one of [1] to [9].
[13] A step (1) of impregnating a zirconia calcined body with an impregnating substance (Z), and a step (2) of polishing the zirconia calcined body after the step (1), wherein the impregnating substance (Z) is the following (A) and (B)
(A) solid at 25°C;
(B) the boiling point is equal to or lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body;
A method for producing a dental zirconia sintered body, which is an impregnating material or water that simultaneously fills
[14] The method for producing a dental zirconia sintered body according to [13], which includes a step (3) of firing the calcined zirconia body at 1200 to 1600°C after the step (2).
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、仮焼体状態での研磨を行った場合でも、本焼成を行った後にジルコニア焼結体の透光性の低下が抑制され、通常の歯科用ジルコニア仮焼体、すなわち、含浸材又は水が含浸されていない歯科用ジルコニア仮焼体を本焼成してから研磨した場合に比べ、同等の透光性が得られる。本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、歯科用補綴物として有用な、透明感に優れた歯科用ジルコニア焼結体を提供することができる。また、本発明の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法は、順番に研磨材を取り換える煩雑な作業が不要であり、研磨に用いる研磨材の摩耗を抑えることができる。 The dental zirconia calcined body of the present invention suppresses the decrease in the translucency of the zirconia sintered body after the main firing even when the calcined body is polished in the state of the calcined body. Translucency equivalent to that of a sintered body, that is, a dental zirconia calcined body that is not impregnated with an impregnating material or water is sintered and then polished. The dental zirconia calcined body of the present invention can provide a dental zirconia sintered body with excellent transparency that is useful as a dental prosthesis. In addition, the method for producing a dental zirconia sintered body of the present invention does not require the troublesome work of sequentially replacing the abrasives, and can suppress wear of the abrasives used for polishing.
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、ジルコニア仮焼体に含浸物質（Ｚ）が含浸されており、前記含浸物質（Ｚ）は下記（Ａ）及び（Ｂ）
（Ａ）２５℃で固体である；
（Ｂ）沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である；
を同時に満たす含浸材、又は水である。これにより、ジルコニア仮焼体を任意の歯の形状に加工した後で研磨を行い、その後本焼成を行っても白濁を抑制することができる。
In the dental zirconia calcined body of the present invention, the zirconia calcined body is impregnated with an impregnating material (Z), and the impregnating material (Z) is the following (A) and (B)
(A) solid at 25°C;
(B) the boiling point is equal to or lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body;
and water at the same time. As a result, cloudiness can be suppressed even if the calcined zirconia body is processed into an arbitrary tooth shape, polished, and then fired.
本発明において、ジルコニア仮焼体としては、酸化ジルコニウム（ジルコニア；ＺｒＯ2）の粉末から作製されたものを用いてもよく、歯科用途向けに市販されているものを用いてもよい。市販されているものとしては、歯科用ジルコニアブロック、及び歯科用ジルコニアディスク等の形態で一般的に供されるジルコニア仮焼体が挙げられる。なお、本明細書において、含浸物質（Ｚ）を含浸させる前の原料を「ジルコニア仮焼体」と称し、含浸物質（Ｚ）を含浸させたものを「歯科用ジルコニア仮焼体」と称する。 In the present invention, the zirconia calcined body may be one made from zirconium oxide (zirconia; ZrO 2 ) powder, or one commercially available for dental use. Commercially available products include zirconia calcined bodies that are commonly provided in the form of dental zirconia blocks, dental zirconia disks, and the like. In this specification, the raw material before being impregnated with the impregnating material (Z) is referred to as "calcined zirconia", and the material impregnated with the impregnating material (Z) is referred to as "dental zirconia calcined".
該ジルコニア仮焼体は、ジルコニアに安定化剤を添加した部分安定化ジルコニアからなるジルコニア仮焼体を用いることが好ましい。該安定化剤としては、例えば、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）（以下、「イットリア」という。）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（マグネシア；ＭｇＯ）、酸化セリウム（セリア；ＣｅＯ2）、酸化ランタン（Ｌａ2Ｏ3）等の酸化物が挙げられる。特に、安定化剤としてイットリアを用いることが好ましい。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The zirconia calcined body is preferably a zirconia calcined body made of partially stabilized zirconia obtained by adding a stabilizer to zirconia. Examples of the stabilizer include yttrium oxide (Y 2 O 3 ) (hereinafter referred to as “yttria”), calcium oxide (CaO), magnesium oxide (magnesia; MgO), cerium oxide (ceria; CeO 2 ), Oxides such as lanthanum oxide (La 2 O 3 ) are included. In particular, it is preferable to use yttria as a stabilizer. These may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
イットリアの含有率は、ジルコニアとイットリアの合計ｍｏｌに対して３．０ｍｏｌ％以上であると好ましく、３．５～６．０ｍｏｌ％であるとより好ましく、４．０～６．０ｍｏｌ％であるとさらに好ましい。上記範囲を満たすことにより、ジルコニアの単斜晶への相転移を抑制すると共に、イットリアの含有率が高いほど、得られる歯科用ジルコニア焼結体の透明度を高めることができる。 The content of yttria is preferably 3.0 mol% or more, more preferably 3.5 to 6.0 mol%, and 4.0 to 6.0 mol% with respect to the total mol of zirconia and yttria. More preferred. By satisfying the above range, the phase transition of zirconia to monoclinic crystals can be suppressed, and the transparency of the obtained dental zirconia sintered body can be increased as the content of yttria increases.
該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度は、本発明の効果を奏する限り特に限定されないが、例えば、１，４００～１，６００℃である。なお、適正焼成温度とは、ジルコニア仮焼体を加熱昇温した際に、表面が滑沢で、透明度が高く背景が透過する状態、すなわち、ジルコニア仮焼体が十分に焼成されているとみなすことができる最低の温度を意味する。 An appropriate firing temperature for the zirconia calcined body is not particularly limited as long as the effect of the present invention is exhibited, but is, for example, 1,400 to 1,600.degree. The proper firing temperature means that the zirconia calcined body is sufficiently fired when the zirconia calcined body is heated and the surface is smooth, the background is highly transparent, and the background is transparent. means the lowest possible temperature.
ジルコニア仮焼体をジルコニア粉末から作製する場合について、以下に一例を記す。まず、ジルコニア粉末に対して、従来公知の合成方法及び造粒方法を用いてジルコニア原料顆粒を製造し、これをブロックやディスクなどの形状にプレス成形する。その際、プレス成形のみで十分な均一性が得られる場合には実施しないが、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ＰＲＥＳＳＩＮＧ；冷間静水等方圧プレス）成形工程を経てもよい。この際の加圧力は、例えば５０～５００ＭＰａである。また、該ジルコニア顆粒には、必要に応じて上記の安定化剤を添加するだけでなく、有機高分子バインダーや可塑剤、又は、着色剤を添加してもよい。次いで、仮焼工程を経ることでジルコニアの仮焼体が得られる。仮焼条件としては、有機高分子バインダーの焼却除去のほか、粒子相互の結合を高め、加工に耐えうる強度を得るため、通常８００～１２００℃の範囲の温度で係留されるが、これらの仮焼条件は安定化剤の量に応じて異なり、適宜調整できる。 An example of producing a zirconia calcined body from zirconia powder is described below. First, zirconia raw material granules are produced from a zirconia powder using a conventionally known synthesis method and granulation method, and the zirconia raw material granules are press-molded into a shape such as a block or disk. At that time, a CIP (Cold Isostatic Pressing) molding process may be performed, although it is not carried out when sufficient uniformity can be obtained only by press molding. The applied pressure at this time is, for example, 50 to 500 MPa. Moreover, to the zirconia granules, an organic polymer binder, a plasticizer, or a coloring agent may be added in addition to the above-described stabilizer, if necessary. Then, a calcined body of zirconia is obtained through a calcining step. As for the calcination conditions, in addition to removing the organic polymer binder by burning, the particles are usually moored at a temperature in the range of 800 to 1200 ° C. in order to increase the bonding between particles and obtain strength that can withstand processing. Firing conditions vary depending on the amount of stabilizer and can be adjusted as appropriate.
ジルコニア仮焼体は、本焼成後に得られる焼結体と比較して約半分の密度となるよう設定されるのが一般的であり、歯科用ジルコニア仮焼体は極めて多孔質な状態である。本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、含浸物質（Ｚ）として特定の含浸材又は水が含浸されていることにより、多孔質な状態であるジルコニア仮焼体の内部の孔を塞ぐことができる。これにより、研磨時に、研磨材成分がジルコニア仮焼体の内部に浸入することを防ぐことができ、本焼成後の透明性の低下の抑制につながると推測される。 The zirconia calcined body is generally set to have a density about half that of the sintered body obtained after main firing, and the dental zirconia calcined body is in an extremely porous state. The dental zirconia calcined body of the present invention is impregnated with a specific impregnating material or water as the impregnating substance (Z), so that the internal pores of the zirconia calcined body in a porous state can be closed. . As a result, it is possible to prevent the abrasive component from penetrating into the zirconia calcined body during polishing, and it is presumed that this leads to suppression of a decrease in transparency after the main firing.
本発明における含浸材は、２５℃で固体である必要がある。これにより、ジルコニア仮焼体に含浸材を含浸させて保管している間に、含浸材が漏れ出るのを防ぐことができる。また、ジルコニア仮焼体に含浸させる際の取り扱いやすさの観点より、本発明における含浸材は、加熱により流動性を有し（例えば、融解し）、２５℃に降温した際に再び固体に戻ることが好ましい。なお、本明細書において、固体とは、一般的に原子が互いに強く結合しており、構成元素（分子）が不動状態の物質であることを指し、クリーム状、ペースト状の半固体も含む。 The impregnating material in the present invention should be solid at 25°C. As a result, leakage of the impregnating material can be prevented while the calcined zirconia body is impregnated with the impregnating material and stored. In addition, from the viewpoint of ease of handling when impregnating the zirconia calcined body, the impregnating material in the present invention has fluidity (for example, melts) by heating, and returns to solid again when the temperature is lowered to 25 ° C. is preferred. In the present specification, solid generally refers to a substance in which atoms are strongly bonded to each other and constituent elements (molecules) are immobile, and includes cream-like and paste-like semi-solids.
本発明における含浸材は、沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である必要がある。これにより、ジルコニア仮焼体に含浸材を含浸させた歯科用ジルコニア仮焼体を適正焼成温度以上で本焼成する際に、焼却（燃焼、分解、抽出、昇華など）されることにより、該含浸材を歯科用ジルコニア仮焼体から除去することができる。なお、含浸材の沸点は、従来公知の方法により測定することができる。 The impregnating material in the present invention must have a boiling point lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body. As a result, when the dental zirconia calcined body impregnated with the impregnating material is incinerated (combusted, decomposed, extracted, sublimated, etc.) when the dental zirconia calcined body is fired at a proper firing temperature or higher, the impregnation material can be removed from the dental zirconia calcined body. The boiling point of the impregnating material can be measured by a conventionally known method.
以上のような性質を同時に併せ持つ含浸材としては、炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステル、及び糖からなる群より選択される少なくとも１種を用いることが好ましい。 At least one selected from the group consisting of hydrocarbons, fatty acids, fatty acid esters, and sugars is preferably used as the impregnating material having the properties described above.
前記炭化水素としては、飽和炭化水素、不飽和炭化水素、及びこれらの混合物などが挙げられる。前記脂肪酸としては、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸が挙げられる。 The hydrocarbons include saturated hydrocarbons, unsaturated hydrocarbons, and mixtures thereof. Examples of the fatty acids include saturated fatty acids and unsaturated fatty acids.
飽和炭化水素としては、２５℃で固体である点から、炭素数１８以上が好ましく、例えば、オクタデカン、ノナデカン、イコサン（エイコサン）、ヘンイコサン、ドコサン、トリコサン、テトラコサン、ペンタコサン、ヘキサコサン、ヘプタコサン、オクタコサン、ノナコサン、トリアコンタン、ヘントリアコンタン、ドトリアコンタン、トリアトリアコンタンなどの直鎖パラフィン、イソパラフィン、シクロパラフィン、及びこれらの混合物（例えば、イソパラフィンとシクロパラフィンの混合物であるワセリン）などが挙げられる。 The saturated hydrocarbon preferably has 18 or more carbon atoms because it is solid at 25°C. linear paraffins such as , triacontane, hentriacontane, dotriacontane and triatriacontane, isoparaffins, cycloparaffins, and mixtures thereof (for example, petrolatum, which is a mixture of isoparaffins and cycloparaffins).
不飽和炭化水素としては、２５℃で固体である点から、炭素数２０以上が好ましく、１－エイコセン、１－ドコセン、１－テトラコセンなどのオレフィンなどが挙げられる。 The unsaturated hydrocarbon preferably has 20 or more carbon atoms because it is solid at 25° C. Examples include olefins such as 1-eicosene, 1-docosene, and 1-tetracosene.
前記脂肪酸としては、高級飽和脂肪酸などの飽和脂肪酸、高級不飽和脂肪酸などの不飽和脂肪酸、及びこれらの混合物などが挙げられる。 Examples of the fatty acids include saturated fatty acids such as higher saturated fatty acids, unsaturated fatty acids such as higher unsaturated fatty acids, and mixtures thereof.
高級飽和脂肪酸の炭素数としては、１２以上であればよく、１２～３０が好ましく、より疎水性が高い点から、１４～２８がより好ましい。 The number of carbon atoms in the higher saturated fatty acid may be 12 or more, preferably 12 to 30, and more preferably 14 to 28 in terms of higher hydrophobicity.
高級飽和脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸などが挙げられる。 Examples of higher saturated fatty acids include lauric acid, myristic acid, pentadecanoic acid, palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, cerotic acid, montanic acid and melissic acid.
高級不飽和脂肪酸としては、２５℃で固体である点から、炭素数１８以上が好ましく、例えば、バクセン酸、エライジン酸、ネルボン酸などが挙げられる。 The higher unsaturated fatty acid preferably has 18 or more carbon atoms because it is solid at 25° C. Examples thereof include vaccenic acid, elaidic acid, and nervonic acid.
前記脂肪酸エステルとしては、蝋（高級脂肪酸と一価又は二価の高級アルコールとのエステル）などが挙げられる。蝋としては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリオレフィンワックス（ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス）、動植物蝋（カルナバ蝋、米糠蝋、密蝋など）などが挙げられる。 Examples of the fatty acid esters include waxes (esters of higher fatty acids and monohydric or dihydric higher alcohols). Waxes include paraffin wax, microcrystalline wax, polyolefin wax (polyethylene wax, polypropylene wax), animal and plant waxes (carnauba wax, rice bran wax, beeswax, etc.) and the like.
前記糖としては、アガロースが好ましく、例えば、デンプン、アミロース、アミロペクチン、グリコーゲン、セルロース、キチンなどが挙げられる。 As the sugar, agarose is preferable, and examples thereof include starch, amylose, amylopectin, glycogen, cellulose, and chitin.
これらのうち、飽和炭化水素、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル、糖、及びこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種を用いることがより好ましく、飽和炭化水素、高級飽和脂肪酸、高級不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル、糖、及びこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種を用いることがさらに好ましく、パラフィン、ワセリン、ステアリン酸、蝋及びアガロースからなる群より選択される少なくとも１種を用いることが特に好ましく、蝋又はワセリンを用いることが最も好ましい。 Among these, it is more preferable to use at least one selected from the group consisting of saturated hydrocarbons, saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, fatty acid esters, sugars, and mixtures thereof. It is more preferable to use at least one selected from the group consisting of unsaturated fatty acids, fatty acid esters, sugars, and mixtures thereof, and at least one selected from the group consisting of paraffin, petrolatum, stearic acid, wax and agarose. is particularly preferred, and wax or petrolatum is most preferred.
本発明における含浸材は、親水性を有していても疎水性を有していてもよい。本明細書において、「親水性を有する」とは、水に対する親和性が高く、水に溶解しやすい又は水と混ざりやすい性質のことであり、２５℃での水への溶解度が１．０ｍｇ／Ｌ超であるものが好ましい。また、「疎水性を有する」とは、水に対する親和性が低く、水に溶解しにくい又は水と混ざりにくい性質のことであり、２５℃での水への溶解度が１．０ｍｇ／Ｌ以下であるものが好ましい。 The impregnating material in the present invention may be hydrophilic or hydrophobic. As used herein, the term “having hydrophilicity” refers to a property that has a high affinity for water and is easily dissolved or mixed with water. Greater than L is preferred. In addition, "has hydrophobicity" means that it has low affinity for water and is difficult to dissolve or mix with water, and the solubility in water at 25 ° C. is 1.0 mg / L or less. Some are preferred.
該含浸材又は水の量は、本発明の効果を奏する限り特に限定されないが、ジルコニア仮焼体の内部の孔が十分に塞がれる程度の量の含浸材又は水が含浸されていることが好ましい。例えば、含浸物質（Ｚ）として水を用いた場合、含浸前のジルコニア仮焼体の質量に対して、水が５質量％以上含浸されていることが好ましく、より好ましくは８質量％以上であり、さらに好ましくは１１質量％以上であり、特に好ましくは１３質量％以上である。 The amount of the impregnating material or water is not particularly limited as long as the effect of the present invention is exhibited, but it is preferable that the impregnating material or water is impregnated in such an amount that the pores inside the calcined zirconia body are sufficiently closed. preferable. For example, when water is used as the impregnating substance (Z), it is preferable that water is impregnated in an amount of 5% by mass or more, more preferably 8% by mass or more, relative to the mass of the calcined zirconia body before impregnation. , more preferably 11% by mass or more, and particularly preferably 13% by mass or more.
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、ジルコニア材料（すなわちジルコニア焼結体）からなる歯科用補綴物の前駆体（中間製品）として用いることができ、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムによる加工を前提として、歯科用ブロック、又は歯科用ディスクに好適に用いることができる。 The dental zirconia calcined body of the present invention can be used as a precursor (intermediate product) of a dental prosthesis made of a zirconia material (that is, a zirconia sintered body), on the premise of processing by a dental CAD/CAM system. , dental blocks, or dental discs.
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、下記式で表されるΔＬ＊の変動率が１５．０％以内（０％を除く）であることが好ましい。
［ΔＬ＊の変動率］（％）＝｜｛（ΔＬ＊２－ΔＬ＊１）／ΔＬ＊１｝×１００｜
（式中、ΔＬ＊１は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されていないジルコニア仮焼体（ｘ１）を１２００～１６００℃で焼成した後、研磨処理した歯科用ジルコニア焼結体（ｙ１）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差であり、ΔＬ＊２は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されている以外は前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一組成の歯科用ジルコニア仮焼体（ｘ２）を研磨処理した後、前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一温度で焼成して得られる歯科用ジルコニア焼結体（ｙ２）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差である。）
ΔＬ＊の測定方法は、後記する実施例に記載のとおりである。ΔＬ＊の変動率（絶対値）は、１０．０％以内であるとより好ましく、９．０％以内であるとさらに好ましく、８．５％以内であると特に好ましく、７．０％以内であると特に好ましい。
In the dental zirconia calcined body of the present invention, the fluctuation rate of ΔL* represented by the following formula is preferably within 15.0% (excluding 0%).
[Variation rate of ΔL*] (%)=|{(ΔL*2-ΔL*1)/ΔL*1}×100|
(In the formula, ΔL*1 is the dental zirconia sintered body (y1) obtained by firing the zirconia calcined body (x1) not impregnated with the impregnation material (Z) at 1200 to 1600 ° C. and then polishing it. L*a*b* is the measured lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the color system, and ΔL*2 is the zirconia calcined body ( A dental zirconia sintered body (y2) obtained by polishing a dental zirconia calcined body (x2) having the same composition as x1) and then firing at the same temperature as the zirconia calcined body (x1) was measured. It is the lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the L*a*b* color system.)
The method for measuring ΔL* is as described in Examples below. The variation rate (absolute value) of ΔL* is more preferably within 10.0%, more preferably within 9.0%, particularly preferably within 8.5%, and within 7.0%. It is especially preferable to have
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、前記ΔＬ＊１を目標の透明度として、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系のΔＬ＊の変化量を表す下記式で表されるΔΔＬ＊の絶対値としては、２．０以内が好ましく、１．５以内がより好ましく、１．１以内がさらに好ましい。
［ΔＬ＊の変化量］ΔΔＬ＊＝ΔＬ＊２－ΔＬ＊１
（式中、ΔＬ＊１及びΔＬ＊２は、上記と同一意味を有する。）
In the dental zirconia calcined body of the present invention, the absolute value of ΔΔL* represented by the following formula representing the amount of change in ΔL* in the L*a*b* color system, with ΔL*1 as the target transparency: is preferably 2.0 or less, more preferably 1.5 or less, and even more preferably 1.1 or less.
[Amount of change in ΔL*] ΔΔL*=ΔL*2-ΔL*1
(Wherein, ΔL*1 and ΔL*2 have the same meaning as above.)
本発明は、前述した歯科用ジルコニア仮焼体からなる、歯科用ジルコニア焼結体を含む。すなわち、本発明の歯科用ジルコニア仮焼体を本焼成することにより、歯科用ジルコニア焼結体が得られる。以下、該歯科用ジルコニア焼結体の製造方法を説明する。 The present invention includes a dental zirconia sintered body comprising the dental zirconia calcined body described above. That is, a dental zirconia sintered body can be obtained by firing the dental zirconia calcined body of the present invention. A method for producing the dental zirconia sintered body will be described below.
本発明の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法は、原料のジルコニア仮焼体に含浸物質（Ｚ）として前記含浸材、又は水を含浸させる工程（１）、及び前記工程（１）の後に、ジルコニア仮焼体を研磨する工程（２）を含むことを特徴とする。含浸の目的は、前述の通り多孔質な状態であるジルコニア仮焼体の内部の孔を所定の含浸材又は水によって塞ぐことである。これにより、研磨時に、研磨材成分（研磨材の砥粒やシリコーンゴムの切れ端等の不純物）がジルコニア仮焼体の内部に浸入することを防ぐことができ、本焼成後の透明性の低下の抑制につながると推測される。 In the method for producing a dental zirconia sintered body of the present invention, a step (1) of impregnating a raw zirconia calcined body with the impregnating material or water as an impregnating substance (Z), and after the step (1), It is characterized by including a step (2) of polishing the zirconia calcined body. The purpose of the impregnation is to close the pores inside the zirconia calcined body, which is in a porous state as described above, with a predetermined impregnating material or water. As a result, during polishing, it is possible to prevent the abrasive components (impurities such as abrasive grains of the abrasive and pieces of silicone rubber) from penetrating into the zirconia calcined body, and reduce the transparency after the main firing. presumed to lead to suppression.
前記含浸材又は水を含浸させる方法としては、例えば、前記含浸材を加熱溶融させる、又は水に溶解させることにより液体化し、ジルコニア仮焼体を該液体又は水中に投下、浸漬することにより含浸させることができる。必要に応じ、減圧して含浸を促進することもできる。また、ジルコニア仮焼体を該液体又は水中に投下し、等方加圧により含浸することによっても含浸を促進できる。含浸材又は水の使用量としては、ジルコニア仮焼体の内部の孔を確実に塞ぐために、過剰に使用することが好ましい。例えば、含浸物質（Ｚ）として水を用いた場合、水の含有量は、含浸前のジルコニア仮焼体の質量に対して、５質量％以上であることが好ましく、８質量％以上であることがより好ましく、１１質量％以上であることがさらに好ましく、１３質量％以上であることが特に好ましい。 As a method for impregnating the impregnating material or water, for example, the impregnating material is heated and melted or dissolved in water to liquefy, and the calcined zirconia body is dropped into the liquid or water and immersed for impregnation. be able to. If necessary, a vacuum can be applied to facilitate impregnation. Impregnation can also be accelerated by dropping the calcined zirconia body into the liquid or water and isostatically pressurizing for impregnation. As for the amount of the impregnating material or water used, it is preferable to use an excessive amount in order to reliably close the pores inside the zirconia calcined body. For example, when water is used as the impregnation substance (Z), the content of water is preferably 5% by mass or more, and 8% by mass or more, relative to the mass of the calcined zirconia body before impregnation. is more preferable, 11% by mass or more is more preferable, and 13% by mass or more is particularly preferable.
本発明の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法は、前記工程（１）の後に、ジルコニア仮焼体を切削加工する工程を含むことが好ましい。歯科用補綴物とするために、通常、歯科診療所及び歯科技工所などのＣＡＤ／ＣＡＭシステムにより、患者の歯牙の患部に対し、歯科用ジルコニアの本焼成後に適合する形状に切削加工が行われる。なお、前記工程（１）の前に、ジルコニア仮焼体を切削加工する工程を含んでもよい。 The method for producing a dental zirconia sintered body of the present invention preferably includes a step of cutting the calcined zirconia body after step (1). In order to make a dental prosthesis, a CAD/CAM system in a dental clinic, dental laboratory, etc. is used to cut the affected part of the patient's tooth into a shape that fits after the main firing of the dental zirconia. . A step of cutting the zirconia calcined body may be included before step (1).
本発明の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法は、前記工程（１）の後に、ジルコニア仮焼体を研磨する工程（２）を含む。ある好適な実施形態としては、前記工程（１）の後に、ジルコニア仮焼体を前記切削加工工程に供し、次いで、工程（２）の研磨処理を行う製造方法が挙げられる。前記含浸材又は水をジルコニア仮焼体に含浸させることによって、本焼成前に仮焼体の研磨が可能であり、透光性が低下せず好適に歯科用補綴物として使用できるという利点がある。 The method for producing a dental zirconia sintered body of the present invention includes step (2) of polishing the calcined zirconia body after step (1). In one preferred embodiment, after the step (1), the zirconia calcined body is subjected to the cutting step, and then subjected to the polishing treatment of the step (2). By impregnating the zirconia calcined body with the impregnating material or water, it is possible to polish the calcined body before the main firing, and there is an advantage that it can be suitably used as a dental prosthesis without lowering the translucency. .
本発明の歯科用ジルコニア焼結体の製造方法は、前記工程（２）の後に、ジルコニア仮焼体を１２００～１６００℃で焼成する工程（３）を含むことが好ましい。工程（３）はいわゆる、本焼成工程である。歯科用ジルコニア仮焼体の切削加工が完了した後、本焼成を行うことで、歯科用ジルコニア焼結体を得るとともに、ジルコニア仮焼体に含浸させた含浸材又は水を焼却除去することができる。 The method for producing a dental zirconia sintered body of the present invention preferably includes a step (3) of firing the zirconia calcined body at 1200 to 1600° C. after the step (2). Step (3) is a so-called main firing step. After the cutting of the dental zirconia calcined body is completed, the calcined dental zirconia sintered body is obtained, and the impregnating material or water impregnated in the zirconia calcined body can be removed by burning. .
歯科用ジルコニア仮焼体の本焼成温度は、適正焼成温度以上であればよく、安定化剤の添加量により異なるが、１２００～１６００℃の範囲が好ましく、１３７５～１６００℃の範囲がより好ましい。また、通常は本焼成温度に達した状態で３０分～２時間係留を行うことが好ましい。 The main sintering temperature of the dental zirconia calcined body may be at least the appropriate sintering temperature, and varies depending on the amount of stabilizer added, but is preferably in the range of 1200 to 1600°C, more preferably in the range of 1375 to 1600°C. In addition, it is usually preferable to carry out mooring for 30 minutes to 2 hours in a state where the main sintering temperature is reached.
以上の工程を経ることにより、歯科用ジルコニア焼結体を好適に得ることができる。該歯科用ジルコニア焼結体は、焼成前に研磨された場合でも、白色化を抑制し、天然歯に近似した透明度が得られる。 A dental zirconia sintered body can be suitably obtained through the above steps. The zirconia sintered body for dental use suppresses whitening even when polished before firing, and obtains a transparency close to that of natural teeth.
本発明の歯科用ジルコニア焼結体は、例えば、フレームと呼ばれ、歯科用補綴物における前装材料である歯科用陶材の基材として使用することができる。あるいは、透明性が高く、天然の歯牙の透明感に近似することから、歯科用ジルコニア焼結体単独で歯科用補綴物として使用することもできる。 The dental zirconia sintered body of the present invention is called a frame and can be used, for example, as a base material for dental porcelain, which is a veneering material in a dental prosthesis. Alternatively, the dental zirconia sintered body can be used alone as a dental prosthesis because it has high transparency and approximates the transparency of natural teeth.
歯科用補綴物としては、具体的にはコーピング、フレームワーク、義歯床、歯冠修復物、歯列矯正用製品、インプラント用製品などが挙げられる。歯冠修復物としては、例えば、クラウン、ブリッジ、インレー、オンレー、ラミネートベニアなどが挙げられる。歯列矯正用製品としては、例えば、ブラケットなどが挙げられる。歯科インプラント用製品としては、例えば、インプラント、アバットメント、インプラントフィクスチャー、インプラントブリッジ、インプラントバーなどが挙げられる。 Specific examples of dental prostheses include copings, frameworks, denture bases, crown restorations, orthodontic products, and implant products. Dental crown restorations include, for example, crowns, bridges, inlays, onlays, laminate veneers, and the like. Orthodontic products include, for example, brackets and the like. Products for dental implants include, for example, implants, abutments, implant fixtures, implant bridges, implant bars, and the like.
本発明は、本発明の効果を奏する限り、本発明の技術的思想の範囲内において、上記の構成を種々組み合わせた実施形態を含む。 The present invention includes embodiments in which the above configurations are combined in various ways within the scope of the technical idea of the present invention as long as the effects of the present invention are exhibited.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で多くの変形が当分野において通常の知識を有する者により可能である。 The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, but the present invention is not limited by these Examples, and many modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention. It is possible by those who have ordinary knowledge in
［透明度の変化］
歯科用ジルコニア焼結体の透明度（透明感）は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ Ｚ ８７８１－４：２０１３ 測色－第４部：ＣＩＥ １９７６ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間）における色度（Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間）のＬ＊値を用いて表すことができる。色度は、色度測定機（ＫＯＮＩＫＡ ＭＩＮＯＬＴＡ株式会社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲＣＭ－３６１０Ａ）及び解析ソフト（ＫＯＮＩＫＡ ＭＩＮＯＬＴＡ株式会社製ＳｐｅｃｔｒａＭａｇｉｃ ＮＸ）を用いて、測定することができる。
[Transparency change]
The transparency (transparency) of the dental zirconia sintered body is measured in the L*a*b* color system (JIS Z 8781-4: 2013 Colorimetry-Part 4: CIE 1976 L*a*b* color space). It can be expressed using the L* value of chromaticity (L*a*b* color space). The chromaticity can be measured using a chromaticity measuring machine (SPECTROPHOTOMETER CM-3610A, manufactured by KONIKA MINOLTA Co., Ltd.) and analysis software (SpectraMagic NX, manufactured by KONIKA MINOLTA Co., Ltd.).
まず、試料の透明度を以下の方法により測定する。標準白色板を下敷きとして試料の背景を白色にして（試料に対して測定装置と反対側を白色にして）測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊値を第１のＬ＊値とする。第１のＬ＊値を測定した同一の試料について、標準黒色板を下敷きとして試料の背景を黒色にして（試料に対して測定装置と反対側を黒色にして）全波長の光で測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊値を第２のＬ＊値とする。本開示においては、第１のＬ＊値と第２のＬ＊値との差（第１のＬ＊値から第２のＬ＊値を控除した値）をΔＬ＊と表記する。ΔＬ＊が高ければ透明度が高く、ΔＬ＊が低ければ透明度が低いことを示す。色度測定の際に背景（下敷き）とする黒色及び白色は、塗料に関する測定に使用する隠ぺい率測定用紙を使用することができる。 First, the transparency of the sample is measured by the following method. The L* value of the L*a*b* color system measured with a standard white plate as an underlay and the background of the sample as white (the side opposite to the measuring device with respect to the sample is made white) is the first L* value. and For the same sample for which the first L* value was measured, L was measured with light of all wavelengths with a standard black plate as an underlay and a black background of the sample (black on the side opposite the measuring device with respect to the sample). Let the L* value of the *a*b* color system be the second L* value. In the present disclosure, the difference between the first L* value and the second L* value (the value obtained by subtracting the second L* value from the first L* value) is denoted as ΔL*. A high ΔL* indicates high transparency, and a low ΔL* indicates low transparency. For black and white used as a background (underlay) for chromaticity measurement, the opacity measurement paper used for paint measurements can be used.
測定された透明度ΔＬ＊を用いて、透明度の変化について、以下の方法で評価する。一方のΔＬ＊を「ΔＬ＊１」とし、もう一方のΔＬを「ΔＬ＊２」とし、下記式により、ΔＬ＊１に対するΔＬ＊２の透明度の変化量、及び変動率を求めた。
［ΔＬ＊の変化量］ΔΔＬ＊＝ΔＬ＊２－ΔＬ＊１
［ΔＬ＊の変動率］（％）＝｜｛（ΔＬ＊２－ΔＬ＊１）／ΔＬ＊１｝×１００｜
Using the measured transparency ΔL*, the change in transparency is evaluated by the following method. One ΔL* was defined as “ΔL*1” and the other ΔL was defined as “ΔL*2”, and the amount of change in transparency of ΔL*2 with respect to ΔL*1 and the rate of change were determined by the following formula.
[Amount of change in ΔL*] ΔΔL*=ΔL*2-ΔL*1
[Variation rate of ΔL*] (%)=|{(ΔL*2-ΔL*1)/ΔL*1}×100|
（参考例１）
安定化剤としてイットリアを６．０ｍｏｌ％含有するジルコニア粉末を直径約１８ｍｍの円柱状金型に、焼結後のジルコニア焼結体の厚さが１．２ｍｍとなるようにジルコニア粉末を入れた。次に、ジルコニア粉末を３０ｋＮでプレス成形した後、１７０ＭＰａでＣＩＰ処理を１分間施して成形物を作製したのち、該成形物に対して１２００℃以下で仮焼を行い、ジルコニア仮焼体の試料を得た。
(Reference example 1)
Zirconia powder containing 6.0 mol % of yttria as a stabilizer was placed in a cylindrical mold with a diameter of about 18 mm so that the thickness of the zirconia sintered body after sintering would be 1.2 mm. Next, after press-molding the zirconia powder at 30 kN, CIP treatment was performed at 170 MPa for 1 minute to produce a molded product, and then the molded product was calcined at 1200 ° C. or less to obtain a sample of the zirconia calcined body. got
次に、ＳＫメディカル電子株式会社製焼成炉「ノリタケ カタナ（登録商標） Ｆ－１」を用いて１５５０℃にて２時間係留を行い、本焼成を行った後に、厚さが１．１７ｍｍとなるよう調整しながら片面を最終的に＃１０００で研磨を行うことによって、対照試料として通常の研磨仕上げを想定した歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。 Next, using a firing furnace “Noritake Katana (registered trademark) F-1” manufactured by SK Medical Electronics Co., Ltd., it is moored at 1550 ° C. for 2 hours, and after performing main firing, the thickness becomes 1.17 mm. A sample of dental zirconia sintered body assuming a normal polished finish was obtained as a control sample by polishing one side with #1000 while making adjustments.
該対照試料について、前記の方法により透明度の測定を行った。結果を表１に示す。 The control sample was measured for clarity by the method described above. Table 1 shows the results.
該参考例１の測定結果が目標の透明度（ΔＬ＊１）となり、後述の実施例１～５及び比較例１～３で作製した歯科用ジルコニア焼結体の試料について、この目標の透明度に対する、ΔＬ＊の変化量を表すΔΔＬ＊、及びΔＬ＊の変動率を求める。該変動率（絶対値）は小さな値であるほど白色化が抑制されることを示す。該変動率（絶対値）は、イットリア量が比較的多い（例えば４．５ｍｏｌ％以上６．０ｍｏｌ％以下である）場合、１５．０％以内であると好ましく、１０．０％以内であるとより好ましく、９．０％以内であるとさらに好ましく、８．５％以内であると特に好ましく、７．０％以内であると最も好ましい。 The measurement result of Reference Example 1 is the target transparency (ΔL*1), and the samples of dental zirconia sintered bodies produced in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 described later are evaluated for the target transparency. ΔΔL*, which represents the amount of change in ΔL*, and the rate of change of ΔL* are obtained. The smaller the variation rate (absolute value), the more the whitening is suppressed. When the yttria content is relatively large (for example, 4.5 mol % or more and 6.0 mol % or less), the variation rate (absolute value) is preferably within 15.0%, and preferably within 10.0%. It is more preferably within 9.0%, particularly preferably within 8.5%, and most preferably within 7.0%.
（実施例１）
参考例１と同様の手順でジルコニア仮焼体の試料を作製した。次に、含浸材として蝋（新見パラフィンワックス：株式会社ＧＣ製）を容器内に置き、ホットスターラーにより約１２０℃に加熱し溶融状態とした後に、ジルコニア仮焼体の試料を浸漬し、蝋を含浸させて、歯科用ジルコニア仮焼体とした。次に、研磨材（シリコンポイントＺＲ：株式会社松風製）にて前記歯科用ジルコニア仮焼体の試料の片面を研磨した。次に、ＳＫメディカル電子株式会社製焼成炉「ノリタケカタナ（登録商標）Ｆ－１」を用いて１５５０℃にて２時間係留を行い、本焼成を行うことによって歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度と、参考例１との差の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Example 1)
A sample of a zirconia calcined body was produced in the same procedure as in Reference Example 1. Next, wax (Niimi paraffin wax: manufactured by GC Co., Ltd.) is placed in a container as an impregnating material, heated to about 120 ° C. by a hot stirrer to a molten state, and then the sample of the zirconia calcined body is immersed. was impregnated to obtain a dental zirconia calcined body. Next, one surface of the sample of the dental zirconia calcined body was polished with an abrasive (Silicon Point ZR: manufactured by Shofu Co., Ltd.). Next, using a firing furnace “Noritake Katana (registered trademark) F-1” manufactured by SK Medical Electronics Co., Ltd., it is held at 1550 ° C. for 2 hours and subjected to main firing to obtain a dental zirconia sintered body sample. Obtained. The transparency of the obtained sample and the difference from Reference Example 1 were measured by the methods described above. Those results are shown in Table 1.
（実施例２）
含浸材をワセリン（白色ワセリン：健栄製薬株式会社製）とした以外は、すべて実施例１と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Example 2)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that vaseline (white petrolatum; manufactured by Kenei Pharmaceutical Co., Ltd.) was used as the impregnating material. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（実施例３）
含浸材をステアリン酸（和光純薬工業株式会社製）とした以外は、すべて実施例１と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。該試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Example 3)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that stearic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the impregnating material. The sample was measured for transparency and its change by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（実施例４）
含浸材を水に溶解させたアガロース（関東化学株式会社製）とした以外は、すべて実施例１と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。水とアガロースの比率は４：１とした。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Example 4)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that agarose (manufactured by Kanto Kagaku Co., Ltd.) dissolved in water was used as the impregnating material. The ratio of water to agarose was 4:1. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（実施例５）
含浸物質（Ｚ）として含浸材の代わりに精製水を用いて室温で含浸を行った以外は、すべて実施例１と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。なお、精製水の含浸量は、含浸前のジルコニア仮焼体に対して１１質量％であった。
(Example 5)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that purified water was used as the impregnating material (Z) instead of the impregnating material and the impregnation was carried out at room temperature. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 1. The impregnation amount of purified water was 11% by mass with respect to the calcined zirconia body before impregnation.
（比較例１）
ジルコニア仮焼体へ含浸材を含浸させる工程を行なわなかった以外は、すべて実施例１と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Comparative example 1)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that the step of impregnating the calcined zirconia body with the impregnating material was not performed. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（比較例２）
含浸材を２５℃で液体であるメチルメタクリレート（株式会社松風製）とした以外は、すべて実施例１と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。該試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Comparative example 2)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that methyl methacrylate (manufactured by Shofu Co., Ltd.), which is liquid at 25° C., was used as the impregnating material. The sample was measured for transparency and its change by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（比較例３）
含浸材を２５℃で液体であるシリコーンオイル（信越化学工業株式会社製）とした以外は、すべて実施例１と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。該試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Comparative Example 3)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), which is liquid at 25° C., was used as the impregnating material. The sample was measured for transparency and its change by the method described above. Those results are shown in Table 1.
表１に示されるように、実施例１～５の歯科用ジルコニア焼結体のいずれもΔΔＬ＊の絶対値が比較例１～３と比べて小さく、ΔＬ＊の変動率が１５％以内の結果となり、本焼成前に研磨を行った場合でも、本焼成を行った後の焼結体の透光性低下が抑制され、歯科用補綴物に要求される歯の透明感及び色調への影響を抑制できることが分かる。 As shown in Table 1, all of the dental zirconia sintered bodies of Examples 1 to 5 have smaller absolute values of ΔΔL* than those of Comparative Examples 1 to 3, and the fluctuation rate of ΔL* is within 15%. Therefore, even when polishing is performed before main firing, the decrease in translucency of the sintered body after main firing is suppressed, and the effect on the transparency and color tone of teeth required for dental prostheses is suppressed. It turns out that it can be suppressed.
（参考例２）
安定化剤の含有率による影響について試験として、イットリアを４．０ｍｏｌ％含有するジルコニア粉末を使用した以外は、すべて参考例１と同様にして、対照試料の歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、透明度の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Reference example 2)
A dental zirconia sintered body was obtained as a control sample in the same manner as in Reference Example 1, except that zirconia powder containing 4.0 mol % of yttria was used to test the effect of the stabilizer content. rice field. The obtained sample was measured for transparency. Those results are shown in Table 2.
該参考例２の測定結果が表２における目標の透明度（ΔＬ＊１）となり、実施例６～１０及び比較例４～６で作製した歯科用ジルコニア焼結体の試料について、この目標の透明度に対する、ΔＬ＊の変化量を表すΔΔＬ＊、及びΔＬ＊の変動率を求める。該変動率（絶対値）は小さな値であるほど白色化が抑制されることを示す。該変動率（絶対値）は、イットリア量が比較的少ない（例えば３．０ｍｏｌ％以上４．５ｍｏｌ％未満である）場合、６．５％以内であると好ましく、６．０％以内であるとより好ましく、５．０％以内であるとさらに好ましい。 The measurement result of Reference Example 2 is the target transparency (ΔL*1) in Table 2, and the samples of dental zirconia sintered bodies produced in Examples 6 to 10 and Comparative Examples 4 to 6 are compared to this target transparency. , ΔΔL* representing the amount of change in ΔL*, and the rate of change of ΔL* are obtained. The smaller the variation rate (absolute value), the more the whitening is suppressed. The variation rate (absolute value) is preferably within 6.5% when the amount of yttria is relatively small (for example, 3.0 mol% or more and less than 4.5 mol%), and is within 6.0%. More preferably, it is within 5.0%.
（実施例６）
蝋を含浸させる試料を、参考例２と同様の手順で作製した歯科用ジルコニア仮焼体に変更した以外は、すべて実施例１と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表１に示す。
(Example 6)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 1, except that the sample to be impregnated with wax was changed to a dental zirconia calcined body produced in the same manner as in Reference Example 2. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 1.
（実施例７）
含浸材をワセリン（白色ワセリン：健栄製薬株式会社製）とした以外は、すべて実施例６と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Example 7)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that vaseline (white petrolatum: manufactured by Kenei Pharmaceutical Co., Ltd.) was used as the impregnating material. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 2.
（実施例８）
含浸材をステアリン酸（和光純薬工業株式会社製）とした以外は、すべて実施例６と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Example 8)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that stearic acid (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as the impregnating material. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 2.
（実施例９）
含浸材を水に溶解させたアガロース（関東化学株式会社製）とした以外は、すべて実施例６と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。水とアガロースの比率は４：１とした。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Example 9)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that agarose (manufactured by Kanto Kagaku Co., Ltd.) dissolved in water was used as the impregnating material. The ratio of water to agarose was 4:1. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 2.
（実施例１０）
含浸物質（Ｚ）として含浸材の代わりに精製水を用いて室温で含浸を行った以外は、すべて実施例６と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。なお、精製水の含浸量は、含浸前のジルコニア仮焼体に対して１１質量％であった。
(Example 10)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that purified water was used as the impregnating material (Z) instead of the impregnating material and the impregnation was carried out at room temperature. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 2. The impregnation amount of purified water was 11% by mass with respect to the calcined zirconia body before impregnation.
（比較例４）
ジルコニア仮焼体へ含浸材を含浸させる工程を行なわなかった以外は、すべて実施例６と同様にして歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。得られた試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Comparative Example 4)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that the step of impregnating the calcined zirconia body with the impregnating material was not performed. The obtained samples were measured for transparency and change thereof by the method described above. Those results are shown in Table 2.
（比較例５）
含浸材を２５℃で液体であるメチルメタクリレート（株式会社松風製）とした以外は、すべて実施例６と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。該試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Comparative Example 5)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that methyl methacrylate (manufactured by Shofu Co., Ltd.), which is liquid at 25° C., was used as the impregnating material. The sample was measured for transparency and its change by the method described above. Those results are shown in Table 2.
（比較例６）
含浸材を２５℃で液体であるシリコーンオイル（信越化学工業株式会社製）とした以外は、すべて実施例６と同様にして、歯科用ジルコニア焼結体の試料を得た。該試料について、前記の方法で透明度とその変化の測定を行った。それらの結果を表２に示す。
(Comparative Example 6)
A dental zirconia sintered body sample was obtained in the same manner as in Example 6, except that silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), which is liquid at 25° C., was used as the impregnating material. The sample was measured for transparency and its change by the method described above. Those results are shown in Table 2.
表２に示されるように、実施例１～５とイットリア含有量の異なる、実施例６～１０の歯科用ジルコニア焼結体でも、いずれもΔΔＬ＊の絶対値が比較例４～６と比べて小さく、ΔＬ＊の変動率が５％以内の結果となり、本焼成前に研磨した場合でも、本焼成を行った後の焼結体の透光性低下が抑制され、歯科用補綴物に要求される歯の透明感及び色調への影響を抑制できることが分かる。 As shown in Table 2, even in the dental zirconia sintered bodies of Examples 6 to 10, which have different yttria contents from Examples 1 to 5, the absolute values of ΔΔL* are all higher than those of Comparative Examples 4 to 6. It is small, and the fluctuation rate of ΔL* is within 5%. It can be seen that the effect on the transparency and color tone of the teeth can be suppressed.
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体は、本焼成後、歯科用補綴物、歯列矯正用製品、歯科インプラント用製品などに利用可能である。 The dental zirconia calcined body of the present invention can be used for dental prostheses, orthodontic products, dental implant products, etc. after main firing.
Claims (12)
（Ａ）２５℃で固体である；
（Ｂ）沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である；
（Ｃ）親水性を有する；
前記含浸材が、炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステル及び糖からなる群より選択される少なくとも１種である、歯科用ジルコニア仮焼体。 A zirconia calcined body is impregnated with an impregnating material (Z), and the impregnating material (Z) is an impregnating material or water that satisfies the following (A) , (B) and (C) at the same time ,
(A) solid at 25°C;
(B) the boiling point is equal to or lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body;
(C) having hydrophilicity;
A dental zirconia calcined body , wherein the impregnating material is at least one selected from the group consisting of hydrocarbons, fatty acids, fatty acid esters and sugars .
［ΔＬ＊の変動率］（％）＝｜｛（ΔＬ＊２－ΔＬ＊１）／ΔＬ＊１｝×１００｜
（式中、ΔＬ＊１は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されていないジルコニア仮焼体（ｘ１）を１２００～１６００℃で焼成した後、研磨処理した歯科用ジルコニア焼結体（ｙ１）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差であり、ΔＬ＊２は、前記含浸物質（Ｚ）が含浸されている以外は前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一組成の歯科用ジルコニア仮焼体（ｘ２）を研磨処理した後、前記ジルコニア仮焼体（ｘ１）と同一温度で焼成して得られる歯科用ジルコニア焼結体（ｙ２）について測定したＬ＊ａ＊ｂ＊表色系の標準白色板と標準黒色板との明度差である。） A dental zirconia calcined body according to any one of claims 1 to 6 , wherein the variation (absolute value) of ΔL* represented by the following formula is within 15.0% (excluding 0%).
[Variation rate of ΔL*] (%)=|{(ΔL*2-ΔL*1)/ΔL*1}×100|
(In the formula, ΔL*1 is the dental zirconia sintered body (y1) obtained by firing the zirconia calcined body (x1) not impregnated with the impregnation material (Z) at 1200 to 1600 ° C. and then polishing it. L*a*b* is the measured lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the color system, and ΔL*2 is the zirconia calcined body ( A dental zirconia sintered body (y2) obtained by polishing a dental zirconia calcined body (x2) having the same composition as x1) and then firing at the same temperature as the zirconia calcined body (x1) was measured. It is the lightness difference between the standard white plate and the standard black plate in the L*a*b* color system.)
（Ａ）２５℃で固体である；
（Ｂ）沸点が該ジルコニア仮焼体の適正焼成温度以下である；
（Ｃ）親水性を有する；
を同時に満たす含浸材、又は水であり、
前記含浸材が、炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステル及び糖からなる群より選択される少なくとも１種である、歯科用ジルコニア焼結体の製造方法。 A step (1) of impregnating the zirconia calcined body with the impregnation material (Z), and a step (2) of polishing the zirconia calcination body after the step (1), wherein the impregnation material (Z) is the following ( A) , (B) and (C)
(A) solid at 25°C;
(B) the boiling point is equal to or lower than the proper firing temperature of the calcined zirconia body;
(C) having hydrophilicity;
is an impregnating material or water that simultaneously fills
A method for producing a dental zirconia sintered body, wherein the impregnating material is at least one selected from the group consisting of hydrocarbons, fatty acids, fatty acid esters and sugars .
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