JP7205455B2

JP7205455B2 - エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法

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Description

本発明は、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。

エピタキシャルシリコンウェーハは、エピタキシャル成長装置のチャンバ内へのウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びチャンバ外へのウェーハの搬出を１サイクルとして、このサイクルを繰り返すことにより順次作製される。

エピタキシャル成長では、原料ガスから生じた副生成物がチャンバの内壁やチャンバ内に設けられた部材に堆積する。この副生成物を放置した状態で上記サイクルを繰り返すと、副生成物からパーティクルが発生し、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を及ぼす。そのため、上記サイクルを一定回数繰り返したらチャンバ内の部材に堆積した副生成物を除去する必要がある。副生成物を除去するためには、チャンバ内の部材を加熱し、部材に堆積した副生成物をエッチングガスにより除去するクリーニングプロセスをさらに行う方法や、副生成物が堆積した部材をチャンバの外に取り出し、ウェットエッチングまたはドライエッチング等のエッチングにより副生成物を除去する方法がある。副生成物が除去された部材は、再度エピタキシャル成長に用いることが可能であるが、クリーニングプロセスやエッチングを多数回繰り返すと、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するので、部材を交換する必要がある。

特許文献１では、上記サイクルを繰り返すことによってサセプタなどのウェーハ保持具に堆積した副生成物の累積膜厚が所定の閾値を超えたときに、ウェーハ保持具を交換する技術が開示されている。

国際公開第２０１５／３００４７号

特許文献１では、副生成物の累積膜厚に基づいて、チャンバ内に設けられた部材を交換している。部材の表面に堆積する副生成物の厚さをシリコンウェーハ上に成長するエピタキシャル層の膜厚と同等とみなして、本発明者らが以下の実験を行ったところ、累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。すなわち、チャンバ内へのウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びチャンバ外へのウェーハの搬出を複数回繰り返した後に、塩化水素ガスを用いてチャンバ内のクリーニングを行うプロセスを複数回繰り返した。その後、特許文献１のように累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定した。すると、累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。

本発明は、上記課題に鑑み、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供する。

上記課題を解決すべく、本発明者らはシリコンエピタキシャル層の品質を調査した。すると、副生成物の累積膜厚が同じであっても、エピタキシャル成長後に行うクリーニングの回数によって、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に影響するおそれがあることがわかった。エピタキシャル成長を行うと、チャンバ内の部材には副生成物が堆積する領域と堆積が少ない領域が生じ、副生成物の堆積が少ない領域は、クリーニング時に塩化水素ガスに直接曝される。特に、クリーニング頻度が高くなるほど、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材については、副生成物の堆積が少ない領域において、塩化水素ガスによってよりエッチングされる。そして、エッチングによって炭化ケイ素膜の残存膜厚が小さくなると、炭化ケイ素膜を透過する母材中の黒鉛やメタルの量が増加し、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下する。つまり、副生成物の累積膜厚が同じ場合であっても、クリーニング頻度によって、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚が異なり、これに起因してエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。そして、さらなる検討を進めたところ、炭化ケイ素膜の残存膜厚との相関が強い塩化水素ガスの累積供給量および累積エッチング量に着目すれば、サセプタなどの部材の交換時期を正しく判定することができ、その結果、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができることを知見した。

本発明は、上記知見に基づくものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
（１）エピタキシャル成長装置のチャンバ内にシリコンウェーハを搬入し、
前記チャンバ内に原料ガスを供給して、前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させて、前記シリコンウェーハをエピタキシャルシリコンウェーハとし、
前記チャンバ外に前記エピタキシャルシリコンウェーハを搬出し、
その後、前記チャンバ内に塩化水素ガスを供給して、前記チャンバ内をクリーニングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、前記チャンバ内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。

（２）前記エピタキシャル成長装置は、前記シリコンウェーハを載置するサセプタと、前記サセプタの外周に所定の隙間を介して設けられたプリヒートリングと、を備え、
前記部材は、前記サセプタおよび前記プリヒートリングのうちから選択される１つ以上の部材である、上記（１）に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。

（３）前記クリーニング中に、前記塩化水素ガスの供給量を計測し、前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量が所定の閾値を超える前に、前記部材を交換すると判定する、上記（１）または（２）に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。

本発明によれば、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができる。

本発明の一実施形態において用いることができるエピタキシャル成長装置１００の模式図である。エピタキシャル成長時における、エピタキシャル成長装置１００が備えるサセプタ２０およびプリヒートリング７０と、シリコンウェーハＷとの位置関係と、エピタキシャル成長時に堆積する副生成物Ｂを説明する模式図である。シングルウェーハデポジションプロセスにおけるチャンバ１０内の温度履歴を説明するグラフである。マルチウェーハデポジションプロセスにおけるチャンバ１０内の温度履歴を説明するグラフである。炭化ケイ素膜の残存膜厚を塩化水素ガスの累積供給量に対してプロットした発明例のグラフである。炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚に対してプロットした比較例のグラフである。本発明の一実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明するフローチャートである。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を詳細に説明する。

（エピタキシャル成長装置）
図１を参照して、本発明の一実施形態において用いることができるエピタキシャル成長装置１００を説明する。エピタキシャル成長装置１００は、チャンバ１０と、サセプタ２０と、サセプタサポートシャフト３０と、３本のリフトピン４０（１本は不図示）と、昇降シャフト５０と、加熱ランプ６０と、プリヒートリング７０と、ガス流量計（不図示）と、制御部（不図示）と、を備える。

［チャンバ］
チャンバ１０は、上部ドーム１１、下部ドーム１２、及びドーム取付体１３を含み、チャンバ１０がシリコンエピタキシャル層の成長室を区画する。チャンバ１０には、その側面の対向する位置に原料ガスまたは塩化水素ガスの供給および排出を行うガス供給口１４およびガス排出口１５が設けられている。

［サセプタ］
サセプタ２０は、チャンバ１０内でシリコンウェーハＷを載置する円盤状の部材である。ここで、サセプタ２０の表面のうち、上部ドーム１１側の面をサセプタ２０のおもて面とし、その反対側の面をサセプタ２０の裏面とする。図２も参照して、サセプタ２０のおもて面には、シリコンウェーハＷを載置する円形の凹部（以下「座ぐり部」と称する）２２が形成されている。また、サセプタ２０のおもて面は、おもて面最外周部２３と、第１の縦壁面２４と、ウェーハ支持面２５と、第２の縦壁面２６と、おもて面中心部２７と、を含む。座ぐり部２２は、第１の縦壁面２４、ウェーハ支持面２５、第２の縦壁面２６、及びおもて面中心部２７で構成される。おもて面最外周部２３は、座ぐり部２２の周囲に位置する。第１の縦壁面２４は、おもて面最外周部２３の内周端から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する壁面である。ウェーハ支持面２５は、第１の縦壁面２４から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する平坦面であって、シリコンウェーハＷの裏面周縁部を接触支持する。第２の縦壁面２６は、ウェーハ支持面２５の内周端から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する壁面である。おもて面中心部２７は、第２の縦壁面２６から連続し、座ぐり部２２の底面を構成する。また、サセプタ２０は、そのおもて面から裏面に向けてサセプタ２０を貫通する３つの貫通孔２１（１つは不図示）を周方向に１２０°の等間隔で有する。図１に示すように、各貫通孔２１には、後述するリフトピン４０がそれぞれ挿通される。サセプタ２０は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜（例えばSiC膜：ビッカース硬度2,346kgf/mm²）で被覆されてなる部材とすることができる。なお、本明細書において「シリコンウェーハの裏面周縁部」とは、シリコンウェーハＷの外周端からその中心に向かって２ｍｍ程度の環状の裏面の領域を意味する。

［サセプタサポートシャフト］
サセプタサポートシャフト３０は、チャンバ１０内でサセプタ２０を下方から支持するものであり、主柱３１と、３本のアーム３２（１本は不図示）と、３本の支持ピン３３（１本は不図示）と、を有する。主柱３１は、サセプタ２０の中心と同軸上に配置される。３本のアーム３２は、主柱３１からサセプタ２０の周縁部下方に放射状に延びる。各アーム３２は、その延在方向に垂直な断面の形状が矩形であり、アーム３２の４つの面のうち、サセプタ２０側の面をアーム３２の上面とし、その反対側の面をアーム３２の下面とする。各アーム３２は、その上面から下面に向けてアーム３２を貫通する貫通孔３４を有する。各貫通孔３４には、後述するリフトピン４０がそれぞれ挿通される。各支持ピン３３は、各アーム３２の先端においてサセプタ２０を直接支持する。サセプタサポートシャフト３０は、鉛直方向に沿って上下動することにより、サセプタ２０を上下方向に昇降させる。サセプタサポートシャフト３０は、石英（ビッカース硬度1,103kgf/mm²）で構成することが好ましく、合成石英で構成することがより好ましい。なお、本明細書において「サセプタの周縁部」とは、サセプタ２０の中心からサセプタ半径の８０％以上外側の領域を意味する。また、エピタキシャル成長装置１００におけるアーム３２の数は３本であるが、これに限定されない。

［リフトピン］
各リフトピン４０は、サセプタ２０の各貫通孔２１とアーム３２の各貫通孔３４にそれぞれ挿通され、後述する昇降シャフト５０によって上下方向に昇降される。各リフトピン４０の材質は、石英、ＳｉＣ、またはグラッシーカーボンとすることができる。なお、エピタキシャル成長装置１００におけるリフトピン４０の数は３本であるが、これに限定されない。

［昇降シャフト］
昇降シャフト５０は、サセプタサポートシャフトの主柱３１と回転軸を共にする昇降シャフトの主柱５１と、昇降シャフトの主柱５１の先端で分岐する３本の支柱５２と、を有する。ここで、昇降シャフトの主柱５１は、サセプタサポートシャフトの主柱３１を収容する中空を区画する。また、各支柱５２の先端では、各リフトピン４０の下端がそれぞれ支持される。昇降シャフト５０は、シリコンウェーハＷの搬入および搬出の際に、鉛直方向に沿って上下動することにより、各リフトピン４０を上下方向に昇降させる。昇降シャフト５０は、石英で構成することが好ましい。

［加熱ランプ］
加熱ランプ６０は、チャンバ１０の上側領域および下側領域に配置される。加熱ランプ６０には、昇降温速度が速く、かつ温度制御に優れるハロゲンランプまたは赤外ランプを用いることが好ましい。

［プリヒートリング］
プリヒートリング７０は、サセプタ２０の外周に１～３ｍｍの隙間を介して設けられる。プリヒートリング７０は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜（例えばSiC膜：ビッカース硬度2,346kgf/mm²）で被覆されてなる部材とすることができる。プリヒートリング７０は、加熱ランプ６０により加熱され、チャンバ１０内に供給した原料ガスをシリコンウェーハＷとの接触前に予熱し、かつ、サセプタ２０の予熱を行う。こうすることで、エピタキシャル成長前およびエピタキシャル成長中のシリコンウェーハの熱均一性が高まる。特に、サセプタ２０の周辺部の温度を中心部の温度と同等に保つことができる。したがって、プリヒートリング７０の内周部分の温度は、昇温時のサセプタ２０の温度と同等の温度になる。

［ガス流量計］
ガス流量計としては、マスフローコントローラが挙げられる。チャンバ１０内に導入される塩化水素ガスを含む全てのガスに対して、それぞれマスフローコントローラが設置される。マスフローコントローラは、ガス供給口１４より上流側の常温部分に配置され、ガスの流量が設定値となるように高精度に制御しつつ、ガスの実測流量（すなわち供給量）を計測する。

［制御部］
制御部は、塩化水素ガスの累積供給量を算出する演算部と、塩化水素ガスの累積供給量に基づき、チャンバ１０内の部材の交換を行うか否かを判定する判定部と、を有する。制御部は、コンピュータ内部の中央演算処理装置（ＣＰＵ）等によって実現することができる。このように、塩化水素ガスの実測流量に基づく判定により、部材の交換判定を高精度に予測することができる。

（エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法）
以下では、図１を参照して、上述したエピタキシャル成長装置１００を用いて行うことが可能なエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法の一例を説明する。なお、塩化水素ガスの累積供給量は初期化されている。

［ウェーハの搬入］
ステップＳ１１０において、ランプ６０によって６００℃以上９００℃以下に予め加熱したチャンバ１０内に、搬送ブレードを用いてシリコンウェーハＷをサセプタ２０上に搬入する。その後、各リフトピン４０でシリコンウェーハＷを一旦支持する。その後、サセプタ２０を上方向に移動させて、シリコンウェーハＷをサセプタ２０に載置する。

［エピタキシャル成長］
続いて、ステップＳ１２０において、加熱ランプ６０によってチャンバ１０内の温度を１０００℃以上１２００℃以下に昇温させる。その後、トリクロロシランまたはジクロロシランなどの原料ガスをガス供給口１４からチャンバ１０内に供給する。これにより、原料ガスがシリコンウェーハＷのおもて面に沿って層流状態で流れ、シリコンウェーハＷ上にシリコンエピタキシャル層が成長し、エピタキシャルシリコンウェーハＷが得られる。

なお、エピタキシャル成長を行う前に、水素ベーク処理を行うことによって、シリコンウェーハＷの表面に形成された自然酸化膜を除去しておくことが好ましい。水素ベーク処理の条件は、チャンバ１０内を水素雰囲気とし、加熱ランプ６０により１１００℃以上１２００℃以下の温度範囲に昇温させたチャンバ１０内で、３０秒以上１分以下の間保持するものである。なお、エピタキシャル成長を行う前に塩化水素によるウェーハのエッチング処理を行ってもよい。エッチング処理では、１分以内１ＳＬＭ以下で、塩化水素をチャンバ１０内に供給し、ウェーハの表面を薄く除去する。塩化水素の供給量がこの程度であれば、サセプタ２０およびプリヒートリング７０は、ほとんどエッチングされない。

［ウェーハの搬出］
続いて、ステップＳ１３０において、チャンバ１０内の温度を１０００℃以上１２００℃以下から６００℃以上９００℃以下に降温させる。その後、サセプタ２０を下方向に移動させて、エピタキシャルシリコンウェーハＷを各リフトピン４０で一旦支持する。その後、エピタキシャルシリコンウェーハＷを各リフトピン４０から搬送ブレードに受け渡し、搬送ブレードと共にチャンバ１０外へ搬出する。

［チャンバ内のクリーニング］
本実施形態では、上述したウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を行った後に、後述するクリーニングを行う。ここで、本発明におけるクリーニング頻度は特に限定されない。例えば、本発明は、図３Ａに示すように、ウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を１回行う毎にクリーニングを１回行うシングルウェーハデポジションプロセスに適用することができる。また、本発明は、図３Ｂに示すように、ウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を２～８回繰り返した後に、クリーニングを１回行うマルチウェーハデポジションプロセスに適用することもできる。なお、図３Ａ，Ｂにおいて、矢印で示す「原料ガス」を供給する部分は、エピタキシャル成長時間に該当し、矢印で示す「塩化水素ガス」を供給する部分は、クリーニング時間に該当する。また、クリーニング頻度を示す指標を「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのエピタキシャル成長の回数の逆数」とし、この指標が大きいほどクリーニング頻度が高いと定義する。図３Ａではこの指標が１／１となり、図３Ｂではこの指標が１／３となるので、図３Ａの場合のほうが図３Ｂの場合よりもクリーニング頻度が高い。

エピタキシャル成長を行うと、図２に示すように原料ガスから生じたシリコンの副生成物Ｂがチャンバ１０内に設けられた部材の表面に堆積する。副生成物Ｂは、エピタキシャル成長を繰り返すにつれて膜厚が増え、パーティクルとなってシリコンエピタキシャル層の表面などに付着して、エピタキシャルシリコンウェーハの品質を低下させてしまう。そのため、チャンバ１０内を定期的にクリーニングして、副生成物Ｂを除去する必要がある。

そこで、ステップＳ１４０において、塩化水素ガスをガス供給口１４からチャンバ１０内に供給して、チャンバ１０内のクリーニングを行う。これにより、塩化水素ガスと副生成物とが反応して、副生成物がエッチングされて除去される。

塩化水素ガスの供給時間は、通常、副生成物を除去することを目的として、副生成物の累積厚さよりもオーバーエッチングするように、例えば下記（１）式を用いて算出することができる。

［塩化水素ガスの供給時間］＝［成膜レート×前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間］/［エッチングレート］＋［オーバーエッチング時間］・・・（１）

「成膜レート×前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」とは、ウェーハの表面に成長したエピタキシャル層の累積膜厚であってもよい。エピタキシャル層の累積膜厚を、部材上に堆積した副生成物の累積厚さと同等以下とみなして、副生成物をエッチングするのが好ましい。また、エピタキシャル層の成膜レートは、０．５μｍ／ｍｉｎ以上４．０μｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。０．５μｍ／ｍｉｎ以上であれば、所定の膜厚に成長させるために多大な時間がかかるおそれがないからであり、４．０μｍ／ｍｉｎ以下であれば、エピタキシャル層の成長が速すぎてウェーハの表面や部材上の副生成物の表面が粗れるおそれがなく、ＬＰＤが発生するおそれがないからである。「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」とは、原料ガスをチャンバ１０内に導入している時間の累積時間である。したがって、シングルウェーハデポジションプロセスの場合、１枚のシリコンウェーハ上にエピタキシャル成長するために原料ガスをチャンバ１０内に導入した時間が「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」となる。また、マルチウェーハデポジションプロセスの場合は、複数枚のシリコンウェーハ上にエピタキシャル成長するために原料ガスをチャンバ１０内に導入した時間の累積が「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」となる。「オーバーエッチング時間」は、副生成物の累積厚さの５％から２０％の厚さが除去できるように設定することが好ましい。

塩化水素ガスの供給は、加熱ランプ６０によりチャンバ１０内の温度を１１５０℃以上１２００℃以下に保持した後に行うことが好ましい。１１５０℃以上であれば、塩化水素ガスと副生成物とが十分に反応するので、副生成物のエッチングが効率よく進み、１２００℃以下であればエピタキシャル成長装置への負荷が小さいからである。

［部材を交換するか否かの判定］
既述のように、クリーニングを繰り返すと、チャンバ１０内に設けられた部材のうち、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材については、塩化水素ガスによってその炭化ケイ素膜がエッチングされて薄くなる。そして、母材中の黒鉛が薄くなった炭化ケイ素膜を透過して、シリコンエピタキシャル層の表面に付着すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下してしまう。そのため、クリーニングを複数回繰り返したら、炭化ケイ素がエッチングされて薄くなった部材を交換する必要がある。なお、ウェーハをエッチングする場合には、炭化ケイ素のエッチングはほとんど起こらないので、炭化ケイ素のエッチング量を考慮する必要はない。

そこで、ステップＳ１５０において、クリーニングにおいて供給する塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、チャンバ１０内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定する。部材を交換すると判定された場合には（ステップＳ１５０：Ｙｅｓ）、ステップＳ１６０に進む。一方で、部材を交換しないと判定された場合には（ステップＳ１５０：Ｎｏ）、ステップＳ１１０に戻る。

本実施形態では、部材を交換するか否かを判定する指標として、塩化水素ガスの累積供給量を用いる。具体的には、次のようにしてこの判定を行うことができる。すなわち、クリーニング中に、ガス流量計は、下記（２）式で定義される塩化水素ガスの供給量を計測する。

［１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＝［同クリーニングにおける塩化水素ガスの流量］×［同クリーニングにおける塩化水素ガスの供給時間］・・・（２）

なお、［１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＝Σ［単位時間当たりの塩化水素ガスの実測流量］によって、１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量を求めてもよい。これによれば、時間変動がある場合であっても、正確な塩化水素ガスの供給量を算出できる。なお、「Σ」は、同クリーニングにおけるクリーニング時間で総和を取ることを意味する。

そして、クリーニングが終了する毎に、制御部（不図示）が有する演算部は、下記（３）式で定義される塩化水素ガスの累積供給量を算出する。

［塩化水素ガスの累積供給量］＝［現クリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＋［現クリーニング開始までの塩化水素ガスの供給量］・・・（３）
ただし、「塩化水素ガスの累積供給量」は、部材交換後に０（Ｌ）に初期化される。

その後、制御部が有する判定部は、算出された塩化水素ガスの累積供給量と所定の閾値との差分が所定値未満であるか否かを判定する。

塩化水素ガスの累積供給量の閾値は、塩化水素ガスの累積供給量とエピタキシャルウェーハの代表的な品質である再結合ライフタイムとの関係を調べることにより予め求めておくことができる。具体的には、炭化ケイ素膜の膜厚は、塩化水素ガスの供給量が増加するに従って徐々に小さくなり、所定値未満になると、炭化ケイ素膜を透過した黒鉛に起因して、再結合ライフタイムが急激に低下する。そこで、再結合ライフタイムが急激に低下する直前の塩化水素ガスの累積供給量を「塩化水素ガスの累積供給量の閾値」と設定する。なお、再結合ライフタイムは、例えばμ－ＰＣＤ法によりエピタキシャルウェーハのキャリア（正孔と電子）の再結合時間（再結合ライフタイム）を測定することにより、求めることができる。

ここで、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定するための指標として、塩化水素ガスの累積供給量を用いる技術的意義を説明する。図２に示すように、エピタキシャル成長を行うと、サセプタ２０やプリヒートリング７０などの部材には、副生成物Ｂが堆積する領域と堆積しない領域が生じる。特に、副生成物Ｂが堆積しない領域は、クリーニング時に塩化水素ガスに直接曝される。ここで、堆積した副生成物が残った状態で次のエピタキシャル成長を行うと、シリコンの異常成長によるＬＰＤが発生する不具合があるため、クリーニングで用いる塩化水素ガスの供給量は、副生成物Ｂをオーバーエッチングするように設定される。よって、副生成物Ｂの累積膜厚が同じであっても、クリーニング頻度が高い操業を行う場合には、クリーニング頻度が低い操業を行う場合に比べて、塩化水素ガスの供給量が多くなる。そして、塩化水素ガスの供給量が多くなるほど、炭化ケイ素膜のうち副生成物Ｂが堆積しない領域ではエッチングがより進行して、炭化ケイ素膜の残存膜厚がより小さくなる。これに伴って、炭化ケイ素膜を透過する母材中の黒鉛の量が増加し、シリコンエピタキシャル層の表面に付着する黒鉛の量が増加するので、黒鉛および黒鉛に含有される重金属組成によりエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下する。つまり、副生成物の累積膜厚が同じ場合であっても、クリーニング頻度によって、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚が異なり、これに起因してエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがある。これに対して、本実施形態では、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚との相関が強い塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、サセプタなどの部材の交換時期を判定するので、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができる。したがって、本発明によれば、サセプタなどの部材の交換時期（交換要否）を正しく判定することが可能な交換時期（交換要否）の判定方法を提供することができる。

図１を参照して、交換対象の部材としては、サセプタ２０およびプレヒートリング７０のうちから選択される１つ以上の部材とすることが好ましい。上述のとおり、これらの部材は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材であるからである。また、交換対象の部材としては、サセプタ２０を選択することがより好ましい。サセプタ２０には副生成物が堆積しない部分が多いからである。

［部材の交換］
ステップＳ１５０からステップＳ１６０に進んだ場合、ステップＳ１６０において、加熱ランプ６０、ドーム取付体１３、及び上部ドーム１１などを取り外して、炭化ケイ素膜が摩耗した部材を新しい部材に交換する。

以上、本実施形態を例にして、本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明したが、本発明は、これに限定されず、特許請求の範囲において適宜変更を加えることができる。

本発明の効果を確かめるために、図１，２に示すエピタキシャル成長装置を用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを順次作製する実験１～４を行った。なお、サセプタとしては、黒鉛を母材とし、当該母材の表面を炭化ケイ素膜（SiC：ビッカース硬度2,346kgf/mm²）で被覆したもの用いた。

（実験１）
実験１では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
〔エピタキシャル成長条件〕
シリコン基板：ＣＺ（Czochralski）基板
原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）
チャンバ内の温度：１１００℃
ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）、２Ω・ｃｍ
シリコンエピタキシャル層の膜厚：３μｍ
〔チャンバ内のクリーニング条件〕
クリーニング頻度：エピタキシャル成長を７回実施後に実施
チャンバ内の温度：１１９０℃
塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
塩化水素ガスの供給時間：６５ｓｅｃ
なお、トータルでエピタキシャル成長を２５９００回、クリーニングを３７００回行った。

その後、再結合ライフタイム評価用ウェーハに対して、同じチャンバ内でエピタキシャル成長を行い、上述したμ－ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを評価した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１２０２５０Ｌ）に対して、発明例１としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（７７７００μｍ）に対して、比較例１としてプロットした。なお、比較例１では、副生成物の累積膜厚を直接測定するのは難しいので、副生成物の累積膜厚と比例関係にあるシリコンエピタキシャル層の累積膜厚を指標とした。以下、実験２～４も同様である。

（実験２）
実験２では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
〔エピタキシャル成長条件〕
シリコン基板：ＣＺ基板
原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）
チャンバ内の温度：１１３０℃
ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）、８Ω・ｃｍ
シリコンエピタキシャル層の膜厚：６μｍ
〔チャンバ内のクリーニング条件〕
クリーニング頻度：エピタキシャル成長を５回実施後に実施
チャンバ内の温度：１１９０℃
塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
塩化水素ガスの供給時間：１００ｓｅｃ
なお、トータルでエピタキシャル成長を１３１５０回、クリーニングを２６５０回行った。

その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１３２５００Ｌ）に対して、発明例２としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（７８９００μｍ）に対して、比較例２としてプロットした。

（実験３）
実験３では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
〔エピタキシャル成長条件〕
シリコン基板：ＣＺ基板
原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）
チャンバ内の温度：１１２０℃
ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）、６Ω・ｃｍ
シリコンエピタキシャル層の膜厚：５μｍ
〔チャンバ内のクリーニング条件〕
クリーニング頻度：エピタキシャル成長を５回実施後に実施
チャンバ内の温度：１１９０℃
塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
塩化水素ガスの供給時間：６１ｓｅｃ
なお、トータルでエピタキシャル成長を１７０００回、クリーニングを３４００回行った。

その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１０３７００Ｌ）に対して、発明例３としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（８５０００μｍ）に対して、比較例３としてプロットした。

（実験４）
実験４では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
〔エピタキシャル成長条件〕
シリコン基板：ＣＺ基板
原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）
チャンバ内の温度：１１３０℃
ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ_２Ｈ_６）、１０Ω・ｃｍ
シリコンエピタキシャル層の膜厚：１２μｍ
〔チャンバ内のクリーニング条件〕
クリーニング頻度：エピタキシャル成長を３回実施後に実施
チャンバ内の温度：１１９０℃
塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
塩化水素ガスの供給時間：８８ｓｅｃ
なお、トータルでエピタキシャル成長を７６５０回、クリーニングを２５５０回行った。

その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１０４５５０Ｌ）に対して、発明例４としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（９１８００μｍ）に対して、比較例４としてプロットした。

（評価結果の説明）
図４Ａ，Ｂに示すように、エピタキシャルシリコンウェーハの品質の一つである再結合ライフタイムの閾値を７０ａ．ｕ．に設定した。これは、再結合ライフタイムが閾値を大きく下回った場合、サセプタの母材に含まれる黒鉛が炭化ケイ素膜を透過して、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を及ぼすことを意味する。また、図４Ａに示すように、塩化水素ガスの累積供給量の閾値を１１００００Ｌに設定した。また、図４Ｂに示すように、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚の閾値を８００００μｍに設定した。

図４Ｂに示すように、塩化水素ガスの累積供給量が多い比較例１，２では、再結合ライフタイムが閾値を下回っていたにもかかわらず、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚は閾値に達していなかった。これは、炭化ケイ素膜がエピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を与えるほどにエッチングされているにもかかわらず、サセプタの交換時期ではないと誤って判定されたことを意味する。一方で、図４Ａに示すように、発明例１，２では、再結合ライフタイムは閾値を下回っており、塩化水素ガスの累積供給量は閾値を超えていた。この結果は、塩化水素ガスの累積供給量を指標にすると、サセプタの交換時期であることが正しく判定されることを示している。つまり、塩化水素ガスの累積供給量に基づいてサセプタの交換時期を判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができることがわかった。

図４Ｂに示すように、塩化水素ガスの累積供給量が少ない比較例３，４では、再結合ライフタイムが閾値未満ではないにもかかわらず、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚が閾値を超えていた。これは、炭化ケイ素膜がエピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を与えるほどにエッチングされていないにもかかわらず、サセプタの交換時期であると誤って判定されたことを意味する。つまり、続けて利用することが可能なサセプタを不必要に交換することになり、製造コストの増大を招いてしまう。一方で、図４Ａに示すように、発明例３，４では、再結合ライフタイムが閾値未満にはなっておらず、塩化水素ガスの累積供給量は閾値を超えていなかった。この結果は、塩化水素ガスの累積供給量を指標にすると、サセプタの交換時期ではないことが正しく判定されることを示している。つまり、塩化水素ガスの累積供給量に基づいてサセプタの交換時期を判定すると、製造コストを低減することもできることがわかった。

１００エピタキシャル成長装置
１０チャンバ
１１上部ドーム
１２下部ドーム
１３ドーム取付体
１４ガス供給口
１５ガス排出口
２０サセプタ
２１サセプタの貫通孔
２２座ぐり部
２３おもて面最外周部
２４第１の縦壁面
２５ウェーハ支持面
２６第２の縦壁面
２７おもて面中心部
３０サセプタサポートシャフト
３１主柱
３２アーム
３３支持ピン
３４アームの貫通孔
４０リフトピン
５０昇降シャフト
５１昇降シャフトの主柱
５２支柱
６０加熱ランプ
７０プリヒートリング
Ｗシリコンウェーハ（エピタキシャルシリコンウェーハ）
Ｂ副生成物

Claims

エピタキシャル成長装置のチャンバ内にシリコンウェーハを搬入し、
前記チャンバ内に原料ガスを供給して、前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させて、前記シリコンウェーハをエピタキシャルシリコンウェーハとし、
前記チャンバ外に前記エピタキシャルシリコンウェーハを搬出し、
その後、前記チャンバ内に塩化水素ガスを供給して、前記チャンバ内をクリーニングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、前記チャンバ内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
前記エピタキシャル成長装置は、前記チャンバ内で前記シリコンウェーハを載置するサセプタと、前記サセプタの外周に所定の隙間を介して設けられたプリヒートリングと、を備え、
前記部材は、前記サセプタおよび前記プリヒートリングのうちから選択される１つ以上の部材である、請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
前記クリーニング中に、前記塩化水素ガスの供給量を計測し、前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量が所定の閾値を超える前に、前記部材を交換すると判定する、請求項１または２に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。