JP7325720B2 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、特に、鋳鉄等の高速断続切削加工であっても、硬質被覆層が優れた耐チッピング性や耐熱亀裂性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。

従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を蒸着法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ－Ａｌ系の複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削加工等の厳しい切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、（Ｔｉｘ_１，Ａｌｙ_１）Ｎ（ただし、ｘ_１及びｙ_１はそれぞれ原子比でｘ_１＝０．００５～０．１、及びｙ_１＝０．９９５～０．９である）で表される組成を有するｆｃｃ構造の高Ａｌ含有ＴｉＡｌＮと、（Ｔｉｘ_２，Ａｌｙ_２）Ｎ（ただし、ｘ_２及びｙ_２はそれぞれ原子比でｘ_２＝０．５～０．９、及びｙ_２＝０．５～０．１である）で表される組成を有するｆｃｃ構造の網目状高Ｔｉ含有ＴｉＡｌＮとを有するとともに、前記高Ａｌ含有ＴｉＡｌＮが前記網目状高Ｔｉ含有ＴｉＡｌＮに囲まれていることを特徴とする窒化チタンアルミニウム硬質皮膜を有する被覆工具が記載されている。

また、例えば、特許文献２には、基材（工具基体）と、その表面に形成された被膜とを含む表面被覆切削工具であって、前記被膜は、１または２以上の層を含み、前記層のうち少なくとも１層は、硬質粒子を含むＡｌリッチ層であり、前記硬質粒子は、塩化ナトリウム型の結晶構造を有し、かつ複数の塊状の第１単位相と、前記第１単位相間に介在する第２単位相とを含み、前記第１単位相は、Ａｌ_ｘＴｉ_１－ｘの窒化物または炭窒化物からなり、前記第１単位相のＡｌの原子比ｘは、０．７以上０．９６以下であり、前記第２単位相は、Ａｌ_ｙＴｉ_１－ｙの窒化物または炭窒化物からなり、前記第２単位相のＡｌの原子比ｙは、０．５を超え０．７未満であり、前記Ａｌリッチ層は、Ｘ線回折法を用いて前記被膜の表面の法線方向から解析したとき、（２００）面において最大ピークを示す、被覆工具が記載されている。

さらに、例えば、特許文献３には、被膜は、塩化ナトリウム型の結晶構造を有する結晶粒を含む第１硬質被膜層を含み、前記結晶粒は、Ａｌ_ｘＴｉ_１－ｘの窒化物または炭窒化物からなる第１層と、Ａｌ_ｙＴｉ_１－ｙの窒化物または炭窒化物からなる第２層とが交互に１層以上積層された積層構造を有し、前記第１層のＡｌの原子比ｘは、それぞれ０．７６以上１未満の範囲で変動し、前記第２層のＡｌの原子比ｙは、それぞれ０．４５以上０．７６未満の範囲で変動し、前記原子比ｘと前記原子比ｙとは、その差の最大値が０．０５≦ｘ－ｙ≦０．５となり、隣り合う前記第１層と前記第２層との厚みの合計は、３～３０ｎｍであり、前記結晶粒は、前記基材の表面の法線方向に平行な断面において電子線後方散乱回折装置を用いて前記結晶粒の結晶方位をそれぞれ解析することにより、前記結晶粒の結晶面である（２００）面に対する法線と前記基材の表面に対する法線との交差角を測定し、前記交差角が０～４５度となる前記結晶粒を０度から５度単位で区分けして９つのグループを構築し、各グループに含まれる前記結晶粒の面積の和である度数をそれぞれ算出したとき、前記交差角が０～２０度となる前記結晶粒が含まれる４つのグループの前記度数の合計が、全グループの前記度数の合計の５０％以上１００％以下となり、前記表面被覆切削工具は、前記交差角が１０～２０度となる前記結晶粒が含まれる２つのグループの前記度数の合計が、前記全グループの前記度数の合計の３０％以上１００％以下となる、被覆工具が記載されている。

国際公開２０１７／０９０５４０号 国際公開２０１８／１５８９７４号 特許第６０３７２５５号公報

近年の切削加工における省力化および省エネルギー化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐熱亀裂性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められているが、前記各公報に記載の被覆工具は、鋳鉄等の高速断続切削においてチッピングが発生しやすく、これらの要求には十分とはいえないものであった。

そこで、本発明はこのような状況をかんがみてなされたもので、鋳鉄等の高速断続切削加工等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性を有し、耐熱亀裂性が向上した被覆工具を提供することを目的とする。

本発明者は、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、これらを総称して、「ＴｉＡｌＣＮ層」ということがある）を硬質被覆層として含む被覆工具の耐チッピング性、耐熱亀裂性の向上をはかるべく、鋭意検討を重ねた。

その結果、ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒であって、その粒内に低いＡｌ含有割合となっている領域が特定の箇所にある割合で存在するものが特定の分布をするときに、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性が向上して、耐チッピング性や耐熱亀裂性が改善され、鋳鉄等の高速断続切削を行っても被覆工具が高寿命となるという新規な知見を得た。

本発明は、前記知見に基づくものであって、次のとおりのものである。
「（１）工具基体と該工具基体の表面に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記硬質被覆層は、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、その組成を、
組成式：（Ｔｉ_１－ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１－ｙ）で表した場合、
ＡｌとＴｉの合量に占めるＡｌの含有割合ｘの平均値ｘ_ａｖｇと、ＣとＮの合量に占めるＣの含有割合ｙの平均値ｙ_ａｖｇが、それぞれ、０．６５≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５、０．０００≦ｙ_ａｖｇ≦０．０５０（但し、これらｘ、ｙ、ｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇは原子比）を満足し、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の占める面積割合が７０面積％以上であり、
（ｃ）前記結晶粒の粒内に前記Ａｌの含有割合ｘが高い高Ａｌ領域と前記ｘが低い低Ａｌ領域とを有する２領域結晶粒が存在し、
（ｄ）前記２領域結晶粒は、その周囲が前記高Ａｌ領域のみに囲まれた前記低Ａｌ含有領域、および、その周囲が前記高Ａｌ領域と一つの結晶粒を画定する結晶粒界に囲まれた低Ａｌ領域が、該粒内のすべての前記低Ａｌ領域に対して７０面積％以上である特異２領域結晶を含み、
（ｅ）前記特異２領域結晶粒は、それぞれ、前記高Ａｌ領域における前記ｘの平均値ｘ_ｈ、前記低Ａｌ領域における前記ｘの平均値ｘ_ｌとするとき（但し、これらｘ_ｈ、ｘ_ｌは原子比）、０．０５≦ｘ_ｈ－ｘ_ｌ≦０．６０を満足し、
（ｆ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層をその層厚方向に二等分した該層の表面側には、前記特異２領域結晶粒を１０～４０面積％含む、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記特異２領域結晶粒において、前記高Ａｌ領域の幅の最大値と最小値との差が５０～３００ｎｍであることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記特異２領域結晶粒において、前記高Ａｌ領域の幅の平均値が３０ｎｍ以上であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１～３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であることを特徴とする前記（１）～（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」

本発明の表面被覆切削工具は、硬質被覆層の硬さと靱性が向上し、耐チッピング性や耐熱亀裂性が改善され、鋳鉄等の高速断続切削においても優れた工具寿命を示す。

：粒内に高Ａｌ領域と低Ａｌ領域を有する特異２領域結晶粒の一例を示す模式図である。

本発明について、以下に詳細に説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「Ａ～Ｂ」で表現するとき、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含んでいる。また、上限（Ｂ）および下限（Ａ）の単位は同じである。

ＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、硬質被覆層を構成する。このＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚は１．０～２５．０μｍが好ましい。平均層厚が１．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２５．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。平均層厚は、３．０～１５．０μｍがより好ましい。

ここで、ＴｉＡｌＣＮ層の平均層厚は、例えば、ＴｉＡｌＣＮ層を任意の位置の縦断面（工具基体の表面に垂直な面）で切断して観察用の試料を作製し、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により複数箇所（例えば、５箇所）を観察して、平均することにより得ることができる。

ＴｉＡｌＣＮ層の平均組成：
本発明におけるＴｉＡｌＣＮ層の組成は、組成式：（Ｔｉ_１－ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１－ｙ）で表したとき、
ＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有割合ｘの平均（以下、「Ａｌ含有割合の平均」という）ｘ_ａｖｇと、
Ｃ、Ｎとの合量に占めるＣの含有割合ｙの平均（以下、「Ｃ含有割合の平均」という）ｙ_ａｖｇが、
それぞれ、０．６５≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５、０．００≦ｙ_ａｖｇ≦０．０５０（ただし、ｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇはいずれも原子比）を満足することが好ましい。
なお、（Ｔｉ_１－ｘＡｌ_ｘ）と（Ｃ_ｙＮ_１－ｙ）との比は特に限定されるものではないが、（Ｔｉ_１－ｘＡｌ_ｘ）を１とする場合、（Ｃ_ｙＮ_１－ｙ）の比は０．８～１．２とすることが好ましい。

その理由は、以下のとおりである。
Ａｌ含有割合の平均ｘ_ａｖｇが０．６５未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さが低下するため、鋳鉄等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９５を超えると六方晶のＴｉＡｌＣＮ結晶粒が析出し、耐摩耗性が低下する。したがって、０．６５≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５としたが、より好ましくは０．７０≦ｘ_ａｖｇ≦０．９０である。
また、Ｃ含有割合の平均ｙ_ａｖｇを０．０００≦ｙ_ａｖｇ≦０．０５０が好ましい理由は、前記範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。

ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌ含有割合の平均ｘ_ａｖｇは、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面（工具基体に垂直な断面）側から照射し、膜厚方向全長にわたって少なくとも５本の線分析を行って得られたオージェ電子の解析結果を平均したものである。

また、Ｃ含有割合の平均ｙ_ａｖｇは、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により求める。すなわち、試料表面を研磨した試料において、ＴｉＡｌＣＮ層の表面側からイオンビームを７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、イオンビームによる面分析とスパッタイオンビームによるエッチングとを交互に繰り返すことにより深さ方向の組成測定を行う。まず、ＴｉＡｌＣＮ層について層の深さ方向へ０．５μｍ以上侵入した箇所から０．１μｍ以下のピッチで少なくとも０．５μｍの深さの測定を行ったデータの平均を求める。さらに、これを少なくとも試料表面の５箇所において繰返し算出した結果を平均してＣ含有割合の平均ｙ_ａｖｇとして求める。

ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒がＮａＣｌ型面心立方構造である面積割合：
ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒がＮａＣｌ型面心立方構造である面積割合は、縦断面において７０面積％以上であることが好ましい。その理由は、７０面積％以上であれば、より確実に本発明の目的が達成できるためである。なお、前記結晶粒のすべてがＮａＣｌ型面心立方構造であってもよい（１００面積％であってもよい）。ここで、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の面積割合の算出対象は、ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒であって、ＴｉＡｌＣＮ層における高Ａｌ領域と低Ａｌ領域を有する前記結晶粒に限定されない。

ＴｉＡｌＣＮ層に含まれる高Ａｌ領域と低Ａｌ領域を有する２領域結晶粒と特異２領域結晶粒：
ＴｉＡｌＣＮ層は、その粒内にＡｌの含有割合の高い高Ａｌ領域と、低い低Ａｌ領域を有する２領域結晶粒を含む。ここで高Ａｌ含有領域のＡｌ含有割合は、ｘ_ａｖｇ＋０．０２５以上であり、低Ａｌ領域のＡｌ含有割合は、ｘ_ａｖｇ－０．０２５以下である。そして、これら高Ａｌ領域と低Ａｌ領域との間には、これら領域のＡｌ含有割合へ遷移するｘ_ａｖｇ±０．０２５未満の領域（以下、遷移領域という）が存在するが、以下の説明では、この遷移領域の存在を無視する。
この２領域結晶粒の中に、その周囲が前記高Ａｌ領域のみに囲まれた前記低Ａｌ含有領域、および、その周囲が前記高Ａｌ領域と前記一つの結晶粒を画定する結晶粒界に囲まれた低Ａｌ領域が、該粒内のすべての前記低Ａｌ領域に対して７０面積％以上である特異２領域結晶が存在していると、ＴｉＡｌＣＮ層の靭性および耐摩耗性が向上する。

Ａｌの含有割合ｘの高Ａｌ領域と低Ａｌ領域における差：
前記特異２領域結晶粒において、高Ａｌ領域、低Ａｌ領域のＡｌ含有割合ｘの面積加重平均値を、それぞれ、ｘ_ｈ、ｘ_ｌとするとき（但し、ｘ_ｈ、ｘ_ｌは原子比）、０．０５≦ｘ_ｈ－ｘ_ｌ≦０．６０を満足すると、ＴｉＡｌＣＮ層の靱性および耐摩耗が向上する。

ＴｉＡｌＣＮ層の縦断面における２領域結晶粒の面積割合：
２領域結晶粒は、縦断面において、２０～１００面積％含まれることが好ましい。この範囲であれば、ＴｉＡｌＣＮ層の靱性および耐摩耗性のバラつきが一定以下に抑えられる。

表面被覆切削工具のＴｉＡｌＣＮ層表面側領域における特異２領域結晶粒の面積割合：
硬質被覆層を層厚方向（工具基体表面に垂直な方向）に二等分した表面被覆切削工具のＴｉＡｌＣＮ層（硬質被覆層）表面側領域では、前記特異２領域結晶粒が１０～４０面積％含まれることが好ましい。面積割合がこの範囲にあると、前記結晶粒の量が適切となって、ＴｉＡｌＣＮ層の靱性および耐摩耗が向上する。
一方、工具基体側領域において、前記特異２領域結晶粒の面積割合を規定していない理由は、前記領域はＴｉＡｌＣＮ層が成長し始めた領域を含むため、結晶粒径が工具表面側領域に比べて細かくなり、工具基体側領域での前記結晶粒の面積割合が、ＴｉＡｌＣＮ層の靱性および耐摩耗性に大きな影響を及ぼさないからである。

結晶粒界の決定：
次のようにして、ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の結晶粒界を求め、高Ａｌ領域、低Ａｌ領域を、次のようにして鑑別する。すなわち、高分解能電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて、工具基体の表面に平行な方向に幅１０μｍ、縦は層厚（平均層厚）分の観察視野に対して結晶粒界を判定する。この観察視野面内を０．０２μｍ間隔で解析し、観察視野面内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点を求める。このＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点の中で隣接する測定点（以下、ピクセルともいい、点と表記しているものの領域である）の間で５度以上の方位差がある場合、あるいは隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がない場合は、５度以上の方位差を検出した測定点、あるいはＮａＣｌ型の面心立方構造ではない測定点とＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点同士の境界（測定領域同士の境界）を粒界と定義する。そして、粒界により囲まれた領域でＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点を含むものを１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある、あるいは、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がないような、単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。

ここで、結晶粒界帯という結晶粒界の各位置の接線に対して垂直に５０ｎｍの長さ分、結晶粒の内部側へ幅を持つ領域を定義する。高Ａｌ領域や低Ａｌ領域が結晶粒界帯と接するか、または、重なっているとき、前記各領域は結晶粒界に接していると判定する。このようにする理由は、粒界を判定するＥＢＳＤ分析と後述するＡｌ含有量を測定するＴＥＭ－ＥＤＳ分析では分析手法が異なるため、粒界周辺の測定データの重なりが一致しにくくなってしまうためである。

次に、結晶粒を特定したＴｉＡｌＣＮ層（層厚方向断面）の縦断面に対して、ＳＥＭ、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて観察を行う。図１は本発明のＴｉＡｌＣＮ層の縦断面（層厚方向断面）におけるＳＥＭ像（反射電子像）の模式図の一例を示す（図１では、１つの結晶粒のみに高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を示しており、他の結晶粒に前記両領域が存在していたとしてもその図示を省略している。また、遷移領域は黒色領域で表わした低Ａｌ領域に含ませている。）。

本発明のＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の一部には、図１に表されるような構成元素Ａｌの含有割合の差（濃度差）が存在する２領域結晶粒が含まれる。観察範囲における結晶粒それぞれに対して、ＴＥＭを用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＴＥＭ－ＥＤＳ分析）を行い、別途測定したＴｉＡｌＣＮ層のＡｌ含有割合の平均ｘ_ａｖｇをもとに、ｘ_ａｖｇ＋０．０２５以上の領域である高Ａｌ含有領域（図１では白領域）と、ｘ_ａｖｇ－０．０２５以下である領域を低Ａｌ含有領域（図１では黒領域）の二つの領域に結晶粒内を分割する。このようにして、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を有する２領域結晶粒と、結晶粒内において、どの領域もＡｌ濃度の平均値の±２．５％未満である、高Ａｌ含有領域と低Ａｌ含有領域を有しない結晶粒とを鑑別する。

さらに、この２領域結晶粒に対して、その周囲が前記高Ａｌ領域のみに囲まれた前記低Ａｌ含有領域、および、その周囲が前記高Ａｌ領域と前記一つの結晶粒を画定する結晶粒界に対する結晶粒界帯に囲まれた低Ａｌ領域が、該粒内のすべての前記低Ａｌ領域に対して７０面積％以上である特異２領域結晶を求める。

特異２領域結晶粒における高Ａｌ領域の幅の最大値と最小値の差および平均値：
特異２領域結晶粒において、高Ａｌ領域の最大幅と最小幅の差が、５０～３００ｎｍであることが好ましい。この範囲にあると、ＴｉＡｌＣＮ層の靱性および耐摩耗がより向上する。ここで、高Ａｌ領域の幅とは、工具基体表面に垂直な方向（膜厚方向）における前記高Ａｌ領域の長さをいう。

この長さの測定方法について説明する。前記図１に模式的に表されるような構成元素Ａｌの濃度差が存在する本発明のＴｉＡｌＣＮ層を構成する観察範囲内のすべての結晶粒に対して、ＴＥＭ－ＥＤＳにより当該各結晶粒に対して工具基体表面に膜厚方向に対して線分析（測定間隔０．５ｎｍ以下）を異なる位置で５本行う。
次に、観察方向の位置とＡｌの含有割合ｘの増減の繰返しとの関係をグラフ化し、ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌ含有割合の平均ｘ_ａｖｇ＋０．０２５以上の領域の膜厚方向の長さを求める。この長さの最大値（最大幅）と最小値（最小幅）の差を算出する。さらに、前記長さの平均幅も算出する。
なお、グラフ化に当たり公知の測定ノイズ除去方法（例えば、移動平均法）を行うことはいうまでもない。

ＴｉＡｌＣＮ層の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａ：
本発明において、ＴｉＡｌＣＮ層は柱状結晶組織を有し、その組織における結晶粒の縦断面における平均粒子幅Ｗが０．１～３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であることがより好ましい。その理由は、平均粒子幅Ｗが０．１μｍよりも小さい微粒結晶になると粒界の増加による耐塑性変形性の低下、耐酸化性の低下により異常損傷に至りやすくなることがあり、一方、平均粒子幅Ｗが３．０μｍよりも大きくなると粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下しやすくなることがあるためである。また、平均アスペクト比Ａが２．０よりも小さい粒状結晶になると切削時に硬質被覆層の表面に生じるせん断応力に対してその界面が破壊起点となりやすくなってしまいチッピングの原因となることがあり、また、平均アスペクト比Ａが１０．０を超えると、切削時に刃先に微小なチッピングが生じ、隣り合う柱状結晶組織に欠けが生じた場合に、硬質被覆層表面に生じるせん断応力に対しての抗力が小さくなりやすく、柱状結晶組織が破断することで一気に損傷が進行し、大きなチッピングを生じることがある。したがって、結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１～３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であることがより好ましい。

次に、結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａ、および柱状結晶組織を有するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合の算出方法について説明する。まず、前述のとおりに、粒界の判定を行って結晶粒を特定する。次に、画像処理を行い、ある結晶粒ｉに対して工具基体と垂直方向（膜厚方向）の最大長さＨ_ｉ、工具基体と水平方向の最大長さである粒子幅Ｗ_ｉ、および面積Ｓ_ｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比Ａ_ｉはＡ_ｉ＝Ｈ_ｉ／Ｗ_ｉとして算出する。このようにして、観察視野内の少なくとも２０以上（ｉ＝１～２０以上）の結晶粒の粒子幅Ｗ_１～Ｗ_ｎ（ｎ≧２０）を数１により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ_１～Ａ_ｎ（ｎ≧２０）を求め、数２により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。

その他の層：
硬質被覆層として、本発明の前記ＴｉＡｌＣＮ層を含む硬質被覆層は、鋳鉄等の高速断続切削加工であっても十分な耐チッピング性、耐熱亀裂性を有するが、前記硬質被覆層とは別に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物（化学量論的な化合物に限定されない）層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム（化学量論的な化合物に限定されない）層を含む層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で上部層として前記ＴｉＡｌＣＮ層の上に設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、より一層優れた耐チッピング性、および、耐熱亀裂性を発揮することができる。

ここで、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均層厚が１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。

工具基体：
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、またはｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。

製造方法：
本発明のＴｉＡｌＣＮ層は、例えば、工具基体もしくは当該工具基体上にある前記下部層であるＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層の少なくとも一層以上の上に、例えば、ＮＨ_３と、Ｎ_２、Ｃ_２Ｈ_４、ＣＨ_４およびＨ_２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ_３、ＴｉＣｌ_４、Ｎ_２、ＣＨ_４およびＨ_２からなるガス群Ｂとからなる２種の反応ガスを２系統で供給し、この２種の反応ガスをＣＶＤ炉内で合流させることにより得ることができる。

前記２種の反応ガス組成を例示すると、以下のとおりである。なお、ガス組成はガス群Ａとガス群Ｂの組成和を１００容量％としたものである。
ガス群Ａ：ＮＨ_３：１．０～３．０％、Ｎ_２：０．０～５．０％、
ＣＨ_４：０．０～６．０％、Ｃ_２Ｈ_４：０．０～１２．０％、Ｈ_２：２０～４０％
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ_３：０．５０～１．００％、ＴｉＣｌ_４：０．１０～０．３０％、
Ｎ_２：２．０～１０．０％、ＣＨ_４：０．１～１．０％、
Ｈ_２：残
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：６５０～８５０℃
ガス供給周期：１．０～５．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５～０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１０～０．２０秒

次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、前記に記載した他のものを用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。

原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＺｒＣ粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃ、および、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｄ～Ｆをそれぞれ製造した。

次に、これら工具基体Ａ～Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、表２に示す成膜条件によりＴｉＡｌＣＮ層を形成し、表５に示される本発明被覆工具１～１６を得た。ここで、下部層および／または上部層を設けた本発明被覆工具は表３に示す成膜条件により表４に示す層を設けたものである。なお、表５におけるｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇ、ｘ_ｈ、ｘ_ｌ等は、前述方法により測定したものである。

また、比較のために、これら工具基体Ａ～Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、表２に示す成膜条件によりＴｉＡｌＣＮ層を形成し、表６に示される比較被覆工具１～１６を得た。ここで、下部層および／または上部層を設けた本発明被覆工具は表３に示す成膜条件により表４に示す層を設けたものである。

続いて、前記本発明被覆工具１～８および比較被覆工具１～８について、前記各種の工具基体Ａ～Ｃ（ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ形状）をいずれもカッタ径１２５ｍｍの合金鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、鋳鉄湿式高速正面フライス、センターカット切削試験１を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。表６に、切削試験１の結果を示す。なお、比較被覆工具１～８については、チッピング発生が原因で切削時間終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。

切削試験１：湿式高速正面フライス、センターカット切削試験
カッタ径：１２５ｍｍ
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００ 幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：７６４ｍｉｎ^－１
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．０ｍｍ
送り：０．２ｍｍ／刃
切削時間：８分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

また、前記本発明被覆工具９～１６および比較被覆工具９～１６について、前記各種の被覆工具基体Ｄ～Ｆ（ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状）をいずれも合金鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下に示す、鋳鉄の湿式高速断続切削試験２を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。表７に、切削試験２の結果を示す。なお、比較被覆工具９～１６については、チッピング発生が原因で切削時間終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。

切削試験２：湿式高速断続切削試験
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ８００の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：２．０ｍｍ
一刃送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切削時間：５分
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）

表６、表７に示される結果から、本発明被覆工具１～１６は、いずれも硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐熱亀裂性を有しているため、鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合であってもチッピングの発生がなく、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。これに対して、本発明の被覆工具に規定される事項を一つでも満足していない比較被覆工具１～１６は、鋳鉄等の高速断続切削加工に用いた場合チッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。

前述のように、本発明の被覆工具は、鋳鉄以外の高速断続切削加工の被覆工具としても用いることができ、しかも、長期にわたって優れた耐チッピング性、耐熱亀裂性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化及び省エネルギー化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応が可能である。

Claims (4)

1. 工具基体と該工具基体の表面に硬質被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
   （ａ）前記硬質被覆層は、ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、
   （ｂ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層は、その組成を、
   組成式：（Ｔｉ_１－ｘＡｌ_ｘ）（Ｃ_ｙＮ_１－ｙ）で表した場合、
   ＡｌとＴｉの合量に占めるＡｌの含有割合ｘの平均値ｘ_ａｖｇと、ＣとＮの合量に占めるＣの含有割合ｙの平均値ｙ_ａｖｇが、それぞれ、０．６５≦ｘ_ａｖｇ≦０．９５、０．０００≦ｙ_ａｖｇ≦０．０５０（但し、これらｘ、ｙ、ｘ_ａｖｇ、ｙ_ａｖｇは原子比）を満足し、かつ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の占める面積割合が７０面積％以上であり、
   （ｃ）前記結晶粒の粒内に前記Ａｌの含有割合ｘが高い高Ａｌ領域と前記ｘが低い低Ａｌ領域とを有する２領域結晶粒が存在し、
   （ｄ）前記２領域結晶粒は、その周囲が前記高Ａｌ領域のみに囲まれた前記低Ａｌ含有領域、および、その周囲が前記高Ａｌ領域と一つの結晶粒を画定する結晶粒界に囲まれた低Ａｌ領域が、該粒内のすべての前記低Ａｌ領域に対して７０面積％以上である特異２領域結晶を含み、
   （ｅ）前記特異２領域結晶粒は、それぞれ、前記高Ａｌ領域における前記ｘの平均値ｘ_ｈ、前記低Ａｌ領域における前記ｘの平均値ｘ_ｌとするとき（但し、これらｘ_ｈ、ｘ_ｌは原子比）、０．０５≦ｘ_ｈ－ｘ_ｌ≦０．６０を満足し、
   （ｆ）前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層をその層厚方向に二等分した該層の表面側には、前記特異２領域結晶粒を１０～４０面積％含む、
   ことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 前記特異２領域結晶粒において、前記高Ａｌ領域の幅の最大値と最小値との差が５０～３００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
3. 前記特異２領域結晶粒において、前記高Ａｌ領域の幅の平均値が３０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
4. 前記ＴｉとＡｌとの複合窒化物層または複合炭窒化物層において、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１～３．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～１０．０であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。

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