JP7351622B2 - emulsified cosmetics - Google Patents
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Description
本発明は、特定の化合物によって表面被覆された粉体、揮発性油、および、シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン界面活性剤を含有する乳化化粧料に関するものであり、さらに詳しくは、外観色と塗布色のギャップの少なさ、および経時安定性(顔料凝集のなさ)と、経時での乾燥感のなさに優れた乳化化粧料に関するものである。 The present invention relates to an emulsified cosmetic containing a powder whose surface is coated with a specific compound, a volatile oil, and a silicone surfactant in which an organopolysiloxane group and a hydrophilic group are grafted to the siloxane main chain. More specifically, the present invention relates to an emulsified cosmetic that has a small gap between the appearance color and the applied color, has excellent stability over time (no pigment aggregation), and does not feel dry over time.
油中水型乳化化粧料は、外相である油剤のモイスチャー感や付着性の良さから、メイクアップ化粧料などに広く用いられている。しかしながら、メイクアップ化粧料において、油剤の選択によっては顔料の分散性が悪化し、化粧料の外観色と塗布膜の色のギャップが生じたり、長期間保管する際に油剤と水系成分の分離や顔料の凝集が生じてしまい、これらを改善するために、界面活性剤の配合や粘性を付与する等の技術が用いられてきた(例えば、特許文献1~3参照)。しかしながら、これらの技術では、顔料分散性は向上するものの、あと肌のべたつき感が生じてしまい、満足いくものは得られなかった。また、あと肌のべたつきを改善するために、特定の粉体を配合する技術が用いられてきた(例えば、特許文献4~6参照)。しかしながら、これらの技術では、仕上がり直後のべたつきは改善されるものの、経時での乾燥感やカサつきが生じてしまい、さらなる改良が求められていた。 Water-in-oil emulsion cosmetics are widely used in makeup cosmetics and the like because of the moisturizing feel and good adhesion of the oil agent as the outer phase. However, in makeup cosmetics, depending on the oil agent selected, the dispersibility of pigments may deteriorate, resulting in a gap between the appearance color of the cosmetic and the color of the applied film, or separation of oil and water-based components during long-term storage. Pigment aggregation occurs, and in order to improve this problem, techniques such as blending surfactants and imparting viscosity have been used (see, for example, Patent Documents 1 to 3). However, although these techniques improve pigment dispersibility, they leave a sticky feeling on the skin and are not satisfactory. Furthermore, in order to improve the stickiness of the skin afterwards, techniques have been used to incorporate specific powders (see, for example, Patent Documents 4 to 6). However, although these techniques improve the stickiness immediately after finishing, they tend to cause a dry feeling and dryness over time, and further improvements have been required.
従って本発明は、外観色と塗布色のギャップが少なく、経時安定性も良好であり、さらに経時での乾燥感のなさに優れた乳化化粧料を提供することを課題とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide an emulsified cosmetic that has a small gap between the appearance color and the applied color, has good stability over time, and is excellent in not feeling dry over time.
かかる事情に鑑み、本発明者は鋭意検討を行った結果、特定のシリコーン化合物によって表面被覆された粉体が、優れた顔料分散性と付着性を有することに着目し、これと、揮発性油および、シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン界面活性剤とを組み合わせて乳化することにより、外観色と塗布色の色のギャップが少なくなり、経時安定性も良好で、さらに経時での乾燥感のなさにも優れることを見出し、本発明を完成するに至った。 In view of these circumstances, the inventors of the present invention have conducted intensive studies and have noticed that powder whose surface is coated with a specific silicone compound has excellent pigment dispersibility and adhesion. By combining and emulsifying a silicone surfactant with an organopolysiloxane group and a hydrophilic group grafted onto the siloxane main chain, the color gap between the external color and the coating color is reduced, and stability over time is also good. The present inventors have discovered that they are also excellent in not feeling dry over time, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、次の成分(A)~(C)を含有する乳化化粧料に関するものである。
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2
2SiO-(R2
2SiO)L-SiR1R2
2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4
mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
(B)揮発性油
(C)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン界面活性剤
を含有することを特徴とする乳化化粧料に関するものである。
That is, the present invention relates to an emulsified cosmetic containing the following components (A) to (C).
(A) Powder surface coated with the following surface coating treatment agents (a) and (b) (a) Diorganopolysiloxane with reactive terminals at both ends represented by the following general formula (1) R 1 R 2 2 SiO- (R 2 2 SiO) L -SiR 1 R 2 2 (1)
(In the formula, each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents any integer from 3 to 10,000) and
(b) Amino group-containing silane compound represented by the following general formula (2) R 3 R 4 m SiX (3-m) (2)
(In the formula, R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and each X independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. (B) Volatile oil (C) Silicone surfactant with an organopolysiloxane group and a hydrophilic group grafted onto the siloxane main chain The present invention relates to an emulsified cosmetic characterized by containing.
本発明の乳化化粧料は、外観色と塗布色のギャップが少なく、顔料凝集がなく、さらに経時での乾燥感のなさにも優れるものである。そのため、ファンデーションやアイカラー等のメイクアップ化粧料として、殊に有用である。 The emulsified cosmetic composition of the present invention has a small gap between the appearance color and the applied color, has no pigment aggregation, and is also excellent in not feeling dry over time. Therefore, it is particularly useful as makeup cosmetics such as foundation and eye color.
以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、「~」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。 The present invention will be explained in detail below. Note that in this specification, "~" means a range that includes the numbers before and after it.
本発明に使用される成分(A)の表面被覆された粉体とは、下記、表面被覆処理剤(a)及び(b)を、粉体に被覆することにより得られるものである。
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2
2SiO-(R2
2SiO)L-SiR1R2
2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基でを表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4
mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4アルコキシ基を表し、mは0または1である)
The surface-coated powder of component (A) used in the present invention is obtained by coating the powder with the following surface coating treatment agents (a) and (b).
(a) Diorganopolysiloxane with reactive terminals at both ends represented by the following general formula (1) R 1 R 2 2 SiO-(R 2 2 SiO) L -SiR 1 R 2 2 (1)
(In the formula, each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents any integer from 3 to 10,000)
(b) Amino group-containing silane compound represented by the following general formula (2) R 3 R 4 m SiX (3-m) (2)
(In the formula, R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and each X independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. ~4 alkoxy group, m is 0 or 1)
本発明に用いられる表面処理剤のうち(a)は、両末端反応性ジオルガノポリシロキサンであり、下記一般式(1)で示される両末端ヒドロキシシリル基変性シリコーンである。
R1R2
2SiO-(R2
2SiO)L-SiR1R2
2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基でを表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)
Among the surface treating agents used in the present invention, (a) is a diorganopolysiloxane with reactive properties at both ends, and is a silicone modified with hydroxysilyl groups at both ends represented by the following general formula (1).
R 1 R 2 2 SiO-(R 2 2 SiO) L -SiR 1 R 2 2 (1)
(In the formula, each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents any integer from 3 to 10,000)
上記(a)は、液状のオイル様化合物であるが、本発明においては、水サスペンションまたは水エマルジョンの形態で用いることが、成分(A)の感触等を良好にする点で好ましい。該(a)の水エマルジョンを調製する方法としては、通常公知の方法でよく、低分子環状シロキサンを出発原料として乳化重合する方法や、オイル状の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンを乳化する方法等が例示される。 The above (a) is a liquid oil-like compound, but in the present invention, it is preferable to use it in the form of a water suspension or water emulsion in order to improve the feel of component (A). The method for preparing the water emulsion (a) may be a commonly known method, such as a method of emulsion polymerization using a low-molecular cyclic siloxane as a starting material, or a method of emulsifying an oily diorganopolysiloxane with reactive terminals. etc. are exemplified.
また、本発明に用いられる表面被覆処理剤のうち(b)は、アミノ基含有シラン化合物であり、下記一般式(2)で示されるものである。
R3R4
mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4アルコキシ基を表し、mは0または1である)
Moreover, among the surface coating treatment agents used in the present invention, (b) is an amino group-containing silane compound, and is represented by the following general formula (2).
R 3 R 4 m SiX (3-m) (2)
(In the formula, R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and each X independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. ~4 alkoxy group, m is 0 or 1)
上記(b)の好ましい例としては、特に限定されないが、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどを例示できる。 Preferred examples of the above (b) include, but are not limited to, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, etc. can.
さらに、本発明に使用される成分(A)の好ましい様態としては、上記の表面被覆処理剤である(a)と(b)とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物(以下、「シリコーン微架橋物」と称する)により、表面を被覆された粉体である。該シリコーン微架橋物は、ゴム弾性を有しない化合物であればよく、(a)と(b)との質量比が、概ね、(a):(b)=100:0.1~100:35の配合範囲で得ることができる。上記(b)の割合が0.1より少ないと、粘性を有するシリコーンオイルまたはガム状であり、35より多いと、弾性を有するシリコーンエラストマー状となり、表面被覆された粉体の撥水性が低下する傾向がある。 Furthermore, a preferred embodiment of component (A) used in the present invention is a polymer having a fine three-dimensional crosslinked structure of silicone, which is obtained by condensing the above-mentioned surface coating treatment agents (a) and (b). It is a powder whose surface is coated with a silicone material (hereinafter referred to as a "slightly crosslinked silicone material"). The slightly crosslinked silicone material may be any compound that does not have rubber elasticity, and the mass ratio of (a) and (b) is approximately (a):(b) = 100:0.1 to 100:35. It can be obtained within the blending range of. If the ratio of (b) above is less than 0.1, it will be in the form of a viscous silicone oil or gum, and if it is more than 35, it will be in the form of an elastic silicone elastomer, reducing the water repellency of the surface-coated powder. Tend.
また、上記シリコーン微架橋物とは、ゴム弾性すなわちゴム硬度を有しない重合体であり、ISO7619-1に規定されるデュロメータタイプAOによる測定法(軟質ゴム硬度測定)の測定値が10未満であり、より好ましくは5未満、さらに好ましくは0のものである。 In addition, the above-mentioned slightly cross-linked silicone material is a polymer that does not have rubber elasticity, that is, rubber hardness, and has a measurement value of less than 10 by a durometer type AO measurement method (soft rubber hardness measurement) specified in ISO 7619-1. , more preferably less than 5, still more preferably 0.
さらに、上記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、動的粘弾性測定(25℃、歪み率17%、剪断周波数4Hz)における複素弾性率が3,000~100,000Pa、損失係数tanδ(損失弾性率G”/貯蔵弾性率G’)が1.0~2.5であることが好ましい。より好ましくは、複素弾性率が10,000~100,000Paであり、損失係数tanδが1.0~2.0である。前記複素弾性率が3,000Paより小さいと、シリコーンオイルとしての性質を示し、表面被覆粉体の使用感が低下する傾向にある。複素弾性率が100,000より大きいと、弾性体の性質を示し、撥水性と肌への密着性が低下する傾向にある。損失係数tanδが1.0未満であると、弾性体の性質を示し、撥水性と肌への密着性が低下する傾向にある。損失係数tanδが2.5より大きいと、シリコーンオイルとしての性質を示し、表面被覆粉体の使用感が低下する傾向にある。 Furthermore, the rheological properties of the above-mentioned slightly cross-linked silicone material include a complex modulus of 3,000 to 100,000 Pa in dynamic viscoelasticity measurement (25°C, strain rate 17%, shear frequency 4 Hz), loss coefficient tan δ (loss modulus G"/storage modulus G') is preferably 1.0 to 2.5. More preferably, the complex modulus is 10,000 to 100,000 Pa, and the loss coefficient tan δ is 1.0 to 2. .0. If the complex modulus is less than 3,000 Pa, it exhibits properties as a silicone oil, and the usability of the surface-coated powder tends to deteriorate. If the complex modulus is more than 100,000, It exhibits the properties of an elastic body, and its water repellency and adhesion to the skin tend to decrease.When the loss coefficient tan δ is less than 1.0, it exhibits the properties of an elastic body, and its water repellency and adhesion to the skin tend to decrease. If the loss coefficient tan δ is larger than 2.5, it exhibits properties as a silicone oil, and the usability of the surface-coated powder tends to deteriorate.
前記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、以下のようにして測定することができる。
動的粘弾性測定装置:Rheosol-G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり、化粧料を肌へ塗布する際の速度に近似している理由による。
The rheological properties of the slightly crosslinked silicone product can be measured as follows.
Dynamic viscoelasticity measuring device: Rheosol-G3000 (manufactured by UBM)
Measurement jig: 20mm diameter parallel plate Measurement frequency: 4Hz
Measurement temperature: 25±1.0℃
Measurement distortion setting: Set the distortion rate to 17% and perform measurement in automatic measurement mode.
Measurement sample thickness (gap): 1.0mm
The reason why the shear frequency is set to 4 Hz is because it is within the range of physical motion speeds common to humans, and is similar to the speed at which cosmetics are applied to the skin.
本発明に使用される成分(A)において、表面被覆されうる粉体としては、通常の化粧料に用いられる粉体であれば、特に限定されず、無機粉体、有機粉体、金属石鹸粉末、光輝性粉体、色素粉体、これらの複合粉体等が挙げられ、その粒子形状(球状、針状、板状等)、粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)等を問わず、何れのものも使用することができる。 In the component (A) used in the present invention, the powder that can be surface coated is not particularly limited as long as it is a powder used in ordinary cosmetics, and includes inorganic powder, organic powder, and metal soap powder. , glitter powder, pigment powder, composite powder of these, etc., and their particle shape (spherical, acicular, plate-like, etc.), particle size (smoky, fine particle, pigment grade, etc.), particle structure ( Any material can be used regardless of whether it is porous or non-porous (porous, non-porous, etc.).
無機粉体として、具体的には、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、シリカ等が挙げられ、必要に応じて1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。 Specifically, inorganic powders include titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, cerium oxide, magnesium oxide, barium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, mica, kaolin, sericite, and white cloud. Mother, synthetic mica, phlogopite, red mica, biotite, lithian mica, silicic acid, silicic anhydride, aluminum silicate, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate, tungsten Examples include acid metal salts, hydroxyapatite, vermiculite, hygilite, bentonite, montmorillonite, hectorite, zeolite, ceramic powder, dicalcium phosphate, alumina, aluminum hydroxide, boron nitride, silica, etc., and one or more of them may be used as necessary. Two or more types can be used in combination.
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー(12ナイロン、6ナイロン)、スチレンアクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼンスチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げられ、必要に応じて1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。 Organic powders include polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, polystyrene powder, polyurethane, benzoguanamine powder, polymethylbenzoguanamine powder, tetrafluoroethylene powder, polymethyl methacrylate powder, cellulose powder, silk powder, nylon powder ( 12 nylon, 6 nylon), styrene acrylic acid copolymer powder, divinylbenzene styrene copolymer powder, vinyl resin powder, urea resin powder, phenolic resin powder, fluororesin powder, silicone resin powder, acrylic resin powder, melamine resin powder , epoxy resin powder, polycarbonate resin powder, microcrystalline fiber powder, rice starch, lauroyl lysine, etc., and one type or a combination of two or more types can be used as necessary.
これらの中でも、特に限定しないが、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化鉄、紺青、群青、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー(12ナイロン、6ナイロン)、スチレンアクリル酸共重合体パウダー、シリコーンパウダー、ポリエチレンテレフタレートパウダー、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン酸化スズ被覆合成雲母、酸化チタン被覆ガラスパール等を選択すると、より化粧効果が高い表面被覆粉体を得ることができるため特に好ましい。これらの粉体の平均粒径は、特に限定されないが、化粧効果の観点から3~200μm程度のものが好ましい。なお、本発明において、粉体の平均粒径は、粒度分布測定装置LA-960(堀場製作所)により測定が可能である。 Among these, barium sulfate, calcium carbonate, talc, mica, sericite, muscovite, synthetic mica, phlogopite, titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, iron hydroxide, navy blue, ultramarine, polystyrene powder , polyurethane, polymethyl methacrylate powder, cellulose powder, silk powder, nylon powder (12 nylon, 6 nylon), styrene acrylic acid copolymer powder, silicone powder, polyethylene terephthalate powder, titanium oxide coated mica, titanium oxide tin oxide coated synthesis It is particularly preferable to select mica, titanium oxide-coated glass pearls, etc., since it is possible to obtain a surface-coated powder with a higher cosmetic effect. The average particle diameter of these powders is not particularly limited, but from the viewpoint of cosmetic effects, it is preferably about 3 to 200 μm. In the present invention, the average particle size of the powder can be measured using a particle size distribution measuring device LA-960 (Horiba, Ltd.).
本発明に使用される成分(A)において、これらの粉体に上記の表面被覆処理剤である(a)と(b)とを表面被覆する方法としては、特に限定されないが、例えば、表面被覆処理剤と粉体とを直接混合し(加熱して)被覆する乾式被覆方法、エタノール、イソプロピルアルコール、n-ヘキサン等の溶媒に表面被覆処理剤を溶解又は分散し、この溶液又は分散液に粉体を添加し、混合後、前記溶媒を乾燥等により除去、加熱、粉砕する湿式被覆方法、メカノケミカル方法等が挙げられる。 In the component (A) used in the present invention, the method of surface coating these powders with the above-mentioned surface coating treatment agents (a) and (b) is not particularly limited, but for example, surface coating. Dry coating method, in which the treatment agent and powder are directly mixed (heated) and coated; Surface coating treatment agent is dissolved or dispersed in a solvent such as ethanol, isopropyl alcohol, n-hexane, etc., and powder is added to this solution or dispersion. Examples include a wet coating method, a mechanochemical method, and the like, in which a substance is added, and after mixing, the solvent is removed by drying or the like, heated, and pulverized.
また成分(A)は、国際公開2014/102863号パンフレットに記載された方法に基づいて得ることができる。例えば、粉体と上記シリコーン微架橋物をミキサー等で単純混合して被覆することも可能である。また、より好ましくは、in-situ法にて粉体の存在下でシリコーン微架橋物を粉体粒子表面に析出させた後、加熱することで、粒子表面にシリコーン微架橋物を固着する方法を用いることができる。この方法により、粉体粒子表面への被覆の均一性が高まり、より良好な軽い使用感で、肌への密着性により優れる、表面被覆された粉体を得ることができる。 Moreover, component (A) can be obtained based on the method described in International Publication No. 2014/102863 pamphlet. For example, it is also possible to simply mix the powder and the above-mentioned slightly crosslinked silicone product using a mixer or the like and coat the mixture. More preferably, a method is employed in which a finely crosslinked silicone material is precipitated on the surface of a powder particle in the presence of powder using an in-situ method, and then heated to fix the finely crosslinked silicone material to the surface of the particle. Can be used. By this method, the uniformity of the coating on the powder particle surface is increased, and it is possible to obtain a surface-coated powder that has a better feeling of use, is lighter, and has better adhesion to the skin.
このようにして得られる成分(A)は、粉体表面が表面被覆処理剤である(a)及び(b)により被覆されたものであり、その被覆量は、特に制限されないが、粉体と表面処理剤との質量比が、99.99:0.01~70:30が好ましく、99.9:0.1~90:10が特に好ましい。この範囲であれば、粉体が良好な分散性を有すると共に、より滑らかな軽い感触でしっとり感があり、肌への密着性に優れた表面被覆粉体が得られる。 Component (A) thus obtained has a powder surface coated with surface coating treatment agents (a) and (b), and the amount of coating is not particularly limited, The mass ratio to the surface treatment agent is preferably 99.99:0.01 to 70:30, particularly preferably 99.9:0.1 to 90:10. Within this range, the powder has good dispersibility, and a surface coating powder that has a smoother, lighter and moist feel and has excellent adhesion to the skin can be obtained.
本発明における成分(A)の含有量は、特に限定されないが、0.5~50質量%(以下、単に「%」と記す)が好ましく、より好ましくは、1~20%である。この範囲であれば、本発明の乳化化粧料が、外観色と塗布色のギャップが少なく、顔料凝集がなく、経時での乾燥感のなさに優れるためより好ましい。 The content of component (A) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.5 to 50% by mass (hereinafter simply referred to as "%"), and more preferably 1 to 20%. This range is more preferable because the emulsified cosmetic of the present invention has a small gap between the appearance color and the applied color, is free from pigment aggregation, and does not feel dry over time.
本発明に用いられる成分(B)揮発性油剤は、1気圧、25℃において揮発性であり、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に制限されず、具体的には、軽質流動イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の揮発性炭化水素油類、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、メチルトリメチコン、カプリリルトリメチコン、ジメチルポリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、エチルトリシロキサン等の揮発性シリコーン油類が挙げられ、これらの一種又は二種以上を配合することができる。市販品として、軽質流動イソパラフィンとしてはアイソパーH(エッソ化学社製)、イソドデカン(バイエル社製)、イソヘキサデカン(ユニケマ社製)、IPソルベント1620MU、IPソルベント2028MU、IPソルベント2835(以上、出光興産社製)、デカメチルシクロペンタシロキサンとしてTSF405(東芝シリコ-ン社製)、SH245、DC345(東レダウコ-ニング製)、KF-995(信越化学工業社製)、メチルトリメチコンとしては、シリコ-ンTMF-1.5(信越化学工業社製)、ジメチルポリシロキサンとしてはKF-96L-2CS(信越化学工業社製)やBELSIL DM 1 PLUS(旭化成ワッカーシリコーン社製)、デカメチルテトラシロキサンとしてはKF-96L-1.5CS(信越化学工業社製)、エチルトリシロキサンとしてはSILSOFT ETS(モメンティブパフォ-マンスマテリアルズ社製)などが挙げられる。これらの中でも、イソドデカンまたはイソヘキサデカンを用いると、外観色と塗布色のギャップの少なさの点でさらに好ましい。 The volatile oil agent (B) used in the present invention is volatile at 1 atm and 25°C, and is not particularly limited as long as it is an oil agent normally used in cosmetics. Specifically, light liquid isoparaffin, isododecane, etc. , volatile hydrocarbon oils such as isohexadecane, decamethylcyclopentasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, methyltrimethicone, caprylyltrimethicone, dimethylpolysiloxane, decamethyltetrasiloxane, ethyl trimethicone Examples include volatile silicone oils such as siloxane, and one or more of these can be blended. Commercially available light liquid isoparaffins include Isopar H (manufactured by Esso Kagaku), isododecane (manufactured by Bayer), isohexadecane (manufactured by Unikema), IP Solvent 1620MU, IP Solvent 2028MU, and IP Solvent 2835 (all of which are manufactured by Idemitsu Kosan). TSF405 (manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.), SH245, DC345 (manufactured by Dow Corning Toray), KF-995 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as decamethylcyclopentasiloxane, and silicone as methyl trimethicone. TMF-1.5 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), KF-96L-2CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and BELSIL DM 1 PLUS (manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.) as dimethylpolysiloxane, and KF as decamethyltetrasiloxane. -96L-1.5CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), and examples of ethyltrisiloxane include SILSOFT ETS (manufactured by Momentive Performance Materials). Among these, it is more preferable to use isododecane or isohexadecane in terms of the small gap between the external color and the coating color.
本発明における成分(B)の含有量は、特に限定されないが、0.5~30%が好ましく、さらに好ましくは1~25%である。この範囲であれば、本発明の乳化化粧料が、外観色と塗布色のギャップが少なく、顔料凝集のなさに優れる点でより好ましい。 The content of component (B) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.5 to 30%, more preferably 1 to 25%. This range is more preferable because the emulsified cosmetic of the present invention has a small gap between the appearance color and the applied color and is excellent in lack of pigment aggregation.
本発明に用いられる成分(C)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン系界面活性剤は、分岐を有するシリコーン鎖に親水性のポリマー鎖がグラフトした構造を持つ親油性界面活性剤であり、親水性のポリマー鎖は特に限定されず、例えばポリオキシアルキレン、ポリグリセリン等からなるポリマー鎖が親水基として挙げられる。
成分(C)として、特に好ましいものは、下記一般式(3)に示されるものである。
R5
aR6
bR7
cSiO(4-a-b-c)/2 (3)
Component (C) used in the present invention is a silicone surfactant in which an organopolysiloxane group and a hydrophilic group are grafted to the siloxane main chain, which has a lipophilic surface having a structure in which a hydrophilic polymer chain is grafted to a branched silicone chain. The hydrophilic polymer chain that is an activator is not particularly limited, and examples of hydrophilic groups include polymer chains made of polyoxyalkylene, polyglycerin, and the like.
Particularly preferred component (C) is one represented by the following general formula (3).
R 5 a R 6 b R 7 c SiO (4-a-b-c)/2 (3)
一般式(3)について、さらに詳しく説明する。R5は炭素原子数1~30の、アルキル基、アリール基、アラルキル基及びフッ素置換アルキル基から選択される同種または異種の有機基であり、具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフロロデシル基などのフッ素置換アルキル基、3-アミノプロピル、3-〔(2-アミノエチル)アミノ〕プロピル基等のアミノ置換アルキル基、3-カルボキシプロピル基等のカルボキシ置換アルキル基等が挙げられる。 General formula (3) will be explained in more detail. R 5 is the same or different organic group having 1 to 30 carbon atoms selected from an alkyl group, an aryl group, an aralkyl group, and a fluorine-substituted alkyl group, and specific examples include a methyl group, an ethyl group, and a propyl group. , alkyl groups such as butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, hexadecyl group, octadecyl group, eicosyl group, cyclopentyl group, cycloalkyl groups such as cyclohexyl groups, aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups, aralkyl groups such as benzyl groups and phenethyl groups, fluorine-substituted alkyl groups such as trifluoropropyl groups and heptadecafluorodecyl groups, 3-aminopropyl, Examples include amino-substituted alkyl groups such as 3-[(2-aminoethyl)amino]propyl group, and carboxy-substituted alkyl groups such as 3-carboxypropyl group.
また、R5の一部は、下記一般式(4)で示される有機基であってもよい。
-CmH2m-O-(C2H4O)d(C3H6O)e-R8 (4)
ここでR8は炭素数4~30の一価の炭化水素基、又はR9-(CO)-で示される有機基であって、R9は炭素数1~30の炭化水素基であり、その例はR5について例示したものと同様である。mは0≦m≦15の整数、d、eはそれぞれ0≦d≦50、0≦e≦50の整数である。このR9の一部はアルコール残基又はアルケニル付加型残基であり、具体例としては、m=0の場合、d=0、e=0であれば炭素数4~30のアルコキシ基、例えばブトキシ基などの低級アルコキシ基からセチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等のオレイロキシ基、ステアロキシ基などの高級アルコキシ基が挙げられ、あるいは酢酸、乳酸、酪酸、オレイン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等の脂肪酸残基が挙げられる。また、d>1、e>1であれば高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物(末端は水酸基)のアルコール残基となる。 m≧1、d=e=0の場合は、特にdが3、5又は11が好ましく、この場合はアリルエーテル、ペンテニルエーテル、ウンデセニルエーテル残基であり、R8の置換基によって例えばアリルステアリルエーテル残基、ペンテニルベヘニルエーテル残基、ウンデセニルオレイルエーテル残基などが挙げられる。d若しくはeが0でない場合は、ポリオキシアルキレンを介してアルコキシ基やエステル基が存在することとなる。ここでd、eが何であれ、m=0のときは耐加水分解性に劣る場合があり、dが15以上であると油臭が強い為、3~5であることが望ましい。
Moreover, a part of R 5 may be an organic group represented by the following general formula (4).
-C m H 2m -O-(C 2 H 4 O) d (C 3 H 6 O) e -R 8 (4)
Here, R 8 is a monovalent hydrocarbon group having 4 to 30 carbon atoms, or an organic group represented by R 9 -(CO)-, and R 9 is a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, The example is similar to that exemplified for R5 . m is an integer of 0≦m≦15, and d and e are integers of 0≦d≦50 and 0≦e≦50, respectively. A part of this R 9 is an alcohol residue or an alkenyl adduct type residue, and as a specific example, when m=0, d=0, and e=0, an alkoxy group having 4 to 30 carbon atoms, e.g. Examples include lower alkoxy groups such as butoxy groups, oleyloxy groups such as cetyl alcohol, oleyl alcohol, and stearyl alcohol, higher alkoxy groups such as stearoxy groups, and fatty acids such as acetic acid, lactic acid, butyric acid, oleic acid, stearic acid, and behenic acid. Examples include residues. Further, if d>1 and e>1, the alcohol residue is an alkylene oxide adduct of a higher alcohol (the terminal is a hydroxyl group). When m≧1 and d=e=0, d is particularly preferably 3, 5 or 11, in which case it is an allyl ether, pentenyl ether or undecenyl ether residue, and depending on the substituent of R 8 , for example allylstearyl Examples include ether residue, pentenyl behenyl ether residue, undecenyl oleyl ether residue, and the like. When d or e is not 0, an alkoxy group or an ester group is present via a polyoxyalkylene. Here, no matter what d and e are, when m=0, the hydrolysis resistance may be poor, and when d is 15 or more, there is a strong oily odor, so it is desirable that they be in the range of 3 to 5.
前記R6は、下記一般式(5)で示されるポリオキシアルキレン基を有する有機基、
-CmH2m-O-(C2H4O)f(C3H6O)g-R10 (5)
もしくは下記一般式(6)で示される有機基から選択される同種または異種の有機基である。
-Q-O-XS-R10 (6)
(式中、Qはエーテル結合及びエステル結合の少なくとも一方を含有してもよい炭素数3~20の二価の炭化水素基を示し、Xは水酸基を少なくとも2個有する多価アルコール置換炭化水素基を示す。)
The R 6 is an organic group having a polyoxyalkylene group represented by the following general formula (5),
-C m H 2m -O-(C 2 H 4 O) f (C 3 H 6 O) g -R 10 (5)
Alternatively, they are the same or different organic groups selected from the organic groups represented by the following general formula (6).
-Q-O-X S -R 10 (6)
(In the formula, Q represents a divalent hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms which may contain at least one of an ether bond and an ester bond, and X represents a polyhydric alcohol-substituted hydrocarbon group having at least two hydroxyl groups. )
一般式(5)中のR10は、水素原子若しくは炭素数1~30の炭化水素基、又はR9-(CO)-で示される有機基であり、R9は炭素数1~30の炭化水素基である。mは0~15の整数、fは2~200、好ましくは5~100の整数、gは0~200、好ましくは0~100の整数で、かつ、f+gは3~200、好ましくは5~100であり、f/g≧1であることが好ましい。なお、一般式(5)中のポリオキシアルキレン基がエチレンオキサイド単位とプロピレンオキサイド単位の両方からなる場合は、これら両単位のブロック重合体及びランダム重合体のいずれでも良い。 R 10 in general formula (5) is a hydrogen atom, a hydrocarbon group having 1 to 30 carbon atoms, or an organic group represented by R 9 -(CO)-, and R 9 is a carbonized group having 1 to 30 carbon atoms. It is a hydrogen group. m is an integer of 0 to 15, f is an integer of 2 to 200, preferably 5 to 100, g is an integer of 0 to 200, preferably 0 to 100, and f+g is 3 to 200, preferably 5 to 100. It is preferable that f/g≧1. In addition, when the polyoxyalkylene group in general formula (5) consists of both an ethylene oxide unit and a propylene oxide unit, either a block polymer or a random polymer of these units may be used.
一般式(6)中のQは、エーテル結合及びエステル結合の少なくとも一方を含有してもよい炭素数2~20の二価の炭化水素基を示し、-(CH2)2-、-(CH2)3-、-CH2CH(CH3)CH2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-、-(CH2)7-、-(CH2)8-、-(CH2)2-CH(CH2CH2CH3)-、-CH2-CH(CH2CH3)-、-(CH2)3-O-(CH2)2-、-(CH2)3-O-(CH2)2-O-(CH2)2-、-(CH2)3-O-CH2CH(CH3)-、-CH2-CH(CH3)-COO(CH2)2-等を例示することができる。Xは、水酸基を少なくとも2個有する多価アルコール置換炭化水素基であって、好ましくはグリセリンから選択される炭化水素基であり、sは1~20の整数である。 Q in the general formula (6) represents a divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms which may contain at least one of an ether bond and an ester bond, such as -(CH 2 ) 2 -, -(CH 2 ) 3 -, -CH 2 CH(CH 3 )CH 2 -, -(CH 2 ) 4 -, -(CH 2 ) 6 -, -(CH 2 ) 7 -, -(CH 2 ) 8 -, - (CH 2 ) 2 -CH(CH 2 CH 2 CH 3 )-, -CH 2 -CH(CH 2 CH 3 )-, -(CH 2 ) 3 -O-(CH 2 ) 2 -, -(CH 2 ) 3 -O-(CH 2 ) 2 -O-(CH 2 ) 2 -, -(CH 2 ) 3 -O-CH 2 CH(CH 3 )-, -CH 2 -CH(CH 3 )-COO( Examples include CH 2 ) 2 -. X is a polyhydric alcohol-substituted hydrocarbon group having at least two hydroxyl groups, preferably a hydrocarbon group selected from glycerin, and s is an integer from 1 to 20.
前記R7は、下記一般式(7)で示されるオルガノシロキサン基である。
-CnHn-(SiR5
2O)h-SiR5
3 (7)
ここで、hは1~500であり、好ましくは1~50の整数である。nは1~5の整数であり、特にビニル基とハイドロジェンシロキサンとの反応から合成する場合、nは2である。hが500より大きいと主鎖のハイドロジェンシロキサンとの反応性が悪くなるなどの問題が起こる場合がある。
Said R 7 is an organosiloxane group represented by the following general formula (7).
-C n H n -(SiR 5 2 O) h -SiR 5 3 (7)
Here, h is an integer of 1 to 500, preferably 1 to 50. n is an integer from 1 to 5, and in particular, n is 2 when synthesized from the reaction of a vinyl group and hydrogensiloxane. When h is larger than 500, problems such as poor reactivity with hydrogen siloxane in the main chain may occur.
また、aは1.0~2.5、好ましくは1.2~2.3である。aが1.0より小さいと油剤との相溶性に劣り、2.5より大きいと親水性に乏しくなる。bは0.001~1.5、好ましくは0.05~1.0である。bが0.001より小さいと親水性に乏しくなり、1.5より大きいと親水性が高くなりすぎる。cは0.001~1.5、好ましくは0.05~1.0である。cが0.001より小さいとシリコーン油との相溶性に劣り、1.5より大きくなると親水性に乏しくなる。 Further, a is 1.0 to 2.5, preferably 1.2 to 2.3. If a is smaller than 1.0, the compatibility with oil agents will be poor, and if it is larger than 2.5, hydrophilicity will be poor. b is 0.001 to 1.5, preferably 0.05 to 1.0. If b is smaller than 0.001, the hydrophilicity will be poor, and if it is larger than 1.5, the hydrophilicity will be too high. c is 0.001 to 1.5, preferably 0.05 to 1.0. If c is smaller than 0.001, the compatibility with silicone oil will be poor, and if it is larger than 1.5, hydrophilicity will be poor.
本発明で用いられる上記一般式(1)で示される成分(C)の重量平均分子量は、特に限定されるものではないが、500~200000が好ましく、更に好ましくは1000~100000である。 The weight average molecular weight of component (C) represented by the above general formula (1) used in the present invention is not particularly limited, but is preferably from 500 to 200,000, more preferably from 1,000 to 100,000.
本発明における成分(C)の市販品としては、上記の親水性ポリマー鎖がポリオキシアルキレンからなるものとして、KF-6028(信越化学工業社製、表示名称;PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン)、KF-6038(信越化学工業社製、表示名称;ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン)、また、親水性ポリマー鎖がポリグリセリンからなるものとして、KF-6104(信越化学工業社製、表示名称;ポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン)、KF-6105(信越化学工業社製、表示名称;ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン)等が挙げられ、その中でもPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンが特に好ましい。 As a commercial product of component (C) in the present invention, KF-6028 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., display name: PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone), where the hydrophilic polymer chain is composed of polyoxyalkylene, is used. , KF-6038 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., display name: lauryl PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone); Name: polyglyceryl-3 polydimethylsiloxyethyl dimethicone), KF-6105 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., display name: lauryl polyglyceryl-3 polydimethylsiloxyethyl dimethicone), among which PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone is particularly preferred.
本発明の乳化化粧料における成分(C)の含有量は、特に制限されないが、0.1~10%が好ましく、更に好ましくは1.5~4.5%の範囲である。この範囲であると、外観色と塗布色のギャップのなさ、顔料凝集のなさの点で好ましい。 The content of component (C) in the emulsified cosmetic composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 10%, more preferably in the range of 1.5 to 4.5%. This range is preferable in terms of no gap between the appearance color and coating color and no pigment aggregation.
本発明の乳化化粧料は、油剤が連続相として乳化物の外相を形成しているもの、すなわち油中水型の乳化物が、塗布時の乾燥感のなさの点でより好ましい。 The emulsified cosmetic composition of the present invention is more preferably one in which the oil agent forms the external phase of the emulsion as a continuous phase, that is, a water-in-oil type emulsion, since it does not feel dry when applied.
本発明の化粧料には、上記成分の他に、水や、通常、化粧料に使用される成分として、成分(A)以外の粉体および顔料、成分(B)以外の油剤、成分(C)以外の界面活性剤、油ゲル化剤、紫外線吸収剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水以外の水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。 In addition to the above-mentioned ingredients, the cosmetic of the present invention also contains water, ingredients normally used in cosmetics, such as powders and pigments other than component (A), oils other than component (B), and component (C). ) other than surfactants, oil gelling agents, ultraviolet absorbers, water-soluble polymers, oil-soluble film forming agents such as trimethylsiloxysilicic acid, aqueous components other than water, paraoxybenzoic acid derivatives, preservatives such as phenoxyethanol, Vitamins, beauty ingredients, fragrances, etc. can be added as appropriate to the extent that they do not impair the effects of the present invention.
本発明の乳化化粧料は、必要に応じて他の成分を併用して、常法により調製することができる。乳液状、クリーム状、固形状、ゲル状、ペースト状等、種々の形態にて実施することができる。また、本発明の乳化化粧料は、乳液及びクリーム、日焼け止め料、化粧下地、ファンデーション、コンシーラー、頬紅、アイシャドウ、口紅等の製品にて実施することができ、ファンデーション、日焼け止め料が好ましい。 The emulsified cosmetic composition of the present invention can be prepared by a conventional method, using other ingredients in combination as necessary. It can be carried out in various forms such as emulsion, cream, solid, gel, and paste. Furthermore, the emulsified cosmetic composition of the present invention can be applied to products such as emulsions and creams, sunscreens, makeup bases, foundations, concealers, blushers, eye shadows, and lipsticks, with foundations and sunscreens being preferred.
以下に実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Examples are shown below, but the present invention is not limited to these examples.
1.シリコーン微架橋物サンプルの調製
サンプル1:
PP製300ml容器にて、イオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)10gを、ホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。常温にて10分間攪拌し、乳化して(a)の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N-NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は23000Pa、tanδは1.091であった。
1. Preparation sample 1 of silicone microcrosslinked sample:
In a 300 ml PP container, after dissolving 0.1 g of sodium lauroylmethyltaurate in 100 g of ion-exchanged water, (a) 10 g of diorganopolysiloxane with reactive terminals at both ends (viscosity 30 mPa・s) was slowly mixed with a homomixer at 6000 rpm. Attach. The mixture was stirred at room temperature for 10 minutes and emulsified to obtain the aqueous emulsion (a). While stirring this with a stirrer, 4 g of a 25 wt % IPA solution of (b) aminopropyltriethoxysilane (KBE-903: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is added. Next, the pH was adjusted to 10.5 with a 1N NaOH aqueous solution and stirred for 15 minutes, then transferred to an aluminum plate and dried at 105° C. for 24 hours to obtain a slightly crosslinked silicone product. The resulting slightly crosslinked silicone material was measured with a durometer AO to have an NA (below the measurement limit), a complex modulus of elasticity of 23000 Pa, and a tan δ of 1.091.
サンプル2:
(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散して、(a)の水エマルジョン(1)を得た。この水エマルジョン(1)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ6000であった。固形分は51.0%であった。
Sample 2:
(a) 500 g of diorganopolysiloxane with reactive terminals (viscosity 30 mPa・s) was placed in a 2-liter polyethylene beaker, and 22.5 g of sodium lauroylmethyltaurate and 50 g of ion-exchanged water were gradually added while stirring at 5000 rpm with a homomixer. was added dropwise to cause phase inversion. After thickening, the stirring speed was increased to 7000 rpm and stirred for 15 minutes, and 450 g of ion-exchanged water was added to dilute. Next, the mixture was emulsified and dispersed once at 70 MPa using a tabletop pressure homogenizer (manufactured by APV Gorlin) to obtain the water emulsion (1) of (a). This water emulsion (1) was dried at 105° C. for 3 hours to remove water by volatilization, and the solid content was determined to have a PS-equivalent molecular weight of 6,000 by GPC. The solid content was 51.0%.
PP製300ml容器にて、上記のエマルジョン(1)19.6gに、イオン交換水90.4gを加え、常温にて、ホモミキサーを用いて6000rpm、10分間攪拌した。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N-NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は39500Pa、tanδは1.187であった。 In a 300 ml PP container, 90.4 g of ion-exchanged water was added to 19.6 g of the above emulsion (1), and the mixture was stirred at room temperature at 6000 rpm using a homomixer for 10 minutes. While stirring this with a stirrer, 4 g of a 25 wt % IPA solution of (b) aminopropyltriethoxysilane (KBE-903: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is added. Next, the pH was adjusted to 10.5 with a 1N NaOH aqueous solution and stirred for 15 minutes, then transferred to an aluminum plate and dried at 105° C. for 24 hours to obtain a slightly crosslinked silicone product. The resulting slightly crosslinked silicone material was measured with a durometer AO to have an NA (below the measurement limit), a complex modulus of elasticity of 39,500 Pa, and a tan δ of 1.187.
サンプル3:
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。
Sample 3:
In a polyethylene beaker with a capacity of 2 liters, 450 g of octamethylcyclotetrasiloxane, 500 g of ion-exchanged water, and 6.75 g of sodium lauroylmethyltaurate were charged, and after premixing with a homomixer at 2000 rpm, 4 g of citric acid was added, and the mixture was heated to 70°C. The temperature was raised and emulsion polymerization was carried out for 24 hours using a homomixer at 5000 rpm. A high molecular weight water emulsion (a) was obtained by emulsifying and dispersing once at 50 MPa using a tabletop pressure homogenizer (manufactured by APV Gorin). Next, 10% sodium carbonate was added to adjust the pH to 7 to obtain water emulsion (2) of (a). This water emulsion (2) was dried at 105° C. for 3 hours to remove water by volatilization, and the solid content was determined to have a PS-equivalent molecular weight of 10,000 by GPC. Solid content was 46.5%.
PP製300ml容器にて、上記のエマルジョン(2)21.5gに、イオン交換水88.5gを加え、常温にて、ホモミキサーを用いて6000rpm、10分間攪拌した。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N-NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は17500Pa、tanδは1.353であった。 In a 300 ml PP container, 88.5 g of ion-exchanged water was added to 21.5 g of the above emulsion (2), and the mixture was stirred at room temperature at 6000 rpm using a homomixer for 10 minutes. While stirring this with a stirrer, 4 g of a 25 wt % IPA solution of (b) aminopropyltriethoxysilane (KBE-903: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is added. Next, the pH was adjusted to 10.5 with a 1N NaOH aqueous solution and stirred for 15 minutes, then transferred to an aluminum plate and dried at 105° C. for 24 hours to obtain a slightly crosslinked silicone product. The resulting slightly crosslinked silicone material was measured with a durometer AO to have an NA (below the measurement limit), a complex modulus of elasticity of 17,500 Pa, and a tan δ of 1.353.
(デュロメーターAOによる測定)
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平坦にして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(Not Applicable)とした。
(measured by durometer AO)
A slightly cross-linked silicone material is placed in a styrene square case (36 mm in length x 36 mm in width x 14 mm in height) so that it slightly protrudes from the surface, and the surface is flattened to serve as a test surface. Place the pressure plate of the durometer at a position 20 mm above the test surface, and while the pressure plate is maintained parallel to the test surface, press the pressure plate against the test piece and read the scale of the needle. This operation was repeated 5 times and the average value was taken as the measured value. Note that if the needle did not move during measurement, it was determined as NA (Not Applicable).
(動的粘弾性測定)
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
G' (storage modulus) and G'' (loss modulus) were determined under the conditions shown below, and the complex modulus of elasticity and tan δ were determined.
粘弾性測定装置:Rheosol-G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
Viscoelasticity measuring device: Rheosol-G3000 (manufactured by UBM)
Measurement jig: 20mm diameter parallel plate Measurement frequency: 4Hz
Measurement temperature: 25±1.0℃
Measurement distortion setting: Set the distortion rate to 17% and perform measurement in automatic measurement mode.
Measurement sample thickness (gap): 1.0mm
2.表面被覆された粉体(成分(A))の製造
製造例1:((a)/(b)=100/10)5%表面被覆マイカ
容量20リットルのPE製容器に、水7LとY-2300(ヤマグチマイカ社製)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて2000rpmで5分間分散した。前記の水エマルジョン(2)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N-NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、5%表面被覆マイカを得た。
2. Production of surface-coated powder (component (A)) Production example 1: ((a)/(b) = 100/10) 5% surface-coated mica In a PE container with a capacity of 20 liters, 7 liters of water and Y- 2300 (manufactured by Yamaguchi Mica Co., Ltd.) was charged and dispersed for 5 minutes at 2000 rpm using a disper mixer (Primemix Co., Ltd.; AM-40). 103 g of the above water emulsion (2) was added and stirred at 2500 rpm for 5 minutes. Next, 96 g of a 5% by mass aqueous solution of aminopropyltriethoxysilane (KBE-903; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added as a crosslinking agent. After adjusting the pH to 10.3 with a 1N NaOH aqueous solution, the mixture was reacted with stirring at 3000 rpm for 30 minutes. After filtering with a centrifugal dehydrator and washing with 7 L of water, the dehydrated cake was dried in a dryer at 120° C. for 16 hours. At this time, a temperature sensor was inserted into the cake to record the temperature, and it was found that the cake was heated at 115°C or higher for 7 hours. The dried cake was ground with a pulverizer to obtain mica with 5% surface coverage.
製造例2:((a)/(b)=100/10)0.1%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)とアミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ2.0gと1.8gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.1%表面被覆マイカを得た。
Production Example 2: ((a)/(b)=100/10) 0.1% surface-coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were each 2 Mica with a 0.1% surface coating was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the amounts were changed to 0.0 g and 1.8 g.
製造例3:((a)/(b)=100/10)10%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ196gと182gに換えた以外は、製造例1に準じて、10%表面被覆マイカを得た。
Production Example 3: ((a)/(b) = 100/10) 10% surface coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous solution of aminopropyltriethoxysilane were each 196 g. Mica with a 10% surface coating was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the amount was changed to 182 g.
製造例4:((a)/(b)=100/10)0.05%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ1.0gと0.9gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.05%表面被覆マイカを得た。
Production Example 4: ((a)/(b)=100/10) 0.05% surface-coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were A 0.05% surface-coated mica was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that the amounts were changed to 1.0 g and 0.9 g.
製造例5:((a)/(b)=100/10)15%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ293gと272gに換えた以外は、製造例1に準じて、15%表面被覆マイカを得た。
Production Example 5: ((a)/(b)=100/10) 15% surface coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were each 293 g. Mica with a 15% surface coating was obtained in the same manner as Production Example 1 except that the amount was changed to 272 g.
製造例6:((a)/(b)=100/0.1)5%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ108gと1.0gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
Production Example 6: ((a)/(b)=100/0.1) 5% surface-coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were A 5% surface-coated mica was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the amounts were changed to 108 g and 1.0 g.
製造例7:((a)/(b)=100/35)5%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ80gと259gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
Production Example 7: ((a)/(b)=100/35) 5% surface coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were each 80 g. A 5% surface-coated mica was obtained in the same manner as Production Example 1 except that the amount was changed to 259 g.
製造例8:((a)/(b)=100/0.05)5%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ107gと0.5gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
Production Example 8: ((a)/(b)=100/0.05) 5% surface-coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were A 5% surface-coated mica was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that the amounts were changed to 107 g and 0.5 g.
製造例9:((a)/(b)=100/50)5%表面被覆マイカ
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ72gと333gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
Production Example 9: ((a)/(b) = 100/50) 5% surface coated mica The amounts of the water emulsion (2) of Production Example 1 and the 5% by mass aqueous aminopropyltriethoxysilane solution were each 72 g. A 5% surface-coated mica was obtained in the same manner as Production Example 1 except that the amount was changed to 333 g.
製造例10:((a)/(b)=100/10)5%表面被覆タルク
製造例1の粉体に換えて、FK-300S(N)(ヤマグチマイカ社製)を用いた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
Production Example 10: ((a)/(b) = 100/10) 5% surface coating talc Except for using FK-300S(N) (manufactured by Yamaguchi Mica Co., Ltd.) in place of the powder in Production Example 1, According to Production Example 1, 5% surface-covered talc was obtained.
実施例1~13及び比較例1~6:リキッドファンデーション
表1に示す組成のリキッドファンデーションを下記の製造方法に従って調整した。得られたリキッドファンデーションについて、下記評価方法により「経時での乾燥感のなさ」、「外観色と塗布色のギャップのなさ」、「顔料凝集のなさ」の評価を行った。その結果を併せて表1及び表2に示す。
Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 6: Liquid Foundation Liquid foundations having the compositions shown in Table 1 were prepared according to the following manufacturing method. The resulting liquid foundation was evaluated for ``no dry feeling over time'', ``no gap between appearance color and applied color'', and ``no pigment aggregation'' using the following evaluation methods. The results are also shown in Tables 1 and 2.
(製造方法)
A.成分27~38を混合し、ローラーにて均一に分散する
B.成分1~26を均一に混合する。
C.BにAを加え、デスパーミキサーにて均一に混合する。
D.成分39~43を均一に混合溶解する。
E.CにDを添加し、デスパーミキサーにて乳化し、油中水乳化型のリキッドファンデーションを得た。
(Production method)
A. B. Mixing components 27 to 38 and uniformly dispersing them with a roller. Mix ingredients 1-26 evenly.
C. Add A to B and mix uniformly with a Desper mixer.
D. Components 39 to 43 are uniformly mixed and dissolved.
E. D was added to C and emulsified using a Desper mixer to obtain a water-in-oil emulsion type liquid foundation.
(評価方法1):「外観色と塗布色のギャップのなさ」、「経時での乾燥感のなさ」
上記実施例及び比較例のリキッドファンデーションを、それぞれ化粧料評価専門パネル10名に使用してもらい、「外観色と塗布色のギャップのなさ」、「経時(7時間後)での乾燥感のなさ」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って5段階評価し、サンプル毎に、全パネルの評価点の平均点を算出し、以下の判定基準に従って判定した。
(評価基準)
[評価結果] : [評点]
非常に良好 : 5点
良好 : 4点
普通 : 3点
やや不良 : 2点
不良 : 1点
(判定基準)
[評価点の平均点] : [判定]
4.5以上 : ◎
3.5以上~4.5未満 : ○
2以上~3.5未満 : △
1.5未満 : ×
(Evaluation method 1): "No gap between appearance color and coating color", "No feeling of dryness over time"
The liquid foundations of the above Examples and Comparative Examples were used by 10 cosmetic product evaluation experts, and were evaluated for ``no gap between appearance color and applied color'' and ``no feeling of dryness over time (after 7 hours)''. Each person evaluated each item on a five-point scale according to the following evaluation criteria, and for each sample, the average score of all the panels was calculated and judged according to the following criteria.
(Evaluation criteria)
[Evaluation result]: [Rating]
Very good: 5 points Good: 4 points Fair: 3 points Somewhat poor: 2 points Poor: 1 point (judgment criteria)
[Average score]: [Judgment]
4.5 or more: ◎
3.5 or more - less than 4.5: ○
2 or more - less than 3.5: △
Less than 1.5: ×
(評価方法2):「顔料凝集のなさ」
上記実施例及び比較例のリキッドファンデーションを、40℃の恒温槽に1ヶ月間保管し、調製直後の状態を基準として、外観変化(顔料凝集が起きているかどうか)について目視にて観察し、以下の判定基準にて判定した。
(評価基準)
[評価結果] : [判定]
非常に良好 : ◎
良好 : 〇
やや不良 : △
不良 : ×
(Evaluation method 2): "Lack of pigment aggregation"
The liquid foundations of the above Examples and Comparative Examples were stored in a constant temperature bath at 40°C for one month, and visually observed for changes in appearance (whether pigment aggregation had occurred) based on the state immediately after preparation. Judgment was made using the following criteria.
(Evaluation criteria)
[Evaluation result]: [Judgment]
Very good: ◎
Good: 〇 Slightly poor: △
Defective: ×
表1及び表2に示すように、本発明である実施例1~13のリキッドファンデーションは、「外観色と塗布色のギャップのなさ」、「顔料凝集のなさ」、「経時での乾燥感のなさ」の全ての項目に優れた化粧料であった。
一方、成分(A)を含有しない比較例1~4は外観と塗布色のギャップがあり、顔料凝集がみられ、さらに塗布後経時での乾燥感を感じるものとなった。また成分(B)を含有しない比較例5についても、各評価項目において実施例に劣るものであった。さらに成分(C)を含有しない比較例6では外観と塗布色のギャップ、及び顔料凝集が顕著であった。
As shown in Tables 1 and 2, the liquid foundations of Examples 1 to 13 of the present invention had "no gap between appearance color and applied color,""no pigment aggregation," and "no dry feeling over time." It was a cosmetic product that was excellent in all categories.
On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4, which did not contain component (A), there was a gap between the appearance and the coating color, pigment aggregation was observed, and a feeling of dryness was felt over time after coating. Comparative Example 5, which did not contain component (B), was also inferior to the Examples in each evaluation item. Furthermore, in Comparative Example 6, which did not contain component (C), there was a noticeable gap between the appearance and the coating color, and there was significant pigment aggregation.
実施例14:油中水型日焼け止め化粧料(液状)
(成分) (%)
1.トリイソステアリン酸イソプロピルチタネート処理酸化亜鉛 20.0
2.イソドデカン 10.0
3.ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
4.メチルトリメチコン 10.0
5.トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル 3.0
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 5.0
7.ジメチコン(6cs) 5.0
8.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.5
9.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 0.5
10.球状ポリエチレン 3.0
11.製造例2の表面被覆マイカ 10.0
12.フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 2.0
13.エタノール 10.0
14.トリエタノールアミン 1.0
15.アスコルビン酸グルコシド 1.0
16.精製水 残量
Example 14: Water-in-oil sunscreen cosmetic (liquid)
(Ingredients) (%)
1. Isopropyl titanate triisostearate treated zinc oxide 20.0
2. Isododecane 10.0
3. Lauryl polyglyceryl-3 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 2.0
4. Methyl trimethicone 10.0
5. Caprylic/capric triglyceride 3.0
6. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 5.0
7. Dimethicone (6cs) 5.0
8. Sorbitan sesquiisostearate 0.5
9. Bisethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine 0.5
10. Spherical polyethylene 3.0
11. Surface-coated mica of Production Example 2 10.0
12. Phenylbenzimidazole sulfonic acid 2.0
13. Ethanol 10.0
14. Triethanolamine 1.0
15. Ascorbic acid glucoside 1.0
16. Purified water remaining amount
(製造方法)
A:成分を1~3を3本ローラーで均一に分散する。
B:成分5~9を80℃で溶解混合し、室温冷却後Aおよび4、10~11を加え分散する。
C:成分12~16を均一に混合溶解する。
D:BにCを加え乳化し、油中水型日焼け止め化粧料を得た。
(Production method)
A: Uniformly disperse ingredients 1 to 3 using three rollers.
B: Components 5 to 9 are dissolved and mixed at 80°C, and after cooling to room temperature, A and 4, 10 to 11 are added and dispersed.
C: Components 12 to 16 are uniformly mixed and dissolved.
D: C was added to B and emulsified to obtain a water-in-oil sunscreen cosmetic.
以上のようにして得られた実施例14の油中水型日焼け止め化粧料は、外観色と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった。 The water-in-oil sunscreen cosmetic of Example 14 obtained as described above has no gap between the appearance color and the applied color, and is excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application. there were.
実施例15:油中水型日焼け止め化粧料(液状)
(成分) (%)
1.トリイソステアリン酸イソプロピルチタネート処理酸化亜鉛(15nm) 20.0
2.イソヘキサデカン 10.0
3.セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン *7 2.0
4.PEG-9ジメチルシロキシエチルジメチコン 0.5
5.トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル 3.0
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 5.0
7.ジメチコン *8 5.0
8.メチルトリメチコン 10.0
9.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 0.5
10.ステアリン酸イヌリン *9 1.0
11.(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/
シルセスキオキサン)クロスポリマー 3.0
12.製造例4の表面被覆マイカ 10.0
13.窒化ホウ素 1.0
14.ラウロイルリシン 1.0
15.(HDI/PPG/ポリカプロラクトン)クロスポリマー *10 5.0
16.フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 2.0
17.エタノール 10.0
18.トリエタノールアミン 1.0
19.ヒアルロン酸 0.1
20.精製水 残量
21.(PEG-240/デシルテトラデセス-20/HDI)コポリマー 0.3
*7:ABIL EM-90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH社製)
*8:BELSIL DM 1 PLUS(旭化成ワッカーシリコーン社製)
*9:ユニフィルマHVY(千葉製粉社製)
*10:CS-400(根上工業社製)
Example 15: Water-in-oil sunscreen cosmetic (liquid)
(Ingredients) (%)
1. Zinc oxide treated with isopropyl titanate triisostearate (15 nm) 20.0
2. Isohexadecane 10.0
3. Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone *7 2.0
4. PEG-9 dimethylsiloxyethyl dimethicone 0.5
5. Caprylic/capric triglyceride 3.0
6. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 5.0
7. Dimethicone *8 5.0
8. Methyl trimethicone 10.0
9. Bisethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine 0.5
10. Inulin stearate *9 1.0
11. (Diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/
silsesquioxane) crosspolymer 3.0
12. Surface-coated mica of Production Example 4 10.0
13. Boron nitride 1.0
14. Lauroyl lysine 1.0
15. (HDI/PPG/Polycaprolactone) Crosspolymer *10 5.0
16. Phenylbenzimidazole sulfonic acid 2.0
17. Ethanol 10.0
18. Triethanolamine 1.0
19. Hyaluronic acid 0.1
20. Purified water remaining amount 21. (PEG-240/decyltetradeceth-20/HDI) copolymer 0.3
*7: ABIL EM-90 (manufactured by EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH)
*8: BELSIL DM 1 PLUS (manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone)
*9: Unifirma HVY (manufactured by Chiba Flour Milling Co., Ltd.)
*10: CS-400 (manufactured by Negami Kogyo Co., Ltd.)
(製造方法)
A:成分を1~4を3本ローラーで均一に分散する。
B:成分5~10を80℃で溶解混合し、室温冷却後Aおよび11~15を加え分散する。
C:成分16~21を均一に混合溶解する。
D:BにCを加え乳化し、油中水型日焼け止め化粧料を得た。
(Production method)
A: Uniformly disperse ingredients 1 to 4 using three rollers.
B: Components 5 to 10 are dissolved and mixed at 80°C, and after cooling to room temperature, A and 11 to 15 are added and dispersed.
C: Components 16 to 21 are uniformly mixed and dissolved.
D: C was added to B and emulsified to obtain a water-in-oil sunscreen cosmetic.
以上のようにして得られた実施例15の油中水型日焼け止め化粧料は、外観色と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった。 The water-in-oil sunscreen cosmetic of Example 15 obtained as described above had no gap between the appearance color and the applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application. there were.
実施例16:日焼け止め化粧料(乳液状)
(成分) (%)
1.パラメトキシ桂皮酸2-エチルヘキシル 5.0
2.(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー *11 2.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cs) 5.0
4.イソドデカン 10.0
5.トリメチルシロキシケイ酸 1.0
6.PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
7.PEG-9ジメチコン 2.5
8.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1.0
9.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 5.0
10.シリコーン処理微粒子酸化チタン 5.0
11.ステアラルコニウムヘクトライト 0.5
12.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.5
13.シリコーン処理シリカ *12 2.0
14.球状ポリメタクリル酸メチル(10μm) 1.0
15.製造例1の表面被覆マイカ 5.0
16.精製水 残量
17.エタノール 5.0
18.グリセリン 1.0
19.ポリアクリルアミド混合物 *13 0.5
20.香料 適量
*11:シリコンKP-545(信越化学社製)
*12:SA-SB-300(三好化成社製)
*13:セピゲル501(SEPPIC社製)
Example 16: Sunscreen cosmetic (emulsion)
(Ingredients) (%)
1. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 5.0
2. (Acrylates/dimethicone) copolymer *11 2.0
3. Dimethylpolysiloxane (2cs) 5.0
4. Isododecane 10.0
5. Trimethylsiloxysilicic acid 1.0
6. PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 2.0
7. PEG-9 dimethicone 2.5
8. Diethylaminohydroxybenzoylhexyl benzoate 1.0
9. Silicone treated fine particle zinc oxide 5.0
10. Silicone treated fine particle titanium oxide 5.0
11. stearalkonium hectorite 0.5
12. Dimethyl distearyl ammonium hectorite 0.5
13. Silicone treated silica *12 2.0
14. Spherical polymethyl methacrylate (10μm) 1.0
15. Surface-coated mica of Production Example 1 5.0
16. Purified water remaining amount 17. Ethanol 5.0
18. Glycerin 1.0
19. Polyacrylamide mixture *13 0.5
20. Fragrance Appropriate amount *11: Silicone KP-545 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
*12: SA-SB-300 (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
*13: Sepigel 501 (manufactured by SEPPIC)
(製造方法)
A:成分1~15ホモミキサーにて均一に分散混合する。
B:成分16~20を均一に混合する。
C:AとBを乳化し、容器に充填して日焼け止め化粧料を得た。
(Production method)
A: Components 1 to 15 are uniformly dispersed and mixed using a homomixer.
B: Mix components 16 to 20 uniformly.
C: A and B were emulsified and filled into a container to obtain a sunscreen cosmetic.
以上のようにして得られた実施例16の日焼け止め化粧料は、外観色と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった。 The sunscreen cosmetic of Example 16 obtained as described above had no gap between the appearance color and the applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application.
実施例17:固形状油中水乳化型ファンデーション
(成分) (%)
1.セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン *7 2.0
2.ジメチルポリシロキサン(10cs) 2.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 8.0
4.イソヘキサデカン 10.0
5.流動パラフィン 5.0
6.パルミチン酸デキストリン 2.0
7.キャンデリラロウ(融点70℃) 2.0
8.ステアリン酸イヌリン 2.0
9.トリベヘン酸グリセリル(融点60℃) 2.0
10.メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール 2.0
11.シリコーン処理酸化チタン(700μm) *14 10.0
12.シリコーン処理酸化亜鉛 (300μm) *15 5.0
13.赤色酸化鉄 0.4
14.黄色酸化鉄 0.7
15.黒色酸化鉄 0.05
16.ポリメチルシルセスキオキサン(0.5μm)*16 2.0
17.L-メントール 0.01
18.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
19.1,3-ブチレングリコール 5.0
20.L-グルタミン酸ナトリウム 0.2
21.精製水 残量
*14 MPY-70 (テイカ社製)
*15 XZ-300F-LP (堺化学社製)
*16 MSP-N050(日興リカ社製)
Example 17: Solid water-in-oil emulsion foundation (ingredients) (%)
1. Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone *7 2.0
2. Dimethylpolysiloxane (10cs) 2.0
3. Decamethylcyclopentasiloxane 8.0
4. Isohexadecane 10.0
5. Liquid paraffin 5.0
6. Palmitic acid dextrin 2.0
7. Candelilla wax (melting point 70℃) 2.0
8. Inulin stearate 2.0
9. Glyceryl tribehenate (melting point 60℃) 2.0
10. Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol 2.0
11. Silicone-treated titanium oxide (700μm) *14 10.0
12. Silicone treated zinc oxide (300μm) *15 5.0
13. Red iron oxide 0.4
14. Yellow iron oxide 0.7
15. Black iron oxide 0.05
16. Polymethylsilsesquioxane (0.5μm) *16 2.0
17. L-menthol 0.01
18. Methyl paraoxybenzoate 0.1
19.1,3-butylene glycol 5.0
20. Sodium L-glutamate 0.2
21. Purified water remaining amount *14 MPY-70 (manufactured by Teika)
*15 XZ-300F-LP (manufactured by Sakai Chemical Co., Ltd.)
*16 MSP-N050 (manufactured by Nikko Rica)
(製造方法)
A.成分1~16を75℃でホモミキサーにて混合する。
B.成分17~21を70℃で混合する。
C.AにBを徐々に注入して乳化し、60℃まで冷却して容器に流し込み、室温まで冷却して、固形状油中水型ファンデーションを得た。
(Production method)
A. Mix components 1 to 16 at 75°C in a homomixer.
B. Mix ingredients 17-21 at 70°C.
C. B was gradually poured into A to emulsify it, cooled to 60°C, poured into a container, and cooled to room temperature to obtain a solid water-in-oil foundation.
以上のようにして得られた実施例17の固形状油中水乳化型ファンデーションは、外観色と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった。 The solid water-in-oil emulsion type foundation of Example 17 obtained as described above has no gap between the appearance color and the applied color, and is excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application. there were.
実施例18:油中水乳化型頬紅
(成分) (%)
1.アモジメチコン処理酸化チタン(400μm) 3.0
2.赤色226号 0.5
3.黄色4号 0.3
4.ジメチルポリシロキサン処理合成金雲母 3.5
5.PEG-9ジメチルシロキシエチルジメチコン 3.0
6.リンゴ酸ジ2-エチルヘキシル 5.0
7.ジ2-エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 3.0
8.イソドデカン 15.0
9.トリパーム油脂肪酸グリセリル 5.0
10.製造例1の表面被覆マイカ 5.0
11.アスタキサンチン 0.001
12.ステアリン酸亜鉛処理合成金雲母チタン 5.0
13.ナイロンパウダー 3.0
14.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
15.メチルパラベン 0.2
16.エチルアルコール 5.0
17.グリセリン 5.0
18.精製水 残量
19.香料 適量
20.塩化ナトリウム 0.3
Example 18: Water-in-oil emulsion blusher (ingredients) (%)
1. Amodimethicone treated titanium oxide (400μm) 3.0
2. Red No. 226 0.5
3. Yellow No. 4 0.3
4. Dimethylpolysiloxane treated synthetic phlogopite 3.5
5. PEG-9 dimethylsiloxyethyl dimethicone 3.0
6. Di2-ethylhexyl malate 5.0
7. Neopentyl glycol di-2-ethylhexanoate 3.0
8. Isododecane 15.0
9. Tripalm oil fatty acid glyceryl 5.0
10. Surface-coated mica of Production Example 1 5.0
11. Astaxanthin 0.001
12. Zinc stearate treated synthetic phlogopite titanium 5.0
13. Nylon powder 3.0
14. Dimethyl distearyl ammonium hectorite 1.0
15. Methylparaben 0.2
16. Ethyl alcohol 5.0
17. Glycerin 5.0
18. Purified water remaining amount 19. Fragrance: Appropriate amount 20. Sodium chloride 0.3
(製造方法)
A:成分1~6をローラー処理して均一に混合する。
B:Aに成分7~14混合する。
C:成分15~20を混合溶解する。
D:BにCを加え乳化し、容器に充填して油中水乳化型頬紅を得た。
(Production method)
A: Components 1 to 6 are mixed uniformly by roller treatment.
B: Mix components 7 to 14 with A.
C: Mix and dissolve components 15 to 20.
D: C was added to B and emulsified, and the mixture was filled into a container to obtain a water-in-oil emulsion blusher.
以上のようにして得られた実施例18の油中水乳化型頬紅は、外観と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった The water-in-oil emulsion blush of Example 18 obtained as described above had no gap in appearance and applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application.
実施例19:油中水乳化型下地
(成分) (%)
1.ステアロイルグルタミン酸亜鉛処理酸化チタン 5.0
2.赤色226号 0.15
3.ステアリン酸処理黄酸化鉄 0.5
4.イソドデカン 20.0
5.ラウリルPEG-9ジメチルシロキシエチルジメチコン 3.0
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 5.0
7.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1.0
8.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0
9.トリイソステアリン酸グリセリル 5.0
10.製造例7の表面被覆マイカ 5.0
11.(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/
シルセスキオキサン)クロスポリマー 3.0
12.メタクリル酸メチルクロスポリマー 3.0
13.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
14.メチルパラベン 0.1
15.エチルアルコール 5.0
16.グリセリン 3.0
17.ローズマリーエキス 0.1
18.精製水 残量
19.香料 適量
20.塩化ナトリウム 1.0
21.メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール 2.0
Example 19: Water-in-oil emulsion base (components) (%)
1. Zinc stearoylglutamate treated titanium oxide 5.0
2. Red No. 226 0.15
3. Stearic acid treated yellow iron oxide 0.5
4. Isododecane 20.0
5. Lauryl PEG-9 dimethylsiloxyethyl dimethicone 3.0
6. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 5.0
7. Diethylaminohydroxybenzoylhexyl benzoate 1.0
8. Bisethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine 1.0
9. Glyceryl triisostearate 5.0
10. Surface-coated mica of Production Example 7 5.0
11. (Diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/
silsesquioxane) crosspolymer 3.0
12. Methyl methacrylate crosspolymer 3.0
13. Dimethyl distearyl ammonium hectorite 1.0
14. Methylparaben 0.1
15. Ethyl alcohol 5.0
16. Glycerin 3.0
17. Rosemary extract 0.1
18. Purified water remaining amount 19. Fragrance: Appropriate amount 20. Sodium chloride 1.0
21. Methylenebisbenzotriazolyltetramethylbutylphenol 2.0
(製造方法)
A:成分4~9を80℃に加熱し、混合溶解する。
B:Aに成分1~3、10~13を分散し、室温に冷却する。
C:成分14~20を混合溶解する。
D:Cに成分21を分散する。
E:BにDを加え乳化し、容器に充填して油中水乳化型下地を得た。
(Production method)
A: Heat components 4 to 9 to 80°C and mix and dissolve.
B: Disperse components 1 to 3 and 10 to 13 in A and cool to room temperature.
C: Mix and dissolve components 14 to 20.
D: Component 21 is dispersed in C.
E: D was added to B and emulsified, and the mixture was filled into a container to obtain a water-in-oil emulsion base.
以上のようにして得られた実施例19の油中水乳化型下地は、外観と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった The water-in-oil emulsion base of Example 19 obtained as described above had no gap in appearance and coating color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after coating.
実施例20:アイブロウ(スティック状)
(成分) (%)
1.セレシンワックス 10.0
2.ポリエチレンワックス 3.0
3.部分架橋型オルガノポリシロキサン *6 1.0
4.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
5.ジメチルポリシロキサン(10cs) 2.0
6.イソヘキサデカン 20.0
7.(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー *11 10.0
8.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 5.0
9.PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
10.球状ポリメタクリルサンメチル粉末(平均径10μm) 5.0
11.製造例6の表面被覆マイカ 5.0
12.シリコーン処理酸化チタン 1.0
13.シリコーン処理ベンガラ 0.3
14.シリコーン処理黄色酸化鉄 1.0
15.シリコーン処理黒色酸化鉄 0.5
16.煙霧状疎水化シリカ *17 1.0
17.酸化防止剤(ローズマリー抽出液) 0.3
18.ビタミンA油 0.5
19.精製水 残量
20.1,3-ブチレングチコール 5.0
21.カラギーナン 0.5
22.トリエタノールアミン 0.1
23.香料 適量
*17:CAB-O-SIL TS-530(キャボット社製)
Example 20: Eyebrow (stick shape)
(Ingredients) (%)
1. Ceresin wax 10.0
2. Polyethylene wax 3.0
3. Partially crosslinked organopolysiloxane *6 1.0
4. Methylphenylpolysiloxane 3.0
5. Dimethylpolysiloxane (10cs) 2.0
6. Isohexadecane 20.0
7. (Acrylates/dimethicone) copolymer *11 10.0
8. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 5.0
9. PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 2.0
10. Spherical polymethacrylic san methyl powder (average diameter 10 μm) 5.0
11. Surface-coated mica of Production Example 6 5.0
12. Silicone treated titanium oxide 1.0
13. Silicone treated red iron 0.3
14. Silicone treated yellow iron oxide 1.0
15. Silicone treated black iron oxide 0.5
16. Fumed hydrophobized silica *17 1.0
17. Antioxidant (rosemary extract) 0.3
18. Vitamin A oil 0.5
19. Purified water remaining amount 20.1,3-butylene gtycol 5.0
21. carrageenan 0.5
22. Triethanolamine 0.1
23. Fragrance Appropriate amount *17: CAB-O-SIL TS-530 (manufactured by Cabot)
(製造方法)
A:成分1~9を100℃にて均一溶解する。
B:Aに成分10~18を加えデスパミキサーにて均一分散する。
C:成分19~23を均一に混合し、80℃にする。
D:BにCを加え、デスパミキサーにて乳化し、脱泡する。それをスティック成形用型に充填温度80℃で流し込み、冷却固化しアイブロウを得た。
(Production method)
A: Components 1 to 9 are uniformly dissolved at 100°C.
B: Add ingredients 10 to 18 to A and uniformly disperse with a Despa mixer.
C: Mix components 19 to 23 uniformly and heat to 80°C.
D: Add C to B, emulsify with a Despa mixer, and defoamer. It was poured into a stick mold at a filling temperature of 80° C., and cooled and solidified to obtain eyebrows.
以上のようにして得られた実施例20のアイブローは、外観と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった The eyebrow of Example 20 obtained in the above manner had no gap between the appearance and the applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application.
実施例21:口紅(液状)
(成分) (%)
1.パルミチン酸デキストリン 5.0
2.トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル 5.0
3.ジカプリン酸プロピレングリコール 5.0
4.イソドデカン 20.0
5.液状ラノリン 10.0
6.(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー *11 5.0
7.PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 3.0
8.赤色226号 2.0
9.黄色酸化鉄 0.5
10.黒色酸化鉄 0.1
11.シリコーン処理酸化鉄被覆雲母チタン *18 5.0
12.製造例6の表面被覆マイカ 8.0
13.酸化防止剤(酢酸トコフェロール) 0.5
14.防腐剤(フェノキシエタノール) 0.3
15.精製水 残量
16.エチルアルコール 3.0
17.ジグリセリン 0.5
18.ローカストビーンガム 0.1
19.グルコシルトレハロース 0.3
*18:SA-チミロンスーパークルゴールド(三好化成社製)
Example 21: Lipstick (liquid)
(Ingredients) (%)
1. Palmitic acid dextrin 5.0
2. Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 5.0
3. Propylene glycol dicaprate 5.0
4. Isododecane 20.0
5. Liquid lanolin 10.0
6. (Acrylates/dimethicone) copolymer *11 5.0
7. PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 3.0
8. Red No. 226 2.0
9. Yellow iron oxide 0.5
10. Black iron oxide 0.1
11. Silicone treated iron oxide coated mica titanium *18 5.0
12. Surface-coated mica of Production Example 6 8.0
13. Antioxidant (tocopherol acetate) 0.5
14. Preservative (phenoxyethanol) 0.3
15. Purified water remaining amount 16. Ethyl alcohol 3.0
17. Diglycerin 0.5
18. locust bean gum 0.1
19. Glucosyltrehalose 0.3
*18: SA-Timiron Super Cru Gold (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
(製造方法)
A:成分1~3を90℃で加熱溶解後、そこに成分4~14を加え、ホモミキサーにて均一分散する。
B:成分15~19を均一に溶解後、Aに加え、乳化する。
C:Bを脱泡後、容器に充填し、口紅とした。
(Production method)
A: After heating and dissolving components 1 to 3 at 90°C, add components 4 to 14 and uniformly disperse with a homomixer.
B: After uniformly dissolving components 15 to 19, add to A and emulsify.
C: After defoaming B, it was filled into a container to make a lipstick.
以上のようにして得られた実施例21の口紅は、外観と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった The lipstick of Example 21 obtained as described above had no gap between the appearance and the applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application.
実施例22 アイカラー
(成分) (%)
1.(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー *11 14.0
2.セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン *7 3.5
3.イソドデカン 14.0
4.ジカプリン酸プロピレングリコール 2.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 3.0
6.シリコーン処理酸化チタン 1.5
7.赤色226号 0.3
8.ベンガラ 0.2
9.青色404号 0.1
10.黒色酸化鉄 0.1
11.製造例9の表面被覆マイカ 2.0
12.シリコーン処理雲母チタン *19 3.0
13.球状ナイロン粉末(平均粒子径15μm) 3.0
14.精製水 残量
15.エチルアルコール 7.0
16.グリセリン 3.0
17.カンテン 0.1
18.防腐剤(フェノキシエタノール) 0.1
20.香料 0.1
*19:SA-チミロンスプレンディッドゴールド(三好化成社製)
Example 22 Eye color (ingredients) (%)
1. (Acrylates/dimethicone) copolymer *11 14.0
2. Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone *7 3.5
3. Isododecane 14.0
4. Propylene glycol dicaprate 2.0
5. Dimethylpolysiloxane (6cs) 3.0
6. Silicone treated titanium oxide 1.5
7. Red No. 226 0.3
8. Red Garla 0.2
9. Blue No. 404 0.1
10. Black iron oxide 0.1
11. Surface-coated mica of Production Example 9 2.0
12. Silicone-treated mica titanium *19 3.0
13. Spherical nylon powder (average particle size 15μm) 3.0
14. Purified water remaining amount 15. Ethyl alcohol 7.0
16. Glycerin 3.0
17. Kanten 0.1
18. Preservative (phenoxyethanol) 0.1
20. Fragrance 0.1
*19: SA-Timiron Splendid Gold (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
(製造方法)
A:成分1~13をホモミキサーにて均一に混合する。
B:成分14~20を均一に溶解混合後、Aに加え乳化し、脱泡後、アプリケーター付き樹脂容器に充填しアイカラーを得た。
(Production method)
A: Mix components 1 to 13 uniformly using a homomixer.
B: Components 14 to 20 were uniformly dissolved and mixed, added to A, emulsified, defoamed, and filled into a resin container with an applicator to obtain an eye color.
以上のようにして得られた実施例22のアイカラーは、外観と塗布色のギャップがなく、顔料凝集のなさ、塗布後経時での乾燥感のなさに優れるものであった The eye color of Example 22 obtained as described above had no gap between the appearance and the applied color, and was excellent in no pigment aggregation and no dry feeling over time after application.
Claims (3)
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)を縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2(1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3-m)(2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)揮発性油剤
(C)シロキサン主鎖にオルガノポリシロキサン基と親水基がグラフトしたシリコーン界面活性剤
を含有し、
前記成分(B)が、イソドデカンおよび/またはイソヘキサデカンを含有し、
前記成分(A)における、表面被覆された粉体と表面被覆処理剤との含有質量比が、100:0.1~100:15である請求項1に記載の乳化化粧料。 The following ingredients (A) to (C);
(A) Powder whose surface is coated with a polymer having a fine three-dimensional crosslinked structure of silicone obtained by condensation reaction of the following surface coating treatment agents (a) and (b) (a) With the following general formula (1) The shown diorganopolysiloxane with reactive terminals R 1 R 2 2 SiO-(R 2 2 SiO) L -SiR 1 R 2 2 (1)
(In the formula, each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents any integer from 3 to 10,000) and
(b) Amino group-containing silane compound R 3 R 4 m SiX (3-m) (2) represented by the following general formula (2)
(In the formula, R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and each X independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. ~4 alkoxy group, m is 0 or 1)
(B) volatile oil agent (C) contains a silicone surfactant in which an organopolysiloxane group and a hydrophilic group are grafted to the siloxane main chain,
The component (B) contains isododecane and/or isohexadecane,
The emulsified cosmetic according to claim 1, wherein the content ratio of the surface-coated powder to the surface-coating treatment agent in the component (A) is 100:0.1 to 100:15.
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