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JP7384016B2 - Rare earth permanent magnet manufacturing method and rare earth permanent magnet manufacturing device - Google Patents
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JP7384016B2 - Rare earth permanent magnet manufacturing method and rare earth permanent magnet manufacturing device - Google Patents

Rare earth permanent magnet manufacturing method and rare earth permanent magnet manufacturing device Download PDF

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Description

本発明は、希土類系永久磁石の製造方法、及び希土類系永久磁石の製造装置に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a rare earth permanent magnet and an apparatus for manufacturing a rare earth permanent magnet.

希土類元素R(ネオジム等)と、遷移金属元素T(鉄等)と、ホウ素Bとを含有するR‐T‐B系永久磁石は、優れた磁気特性を有する。R‐T‐B系永久磁石の磁気特性を表す指標としては、一般的に、残留磁束密度Br(残留磁化)及び保磁力HcJが用いられる。 An RTB permanent magnet containing a rare earth element R (such as neodymium), a transition metal element T (such as iron), and boron B has excellent magnetic properties. Residual magnetic flux density Br (remanent magnetization) and coercive force HcJ are generally used as indicators representing the magnetic properties of RTB-based permanent magnets.

R‐T‐B系永久磁石は、ニュークリエーション型の永久磁石である。磁化方向と反対の磁場がニュークリエーション型の永久磁石へ印加されることにより、永久磁石を構成する多数の結晶粒子(主相粒子)の粒界近傍において磁化反転の核が発生し易い。この磁化反転の核により、永久磁石の保磁力が減少する。またR‐T‐B系永久磁石の保磁力は、温度の上昇に伴って減少する。モータ又は発電機等に使用されるR‐T‐B系永久磁石には、高温の環境下においても高い保磁力を有することが要求される。 The RTB permanent magnet is a nucleation type permanent magnet. By applying a magnetic field opposite to the magnetization direction to a nucleation type permanent magnet, nuclei of magnetization reversal are likely to occur near the grain boundaries of a large number of crystal grains (main phase grains) constituting the permanent magnet. This nucleus of magnetization reversal reduces the coercive force of the permanent magnet. Furthermore, the coercive force of the RTB permanent magnet decreases as the temperature increases. RTB permanent magnets used in motors, generators, etc. are required to have high coercive force even in high-temperature environments.

R‐T‐B系永久磁石の保磁力を向上させるために、ジスプロシウム等の重希土類元素がR‐T‐B系永久磁石へ添加される。重希土類元素の添加により異方性磁界が向上し、磁化反転核が発生し難くなるので、保磁力が増加する。近年では、より少ない量の重希土類元素で高い保磁力を得るために、粒界拡散法が利用されている。粒界拡散法では、磁石表面から、重希土類元素を粒界に沿って拡散させる。その結果、異方性磁界が粒界近傍において局所的に大きくなり易く、磁化反転の核が粒界近傍において発生し難くなり、保磁力が増加する。 In order to improve the coercivity of the RTB permanent magnet, a heavy rare earth element such as dysprosium is added to the RTB permanent magnet. Addition of heavy rare earth elements improves the anisotropic magnetic field and makes it difficult to generate magnetization reversal nuclei, resulting in an increase in coercive force. In recent years, grain boundary diffusion methods have been used to obtain high coercivity with smaller amounts of heavy rare earth elements. In the grain boundary diffusion method, heavy rare earth elements are diffused along the grain boundaries from the magnet surface. As a result, the anisotropic magnetic field tends to locally increase in the vicinity of the grain boundaries, making it difficult for magnetization reversal nuclei to occur in the vicinity of the grain boundaries, thereby increasing the coercive force.

例えば、下記特許文献1に記載のR‐T‐B系永久磁石の製造方法では、重希土類元素及び有機溶剤を含む塗料が、ノズルから磁石の表面へ面状に吹き付けられる。塗料が付着した磁石の加熱により、塗料中の重希土類元素が磁石内へ拡散する。 For example, in the method for manufacturing an RTB permanent magnet described in Patent Document 1 below, a paint containing a heavy rare earth element and an organic solvent is sprayed planarly onto the surface of the magnet from a nozzle. By heating the magnet to which paint is attached, the heavy rare earth elements in the paint diffuse into the magnet.

下記特許文献2に記載のR‐T‐B系永久磁石の製造方法では、重希土類元素及び有機溶剤を含む塗料が、ノズルから磁石の表面へ点状又は線状に吹き付けられる。スラリーが付着した磁石の加熱により、塗料中の重希土類元素が磁石内へ拡散する。 In the method for manufacturing an RTB permanent magnet described in Patent Document 2 below, a paint containing a heavy rare earth element and an organic solvent is sprayed from a nozzle onto the surface of the magnet in dots or lines. By heating the magnet to which the slurry is attached, the heavy rare earth elements in the paint diffuse into the magnet.

特開2015-65218号公報JP2015-65218A 特開2018-78275号公報JP2018-78275A

磁石の組成及び磁気特性のばらつきを抑制するためには、磁石の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制する必要がある。磁石の表面の単位面積当たりの塗料の付着量がばらつく場合、塗料中の重希土類元素が磁石内へ均一に拡散し難い。その結果、磁石の組成及び磁気特性がばらつき、磁石の保磁力が十分に向上しない。例えば、上記特許文献1及び2に記載の方法のように、塗料がノズルから磁石の表面へ供給される場合、ノズルが塗料で詰まり易く、磁石の表面の単位面積当たりの塗料の付着量がばらつき易い。ノズルの詰まりを抑制するために塗料の粘度が低減される場合、余分な塗料がノズルから磁石の表面へ垂れ易く、また塗料が磁石の表面の所定の位置から流動し易い。したがって、塗料の粘度が低減された場合であっても、単位面積当たりの塗料の付着量がばらつきを十分に抑制することは困難である。 In order to suppress variations in the composition and magnetic properties of the magnet, it is necessary to suppress variations in the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet. If the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet varies, it is difficult for the heavy rare earth elements in the paint to diffuse uniformly into the magnet. As a result, the composition and magnetic properties of the magnet vary, and the coercive force of the magnet does not improve sufficiently. For example, when paint is supplied from a nozzle to the surface of a magnet as in the methods described in Patent Documents 1 and 2 above, the nozzle is likely to become clogged with paint, and the amount of paint deposited per unit area of the magnet surface varies. easy. When the viscosity of the paint is reduced to prevent nozzle clogging, excess paint tends to drip from the nozzle onto the surface of the magnet, and the paint tends to flow from a predetermined position on the surface of the magnet. Therefore, even if the viscosity of the paint is reduced, it is difficult to sufficiently suppress variations in the amount of paint deposited per unit area.

本発明の目的は、重希土類元素を含む塗料を磁石の表面に付着させる工程において、磁石の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制する希土類系永久磁石の製造方法、及び希土類系永久磁石の製造装置を提供することである。 The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing a rare earth permanent magnet, which suppresses variations in the amount of paint deposited per unit area on the surface of a magnet, in a step of attaching paint containing heavy rare earth elements to the surface of the magnet, and An object of the present invention is to provide a permanent magnet manufacturing device.

本発明の一側面に係る希土類系永久磁石の製造方法は、重希土類元素を磁石の表面に付着させる付着工程と、重希土類元素が付着した磁石を加熱することにより、重希土類元素を磁石内へ拡散させる拡散工程と、を備え、付着工程に用いられる付着装置が、複数の柱状部材を有しており、付着工程は、重希土類元素を含む塗料を、複数の柱状部材其々の先端部に付着させる第一付着工程と、塗料が付着した複数の柱状部材其々の先端部を、磁石の表面に接触させることにより、塗料を磁石の表面に付着させる第二付着工程と、を含む。 A method for manufacturing a rare earth permanent magnet according to one aspect of the present invention includes an adhesion step of adhering the heavy rare earth elements to the surface of the magnet, and heating the magnet to which the heavy rare earth elements are attached, thereby injecting the heavy rare earth elements into the magnet. The adhesion device used in the adhesion step has a plurality of columnar members, and the adhesion step includes applying a paint containing a heavy rare earth element to the tips of each of the plurality of columnar members. The method includes a first adhesion step of adhering the paint, and a second adhesion step of adhering the paint to the surface of the magnet by bringing the tips of the plurality of columnar members to which the paint is adhered into contact with the surface of the magnet.

柱状部材は、柱状部材が延びる方向において伸縮してよく、第二付着工程において、先端部を磁石の表面に接触させることにより、柱状部材が縮んでよい。 The columnar member may expand and contract in the direction in which the columnar member extends, and may be contracted by bringing the tip end into contact with the surface of the magnet in the second attachment step.

柱状部材は、弾性体を含んでよく、弾性体の弾性により、柱状部材は、柱状部材が延びる方向において弾性的に伸縮してよく、第二付着工程において、先端部を磁石の表面に接触させることにより、柱状部材が縮んでよい。 The columnar member may include an elastic body, and due to the elasticity of the elastic body, the columnar member may elastically expand and contract in the direction in which the columnar member extends, and in the second attachment step, the tip portion is brought into contact with the surface of the magnet. This may cause the columnar member to shrink.

塗料が付着する磁石の表面の少なくとも一部が、曲面であってよい。 At least a portion of the surface of the magnet to which the paint adheres may be a curved surface.

本発明の一側面に係る希土類系永久磁石の製造装置は、付着装置を備え、付着装置が、複数の柱状部材を有し、重希土類元素を含む塗料が、複数の柱状部材其々の先端部に付着し、塗料が付着した複数の柱状部材其々の先端部を、磁石の表面に接触させることにより、塗料が磁石の表面に付着する。 An apparatus for manufacturing a rare earth permanent magnet according to one aspect of the present invention includes an adhesion device, the adhesion device has a plurality of columnar members, and a paint containing a heavy rare earth element is applied to the tip end of each of the plurality of columnar members. The paint adheres to the surface of the magnet by bringing the tips of the plurality of columnar members to which the paint has adhered into contact with the surface of the magnet.

上記製造装置において、柱状部材は、柱状部材が延びる方向において伸縮してよく、先端部を磁石の表面に接触させることにより、柱状部材が縮んでよい。 In the above manufacturing apparatus, the columnar member may be expanded and contracted in the direction in which the columnar member extends, and the columnar member may be contracted by bringing the tip end into contact with the surface of the magnet.

上記製造装置において、柱状部材は、弾性体を含んでよく、弾性体の弾性により、柱状部材は、柱状部材が延びる方向において弾性的に伸縮してよく、先端部を磁石の表面に接触させることにより、柱状部材が縮んでよい。 In the above manufacturing apparatus, the columnar member may include an elastic body, and due to the elasticity of the elastic body, the columnar member may elastically expand and contract in the direction in which the columnar member extends, and the tip portion may be brought into contact with the surface of the magnet. This may cause the columnar member to shrink.

上記製造装置において、塗料が付着する磁石の表面の少なくとも一部が、曲面であってよい。 In the manufacturing apparatus described above, at least a portion of the surface of the magnet to which the paint adheres may be a curved surface.

本発明によれば、重希土類元素を含む塗料を磁石の表面に付着させる工程において、磁石の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制する希土類系永久磁石の製造方法、及び希土類系永久磁石の製造装置が提供される。 According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a rare earth permanent magnet, which suppresses variations in the amount of paint deposited per unit area of the magnet surface in a step of attaching paint containing a heavy rare earth element to the surface of the magnet, and A permanent magnet manufacturing apparatus is provided.

図1は、本発明の一実施形態に係る希土類系永久磁石の製造装置に備わる付着装置の斜視図である。FIG. 1 is a perspective view of an attachment device included in a rare earth permanent magnet manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. 図2は、図1に示される付着装置に備わる柱状部材の内部構造を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the internal structure of a columnar member included in the adhesion device shown in FIG. 1. 図3は、塗料が付着する前の板状の磁石の斜視図である。FIG. 3 is a perspective view of a plate-shaped magnet before paint is applied. 図4中の(a)は、塗料が付着する前のアークセグメント型の磁石の斜視図であり、図4中の(b)は、図4中の(a)中に示される磁石の断面図である。(a) in FIG. 4 is a perspective view of the arc segment type magnet before paint is attached, and (b) in FIG. 4 is a cross-sectional view of the magnet shown in (a) in FIG. It is. 図5中の(a)、図5中の(b)、図5中の(c)及び図5中の(d)は、第一付着工程に用いられる塗料の供給手段の概要を示す。(a) in FIG. 5, (b) in FIG. 5, (c) in FIG. 5, and (d) in FIG. 5 outline the paint supply means used in the first adhesion step. 図6中の(a)、図6中の(b)、及び図6中の(c)は、第一付着工程の概要を示す。(a) in FIG. 6, (b) in FIG. 6, and (c) in FIG. 6 outline the first attachment step. 図7中の(a)、図7中の(b)、及び図7中の(c)は、図3に示される板状の磁石を用いた第二付着工程の概要を示す。(a) in FIG. 7, (b) in FIG. 7, and (c) in FIG. 7 outline the second attachment process using the plate-shaped magnet shown in FIG. 3. 図8中の(a)、図8中の(b)、及び図8中の(c)は、図4中の(a)及び(b)に示されるアークセグメント型の磁石を用いた第二付着工程の概要を示す。(a) in FIG. 8, (b) in FIG. 8, and (c) in FIG. An overview of the adhesion process is shown. 図9中の(a)は、塗料が付着した板状の磁石の表面の模式的な正面図であり、図9中の(b)は、塗料が付着した板状の磁石の表面の変更例の模式的な正面図である。(a) in FIG. 9 is a schematic front view of the surface of a plate-shaped magnet to which paint is attached, and (b) in FIG. 9 is an example of a modification of the surface of the plate-shaped magnet to which paint is attached. FIG. 図10中の(a)及び図10中の(b)は、塗料が付着した板状の磁石の表面の変更例の模式的な正面図である。(a) in FIG. 10 and (b) in FIG. 10 are schematic front views of a modified example of the surface of a plate-shaped magnet to which paint is adhered. 図11中の(a)、図11中の(b)、図11中の(c)及び図11中の(d)は、柱状部材の先端部の変更例の斜視図である。(a) in FIG. 11, (b) in FIG. 11, (c) in FIG. 11, and (d) in FIG. 11 are perspective views of modified examples of the tip portion of the columnar member. 図12は、柱状部材の先端部の変更例の斜視図である。FIG. 12 is a perspective view of a modified example of the tip end of the columnar member.

以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態が説明される。図面において、同等の構成要素には同等の符号が付される。本発明は下記実施形態に限定されるものではない。以下に記載の「永久磁石」は、「希土類系永久磁石」の一種であるR‐T‐B系永久磁石を意味する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the drawings, like components are given like numbers. The present invention is not limited to the following embodiments. The "permanent magnet" described below means an RTB permanent magnet, which is a type of "rare earth permanent magnet."

[原料合金の調製工程]
原料合金の調製工程では、永久磁石を構成する各元素を含む金属原料から、合金材が作製される。原料合金は、ストリップキャスティング法、ブックモールド法、又は遠心鋳造法によって作製されてよい。金属原料は、例えば、希土類元素の単体(金属単体)、希土類元素を含む合金、純鉄、フェロボロン、又はこれらを含む合金であってよい。これらの金属原料は、所望の永久磁石の組成に略一致するように秤量される。原料合金として、組成が異なる二種以上の合金が作製されてもよい。
[Preparation process of raw material alloy]
In the process of preparing a raw material alloy, an alloy material is produced from a metal raw material containing each element constituting a permanent magnet. The raw material alloy may be made by strip casting, book molding, or centrifugal casting. The metal raw material may be, for example, a rare earth element (element metal), an alloy containing a rare earth element, pure iron, ferroboron, or an alloy containing these. These metal raw materials are weighed so as to approximately match the composition of the desired permanent magnet. Two or more types of alloys having different compositions may be produced as the raw material alloy.

原料合金は、少なくとも希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素(B)を含む。 The raw material alloy contains at least a rare earth element R, a transition metal element T, and boron (B).

原料合金に含まれる少なくとも一部のRは、ネオジム(Nd)である。原料合金は、他のRとして、スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、ユーロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、及びルテチウム(Lu)からなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含んでよい。上記の希土類元素のうち、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、及びルテチウム(Lu)は、重希土類元素である。上記の希土類元素のうち重希土類元素を除く元素は、軽希土類元素である。原料合金はPrを含んでよい。原料合金はPrを含まなくてもよい。原料合金はTb及びDyのうち一方又は両方を含んでよい。原料合金はTb及びDyのうち一方又は両方を含まなくてもよい。 At least a portion of R contained in the raw material alloy is neodymium (Nd). The raw material alloy contains scandium (Sc), yttrium (Y), lanthanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), promethium (Pm), samarium (Sm), europium (Eu), and gadolinium as other R. (Gd), terbium (Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm), ytterbium (Yb), and lutetium (Lu). That's fine. Among the above rare earth elements, gadolinium (Gd), terbium (Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm), ytterbium (Yb), and lutetium (Lu) are It is a rare earth element. Among the above rare earth elements, the elements other than the heavy rare earth elements are light rare earth elements. The raw material alloy may contain Pr. The raw material alloy does not need to contain Pr. The raw material alloy may contain one or both of Tb and Dy. The raw material alloy may not contain one or both of Tb and Dy.

原料合金に含まれる少なくとも一部の遷移金属元素Tは、鉄(Fe)である。Tは、Fe及びコバルト(Co)であってもよい。全てのTがFeであってよい。全てのTが、Fe及びCoであってよい。原料合金は、Fe及びCo以外の他の遷移金属元素を更に含んでよい。以下に記載のTは、Feのみ、又はFe及びCoを意味する。 At least a portion of the transition metal element T contained in the raw material alloy is iron (Fe). T may be Fe and cobalt (Co). All T may be Fe. All T may be Fe and Co. The raw material alloy may further contain transition metal elements other than Fe and Co. T described below means only Fe or Fe and Co.

原料合金は、R、T及びBに加えて他の元素を更に含んでよい。例えば、原料合金は、他の元素として、銅(Cu)、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)、ジルコニウム(Zr)、マンガン(Mn)、炭素(C)、窒素(N)、酸素(O)、カルシウム(Ca)、ニッケル(Ni)、ケイ素(Si)、塩素(Cl)、硫黄(S)及びフッ素(F)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでもよい。 The raw material alloy may further contain other elements in addition to R, T and B. For example, the raw material alloy contains copper (Cu), gallium (Ga), aluminum (Al), zirconium (Zr), manganese (Mn), carbon (C), nitrogen (N), oxygen (O) as other elements. , calcium (Ca), nickel (Ni), silicon (Si), chlorine (Cl), sulfur (S), and fluorine (F).

[粉砕工程]
粉砕工程では、上記の原料合金を非酸化的雰囲気中で粉砕することにより、合金粉末が調製されてよい。原料合金は、粗粉砕工程(cоarse pulverizatiоn step)及び微粉砕工程(fine pulverizatiоn step)の二段階で粉砕されてよい。粗粉砕工程では、例えば、スタンプミル、ジョークラッシャー、又はブラウンミル等の粉砕方法が用いられてよい。粗粉砕工程は、不活性ガス雰囲気中で行われてよい。水素を原料合金へ吸蔵させた後、原料合金が粉砕されてよい。つまり、粗粉砕工程として水素吸蔵粉砕が行われてもよい。粗粉砕工程においては、原料合金は、その粒径が数百μm程度となるまで粉砕されてよい。粗粉砕工程に続く微粉砕工程では、粗粉砕工程を経た原料合金は、その平均粒径が数μmとなるまで更に粉砕されてよい。微粉砕工程では、例えば、ジェットミルが用いられてよい。原料合金は、一段階の粉砕工程のみによって粉砕されてもよい。例えば、微粉砕工程のみが行われてもよい。複数種の原料合金が用いられる場合、各原料合金が別々に粉砕された後、各原料合金が混合されてもよい。合金粉末は、脂肪酸、脂肪酸エステル及び脂肪酸の金属塩(金属石鹸)からなる群より選ばれる少なくとも一種の潤滑剤(粉砕助剤)を含んでいてよい。換言すれば、原料合金は粉砕助剤と共に粉砕されてよい。
[Crushing process]
In the grinding step, alloy powder may be prepared by grinding the raw material alloy described above in a non-oxidizing atmosphere. The raw material alloy may be ground in two steps: a coarse pulverization step and a fine pulverization step. In the coarse crushing step, for example, a crushing method such as a stamp mill, a jaw crusher, or a brown mill may be used. The coarse grinding step may be performed in an inert gas atmosphere. After storing hydrogen into the raw material alloy, the raw material alloy may be pulverized. That is, hydrogen storage pulverization may be performed as the coarse pulverization step. In the coarse pulverization step, the raw material alloy may be pulverized until its particle size becomes approximately several hundred μm. In the fine pulverization step that follows the coarse pulverization step, the raw material alloy that has undergone the coarse pulverization step may be further pulverized until its average particle size becomes several μm. In the pulverization step, for example, a jet mill may be used. The raw material alloy may be ground by only one stage grinding process. For example, only a pulverization step may be performed. When multiple types of raw material alloys are used, each raw material alloy may be ground separately and then mixed. The alloy powder may contain at least one lubricant (grinding aid) selected from the group consisting of fatty acids, fatty acid esters, and metal salts of fatty acids (metal soaps). In other words, the raw material alloy may be ground together with a grinding aid.

[成形工程]
成形工程では、上記の合金粉末を磁場中で成形することにより、磁場に沿って配向した合金粉末を含む成形体が得られてよい。例えば、金型内の合金粉末に磁場を印加しながら、合金粉末を金型で加圧することにより、成形体が得られてよい。金型が合金粉末に及ぼす圧力は、20MPa以上300MPa以下であってよい。合金粉末に印加される磁場の強さは、950kA/m以上1600kA/m以下であってよい。
[Molding process]
In the molding step, by molding the above alloy powder in a magnetic field, a molded body containing the alloy powder oriented along the magnetic field may be obtained. For example, a compact may be obtained by pressing the alloy powder in a mold while applying a magnetic field to the alloy powder in the mold. The pressure exerted by the mold on the alloy powder may be 20 MPa or more and 300 MPa or less. The strength of the magnetic field applied to the alloy powder may be 950 kA/m or more and 1600 kA/m or less.

[焼結工程]
焼結工程(sintering step)では、上述の成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結することにより、焼結体が得られてよい。焼結条件は、目的とする永久磁石の組成、原料合金の粉砕方法及び粒度等に応じて、適宜設定されてよい。焼結温度は、例えば、1000℃以上1200℃以下であってよい。焼結時間は、1時間以上20時間以下であってよい。
[Sintering process]
In the sintering step, a sintered body may be obtained by sintering the above-described molded body in a vacuum or an inert gas atmosphere. The sintering conditions may be appropriately set depending on the composition of the intended permanent magnet, the pulverization method of the raw material alloy, the particle size, etc. The sintering temperature may be, for example, 1000°C or more and 1200°C or less. The sintering time may be 1 hour or more and 20 hours or less.

[時効処理工程]
時効処理工程(aging step)では、焼結体が焼結温度よりも低温で加熱されてよい。時効処理工程では、焼結体が真空又は不活性ガス雰囲気中で加熱されてよい。後述される拡散工程が時効処理工程を兼ねていてよい。その場合、拡散工程とは別の時効処理工程は実施されなくてよい。時効処理工程は、第一時効処理と、第一時効処理に続く第二時効処理とから構成されていてよい。第一時効処理は、焼結体が700℃以上900℃以下の温度で加熱されてよい。第一時効処理の時間は、1時間以上10時間以下であってよい。第二時効処理では、焼結体が500℃以上700℃以下の温度で加熱されてよい。第二時効処理の時間は、1時間以上10時間以下であってよい。
[Aging treatment process]
In the aging step, the sintered body may be heated at a temperature lower than the sintering temperature. In the aging treatment step, the sintered body may be heated in a vacuum or an inert gas atmosphere. The diffusion step described below may also serve as an aging treatment step. In that case, an aging process separate from the diffusion process may not be performed. The aging treatment step may include a first aging treatment and a second aging treatment following the first aging treatment. In the first aging treatment, the sintered body may be heated at a temperature of 700°C or more and 900°C or less. The time for the first aging treatment may be 1 hour or more and 10 hours or less. In the second aging treatment, the sintered body may be heated at a temperature of 500°C or more and 700°C or less. The time for the second aging treatment may be 1 hour or more and 10 hours or less.

以上の工程により、焼結体が得られる。焼結体は、後述される付着工程及び拡散工程に用いられる磁石である。以下では、永久磁石の完成品との区別のために、付着工程及び拡散工程に用いられる磁石(焼結体)が、「磁石基材」と表記される。磁石基材は、互いに焼結された複数の主相粒子を備える。主相粒子は、少なくともNd、Fe及びBを含む。主相粒子は、R14Bの結晶を含んでよく、少なくとも一部のRがNdであってよく、少なくとも一部のTがFeであってよい。主相粒子の一部又は全体は、R14Bの結晶(単結晶又は多結晶)のみからなっていてよい。R14Bは、例えば、NdFe14Bであってよい。NdFe14B中のNdの一部が、Pr、Tb及びDyのうち少なくとも一種で置換されていてよい。NdFe14B中のFeの一部が、Coで置換されていてよい。主相粒子は、R、T及びBに加えて上記の元素(原料合金に含まれ得る元素)を含んでもよい。磁石基材は、主相粒子の間に形成された粒界を備える。磁石基材は、粒界として複数の粒界三重点を備える。粒界三重点とは、少なくとも三つの主相粒子に囲まれた粒界である。磁石基材は、粒界として複数の二粒子粒界も備える。二粒子粒界は、隣り合う二つの主相粒子の間に位置する粒界である。粒界は、少なくともNdを含んでよく、粒界中のNdの含有量は主相粒子中のNdの含有量よりも大きくてよい。つまり粒界はNd‐rich相を含んでよい。粒界は、Ndに加えて、Fe及びBのうち少なくとも一種を含んでよい。 Through the above steps, a sintered body is obtained. The sintered body is a magnet used in the adhesion process and the diffusion process described later. Hereinafter, the magnet (sintered body) used in the adhesion process and the diffusion process will be referred to as a "magnet base material" to distinguish it from a finished product of a permanent magnet. The magnet substrate includes a plurality of main phase particles sintered together. The main phase particles contain at least Nd, Fe, and B. The main phase particles may include crystals of R 2 T 14 B, where at least some R may be Nd and at least some T may be Fe. Part or all of the main phase particles may consist only of R 2 T 14 B crystals (single crystal or polycrystal). R 2 T 14 B may be, for example, Nd 2 Fe 14 B. A portion of Nd in Nd 2 Fe 14 B may be substituted with at least one of Pr, Tb, and Dy. A part of Fe in Nd 2 Fe 14 B may be replaced with Co. The main phase particles may contain the above elements (elements that can be included in the raw material alloy) in addition to R, T, and B. The magnet base material includes grain boundaries formed between main phase grains. The magnet base material includes a plurality of grain boundary triple points as grain boundaries. A grain boundary triple point is a grain boundary surrounded by at least three main phase grains. The magnet substrate also includes a plurality of two-grain grain boundaries as grain boundaries. A two-grain grain boundary is a grain boundary located between two adjacent main phase grains. The grain boundaries may contain at least Nd, and the content of Nd in the grain boundaries may be greater than the content of Nd in the main phase particles. In other words, the grain boundaries may include the Nd-rich phase. The grain boundaries may contain at least one of Fe and B in addition to Nd.

主相粒子の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、1.0μm以上10.0μm以下であってよい。磁石基材における主相粒子の体積の割合の合計値は、特に限定されないが、例えば、75体積%以上100体積%未満であってよい。 The average particle diameter of the main phase particles is not particularly limited, but may be, for example, 1.0 μm or more and 10.0 μm or less. The total volume ratio of the main phase particles in the magnet base material is not particularly limited, but may be, for example, 75% by volume or more and less than 100% by volume.

拡散工程に用いられる磁石基材は予め所定の寸法及び形状に加工されてよい。また、磁石基材の表面の清浄化を目的として、酸洗浄等の前処理が行われてよい。 The magnet base material used in the diffusion process may be processed in advance into a predetermined size and shape. Further, for the purpose of cleaning the surface of the magnet base material, pretreatment such as acid cleaning may be performed.

[付着工程]
本実施形態に係る永久磁石の製造方法は、上記の工程に加えて、少なくとも付着工程及び拡散工程を備える。付着工程では、重希土類元素を磁石基材の表面に付着させる。重希土類元素は、例えば、Tb及びDyのうち少なくとも一つの元素であってよい。拡散工程では、重希土類元素が付着した磁石を加熱することにより、重希土類元素を磁石基材内へ拡散させる。拡散工程の詳細は、後述される。
[Adhesion process]
The method for manufacturing a permanent magnet according to the present embodiment includes at least an adhesion step and a diffusion step in addition to the above steps. In the attachment step, heavy rare earth elements are attached to the surface of the magnet base material. The heavy rare earth element may be, for example, at least one element among Tb and Dy. In the diffusion step, the heavy rare earth element is diffused into the magnet base material by heating the magnet to which the heavy rare earth element is attached. Details of the diffusion process will be described later.

本実施形態に係る永久磁石の製造装置は、付着工程に用いられる付着装置を備える。付着装置は、複数の柱状部材を有している。付着工程は、第一付着工程と、第一付着工程に続く第二付着工程を含む。第一付着工程では、重希土類元素を含む塗料が、複数の柱状部材其々の先端部に付着する。塗料は、重希土類元素、バインダ及び溶剤を含むペーストであってよい。塗料の組成の詳細は後述される。第二付着工程では、塗料が付着した複数の柱状部材其々の先端部を、磁石基材の表面に接触させることにより、塗料が磁石基材の表面に付着する。各図面を参照しながら、付着工程及び付着装置の詳細が以下に説明される。 The permanent magnet manufacturing apparatus according to this embodiment includes an adhesion device used in the adhesion process. The attachment device has a plurality of columnar members. The attachment step includes a first attachment step and a second attachment step following the first attachment step. In the first attachment step, a paint containing a heavy rare earth element is attached to the tip of each of the plurality of columnar members. The paint may be a paste containing heavy rare earth elements, a binder and a solvent. Details of the composition of the paint will be described later. In the second adhesion step, the paint adheres to the surface of the magnet base by bringing the tips of the plurality of columnar members to which the paint is adhered into contact with the surface of the magnet base. Details of the deposition process and deposition apparatus are described below with reference to the figures.

図1に示されるように、付着装置20は、複数の柱状部材10と、板状の固定部14と、を有している。各柱状部材10は、固定部14に固定されている。各柱状部材10の長さは、互いに等しい。図1及び図2に示されるように、各柱状部材10は、筒部11と、柱部12と、柱部12の先端に位置する先端部13と、を有している。筒部11の形状は円筒であり、柱部12の形状は円柱である。柱部12は、筒部11に嵌合している。各柱状部材10の筒部11は、固定部14を貫通している。各柱状部材10は、柱部12が筒部11から抜け落ちないような構造を有している。先端部13の端面は、半球状の凸面である。先端部13の端面が半球状の凸面である場合、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制し易い。図1に示される柱状部材10の数は、5×5本である。複数の柱状部材10其々が延びる方向Dは、互いに略平行である。柱状部材10が延びる方向Dは、柱状部材10の長手方向Dと言い換えられてよい。複数の柱状部材10は、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な平面内において、等間隔で格子状に配置されている。つまり、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な平面に属する一つの直線が、第一直線と表され、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な上記平面に属し、且つ第一直線と直交する直線が、第二直線と表され、平行な5本の第一直線其々の上に5本の柱状部材10が並び、平行な5本の第二直線其々の上に5本の柱状部材10が並び、第一直線上において隣り合う柱状部材10の間隔は、第二直線上において隣り合う柱状部材10の間隔と等しい。複数の柱状部材10が等間隔で配置されている場合、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制し易い。柱状部材10が延びる方向Dに垂直な平面内における柱状部材10の間隔の調整により、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量を制御することができる。換言すれば、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な平面内における柱状部材10の密度の調整により、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量を制御することができる。全ての柱状部材10其々の先端部13は、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な同一平面に接するように配置されている。柱状部材10が付着工程に耐え得る機械的強度を有する限り、筒部11、柱部12及び先端部13其々の材質は限定されない。例えば、筒部11、柱部12及び先端部13其々は、金属からなっていてよい。 As shown in FIG. 1, the adhesion device 20 includes a plurality of columnar members 10 and a plate-shaped fixing part 14. Each columnar member 10 is fixed to a fixed part 14. The lengths of each columnar member 10 are equal to each other. As shown in FIGS. 1 and 2, each columnar member 10 has a cylindrical portion 11, a columnar portion 12, and a tip portion 13 located at the tip of the columnar portion 12. The shape of the tube part 11 is a cylinder, and the shape of the column part 12 is a cylinder. The column part 12 is fitted into the cylinder part 11. The cylindrical portion 11 of each columnar member 10 passes through the fixed portion 14. Each columnar member 10 has a structure that prevents the columnar portion 12 from falling off from the cylindrical portion 11. The end surface of the tip portion 13 is a hemispherical convex surface. When the end surface of the tip portion 13 is a hemispherical convex surface, it is easy to suppress variations in the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet base material. The number of columnar members 10 shown in FIG. 1 is 5×5. The directions D in which the plurality of columnar members 10 extend are approximately parallel to each other. The direction D in which the columnar member 10 extends may be referred to as the longitudinal direction D of the columnar member 10. The plurality of columnar members 10 are arranged in a grid pattern at regular intervals in a plane perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend. That is, one straight line that belongs to the plane perpendicular to the direction D in which the columnar member 10 extends is represented as the first straight line, and a straight line that belongs to the plane perpendicular to the direction D in which the columnar member 10 extends and is perpendicular to the first straight line is Represented as a second straight line, five columnar members 10 are arranged on each of the five parallel first straight lines, and five columnar members 10 are arranged on each of the five parallel second straight lines, The interval between adjacent columnar members 10 on the first straight line is equal to the interval between adjacent columnar members 10 on the second straight line. When the plurality of columnar members 10 are arranged at equal intervals, it is easy to suppress variations in the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet base material. By adjusting the spacing between the columnar members 10 in a plane perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend, the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet base material can be controlled. In other words, by adjusting the density of the columnar members 10 in a plane perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend, it is possible to control the amount of paint deposited per unit area on the surface of the magnet base material. The tips 13 of all the columnar members 10 are arranged so as to be in contact with the same plane perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend. As long as the columnar member 10 has mechanical strength capable of withstanding the adhesion process, the materials of the tube portion 11, column portion 12, and tip portion 13 are not limited. For example, the tube portion 11, the column portion 12, and the tip portion 13 may be made of metal.

付着装置20が複数の柱状部材10を備える限りにおいて、付着装置20の構造は、上記の構造に限定されない。例えば、柱状部材10の数及び配置は、限定されない。柱状部材10の数及び配置は、柱状部材10の太さ、磁石基材の形状、磁石基材の表面の面積、磁石基材の表面において塗料が付着する必要がある箇所、及び磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量に応じて調整されてよい。複数の柱状部材10が互いに干渉しない限りにおいて、複数の柱状部材10其々が延びる方向Dは、互いに平行でなくてもよい。全ての柱状部材10其々の先端部13は、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な同一平面に接するように配置されていなくてもよい。例えば、全ての柱状部材10其々の先端部13は、柱状部材10が延びる方向Dに垂直な方向に沿って広がる同一曲面(例えば、凹面又は凸面)に接するように配置されていてよい。柱状部材10の構造は、上記の構造に限定されない。後述されるように、先端部13の端面の形状は、半球状の凸面に限定されない。 As long as the adhesion device 20 includes a plurality of columnar members 10, the structure of the adhesion device 20 is not limited to the above structure. For example, the number and arrangement of columnar members 10 are not limited. The number and arrangement of the columnar members 10 are determined based on the thickness of the columnar members 10, the shape of the magnet base material, the area of the surface of the magnet base material, the location on the surface of the magnet base material where the paint needs to adhere, and the size of the magnet base material. It may be adjusted depending on the amount of paint applied per unit area of the surface. As long as the plurality of columnar members 10 do not interfere with each other, the directions D in which the plurality of columnar members 10 extend may not be parallel to each other. The tips 13 of all the columnar members 10 do not need to be arranged so as to be in contact with the same plane perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend. For example, the tips 13 of all the columnar members 10 may be arranged so as to be in contact with the same curved surface (for example, a concave or convex surface) that extends along a direction perpendicular to the direction D in which the columnar members 10 extend. The structure of the columnar member 10 is not limited to the above structure. As will be described later, the shape of the end surface of the tip portion 13 is not limited to a hemispherical convex surface.

柱部12は筒部11に嵌合しているので、柱部12は柱状部材10の長手方向Dにおいて可逆的に移動する。つまり、各柱状部材10は、柱状部材10が延びる方向Dにおいて自在に伸縮することができる。したがって、第二付着工程では、全ての柱状部材10の先端部13が磁石基材の表面に確実に接触するまで、各柱状部材10が磁石基材の表面の形状に倣って縮むことができる。つまり、磁石基材の表面が平面でない場合であっても、各柱状部材10が磁石基材の表面の形状に倣って縮むので、全ての柱状部材10の先端部13が磁石基材の表面に確実に接触する。その結果、各柱状部材10の先端部13に付着した塗料が、磁石基材の表面へ確実に付着し易く、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制し易い。柱状部材10の長手方向Dにおける柱部12の可動域は、磁石基材の表面の形状(例えば、磁石基材の表面の曲率)に応じて設計されてよい。 Since the columnar portion 12 is fitted into the cylindrical portion 11, the columnar portion 12 moves reversibly in the longitudinal direction D of the columnar member 10. That is, each columnar member 10 can freely expand and contract in the direction D in which the columnar member 10 extends. Therefore, in the second attachment step, each columnar member 10 can be shrunk to follow the shape of the surface of the magnet base material until the tip portions 13 of all the columnar members 10 reliably contact the surface of the magnet base material. In other words, even if the surface of the magnet base material is not flat, each columnar member 10 shrinks following the shape of the surface of the magnet base material, so that the tips 13 of all the columnar members 10 are on the surface of the magnet base material. Make sure to make contact. As a result, the paint adhering to the tip end 13 of each columnar member 10 tends to reliably adhere to the surface of the magnet base material, and it is easy to suppress variations in the amount of paint adhering per unit area of the surface of the magnet base material. The range of motion of the columnar part 12 in the longitudinal direction D of the columnar member 10 may be designed according to the shape of the surface of the magnet base material (for example, the curvature of the surface of the magnet base material).

各柱状部材10は弾性体を含んでよい。この弾性体の弾性により、柱状部材10が長手方向Dにおいて弾性的に伸縮してよい。例えば、図2に示されるように、各柱状部材10は、弾性体として、ばね15を有する。ばね15の一端は、筒部11の内側の底部に固定されており、ばね15の他端は、筒部11に挿入された柱部12の端部に固定されている。第二付着工程において、柱状部材10が磁石基材の表面に倣って弾性的に縮むことに因り、各柱状部材10の先端部13は、磁石基材の表面に対して弾性力を及ぼす。したがって、各柱状部材10が弾性体を備えない場合に比べて、各柱状部材10の先端部13が磁石基材の表面に確実に接触し易い。その結果、各柱状部材10の先端部13に付着した塗料が、磁石基材の表面へ確実に付着し易く、磁石基材の表面の単位面積当たりの塗料の付着量のばらつきを抑制し易い。弾性体は、ばね15に限定されない。例えば、弾性体はエラストマー(例えばゴム)であってもよい。弾性体はスポンジであってもよい。 Each columnar member 10 may include an elastic body. Due to the elasticity of this elastic body, the columnar member 10 may elastically expand and contract in the longitudinal direction D. For example, as shown in FIG. 2, each columnar member 10 has a spring 15 as an elastic body. One end of the spring 15 is fixed to the inner bottom of the cylindrical part 11, and the other end of the spring 15 is fixed to the end of the column part 12 inserted into the cylindrical part 11. In the second adhesion step, the columnar members 10 elastically contract following the surface of the magnet base material, so that the tip portion 13 of each columnar member 10 exerts an elastic force on the surface of the magnet base material. Therefore, compared to the case where each columnar member 10 does not include an elastic body, the tip portion 13 of each columnar member 10 can more easily come into contact with the surface of the magnet base material. As a result, the paint adhering to the tip end 13 of each columnar member 10 tends to reliably adhere to the surface of the magnet base material, and it is easy to suppress variations in the amount of paint adhering per unit area of the surface of the magnet base material. The elastic body is not limited to the spring 15. For example, the elastic body may be an elastomer (eg, rubber). The elastic body may be a sponge.

磁石基材2の形状は限定されない。例えば、図3に示されるように、磁石基材2は、厚みが均一である板であってよい。第二付着工程において塗料が付着する磁石基材2の表面2sの全体は、平面であってよい。図4中の(a)に示されるように、磁石基材2の形状は、アークセグメントであってもよい。つまり、磁石基材2は、一定の方向において湾曲した矩形の板であってよい。第二付着工程において塗料が付着する磁石基材2の表面2sの全体は、凸状の曲面であってよい。図4中の(b)に示される磁石基材2の断面は、磁石基材2が湾曲する方向に平行であり、且つ磁石基材2の表面2sに垂直である。rоは、表面2sの曲率半径である。Lоは、曲率半径rоに対応する弧の長さである。Lоは、磁石基材2が湾曲する方向における表面2sの幅と言い換えられてよい。θоは、表面2sの開き角であり、Lо/rо(単位:radian)と定義される。rは、表面2sの裏面(凹状の曲面)の曲率半径である。Lは、曲率半径rに対応する弧の長さである。Lは、磁石基材2が湾曲する方向における表面2sの裏面の幅と言い換えられてよい。θは、表面2sの裏面の開き角であり、L/r(単位:radian)と定義される。図4中の(b)では、θо及びθが一致しているが、θо及びθは一致しなくてよい。換言すれば、曲率半径rоに対応する円の中心は、曲率半径rに対応する円の中心と一致しなくてよい。第二付着工程において塗料が付着する磁石基材2の表面の数、位置及び形状は、限定されない。例えば、磁石基材2の形状が板である場合、第一付着工程及び第二付着工程を繰り返すことにより、塗料が、磁石基材2の平坦な表面2sだけではなく、磁石基材2の平坦な裏面にも付着してよい。磁石基材2の形状がアークセグメントである場合、第一付着工程及び第二付着工程を繰り返すことにより、塗料が、磁石基材2の凸状の表面2sだけではなく、磁石基材2の凹状の裏面にも付着してよい。 The shape of the magnet base material 2 is not limited. For example, as shown in FIG. 3, the magnet base material 2 may be a plate with a uniform thickness. The entire surface 2s of the magnet base material 2 to which the paint is applied in the second adhesion step may be flat. As shown in (a) in FIG. 4, the shape of the magnet base material 2 may be an arc segment. That is, the magnet base material 2 may be a rectangular plate curved in a certain direction. The entire surface 2s of the magnet base material 2 to which the paint is applied in the second adhesion step may be a convex curved surface. The cross section of the magnet base material 2 shown in (b) in FIG. 4 is parallel to the direction in which the magnet base material 2 curves, and perpendicular to the surface 2s of the magnet base material 2. r о is the radius of curvature of the surface 2s. L о is the length of the arc corresponding to the radius of curvature r о . L о may be rephrased as the width of the surface 2s in the direction in which the magnet base material 2 curves. θ о is the opening angle of the surface 2s and is defined as L о /r о (unit: radian). r i is the radius of curvature of the back surface (concave curved surface) of the front surface 2s. L i is the length of the arc corresponding to the radius of curvature r i . Li may be rephrased as the width of the back surface of the front surface 2s in the direction in which the magnet base material 2 curves. θ i is the opening angle of the back surface of the front surface 2s, and is defined as L i /r i (unit: radian). In (b) of FIG. 4, θ о and θ i match, but θ о and θ i do not have to match. In other words, the center of the circle corresponding to the radius of curvature r о does not have to coincide with the center of the circle corresponding to the radius of curvature r i . The number, position, and shape of the surfaces of the magnet base material 2 to which the paint is applied in the second adhesion step are not limited. For example, when the shape of the magnet base material 2 is a plate, by repeating the first adhesion process and the second adhesion process, the paint is applied not only to the flat surface 2s of the magnet base material 2 but also to the flat surface of the magnet base material 2. It may also adhere to the back side. When the shape of the magnet base material 2 is an arc segment, by repeating the first adhesion process and the second adhesion process, the paint is applied not only to the convex surface 2s of the magnet base material 2 but also to the concave surface of the magnet base material 2. It may also adhere to the back side of the

磁石基材2の形状は、板又はアークセグメントに限定されない。磁石基材2の表面2sは、平面又は凸状の曲面に限定されない。例えば、磁石基材2の表面2sは、凹状の曲面であってもよい。磁石基材2の表面2sの一部分のみが曲面であってもよく、他の部分が平面であってもよい、磁石基材2の表面2sの一部分が、凹部及び凸部のうち少なくともいずれかの形状を有していてもよい。 The shape of the magnet base material 2 is not limited to a plate or an arc segment. The surface 2s of the magnet base material 2 is not limited to a flat surface or a convex curved surface. For example, the surface 2s of the magnet base material 2 may be a concave curved surface. Only a part of the surface 2s of the magnet base material 2 may be a curved surface, and the other part may be a flat surface. It may have a shape.

図5中の(a)、図5中の(b)、図5中の(c)、図5中の(d)、図6中の(a)、図6中の(b)及び図6中の(c)は、第一付着工程の概要を示す。永久磁石の製造装置は、柱状部材10其々の先端部13へ塗料4を供給する手段を備えてよい。例えば、先端部13へ塗料4を供給する手段として、凹版6が用いられる。凹版6の表面6sに形成された凹部6aの形状及び寸法は、磁石基材2の表面2sの形状及び寸法に対応している。図5中の(a)及び図5中の(b)に示されるように、インキプレート3を凹版6の表面6sに沿って移動させることにより、塗料4が凹版6の凹部6a内へ充填される。図5中の(c)及び図5中の(d)に示されるように、塗料4が凹版6の凹部6a内へ充填された後、凹版6の表面6sのうち凹部6a以外の部分に付着した塗料4が、ブレード5によって除去される。凹版6は、鋼等の金属から形成されていてよい。ただし、凹版6の材質は限定されない。 (a) in FIG. 5, (b) in FIG. 5, (c) in FIG. 5, (d) in FIG. 5, (a) in FIG. 6, (b) in FIG. Part (c) in the figure shows an overview of the first attachment step. The permanent magnet manufacturing apparatus may include means for supplying the paint 4 to the tip end portion 13 of each columnar member 10. For example, an intaglio plate 6 is used as a means for supplying the paint 4 to the tip portion 13. The shape and dimensions of the recess 6a formed on the surface 6s of the intaglio 6 correspond to the shape and dimensions of the surface 2s of the magnet base material 2. As shown in FIGS. 5A and 5B, by moving the ink plate 3 along the surface 6s of the intaglio 6, the paint 4 is filled into the recesses 6a of the intaglio 6. Ru. As shown in (c) in FIG. 5 and (d) in FIG. 5, after the paint 4 is filled into the recess 6a of the intaglio 6, it adheres to the surface 6s of the intaglio 6 other than the recess 6a. The painted paint 4 is removed by the blade 5. The intaglio 6 may be made of metal such as steel. However, the material of the intaglio 6 is not limited.

ブレード5によって凹版6の表面6sから回収された塗料4は、再利用されてよい。塗料4は高価な重希土類元素を含む。したがって、第一付着工程において余分な塗料4を回収及び再利用することにより、永久磁石の製造コストが低減される。インクジェット法又はスプレー法によって塗料4が磁石基材2の表面2sへ直接供給される場合、磁石基材2の表面2sに付着しなかった塗料4を回収して再利用することは困難である。 The paint 4 collected from the surface 6s of the intaglio 6 by the blade 5 may be reused. Paint 4 contains expensive heavy rare earth elements. Therefore, by collecting and reusing the excess paint 4 in the first adhesion step, the manufacturing cost of the permanent magnet is reduced. When the paint 4 is directly supplied to the surface 2s of the magnet base material 2 by an inkjet method or a spray method, it is difficult to collect and reuse the paint 4 that has not adhered to the surface 2s of the magnet base material 2.

図6中の(a)に示されるように、第一付着工程では、各柱状部材10の先端部13が、凹版6の凹部6a内の塗料4に対面するように、付着装置20及び凹版6其々の位置が調整される。図6中の(b)に示されるように、第一付着工程では、全ての柱状部材10の先端部13を、塗料4へ押し当てる。その結果、図6中の(c)に示されるように、塗料4が、全ての柱状部材10の先端部13に付着する。第一付着工程では、各柱状部材10が少し縮む程度に、各柱状部材10の先端部13を凹部6aの底へ押し当てることが好ましい。先端部13を凹部6aの底へ押し当てることなく、先端部13を塗料4のみへ押し当てる場合、柱状部材10の長さのばらつき等に因り、各柱状部材10の先端部13に付着する塗料4の量がばらつくことがある。一方、各柱状部材10の先端部13を凹部6aの底へ押し当てる場合、各柱状部材10の先端部13に付着する塗料4の量がばらつき難い。各柱状部材10の先端部13を凹部6aの底へ押し当てる場合、凹部6aの深さの変更により、各柱状部材10の先端部13に付着する塗料4の量を所望の量へ確実に変更し易い。 As shown in FIG. 6A, in the first adhesion step, the adhesion device 20 and the intaglio plate 6 are arranged so that the tip end 13 of each columnar member 10 faces the paint 4 in the recess 6a of the intaglio plate 6. Their positions are adjusted. As shown in FIG. 6B, in the first adhesion step, the tips 13 of all the columnar members 10 are pressed against the paint 4. As a result, the paint 4 adheres to the tips 13 of all the columnar members 10, as shown in FIG. 6(c). In the first attachment step, it is preferable to press the tip end 13 of each columnar member 10 against the bottom of the recess 6a to the extent that each columnar member 10 shrinks a little. When the tip 13 is pressed only against the paint 4 without pressing the tip 13 against the bottom of the recess 6a, the paint that adheres to the tip 13 of each columnar member 10 due to variations in the length of the columnar members 10, etc. The amount of 4 may vary. On the other hand, when the tip 13 of each columnar member 10 is pressed against the bottom of the recess 6a, the amount of paint 4 adhering to the tip 13 of each columnar member 10 is less likely to vary. When pressing the tip 13 of each columnar member 10 to the bottom of the recess 6a, the amount of paint 4 adhering to the tip 13 of each columnar member 10 can be reliably changed to the desired amount by changing the depth of the recess 6a. Easy to do.

先端部13に付着する塗料4の量は、先端部13の端面の形状及び表面積、凹版6の凹部6a内における塗料4の厚み、先端部13の凹部6a内への侵入距離、先端部13が凹部6a内の塗料4へ及ぼす圧力、先端部13と塗料4との接触時間、凹版6から離れる付着装置20の上昇速度、並びに塗料4の粘度等に基づき、制御されてよい。凹部6a内における塗料4の厚みは、凹部6aの深さに基づき制御されてよい。塗料4の粘度は、塗料4の温度及び組成(例えば、塗料4中の重希土類元素、バインダ及び溶剤其々の含有量)に基づき制御されてよい。 The amount of paint 4 that adheres to the tip 13 depends on the shape and surface area of the end surface of the tip 13, the thickness of the paint 4 in the recess 6a of the intaglio 6, the distance that the tip 13 penetrates into the recess 6a, and the amount of paint 4 that adheres to the tip 13. The control may be based on the pressure exerted on the paint 4 in the recess 6a, the contact time between the tip 13 and the paint 4, the rate of rise of the adhesion device 20 away from the intaglio 6, the viscosity of the paint 4, etc. The thickness of the paint 4 within the recess 6a may be controlled based on the depth of the recess 6a. The viscosity of the paint 4 may be controlled based on the temperature and composition of the paint 4 (for example, the contents of heavy rare earth elements, binder, and solvent in the paint 4).

第一付着工程では、凹版6が固定され、付着装置20が自在に移動してよい。または、付着装置20が固定され、凹版6が自在に移動してもよい。凹版6及び付着装置20の両方が自在に移動してもよい。 In the first adhesion step, the intaglio 6 may be fixed and the adhesion device 20 may be freely moved. Alternatively, the adhesion device 20 may be fixed and the intaglio 6 may be moved freely. Both the intaglio 6 and the applicator 20 may be freely movable.

先端部13へ塗料4を供給する手段は、凹版6に限定されない。例えば、先端部13へ塗料4を供給する手段として、凸版又は平版が用いられてよい。凹版6の代わりに凸版が用いられる場合、凸版の表面に形成された凸部が、磁石基材2の表面2sの寸法及び形状に対応する所定のパターンを有してよい。塗料4を版の凸部の表面に付着させることにより、塗料4からなるパターンが形成されてよい。例えば、塗料4が凸版の凸部の表面に塗布されてよい。または、凸版の凸部の表面を、液溜めに容れられた塗料4へ接触させてもよい。凹版6の代わりに平版が用いられる場合、スクリーン印刷により、塗料4からなるパターンが平版の表面に形成されてよい。つまり、スクリーン印刷に用いるスクリーンマスクが、磁石基材2の表面2sの寸法及び形状に対応する所定のパターンを有していてよい。 The means for supplying the paint 4 to the tip 13 is not limited to the intaglio 6. For example, as a means for supplying the paint 4 to the tip portion 13, a letterpress or a planographic plate may be used. When a letterpress plate is used instead of the intaglio plate 6, the convex portions formed on the surface of the letterpress plate may have a predetermined pattern corresponding to the size and shape of the surface 2s of the magnet base material 2. A pattern made of the paint 4 may be formed by adhering the paint 4 to the surface of the convex portion of the plate. For example, the paint 4 may be applied to the surface of the convex portion of the relief plate. Alternatively, the surface of the convex portion of the letterpress may be brought into contact with the paint 4 contained in the liquid reservoir. If a lithographic plate is used instead of the intaglio plate 6, a pattern made of the paint 4 may be formed on the surface of the lithographic plate by screen printing. That is, the screen mask used for screen printing may have a predetermined pattern corresponding to the size and shape of the surface 2s of the magnet base material 2.

図7中の(a)、図7中の(b)及び図7中の(c)は、板状の磁石基材2を用いた第二付着工程の概要を示す。図7中の(a)に示されるように、永久磁石の製造装置は、磁石基材2を保持する保持手段7を更に有してよい。保持手段7としては、例えば、溝7aが形成された固定具が用いられる。磁石基材2が固定具の溝7aへ嵌合することにより、磁石基材2の位置が固定される。第二付着工程では、磁石基材2の表面2s(平面)が、柱状部材10の先端部13に付着した塗料4に対面するように、磁石基材2及び付着装置20其々の位置が調整される。第二付着工程では、付着装置20が固定され、磁石基材2の保持手段7が自在に移動してもよい。磁石基材2の保持手段7が固定され、付着装置20が自在に移動してもよい。付着装置20及び磁石基材2の保持手段7の両方が自在に移動してもよい。磁石基材2を保持することができる限り、保持手段7の具体的構造は限定されない。 (a) in FIG. 7, (b) in FIG. 7, and (c) in FIG. 7 outline the second adhesion process using the plate-shaped magnet base material 2. As shown in (a) in FIG. 7, the permanent magnet manufacturing apparatus may further include a holding means 7 for holding the magnet base material 2. As the holding means 7, for example, a fixture in which a groove 7a is formed is used. By fitting the magnet base material 2 into the groove 7a of the fixture, the position of the magnet base material 2 is fixed. In the second adhesion step, the positions of the magnet base material 2 and the adhesion device 20 are adjusted so that the surface 2s (plane) of the magnet base material 2 faces the paint 4 adhered to the tip portion 13 of the columnar member 10. be done. In the second adhesion step, the adhesion device 20 may be fixed, and the holding means 7 for the magnet base material 2 may be freely moved. The holding means 7 for the magnet base material 2 may be fixed, and the adhesion device 20 may be freely moved. Both the adhesion device 20 and the holding means 7 of the magnet substrate 2 may be freely movable. The specific structure of the holding means 7 is not limited as long as it can hold the magnet base material 2.

図7中の(b)に示されるように、第二付着工程では、塗料4が付着した各先端部13の端面を、磁石基材2の表面2sに押し当てる。その結果、各柱状部材10が縮み、全ての柱状部材10の先端部13が、塗料4を介して磁石基材2の表面2sに接触する。磁石基材2の表面2sは平面であるので、柱状部材10a、10b、10c、10d及び10e其々が同程度に縮む。図7中の(c)に示されるように、各先端部13を磁石基材2の表面2sから離すことにより、塗料4が各先端部13から磁石基材2の表面2sに付着し、塗料4からなる複数のドットが磁石基材2の表面2sに形成される。磁石基材2の表面2sから離れた各柱状部材10は、柱部12の自重又は弾性体(ばね15)の弾性に因って伸び、各柱状部材10の長さが元の長さに戻る。 As shown in FIG. 7B, in the second adhesion step, the end surface of each tip portion 13 to which the paint 4 is adhered is pressed against the surface 2s of the magnet base material 2. As a result, each columnar member 10 contracts, and the tips 13 of all the columnar members 10 come into contact with the surface 2s of the magnet base material 2 via the paint 4. Since the surface 2s of the magnet base material 2 is a flat surface, each of the columnar members 10a, 10b, 10c, 10d, and 10e shrinks to the same extent. As shown in (c) in FIG. 7, by separating each tip 13 from the surface 2s of the magnet base 2, the paint 4 adheres from each tip 13 to the surface 2s of the magnet base 2, and the paint A plurality of dots consisting of 4 are formed on the surface 2s of the magnet base material 2. Each columnar member 10 separated from the surface 2s of the magnet base material 2 stretches due to the weight of the columnar portion 12 or the elasticity of the elastic body (spring 15), and the length of each columnar member 10 returns to its original length. .

図8中の(a)、図8中の(b)及び図8中の(c)は、アークセグメント型の磁石基材2を用いた第二付着工程の概要を示す。図8中の(a)に示されるように、第二付着工程では、磁石基材2の表面2s(曲面)が、柱状部材10の先端部13に付着した塗料4に対面するように、磁石基材2及び付着装置20其々の位置が調整される。図8中の(b)に示されるように、第二付着工程では、塗料4が付着した各先端部13の端面を、磁石基材2の表面2sに押し当てる。その結果、各柱状部材10が磁石基材2の表面2sの形状に倣って縮み、全ての柱状部材10の先端部13が、塗料4を介して磁石基材2の表面2sに接触する。複数の柱状部材10のうち、中央に位置する柱状部材10cが、磁石基材2の表面2sにおいて最も突出した部分に接触する。したがって、中央に位置する柱状部材10cは、他の柱状部材10a、10b、10d及び10eよりも縮む。図8中の(c)に示されるように、各先端部13を磁石基材2の表面2sから離すことにより、塗料4が各先端部13から磁石基材2の表面2sに付着し、塗料4からなる複数のドットが磁石基材2の表面2sに形成される。磁石基材2の表面2sから離れた各柱状部材10は、柱部12の自重又は弾性体(ばね15)の弾性に因って伸び、各柱状部材10の長さが元の長さに戻る。第二付着工程では、全ての柱状部材10が縮んでよく、一部の柱状部材10のみが縮んでもよい。 (a) in FIG. 8, (b) in FIG. 8, and (c) in FIG. 8 show an outline of the second adhesion process using the arc segment type magnet base material 2. As shown in (a) in FIG. 8, in the second adhesion step, the magnet is attached so that the surface 2s (curved surface) of the magnet base material 2 faces the paint 4 attached to the tip 13 of the columnar member 10. The positions of the base material 2 and the adhesion device 20 are adjusted. As shown in FIG. 8B, in the second adhesion step, the end surface of each tip 13 to which the paint 4 is adhered is pressed against the surface 2s of the magnet base material 2. As a result, each columnar member 10 shrinks to follow the shape of the surface 2s of the magnet base material 2, and the tips 13 of all the columnar members 10 come into contact with the surface 2s of the magnet base material 2 via the paint 4. Among the plurality of columnar members 10, the columnar member 10c located at the center contacts the most protruding portion of the surface 2s of the magnet base material 2. Therefore, the columnar member 10c located at the center contracts more than the other columnar members 10a, 10b, 10d, and 10e. As shown in (c) in FIG. 8, by separating each tip 13 from the surface 2s of the magnet base 2, the paint 4 adheres from each tip 13 to the surface 2s of the magnet base 2, and the paint A plurality of dots consisting of 4 are formed on the surface 2s of the magnet base material 2. Each columnar member 10 separated from the surface 2s of the magnet base material 2 stretches due to the weight of the columnar portion 12 or the elasticity of the elastic body (spring 15), and the length of each columnar member 10 returns to its original length. . In the second attachment step, all the columnar members 10 may be shrunk, or only some of the columnar members 10 may be shrunk.

図9中の(a)は、板状の磁石基材2の平坦な表面2sにおける塗料4(ドット)の配置を示す。つまり、図7中の(a)、図7中の(b)及び図7中の(c)に示される第二付着工程により、塗料4(ドット)が図9中の(a)に示されるように配置される。図1及び図9中の(a)に示されるように、磁石基材2の表面2sにおける塗料4(ドット)の配置は、付着装置20における先端部13の配置と一致する。図9中の(a)に示されるように、塗料4からなる複数のドットは、磁石基材2の表面2sにおいて、等間隔で格子状に配置されている。つまり、磁石基材2の表面2sの一辺に平行な線分が、第一線分L1と表され、磁石基材2の表面2sにおいて第一線分L1に直交する線分が、第二線分L2と表され、平行な5本の第一線分L1其々の上に5個のドット(塗料4)が並び、平行な5本の第二線分L2其々の上に5個のドット(塗料4)が並び、第一線分L1上において隣り合うドットの間隔は、第二線分L2上において隣り合うドット(塗料4)の間隔と等しい。塗料4からなる複数のドットが等間隔で配置されている場合、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量のばらつきを抑制し易い。隣り合うドット(塗料4)は、互いに接していてよい。磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量のばらつきが抑制される限りにおいて、隣り合うドット(塗料4)が一体化されていてもよい。 (a) in FIG. 9 shows the arrangement of the paint 4 (dots) on the flat surface 2s of the plate-shaped magnet base material 2. That is, by the second adhesion process shown in (a) in FIG. 7, (b) in FIG. 7, and (c) in FIG. 7, the paint 4 (dot) is shown in (a) in FIG. It is arranged like this. As shown in FIGS. 1 and 9A, the arrangement of the paint 4 (dots) on the surface 2s of the magnet base material 2 matches the arrangement of the tip 13 in the adhesion device 20. As shown in (a) in FIG. 9, a plurality of dots made of the paint 4 are arranged in a grid pattern at equal intervals on the surface 2s of the magnet base material 2. In other words, a line segment parallel to one side of the surface 2s of the magnet base material 2 is represented as a first line segment L1, and a line segment perpendicular to the first line segment L1 on the surface 2s of the magnet base material 2 is represented as a second line segment. 5 dots (paint 4) are arranged on each of the five parallel first line segments L1, and five dots (paint 4) are arranged on each of the five parallel second line segments L2. The dots (paint 4) are lined up, and the interval between adjacent dots on the first line segment L1 is equal to the interval between adjacent dots (paint 4) on the second line segment L2. When a plurality of dots made of the paint 4 are arranged at regular intervals, it is easy to suppress variations in the amount of the paint 4 adhered per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2. Adjacent dots (paint 4) may be in contact with each other. Adjacent dots (paint 4) may be integrated as long as variations in the amount of paint 4 deposited per unit area of surface 2s of magnet base material 2 are suppressed.

後述される拡散工程(粒界拡散法)では、ドット(塗料4)中の重希土類元素が磁石基材2の表面2sから全方位に向かって拡散する。つまり、重希土類元素は、磁石基材2の表面2sに垂直な方向(深さ方向)のみならず、表面2sと平行な方向においても拡散する。例えば、磁石基材2の表面2sが平面である場合、重希土類元素は、ドット(塗料4)から磁石基材2の内部に向かって、略同心半球状に拡散する。一方で、塗料4の付着量、拡散工程の実施条件にも依るが、重希土類元素の有効な拡散距離は、最大でも例えば10mm程度までに限られる。拡散距離が限られることを考慮して、ドット(塗料4)間の距離dを設定することにより、拡散工程後の磁石基材2における重希土類元素の濃度分布をより均一にすることができる。ドット(塗料4)間の距離dは、例えば、10mm以下、5mm以下、2mm以下又は1mm以下であってよい。拡散工程後の磁石基材2における重希土類元素の濃度分布をより均一にするために、磁石基材2の端部からのドット(塗料4)の距離は、例えば、5mm以下、2.5mm以下、1mm以下又は0mmであってよい。上述の通り、単位面積当たりの塗料4の付着量を制御し、さらに重希土類元素の拡散距離を考慮してドット間の距離dを設定することにより、拡散工程後の磁石基材2の組成のばらつきが抑制され易い。 In the diffusion process (grain boundary diffusion method) described later, the heavy rare earth elements in the dots (paint 4) diffuse in all directions from the surface 2s of the magnet base material 2. That is, the heavy rare earth elements diffuse not only in a direction perpendicular to the surface 2s of the magnet base material 2 (depth direction) but also in a direction parallel to the surface 2s. For example, when the surface 2s of the magnet base material 2 is flat, the heavy rare earth element diffuses from the dots (paint 4) toward the inside of the magnet base material 2 in a substantially concentric hemispherical shape. On the other hand, the effective diffusion distance of the heavy rare earth element is limited to, for example, about 10 mm at most, although it depends on the amount of coating material 4 adhered and the implementation conditions of the diffusion process. By setting the distance d between the dots (paint 4) in consideration of the limited diffusion distance, the concentration distribution of the heavy rare earth element in the magnet base material 2 after the diffusion process can be made more uniform. The distance d between the dots (paint 4) may be, for example, 10 mm or less, 5 mm or less, 2 mm or less, or 1 mm or less. In order to make the concentration distribution of heavy rare earth elements more uniform in the magnet base material 2 after the diffusion process, the distance of the dots (paint 4) from the end of the magnet base material 2 is, for example, 5 mm or less, 2.5 mm or less. , 1 mm or less, or 0 mm. As mentioned above, by controlling the amount of paint 4 deposited per unit area and setting the distance d between dots in consideration of the diffusion distance of heavy rare earth elements, the composition of the magnet base material 2 after the diffusion process can be controlled. Variations are easily suppressed.

磁石基材2の表面2sにおけるドット(塗料4)の配置は、図9中の(a)に示される配置に限定されない。磁石基材2の表面2sにおけるドット(塗料4)の配置は、磁石に要求される特性、磁石基材の寸法及び形状に応じて設計及び決定される。図9中の(b)は、板状の磁石基材2の平坦な表面2sにおける塗料4(ドット)の配置の変更例を示す。図9中の(b)に示されるように、4つのドット(塗料4)の中心に、別のドット(塗料4a)が配置されてよい。このようなドットの配置により、磁石基材2の表面2sにおけるドットの密度が高まる。つまり、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりのドット(塗料4)の数が増加する。磁石基材2の表面2sにおけるドット(塗料4)の配置は、付着装置20における先端部13の配置と一致する。したがって、付着装置20における先端部13の配置の変更により、磁石基材2の表面2sにおけるドット(塗料4)の密度が調整されてよい。 The arrangement of the dots (paint 4) on the surface 2s of the magnet base material 2 is not limited to the arrangement shown in (a) in FIG. The arrangement of the dots (paint 4) on the surface 2s of the magnet base material 2 is designed and determined according to the characteristics required of the magnet and the dimensions and shape of the magnet base material. (b) in FIG. 9 shows an example of a change in the arrangement of the paint 4 (dots) on the flat surface 2s of the plate-shaped magnet base material 2. As shown in FIG. 9B, another dot (paint 4a) may be placed at the center of the four dots (paint 4). This arrangement of dots increases the density of dots on the surface 2s of the magnet base material 2. That is, the number of dots (paint 4) per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 increases. The arrangement of the dots (paint 4) on the surface 2s of the magnet base material 2 matches the arrangement of the tip portion 13 in the adhesion device 20. Therefore, by changing the arrangement of the tip portion 13 in the adhesion device 20, the density of dots (paint 4) on the surface 2s of the magnet base material 2 may be adjusted.

図8中の(a)、図8中の(b)及び図8中の(c)に示されるように、磁石基材2の表面2sが曲面(凸面)であり、且つ柱状部材10の間隔が一定である場合、磁石基材2の表面2sの端部におけるドット(塗料4)の密度は、磁石基材2の表面2sの中央におけるドット(塗料4)の密度よりも低い傾向がある。曲面におけるドット(塗料4)の密度をより均一にするために、磁石基材2の表面2sの傾斜度の変化に応じて、柱状部材10の間隔が徐々に変わってよい。ただし、磁石基材2の表面2sが曲面である場合であっても、本実施形態によれば、従来の方法(インクジェット法等)に比べて、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量のばらつきを抑制することができる。 As shown in (a) in FIG. 8, (b) in FIG. 8, and (c) in FIG. 8, the surface 2s of the magnet base material 2 is a curved surface (convex surface), and When is constant, the density of dots (paint 4) at the ends of the surface 2s of the magnet base 2 tends to be lower than the density of dots (paint 4) at the center of the surface 2s of the magnet base 2. In order to make the density of dots (paint 4) more uniform on the curved surface, the spacing between the columnar members 10 may be gradually changed according to the change in the slope of the surface 2s of the magnet base material 2. However, even if the surface 2s of the magnet base material 2 is a curved surface, according to the present embodiment, compared to conventional methods (inkjet method, etc.), the surface area 2s of the magnet base material 2 has a Variations in the amount of paint 4 deposited can be suppressed.

第二付着工程において磁石基材2の表面2sに付着する塗料4の量は、第一付着工程において先端部13に付着する塗料4の量に基づいて制御されてよい。第二付着工程において各先端部13から磁石基材2に付着する塗料4の量を制御するために、先端部13の端面の形状及び表面積、先端部13が磁石基材2の表面2sに及ぼす圧力、先端部13と磁石基材2との接触時間、磁石基材2から離れる付着装置20の上昇速度、及び塗料4の粘度等が制御されてよい。塗料4の粘度は、塗料4の温度及び組成に基づき制御されてよい。磁石基材2の表面2sに付着する塗料4の厚みは、乾燥後において、例えば、1μm以上200μm以下であってよい。磁石基材2の厚みは、塗料4の厚みよりもはるかに大きい。磁石基材2の厚みは、例えば、0.5mm以上25mm以下であってよい。磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量がばらつかない限りにおいて、各柱状部材10が磁石基材2の表面2sから離れた後、塗料4の一部が先端部13に残存してもよい。 The amount of paint 4 that adheres to the surface 2s of magnet base material 2 in the second adhesion process may be controlled based on the amount of paint 4 that adheres to tip portion 13 in the first adhesion process. In order to control the amount of paint 4 that adheres to the magnet base material 2 from each tip part 13 in the second adhesion step, the shape and surface area of the end face of the tip part 13, and the effect that the tip part 13 has on the surface 2s of the magnet base material 2 are determined. The pressure, the contact time between the tip 13 and the magnet substrate 2, the rate of rise of the deposition device 20 away from the magnet substrate 2, the viscosity of the paint 4, etc. may be controlled. The viscosity of the paint 4 may be controlled based on the temperature and composition of the paint 4. The thickness of the coating material 4 adhering to the surface 2s of the magnet base material 2 may be, for example, 1 μm or more and 200 μm or less after drying. The thickness of the magnet base material 2 is much larger than the thickness of the paint 4. The thickness of the magnet base material 2 may be, for example, 0.5 mm or more and 25 mm or less. As long as the amount of paint 4 adhered per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 does not vary, after each columnar member 10 is separated from the surface 2s of the magnet base material 2, a portion of the paint 4 will be attached to the tip portion 13. may remain.

先端部13が磁石基材2の表面2sに確実に接触し易いことから、先端部13のうち少なくとも磁石基材2の表面2sに接触する部分は、エラストマー(例えばゴム)からなっていてよい。エラストマーは、例えば、シリコーン(silicоne)ゴムであってよい。先端部13のうち少なくとも磁石基材2の表面2sに接触する部分がシリコーンゴムから形成されている場合、第二付着工程において、塗料4が先端部13から剥がれ易く、塗料4が磁石基材2の表面2sに付着し易い。先端部13のうち少なくとも磁石基材2の表面2sに接触する部分は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素樹脂からなっていてもよい。その場合、第二付着工程において、塗料4が先端部13から剥がれ易く、塗料4が磁石基材2の表面2sに付着し易い。先端部13の材質は、以下の事項に基づいて、適宜選定されてよい。
磁石基材2の形状。
第一付着工程における先端部13への塗料4の付着の容易性。
第二付着工程における先端部13から磁石基材2への塗料4の付着の容易性。
先端部13の耐久性。
先端部13から磁石基材2への塗料4の付着の容易性は、塗料4中の溶剤と先端部13の端面との親和性に依って変化するので、塗料4の性状に合わせて、先端部13の端面の材質が選定されてよい。
Since the tip 13 can easily come into contact with the surface 2s of the magnet base 2, at least the portion of the tip 13 that comes into contact with the surface 2s of the magnet base 2 may be made of an elastomer (for example, rubber). The elastomer may be, for example, a silicone rubber. If at least the portion of the tip portion 13 that contacts the surface 2s of the magnet base material 2 is made of silicone rubber, the paint 4 is likely to peel off from the tip portion 13 in the second adhesion step, and the paint 4 will not adhere to the magnet base material 2. easily adheres to the surface 2s. At least a portion of the tip portion 13 that contacts the surface 2s of the magnet base material 2 may be made of a fluororesin such as polytetrafluoroethylene (PTFE). In that case, in the second adhesion step, the paint 4 is likely to peel off from the tip portion 13, and the paint 4 is likely to adhere to the surface 2s of the magnet base material 2. The material of the tip portion 13 may be appropriately selected based on the following matters.
Shape of magnet base material 2.
Ease of adhesion of paint 4 to tip portion 13 in the first adhesion step.
Ease of adhesion of paint 4 from tip portion 13 to magnet base material 2 in the second adhesion step.
Durability of tip 13.
The ease with which the paint 4 adheres from the tip 13 to the magnet base material 2 varies depending on the affinity between the solvent in the paint 4 and the end surface of the tip 13. The material of the end surface of the portion 13 may be selected.

本実施形態では、塗料4が付着した各柱状部材10其々の先端部13が、磁石基材2の表面2sに直接接触するので、塗料4が磁石基材2の表面2sにおける所定の位置に確実に付着する。その結果、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量が均一に制御される。単位面積当たりの塗料4の付着量が均一に制御されるので、拡散工程において塗料4中の重希土類元素が磁石基材2内へ均一に拡散し、永久磁石の組成及び磁気特性のばらつきが抑制され、永久磁石の保磁力が増加する。磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量は、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の質量と言い換えられてよい。 In this embodiment, the tip portion 13 of each columnar member 10 to which the paint 4 is attached directly contacts the surface 2s of the magnet base material 2, so that the paint 4 is placed at a predetermined position on the surface 2s of the magnet base material 2. Adheres securely. As a result, the amount of paint 4 deposited per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 is controlled to be uniform. Since the amount of coating material 4 deposited per unit area is controlled uniformly, the heavy rare earth elements in the coating material 4 are uniformly diffused into the magnet base material 2 during the diffusion process, suppressing variations in the composition and magnetic properties of the permanent magnet. The coercive force of the permanent magnet increases. The amount of coating material 4 deposited per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 may be expressed as the mass of the coating material 4 per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2.

仮に塗料4がノズルから磁石基材2の表面2sへ噴射される場合、ノズルが塗料4で詰まり易く、塗料4が磁石基材2の表面2sの所定の位置へ供給されない可能性がある。したがって、ノズルを用いる方法(例えばインクジェット法)の場合、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料の付着量がばらつき易い。ノズルの詰まりを抑制するために塗料4の粘度が低減される場合、余分な塗料4がノズルから磁石基材2の表面2sへ垂れ易く、塗料4が磁石基材2の表面2sの所定の位置から流動し易い。特に磁石基材2の表面2sが曲面である場合、塗料4は重力に因り表面2sにおいて流動し易い。磁石基材2の表面2sに付着した塗料4が加熱により乾燥される場合であっても、温度上昇に伴って塗料4の粘度が低下し易く、乾燥中に塗料4が流動することがある。これらの理由により、塗料4の粘度が低減され、ノズルの詰まりが抑制された場合であっても、磁石基材2の表面2sの塗料4の付着量のばらつきを、ノズルを用いる方法によって抑制することは困難である。塗料4がスプレー法によって磁石基材2の表面2sへ直接噴霧される場合も、塗料4の粘度が低く、塗料4が磁石基材2の表面2sにおいて流動し易く、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量がばらつき易い。磁石基材2が塗料4中へ浸漬される場合も、塗料4が磁石基材2の表面2sにおいて流動し易く、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量がばらつき易い。 If the paint 4 is sprayed from a nozzle onto the surface 2s of the magnet base 2, the nozzle is likely to be clogged with the paint 4, and the paint 4 may not be supplied to a predetermined position on the surface 2s of the magnet base 2. Therefore, in the case of a method using a nozzle (for example, an inkjet method), the amount of paint deposited per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 tends to vary. When the viscosity of the paint 4 is reduced to suppress clogging of the nozzle, excess paint 4 tends to drip from the nozzle onto the surface 2s of the magnet base 2, and the paint 4 does not stay at a predetermined position on the surface 2s of the magnet base 2. Easy to flow from. In particular, when the surface 2s of the magnet base material 2 is a curved surface, the paint 4 tends to flow on the surface 2s due to gravity. Even when the paint 4 adhering to the surface 2s of the magnet base material 2 is dried by heating, the viscosity of the paint 4 tends to decrease as the temperature rises, and the paint 4 may flow during drying. For these reasons, even if the viscosity of the paint 4 is reduced and nozzle clogging is suppressed, variations in the amount of paint 4 adhered to the surface 2s of the magnet base material 2 can be suppressed by the method using a nozzle. That is difficult. Even when the paint 4 is directly sprayed onto the surface 2s of the magnet base material 2 by a spray method, the viscosity of the paint 4 is low, and the paint 4 easily flows on the surface 2s of the magnet base material 2. The amount of paint 4 deposited per unit area tends to vary. Also when the magnet base material 2 is immersed in the paint 4, the paint 4 tends to flow on the surface 2s of the magnet base material 2, and the amount of paint 4 attached per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 tends to vary. .

一方、本実施形態の第二工程では、そもそもノズルが用いられないので、ノズルの詰まりに起因する上記問題が起きない。また本実施形態では、ノズルの詰まりを抑制するために塗料4の粘度を低減する必要がない。したがって、本実施形態では、塗料4の低い粘度に起因する上記問題が起き難く、第一工程に用いる塗料4の粘度を広範囲において調整することができる。さらに本実施形態によれば、適切に粘度を調整した塗料4を用いることで、磁石基材2の表面2sが曲面である場合であっても、磁石基材2の表面2sにおける塗料4の流動が抑制され、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量が均一に制御され、磁石基材2の表面2sにおける塗料4(ドット)の形状の変化も抑制される。 On the other hand, in the second step of this embodiment, no nozzle is used in the first place, so the above-mentioned problem caused by nozzle clogging does not occur. Further, in this embodiment, there is no need to reduce the viscosity of the paint 4 in order to suppress nozzle clogging. Therefore, in this embodiment, the above-mentioned problem caused by the low viscosity of the paint 4 is unlikely to occur, and the viscosity of the paint 4 used in the first step can be adjusted over a wide range. Further, according to the present embodiment, by using the paint 4 whose viscosity is appropriately adjusted, the paint 4 can flow on the surface 2s of the magnet base 2 even if the surface 2s of the magnet base 2 is a curved surface. is suppressed, the amount of paint 4 deposited per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 is controlled uniformly, and changes in the shape of the paint 4 (dots) on the surface 2s of the magnet base material 2 are also suppressed.

インクジェット法では、吐出素子(空気式アクチュエータ又は電磁ソレノイド式アクチュエータ)を用いた非接触式ノズルによって、塗料4からなる微細な液滴が磁石基材2の表面2sへ直接供給される。単位時間あたりにノズルから吐出される塗料4は少ない。したがって、インクジェット法の場合、十分な量の塗料4からなる複数のドットを磁石基材2の表面2sに形成することに時間を要する。つまり、インクジェット法における塗料4の塗布速度は遅い。一方、本実施形態の第二付着工程では、塗料4からなる複数のドットが磁石基材2の表面2sにおいて瞬時に形成される。その結果、永久磁石の製造時間が短縮される。同様の目的のために、複数の付着装置20を用いて、第一付着工程及び第二付着工程が同時に並行して実施されてよい。 In the inkjet method, fine droplets of the paint 4 are directly supplied to the surface 2s of the magnet base material 2 by a non-contact nozzle using a discharge element (air actuator or electromagnetic solenoid actuator). The amount of paint 4 discharged from the nozzle per unit time is small. Therefore, in the case of the inkjet method, it takes time to form a plurality of dots made of a sufficient amount of paint 4 on the surface 2s of the magnet base material 2. In other words, the coating speed of the paint 4 in the inkjet method is slow. On the other hand, in the second adhesion step of this embodiment, a plurality of dots made of the paint 4 are instantaneously formed on the surface 2s of the magnet base material 2. As a result, manufacturing time for permanent magnets is reduced. For the same purpose, the first deposition step and the second deposition step may be performed simultaneously and in parallel using a plurality of deposition devices 20.

インクジェット法では、塗料4の吐出量及びノズルの位置の制御のために複雑な制御機構が必要である。したがって、インクジェット法に用いる製造装置は高価である。一方、本実施形態に係る永久磁石の製造装置では、インクジェット法のような複雑な制御機構は要求されない。したがって、本実施形態に係る永久磁石の製造装置は、インクジェット法に用いる製造装置に比べて安価である。 The inkjet method requires a complicated control mechanism to control the amount of paint 4 ejected and the position of the nozzle. Therefore, the manufacturing equipment used in the inkjet method is expensive. On the other hand, the permanent magnet manufacturing apparatus according to this embodiment does not require a complicated control mechanism such as the inkjet method. Therefore, the permanent magnet manufacturing apparatus according to this embodiment is cheaper than the manufacturing apparatus used for the inkjet method.

磁石の形状又は用途によっては、敢えて重希土類元素を磁石基材2内へ不均一に拡散させる必要がある。なぜなら、磁石の形状又は用途によっては、磁石の磁化が局所的に反転し易く、磁化が反転し易い部位では他の部位よりも高い保磁力が必要となり、磁化が反転し易い部位が多量の重希土類元素を含む必要があるからである。例えば、磁化方向における厚みが他の部位よりも小さい部位では、反磁界が局所的に強い傾向がある。その結果、磁化方向における厚みが小さい部位では、磁化反転が起き易い。また、磁石の用途によっては、外部磁場の変化に因り、渦電流が磁石内で発生する。渦電流に伴うジュール熱に因る温度上昇のため、磁石の保磁力が局所的に低下することがある。以上の理由から、重希土類元素を、磁化が反転し易い部位へ確実に拡散させ、磁石における重希土類元素の濃度分布を制御してよい。したがって、第二付着工程では、塗料4を、磁石基材2の表面2sのうち特定の部分のみに付着させてよい。つまり、磁石基材2の表面2sの特定の部分における単位面積当たりの塗料の付着量が、均一に制御されてよい。例えば、付着装置20における先端部13の配置の変更により、ドット(塗料4)が磁石基材2の表面2sの特定の部分のみに形成されてよい。その結果、拡散工程において、重希土類元素を、磁化反転が起き易い部位(減磁が起き易い部位)へ確実に拡散させることができる。例えば、図10中の(a)に示されるように、磁石基材2の表面2sの外縁に沿って、複数のドット(塗料4)が等間隔で形成されてよい。ドット(塗料4)を図10中の(a)のように配置するために、等間隔で環状に配置された複数の柱状部材10を備える付着装置20が用いられてよい。図10中の(b)に示されるように、磁石基材2の表面2sにおいて対向する一対の辺に沿って、複数のドット(塗料4)が等間隔で形成されてよい。ドット(塗料4)を図10中の(b)のように配置するためには、平行な2つの線分上において等間隔で配置された複数の柱状部材10を備える付着装置20が用いられてよい。 Depending on the shape or use of the magnet, it may be necessary to intentionally diffuse the heavy rare earth elements into the magnet base material 2 non-uniformly. This is because, depending on the shape or purpose of the magnet, the magnetization of the magnet tends to be locally reversed, and areas where the magnetization is easily reversed require a higher coercive force than other parts. This is because it is necessary to contain rare earth elements. For example, in a region where the thickness in the magnetization direction is smaller than other regions, the demagnetizing field tends to be locally strong. As a result, magnetization reversal is likely to occur in areas where the thickness in the magnetization direction is small. Additionally, depending on the application of the magnet, eddy currents are generated within the magnet due to changes in the external magnetic field. The coercive force of the magnet may locally decrease due to temperature rise due to Joule heat associated with eddy currents. For the above reasons, the concentration distribution of the heavy rare earth elements in the magnet may be controlled by reliably diffusing the heavy rare earth elements to areas where magnetization is likely to be reversed. Therefore, in the second adhesion step, the paint 4 may be applied only to a specific portion of the surface 2s of the magnet base material 2. That is, the amount of paint deposited per unit area on a specific portion of the surface 2s of the magnet base material 2 may be controlled to be uniform. For example, dots (paint 4) may be formed only on a specific portion of the surface 2s of the magnet base material 2 by changing the arrangement of the tip portion 13 in the adhesion device 20. As a result, in the diffusion step, the heavy rare earth element can be reliably diffused into a region where magnetization reversal is likely to occur (a region where demagnetization is likely to occur). For example, as shown in (a) in FIG. 10, a plurality of dots (paint 4) may be formed at equal intervals along the outer edge of the surface 2s of the magnet base material 2. In order to arrange the dots (paint 4) as shown in FIG. 10(a), a deposition device 20 including a plurality of columnar members 10 arranged annularly at equal intervals may be used. As shown in FIG. 10(b), a plurality of dots (paint 4) may be formed at equal intervals along a pair of opposing sides on the surface 2s of the magnet base material 2. In order to arrange the dots (paint 4) as shown in (b) in FIG. 10, an adhesion device 20 comprising a plurality of columnar members 10 arranged at equal intervals on two parallel line segments is used. good.

第一付着工程及び第二付着工程の繰り返しによって、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量が制御されてよい。柱状部材10の数、構造又は配置において異なる複数の付着装置20を用いて第一付着工程及び第二付着工程を繰り返すことにより、磁石基材2の表面2sの単位面積当たりの塗料4の付着量が制御されてよい。柱状部材10の数、構造又は配置において異なる複数の付着装置20を用いて第一付着工程及び第二付着工程を繰り返すことにより、磁石基材2の表面2sの部分毎に、単位面積当たりの塗料4の付着量が変更されてよい。このような第一付着工程及び第二付着工程の繰り返しにより、重希土類元素を、磁化が反転し易い部位へ確実に拡散させ、磁石における重希土類元素の濃度分布を制御することができる。 By repeating the first adhesion process and the second adhesion process, the amount of paint 4 adhesion per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 may be controlled. By repeating the first adhesion process and the second adhesion process using a plurality of adhesion devices 20 that differ in the number, structure, or arrangement of columnar members 10, the amount of coating material 4 adhered per unit area of the surface 2s of the magnet base material 2 can be reduced. may be controlled. By repeating the first adhesion process and the second adhesion process using a plurality of adhesion devices 20 that differ in the number, structure, or arrangement of the columnar members 10, paint per unit area is applied to each portion of the surface 2s of the magnet base material 2. The adhesion amount of No. 4 may be changed. By repeating such a first attachment step and a second attachment step, the heavy rare earth element can be reliably diffused to a region where magnetization is easily reversed, and the concentration distribution of the heavy rare earth element in the magnet can be controlled.

上述の通り、塗料4は、重希土類元素、バインダ及び溶剤を含むペーストであってよい。以下に記載の「拡散材」とは、少なくとも重希土類元素を含む化学物質を意味する。拡散材は、粒子又は粉末であってよい。拡散材の粒径は、上述された粗粉砕工程及び微粉砕工程と同様の手段によって調整されてよい。拡散材のメジアン径D50は、例えば0.5μm以上15μm以下であってよい。塗料4は、以下の方法によって調製されてよい。 As mentioned above, the paint 4 may be a paste containing a heavy rare earth element, a binder, and a solvent. The "diffusion material" described below means a chemical substance containing at least a heavy rare earth element. The diffusive material may be particles or powder. The particle size of the diffusion material may be adjusted by means similar to the coarse pulverization process and the fine pulverization process described above. The median diameter D50 of the diffusion material may be, for example, 0.5 μm or more and 15 μm or less. Paint 4 may be prepared by the following method.

バインダ及び溶剤を所定の比率で攪拌及び混合し、バインダを溶解することにより、ラッカーが調製される。バインダは、熱可塑性樹脂であってよい。バインダは、例えば、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂及びアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物であってよい。複数種のバインダが用いられてよい。溶剤は、バインダが溶解する液体である限り限定されない。溶剤は有機溶剤であってよい。溶剤は、例えば、エタノール、ブタノール、オクタノール、メチルエチルケトン、キシレン、ブチルカルビトール、ターピネオール、及びジヒドロターピネオールならなる一種の化合物であってよい。複数種の溶剤が用いられてよい。拡散材をラッカーへ添加した後、これらが混合される。必要に応じて、可塑剤及び分散剤の一方又は両方がラッカーへ更に添加されてよい。続いて拡散材及びラッカーの混合物の分散処理が行われる。分散処理の手段は、自転公転ミキサー、三本ロール、高圧ホモジナイザー、又は超音波ホモジナイザーであってよい。複数の手段を用いて、分散処理が行われてよい。 The lacquer is prepared by stirring and mixing the binder and solvent in a predetermined ratio to dissolve the binder. The binder may be a thermoplastic resin. The binder may be, for example, at least one compound selected from the group consisting of ethyl cellulose resin, polyvinyl butyral resin, polyvinyl acetal resin, and acrylic resin. Multiple types of binders may be used. The solvent is not limited as long as it is a liquid that dissolves the binder. The solvent may be an organic solvent. The solvent may be, for example, a compound consisting of ethanol, butanol, octanol, methyl ethyl ketone, xylene, butyl carbitol, terpineol, and dihydroterpineol. Multiple types of solvents may be used. After adding the diffusing material to the lacquer, these are mixed. If desired, one or both of plasticizers and dispersants may also be added to the lacquer. This is followed by a dispersion treatment of the mixture of diffuser and lacquer. The dispersion treatment means may be a rotation-revolution mixer, a three-roll mixer, a high-pressure homogenizer, or an ultrasonic homogenizer. Distributed processing may be performed using multiple means.

拡散材は、例えば、重希土類元素の単体、重希土類元素を含む合金、又は重希土類元素を含む化合物であってよい。重希土類元素を含む化合物は、例えば、水素化物、フッ化物及び酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。重希土類元素の単体は、Tbの単体、及びDyの単体のうち一方又は両方であってよい。重希土類元素を含む合金は、Tb及びFeからなる合金、Dy及びFeからなる合金、及び、TbとDyとFeとからなる合金からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。重希土類元素の水素化物は、例えば、TbH、TbH、Tb及びFeからなる合金の水素化物、DyH、DyH、Dy及びFeからなる合金の水素化物、及び、TbとDyとFeとからなる合金の水素化物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。拡散材は、Nd、Pr及びCuからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を更に含んでよい。例えば、拡散材は、Ndの単体、Prの単体、Nd及びPrを含む合金、NdH、NdH、PrH、PrH、Nd及びPrを含む合金の水素化物、Cuの単体、Cuを含む合金、CuH、CuO及びCuOからなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含んでよい。 The diffusion material may be, for example, a simple heavy rare earth element, an alloy containing a heavy rare earth element, or a compound containing a heavy rare earth element. The compound containing a heavy rare earth element may be, for example, at least one selected from the group consisting of hydrides, fluorides, and oxides. The heavy rare earth element may be one or both of Tb and Dy. The alloy containing the heavy rare earth element may be at least one selected from the group consisting of an alloy consisting of Tb and Fe, an alloy consisting of Dy and Fe, and an alloy consisting of Tb, Dy, and Fe. Examples of heavy rare earth element hydrides include TbH 2 , TbH 3 , alloy hydrides consisting of Tb and Fe, DyH 2 , DyH 3 , alloy hydrides consisting of Dy and Fe, and Tb, Dy, and Fe. It may be at least one selected from the group consisting of hydrides of alloys consisting of. The diffusion material may further contain at least one element selected from the group consisting of Nd, Pr, and Cu. For example, the diffusion material includes simple Nd, simple Pr, alloys containing Nd and Pr, hydrides of NdH 2 , NdH 3 , PrH 2 , PrH 3 , alloys containing Nd and Pr, simple Cu, and Cu. It may further contain at least one selected from the group consisting of alloy, CuH, Cu 2 O, and CuO.

以上の方法により、拡散材、バインダ及び溶剤を含む塗料4が調製される。塗料4中の拡散材の含有量は、磁石基材2の厚み、永久磁石の設計上の組成、塗料4の所望の粘度、柱状部材10の先端部13への塗料4の付着性、磁石基材2への塗料4の付着性を考慮して、適宜調整されてよい。塗料4中のバインダの含有量は、塗料4の所望の粘度、塗料4を乾燥して得られる塗膜の磁石基材2への付着強度を考慮して、適宜調整されてよい。塗料4の濾過により、粗大粒及び凝集物が塗料4から除去されてよい。塗料4中の拡散材の含有量は、例えば、40質量%以上85質量%以下であってよい。塗料4中のバインダの含有量は、例えば、1質量%以上15質量%以下であってよい。塗料4中の溶剤の含有量は、例えば、10質量%以上59質量%以下であってよい。 By the method described above, the paint 4 containing the diffusion material, binder, and solvent is prepared. The content of the diffusion material in the paint 4 depends on the thickness of the magnet base material 2, the designed composition of the permanent magnet, the desired viscosity of the paint 4, the adhesion of the paint 4 to the tip 13 of the columnar member 10, and the magnet base. It may be adjusted as appropriate in consideration of the adhesion of the paint 4 to the material 2. The content of the binder in the paint 4 may be appropriately adjusted in consideration of the desired viscosity of the paint 4 and the adhesion strength of the coating film obtained by drying the paint 4 to the magnet base material 2. Filtration of the paint 4 may remove coarse particles and aggregates from the paint 4. The content of the diffusion material in the paint 4 may be, for example, 40% by mass or more and 85% by mass or less. The content of the binder in the paint 4 may be, for example, 1% by mass or more and 15% by mass or less. The content of the solvent in the paint 4 may be, for example, 10% by mass or more and 59% by mass or less.

永久磁石の製造方法は、付着工程の後、拡散工程の前に、磁石基材2に付着した塗料4に含まれる溶剤の少なくとも一部を除去するための乾燥工程を更に備えてよい。複数回の付着工程が繰り返される場合、一回の付着工程毎に乾燥工程が行われてよい。複数回の付着工程の後に一回の乾燥工程が行われてもよい。 The method for manufacturing a permanent magnet may further include a drying step for removing at least a portion of the solvent contained in the paint 4 adhering to the magnet base material 2 after the adhesion step and before the diffusion step. When the adhesion process is repeated multiple times, a drying process may be performed after each adhesion process. A single drying step may be performed after multiple deposition steps.

[拡散工程]
拡散工程では、重希土類元素(拡散材)を含む塗料4が付着した磁石基材2が加熱される。拡散工程における塗料4及び磁石基材2の加熱により、塗料4中の重希土類元素が磁石基材2の表面から磁石基材2の内部へ拡散する。磁石基材2の内部では、重希土類元素が、粒界を介して主相粒子の表面近傍へ拡散する。主相粒子の表面近傍において、一部の軽希土類元素(Nd等)が重希土類元素で置換される。重希土類元素が主相粒子の表面近傍及び粒界に局在することにより、異方性磁界が粒界の近傍において局所的に大きくなり、磁化反転の核が粒界の近傍において発生し難くなる。その結果、永久磁石の保磁力が増加する。
[Diffusion process]
In the diffusion step, the magnet base material 2 to which the paint 4 containing heavy rare earth elements (diffusion material) is attached is heated. By heating the paint 4 and the magnet base material 2 in the diffusion process, the heavy rare earth elements in the paint 4 diffuse from the surface of the magnet base material 2 into the inside of the magnet base material 2 . Inside the magnet base material 2, the heavy rare earth elements diffuse into the vicinity of the surfaces of the main phase particles via grain boundaries. Near the surface of the main phase particles, some light rare earth elements (such as Nd) are replaced with heavy rare earth elements. As the heavy rare earth elements are localized near the surface of the main phase grains and at the grain boundaries, the anisotropic magnetic field becomes locally large near the grain boundaries, making it difficult for magnetization reversal nuclei to occur near the grain boundaries. . As a result, the coercive force of the permanent magnet increases.

拡散工程では、塗料4及び磁石基材2が、真空中又は不活性ガス中で加熱されてよい。不活性ガスは、アルゴン(Ar)等の希ガスであってよい。拡散工程では、800℃以上950℃以下である温度(拡散温度)で、塗料4及び磁石基材2が加熱されてよい。塗料4及び磁石基材2が上記拡散温度で加熱される時間は、1時間以上50時間以下であってよい。上記拡散温度において塗料4及び磁石基材2を加熱する前に、拡散温度よりも低温で塗料4を加熱することにより、塗料4中のバインダを焼失させてよい。つまり拡散工程の前段階として、脱バインダ処理が行われてよい。 In the diffusion step, the paint 4 and the magnet substrate 2 may be heated in vacuum or in an inert gas. The inert gas may be a rare gas such as argon (Ar). In the diffusion step, the coating material 4 and the magnet base material 2 may be heated at a temperature (diffusion temperature) of 800° C. or higher and 950° C. or lower. The time during which the coating material 4 and the magnet base material 2 are heated at the above diffusion temperature may be 1 hour or more and 50 hours or less. Before heating the paint 4 and the magnet base material 2 at the above diffusion temperature, the binder in the paint 4 may be burned out by heating the paint 4 at a temperature lower than the diffusion temperature. That is, a binder removal process may be performed as a pre-diffusion step.

[熱処理工程]
拡散工程を経た磁石基材2は、永久磁石の完成品として用いられてよい。拡散工程の後、熱処理工程が行われてもよい。熱処理工程では、磁石基材2が真空又は不活性ガス雰囲気中で加熱されてよい。熱処理工程では、磁石基材2が450℃以上600℃以下で加熱されてよい。熱処理工程では、1時間以上10時間以下の間、磁石基材2が上記の温度で加熱されてよい。熱処理工程により、永久磁石の磁気特性(特に保磁力)が向上し易い。
[Heat treatment process]
The magnet base material 2 that has undergone the diffusion process may be used as a finished permanent magnet. A heat treatment step may be performed after the diffusion step. In the heat treatment step, the magnet base material 2 may be heated in a vacuum or an inert gas atmosphere. In the heat treatment step, the magnet base material 2 may be heated at 450°C or higher and 600°C or lower. In the heat treatment step, the magnet base material 2 may be heated at the above temperature for 1 hour or more and 10 hours or less. The heat treatment process tends to improve the magnetic properties (especially coercive force) of the permanent magnet.

拡散工程又は熱処理工程の後、切削及び研磨等の加工方法により磁石基材2の寸法及び形状が調整されてよい。 After the diffusion step or the heat treatment step, the dimensions and shape of the magnet base material 2 may be adjusted by processing methods such as cutting and polishing.

以上の方法により、永久磁石が完成される。 By the above method, a permanent magnet is completed.

磁石基材及び永久磁石其々の組成は、例えば、エネルギー分散型X線分光(EDS)法、蛍光X線(XRF)分析法、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分析法、不活性ガス融解‐非分散型赤外線吸収法、酸素気流中燃焼‐赤外吸収法及び不活性ガス融解‐熱伝導度法等の分析方法によって特定されてよい。 The composition of the magnet base material and the permanent magnet can be determined by, for example, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray fluorescence (XRF) analysis, high-frequency inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry, inert gas melting. It may be identified by analytical methods such as non-dispersive infrared absorption, combustion in a stream of oxygen-infrared absorption, and inert gas melting-thermal conductivity.

永久磁石の寸法及び形状は、永久磁石の用途に応じて様々であり、特に限定されない。永久磁石の形状は、例えば、直方体、立方体、矩形(板)、多角柱、扇、環状扇形(annular sector)、球、円板、円柱、リング、又はカプセルであってよい。永久磁石の断面の形状は、例えば、多角形、円弧(円弦)、弓状、アーチ、又は円であってよい。磁石基材2の寸法及び形状も、永久磁石と同様であってよい。 The dimensions and shape of the permanent magnet vary depending on the use of the permanent magnet and are not particularly limited. The shape of the permanent magnet may be, for example, a rectangular parallelepiped, a cube, a rectangle (plate), a polygonal prism, a fan, an annular sector, a sphere, a disk, a cylinder, a ring, or a capsule. The cross-sectional shape of the permanent magnet may be, for example, a polygon, an arc (chord), a bow, an arch, or a circle. The dimensions and shape of the magnet base material 2 may also be similar to those of the permanent magnet.

永久磁石は、ハイブリッド自動車、電気自動車、ハードディスクドライブ、磁気共鳴画像装置(MRI)、スマートフォン、デジタルカメラ、薄型TV、スキャナー、エアコン、ヒートポンプ、冷蔵庫、掃除機、洗濯乾燥機、エレベーター及び風力発電機等の様々な分野で利用されてよい。永久磁石は、モータ、発電機又はアクチュエータを構成する材料として用いられてよい。 Permanent magnets are used in hybrid cars, electric cars, hard disk drives, magnetic resonance imaging (MRI), smartphones, digital cameras, flat-screen TVs, scanners, air conditioners, heat pumps, refrigerators, vacuum cleaners, washer/dryers, elevators, wind power generators, etc. may be used in various fields. Permanent magnets may be used as materials for constructing motors, generators or actuators.

本発明は上記の実施形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、本発明の種々の変更が可能であり、これ等の変更例も本発明に含まれる。 The present invention is not limited to the embodiments described above. Various modifications of the present invention are possible without departing from the spirit of the present invention, and these modifications are also included in the present invention.

例えば、各柱状部材10は、柱状部材10が延びる方向Dにおいて自在に伸縮しなくてもよい。磁石基材2の表面2sが平面である場合、第二付着工程において、各柱状部材10が伸縮することなく、各柱状部材10の先端部13に付着した塗料が、磁石基材の表面へ付着することができる。ただし、磁石基材2の表面2sが平面である場合であっても、各柱状部材10は、柱状部材10が延びる方向Dにおいて自在に伸縮したほうがよい。 For example, each columnar member 10 does not need to freely expand and contract in the direction D in which the columnar member 10 extends. When the surface 2s of the magnet base material 2 is a flat surface, in the second adhesion step, each columnar member 10 does not expand or contract, and the paint attached to the tip 13 of each columnar member 10 adheres to the surface of the magnet base material. can do. However, even if the surface 2s of the magnet base material 2 is a flat surface, it is preferable that each columnar member 10 freely expand and contract in the direction D in which the columnar member 10 extends.

先端部13の形状は、上述された形状に限定されない。先端部13の形状の変更により、第一付着工程において先端部13に付着する塗料4の量が変更されてよい。先端部13の形状の変更により、第二付着工程において磁石基材2に付着する塗料4の量が変更されてよい。例えば、図11中の(a)に示されるように、先端部13全体が円柱であってよく、先端部13の端面は、平坦な円であってよい。図11中の(b)に示されるように、先端部13全体が円柱であってよく、先端部13の端面は、凹状の曲面であってよい。図11中の(c)に示されるように、先端部13は、円柱と、円柱に連続する円錐であってよい。図11中の(d)に示されるように、4つの尖った凸部が、円柱状の先端部13に形成されていてよい。換言すれば、円柱状の先端部13の端部に、直交する2つのV字型の溝が形成されていてよい。図12に示されるように、プラス(+)型の溝に嵌合するような4つの凸部が、円柱状の先端部13に形成されていてよい。換言すれば、プラスドライバー(cross slot screwdriver)のように、4つの溝が円柱状の先端部13に形成されていてよい。先端部13全体は多角柱であってよく、先端部13の端面は多角形であってよい。例えば、先端部13の端面は、三角形(正三角形等)、四角形(正方形等)、又は六角形(正六角形等)であってよい。これらの多角形の端面において、一つ以上の溝が形成されていてもよい。 The shape of the tip portion 13 is not limited to the shape described above. By changing the shape of the tip 13, the amount of paint 4 that adheres to the tip 13 in the first adhesion step may be changed. By changing the shape of the tip portion 13, the amount of paint 4 that adheres to the magnet base material 2 in the second adhesion step may be changed. For example, as shown in FIG. 11(a), the entire tip portion 13 may be a cylinder, and the end surface of the tip portion 13 may be a flat circle. As shown in FIG. 11(b), the entire tip portion 13 may be a cylinder, and the end surface of the tip portion 13 may be a concave curved surface. As shown in FIG. 11(c), the tip portion 13 may be a cylinder or a cone continuous to the cylinder. As shown in FIG. 11(d), four sharp convex portions may be formed on the cylindrical tip portion 13. In other words, two perpendicular V-shaped grooves may be formed at the end of the cylindrical tip 13. As shown in FIG. 12, four convex portions that fit into the plus (+) type grooves may be formed on the cylindrical tip portion 13. In other words, four grooves may be formed in the cylindrical tip 13 like a cross slot screwdriver. The entire tip portion 13 may be a polygonal prism, and the end surface of the tip portion 13 may be polygonal. For example, the end surface of the tip portion 13 may be triangular (e.g., regular triangle), quadrilateral (e.g., square), or hexagonal (e.g., regular hexagon). One or more grooves may be formed in the end faces of these polygons.

付着工程及び拡散工程に用いられる磁石基材は、焼結体ではなく、熱間加工磁石であってよい。熱間加工磁石は、以下のような製法によって作製されてよい。 The magnet substrate used in the adhesion and diffusion steps may be a hot worked magnet rather than a sintered body. The hot-worked magnet may be manufactured by the following manufacturing method.

熱間加工磁石の原料は、焼結体の作製に用いられる原料合金と同様の合金であってよい。この合金を溶融し、更に急冷することにより、合金からなる薄帯が得られる。薄帯の粉砕により、フレーク状の合金粉末が得られる。合金粉末の冷間プレス(室温での成形)により、成形体が得られる。成形体の予熱後、成形体の熱間プレスにより、等方性磁石が得られる。等方性磁石の熱間塑性加工により、異方性磁石が得られる。異方性磁石の時効処理により、熱間加工磁石からなる磁石基材が得られる。熱間加工磁石からなる磁石基材は、上記の焼結体と同様に、互いに結着された多数の主相粒子を含む。 The raw material for the hot-worked magnet may be the same alloy as the raw material alloy used for producing the sintered body. By melting this alloy and then rapidly cooling it, a ribbon made of the alloy can be obtained. By crushing the ribbon, flaky alloy powder is obtained. A compact is obtained by cold pressing (molding at room temperature) the alloy powder. After preheating the compact, an isotropic magnet is obtained by hot pressing the compact. An anisotropic magnet is obtained by hot plastic working of an isotropic magnet. By aging the anisotropic magnet, a magnet base material made of a hot-worked magnet is obtained. A magnet base material made of a hot-worked magnet includes a large number of main phase particles bonded to each other, similar to the above-mentioned sintered body.

希土類系永久磁石は、R‐T‐B系永久磁石に限定されない。希土類系永久磁石(又は磁石基材)は、例えば、サマリウムコバルト磁石、又はプラセオジム磁石であってもよい。希土類系永久磁石(又は磁石基材)の主相は、例えば、SmCo,SmCo17,又はPrCoであってよい。 Rare earth permanent magnets are not limited to RTB permanent magnets. The rare earth permanent magnet (or magnet base material) may be, for example, a samarium cobalt magnet or a praseodymium magnet. The main phase of the rare earth permanent magnet (or magnet base material) may be, for example, SmCo 5 , Sm 2 Co 17 , or PrCo 5 .

本発明に係る希土類系永久磁石の製造方法によれば、例えば、ハイブリッド車又は電気自動車に搭載されるモータ又は発電機へ適用される希土類系永久磁石が得られる。 According to the method for producing a rare earth permanent magnet according to the present invention, a rare earth permanent magnet can be obtained, which is applied to a motor or generator mounted on a hybrid vehicle or an electric vehicle, for example.

2…磁石基材(磁石)、2s…磁石基材(磁石)の表面、3…インキプレート、4,4a…重希土類元素を含む塗料、5…ブレード、6…凹版、6a…凹版の凹部、6s…凹版の表面、7…磁石基材の保持手段(固定具)、7a…保持手段(固定具)の溝、10,10a,10b,10c,10d,10e…柱状部材、11…筒部、12…柱部、13…先端部、14…固定部、20…付着装置、D…柱状部材が延びる方向(柱状部材の長手方向)、L1…第一線分、L2…第二線分。

2... Magnet base material (magnet), 2s... Surface of magnet base material (magnet), 3... Ink plate, 4, 4a... Paint containing heavy rare earth elements, 5... Blade, 6... Intaglio, 6a... Recessed part of intaglio, 6s... Surface of intaglio, 7... Holding means (fixing tool) for magnet base material, 7a... Groove of holding means (fixing tool), 10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e... Columnar member, 11... Cylindrical part, DESCRIPTION OF SYMBOLS 12... Column part, 13... Tip part, 14... Fixing part, 20... Adhesion device, D... Direction in which the columnar member extends (longitudinal direction of the columnar member), L1... First line segment, L2... Second line segment.

Claims (8)

重希土類元素を磁石の表面に付着させる付着工程と、
前記重希土類元素が付着した前記磁石を加熱することにより、前記重希土類元素を前記磁石内へ拡散させる拡散工程と、
を備え、
前記付着工程に用いられる付着装置が、複数の柱状部材を有しており、
前記付着工程は、
前記重希土類元素を含む塗料を、複数の前記柱状部材其々の先端部に付着させる第一付着工程と、
前記塗料が付着した複数の前記柱状部材其々の前記先端部を、前記磁石の表面に接触させることにより、前記塗料を前記磁石の表面に付着させる第二付着工程と、
を含み、
前記塗料が、前記重希土類元素、バインダ、及び溶剤を含むペーストである、
希土類系永久磁石の製造方法。
an adhesion process for adhering heavy rare earth elements to the surface of the magnet;
a diffusion step of diffusing the heavy rare earth element into the magnet by heating the magnet to which the heavy rare earth element is attached;
Equipped with
The adhesion device used in the adhesion step has a plurality of columnar members,
The adhesion step includes:
a first adhesion step of adhering the paint containing the heavy rare earth element to the tip of each of the plurality of columnar members;
a second adhesion step of adhering the paint to the surface of the magnet by bringing the tips of the plurality of columnar members to which the paint is adhered into contact with the surface of the magnet;
including;
The paint is a paste containing the heavy rare earth element, a binder, and a solvent.
A method for manufacturing rare earth permanent magnets.
前記柱状部材は、前記柱状部材が延びる方向において伸縮し、
前記第二付着工程において、前記先端部を前記磁石の表面に接触させることにより、前記柱状部材が縮む、
請求項1に記載の希土類系永久磁石の製造方法。
The columnar member expands and contracts in the direction in which the columnar member extends,
In the second attachment step, the columnar member is contracted by bringing the tip portion into contact with the surface of the magnet.
A method for manufacturing a rare earth permanent magnet according to claim 1.
前記柱状部材は、弾性体を含み、
前記弾性体の弾性により、前記柱状部材は、前記柱状部材が延びる方向において弾性的に伸縮し、
前記第二付着工程において、前記先端部を前記磁石の表面に接触させることにより、前記柱状部材が縮む、
請求項1又は2に記載の希土類系永久磁石の製造方法。
The columnar member includes an elastic body,
Due to the elasticity of the elastic body, the columnar member elastically expands and contracts in the direction in which the columnar member extends;
In the second attachment step, the columnar member is contracted by bringing the tip portion into contact with the surface of the magnet.
A method for manufacturing a rare earth permanent magnet according to claim 1 or 2.
前記塗料が付着する前記磁石の表面の少なくとも一部が、曲面である、
請求項1~3のいずれか一項に記載の希土類系永久磁石の製造方法。
At least a portion of the surface of the magnet to which the paint adheres is a curved surface.
A method for producing a rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 3.
付着装置を備え、
前記付着装置が、複数の柱状部材を有し、
重希土類元素を含む塗料が、複数の前記柱状部材其々の先端部に付着し、
前記塗料が付着した複数の前記柱状部材其々の前記先端部を、磁石の表面に接触させることにより、前記塗料が前記磁石の表面に付着し、
前記塗料が、前記重希土類元素、バインダ、及び溶剤を含むペーストである、
希土類系永久磁石の製造装置。
Equipped with an adhesion device,
The adhesion device has a plurality of columnar members,
A paint containing a heavy rare earth element is attached to the tip of each of the plurality of columnar members,
The paint adheres to the surface of the magnet by bringing the tips of the plurality of columnar members to which the paint is adhered into contact with the surface of the magnet ,
The paint is a paste containing the heavy rare earth element, a binder, and a solvent.
Rare earth permanent magnet manufacturing equipment.
前記柱状部材は、前記柱状部材が延びる方向において伸縮し、
前記先端部を前記磁石の表面に接触させることにより、前記柱状部材が縮む、
請求項5に記載の希土類系永久磁石の製造装置。
The columnar member expands and contracts in the direction in which the columnar member extends,
The columnar member is contracted by bringing the tip portion into contact with the surface of the magnet.
The rare earth permanent magnet manufacturing apparatus according to claim 5.
前記柱状部材は、弾性体を含み、
前記弾性体の弾性により、前記柱状部材は、前記柱状部材が延びる方向において弾性的に伸縮し、
前記先端部を前記磁石の表面に接触させることにより、前記柱状部材が縮む、
請求項5又は6に記載の希土類系永久磁石の製造装置。
The columnar member includes an elastic body,
Due to the elasticity of the elastic body, the columnar member elastically expands and contracts in the direction in which the columnar member extends;
The columnar member is contracted by bringing the tip portion into contact with the surface of the magnet.
The rare earth permanent magnet manufacturing apparatus according to claim 5 or 6.
前記塗料が付着する前記磁石の表面の少なくとも一部が、曲面である、
請求項5~7のいずれか一項に記載の希土類系永久磁石の製造装置。
At least a portion of the surface of the magnet to which the paint adheres is a curved surface.
The apparatus for producing a rare earth permanent magnet according to any one of claims 5 to 7.
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