JP7385459B2 - A mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material, a non-oxide vapor grown ceramic material, and a method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material - Google Patents
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Description
本発明は、非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型、非酸化物系気相成長セラミック材料、及び、非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法に関する。 The present invention relates to a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material, a non-oxide vapor grown ceramic material, and a method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material.
半導体プロセスに使用される炭化ケイ素質成形体、例えば炭化ケイ素質ダミーウエハは、通常、高純度等方性黒鉛材料を円板等に加工した黒鉛基体を用い、その上にＣＶＤ法（化学気相蒸着法）により炭化ケイ素層を形成した後、炭化ケイ素層の外周（側周部）を研削して黒鉛基体の側周部を露出させ、中央部の黒鉛基体を切削又は燃焼除去して黒鉛基体と炭化ケイ素層とを分離することにより、得られる。 Silicon carbide molded bodies used in semiconductor processes, such as silicon carbide dummy wafers, usually use a graphite base made of high-purity isotropic graphite material processed into a disk or the like, and then CVD (chemical vapor deposition) is applied onto the graphite base. After forming a silicon carbide layer by a method (method), the outer periphery (side periphery) of the silicon carbide layer is ground to expose the lateral periphery of the graphite substrate, and the graphite substrate in the center is removed by cutting or burning to remove the graphite substrate. It is obtained by separating the silicon carbide layer from the silicon carbide layer.
しかしながら、このようなプロセスでは、黒鉛基体を切削又は燃焼除去して黒鉛基体と炭化ケイ素層とを分離するので、黒鉛基体を再使用若しくは繰り返し使用することが困難であった。 However, in such a process, the graphite substrate is cut or burned to separate it from the silicon carbide layer, making it difficult to reuse or repeatedly use the graphite substrate.
そこで特許文献１では、基体の表面にＣＶＤ法により炭化ケイ素層を形成した後、基体を分離する炭化ケイ素質成形体の製造方法において、基体が多孔質炭化ケイ素焼成体からなり、かつ当該基体とは異なる成分からなる表面層を有することを特徴とする炭化ケイ素質成形体の製造方法が記載されている。
Therefore, in
しかしながら、引用文献１に記載された炭化ケイ素質成形体の製造方法では、基体が多孔質炭化ケイ素焼成体からなるので繰り返し利用でき、平板等の単純形状には適用しやすいといったメリットはあるが、そもそも基体は硬い多孔質炭化ケイ素であり、基体の加工が困難であるため、複雑形状には対応が困難であるといった問題があった。
However, the method for manufacturing a silicon carbide molded body described in
本発明では、上記課題を鑑み、非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離できるため繰り返し使用することができ、容易に加工することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型、それを用いて製造された非酸化物系気相成長セラミック材料及び非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above-mentioned problems, the present invention provides a method for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material that can be easily peeled off, can be used repeatedly, and can be easily processed. An object of the present invention is to provide a mold, a non-oxide vapor-grown ceramic material manufactured using the mold, and a method for manufacturing a mold for forming a non-oxide-based vapor-grown ceramic material.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型は、黒鉛からなる基材と、上記基材の表面に形成されたアルミナ被膜とからなることを特徴とする。
上記基材は、黒鉛からなるので容易に加工することができ、上記基材の表面はイオン結合性が強く耐熱性に優れたアルミナ被膜が形成されているので、共有結合性の強い非酸化物系気相成長セラミック材料と強固な結合を形成することができず、上記基材を傷めることなく容易に剥離することができる。
The mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized by comprising a base material made of graphite and an alumina coating formed on the surface of the base material.
The above-mentioned base material is made of graphite, so it can be easily processed, and the surface of the above-mentioned base material is formed with an alumina coating that has strong ionic bonding properties and excellent heat resistance. It cannot form a strong bond with the vapor-grown ceramic material and can be easily peeled off without damaging the base material.
上記基材は、アルミニウムが含浸された含浸層を有することが望ましい。
上記基材にアルミニウムが含浸された含浸層を有すると、基材の開気孔は閉鎖され、表面が平坦なアルミニウムが含まれる含浸層が形成される。そして、上記含浸層の表面に形成されたアルミナ被膜と強固に結合することができ、アルミナ被膜から非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる。
It is desirable that the base material has an impregnated layer impregnated with aluminum.
When the base material has an impregnated layer impregnated with aluminum, the open pores of the base material are closed, and an impregnated layer containing aluminum with a flat surface is formed. Then, it can be firmly bonded to the alumina coating formed on the surface of the impregnated layer, and the non-oxide vapor-grown ceramic material can be easily peeled off from the alumina coating.
上記含浸層は、上記基材に接合されて形成されていることが望ましい。
上記「基材に接合」とは、黒鉛からなる基材の表面に、黒鉛にアルミニウムが含浸された含浸層が接合されていることを示す。なお、接合には、後述する接着剤層を用いてもよい。
上記含浸層を有する黒鉛からなる基材が接合されていることにより含浸層を薄く形成することができ、上記基材はアルミニウムの含浸された領域が少なくなり、熱を加えても安定な基材を構成することができ、型の変形などを防止することができる。
The impregnated layer is desirably formed by being bonded to the base material.
The above-mentioned "bonded to a base material" indicates that an impregnated layer in which graphite is impregnated with aluminum is bonded to the surface of a base material made of graphite. Note that an adhesive layer, which will be described later, may be used for bonding.
By bonding the base material made of graphite with the above impregnated layer, the impregnated layer can be formed thinly, and the above base material has a small area impregnated with aluminum, making it a stable base material even when heat is applied. can be configured, and deformation of the mold can be prevented.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料は、上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて形成され、ＳｉＣからなることを特徴とする。
上記非酸化物系気相成長セラミック材料がＳｉＣであるため、共有結合性が強く、イオン結合性の強いアルミナ被膜との離型性がよい。
また、ＳｉＣは、耐熱性と強度とを備えているが、上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いるため、上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型と上記非酸化物系気相成長セラミック材料の双方にダメージを与えることなく、容易に分離することができる。
上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型では、基材が黒鉛からなるため、種々の形状の型を容易に形成することができ、種々の形状の非酸化物系気相成長セラミック材料を製造することができる。
The non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention is characterized in that it is formed using the mold for forming the above-mentioned non-oxide vapor grown ceramic material and is made of SiC.
Since the non-oxide vapor-grown ceramic material is SiC, it has strong covalent bonding properties and good releasability from the alumina film, which has strong ionic bonding properties.
Although SiC has heat resistance and strength, since the mold for forming the non-oxide vapor-grown ceramic material is used, the mold for forming the non-oxide-based vapor-grown ceramic material is used. and the non-oxide vapor grown ceramic material can be easily separated without damaging both.
Since the base material of the mold for forming the above-mentioned non-oxide vapor phase grown ceramic material is made of graphite, it is possible to easily form molds of various shapes. Ceramic materials can be produced.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法は、黒鉛からなる基材の表面に気相成長法でアルミナ被膜を形成することを特徴とする。
上記基材は、黒鉛からなるので容易に加工することができ、上記基材の表面はイオン結合性が強く耐熱性に優れたアルミナ被膜が形成されるので、共有結合性の強い非酸化物系気相成長セラミック材料と強固な結合を形成することができず、上記基材を傷めることなく容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
また、アルミナ被膜が気相成長法で形成されていることにより、アルミナの一部が上記基材の開気孔に浸透してアルミナ被膜が形成されるため、アルミナ被膜と基材との密着性にも優れ、アルミナ被膜から非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
The method of manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized by forming an alumina film on the surface of a graphite base material by a vapor-phase growth method.
The above-mentioned base material is made of graphite, so it can be easily processed, and the surface of the above-mentioned base material forms an alumina film with strong ionic bonding properties and excellent heat resistance. A mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material that cannot form a strong bond with the vapor grown ceramic material and can be easily peeled off without damaging the base material can be obtained. .
In addition, since the alumina film is formed using a vapor growth method, some of the alumina penetrates into the open pores of the base material to form the alumina film, which improves the adhesion between the alumina film and the base material. It is also possible to obtain a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material which is excellent in properties and can be easily peeled off from an alumina coating.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材の表面に気相成長法でアルミニウムが含浸された含浸層を形成したのち、アルミナ被膜を形成することを特徴とする。
アルミニウムが含浸された含浸層を形成すると、黒鉛からなる基材の開気孔が閉鎖され表面が平坦化されるため、上記含浸層の表面に形成されたアルミナ被膜と強固に結合することができ、アルミナ被膜から非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
In another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, an impregnated layer impregnated with aluminum is formed on the surface of a base material made of graphite by a vapor-phase epitaxy method. , is characterized by forming an alumina film.
When an impregnated layer impregnated with aluminum is formed, the open pores of the graphite base material are closed and the surface is flattened, so that it can be strongly bonded to the alumina coating formed on the surface of the impregnated layer. It is possible to obtain a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material that can easily peel off the non-oxide-based vapor-grown ceramic material from an alumina coating.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材の表面に、黒鉛にアルミニウムが含浸された含浸層を接合したのち、さらにアルミナ被膜を形成することを特徴とする。
上記含浸層が接合されていることにより、上記基材は、アルミニウムが含浸された領域が少なくなり、熱を加えても安定な基材を構成することができ、型の変形などを防止することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
In another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, an impregnated layer in which graphite is impregnated with aluminum is bonded to the surface of a base material made of graphite, and then It is characterized by forming an alumina film.
By bonding the impregnated layer, the base material has a reduced area impregnated with aluminum, and can form a stable base material even when heat is applied, thereby preventing deformation of the mold. A mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material that can
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材にアルミナ前駆体を含浸し、焼成することを特徴とする。
黒鉛からなる基材にアルミナ前駆体を含浸し、焼成することによって、黒鉛の気孔内部に、効率よくアルミナ前駆体が含浸されるので、強固なアルミナ被膜を形成することができる。
Another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized in that a base material made of graphite is impregnated with an alumina precursor and then fired.
By impregnating a base material made of graphite with an alumina precursor and firing it, the alumina precursor is efficiently impregnated into the pores of the graphite, so that a strong alumina coating can be formed.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型によれば、非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離できるため繰り返し使用することができ、容易に加工することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を提供することができる。
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料によれば、耐熱性と強度とを備えており、上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型と容易に分離することができるため、分離の際のダメージが極めて少ない。
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法によれば、非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離できるため繰り返し使用することができ、容易に加工することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法を提供することができる。
According to the mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention, the non-oxide vapor grown ceramic material can be easily peeled off, so it can be used repeatedly and can be easily processed. A mold for forming a non-oxide based vapor grown ceramic material can be provided.
The non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention has heat resistance and strength, and can be easily separated from the mold for forming the non-oxide vapor grown ceramic material. , there is very little damage during separation.
According to the method of manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, the non-oxide-based vapor-grown ceramic material can be easily peeled off, so it can be used repeatedly and can be easily processed. A method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material that can be produced is provided.
以下、本発明について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の記載に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。 The present invention will be explained in detail below. However, the present invention is not limited to the following description, and can be modified and applied as appropriate without changing the gist of the present invention.
［非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型］
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型は、黒鉛からなる基材と、上記基材の表面に形成されたアルミナ被膜とからなることを特徴とする。
[Mold for forming non-oxide vapor phase grown ceramic material]
The mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized by comprising a base material made of graphite and an alumina coating formed on the surface of the base material.
図１Ａは、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の好ましい一例を模式的に示す断面図である。
図１Ａに示すように、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０は、黒鉛からなる基材１と、基材１の表面に形成されたアルミナ被膜２とからなる。
以下、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の各構成について説明する。
FIG. 1A is a cross-sectional view schematically showing a preferred example of a mold for forming the non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention.
As shown in FIG. 1A, a
Each structure of the mold for forming the non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention will be described below.
（基材）
上記基材は黒鉛からなるため、容易に切削加工を行うことができるため、様々な形状に加工することができる。また、上記基材は黒鉛からなるため、高い耐熱性及び強度を有する。
(Base material)
Since the base material is made of graphite, it can be easily cut and processed into various shapes. Furthermore, since the base material is made of graphite, it has high heat resistance and strength.
上記基材は、異方性の低い等方性黒鉛材であることが望ましい。
このように異方性の低い等方性黒鉛材を基材として使用すると、方向による機械的特性等の偏りが少ないので、破損等が発生しにくく、長期間安定して使用することができる。
The base material is preferably an isotropic graphite material with low anisotropy.
When an isotropic graphite material with such low anisotropy is used as a base material, there is little deviation in mechanical properties due to direction, so damage is less likely to occur and it can be used stably for a long period of time.
上記等方性黒鉛材とは、等方的な構造、特性を有する黒鉛材であり、例えば、ＣＩＰ（静水圧成形法）により製造することができる。具体的には、例えば、圧力容器内で等方性黒鉛材の原料粉をゴムバッグに詰め、水等で加圧することにより成形したのち、焼成、黒鉛化することにより製造することができる。
なお、上記等方性黒鉛材においては、原料粉の平均粒子径は、例えば１０～５０μｍであり、等方性黒鉛材が細かな組織を有していることが特徴である。
上記等方性黒鉛材を目的の形状に加工することによって、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の基材を得ることができる。
The above-mentioned isotropic graphite material is a graphite material having an isotropic structure and characteristics, and can be manufactured by, for example, CIP (hydrostatic pressing). Specifically, for example, it can be manufactured by filling raw material powder of isotropic graphite material into a rubber bag in a pressure vessel, pressurizing it with water or the like to shape it, and then firing and graphitizing it.
In addition, in the above-mentioned isotropic graphite material, the average particle diameter of the raw material powder is, for example, 10 to 50 μm, and the isotropic graphite material is characterized in that it has a fine structure.
By processing the above-mentioned isotropic graphite material into a desired shape, a base material for a mold for forming the non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention can be obtained.
上記基材は、開気孔を有する多孔質な材料であることが望ましい。
上記基材が開気孔を有することにより、後述する含浸層を開気孔深部までアルミニウムが充填することができ、開気孔に充填された部分がアンカーとなって密着し、強固に接合することができる。
上記基材の気孔率としては、５～２５％が望ましく、１０～２０％がより望ましい。
The base material is preferably a porous material having open pores.
Since the base material has open pores, the impregnated layer described below can be filled with aluminum to the depths of the open pores, and the portion filled in the open pores can act as an anchor and adhere tightly, allowing for strong bonding. .
The porosity of the base material is preferably 5 to 25%, more preferably 10 to 20%.
上記基材は、かさ密度が１．７０～１．９０ｇ／ｃｍ３であることが望ましい。
上記基材のかさ密度が１．７０ｇ／ｃｍ３以上であると、気孔を有していても、基材の機械的特性に優れる。また、上記基材のかさ密度が１．９０ｇ／ｃｍ３以下であると、開気孔を適切な範囲で含んでおり、後述する含浸層が開気孔深部に充填され易く、上記基材と後述するアルミナ被膜との密着性が優れたものとなる。
The above-mentioned base material desirably has a bulk density of 1.70 to 1.90 g/cm 3 .
When the bulk density of the base material is 1.70 g/cm 3 or more, the base material has excellent mechanical properties even if it has pores. In addition, when the bulk density of the base material is 1.90 g/cm 3 or less, it contains open pores in an appropriate range, and the impregnated layer described below is easily filled deep into the open pores, and the base material and the base material described below It has excellent adhesion to the alumina coating.
上記基材の大きさや厚みについては特に限定されず、目的に応じて適宜設定すればよい。 The size and thickness of the base material are not particularly limited, and may be appropriately set depending on the purpose.
（アルミナ被膜）
上記基材は、表面にアルミナ被膜が形成されている。
上記基材の表面はイオン結合性が強く耐熱性に優れたアルミナ被膜が形成されているので、共有結合性の強い非酸化物系気相成長セラミック材料と強固な結合を形成することができず、上記基材を傷めることなく容易に剥離することができる。
(Alumina coating)
The base material has an alumina coating formed on its surface.
Since the surface of the above base material has an alumina coating that has strong ionic bonding properties and excellent heat resistance, it cannot form strong bonds with non-oxide vapor-grown ceramic materials that have strong covalent bonding properties. , it can be easily peeled off without damaging the base material.
上記アルミナ被膜は、Ａｌ２Ｏ３のモル基準での割合が８０～１００％であることが望ましい。なお、残りの成分はＳｉＯ２であることが好ましい。
上記Ａｌ２Ｏ３の割合を上記範囲とすることにより、耐熱性を好適に付与することができ、また、上記Ａｌ２Ｏ３は、イオン結合性が強いので、共有結合性の非酸化物系気相成長セラミック材料をより容易に剥離することができる。
In the alumina coating, it is desirable that the proportion of Al 2 O 3 on a molar basis is 80 to 100%. Note that the remaining component is preferably SiO 2 .
By setting the proportion of Al 2 O 3 within the above range, heat resistance can be suitably imparted, and since the Al 2 O 3 has strong ionic bonding properties, it is possible to Vapor-grown ceramic materials can be peeled off more easily.
上記アルミナ被膜の厚みとしては、０．５～５０μｍであることが望ましい。
上記厚みの範囲とすることにより、耐熱性を好適に付与することができ、非酸化物系気相成長セラミック材料をより容易に剥離することができる。
上記アルミナ被膜の厚みが０．５μｍ未満であると、アルミナ被膜の厚みが薄すぎるため、黒鉛からなる基材にむき出しの部分が生じ、離型性が悪くなる。一方、アルミナ被膜の厚みが５０μｍを超えると、黒鉛とアルミナの熱膨張率の差により、加熱、冷却により基材とアルミナとの間の接合が弱くなり、剥離し易くなる。
上記アルミナ被膜の厚みは、２～３０μｍであることがより望ましい。
The thickness of the alumina coating is preferably 0.5 to 50 μm.
By setting the thickness within the above range, heat resistance can be suitably imparted, and the non-oxide vapor grown ceramic material can be peeled off more easily.
If the thickness of the alumina coating is less than 0.5 μm, the thickness of the alumina coating is too thin, resulting in exposed portions of the graphite base material, resulting in poor mold releasability. On the other hand, if the thickness of the alumina film exceeds 50 μm, the bond between the base material and alumina becomes weaker due to the difference in thermal expansion coefficient between graphite and alumina due to heating and cooling, making it easy to peel off.
The thickness of the alumina coating is more preferably 2 to 30 μm.
上記アルミナ被膜の形成方法は、特に限定されないが、例えば、基材表面にアルミナゾル、アルミニウム塩などを塗布した後、乾燥、焼成する方法や、気相成長法（ＰＶＤ、ＣＶＤ、スパッタリング、溶射）等により形成することができる。
上記アルミニウム塩としては、水酸化アルミニウム、リン酸アルミニウム、高塩基性塩化アルミニウムなどが挙げられる。また、アルミナ粉末を用いたプラズマ溶射を基材表面に施すことによってもアルミナ被膜を形成することができる。
さらに、ＰＶＤ法を用いる場合には、反応性スパッタリングにより７００～７５０℃で基材の表面に数μｍの膜厚を有するアルミナ被膜を形成することができる。
さらにまた、ＣＶＤ法を用いることにより、１０００℃前後の温度で基材の表面にアルミナの被膜を形成することができる。
The method for forming the alumina film is not particularly limited, but examples include a method of coating alumina sol, aluminum salt, etc. on the surface of the base material, followed by drying and baking, a vapor deposition method (PVD, CVD, sputtering, thermal spraying), etc. It can be formed by
Examples of the aluminum salt include aluminum hydroxide, aluminum phosphate, and highly basic aluminum chloride. Furthermore, an alumina coating can also be formed by applying plasma spraying using alumina powder to the surface of the base material.
Furthermore, when using the PVD method, an alumina film having a thickness of several μm can be formed on the surface of the base material at 700 to 750° C. by reactive sputtering.
Furthermore, by using the CVD method, an alumina film can be formed on the surface of the base material at a temperature of around 1000°C.
上記基材の表面には、開気孔が形成されているため、アルミナゾルを塗布する方法、ＰＶＤ、ＣＶＤ、スパッタリング法等を用いた場合、基材の表面にアルミナ被膜を形成することができ、さらにアルミナの一部が基材の開気孔に浸透し、アルミナ被膜が形成される。 Since open pores are formed on the surface of the base material, an alumina film can be formed on the surface of the base material when applying alumina sol, PVD, CVD, sputtering, etc. Some of the alumina penetrates into the open pores of the substrate, forming an alumina coating.
（含浸層）
上記基材は、アルミニウムが含浸された含浸層を有することが望ましい。
なお、本明細書において、アルミニウムとは、純アルミニウムだけでなく、アルミニウム合金やアルミニウム化合物を含むものとする。
アルミニウム合金としては、アルミニウムを主成分とする合金であり、具体的には、アルミニウムと、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、及び、ニッケル等から選択される少なくとも１種との合金が挙げられ、アルミニウム化合物としては、炭素、窒素、ホウ素などから選択される少なくとも１種の化合物が挙げられる。
(impregnated layer)
It is desirable that the base material has an impregnated layer impregnated with aluminum.
Note that in this specification, aluminum includes not only pure aluminum but also aluminum alloys and aluminum compounds.
The aluminum alloy is an alloy containing aluminum as a main component, and specifically includes an alloy of aluminum and at least one selected from copper, manganese, silicon, magnesium, zinc, nickel, etc. Examples of the aluminum compound include at least one compound selected from carbon, nitrogen, boron, and the like.
図１Ｂは、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の好ましい別の一例を模式的に示す断面図であり、図１Ｃは、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の好ましいさらに別の一例を模式的に示す断面図である。
図１Ｂに示すように、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０は、基材１は、アルミニウムが含浸された含浸層３を有し、その表面にアルミナ被膜２が形成された構成であることが望ましい。
また、図１Ｃに示すように、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０は、基材１の任意の範囲においてアルミニウムが含浸された含浸層３を形成し、その表面にアルミナ被膜２を形成してもよい。
アルミニウムは、表面に酸化膜を形成するのでアルミナ被膜２との接合性がよく、さらにカーボンと反応して一部がカーバイド化するので強く結合することができる。
FIG. 1B is a cross-sectional view schematically showing another preferred example of a mold for forming the non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, and FIG. FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing yet another preferred example of a mold for forming a ceramic material.
As shown in FIG. 1B, in a
Further, as shown in FIG. 1C, the
Aluminum forms an oxide film on its surface, so it has good bonding properties with the
上記基材にアルミニウムが含浸された含浸層を形成し、その上にアルミナ被膜を形成する方法としては、アルミニウム含浸層を形成した後、その表面を酸化して含浸層の上にアルミナ被膜を形成する方法、アルミニウム含浸層を形成した後、その上にアルミナ被膜を積層する方法の二つの方法が挙げられる。 The method of forming an impregnated layer impregnated with aluminum on the above base material and forming an alumina film on it is to form an aluminum impregnated layer and then oxidize its surface to form an alumina film on the impregnated layer. There are two methods: one method is to form an aluminum impregnated layer and then an alumina film is laminated thereon.
いずれの方法においても、最初に基材表面にアルミニウムが含浸された含浸層を形成する。
基材表面に含浸層を形成する方法としては、ＰＶＤ法、スパッタリング法、ＣＶＤ法、溶射、基材表面にアルミニウム金属粉末を含む液を塗布した後、加熱する方法等が挙げられる。
In either method, an impregnated layer impregnated with aluminum is first formed on the surface of the base material.
Examples of the method for forming the impregnated layer on the surface of the substrate include a PVD method, a sputtering method, a CVD method, a thermal spraying method, and a method of applying a liquid containing aluminum metal powder to the surface of the substrate and then heating it.
基材表面にアルミニウム金属粉末を含む液を塗布した後、加熱する方法を採用する場合には、加熱の際、溶融状態にまで加熱し、溶融したアルミニウム金属が開気孔に含浸され、含浸層が形成される。
なお、アルミニウム金属粉末は反応性が高いため、溶媒にバインダとともに溶かした溶液を用いるとよい。アルミニウム金属粉末の表面に樹脂の薄い皮膜が形成されるので、活性の高いアルミニウム金属粉末の表面が保護されるからである。
When a method is adopted in which a liquid containing aluminum metal powder is applied to the surface of the substrate and then heated, the heating is performed until it reaches a molten state, and the molten aluminum metal impregnates the open pores, forming an impregnated layer. It is formed.
Note that since aluminum metal powder has high reactivity, it is preferable to use a solution in which it is dissolved together with a binder in a solvent. This is because a thin resin film is formed on the surface of the aluminum metal powder, so the highly active surface of the aluminum metal powder is protected.
アルミニウムの酸化に関し、アルミニウムは、空気に触れてすぐに表面に薄い不働態被膜を形成するため、その後、酸化が進行しにくいが、融点に近い金属が動き易い温度で酸化させることにより、厚いアルミナ被膜を形成することができる。従って、含浸層を形成した後、融点に近い酸化性雰囲気にすることにより、表面に不働態被膜よりも厚いアルミナ被膜を形成することができる。 Regarding the oxidation of aluminum, aluminum forms a thin passive film on its surface as soon as it comes into contact with air, so oxidation is difficult to proceed after that. A film can be formed. Therefore, by creating an oxidizing atmosphere close to the melting point after forming the impregnated layer, it is possible to form an alumina film thicker than the passive film on the surface.
基材表面にアルミニウム金属粉末を含む液を塗布した後、加熱する方法を採用する場合には、加熱の際、溶融状態にまで加熱すれば、溶融したアルミニウム金属が開気孔に含浸し、含浸層が形成される。この後、融点に近い酸化性雰囲気にすることにより、表面に不働態被膜よりも厚いアルミナ被膜を形成することができる。 If a method is adopted in which a liquid containing aluminum metal powder is applied to the surface of the substrate and then heated, if the heating is done to a molten state, the molten aluminum metal will impregnate the open pores and form an impregnated layer. is formed. Thereafter, by creating an oxidizing atmosphere close to the melting point, an alumina film that is thicker than the passive film can be formed on the surface.
ＰＶＤ法（真空蒸着法）、スパッタリング法、ＣＶＤ等の方法により、上記基材の表層付近の開気孔に薄く含浸したアルミニウム層を形成することもできる。 A thin aluminum layer impregnated into the open pores near the surface layer of the base material can also be formed by a method such as a PVD method (vacuum deposition method), a sputtering method, or a CVD method.
上記アルミニウムを溶融する温度としては、例えば、６６０～１５００℃であることが望ましい。アルミニウムの温度が高すぎると、蒸気となって揮散しやすくなる。 The temperature at which the aluminum is melted is preferably, for example, 660 to 1500°C. If the temperature of aluminum is too high, it becomes vapor and easily evaporates.
アルミニウムの含浸層を形成した後、その上にアルミナ被膜を形成する方法としては、上記した基材表面にアルミナ被膜を形成する方法と同様の方法を採用すればよい。 After forming the aluminum impregnated layer, a method similar to the method for forming the alumina film on the surface of the base material described above may be employed as a method for forming the alumina film thereon.
上記アルミニウムとしては、金属の状態に限定されず、アルミニウムカーバイドの形態であっても良い。この場合、基材の表面にアルミニウム含浸層を形成した後、還元性雰囲気で加熱することにより、アルミニウムカーバイドを形成することができる。
その後、酸化性雰囲気で放置することにより、アルミニウムカーバイド表面にアルミナ被膜を形成することができる。
The above-mentioned aluminum is not limited to a metal state, and may be in the form of aluminum carbide. In this case, aluminum carbide can be formed by forming an aluminum impregnated layer on the surface of the base material and then heating it in a reducing atmosphere.
Thereafter, by leaving it in an oxidizing atmosphere, an alumina film can be formed on the aluminum carbide surface.
上記含浸層は、上記基材に接合されて形成されていることが望ましい。
上記条件で含浸層を形成することにより、上記基材の開気孔深部までアルミニウムを充填することができ、開気孔に充填された部分がアンカーとなって密着し、強固に接合することができる。
なお、含浸層を接合する場合には、黒鉛にアルミニウムが含浸された含浸層を、黒鉛からなる基材と接合することによって得ることができる。なお、接合には、後述する接着剤層を用いてもよい。また、アルミニウムが含浸された含浸層を形成する黒鉛は、上記基材と同様の材料を適宜選択して用いることができる。
The impregnated layer is desirably formed by being bonded to the base material.
By forming the impregnated layer under the above conditions, aluminum can be filled deep into the open pores of the base material, and the portions filled in the open pores can act as anchors and come into close contact, allowing for strong bonding.
In addition, when joining an impregnated layer, it can be obtained by joining the impregnated layer in which graphite is impregnated with aluminum to a base material made of graphite. Note that an adhesive layer, which will be described later, may be used for bonding. Furthermore, the graphite forming the impregnated layer impregnated with aluminum can be appropriately selected from the same material as the base material described above.
図１Ｃで示したように、上記基材の任意の範囲において含浸層を形成する場合には、任意の範囲において、上述した方法により含浸層を形成すればよい。 As shown in FIG. 1C, when forming an impregnated layer in an arbitrary range of the base material, the impregnated layer may be formed in the arbitrary range by the method described above.
上記含浸層の厚みとしては、基材の表面にアルミニウムを含浸して形成する場合には、１～２００μｍであることが望ましい。
上記厚みの範囲とすることにより、上記基材の開気孔深部までアルミニウムが充填することができ、開気孔に充填された部分がアンカーとなって強固に接合できるとともに、上記基材の開気孔を閉鎖し、表面が平坦なアルミニウム層が形成することができる。そのため、平坦な表面を有するアルミナ被膜を形成することができ、非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる。
上記含浸層の厚みとしては、２～５０μｍであることがより望ましい。
When forming the impregnated layer by impregnating the surface of the base material with aluminum, the thickness of the impregnated layer is preferably 1 to 200 μm.
By setting the thickness within the above range, aluminum can be filled deep into the open pores of the base material, and the part filled in the open pores can serve as an anchor for strong bonding. A closed, flat-surfaced aluminum layer can be formed. Therefore, an alumina film having a flat surface can be formed, and the non-oxide vapor-grown ceramic material can be easily peeled off.
The thickness of the impregnated layer is more preferably 2 to 50 μm.
（接着剤層）
上記基材は、接着剤層を介して含浸層が形成されていてもよい。
上記接着剤層を有することにより、上記基材と上記含浸層との密着性をより一層向上することができる。
黒鉛からなる基材の表面に、アルミニウムが含浸された含浸層を貼り付けて形成する場合には、含浸層の厚さは、１～５ｍｍであることが好ましい。
(Adhesive layer)
An impregnated layer may be formed on the base material via an adhesive layer.
By having the adhesive layer, the adhesion between the base material and the impregnated layer can be further improved.
When forming an impregnated layer impregnated with aluminum by pasting it on the surface of a base material made of graphite, the thickness of the impregnated layer is preferably 1 to 5 mm.
図１Ｄは、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の好ましい別の一例を模式的に示す断面図である。
また、図１Ｄに示すように、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０は、基材１は、接着剤層４を介して含浸層３が形成され、その表面にアルミナ被膜２が形成された構成であってもよい。
FIG. 1D is a cross-sectional view schematically showing another preferred example of a mold for forming the non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention.
Further, as shown in FIG. 1D, in the
上記接着剤層としては、上記基材及び上記含浸層の双方に対して接着力を有する材料であることが望ましく、例えば、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂などが挙げられる。これらの接着剤を塗布して接着したのち、硬化、焼成して得ることができる。
なかでも、優れた耐熱性を有し、かつ、上記基材及び上記含浸層に対して接着力を有する観点から、コプナ樹脂が望ましい。
The adhesive layer is preferably made of a material that has adhesive strength to both the base material and the impregnated layer, and examples thereof include Copna resin, phenol resin, and furan resin. It can be obtained by applying and bonding these adhesives, then curing and firing.
Among these, Copna resin is desirable from the viewpoint of having excellent heat resistance and adhesive strength to the base material and the impregnated layer.
上記接着剤層は、上記基材の開気孔に、上記接着剤層となる混合物を含浸させることにより得ることができる。 The adhesive layer can be obtained by impregnating the open pores of the base material with the mixture that will become the adhesive layer.
上記接着剤層となる混合物を含浸させる方法としては、ディップ、吹き付け、塗布、コーター、真空加圧含浸等の方法が挙げられるが、いずれの方法であってもよい。 Examples of the method for impregnating the adhesive layer with the mixture include dipping, spraying, coating, coater, and vacuum pressure impregnation, but any method may be used.
上記接着剤層の厚みとしては、０．５～３０μｍであることが望ましい。
上記厚みの範囲とすることにより、上記基材と上記含浸層との密着性を好適に付与することができる。
上記接着剤層の厚みとしては、１～２０μｍであることがより望ましい。
The thickness of the adhesive layer is preferably 0.5 to 30 μm.
By setting the thickness within the above range, adhesion between the base material and the impregnated layer can be suitably imparted.
The thickness of the adhesive layer is more preferably 1 to 20 μm.
（非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型）
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の形状は、特に限定されるものではなく、製造する非酸化物系気相成長セラミック材料の形状に応じて任意の表面形状のものとすることができる。
非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の例としては、板状で第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有していてもよいが、貫通孔が設けられていなくてもよい。
(Mold for forming non-oxide vapor phase grown ceramic material)
The shape of the mold for forming the non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention is not particularly limited, and may have any surface shape depending on the shape of the non-oxide vapor grown ceramic material to be manufactured. can be taken as a thing.
As an example of a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material, it may be plate-shaped and have mesh-like through holes penetrating from the first main surface to the opposite second main surface. , a through hole may not be provided.
本明細書において、「メッシュ状」とは、規則的又は不規則な形状及び配置を有する複数個の貫通孔が形成されている状態を意味する。 As used herein, the term "mesh-like" refers to a state in which a plurality of through-holes having a regular or irregular shape and arrangement are formed.
上記貫通孔の長手方向に垂直な断面形状は特に限定されず、例えば、円形、楕円形、多角形等が挙げられる。貫通孔の断面形状は１種でもよいし、２種以上でもよい The cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction of the through hole is not particularly limited, and examples thereof include circular, elliptical, polygonal, and the like. The cross-sectional shape of the through hole may be one type or two or more types.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型は、１対の本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の間に、非酸化物系気相成長セラミック材料の骨材となる部材を把持して用いてもよい。
メッシュ状の貫通孔を通して骨材の隙間にマトリックスとなる非酸化物系セラミック材料を形成することができる。
The mold for forming the non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention is arranged between a pair of molds for forming the non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention. You may use it by holding a member that becomes the aggregate of the ceramic material.
A non-oxide ceramic material serving as a matrix can be formed in the gaps between the aggregates through the mesh-like through holes.
上記骨材は、セラミック繊維からなることが望ましい。
上記セラミック繊維の種類は特に限定されず、例えば、ＳｉＣ繊維、炭素繊維等が挙げられる。
The aggregate is preferably made of ceramic fibers.
The type of the ceramic fiber is not particularly limited, and examples thereof include SiC fiber, carbon fiber, and the like.
上記骨材の形態は特に限定されず、例えば、クロス、抄造体、フィラメントワインディング体、ブレーディング体等が挙げられる。 The form of the aggregate is not particularly limited, and examples include cloth, paper products, filament windings, braided products, and the like.
（非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法）
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法は、黒鉛からなる基材の表面に気相成長法でアルミナ被膜を形成することを特徴とする。
上記基材は、黒鉛からなるので容易に加工することができ、上記基材の表面はイオン結合性が強く耐熱性に優れたアルミナ被膜が形成されるので、共有結合性の強い非酸化物系気相成長セラミック材料と強固な結合を形成することができず、上記基材を傷めることなく容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
(Method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material)
The method of manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized by forming an alumina film on the surface of a graphite base material by a vapor-phase growth method.
The above-mentioned base material is made of graphite, so it can be easily processed, and the surface of the above-mentioned base material forms an alumina film with strong ionic bonding properties and excellent heat resistance. A mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material that cannot form a strong bond with the vapor grown ceramic material and can be easily peeled off without damaging the base material can be obtained. .
気相成長法としては、ＰＶＤ、ＣＶＤ、スパッタリング、溶射等を用いることができる。
ＰＶＤ法を用いる場合には、例えば反応性スパッタリングにより７００～７５０℃で基材の表面に数μｍの膜厚を有するアルミナ被膜を形成することができる。
ＣＶＤ法を用いることにより、１０００℃前後の温度で基材の表面にアルミナの被膜を形成することができる。
アルミナ被膜が気相成長法で形成されていることにより、アルミナの一部が上記基材の開気孔に浸透してアルミナ被膜が形成されるため、アルミナ被膜と基材との密着性にも優れるため、アルミナ被膜から非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
As the vapor phase growth method, PVD, CVD, sputtering, thermal spraying, etc. can be used.
When using the PVD method, an alumina film having a thickness of several μm can be formed on the surface of the substrate at 700 to 750° C., for example, by reactive sputtering.
By using the CVD method, an alumina film can be formed on the surface of the base material at a temperature of around 1000°C.
Since the alumina coating is formed using a vapor growth method, a portion of the alumina penetrates into the open pores of the base material to form the alumina coating, resulting in excellent adhesion between the alumina coating and the base material. Therefore, it is possible to obtain a mold for forming a non-oxide vapor-phase grown ceramic material that can easily peel off the non-oxide-based vapor-phase grown ceramic material from an alumina coating.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材の表面に気相成長法でアルミニウムが含浸された含浸層を形成したのち、アルミナ被膜を形成する。
アルミニウムが含浸された含浸層を形成すると、黒鉛からなる基材の開気孔が閉鎖され表面が平坦化されるため、上記含浸層の表面に形成されたアルミナ被膜と強固に結合することができ、アルミナ被膜から非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
In another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, an impregnated layer impregnated with aluminum is formed on the surface of a base material made of graphite by a vapor-phase epitaxy method. , forming an alumina film.
When an impregnated layer impregnated with aluminum is formed, the open pores of the graphite base material are closed and the surface is flattened, so that it can be strongly bonded to the alumina coating formed on the surface of the impregnated layer. It is possible to obtain a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material that can easily peel off the non-oxide-based vapor-grown ceramic material from an alumina coating.
アルミニウムが含浸された含浸層としては、上述した含浸層を形成する方法を適宜選択して用いることができる。 As the impregnated layer impregnated with aluminum, the method for forming the impregnated layer described above can be appropriately selected and used.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材の表面に、アルミニウムが含浸された含浸層を接合したのち、さらにアルミナ被膜を形成する。
上記含浸層が接合されていることにより、上記基材は、アルミニウムが含浸された領域が少なくなり、熱を加えても安定な基材を構成することができ、型の変形などを防止することができる非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を得ることができる。
In another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention, an impregnated layer impregnated with aluminum is bonded to the surface of a base material made of graphite, and then an alumina coating is further applied. form.
By bonding the impregnated layer, the base material has a reduced area impregnated with aluminum, and can form a stable base material even when heat is applied, thereby preventing deformation of the mold. A mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material that can
上述した方法により含浸層を形成することにより、上記基材の開気孔深部までアルミニウムを充填することができ、開気孔に充填された部分がアンカーとなって密着し、強固に接合することができる。
接合には、上述した接着剤層を用いてもよい。
By forming the impregnated layer by the method described above, aluminum can be filled deep into the open pores of the base material, and the part filled in the open pores can act as an anchor and adhere tightly, resulting in a strong bond. .
The above-mentioned adhesive layer may be used for bonding.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法の別の態様では、黒鉛からなる基材にアルミナ前駆体を含浸し、焼成することを特徴とする。
黒鉛からなる基材にアルミナ前駆体を含浸し、焼成することによって、黒鉛の気孔内部に、効率よくアルミナ前駆体が含浸されるので、強固なアルミナ被膜を形成することができる。
Another embodiment of the method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material of the present invention is characterized in that a base material made of graphite is impregnated with an alumina precursor and then fired.
By impregnating a base material made of graphite with an alumina precursor and firing it, the alumina precursor is efficiently impregnated into the pores of the graphite, so that a strong alumina coating can be formed.
アルミナ前駆体としては、アルミナゾル、アルミニウム塩、上記アルミニウム塩としては、水酸化アルミニウム、リン酸アルミニウム、高塩基性塩化アルミニウムなどが挙げられる。 Examples of the alumina precursor include alumina sol and aluminum salt; examples of the aluminum salt include aluminum hydroxide, aluminum phosphate, and highly basic aluminum chloride.
アルミナ前駆体を含浸する方法としては、アルミナ前駆体の溶液を含浸、乾燥、焼成する方法を用いることができる。
なお、アルミナ前駆体を含浸させる濃度、量としては、形成しようとするアルミナ被膜の厚みに応じて適宜選択することができる。
As a method for impregnating the alumina precursor, a method of impregnating an alumina precursor solution, drying, and firing can be used.
Note that the concentration and amount of impregnating the alumina precursor can be appropriately selected depending on the thickness of the alumina film to be formed.
アルミナ前駆体を焼成する温度としては、アルミナ前駆体の種類によって適宜選択すればよいが、例えば、３００～１４００℃であることが望ましい。 The temperature at which the alumina precursor is fired may be appropriately selected depending on the type of alumina precursor, but is preferably 300 to 1400°C, for example.
［非酸化物系気相成長セラミック材料］
非酸化物系気相成長セラミック材料は、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて形成することができる。
[Non-oxide vapor-grown ceramic material]
A non-oxide vapor grown ceramic material can be formed using the mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention.
図２（ａ）～（ｃ）は、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて非酸化物系気相成長セラミック材料を形成する工程の好ましい一例を模式的に示す断面図である。
図２（ａ）に示すように、非酸化物系気相成長セラミック材料は、本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０を形成した後、図２（ｂ）に示すように、非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０の表面に気相成長法により非酸化物系気相成長セラミック材料２０を形成し、図２（ｃ）に示すように、非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０を取り除くことにより形成することができる。非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型１０を取り除く際、製造された非酸化物系気相成長セラミック材料２０の離型性がよいので、比較的簡単に製造された非酸化物系気相成長セラミック材料２０を型から剥離させることができる。
FIGS. 2(a) to 2(c) schematically illustrate a preferred example of the process of forming a non-oxide vapor-grown ceramic material using the mold for forming the non-oxide-based vapor-grown ceramic material of the present invention. FIG.
As shown in FIG. 2(a), after forming the
上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形状としては、特に限定されないが、平板状、有底円筒形状、坩堝形状等が挙げられる。 The shape of the non-oxide vapor grown ceramic material is not particularly limited, but examples include a flat plate, a cylindrical shape with a bottom, a crucible shape, and the like.
上記非酸化物系気相成長セラミック材料としては、特に限定されず、コージェライト、アルミナ、シリカ、ムライト等の酸化物セラミック、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、及び、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化チタン等の窒化物セラミック等からなる群より選択される少なくとも一種が挙げられる。
なかでも、耐熱性等の特性に優れることから、炭化ケイ素（ＳｉＣ）であることが望ましい。
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて形成され、ＳｉＣからなることを特徴とする非酸化物系気相成長セラミック材料もまた本発明の一つである。
The non-oxide vapor grown ceramic material is not particularly limited, and includes oxide ceramics such as cordierite, alumina, silica, and mullite, silicon carbide (SiC), zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide. and nitride ceramics such as aluminum nitride (AlN), silicon nitride (Si 3 N 4 ), boron nitride (BN), and titanium nitride.
Among these, silicon carbide (SiC) is desirable because it has excellent properties such as heat resistance.
Another aspect of the present invention is a non-oxide vapor-grown ceramic material characterized in that it is formed using the mold for forming the non-oxide-based vapor-phase grown ceramic material of the present invention and is made of SiC.
上記非酸化物系気相成長セラミック材料の製造方法としては、特に限定されず、例えば、ＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング等が挙げられるが、ＣＶＤ法により、非酸化物系気相成長セラミック材料を製造する方法が好ましい。 The method for producing the non-oxide vapor grown ceramic material is not particularly limited, and examples thereof include CVD, PVD, sputtering, etc., but the non-oxide vapor grown ceramic material may be produced by the CVD method. The method is preferred.
ＣＶＤ法により非酸化物系気相成長セラミック材料を製造する際には、ＣＶＤ炉内に非酸化物系気相成長セラミック材料となる原料ガスを供給することにより、非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の表面に非酸化物系のセラミック材料の層を形成することができる。 When producing a non-oxide vapor-grown ceramic material by the CVD method, by supplying raw material gas that becomes the non-oxide vapor-grown ceramic material into the CVD furnace, the non-oxide vapor-grown ceramic material is A layer of non-oxide ceramic material can be formed on the surface of the material forming mold.
ＣＶＤ法により非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の表面にＳｉＣ層を形成する場合、原料ガスとしては、メチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）やメチルジクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２）などのハロゲン化有機珪素化合物、あるいは、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）やシラン（ＳｉＨ４）などのＳｉ原子を含むガスと炭化水素ガス（ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６等）などのＣ原子を含むガスとの混合ガスが用いられる。また、処理温度は、例えば、１０００～１５００℃である。 When forming a SiC layer on the surface of a mold for forming a non-oxide vapor phase grown ceramic material by the CVD method, the raw material gas may be methyltrichlorosilane (CH 3 SiCl 3 ) or methyldichlorosilane (CH 3 SiHCl 2 ) . ), or gases containing Si atoms such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ) and silane (SiH 4 ), and C atoms such as hydrocarbon gases (CH 4 , C 2 H 6 , etc.). A mixed gas containing gas is used. Further, the processing temperature is, for example, 1000 to 1500°C.
上記非酸化物系気相成長セラミック材料の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば、１０～５０００μｍが望ましい。 The thickness of the non-oxide vapor grown ceramic material is not particularly limited, but is preferably 10 to 5000 μm, for example.
以上の方法により、炭化ケイ素質ダミーウエハ等の用途に用いられる非酸化物系気相成長セラミック材料を得ることができる。
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて得られる非酸化物系気相成長セラミック材料は、耐熱性と強度とを備えており、上記非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型と容易に分離することができるため、分離の際のダメージが極めて少ない。
By the above method, it is possible to obtain a non-oxide based vapor phase grown ceramic material used for applications such as silicon carbide dummy wafers.
The non-oxide vapor-phase grown ceramic material obtained using the mold for forming the non-oxide-based vapor-phase grown ceramic material of the present invention has heat resistance and strength. Since it can be easily separated from the mold for forming the grown ceramic material, there is very little damage during separation.
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型は、非酸化物系気相成長セラミック材料を容易に剥離できるため繰り返し使用することができ、容易に加工することができる。
本発明の非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型を用いて得られる非酸化物系気相成長セラミック材料は、原子力分野、航空・宇宙分野、発電分野等の過酷な環境下や、ポンプメカニカルシール等の一般的な分野で使用することができる。
The mold for forming the non-oxide vapor grown ceramic material of the present invention can be used repeatedly and easily processed because the non-oxide vapor grown ceramic material can be easily peeled off.
The non-oxide vapor-phase grown ceramic material obtained using the mold for forming the non-oxide-based vapor-phase grown ceramic material of the present invention can be used in harsh environments such as the nuclear power field, the aerospace field, and the power generation field. , can be used in general fields such as pump mechanical seals.
１ 基材
２ アルミナ被膜
３ 含浸層
４ 接着剤層
１０ 非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型
２０ 非酸化物系気相成長セラミック材料
1
Claims (6)
前記基材は、アルミニウムが含浸された含浸層を有する
ことを特徴とする非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型。 Consisting of a base material made of graphite and an alumina coating formed on the surface of the base material,
The base material has an impregnated layer impregnated with aluminum.
A mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material, characterized in that:
黒鉛からなる基材の表面に気相成長法でアルミニウムが含浸された含浸層を形成したのち、アルミナ被膜を形成することを特徴とする非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法。 A method of manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material according to claim 1 , comprising:
A mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material, characterized in that an impregnated layer impregnated with aluminum is formed on the surface of a base material made of graphite by a vapor-phase growth method, and then an alumina film is formed. Production method.
黒鉛からなる基材の表面に、黒鉛にアルミニウムが含浸された含浸層を接合して形成したのち、さらにアルミナ被膜を形成することを特徴とする非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法。 A method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material according to claim 2 , comprising:
A method for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material, characterized in that an impregnated layer of graphite impregnated with aluminum is bonded to the surface of a base material made of graphite, and then an alumina film is further formed. Mold manufacturing method.
黒鉛からなる基材にアルミナ前駆体を含浸し、焼成することを特徴とする非酸化物系気相成長セラミック材料の形成用の型の製造方法。 A method of manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor grown ceramic material according to claim 1, comprising:
A method for manufacturing a mold for forming a non-oxide vapor-grown ceramic material, which comprises impregnating a graphite base material with an alumina precursor and firing it.
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