JP7409221B2 - Method for measuring surface unevenness distribution - Google Patents
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Description
本発明は、アマルガム形成金属を有する試料の表面凹凸分布の測定方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring the surface roughness distribution of a sample having an amalgam-forming metal.
物体の表面の凹凸は、物体の外観や触感に影響を与えるだけでなく、他の物体との密着性や接着性といった接合面や、摩擦等、様々な物性に影響を与える重要な因子である。特に、マイクロ・ナノサイズの微小な凹凸の定量評価は、次世代製品の開発には欠かせない技術である。
物体表面の凹凸を測定する方法は、従来様々な方法が用いられている。一般的には接触式の測定法と非接触式の測定法とが存在する。
The unevenness of the surface of an object not only affects the appearance and feel of the object, but is also an important factor that affects various physical properties such as friction and bonding surfaces such as adhesion and adhesion with other objects. . In particular, quantitative evaluation of micro- and nano-sized irregularities is an essential technology for the development of next-generation products.
Various methods have been used to measure the unevenness of the surface of an object. Generally, there are contact measurement methods and non-contact measurement methods.
接触式の測定法としては、例えば走査型プローブ顕微鏡での測定が挙げられる。プローブと試料間での物理量変化を検出することで表面形状を測定することが可能な検出法であり、走査型トンネル顕微鏡や原子間力顕微鏡等が挙げられる。しかし、これらの方法は測定範囲が１０μｍ程度と極狭い範囲であることから、広い範囲の表面測定を行うには、試料測定箇所を変えて何度も測定しなければならないという課題がある。 Examples of contact-type measurement methods include measurement using a scanning probe microscope. It is a detection method that can measure the surface shape by detecting changes in physical quantities between a probe and a sample, and examples include a scanning tunneling microscope and an atomic force microscope. However, since the measurement range of these methods is extremely narrow, approximately 10 μm, there is a problem in that in order to perform surface measurements over a wide range, measurements must be performed many times by changing sample measurement locations.
非接触式の測定法としては、顕微鏡を用いて観察を行う方法が挙げられる。例えばレーザー顕微鏡、共焦点顕微鏡等を用い、視野内の凹凸を観察することができる。また、焦点距離を変えることで、三次元構造を得ることも可能であり、一次元あるいは２次元構造の表面粗さパラメーターを得ることができる。しかし、これらの方法も、測定範囲が１ｍｍ程度と狭い範囲であることから、広い範囲の表面を測定しようといった場合には、複数個所測定する必要があり、煩雑であった。 Examples of non-contact measurement methods include a method of performing observation using a microscope. For example, the unevenness within the field of view can be observed using a laser microscope, a confocal microscope, or the like. Furthermore, by changing the focal length, it is also possible to obtain a three-dimensional structure, and the surface roughness parameters of a one-dimensional or two-dimensional structure can be obtained. However, since the measurement range of these methods is as narrow as about 1 mm, it is necessary to measure multiple locations when measuring a wide range of surfaces, which is complicated.
物体表面の比表面積や孔径を測定する方法としては、ガス吸着法と水銀圧入法が知られている。
ガス吸着法は、ガスを試料に吸着させそのデータから細孔分布を求める方法であり、広い範囲の表面の微細領域を精度よく利用することが可能であるが、その原理から直径２００ｎｍ以上の細孔は測定することが難しいという課題がある。
一報、水銀圧入法は、物体表面の細孔に水銀を圧入し、その時の圧入量と圧力から細孔分布を求める方法である。ナノからサブミリサイズの細孔径を一度に測定でき、かつ測定サンプルの広い範囲を一度に測定できることから、無機粉体やセラミック成形体、プラスチックの表面凹凸分布の測定に利用されている。
Gas adsorption methods and mercury intrusion methods are known as methods for measuring the specific surface area and pore diameter of an object surface.
The gas adsorption method is a method in which gas is adsorbed onto a sample and the pore distribution is calculated from the data.It is possible to accurately utilize a wide range of fine areas on the surface, but due to its principle, it is not possible to use fine areas with a diameter of 200 nm or more. The problem is that pores are difficult to measure.
The mercury intrusion method is a method in which mercury is injected into the pores on the surface of an object, and the pore distribution is determined from the amount and pressure of the injection. It is used to measure the surface unevenness distribution of inorganic powders, ceramic molded bodies, and plastics because it can measure pore diameters from nano to submillimeter size at once, and can measure a wide range of measurement samples at once.
しかし、水銀圧入法は水銀を用いることから、水銀とアマルガムを形成する金属の表面については、測定することができなかった。金属と水銀が反応し、金属表面の凹凸を塞いでしまうためである。 However, since the mercury intrusion method uses mercury, it was not possible to measure the surface of metals that form amalgams with mercury. This is because the metal and mercury react and fill up the irregularities on the metal surface.
本発明の目的は、アマルガム形成金属を有する試料表面の凹凸分布を、幅広い孔径かつ広範囲で測定する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for measuring the unevenness distribution on the surface of a sample containing an amalgam-forming metal over a wide range of pore sizes and over a wide range.
本発明者らは、鋭意検討の結果、アマルガム形成金属を有する試料表面に、水銀と反応しにくい材質からなる保護層を形成することで、水銀圧入法による測定が可能となる方法を見出した。 As a result of extensive research, the present inventors have discovered a method that enables measurement by mercury intrusion method by forming a protective layer made of a material that does not easily react with mercury on the surface of a sample containing an amalgam-forming metal.
すなわち本発明は、アマルガム形成金属を有する試料表面に、保護層を膜厚１５～１００ｎｍで形成する工程と、前記保護層側から水銀圧入法にて試料表面層の凹凸分布を測定する工程とを有し、
保護層が融点が９５０℃以上の物質からなる層であることを特徴とする、試料の表面凹凸分布の測定方法を提供するものである。
That is, the present invention includes the steps of forming a protective layer with a thickness of 15 to 100 nm on the surface of a sample having an amalgam-forming metal, and measuring the unevenness distribution of the sample surface layer from the protective layer side by mercury porosimetry. have,
The present invention provides a method for measuring surface unevenness distribution of a sample, characterized in that the protective layer is a layer made of a substance having a melting point of 950° C. or higher.
本発明によれば、アマルガムを形成する金属を含有する試料であっても、表面を保護層で薄膜コートすることで、アマルガムを形成せずに試料表面の凹凸分布を測定可能である。 According to the present invention, even if the sample contains an amalgam-forming metal, by coating the surface with a thin protective layer, it is possible to measure the unevenness distribution on the sample surface without forming an amalgam.
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。本明細書において、個別に記載した上限値及び下限値は任意に組み合わせ可能である。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments. In this specification, the upper limit values and lower limit values individually described can be arbitrarily combined.
＜水銀圧入法＞
本発明で用いる水銀圧入法は、通常の水銀圧入法であってよく、ＪＩＳ Ｒ １６５５：２００３に準拠する。具体的には、水銀ポロシメーターを用いて水銀を圧入する。その際の水銀を圧入する圧力から、以下式（１）で表されるＷａｓｈｂｕｒｎの式で細孔径に換算することで、様々な表面解析を行うことができる。
Ｐｒ＝－２γｃｏｓθ ・・・（１）
Ｐ ： 圧力
ｒ ： 細孔半径
γ ： 水銀の表面張力
θ ： 水銀と試料の接触角
<Mercury intrusion method>
The mercury intrusion method used in the present invention may be a normal mercury intrusion method, and complies with JIS R 1655:2003. Specifically, mercury is injected using a mercury porosimeter. Various surface analyzes can be performed by converting the pressure at which mercury is injected into the pore diameter using the Washburn equation expressed by equation (1) below.
Pr=-2γcosθ...(1)
P: pressure
r: pore radius
γ: surface tension of mercury
θ: Contact angle between mercury and sample
水銀圧入法で得られるデータとしては、比表面積、全細孔容積、平均細孔径、細孔分布、等である。 Data obtained by mercury intrusion method includes specific surface area, total pore volume, average pore diameter, pore distribution, etc.
本発明における試料表面の細孔直径の好適な測定範囲は、１００ｎｍ～５００μｍである。１００ｎｍ以上であれば第２金属層の影響を受けずに測定できるからである。好ましくは１００ｎｍ～３００μｍであって、より好ましくは１００ｎｍ～１００μｍである。 The preferred measurement range for the pore diameter on the sample surface in the present invention is 100 nm to 500 μm. This is because if the thickness is 100 nm or more, measurement can be performed without being affected by the second metal layer. Preferably it is 100 nm to 300 μm, more preferably 100 nm to 100 μm.
＜アマルガム形成金属を有する試料＞
本発明の測定方法で好適に測定可能な試料は、アマルガム形成金属を有する試料である。アマルガム形成金属は、通常の水銀圧入法では測定することできないが、本発明の測定方法であれば測定することが可能である。
<Sample with amalgam-forming metal>
Samples suitably measurable by the measuring method of the present invention are samples containing amalgam-forming metals. Amalgam-forming metals cannot be measured by the usual mercury porosimetry, but can be measured by the measuring method of the present invention.
アマルガム形成金属としては、融点が９５０℃未満の金属が挙げられる。融点が９５０℃未満の金属は、アマルガムを形成しやすいためである。具体的には、アルミニウム、カドミウム、錫、鉛、マグネシウム及びこれらの合金であって融点が９５０℃未満の金属等が挙げられる。これらは一種類でもよく、複数種が混じった状態でも構わない。また、試料中に複数の金属種が別途存在していても構わない。
なお、本発明において、融点には溶融温度範囲も含むこととする。
Amalgam-forming metals include metals with a melting point of less than 950°C. This is because metals with a melting point of less than 950°C tend to form amalgam. Specifically, metals such as aluminum, cadmium, tin, lead, magnesium, and alloys thereof having a melting point of less than 950° C. may be mentioned. These may be one type or a mixture of multiple types. Further, a plurality of metal species may be separately present in the sample.
In addition, in the present invention, the melting point also includes the melting temperature range.
本発明の試料は、前述したアマルガム形成金属のみからなってもよいし、その他の材料を含んでいてもよい。その他の材料としては、有機材料であっても無機材料であってもよく、例えば樹脂、セラミック、アマルガムを形成しにくい金属、コンクリート等の建材、紙や木材等が挙げられる。
その他の材料を含有する形態としては特に限定はない。例えば、樹脂基板にはんだ付の配線がなされた基板や、アルミニウムとコンクリートで形成された建材、紙上にメタリックアルミインクで印刷された印刷物等、様々な形態に適応が可能である。
The sample of the present invention may consist only of the above-mentioned amalgam-forming metals, or may contain other materials. Other materials may be organic or inorganic, and include resins, ceramics, metals that do not easily form amalgam, building materials such as concrete, paper, wood, and the like.
There are no particular limitations on the form containing other materials. For example, it can be applied to various forms, such as a resin board with soldered wiring, a building material made of aluminum and concrete, and printed matter printed with metallic aluminum ink on paper.
本発明において、試料表面の凹凸形状に限定はなく、球形や柱状であっても、不定形であっても構わない。また、試料自体が三次元構造を有していてもよく、例えば球状やレンズ状といった立体構造を有していてもよく、溝等の大きなパターンを有していても測定可能である。
試料の大きさは、水銀ポロシメーターのサンプル室に入る大きさであればよいため、装置の大きさに依存するが、顕微鏡を用いる表面解析方法に比べ、格段に広い範囲の測定を一度に行うことが可能である。
In the present invention, there is no limitation to the uneven shape of the sample surface, and it may be spherical, columnar, or irregular. Further, the sample itself may have a three-dimensional structure, for example, a spherical or lens-like three-dimensional structure, and even if it has a large pattern such as a groove, it can be measured.
The sample size only needs to be large enough to fit into the sample chamber of the mercury porosimeter, so it depends on the size of the device, but compared to surface analysis methods that use a microscope, it is possible to measure a much wider area at once. is possible.
＜保護層＞
本発明において、試料表面をアマルガムを形成しにくい物質からなる保護層で被覆することで、アマルガムの形成を抑制しつつ水銀圧入法で表面凹凸分布の測定を可能とする。
<Protective layer>
In the present invention, by coating the sample surface with a protective layer made of a substance that is difficult to form amalgam, it is possible to measure the surface unevenness distribution by mercury porosimetry while suppressing the formation of amalgam.
本発明の保護層は、膜厚１５～１００ｎｍであることを特徴とする。１０ｎｍより薄い場合、水銀圧入時の衝撃によって保護膜が破損する可能性があるためである。また、１００ｎｍより厚い場合、試料の凹凸が閉塞されて正確な値が測定できない可能性があるためである。膜厚としては、好ましくは３０ｎｍ以上、より好ましくは４０ｎｍ以上から、好ましくは７０ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下の範囲である。 The protective layer of the present invention is characterized in that it has a thickness of 15 to 100 nm. This is because if it is thinner than 10 nm, the protective film may be damaged by the impact during mercury intrusion. Further, if the thickness is thicker than 100 nm, the unevenness of the sample may be blocked and accurate values may not be measured. The film thickness is preferably in the range of 30 nm or more, more preferably 40 nm or more, and preferably 70 nm or less, more preferably 50 nm or less.
保護層としては、アマルガムを形成しにくい物質からなる層であればよい。アマルガムを形成しにくい物質としては、融点が９５０℃以上の物質が挙げられる。融点が９５０℃以上であると、水銀との反応が進みにくいため、水銀圧入法に耐えうるためである。好ましくは融点が１０００℃以上の物質であり、さらに好ましくは融点が１０００℃以上の金属である。
アマルガムを形成しにくい物質としては、具体的には、金、銀、銅、プラチナ、ニッケル、鉄、シリカ、チタン、酸化チタン、酸化亜鉛、マンガン等が挙げられる。好ましくは金、銅、プラチナ、鉄、ニッケルであり、さらに好ましくはプラチナである。これらは後述するスパッタリング法で均一な薄膜が形成しやすいためである。これら保護層は、１種類で構成されていても２種以上で構成されていてもよく、単層であっても複数層であっても構わず、複数層の場合は同一材質であっても異なる材質から構成されていても構わない。
The protective layer may be any layer as long as it is made of a substance that does not easily form amalgam. Examples of substances that are difficult to form amalgam include substances with a melting point of 950°C or higher. This is because when the melting point is 950° C. or higher, the reaction with mercury is difficult to proceed, so that it can withstand mercury porosimetry. Preferably it is a substance with a melting point of 1000°C or higher, more preferably a metal with a melting point of 1000°C or higher.
Specific examples of substances that are difficult to form amalgam include gold, silver, copper, platinum, nickel, iron, silica, titanium, titanium oxide, zinc oxide, manganese, and the like. Preferred are gold, copper, platinum, iron, and nickel, and more preferred is platinum. This is because it is easy to form a uniform thin film using the sputtering method described later. These protective layers may be composed of one type or two or more types, and may be a single layer or multiple layers, and in the case of multiple layers, even if they are made of the same material. They may be made of different materials.
保護層の形成方法は特に限定はなく、所定の膜厚で試料上に形成されればよい。好ましい形成方法としては乾式めっき法である。乾式めっき法であると、保護層の膜厚調整が容易であるため好ましい。
乾式メッキ法としては、物理蒸着法（ＰＶＤ）と化学蒸着法（ＣＶＤ）とあり、試料や第２金属の種類によって適宜選択することができるが、好ましくはＰＶＤである。ＰＶＤとしては、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等が挙げられるが、保護層の強度に優れることからスパッタリング法が好ましい。
There is no particular limitation on the method of forming the protective layer, as long as it is formed on the sample to a predetermined thickness. A preferred forming method is dry plating. A dry plating method is preferable because the thickness of the protective layer can be easily adjusted.
Dry plating methods include physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (CVD), which can be appropriately selected depending on the sample and the type of second metal, but PVD is preferred. Examples of PVD include a vacuum evaporation method, an ion plating method, a sputtering method, and the like, but the sputtering method is preferable because it provides an excellent strength of the protective layer.
＜測定方法＞
本発明の表面凹凸分布の測定方法は、以下の２つの工程を有することを特徴とする。
１）アマルガム形成金属を有する試料表面に、保護層を膜厚１５～１００ｎｍで形成する工程
２）保護層側から水銀圧入法にて試料表面層の凹凸分布を測定する工程
<Measurement method>
The method for measuring surface unevenness distribution of the present invention is characterized by having the following two steps.
1) Step of forming a protective layer with a film thickness of 15 to 100 nm on the surface of the sample containing amalgam-forming metal 2) Step of measuring the unevenness distribution of the sample surface layer from the protective layer side by mercury porosimetry
上記工程１）において、保護層は試料におけるアマルガム形成金属部分にのみ形成されていればよいが、試料全面に保護層を形成しても構わない。適切な方法で試料上に保護層を形成した後、保護層を有する試料を水銀ポロシメーターで測定することで、アマルガム形成金属を有する試料であっても好適に測定可能である。 In step 1), the protective layer only needs to be formed on the amalgam-forming metal portion of the sample, but the protective layer may be formed on the entire surface of the sample. By forming a protective layer on the sample using an appropriate method and then measuring the sample with the protective layer using a mercury porosimeter, even samples containing amalgam-forming metals can be suitably measured.
以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
＜試料の調製＞
アルミダイキャスト（ＡＤＣ１２、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ、融点５８０℃）、およびアルミニウム合金（Ａ６０６１、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ、溶解範囲温度５８２～６５２℃）の板から、長さ１０．０ｍｍ・幅５．０ｍｍ・厚さ２．０ｍｍの長方形に切り出し、それぞれ金属板とした。得られた金属板について、以下表１－１～１－２にあるように、粗化処理およびスパッタリング処理を行い、試料１～１１を得た。
<Sample preparation>
A length of 10.0 mm and a width of 5.0 mm was made from aluminum die-casting (ADC12, Al-Si-Cu, melting point 580°C) and aluminum alloy (A6061, Al-Mg-Si, melting range temperature 582-652°C) plates. It was cut into rectangles with a diameter of 0 mm and a thickness of 2.0 mm, each of which was made into a metal plate. The obtained metal plates were subjected to roughening treatment and sputtering treatment as shown in Tables 1-1 to 1-2 below to obtain Samples 1 to 11.
（粗化処理）
金属板を５０℃、４％水酸化ナトリウム水溶液に６０秒間浸漬後、純水で洗浄したうえで乾燥させた。
（スパッタリング処理＿金）
金属板を、真空スパッタ装置（製品名：ＭＳＰ－２０－ＵＭ、株式会社真空デバイス製）を用いて金ターゲットを用いたスパッタリング処理を行った。膜厚はスパッタ時間により調整を行い、スパッタ後の金属片の断面を走査型電子顕微鏡で観察してスパッタ厚を確認した。
（スパッタリング処理＿白金）
上記と同様の方法を用いて、金属板に白金ターゲットを用いたスパッタリング処理を行った。膜厚はスパッタ時間により調整を行い、 スパッタ後の金属片の断面を走査型電子顕微鏡で観察してスパッタ厚を確認した 。
(Roughening treatment)
The metal plate was immersed in a 4% aqueous sodium hydroxide solution at 50° C. for 60 seconds, washed with pure water, and then dried.
(Sputtering treatment_gold)
The metal plate was subjected to sputtering treatment using a gold target using a vacuum sputtering apparatus (product name: MSP-20-UM, manufactured by Vacuum Device Co., Ltd.). The film thickness was adjusted by sputtering time, and the sputtering thickness was confirmed by observing the cross section of the sputtered metal piece with a scanning electron microscope.
(Sputtering treatment_Platinum)
A metal plate was subjected to sputtering treatment using a platinum target using the same method as above. The film thickness was adjusted by sputtering time, and the sputtering thickness was confirmed by observing the cross section of the sputtered metal piece with a scanning electron microscope.
＜実施例１＞
前述した試料１を５０枚準備し、前処理として試料１を２５℃で１０分間真空脱気を行った。水銀ポロシメーター（製品名：ＰＡＳＣＡＬ２４０、ＰＡＳＣＡＬ１４０、マイクロトラック・ベル株式会社製）を用いて、水銀圧入法（ＪＩＳ Ｒ １６５５－２００３）に準拠して、測定温度２５℃（水銀の表面張力４８０ｍＮ／ｍ、水銀の接触角１４１．３ｄｅｇとして評価）の条件下で細孔径Ｄが０．１～１５０μｍ範囲の積算細孔比容積Ｖ（ｍｌ／ｇ）を得た。Ｖを試料１金属の真密度で乗じ、試料１のバルク体積／試料１の投影表面積（粗化による凹凸の影響を含まない面積）で乗じることにより試料１の単位投影面積あたりの積算細孔比容積Ｖ’（ｍｌ／ｍｍ２）を得た。細孔が円筒状（長さＬ、直径Ｄ）、その円筒に圧入する水銀量がΔＶ’とすると、円筒の側面積ΔＳはΔＳ＝４ｘΔＶ’／Ｄとなる。Ｖ’の差分から算出したΔＳを測定範囲のＤにおいてすべて足し合わせ、試料１に対する単位投影面積あたりの細孔比表面積ΣＳａ（ｍｍ２／ｍｍ２）を得た。
<Example 1>
Fifty sheets of the sample 1 described above were prepared, and sample 1 was vacuum degassed at 25° C. for 10 minutes as a pretreatment. Using a mercury porosimeter (product name: PASCAL240, PASCAL140, manufactured by Microtrac Bell Co., Ltd.), the measurement temperature was 25°C (mercury surface tension 480 mN/m, The integrated pore specific volume V (ml/g) with a pore diameter D in the range of 0.1 to 150 μm was obtained under the conditions (evaluated with a mercury contact angle of 141.3 degrees). Multiply V by the true density of sample 1 metal and multiply by the bulk volume of sample 1/projected surface area of sample 1 (area that does not include the influence of unevenness due to roughening) to calculate the integrated pore ratio per unit projected area of sample 1. The volume V' (ml/mm 2 ) was obtained. Assuming that the pore is cylindrical (length L, diameter D) and the amount of mercury injected into the cylinder is ΔV', the side area ΔS of the cylinder is ΔS=4×ΔV'/D. All ΔS calculated from the difference in V' were added up in the measurement range D to obtain the pore specific surface area ΣSa (mm 2 /mm 2 ) per unit projected area for sample 1.
＜実施例および比較例＞
実施例１と同様にして、表２－１～２－３に記載の試料を用いて、各試料に対する単位投影面積当たりの細孔比表面積ΣＳａ（ｍｍ２／ｍｍ２）を得た。
<Examples and comparative examples>
In the same manner as in Example 1, using the samples listed in Tables 2-1 to 2-3, the pore specific surface area ΣSa (mm 2 /mm 2 ) per unit projected area for each sample was obtained.
＜参考例１＞
試料１の中心部を共焦点顕微鏡（Ｌａｓｅｒｔｅｃ製、ＯＰＴＥＬＩＣＳ ＨＹＢＲＩＤ）の共焦点モードで三次元構造を観察した。白色光源を使用し、対物レンズは１００倍のものを使用した。高さ方向のスキャン分解能を１０ｎｍとし、サーチピークモードで金属粗化表面の三次元高さの原表面像を得た。原表面像に対して表面傾斜補正を行った後、ノイズカット用のメディアンフィルタ（フィルタサイズ３×３）を１回かけて得た三次元高さ像の全体を評価領域とした。評価領域の粗化による凹凸影響も含む表面積をソフトウェア（ＬＭＥｙｅ７）上で評価し、これを評価領域の面積（粗化による凹凸影響を含まない投影面積）で除した後、１で減することにより粗化影響による凹凸比表面積Ｓｂ（ｍｍ２／ｍｍ２）を得た。これを５枚の試験片に対して行った結果、凹凸比表面積Ｓｂ（ｍｍ２／ｍｍ２）の平均値を得た。
<Reference example 1>
The three-dimensional structure of the center of Sample 1 was observed using a confocal mode of a confocal microscope (OPTELICS HYBRID, manufactured by Lasertec). A white light source was used, and a 100x objective lens was used. The scan resolution in the height direction was set to 10 nm, and a three-dimensional height original surface image of the roughened metal surface was obtained in search peak mode. After surface tilt correction was performed on the original surface image, the entire three-dimensional height image obtained by applying a noise cutting median filter (filter size 3×3) once was used as an evaluation region. By evaluating the surface area, including the effect of unevenness due to roughening, on the software (LMEye7), dividing this by the area of the evaluation area (projected area that does not include the effect of unevenness due to roughening), and then subtracting by 1. The roughness specific surface area Sb (mm 2 /mm 2 ) due to the influence of roughening was obtained. As a result of performing this on five test pieces, an average value of the unevenness specific surface area Sb (mm 2 /mm 2 ) was obtained.
＜参考例２～３＞
参考例１と同様にして、表２－１～２－３に記載の試料を用いて、各試料に対する凹凸比表面積Ｓｂ（ｍｍ２／ｍｍ２）の平均値を得た。
<Reference examples 2-3>
In the same manner as in Reference Example 1, using the samples listed in Tables 2-1 to 2-3, the average value of the roughness specific surface area Sb (mm 2 /mm 2 ) for each sample was obtained.
比較例において、スパッタリング膜厚１０ｎｍおよびスパッタリング処理なしの試料については、水銀圧入時にアマルガム形成による圧力異常を示したため、測定することができなかった。 In the comparative example, a sample with a sputtering film thickness of 10 nm and without sputtering treatment could not be measured because it exhibited pressure abnormality due to amalgam formation during mercury intrusion.
本発明の測定方法を用いることで、アマルガム形成金属を有する試料であっても、ナノからサブミリサイズの凹凸分布を一度に測定でき、かつ測定サンプルの広い範囲を一度に測定することができる。それにより、外観等の光学特性や密着接合摩擦等、様々な物性に影響を与える重要な因子である表面状態の把握を素早く行うことができる。 By using the measurement method of the present invention, even in a sample containing an amalgam-forming metal, it is possible to measure the unevenness distribution from nano to submillimeter size at once, and it is also possible to measure a wide range of the measurement sample at once. Thereby, it is possible to quickly grasp the surface condition, which is an important factor that affects various physical properties such as optical properties such as appearance and close bonding friction.
Claims (5)
前記保護層側から水銀圧入法にて試料表面層の凹凸分布を測定する工程とを有し、
前記保護層が融点が９５０℃以上の物質からなる層であることを特徴とする、試料の表面凹凸分布の測定方法。 forming a protective layer with a thickness of 15 to 100 nm on the surface of the sample having the amalgam-forming metal;
measuring the unevenness distribution of the sample surface layer from the protective layer side by mercury porosimetry,
A method for measuring surface unevenness distribution of a sample, characterized in that the protective layer is a layer made of a substance having a melting point of 950° C. or higher.
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| JP (1) | JP7409221B2 (en) |
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2020
- 2020-05-14 JP JP2020084921A patent/JP7409221B2/en active Active
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 鷲尾 一裕，粉体表面物性測定技術 ガス吸着法～水銀圧入法，日本画像学会誌，Vol.46,No.6，PP.482-488 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021179367A (en) | 2021-11-18 |
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