JP7410302B2 - 滅菌プロセスからのエチレンオキシドの回収 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０２０年１月１７日に出願された米国特許出願第１６／７４６，１３３号の優先権を主張する。
連邦政府資金による研究開発の記載
該当なし
共同研究契約の当事者の氏名
該当なし
コンパクトディスクによる提出材料の参照による援用
該当なし

発明の背景
本発明は、滅菌／燻蒸室の排出流からのエチレンオキシド（ＥＯ）の回収および再循環に関する。具体的には、本発明は、エチレンオキシドの、水分および任意の他の不純物からの分離、続く、非凝縮性ガスからのエチレンオキシドの大部分の液化、ならびに液体エチレンオキシドの貯蔵システムへの再循環を提供する。

滅菌および燻蒸は、感染症および微生物による食品の腐敗の制御および防止に不可欠である。（いくつか挙げると）医薬品、薬品、病院機器、使い捨ておよび再利用可能な医療品、包装材料、食品、医療用デバイス、書籍、ミュージアムの工芸品、科学的機器、衣類、毛皮、鉄道車両、航空機、ならびに養蜂箱を滅菌する能力がなければ、微生物および疾患の拡散および予防は困難であり、場合によっては不可能である。

様々なプラスチック、生地、紙、ガラス、および金属製品を滅菌するための病院、産業用滅菌、および燻蒸の施設で使用される化学的滅菌剤の最も一般的な形態は、１００％エチレンオキシドまたはエチレンオキシドおよび不活性ガスの混合からなる。典型的には、エチレンオキシドは、熱および湿度に敏感な製品のための普遍的な滅菌剤として、ならびに微生物または昆虫を制御するための燻蒸剤として使用される。推定では、全ての医療用デバイスの５６％がエチレンオキシドを使用して滅菌されているということを示している。本出願で使用される「滅菌剤（ｓｔｅｒｉｌａｎｔ）」という用語は、物体上または物体内に含まれるあらゆる種類の微生物および昆虫、ならびにそれらの卵、幼虫、および胞子の生存能力を完全に不活性化または破壊することができる滅菌剤（ｓｔｅｒｉｌｉｚｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を意味する。

エチレンオキシドは、滅菌剤として多くの望ましい特性を有する。熱滅菌、放射線、または過酸化物などの他の技術とは異なり、エチレンオキシドは普遍的な滅菌剤であり、抗生物質耐性生物を含むあらゆる形態の生物に対して破壊的であり、比較的迅速な作用を有する。さらに、エチレンオキシドは非腐食性であり、滅菌プロセス中に物質または機器を損傷しない。エチレンオキシドは低温（８０～１５０°Ｆの範囲）で使用でき、多くの包装材料およびほとんどの生物の膜に対して透過性がある。

エチレンオキシドにはそれ自体についての問題がある。エチレンオキシドの毒性により、普遍的な滅菌剤であり、人間の曝露にも有害である。エチレンオキシドは強い毒性を持ち、その結果、多くの規則がエチレンオキシドの処分を規定している。これらの規則は、環境中へのエチレンオキシドの大量放出を防止する。これらの規則は、将来の使用のための回収および再循環を可能にし、持続可能なプロセスを提供する。

長年にわたり、病院は環境への懸念および従業員の曝露を理由にエチレンオキシドから遠ざかってきた。これにより、病院は再利用可能なデバイスを滅菌するためのいくつかの課題に直面している。米国だけで、薬剤耐性感染症による死亡者は、毎年２３，０００人、病気は、２００万人に達している。２０１５年にロサンゼルスでこのような大流行が起こったとき、エチレンオキシドは大流行を制御するのに効果的であることが証明された唯一の滅菌剤であった。

２０１４年、米国環境保護庁は、エチレンオキシドをヒト発がん性物質に分類した。この分類により、一部の州では、エチレンオキシドの放出を防止する、または大気中への放出が許容される量を減少させる法律が通過している。２０１９年３月２６日、米国食品医薬品局の食品医薬品局長官は、イリノイ州の契約エチレンオキシド滅菌施設の閉鎖中に、医療用デバイスの潜在的な不足を防止し、安全かつ効果的な滅菌を確実にするために同局が取っている措置に関する声明を発表した。契約滅菌施設は、安全基準を超えるエチレンオキシドが周辺集団に曝露したため、閉鎖された。少量のエチレンオキシド滅菌の設備能力の封鎖が、医療用デバイスの安全な供給に大きな影響を与えた。

滅菌プロセスは、使用されるエチレンオキシドのごく一部を消費し、これは、滅菌プロセスの後にかなりの量のエチレンオキシドが残ることを意味する。エチレンオキシドの大部分は、エチレングリコールに変換されるか、またはＣＯ_２と水とに分解され、環境への放出を緩和する必要がある。別の汚染物質中のエチレンオキシドを変換する現在の緩和技術を使用することは、解決策にはならない。したがって、滅菌プロセスから、未使用のエチレンオキシドを回収するための効果的かつ効率的な方法が必要である。

滅菌剤としてのエチレンオキシドの利用を成功させるために、典型的なプロセスは、医療機器などの製品を、滅菌器と呼ばれる密閉室内でエチレンオキシドに曝露することを伴う。典型的な滅菌プロセスは、滅菌のための所望の雰囲気を作り出すためのいくつかのステップを包含する。最初のステップは、滅菌器の酸素の雰囲気を事前に定義された濃度にパージするために、何度かの真空排気および不活性ガスでの再加圧サイクルを通じて非爆発性の雰囲気を作り出すことである。次に、水分、エチレンオキシド、不活性ガスを加え、滅菌器を設定温度に加熱することにより、滅菌剤混合物を滅菌器内で生成する。製品を事前に定義された時間、滅菌剤混合物に曝露し、製品を滅菌する。

プロセスの最後のステップは、滅菌剤室を排気して、滅菌剤を雰囲気および製品から除去することである。このプロセスを完了するために、不活性ガスまたは空気で何回もの排気および再加圧サイクルを実行して、製品を洗浄する。滅菌器の雰囲気からエチレンオキシドの濃度を許容可能なレベルまで下げ、残留エチレンオキシドを除去することは、現在の滅菌製品の安全な取り扱いに適している。

今日の医療用デバイスの製造生産需要を満たすために、多くの滅菌室が並行またはほぼ並行して動作し、各滅菌室が異なる滅菌レシピを潜在的に利用する滅菌器を動作させており、必ずしもそうではないが、異なる動作温度、圧力、動作時間、および滅菌ガスの構成につながる。さらに、これらのレシピは、各滅菌器で検証し、レシピが繰り返し可能であり、ＦＤＡの仕様を満たしており、製品に害を及ぼさないことを立証する必要がある。

各滅菌器動作の最後のステップは、複数のガス洗浄でエチレンオキシド（ＥＯ）を除去して、滅菌器および目下滅菌された医療用デバイスから残留ＥＯを除去することである。複数の滅菌器が並行またはほぼ並行して動作して、各滅菌器が異なる滅菌レシピで動作することにより、共通のベント流内の複数の滅菌室に由来するＥＯの濃度は、滅菌器の動作方法を変更せずに判定または制御することが困難であり、多大なコストをかけてプロセスを再検証することにつながる。

１９８７年に完成したモントリオール議定書は、オゾン層破壊物質（ＯＤＳ）の生産および消費を段階的に廃止することで成層圏のオゾン層を保護するための、世界的な合意である。２０１０年以前、最も知られているＥＯ滅菌ガス混合物は、１２％ＥＯおよび８８％ジクロロジフルオロメタン（フレオン）でシリンダに予混合されていた。滅菌室に水を加え、相対湿度を調整する。２０１０年以降、滅菌ガスの構成は、不活性ブランケットガスとしての大気、窒素、または二酸化炭素と、水と、ＥＯと、に変更され、様々な濃度で適用されるようになった。特許第５，４７２，６６７号、同第５，２８３，０３５号、同第５，２６１，２５０号、同第５，１４９，５００号、同第５，０６９，６８６号、同第４，９５４，３１５号、同第４，８２２，５６３号、同第４，２４９，９１７号、同第３，９８９，４６１号、および同第３，５４９，３１２号は、いずれも、滅菌ガス混合物の一部として、１２％ＥＯおよび８８％ジクロロジフルオロメタン、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、またはハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）の混合物を含有する滅菌ガスを使用する。残念ながら、ジクロロジフルオロメタン、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、およびハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）は、オゾン層破壊物質（ＯＤＳ）であり、モントリオール議定書がＯＤＳを禁止した結果、これらの特許に開示されている発明のいずれも、米国または世界中のどこにおいても使用可能ではない。

特許第５，４７２，６６７号および同第５，２８３，０３５号のみが、ＯＤＳなしで利用されるＥＯを認識している。特許第５，４７２，６６７号、同第５，２８３，０３５号、同第５，２６１，２５０号、同第５，１４９，５００号、同第５，０６９，６８６号、同第４，９５４，３１５号、同第４，８２２，５６３号、同第３，９８９，４６１号、および同第３，５４９，３１２号は、ＥＯおよびＯＤＳを凝縮させ、ＥＯ／ＯＤＳ液体混合物を生成することとなるが、前述のように、もはやこれは許容されていない。水およびＯＤＳを含む複数種の滅菌ガスに含有されているＥＯを凝縮させる場合、得られた凝縮液は再循環できない危険物であり、適切に処分されなければならない。この現在の危険物を処分するための要件により、滅菌ガスのその部分の低減または再利用の不能をもたらし、ＥＯの持続可能性を低減させる。

水の凝縮温度は、ＥＯといくらか重なっている。ガス流中のＥＯの濃度に応じて、ＥＯは標準気圧（１４．７ｐｓｉａ）および０℃で凝縮し始める。ガス流が標準気圧（１４．７ｐｓｉａ）よりも高い圧力下にあり、水を除去する前に冷却されている場合、ＥＯの一部が凝縮水中に存在する。この水とＥＯとの液体混合物は、危険物である。滅菌ガスを処理するために、何らかの方法で圧力勾配をシステムに加え、ガスを室から移動させ、システムを通して回収される。この圧力と、水を除去することを目的としたガス流の冷却との組み合わせは、ＥＯの一部が水と共に凝縮されることにつながる。この水およびＥＯの凝縮物は、危険物であり、適切に処分されなければならない。さらに、プロセスの回収効率が低減され、コストがより高くなり、環境緩和機器の必要性がより高まり、環境への影響がより大きくなる。

冷却前にガス流から水分を除去すると、ガス流中のＥＯの露点を下回る水の露点が低下し、流が冷却されたときに水分が凝縮することを防止し、水の汚染および浸透が起こるのを防止する。特許第５，１４９，５００号および同第５，２６１，２５０号は、滅菌ガス流を凝縮する前に、ガス流から水を除去するための予冷却器または任意の他の手段を利用しない。さらに、滅菌ガスにはＯＤＳが含有されており、またＥＯおよび水と共に凝縮され、ＥＯ凝縮物を汚染する。特許第４，９５４，３１５号は、予冷却器が凝縮器であり得、任意選択的であることを記載している。この任意選択的な動作が利用されるとき、凝縮器は、水、ＥＯ、およびＯＤＳを凝縮することとなる。さらに、特許第４，９５４，３１５号は、再利用のためにＥＯとＯＤＳを分離するための充填塔を使用する追加のプロセスステップを挙げている。

特許第５，４７２，６６７号および第５，２８３，０３５号は、水蒸気を除去する乾燥剤または分子ふるいを使用して水蒸気をガス流から除去し、水蒸気露点が－８０℃～－１００℃のガス流をもたらす。しかしながら、いずれも－８０℃～－１３０Ｃの低温の凝縮器を動作させる。これらの温度で動作すると、ガス流中の残りの水蒸気が凝縮し、ＥＯ凝縮物を汚染する。しかしながら、特許第５，４７２，６６７号は、システムの最後で真空ポンプを使用することによってシステム内の圧力を上昇させることを回避する。真空ポンプは、システムの動作圧力を標準気圧（１４．７ｐｓｉａ）よりも低くし得、ＥＯ回収率が低くなるか、またはＥＯを凝縮させて回収率を維持するために凝縮温度が低くなるかのいずれかをもたらす。

特許第３，９８９，４６１号は、乾燥剤を使用してガス流から水蒸気を除去する。この乾燥ガス流のもたらされた露点は不明である。ガス流は乾燥剤から離れ、次にガス流は、密封液としてエチレングリコールまたはプロピレングリコールのいずれかを使用して、液体リングポンプに入る。この密封液は、ガス流と物理的に接触することとなり、したがって、微量のグリコール、およびもし存在する場合は水により、ガス流を汚染する。このグリコールは凝縮器内で凝縮することとなり、ＥＯと、ＯＤＳと、微量のエチレン、プロピレングリコール、および水との混合物をもたらす。

さらに、特許第４，８２２，５６３号は、滅菌ガスを滅菌器から回収システムに移動させるために、プロセス中に蒸気を注入する。蒸気は、いかなる除去手段もなしで、滅菌ガスを水和させ、滅菌ガスの相対湿度を上昇させる。これは、システムの動作圧力を上げるために使用される圧縮器が、システムの温度に応じて水をガス流中から凝縮させる可能性があるため、プロセスにとって問題である。あらゆる凝縮した水は、ポンプの浸食を引き起こすこととなり、ポンプの故障につながる。さらに、この蒸気の追加は、凝縮器内の水量の増加につながり、ＥＯ凝縮物を汚染する。特許第５，１４９，５００号および同第５，２６１，２５０号は、ガス流から水を分離せず、水とＥＯとの混合物が凝縮されることにつながる。特許第４，２４９，９１７号は、有機溶媒を使用してＥＯおよびジクロロジフルオロメタンを吸収することにより、この問題を回避する。

複数種の滅菌ガスに含有されているＥＯを分離するために、特許第５，４７２，６６７号、同第５，２８３，０３５号、同第５，２６１，２５０号、同第５，１４９，５００号、同第５，０６９，６８６号、同第４，９５４，３１５号、同第４，８２２，５６３号、同第４，２４９，９１７号、同第３，９８９，４６１号、および同第３，５４９，３１２号はいずれも、様々な方法でこれを行う。しかしながら、特許第５０６９６８６号は、多くの周知の手段を通じてこれを行う。例えば、それはスクラバ、触媒酸化装置、または他の化学的反応床を使用することができる。前述の技術は全て、ＥＯを異なる物質に変換する。システムは、まずＥＯを除去し、次に再利用のために、膜を使用してＯＤＳを回収するように設計されている。

特許第５，４７２，６６７号、同第５，２８３，０３５号、同第５，２６１，２５０号、同第５，１４９，５００号、同第４，９５４，３１５号、同第４，８２２，５６３号、同第３，９８９，４６１号、および同第３，５４９，３１２号はいずれも、－４０℃～－１３０℃で動作する凝縮器を使用してＥＯを分離し、様々な方法でこれを行う。しかしながら、各システムの動作圧力は静的である。さらに、これらのシステムの圧力は、特許出願または記載された技術に記載されている制限に基づき、０ＰＳＩＡから少なくとも２２ＰＳＩＡの未知の高圧の範囲である。システムが、複数の入ってくる種のガスからのＥＯのガス流濃度に基づいて、ＥＯの分離のための最適な条件下で動作するように凝縮器の動作圧力または温度を変更することができないため、回収可能なＥＯの量が制限される。特許第５，２８３，０３５号および同第３，９８９，４６１号は、非凝縮ガスを滅菌器室内に再循環させてプロセスを繰り返すことによって、これを解決しようとする。このプロセスは、並行またはほぼ並行して動作する滅菌プロセスを成立させる、ガス洗浄中に多くの滅菌室からＥＯを回収する能力を制限する。特許第５，４７２，６６７号、同第５，２６１，２５０号、同第５，１４９，５００号、同第４，９５４，３１５号、同第４，８２２，５６３号、および同第３，５４９，３１２号は、それらの動作条件下で凝縮するもののみを収集し、結果として総収集効率が低下する。

全てのエチレンオキシド滅菌プロセスが初期雰囲気を希釈するために不活性ガスを使用しているわけではないことに注意すべきである。不活性ガスを滅菌プロセスに取り入れない場合、必要な初期排気の数は１である。製品要件に応じて、真空または圧力レベル、エチレンオキシド濃度、不活性ガス希釈数、および洗浄数が異なる。エチレンオキシドの滅菌プロセスは、滅菌を必要とする製品を大規模に製造する前に、滅菌プロセスを検証するように設計された小型滅菌器を使用して判定される。ガス洗浄は、エチレンオキシドの濃度を低減し、初期の真空排気後の効率的な回収を困難かつエネルギー集約的にする。

滅菌剤としてのエチレンオキシドの使用にはいくつかの欠点がある。例えば、エチレンオキシドは、正確な割合で空気と混合するとき、非常に可燃性で爆発性がある。エチレンオキシドの爆発性および引火性の特性からある程度の安心感を得るために、混合物を二酸化炭素、窒素、アルゴン、フレオン、および他の化学的に不活性な化合物で希釈し、混合物を非爆発性にする。Ｊｕｎｅ ａｎｄ Ｄｙｅは、エチレンオキシド－窒素混合物の爆発限界について、出版物であるＰｌａｎｔ／Ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ Ｐｒｏｇｒｅｓｓの第９巻第２号、１９９０年４月、ｐ７３に記載した。

Ｆｏｘ（米国特許第４，１３０，３９３号）、およびＢｏｙｎｔｏｎ（米国特許第５，１２８，１０１号）のいずれも、エチレンオキシドと、主に二酸化炭素または窒素の不活性ガスとの混合物の、再圧縮、貯蔵、および再循環の使用を示している。それらは、再循環されたガス混合物は、このガス混合物が不燃性の範囲内にとどまっていることを確実にするために監視する必要があると述べている。酸素濃度を所望の限界を下回るように維持するために、貯蔵システムは、混合物の相対的な留分の定期的なベンティングを受ける必要がある。ガス相中のガス混合物中の成分を維持するために、不活性ガスおよびエチレンオキシドを要件に基づいて加える。

滅菌ガス混合物に水分を加えるとき、エチレンオキシドの水への溶解度が高いことにより、再循環システムの温度を水分の飽和温度よりも高く保つように注意しなければならない。Ｂｏｙｎｔｏｎは、酸素の汚染負荷を低減するために、不活性ガスで滅菌／燻蒸室の最初のパージを実行することにより、部分ベント前の許容再循環数を拡大した。これを行うことにより、相対的なエチレンオキシドの回収率が増加した。

滅菌および燻蒸にエチレンオキシドを使用する産業プロセスでは、プロセスで使用されるエチレンオキシドの９９％超が未反応であり、滅菌／燻蒸室から排出される。したがって、この未利用のエチレンオキシドを回収し、再利用し、再循環させるためのシステムが必要である。

本発明のプロセスは、温度および圧力を使用してエチレンオキシドを液化し、次いで、液化されたエチレンオキシドを非凝縮性ガスから分離し再循環させることによって、エチレンオキシドを捕捉することを可能にする。本発明は、ユーザが排出されたエチレンオキシドの大部分を回収してから再循環させることを可能にし、これにより、エチレンオキシドの利用率が著しく増加し、それによって現場で必要とされるエチレンオキシドの量を低減する。二次的な利益として、原料および緩和コストの両方の低減が顕著になる。

エチレンオキシド（「ＥＯ」）は、他のガス、典型的には、窒素、酸素、およびアルゴンの組み合わせと一体となっている溶液であり、しばしば溶液中の二酸化炭素と一体となっている溶液において、燻蒸または滅菌プロセスにおいて頻繁に使用される。多くの場合、水蒸気水分は滅菌／燻蒸溶液の一部でもある。水蒸気を除いて、エチレンオキシドは、溶液の他の成分よりもはるかに高い凝縮温度を有する。標準気圧（１４．７ｐｓｉａ）では、窒素の凝縮温度は－１９６℃であり、アルゴンは－１８６℃で凝縮し、酸素は－１８３℃で凝縮し、二酸化炭素は－７８．５℃で凝縮する。対照的に、エチレンオキシドは０℃で凝縮し始める。このため、気容体を冷却かつ加圧してエチレンオキシドを凝縮させ、溶液からエチレンオキシドを除去し、それによってエチレンオキシドを再循環させることができる。

本発明は、一連の圧縮器およびチラーまたは凝縮器を使用して、ＥＯをガス流から凝縮かつ除去する。本発明は、ガス流の温度、圧力、およびＥＯ濃度を判定するための温度、圧力、およびＥＯセンサを含む。これらのセンサは、ガス流のパラメータを評価し、次に圧力および温度を調整してＥＯの凝縮を最大化する、コンピュータ制御の制御システムと通信している。液化したＥＯは、将来の滅菌使用のためにＥＯ保持タンクに吐出され戻される。このシステムは、ガス流中のＥＯの９９．５％超の回収および再循環を可能にする。

このシステムの利点は、並行またはほぼ並行して動作する単一または複数の滅菌器のベントガス流から再利用のためにＥＯを回収することができることである。システムは、動的圧力および温度制御を使用して、凝縮器の動作条件を変更し、凝縮器に入る供給流中のＥＯの濃度に基づいてＥＯの分離を最適化する。システムは再利用を可能にする凝縮されたＥＯを汚染しないこととなるため、ＥＯの持続可能な供給がもたらされる。このＥＯの持続可能な供給は、エチレンオキシド滅菌プロセスが実行される周辺環境の環境への影響を低下させることとなる。

典型的なエチレンオキシド回収システムのフローチャートである。

供給Ａのエチレンオキシド回収対凝縮温度および動作圧力を示すグラフである。

供給Ｂのエチレンオキシド回収対凝縮温度および動作圧力を示すグラフである。

温度および圧力の関数として、凝縮を開始するために必要な供給流中の最小モル分率（ＥＯ濃度／１００）を示すグラフである。

本発明の詳細な実施形態を本明細書に開示する。開示された実施形態が単に本発明の例示であり、様々な他の代替的実施形態が存在し得ることを理解されたい。図面は必ずしも縮尺通りではなく、いくつかの特徴は、特定の構成要素の詳細を示すために誇張または最小限にされ得る。したがって、本明細書に開示される特定の構造および機能の詳細は、限定するものではなく、本発明の様々な実施形態を採用することを当業者に教示するための単なる根拠として解釈されるべきである。

本発明は、未使用のエチレンオキシドを気容体中から凝縮させることにより、未使用のエチレンオキシドを滅菌プロセスから回収する。本発明は、エチレンオキシドは、水を除き、溶液中の他のガスよりもはるかに高い温度で凝縮するという事実に依存している。ＥＯが凝縮される前に、プロセスの開始時に供給流から水が除去される。標準気圧（１４．７ｐｓｉａ）では、窒素の凝縮温度は－１９６℃であり、アルゴンは－１８６℃で凝縮し、酸素は－１８３℃で凝縮し、二酸化炭素は－７８．５℃で凝縮する。対照的に、エチレンオキシドは０℃で凝縮し始める。このため、気容体を冷却かつ加圧してエチレンオキシドを凝縮させ、溶液からエチレンオキシドを除去し、それによってエチレンオキシドを再循環させることができる。システムは、一連のチラーおよび凝縮器を使用してガス流を操作し、ガス流からのエチレンオキシドの最大限の凝縮を達成し、それによって除去され再循環されたＥＯの量を最大化する。

図１は、ガス滅菌または燻蒸プロセスからエチレンオキシドガスを回収するための装置の概略構成を示す。供給流１０１は、滅菌／燻蒸室真空ポンプまたは複数の滅菌／燻蒸室真空ポンプのベント排出で生じる。本明細書に記載されるように、供給流１０１などのシステムのガス流は、適切なサイズで適切に構成された導管、配管、またはチューブを通して搬送され、したがって、「供給流１０１」への言及は、所望の圧力および温度を維持するために適切なサイズの配管を通して搬送されるものとしての供給流１０１のガス流を意味する。この時点で、未反応のエチレンオキシドを含有するガス流である供給流１０１は、６０～１５０°Ｆであり、気圧よりもわずかに高い。供給流１０１は、表１に存在するような分子種組成範囲を有する。

供給流１０１内のガスの圧力および温度を測定するために使用される、温度センサ２０１および圧力センサ２０２が、供給流１０１中に組み込まれている。典型的には、ガス流のエチレンオキシドの温度、圧力、または濃度を正確に判定することができる任意の標準的な温度、圧力、もしくはエチレンオキシドセンサまたは測定デバイスが作動することとなる。供給流１０１は、ブースタポンプ３０１に排出されて、ガス流圧力を１４．７ｐｓｉａ～３０ｐｓｉａに増加させる。圧力の上昇により、ガス温度は約５０°Ｆ上昇する。ブースタポンプ３０１は、加圧されたガス流を供給流１０２内に排出し、供給流１０２は、３方向ダイバータバルブ４０１内に誘導される。温度センサ２０３、圧力センサ２０４、およびエチレンオキシドセンサ２０５が、供給流１０２中に組み込まれている。

これらのセンサは、ガス流中のエチレンオキシドの圧力、温度、および濃度を測定するために使用される。制御システム（図示せず）は、温度センサ２０１および２０３、ならびに圧力センサ２０２および２０４からの測定値を使用して、ブースタポンプ３０１からの出力を調整および制御し、所望のＥＯ凝縮結果を達成する。制御システムは、（ｗｉ－ｆｉによるハードワイヤのいずれかによって）通信され、システム内のハードウェア－本明細書に記載される様々なセンサ、ポンプ、圧縮器、チラー、凝縮器、およびバルブ－を制御する、典型的かつ既知のコンピュータ制御の制御システムである。制御システムは、センサから関連するデータ、すなわち、温度センサから温度、圧力センサから圧力、およびＥＯセンサからＥＯ濃度を取得する。制御システムは、システム内の任意の地点で即座に温度、圧力、およびＥＯの読み取り値を取得し、開示された圧縮器および熱交換器を即座にかつ動的に調整して、ＥＯの最大限の凝縮を達成するための所望の温度および圧力を達成することができる。制御システムは、オペレータがシステムの他の構成要素、チラー、凝縮器、ポンプ、バルブなどを制御して、システムの動作を制御し、ガス供給流を所望の圧力および温度に操作して、システム全体で所望のレベルのＥＯ凝縮を達成し、ＥＯの回収を最大化することを可能にする。供給流内のＥＯ濃度に基づく凝縮を達成するために必要な圧力および温度の詳細は、以下でより詳細に説明されている。３方向ダイバータバルブ４０１は、制御システムによって制御されて、供給流１０２を２つの平行な分子ふるい乾燥器３０３または３０２のうちの一方に、２つの供給流１０４または１０３のうちの一方を介して誘導し、３方向ダイバータバルブ４０２または４０３、および供給流１０３または１０４にそれぞれ供給して、供給流１０５または１０６に向かわせ、これらは、分子ふるい乾燥器３０２または３０３内に排出される。

分子ふるい乾燥器３０２および３０３は、同一に動作し、供給流１０５または１０６から水蒸気（水分）を除去する。分子ふるい乾燥器は、業界において既知であり、供給流１０５または１０６から水分を除去して、もたらされた露点が－８０°Ｆ以下の乾燥ガス流を提供するために採用される。制御システムは、使用方法に基づいて分子ふるい乾燥器３０２または３０３の使用を交代させる。各乾燥器は、指定された時間使用される。一方の乾燥器を使用している場合、他方は以下に記載されるように再生している。乾燥器３０２および３０３は、以下に記載されるように、分子ふるい乾燥器３０２および３０３の温度を測定して再生の完了を判定するために、温度センサ２０６および２０７と共に組み込まれている。

分子ふるい乾燥器３０２および３０３は、供給流１０７または１０８に排出し、３方向ダイバータバルブ４０４または４０５に供給する。ダイバータバルブ４０４、アド４０５は、以下でより詳細に説明されるように、ふるい乾燥器再生で使用される。３方向ダイバータバルブ４０４または４０５は、供給流１０９および１１０に排出し、これらの目下乾燥された供給流１０９および１１０は、フィルタ３０５または３０４に排出され、供給流から粒子状物質を除去する。粒子状物質の除去では、次の２つの主要な機能を果たす限り、任意の適切で一般的かつ既知の濾過技術を採用することができる。１つ目は、分子ふるい媒体が分子ふるい乾燥器３０２および３０３から出てシステムに入るのを防止すること、２つ目は、ガス流から粒子状物質を除去することにより、粒子サイズが大幅に低減し、それによって、機器の性能に悪影響を及ぼす可能性のある粒子状物質による機器の下流への付着物を軽減することである。

フィルタ３０５または３０４は、目下濾過されたガス流を供給流１１１および１１２に排出し、次いで３方向ダイバータバルブ４０５に排出する。３方向ダイバータバルブ４０５は、供給流１１３に排出してガス流を再結合する。脱水され濾過されたガスの圧力および温度を測定するための温度センサ２０８および圧力センサ２０９が、供給流１１３中に組み込まれている。供給流１１３は、第１の熱交換器３０６に排出され、これにより得られた供給流１１３の温度は、制御システムによって設定される冷却要件に応じて、標準的な冷却または冷凍システムからであり、冷却液供給流１１５によって供給され、５～８０°Ｆである冷却液排出流１１６を介して戻される、プロセス冷却液の制御を通じて、１０～８５°Ｆに低減される。この時点で、制御システムは、第１の熱交換器３０６を出て、供給流１１４に排出される供給流温度を制御する。さらに、供給流１１４の温度および圧力を測定するための温度センサ２１０および圧力センサ２１１が、供給流１１４中に組み込まれている。第１の熱交換器３０６の両側に位置する温度および圧力センサは、制御システムが第１の熱交換器３０６内の冷却の有効性を判定することを可能にし、制御システムがＥＯの最大限の凝縮を達成するために必要に応じて冷却を調整することを可能にする。

供給流１１４の温度は、制御システムによって選択され、第１の熱交換器３０６によって操作されて、エチレンオキシドセンサ２０５および２１４から測定されるように、ガス相エチレンオキシド濃度を約４０％に維持する。この時点およびそれ以降、供給流の温度および圧力をシステム全体で制御して、エチレンオキシドが爆発しないことを確実にする必要がある。供給流中のエチレンオキシド濃度が４０％を超えると、プロセス温度は約１０°Ｆに低減されるため、エチレンオキシドの一部を凝縮させることによって、エチレンオキシド濃度をその爆発限界を下回って低減させる。制御システムおよびセンサは、システムをリアルタイムで調整して、必要な圧力および温度パラメータを維持することができる。

本明細書に記載されるように、液流１１７などの液流は、適切な導管、配管またはチューブを通って搬送され、したがって、「液流１１７」への言及は、所望の圧力および温度を維持するために適切なサイズの配管を通って搬送されるものとしての液流１１７の液流を意味する。供給流１１４は、任意の液体エチレンオキシドを照査するために第１の液体－ガス分離器３０７内に供給される。液体－ガス分離器は一般的であり、業界で知られている。第１の液体－ガス分離器３０７に貯蔵されている液体エチレンオキシドの量を制御するために使用される２つのリミットセンサ２１２および２１３が、第１の液体－ガス分離器３０７中に組み込まれている。既知であり、典型的には、液体－ガス分離器内の液体エチレンオキシドの量を正確に判定するために配備され得る任意の標準的なリミットセンサまたは測定デバイスとしての、このようなリミットセンサの使用は、効果を発揮することとなり、適切な動作に必要なセンサの数を１つのセンサに低減し得る。液体－ガス分離器３０７が高レベルの液体エチレンオキシドに達すると、制御システムはバルブ４０７を開けて、第１の凝縮液体エチレンオキシドを第１の液体－ガス分離器３０７から液流１１７に排出し、バルブ４０７を通って、液流１１８に排出する。液流１１８は、両方のシステムの動作圧力に応じて、直接圧力または液体ポンプのいずれかによって、液体エチレンオキシドを貯蔵場所に供給する。この貯蔵された液体ＥＯは、貯蔵または再利用のために送達され得る。液体エチレンオキシドのレベルが所定の低レベルに達すると、制御システムはバルブ４０７を閉じて、液体エチレンオキシドの排出を終了する。低レベルは、第１の液体－ガス分離器３０７内の液体エチレンオキシドの収集を常に可能にするように決定され、したがって、任意のガスがシステムから逃れることを防止する。

第１の液体－ガス分離器３０７からの非凝縮ガスは、第１の排出ガス流である供給流１１９に排出される。エチレンオキシドセンサ２１４が、供給流１１９中に組み込まれている。供給流１１９は、以下の図２、図３、および図４の考察に記載されるように、所望の回収効率を達成するために、エチレンオキシドセンサ２１４から測定された現在のエチレンオキシド濃度のための必要な凝縮温度に基づいて、ガス流圧力が所望の動作圧力に増加される圧縮器３０８の入口に排出される。システム全体、および圧縮器３０８の最大段階的圧縮比（出口圧力／入口圧力）は、４未満であることが好ましい。６を超えると、エチレンオキシド混合物が起爆する可能性があるからである。圧縮器３０８の出口圧力を制御するための多くの異なる方法がある。採用される任意の方法は、制御システムからの動的圧力制御を可能にする限り効果を発揮することとなる。圧縮器３０８の両側の圧力センサ２１１および２１６は、制御システムがこの圧縮比を制御し、それを許容可能な限度内に維持することを可能にする。圧縮された供給流１２０は、圧縮器３０８から排出される。

排出供給流１２０は、逆流熱交換器３０９に誘導され、そこで供給流１１７からの送入高温ガス間の顕熱の大部分は、送出低温流１３３（以下でより詳細に説明する）と交換され、よって供給流１２０が冷却され、第１の凝縮器３１０上の熱負荷を低減する。流１２０内のガスの圧力および温度を測定するための温度センサ２１５および圧力センサ２１６が、供給流１２０中に組み込まれている。逆流熱交換器３０９は、供給流１２１を介して凝縮器３１０に排出する。

第１の凝縮器３１０は、供給流１２１のガス処理温度を低下させ、よって、エチレンオキシドの一部を凝縮することによってエチレンオキシド濃度を低減させる。凝縮器３１０は、一次冷媒または二次冷媒を使用して、プロセス冷却水またはより低い温度（－３５°Ｆ未満）の標準的な冷凍システムのいずれかを使用して冷却され得る。凝縮器３１０は、液体－蒸気の混合物を、温度センサ２１９と共に組み込まれた供給流１２３に排出する。温度センサ２１９は、凝縮器３１０から出るガス温度を測定する。制御システムは、２１９からの温度測定を利用して、凝縮器３１０から出るガス温度を制御する。制御システムは、冷凍システムからの冷却供給流１２２ｓの流れおよび温度の両方、または冷凍システムからの冷却供給流１２２ｓの流れもしくは温度を単独で制御することによって、これを行う。冷却供給流１２２ｓおよび冷却帰還流１２２ｒが、各流の温度をそれぞれ測定するために温度センサ２１７および２１８と共に組み込まれている。任意の液体エチレンオキシドを照査するために、供給流１２３は、第２の液体－ガス分離器３１３内に排出される。

第２の液体－ガス分離器３１３は、ハイリミットセンサ２２０およびローリミットセンサ２２１を含む。液体－ガス分離器３１３が高レベルの液体エチレンオキシドに達すると、制御システムは、バルブ４０８を開けて、液体エチレンオキシドを第２の液体－ガス分離器３１３から第２の凝縮液流１２５に排出し、バルブ４０８を通って、液流１２８に排出する。液体エチレンオキシドを照査するために、液流１２８は、第３の液体－ガス分離器３１５内に排出される。液体－ガス分離器３１３が高レベルの液体エチレンオキシドであるとき、液体－ガス分離器３１３は、液流１２１に排出し、バルブ４０８に供給し、液流１２３に排出する。

液流１２３は、第３の液体－ガス分離器３１５に供給する液体エチレンオキシドを測定するために温度センサ２１９と共に組み込まれている。第２の液体－ガス分離器３１３は、第３の液体－ガス分離器３１５が高液レベルの貯蔵された液体エチレンオキシドに達するときにのみ、第３の液体－ガス分離器３１５に供給する。液体－ガス分離器３１３内の液体エチレンオキシドの量を制御するために使用される、２つのリミットセンサ２２０および２２１が、液体－ガス分離器３１３中に組み込まれている。典型的には、液体－ガス分離器内の液体エチレンオキシドの量を正確に判定できる、任意の標準的なリミットセンサまたは測定デバイスが効果を発揮することとなり、適切な動作に必要なセンサの数を１つのセンサに低減し得る。液体エチレンオキシドのレベルが低レベルに達すると、制御システムはバルブ４０８を閉じ、液体エチレンオキシドの排出を終了する。この低休暇は、液体－ガス分離器３１３内の液体エチレンオキシドの収集を常に可能にするように設定されており、ガスがシステムから逃れるのを防止する。

第２の液体－ガス分離器３１３は、供給流１２４を介して、第２の非凝縮気相ガスを第２の凝縮器３１２に排出する。凝縮器３１２は、液体－蒸気の混合物を供給流１２９に排出する。供給流１２９は、第２の凝縮器３１２から出る排出された液体－蒸気流の温度を測定するための温度センサ２２５と共に組み込まれている。第２の凝縮器３１２は、追加のエチレンオキシドが凝縮され、プロセス冷却液供給１２６ｓおよびプロセス冷却液帰還１２６ｒの制御を通じて制御システムによって制御される、より低い温度（非凝縮性ガスに応じて、－３５～－１１０°Ｆ以下）で動作する。

制御システムは、冷却供給流１２６ｓの、流れおよび温度の両方、または流れおよび温度を別々に制御する。冷却供給流１２６ｓは、標準的、既知の外部冷凍または冷却システムによって供給される。冷却供給流１２６ｓおよび冷却帰還流１２６ｒは、それぞれ、流の温度を測定するための温度センサ２２２および２２３と共に組み込まれている。制御システムは、温度センサ２２５の測定に基づいて、冷却供給流１２６ｓの流れおよび温度を設定する。

照査のために、任意の液体エチレンオキシド液体－蒸気流１２８が、第３の液体－ガス分離３１５内に排出される。第３の液体－ガス分離器３１５は、供給流１３１に排出する。第３の液体－ガス分離器３１５内に貯蔵されている液体エチレンオキシドの量を制御するために使用される２つのリミットセンサ２２８および２２９が、第３の液体－ガス分離器３１５中に組み込まれている。典型的には、液体－ガス分離器内の液体エチレンオキシドの量を正確に判定できる、任意の標準的なリミットセンサまたは測定デバイスが効果を発揮することとなり、適切な動作に必要なセンサの数を１つのセンサに低減し得る。液体エチレンオキシドのレベルが低レベルに達すると、制御システムはバルブ４０９を閉じ、液体エチレンオキシドの排出を終了する。低レベルは、第３の液体－ガス分離器３１５内の液体エチレンオキシドの収集を常に可能にするように設定され、任意のガスがシステムから逃れることを防止する。第３の液体－ガス分離器３１５が高レベルの液体エチレンオキシドに達すると、制御システムは、バルブ４０９を開けて、液体エチレンオキシドを第３の液体－ガス分離器３１５から第２の凝縮液流１２９に排出し、バルブ４０９を通って、結合されたＥＯ液流１３０に排出する。液流１３０は、両方のシステムの動作圧力に応じて、直接圧力または液体ポンプのいずれかによって、液体エチレンオキシド貯蔵を供給する。液流１３０に組み込まれた温度センサ２２６および圧力センサ２２７は、貯蔵場所に排出される液流の圧力および温度を測定するためのものである。第２の液体－ガス分離器３１３は、先に第３の液体－ガス分離器３１５に凝縮液ＥＯを排出したため、残りの全ての液体ＥＯは、単一の流中にある。

液体－ガス分離器３１５は、ガス流内に残存する任意の非凝縮エチレンオキシドを、流内の全ての非凝縮性ガスと共に第２の排出供給流１３１に排出する。この時点で、ガス流にＥＯがほとんど残っていないはずである。３つのチラー／凝縮器を直列に使用すると、ガス流の段階的な冷却、および典型的には供給流内の元のＥＯの９５．５％超の除去が可能になる。残りの非凝縮性ガスは、フラッシュバルブ４１０に供給される。ガス流内の圧力を測定するために使用される圧力センサ２３０が、供給流１３１中に組み込まれている。フラッシュバルブは既知であり、加圧されたガスをより低い圧力に排出し、急速な冷却をもたらす。フラッシュバルブ４１０は、過冷却供給流１３２に排出し、より低い圧力および過冷却ガス流を生成し、同時熱交換器３０９に排出される。供給流１３２の過冷却ガスの使用により、システムが同時熱交換器３０９内の供給流１２０を上述のように冷却することが可能になる。供給流１２０を冷却するための過冷却供給流１３２のこの使用は、追加の冷却の必要性を除去し、したがって、システムの全体的なエネルギー要件を低減し、よって、システムを動作させるためのコストも低減する。ガス流の温度を測定するための温度センサ２３１が、供給流１３２中に組み込まれている。同時熱交換器３０９は、再加熱されたガスを供給流１３３に排出する。供給流１３３中のエチレンオキシドの濃度を測定するために使用されるエチレンオキシドセンサ２３２が、供給流１３３中に組み込まれている。この時点で、ＥＯ濃度は０．０５％未満でなければならない。

供給流１３３は、次に３方向ダイバータバルブ４１１を介して、ふるい乾燥器に誘導され、ふるい乾燥器の再生に使用される。再生の必要性がない場合、３方向ダイバータバルブ４１１は、供給流１３３を、ＥＯ緩和システム３１９にガス流を送り出す排出供給流１４５に誘導する。分子ふるい乾燥器３０２または３０３を再生する必要性に基づいて、バルブ４１１からのガスは、供給流１３９と混合する供給流１３４に供給されて、乾燥器パージガス１３９を生成し、これは、分子ふるい乾燥器から余分な水分をパージしてそれらを再生するために、供給流１０５または１０６の流れの反対方向に分子ふるい乾燥器を通過する。システムは乾燥器パージガス１３９に、供給流１３５において持ち込まれる追加の大気を加える。供給流１３５は、フィルタ３１６に大気を供給して任意の粒子状物質を除去し、濾過された空気流１３６は、大気を乾燥器パージガス１３９と同じ圧力まで圧縮し、次いで供給流１３７を供給バルブ４１２に排出する、圧縮器３１７に排出される。バルブ４１２は、流１３８に誘導される適切なレートに流れを調節する。供給流１３８中の濾過および圧縮された空気は、指揮フローバルブ４１３に排出され、その後、混合ガス供給流１３９に供給される。方向性フローバルブ４１３は、流れの方向を制御するために採用され、したがって、供給流１３４および供給流１３９からのガスの混合から生じる任意の逆流を防止する。圧力センサ２３３および温度センサ２３４が、供給流１３９内に組み込まれている。

供給流１３９は、流れ１４０に排出されて３方向バルブ４１４に供給される前に、乾燥器パージガス温度を２５０～４００°Ｆに増加させ、分子ふるい乾燥器のパージを改善するために、ヒータ３１８に排出される。制御システムは、水分を含んだ分子ふるい乾燥器（３０２または３０３のいずれか）の水分をフラッシュする必要性に基づいて、流１４１または１４２のどちらに供給するかを決定する。水分を含んだ分子ふるい乾燥器の水分をフラッシュして再生する動作は、システムを通る経路を除いて同一である。上述したように、分子ふるい乾燥器が乾燥供給流１０５または１０６で使用されている場合、他方は逆流乾燥器パージガスによって再生されている。

供給流１４１または１４２は、どちらの分子ふるい乾燥器３０２または３０３が現在採用されているかに応じて、３方向バルブ４０４または４０５のいずれかに供給され、上述したように、滅菌／燻蒸室真空ポンプの排出から入ってくる供給流１０５または１０６を脱水する。３方向バルブ４０４または４０５は、供給流１０７または１０８に排出し、これは供給流１０５または１０６と反対方向に流れ、分子ふるい乾燥器３０２または３０３に供給される。分子ふるい乾燥器３０２または３０３をパージして分子ふるい乾燥器３０２または３０３を再生し、次に、３方向バルブ４０２または４０３に供給する供給流１０５または１０６の導管または配管に排出する。３方向バルブ４０２または４０３は、供給流１４２または１４３に排出し、エチレンオキシド緩和システム３１９に供給する。分子ふるい乾燥器３０２または３０３は、パージガスの逆流によって余分な水分をフラッシュし、パージガスを加熱することによって所望の床温を達成することによって再生され、所望の床温は、組み込まれた温度センサ２０７または２０８からの測定によって制御システムによって決定される。所望の分子ふるい床温に達すると、乾燥器パージガス熱風を伴うフラッシュは終了され、分子ふるい床は、供給流１３９から持ち込まれる周囲の空気で冷却され、続いて、ヒータ３１８で加熱されず、分子ふるい床（３０２または３０３）を冷却するために非加熱でシステム内に供給される、供給流１３３に由来する冷却された非凝縮性ガスによる冷却パージが行われる。パージガスがそれぞれの分子ふるい乾燥器３０２または３０３を通過した後、ガスは１４３または１４４で排出され、エチレンオキシド緩和システム３１９内に入る。エチレンオキシド緩和システム３１９は、本発明の外部にある。この時点で、最終供給流１４３または１４４は、０～０．５％のエチレンオキシドを有する。残りの少量のＥＯは、いくつかの異なる方法で緩和される。最も一般的な２つは、酸化またはスクラバの使用によるものであり、どちらも業界でよく知られている。緩和されたガス流は、次に、緩和システム３１９から排出供給流１４６、および雰囲気中にベントされる。他の緩和技術も使用され得る。

供給流１０１で持ち込まれる初期原料の異なる濃度は、エチレンオキシド回収のパーセンテージを最大化するために異なる温度および圧力を必要とする。制御システムは、動的に動作し、システム内のＥＯセンサを用いて記載された場所でＥＯ濃度の測定を常に行い、ブースタポンプ３０１および圧縮器３０８を用いて圧力を常に調整し、第１の技能交換器３０６、逆流熱交換器３０９、第１の凝縮器３１０、および第２の凝縮器３１２を用いて温度を調整して、最大限のＥＯ凝縮を達成する。図２は、表２に示すように、原料Ａの潜在的なエチレンオキシド回収対システム圧力および温度である。

図２から最良に理解され得るように、エチレンオキシドの凝縮温度は、圧力に応じて変化し、これは、エチレンオキシド回収のパーセンテージに影響する。したがって、例えば、１４．７ｐｓｉａ（標準気圧）では、最大量のエチレンオキシドは、－１００°Ｆの温度で回収され、一方、－４０°Ｆでは、約６０％のＥＯしか回収されない。図３は、表３に示すように、原料Ｂの潜在的なエチレンオキシド回収対システム圧力および温度である。

図３および図４の両方において見ることができるように、ＥＯ回収のパーセンテージは、圧力が増加するか、または温度が低下するにつれて増加する。温度を低下させ、１サイクル中の圧力を増加させることにより、最大限のＥＯ回収を達成することが可能であるが、これには専門的で高価な圧縮および冷凍機器が必要となり得る。現在のシステムは、標準的な圧縮器および凝縮器またはチラーを使用して、段階的にこれらの結果を達成する。好ましい実施形態では、これは、本明細書に記載されるように、２つの圧縮器および４つの熱交換器を使用して行われる。さらに、冷却された供給流１３２を使用して供給流１２０を冷却することにより、追加の冷却機器の必要性を低減し、したがって、システムコストおよび運用コストを低減する。制御システムは、滅菌プロセスから排出される初期供給流１０１の濃度を識別することとなり、システム全体の加圧および冷却を制御することができる。各ステップで、制御システムは、プロセスの初期段階で、ガス流のＥＯ濃度を取得して圧力を調整し、その後、プロセスの後期段階で冷却を調整して、最大限の凝縮を達成し、ＥＯをガス流から除去することとなる。

図４は、エチレンオキシドの凝縮を開始するための、ガス流に必要なエチレンオキシドの最小モル分率を示している。関連する技術文献中に、温度の関数としてエチレンオキシドの蒸気圧を容易に見つけることができる。モル分率により、ガス流中のエチレンオキシドの分圧を計算することができる。制御システムはこの情報を有し得、システムの圧力および温度を調整するために使用されることとなる。分圧がその温度での蒸気圧より大きい場合、成分は凝縮する。供給ＡおよびＢのエチレンオキシド露点は、それぞれ７．８５°Ｆおよび４１．９°Ｆである。この最小モル分率値を超える任意の値は、エチレンオキシドをそのレベルまで凝縮させることを可能にし得、したがって、非凝縮性の気体エチレンオキシドと液体エチレンオキシドとの混合物から液体エチレンオキシドを分離することを可能にする。表４には、記載されたシステム圧力で流ＡおよびＢについて９９．５％のエチレンオキシド回収を達成するために必要な推定凝縮器温度が示されている。

このデータは制御システムに統合されており、したがって、制御システムは供給流中のＥＯの濃度を評価し、圧力もしくは温度を、またはその両方を動的にリアルタイムで調整してＥＯの最大限の凝縮を達成することができる。

このプロセスを採用することには、いくつかの大きな利点がある。エチレンオキシドの利用率が低いパーセンテージから高いパーセンテージに増加すると、適切な処分のためにエチレンオキシドを有害な生産物に変換する必要性を大幅に低減させる。システムは９９．５％超のＥＯを回収し、これにより、将来の滅菌ニーズのために回収、再循環、および再利用することができる。これは、環境に配慮していない他のプロセスによって回収または軽減されなければならないことが、わずかにしか残っていないことを意味する。このシステムを使用すると、エチレンオキシドの購入を低減することによって、運用費用を低下させ、シリンダの変更により、偶発的なエチレンオキシド放出のリスクを低減し、在庫におけるエチレンオキシドの現場での貯蔵の必要性を削減し、エチレングリコールおよび汚水貯留の現場での貯蔵量、原料の送達品の発送および受領、ならびに廃棄物の処分を低減する。

１０１－初期ベント排出ガス供給流；１０２－加圧排出ガス供給流；
１０３－乾燥器１へのガス流；１０４－乾燥器２へのガス流；１０５－バルブの後の乾燥器１へのガス流；
１０６－バルブの後の乾燥器２へのガス流；１０７－乾燥ガス流１；１０８－乾燥ガス流２；１０９－フィルタ２への乾燥ガス流；１１０－フィルタ１への乾燥ガス流；１１１－濾過されたガス流１；
１１２－濾過されたガス流２；１１３－再結合された濾過されたガス流；１１４－第１の冷却されたガス流；１１５－第１のチラー吸入ガス流；１１６－第１のチラー流出ガス流；１１７－第１の液体エチレンオキシドＥＯ液体排出流；１１８－再循環する第１の液体ＥＯ流；１１９－第１の液体－ガス分離器排出ガス流；１２０－第２の圧縮ガス流；１２１－同時熱交換器の後のガス流；１２２ｓおよび１２２ｒ－第１のチラーの冷凍流；１２３－第１の凝縮器の後のガス流；１２４－第２の液体－ガス分離器の後のガス流；１２５－第２の液体－ガス分離器の後の第２の液体ＥＯ流；１２６ｓおよび１２６ｒ－第２の凝縮器用の冷凍流；１２７－制御バルブの後の第２の液体ＥＯ流；１２８－第２の凝縮器の後のガス流；１２９－第３の液体－ガス分離器の後の第３の液体ＥＯ流；１３０－制御バルブの後の第３の液体ＥＯ流；１３１－第３の液体－ガス分離器の後のガス排出流；１３２－フラッシュバルブの後の排出ガス流；１３３－同時熱交換器の後の排出ガス流；１３４－ふるい乾燥器の再生用の３方向ダイバータバルブの後の排出ガス流；１３５－外気吸入空気流；１３６－フィルタの後の外気流；１３７－圧縮器の後の外気流；１３８－制御バルブの後の外気；１３９－方向性バルブの後の再生空気およびガスの混合物；１４０－ヒータの後の再生空気およびガスの混合物；１４１－第２の乾燥器への再生混合物；１４２－第１の乾燥器への再生混合物；１４３－第２の乾燥器の後の再生混合物；１４４－第１の乾燥器の後の再生混合物；１４５－再生３方向バルブの後の排出ガス供給流；１４６－再循環後の排出混合物；２０１－排出ガス温度センサ；２０２－排出ガス圧力センサ；２０３－加圧排出ガス温度センサ；２０４－加圧排出ガス圧力センサ；２０５－加圧排出ガスＥＯセンサ；２０６－乾燥器２内の温度センサ；２０７－乾燥器１内の温度センサ；２０８－濾過されたガス流温度センサ；２０９－濾過されたガス流圧力センサ；２１０－冷却されたガス流温度センサ；２１１－冷却されたガス流圧力センサ；２１２－第１の液体－ガス分離器上限リミットセンサ；２１３－第１の液体－ガス分離器下限リミットセンサ；２１４－液体－ガス分離器の後のＥＯセンサ；２１５－第２の圧縮ガス流温度センサ；２１６－第２の圧縮ガス流圧力センサ；２１７－第２の凝縮ガス流入力温度センサ；２１８－第２の凝縮ガス流出力温度センサ；２１９－第２の凝縮器の後の凝縮ガス流温度センサ；２２０－第２の液体－ガス分離器上限リミットセンサ；２２１－第２の液体－ガス分離器下限リミットセンサ；２２２－第３の凝縮器入力ガス流温度センサ；２２３－第３の凝縮器出力ガス流温度センサ；２２４－第２のＬ－Ｇの後の液体温度センサ；２２５－第３の凝縮器の後のガス流温度センサ；２２６－第３のＬ－Ｇの後の液体温度センサ；２２７－第３のＬ－Ｇの後の液体圧力センサ；２２８－第３の液体－ガス分離器下限リミットセンサ；２２９－第３の液体－ガス分離器上限リミットセンサ；２３０－フラッシュバルブの前のガス流圧力センサ；２３１－フラッシュバルブの後のガス流温度センサ；２３２－同時熱交換器の後のガス流ＥＯセンサ；２３３－混合ガスおよび空気流の後の圧力センサ；２３４－混合ガスおよび空気流の後の温度センサ；２３５－パージガス温度センサ；２３６－最終排出ガスＥＯセンサ；３０１－ブーストポンプ；３０２－分子ふるい乾燥器１；３０３－分子ふるい乾燥器２；３０４－フィルタ２；３０５－フィルタ１；３０６－第１のチラー；３０７－第１の液体－ガス分離器；３０８－圧縮器；３０９－同時熱交換器；３１０－第１の凝縮器（チラー）；３１１－第１の凝縮器用の第１の冷凍システム；３１２－第２の凝縮器（チラー）；３１３－第２の液体－ガス分離器；３１４－第２の凝縮器用の第２の冷凍システム；３１５－第３の液体－ガス分離器；３１６－外気フィルタ；３１７－外気圧縮器；３１８－再生空気ヒータ；３１９－ベンターガスＥＯ再循環システム；４０１－乾燥器の前の３方向ダイバータバルブ；４０２－乾燥器１への３方向バルブ；４０３－乾燥器２への３方向バルブ；４０４－再生１の３方向バルブ；４０５－再生２の３方向バルブ；４０６－フィルタの後の再結合３方向バルブ；４０７－第１の液体－ガス排出バルブ；４０８－第２の液体－ガス排出バルブ；４０９－第３の液体－ガス排出バルブ；４１０－フラッシュバルブ；４１１－再生方向３方向バルブ；４１２－外気方向性；４１３－外気制御バルブ；４１４－再生逆流３方向。

本発明は、目的を遂行し、言及された目標および利点の両方、ならびにそれらに固有の他の利益を達成するように、十分に適合される。本発明は、本発明の特定の実施形態を参照して、描写され、説明され、定義されてきたが、そのような参照は、本発明への限定を示唆せず、そのような限定は推測されるべきではない。本発明の描写および説明される実施形態は、単に例示的であり、本発明の範囲を網羅していない。したがって、本発明は、あらゆる点で等価物に完全に認識を与える、特許請求の範囲の趣旨および範囲によってのみ限定されることを意図する。

Claims (15)

1. 滅菌プロセスにおいてエチレンオキシドを使用する滅菌室の排出ガス流からエチレンオキシドを回収する方法であって、エチレンオキシドを回収する前記方法が、
   前記排出ガス流を加圧して、加圧されたガス流を生成するステップと、
   前記加圧されたガス流を乾燥させて、水分を除去し、それによって、乾燥ガス流を生成するステップと、
   前記乾燥ガス流を濾過して、任意の粒子状不純物を除去し、それによって、濾過されたガス流を生成するステップと、
   前記濾過されたガス流を、前記濾過されたガス流からのエチレンオキシドを凝縮させる温度まで冷却し、それによって、第１の凝縮液体エチレンオキシド流および第１の排出ガス流を生成するステップと、
   再循環および再利用のために、前記第１の凝縮液体エチレンオキシド流を収集するステップと、
   前記第１の排出ガス流を処理および排出するステップと、
   前記排出ガス流中、前記加圧されたガス流中、前記乾燥ガス流中、および前記濾過されたガス流中に温度センサを導入して、これらのガス流の温度を判定するステップと、
   前記排出ガス流中、前記加圧されたガス流中、前記乾燥ガス流中、および前記濾過されたガス流中に圧力センサを導入して、これらのガス流の圧力を判定するステップと、
   前記排出ガス流中、前記加圧されたガス流中、前記乾燥ガス流中、および前記濾過されたガス流中にエチレンオキシドセンサを導入して、これらのガス流のエチレンオキシド含有量を判定するステップと、をさらに含み、
   前記ガス流の前記圧力、温度、およびエチレンオキシド含有量を、前記乾燥ガス流がエチレンオキシド凝縮を達成するための冷却要件を決定する制御システムによって受信する、エチレンオキシドを回収する方法。
2. 前記排出ガス流を圧縮器によって加圧するステップと、
   前記濾過されたガス流をチラーによって冷却するステップと、
   制御システムによって前記圧縮器および前記チラーを制御するステップであって、前記制御システムが、前記温度センサから温度読み取り値、前記圧力センサから圧力読み取り値、および前記エチレンオキシドセンサからエチレンオキシド読み取り値を取得して、前記エチレンオキシドの凝縮を達成するための、前記排出ガス流を加圧するための圧力、および前記濾過されたガス流を冷却する温度を決定する、ステップと、をさらに含む、請求項１に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
3. 前記制御システムが、直近の読み取り値を取得し、前記エチレンオキシドの凝縮を達成するために、前記加圧されたガス流の前記エチレンオキシド含有量に応じて、直ちに前記圧力および温度を調整する、請求項２に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
4. 前記第１の排出ガス流をさらに凝縮し冷却して、前記第１の排出ガス流中のエチレンオキシドを凝縮させ、それによって第２の凝縮液体エチレンオキシド流および第２の排出ガス流を生成するステップと、
   再利用のために、前記第２の凝縮液体エチレンオキシド流を収集するステップと、
   第２の排出ガス流をさらに冷却して、前記第２の排出ガス流中のエチレンオキシドを凝縮し、それによって第３の凝縮液体エチレンオキシド流および第３の排出ガス流を生成するステップと、
   再利用のために、前記第３の凝縮液体エチレンオキシド流を収集するステップと、
   前記第３の排出ガス流を処理し、排出するステップと、
   をさらに含む、請求項１に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
5. 前記第２の排出ガス流を熱交換器に誘導するステップと、
   前記第３の排出ガス流を前記熱交換器に誘導して、前記第２の排出ガス流を冷却し、それによって、前記方法の冷却負荷要件を低減するステップと、をさらに含む、請求項４に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
6. 前記加圧されたガス流をふるい乾燥器で乾燥させるステップと、
   前記第３の排出ガス流を加熱するステップと、
   前記第３の排出ガス流を前記ふるい乾燥器に誘導するステップと、
   前記第３の排出ガス流を前記ふるい乾燥器を通して逆流させて、溜まった水分を除去し、前記ふるい乾燥器を再生するステップと、をさらに含む、請求項５に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
7. 滅菌プロセスにおいてエチレンオキシドを使用する滅菌室のベントガス流からエチレンオキシドを回収する方法であって、前記方法が、
   前記ベントガス流を１４．７～３０ｐｓｉａの動作圧力まで加圧するステップと、
   前記ベントガス流を乾燥させて水分を除去し、乾燥ガス流を生成するステップと、
   前記乾燥ガス流を濾過して任意の粒子状不純物を除去し、濾過されたガス流を生成するステップと、
   前記濾過されたガス流を第１の温度まで冷却して、前記加圧されたガス流からエチレンオキシドの第１の部分を凝縮させ、それによって、第１の凝縮液体エチレンオキシド流および第１の排出ガス流を生成するステップと、
   再利用のために、前記第１の凝縮液体エチレンオキシド流を収集するステップと、
   前記第１の排出ガス流を加圧して、第２の加圧されたガス流を生成するステップと、
   前記第２の加圧されたガス流を第２の温度まで冷却して、前記第２の加圧されたガス流からエチレンオキシドの第２の部分を凝縮させ、それによって、第２の凝縮液体エチレンオキシド流および第２の排出ガス流を生成するステップと、
   再利用のために、前記第２の凝縮液体エチレンオキシド流を収集するステップと、
   前記第２の排出ガス流をさらに冷却し凝縮して、前記第２の排出ガス流から残りのエチレンオキシドを凝縮し、それによって、第３の凝縮液体エチレンオキシド流および第３の排出ガス流を生成するステップと、
   再利用のために、第３の凝縮エチレンオキシド流を収集するステップと、
   前記第３の排出ガス流を処理し、排出するステップと、
   前記ベントガス流、前記加圧されたガス流、前記乾燥ガス流、前記濾過されたガス流、前記第１の排出ガス流、前記第２の排出ガス流、および前記第３の排出ガス流に温度センサを導入して、これらのガス流の温度を判定するステップと、
   前記ベントガス流、前記加圧されたガス流、前記乾燥ガス流、前記濾過されたガス流、前記第１の排出ガス流、前記第２の排出ガス流、および前記第３の排出ガス流に圧力センサを導入して、これらのガス流の圧力を判定するステップと、
   前記ベントガス流、前記加圧されたガス流、前記乾燥ガス流、前記濾過されたガス流、前記第１の排出ガス流、前記第２の排出ガス流、および前記第３の排出ガス流にエチレンオキシドセンサを導入して、これらのガス流のエチレンオキシド含有量を判定するステップと、
   前記温度センサ、前記圧力センサ、および前記エチレンオキシドセンサと通信して前記温度、圧力、およびエチレンオキシド含有量を監視する制御システムを提供するステップと、をさらに含み、
   前記加圧されたガス流、前記第１の排出ガス流、および第２の排出ガスの冷却要件を決定し、エチレンオキシド凝縮を達成するために、前記ガス流の前記圧力、温度、およびエチレンオキシド含有量を前記制御システムによって受信する、エチレンオキシドを回収する方法。
8. 前記ベントガス流を圧縮器によって加圧するステップと、
   前記加圧されたガス流を分子ふるい乾燥器によって乾燥させるステップと、
   前記乾燥ガス流をフィルタによって濾過するステップと、
   前記濾過されたガス流をチラーによって冷却するステップと、
   前記第１の排出ガス流を第１の熱交換器によって冷却するステップと、
   前記第２の排出ガス流を第２の熱交換器によって冷却するステップと、
   前記制御システムによって前記圧縮器、前記チラー、前記第１の熱交換器、および前記第２の熱交換器を制御するステップであって、前記制御システムが、前記温度センサから温度読み取り値、前記圧力センサから圧力読み取り値、および前記エチレンオキシドセンサからエチレンオキシド読み取り値を取得して、エチレンオキシドの凝縮を達成するための、前記濾過されたガス流を加圧するための圧力と、前記加圧されたガス流、前記第１の排出ガス流、および前記第２の排出ガス流を冷却する温度とを決定する、ステップと、をさらに含む、請求項７に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
9. 前記第２の排出ガス流を前記第２の熱交換器に誘導するステップと、
   前記第３の排出ガス流を前記第２の熱交換器に誘導して、前記第２の排出ガス流を冷却し、それによって、前記方法の冷却負荷要件を低減するステップと、をさらに含む、請求項８に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
10. 前記加圧されたガス流をふるい乾燥器において乾燥させるステップと、
    前記第３の排出ガス流を加熱するステップと、
    前記第３の排出ガス流を前記ふるい乾燥器に誘導するステップと、
    前記第３の排出ガス流を前記ふるい乾燥器を通して逆流させて、溜まった水分を除去し、前記ふるい乾燥器を再生するステップと、をさらに含む、請求項８に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
11. 第１の乾燥器および第２の乾燥器を提供するステップであって、前記第１の乾燥器および第２の乾燥器が、前記制御システムによって監視かつ制御される、ステップと、
    前記制御システムによって制御される３方向バルブを提供するステップであって、吸入バルブが前記ベントガス流を受け入れ、第１の出口バルブが前記ベントガス流を前記第１の乾燥器に誘導し、第２の出口バルブが前記ベントガス流を前記第２の乾燥器に誘導する、ステップと、
    前記第１の乾燥器または第２の乾燥器が、最適な乾燥状態であるか、または再生状態であるかを判定する、ステップと、
    前記最適な乾燥状態にあるかに応じて、前記ベントガス流を前記第１の乾燥器または前記第２の乾燥器のいずれかに誘導する、ステップと、をさらに含む、請求項１０に記載のエチレンオキシドを回収する方法。
12. エチレンオキシド（ＥＯ）を含有するガスを使用して、滅菌室のベントガス供給流からエチレンオキシドを回収および再循環させるためのシステムであって、前記システムが、
    複数の温度センサから温度データを読み取り、複数の圧力センサから圧力データを読み取り、複数のＥＯセンサからＥＯ濃度データを読み取り、前記ＥＯ濃度データを使用して、ブースタポンプおよび圧縮器を用いて前記システム内の圧力を制御し、前記システム内の前記ＥＯ濃度データを使用して、第１のチラー、同時熱交換器、第１の凝縮器、および第２の凝縮器を用いて前記システム内の温度を制御し、前記ベントガス供給流からのＥＯの凝縮、液化、および除去を達成する、制御システムと、
    ベント供給ガス流を前記システムに送達するベント導管、前記ベント供給ガス流の温度を測定するために前記ベント導管内に挿入されたベント供給ガス温度センサ、前記ベント供給ガス流の圧力を測定するために前記ベント導管内に挿入されたベント供給圧力センサであって、前記ベント導管が、前記ベント供給ガス流をブースタポンプに送達し、前記制御システムが、前記ブースタポンプを制御して、前記ベント供給ガス流圧力を１４．７～３０ｐｓｉａに増加させ、加圧されたガス流導管内に搬送される加圧されたガス流を生成する、ベント導管、ベント供給ガス温度センサ、ベント供給圧力センサと、
    ２つの分子ふるい乾燥器のうちの一方に取り付けられた２つの乾燥器供給導管のうちの一方に、前記加圧されたガス流を誘導するために前記加圧されたガス流導管に取り付けられた、乾燥器の前の３方向バルブであって、前記２つの分子ふるい乾燥器のうちの一方が、乾燥サイクルまたは再生サイクルで回転され、前記乾燥サイクルが、前記加圧されたガス流から水分を除去して乾燥ガス流を生成し、前記再生サイクルが、前記分子ふるい乾燥器から水分を除去し、前記乾燥ガス流が、２つの乾燥ガス導管のうちの一方で搬送される、乾燥器の前の３方向バルブと、
    ２つの乾燥ガス導管のうちの一方の各々に取り付けられた２つのフィルタであって、２つの乾燥ガス流のうちの一方から粒子状物質を除去し、２つの濾過されたガス導管のうちの一方に排出する、２つのフィルタと、
    前記濾過されたガス流を第１のチラー供給導管、第１のチラー温度センサ、および前記第１のチラー供給導管に取り付けられた第１のチラー圧力センサに誘導するために前記２つの濾過されたガス導管のうちの一方の両方に取り付けられた乾燥器の後の３方向バルブであって、前記第１のチラー供給導管が、前記濾過されたガス流を第１の熱交換器に導き、前記制御システムが、前記第１のチラー温度センサからの温度読み取り値を使用し、前記第１の熱交換器を制御して、前記濾過されたガス流の温度をＥＯの凝縮温度よりも低くし、前記濾過されたガス流から一部の前記ＥＯを凝縮して、第１の液体ガス導管によって第１の液体－ガス分離器に送達される第１の液体－ガス流を生成し、前記第１の液体－ガス分離器が、前記ガス流から液体ＥＯを分離して、第１の排出ガス流導管を介して非凝縮ガスをＥＯ緩和システムに誘導する、乾燥器の後の３方向バルブと、を備え、
    前記第１の液体－ガス分離器からの前記液体ＥＯが、再利用のために再循環される、エチレンオキシドを回収および再循環させるためのシステム。
13. 前記第１の排出ガス流導管中の第１の排出圧力センサと、
    前記第１の排出ガス流導管に取り付けられた第２の圧縮器であって、前記制御システムが、前記第１の排出圧力センサから圧力データを取得して、前記ガス流の適切な圧力を決定し、かつ第１の排出ガス流を前記適切な圧力に加圧し、それによって第２の圧縮ガス流導管に送達される加圧された排出ガス流を生成する、前記第２の圧縮器を制御する、第２の圧縮器と、
    前記第２の圧縮ガス流導管内に挿入され、第２の圧縮ガス流の温度を測定する、第２の圧縮ガス流導管温度センサと、
    前記第２の圧縮ガス流導管内に挿入され、前記第２の圧縮ガス流の圧力を測定する、第２の圧縮ガス流導管圧力センサと、
    前記第２の圧縮ガス流のガスを冷却する、同時熱交換器と、
    前記第２の圧縮ガス流の温度をさらに低くして、ＥＯの凝縮温度を下げて、前記ＥＯの一部を凝縮する、第２の凝縮器と、
    前記ガス流の前記温度を測定するために前記第２の圧縮ガス流内に挿入された、第２の凝縮器の後の温度センサと、
    第２の凝縮ガス流に取り付けられ、前記第２の凝縮ガス流によって供給される第２の液体－ガス分離器であって、前記第２の液体－ガス分離器が、第２の液体ＥＯ流を第２の圧縮ガス流から分離する、第２の液体－ガス分離器と、
    第２の液体ガス分離器から前記液体を吐出し、前記液体ＥＯを再循環かつ再利用されるように送達する、第２の液体ガス供給ラインと、
    第２のストリップされたガス流の温度をＥＯの凝縮温度よりも低くして、前記ガス流内の残りのＥＯの大部分を凝縮する、第３の凝縮器と、
    前記液体ＥＯを残りのガス流から分離する、第３の液体－ガス分離器であって、
    前記残りのガス流が、前記ガス流中に懸濁されたままの０．０５％ＥＯ未満を有し、さらに前記残りのガス流が、残りのガス流導管中に送達される、第３の液体－ガス分離器と、
    前記残りのガス流導管に組み込まれた、残りのガス流圧力センサと、
    前記残りのガス流導管に取り付けられ、前記残りのガス流導管によって供給される、フラッシュバルブであって、前記フラッシュバルブが、前記残りのガス流の圧力を低下させて、前記残りのガス流の温度を低下させる、フラッシュバルブと、
    フラッシュバルブの後の残りのガス流導管に組み込まれ、フラッシュバルブの後のガス流の温度を測定する、残りのガス流温度センサであって、前記フラッシュバルブの後のガス流が、前記同時熱交換器に送達され、前記フラッシュバルブの後のガス流が、前記第２の圧縮ガス流を冷却するために使用され、
    同時熱交換器の後のフラッシュバルブの後のガス流が、前記ガス流から任意の残りのＥＯを除去するためにＥＯ緩和システムに送達される、残りのガス流温度センサと、をさらに含む、請求項１２に記載のエチレンオキシドを回収および再循環させるためのシステム。
14. 分子ふるい乾燥器の再生のために外気供給流を取り入れる外気吸入導管と、
    前記外気吸入導管中に配置され、前記外気供給流から任意の粒子状物質を濾過して除去する外気フィルタと、
    前記外気供給流を加圧するための外気圧縮器であって、前記外気供給流が、前記同時熱交換器の後のフラッシュバルブの後のガス流と組み合わされて、再生供給流導管に搬送される再生供給流を生成する、前記外気圧縮器と、
    前記再生供給流の温度および圧力を測定するために、前記再生供給流導管中に組み込まれた、第１の再生温度センサおよび第１の再生圧力センサと、
    前記再生供給流導管上に配置され、前記再生供給流の前記温度を上昇させる再生ヒータと、
    前記再生供給流中に配置され、前記再生供給流を２つの逆流再生供給流のうちの一方に誘導し、２つのふるい乾燥器のうちの一方を再生する、ふるい乾燥器再生３方向バルブと、をさらに含み、
    前記制御システムが、２つの前記ふるい乾燥器のうちのどちらの一方が再生を必要とするかを判定し、前記乾燥器の後の３方向バルブを制御して、前記加圧されたガス流を２つの前記ふるい乾燥器のうちの一方に誘導し、前記ふるい乾燥器再生３方向バルブを制御して、再生のために前記２つの前記ふるい乾燥器のうちの他方に前記再生供給流を誘導し、
    前記再生供給流が、２つの前記ふるい乾燥器のうちも前記他方を再生した後、前記ＥＯ緩和システムに誘導される、請求項１３に記載のエチレンオキシドを回収および再循環させるためのシステム。
15. 前記ふるい乾燥器が、分子ふるい乾燥器である、請求項１２に記載のエチレンオキシドを回収および再循環させるためのシステム。

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