JP7420922B2 - 接合基板 - Google Patents

Description

本開示は、表面弾性波素子となる圧電基板と支持基板との接合基板に関する。

表面弾性波素子（ＳＡＷ素子）は、例えば、タンタル酸リチウ ム（ＬＴ）やニオブ酸リチウム（ＬＮ）のような圧電基板と、シリコンのような支持基板とを接合した接合基板を利用して作製される。これらの基板を接合する場合、熱処理を加えようとすると 両基板の膨張係数の差により基板の反りや剥がれ、割れなどが生じてしまうことが知られている。この問題を回避するために、貼り合せた直後に高い結合強度が得られる常温接合が提案されている。

すなわち、常温接合では、高速アルゴン（Ａｒ）中性原子ビームを圧電基板の表面と支持基板の表面に照射して両表面を活性化させた後、圧電基板の表面と支持基板の表面とを貼り合わせて接合する。その際、接合界面付近には、Ａｒを含有する非晶質層が形成されている。

特許文献１～３は、接合界面の非晶質層にＡｒが含有しており、その含有量の規定をすることで接合強度が高い接合基板を作製することが出来ることが記載されている。

特許第６５４９０５４号公報 特許第５５８３８７５号公報 特許第５５８３８７６号公報

本開示の接合基板は、シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、支持基板と圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合されている。非晶質層は、支持基板側に位置する第１非晶質層と、圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、接合界面を介して第１非晶質層から第２非晶質層に切り替わる部分の含有酸素の増加量が１５原子％以上である。

本開示の他の接合基板は、シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、支持基板と圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合されている、非晶質層は 支持基板側に位置する第１非晶質層と、圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、支持基板に向かって前記第１非晶質層内に順に測定点II、Iを設定し、前記圧電基板に向かって前記第２非晶質層に順に測定点III、ＩＶを設定したとき（但し、隣接する測定点の間隔は０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下とし、測定点IIとIIIを接合界面に最も近い位置とする）、各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、少なくとも1つが３０％／ｎｍ以上である。

本開示のさらに他の接合基板は、シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、支持基板と圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合されている。非晶質層は、支持基板側に位置する第１非晶質層と、圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、支持基板から前記圧電基板にかけて、０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下の間隔で含有元素の分析を行ったとき、各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、最も変化量が大きい２測定点のうちの1つの測定点が第２非晶質層内にある。

本開示の接合基板を模式的に示す断面図である。 本開示の一実施形態に係る接合基板の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。 照射エネルギー６０ｋＪでＦａｂガンから高速Ａｒ中性原子ビームを照射して作製した接合基板のエネルギー分散型X線分析（ＥＤＳ）による分析結果を示すグラフである。 照射エネルギー３０ｋＪでＦａｂガンから高速Ａｒ中性原子ビームを照射して作製した接合基板のＥＤＳ分析結果を示すグラフである。 照射エネルギー１５ｋＪの電流でＦａｂガンから高速Ａｒ中性原子ビームを照射して作製した接合基板のＥＤＳ分析結果を示すグラフである。

以下、本開示の一実施形態に係る接合基板について、図面を参照して説明する。本実施形態は、圧電基板と支持基板との貼り合わせにおいて十分な接合強度を得ることができる接合基板を提供する。図１は、本開示の接合基板を模式的に示す断面図である。図２は、本開示の一実施形態に係る接合基板の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。

図１に示す本実施形態の接合基板１は、シリコンの単結晶からなる支持基板２と、タンタル酸リチウム（ＬＴ）またはニオブ酸リチウム（ＬＮ）の単結晶からなる圧電基板３とが、支持基板２と圧電基板３との間に形成された非晶質層４を介して接合された構造を有する。

支持基板２は、接合基板１において薄膜である圧電基板３を支持する。支持基板２の熱膨張係数は、圧電基板３の熱膨張係数よりも小さい。支持基板２には、シリコン単結晶基板が用いられる。本実施形態では、支持基板２としてシリコン単結晶基板を用いている。

圧電基板３は、支持基板２の表面上に設けられる。圧電基板３は 、支持基板２によって支持される薄膜状の圧電材料膜である。圧電基板３は、研削や研磨等によって数μｍ～数十μｍの厚さになっている。圧電基板３は、単一分極となっているとよい。

圧電基板３には、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムが用いられる。本実施形態では、酸化物単結晶層２０としてタンタル酸リチウムを用いる場合を例とする。

本実施形態における非晶質層４は、タンタル（Ｔａ）、リチウム（Ｌｉ）、酸素（Ｏ）、シリコン（Ｓｉ）およびアルゴン（Ａｒ）を含む。非晶質層４は、支持基板２と圧電基板３との貼り合わせの際に、貼り合わせの界面近傍に形成される。Ａｒは、後述する接合基板の製造方法において、支持基板２および圧電基板３のそれぞれ貼り合わせ面を活性化するのに用いたＡｒである。

非晶質層４は、支持基板２側に位置する第１非晶質領域２１と、圧電基板３側に位置する第２非晶質領域３１とに分かれる。第１非晶質領域２１と第２非晶質領域３１との境界が貼り合わせの接合界面５となる。非晶質層４は、全体として１ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する。

図２は、接合基板１の断面を示すＴＥＭ写真であり、非晶質層４およびその近傍付近を示している。接合基板１の接合界面５付近に非晶質層４が存在していることは、断面ＴＥＭ像の結晶格子の見え方と濃淡から確認することができる。

支持基板側に位置する第１非晶質領域２１は、シリコン（Ｓｉ）の割合がタンタル（Ｔａ）の割合よりも高くなっている。一方、圧電基板３側に位置する第２非晶質領域３１は、Ｔａの割合がＳｉの割合よりも高くなっている。ＴＥＭ像の濃淡（コントラスト）は、結晶性と元素の種類（原子量の違い）を反映しているので、第１非晶質領域２１と第２非晶質領域３１とが存在していることは、断面ＴＥＭ像から確認することができる。

また、非晶質層４には、Ｓｉ，ＴａおよびＡｒの他に、酸素原子（Ｏ）が含まれている。この酸素原子は、主に支持基板２（Ｓｉ）の表面酸化膜に含まれる酸素原子と圧電基板３の構成元素である酸素に由来する。支持基板２の表面にＡｒ中性原子を照射して、Ｓｉ酸化膜は除去されるが、その際に形成された非晶質層４には、除去しきれなかった酸素原子（Ｏ）が含まれることになる。接合強度の観点からは、Ｓｉ酸化膜由来の酸素は少ない方が好ましいと考えられる。本発明者は、非晶質層４中の酸素含有量の分布（プロファイル）が、酸素の由来や接合状態を反映していると考え、好適な酸素含有量の分布（プロファイル）を検証した。

接合界面５を介して第１非晶質層２１から第２非晶質層３１に切り替わる部分の含有酸素の増加量は、１５原子％以上であるのがよく、４５原子％以下であるのがよい。含有酸素の増加量が１５原子％以上であることにより、接合強度の高い接合基板１を安定的に作製することができる。

含有酸素の増加量は以下のようにして求めることができる。ＴＥＭ像を基に、支持基板２から圧電基板３にかけて、含有元素を所定の間隔でエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）を行う。第１非晶質層２１および第２非晶質層３１において、接合界面５に最も近い位置を測定点II、IIIとし、それぞれの測定点II、IIIにおける酸素量（原子％）を測定し、その差をとることにより、含有酸素の増加量を得ることができる。

測定点II、IIIは、図３～図５に示すＥＤＳ分析結果を示すグラフにそれぞれ示してある。図３～図５は、後述する実施例および比較例において、Ｆａｂ（Fast atom Beam，高速原子線）ガンにより高速Ａｒ中性原子を支持基板２および圧電基板３の各接合面に照射し、各接合面同士を加圧して常温接合した接合基板１について、ＥＤＳ分析を行った結果を示している。なお、図５は、本開示の比較例に相当する。

接合界面５を挟んだ測定点II、IIIの間隔は、０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下であるのがよい。含有酸素の増加量は、測定点II、IIIで求めた酸素量（原子％）の差を求めればよい。図３～図５に示すＥＤＳ分析結果によれば、含有酸素の増加量は、図３で２７原子％、図４で１９原子％、比較例である図５で１３原子％であった。なお、支持基板２における測定点よりも圧電基板３における測定点のほうが酸素量は高くなっている。

接合界面５をはさんだ測定点II、IIIの一方が、接合界面５のごく近傍となった場合、測定した情報に、隣接する領域の情報を含む恐れがある。そのため、支持基板２に向かって第１非晶質層２１内に順に測定点II、Iを設定し、圧電基板３に向かって第２非晶質層３１に順に測定点III、ＩＶを設定したとき、各測定点間（すなわち、Ｉ-ＩＩ、II－III、III－ＩＶ間）の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、少なくとも1つが３０％／ｎｍ以上であるのがよい。これにより、接合強度の高い接合基板１を安定的に作成することができる。
ここで、隣接する測定点の間隔は０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下とし、測定点IIとIIIを接合界面５に最も近い位置とするのは，前記した通りである。

測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量は、各測定点間の間隔をＬ、酸素含有量の変化量をΔＯとしてとき、ΔＯ／Ｌから求めることができる。
図３～図５に示すＥＤＳ分析結果によれば、上記酸素含有量の変化量は、図３に示す測定点II、III間で５１原子％／ｎｍ、図４に示す測定点II、III間で３６原子％／ｎｍ、比較例である図５に示す測定点II、III間で２４原子％／ｎｍである。実施例では上記酸素含有量の変化量は、接合界面５に最も近い測定点II、III間で３０原子％／ｎｍ以上である。

後述のように、実施例では、酸素含有量の変化量が最大となる箇所（各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量が最も大きい２測定点）は接合界面５の近傍にあるのに対し、比較例は、酸素含有量の変化量が最も大きい２測定点は第１非晶質層２１にある。したがって、支持基板から前記圧電基板にかけて、０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下の間隔で含有元素の分析を行ったとき、各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、最も変化量が大きい２測定点のうちの1つの測定点が第２非晶質層３１内にあるのが、接合強度を高めるうえで好ましい。

次に、上述した接合基板１の製造方法を説明する。
先ず、支持基板２となるシリコン単結晶基板を用意する。また、圧電基板３には、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶基板が用いられる。本実施形態では、タンタル酸リチウム単結晶基板を用意する。

シリコン単結晶基板およびタンタル酸リチウム単結晶基板のそれぞれの表面は平坦化 されているのがよい。例えば、両基板の表面粗さは算術平均粗さＲａで１．０ｎｍ以下にしておくのがよい。

次に、シリコン単結晶基板とタンタル酸リチウム単結晶基板の貼り合わせ面をＡｒにより活性化する。これには、例えば、Ｆａｂガンを使用して、Ａｒ中性原子を照射するのがよい。Ｆａｂガンを使用すれば、電気的に高濃度の中性されたＡｒ原子ビームを得ることができる。Ｆａｂガンを使用することにより、高減圧下でＦａｂエッチングが行われ、基板表面の吸着分子や酸化膜等の不活性な膜を不活性ガスビーム、すなわちＡｒ中性原子ビームで除去し、不安定で活性な面を露出させることができる。

その際、得られた接合基板１の接合界面５を介して第１非晶質層２１から第２非晶質層３１に切り替わる部分の含有酸素の増加量を１５原子％以上とするには、照射エネルギーを設定するためのＦａｂガン照射条件である電流値、加速電圧値、照射時間のうち、特に電流値を調節することにより達成可能である。

また、各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、少なくとも１つを３０％／ｎｍ以上とし、かつ、この酸素含有量の変化量のうち、最も変化量が大きい２測定点のうちの１つの測定点が前記第２非晶質層内にあるようにするには、前記と同様に、Ｆａｂガンの照射時の電流値、従って照射エネルギーを調節すればよい。照射エネルギーは、特に限定されないが、２０ｋＪ以上８０ｋＪ以下であるのがよい。

Ａｒで活性化した後、シリコン単結晶基板およびタンタル酸リチウム単結晶基板の貼り合わせを行う。すなわち、Ａｒにより活性化されたシリコン単結晶基板およびタンタル酸リチウム単結晶基板の互いの面を貼り合わせる。表面は活性化されているため、常温での接合が可能となる。この貼り合わせによって、接合界面５の両側に非晶質層４（第１非晶質領域２１および第２非晶質領域３１）が形成される。

次に、タンタル酸リチウム単結晶基板を研削および研磨して、所望の厚さ（例えば、５０μｍ以下）にして、薄膜化した圧電基板３を形成する。次に、必要に応じて熱処理を行って、接合基板１を得る。
なお、以上の実施形態では、圧電基板としてタンタル酸リチウムを使用する場合について、説明したが、タンタル酸リチウムに代えてニオブ酸リチウムを使用する場合も同様の効果を得ることができる。

以下、実施例をあげて、本開示の接合基板１を詳細に説明するが、本開示は以上の実施形態および以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
直径１００ｍｍ、厚さ０．２０ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板（以下、ＬＴ基板ということがある。）とシリコン単結晶基板（以下、Ｓｉ基板ということがある。）を用意する。これらの基板の表面に高減圧雰囲気下において、照射エネルギー６０ｋＪでＦａｂガンによりＡｒビームを照射して、表面活性化を行った後、貼り合わせを行った。貼り合せ後、ＬＴ基板を１５μｍまで薄化して、厚さ２４５μｍの接合基板を得た。図２は、実施例１で得た接合基板の断面ＴＥＭ写真である。
得られた接合基板の断面に対してＥＤＳ分析を行った。すなわち、接合基板の断面について、支持基板の一端から圧電基板の他端までの間で、所定間隔で複数の測定を行い、各測定点における酸素、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｒの濃度を測定した。その結果を図３に示す。
図３において、接合界面を介して第１非晶質層から第２非晶質層に切り替わる部分の測定点II、IIIで求めた含有酸素の増加量は、２７原子％であった。
また、図３に示す測定点I－ＩＶの各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、測定点II－III間での酸素含有量の変化量は５１原子％／ｎｍであった。
得られた接合基板について、剥離試験を行った。その結果、支持基板と圧電基板には剥離等が認められなかった。剥離試験は外周歯ブレードを用いた接合基板の切断を行い、切断負荷による接合部の剥離を５０倍での顕微鏡観察にて確認する方法で実施した。

（実施例２）
照射エネルギー３０ｋＪでＦａｂガンによりＡｒビームを照射した他は、実施例１と同様にして接合基板を得た。
図４において、接合界面を介して第１非晶質層から第２非晶質層に切り替わる部分の測定点II、IIIで求めた含有酸素の増加量は、１９原子％であった。
また、図４に示す測定点I－ＩＶの各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、測定点II－III間での酸素含有量の変化量は３６原子％／ｎｍであった。
得られた接合基板について、実施例１と同様にして剥離試験を行った。その結果、支持基板と圧電基板には剥離等が認められなかった。

（比較例１）
照射エネルギー１５ｋＪでＦａｂガンによりＡｒビームを照射した他は、実施例１と同様にして接合基板を得た。
図５において、接合界面を介して第１非晶質層から第２非晶質層に切り替わる部分の測定点II、IIIで求めた含有酸素の増加量は、１３原子％であった。
また、図５に示す測定点I－ＩＶの各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、測定点II－III間での酸素含有量の変化量は２４原子％／ｎｍであり、他の測定点Ｉ-ＩＩ、III－ＩＶ間での酸素含有量の変化量も３０原子％／ｎｍを超えることはなかった。酸素含有量の変化量が最も大きい２測定点は第１非晶質層にあり、その変化量は、３１原子％／ｎｍであった。
得られた接合基板について、実施例１と同様にして剥離試験を行った。その結果、支持基板と圧電基板の接合界面において、一部剥離が認められた。

１ 接合基板
２ 支持基板
３ 圧電基板
４ 非晶質層
２１ 第１非晶質層
３１ 第２非晶質層
５ 接合界面

Claims (10)

1. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
   前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、接合界面を介して前記第１非晶質層から前記第２非晶質層に切り替わる部分の含有酸素の増加量が１５原子％以上であり、
   前記接合界面における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比が１．１～２．２である、接合基板。
2. 前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、請求項１に記載の接合基板。
3. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
   前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、接合界面を介して前記第１非晶質層から前記第２非晶質層に切り替わる部分の含有酸素の増加量が１５原子％以上であり、
   前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対する酸素の比の平均値が１．５以上であり、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、接合基板。
4. 前記非晶質層の厚さが、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下である、請求項１または３に記載の接合基板。
5. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
   前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、
   前記支持基板に向かって前記第１非晶質層内に順に測定点II、Iを設定し、前記圧電基板に向かって前記第２非晶質層に順に測定点III、ＩＶを設定したとき（但し、隣接する測定点の間隔は０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下とし、測定点IIとIIIを接合界面に最も近い位置とする）、
   各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、少なくとも１つが３０％／ｎｍ以上であり、
   前記接合界面における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比が１．１～２．２である、接合基板。
6. 前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、請求項５に記載の接合基板。
7. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
   前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、
   前記支持基板に向かって前記第１非晶質層内に順に測定点II、Iを設定し、前記圧電基板に向かって前記第２非晶質層に順に測定点III、ＩＶを設定したとき（但し、隣接する測定点の間隔は０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下とし、測定点IIとIIIを接合界面に最も近い位置とする）、
   各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、少なくとも１つが３０％／ｎｍ以上であり、
   前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対する酸素の比の平均値が１．５以上であり、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、接合基板。
8. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
   前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、
   前記支持基板から前記圧電基板にかけて、０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下の間隔で含有元素の分析を行ったとき、
   各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、最も変化量が大きい２測定点のうちの１つの測定点が前記第２非晶質層内にあり、
   前記第１非晶質層と前記第２非晶質層との接合界面における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比が１．１～２．２である、接合基板。
9. 前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、請求項８に記載の接合基板。
10. シリコン単結晶からなる支持基板と、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウムの単結晶からなる圧電基板とが、前記支持基板と前記圧電基板との間に形成された非晶質層を介して接合された接合基板であって、
    前記非晶質層は、前記支持基板側に位置する第１非晶質層と、前記圧電基板側に位置する第２非晶質層とを含み、
    前記支持基板から前記圧電基板にかけて、０．４ｎｍ以上０．８ｎｍ以下の間隔で含有元素の分析を行ったとき、
    各測定点間の間隔に対する酸素含有量の変化量のうち、最も変化量が大きい２測定点のうちの１つの測定点が前記第２非晶質層内にあり、
    前記第２非晶質層における、タンタルまたはニオブに対する酸素の比の平均値が１．５以上であり、タンタルまたはニオブに対するシリコンの比の平均値が０．５～０.７である、接合基板。