JP7452201B2 - Nickel sulfate solution manufacturing equipment and manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、硫酸ニッケル溶液の製造装置および製造方法に関するものである。 The present invention relates to an apparatus and method for producing a nickel sulfate solution.
近年、携帯電話、ノート型パーソナルコンピュータなどの携帯電子機器の普及に伴い、高いエネルギー密度を有する小型で軽量な二次電池の開発が要求されている。また、ハイブリット自動車を始めとする電気自動車用の電池として、高出力の二次電池の開発も要求されている。このような要求を満たす非水系電解質二次電池として、リチウムイオン二次電池がある。 In recent years, with the spread of portable electronic devices such as mobile phones and notebook personal computers, there has been a demand for the development of small and lightweight secondary batteries with high energy density. There is also a demand for the development of high-output secondary batteries for use in electric vehicles such as hybrid vehicles. A lithium ion secondary battery is a non-aqueous electrolyte secondary battery that meets these requirements.
リチウムイオン二次電池は、負極、正極、電解液などで構成され、負極および正極の活物質には、リチウムを脱離および挿入することが可能な材料が用いられている。
負極および正極用の活物質の材料としては、ニッケルを用いたリチウムニッケル複合酸化物を挙げることができる。
A lithium ion secondary battery is composed of a negative electrode, a positive electrode, an electrolyte, and the like, and the active material of the negative electrode and the positive electrode uses a material that can desorb and insert lithium.
As a material for the active material for the negative electrode and the positive electrode, a lithium-nickel composite oxide using nickel can be mentioned.
リチウムニッケル複合酸化物を製造するプロセスでは、ニッケル原料には主に硫酸ニッケルが用いられる。硫酸ニッケルは、原料であるニッケルを硫酸で溶解して硫酸ニッケル溶液の形態にするのが一般的である。したがって、硫酸ニッケル溶液を大量に、低コストで用意することが、リチウムニッケル複合酸化物を製造する上での課題となっている。 In the process of manufacturing lithium-nickel composite oxide, nickel sulfate is mainly used as a nickel raw material. Nickel sulfate is generally made into a nickel sulfate solution by dissolving the raw material nickel in sulfuric acid. Therefore, preparing a large amount of nickel sulfate solution at low cost is an issue in producing lithium-nickel composite oxide.
特許文献１には、ニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケルを製造する方法が開示されている。この方法は、ニッケル粉を焼結したニッケルブリケットを硫酸で溶解して硫酸ニッケル溶液を得るものである。この製法では、溶解用タンクにニッケルブリケットを山積みされるように投入し、その回りに硫酸を送り込んで溶解を行わせる。この方法では、硫酸は山積みされたニッケルブリケットの表面には接触するが、表面より下層のニッケルブリケットには接触しにくい。また、硫酸とニッケルブリケットが接触すると、水素が発生しニッケルブリケットの山の表面で小さな流れを生じさせるが、時間の経過と共にニッケルブリケット表面に生成する溶解残渣（溶け難いＮｉ粉）によってニッケルブリケット表面およびニッケルブリケット間の隙間を溶解残渣が埋めてしまう。このことにより硫酸がニッケルブリケットと接触するのが防げられ、ニッケルブリケットの溶解に時間がかかり、生産性が劣るという問題があった。 Patent Document 1 discloses a method for producing nickel sulfate by melting nickel briquettes. In this method, a nickel briquette made of sintered nickel powder is dissolved in sulfuric acid to obtain a nickel sulfate solution. In this manufacturing method, nickel briquettes are piled up in a melting tank, and sulfuric acid is pumped around them to melt them. In this method, sulfuric acid comes into contact with the surface of the piled nickel briquettes, but it is difficult to contact the nickel briquettes below the surface. In addition, when sulfuric acid and nickel briquettes come into contact, hydrogen is generated and a small flow is generated on the surface of the nickel briquettes. And the melted residue fills the gaps between the nickel briquettes. This prevents the sulfuric acid from coming into contact with the nickel briquettes, resulting in the problem that it takes time to melt the nickel briquettes, resulting in poor productivity.
特許文献２では、金属溶解塔に金属ニッケル塊を充填し、金属溶解塔の上部から加熱した硫酸を供給するとともに、金属溶解塔の下部から酸化剤を供給する硫酸ニッケル溶液の製造方法が開示されている。しかし、この製法でも反応時間が長く、効率的にニッケルを溶解できないという問題があった。また、設備費が高いという問題もあった。 Patent Document 2 discloses a method for producing a nickel sulfate solution in which a metal melting tower is filled with metallic nickel lumps, heated sulfuric acid is supplied from the upper part of the metal melting tower, and an oxidizing agent is supplied from the lower part of the metal melting tower. ing. However, even with this production method, there was a problem that the reaction time was long and nickel could not be efficiently dissolved. There was also the problem of high equipment costs.
本発明は上記事情に鑑み、ニッケルブリケットを短時間で溶解できる生産性の高い硫酸ニッケル溶液の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a highly productive nickel sulfate solution manufacturing apparatus and manufacturing method that can dissolve nickel briquettes in a short time.
第１発明の硫酸ニッケル溶液の製造装置は、硫酸ニッケル溶液の製造装置であって、ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を投入されたニッケルブリケットの周囲で循環させる循環装置とからなり、前記循環装置は、前記槽内の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなることを特徴とする。
第２発明の硫酸ニッケル溶液の製造装置は、第１発明において、前記槽は、四辺の壁面をもつ平面視で四角形の槽であり、前記ノズルは４本用いられ、前記槽の四隅において、各ノズルが前記壁面に沿って配置されていることを特徴とする。
第３発明の硫酸ニッケル溶液の製造装置は、硫酸ニッケル溶液の製造装置であって、該装置は高濃度の硫酸溶液でニッケルブリケットを溶解する浸出槽と、残存するフリー硫酸によりニッケルを溶解させる浸出調整槽と、前記浸出槽および／または前記浸出調整槽に設けられた請求項１記載の循環装置とからなることを特徴とする。
第４発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなる循環装置とを用い、前記ニッケルブリケットを硫酸と水の溶解液で浸出して硫酸ニッケル溶液を得る工程において、前記ノズルから吐出する溶解液をニッケルブリケットの山の回りで循環させて山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させることを特徴とする。
第５発明の硫酸ニッケル溶液の製造方法は、硫酸ニッケル溶液の製造方法であって、ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなる循環装置とを用い、浸出槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入してニッケルブリケットを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得る第１溶解工程と、浸出調整槽に前記一次硫酸ニッケル溶液とニッケルブリケットを投入し、前記一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸でニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得る第２溶解工程とを含み、前記第１溶解工程および／または前記第２溶解工程において、前記ノズルから吐出する溶解液をニッケルブリケットの山の回りで循環させて山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させることを特徴とする。
The apparatus for producing a nickel sulfate solution of the first invention is an apparatus for producing a nickel sulfate solution, which includes a tank into which nickel briquettes, sulfuric acid, and water are charged, and a tank into which a solution of sulfuric acid and water generated in the tank is charged. The circulation device consists of a circulation pump that sucks and discharges the solution in the tank, and a circulation device that circulates the solution around the nickel briquettes. It is characterized by consisting of a nozzle that discharges water .
In the nickel sulfate solution manufacturing apparatus of the second invention, in the first invention, the tank is a rectangular tank in plan view with four side walls, four nozzles are used, and at the four corners of the tank, Each nozzle is arranged along the wall surface.
The apparatus for producing a nickel sulfate solution according to the third invention is an apparatus for producing a nickel sulfate solution, which apparatus includes a leaching tank for dissolving nickel briquettes with a highly concentrated sulfuric acid solution, and a leaching tank for dissolving nickel using the remaining free sulfuric acid. It is characterized by comprising a leaching adjustment tank and a circulation device according to claim 1 provided in the leaching tank and/or the leaching adjustment tank.
A method for producing a nickel sulfate solution according to a fourth aspect of the invention is a method for producing a nickel sulfate solution, which includes a tank into which nickel briquettes, sulfuric acid, and water are introduced, and a solution of sulfuric acid and water generated in the tank. The nickel briquettes are leached with a solution of sulfuric acid and water to produce nickel sulfate. In the step of obtaining the solution, the solution discharged from the nozzle is circulated around the pile of nickel briquettes to strip or flow the nickel briquettes on the surface of the pile .
The method for producing a nickel sulfate solution of the fifth invention is a method for producing a nickel sulfate solution , which includes a tank into which nickel briquettes, sulfuric acid, and water are introduced, and a solution of sulfuric acid and water generated in the tank. Nickel briquettes, sulfuric acid, and water are put into the leaching tank and the nickel briquettes are made using a circulation device consisting of a circulation pump that discharges the nickel briquettes and a nozzle that discharges the solution supplied from the circulation pump into the tank. A first dissolution step in which a primary nickel sulfate solution is obtained by dissolving the primary nickel sulfate solution, and the primary nickel sulfate solution and nickel briquettes are put into a leaching adjustment tank, and the nickel briquettes are dissolved with free sulfuric acid in the primary nickel sulfate solution to form a nickel sulfate solution. In the first melting step and/or the second melting step, the solution discharged from the nozzle is circulated around the pile of nickel briquettes to remove the nickel briquettes on the surface of the pile. It is characterized by being peeled off or flowing .
第１発明によれば、循環ポンプにより槽内の溶解液を吸引して、その溶解液をノズルから吐出させて旋回流を発生させるので、同じ溶解液を用いてニッケルブリケットと硫酸の接触を増進できる。また、ノズルから吐出する溶解液がニッケルブリケットの山の表面の水素気泡および溶解残渣を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。このため、硫酸ニッケル溶液を短時間で溶解でき、生産性が高くなる。
第２発明によれば、ノズルによる溶解液の吐出が四角形の層の四隅で行われるので、ニッケルブリケットが四隅に溜ることを防止できる。
第３発明によれば、浸出槽と浸出調整槽の双方またはいずれか一方でノズルから吐出する溶解液がニッケルブリケットの山の回りで流動して山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させるので、ニッケルブリケット表面の水素気泡および溶解残渣を効率的に除去するので、ニッケルの溶解速度が向上する。
第４発明によれば、槽内でニッケルブリケットに硫酸溶液を接触させる製造方法において、ノズルから吐出する溶解液がニッケルブリケットの山の回りで流動して山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させるので、ニッケルブリケット表面の水素気泡および溶解残渣を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。
第５発明によれば、浸出槽と浸出調整槽の双方またはいずれか一方でノズルから吐出する溶解液がニッケルブリケットの山の回りで流動して山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させるので、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるとともに、ニッケルブリケット表面の水素気泡および溶解残渣を効率的に除去するのでニッケルの溶解速度が向上する。
According to the first invention , the circulation pump sucks the solution in the tank and discharges the solution from the nozzle to generate a swirling flow, thereby increasing the contact between the nickel briquettes and sulfuric acid using the same solution. can. Furthermore, the dissolving solution discharged from the nozzle efficiently removes hydrogen bubbles and dissolution residues on the surface of the pile of nickel briquettes, thereby improving the dissolution rate of nickel. Therefore, the nickel sulfate solution can be dissolved in a short time, increasing productivity .
According to the second invention, since the nozzle discharges the solution at the four corners of the rectangular layer, it is possible to prevent nickel briquettes from accumulating at the four corners.
According to the third invention, the solution discharged from the nozzle in both or either of the leaching tank and the leaching adjustment tank flows around the pile of nickel briquettes and strips or flows the nickel briquettes on the surface of the pile. , hydrogen bubbles and dissolution residues on the surface of the nickel briquettes are efficiently removed, so the dissolution rate of nickel is improved.
According to the fourth invention, in the manufacturing method in which a sulfuric acid solution is brought into contact with nickel briquettes in a tank, the solution discharged from the nozzle flows around the nickel briquettes and peels off the nickel briquettes on the surface of the nickel briquettes. As a result, hydrogen bubbles and dissolution residues on the surface of the nickel briquette are efficiently removed, thereby improving the dissolution rate of nickel.
According to the fifth invention, the solution discharged from the nozzle in both or either of the leaching tank and the leaching adjustment tank flows around the mountain of nickel briquettes and strips or flows the nickel briquettes on the surface of the mountain. , while bringing fresh sulfuric acid into contact with the nickel briquettes, hydrogen bubbles and dissolution residues on the surface of the nickel briquettes are efficiently removed, improving the dissolution rate of nickel.
本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の変更を加えることが可能である。 Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the following embodiments, and various changes can be made without departing from the gist of the present invention.
（本発明における硫酸ニッケル溶液の溶解装置）
図１～３に基づき、本発明に係る硫酸ニッケル溶液製造装置を構成する溶解装置３０を説明する。図１は溶解装置３０の斜視図、図２は側面図、図３は平面図である。なお、図１ではニッケルブリケットの表示は省略している。また、図２では手前側の供給パイプ４２の裏に奥側の供給パイプ４２が位置するので、本来は見えないが、分かりやすくするため位置を少しズラして示している。
(Nickel sulfate solution dissolving device in the present invention)
A melting device 30 constituting the nickel sulfate solution manufacturing device according to the present invention will be explained based on FIGS. 1 to 3. FIG. 1 is a perspective view of the melting device 30, FIG. 2 is a side view, and FIG. 3 is a plan view. In addition, in FIG. 1, the display of nickel briquettes is omitted. Further, in FIG. 2, the supply pipe 42 on the back side is located behind the supply pipe 42 on the front side, so it is not originally visible, but the position is slightly shifted for clarity.
図１～３において、３１は溶解槽であって、平面視で四角形の槽である。四辺の壁と床は内面に耐熱レンガが貼られ、外面は鋼板で構成されている。
この溶解槽３１の内部には、ニッケルブリケットｎｂと硫酸と水が投入される。ニッケルブリケットｎｂは、図２および図３に明示するように、投入されると溶解槽３１内で山積みされた状態となる。
In FIGS. 1 to 3, 31 is a dissolution tank, which is a rectangular tank in plan view. The walls and floor on all sides are made of heat-resistant bricks on the inside, and steel plates on the outside.
Nickel briquettes nb, sulfuric acid, and water are put into the dissolution tank 31. As clearly shown in FIGS. 2 and 3, the nickel briquettes nb are piled up in the melting tank 31 when they are introduced.
この溶解槽３１には、槽内で発生した溶解液を循環させる循環装置４０が付設されている。循環装置４０は、循環ポンプ４１と供給パイプ４２とノズル４３を備えている。循環ポンプ４１は溶解槽３１内で発生している溶解液を吸引して供給パイプ４２を経由してノズル４３に供給するためのポンプである。循環ポンプ４１は、吸引口が溶解槽３１内に臨むように設置され、吸引口にはストレーナ４４が取付けられている。ストレーナ４４は主にニッケルブリケットｎｂの吸い込みを防止することを主たる目的としている。 This dissolution tank 31 is attached with a circulation device 40 that circulates the solution generated within the tank. The circulation device 40 includes a circulation pump 41, a supply pipe 42, and a nozzle 43. The circulation pump 41 is a pump for sucking the solution generated in the dissolution tank 31 and supplying it to the nozzle 43 via the supply pipe 42 . The circulation pump 41 is installed so that its suction port faces into the dissolution tank 31, and a strainer 44 is attached to the suction port. The main purpose of the strainer 44 is to prevent the nickel briquette nb from being sucked in.
溶解槽３１内には４本の供給パイプ４２が立てられ、各供給パイプ４２の下端にはそれぞれノズル４３が取付けられている。そして、各供給パイプ４２と循環ポンプ４１の吐出口とは適宜の送液パイプ４５で連通されている。送液パイプ４５は、循環ポンプ４１に連結された元パイプ４６と、元パイプ４６から分岐した４本の分岐パイプ４７とからなる。４本の分岐パイプ４７の先端は前記４本の供給パイプ４２に連結されている。
４本の分岐パイプ４７のそれぞれには、流量調整弁４８が介装されている。流量調整弁４８は、４個の分岐パイプ４７から４個のノズル４３までの流路抵抗が異なっても等分の溶解液ｒを供給できるようにするために設けられている。元パイプ４６には圧力計４９が取付けられている。この圧力計４９は循環ポンプ４１からの吐出を圧力監視して、循環ポンプ４１の不具合、さらには供給パイプ４２やノズル４３の閉塞等の不具合を監視するために設けられている。
Four supply pipes 42 are set up in the dissolution tank 31, and a nozzle 43 is attached to the lower end of each supply pipe 42, respectively. Each supply pipe 42 and the discharge port of the circulation pump 41 are communicated with each other through a suitable liquid feeding pipe 45. The liquid sending pipe 45 includes a base pipe 46 connected to the circulation pump 41 and four branch pipes 47 branched from the base pipe 46. The tips of the four branch pipes 47 are connected to the four supply pipes 42 .
A flow rate regulating valve 48 is interposed in each of the four branch pipes 47. The flow rate adjustment valve 48 is provided so that even if the flow path resistances from the four branch pipes 47 to the four nozzles 43 are different, equal amounts of the solution r can be supplied. A pressure gauge 49 is attached to the original pipe 46. This pressure gauge 49 is provided to monitor the pressure of the discharge from the circulation pump 41 and to monitor for malfunctions in the circulation pump 41, as well as malfunctions such as blockage of the supply pipe 42 or nozzle 43.
上記構成に基づき、循環ポンプ４１で溶解槽３１内の溶解液を吸引して、供給パイプ４２に向けて排出するとノズル４３から溶解液ｒを吐出することができる。ノズル４３は溶解槽３１内において、循環ポンプ４１から供給された溶解液ｒを溶解槽３１内で旋回するように吐き出す方向に設けられている。より具体的には、ノズル４３の吐出方向は溶解槽３１の内壁に沿う方向であり、４個のノズル４３から溶解液が吐出されると、溶解槽３１内に溶解液ｒの旋回流Ａが発生する。なお、溶解液ｒは溶解槽３１内のニッケルブリケットｎｂに硫酸と水が接触してできた液であり、運転中はニッケルブリケットｎｂの山を浸漬するに足る容積がある。 Based on the above configuration, when the circulation pump 41 sucks the solution in the dissolution tank 31 and discharges it toward the supply pipe 42, the solution r can be discharged from the nozzle 43. The nozzle 43 is provided in the dissolution tank 31 in a direction to discharge the solution r supplied from the circulation pump 41 so as to rotate within the dissolution tank 31 . More specifically, the discharge direction of the nozzles 43 is along the inner wall of the dissolving tank 31, and when the dissolving solution is discharged from the four nozzles 43, a swirling flow A of the dissolving solution r is created in the dissolving tank 31. Occur. The dissolving liquid r is a liquid formed by contacting sulfuric acid and water with the nickel briquettes nb in the dissolving tank 31, and has a volume sufficient to immerse a pile of nickel briquettes nb during operation.
図示の溶解槽３１は平面視で四角形の槽であり、その四隅に前記供給パイプ４２とノズル４３が配置されている。四角形の溶解槽３１の四隅において、４本のノズル４３が四辺の壁面に沿って配置されていると、ノズル４３から吐出される溶解液ｒが壁面に沿った流れを作り、溶解槽３１内で旋回する流れとなる。この旋回流Ａは、投入されてできたニッケルブリケットｎｂの山の回りを流れ、ニッケルブリケットｎｂを剥ぎ取ったり移動させることになる。 The illustrated dissolution tank 31 is a rectangular tank in plan view, and the supply pipe 42 and nozzle 43 are arranged at its four corners. When four nozzles 43 are arranged along the walls of the four sides at the four corners of the rectangular dissolving tank 31, the dissolving liquid r discharged from the nozzles 43 creates a flow along the walls and flows inside the dissolving tank 31. It becomes a swirling flow. This swirling flow A flows around the pile of nickel briquettes nb formed by the injection, and strips off or moves the nickel briquettes nb.
本実施形態のように、ノズル４３を平面視四角形の溶解槽１の四隅に配置しておけば溶解槽１の四隅にニッケルブリケットｎｂが溜まることはない。また、供給パイプ４２を溶解槽１の四隅に立てておけば、溶解液ｒの旋回流Ａが当って多少の乱流が生じ、この現象によっても、ニッケルブリケットｎｂの山の表面のニッケルブリケットｎｂを剥ぎ取ることができる。
さらに、循環ポンプ４１により槽内の溶解液ｒを吸引して、その溶解液ｒをノズル４３から吐出させて旋回流Ａを発生させるので、同じ溶解液ｒを用いてニッケルブリケットｎｂと硫酸の接触を増進できる。さらに、硫酸との接触によって発生した熱も外部に逃がすことなく利用できるので、加温に必要な蒸気量を低減することが可能となる。
If the nozzles 43 are arranged at the four corners of the melting tank 1 which is rectangular in plan view as in this embodiment, nickel briquettes nb will not accumulate at the four corners of the melting tank 1. In addition, if the supply pipes 42 are placed at the four corners of the melting tank 1, the swirling flow A of the melting liquid r will hit and cause some turbulence. can be stripped off.
Further, the circulation pump 41 sucks the solution r in the tank and discharges the solution r from the nozzle 43 to generate a swirling flow A, so that the nickel briquette nb and sulfuric acid are brought into contact using the same solution r. can be improved. Furthermore, since the heat generated by contact with sulfuric acid can be used without being released to the outside, it is possible to reduce the amount of steam required for heating.
図示の実施形態では、供給パイプ４２は槽内で立てられているが、必ずしも立てる必要はなく、水平に延ばし溶解槽３１の壁を貫いて設け、循環ポンプ４１に送液パイプ４５で連結してもよい。
図示の実施形態では、溶解槽３１は平面視で四角形であったが、これに限られない。たとえば、平面視で円形の槽も本発明に適用できる。
図１では供給パイプ４２は４本を示しているが、これに限られない。たとえば、槽内で周方向に間隔をあけて配置された３本以下の供給パイプ４２や４本以上の供給パイプ４２を用いてもよい。この場合、ノズル４３も供給パイプ４２の本数に合わせればよい。
なお、溶解槽３１の上部には、排気ダクトやファンが取付けられる。排気ダクトとファンは、吹込んだガスや発生した水素を槽外に排出するために設けられる。
In the illustrated embodiment, the supply pipe 42 is erected in the tank, but it does not necessarily need to be erected; it is extended horizontally and provided through the wall of the dissolution tank 31, and connected to the circulation pump 41 with a liquid feeding pipe 45. Good too.
In the illustrated embodiment, the dissolution tank 31 has a rectangular shape in plan view, but the shape is not limited to this. For example, a tank that is circular in plan view can also be applied to the present invention.
Although four supply pipes 42 are shown in FIG. 1, the present invention is not limited to this. For example, three or less supply pipes 42 or four or more supply pipes 42 disposed at intervals in the circumferential direction within the tank may be used. In this case, the number of nozzles 43 may be matched to the number of supply pipes 42.
Note that an exhaust duct and a fan are attached to the upper part of the dissolution tank 31. An exhaust duct and fan are provided to exhaust the blown gas and generated hydrogen to the outside of the tank.
（図１～３の溶解装置による硫酸ニッケル溶液の製造方法）
図１～３の装置を用いるとき、溶解槽３１にニッケルブリケットｎｂと硫酸と水を投入する。ニッケルブリケットｎｂは溶解槽３１内で山積みにし、硫酸と水はニッケルブリケットｎｂの山を浸漬するように入れる。そして、ニッケルブリケットｎｂに硫酸が接触すると溶解液ｒが発生するが、この溶解液ｒを溶解槽３１で吸引してノズル４３から吐出させる。
(Method for producing nickel sulfate solution using the dissolving apparatus shown in Figures 1 to 3)
When using the apparatus shown in FIGS. 1 to 3, nickel briquette nb, sulfuric acid, and water are charged into the dissolution tank 31. The nickel briquettes nb are piled up in the melting tank 31, and sulfuric acid and water are added so as to immerse the pile of nickel briquettes nb. Then, when the sulfuric acid comes into contact with the nickel briquette nb, a solution r is generated, and this solution r is sucked in the dissolution tank 31 and discharged from the nozzle 43.
溶解槽３１内では、投入されたニッケルブリケットｎｂの山と硫酸とが接触すると、硫酸との接触により発生した水素は小さな流れを生じさせ、これによってニッケルブリケットｎｂを動かし新しい表面を露出させる。しかし、時間の経過と共に溶解残渣がニッケルブリケットｎｂの表面に付着してフレッシュな硫酸がニッケルブリケットｎｂと接触するのを妨げようとする。
しかるに、本実施形態の溶解装置３０では、ノズル４３の開口端から溶解液ｒ（硫酸溶液でもある。以下同じ）が吐出されるので、溶解槽３１内の溶解液ｒが矢印Ａで示すように旋回しながら流動する。この結果、ニッケルブリケットｎｂにフレッシュな硫酸が接触することとなり、また溶解液ｒの流動によって山積み表面のニッケルブリケットｎｂが剥がされたり動いていくことによって、ニッケルブリケットｎｂ表面に付着している溶解残渣が洗い流される。これにより、常に下層側の新しいニッケルブリケットｎｂが露出すると共にニッケルブリケットｎｂ間の隙間が確保される。
この結果、フレッシュなニッケルブリケットｎｂにフレッシュな硫酸が常時接触することとなり、ニッケルブリケットｎｂの溶解が短時間で行われることになる。
In the melting tank 31, when the sulfuric acid comes into contact with the pile of nickel briquettes nb thrown in, the hydrogen generated by the contact with the sulfuric acid creates a small flow, which moves the nickel briquettes nb and exposes a new surface. However, over time, dissolution residues adhere to the surface of the nickel briquette nb and try to prevent fresh sulfuric acid from coming into contact with the nickel briquette nb.
However, in the dissolving device 30 of the present embodiment, the dissolving liquid r (also a sulfuric acid solution; the same applies hereinafter) is discharged from the open end of the nozzle 43, so that the dissolving liquid r in the dissolving tank 31 flows as shown by arrow A. Flows while swirling. As a result, fresh sulfuric acid comes into contact with the nickel briquettes nb, and the nickel briquettes nb on the surface of the pile are peeled off or moved by the flow of the solution r, so that the dissolved residue adhering to the surface of the nickel briquettes nb is removed. is washed away. As a result, new nickel briquettes nb on the lower layer side are always exposed and gaps between the nickel briquettes nb are ensured.
As a result, fresh sulfuric acid comes into constant contact with the fresh nickel briquette nb, and the nickel briquette nb is dissolved in a short time.
ノズル４３からの溶解液ｒの吐出量にはとくに制限はなく、溶解槽３１の容量やニッケルブリケットｎｂの量によって適切な範囲に定めればよい。一般的には、槽容量が５ｍ３～２０ｍ３であるなら、ノズル４３の１本あたりで２５～１００Ｌ／ｍｉｎ位とするのが現実的である。この範囲の流量であると、ニッケルブリケットｎｂの山に溶解液ｒが接触あるいは衝突して、ニッケルブリケットｎｂが山の表面から剥がれたり流動して、常時新しいニッケルブリケットｎｂが硫酸溶液と接触することになる。 There is no particular restriction on the amount of the dissolving liquid r discharged from the nozzle 43, and it may be set within an appropriate range depending on the capacity of the dissolving tank 31 and the amount of nickel briquettes nb. Generally, if the tank capacity is 5 m 3 to 20 m 3 , it is realistic to set the flow rate to about 25 to 100 L/min per nozzle 43. If the flow rate is in this range, the solution r will come into contact with or collide with the pile of nickel briquettes nb, causing the nickel briquettes nb to peel off or flow from the surface of the pile, and new nickel briquettes nb will constantly come into contact with the sulfuric acid solution. become.
一般に、ニッケルブリケットｎｂの溶解速度を上げるには、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるようにすればよい。そのために、溶解槽３１中で撹拌することも考えられるが、溶解槽３１内にニッケルブリケットｎｂの山が有るため、大きな撹拌機は設置できず撹拌効果が余り期待できない。また、ニッケルブリケットｎｂの山を機械的に撹拌することも考えられるが、この場合は数トンレベルの重量があるニッケルブリケットｎｂの山を撹拌することになるので、動力エネルギーを大きく消費することになる。しかるに、本発明の溶解装置３０によれば、このような問題も解決される。 Generally, in order to increase the dissolution rate of nickel briquettes nb, fresh sulfuric acid and nickel briquettes may be brought into contact. For this purpose, stirring in the dissolving tank 31 may be considered, but since there is a mountain of nickel briquettes nb in the dissolving tank 31, a large stirrer cannot be installed and a stirring effect cannot be expected. It is also possible to mechanically stir the pile of nickel briquettes nb, but in this case, a pile of nickel briquettes nb weighing several tons would be stirred, which would consume a large amount of power energy. Become. However, according to the melting device 30 of the present invention, such problems can also be solved.
（製造設備の一実施形態）
図４に基づき、本発明の一実施形態である製造装置を説明する。
本実施形態に係る硫酸ニッケル溶液の製造設備は、図４に示すように、浸出槽１と浸出調整槽２を直列に連結した構成である。本発明における溶解装置３０は、図１に示す溶解槽３１を単独で使用してもよいが、溶解槽３１を前段工程用の浸出槽および／または後段工程用の浸出調整槽に使用してもよい。以下では、浸出槽１と浸出調整槽２の双方に溶解槽３１を適用した実施形態を説明する。
(One embodiment of manufacturing equipment)
A manufacturing apparatus that is an embodiment of the present invention will be described based on FIG. 4.
As shown in FIG. 4, the nickel sulfate solution manufacturing equipment according to this embodiment has a configuration in which a leaching tank 1 and a leaching adjustment tank 2 are connected in series. The dissolving apparatus 30 of the present invention may use the dissolving tank 31 shown in FIG. good. Below, an embodiment in which the dissolution tank 31 is applied to both the leaching tank 1 and the leaching adjustment tank 2 will be described.
図４の装置では、浸出槽１と浸出調整槽２の両方に図１の溶解槽３１の役目を負わせているため、浸出槽１と浸出調整槽２に、溶解装置３０が設けられている。なお、図４では、図の煩雑を避けるため循環装置４０の図示を省略している。ただし、発生した溶解液ｒの旋回流は矢印Ａで表示している。 In the apparatus shown in FIG. 4, both the leaching tank 1 and the leaching adjustment tank 2 have the role of the dissolving tank 31 in FIG. . Note that in FIG. 4, illustration of the circulation device 40 is omitted to avoid complication of the drawing. However, the generated swirling flow of the solution r is indicated by an arrow A.
浸出槽１は、ニッケルブリケットｎｂと硫酸と水を投入してニッケルブリケットｎｂを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得るための槽である。そして、ニッケルブリケットを投入するためのパイプ１３とこれに介装された計量バルブＶ３、硫酸を投入するためのパイプ１１とこれに介装されたバルブＶ１、水を投入するためのパイプ１２とこれに介装されたバルブＶ２を備えている。また、浸出槽１内の液を加温するための蒸気導入パイプ１５を備えている。 The leaching tank 1 is a tank in which nickel briquettes nb, sulfuric acid, and water are charged to dissolve the nickel briquettes nb to obtain a primary nickel sulfate solution. A pipe 13 for charging nickel briquettes and a metering valve V3 installed therein, a pipe 11 for charging sulfuric acid and a valve V1 installed therein, a pipe 12 for charging water and this It is equipped with a valve V2 interposed in the valve V2. Further, a steam introduction pipe 15 for heating the liquid in the leaching tank 1 is provided.
浸出調整槽２は、浸出槽１内の一次硫酸ニッケル溶液と新たなニッケルブリケットｎｂを投入し、一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸でニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得るための槽である。
浸出調整槽２と浸出槽１との間には、浸出槽１内のフリー硫酸を多く含む硫酸ニッケル溶液を浸出調整槽２に導入するための送液パイプ２１が接続され、この送液パイプ２１にはポンプＰ１が介装されている。また、浸出調整槽２には、新たなニッケルブリケットを投入するためのパイプ２４とこれに介装された計量バルブＶ４、水を注入するためのパイプ２２とこれに介装されたバルブＶ２を備えている。
The leaching adjustment tank 2 is a tank for charging the primary nickel sulfate solution in the leaching tank 1 and new nickel briquettes nb, and dissolving the nickel briquettes with free sulfuric acid in the primary nickel sulfate solution to obtain a nickel sulfate solution. .
A liquid feeding pipe 21 is connected between the leaching adjustment tank 2 and the leaching tank 1 for introducing the nickel sulfate solution containing a large amount of free sulfuric acid in the leaching tank 1 into the leaching adjustment tank 2. A pump P1 is installed in the pump P1. The leaching adjustment tank 2 also includes a pipe 24 for introducing new nickel briquettes and a metering valve V4 installed therein, and a pipe 22 for injecting water and a valve V2 installed therein. ing.
浸出調整槽２には、得られた硫酸ニッケル溶液を系外に取り出すための送液パイプとこれに介装したポンプＰ２を備えている。さらに、浸出調整槽２内の液を加温するための蒸気導入パイプ２５を備えている。また、浸出調整槽２は浸出調整槽２内のｐＨを検出するｐＨセンサーＳ１、浸出調整槽２内のニッケル濃度を検出する濃度計Ｓ２を備えている。 The leaching adjustment tank 2 is equipped with a liquid sending pipe for taking out the obtained nickel sulfate solution out of the system, and a pump P2 interposed therein. Furthermore, a steam introduction pipe 25 for heating the liquid in the leaching adjustment tank 2 is provided. The leaching adjustment tank 2 also includes a pH sensor S1 that detects the pH in the leaching adjustment tank 2, and a concentration meter S2 that detects the nickel concentration in the leaching adjustment tank 2.
（図４の製造設備による製造方法）
図４の製造設備を用いた硫酸ニッケル溶液の製造方法を図５に基づき説明する。
この製造方法は、第１溶解工程Ｉと第２溶解工程IIとからなり、これら各工程Ｉ，IIを順に実行し連続操業することを特徴とする。
(Manufacturing method using the manufacturing equipment shown in Figure 4)
A method for producing a nickel sulfate solution using the production equipment shown in FIG. 4 will be explained based on FIG. 5.
This manufacturing method consists of a first melting step I and a second melting step II, and is characterized in that these steps I and II are performed in sequence and operated continuously.
第１溶解工程Ｉは、浸出槽１にニッケルブリケットと硫酸と水を投入してニッケルブリケットｎｂを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得る工程である。第２溶解工程IIは、浸出調整槽２に前記一次硫酸ニッケル溶液を投入すると共に新たにニッケルブリケットと水を投入し、前記一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸で新たに投入されたニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得る工程である。 The first dissolution step I is a step in which nickel briquettes, sulfuric acid, and water are put into the leaching tank 1 to dissolve the nickel briquettes nb to obtain a primary nickel sulfate solution. In the second dissolution step II, the primary nickel sulfate solution is added to the leaching adjustment tank 2, and nickel briquettes and water are also newly added, and the newly added nickel briquettes are dissolved with the free sulfuric acid in the primary nickel sulfate solution. This step is to obtain a nickel sulfate solution.
上記製造方法では、図４に示すように第１溶解工程Ｉ用の溶解槽（浸出槽１）と第２溶解工程II用の溶解槽（浸出調整槽２）が２段直列につないで用いられる。そして、１槽目の浸出槽１を高フリー硫酸濃度として、多くのニッケルブリケットｎｂを溶解すると共に、２槽目の浸出調整槽２では浸出槽１において余剰であったフリー硫酸だけで少量のニッケルブリケットｎｂを溶解して目的濃度のニッケル溶液を得るようにしている。 In the above manufacturing method, as shown in FIG. 4, a dissolving tank for the first dissolving process I (leaching tank 1) and a dissolving tank for the second dissolving process II (leaching adjustment tank 2) are connected in series in two stages. . Then, the first leaching tank 1 is set to a high free sulfuric acid concentration to dissolve a large amount of nickel briquette nb, and the second leaching adjustment tank 2 uses only the free sulfuric acid that was surplus in the leaching tank 1 to dissolve a small amount of nickel briquettes. Briquette nb is dissolved to obtain a nickel solution with a target concentration.
つまり、浸出調整槽２にはニッケル濃度を上げて、フリー硫酸濃度を下げるという濃度調整槽的な役割を持たせている。このため、硫酸を浸出槽１にだけ供給することで、滞留時間を大きくすることなく、また、装置を無駄に大きくすることなく、短時間で高濃度のニッケル溶液を得ることができるようにしている。
本明細書でいうフリー硫酸とは、浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸を意味する。なお、フリー硫酸は遊離硫酸とも称される。
In other words, the leaching adjustment tank 2 has the role of a concentration adjustment tank that increases the nickel concentration and lowers the free sulfuric acid concentration. Therefore, by supplying sulfuric acid only to the leaching tank 1, it is possible to obtain a highly concentrated nickel solution in a short time without increasing the residence time or making the equipment unnecessarily large. There is.
Free sulfuric acid as used herein means excess sulfuric acid that did not participate in the leaching reaction. Note that free sulfuric acid is also referred to as free sulfuric acid.
上記製法では、浸出槽１において多量のニッケルを溶解させるため、ニッケルブリケットｎｂを槽内において山積みしている。しかしながら、第１溶解工程Ｉにおいて反応初期ではニッケルが溶解するものの、時間が経過するとニッケルの溶解速度が低下しかねない。そこで、本実施形態では、第１溶解工程Ｉにおいて、溶解液ｒをニッケルブリケットｎｂの山の回りで旋回する旋回流Ａを発生させ、フレッシュな硫酸とニッケルブリケットを接触させるとともにニッケルブリケット表面の水素気泡を効率的に除去するようにしている。 In the above manufacturing method, in order to dissolve a large amount of nickel in the leaching tank 1, nickel briquettes nb are piled up in the tank. However, although nickel is dissolved at the initial stage of the reaction in the first dissolution step I, the dissolution rate of nickel may decrease as time passes. Therefore, in the present embodiment, in the first melting step I, a swirling flow A is generated in which the solution r is swirled around the mountain of the nickel briquette nb, and fresh sulfuric acid and the nickel briquette are brought into contact with each other, and the hydrogen on the surface of the nickel briquette is Air bubbles are removed efficiently.
さらに、浸出調整槽２においても、溶解液ｒの旋回流Ａを発生させ、ニッケルブリケットｎｂにフレッシュな硫酸を供給する。溶解液ｒの旋回流Ａを発生させると、ニッケルブリケットｎｂにフレッシュな硫酸を供給し、さらにニッケルブリケットｎｂ表面の水素気泡を効果的に除去することができる。こうすることでニッケルブリケットｎｂの溶解速度を上げることができる。 Furthermore, also in the leaching adjustment tank 2, a swirling flow A of the solution r is generated to supply fresh sulfuric acid to the nickel briquette nb. When the swirling flow A of the solution r is generated, fresh sulfuric acid can be supplied to the nickel briquette nb, and hydrogen bubbles on the surface of the nickel briquette nb can be effectively removed. By doing so, the dissolution rate of the nickel briquette nb can be increased.
（他の実施形態）
上記実施形態のほか、浸出槽１に溶解装置３０を設け浸出調整槽２に溶解装置３０を設けない実施形態や、浸出槽１に溶解装置３０を設けずに浸出調整槽２に溶解装置３０を設けた製造装置も本発明に含まれる。
上記実施形態のいずれにおいても、ニッケルブリケットｎｂを短時間で溶解できるので生産性が向上する。
(Other embodiments)
In addition to the embodiments described above, there are embodiments in which the dissolving device 30 is provided in the leaching tank 1 and the dissolving device 30 is not provided in the leaching adjustment tank 2, or the dissolving device 30 is not provided in the leaching tank 1 and the dissolving device 30 is provided in the leaching regulating tank 2. The provided manufacturing equipment is also included in the present invention.
In any of the above embodiments, the nickel briquette nb can be melted in a short time, improving productivity.
本発明により、所定濃度の硫酸ニッケル溶液が得られるが、得られた硫酸ニッケル溶液はどのような用途にも利用できる。
電池材料等に用いられるニッケル酸リチウムを製造する場合は、処理量確保の観点から、硫酸ニッケル溶液中のニッケルは高濃度であり、フリー硫酸は低濃度であるほうが好ましいが、このような用途に本発明は好適である。
According to the present invention, a nickel sulfate solution with a predetermined concentration can be obtained, and the obtained nickel sulfate solution can be used for any purpose.
When producing lithium nickelate used as battery materials, it is preferable that the nickel in the nickel sulfate solution be at a high concentration and the free sulfuric acid at a low concentration, from the perspective of ensuring throughput. The present invention is preferred.
１ 浸出槽
２ 浸出調整槽
３０ 溶解装置
３１ 溶解槽
４０ 循環装置
４１ 循環ポンプ
４２ 供給パイプ
４３ ノズル
４５ 送液パイプ
４６ 元パイプ
４７ 分岐パイプ
４８ 流量調整弁
ｎｂ ニッケルブリケット
1 Leaching tank 2 Leaching adjustment tank 30 Dissolving device 31 Dissolving tank 40 Circulating device 41 Circulating pump 42 Supply pipe 43 Nozzle 45 Liquid feeding pipe 46 Main pipe 47 Branch pipe 48 Flow rate regulating valve nb Nickel briquette
Claims (5)
ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、
前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を投入されたニッケルブリケットの周囲で循環させる循環装置とからなり、
前記循環装置は、前記槽内の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造装置。 An apparatus for producing a nickel sulfate solution,
A tank into which nickel briquettes, sulfuric acid and water are put,
It consists of a circulation device that circulates the solution of sulfuric acid and water generated in the tank around the charged nickel briquettes ,
The circulation device includes a circulation pump that sucks and discharges the solution in the tank, and a nozzle that discharges the solution supplied from the circulation pump into the tank.
An apparatus for producing a nickel sulfate solution, characterized by :
前記ノズルは４本用いられ、前記槽の四隅において、各ノズルが前記壁面に沿って配置されている
ことを特徴とする請求項１記載の硫酸ニッケル溶液の製造装置。 The tank is a rectangular tank in plan view with walls on four sides,
2. The apparatus for producing a nickel sulfate solution according to claim 1 , wherein four nozzles are used, and each nozzle is arranged along the wall surface at the four corners of the tank.
該装置は高濃度の硫酸溶液でニッケルブリケットを溶解する浸出槽と、
残存するフリー硫酸によりニッケルを溶解させる浸出調整槽と、
前記浸出槽および／または前記浸出調整槽に設けられた請求項１記載の循環装置とからなる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造装置。 An apparatus for producing a nickel sulfate solution,
The device includes a leaching tank that dissolves nickel briquettes in a highly concentrated sulfuric acid solution;
A leaching adjustment tank that dissolves nickel using remaining free sulfuric acid;
An apparatus for producing a nickel sulfate solution, comprising the circulation device according to claim 1, which is provided in the leaching tank and/or the leaching adjustment tank.
ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、
前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなる循環装置とを用い、
前記ニッケルブリケットを硫酸と水の溶解液で浸出して硫酸ニッケル溶液を得る工程において、
前記ノズルから吐出する溶解液をニッケルブリケットの山の回りで循環させて山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造方法。 A method for producing a nickel sulfate solution, the method comprising:
A tank into which nickel briquettes, sulfuric acid and water are put,
Using a circulation device consisting of a circulation pump that sucks and discharges a solution of sulfuric acid and water generated in the tank, and a nozzle that discharges the solution supplied from the circulation pump in the tank,
In the step of leaching the nickel briquettes with a solution of sulfuric acid and water to obtain a nickel sulfate solution,
The solution discharged from the nozzle is circulated around the pile of nickel briquettes to strip or flow the nickel briquettes on the surface of the pile.
A method for producing a nickel sulfate solution, characterized by:
ニッケルブリケットと硫酸と水が投入される槽と、
前記槽内で発生した硫酸と水の溶解液を吸引して排出する循環ポンプと、該循環ポンプから供給を受けた溶解液を前記槽内で吐出するノズルとからなる循環装置とを用い、
浸出槽にニッケルブリケットと硫酸と水を投入してニッケルブリケットを溶解させて一次硫酸ニッケル溶液を得る第１溶解工程と、
浸出調整槽に前記一次硫酸ニッケル溶液とニッケルブリケットを投入し、前記一次硫酸ニッケル溶液中のフリー硫酸でニッケルブリケットを溶解して硫酸ニッケル溶液を得る第２溶解工程とを含み、
前記第１溶解工程および／または前記第２溶解工程において、前記ノズルから吐出する溶解液をニッケルブリケットの山の回りで循環させて山の表面のニッケルブリケットを剥ぎ取ったり流動させる
ことを特徴とする硫酸ニッケル溶液の製造方法。 A method for producing a nickel sulfate solution, the method comprising:
A tank into which nickel briquettes, sulfuric acid and water are put,
Using a circulation device consisting of a circulation pump that sucks and discharges a solution of sulfuric acid and water generated in the tank, and a nozzle that discharges the solution supplied from the circulation pump in the tank,
a first dissolution step of dissolving the nickel briquettes by introducing nickel briquettes, sulfuric acid and water into a leaching tank to obtain a primary nickel sulfate solution;
A second dissolving step of charging the primary nickel sulfate solution and nickel briquettes into a leaching adjustment tank and dissolving the nickel briquettes with free sulfuric acid in the primary nickel sulfate solution to obtain a nickel sulfate solution,
In the first melting step and/or the second melting step, the solution discharged from the nozzle is circulated around the pile of nickel briquettes to strip or flow the nickel briquettes on the surface of the pile.
A method for producing a nickel sulfate solution, characterized by:
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