JP7469859B2 - Double-wrapped boron nitride powder - Google Patents
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Description
本発明は、窒化ホウ素粉末の新規な包装体に関する。詳しくは、窒化ホウ素粉末の劣化による純度低下を長期間にわたって防止することが可能な包装体に関する。 The present invention relates to a new package for boron nitride powder. More specifically, the present invention relates to a package that can prevent the purity of boron nitride powder from decreasing due to deterioration over a long period of time.
窒化ホウ素（以下ＢＮと表記することがある）、例えば六方晶窒化ホウ素は、熱伝導性、絶縁性、化学的安定性、耐熱性等の特性に優れており、これらの性質を活かして多岐にわたる用途に用いられている。 Boron nitride (hereinafter sometimes abbreviated as BN), for example hexagonal boron nitride, has excellent properties such as thermal conductivity, insulation, chemical stability, and heat resistance, and these properties are utilized for a wide range of applications.
窒化ホウ素粉末は、高温・多湿下のような保存状態が悪い条件下で、空気中の水分を吸収して加水分解を起こし、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）や酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）とアンモニア（ＮＨ３）に変化してしまう場合がある。加水分解によりＢＮの純度が低下すると、例えば、放熱材料用の絶縁性放熱フィラーとして使用する場合に絶縁性能が低下する等、製品としての価値が下がってしまう。 Boron nitride powder may absorb moisture from the air and undergo hydrolysis under poor storage conditions such as high temperature and humidity, converting into boric acid (H 3 BO 3 ), boron oxide (B 2 O 3 ), and ammonia (NH 3 ). If the purity of BN decreases due to hydrolysis, the insulating performance will decrease when used as an insulating heat dissipation filler for heat dissipation materials, and the value of the product will decrease.
下記特許文献１には、包装材料として水分透湿度が小さい素材を用い、ヒートシールにより密封包装することにより、水分を長期間遮断しＢＮの加水分解を防止することについて記載されている。当該文献では、水分透湿度（ｇ／ｍ２・２４ｈ）が４．０以下である外層及び／または中間層からなるシートと、昜ヒートシール性の内層よりなるシートを用いてＢＮを密封している。 The following Patent Document 1 describes how BN is sealed by heat sealing and using a material with low moisture permeability as a packaging material to block moisture for a long period of time and prevent hydrolysis of BN. In this document, BN is sealed using a sheet consisting of an outer layer and/or an intermediate layer with a moisture permeability (g/ m2 ·24h) of 4.0 or less and a sheet consisting of an inner layer with heat sealability.
しかしながら、包装される窒化ホウ素粉末は、その製造工程において、吸着している水分を完全に除去することが困難である。そのため、かかる水分が吸着している窒化ホウ素粉末を透湿度の低い材料からなる包装袋で包装した場合、包装袋中に水分が滞留してしまい、その水分によって窒化ホウ素粉末の加水分解が起こり、製品の純度が低下するという問題を有する。また、窒化ホウ素粉末を露点が低い（水分量が少ない）乾燥空気により搬送して包装袋に充填することも考えられるが、前記付着水分を完全に除去するまでには至らない。
窒化ホウ素粉末には、用途によっては極めて高い純度が求められることがあり、前記従来法において、保管時における純度の低下を高度に抑制するための手段が求められていた。
However, it is difficult to completely remove the moisture adsorbed from the boron nitride powder during the manufacturing process. Therefore, when the boron nitride powder to which moisture is adsorbed is packaged in a packaging bag made of a material with low moisture permeability, the moisture remains in the packaging bag, and the moisture causes hydrolysis of the boron nitride powder, resulting in a problem of a decrease in the purity of the product. In addition, although it is possible to transport the boron nitride powder using dry air with a low dew point (low moisture content) and fill the packaging bag, this does not result in complete removal of the adhering moisture.
Depending on the application, extremely high purity may be required for the boron nitride powder, and in the conventional method described above, there has been a demand for a means for highly suppressing the decrease in purity during storage.
従って、本発明の目的は、保存期間中における包装体内の窒化ホウ素粉末の加水分解を高度に抑制し、窒化ホウ素粉末を極めて高純度のまま保つことにある。 Therefore, the object of the present invention is to highly suppress hydrolysis of boron nitride powder in the package during storage and to maintain the boron nitride powder at an extremely high purity.
本発明によれば、窒化ホウ素粉末が収容されたポリオレフィン製内袋と、該内袋を収容しているポリオレフィン製外袋とからなり、該外袋には、前記内袋と共に乾燥剤が収容され、前記内袋の透湿度（ＪＩＳ－Ｋ－７１２９－２：２０１９）が、４０℃、相対湿度９０％の条件で測定して１～１００ｇ／（ｍ ２ ・２４ｈ）であり、同一条件で測定した前記外袋の透湿度が２０ｇ／（ｍ ２ ・２４ｈ）以下であり、且つ、前記内袋の透湿度が、前記外袋の透湿度よりも高い範囲にあることを特徴とする窒化ホウ素粉末の二重包装体が提供される。 According to the present invention, there is provided a double-packaged product of boron nitride powder comprising an inner bag made of polyolefin containing boron nitride powder and an outer bag made of polyolefin containing the inner bag, the outer bag containing a desiccant together with the inner bag, the moisture permeability (JIS-K-7129-2:2019) of the inner bag is 1 to 100 g/(m2·24 h) measured under conditions of 40°C and a relative humidity of 90 % , the moisture permeability of the outer bag measured under the same conditions is 20 g/(m2 · 24 h) or less, and the moisture permeability of the inner bag is in a range higher than the moisture permeability of the outer bag .
本発明の水分バリア積層体においては、以下の態様が好適に採用される。
（１）前記内袋と外袋との間にセパレータが設けられていること、
（２）前記内袋は、添加剤を実質的に含まないポリオレフィンにより形成されていること。
In the moisture barrier laminate of the present invention, the following aspects are preferably adopted.
(1) A separator is provided between the inner bag and the outer bag;
(2) The inner bag is formed from a polyolefin that is substantially free of additives.
本発明の二重包装体の外袋には乾燥剤が収容されており、外袋内の湿度が内袋内の湿度よりも相対的に低くなっている。すなわち、内袋内と外袋内との間に湿度の勾配が形成されている。この勾配により、内袋に収容された窒化ホウ素粉末に含有される前記水分が、相対的に低湿度である外袋へと移動するため、窒化ホウ素粉末の乾燥状態は極めて高度に保たれることになる。 The outer bag of the double-wrapped package of the present invention contains a desiccant, and the humidity inside the outer bag is relatively lower than the humidity inside the inner bag. In other words, a humidity gradient is formed between the inner bag and the outer bag. Due to this gradient, the moisture contained in the boron nitride powder contained in the inner bag moves to the outer bag, which has a relatively low humidity, so that the boron nitride powder is kept extremely dry.
また、水分が外部から侵入してきた場合においても、外袋に収容された乾燥剤によって吸収されるため、優れた水分バリア性が発揮され。ゆえに、前記効果と併せて窒化ホウ素粉末の保存安定性を飛躍的に高めることができる。 In addition, even if moisture penetrates from the outside, it is absorbed by the desiccant contained in the outer bag, providing excellent moisture barrier properties. Therefore, in addition to the above effects, the storage stability of the boron nitride powder can be dramatically improved.
さらに、前記内袋の透湿度を比較的高く設定し、且つ、外袋の透湿度はできるだけ低く設定することにより、内袋からの水分の除去を効率的に行いながら、外袋からの水分の浸入を抑制することができ、本発明の効果をより発揮することが可能となる。 Furthermore, by setting the moisture permeability of the inner bag relatively high and the moisture permeability of the outer bag as low as possible, it is possible to efficiently remove moisture from the inner bag while suppressing the ingress of moisture from the outer bag, thereby making it possible to further demonstrate the effects of the present invention.
さらにまた、前記内袋と外袋との間にセパレータを設けることにより、内袋を構成するフィルムと外袋を構成するフィルムとがブロッキングを起こして乾燥剤による前記効果が損なわれてしまうのを効果的に防止できる。 Furthermore, by providing a separator between the inner bag and the outer bag, it is possible to effectively prevent blocking between the film constituting the inner bag and the film constituting the outer bag, which would impair the effect of the desiccant.
前記内袋の透湿度は、内袋に収容された窒化ホウ素粉末の水分が比較的透過しやすい透湿度に調整されていることが好ましい。具体的には、前記内袋の透湿度（ＪＩＳ－Ｋ－７１２９－２：２０１９）は、４０℃、相対湿度９０％の条件で測定して１～１００ｇ／（ｍ２・２４ｈ）であることが好ましく、５～８０ｇ／（ｍ２・２４ｈ）であることがより好ましい。 The moisture permeability of the inner bag is preferably adjusted to a value that allows moisture from the boron nitride powder contained in the inner bag to pass through relatively easily. Specifically, the moisture permeability of the inner bag (JIS-K-7129-2:2019) is preferably 1 to 100 g/( m2 ·24 h), and more preferably 5 to 80 g/( m2 ·24 h), measured under conditions of 40° C. and a relative humidity of 90%.
一方、前記外袋の透湿度は、外部からの水分の透過を遮断するため、できる限り低く設定しておくことが好ましい。ゆえに、前記外袋の透湿度は、１０ｇ／（ｍ２・２４ｈ）以下であることが好ましく、５ｇ／（ｍ２・２４ｈ）未満であることがより好ましく、１ｇ／（ｍ２・２４ｈ）以下であることが更に好ましい。 On the other hand, the moisture permeability of the outer bag is preferably set as low as possible to block the permeation of moisture from the outside. Therefore, the moisture permeability of the outer bag is preferably 10 g/( m2 ·24 h) or less, more preferably less than 5 g/( m2 ·24 h), and even more preferably 1 g/( m2 ·24 h) or less.
前記内袋の透湿度は、内袋に収容された窒化ホウ素粉末の水分が比較的透過しやすい透湿度に調整されているのが好ましい一方、前記外袋の透湿度は、外部からの水分の透過を遮断するため、できる限り低く設定しておくことが好ましいことから、内袋の透湿度は前記外袋の透湿度よりも高い範囲にあることが好ましいと言える。 The moisture permeability of the inner bag is preferably adjusted to a value that allows moisture from the boron nitride powder contained in the inner bag to pass through relatively easily, while the moisture permeability of the outer bag is preferably set as low as possible to block the passage of moisture from the outside, and therefore it can be said that the moisture permeability of the inner bag is preferably in a range higher than that of the outer bag.
本発明において、前記内袋および外袋は、それ自体公知のポリオレフィン樹脂により形成されるが、一般には、成形性やコスト等の観点から、低密度ポリエチレン；高密度ポリエチレン；ポリプロピレン；ポリ１－ブテン；ポリ４－メチル－１－ペンテン；あるいはエチレン、プロピレン、１－ブテン、４－メチル－１－ペンテン等のα－オレフィンどうしのランダムあるいはブロック共重合体等により形成される。また、これらのブレンド物や、これら樹脂が適宜共重合により変性されたもの（例えば、酸変性オレフィン樹脂など）であってもよい。本発明においては、入手のし易さの観点から、低密度ポリエチレンまたは高密度ポリエチレンにより形成されることが好ましい。 In the present invention, the inner bag and the outer bag are formed from a polyolefin resin known per se, but generally, from the viewpoints of moldability, cost, etc., they are formed from low-density polyethylene; high-density polyethylene; polypropylene; poly 1-butene; poly 4-methyl-1-pentene; or random or block copolymers of α-olefins such as ethylene, propylene, 1-butene, and 4-methyl-1-pentene. Blends of these or resins modified by appropriate copolymerization (e.g., acid-modified olefin resins) may also be used. In the present invention, from the viewpoint of ease of availability, it is preferable that they are formed from low-density polyethylene or high-density polyethylene.
前記内袋および外袋には、可塑剤、帯電防止剤、老化防止剤等の添加剤を、必要により従来公知の処方に従って配合することができる。 Additives such as plasticizers, antistatic agents, and antiaging agents can be added to the inner and outer bags according to conventionally known recipes, if necessary.
しかし、前記内袋は、添加剤を含有しないポリオレフィンにより形成されていることが好ましい。前記内袋は内容物である窒化ホウ素粉末に直接触れるため、有機物汚染や金属汚染等の原因となるような添加剤を含有しないことが好ましいためである。 However, it is preferable that the inner bag is made of polyolefin that does not contain additives. Because the inner bag comes into direct contact with the boron nitride powder content, it is preferable that the inner bag does not contain additives that may cause organic or metal contamination.
前記外袋には、水分バリア性を高めるため、無機物質による蒸着膜を形成することができる。例えば、酸化ケイ素膜や酸窒化ケイ素膜、酸化アルミニウム膜などの各種金属乃至金属酸化物により形成される蒸着膜を形成することができる。本発明においては、コストの観点から、酸化アルミニウム膜により形成される蒸着膜が形成されていることが好ましい。また透湿度をより低く抑えるという観点からは、酸化ケイ素膜により形成される蒸着膜が形成されていることが好ましい。 In order to improve the moisture barrier properties, a vapor deposition film made of an inorganic material can be formed on the outer bag. For example, a vapor deposition film made of various metals or metal oxides, such as a silicon oxide film, a silicon oxynitride film, or an aluminum oxide film, can be formed. In the present invention, from the viewpoint of cost, it is preferable that a vapor deposition film made of an aluminum oxide film is formed. Also, from the viewpoint of suppressing the moisture permeability to a lower level, it is preferable that a vapor deposition film made of a silicon oxide film is formed.
外袋の場合、その表面が窒化ホウ素粉末に触れることがないため、内袋のように蒸着膜を形成する面が制限されるということはない。 In the case of an outer bag, the surface does not come into contact with the boron nitride powder, so there are no restrictions on the surface on which the deposition film is formed, as there are with an inner bag.
前記内袋および外袋の厚みは、０．０１μｍ以上が好ましく、０．０６μｍ以上がより好ましい。上記よりも厚みが小さいと、破れやすくなってしまう虞があるためである。
また、前記内袋および外袋の厚みは、０．５μｍ以下が好ましく、０．２μｍ以下がより好ましい。上記よりも厚みを大きくしたとしても、透湿性の向上には効果がなく、単にコスト増となってしまうためである。
The thickness of the inner bag and the outer bag is preferably 0.01 μm or more, and more preferably 0.06 μm or more, because if the thickness is smaller than the above range, there is a risk that the bag may be easily torn.
The thickness of the inner bag and the outer bag is preferably 0.5 μm or less, and more preferably 0.2 μm or less, because even if the thickness is made larger than the above, it is not effective in improving the moisture permeability and simply increases the cost.
本発明においては、前記内袋と前記外袋が直接接触してブロッキングしてしまうと、外部から侵入した水分が内袋へ移動し易くなってしまう。このような現象を防止するため、前記内袋と前記外袋との間にセパレータを設けることが好ましい。 In the present invention, if the inner bag and the outer bag come into direct contact with each other and become blocked, moisture that has entered from the outside will easily move into the inner bag. To prevent this phenomenon, it is preferable to provide a separator between the inner bag and the outer bag.
前記セパレータの素材としては、樹脂など任意の素材を用いることができる。 The separator can be made of any material, such as resin.
前記セパレータの形状、構造は、前記内袋と前記外袋のブロッキングを防止できるのであれば、特に制限されない。
例えば、図２に示すように板状を成した複数のセパレータを内袋と外袋の間に配置（例えば外袋内面に貼付）してもよいし、図３に示すように袋状にして内袋を包んでもよい。また、セパレータは網状であってもよいし、複数の穴が空いた穿孔シートをセパレータとして用いてもよい。
The shape and structure of the separator are not particularly limited as long as blocking between the inner bag and the outer bag can be prevented.
For example, a plurality of plate-shaped separators may be disposed between the inner bag and the outer bag (e.g., attached to the inner surface of the outer bag) as shown in Fig. 2, or the inner bag may be wrapped in a bag as shown in Fig. 3. The separator may be in the form of a mesh, or a perforated sheet having a plurality of holes may be used as the separator.
また、ブロッキング防止のための他の対策として、前記内袋または前記外袋を形成しているポリオレフィン製フィルムが、前記内袋または前記外袋との接触面において、粗面化されていることが好ましい。具体的には、好ましくは０．００１μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上の算術平均表面粗さＲａ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－１９９４）を有する。 As another measure to prevent blocking, it is preferable that the polyolefin film forming the inner bag or the outer bag is roughened on the surface that comes into contact with the inner bag or the outer bag. Specifically, it has an arithmetic mean surface roughness Ra (JIS-B-0601-1994) of preferably 0.001 μm or more, and more preferably 1 μm or more.
前記ポリオレフィン製フィルムの粗面化は、ブラスト加工やエンボス加工等任意の方法で行うことができる。 The surface of the polyolefin film can be roughened by any method, such as blasting or embossing.
乾燥剤としては、公知の乾燥剤を用いることができる。
例えば、シリカゲル；ゼオライト、アルミナ、モンモリロナイト等の粘土鉱物；活性炭などの物理的乾燥剤を用いてもよいし、酸化カルシウム（生石灰）；硫酸マグネシウム；塩化カルシウム；五酸化二リンなどの化学的乾燥剤を用いてもよい。
As the desiccant, a known desiccant can be used.
For example, physical desiccants such as silica gel; clay minerals such as zeolite, alumina, and montmorillonite; and activated carbon may be used, or chemical desiccants such as calcium oxide (quicklime); magnesium sulfate; calcium chloride; and diphosphorus pentoxide may be used.
また、乾燥剤の形状としては、粉状、粒状、塊状、シート状など任意の形状をとることができる。また、乾燥剤が粉状、粒状のように飛散し易いものは、公知の通気性シートにより形成された容器に、特に、乾燥剤が潮解性を有する場合は、公知の非透水性・通気性シートにより形成された容器に内蔵せしめて使用することも可能である。 The desiccant may be in any shape, such as powder, granules, lumps, or sheets. If the desiccant is in a powder or granule form and is prone to scattering, it can be placed in a container made of a known breathable sheet, and in particular if the desiccant is deliquescent, it can be placed in a container made of a known non-permeable, breathable sheet.
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（Ｂ２Ｏ３量の測定方法）
５０ｃｃのビーカーに、０．５ｍｏｌ／Ｌの濃度の硫酸水溶液５０ｇ、六方晶窒化ホウ素粉末２ｇを投入し、液の温度を２５℃に調整しながら、振盪撹拌した。１２０分静置した後、得られた液中のホウ素をＩＣＰ発光分光分析装置（ＴＨＥＲＭＯ ＦＩＳＨＥＲ社製ｉＣＡＰ６５００）により分析して溶出ホウ素量をＢ２Ｏ３に換算し、これを前記六方晶窒化ホウ素粉末の質量で除してＢ２Ｏ３量（ｐｐｍ）を求めた。
(Method of measuring the amount of B2O3 )
50 g of a 0.5 mol/L aqueous sulfuric acid solution and 2 g of hexagonal boron nitride powder were placed in a 50 cc beaker, and the solution was shaken and stirred while adjusting the temperature of the solution to 25° C. After standing for 120 minutes, the boron in the solution was analyzed using an ICP emission spectrometer (iCAP6500 manufactured by THERMO FISHER) to convert the amount of eluted boron into B 2 O 3 , which was then divided by the mass of the hexagonal boron nitride powder to determine the amount of B 2 O 3 (ppm).
（六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法）
酸化ホウ素１４ｋｇ、カーボンブラック６ｋｇ、酸化カルシウム４ｋｇ、炭化ホウ素２ｋｇを含む混合物２６ｋｇを、ボールミルを使用して混合した。該混合物２０ｋｇを、黒鉛製タンマン炉を用い、窒素ガス雰囲気下、１８００℃で４時間保持することで窒化処理した。
次いで、副生成物含有窒化ホウ素を解砕して容器に投入し、該副生成物含有窒化ホウ素の５倍量の塩酸（７質量％ＨＣｌ）を加え、回転数７００ｒｐｍで２４時間撹拌した。該酸洗浄の後、酸をろ過し、使用した酸と同量の純水に、ろ過して得られた窒化ホウ素を分散させ、再度ろ過した。この操作を５回繰り返した後、２００℃で６時間真空乾燥させた。
乾燥後に得られた粉末を目開き９０μｍの篩にかけて、白色の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。得られた六方晶窒化ホウ素粉末のＢ２Ｏ３量は５９ｐｐｍであった。
(Method of producing hexagonal boron nitride powder)
A 26 kg mixture containing 14 kg of boron oxide, 6 kg of carbon black, 4 kg of calcium oxide, and 2 kg of boron carbide was mixed using a ball mill. 20 kg of the mixture was subjected to a nitriding treatment in a graphite Tammann furnace by holding the mixture at 1800° C. for 4 hours under a nitrogen gas atmosphere.
Next, the by-product-containing boron nitride was crushed and placed in a container, and hydrochloric acid (7 mass% HCl) was added in an amount 5 times the amount of the by-product-containing boron nitride, and the mixture was stirred at a rotation speed of 700 rpm for 24 hours. After the acid washing, the acid was filtered, and the boron nitride obtained by filtration was dispersed in pure water in the same amount as the acid used, and filtered again. This operation was repeated five times, and then the mixture was vacuum dried at 200°C for 6 hours.
After drying, the resulting powder was sieved through a sieve with 90 μm openings to obtain a white hexagonal boron nitride powder having a B 2 O 3 content of 59 ppm.
（実施例１）
得られた六方晶窒化ホウ素粉末５ｋｇを透湿度６．１ｇ／（ｍ２・２４ｈ）の福助工業株式会社製ニューポリ規格袋Ｎｏ．１９に入れてヒートシールし、内袋とした。前記内袋を乾燥剤である富士ゲル産業株式会社製シリカゲルＦＡ２０ｇとともに外袋である透湿度４．４ｇ／（ｍ２・２４ｈ）の昭和パックス株式会社製サンテックＬＤ（グレードＦ２００４）に入れてヒートシールした。
作製した六方晶窒化ホウ素粉末二重包装体を気温２３℃、湿度５０％の環境下で保管した。１年経過後に二重包装体を開封し、六方晶窒化ホウ素粉末をサンプリングしＢ２Ｏ３量を測定したところ、６４ｐｐｍであった。
Example 1
Five kg of the obtained hexagonal boron nitride powder was placed in a standard New Poly bag No. 19 manufactured by Fukusuke Kogyo Co., Ltd., with a moisture permeability of 6.1 g/( m2 ·24 h), and heat-sealed to form an inner bag. The inner bag was placed together with 20 g of silica gel FA manufactured by Fujigel Sangyo Co., Ltd., as a desiccant, in an outer bag, Suntec LD (grade F2004) manufactured by Showa Pax Co., Ltd., with a moisture permeability of 4.4 g/( m2 ·24 h), and heat-sealed.
The produced double-packaged hexagonal boron nitride powder was stored in an environment with a temperature of 23° C. and a humidity of 50%. After one year had passed, the double-packaged package was opened, and the hexagonal boron nitride powder was sampled and the amount of B 2 O 3 was measured, which was 64 ppm.
（実施例２）
外袋を透湿度０．０４ｇ／（ｍ２・２４ｈ）の三菱ガス化学株式会社製ＰＴＳ袋ＰＢ６００７００Ｐとした以外は実施例１と同様にして包装体の作製および保管を行った。１年経過後のＢ２Ｏ３量は６１ｐｐｍであった。
Example 2
The packaging was produced and stored in the same manner as in Example 1, except that the outer bag was a PTS bag PB600700P manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., with a moisture permeability of 0.04 g/(m 2 ·24 h). The B 2 O 3 content after one year was 61 ppm.
（実施例３）
外袋を透湿度０．０５ｇ／（ｍ２・２４ｈ）の凸版印刷株式会社製ＧＸ－Ｐ－Ｆとした以外は実施例１と同様にして包装体の作製および保管を行った。１年経過後のＢ２Ｏ３量は６２ｐｐｍであった。
Example 3
A package was produced and stored in the same manner as in Example 1, except that the outer bag was GX-PF with a moisture permeability of 0.05 g/( m2 ·24 h) manufactured by Toppan Printing Co., Ltd. The B 2 O 3 amount after one year was 62 ppm.
（実施例４）
外袋を透湿度０．２ｇ／（ｍ２・２４ｈ）の凸版印刷株式会社製ＧＬ－ＲＤとした以外は実施例１と同様にして包装体の作製および保管を行った。１年経過後のＢ２Ｏ３量は６２ｐｐｍであった。
Example 4
A package was produced and stored in the same manner as in Example 1, except that the outer bag was GL-RD with a moisture permeability of 0.2 g/( m2 ·24 h) manufactured by Toppan Printing Co., Ltd. The B 2 O 3 amount after one year was 62 ppm.
（実施例５）
乾燥剤を三菱ガス化学株式会社製ＲＰ－２０ＡＮとした以外は実施例１と同様にして包装体の作製および保管を行った。１年経過後のＢ２Ｏ３量は５９ｐｐｍであった。
Example 5
The packaging was prepared and stored in the same manner as in Example 1, except that the desiccant was RP-20AN manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. The amount of B 2 O 3 after one year was 59 ppm.
（比較例１）
実施例１における包装を内袋のみとし、すなわち乾燥剤および外袋の無い状態とし、実施例１と同様の環境下で保管した。１年経過後のＢ２Ｏ３量は１９５ｐｐｍであった。
(Comparative Example 1)
The packaging in Example 1 was replaced with only the inner bag, that is, without the desiccant and the outer bag, and the product was stored under the same environment as in Example 1. The B 2 O 3 amount after one year was 195 ppm.
（比較例２）
実施例１における包装を外袋のみとし、すなわち乾燥剤および内袋の無い状態とし、実施例１と同様の環境下で保管した。１年経過後のＢ２Ｏ３量は１８２ｐｐｍであった。
(Comparative Example 2)
The packaging in Example 1 was replaced with only an outer bag, that is, without a desiccant or an inner bag, and the product was stored under the same environment as in Example 1. The B 2 O 3 amount after one year was 182 ppm.
１：外袋
３：内袋
５：窒化ホウ素粉末
７：乾燥剤
９：セパレータ
1: Outer bag 3: Inner bag 5: Boron nitride powder 7: Desiccant 9: Separator
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