JP7498692B2 - 固形充填物の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、湿式法による固形充填物の製造技術に関する。

固形充填物の一種である固形化粧料の製造方法は、乾式法と湿式法とに大別される。乾式法は、例えば、化粧料成分である粉体と油剤とを混合し、その混合物を圧縮成型して固形化粧料を得る方法である。湿式法は、例えば、粉体及び油剤を含む化粧料基材（充填基材）に水やアルコールなどの揮発性溶媒を加えてスラリーとし、容器に充填した後、該溶媒を除去して固形化粧料を得る方法である。湿式法により得られる固形化粧料は、スラリー状態を経ることで、粉体と油剤との均一分散が進み、細やかな粉質と、しっとりとした使用感とを有するため汎用される製造法の一つとなっている。

特許文献１には、湿式法の技術として、上側開口部を有する受皿４の底部側から、粉末化粧料を溶剤により粘性状にした化粧料７を射出ノズルにより圧入充填した後、化粧料７の上側開口部からの露出部を網布１５で被覆した状態で、該露出部を網布１５ごと吸収体８で押圧し、化粧料７に含まれる溶剤を吸収体８の毛細管現象によって吸引除去して化粧料７を固化する方法が記載されている。そして湿式法では、このように露出部を上記のような網布等の製造用補助具で被覆した状態で、その上から溶剤を吸引除去するという方法を採用することが主流となっている。

特開昭５６－１２８１０７号公報

しかし、特許文献１に記載の技術に従い固形化粧料を製造すると、該固形化粧料における網布１５との対向面の表面状態が、該網布１５によって劣化する場合がある。
したがって本発明の課題は、良好な外観を有する固形化粧料等の固形充填物を製造し得る方法及び装置を提供することにある。

本発明者らは、前述した従来の湿式法による固形充填物の製造方法において、容器内に充填された内容物に対向して配置される押圧補助具に所定に張力を加えた状態で押圧を行うことで、外観の良好な固形充填物が得られることを知見した。

本発明は前記知見に基づきなされたものであり、上側開口部を有する容器に固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを充填する充填工程と、
前記上側開口部を押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと押圧具で押圧する押圧工程とを有する、固形充填物の製造方法に関する。
前記押圧工程では、前記押圧補助具に０．０１ｋｇｆ／ｍ以上３ｋｇｆ／ｍ以下の張力を加えた状態で、前記押圧具が備える吸引機構により、前記容器の内容物から前記上側開口部を介して該内容物中の溶媒を吸引除去することが好ましい。

本発明によれば、湿式法により製造された固形充填物の外観を良好にすることができる。

図１（ａ）～図１（ｄ）は、それぞれ、湿式法による固形化粧料（固形充填物。以下同じ。）の製造方法の一例における工程の一部の模式図である。 図２は、本発明の固形化粧料の製造装置の一実施形態の概略構成図である。 図３は、従来の固形化粧料の製造方法の一工程を示す模式図である。

本発明の製造目的物である固形充填物は、容器の内部に有している収容空間に充填物が充填された物品である。容器内充填物は、充填基材と溶媒とを含有するスラリーを用い、該スラリーの固化工程を経て製造されるもので、常温常圧で固体である。容器内充填物は斯かる条件を満たすことを前提として、化粧料、食品、薬剤等であり得る。

以下、本発明をその好ましい実施形態である固形化粧料の製造方法及び製造装置に基づき図面を参照しながら説明する。以下の固形化粧料の製造方法についての説明は、特に断らない限り、固形化粧料以外の他の固形充填物の製造方法に適宜適用される。なお、以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。図面は基本的に模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なる場合がある。

本発明は、固形化粧料の原料及び溶媒を含むスラリー（以下、単に「化粧料スラリー」ともいう）を用いて固形化粧料を製造する、湿式法に対応した固形化粧料の製造技術に関するものである。本明細書にいう「化粧料スラリー」は、典型的には、粉体及び油剤を含む化粧料基材（充填基材）と、該化粧料基材の分散媒である水や有機溶剤等の溶媒とを含有し、常温常圧で流動性を有する。

図１（ａ）～図１（ｄ）には、化粧料の容器の底部に開けた孔から化粧料スラリーを充填する、いわゆるバック充填方式の湿式法による固形化粧料の製造工程の一部が示されている。これらの図に示す製造工程の実施に使用する製造装置は、上面２ａに容器１の載置用凹部２０を有する受け治具２と、凹部２０の上方に配置され、金属やプラスチック等の剛体からなる押圧具３と、受け治具２と押圧具３との間に配置された押圧補助具４とを備える。凹部２０の底部には、凹部２０に載置された容器１の内部にスラリー状中間物Ｍを射出するノズル５が配置されている。なお、容器１及び受け治具２は、本発明の製造装置の必須構成要件ではない。
容器１は、固形化粧料の中間物Ｍ（化粧料スラリー又は該スラリーの固化物）が収容され且つ上側開口部１ａを有する。
押圧具３は、容器１の内容物、具体的には、スラリー状中間物Ｍ又はその固化物である固形状中間物Ｍを上側開口部１ａ側から押圧するために用いられる。
押圧補助具４は、一方向に長い帯状の連続シートであり、ロール状に巻回された原反４０から巻き出され、ガイドロール４１に案内されて受け治具２と押圧具３との間を走行し、巻取装置４２によって巻き取られるようになされている。巻取装置４２は、押圧補助具４の走行手段として機能する。
押圧具３及び押圧補助具４は、それぞれ、上下動可能に配置されており、受け治具２に対して接離自在になされている。

図１（ａ）～図１（ｄ）に示す製造装置を用いた固形化粧料の製造工程においては、先ず図１（ａ）に示すように、受け治具２の凹部２０に容器１が載置され、且つ容器１の上方の所定の待機位置に押圧具３及び押圧補助具４が待機している状態から、押圧具３及び押圧補助具４を下降させ、図１（ｂ）に示すように、受け治具２の上面２ａに押圧補助具４が密着し且つ容器１の上側開口部１ａが押圧補助具４で閉塞された状態とする。この状態でノズル５からスラリー状中間物Ｍを射出して容器１の内部に充填する。押圧具３は、スラリー状中間物Ｍの溶媒除去手段として吸引機構を備えており、斯かるスラリー状中間物Ｍの充填中又は充填完了後に、図１（ｃ）に示すように該吸引機構を作動させ、上側開口部１ａから押圧補助具４を介して該中間物Ｍの溶媒を吸引除去し、固形状中間物Ｍを得る（湿式成型工程）。その後、押圧具３及び押圧補助具４を所定の待機位置に移動させ、図１（ｄ）に示すように、凹部２０に固形状中間物Ｍ入りの容器１が載置された状態とし、該容器１を次工程、例えば、固形状中間物Ｍを更に押圧して成型する工程（追加の湿式成型工程）に搬送する。ここで、スラリー状中間物Ｍを溶媒吸引除去しつつ押圧する工程を第１押圧工程、その後固形状中間物Ｍを押圧する追加の湿式成型工程を第２押圧工程ともいう。なお、本実施形態であるバック充填方式においては、第１押圧工程の後に第２押圧工程を行うことが好ましいが、化粧料の容器の上部が開口した上側開口部から化粧料スラリーを充填する、いわゆるフロント充填方式においては必ずしも２つの押圧工程が必要ではなく、１回の押圧工程のみでもよい。

容器１は、皿状の浅底容器であり、底部と該底部の周縁から立設する側壁とを備え、該底部の上方に、該側壁の上端によって画成された上側開口部１ａを有する。本発明では、容器１の形状は、上側開口部１ａを有することを条件として特に制限されない。また、容器１の素材も特に制限されず、湿式法による固形化粧料の製造において化粧料容器の素材として従来使用されているものを特に制限なく用いることができ、例えば、プラスチックや金属が挙げられる。

本実施形態の製造装置では、スラリー状中間物Ｍを容器１の底部から充填するバック充填方式が採用されており、これに対応して容器１の底部には、スラリー状中間物Ｍを充填するためのノズル５が挿入される充填孔１ｂが穿設されている。ノズル５は、チューブ（図示せず）を介して、スラリー状中間物Ｍを吐出するポンプ（図示せず）に接続されている。ノズル５を含む、容器１へのスラリー状中間物Ｍの供給機構は特に制限されず、湿式法による固形化粧料の製造において従来使用されているものを特に制限なく用いることができる。

充填工程におけるスラリー状中間物Ｍの充填時の圧力は、充填性向上と装置負荷軽減とのバランスの観点から、好ましくは０．１ＭＰａ以上、より好ましくは０．１５ＭＰａ以上、更に好ましくは０．２ＭＰａ以上、そして、好ましくは１ＭＰａ以下、より好ましくは０．８ＭＰａ以下、更に好ましくは０．６ＭＰａ以下である。
スラリー状中間物Ｍの充填時の流量は、生産性向上と装置負荷軽減とのバランスの観点から、好ましくは３０ｍｌ／分以上、より好ましくは６０ｍｌ／分以上、更に好ましくは９０ｍｌ／分以上、そして、好ましくは１０００ｍｌ／分以下、より好ましくは８００ｍｌ／分以下、更に好ましくは６００ｍｌ／分以下である。

受け治具２は、押圧補助具４との対向面である上面２ａに、容器１の載置用凹部２０を有する。上面２ａは、凹部２０を除き、平坦且つ水平である。凹部２０の平面視形状は、容器１のそれと同じであり、また、凹部２０の平面視における寸法、深さ（上面２ａと凹部２０の底部との距離）は、容器１の平面視における寸法、高さとほぼ同じである。このような凹部２０に容器１を収容することで、容器１を凹部２０に一時的に固定することができ、凹部２０に収容された容器１内の中間物Ｍに対して吸引、押圧等の処理を施した場合に容器１が動く不都合が効果的に防止される。

なお、本発明の製造装置は、スライド移動可能なテーブル（例えば、周方向に回転可能なターンテーブル）を備え、該テーブルの上面に受け治具２が該テーブルのスライド移動方向に複数間欠配置された構成を有していてもよい。斯かる構成の製造装置においては、テーブルのスライド移動方向に沿って、当該固形化粧料の製造方法を構成する各工程、スラリー状中間物Ｍの充填・溶媒吸引除去工程（湿式成型工程、第１押圧工程）、固形状中間物Ｍの押圧・溶媒吸引除去工程（追加の湿式成型工程、第２押圧工程）等を実施するための設備が設置されており、テーブルがスライド移動することで各受け治具２が各工程に供されるようになされている。このような構成の製造装置によれば、固形化粧料を連続的に製造することができる。

押圧具３は、容器１の内容物、具体的にはスラリー状中間物Ｍの溶媒除去手段として、吸引機構を備える。前記吸引機構としては、従来公知のものを特に制限なく用いることができる。本実施形態の製造装置では、押圧具３の押圧面（押圧対象との対向面）に複数の吸引孔３１が設けられ、各吸引孔３１は、押圧具３の内部空間を介して吸引ポンプ等の吸引源（図示せず）に接続されており、該吸引源を作動させて該内部空間を減圧することで、吸引孔３１による吸引が可能となる。容器１の上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、押圧対象である容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ）を押圧補助具４ごと吸引可能状態の押圧具３で押圧すると、その押圧によって該内容物から滲み出た溶媒は、押圧補助具４を介して吸引孔３１から吸引除去される。

押圧具３は、前記押圧面の周囲に配置され、溶媒吸引時に押圧補助具４を受け治具２側に押圧して保持する保持部材３２と、保持部材３２を支持する弾性部材３３とを備える。弾性部材３３は、押圧方向に伸縮可能に固定されており、その固定端とは反対側の端に保持部材３２が取り付けられている。弾性部材３３が自然状態にあるときは、保持部材３２は前記押圧面よりも受け治具２から近い位置にあり、押圧具３を受け治具２に向けて移動（下降）させると、該押圧面よりも先に保持部材３２が受け治具２の上面２ａに接触する。なお、保持部材３２は、押圧具３による中間物Ｍの押圧時に、押圧補助具４を介して、受け治具２の凹部２０に載置された容器１の前記側壁と重なるようになされており（図１（ｃ）参照）、すなわち、容器１が中間物Ｍを介さずに押圧具３によって凹部２０の底部側に押圧されるようになされている。これにより、押圧具３による押圧時に容器１を凹部２０に確実に固定することができる。本実施形態であるバック充填方式においては、前記スラリー状中間物Ｍを押圧する工程（湿式成型工程又は第１押圧工程）では押圧具３の位置は固定されており、保持部材３２が容器１を押し付け、化粧料スラリーが容器１に充填されることにより、容器１の内容物に前記圧力が生じる。

押圧補助具４は一般に通気性及び通液性の素材から構成されたシート状物である。押圧補助具４の主たる使用目的は、押圧具３の前記吸引孔３１から溶媒を吸引除去する際に、粉体が同時に吸引除去されることの防止、及び押圧具３の前記押圧面への粉体の付着防止である。また押圧補助具４は、容器１の内容物であるスラリー状中間物Ｍが固化して固形状中間物Ｍとなる過程で、上側開口部１ａを介して中間物Ｍに接触するので、押圧補助具４の中間物Ｍとの対向面の表面形状は、製造目的物である固形化粧料の表面に転写されるところ、第２押圧工程においてはこれを利用して、押圧補助具４を固形化粧料の表面の模様付けに使用する場合もある。

本実施形態の製造装置では、押圧補助具４は一方向に長い帯状の連続シートであり、図１に示すように、巻取装置４２による巻き取り動作により、ロール状の原反４０から連続的に巻き出され、受け治具２と押圧具３との間を凹部２０に平行に走行する。巻取装置４２は、従来公知の連続シートの巻取装置と同様に構成されており、典型的には、巻取ロール及び該巻取ロールの駆動源等を含んで構成されている。

押圧具３及び押圧補助具４は、それぞれ個別に、受け治具２に対して接離自在に移動可能に配置されており、具体的には、移動機構（図示せず）によって上下方向に移動可能に配置されている。押圧補助具４は、これを走行させる走行機構（ガイドロール４１、巻取装置４２等）とともに、前記移動機構によって、受け治具２に対して接離自在に移動し得る。前記移動機構としては、従来公知の技術を適宜利用することができる。

図２には、本発明の製造装置の一実施形態の機能を示すブロック図が示されている。本実施形態の製造装置は、図１に示す製造装置の各部（受け治具２、押圧具３、押圧補助具４、ノズル５等）の動作を制御する制御手段６を備えている。制御手段６は、容器１にスラリー状中間物Ｍを充填する充填制御部６１と、容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ、固形状中間物Ｍ）を押圧具３で押圧する押圧制御部６２と、容器１の内容物から溶媒を除去する溶媒除去制御部６３と、押圧補助具４を移動（走行）させて該押圧補助具４に加わる張力を制御し得る押圧補助具制御部６４とを備える。

充填制御部６１は、ノズル５を含むスラリー状中間物Ｍの供給機構を作動させて、スラリー状中間物Ｍを容器１に充填する。
押圧制御部６２は、押圧具３及び押圧補助具４を受け治具２に対して接離自在に移動させる移動機構を作動させて、容器１の上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する（図１（ｃ）参照）。
溶媒除去制御部６３は、押圧具３が備える前記吸引機構等の溶媒除去手段を作動させて、スラリー状中間物Ｍ中の溶媒を吸引除去し、固形状中間物Ｍとする。

制御手段６は、典型的には、演算処理部及び記憶部を含んで構成されている。前記演算処理部は、ＣＰＵ、ＭＰＵ等のマイクロプロセッサを備える。前記記憶部は、ＲＯＭ及びＲＡＭを備え、該ＲＯＭ及び該ＲＡＭに、前記演算処理部に所定の処理を行わせるためのプログラムや各種データが格納されている。前記記憶部には、本発明の固形化粧料の製造方法の各工程が予め記憶されており、前記演算処理部は、該記憶部の記憶情報を参照し、各工程を実施するのに必要な製造装置の各部を作動させる。

本実施形態の製造装置は、制御手段６の制御下で各部を作動させて本発明の製造方法を実施する。具体的には、充填制御部６１、押圧制御部６２、溶媒除去制御部６３及び押圧補助具制御部６４の制御下で、前述したとおり図１（ａ）～図１（ｄ）に示すとおり、上側開口部１ａを有する容器１にスラリー状中間物Ｍを充填する「充填工程」と、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する「押圧工程（第１押圧工程及び第２押圧工程）」とを実施する。
第１押圧工程では、押圧具３による押圧と並行して、押圧具３が備える前記吸引機構等の溶媒除去手段により、容器１の内容物から上側開口部１ａを介して該内容物中の溶媒を吸引除去する。すなわち第１押圧工程では、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物（具体的にはスラリー状中間物Ｍ）を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧しつつ、該内容物から上側開口部１ａを介して該内容物中の溶媒を吸引除去し、固形状の中間物Ｍとする（図１（ｃ）参照）。

本実施形態のバック充填方式においては、押圧補助具４に所定の張力を加える工程は第２押圧工程で行う。第２押圧工程では、押圧補助具制御部６４による制御下、押圧補助具４に所定の張力を加えた状態で、押圧具３が備える吸引機構によって、容器１の内容物である固形状中間物Ｍに含まれている溶媒を吸引除去する。
通常、押圧補助具４のたるみやよれを抑制し、均一な張りをもった状態として押圧対象の外観を良くする目的から、５ｋｇｆ／ｍ程度の張力をかけることが一般的に行われている。しかし、本発明の吸引孔跡を抑制するという観点からは、一般的な張力よりも小さい張力を加えることが好ましいことを本発明者は見出した。

押圧補助具４に所定の張力を加えることによって外観が良好となる効果は次のように生じると考えられる。すなわち、押圧補助具４にたるみやよれを防止する程度の強い張力を加えて押圧具３による押圧を行った場合には、容器１の内容物である固形状中間物Ｍが押圧具３によって押圧された状態で、該中間物Ｍに含まれている溶媒を吸引除去すると、シート状である押圧補助具４が押圧力及び吸引孔の吸引力によって伸長し、該押圧補助具４の一部が、図３に示すとおり押圧具３に設けられている吸引孔３１内に吸い込まれる。すると、吸引孔部分の押圧補助具４の張力が極めて強くなり、同図に示す状態で押圧が進行し、固形状中間物Ｍの固化が完了して、押圧及び吸引が解除されると、吸引孔３１内に吸い込まれていた押圧補助具４が勢いよく元の平らな状態に戻る。このときに、押圧補助具４が、固化状態である中間物Ｍの表面を強く擦り、そのことに起因して、該中間物Ｍの表面に平滑性が高くなった部分と、押圧補助具４により擦られることなく押圧補助具４の微細な凹凸が転写されたまま平滑性の低い部分とが存在することとなり、外観の均一性が損なわれるという欠陥が生じると考えられる。典型的には、該中間物Ｍの表面の平滑性が高くなった部分に吸引孔３１の跡が発生する。特に、該中間物Ｍ中に含まれる光輝性顔料の量が少ないと、固形化粧料の表面における乱反射が少ないことから、吸引孔３１の跡が一層視認されやすくなる。吸引孔３１の跡は、他の部分と比較して色が薄く、白味がかったように見えることがある。

なお、押圧補助具４に全く張力を加えない場合は、押圧補助具４にたるみやよれが生じ、より大きな凹凸ができることにより固形化粧料の外観が劣化する可能性が高くなる。
吸引孔３１の跡が発生することを防止するための有効な手段はこれまで分かっておらず、押圧条件、溶媒吸引条件及び押圧補助具４の種類などの各種製造条件を試行錯誤的に変更して対応するしかなかった。このような状況下、この欠陥の発生を抑制するための手段について本発明者が鋭意検討した結果、押圧補助具４に所定の張力を加えることが有効であることが判明した。

本実施形態では押圧補助具４は巻き取り可能なシートからなる。この押圧補助具４を巻き取ることで、該押圧補助具４に張力を発生させることができる。詳細には、原反４０のロールに所定の制動力を加えておき（例えば自由回転を規制する摩擦力をロールに加えておく等）、押圧補助具制御部６４からの指令によって、押圧補助具４の走行手段としての巻取装置４２が押圧補助具４を巻き取ることで、押圧補助具４に張力が加えられる。この目的のために、押圧補助具制御部６４は、巻取装置により押圧補助具４を巻き取ることで該押圧補助具４に発生する張力を制御し得るように構成されている。押圧補助具４に発生する張力は、例えば巻取装置４２に取り付けられたロードセル（図示せず）によって監視することができる。

固形化粧料の外観を良好なものとする観点から、押圧補助具４に加える張力は、好ましくは０．０１ｋｇｆ／ｍ以上、より好ましくは０．０３ｋｇｆ／ｍ以上、更に好ましくは０．０５ｋｇｆ／ｍ以上とする。この値以上の張力を押圧補助具４に加えることで、押圧補助具４によれが発生することや、よれに起因する固形化粧料の外観の低下を抑制できる。
また押圧補助具４に加える張力は、好ましくは３ｋｇｆ／ｍ以下、より好ましくは２．５ｋｇｆ／ｍ以下、更に好ましくは２．０ｋｇｆ／ｍ以下、更に一層好ましくは１．５ｋｇｆ／ｍ以下、特に好ましくは１．０ｋｇｆ／ｍ以下とする。この値以下の張力を押圧補助具４に加えることで、固形化粧料の表面に、吸引孔３１の跡が発生することを効果的に防止できる。

なお、押圧補助具４に加える張力は、該押圧補助具４の巻き取り方向に沿って発生するが、場合によってはテンター等の治具を用いて巻き取り方向と直交する方向に張力を発生させてもよい。この場合にはテンターにロードセルを取り付けて張力を監視すればよい。

押圧補助具４に上述した張力を加えた状態下、本実施形態の第２押圧工程における押圧力の設定値は、１．０ＭＰａ以上であることが好ましく、１．２５ＭＰａ以上であることがより好ましく、１．５ＭＰａ以上であることが更に好ましく、そして５．０ＭＰａ以下であることが好ましく、４．５ＭＰａ以下であることがより好ましく、４．０ＭＰａ以下であることが更に好ましい。押圧力の設定値をこの範囲とすることで、外観及び使用感が良好であり且つ耐衝撃性が高い固形化粧料を安定的に製造することができる。
押圧を行う場合には、押圧具３にロードセルなどの圧力検出センサ（図示せず）を取り付けておき、押圧具３による押圧力を監視することが好ましい。

設定する押圧時間は０．５秒以上とすることが好ましく、１秒以上とすることがより好ましく、１．５秒以上とすることが更に好ましい。一方、設定する押圧時間は２０秒以下とすることが好ましく、１５秒以下とすることがより好ましく、１０秒以下とすることが更に好ましい。押圧時間の設定値をこの範囲とすることで、耐衝撃性が高い固形化粧料を生産性よく製造することができる。

押圧中に行う溶媒の吸引圧力は、ゲージ圧で表して好ましくは－９０ｋＰａ以上、より好ましくは－８０ｋＰａ以上、更に好ましくは－７０ｋＰａ以上に設定することができる。また、好ましくは－５ｋＰａ以下、より好ましくは－１０ｋＰａ以下、更に好ましくは－２０ｋＰａ以下に設定することができる。この範囲で溶媒を吸引することで、吸引装置に過度の負荷を与えることなく、溶媒を首尾よく除去することができる。

ところで、本実施形態で採用している湿式法においては、スラリー中で基材である粉体及び油剤を均一に分散させる観点、溶媒除去を容易にする観点等から、基材の溶媒として、揮発性炭化水素や低沸点アルコール等が汎用されており、また近年においては環境意識の高まりから水を使用したものも提案されている。上述した押圧補助具４の材質は、押圧補助具４を介しての押圧具３によるスラリー状中間物Ｍの溶媒の吸引除去を阻害しない範囲で特に制限されず、通液性を有するシートであることが好ましく、また具体的には、溶媒の種類に応じて例えば、紙、布及び通液のための孔が開けられたフィルムなどを用いることが好ましい。本発明では、これらの１種を単独で押圧補助具４として用いてもよく、あるいはこれら２種以上を重ね合わせた積層体を押圧補助具４として用いてもよい。特に紙は、その表面が布に比べて平滑であることから、表面が平滑な固形化粧料を得やすいという利点がある。
しかし、溶媒として水を用いる場合に、押圧補助具４が紙であると、押圧具３による溶媒の吸引時にスラリー状中間物Ｍから吸引された水を押圧補助具４が吸収し、押圧補助具４の強度が低下するおそれがある。紙であっても耐水性の高いものであれば問題なく使用することができるが、溶媒の透過性及び溶媒に対する耐性等を考慮すると、押圧補助具４として布を用いることが好ましい。例えば、織布や不織布を用いることができる。布は紙よりも平滑性が低いため、押圧補助具４として布を用いた場合に、本発明の効果が発揮されやすい。
押圧補助具４を構成する布の素材は特に制限されないが、中間物Ｍの溶媒として水を用いた場合であっても耐性を有するものであることを考慮すると、合成樹脂のような疎水性材料を主体とするものが好ましい。

特に、表面の平滑さを考慮すると、押圧補助具４として、熱可塑性樹脂の繊維から構成される不織布を用いることが好ましい。そのような不織布としては、例えばスパンボンド不織布、メルトブローン不織布、スパンレース不織布、ニードルパンチ不織布、エアスルー不織布及びそれらの不織布の２種以上を積層した不織布などが挙げられる。

不織布を含む押圧補助具４の厚みは、粉体の透過の阻止性、強度、溶媒の透過性等の観点から、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、そして、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。このような厚みの不織布を押圧補助具４として用いることで、固形化粧料の表面にむらが発生することを効果的に防止できる。
厚みは、定圧厚さ測定器ＰＪ－１６Ｊ（テックロック社製）によって測定される。

前記と同様の観点から、不織布を含む押圧補助具４の坪量は、好ましくは５ｇ／ｍ^２以上、より好ましくは１０ｇ／ｍ^２以上、そして、好ましくは１５０ｇ／ｍ^２以下、より好ましくは１００ｇ／ｍ^２以下である。

本発明で扱う「化粧料スラリー」（スラリー状中間物Ｍ）について説明すると、該スラリーの組成は特に制限されず、製造する固形化粧料の種類等に応じて適宜調整し得る。本発明が適用可能な固形化粧料は特に制限されず、例えば、ファンデーション、アイシャドウ、チーク、フェイスパウダーが挙げられる。

化粧料スラリーは、典型的には、少なくとも化粧料基材と溶媒とを含有し、更に必要に応じ、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を含有する。
前記化粧料基材は、典型的には、体質顔料、着色顔料、光輝性顔料等の粉体と、油剤とを含む。粉体及び油剤としては、固形化粧料に通常使用されているものを特に制限なく用いることができる。上述したとおり、固形化粧料の表面に発生する吸引孔３１の跡は、光輝性顔料の含有量が少ないと視認されやすくなることから、本発明は、固形化粧料に含まれる光輝性顔料の含有量が２０質量％以下、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である場合に特に有効である。
前記溶媒としては、湿式法による固形化粧料の製造で従来使用されているものを特に制限なく用いることができ、従来多用されている揮発性炭化水素、低沸点アルコール等の有機溶剤を用いてもよく、あるいは環境負荷の低減の観点から水を用いてもよい。

化粧料スラリーにおける溶媒の含有量は、容器１への充填性の向上等の観点から、該スラリー中の化粧料基材１００質量部に対して、好ましくは３０質量部以上、より好ましくは４０質量部以上である。一方、化粧料スラリーにおける溶媒の含有量の上限は、スラリーからの除去効率等の観点から、該スラリー中の化粧料基材１００質量部に対して、好ましくは１２０質量部以下、より好ましくは１００質量部以下である。

化粧料スラリーの容器１への充填前の時点での粘度は、特に制限されないが、スラリーの安定性向上と充填性向上とのバランスの観点から、好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以上、そして、好ましくは３００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下である。
なお、本明細書において「粘度」は、２５℃において、東機産業社製のＢ型粘度計（ＴＶＢ－１０形粘度計）により測定した値を指す。

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に何ら制限されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば前記実施形態は、化粧料スラリーを容器１の底部から充填するバック充填方式であったが、本発明は、該スラリーを容器１の上側開口部１ａ側から充填するフロント充填方式にも適用できる。
また前記実施形態では、押圧補助具４が押圧具３とともに上下に移動し、受け治具２に対して接離自在になされていたが、これに代えて、押圧補助具４は上下動せず、常時所定の位置、例えば受け治具２の上面２ａと接触し得る位置に配置されていてもよい。
また押圧工程においては、押圧力を一段階のみに設定してもよく、あるいは必要に応じて押圧力を多段階に設定してもよい。

以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明は斯かる実施例に限定されるものではない。

〔実施例１～７及び比較例１〕
図２に示す製造装置と同様の構成のバック充填方式の製造装置を用いて、湿式法により固形化粧料を製造した。具体的には図１（ａ）～図１（ｄ）に示すように、上側開口部１ａを有する皿状の容器１を受け治具２の凹部２０に載置し、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内部にノズル５によりスラリー状中間物Ｍ（化粧料スラリー）を充填する充填工程を実施するとともに、第１押圧工程として、押圧補助具４に密着する押圧具３により、上側開口部１ａを介してスラリー状中間物Ｍ中の溶媒を吸引除去しつつ、該中間物Ｍを押圧補助具４ごと凹部２０の底部側に押圧する押圧工程（湿式成型工程）を実施して、固形状中間物Ｍ（化粧料スラリーの固化物）を得た。次いで、第２押圧工程として、得られた固形状中間物Ｍを更に押圧し、溶媒を吸引除去し、目的とする固形化粧料を製造した。

本実施例及び比較例で使用した化粧料スラリーは、以下の方法により調製した。先ず、油剤１３．３質量％及び界面活性剤１．６質量％を量り取り、６０℃に加熱して均一な油相とした。次に、６０℃に加熱した水３３．３質量％に防腐剤０．２質量％を添加して水相とし、前記油相に投入し、ホモミキサーにて６，０００ｒｐｍで５分間混合した。その後、ヘラで撹拌しながら水冷し乳化物を得た。得られた乳化物に、顔料を含む粉体５１．６質量％を投入し、ディスパーミキサーにて、５分間混錬することにより化粧料スラリーを調製した。得られた化粧料スラリーの粘度は、２５℃において、４１３０ｍＰａ・ｓであった。

実施例１～７及び比較例１の固形化粧料の製造条件の詳細は下記のとおりである。
・押圧補助具の素材：８０％レーヨン・２０％ポリプロピレンポリエチレン不織布（厚み４２０μｍ、坪量４０ｇ／ｍ^２）
＜第１押圧工程＞
・押圧補助具に加える張力：５ｋｇｆ／ｍ
・化粧料スラリーの充填時の圧力：０．４ＭＰａ
・化粧料スラリーの充填時の流量：２９０ｍｌ／分
・化粧料スラリー中の溶媒の吸引圧力：－５０ｋＰａ
＜第２押圧工程＞
・押圧補助具に加える張力：表１に示したとおり
・押圧具３による押圧条件：表１に示したとおり
・固形状中間物Ｍ中の溶媒の吸引圧力：第１の押圧工程と同じ

〔評価〕
実施例及び比較例で得られた固形化粧料について、押圧補助具４との対向面を５人のパネラーに目視観察させて、その状態を以下の基準で評価させた。評価点の平均値を、固形化粧料の外観の良好さの尺度とした。値が高いほど、外観が良好であることを意味する。
＜評価基準＞
５：吸引孔の跡が全く認められない
４：吸引孔の跡がごく僅かに認められる
３：吸引孔の跡が認められる
２：吸引孔の跡がはっきりと認められる
１：比較例１の状態であり、吸引孔の跡が極めてはっきりと認められる

表１に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた固形化粧料は、比較例１で得られた固形化粧料に比べて良好な外観を呈することが分かる。

１ 容器
１ａ 上側開口部
２ 受け治具
２０ 容器載置用凹部
３ 押圧具
３１ 吸引孔
３２ 保持部材
３３ 弾性部材
４ 押圧補助具
４０ 原反
４１ ガイドロール
４２ 巻取装置（押圧補助具の走行手段）
５ ノズル
６ 制御手段
６１ 充填制御部
６２ 押圧制御部
６３ 溶媒除去制御部
６４ 押圧補助具制御部
Ｍ 固形化粧料の中間物

Claims (2)

1. 上側開口部を有する容器に固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを充填する充填工程と、
   前記上側開口部を押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと押圧具で押圧する押圧工程とを有する、固形充填物の製造方法であって、
   前記押圧工程では、前記押圧補助具に０．０３ｋｇｆ／ｍ以上１．０ｋｇｆ／ｍ以下の張力を加えた状態で、前記押圧具が備える吸引機構により、前記容器の内容物から前記上側開口部を介して該内容物中の溶媒を吸引除去する、固形充填物の製造方法。
2. 前記押圧補助具は巻き取り可能なシートであり、該押圧補助具を巻き取ることで、該押圧補助具に張力を加える、請求項１に記載の固形充填物の製造方法。

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