JP7528599B2 - Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets - Google Patents
Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets Download PDFInfo
- Publication number
- JP7528599B2 JP7528599B2 JP2020124164A JP2020124164A JP7528599B2 JP 7528599 B2 JP7528599 B2 JP 7528599B2 JP 2020124164 A JP2020124164 A JP 2020124164A JP 2020124164 A JP2020124164 A JP 2020124164A JP 7528599 B2 JP7528599 B2 JP 7528599B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin composition
- resin
- bonded magnets
- mass
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims description 91
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 52
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 41
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims description 38
- 239000010680 novolac-type phenolic resin Substances 0.000 claims description 31
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 28
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 28
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 claims description 19
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 claims description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 239000011134 resol-type phenolic resin Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 19
- 230000008859 change Effects 0.000 description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 8
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 7
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 7
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 7
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 6
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 5
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 5
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 5
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 5
- -1 alkylphenols Chemical compound 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 2
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N p-cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 2
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 2
- 229920001342 Bakelite® Polymers 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJSBGAIKEORPFG-UHFFFAOYSA-N [[6-amino-1,2,3,4-tetramethoxy-4-(methoxyamino)-1,3,5-triazin-2-yl]-methoxyamino]methanol Chemical compound CONC1(N(C(N(C(=N1)N)OC)(N(CO)OC)OC)OC)OC BJSBGAIKEORPFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical class [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001343 alkyl silanes Chemical class 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000011549 displacement method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N edrophonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)C1=CC=CC(O)=C1 BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N n-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001755 resorcinol Drugs 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- IYMSIPPWHNIMGE-UHFFFAOYSA-N silylurea Chemical compound NC(=O)N[SiH3] IYMSIPPWHNIMGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N sulfanylsilane Chemical compound S[SiH3] TXDNPSYEJHXKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O thiamine pyrophosphate Chemical compound CC1=C(CCOP(O)(=O)OP(O)(O)=O)SC=[N+]1CC1=CN=C(C)N=C1N AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical compound [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 125000002256 xylenyl group Chemical class C1(C(C=CC=C1)C)(C)* 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、ボンド磁石用樹脂組成物およびボンド磁石用樹脂組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a resin composition for bonded magnets and a method for producing the resin composition for bonded magnets.
ボンド磁石は、希土類磁石合金からなる磁性粉末と樹脂との混合物であるボンド磁石用樹脂組成物を圧縮成形等により加圧成形することにより得られる。ボンド磁石は、形状に対する自由度が大きく、加工も容易であるため、自動車用のモータや電子機器用モータなどの分野で幅広く使用されている。 Bonded magnets are obtained by pressure molding a resin composition for bonded magnets, which is a mixture of magnetic powder made of rare earth magnet alloy and resin, using methods such as compression molding. Bonded magnets have a high degree of freedom in terms of shape and are easy to process, so they are widely used in fields such as motors for automobiles and motors for electronic devices.
特許文献1には、希土類ボンド磁石用粉末、エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤および硬化促進剤を含むボンド磁石用樹脂組成物が開示されている。 Patent Document 1 discloses a resin composition for bonded magnets that contains rare earth bonded magnet powder, epoxy resin, a phenolic resin curing agent, and a curing accelerator.
希土類磁石合金のなかで、Sm-Fe-N系希土類磁石合金は、Nd-Fe-B系希土類磁石合金、Nd-Fe-N系希土類磁石合金などのネオジム系の磁石に比べて耐熱性が高く、磁力が低下しにくいという特徴を有する。しかし、ボンド磁石用樹脂組成物を構成する樹脂として、たとえば、ポリフェニレンスルフィド樹脂を用いると、その成形温度域(約300℃)においてSm-Fe-N系希土類磁石合金が酸化により磁力が低下してしまう。このため、より低温で成形できる樹脂として、上述した特許文献1に記載されたエポキシ樹脂が挙げられる。 Among rare earth magnet alloys, Sm-Fe-N rare earth magnet alloys have the characteristic of being more heat resistant and less prone to loss of magnetic force than neodymium magnets such as Nd-Fe-B rare earth magnet alloys and Nd-Fe-N rare earth magnet alloys. However, if polyphenylene sulfide resin, for example, is used as the resin that constitutes the resin composition for bonded magnets, the magnetic force of the Sm-Fe-N rare earth magnet alloy will decrease due to oxidation in the molding temperature range (approximately 300°C). For this reason, the epoxy resin described in the above-mentioned Patent Document 1 is an example of a resin that can be molded at a lower temperature.
本発明者らは、Sm-Fe-N系希土類磁石合金からなる磁性粉末とエポキシ樹脂とを含むボンド磁石用樹脂組成物について、さらなる耐久性の向上について検討を行ったところ、特定の樹脂と組み合わせることが有効であるという知見を得た。 The inventors of the present invention have conducted research into further improving the durability of a resin composition for bonded magnets that contains a magnetic powder made of a Sm-Fe-N rare earth magnet alloy and an epoxy resin, and have discovered that combining it with a specific resin is effective.
本発明は、ボンド磁石の耐久性を向上させることができるボンド磁石用樹脂組成物を提供することを目的とする。 The present invention aims to provide a resin composition for bonded magnets that can improve the durability of bonded magnets.
本発明によれば、Sm-Fe-N系磁性粉末と、フェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)と、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方と、
を含む、ボンド磁石用樹脂組成物であって、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率が88質量%以上であるボンド磁石用樹脂組成物が提供される。
According to the present invention, there is provided a magnetic material comprising an Sm-Fe-N magnetic powder, a phenolic resin (excluding aralkyl-modified novolac-type phenolic resin), and at least one of an aralkyl-modified novolac-type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin,
A resin composition for bonded magnets comprising:
The resin composition for bonded magnets has a content of the Sm-Fe-N magnetic powder of 88 mass % or more relative to the entire resin composition for bonded magnets.
また、本発明によれば、Sm-Fe-N系磁性粉末とフェノール樹脂とを含むボンド磁石用樹脂組成物の製造方法であって、表面に溝が設けられた一対のロールを用いて前記Sm-Fe-N系磁性粉末と前記フェノール樹脂とを混練する混練工程を備えるボンド磁石用樹脂組成物の製造方法が提供される。 The present invention also provides a method for producing a resin composition for bonded magnets that contains Sm-Fe-N magnetic powder and phenolic resin, the method including a kneading step in which the Sm-Fe-N magnetic powder and the phenolic resin are kneaded using a pair of rolls with grooves on their surfaces.
本発明によれば、ボンド磁石の耐久性を向上させることができるボンド磁石用樹脂組成物が提供される。 The present invention provides a resin composition for bonded magnets that can improve the durability of bonded magnets.
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。なお、本明細書中、数値範囲の説明における「a~b」との表記は、特に断らない限り、a以上b以下であることを表す。 The following is a detailed description of an embodiment of the present invention. In this specification, the notation "a to b" in the description of a numerical range means that the range is from a to b, unless otherwise specified.
(ボンド磁石用樹脂組成物)
実施形態に係るボンド磁石用樹脂組成物は、Sm-Fe-N系磁性粉末(成分A)と、フェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)(成分B)と、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方(成分C)とを含む。以下、ボンド磁石用樹脂組成物に含まれる各成分について詳細に説明する。
(Resin composition for bonded magnets)
The resin composition for bonded magnets according to the embodiment includes Sm-Fe-N magnetic powder (component A), a phenolic resin (excluding aralkyl-modified novolac-type phenolic resin) (component B), and at least one of an aralkyl-modified novolac-type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin (component C). Each component included in the resin composition for bonded magnets will be described in detail below.
(成分A:Sm-Fe-N系磁性粉末)
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物に含まれる磁性粉末は、Sm-Fe-N系であり、一般的にSm2Fe17N3で表されるものである。
(Component A: Sm-Fe-N magnetic powder)
The magnetic powder contained in the resin composition for bonded magnets of this embodiment is an Sm - Fe - N type, generally represented as Sm 2 Fe 17 N 3 .
Sm-Fe-N系磁性粉末の平均粒径の下限は、0.5μm以上が好ましく、1.0μm以上がより好ましく、1.5μm以上がさらに好ましい。Sm-Fe-N系磁性粉末の平均粒径の上限は、10μm以下が好ましく、8μm以下がより好ましく、5μm以下がさらに好ましい。
Sm-Fe-N系磁性粉末の平均粒径を上記範囲内とすることにより、粉砕コストの増大を避けつつ、後述するフェノール樹脂と混練したときの分散性を向上させ、当該ボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石の強度を向上させることができる。
なお、平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて粒度測定を行い、累積頻度が50%となる粒子径の値を平均粒径とする。
The lower limit of the average particle size of the Sm-Fe-N magnetic powder is preferably 0.5 μm or more, more preferably 1.0 μm or more, and even more preferably 1.5 μm or more. The upper limit of the average particle size of the Sm-Fe-N magnetic powder is preferably 10 μm or less, more preferably 8 μm or less, and even more preferably 5 μm or less.
By setting the average particle size of the Sm-Fe-N magnetic powder within the above range, it is possible to avoid an increase in pulverization costs while improving dispersibility when kneaded with the phenolic resin described below, and to improve the strength of the bonded magnet obtained from the resin composition for bonded magnets.
The average particle size is determined by measuring the particle size using a laser diffraction particle size distribution analyzer, and the particle size value at which the cumulative frequency is 50% is defined as the average particle size.
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するSm-Fe-N系磁性粉末の含有率の下限は、88質量%以上であり、89質量%以上がより好ましく、90質量%以上がさらに好ましい。また、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するSm-Fe-N系磁性粉末の含有率の上限は、98質量%以下が好ましく、97質量%以下がより好ましく、96質量%以下がさらに好ましく、92質量%以下がことさらに好ましい。 The lower limit of the content of Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is 88% by mass or more, more preferably 89% by mass or more, and even more preferably 90% by mass or more. The upper limit of the content of Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 98% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, even more preferably 96% by mass or less, and even more preferably 92% by mass or less.
Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率を88質量%以上とすることにより、ボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石の磁束密度を高めることができる。なお、Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率を88質量%以上とすると、例えば、ポリフェニレンスルフィド樹脂を用いたボンド磁石用樹脂組成物では、流動性の低下により成形性を悪化させる要因となるところ、フェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)と、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方を用いた本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物では、良好な成形性を維持することができる。本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物では、また、Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率を98質量%以下とすることにより、後述するフェノール樹脂による結着性やフェノール樹脂とのなじみ性を高めることができる。 By making the content of Sm-Fe-N magnetic powder 88% by mass or more, the magnetic flux density of the bonded magnet obtained from the resin composition for bonded magnets can be increased. In addition, when the content of Sm-Fe-N magnetic powder is 88% by mass or more, for example, in a resin composition for bonded magnets using polyphenylene sulfide resin, the flowability is reduced, which causes deterioration of moldability. However, in the resin composition for bonded magnets of this embodiment using phenolic resin (excluding aralkyl-modified novolac-type phenolic resin) and at least one of aralkyl-modified novolac-type phenolic resin and polyvinyl butyral resin, good moldability can be maintained. In the resin composition for bonded magnets of this embodiment, by making the content of Sm-Fe-N magnetic powder 98% by mass or less, the binding property of the phenolic resin and the compatibility with the phenolic resin described later can be improved.
(成分B:フェノール樹脂)
本実施形態のフェノール樹脂としては、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を含まないものであって、従来公知のものを使用することができる。当該フェノール樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂、およびアリールアルキレン型フェノール樹脂などが挙げられる。フェノール樹脂として、これらの中の1種類を単独で用いてよいし、異なる重量平均分子量を有する2種類以上を併用してもよく、1種類または2種類以上と、それらのプレポリマーとを併用してもよい。この中でも、耐熱性の観点から、ノボラック型フェノール樹脂が好ましく用いられる。
(Component B: Phenolic resin)
The phenolic resin of the present embodiment does not include aralkyl-modified novolac-type phenolic resin, and may be a conventionally known phenolic resin. The phenolic resin is not particularly limited, but may be, for example, a novolac-type phenolic resin, a resol-type phenolic resin, or an aryl alkylene-type phenolic resin. As the phenolic resin, one of these may be used alone, or two or more types having different weight average molecular weights may be used in combination, or one or more types may be used in combination with their prepolymers. Among these, novolac-type phenolic resins are preferably used from the viewpoint of heat resistance.
ノボラック型フェノール樹脂は、フェノール類とアルデヒド類とを、無触媒または酸性触媒の存在下で反応させて得られる樹脂であれば、用途に合わせて適宜選択することができる。たとえば、ランダムノボラック型やハイオルソノボラック型のフェノール樹脂も用いることができる。
なお、このノボラック型フェノール樹脂は、通常、フェノール類に対するアルデヒド類のモル比(アルデヒド類/フェノール類)を0.5~1.0に制御した上で、反応させて得ることができる。
The novolac type phenolic resin can be appropriately selected according to the application, so long as it is a resin obtained by reacting a phenol with an aldehyde in the absence of a catalyst or in the presence of an acid catalyst. For example, a random novolac type or a high ortho novolac type phenolic resin can also be used.
The novolac type phenolic resin can usually be obtained by controlling the molar ratio of aldehydes to phenols (aldehydes/phenols) to 0.5 to 1.0 and then carrying out the reaction.
このノボラック型フェノール樹脂を調製する際に用いられるフェノール類の具体例としては、たとえば、フェノール、o-クレゾール、m-クレゾール、p-クレゾール、キシレノール、アルキルフェノール類、カテコール、レゾルシン等が挙げられる。なお、これらのフェノール類は単独、あるいは2種以上を混合して使用してもよい。 Specific examples of phenols that can be used to prepare this novolac phenolic resin include phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, xylenol, alkylphenols, catechol, resorcin, etc. These phenols may be used alone or in combination of two or more.
また、ノボラック型フェノール樹脂を調製する際に用いられるアルデヒド類としては、たとえば、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド化合物、およびこれらのアルデヒド化合物の発生源となる物質、あるいはこれらのアルデヒド化合物の溶液等を用いることができる。なお、これらのアルデヒド類は単独、あるいは2種以上を混合して使用してもよい。 Aldehydes used in preparing the novolac phenolic resin include, for example, aldehyde compounds such as formaldehyde, paraformaldehyde, and benzaldehyde, as well as sources of these aldehyde compounds, and solutions of these aldehyde compounds. These aldehydes may be used alone or in combination of two or more.
フェノール樹脂の分子量の下限は、例えば、重量平均分子量(Mw)として300以上であることが好ましく、1000以上であることがより好ましく、2000以上であることがさらに好ましく、3000以上であることが殊更好ましい。一方で、フェノール樹脂の分子量の上限は、例えば、重量平均分子量(Mw)として20000以下であることが好ましく、18000以下であることがより好ましく、15000以下であることがさらに好ましい。 The lower limit of the molecular weight of the phenolic resin is, for example, preferably 300 or more in weight average molecular weight (Mw), more preferably 1000 or more, even more preferably 2000 or more, and especially preferably 3000 or more. On the other hand, the upper limit of the molecular weight of the phenolic resin is, for example, preferably 20000 or less in weight average molecular weight (Mw), more preferably 18000 or less, and even more preferably 15000 or less.
フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)を、上記の範囲に設定することにより、ボンド磁石用樹脂組成物を製造する際の作業性が向上し、また、このボンド磁石用樹脂組成物からボンド磁石を得る際の成形性を向上させることができる。また、得られたボンド磁石の機械的強度や耐熱性の向上も図ることができる。
なお、上述した重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)測定により、ポリスチレン標準物質を用いて作成した検量線をもとに算出することができる。
By setting the weight average molecular weight (Mw) of the phenolic resin within the above range, the workability when producing the resin composition for bonded magnets can be improved, and the moldability when obtaining a bonded magnet from the resin composition for bonded magnets can be improved. In addition, the mechanical strength and heat resistance of the obtained bonded magnet can be improved.
The weight average molecular weight can be calculated based on a calibration curve prepared by gel permeation chromatography (GPC) using a polystyrene standard substance.
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するフェノール樹脂の含有率の下限は、1質量%以上が好ましく、3質量%以上がより好ましく、5質量%以上がさらに好ましい。また、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するフェノール樹脂の含有率の上限は、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましい。 The lower limit of the content of the phenolic resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 1 mass% or more, more preferably 3 mass% or more, and even more preferably 5 mass% or more. The upper limit of the content of the phenolic resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 20 mass% or less, more preferably 15 mass% or less, and even more preferably 10 mass% or less.
フェノール樹脂の含有率を1質量%以上とすることにより、フェノール樹脂による結着性を高めることができる。また、フェノール樹脂の含有率を10質量%以下とすることにより、非磁性成分の量の抑制し、磁束密度を十分高い状態に維持することができる。
By making the phenolic resin content 1% by mass or more, the binding properties of the phenolic resin can be increased. Also, by making the
(成分C)
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物は、さらに、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方を含むものであり、両者を併用してもよい。
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するアラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率の下限は、0.5質量%以上が好ましく、1.5質量%以上がより好ましく、2.5質量%以上がさらに好ましい。また、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するアラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率の上限は、10質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、6質量%以下がさらに好ましい。
アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率を上記下限値以上とすることにより、フェノール樹脂による結着性を高めることができる。また、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率を上記上限値以下とすることにより、非磁性成分の量の抑制し、磁束密度を十分高い状態に維持することができる。
なお、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)は、上記のフェノール樹脂と同様のものとすることができる。
(Component C)
The resin composition for bonded magnets of this embodiment further contains at least one of an aralkyl-modified novolac type phenolic resin or a polyvinyl butyral resin, and both may be used in combination.
The lower limit of the content of the aralkyl-modified novolac-type phenolic resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 0.5 mass% or more, more preferably 1.5 mass% or more, and even more preferably 2.5 mass% or more. The upper limit of the content of the aralkyl-modified novolac-type phenolic resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 10 mass% or less, more preferably 8 mass% or less, and even more preferably 6 mass% or less.
By making the content of the aralkyl-modified novolac type phenolic resin equal to or more than the lower limit, the binding property of the phenolic resin can be improved, while by making the content of the aralkyl-modified novolac type phenolic resin equal to or less than the upper limit, the amount of non-magnetic components can be suppressed, and the magnetic flux density can be maintained at a sufficiently high level.
The weight average molecular weight (Mw) of the aralkyl-modified novolak-type phenolic resin may be the same as that of the above-mentioned phenolic resin.
ポリビニルブチラール樹脂は、ポリビニルアルコールとブチルアルデヒドを酸性条件化で反応させるものであり、ポリビニルアセタールの一種である。
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するポリビニルブチラール樹脂の含有率の下限は、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1.0質量%以上がさらに好ましい。また、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物全体に対するポリビニルブチラール樹脂の含有率の上限は、8質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、3質量%以下がさらに好ましい。
ポリビニルブチラール樹脂の含有率を上記下限値以上とすることにより、フェノール樹脂による結着性を高めることができる。また、ポリビニルブチラール樹脂の含有率を上記上限値以下とすることにより、非磁性成分の量の抑制し、磁束密度を十分高い状態に維持することができる。
Polyvinyl butyral resin is a type of polyvinyl acetal that is produced by reacting polyvinyl alcohol with butyraldehyde under acidic conditions.
The lower limit of the content of the polyvinyl butyral resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 0.1 mass% or more, more preferably 0.5 mass% or more, and even more preferably 1.0 mass% or more. The upper limit of the content of the polyvinyl butyral resin in the entire resin composition for bonded magnets of this embodiment is preferably 8 mass% or less, more preferably 5 mass% or less, and even more preferably 3 mass% or less.
By making the content of the polyvinyl butyral resin equal to or higher than the lower limit, the binding property of the phenol resin can be improved, while by making the content of the polyvinyl butyral resin equal to or lower than the upper limit, the amount of non-magnetic components can be suppressed, and the magnetic flux density can be maintained at a sufficiently high level.
(その他成分)
本実施形態の樹脂組成物および感光性樹脂組成物は、上述した成分以外にも、用途にあわせて、各種成分を配合することができる。
たとえば、必要に応じて硬化剤、シランカップリング剤、フィラー、離型剤、有機溶剤等の添加物を添加してもよい。
硬化剤としては、ヘキサメチレンテトラミン、ヘキサメトキシメチロールメラミン、イソシアネート樹脂などが挙げられる。ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する硬化剤の含有率の下限は0.1質量%以上が好ましく、0.2質量%以上がより好ましく、0.3質量%以上がさらに好ましい。また、ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する硬化剤の含有率の上限は1質量%以下が好ましく、0.9質量%以下がより好ましく、0.8質量%以下がさらに好ましい。硬化剤の含有率を上記範囲とすることにより、耐久性を向上しつつ、硬化促進効果を十分に発揮させることができる。
シランカップリング剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン及びビニルシラン等が挙げられる。
フィラーとしては、シリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク、マイカ等が挙げられる。
有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
(Other ingredients)
In addition to the components described above, the resin composition and photosensitive resin composition of the present embodiment can contain various other components depending on the application.
For example, additives such as a curing agent, a silane coupling agent, a filler, a release agent, and an organic solvent may be added as necessary.
Examples of the curing agent include hexamethylenetetramine, hexamethoxymethylolmelamine, and isocyanate resin. The lower limit of the content of the curing agent in the entire resin composition for bonded magnets is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.2% by mass or more, and even more preferably 0.3% by mass or more. The upper limit of the content of the curing agent in the entire resin composition for bonded magnets is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.9% by mass or less, and even more preferably 0.8% by mass or less. By setting the content of the curing agent in the above range, it is possible to fully exert the curing promotion effect while improving durability.
Examples of the silane coupling agent include epoxy silane, mercapto silane, amino silane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane.
Examples of the filler include silica, calcium carbonate, titanium oxide, barium sulfate, zinc oxide, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, talc, and mica.
The organic solvent includes acetone, methyl ethyl ketone, benzene, toluene, xylene, and the like.
(引張強度変化率)
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物は、下記条件の処理を行ったときに、処理前の初期の引張強度をX1とし、処理後の引張強度をX2としたときに、引張強度変化率Δ=(X2-X1)/X1×100が-15%以上であり、-10%以上が好ましく、-5%以上がより好ましい。
(処理の詳細)
当該ボンド磁石用樹脂組成物を用いて、175℃、3分、500MPaの圧縮成形条件で4mm角、長さ60mmの四角柱の試験片を成形する。この試験片に対して150℃、4時間の焼成を行った後、さらに180℃、4時間の焼成を行う。焼成後の試験片に対して、85℃、85RH%、500時間の処理を行う。処理前および処理後の試験片について、引張試験を行う。引張試験は、チャック間距離を20mmとし、試験速度を5mm/分とする。
(Rate of change in tensile strength)
When the resin composition for bonded magnets of this embodiment is subjected to the treatment under the following conditions, where the initial tensile strength before the treatment is X1 and the tensile strength after the treatment is X2, the tensile strength change rate Δ=(X2-X1)/X1×100 is -15% or more, preferably -10% or more, and more preferably -5% or more.
(Processing details)
The resin composition for bonded magnets is used to mold a test piece in the shape of a square prism, 4 mm square and 60 mm long, under compression molding conditions of 175°C, 3 minutes, and 500 MPa. The test piece is sintered at 150°C for 4 hours, and then sintered at 180°C for another 4 hours. The sintered test piece is treated at 85°C, 85 RH%, and 500 hours. A tensile test is performed on the test pieces before and after treatment. The tensile test is performed with a chuck distance of 20 mm and a test speed of 5 mm/min.
本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物は、上述の引張強度変化率Δを-15%以上とすることにより、当該ボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石の耐久性を向上させることができる。なお、引張強度変化率Δの上限は特に制限がないが40%以下が好ましく35%以下がより好ましく、30%以下がさらに好ましい。引張強度変化率Δの上限を40%以下とすることにより、当該ボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石にクラックが発生することを抑制することができる。 The resin composition for bonded magnets of this embodiment can improve the durability of the bonded magnet obtained from the resin composition for bonded magnets by making the above-mentioned tensile strength change rate Δ -15% or more. There is no particular upper limit to the tensile strength change rate Δ, but it is preferably 40% or less, more preferably 35% or less, and even more preferably 30% or less. By making the upper limit of the tensile strength change rate Δ 40% or less, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the bonded magnet obtained from the resin composition for bonded magnets.
以上説明したボンド磁石用樹脂組成物は、Sm-Fe-N系磁性粉末を含むことにより、耐熱性が向上でき、磁力を低下しにくくさせるという特徴に加えて、フェノール樹脂を含むことにより、成形時の温度を低くできるため、Sm-Fe-N系磁性粉末が酸化しにくくなるという特徴を有しつつ、さらに、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方を組み合わせる相乗効果により、当該ボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石の耐久性を向上させることができる。 The resin composition for bonded magnets described above contains Sm-Fe-N magnetic powder, which improves heat resistance and makes it difficult for magnetic force to decrease. In addition, the phenolic resin allows the molding temperature to be lowered, making the Sm-Fe-N magnetic powder less susceptible to oxidation. Furthermore, the durability of the bonded magnets obtained from the resin composition for bonded magnets can be improved by the synergistic effect of combining at least one of an aralkyl-modified novolac-type phenolic resin or a polyvinyl butyral resin.
(ボンド磁石用樹脂組成物の製造方法)
実施形態に係るボンド磁石用樹脂組成物は、上述したSm-Fe-N系磁性粉末、フェノール樹脂、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方および任意の添加剤を混練することにより得られる。混練方法は特に限定されないが、公知の2本のロールを用いるオープンロール方式や、以下に示す特殊なロール装置を用いたロール方式を採用することができる。
公知のオープンロール方式の場合、一対のロール(前ロールおよび後ロール)の温度は特に限定されないが、たとえば、前ロールの温度を70℃~130℃の範囲で設定し、後ロールの温度を20℃~50℃の範囲で設定してよい。前ロールの回転速度は後ロールの回転速度と同じでもよいが、前ロールの回転速度と後ロールの回転速度との間に差をつけてもよく、たとえば、前後ロールの回転比(前ロールの回転速度:後ロールの回転速度)を2:1~1:0.9の範囲に設定してもよい。
(Method of manufacturing resin composition for bonded magnets)
The resin composition for bonded magnets according to the embodiment is obtained by kneading at least one of the above-mentioned Sm-Fe-N magnetic powder, phenolic resin, aralkyl-modified novolac-type phenolic resin, and polyvinyl butyral resin, and any additives. The kneading method is not particularly limited, but a known open roll method using two rolls or a roll method using a special roll device shown below can be used.
In the case of a known open roll method, the temperatures of the pair of rolls (front roll and rear roll) are not particularly limited, but for example, the temperature of the front roll may be set in the range of 70° C. to 130° C., and the temperature of the rear roll may be set in the range of 20° C. to 50° C. The rotation speed of the front roll may be the same as the rotation speed of the rear roll, but there may be a difference between the rotation speeds of the front roll and the rear roll, and for example, the rotation ratio of the front and rear rolls (rotation speed of the front roll:rotation speed of the rear roll) may be set in the range of 2:1 to 1:0.9.
次に、特殊なロール装置を用いたロール方式について説明する。
図1(a)は、ロール装置10の概略を示す側面図である。図1(b)は、ロール装置10で使用されるロールの表面形状を示す概略図である。
図1(a)に示すように、ロール装置10は、一対のロール(前ロール20、後ロール30)および材料戻し機構40を備える。また、図1(b)に示すように、前ロール20の表面には、複数の溝22が所定の間隔で周方向に延在するように形成されている。また、後ロール30の表面にも、上記溝22と同様に、複数の溝(図示せず)が所定の間隔で周方向に延在するように形成されている。
Next, a roll method using a special roll device will be described.
Fig. 1(a) is a side view showing an outline of a
As shown in Fig. 1(a), the
材料戻し機構40は、図1(a)に示すように、ロール装置10を側面視したときに、前ロール20と後ロール30との隙間の下方から前ロール20の上方にかけて、前ロール20の表面から所定の距離をあけて円弧を描くように設置されたベルトコンベア機構である。ロール20とロール30との間およびロール20から落下した材料は、材料戻し機構40によってロール20の上方に搬送され、ロール20の上部に戻される。
As shown in FIG. 1(a), when the
前ロール20および後ロール30の温度や、前ロール20と後ロール30の回転比は、上述した公知のオープンロール方式の場合と同様な範囲とすることができる。
The temperature of the
上述したロール装置10のように、表面に溝が前ロール20および後ロール30を用い、材料戻し機構40によりこぼれた材料を前ロール20および後ロール30による混練に戻すことにより、Sm-Fe-N系磁性粉末とフェノール樹脂とアラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方とのなじみ性が向上し、初期強度の向上や、耐久性の向上を図ることができる。
As in the
なお、本実施形態においては、ボンド磁石用樹脂組成物に含まれる各成分の種類や配合割合、およびボンド磁石用樹脂組成物の製造方法を適切に調整することにより、上述の引張強度変化率に関するパラメータを満たすボンド磁石用樹脂組成物を得ることができる。
より具体的には、たとえば、Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率や平均粒径を適切に選択することで、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物を得ることができる。また、フェノール樹脂の種類、含有率、重量平均分子量(Mw)を適切に選択することで、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物を得ることができる。さらに、図1に示したような特殊なロール装置を用いてSm-Fe-N系磁性粉末とフェノール樹脂とを混練することにより、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物を得ることができる。これらを総合的に調整することで、本実施形態のボンド磁石用樹脂組成物を得ることができる。
In addition, in this embodiment, by appropriately adjusting the types and mixing ratios of each component contained in the resin composition for bonded magnets, and the manufacturing method for the resin composition for bonded magnets, it is possible to obtain a resin composition for bonded magnets that satisfies the parameters related to the rate of change in tensile strength described above.
More specifically, for example, the resin composition for bonded magnets of this embodiment can be obtained by appropriately selecting the content and average particle size of the Sm-Fe-N magnetic powder. Also, the resin composition for bonded magnets of this embodiment can be obtained by appropriately selecting the type, content, and weight average molecular weight (Mw) of the phenolic resin. Furthermore, the resin composition for bonded magnets of this embodiment can be obtained by kneading the Sm-Fe-N magnetic powder and the phenolic resin using a special roll device as shown in FIG. 1. The resin composition for bonded magnets of this embodiment can be obtained by adjusting these factors comprehensively.
(ボンド磁石)
実施形態に係るボンド磁石用樹脂組成物を、フェノール樹脂の融点以上、たとえば130~230℃の範囲の温度で加熱溶融した後、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法などを用いて、成形体のボンド磁石を得ることができる。たとえば、圧縮成形機を用いて、130~230℃、1~5分、200~600MPaの条件でボンド磁石用樹脂組成物を圧縮成形加工することによりボンド磁石を得ることができる。
なお、成形中のボンド磁石用樹脂組成物または得られたボンド磁石に対して用途に応じた磁場強度にて着磁を行ってもよい。
(bonded magnet)
The resin composition for bonded magnets according to the embodiment can be heated and melted at a temperature equal to or higher than the melting point of the phenolic resin, for example, in the range of 130 to 230° C., and then a molded bonded magnet can be obtained using injection molding, extrusion molding, compression molding, etc. For example, the resin composition for bonded magnets can be compression molded using a compression molding machine under conditions of 130 to 230° C., 1 to 5 minutes, and 200 to 600 MPa to obtain a bonded magnet.
The resin composition for bonded magnets during molding or the resulting bonded magnet may be magnetized with a magnetic field strength appropriate for the intended use.
実施形態に係るボンド磁石用樹脂組成物を用いて成形されたボンド磁石は、磁気特性に優れ、かつ、剛性などの機械的強度に優れる。当該ボンド磁石は、自動車用モータや電子機器用モータなどに好適に使用されうる。 The bonded magnets molded using the resin composition for bonded magnets according to the embodiment have excellent magnetic properties and mechanical strength such as rigidity. The bonded magnets can be suitably used in motors for automobiles and motors for electronic devices.
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
以下、参考形態の例を付記する。
1. Sm-Fe-N系磁性粉末と、
フェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)と、
アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方と、
を含む、ボンド磁石用樹脂組成物であって、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率が88質量%以上であるボンド磁石用樹脂組成物。
2. 前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率が98質量%以下である1.に記載のボンド磁石用樹脂組成物。
3. 前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記フェノール樹脂の含有率が1質量%以上20質量%以下である1.または2.に記載のボンド磁石用樹脂組成物。
4. Sm-Fe-N系磁性粉末とフェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)と、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方と、を含むボンド磁石用樹脂組成物の製造方法であって、
表面に溝が設けられた一対のロールを用いて前記Sm-Fe-N系磁性粉末と前記フェノール樹脂とを混練する混練工程を備えるボンド磁石用樹脂組成物の製造方法。
5. 前記ロールから落下した前記Sm-Fe-N系磁性粉末と前記フェノール樹脂を一対のロールによる混練に戻しながら、前記混練工程を行う4.に記載のボンド磁石用樹脂組成物の製造方法。
Although the embodiments of the present invention have been described above, these are merely examples of the present invention, and various configurations other than those described above can also be adopted.
Below, examples of reference forms are given.
1. Sm—Fe—N magnetic powder;
Phenol resin (excluding aralkyl-modified novolac type phenol resin),
At least one of an aralkyl-modified novolac type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin,
A resin composition for bonded magnets comprising:
A resin composition for bonded magnets, in which the content of the Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets is 88 mass % or more.
2. The resin composition for bonded magnets according to 1., wherein the content of the Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets is 98 mass % or less.
3. A resin composition for bonded magnets according to 1. or 2., wherein the content of the phenol resin in the entire resin composition for bonded magnets is 1% by mass or more and 20% by mass or less.
4. A method for producing a resin composition for bonded magnets, comprising Sm-Fe-N magnetic powder, a phenolic resin (excluding aralkyl-modified novolac-type phenolic resin), and at least one of an aralkyl-modified novolac-type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin,
The method for producing a resin composition for bonded magnets comprises a kneading step of kneading the Sm-Fe-N magnetic powder and the phenol resin using a pair of rolls having grooves on their surfaces.
5. The method for producing a resin composition for bonded magnets according to 4., wherein the kneading step is carried out while the Sm-Fe-N magnetic powder and the phenolic resin that have fallen from the rolls are returned to the kneading step by the pair of rolls.
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these.
実施例1~4および比較例1~4の各ボンド磁石用樹脂組成物を表1に示す成分および含有率になるように調製した。表1に示す成分の詳細は以下のとおりである。
Sm-Fe-N系磁性粉末:住友金属鉱山製、SFN-C
ノボラック型フェノール樹脂:住友ベークライト株式会社製、PR-HF-3
アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂:三井化学株式会社製、XLC-4L
ポリビニルブチラール樹脂:積水化学工業株式会社製、BX-5
トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂:三菱ケミカル株式会社製、1032H60
硬化剤:ヘキサメチレンテトラミン
2級アミノシランカップリング剤:信越化学工業株式会社製、KBM-573
離型剤1:Ca-St(ステアリン酸カルシウム)
離型剤2:カルナバワックス
リン系硬化触媒:北興化学工業株式会社製、TPP
Each of the resin compositions for bonded magnets in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 was prepared so as to have the components and content ratios shown in Table 1. Details of the components shown in Table 1 are as follows.
Sm-Fe-N magnetic powder: SFN-C, manufactured by Sumitomo Metal Mining Co., Ltd.
Novolac phenolic resin: PR-HF-3, manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.
Aralkyl-modified novolac-type phenolic resin: XLC-4L, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.
Polyvinyl butyral resin: BX-5, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.
Trisphenylmethane type epoxy resin: 1032H60, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Hardener: Hexamethylenetetramine Secondary aminosilane Coupling agent: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-573
Release agent 1: Ca-St (calcium stearate)
Release agent 2: Carnauba wax-based hardening catalyst: TPP, manufactured by Hokko Chemical Industry Co., Ltd.
<混練方法>
一般的な2本のロールを用いたオープンロール方式(以下、「通常ロール」と記載)と、図1に示したような溝付きロールと材料戻し機構を備えたオープンロール方式(以下、「特殊ロール」と記載)の2方式のいずれかの方法で、表1に示す成分および配合の混合物に対して混練を行った。混練条件を以下に記載する。
・通常ロールの条件
前ロール温度:110℃
後ロール温度:25℃
前後ロール回転比:0.7
・特殊ロールの条件
前ロール温度:110℃
後ロール温度:25℃
前後ロール回転比:0.7
<Kneading method>
Mixtures of the components and formulations shown in Table 1 were kneaded using either of two methods: an open roll method using two general rolls (hereinafter referred to as "normal rolls"), or an open roll method equipped with a grooved roll and a material return mechanism as shown in Figure 1 (hereinafter referred to as "special rolls"). The kneading conditions are described below.
Normal roll conditions: Pre-roll temperature: 110°C
Rear roll temperature: 25°C
Front and rear roll rotation ratio: 0.7
Special roll conditions: Pre-roll temperature: 110°C
Rear roll temperature: 25°C
Front and rear roll rotation ratio: 0.7
(耐久性)
ボンド磁石用樹脂組成物を用いて、下記成形条件にて4mm角、長さ60mmの四角柱の試験片を成形した。
温度:175℃
時間:3分
圧力:500MPa
成形機:37tの圧縮成形機
得られた試験片について150℃、4時間の焼成後、さらに180℃、4時間の焼成を実施した。この試験片について、引張強度試験を実施した。なお、試験片の引張強度に磁気特性は影響を与えないと考えられるため、着磁については省略した。
焼成後の試験片に対して、85℃、85RH%、500時間の処理を行った。処理後の試験片について、引張強度試験を実施した。
処理前および処理後の引張強度試験はテンシロン万能試験機(株式会社島津製作所社製)を用いて実施した。試験条件は、チャック間距離を20mmとし、試験速度を5mm/分とした。
処理前の初期の引張強度をX1とし、処理後の引張強度をX2とし、以下の式1から、引張強度変化率Δを算出した。結果を表1に示す。
引張強度変化率Δ=(X2-X1)/X1×100 (式1)
(durability)
The resin composition for bonded magnets was used to mold a test piece in the shape of a square pillar having a size of 4 mm on each side and a length of 60 mm under the following molding conditions.
Temperature: 175°C
Time: 3 minutes Pressure: 500 MPa
Molding machine: 37t compression molding machine The obtained test pieces were sintered at 150°C for 4 hours, and then sintered at 180°C for 4 hours. The tensile strength test was carried out on these test pieces. Note that magnetization was omitted because it was thought that the magnetic properties did not affect the tensile strength of the test pieces.
The test pieces after baking were subjected to a treatment at 85° C. and 85% RH for 500 hours. A tensile strength test was performed on the test pieces after the treatment.
Tensile strength tests before and after the treatment were carried out using a Tensilon universal testing machine (manufactured by Shimadzu Corporation). The test conditions were a chuck distance of 20 mm and a test speed of 5 mm/min.
The initial tensile strength before the treatment was designated as X1, the tensile strength after the treatment was designated as X2, and the rate of change in tensile strength Δ was calculated from the following formula 1. The results are shown in Table 1.
Tensile strength change rate Δ=(X2−X1)/X1×100 (Formula 1)
(密度の評価方法)
ボンド磁石用樹脂組成物を用いて、下記成形条件にてφ16mm、高さ5mmの円柱状の試験片を成形した。
温度:175℃
時間:3分
圧力:500MPa
成形機:37tの圧縮成形機
この試験片の比重を水中置換法で測定した。得られた値をY1とし、樹脂の比重をY2(フェノール樹脂の比重1.25、エポキシ樹脂の比重1.30)とし、Sm-Fe-N系磁性粉末の比重をY3(7.47)とし、以下の式2から、密度(体積%)を算出した。密度について得られた結果を表1に示す。
密度(体積%)=(Y1-Y2)/(Y3-Y2)×100 (式2)
(Method of evaluating density)
The resin composition for bonded magnets was used to mold cylindrical test pieces having a diameter of 16 mm and a height of 5 mm under the following molding conditions.
Temperature: 175°C
Time: 3 minutes Pressure: 500 MPa
Molding machine: 37t compression molding machine The specific gravity of this test piece was measured by the underwater displacement method. The obtained value was designated as Y1, the specific gravity of the resin was designated as Y2 (specific gravity of phenol resin: 1.25, specific gravity of epoxy resin: 1.30), and the specific gravity of the Sm-Fe-N magnetic powder was designated as Y3 (7.47), and the density (volume %) was calculated from the following formula 2. The results obtained for the density are shown in Table 1.
Density (volume%)=(Y1-Y2)/(Y3-Y2)×100 (Formula 2)
表1に示すように、実施例1~4の各ボンド磁石用樹脂組成物は、引張強度変化率Δがいずれも-15%以上に抑えられており、各実施例のボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石の耐久性の向上を図ることができた。一方、比較例1~4の各ボンド磁石用樹脂組成物での引張強度変化率Δは、いずれも-15%より落ち込み、各比較例のボンド磁石用樹脂組成物から得られるボンド磁石は耐久性が不十分であることが確認された。 As shown in Table 1, the tensile strength change rate Δ of each of the bonded magnet resin compositions of Examples 1 to 4 was suppressed to -15% or more, and the durability of the bonded magnets obtained from the bonded magnet resin compositions of each Example was improved. On the other hand, the tensile strength change rate Δ of each of the bonded magnet resin compositions of Comparative Examples 1 to 4 was lower than -15%, confirming that the bonded magnets obtained from the bonded magnet resin compositions of each Comparative Example had insufficient durability.
10 ロール装置
20 前ロール
30 後ロール
40 材料戻し機構
10
Claims (5)
フェノール樹脂(ただし、アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂を除く)と、
アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂またはポリビニルブチラール樹脂の少なくともいずれか一方と、
を含む、ボンド磁石用樹脂組成物であって、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率が88質量%以上、98質量%以下であり、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記フェノール樹脂の含有率が1質量%以上20質量%以下であり、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率が0.5質量%以上10質量%以下、または前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記ポリビニルブチラール樹脂の含有率が0.1質量%以上8質量%以下、の少なくともいずれかであるボンド磁石用樹脂組成物。 Sm—Fe—N based magnetic powder;
Phenol resin (excluding aralkyl-modified novolac type phenol resin),
At least one of an aralkyl-modified novolac type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin,
A resin composition for bonded magnets comprising:
The content of the Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets is 88% by mass or more and 98% by mass or less ,
The content of the phenol resin in the entire resin composition for bonded magnets is 1% by mass or more and 20% by mass or less,
A resin composition for bonded magnets, wherein the content of the aralkyl-modified novolac-type phenolic resin relative to the entire resin composition for bonded magnets is at least 0.5% by mass or more and 10% by mass or less, or the content of the polyvinyl butyral resin relative to the entire resin composition for bonded magnets is at least 0.1% by mass or more and 8% by mass or less .
前記ボンド磁石用樹脂組成物は、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記Sm-Fe-N系磁性粉末の含有率が88質量%以上、98質量%以下であり、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記フェノール樹脂の含有率が1質量%以上20質量%以下であり、
前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記アラルキル変性ノボラック型フェノール樹脂の含有率が0.5質量%以上10質量%以下、または前記ボンド磁石用樹脂組成物全体に対する、前記ポリビニルブチラール樹脂の含有率が0.1質量%以上8質量%以下、の少なくともいずれかであって、
表面に溝が設けられた一対のロールを用いて前記Sm-Fe-N系磁性粉末と前記フェノール樹脂とを混練する混練工程を備えるボンド磁石用樹脂組成物の製造方法。 A method for producing a resin composition for bonded magnets, comprising Sm-Fe-N magnetic powder, a phenolic resin (excluding aralkyl-modified novolac-type phenolic resin), and at least one of an aralkyl-modified novolac-type phenolic resin and a polyvinyl butyral resin,
The resin composition for bonded magnets is
The content of the Sm-Fe-N magnetic powder in the entire resin composition for bonded magnets is 88% by mass or more and 98% by mass or less,
The content of the phenol resin in the entire resin composition for bonded magnets is 1% by mass or more and 20% by mass or less,
At least one of the following: the content of the aralkyl-modified novolac-type phenolic resin is 0.5% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the entire resin composition for the bonded magnet; or the content of the polyvinyl butyral resin is 0.1% by mass or more and 8% by mass or less with respect to the entire resin composition for the bonded magnet;
The method for producing a resin composition for bonded magnets comprises a kneading step of kneading the Sm-Fe-N magnetic powder and the phenol resin using a pair of rolls having grooves on their surfaces.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020124164A JP7528599B2 (en) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020124164A JP7528599B2 (en) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022020910A JP2022020910A (en) | 2022-02-02 |
| JP7528599B2 true JP7528599B2 (en) | 2024-08-06 |
Family
ID=80220057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020124164A Active JP7528599B2 (en) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7528599B2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001181519A (en) | 1999-10-13 | 2001-07-03 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Thermosetting resin molding material and molded article produced by using same |
| JP2002229256A (en) | 2001-02-05 | 2002-08-14 | Seiko Epson Corp | Apparatus and method for producing kneaded material for producing toner |
| JP2005179383A (en) | 2003-12-16 | 2005-07-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Manufacturing method of aralkyl-modified phenolic resin |
| JP2007256664A (en) | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Sharp Corp | Toner, method for producing the same, and image forming method |
| JP2014027030A (en) | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Nichia Chem Ind Ltd | Extrusion molding device and extrusion molding method of bond magnet |
-
2020
- 2020-07-21 JP JP2020124164A patent/JP7528599B2/en active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001181519A (en) | 1999-10-13 | 2001-07-03 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Thermosetting resin molding material and molded article produced by using same |
| JP2002229256A (en) | 2001-02-05 | 2002-08-14 | Seiko Epson Corp | Apparatus and method for producing kneaded material for producing toner |
| JP2005179383A (en) | 2003-12-16 | 2005-07-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Manufacturing method of aralkyl-modified phenolic resin |
| JP2007256664A (en) | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Sharp Corp | Toner, method for producing the same, and image forming method |
| JP2014027030A (en) | 2012-07-25 | 2014-02-06 | Nichia Chem Ind Ltd | Extrusion molding device and extrusion molding method of bond magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2022020910A (en) | 2022-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7722513B2 (en) | Compounds, molded products and cured products | |
| JP6606908B2 (en) | Resin compound for Sm-based bonded magnet, bonded magnet using the same, and method for producing Sm-based bonded magnet | |
| JP6468192B2 (en) | Ferrite particle powder for bonded magnet, resin composition for bonded magnet, and molded body using them | |
| US12142403B2 (en) | Anisotropic bonded magnet and preparation method thereof | |
| JP7528599B2 (en) | Resin composition for bonded magnets and method for producing the resin composition for bonded magnets | |
| JP5547621B2 (en) | Coil parts | |
| JP2000348918A (en) | Rare earth bonded magnet, composition for bonded rare earth magnet, and method for manufacturing rare earth bonded magnet | |
| JP7117218B2 (en) | ROTOR CORE MAGNET FIXING RESIN COMPOSITION AND ROTOR CORE | |
| JP6831175B2 (en) | Phenolic resin molding material | |
| JP7060807B2 (en) | Composition for bond magnet and its manufacturing method | |
| JP7020603B1 (en) | Bond magnet compounds, moldings, and bond magnets | |
| JP7782442B2 (en) | Compounds, molded products and cured products | |
| US11802326B2 (en) | Anisotropic bonded magnet and preparation method thereof | |
| JP7782441B2 (en) | Compounds, molded products and cured products | |
| JP6463326B2 (en) | Rare earth bonded magnet | |
| TWI919474B (en) | Composites, molded parts and hardened materials | |
| JP2006005304A (en) | Rare earth bonded magnet composition and rare earth bonded magnet obtained using the same | |
| WO2019202914A1 (en) | Titanate-modified phenolic resin composition production method, titanate-modified phenolic resin composition, phenolic resin composition for friction material, and friction material | |
| TW202341192A (en) | Resin composition for bonded magnet and molded article using the same | |
| TW202412024A (en) | Resin composition for bonded magnet and molded article containing the same | |
| JP7205156B2 (en) | Sealing resin composition and in-vehicle electronic control device using the same | |
| JP6405746B2 (en) | Phenolic resin molding material | |
| CN121641669A (en) | Method for manufacturing bonded magnets, bonded magnets and curing compositions for bonded magnets | |
| JPH05311038A (en) | Phenolic resin molding material | |
| JPH0559257A (en) | Phenolic resin composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230615 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20240214 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240220 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240415 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240625 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240708 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7528599 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |