JP7541294B2

JP7541294B2 - 火山ガラス微粉末の製造方法及び製造装置

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Inventors: 和朗東; 研一袖山
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Description

特許法第３０条第２項適用［発行者名］一般社団法人セメント協会［刊行物名］第７２回セメント技術大会講演要旨［発行年月日］２０１８年４月３０日［集会名］セメント協会第７２回セメント技術大会［開催日］２０１８年５月１０日［発行者名］公益社団法人日本コンクリート工学会［刊行物名］コンクリート工学年次論文集，Ｖｏｌ．４０、Ｎｏ．１、２０１８［発行年月日］２０１８年６月１５日［集会名］コンクリート工学年次大会２０１８（神戸）［開催日］２０１８年７月４日［発行者名］一般社団法人日本建築学会［刊行物名］日本建築学会学術講演梗概集［発行年月日］２０１８年７月２０日［集会名］日本建築学会大会（東北）学術講演会［開催日］２０１８年９月４日［発行者名］一般社団法人セメント協会［刊行物名］セメント・コンクリート論文集平成３０年度第７２巻第１号［発行年月日］２０１９年３月２９日

本発明は、新規な火山ガラス微粉末、その製造方法及び製造装置に関するものである。

高性能のコンクリート用混和材の一つにシリカフュームがある。シリカフュームは、金属シリコン又はフェロシリコンをアーク式電気炉で生産するときに発生する排ガス中のダストを集塵して得られる超微細粒子である。シリカフュームは、コンクリートの高強度化、耐久性の向上、加工性の改善などに顕著な効果が認められる。しかし、シリカフュームは我が国ではほとんど生産しておらず、全量を輸入に頼っており、高価であることのほかに自給できないことで緊急（貿易戦争）時に資源防衛上の問題があること及び産業副産物といえども生産時に大量の電力消費を伴うこと、海外からの船舶輸送時に多量の二酸化炭素排出を伴うことが、混和材としての使用の課題と制約となる。このことに、シリカフュームの代替となり得る材料の国産化、低コスト化の要請がある。

コンクリート用混和材に関し、本発明者らは、普通シラス等の火山噴出物堆積鉱物を乾式分離することにより、重比重分を細骨材として、軽比重分及び細粒のふるい上を軽量骨材として、軽比重分及び細粒のふるい下をパーライト代替、パーライト原料又はシラスバルーン原料として、微粉を混和材原料またはポゾラン効果を有する混和材またはポゾラン効果を有する混合セメント原料として、それぞれ回収する技術を開発した（特許文献１）。当該微粉は、火山ガラス質の材料であるから、混和材に用いることができる。また、シラスは、南九州に広く分布する火山噴出物堆積鉱物の１種であって、大量に入手可能な資源であることから、特許文献１の技術により、大量かつ安価に混和材を得ることができ、しかも従来は用途が少なかった普通シラスの有効活用を図ることができる。

特許第６４５８２６７号公報

火山噴出物由来の火山ガラス材からシリカフュームと同等の高性能の混和材が得られるならば高性能の混和材を大量かつ安価に得ることができるので産業上の利用価値は極めて高い。またシリカフュームと同等でなくても、セメント級やフライアッシュ級の混和材が火山ガラス材から得られるならば、用途が少なかった火山噴出物堆積鉱物を有効活用することができ、しかも混和材を大量かつ安価に得ることができるので産業上の利用価値は極めて高い。

そこで、本発明は、火山噴出物由来の火山ガラス材から得られ、シリカフュームと同等の高性能の混和材、セメント級やフライアッシュ級の混和材に用いることができる火山ガラス微粉末を、その製造方法及び製造装置と共に提供することを目的としている。

本発明者は、先の研究（特許文献１）から、より高性能のシリカフューム級混和材を得るための更なる研究を進めた結果、火山ガラス質の粉末をローラミルで粉砕した後、微粉と粗粉とに分級して得られた当該微粉は、反応性の高い粉末であり、この反応性の高い粉末をコンクリート用混和材として用いるとシリカフュームと同等以上の優れた性能を有することを見出した。また、上記粗粉はフライアッシュ級の混和材の性能を有すること、さらに、上記微粉は、原料や分級条件によってはシリカフューム級の性能が得られない場合もあり得るが、その場合でも少なくともセメント級の混和材の性能を有することを見出した。本発明は、上記知見に基づくものである。

本発明のシリカフューム級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が８ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）以上であることを特徴とする。
また、本発明のシリカフューム級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１０５％以上であることを特徴とする。
上記した本発明のシリカフューム級の火山ガラス微粉末は、平均粒径が１．０～２．５μｍであるものとすることができる。

また、本発明のセメント級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が４ｍ^２／ｇ～８ｍ_２／ｇ未満（ＢＥＴ法）であることを特徴とする。
また、本発明のセメント級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１００％以上であることを特徴とする。
上記した本発明のセメント級の火山ガラス微粉末は、平均粒径が２．５μｍ超～３．５μｍであるものとすることができる。

また、本発明のフライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が１ｍ^２／ｇ～４ｍ^２／ｇ未満（ＢＥＴ法）であることを特徴とする。
また、本発明のフライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で９０％以上であることを特徴とする。
上記した本発明のフライアッシュ級の火山ガラス微粉末は平均粒径が３．５μｍ超～８．０μｍであるものとすることができる。

上記した本発明の火山ガラス微粉末は、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有するものである。また、火山ガラス微粉末は、火山ガラス材の粉砕粉であるものとすることができ、また、火山ガラス含有率が８０～１００質量％であるものとすることができ、さらに、ＳｉＯ_２を６７～７５質量％、Ａｌ_２Ｏ_３を１１～１７質量％含む組成のものとすることができる。

本発明の火山ガラス微粉末の製造方法は、火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、遠心力場分級機で平均粒径１．０～２．５μｍの微粉と、平均粒径２．５μｍ超～８μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径１．０～２．５μｍの微粉を回収することを特徴とする。
また、本発明の火山ガラス微粉末の製造方法は、火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕して粉砕粉を得た後、遠心力場分級機で平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉を回収することを特徴とする。
さらに、本発明の火山ガラス微粉末の製造方法は、火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、遠心力場分級機で平均粒径３．５μｍ以下の微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉を回収することを特徴とする。
上記本発明の火山ガラス微粉末の製造方法は、上記火山ガラス材が、火山噴出物堆積鉱物から乾式分離装置により結晶質及び粘土質を分離して得られたものであるものとすることができる。

本発明の火山ガラス微粉末の製造装置は、火山ガラス材を粉砕するローラミルと、該ローラミルにより粉砕されたガラス材を微粉と粗粉とに分級する遠心力場分級機とを備えることを特徴とする。
上記本発明の火山ガラス微粉末の製造装置は、火山噴出物堆積鉱物から結晶質及び粘土質を分離して火山ガラス材を得る乾式分離装置を更に備えることができ、また、上記遠心力場分級機が、サイクロン分級機又は気流分級機であるものとすることができる。

本発明によれば、火山噴出物由来の火山ガラス材から得られた火山ガラス微粉末であって、シリカフュームと同等の高性能の混和材やセメント級やフライアッシュ級の混和材に用いることができる火山ガラス微粉末を得ることができる。

火山ガラス材をローラミルにより粉砕した粉末粒子の電子顕微鏡写真である。火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後、サイクロン分級機により分級した微粉ＲＦ及び粗粉ＲＣの粒度分布を示すグラフである。ローラミルにより破砕して得られた粉体をサイクロン分級機で分級した微粉の一例の電子顕微鏡写真である。ローラミルにより破砕して得られた粉体をサイクロン分級機で分級した粗粉の一例の電子顕微鏡写真を示す。乾式分離装置の一例の模式図である。乾式分離装置の比重差選別装置の原理の説明図である。火山ガラス微粉末の製造装置の一実施形態の模式図である。火山ガラス微粉末の製造装置の別の実施形態の模式図である。気流分級機の一例の模式図である。気流分級機の別の例の模式図である。火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した微粉ＲＡＦ及び粗粉ＲＡＣの粒度分布の一例を示すグラフである。火山ガラス微粉末の比表面積と平均粒径との関係を示すグラフである。

以下、本発明の火山ガラス微粉末、火山ガラス微粉末の製造方法、火山ガラス微粉末の製造装置の実施形態をより具体的に説明する。

［火山ガラス微粉末］
本発明の火山ガラス微粉末は、火山噴出物由来の火山ガラスを主成分とする粉体である。本発明の火山ガラス微粉末は、シラスなどの火山噴出物堆積鉱物や火山灰から結晶質や粘土質を分離した高純度の火山ガラス質のもの、又は黒曜石、真珠岩、松脂岩などの火山ガラス質の火山噴出物（本明細書では、これらを総称して「火山ガラス材」という。）を粉砕した後に分級したものである。乾式で粉砕することにより、粒子形状が角張っており粒子表面にハックルマークを有する反応性の高い粉末が得られ、この反応性の高さにより、コンクリート用混和材に用いたときの性能が高いと考えられる。

粉砕は、ローラミルで行う。ローラミルによる粉砕は、低コストで大量に製造することができ、しかも乾式の圧縮粉砕であるので反応性の高い粉末を得ることができるからである。ジェットミルによる粉砕は、製造コストに対して生産量が相対的に少ない。

ローラミルにより粉砕して得られた火山ガラス微粉末は、粒子が、鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有している。ハックルマークは、ガラスが強い衝撃で破砕された羽状または繊毛状の模様（痕跡）である。本発明の火山ガラス微粉末は、このような粒子形状が特徴の一つである。ハックルマークを有する粒子形状の火山ガラス微粉末は、角張った粒子径状と凹凸状の複雑な粒子表面により粒子の大きさのわりには大きな比表面積を有するため反応性が高く、ガラス質の粒子表面を有しており、産業副産物ではないので、吸着性の高い有機質等の不純物も含まれていないため高性能ＡＥ減水剤などの高価な化学混和剤の吸着量が、同等の活性度指数のシリカフュームやフライアッシュに比べて少ない。この点も本発明の火山ガラス微粉末の特徴の一つである。

図１に、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した粉末粒子の電子顕微鏡写真を示す。図１の粉末は、分級前の粉末である。図１から粉末粒子が、鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有していることがわかる。

（シリカフューム級火山ガラス微粉末）
本発明のシリカフューム級火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が８ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）以上であるものである。又は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１０５％以上であるものである。

比表面積が８ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）以上であることにより、シリカフュームと同等又はそれ以上の性能を得ることができる。好ましくは１０ｍ^２／ｇ以上である。比表面積１５ｍ^２／ｇ程度までは工業上で量産可能である。

ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１０５％以上であることは、シリカフュームと同等又はそれ以上の性能であることをコンクリート用混和材の直接的な指数として示している。モルタルによる活性度指数は、ＪＩＳＡ６２０７のＪＩＳＡ６２０７の「附属書Ｃ（規定）シリカフュームのモルタルによる活性度指数の試験方法」に準拠して計測することができる。

シリカフューム級火山ガラス微粉末は、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後に微粉と粗粉とに分級したときの当該微粉として得ることができる。分級して得られた微粉は、平均粒径がおよそ１．０～２．５μｍである。平均粒径がおよそ２．０μｍであるときの粒度分布は、粒径１．０μｍ以下が１５．０体積％以上、３．０μｍ以上が１０．０体積％以上であるような、比較的ブロードな粒度分布をしている。このような比較的ブロードな粒度分布は、ローラミルにより破砕して得られる粉体を遠心力場分級機を用いて分級して得た本発明の火山ガラス微粉末の特徴の一つであり、生コンクリートの流動性向上させる要因の一つでもあり、ジェットミルにより破砕された粉末が、比較的ナロウな粒度分布を有していることとは区別することができる。

図２に、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後、サイクロン分級機により分級した微粉ＲＦ及び粗粉ＲＣの粒度分布の一例を示す。図２の微粉ＲＦの平均粒径は１．８μｍ、粒径１．０μｍ以下が１５．０体積％以上、３．０μｍ以上が１０．０体積％以上である。

図３に、ローラミルにより破砕して得られた粉体をサイクロン分級機で分級した微粉の一例の電子顕微鏡写真を示す。図３の微粉は平均粒径が１．８μｍの粉体に含まれる比較的大きな粒子を拡大したものであり、大きさの異なる粒子が折り重なっている様子が観察でき、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有している。

（セメント級火山ガラス微粉末）
本発明のセメント級火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が４ｍ^２／ｇ～８ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）未満であるものである。又は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１００％以上であるものである。

比表面積が４ｍ^２／ｇ～８ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）未満であることにより、セメントと同等の性能を得ることができる。

ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で１００％以上であることは、セメントと同等の性能であることをコンクリート用混和材の直接的な指数として示している。モルタルによる活性度指数は、ＪＩＳＡ６２０７のＪＩＳＡ６２０７の「附属書Ｃ（規定）シリカフュームのモルタルによる活性度指数の試験方法」に準拠して計測することができる。セメントと同等の性能として、活性度指数の上限は特に制約されないが、概ね２８日で１０５％未満である。

セメント級火山ガラス微粉末は、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後に微粉と粗粉とに分級したときの当該微粉として得ることができる。分級して得られた微粉は、平均粒径がおよそ２．５μｍ超～３．５μｍである。平均粒径がおよそ２．６μｍであるときの粒度分布は、粒径２．０μｍ以下が２０．０体積％以上、４．０μｍ以上が２０．０体積％以上であるような、比較的ブロードな粒度分布をしている。このような比較的ブロードな粒度分布は、ローラミルにより破砕して得られる本発明の火山ガラス微粉末の特徴の一つであり、生コンクリートの流動性向上させる要因の一つでもあり、ジェットミルにより破砕された粉末が、比較的ナロウな粒度分布を有していることとは区別することができる。

（フライアッシュ級火山ガラス微粉末）
本発明のフライアッシュ級火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、比表面積が１ｍ^２／ｇ～４ｍ^２／ｇ未満（ＢＥＴ法）であるものである。又は、コンクリート用混和材に用いられる火山噴出物由来の微粉末であって、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有し、ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で９０％以上であるものである。このフライアッシュ級火山ガラス微粉末は、コンクリート用混和材としてフライアッシュ又は高炉スラグ微粉末と同等の性能を有している。

比表面積が１ｍ^２／ｇ～４ｍ^２／ｇ未満（ＢＥＴ法）であることにより、フライアッシュと同等の性能を得ることができる。

ＪＩＳＡ６２０７のモルタルによる活性度指数が２８日で９０％以上であることは、フライアッシュと同等の性能であることをコンクリート用混和材の直接的な指数として示している。モルタルによる活性度指数は、ＪＩＳＡ６２０７のＪＩＳＡ６２０７の「附属書Ｃ（規定）シリカフュームのモルタルによる活性度指数の試験方法」に準拠して計測することができる。フライアッシュと同等の性能として、特に制約されないが、概ね活性度指数の上限は２８日で１００％未満である。
フライアッシュ級火山ガラス微粉末は、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後に微粉と粗粉とに分級したときの当該粗粉として得ることができる。分級して得られた粗粉は、平均粒径がおよそ３．５μｍ超～８．０μｍである。平均粒径がおよそ６．７μｍであるときの粒度分布は、粒径３．０μｍ以下が２０．０体積％以上、１０．０μｍ以上が１５．０体積％以上である、比較的ブロードな粒度分布をしている。このような比較的ブロードな粒度分布は、ローラミルにより破砕して得られる粉体を遠心力場分級機を用いて分級して得た本発明の火山ガラス微粉末の特徴の一つであり、ジェットミルにより破砕された粉末が、比較的ナロウな粒度分布を有していることとは区別することができる。

先に示した図２の微粉ＲＦ及び粗粉ＲＣの粒度分布の一例において、粗粉ＲＣの平均粒径は５．６μｍ、粒径３．０μｍ以下が２０．０体積％以上、１０．０μｍ以上が１５．０体積％以上である。

図４に、ローラミルにより破砕して得られた粉体をサイクロン分級機で分級した粗粉の一例の電子顕微鏡写真を示す。図４の粗粉は平均粒径が５．６μｍの粉体に含まれる比較的大きめの粒子を拡大したものであり、粉末粒子が鋭利な角を有する破片状であり、破面にハックルマークを有している。

上述したシリカフューム級、セメント級、フライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、いずれも火山ガラス含有率が８０～１００質量％である。火山ガラス以外の不純物は原料の火山噴出物堆積鉱物に由来する結晶質や粘土質などが挙げられる。火山ガラス微粉末の火山ガラス含有率は、火山噴出物堆積鉱物から火山ガラス材を乾式分離する工程における分離の精度や、自然の淘汰作用で火山ガラス含有率が高くなった高純度の火山ガラス質堆積物の純度や、ガラス質の火山噴出物の起源、堆積形態や純度などによって変動し得るが、８０質量％以上であることがコンクリート用混和材として好ましい。

上述したシリカフューム級、セメント級、フライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、いずれも、ＳｉＯ_２を６７～７５質量％、Ａｌ_２Ｏ_３を１１～１７質量％含む組成である。火山ガラス微粉末は、天然の火山噴出物由来であるため組成は変動し得るが、概ねＳｉＯ_２を６７～７５質量％、Ａｌ_２Ｏ_３を１１～１７質量％含んでいて、コンクリート用混和材としてシリカフュームとは明確に組成が異なる。

［火山ガラス微粉末の製造方法］
上述したシリカフューム級の火山ガラス微粉末は、一例では火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、遠心力場分級機で平均粒径１．０～２．５μｍの微粉と、平均粒径２．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径１．０～２．５μｍの微粉を回収することで得ることができる。

上述したセメント級の火山ガラス微粉末は、一例では火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、遠心力場分級機で平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉を回収することで得ることができる。

上述したフライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、一例では火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、遠心力場分級機で平均粒径３．５μｍ以下の微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径３．５μｍ超～８.０μｍの粗粉を回収することで得ることができる。

フライアッシュ級の火山ガラス微粉末は、上述したシリカフューム級の火山ガラス微粉末を製造する際に分級して回収された平均粒径２．５μｍ超～８．０μｍの粗粉、及び上述したセメント級の火山ガラス微粉末を製造する際に分級して回収された平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉のいずれも用いることができる。つまり、本発明の火山ガラス微粉末の製造方法によれば、１つの火山ガラス材から、粉砕とそれに続く分級により、シリカフューム級の火山ガラス微粉末とフライアッシュ級の火山ガラス微粉末とを同時に製造することができ、又はセメント級の火山ガラス微粉末とフライアッシュ級の火山ガラス微粉末とを同時に製造することができる。したがって、原料の火山ガラス材を無駄に廃棄することなく、すべてコンクリート用混和材に用いることができる。

粉砕及び分級を行う原料の火山ガラス材を得るために、シラスなどの火山噴出物堆積鉱物から乾式分離装置により結晶質及び粘土質を分離する前処理を行うことができる。前処理としては、本発明者らが開発した特許文献１に記載された技術がある。かかる前処理を行うことで、シラスなどの火山噴出物堆積鉱物からコンクリート用混和材として用いられる本発明の火山ガラス微粉末を得ることができる。

図５に、前処理を行う乾式分離装置の一例を模式的に示す。
図５に示す乾式分離装置１０は、エアテーブル式の比重差選別装置２１を備えている。比重差選別装置２１は、多孔板２１ａ及び振動装置２１ｇを有し、水平方向から所定の角度で傾斜させた多孔板２１ａを振動装置２１ｇにより振動させつつ下方から多孔板２１ａに向けて風胴２１ｈ内の送風ファン２１ｂにより送風するエアテーブル式の比重差選別装置である。比重差選別装置２１の原理を図６に示す模式図を用いて説明する。

多孔板２１ａは、水平方向から所定の角度で傾斜している。また多孔板２１ａの上面は断面が鋸刃状の凹凸を有し、その凹凸の高低差は、おおよそ３～１０ｍｍである。また多孔板２１ａには所定形状の孔を多数有している。多孔板２１ａは、偏心クランクによる振動装置２１ｇにより下手側から上手側に向けてサイクロイド又はそれに近似した曲線状に送り出してすぐ引っ込めるような独特の前後長±３～７ｍｍの独特な振動運動が可能であり、鋸刃状の凹部に引っかかった重比重分を上方に押し出す力を加えることが可能になっている。振動装置２１ｇにより多孔板２１ａを振動させつつ多孔板２１ａの孔に向けて風胴２１ｈ内の送風ファン２１ｂにより送風可能になっている。多孔板２１ａの上面に比重の異なる複数の粒粉の混合物が供給されると、比重の重たい粒（図６中黒丸印で示す）は、多孔板２１ａの上面の鋸刃状の凹凸に引っ掛かりつつ、振動装置２１ｇによる多孔板２１ａの振動により多孔板２１ａの上手に向かって移動する。比重の軽い粒は多孔板２１ａの孔を通した気流により、流動化しながら浮き上がったような状態になる。浮き上がった比重の軽い粒のうち、比較的比重が重たい粒（図６中白丸印で示す）は多孔板２１ａの下手に向かって移動する。浮き上がった比重の軽い粒のうち、比較的比重が軽い粒（図６中点で示す）は気流に乗って比重差選別装置２１外に搬送される。

したがって、比重差選別装置２１に、粒径５ｍｍ以下の火山噴出物堆積鉱物の一例として普通シラスを供給して、多孔板２１ａを振動させつつ下方から多孔板２１ａに向けて送風することにより、多孔板２１ａの上手側に重比重分を、下手側に軽比重分を選別することができる。また、多孔板２１ａに供給された普通シラスのうちの粒度が小さいもの（以下「集塵分」という。）は、送風により多孔板２１ａから浮上する。また、多孔板２１ａに供給された普通シラスの粒径１ｍｍ以下の比較的比重が重い粒の一部は多孔板２１ａの孔を通って落下する。

重比重分は主に粒度の大きな結晶質であり、軽比重分は主に粒度の大きな火山ガラス質の軽石であり、集塵分は、主に粒度の小さな火山ガラス質であり、多孔板からの落下分は主に粒度の小さな結晶質である。本発明の火山ガラス微粉末の原料である火山ガラス材は、集塵分を原料とし、更に集塵分から粒度が非常に細かい粘土質を、次に説明するサイクロン分級機２２で分離して得られる。

多孔板２１ａから浮上した集塵分を、比重差選別装置２１の排出口２１ｅに接続する管路７Ａを経てサイクロン分級機２２に導く。サイクロン分級機２２は、集塵分から、より軽量な微粉をオーバーフロー分として分級する。サイクロン分級機２２による分級により、集塵分から粘土質の大部分を分離することができる。アンダーフロー分のサイクロン回収分Ｅ２を、本発明の火山ガラス微粉末の原料の火山ガラス材として用いる。普通シラスから乾式分離装置１０を用いて分離した、アンダーフロー分のサイクロン回収分Ｅ２は、一例では平均粒径が８３．５μｍであり、以下の説明では「Ｓ８０」ともいう。なお、サイクロン分級機２２のオーバーフロー分の微粉は、管路７Ｉを経てバグフィルタ１６に導いて回収される。

Ｓ８０のガラス含有率は、一例では８７．７％であった。Ｓ８０をＸ線回析測定したところ、ガラス（非晶質）特有のハローピークを示した。Ｓ８０は、一例ではＳｉＯ_２含有率が７３．１質量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３含有率が１２．５質量であった。

［火山ガラス微粉末の製造装置］
上述した火山ガラス微粉末の製造方法に適合する製造装置は、火山ガラス材を粉砕するローラミルと、該ローラミルにより粉砕された火山ガラス材を微粉と粗粉とに分級する遠心力場分級機とを備える。遠心力場分級機は、動力によって回転するロータを備える強制渦型の分級機と、上記ロータを備えない自由渦型の分級機とに大別できる。火山ガラス微粉末の製造装置としてどちらも用いることができる。自由渦型の分級機は、動力が不要な構造で相対的に分級コストが低いことから本発明の火山ガラス微粉末の製造装置に用いて好ましい。

図７に、火山ガラス微粉末の製造装置の一実施形態の模式図を示す。
火山ガラス微粉末の製造装置は、ローラミル３０と自由渦型のサイクロン分級機４０とを備える。ローラミル３０は、粉砕室３１内に鋼鉄製のローラ３２を複数備え、モータ３３－１により駆動されて回転する鋼鉄製テーブルライナ３４上で、ローラ３２を回転可能に保持しつつ当該ローラ３２を上下に移動可能な昇降装置３５により当該ローラ３２を押しつけながら、この鋼鉄製テーブルライナ３４とローラ３２との間にスクリューフィーダ３６から火山ガラス材を投入して粉砕する。粉砕室内で噴き上った粉砕物は、モータ３３－２で駆動される高速回転式のエアセパレータ３７で微粒分が選別され、ブロワ３８で吸引排気されるバグフィルタ３９で回収される。粗粒分は、粉砕室３１内で落下してローラ３２の位置に戻され、繰り返し粉砕される。バグフィルタ３９で回収された粉末は、平均粒径が３．０～６．５μｍである。

このバグフィルタ３９から回収された粉末をサイクロン分級機４０で分級する。そのために回収された粉末を定量供給機４１により気流中でサイクロン分級機４０に送り、サイクロン分級機４０で微粉と粗粉に分級する。粗粉はサイクロン分級機４０の下方から二段式開閉弁４２の開放により回収される。微粉は、バグフィルタ４３に導かれ、ブロワ４４により吸引されて排気されつつ微粉を捕集し、バグフィルタ４３の下方の二段式開閉弁４５の開放により回収される。サイクロン分級機４０のサイズや運転条件により本発明の火山ガラス微粉末に適合した微粉及び粗粉のそれぞれの平均粒径等の粉体物性を調整することができる。図５、図７に示した粉体排出用の二段式開閉弁は、連続排出可能なロータリーバルブでもよい。

図８に、火山ガラス微粉末の製造装置の別の実施形態の模式図を示す。先に図７に示した火山ガラス微粉末の製造装置は、ローラミル３０とサイクロン分級機４０とが連続的に接続されている構造であった。図８に示す火山ガラス微粉末の製造装置は、ローラミル３０とサイクロン分級機４０とが一体的な構造となっている。より具体的に説明すると、ローラミル３０のエアセパレータ３７と集塵機３９との間の流路の途中にサイクロン分級機４０が設けられていて、このサイクロン分級機４０によって、集塵機３９に回収される前の微粉分が微粉と粗粉に分級される。ローラミル３０の運転条件やサイクロン分級機４０のサイズや運転条件により本発明の火山ガラス微粉末に適合した微粉及び粗粉のそれぞれの平均粒径等の粉体物性を調整することができる。

図７及び図８に示した火山ガラス微粉末の製造装置のように、ローラミル３０とサイクロン分級機４０とが組み合わされた装置はこれまで見られなかった。本発明者らが本発明の火山ガラス微粉末を得るための創意工夫の結果、新たに創作された装置である。そして火山ガラス微粉末の製造装置により、シリカフューム級の火山ガラス微粉末を得ることが可能になった。

図７に示した火山ガラス微粉末の製造装置においては、遠心力場分級機がサイクロン分級機４０の例を示したが、自由渦型の気流分級機であってもよい。気流分級機の一例を図９に模式的に示す。図９の気流分級機５０は、円筒状の分級ゾーン５１を備え、この分級ゾーン５１に向けて分級前の粉末Ｐ、具体的にローラミルで粉砕された後の火山ガラス材を搬送する空気Ａｃが、一次空気Ａ１と共に、分級ゾーン５１の上方において旋回気流Ｓを形成して当該粉末Ｐが分散され、分級ゾーン５１においては二次空気Ａ２がガイドベーンによって導入されて高速旋回気流を形成して遠心力により周辺側の粗粉と、中心側の微粉とに分級される。粗粉は分級ゾーン５１の下方から二段式開閉弁５２の開放により回収される。微粉は、バグフィルタ５３に導かれ、ブロワ５４により吸引されて排気Ａｅを排出しつつ微粉を捕集し、バグフィルタ５３の下方の二段式開閉弁５５の開放により回収される。

火山ガラス微粉末の製造装置に用いることができる気流分級機の別の例を図１０に示す。図１０の気流分級機６０は、円筒状の分級ゾーン６１を備え、この分級ゾーン６１に向けて分級前の粉末Ｐ、具体的にローラミルで粉砕された後の火山ガラス材を搬送する空気Ａｃが、一次空気Ａ１と共に、分級ゾーン６１の上方において旋回気流Ｓを形成して当該粉末Ｐを解砕させ、分級ゾーン６１においては二次空気Ａ２がガイドベーンによって導入されて高速旋回気流を形成して遠心力により周辺側の、解砕が十分ではない凝集粉と、中心側の、解砕された粉末とに分級する。凝集粉は分級ゾーン６１の下方から一次空気Ａ１により分級ゾーン６１に導かれるように形成された循環経路を循環して順次に解砕が進行する。解砕された粉末は、サイクロン分級機６２に導かれ、粗粉と微粉に分級される。微粉はバグフィルタ６３に導かれ、ブロワ６４により吸引されて排気Ａｅを排出しつつ微粉が捕集され、バグフィルタ６３の下方の二段式開閉弁６５の開放により回収される。粗粉はサイクロン分級機６２の下方の二段式開閉弁６６の開放により回収される。

図９に示した気流分級機５０及び図１０に示した気流分級機６０の特徴は、単純な構造のサイクロン分級機４０と異なり、二次空気Ａ２をガイドベーンの隙間を大小に調整することにより、旋回気流Ｓの速度を加減速して調整することのほか、分級性能に寄与する分級ゾーン５１、６１内の円錐形の二重の傘状の隙間を段階的に調整できるなどの機構を駆使することにより、微粉と粗粉の粒度を自在にコントロールできることにある。

図１１に、火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した微粉ＲＡＦ及び粗粉ＲＡＣの粒度分布の一例を示す。図１１の微粉ＲＡＦの平均粒径は２．６μｍ、粒径２．０μｍ以下が２０．０体積％以上、４．０μｍ以上が２０．０体積％以上である。粗粉ＲＡＣの平均粒径は５．０μｍ、粒径３．０μｍ以下が２０．０体積％以上、１０．０μｍ以上が１５．０体積％以上である。

本発明の火山ガラス微粉末の製造装置は、火山噴出物堆積鉱物から結晶質及び粘土質を分離して火山ガラス材を得る乾式分離装置を更に備えることができる。この乾式分離装置は、図５に示した乾式分離装置１０を用いることができる。乾式分離装置１０の具体的な構造は、先に図５を用いて詳述した。

（実施例１）
火山ガラス材をローラミルで粉砕した。粉砕後の粉末を全粉砕粉Ｒという。この全粉砕粉Ｒを汎用サイクロン分級機で分級して微粉及び粗粉を得た。微粉をＲＧＦ、粗粉をＲＧＣという。
火山ガラス微粉末ＲＧＦは、収率３３％であり、比表面積は１２．０ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ
法）であった。またＲＧＦの組成はＳｉＯ_２が７３．７質量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３が１２．４質量％であった。平均粒径は１．８μｍであり、１．０μｍ以下が１６．５体積％であり、３．０μｍ以上が２１．０体積％であった。
火山ガラス微粉末ＲＧＣは、収率が６７％であり、平均粒径５．６μｍ、比表面積は３．６ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）であった。ＲＧＣの組成はＳｉＯ_２が７３．７質量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３が１２．４質量％であった。平均粒径は５．６μｍであり、３．０μｍ以下が２８．０体積％であり、１０．０μｍ以上が２４．８体積％であった。
比較のためにシリカフュームＳＦを用意した。シリカフュームＳＦは、ＪＩＳ規格品であり、活性度指数（７日）は９７％、活性度指数（２８日）は１０９％であった。
また、比較のためにフライアッシュＦＡを用意した。フライアッシュＦＡはＪＩＳ規格のＩＩ種品であり、ＪＩＳＡ６２０１の活性度指数（２８日）は８２％、活性度指数（９１日）は９７％であった。

ＲＧＦについてのモルタル試験を、ＪＩＳＡ６２０７付属書Ｃコンクリート用シリカフュームのモルタルによる活性度指数の試験方法に準拠して行った。結合材はＲＧＦとポルトランドセメントとし、水結合材比（Ｗ／Ｂ）を３０％、ＲＧＦのセメント置換率を１０％とした。

基準モルタルは、練混ぜ時間を５分とし、モルタルフローは２５７．５ｍｍであった。
これに対して、ＲＧＦを用いた例は、練混ぜ時間が５分のときにモルタルフローが２４０．０ｍｍであり、活性度指数は７日で１０１．７％、２８日で１０３．１％であった。また、練混ぜ時間が１０分のときにモルタルフローが２５８．０ｍｍであり、活性度指数は７日で１０１．９％、２８日で１１１．１％であった。これにより、シリカフューム同等又はそれ以上の活性度指数を有していた。

次に、コンクリート試験を行った。コンクリート試験の練混ぜには強制二軸練りミキサーを用い、水結合材比は、２０％と５０％の２条件とした。練混ぜ時間はそれぞれ注水後２１０秒、２４０秒とした。混和材のセメント置換率は、ＲＧＦは１０パーセント、ＲＧＣは２５％とした。比較のためにシリカフュームＳＦを用いた例及びフライアッシュＦＡを用いた例も実施した。使用条件を表１に示し、調合条件と目標フレッシュ性状を表２に示す。化学混和剤量を調整し、フレッシュ試験をした後に圧縮強度試験体を作製した。標準養生材齢１週と４週とで圧縮強度試験を行った。

表２中のＲＦは、ＲＧＦを略したものであり、ＲＣはＲＧＣを略したものである。

水結合材比２０％の場合、圧縮強度は、ＲＧＦを用いた例が１週で６８Ｎ／ｍｍ^２、４週で１２０Ｎ／ｍｍ^２であった。これに対してＳＦを用いた例が１週で６３Ｎ／ｍｍ^２、４週で１１８Ｎ／ｍｍ^２であった。これにより、シリカフュームＳＦよりもＲＧＦが高強度であった。

また、水結合材比５０％の場合、圧縮強度はＲＧＣを用いた例が１週で２３Ｎ／ｍｍ^２、４週で３５Ｎ／ｍｍ^２であった。これに対してＦＡを用いた例が１週で２４／ｍｍ^２、４週で３５Ｎ／ｍｍ^２であった。これによりＲＧＣは４週でフライアッシュと同等であった。

（実施例２）
入戸シラスを５ｍｍのふるいを通過した粒分を原鉱とした。含水率１％以下とした原鉱から図５に示した乾式分離装置で分離した火山ガラス材を原料として、ローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した平均粒径１．１μｍの微粉（ＲＡＦ）と平均粒径３．８μｍの粗粉（ＲＡＣ）、ローラミルにより粉砕した後、サイクロン分級機により分級した平均粒径１．８μｍの微粉（ＲＧＦ）と平均粒径５．６μｍの粗粉（ＲＧＣ）を用意した。また、参考のため図５に示した乾式分離装置で分離した火山ガラス材を原料として、ローラミルにより粉砕した後、ジェットミルにより分級した平均粒径１．１μｍの粉（ＲＪＦ）と平均粒径３．１μｍの粗粉（ＲＪＣ）も用意した。ＲＪＦの１．０μｍ以下は、４３．０体積％、３．０μｍ以上は２．５体積％であった。ＲＪＣの３．０μｍ以下は４８．０体積％、１０．０μｍ以上は１．４体積％であった。

微粉（ＲＡＦ）の収率は１９％、粗粉（ＲＡＣ）の収率は８１％、微粉（ＲＧＦ）の収率は３３％、粗粉（ＲＧＣ）の収率は６７％であった。微粉（ＲＪＦ）の収率は２２％、粗粉（ＲＪＣ）の収率は７８％であった。
各微粉及び各粗粉の基本特性、比表面積、活性度指数を表３に示す。

（実施例３）
火山ガラス材を原料として、ローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した微粉（ＲＸＦ、実施例２におけるＲＡＦ）と粗粉（ＲＸＣ、実施例２におけるＲＡＣ）、ローラミルにより粉砕した後、サイクロン分級機により分級した微粉（ＲＦ、実施例２におけるＲＧＦ）と粗粉（ＲＣ、実施例２におけるＲＧＣ）を用意した。また、参考のため図５に示した乾式分離装置で分離した火山ガラス材を原料として、ローラミルにより粉砕した後、ジェットミルにより分級した微粉（ＲＪＦ）と粗粉（ＲＪＣ）も用意した。
これらの粉末の比表面積と平均粒径を測定した結果を図１２に示す。

（実施例４）
火山ガラス材を原料として、ローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した火山ガラス微粉末の微粉（ＲＡＦ）とローラミルにより粉砕した後、サイクロン分級機により分級した火山ガラス微粉末の微粉（ＲＧＦ）を用意した。火山ガラス微粉末ＲＡＦの平均粒径は１．６μｍであり、１．０μｍ以下が２０．０体積％、３．０μｍ以上が１４．０体積％であった。比表面積は１２．７ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）、組成はＳｉＯ_２が７２
．９質量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３が１２．８質量％であった。火山ガラス微粉末ＲＧＦの平均粒径は２．２μｍ、１．０μｍ以下が１２．５体積％、３．０μｍ以上が３２．５体積％であった。比表面積は１０．１ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）であり、組成はＳｉＯ_２が７２．４質量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３が１２．９質量％であった。比較のためにシリカフュームＳＦを用意した。シリカフュームＳＦは、ＪＩＳ規格品であり、活性度指数（７日）は９５％以上、活性度指数（２８日）は１０５％以上である。

これらの混和材を用いてコンクリート試験を行った。コンクリート試験の練混ぜには強制二軸練りミキサーを用い、水結合材比は２０％とした。練混ぜ時間は注水後１８０秒とした。混和材のセメント置換率は１０パーセントとし、比較のためにシリカフュームＳＦを用いた例も実施した。使用条件については、表１に示すセメント、石灰砕砂Ｓ１、硬質砂岩砕砂Ｓ２、石灰砕石Ｇ１、超高強度用のポリカルボン酸系の高性能ＡＥ減水剤ＳＰ１、アルキルエーテル系ＡＥ剤ＳＰ２を用いた。調合条件については、単位水量１６０ｋｇ／ｍ^３、嵩容積５２０Ｌ／ｍ^３、実績率５９．５％とし、高性能ＡＥ減水剤ＳＰ１は結合材比１．６０％に統一した。ＡＥ剤ＳＰ２は、２種類の火山ガラス微粉末ともに結合材比０．１％で、フロー値６５ｃｍ以上を達成し、シリカフュームＳＦの場合のみフロー値６５ｃｍ以上を達成するために結合材比０．３％を必要とした。生コンクリートのフレッシュ試験をした後に圧縮強度試験体を作製した。標準養生材齢１週と４週とで圧縮強度試験を行った。

生コンクリートのフレッシュ試験の結果を示す。火山ガラス微粉末ＲＡＦ１０％置換の場合は、空気量２．０％、フロー値７５．２ｃｍ、火山ガラス微粉末ＲＧＦ１０％置換の場合は、空気量２．０％、フロー値７３．９ｃｍ、シリカフュームＳＦ１０％置換の場合は、空気量６．３％、フロー値６６．１ｃｍであった。この結果から、火山ガラス微粉末を混和材として用いるとシリカフュームの場合よりもフロー値が大きくなりやすく流動性が向上し、ワーカビリティーが改善する効果を確認した。また、火山ガラス微粉末は、ＡＥ剤の添加量が結合材比で０．１％とシリカフュームＳＦの場合の０．３％と比べて少ない量で必要なワーカビリティーを発現したことから、高価な化学混和剤を減らす効果があることが分かった。

１週養生と４週養生の圧縮強度の試験結果を示す。火山ガラス微粉末ＲＡＦ１０％置換の場合は、６４．７Ｎ／ｍｍ^２、９６．２Ｎ／ｍｍ^２、火山ガラス微粉末ＲＧＦ１０％置換の場合は、６５．１Ｎ／ｍｍ^２、１００．９Ｎ／ｍｍ^２、シリカフュームＳＦ１０％置換の場合は、５７．９Ｎ／ｍｍ^２、９６．５Ｎ／ｍｍ^２であった。コンクリートの圧縮強度は、火山ガラス微粉末の比表面積が小さいＲＧＦの方が高強度を示しており、比表面積と比例するわけではなく、粒度分布の影響も大きいと考えられるが、少なくとも比表面積１０．０ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）以上の火山ガラス微粉末が、ＪＩＳ規格品のシリカフュームと同等または同等以上の強度を発現し、セメント級を超えたシリカフューム級の強度発現性能を有することが分かった。このコンクリート試験の結果から、火山ガラス微粉末のＲＡＦとＲＧＦは、ＪＩＳＡ６２０７を評価基準とすれば、２８日の活性度指数は１００％以上または１０５％以上の性能を有すると言える。

（実施例５）
火山ガラス材をローラミルにより粉砕した後、気流分級機により分級した火山ガラス微粉末のセメント級の微粉ＲＡＦ及びフライアッシュ級の粗粉ＲＡＣの物性例を示す。微粉ＲＡＦの平均粒径は２．６μｍ、粒径２．０μｍ以下が３７．５体積％、４．０μｍ以上が３３．０体積％であった。比表面積は７．９ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）であり、セメント級の性能を示した。粗粉ＲＡＣの平均粒径は５．０μｍ、粒径３．０μｍ以下が２２．０体積％、１０．０μｍ以上が２０．０体積％であった。比表面積は３．３ｍ^２／ｇ（ＢＥＴ法）であり、フライアッシュ級の性能を示した。

１０乾式分離装置
２１比重差選別装置
２１ａ多孔板
２１ｂ送風ファン
２１ｃ、２１ｄ、２１ｆ、２１ｅ排出口
２１ｇ振動装置
２１ｈ風胴
２２サイクロン分級機
３０ローラミル
４０サイクロン分級機
Ｄ１重比重分
Ｄ２落下分
Ｅ１軽比重分
Ｅ２集塵分
Ｆ微粉
Ｊ排気

Claims

火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、ジェットミルで粉砕することなく遠心力場分級機で平均粒径１．０～２．５μｍの微粉と、平均粒径２．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径１．０～２．５μｍの微粉を回収することを特徴とする火山ガラス微粉末の製造方法。
火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、ジェットミルで粉砕することなく遠心力場分級機で平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径２．５μｍ超～３．５μｍの微粉を回収することを特徴とする火山ガラス微粉末の製造方法。
火山ガラス材をローラミルで平均粒径３．０～６．５μｍに粉砕した後、ジェットミルで粉砕することなく遠心力場分級機で平均粒径３．５μｍ以下の微粉と、平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉とに分級し、前記平均粒径３．５μｍ超～８．０μｍの粗粉を回収することを特徴とする火山ガラス微粉末の製造方法。
前記火山ガラス材が、火山噴出物堆積鉱物から乾式分離装置により結晶質及び粘土質を分離して得られたものである請求項１～３のいずれか一項に記載の火山ガラス微粉末の製造方法。
火山ガラス材を粉砕するローラミルと、該ローラミルにより粉砕されたガラス材をジェットミルで粉砕することなく微粉と粗粉とに分級する遠心力場分級機とを備えることを特徴とする火山ガラス微粉末の製造装置。
火山噴出物堆積鉱物から結晶質及び粘土質を分離して火山ガラス材を得る乾式分離装置を更に備える請求項５記載の火山ガラス微粉末の製造装置。
前記遠心力場分級機が、サイクロン分級機又は気流分級機である請求項５又は６記載の火山ガラス微粉末の製造装置。