JP7576922B2 - 塗工ロール - Google Patents
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- Coating Apparatus (AREA)
Description
本発明は、フィルムなどの基材への塗液の塗布に用いる塗工ロールに関する。
スマートフォンや有機ＥＬディスプレイ等の光学系機器には、様々な機能を有した機能性フィルム（以下「フィルム」という）が使用されている。
これらのフィルムは、ベースとなるＰＥＴフィルムやＴＡＣフィルムに、目的に応じた機能を有する樹脂系や金属系の微粒子（フィラー）を含有した塗液を塗布（コーティング）して製造される。フィルムへの塗液の塗布には塗工ロール（例えば、特許文献１）が用いられる。
ところで、塗工ロールは、フィラーや相手材であるフィルム、ロール表面の余分な塗液を掻き落とす金属ブレードに絶えず接していることから、高硬度性や耐摩耗性、耐溶剤性、高い破壊靭性が求められる。
近年では、製造されるフィルムの高品質や高機能化に伴い、塗工液中に含有するフィラーに二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）やジルコニア（ＺｒＯ２）等の硬質な微粒子が使用されるようになり、ロール表面を著しく摩耗させているため、塗工ロールには耐摩耗性と高い破壊靭性が必要不可欠である。
また、前記微粒子は凝集して粗大化しやすく、粗大化した硬質微粒子がブレードと塗工ロールの間に介在すると、その硬質微粒子によって塗工ロールの表面に図８に示すような局所的なスクラッチ痕が発生することがある。
これらの対策として、ロール表面には硬質クロムメッキ（ＨＣｒめっき）やＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜等の９００ＨＶ以上の硬度を有する皮膜処理が施されているものの、これらの皮膜はベースとなる基材本体の硬度に大きく依存するため、十分な効果が得られているとはいい難い。
特にＤＬＣ膜においては膜厚が数μｍ程度であるため、基材の硬度に大きく依存する。ロールの基材の材質にはＳＴＫＭ１３Ａに代表される炭素鋼やＳＵＳ３０４やＳＵＳ４４０Ｃ等のステンレス鋼が使用されているが、これらの材質の硬度は、１１００ＨＶ以上の硬度を有するＳｉＯ２やＺｒＯ２の五分の一以下の２００ＨＶ以下であり、極めて軟質である。
このような軟質な基材の表面に硬質な皮膜を形成しても、図９（ａ）（ｂ）のように下地となる基材Ｘが塑性変形して皮膜Ｙが損傷してしまうため、この不都合を解消するためには、基材Ｘの表面の高硬度化が必要不可欠である。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、硬質微粒子の介在にも耐え得る高い耐摩耗性と破壊靭性を有する高強度の塗工ロールを提供することにある。
本発明の塗工ロールは、硬度２５０ＨＶ以下のロール基材の表面又は内部から表面に、当該ロール基材を硬質化（改質）するための炭化ケイ素層（ＳｉＣ層）が形成されたものである。ロール基材には炭素鋼、ステンレス鋼又はアルミ合金を用いることができる。ロール基材には直径４ｍｍ以上のものを用いることができる。ＳｉＣ層は注入深度５ｎｍ～５０００ｎｍとすることができる。本発明の塗工ロールは、ＳｉＣ層の表面にＤＬＣ膜を備えたものであってもよい。
本発明の塗工ロールは、ロール基材の表面にロール基材を硬質化するためのＳｉＣ層が設けられている（改質されている）ため、ブレードと塗工ロールの間に粗大化した硬質微粒子が介在してもロール基材に傷がつきにくい。
（実施形態）
本発明の塗工ロールの実施形態の一例を、図面を参照して説明する。一例として図１（ａ）（ｂ）に示す塗工ロールは溶剤塗工用のロールであって、ロール基材１の表面又は内部から表面にＳｉＣ層２が形成（注入）されたものである。図１（ａ）では、ロール基材１が軸３の外周に装備された場合を一例としているが、ロール基材１はフランジに取り付けられたベアリングを介して装備することもできる。
本発明の塗工ロールの実施形態の一例を、図面を参照して説明する。一例として図１（ａ）（ｂ）に示す塗工ロールは溶剤塗工用のロールであって、ロール基材１の表面又は内部から表面にＳｉＣ層２が形成（注入）されたものである。図１（ａ）では、ロール基材１が軸３の外周に装備された場合を一例としているが、ロール基材１はフランジに取り付けられたベアリングを介して装備することもできる。
前記ロール基材１は塗工ロールのベースとなるロール状の管部材である。ロール基材１には、ビッカース硬度計での測定で硬度２５０ＨＶ以下のもの（例えば、硬度２００ＨＶ以下のもの）、具体的には炭素鋼やステンレス鋼を用いることができる。ロール基材１にはアルミ合金製のものを用いることもできる。そのほか、ロール基材１にはＷＣ溶射やＣｏ溶射による溶射皮膜を備えたものを用いることもできる。いずれの場合も、ロール基材１は直径４ｍｍ以上のものが好ましい。
なお、前記炭素鋼としては、例えば、Ｓ２５ＣやＳ４５Ｃ、Ｓ５０Ｃ等に代表される炭素鋼、ＳＴＫＭ１３ＡやＳＴＫＭ１７Ｃ、ＳＴＫ４００等に代表される機械構造用炭素鋼鋼管等、ＳＳ４００等の機械構造材を用いることができる。
また、前記ステンレス鋼としては、例えば、ＳＵＳ３０３やＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等に代表されるオーステナイト系ステンレスのほか、ＳＵＳ３２９Ｊ１等に代表される二相系ステンレス、ＳＵＳ４２０やＳＵＳ４３１、ＳＵＳ４４０Ｃ等に代表されるマルテンサイト系ステンレス、ＳＵＳ４３０等に代表されるフェライト系ステンレス、ＳＵＳ６３０やＳＵＳ６３１等に代表される析出硬化系、ＳＵＳ２５０７、ＳＵＳ２５４５ＭＯ等に代表されるスーパーステンレス等を用いることができる。
図示は省略しているが、ロール基材１の表面には、斜線状や格子状、ピラミッド状といった各種形状の凹凸（セル）が形成されている。このセルの深さやピッチは、数μｍ～数千μｍ程度である。セルの形状や深さ、ピッチは一例であり、これら以外であってもよい。セルはロール基材１の全面に設けることも一部に設けることもできる。
前記ＳｉＣ層２は、ロール基材１の表面を改質して硬質化するための層である。図１（ｂ）に示すように、ＳｉＣ層２はロール基材１の表層に注入されている。ＳｉＣ層２は、好ましくは、注入深度５ｎｍ～５０００ｎｍ程度、好ましくは、１０ｎｍ～１２００ｎｍ、より好ましくは、１０ｎ～１０００ｎｍ程度とすることができる。
なお、本願において注入深度とは、図１（ｂ）に示すように、ロール基材１の表面からの深さＤを意味する。ロール基材１にＳｉＣ層２を形成する場合、ロール基材１の表面に注入される部分（注入部）２ａのほかロール基材１の表面よりも外側に出る部分（露出部）２ｂが存在するが、本願の注入深度には露出部２ｂの厚さは含まない。
この実施形態のＳｉＣ層２は炭素（Ｃ）とケイ素（Ｓｉ）からなる層であるが、ＳｉＣ層２は、主体となるＣとＳｉのほか、水素（Ｈ）等の第三元素を含んだものとすることもできる。
ＳｉＣ層２のソースガスには、Ｓｉ系ガス、例えば、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）やヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）等の有機シランを用いることができる。ＳｉＣ層２は、例えば、プラズマプロセスを用いて形成することができる。
ＳｉＣ層２の表面の硬さは、ビッカース硬度計（ナノインデンテーション試験にて試験荷重を用い、試験荷重：３００ｍｇｆ）での測定で、硬度１０００ＨＶ以上、好ましくは１１００ＨＶ以上、さらに好ましくは１２００ＨＶ以上とする。ＳｉＣ層２の表面の硬さが１０００ＨＶよりも低いと、ロール基材１自体が塑性変形してしまうおそれがある。一方、ＳｉＣ層２の表面の硬さが１０００ＨＶよりも高い場合、ロール基材１自体が塑性変形してしまうおそれは少ない。
図２（ａ）（ｂ）に示すように、本発明の塗工ロールは、ＳｉＣ層２の表面にＤＬＣ膜４を備えたものとすることもできる。ＤＬＣはダイヤモンドとグラファイトの中間的な結晶構造を持つ非晶質であり、高硬度、低摩擦係数、耐摩耗性、電気絶縁性、耐薬品性、抗菌性、親水性、撥水性、耐紫外線性、ガスバリア性といった特性を有する。ＤＬＣ膜４を形成する場合、ＳｉＣ層２とＤＬＣ膜４の重なり部分に図２（ｂ）に示すようなＳｉ傾斜層２ｃが形成される。Ｓｉ傾斜層２ｃとは、露出部２ｂとＤＬＣ膜４の密着した範囲をいう。
ＤＬＣ膜４は、プラズマＣＶＤ法やＰＶＤ法といった各種の方法で生成することができる。プラズマＣＶＤ法を用いる場合、ＤＬＣ膜４はＳｉＣ層２と同様の方法で形成することができる。ＤＬＣ膜４中にはＳｉを３０ａｔｍ％程度まで含有してもよい。
本件出願人は、試料（基材）を用いてＳｉＣ層２の注入深度の分析を行った。具体的には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて試料表層の断面加工（分析の準備）を行い、得られた断面についてエネルギ分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）による分析（元素のライン分析）を行った。図３にＦＩＢで断面加工を行った試料とＥＤＳによる分析箇所の説明画像を、図４にＳｉＣ含有量の分布を示すライン分析画像を示す。図３のうち、丸枠で囲った部分が分析箇所である。図４からＳｉの注入深度が試料表面から０．６μｍ（６００ｎｍ）程度であることがわかる。
本件出願人は、ＳｉＣ層２の形成後に、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）による分析を行った。この分析結果を図５に示す。図５に示すように、８００ｃｍ－１付近にＳｉ－Ｃ結合のピークが認められることから、基材表面から内部にかけてＳｉＣの構造体が形成されていることがわかる。
（塗工ロールの製造方法）
次に、塗工ロールの製造方法を、プラズマプロセスを用いる場合を一例として説明する。プラズマプロセスを用いる場合、塗工ロールは、例えば、図６に示すように、クリーニング工程Ｓ１と、ＳｉＣ層形成工程Ｓ２を経て製造することができる。これらの製造工程は、図７に示すような装置を用いて実施することができる。
次に、塗工ロールの製造方法を、プラズマプロセスを用いる場合を一例として説明する。プラズマプロセスを用いる場合、塗工ロールは、例えば、図６に示すように、クリーニング工程Ｓ１と、ＳｉＣ層形成工程Ｓ２を経て製造することができる。これらの製造工程は、図７に示すような装置を用いて実施することができる。
図７において、５は真空チャンバー、６はＲＦ高周波電源、７はＲＦ電極、８は高電圧パルス電源、９はガス注入口である。ＲＦ高周波電源６とＲＦ電極７に変えて、ＩＣＰプラズマ源（ＩＣＰ電源）を用いることもできる。
前記クリーニング工程Ｓ１は、ロール基材１の洗浄や付着力向上を目的として行う工程である。この工程では、ロール基材１を真空チャンバー５のＲＦ電極７内にセットし、真空チャンバー５内を真空状態にする。この状態で、ロール基材１の表面をアルゴン（Ａｒ）によりエッチング処理してクリーニングする。エッチング処理は従来と同様の方法で行うことができる。クリーニング工程Ｓ１は必要に応じて行えばよく、不要な場合には省略することができる。また、クリーニング工程Ｓ１では、Ａｒの他にＨイオンを用いることで基材表面の酸化層を還元しても良い。
ロール基材１のクリーニングは、例えば次の条件で行うことができる。
使用ガス ：Ａｒ、Ｈ２
負パルス電圧：－０．５～－１５ｋＶ
ＲＦ出力 ：５０～１５００Ｗ
使用ガス ：Ａｒ、Ｈ２
負パルス電圧：－０．５～－１５ｋＶ
ＲＦ出力 ：５０～１５００Ｗ
前記ＳｉＣ層形成工程Ｓ２は、ロール基材１の表面にＣとＳｉを主原料とするＳｉＣ層２を形成する工程である。この工程では、ロール基材１がセットされた真空チャンバー５内を常温（望ましくは２０℃～５０℃程度）且つ真空状態にする。ただし、ＳｉＣ層２は常温下でなくても、４００℃以下、例えば、２００℃くらいの温度下でも形成することができる。
この状態で、ＲＦ高周波電源６により高周波電圧を印加して、ロール基材１の周辺（具体的には、真空チャンバー５内のＲＦ電極７の周辺）にプラズマを発生させ、高電圧パルス電源８によりロール基材１に負の高電圧パルスを印加する。
その後、ガス注入口９からソースガス（例えば、ＣとＳｉ）を真空チャンバー５内に注入し、そのソースガスを真空チャンバー５内で反応させ、ロール基材１表面にＳｉＣを堆積させることによって、ロール基材１にＳｉＣ層２を形成する。ＳｉＣ層２はロール基材１に注入されながら堆積して形成される。
ＳｉＣ層２は、ＣとＳｉのほか、Ｈ等の第三元素を含んだ層とすることもできる。ＳｉＣ層２のソースガスには、ＴＭＳやＨＭＤＳ等の有機シランを用いることができる。
なお、図２（ａ）（ｂ）に示すようなＳｉＣ層２の表面にＤＬＣ膜４を備えた塗工ロールを製造する場合、ＳｉＣ層２の形成後にＤＬＣ膜形成工程Ｓ３を追加してもよい。ＤＬＣ膜４はＳｉＣ層２と同様の方法で形成することができる。ＤＬＣ膜４のソースガスには、ＣＨ４（メタン）やトルエン（Ｃ７Ｈ８）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、Ｃ６Ｈ６（ベンゼン）などの炭化水素系のガスを用いることができる。内部応力の緩和にＳｉや酸素（Ｏ２）、ホウ素（Ｂ）、窒素（Ｎ２）、クロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）などの第三元素を含有してもよい。
ＳｉＣ層２の形成は、例えば次の条件で行うことができる。
使用ガス ：ＴＭＳ、ＨＭＤＳ、Ｈ、Ｃ２Ｈ２
負パルス電圧：－１～－２０ｋＶ
ＲＦ出力 ：５０～２５００Ｗ
使用ガス ：ＴＭＳ、ＨＭＤＳ、Ｈ、Ｃ２Ｈ２
負パルス電圧：－１～－２０ｋＶ
ＲＦ出力 ：５０～２５００Ｗ
本発明の塗工ロールは、基材に塗液を塗布する際、より具体的には、ＰＥＴフィルムやＴＡＣフィルムなどのフィルムに、目的に応じた機能を有する樹脂系や金属系の微粒子（フィラー）を含有した塗液を塗布する際に、特に好適に用いることができる。
１ ロール基材
２ ＳｉＣ層
２ａ 注入部
２ｂ 露出部
２ｃ Ｓｉ傾斜層
３ 軸
４ ＤＬＣ膜
５ 真空チャンバー
６ ＲＦ高周波電源
７ ＲＦ電極
８ 高電圧パルス電源
９ ガス注入口
Ｘ 基材
Ｙ 皮膜
２ ＳｉＣ層
２ａ 注入部
２ｂ 露出部
２ｃ Ｓｉ傾斜層
３ 軸
４ ＤＬＣ膜
５ 真空チャンバー
６ ＲＦ高周波電源
７ ＲＦ電極
８ 高電圧パルス電源
９ ガス注入口
Ｘ 基材
Ｙ 皮膜
Claims (5)
- 基材への塗液の塗布に用いる塗工ロールにおいて、
硬度２５０ＨＶ以下のロール基材の表面よりも内側を含む表層に、当該ロール基材を硬質化するためのＳｉＣ層が注入された、
ことを特徴とする塗工ロール。 - 請求項１記載の塗工ロールにおいて、
ＳｉＣ層の注入深度が５ｎｍ～５０００ｎｍである、
ことを特徴とする塗工ロール。 - 請求項１又は請求項２記載の塗工ロールにおいて、
ロール基材が炭素鋼、ステンレス鋼又はアルミ合金である、
ことを特徴とする塗工ロール。 - 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の塗工ロールにおいて、
ロール基材は直径４ｍｍ以上である、
ことを特徴とする塗工ロール。 - 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の塗工ロールにおいて、
ＳｉＣ層の表面にＤＬＣ膜を備えた、
ことを特徴とする塗工ロール。
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