JP7580966B2

JP7580966B2 - トナー製造用粉砕機及び製造方法

Info

Publication number: JP7580966B2
Application number: JP2020132809A
Authority: JP
Inventors: 正治三浦; 黎土川; 裕樹渡辺; 祐一溝尾; 裕樹中江; 光司飯泉; 信一岩田
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2020-08-05
Filing date: 2020-08-05
Publication date: 2024-11-12
Anticipated expiration: 2040-08-05
Also published as: JP2022029520A

Description

本発明は、電子写真、静電荷像を顕像化するための画像形成方法及びトナージェットに使用されるトナーの製造用粉砕機及び製造方法に関する。

電子写真、静電荷像を顕像化するための画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製造方法としては粉砕法が挙げられる。粉砕法の一般的な製造方法としては、結着樹脂と着色剤及び必要に応じて荷電制御剤、離型剤、流動性付与剤、磁性材料を加えて混合し、溶融混練し、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化する。その後、必要に応じて所望の粒度分布に分級する工程や流動化剤などを添加する工程を経て、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーを混合した後、画像形成に供する。
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、ＣＯ₂排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない機械式粉砕機が用いられることが多い。例えば、被粉砕物の投入口および排出口を有するケーシング内に、中心回転軸に支持され、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、この回転子の外側に、この回転子の外周面と所定の間隙を設けて配置され、その内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子とを備え、投入口から排出口を流れる気流にのって回転子と固定子とが対向する処理部を被粉砕物が通過する際に、回転子もしくは固定子の凸部もしくは凹部に衝突することで被粉砕物を粉砕する機械式粉砕機が知られている。
近年、高画質化の観点でトナーの小粒径化が求められている。トナーの小粒径化の為に上記機械式粉砕機においては回転子を高速回転させることが有効になる。その為に特許文献１では、中心回転軸の両端部に設けられる軸受の潤滑をオイルエア方式で供給する提案がされている。

特開２００２－１１４２号公報

しかしながら、特許文献１に記載の機械式粉砕機では、高速回転速度領域において軸受け機能の安定性という点で改善の余地があることがわかった。
軸受けの潤滑の種類にはグリース潤滑と油潤滑があるが、高速回転には油潤滑の方が有利である。油循環は高速及びある程度の高温に耐え、軸受の振動や音響の低下にも効果があるので、グリース潤滑で解決できない多くの場面で用いられている。
油潤滑にも様々なタイプがあり、油浴潤滑、滴下給油、飛沫給油、強制循環給油、ジェット給油、オイルミスト潤滑（噴霧潤滑）、オイル／エア潤滑等が挙げられる。この中でも粉砕機の回転子等の重物を高速回転させるのに適しているのは、給油量の多さ／冷却能力の高さから強制循環給油及びジェット給油である。
特許文献１の構成では塗布されるオイル量が微量であり、高速回転条件下でベアリング温度の昇温を抑えるのに十分な機能を発現しない。
本発明は上述した課題を解決する為になされるものである。つまり小粒径のトナー微粒子を製造するには高速で回転子を回転させる必要があるのだが、従来の機械式粉砕機では軸受けの潤滑機能が不足し、装置が長期的に安定稼働できないという問題があった。本発明によると上記課題を解消することができ、小粒径トナーの製造に必要な粉砕装置を提供するものである。

本発明は、粉体投入口および粉体排出口が設けられたケーシング内に、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子、及び、
中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子、
を有するトナー製造用粉砕機であって、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とが所定の間隙を有して対向するように、該回転子は配置されており、
該中心回転軸の両端部は該ケーシングの開口部から突出しており、突出した該中心回転軸の両端部は、該開口部を塞ぐように設けられた、軸受けケース内の軸受け部に存在する軸受け部材によって軸受けされており、
両端の軸受け部には、該軸受け部に潤滑オイルを供給する潤滑オイル供給手段が接続されており、
該潤滑オイル供給手段にオイル循環室が含まれていることを特徴とするトナー製造用粉砕機に関する。
また、本発明は、結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する工程、
得られた混練物を冷却する工程、
冷却後、冷却物を粗粉砕する工程、および
得られた粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する工程、
を有するトナーの製造方法であって、
該微粉砕手段として、上記構成のトナー製造用粉砕機を用いることを特徴とするトナーの製造方法に関する。

本発明によれば、機械式粉砕機の回転子を高速度で長時間安定して運転することができる。

本発明に用いられる機械式粉砕機の概略図である。本発明に用いられる機械式粉砕機の軸受けケース内概略図である。本発明に用いられる機械式粉砕機の軸受けケース内概略図である。本発明に用いられる機械式粉砕機の軸受けケース内概略図である。

本発明において、数値範囲を表す「○○以上××以下」や「○○～××」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。

本発明は、粉体投入口および粉体排出口が設けられたケーシング内に、内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子、及び、中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子を有するトナー製造用粉砕機であって、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とが所定の間隙を有して対向するように、該回転子は配置されており、
該中心回転軸の両端部は該ケーシングの開口部から突出しており、突出した該中心回転軸の両端部は、該開口部を塞ぐように設けられた、軸受けケース内の軸受け部に存在する軸受け部材によって軸受けされており、
両端の軸受け部には、該軸受け部に循環式で潤滑オイルを供給する潤滑オイル供給手段が接続されていることを特徴とするトナー製造用粉砕機についてである。

本発明者らの検討によれば、上記製造方法により、高周速でトナー粒子を粉砕する際に、軸受けに必要な潤滑性を維持することができ、かつ、トナーの生産性を損なわないトナー粒子の粉砕装置を提供することができる。

図１に示した機械式微粉砕機の粉体供給口１０１へ所定量の粗粉砕物（被粉砕物）が投入されると、粗粉砕物は、回転子１０３と固定子１０４との間隙である粉砕処理室に導入される。そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子と、表面に多数の溝が設けられている固定子との間に発生する衝撃によって瞬間的に粉砕される。その後、粉体排出口１０６を通り、排出される。

通常機械式粉砕機の粉体排出側の軸受け１０８－３はグリ―ス潤滑方式が使用される。粉体排出口１０６から微粉砕品は不図示のブロアーにより吸引され不図示のサイクロンにより回収される。粉砕排出側の後室１０５はブロアーによって高い圧力で引かれるので負圧が高い状態となっている。その為排出側の軸受けをオイル潤滑方式にすると、その浸透性の高さにより粉砕機後室１０５に引きこまれオイルが装置内に混入してしまう危険性があり、これまで使用することができなかった。一方で粉体投入側に関しては、回転子１０３による圧損が働いて装置内の負圧はかなり軽減されるのでオイル循環方式を使用することが出来る。

軸受にとって潤滑はその性能を左右する重大な問題である。潤滑の果す役割は
・軸受の各部を潤滑し、摩擦及び摩耗を減少させる、
・摩擦やその他の原因で軸受内部に発生した熱を取り去る、
・軸受の転がり接触面に常に適正な油膜を形成させて軸受の疲れ寿命を延長させる、
・軸受のさび止め及び防塵
等が挙げられるが、高速回転させる際に重要となるのは熱を取り去る機能である。

軸受の回転速度は、軸受内部の摩擦熱に起因する温度上昇によって制約を受け、ある限度以上の速度に達すると軸受の焼付きなどにより継続運転ができなくなる。焼付きは、ベアリングが発熱することで起こり、回転不能を起こしてしまう。

軸受の許容回転速度は、焼付きに至るような発熱を生じさせないで継続運転できる回転速度の許容値をいう。この許容回転速度は、軸受の形式・寸法・公差、潤滑方法、潤滑剤の質及び量、保持器の形状や材料、荷重条件などによって異なってくる。

軸受けの回転速度が大きくなるにつれて軸受け内部で発生する摩擦熱によって軸受けの温度上昇が大きくなり、ある限界を超えると潤滑剤の性能が著しく劣化し、異常な温度上昇や焼き付きを生じる。焼き付けの原因としては、
・軸受の発熱に対して放熱が悪い、
・潤滑不足又は潤滑剤の不適
が挙げられる。

本発明では上記構成の機械式粉砕機でありながらも、排出側の軸受けをオイル潤滑方式にすることで回転子１０３の高速回転を実現させている。図２に本発明の排出側の軸受け機構を示す。本発明では軸受け１０８に対して十分な給油量を与えるため、不図示のジェットノズルによりオイルを吹き付けている。ジェットの圧力は本発明で求める高速回転領域を本件の粉砕機仕様で満足させるには０．１５ＭＰａ以上０．６０ＭＰａ以下が好ましい。またオイル循環室（潤滑オイル供給手段）１１１からオイルを排出し、不図示の循環タンクとポンプにより強制循環給油を行っている。オイル循環室１１１は第二のシール部材１１３と第三のシール部材１１４の間に設置される。循環オイルは冷却手段により適切な温度を維持するよう冷却された方が本発明として好ましい。また本発明では第一のシール部材１１２と第二のシール部材１１３との間に空間１１５を設け、この空間を大気連通管１１６により軸受けケースの外の大気と繋ぐ構成としている。こうすることにより仮に第一のシール部材のシール性が弱まった場合でも、大気と連通した空間１１５が存在することで粉砕装置後室１０５の負圧がオイル循環室にまで影響を与えることがなくオイルが粉砕装置内に引き込まれる危険性がなくなる。

シール部材としてはオイルシールが用いられ、このオイルシールにもオイルが塗布されているが、このオイル量は微量であり装着後、ならし運転時にすぐに消失してしまうので微粉砕物に混入する心配はない。

本発明の軸受け１０８としては玉軸受け又は円筒ころ軸受けが好適に用いられる。これらの軸受けに本発明のオイル潤滑方式を用いることで、機械式粉砕機の回転子を高速で長時間安定して回転させることが可能である。

また本発明では、第一のシール部材１１２と、前記第二のシール部材１１３の間の空間から軸受けケース外へ下方向に伸びた管（図３中の１１８）を有することで更に装置内へのオイル混入に対する安全性が高まる。この構成にすることでシール部材のシール性が低下した場合においても大気に連通される管が上下に２本あることで、空間１１５が負圧になることの危険性がより回避でき、且つ仮に潤滑オイルが第二のシール部材を通り抜けて空間１１５内に入ってきた場合においても、下向きに設置されたオイル放出管１１８によりオイルが軸受けケース外へ放出されるので粉砕機内に混入する危険性が更になくなる。

また本発明では第一のシール部材と、前記第二のシール部材の間の空間の気圧を検知する手段（図４中の１１７）を有することで粉砕装置内へ潤滑オイルが混入することに対しての安全性が更に高まる。気圧検知管１１７を有することで空間１１５内の気圧がどうなっているか確認することが出来る為、負圧になったことが確認された時点で装置を停止することが出来る。

さらに負圧が検知されたら気流を送り込む手段を別途設け、その手段により空間１１５内の負圧を解除する方向に制御をかけることも可能である。こういった手段を用いることで更に装置のオイル混入に対する安全性が高まる。

次に、本発明の製造方法で、トナー粒子を製造する手順について説明する。

まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、該離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。

更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。

上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、粗粉砕工程で所望の粒径にまで粗粉砕される。粗粉砕工程では、通常、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等の粉砕機が使用されるが、本発明のトナーの製造方法においては、微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径を２０μｍ以上３００μｍ以下とすることが好ましく、２０μｍ以上２００μｍ以下とすることが更に好ましい。

微粉砕工程へ供給する粗粉砕品の粒径が３００μｍを超えると、微粒子化に対して生産性向上効果がでない場合がある。これは粗粉砕品の粒径が大きくなり過ぎると、微粉砕装置に局所的に加わる負荷が大きくなり過ぎる為、本発明のように装置内の粗粉砕品の軌道を変えた場合でも融着リスクが発生してしまう場合がある。一方、粗砕品の粒径が２０μｍ未満の場合には、微粉砕工程への影響は少ないが、粗粉砕工程での安定生産が困難となりトナーの生産上好ましくない。

本発明のトナーの製造方法において粗粉砕工程で使用する粗粉砕機は、同軸上に配列した一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子（ローター）の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることがより好ましい。この粗粉砕機を用いると回転数を変化させることで所望の粗粉砕粒径を得る事ができるので、粗粉砕粒径をコントロールするのに適している。

次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。

＜結着樹脂＞
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができる。例えば、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂など。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。

＜着色剤＞
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。

該着色剤としては、公知の有機顔料若しくは油性染料、カーボンブラック、又は磁性体などが挙げられる。

シアン系着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。

マゼンタ系着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。

イエロー系着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。

黒色系着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は、前記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。

該着色剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。

＜離型剤＞
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。

［微粉砕粒子の粒度分布の測定方法］
微粉砕物の粒度分布は以下のように測定した。

測定装置として、５０μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンタＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールターＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。

測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。

なお、測定及び解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。

専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。

「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解水溶液をＩＳＯＴＯＮＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。

専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を１μｍから３０μｍまでに設定する。

具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに電解水溶液約２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに電解水溶液約３０ｍＬを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍＬ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「ＵｌｔｒａｓｏｎｉｃＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎＳｙｓｔｅｍＴｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３Ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となるように適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。

［粗粉砕粒子の粒度分布の測定方法］
粗粉砕物の粒度分布の測定として、粒度分布測定装置ＬＡ－９５０Ｖ２（堀場製作所製）を用いた。この装置はレーザー散乱法を用いて、０．０１μｍ～３０００μｍまでの粒径が測定可能である。この装置を用いて湿式測定により粗粉砕物の粒径を測定した。湿式測定の方法としては水媒体に粗粉砕物を交ぜ、上記コールター・カウンタ同様に分散剤として「コンタミノンＮ」を用いて超音波分散させたものを装置内に導入させた。

試料（粗粉砕物）の屈折率の値として１．５３、分散媒の屈折率の値として１．３３を用いて測定を行った。

以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

＜ポリエステル樹脂Ｌの製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、４時間反応させた。

さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０℃まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ、ＡＳＴＭＤ３６－８６に従って測定した軟化点が９０℃に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂である非晶性ポリエステル樹脂Ｌを得た。

＜ポリエステル樹脂Ｈの製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．３質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
１８．３質量部（０．１１モル；多価カルボン酸総モル数に対して６５．０ｍｏｌ％）
・フマル酸：
２．９質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して１５．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、２時間反応させた。

さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
６．５質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して２０．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１６０℃に維持したまま、１５時間反応させ、ＡＳＴＭＤ３６－８６に従って測定した軟化点が１３７℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂である非晶性ポリエステル樹脂Ｈを得た。

＜結晶性ポリエステル樹脂＞
・１，６－ヘキサンジオール：
３４．５質量部（０．２９モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・ドデカン二酸：
６５．５質量部（０．２８モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、１４０℃の温度で撹拌しつつ、３時間反応させた。

次に、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度２００℃に維持したまま、４時間反応させた。

さらに、反応槽内の圧力を序々に開放して常圧へ戻した後、脂肪族モノカルボン酸及び脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた１種以上の脂肪族化合物を、原料モノマー１００．０ｍｏｌ％に対し７．０ｍｏｌ％加え、常圧下にて２００℃で２時間反応させた。

その後、再び反応槽内を５ｋＰａ以下へ減圧して２００℃で３時間反応させることにより、結晶性ポリエステル樹脂を得た。

＜トナーの製造例＞
・非晶性ポリエステル樹脂Ｌ７５質量部
・非晶性ポリエステル樹脂Ｈ２５質量部
・結晶性ポリエステル樹脂３質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃）５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３７質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－３００Ｌ）を用いて、回転数１２００ｒｐｍ、回転時間５ｍｉｎで混合した後、二軸混練機（ＰＣＭ－９２型、株式会社池貝製）にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が１２０℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器社製ハンディタイプ温度計ＨＡ－２００Ｅを用い直接計測した。その後、得られた混練物を冷却した。

その後粗粉砕機により粒径６０μｍの粗粉砕物Ａを得た。

〔実施例１〕
本実施例では、図１に示す粉砕機の回転子１０３の直径が８００ｍｍのものを用いた。固定子１０４との最小間隙を１．０ｍｍに設定し、機械式微粉砕機に導入する空気の温度を－２０℃とした。また回転子１０３としては特許第５０９４０８８号に記載される内部に冷却用の冷媒流路を具備したものを使用し、冷媒温度：－１０℃、流量：１０ｍ³／ｍｉｎとした。吸引ブロワーの仕様は５５ｋＷ、３５Ｎｍ³／ｍｉｎ、－３１ｋＰａのものを用いた。

図２に示す排出側の軸受け１０８－３としてはＮＴＮ株式会社製のアルテージシリーズの円筒ころ軸受ＮＵ２１７ＥＡを使用した。このアルテージシリーズは樹脂保持器を採用し高速化、高負荷容量化が図られたものである。本実施例ではこの軸受け１０８－３に対し図示しないジェットノズルでオイルを吹き付ける構成としている。ジェット圧は０．５５ＭＰａとした。吹き付けられたオイルは排出管（図示無し）からオイル循環室１１１の外に排出される。排出されたオイルはタンクにもどり、再度タンクから放出された直後に熱交換器を通して冷却され軸受部に供給される構成としている。オイルの循環流量は０．８５Ｌ／ｍｉｎとした。オイルの給油量（循環量）は軸受径、軸受荷重、回転速度等に応じて変わるものであるので本実施形態で記載している油量は装置スケールが変わると当然変わってくる。一般的には軸受径、荷重、回転速度に比例して必要油量は増加する。

また本実施例では、図２に示す様にオイル循環室１１１に対して粉砕機側に空間１１５と大気連通管１１６を設けている。一方、粉体投入口側は、図１に示す軸受が２つ設けられ１０８－１は４点接触玉軸受、１０８－２は円筒ころ軸受としている。この粉体投入口側の軸受も排出口側同様、オイルジェット式の循環仕様としている。オイル供給量は粉体排出側軸受１０８－３と同様にした。また粉体投入側の軸受部には排出側で設けた空間１１５が設置されていない。これは先に述べたように粉体投入側は粉砕機内の負圧が弱い為、オイルが粉砕機内に引き込まれ混入する危険性がほぼ無いからである。一方で排出口側は装置内の負圧が強いので、オイルの引き込まれを防ぐため、空間１１５と大気連通管１１６を設けている。

回転子１０３の回転数は以下の条件とし、粉体投入口１０１からの粗粉砕物Ａの供給量を１５０ｋｇ／ｈｒとした。
条件１：従来の回転数上限
回転子１０３の周速を１７２ｍ／ｓｅｃとした。
条件２：従来を超える高速回転
回転子１０３の周速を１８０ｍ／ｓｅｃとした。
条件３：従来を超える高速回転
回転子１０３の周速を１９３ｍ／ｓｅｃとした。
条件４：従来を超える高速回転
回転子１０３の周速を２０５ｍ／ｓｅｃとした。
条件５：従来を超える高速回転
回転子１０３の周速を２１５ｍ／ｓｅｃとした。

それぞれの条件での粉砕機の粉体投入口側、排出口側の静圧、ブロアー風量を表１に示す。

上記条件で１時間連続運転し、軸受けケースの軸受けに近接する場所の温度を測定し、軸受けの昇温具合を評価した。軸受けの許容温度としては室温＋４０℃以下であると安全に運転できるレベルだと判断した。本評価を行った時の室温が約２３℃であったので、６３℃以下であると高速回転に耐え得る軸受け仕様になっていると判断できる。

本実施例の評価結果を表１に示す。軸受けケース温度と合わせて循環油タンク内温度と循環油冷却後温度も示す。潤滑オイル温度に比べ軸受温度の方が低くなっているが、これは冷風や回転子１０３の冷却の影響で粉砕機内の温度が冷やされているため、回転軸１０７を通じて軸受１０８も冷やされる為だと考えられる。また評価結果として表２には排出口側の軸受１０８－３の温度だけを示したが、これはプーリー１１０側（負荷重が加わる側）であることと、投入口側の軸受温度の上昇も排出口側と同傾向であった為、代表して排出口側だけの表記とした。（以下例も同様）

本実施例においては、最も厳しい条件５においても昇温は問題ないレベルであった。

運転終了後、粉砕機を開け粉砕機側からオイルシール１１２を観察したところ、オイルの吹き出しは見受けられなかった。

またそれぞれの条件で得られた被粉砕物の粒径は以下の通りであった。
条件１：５．０μｍ
条件２：４．７μｍ
条件３：４．３μｍ
条件４：４．０μｍ
条件５：３．８μｍ

〔実施例２〕
オイルのジェット圧を０．３０ＭＰａとした。オイルの循環流量は０．７０Ｌ／ｍｉｎとした。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、軸受温度の評価結果を表２に示す。実施例１と比べてオイル供給量、循環量を落としたので軸受けの温度は上がったが、温度としては問題ないレベルであった。

運転終了後、粉砕機を開け粉砕機側からオイルシール１１２を観察したところ、オイルの吹き出しは見受けられなかった。粉砕粒径に関しても、実施例１と同じ粒径が得られた。

〔実施例３〕
オイルのジェット圧を０．１５ＭＰａとした。オイルの循環流量は０．６０Ｌ／ｍｉｎとした。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、軸受温度の評価結果を表２に示す。実施例２と比べてオイル供給量、循環量を落としたので軸受けの温度は上がったが、温度としては問題ないレベルであった。

〔実施例４〕
本実施例では吸引ブロワーの仕様として７５ｋＷ、４５Ｎｍ³／ｍｉｎ、－３１ｋＰａのものを用いた。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、軸受温度の評価結果を表２に示す。実施例１と比べ軸受温度が全条件でわずかに低下した。風量はブロアーのスペックを上げたので上がった。また粉砕粒径は実施例１と比べて全条件で０．１μｍ程度粗くなった。これは風量がアップした事で装置内の粒子滞在時間が短くなり、粉砕粒度が僅かに粗くなったものと考えられる。軸受温度が低下したのは、粉砕粒径悪化分、装置の仕事量が減ったことと風量が上がり装置内温度が少し下がる方向になったことが起因していると考えられる。

またブロアーの吸引を強め、粉砕機排出口側の負圧が強い状態での評価であったが、本発明の構成を用いることによって装置内へのオイルの吹き出しは見受けられなかった。

〔実施例５〕
本実施例では排出側の軸受け１０８－３としては樹脂保持器を用いてない通常の円筒ころ軸受ＮＵ２１７Ｅを使用した。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、評価結果を表２に示す。実施例１と比べて軸受けの温度は上がったが、温度としては問題ないレベルであった。

〔実施例６〕
本実施例では回転子１０３として内部に冷却用の冷媒流路を設けていないものを使用した。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、軸受温度の評価結果を表２に示す。実施例１と比べて軸受けの温度は上がった。条件４、５では室温＋４０℃以上まで軸受温度が上昇したので、生産ロングランで使用するには不十分のレベルであった。条件１～３では室温＋４０℃以下であったので生産での使用可であると判断できる。軸受温度が実施例１と比べ上がった理由としては、回転子１０３の冷却をなくしたので回転軸１０７を通じての冷却作用が弱まった為だと考えられる。

〔比較例１〕
本例では粉体排出口側の軸受け１０８－３の潤滑をグリース潤滑にした。その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

粉砕機内の静圧、ブロアー風量を表１、軸受温度の評価結果を表２に示す。

条件１では問題ない温度であったが、条件２では７５℃まで軸受温度が上がり、生産でのロングランで使用するには不十分なレベルであった。

また条件３では運転開始後３０分程度で装置が停止した。これは軸受けが焼付いてしまった為である。

〔比較例２〕
本例では粉体排出口側の軸受け１０８の潤滑をオイルエア式の潤滑にした。オイルエア方式での供給であるので、微量の潤滑オイルを圧縮空気を用いて所要間隔で連続的に供給する方式としている。図示しないオイルタンクから供給される潤滑オイルを微量ずつ吐出する定量ピストン式分配器と、この分配器によって吐出された微量の潤滑オイルを、圧縮空気を連続して供給する圧縮空気源とからなる。ピストン式分配器の吐出量は定量ニップルの長さ等で調整できるが、一般的に０．０１～１．５ｃｍ³の範囲である。本例では吐出量が１．５ｃｍ³となるピストン式分配器を用いた。軸受けに対するオイルの給油量は約０．０５ｍＬ／ｍｉｎとした。

その他の条件は実施例１と同じとし同様の評価を行った。

条件１では問題ない温度であったが、条件２では６５℃まで温度が上がった。比較例１と比べると低い温度であったが、室温＋４０℃以上の結果となり本発明で許容できるレベルではなかった。また条件３では８０℃まで温度が上がり、生産ロングランで使用するには不十分なレベルであった。

また条件４では運転開始後３０分程度で装置が停止した。これは軸受けが焼付いてしまった為である。本例では実施例１～３に比べてオイル供給量が少ないので、従来を超える高速回転領域では軸受けの昇温がもたず、焼き付きが発生したものと考えられる。

〔比較例３〕
本例で比較例２同様、オイルエア式の潤滑方式としたピストン式分配器の吐出量を０．５ｃｍ³、軸受けに対するオイルの塗布量は約０．０２ｍＬ／ｍｉｎとした。

その他の条件は比較例２と同じとし同様の評価を行った。

条件１では問題ない温度であったが、条件２では７３、５℃まで軸受温度が上がり、生産でのロングランで使用するには不十分なレベルであった。

また条件３では運転開始後４０分程度で装置が停止した。これは軸受けが焼付いてしまった為である。

〔参考実施例１〕
本例では図３に示すように空間１１５からオイル放出管１１８として下向きに管を設ける構成とした。その他の構成は実施例４と同様にした。吸引ブロワーの仕様として７５ｋＷ、４５Ｎｍ³／ｍｉｎ、－３１ｋＰａのものを用い、回転子１０３の周速は２１５ｍ／ｓｅｃとした。

投入側の静圧は２．５ｋＰａ、排出側の静圧は３４ｋＰａ、風量は３０ｍ³／ｍｉｎであった。粉体投入口１０１からの粗粉砕物Ａの供給量を１５０ｋｇ／ｈｒとし、１時間の連続運転を行った。

本例ではイレギュラーな行為ではあるが、運転開始前に予め空間１１５に１０ｍｌのオイルを仕込んで評価を行った。

運転終了後、粉砕機を開け粉砕機側からオイルシール１１２を観察したところ、オイルの吹き出しは見受けられなかった。これはオイル放出管１１８によりオイルが軸受ケース外へ放出されたことと、大気連通管１１６により空間１１５が負圧にならなかった為である。

〔参考実施例２〕
本例では図４に示すように空間１１５から気圧検知管１１７を設ける構成とした。この気圧検知管により空間１１５が負圧だと検知すると、装置が緊急停止するようにフィードバック制御かかるような構成とした。その他の条件は実施例４と同様にした。吸引ブロワーの仕様として７５ｋＷ、４５Ｎｍ³／ｍｉｎ、－３１ｋＰａのものを用い、回転子１０３の周速は２１５ｍ／ｓｅｃとした。

投入側の静圧は２．６ｋＰａ、排出側の静圧は３３．８ｋＰａ、風量は３０ｍ³／ｍｉｎであった。

本例ではイレギュラーな行為ではあるが、オイルシール１１２として予め回転軸１０７と摺動する部分を摩耗させたものを用いた。

本例では粗粉砕物を投入せず、運転を行った。

運転後まもなく気圧検知管１１７が負圧を検知し、装置が停止した。粉砕機を開け粉砕機側からオイルシール１１２を観察したところ、オイルの吹き出しは見受けられなかった。

１０１：粉砕供給口、１０３：回転子、１０４：固定子、１０５：後室、１０６：粉体排出口、１０７：回転軸、１０８：軸受け、１０９：軸受けケース、１１０：プーリー、１１１：オイル循環室（潤滑オイル供給手段）、１１２：第一のシール部材、１１３：第二のシール部材、１１４：第三のシール部材、１１５：空間、１１６：大気連通管、１１７：気圧検知管、１１８：オイル放出管

Claims

粉体投入口および粉体排出口が設けられたケーシング内に、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子、及び、
中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子、
を有するトナー製造用粉砕機であって、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とが所定の間隙を有して対向するように、該回転子は配置されており、
該中心回転軸の両端部は該ケーシングの開口部から突出しており、突出した該中心回転軸の両端部は、該開口部を塞ぐように設けられた、軸受けケース内の軸受け部に存在する軸受け部材によって軸受けされており、
両端の軸受け部には、該軸受け部に循環式で潤滑オイルを供給する潤滑オイル供給手段が接続されており、
該潤滑オイル供給手段にオイル循環室が含まれていることを特徴とするトナー製造用粉砕機。
両端部のそれぞれの該軸受けケース内には、該回転子側に設けられた第一のシール部材と、該第一のシール部材よりも該回転子から離れて設けられた第二のシール部材と、該第二のシール部材よりも該回転子から離れて設けられた第三のシール部材と、が設けられており、
該第二のシール部材と、該第三のシール部材との間に、前記軸受け部が設けられており、
前記第一のシール部材と前記第二のシール部材との間の空間には大気連通管が接続されている請求項１に記載のトナー製造用粉砕機。
前記軸受けは玉軸受け又はころ軸受けである請求項１又は２に記載のトナー製造用粉砕機。
前記第一のシール部材と、前記第二のシール部材の間の空間から前記軸受けケース外へ下方向に伸びた管を有する請求項１乃至３のいずれか１項に記載のトナー製造用粉砕機。
前記第一のシール部材と、前記第二のシール部材の間の空間の気圧を検知する手段を有する請求項１乃至４のいずれか１項に記載のトナー製造用粉砕機。
前記空間の気圧を検知する手段により負圧を検知したときに、前記空間の負圧を解除する方向に制御をする手段を有する請求項５に記載のトナー製造用粉砕機。
結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する工程、
得られた混練物を冷却する工程、
冷却後、冷却物を粗粉砕する工程、および
得られた粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する工程、
を有するトナーの製造方法であって、
該微粉砕手段として、請求項１乃至６のいずれか１項に記載されたトナー製造用粉砕機を用いることを特徴とするトナーの製造方法。