Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
JP7587795B2 - Tetragonal thin film structure - Google Patents
[go: Go Back, main page]

JP7587795B2 - Tetragonal thin film structure - Google Patents

Tetragonal thin film structure Download PDF

Info

Publication number
JP7587795B2
JP7587795B2 JP2021132412A JP2021132412A JP7587795B2 JP 7587795 B2 JP7587795 B2 JP 7587795B2 JP 2021132412 A JP2021132412 A JP 2021132412A JP 2021132412 A JP2021132412 A JP 2021132412A JP 7587795 B2 JP7587795 B2 JP 7587795B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin film
angle
support substrate
ordered alloy
feni
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2021132412A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2023026949A (en
Inventor
隆宏 西尾
啓太 伊藤
弘毅 高梨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tohoku University NUC
Denso Corp
Original Assignee
Tohoku University NUC
Denso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tohoku University NUC, Denso Corp filed Critical Tohoku University NUC
Priority to JP2021132412A priority Critical patent/JP7587795B2/en
Publication of JP2023026949A publication Critical patent/JP2023026949A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP7587795B2 publication Critical patent/JP7587795B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Description

本発明は、支持基板上に正方晶系薄膜を備えた正方晶系薄膜構造体に関し、例えば正方晶系薄膜として、FeNiNもしくはL1型の規則構造を有するL1型のFeNi規則合金の薄膜を備えるものに適用して好適である。 The present invention relates to a tetragonal thin film structure having a tetragonal thin film on a supporting substrate, and is suitably applied to a tetragonal thin film having, for example, a thin film of FeNiN or an L10 type FeNi ordered alloy having an L10 type ordered structure.

L1型の規則構造を有するFeNi(鉄-ニッケル)規則合金は、高い磁気異方性を有しており、レアアースや貴金属を全く使用しない磁石材料および磁気記録などの磁気デバイス材料として期待されている。STO(チタン酸ストロンチウム(SrTiO)の支持基板上に、窒素プラズマ中のMBE(分子線エピタキシー法)により作製したFeNiN薄膜を脱窒素することで、L1型のFeNi規則合金薄膜を形成できる(非特許文献1参照)。 FeNi (iron-nickel) ordered alloys with an L1 0 type ordered structure have high magnetic anisotropy and are expected to be used as magnet materials and magnetic device materials for magnetic recording, etc., without using any rare earths or precious metals. A thin film of L1 0 type FeNi ordered alloy can be formed on a support substrate of STO (strontium titanate (SrTiO 3 )) by denitrifying an FeNiN thin film prepared by MBE (molecular beam epitaxy) in nitrogen plasma (see Non-Patent Document 1).

K. Ito et al., "Epitaxial L10-FeNi films with high degree of order and large uniaxial magnetic anisotropy fabricated by denitriding FeNiN films", Applied Physics Letters. 116, 242404(2020)K. Ito et al., "Epitaxial L10-FeNi films with high degree of order and large uniaxial magnetic anisotropy fabricated by denitriding FeNiN films", Applied Physics Letters. 116, 242404(2020)

しかしながら、非特許文献1に開示されている製造方法を用いて、主表面が(100)面方位となっている支持基板に対してFeNiN薄膜を成膜すると、FeNiNのc軸が90°交差するバリアントが2種類できてしまうことが確認された。これは、(100)面での結晶構造が中心軸を中心とした4回対称になっているためであり、立方晶構造のそれぞれ辺に対してc軸が交差するようにFeNiNが成長するため、マルチバリアント状態になる。このときの各バリアントの寸法は~5nmとなっていた。 However, it was confirmed that when a thin FeNiN film is formed on a support substrate whose main surface has a (100) surface orientation using the manufacturing method disclosed in Non-Patent Document 1, two types of variants are created in which the c-axes of the FeNiN intersect at 90 degrees. This is because the crystal structure on the (100) surface has four-fold symmetry around the central axis, and the FeNiN grows so that the c-axis intersects each side of the cubic crystal structure, resulting in a multi-variant state. The dimensions of each variant in this case were up to 5 nm.

結晶方位軸が直交するマリチバリアント状態であると、磁気特性、電気特性、光学特性などが優れた配向方向の特性と、悪い配向方向の特性とが平均化され、本来シングルバリアント状態で得られる特性を利用することができないなどの課題がある。例えば結晶磁気異方性定数Kuを例に挙げると、平均化された値になり、結晶磁気異方性が低下する。 In a multivariant state where the crystal orientation axes are perpendicular to each other, the magnetic, electrical, and optical properties of the orientation direction with excellent properties and those of the orientation direction with poor properties are averaged, and there is a problem that the properties that would be obtained in a single variant state cannot be utilized. For example, the magnetocrystalline anisotropy constant Ku becomes an averaged value, and the magnetocrystalline anisotropy decreases.

なお、ここでいう「バリアント」とは、支持基板上に正方晶系薄膜を成膜した際に、正方晶系薄膜の持つ結晶方位のことであり、「シングルバリアント」は結晶方位を1つの軸方向のみ持ち、「マルチバリアント」は結晶方位を複数の軸方向に持っていることを意味する。正方晶系薄膜の全域が「シングルバリアント」である必要はないが、「マルチバリアント」で尚かつ各バリアントの寸法が小さいと、優位となるバリアントが無いため、特性が平均化されることで良好な特性が得られなくなる。このため、より良好な特性を得るためには、シングルバリアントの寸法が大きく得られることが重要となる。 Note that "variant" here refers to the crystal orientation that a tetragonal thin film has when it is formed on a supporting substrate; "single variant" means that the crystal orientation is in only one axial direction, while "multi-variant" means that the crystal orientation is in multiple axial directions. It is not necessary for the entire tetragonal thin film to be "single variant," but if it is "multi-variant" and the dimensions of each variant are small, there is no dominant variant, and the characteristics are averaged out, making it impossible to obtain good characteristics. For this reason, in order to obtain better characteristics, it is important to obtain large dimensions for the single variant.

本発明は上記点に鑑みて、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体を提供することを目的とする。 In view of the above, the present invention aims to provide a tetragonal thin film structure with superior properties.

上記目的を達成するため、請求項1に記載の正方晶系薄膜構造体は、(100)面に対して所定のオフ角とされると共に単原子層ステップ(11)が形成された主表面を有し、立方晶系に属する結晶構造を有した支持基板(10)と、支持基板における主表面上に形成され、スリット(21)が形成された、単原子層ステップに対応する幅を持ったL1型のFeNi規則合金にて構成されるFeNi規則合金薄膜(20)と、を有している。また、支持基板は、オフ方向における1μm当たりの単原子層ステップの数が6以上になっている。 In order to achieve the above object, the tetragonal thin film structure according to claim 1 comprises a support substrate (10) having a crystal structure belonging to a cubic system, the support substrate having a main surface on which monolayer steps (11) are formed and which is oriented at a predetermined off angle with respect to the (100) plane, and an FeNi ordered alloy thin film (20) formed on the main surface of the support substrate, the thin film being made of an L10 type FeNi ordered alloy and having a width corresponding to the monolayer steps, and in which slits (21) are formed. The support substrate has 6 or more monolayer steps per 1 μm in the off direction.

このように、支持基板として主表面が(100)面に対してオフ角を有したオフ基板を用いて、支持基板上にFeNi規則合金薄膜を成膜することで、FeNi規則合金薄膜の結晶がシングルバリアントとなるようにできる。したがって、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体とすることが可能となる。 In this way, by forming an FeNi ordered alloy thin film on a support substrate whose main surface has an off-angle with respect to the (100) plane, the crystals of the FeNi ordered alloy thin film can be made to be single variant. This makes it possible to obtain a tetragonal thin film structure with superior properties.

なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。 The reference symbols in parentheses attached to each component indicate an example of the correspondence between the component and the specific components described in the embodiments described below.

本発明の一実施形態にかかる正方晶系薄膜構造体の断面図である。1 is a cross-sectional view of a tetragonal thin film structure according to one embodiment of the present invention. 図1Aに示す正方晶系薄膜構造体のうちの正方晶系薄膜の上面視を示した図である。1B is a top view of a tetragonal thin film of the tetragonal thin film structure shown in FIG. 1A. FIG. (a)は、STOの結晶構造の斜視図、(b)、(c)は、それぞれ、STO(100)およびオフ角を設けたSTOについてオフ角を設ける前の主表面の法線方向から見たときの図、(d)は、b軸方向から見た結晶構造の単位格子を示した図、(e)は、(c)からオフ角を付ける前の主面で結晶構造を区切って、Sr-O面が最表面である場合の、オフ角を設ける前の主表面の法線方向から見たときの図である。1A is a perspective view of the crystal structure of STO, FIG. 1B and FIG. 1C are views of STO(100) and STO with an off angle, respectively, as viewed from the normal direction of the main surface before the off angle is provided, FIG. 1D is a diagram showing a unit lattice of the crystal structure as viewed from the b-axis direction, and FIG. 1E is a view of the crystal structure as viewed from the normal direction of the main surface before the off angle is provided, when the Sr—O plane is the outermost surface, by dividing the crystal structure from FIG. 1C by the main surface before the off angle is provided. 比較例にかかる正方晶系薄膜構造体の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a tetragonal thin film structure according to a comparative example. 図3Aに示す正方晶系薄膜構造体のうちの正方晶系薄膜の上面視を示した図である。3B is a top view of a tetragonal thin film of the tetragonal thin film structure shown in FIG. 3A. FIG. STO(100)とFeNiN(100)との整合の様子を模式的に示した図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the state of matching between STO(100) and FeNiN(100). 比較例1~3および実施例1、2についての測定条件および測定結果をまとめた図表である。1 is a table summarizing the measurement conditions and measurement results for Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 and 2. 実施例1の主表面のAFM(原子間力顕微鏡)像である。1 is an AFM (atomic force microscope) image of a main surface of Example 1. 実施例2の主表面のAFM像である。1 is an AFM image of a main surface of Example 2. 実施例2のFeNi規則合金薄膜の断面のTEM(透過電子顕微鏡)像である。4 is a TEM (transmission electron microscope) image of a cross section of the FeNi ordered alloy thin film of Example 2. オフ角と保磁力Hcとの関係を示したグラフである。1 is a graph showing the relationship between the off angle and the coercive force Hc. FeNi規則合金薄膜のバリアントサイズを調べる際に用いた断面TEM像である。1 is a cross-sectional TEM image used to examine the variant size of an FeNi ordered alloy thin film. 図8中の領域AにおけるTEM電子線回折結果を示した図である。FIG. 9 is a diagram showing a result of TEM electron beam diffraction in a region A in FIG. 8 . 図8中の領域BにおけるTEM電子線回折結果を図9Aと同じスケールで示した図である。9B is a diagram showing the TEM electron beam diffraction results in region B in FIG. 8, with the same scale as FIG. 9A. 図8中の領域CにおけるTEM電子線回折結果を図9Aと同じスケールで示した図である。FIG. 9B is a diagram showing the TEM electron beam diffraction results in region C in FIG. 8, with the same scale as FIG. 9A.

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。 The following describes embodiments of the present invention with reference to the drawings. In the following embodiments, parts that are the same or equivalent to each other are denoted by the same reference numerals.

(第1実施形態)
第1実施形態にかかる正方晶系薄膜構造体について、図1Aおよび図1Bを参照して説明する。なお、図1Aおよび図1Bにおいて、図中に示した矢印はc軸の方向を示している。
First Embodiment
A tetragonal thin film structure according to a first embodiment will be described with reference to Figures 1A and 1B. In Figures 1A and 1B, the arrows shown in the figures indicate the direction of the c-axis.

図1Aに示すように、本実施形態の正方晶系薄膜構造体は、支持基板10上にL1型の規則構造を有するL1型のFeNi規則合金薄膜20を形成したもので構成されている。 As shown in FIG. 1A, the tetragonal thin film structure of this embodiment is configured by forming an L1 0 type FeNi ordered alloy thin film 20 having an L1 0 type ordered structure on a support substrate 10 .

支持基板10は、立方晶系に属する結晶構造を有し、FeNi規則合金薄膜20と接する側の主表面が(100)面方位に対して所定のオフ角を有したオフ基板とされており、主表面にはオフ角に基づく単原子層ステップ11が存在している。例えば、支持基板10としては、STO(100)に対して[010]方向にオフ角を有したオフ基板を用いることができる。支持基板10をオフ基板で構成することで、STOの主表面での結晶構造の対称性を低下させること、つまり4回対称では無くなるようにすることができる。このため、FeNi規則合金薄膜20を形成する際の前駆体となるFe、Ni、Nを含む金属、例えばFeNiNを成長させる際に、FeNiNと整合する方向が1方向となるようにできる。つまり、STO(100)の表面上にFeNiNを成長させる際には整合する方向が2方向となるが、STO(100)に対してオフ角を有した主表面上にFeNiNを成長させることで、そのうちの一方について整合し易くなるようにできる。これにより、マルチバリアントで成長することが抑制され、各単原子層ステップ11の間にシングルバリアントで成長するようにできる。 The support substrate 10 has a crystal structure belonging to a cubic crystal system, and the main surface on the side in contact with the FeNi ordered alloy thin film 20 is an off-substrate having a predetermined off-angle with respect to the (100) plane orientation, and the main surface has monoatomic layer steps 11 based on the off-angle. For example, an off-substrate having an off-angle in the [010] direction with respect to STO (100) can be used as the support substrate 10. By configuring the support substrate 10 as an off-substrate, the symmetry of the crystal structure on the main surface of the STO can be reduced, that is, it can be made to be no longer four-fold symmetric. Therefore, when growing a metal containing Fe, Ni, and N, which is a precursor when forming the FeNi ordered alloy thin film 20, such as FeNiN, the direction that matches with FeNiN can be made to be one direction. In other words, when growing FeNiN on the surface of STO(100), there are two directions of alignment, but by growing FeNiN on a main surface that has an off-angle with respect to STO(100), it is possible to make it easier to align in one of the directions. This suppresses multi-variant growth, and allows for single-variant growth between each monolayer step 11.

なお、STOの後に記載した(100)は、STOの面方位が(100)であることを意味している。本実施形態の場合、支持基板10について、主表面がSTO(100)に対してオフ角を有したものとしているが、これは主表面が(100)面方位に対してオフ角を有していることを意味している。また、以下では支持基板10の主表面の法線ベクトルを(100)面に投影したベクトルの方向をオフ方向と呼ぶ。 The (100) written after STO means that the plane orientation of STO is (100). In this embodiment, the main surface of the support substrate 10 has an off angle with respect to STO (100), which means that the main surface has an off angle with respect to the (100) plane orientation. In the following, the direction of the vector obtained by projecting the normal vector of the main surface of the support substrate 10 onto the (100) plane is referred to as the off direction.

図2中の(a)に示すように、STOは立方晶構造を有している。このため、STO(100)の結晶構造を上面視すると、図2中の(b)に示す構造になる。これに対して、本実施形態の支持基板10については、主表面がSTO(100)に対してオフ角を有した状態になっているため、主表面に対する法線方向から支持基板10を構成するSTOを見ると、図2中の(c)に示す構造になる。つまり、図2中の(c)に示すように、STOの結晶中の各層の原子が完全には重ならない状態となる。ここで、例えば図2(d)に示すように、オフ角をつける前の主表面で結晶構造を区切って、Sr-O面が最表面であるとすると、図2中の(e)に示すようにSrに注目すると単原子層ステップが形成され、図2中の(b)のようなSTO(100)の場合には立方晶格子定数が0.3905nmとなるが、図2中の(e)の構造だと、オフ方向において結晶の格子定数が実効的に伸びた状態になる。 As shown in (a) in FIG. 2, STO has a cubic crystal structure. Therefore, when the crystal structure of STO (100) is viewed from above, it becomes the structure shown in (b) in FIG. 2. In contrast, in the case of the support substrate 10 of this embodiment, since the main surface has an off-angle with respect to STO (100), when the STO constituting the support substrate 10 is viewed from the normal direction to the main surface, it becomes the structure shown in (c) in FIG. 2. In other words, as shown in (c) in FIG. 2, the atoms of each layer in the crystal of STO do not completely overlap. Here, for example, as shown in (d) in FIG. 2, if the crystal structure is divided by the main surface before the off-angle is applied and the Sr-O surface is the outermost surface, as shown in (e) in FIG. 2, a monoatomic layer step is formed when focusing on Sr, and in the case of STO (100) as shown in (b) in FIG. 2, the cubic crystal lattice constant is 0.3905 nm, but in the structure of (e) in FIG. 2, the crystal lattice constant is effectively extended in the off direction.

支持基板10として使用されるオフ基板のオフ角については、角度が付いていれば大きさは任意であるが、STOの主表面での結晶構造の対称性を低下させる程度のオフ角となるように、0.1°以上かつ45°未満、好ましくは12.5°以下にしている。このようにオフ角を設定することで、FeNiNのa軸と整合し得る2つの方向のうちの一方について、より整合させやすくでき、その方向においてシングルバリアントを作成し易くなる。 The off-angle of the off-substrate used as the support substrate 10 can be any size as long as it has an angle, but it is set to 0.1° or more and less than 45°, preferably 12.5° or less, so that the off-angle is sufficient to reduce the symmetry of the crystal structure at the main surface of the STO. By setting the off-angle in this manner, it becomes easier to align one of the two directions that can be aligned with the a-axis of FeNiN, making it easier to create a single variant in that direction.

ただし、オフ角が大きくなりすぎると単原子層ステップ11の数が多くなると共に、単原子層ステップ11の間隔が狭くなる。これを考慮してオフ角を設定するのがより好ましい。 However, if the off angle becomes too large, the number of monolayer steps 11 increases and the spacing between the monolayer steps 11 becomes narrower. It is more preferable to set the off angle taking this into consideration.

単原子層ステップ11の間隔は、FeNi規則合金薄膜20の形成幅に関係する。L1型のFeNi規則合金の単磁区サイズは50~200nmであり、その単磁区サイズ以下では磁区ドメインを作りにくく、多磁区状態になりにくい。すなわち、単原子層ステップ11の間隔が狭い方が磁区ドメインを作りにくく、多磁区になりにくい。また、L1型のFeNi規則合金の単磁区サイズより大きいと、磁化した方向が反対方向を向いた磁区を発生させて多磁区状態が形成されやすくなってしまうため、それができない条件とするのが一番保磁力Hcを高くすることが知られている。すなわち、単原子層ステップ11の間隔が単磁区サイズよりも大きくないことが好ましい。ただし、単原子層ステップ11の間隔が単磁区サイズより小さすぎると、熱揺らぎによって磁化反転が発生し易くなり、反って保磁力Hcが小さくなってしまう。このため、L1型のFeNi規則合金の前駆物質となるFeNiNはこのサイズとなるように、単原子層ステップ11の間隔が単磁区サイズの50~200nm程度以下となり、かつ、小さくなり過ぎないように、所定範囲当たりの平均ステップ数が所定範囲の数となるようにしている。 The interval of the monoatomic layer steps 11 is related to the width of the FeNi ordered alloy thin film 20. The single domain size of the L1 0 type FeNi ordered alloy is 50 to 200 nm, and if the size is smaller than the single domain size, it is difficult to create a magnetic domain and it is difficult to form a multi-domain state. That is, the narrower the interval of the monoatomic layer steps 11, the more difficult it is to create a magnetic domain and it is difficult to form a multi-domain state. Also, if the interval is larger than the single domain size of the L1 0 type FeNi ordered alloy, it is easy to generate magnetic domains with the magnetized direction facing in the opposite direction, and it is known that the coercive force Hc is best increased by setting the conditions to prevent this. That is, it is preferable that the interval of the monoatomic layer steps 11 is not larger than the single domain size. However, if the interval of the monoatomic layer steps 11 is too small compared to the single domain size, magnetization reversal is easy to occur due to thermal fluctuation, and the coercive force Hc is reduced. For this reason, in order for FeNiN, which is the precursor of the L10 type FeNi ordered alloy, to have this size, the spacing between the monoatomic layer steps 11 is equal to or less than the single magnetic domain size of about 50 to 200 nm, and the average number of steps per specified area is set to be within a specified range so as not to be too small.

平均ステップ数については、例えば1μm当たりのステップ数の平均値として表され、オフ角を0.1°以上にすると6程度になる。1μm当たりのステップ数が6の場合、単原子層ステップ11の間隔が167nmになるため、単磁区サイズとなる。したがって、単原子層ステップ11の間隔が単磁区サイズ以下となるように、1μm当たりの平均ステップ数が6以上、つまりオフ角を0.1°以上にするのが好ましい。また、単原子層ステップ11の間隔が単磁区サイズよりも小さくなりすぎないように、平均ステップ数が20、つまりオフ角を0.5°以下にするのが好ましい。 The average number of steps is expressed as the average number of steps per 1 μm, for example, and is about 6 when the off angle is 0.1° or more. When the number of steps per 1 μm is 6, the spacing between the monolayer steps 11 is 167 nm, which is the size of a single magnetic domain. Therefore, it is preferable to set the average number of steps per μm to 6 or more, that is, the off angle to 0.1° or more, so that the spacing between the monolayer steps 11 is equal to or smaller than the size of a single magnetic domain. Also, it is preferable to set the average number of steps to 20, that is, the off angle to 0.5° or less, so that the spacing between the monolayer steps 11 is not too small compared to the size of a single magnetic domain.

FeNi規則合金薄膜20は、L1型の規則構造を有するL1型のFeNi規則合金によって構成されている。支持基板10の主表面上にL1型のFeNi規則合金薄膜20を備えれば、正方晶系薄膜構造体はFeNi超格子を含むFeNi規則合金構造体となる。このようなFeNi規則合金構造体は、磁石材料および磁気記録、磁気センサ等のデバイス材料に適用可能であり、高い保磁力を有した磁性特性に優れたものとなる。 The FeNi ordered alloy thin film 20 is composed of an L1 0 type FeNi ordered alloy having an L1 0 type ordered structure. If the L1 0 type FeNi ordered alloy thin film 20 is provided on the main surface of the support substrate 10, the tetragonal thin film structure becomes an FeNi ordered alloy structure including an FeNi superlattice. Such an FeNi ordered alloy structure is applicable to magnetic materials and device materials such as magnetic recording and magnetic sensors, and has excellent magnetic properties with high coercive force.

FeNi規則合金薄膜20は、図1Aおよび図1Bに示すように、支持基板10の主表面に接した一軸の面内配向を有した薄膜である。具体的には、FeNi規則合金薄膜20は、主に、支持基板10の主表面に形成された単原子層ステップ11の間に形成されており、各単原子層ステップ11と対応する位置にスリット21が形成されたものとなっている。スリット21は、各単原子層ステップ11と対応する位置に形成されているが、単原子層ステップ11と完全に一致する位置に形成されているとは限らず、すべての単原子層ステップ11と対応して形成されていない場合もある。スリット21は、各単原子層ステップ11からオフ方向と同方向もしくは反対方向にずれて形成されている場合もあるが、単原子層ステップ11のレイアウトに対応したレイアウトで形成される。また、スリット21は、FeNi規則合金薄膜20を厚み方向に貫通して設けられる場合もあるが、FeNi規則合金薄膜20の厚みの1/2以上の深さで形成される。 As shown in Figs. 1A and 1B, the FeNi ordered alloy thin film 20 is a thin film having a uniaxial in-plane orientation in contact with the main surface of the support substrate 10. Specifically, the FeNi ordered alloy thin film 20 is mainly formed between the monoatomic layer steps 11 formed on the main surface of the support substrate 10, and the slits 21 are formed at positions corresponding to each monoatomic layer step 11. The slits 21 are formed at positions corresponding to each monoatomic layer step 11, but are not necessarily formed at positions that completely match the monoatomic layer steps 11, and may not be formed corresponding to all monoatomic layer steps 11. The slits 21 may be formed shifted from each monoatomic layer step 11 in the same direction or in the opposite direction to the off direction, but are formed in a layout corresponding to the layout of the monoatomic layer steps 11. The slits 21 may be formed to penetrate the FeNi ordered alloy thin film 20 in the thickness direction, but are formed to a depth of 1/2 or more of the thickness of the FeNi ordered alloy thin film 20.

そして、支持基板10のオフ方向に対して直交する方向をc軸として、c軸方向が平行になるようにしてスリット21で区画されたFeNi規則合金薄膜20の各部が並んでいる。 The c-axis is perpendicular to the off-direction of the support substrate 10, and each part of the FeNi ordered alloy thin film 20 separated by the slits 21 is arranged so that the c-axis direction is parallel.

このFeNi規則合金薄膜20は、支持基板10の主表面上に、Fe、Ni、Nを元素として含む材料の薄膜、例えばFeNiNを成膜したのち、脱窒素処理を実施することによって製造される。FeNiNの場合、FeNiN(100)ではa軸での格子定数が0.4002nmとなっており、FeNiN(001)ではc軸での格子定数が0.3713nmとなっている。FeNiNの薄膜を形成する場合、支持基板10に対して窒化プラズマ中においてFeNiを蒸着する手法や、Fe層とNi層を交互に蒸着したのち窒化処理を行う手法などによってFeNiNの薄膜を得ることができる。 This FeNi ordered alloy thin film 20 is manufactured by forming a thin film of a material containing elements Fe, Ni, and N, such as FeNiN, on the main surface of the support substrate 10, and then performing a denitrification process. In the case of FeNiN, the lattice constant on the a-axis of FeNiN(100) is 0.4002 nm, and the lattice constant on the c-axis of FeNiN(001) is 0.3713 nm. When forming a thin film of FeNiN, it is possible to obtain a thin film of FeNiN by a method of depositing FeNi on the support substrate 10 in a nitriding plasma, or by a method of depositing Fe and Ni layers alternately and then performing a nitriding process.

また、FeNi規則合金薄膜20をFeNiNから形成する場合、支持基板10にオフ角を設けているため、FeNiN(100)との格子不整合が減少する。具体的には、支持基板10にオフ角を設けていない場合には、STO(100)とFeNiN(100)との格子不整合が2.484%になるが、例えば支持基板10に[010]方向にオフ角0.25°を設けると、STOとFeNiN(100)との格子不整合が2.483%に減少する。一方、支持基板10にオフ角を設けていない場合には、STO(100)とFeNiN(001)との格子不整合が4.917%になるが、支持基板10にオフ角0.25°を設けると、STOとFeNiN(001)との格子不整合が4.918%に増加する。このため、FeNiNのc軸が単原子層ステップ11に平行、つまりオフ方向に直交する方向になりやすくなる。 In addition, when the FeNi ordered alloy thin film 20 is formed from FeNiN, the lattice mismatch with FeNiN (100) is reduced because the support substrate 10 has an off-angle. Specifically, when the support substrate 10 does not have an off-angle, the lattice mismatch between STO (100) and FeNiN (100) is 2.484%, but when the support substrate 10 has an off-angle of 0.25° in the [010] direction, for example, the lattice mismatch between STO and FeNiN (100) is reduced to 2.483%. On the other hand, when the support substrate 10 does not have an off-angle, the lattice mismatch between STO (100) and FeNiN (001) is 4.917%, but when the support substrate 10 has an off-angle of 0.25°, the lattice mismatch between STO and FeNiN (001) increases to 4.918%. This makes it easier for the c-axis of FeNiN to be parallel to the monolayer steps 11, that is, perpendicular to the off-direction.

ここで、本実施形態の正方晶系薄膜構造体と従来のようにSTO(100)の主表面に正方晶系薄膜を形成する場合について比較して説明する。ここでは、STOで構成した支持基板10に対してFeNiN薄膜を形成した場合を例に挙げる。また、以下の説明では、STO(100)の主表面にFeNiN薄膜を形成する構造を比較構造という。 Here, the tetragonal thin film structure of this embodiment will be compared with the conventional case where a tetragonal thin film is formed on the main surface of STO (100). Here, an example is taken of a case where an FeNiN thin film is formed on a support substrate 10 made of STO. In the following explanation, the structure where an FeNiN thin film is formed on the main surface of STO (100) will be referred to as the comparative structure.

図3Aに示すように、STO(100)に対してオフ角を有さない基板で構成された支持基板J10の上にFeNiN薄膜J20を形成した比較構造においては、図3Bに示すように、FeNiNのc軸が90°交差するバリアントが2種類できてしまう。TEM観察などを行ったところ、各バリアントの寸法が~5nmと小さな微細化したものになっていた。 As shown in Figure 3A, in a comparative structure in which an FeNiN thin film J20 is formed on a support substrate J10 made of a substrate that does not have an off-angle with respect to STO (100), two types of variants are formed in which the c-axes of FeNiN intersect at 90°, as shown in Figure 3B. When TEM observations were performed, the dimensions of each variant were found to be small and miniaturized at up to 5 nm.

図2中の(a)に示すように、STOは、立方晶の結晶構造を有している。このため、比較構造において支持基板J10に用いられているSTO(100)は、図2中の(b)から判るように、中心軸を中心として90°回転するごとに同じ格子構造になる4回対称になる。これに対して、本実施形態の構造において支持基板10に用いられている主表面が(100)に対して[010]方向にオフ角を有した構造では、図2中の(e)から判るように、中心軸を中心として180°回転するごとに同じ格子構造になる2回対称に近い状態になる。 As shown in (a) of FIG. 2, STO has a cubic crystal structure. For this reason, the STO (100) used in the support substrate J10 in the comparative structure has four-fold symmetry, in which the same lattice structure is obtained every time it rotates 90° around the central axis, as can be seen from (b) of FIG. 2. In contrast, in the structure of this embodiment, the main surface used in the support substrate 10 has an off-angle in the [010] direction relative to (100), and as can be seen from (e) of FIG. 2, the structure is close to two-fold symmetry, in which the same lattice structure is obtained every time it rotates 180° around the central axis.

図4に示すように、支持基板J10としてSTO(100)を使用した比較構造においては、STO(100)における各軸とFeNiN(100)におけるa軸とが整合し、支持基板J10上にFeNiN(100)がエピタキシャル成長させられることになる。そして、STO(100)は立方晶であるため、互いに直交する各軸の原子配列および格子定数は同じになっている。 As shown in FIG. 4, in a comparative structure using STO(100) as the support substrate J10, the axes of STO(100) are aligned with the a-axis of FeNiN(100), and FeNiN(100) is epitaxially grown on the support substrate J10. Since STO(100) is a cubic crystal, the atomic arrangement and lattice constants of the mutually orthogonal axes are the same.

したがって、立方晶で主表面が(100)面方位となる支持基板J10を使用してFeNiNを成長させる場合、FeNiNと整合する軸方向が2通り、つまり成長方向が二方向存在することになる。このため、図3Aおよび図3Bに示すように、FeNiN薄膜J20を構成するFeNiNのc軸が90°交差するバリアントが2種類できている。 Therefore, when growing FeNiN using a support substrate J10 with a cubic crystal and a main surface with a (100) plane orientation, there are two axial directions that match the FeNiN, that is, there are two growth directions. For this reason, as shown in Figures 3A and 3B, there are two variants in which the c-axes of the FeNiN that make up the FeNiN thin film J20 intersect at 90°.

これに対して、支持基板10として(100)面に対して例えば[010]方向にオフ角を有したSTOのオフ基板を使用すると、FeNiNと整合するのが1軸だけに限定される。具体的には、STO(100)に対してオフ角12.5°を有した主表面では、FeNiN(100)との格子不整合がオフ角を有さない場合に2.480%であったものが0.050%に減少する。一方、FeNiN(001)との格子不整合は、オフ角を有さない場合に4.917%であったものがオフ角12.5°を有した場合には7.170%に増加する。したがって、支持基板10として(100)面に対してオフ角を有したSTOを使用してFeNiNを成長させる場合、FeNiNと整合する軸方向が1通り、つまり成長方向が一方向のみに限定される。このため、FeNiNのc軸が単方向に向いたシングルバリアントになり、それから脱窒素処理を行って得たL1型のFeNi規則合金で構成されたFeNi規則合金薄膜20も、図1Aおよび図1Bに示すようにc軸が単方向に向いたシングルバリアントになる。 In contrast, when an off-substrate of STO having an off-angle in the [010] direction with respect to the (100) plane is used as the support substrate 10, the alignment with FeNiN is limited to one axis. Specifically, in a main surface having an off-angle of 12.5° with respect to STO (100), the lattice mismatch with FeNiN (100) is reduced from 2.480% when there is no off-angle to 0.050%. On the other hand, the lattice mismatch with FeNiN (001) is increased from 4.917% when there is no off-angle to 7.170% when there is an off-angle of 12.5°. Therefore, when FeNiN is grown using STO having an off-angle with respect to the (100) plane as the support substrate 10, the axial direction that is aligned with FeNiN is limited to one, that is, the growth direction is limited to one direction. As a result, the FeNiN becomes a single variant in which the c-axis is oriented in one direction, and the FeNi ordered alloy thin film 20 made of an L10 type FeNi ordered alloy obtained by performing a denitrification treatment thereon also becomes a single variant in which the c-axis is oriented in one direction, as shown in Figures 1A and 1B.

このように、支持基板10として主表面が(100)面に対してオフ角を有したオフ基板を用いて、支持基板10上にFeNi規則合金薄膜20を成膜することで、FeNi規則合金薄膜20の結晶がシングルバリアントとなるようにできる。したがって、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体とすることが可能となる。なお、FeNi規則合金薄膜20の全域においてシングルバリアントである必要は無く、寸法が大きなシングルバリアント、例えば17nm以上、好ましくは30nm以上のものが得られていることが好ましい。つまり、部分的に他のバリアントの部分があっても良いが、その部分の寸法よりもシングルバリアントの部分の寸法の方が十分に大きくなっていることが好ましい。 In this way, by forming the FeNi ordered alloy thin film 20 on the support substrate 10 using an off-substrate whose main surface has an off-angle with respect to the (100) plane, the crystal of the FeNi ordered alloy thin film 20 can be made to be a single variant. Therefore, it is possible to obtain a tetragonal thin film structure with better properties. Note that the FeNi ordered alloy thin film 20 does not need to be a single variant throughout its entirety, and it is preferable to obtain a single variant with a large dimension, for example, 17 nm or more, preferably 30 nm or more. In other words, it is acceptable for there to be parts of other variants in parts, but it is preferable that the dimensions of the single variant parts are sufficiently larger than the dimensions of the other parts.

次に、図3Aおよび図3Cに示す比較構造についてFeNi膜の成膜条件を変更した比較例1~3と、支持基板10として(100)面に対して[010]方向にオフ角を有した主表面のSTOを用いてFeNi膜の成膜条件を変更した実施例1、2について検討を行った。図5は、その結果を示した図表である。図中、「形態」は、成膜方法に基づくFeNi膜の形態、「FeNi比」はFeNiN膜中に含まれるFeとNiとの比、「支持基板」は、支持基板10、J10として使用した基板の種類を示している。「平均ステップ」は、支持基板10、J10の1μm当たりの単原子層ステップの数の平均値であり、オフ角を有するオフ基板ではオフ方向、オフ角を有していない基板ではステップの並んでいる方向における1μm当たりの単原子層ステップ数を測定している。「スリット」は、FeNi膜中のスリット21の存在の有無を示している。「窒化脱窒素」は、FeNi膜の成膜の際に窒化処理や脱窒素処理を行っているか否かを示している。「設計膜厚」は、FeNi膜の平均膜厚である。「L1(TEM)」は、TEM画像解析によりL1型の構造が確認されたか否かを示している。「Hc[Oe]」や「Hc[kA/m]」は、異なる単位で保磁力を示したものである。「10KでのHc[Oe]」や「10KでのHc[kA/m]」は、熱揺らぎがほぼ無い極低温の保磁力として、10K(ケルビン)の保磁力を示したものである。 Next, comparative examples 1 to 3 in which the deposition conditions of the FeNi film were changed for the comparative structures shown in FIG. 3A and FIG. 3C, and examples 1 and 2 in which the deposition conditions of the FeNi film were changed using STO with a main surface having an off-angle in the [010] direction with respect to the (100) plane as the support substrate 10 were examined. FIG. 5 is a table showing the results. In the figure, "morphology" indicates the morphology of the FeNi film based on the deposition method, "FeNi ratio" indicates the ratio of Fe and Ni contained in the FeNiN film, and "support substrate" indicates the type of substrate used as the support substrate 10 and J10. "Average step" is the average value of the number of monolayer steps per μm of the support substrate 10 and J10, and the number of monolayer steps per μm is measured in the off direction for the off substrate with an off-angle, and in the direction in which the steps are arranged for the substrate without an off-angle. "Slit" indicates the presence or absence of slit 21 in the FeNi film. "Nitriding/Denitriding" indicates whether nitriding or denitriding is performed when the FeNi film is formed. "Designed film thickness" is the average film thickness of the FeNi film. "L1 0 (TEM)" indicates whether the L1 0 type structure is confirmed by TEM image analysis. "Hc [Oe]" and "Hc [kA/m]" indicate the coercive force in different units. "Hc [Oe] at 10K" and "Hc [kA/m] at 10K" indicate the coercive force at 10K (Kelvin) as the coercive force at extremely low temperatures with almost no thermal fluctuation.

比較例1では、窒素プラズマ中においてFeとNiを同時に蒸着することで、FeNiN膜を形成している。比較例2、3および実施例1、2では、FeとNiを原子層毎に交互に蒸着してFeNi膜を形成している。いずれの場合にも、FeNi比は、50:50であった。 In Comparative Example 1, Fe and Ni are simultaneously deposited in nitrogen plasma to form an FeNiN film. In Comparative Examples 2 and 3 and Examples 1 and 2, Fe and Ni are alternately deposited in atomic layers to form an FeNi film. In all cases, the FeNi ratio was 50:50.

比較例1~3では、支持基板J10としてSTO(100)のオフ角の無い基板を用い、実施例1、2では、支持基板10としてSTO(100)に対してそれぞれ0.10°と0.25°のオフ角を設けたオフ基板を用いた。比較例1~3では、平均ステップ数が2であったのが、実施例1では平均ステップ数が6、実施例2では平均ステップ数が10であった。基板表面を完全に平坦面にするのは困難であるため、比較例1~3でも単原子層ステップが存在しているが、オフ角を有していないため、平均ステップ数は実施例1、2と比較して十分に少なくなっているし、ステップの形成位置もランダムであった。一方、実施例1、2に用いたオフ角を有するSTOについては、図6Aおよび図6Bに示すように概ね等間隔で単原子層ステップ11を有した状態となっていた。また、図6Cに示すように、実施例1ではFeNi規則合金薄膜20に単原子層ステップ11と対応する位置にスリット21が形成されていることが確認されており、実施例2についても同様であった。 In Comparative Examples 1 to 3, a substrate with no off-angle of STO (100) was used as the support substrate J10, and in Examples 1 and 2, an off-angle substrate with an off-angle of 0.10° and 0.25° with respect to STO (100) was used as the support substrate 10. In Comparative Examples 1 to 3, the average number of steps was 2, while in Example 1, the average number of steps was 6, and in Example 2, the average number of steps was 10. Since it is difficult to make the substrate surface completely flat, monolayer steps are present in Comparative Examples 1 to 3 as well, but since there is no off-angle, the average number of steps is sufficiently smaller than in Examples 1 and 2, and the step formation positions are also random. On the other hand, the STO with an off-angle used in Examples 1 and 2 had monolayer steps 11 at approximately equal intervals as shown in Figures 6A and 6B. In addition, as shown in Figure 6C, it was confirmed that slits 21 were formed in the FeNi ordered alloy thin film 20 at positions corresponding to the monolayer steps 11 in Example 1, and the same was true for Example 2.

比較例1については、FeNi膜にスリットが形成されておらず、比較例2、3および実施例1、2についてはスリットが形成されていた。例えば、実施例2については、図7の断面TEM像に示されるように、FeNi膜で構成されるFeNi規則合金薄膜20に対して厚みの1/2以上の深さのスリット21が形成されていた。スリットの形成位置については、単原子層ステップの幅に対応していた。 In Comparative Example 1, no slits were formed in the FeNi film, whereas slits were formed in Comparative Examples 2 and 3 and Examples 1 and 2. For example, in Example 2, as shown in the cross-sectional TEM image of FIG. 7, slits 21 were formed in the FeNi ordered alloy thin film 20 composed of the FeNi film, with a depth of at least half the thickness. The positions at which the slits were formed corresponded to the width of the monoatomic layer steps.

また、窒化処理や脱窒素処理については、比較例1では脱窒素処理のみを行い、比較例2ではいずれも行わず、比較例3、実施例1、2では、両方とも行った。設計膜厚については、比較例1のみFeNi膜の成膜の形態が異なっているため、10nmとなっているが、比較例2、3および実施例1、2では25nmとした。さらに、L1(TEM)については、比較例2のみL1型の構造が確認されなかったが、比較例1、3および実施例1、2についてはL1型の構造が確認された。 As for the nitriding and denitriding treatments, only the denitriding treatment was performed in Comparative Example 1, neither was performed in Comparative Example 2, and both were performed in Comparative Example 3 and Examples 1 and 2. As for the designed film thickness, only Comparative Example 1 had a different form of FeNi film formation, so the thickness was 10 nm, but Comparative Examples 2 and 3 and Examples 1 and 2 had a thickness of 25 nm. Furthermore, as for L1 0 (TEM), only Comparative Example 2 did not have an L1 0 type structure, but Comparative Examples 1 and 3 and Examples 1 and 2 had an L1 0 type structure.

保磁力Hc[Oe]については、比較例1が126[Oe]、比較例2が380[Oe]、保磁力Hc[kA/m]については、比較例1が10.0[kA/m]、比較例2が30.2[kA/m]と小さな値であった。つまり、STO(100)を支持基板J10として用いてFeNi膜を形成する場合に、脱窒素処理のみを行っただけの場合や窒化処理と脱窒素処理を共に行わなかった場合には、小さな保磁力Hcしか得られなかった。 The coercive force Hc [Oe] was 126 [Oe] for Comparative Example 1 and 380 [Oe] for Comparative Example 2, and the coercive force Hc [kA/m] was 10.0 [kA/m] for Comparative Example 1 and 30.2 [kA/m] for Comparative Example 2, which were small values. In other words, when forming an FeNi film using STO (100) as the support substrate J10, only a small coercive force Hc was obtained when only the denitrification process was performed or when neither the nitridation process nor the denitrification process was performed.

比較例3については、保磁力Hc[Oe]が2390[Oe]、保磁力Hc[kA/m]が190.2[kA/m]と大きな値であった。つまり、STO(100)を支持基板J10として用いてFeNi膜を形成しているものの、窒化処理および脱窒素処理を行っているため、大きな保磁力Hcが得られた。 In Comparative Example 3, the coercive force Hc [Oe] was 2390 [Oe] and the coercive force Hc [kA/m] was 190.2 [kA/m], which were large values. In other words, although the FeNi film was formed using STO (100) as the support substrate J10, a large coercive force Hc was obtained because nitridation and denitrification processes were performed.

一方、実施例1については、保磁力Hc[Oe]が2420[Oe]、保磁力Hc[kA/m]が192.6[kA/m]であった。さらに、実施例2については、保磁力Hc[Oe]が2520[Oe]、保磁力Hc[kA/m]が200.5[kA/m]であった。保磁力Hcを高くできれば、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体になる。比較例3においても、窒化処理および脱窒素処理を行うことで、大きな保磁力Hcが得られているが、より大きな保磁力Hcが得られれば、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体にできる。そして、実施例1、2のように、支持基板10としてSTO(100)に対してオフ角を設けたオフ基板を用いると、オフ角を有さない基板を用いた場合よりも、更に大きな保磁力Hcを得ることができる。したがって、支持基板10としてSTO(100)に対してオフ角を設けたオフ基板を用いることで、より特性の優れた構造の正方晶系薄膜構造体とすることが可能になる。 On the other hand, in Example 1, the coercive force Hc [Oe] was 2420 [Oe], and the coercive force Hc [kA/m] was 192.6 [kA/m]. Furthermore, in Example 2, the coercive force Hc [Oe] was 2520 [Oe], and the coercive force Hc [kA/m] was 200.5 [kA/m]. If the coercive force Hc can be increased, a tetragonal thin film structure with a structure having better characteristics will be obtained. In Comparative Example 3, a large coercive force Hc is obtained by performing the nitriding process and the denitriding process, but if a larger coercive force Hc is obtained, a tetragonal thin film structure with a structure having better characteristics can be obtained. And, as in Examples 1 and 2, when an off-substrate having an off-angle with respect to STO (100) is used as the support substrate 10, a larger coercive force Hc can be obtained than when a substrate without an off-angle is used. Therefore, by using an off-substrate with an off-angle relative to STO (100) as the support substrate 10, it is possible to obtain a tetragonal thin film structure with superior properties.

また、図5に示した比較例3および実施例1、2に基づいてオフ角の大きさと保磁力Hc[Oe]との関係をプロットすると、図7に示すグラフが得られる。この図に示すように、オフ角が大きくなるほど保磁力Hcが大きくなるという傾向がある。これは、オフ角が大きくなるほどSTOの主表面での結晶構造の対称性が低下し、4回対称では無くなるためと考えられる。さらにステップ間隔が単磁区サイズに近づいていく効果も働いていると考えられる。したがって、オフ角を大きくすることで、高い保磁力Hcが得られる正方晶系薄膜構造体にできる。 Furthermore, when the relationship between the magnitude of the off angle and the coercive force Hc [Oe] is plotted based on Comparative Example 3 and Examples 1 and 2 shown in FIG. 5, the graph shown in FIG. 7 is obtained. As shown in this figure, there is a tendency that the larger the off angle, the larger the coercive force Hc. This is thought to be because the symmetry of the crystal structure on the main surface of the STO decreases as the off angle increases, and it no longer has four-fold symmetry. Furthermore, it is thought that the effect of the step spacing approaching the single magnetic domain size is also at work. Therefore, by increasing the off angle, a tetragonal thin film structure can be obtained that has a high coercive force Hc.

ただし、上記したように、オフ角が大きすぎると、単原子層ステップ11の数が多くなり、単原子層ステップ11の間隔が狭くなる。このため、STOの主表面での結晶構造の対称性を低下させつつ、ある程度のFeNi規則合金薄膜20の形成幅を確保するために、オフ角を45°未満、好ましくは12.5°以下にすると良い。より好ましくは、0.5°以下にするとより好ましい。 However, as mentioned above, if the off angle is too large, the number of monolayer steps 11 increases and the spacing between the monolayer steps 11 becomes narrow. Therefore, in order to ensure a certain width for the formation of the FeNi ordered alloy thin film 20 while reducing the symmetry of the crystal structure on the main surface of the STO, it is advisable to set the off angle to less than 45°, preferably 12.5° or less. More preferably, it is more preferable to set it to 0.5° or less.

また、図8に示す断面TEM像を用いて、FeNi規則合金薄膜20のバリアントサイズについて調べた。具体的には、収束イオンビーム(FIB)加工により、薄片化した断面試料について、STO[001]方向から高分解能TEM観察を行った。スキャン範囲を17nmとし、そのスキャン範囲で得られたTEM像をフーリエ変換(FFT)解析したところ、L1-FeNi(001)回折スポット、つまりFeNiがc軸の配向していることを示すスポットを確認した。 In addition, the variant size of the FeNi ordered alloy thin film 20 was investigated using the cross-sectional TEM image shown in Fig. 8. Specifically, a cross-sectional sample sliced by focused ion beam (FIB) processing was subjected to high-resolution TEM observation from the STO[001] direction. The scan range was set to 17 nm, and the TEM image obtained in the scan range was subjected to Fourier transform (FFT) analysis, confirming the L1 0 -FeNi(001) diffraction spot, i.e., a spot indicating that FeNi is oriented along the c-axis.

図9A~図9Cは、それぞれ、図8中の領域A~CにおけるTEM電子線回折を行ったときの結果を示した図である。領域A~Cは、それぞれ17×17nmの範囲となっている。 Figures 9A to 9C show the results of TEM electron beam diffraction in regions A to C in Figure 8, respectively. Regions A to C are each in the range of 17 x 17 nm.

各図中において、格子状に並ぶ明るい点が基本反射のパターン、格子の1つの正方形状に並ぶ基本反射回折スポットパターンの中心に位置する白抜き矢印の先端の白点が超格子反射の回折スポットパターンを示している。この超格子反射の回折スポットパターンが現れている場合は、L1-FeNiのc軸が紙面に対して垂直になっていることを示している。 In each figure, the bright dots arranged in a lattice pattern represent the basic reflection pattern, and the white dot at the tip of the white arrow located at the center of one of the basic reflection diffraction spot patterns arranged in a square shape of the lattice represents the superlattice reflection diffraction spot pattern. When this superlattice reflection diffraction spot pattern appears, it indicates that the c-axis of L1 0 -FeNi is perpendicular to the paper surface.

また、図9A中において、黒塗り矢印で示した隣り合う基本反射回折スポットパターンの間に位置する白点はc軸が面内に横たわっている状態、つまり図中の左右方向を積層方向としてFeNiの結晶の積層構造が配置されていて、その方向にc軸が位置している状態を表している。図8中の領域Aについては、L1-FeNiのc軸が紙面に対して垂直になっている超格子反射回折スポットのパターンだけでなく、図中の左右方向にもc軸があることが示されている。このことは、2つの方向に配向していることを意味しており、領域Aについてはマルチバリアントになっていることが判る。一方、図8中の領域B、Cについては、L1-FeNiのc軸が紙面に対して垂直になっている超格子反射の回折スポットパターンだけが現れている。このことは、1つの方向に配向していることを意味しており、領域B、Cについてはシングルバリアントになっていることが判る。 In addition, in FIG. 9A, the white dots located between adjacent basic reflection diffraction spot patterns indicated by black arrows represent a state in which the c-axis lies in the plane, that is, the stacking structure of FeNi crystals is arranged with the left-right direction in the figure as the stacking direction, and the c-axis is located in that direction. For region A in FIG. 8, not only the superlattice reflection diffraction spot pattern in which the c-axis of L1 0 -FeNi is perpendicular to the paper surface, but also the c-axis is shown in the left-right direction in the figure. This means that it is oriented in two directions, and it can be seen that region A is multi-variant. On the other hand, for regions B and C in FIG. 8, only the superlattice reflection diffraction spot pattern in which the c-axis of L1 0 -FeNi is perpendicular to the paper surface appears. This means that it is oriented in one direction, and it can be seen that regions B and C are single variant.

このように、超格子反射の回折スポットのパターンが17×17nm以上にわたって現れており、少なくともこの回折スポットパターンを作る17nm以上の寸法のシングルバリアントが得られている。具体的に測定すると、シングルバリアントの寸法が30nm以上となっていた。このような大きな寸法でシングルバリアントが得られていることからも、上記したような大きな値の保磁力Hcが得られていると考えられる。 In this way, the diffraction spot pattern of the superlattice reflection appears over an area of 17 x 17 nm or more, and single variants with dimensions of at least 17 nm or more that create this diffraction spot pattern have been obtained. Specifically, measurements showed that the dimensions of the single variants were 30 nm or more. The fact that single variants were obtained with such large dimensions is also thought to be the reason why the large coercive force Hc value described above was obtained.

以上説明したように、FeNi規則合金薄膜20を構成するFeNiの一部がマルチバリアントになっていても、より広い範囲においてシングルバリアントが得られている。したがって、支持基板10として主表面が(100)面に対してオフ角を有したオフ基板を用いて、支持基板10上にFeNi規則合金薄膜20を成膜することで、FeNi規則合金薄膜20の結晶がシングルバリアントとなるようにできると言える。 As explained above, even if some of the FeNi constituting the FeNi ordered alloy thin film 20 is multi-variant, a single variant is obtained over a wider range. Therefore, it can be said that by using an off-substrate whose main surface has an off-angle with respect to the (100) plane as the support substrate 10 and depositing the FeNi ordered alloy thin film 20 on the support substrate 10, the crystals of the FeNi ordered alloy thin film 20 can be made to be single variant.

(他の実施形態)
本開示は、上記した実施形態に準拠して記述されたが、当該実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例や均等範囲内の変形をも包含する。加えて、磁性材料に限定されるものではなく、様々な組み合わせや形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせや形態をも、本開示の範疇や思想範囲に入るものである。
Other Embodiments
Although the present disclosure has been described based on the above-mentioned embodiment, it is not limited to the embodiment, and includes various modifications and modifications within the equivalent range. In addition, it is not limited to the magnetic material, and various combinations and forms, and further, other combinations and forms including only one element, more than one element, or less than one element, are also included in the scope and concept of the present disclosure.

例えば、上記実施形態では、支持基板10を構成する立方晶系に属する結晶構造体として、STO(100)に対して所定のオフ角を有したオフ基板を例に挙げたが、他の材質で支持基板10を構成しても良い。例えば、LAO(100)、MgO(100)などの金属酸化物に対して所定のオフ角を有したオフ基板を支持基板10として使用しても良い。オフ角方向も[010]方向に限定されるものではなく、例えば[010]方向から面内に30°回転させる方向など対称性を下げる方向であればよい。 For example, in the above embodiment, an off-substrate having a predetermined off-angle with respect to STO(100) is given as an example of a crystal structure belonging to a cubic crystal system constituting the support substrate 10, but the support substrate 10 may be made of other materials. For example, an off-substrate having a predetermined off-angle with respect to a metal oxide such as LAO(100) or MgO(100) may be used as the support substrate 10. The off-angle direction is not limited to the [010] direction, and may be any direction that reduces symmetry, such as a direction rotated 30° in-plane from the [010] direction.

10 支持基板
20 FeNi規則合金薄膜
10 Support substrate 20 FeNi ordered alloy thin film

Claims (9)

(100)面に対して所定のオフ角とされると共に、単原子層ステップ(11)が形成された主表面を有し、立方晶系に属する結晶構造を有した支持基板(10)と、
前記支持基板における前記主表面上に形成され、スリット(21)が形成された、前記単原子層ステップに対応する幅を持ったL1型のFeNi規則合金にて構成されるFeNi規則合金薄膜(20)と、を有し、
前記支持基板は、オフ方向における1μm当たりの前記単原子層ステップの数が6以上である、正方晶系薄膜構造体。
A support substrate (10) having a main surface on which monolayer steps (11) are formed and which has a predetermined off angle with respect to a (100) plane and a crystal structure belonging to a cubic crystal system;
a thin film (20) of an L10 type FeNi ordered alloy formed on the main surface of the support substrate, in which a slit (21) is formed and which has a width corresponding to the monoatomic layer step ;
A tetragonal thin film structure, wherein the number of monolayer steps per 1 μm in the off-direction of the supporting substrate is 6 or more .
(100)面に対して所定のオフ角とされると共に、単原子層ステップ(11)が形成された主表面を有し、立方晶系に属する結晶構造を有した支持基板(10)と、A support substrate (10) having a main surface on which monolayer steps (11) are formed and which has a predetermined off angle with respect to a (100) plane and a crystal structure belonging to a cubic crystal system;
前記支持基板における前記主表面上に形成され、スリット(21)が形成された、前記単原子層ステップに対応する幅を持ったL1A slit (21) is formed on the main surface of the support substrate, and the slit (21) has a width L1 corresponding to the monoatomic layer step. 0 型のFeNi規則合金にて構成されるFeNi規則合金薄膜(20)と、を有し、and an FeNi ordered alloy thin film (20) composed of an FeNi ordered alloy of type
前記支持基板における前記オフ角が0.1°以上かつ45°未満である、正方晶系薄膜構造体。A tetragonal thin film structure, wherein the off angle in the supporting substrate is 0.1° or more and less than 45°.
(100)面に対して所定のオフ角とされた主表面を有し、立方晶系に属する結晶構造を有した支持基板(10)と、A support substrate (10) having a main surface that is at a predetermined off angle with respect to the (100) plane and a crystal structure belonging to a cubic crystal system;
前記支持基板における前記主表面上に形成され、スリット(21)が形成された、L1A slit (21) is formed on the main surface of the support substrate, L1 0 型のFeNi規則合金にて構成されるFeNi規則合金薄膜(20)と、を有し、and an FeNi ordered alloy thin film (20) composed of an FeNi ordered alloy of type
前記支持基板における前記オフ角が0.1°以上かつ45°未満である、正方晶系薄膜構造体。A tetragonal thin film structure, wherein the off angle in the supporting substrate is 0.1° or more and less than 45°.
前記支持基板における前記オフ角が0.1°以上かつ45°未満である、請求項1に記載の正方晶系薄膜構造体。 2. The tetragonal thin film structure according to claim 1 , wherein the off-angle in the supporting substrate is 0.1° or more and less than 45°. 前記支持基板における前記オフ角が0.1°以上かつ12.5°以下である、請求項1に記載の正方晶系薄膜構造体。 2. The tetragonal thin film structure according to claim 1 , wherein the off-angle in the supporting substrate is 0.1° or more and 12.5° or less. 前記支持基板における前記オフ角が0.1°以上かつ0.5°以下である、請求項1に記載の正方晶系薄膜構造体。 2. The tetragonal thin film structure according to claim 1 , wherein the off-angle in the supporting substrate is 0.1° or more and 0.5° or less. 前記支持基板は、SrTiOで構成されている、請求項1ないし6のいずれか1つに記載の正方晶系薄膜構造体。 7. A tetragonal thin film structure according to claim 1, wherein said supporting substrate is made of SrTiO3 . 前記FeNi規則合金薄膜には、前記スリットとして、前記FeNi規則合金薄膜の厚みの1/2以上の深さのものが形成されている、請求項1ないし7のいずれか1つに記載の正方晶系薄膜構造体。 The tetragonal thin film structure according to any one of claims 1 to 7, wherein the slits are formed in the FeNi ordered alloy thin film with a depth of at least 1/2 the thickness of the FeNi ordered alloy thin film. 前記FeNi規則合金薄膜は、17nm以上の寸法のシングルバリアントを有している、請求項1ないし8のいずれか1つに記載の正方晶系薄膜構造体。 The tetragonal thin film structure according to any one of claims 1 to 8, wherein the FeNi ordered alloy thin film has a single variant with a dimension of 17 nm or more.
JP2021132412A 2021-08-16 2021-08-16 Tetragonal thin film structure Active JP7587795B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021132412A JP7587795B2 (en) 2021-08-16 2021-08-16 Tetragonal thin film structure

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021132412A JP7587795B2 (en) 2021-08-16 2021-08-16 Tetragonal thin film structure

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2023026949A JP2023026949A (en) 2023-03-01
JP7587795B2 true JP7587795B2 (en) 2024-11-21

Family

ID=85327166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2021132412A Active JP7587795B2 (en) 2021-08-16 2021-08-16 Tetragonal thin film structure

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7587795B2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015053006A1 (en) 2013-10-08 2015-04-16 国立大学法人東北大学 METHOD FOR PRODUCING L10-TYPE FeNi ORDERED ALLOY
JP2016009753A (en) 2014-06-24 2016-01-18 富士電機株式会社 Magnetic thin film and application device including magnetic thin film
US20180083065A1 (en) 2016-09-20 2018-03-22 Toshiba Memory Corporation Magnetoresistive element and magnetic memory
US20180342644A1 (en) 2017-05-24 2018-11-29 Panasonic Corporation Ramo4 substrate and nitride semiconductor apparatus
JP2020132976A (en) 2019-02-22 2020-08-31 株式会社デンソー FeNi ORDERED ALLOY, METHOD FOR PRODUCING FeNi ORDERED ALLOY, AND MAGNETIC MATERIAL CONTAINING FeNi ORDERED ALLOY

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015053006A1 (en) 2013-10-08 2015-04-16 国立大学法人東北大学 METHOD FOR PRODUCING L10-TYPE FeNi ORDERED ALLOY
JP2016009753A (en) 2014-06-24 2016-01-18 富士電機株式会社 Magnetic thin film and application device including magnetic thin film
US20160372657A1 (en) 2014-06-24 2016-12-22 Fuji Electric Co., Ltd. Magnetic thin film and application device including magnetic thin film
US20180083065A1 (en) 2016-09-20 2018-03-22 Toshiba Memory Corporation Magnetoresistive element and magnetic memory
JP2018049880A (en) 2016-09-20 2018-03-29 東芝メモリ株式会社 Magnetoresistive element and magnetic memory
US20180342644A1 (en) 2017-05-24 2018-11-29 Panasonic Corporation Ramo4 substrate and nitride semiconductor apparatus
JP2018197179A (en) 2017-05-24 2018-12-13 パナソニック株式会社 Ramo4 substrate and group nitride semiconductor device
JP2020132976A (en) 2019-02-22 2020-08-31 株式会社デンソー FeNi ORDERED ALLOY, METHOD FOR PRODUCING FeNi ORDERED ALLOY, AND MAGNETIC MATERIAL CONTAINING FeNi ORDERED ALLOY
US20210277506A1 (en) 2019-02-22 2021-09-09 Denso Corporation FeNi ORDERED ALLOY, METHOD FOR MANUFACTURING FeNi ORDERED ALLOY, AND MAGNETIC MATERIAL INCLUDING FeNi ORDERED ALLOY

Also Published As

Publication number Publication date
JP2023026949A (en) 2023-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lu et al. Microstructure of epitaxial La 0.7 Ca 0.3 MnO 3 thin films grown on LaAlO 3 and SrTiO 3
Murakami et al. Microstructure and phase control in Bi–Fe–O multiferroic nanocomposite thin films
Gu et al. In-plane grain boundary effects on the magnetotransport properties of La 0.7 Sr 0.3 MnO 3− δ
Kim et al. Self-assembled multiferroic epitaxial BiFeO 3–CoFe 2 O 4 nanocomposite thin films grown by RF magnetron sputtering
JP6803523B2 (en) Manufacturing method of thin film magnet and thin film magnet
Gupta et al. Selective-area and lateral overgrowth of chromium dioxide (CrO 2) films by chemical vapor deposition
US7123453B2 (en) Exchange coupling film and magnetoresistive element using the same
JP7587795B2 (en) Tetragonal thin film structure
US6110609A (en) Magnetic thin film and magnetic head using the same
Ziese et al. Properties of manganite/ruthenate superlattices with ultrathin layers
US20020036281A1 (en) Spin electronic material and fabrication method thereof
Oh et al. Controlled growth and magnetic property of a-plane-oriented Mn3Sn thin films
Huon et al. Effects of Sn substitution in SrRuO3 epitaxial films
US20230368952A1 (en) Feni ordered alloy structural body and method for manufacturing the same
JP7817702B2 (en) Tetragonal thin film structure
Hwang et al. Induced high-temperature ferromagnetism by structural phase transitions in strained antiferromagnetic γ-Fe50Mn50 epitaxial films
Roy et al. Manipulating topological Hall-like signatures by interface engineering in epitaxial ruthenate/manganite heterostructures
Lee et al. Epitaxial Co50Fe50 (110)/Pt (111) films on MgAl2O4 (001) and its enhancement of perpendicular magnetic anisotropy
Nishio et al. Fabrication of L1-FeNi films with island structures by nitrogen insertion and topotactic extraction for improved coercivity
Mifuji et al. Co–Pt∕ Pt thin films with perpendicular magnetization and a high coercivity prepared by gas flow sputtering
US20190036017A1 (en) Magnetic switching materials and preparation thereof
US5728421A (en) Article comprising spinel-structure material on a substrate, and method of making the article
Migita et al. Fabrication and characterization of micropillar-type multiferroic composite thin films by metal organic chemical vapor deposition using a ferroelectric microplate structure
Zou et al. Half-metallic chromium dioxide (CrO2) nanostructures and field-dependent magnetic domain evolution
Deniz et al. Coherent Fe-rich nano-scale perovskite oxide phase in epitaxial Sr2FeMoO6 films grown on cubic and scandate substrates

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20231011

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20231017

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20240430

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20240528

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20240718

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20241008

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20241031

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7587795

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150