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JP7592186B2 - Method for manufacturing semi-solidified slurry, method for manufacturing compact, and compact - Google Patents
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Description

本発明は半凝固スラリーの製造方法、成形体の製造方法および成形体に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a semi-solidified slurry, a method for producing a molded body, and the molded body.

固相および液相からなる金属の半凝固スラリーの製造方法において、特許文献1には、複数の棒を金属の溶湯内で旋回および回転(自転)して半凝固スラリーを生成する技術が開示されている。In a method for producing a semi-solidified slurry of metal consisting of a solid phase and a liquid phase, Patent Document 1 discloses a technology in which multiple rods are swirled and rotated (spinned) within molten metal to produce a semi-solidified slurry.

特開2018-15771号公報JP 2018-15771 A

先行技術では、棒を旋回および回転(自転)し金属の溶湯を攪拌するが、固相と液相とが十分に混ざらず、得られる半凝固スラリーの部位ごとの固相率がばらつくという問題点がある。In the prior art, the molten metal is stirred by rotating and swiveling a rod (spinning), but the solid and liquid phases do not mix sufficiently, resulting in variations in the solid phase ratio at different parts of the resulting semi-solidified slurry.

本発明はこの問題点を解決するためになされたものであり、半凝固スラリーの部位ごとの固相率のばらつきを小さくできる半凝固スラリーの製造方法、結晶粒の大きさのばらつきを小さくできる成形体の製造方法および成形体を提供することを目的とする。The present invention has been made to solve this problem, and aims to provide a method for manufacturing a semi-solidified slurry that can reduce the variation in solid phase ratio from one part of the semi-solidified slurry to another, a method for manufacturing a molded body that can reduce the variation in crystal grain size, and a molded body.

この目的を達成するために本発明の半凝固スラリーの製造方法は、金属の溶湯を有底の器に入れる準備工程と、器の中の溶湯の最も固相率の低い部分における固相率が80%以上になるまで、溶湯の中に入れた棒を棒の長さ方向に往復運動して溶湯を攪拌する攪拌工程と、を備える。 To achieve this objective, the method for producing a semi-solidified slurry of the present invention includes a preparation step of putting molten metal into a bottomed vessel, and a stirring step of stirring the molten metal by reciprocating a rod immersed in the molten metal in the longitudinal direction of the rod until the solid fraction in the lowest solid fraction part of the molten metal in the vessel reaches 80% or more.

本発明の成形体の製造方法は、上記半凝固スラリーの製造方法によって、半凝固スラリーを得た後、半凝固スラリーを加圧して変形させて成形する成形工程を備える。The method for producing a molded body of the present invention includes a molding step in which a semi-solidified slurry is obtained by the above-mentioned method for producing a semi-solidified slurry, and then the semi-solidified slurry is pressurized, deformed, and molded.

本発明の成形体は、加圧された方向に垂直な平面上に投影した外形線の2点を結ぶ線分のうちの最も長い線分を引き、その線分に垂直に交わり、且つ、線分を6等分する複数の切断面で切断した各部分から得られる試料の断面における所定の断面上の視野に現出する共晶の面積の、視野の面積に対する割合である共晶面積率を視野ごとに測定したときに、共晶面積率の標準偏差を共晶面積率の平均値で除した変動係数は0.15以下である。 In the molded product of the present invention, when the longest line segment among the line segments connecting two points of the outline projected onto a plane perpendicular to the pressure direction is drawn, and the cross section of the sample is obtained by cutting each portion along a plurality of cut planes that intersect the longest line segment perpendicularly to the line segment and divide the line segment into six equal parts, the eutectic area ratio, which is the ratio of the area of the eutectic appearing in a predetermined cross-sectional field to the area of the field, is measured for each field. The coefficient of variation, obtained by dividing the standard deviation of the eutectic area ratio by the average value of the eutectic area ratio, is 0.15 or less.

請求項1記載の半凝固スラリーの製造方法によれば、攪拌工程において、溶湯の中に入れた棒を棒の長さ方向に往復運動して溶湯を攪拌するから、高い固相率であっても溶湯が凝固するときの固相と液相とを均質に攪拌し易い。さらに、溶湯の最も固相率の低い部分における固相率が80%以上になるまで攪拌するから、凝固して固相に成長する液相部分を少なくしながら、固相の周りの液相の分布のばらつきを小さくする。よって得られる半凝固スラリーの部位ごとの固相率のばらつきを小さくし、さらに結晶粒の大きさのばらつきを小さくできる。 According to the method for producing a semi-solidified slurry of claim 1, in the stirring step, a rod inserted in the molten metal is reciprocated in the length direction of the rod to stir the molten metal, so that the solid and liquid phases can be homogeneously stirred when the molten metal solidifies, even if the solid fraction is high. Furthermore, the molten metal is stirred until the solid fraction in the part with the lowest solid fraction reaches 80% or more, so that the liquid phase portion that solidifies and grows into a solid phase is reduced, while the variation in the distribution of the liquid phase around the solid phase is reduced. This reduces the variation in the solid fraction for each part of the obtained semi-solidified slurry, and further reduces the variation in the size of the crystal grains.

請求項2記載の半凝固スラリーの製造方法によれば、請求項1記載の半凝固スラリーの製造方法において、棒が往復運動するときの棒の長さ方向に直交する位置が直前とは異なるから、溶湯の棒の長さ方向に直交する複数の位置で、溶湯が凝固するときの固相と液相とを均質に攪拌し易い。よって得られる半凝固スラリーの部位ごとの固相率のばらつきをさらに小さくできる。According to the method for producing a semi-solidified slurry described in claim 2, in the method for producing a semi-solidified slurry described in claim 1, the position perpendicular to the length direction of the rod when the rod reciprocates is different from the previous position, so that the solid phase and liquid phase when the molten metal solidifies can be easily mixed homogeneously at multiple positions perpendicular to the length direction of the molten metal rod. This makes it possible to further reduce the variation in the solid phase ratio at each part of the obtained semi-solidified slurry.

請求項3記載の半凝固スラリーの製造方法によれば、請求項1又は2に記載の半凝固スラリーの製造方法において、棒の長さ方向に直交する断面において、棒は、互いに間隔をあけて複数存在し、隣り合う2つの棒は、一方の棒の中心が、他方の棒の太さを7倍した長さを半径とし他方の棒の中心を中心とする円の中に位置するから、棒が往復運動する影響を、棒同士の間の溶湯に与えて、溶湯が凝固するときの固相と液相とを均質に攪拌し易い。よって得られる半凝固スラリーの部位ごとの固相率のばらつきをさらに小さくできる。According to the method for producing a semi-solidified slurry described in claim 3, in the method for producing a semi-solidified slurry described in claim 1 or 2, in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the rods, the rods are present at intervals from each other, and the center of one of the two adjacent rods is located within a circle whose radius is 7 times the thickness of the other rod and whose center is the center of the other rod. Therefore, the reciprocating motion of the rods affects the molten metal between the rods, making it easy to homogeneously mix the solid and liquid phases as the molten metal solidifies. This further reduces the variation in the solid phase ratio for each part of the obtained semi-solidified slurry.

請求項4記載の半凝固スラリーの製造方法によれば、請求項1から3のいずれかに記載の半凝固スラリーの製造方法において、攪拌工程よりも先に、又は、攪拌工程と同時に行う電磁攪拌工程を備えるから、電磁攪拌工程によって、得られる半凝固スラリーの結晶粒の大きさをさらに小さくできる。According to the method for producing a semi-solidified slurry described in claim 4, in the method for producing a semi-solidified slurry described in any one of claims 1 to 3, an electromagnetic stirring step is provided prior to or simultaneously with the stirring step, so that the crystal grain size of the resulting semi-solidified slurry can be further reduced by the electromagnetic stirring step.

請求項5記載の成形体の製造方法によれば、請求項1から4のいずれかに記載の半凝固スラリーの製造方法によって部位ごとの固相率のばらつきが小さく、結晶粒の大きさのばらつきが小さい半凝固スラリーを得る。この半凝固スラリーを加圧して変形させて成形するから、いずれの部位においても安定した耐力を持つ成形体を得ることができる。According to the method for producing a molded body described in claim 5, a semi-solidified slurry having small variations in solid fraction and small variations in crystal grain size from one part to another can be obtained by the method for producing a semi-solidified slurry described in any one of claims 1 to 4. This semi-solidified slurry is pressurized, deformed, and molded, so that a molded body having stable yield strength can be obtained in every part.

請求項6記載の成形体によれば、加圧された方向に垂直な平面上に投影した外形線の2点を結ぶ線分のうちの最も長い線分を引き、その線分に垂直に交わり、且つ、線分を6等分する複数の切断面で切断した各部分から得られる試料の断面における所定の断面上の視野に現出する共晶の面積の、視野の面積に対する割合である共晶面積率を視野ごとに測定したときに、成形体の共晶面積率の変動係数が0.15以下であるから、共晶面積率と相関のある耐力の部位ごとのばらつきを小さくできる。よって、いずれの部位においても安定した耐力を持つ成形体を得ることができる。 According to the molded body of claim 6, when the longest line segment among the lines connecting two points of the outline projected onto a plane perpendicular to the pressure direction is drawn, and the cross section of the sample is obtained by cutting each portion along a plurality of cut planes that intersect perpendicularly to the line segment and divide the line segment into six equal parts, and the eutectic area ratio, which is the ratio of the area of the eutectic appearing in a visual field on a predetermined cross section to the area of the visual field, is measured for each visual field, the coefficient of variation of the eutectic area ratio of the molded body is 0.15 or less, so that the variation in the yield strength, which is correlated with the eutectic area ratio, for each portion can be reduced. Thus, a molded body having stable yield strength can be obtained in every portion.

(a)は棒が溶湯から出ているときの器の断面図であり、(b)は棒が溶湯に入っているときの器の断面図である。(a) is a cross-sectional view of the vessel when the rod is out of the molten metal, and (b) is a cross-sectional view of the vessel when the rod is immersed in the molten metal. (a)は図1(a)とは異なる水平方向の位置で棒が溶湯から出ているときの器の断面図であり、(b)は図1(b)とは異なる水平方向の位置で棒が溶湯に入っているときの器の断面図である。1(a) is a cross-sectional view of the vessel when the rod is out of the molten metal at a horizontal position different from that in FIG. 1(a), and FIG. 1(b) is a cross-sectional view of the vessel when the rod is immersed in the molten metal at a horizontal position different from that in FIG. 1(b). (a)は図1(b)のIIIa-IIIa線における器の断面図であり、(b)は図2(b)のIIIb-IIIb線における器の断面図である。2(a) is a cross-sectional view of the vessel taken along line IIIa-IIIa in FIG. 1(b), and FIG. 2(b) is a cross-sectional view of the vessel taken along line IIIb-IIIb in FIG. 2(b). (a)は半凝固スラリーの斜視図であり、(b)は(a)の矢視IVbで示した半凝固スラリーの断面図である。FIG. 4A is a perspective view of a semi-solidified slurry, and FIG. 4B is a cross-sectional view of the semi-solidified slurry as viewed from the arrow IVb in FIG. 攪拌工程における、溶湯内の固相および液相の動きを表した模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the movement of a solid phase and a liquid phase in a molten metal during a stirring process. (a)は成形体の斜視図であり、(b)は(a)のA線に垂直な平面上に描いた成形体の投影図である。1A is a perspective view of a molded body, and FIG. 1B is a projection of the molded body drawn on a plane perpendicular to line A in FIG. 攪拌方法と固相率との関係を示す図である。FIG. 13 is a diagram showing the relationship between the stirring method and the solid fraction. 攪拌方法と共晶面積率との関係を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the stirring method and the eutectic area ratio.

以下、本発明の好ましい実施形態について添付図面を参照して説明する。図1(a)から図4を参照して、一実施の形態における半凝固スラリー40の製造方法および成形体100の製造方法について説明する。図1(a)は棒30が溶湯10から出ているときの器20の断面図である。図1(b)は棒30が溶湯10に入っているときの器20の断面図である。図1(a)及び図1(b)では、紙面上下方向、紙面左右方向および紙面垂直方向を、それぞれ器20の上下方向、左右方向および前後方向という(図2(a)、図2(b)及び図5(a)から図5(d)においても同じ)。A preferred embodiment of the present invention will now be described with reference to the accompanying drawings. A method for producing a semi-solidified slurry 40 and a method for producing a molded body 100 in one embodiment will be described with reference to Figs. 1(a) to 4. Fig. 1(a) is a cross-sectional view of the vessel 20 when the rod 30 is sticking out of the molten metal 10. Fig. 1(b) is a cross-sectional view of the vessel 20 when the rod 30 is in the molten metal 10. In Figs. 1(a) and 1(b), the up-down direction, the left-right direction, and the direction perpendicular to the plane of the paper are respectively referred to as the up-down direction, the left-right direction, and the front-rear direction of the vessel 20 (the same applies to Figs. 2(a), 2(b), and 5(a) to 5(d)).

図1(a)に示すように、溶湯10が有底の器20の中に入れられている。溶湯10は、金属が溶融したものであって、例えば、アルミニウム合金、マグネシウム合金、銅合金、鉄合金が溶融したものである。溶湯10は、溶融した金属の中に、粉末や繊維を混ぜたものであっても良い。粉末や繊維の材料はSiCやAlなどのセラミックス、炭素が挙げられる。準備工程において、溶融状態を維持することができる高温の炉(図示しない)の注ぎ口から注がれて、又は、炉内に容器を入れて汲み、容器から器20に注がれて、金属の溶湯10が器20に入れられる。 As shown in Fig. 1(a), molten metal 10 is placed in a vessel 20 with a bottom. The molten metal 10 is a molten metal, such as an aluminum alloy, a magnesium alloy, a copper alloy, or an iron alloy. The molten metal 10 may be a mixture of molten metal and powder or fiber . Examples of the powder or fiber material include ceramics such as SiC and Al2O3 , and carbon. In a preparation process, the molten metal 10 is poured from a spout of a high-temperature furnace (not shown) capable of maintaining a molten state, or a container is placed in the furnace and poured from the container into the vessel 20, so that the molten metal 10 is placed in the vessel 20.

金属は、溶体化処理および時効処理を行うことで、機械的性質(特に耐力)が向上する熱処理合金であることが好ましい。金属は、例えば、アルミニウム合金のA6000系のA6051、A6061、A2000系のA2011、A2017、A2618及びA7000系の熱処理合金である。また金属は、例えば、マグネシウム合金のMg-Zn(-Zr)(ZK系列)、Mg-Zn-Cu(ZC系列)、Mg-Zn-RE(ZEおよびEZ系列;ここでREは希土類元素を意味する)、Mg-Zn-Mn(-Al)(ZM系列)、Mg-Al-Zn(Mn)(AZおよびAM系列)、Mg-Y-RE(-Zr)(WE系列)、Mg-Ag-RE(-Zr)(QEおよびEQ系列)、Mg-Sn(-Zn,Al,Si)基合金などの系に基づいたものであっても良い。金属は、そのほか、銅合金、鉄合金が採用される。本実施形態では、金属は、アルミニウムの熱処理合金である。The metal is preferably a heat-treatable alloy whose mechanical properties (particularly yield strength) are improved by solution treatment and aging treatment. Examples of the metal include heat-treatable alloys of the A6000 series of aluminum alloys, A6051 and A6061, and the A2000 series of A2011, A2017, A2618, and A7000. The metal may be based on a system such as magnesium alloy Mg-Zn(-Zr) (ZK series), Mg-Zn-Cu (ZC series), Mg-Zn-RE (ZE and EZ series; RE here means rare earth element), Mg-Zn-Mn(-Al) (ZM series), Mg-Al-Zn(Mn) (AZ and AM series), Mg-Y-RE(-Zr) (WE series), Mg-Ag-RE(-Zr) (QE and EQ series), Mg-Sn(-Zn,Al,Si)-based alloy, etc. In addition, the metal may be a copper alloy or an iron alloy. In this embodiment, the metal is a heat-treated alloy of aluminum.

器20は、溶湯10の温度に対する高温強度を有し、溶湯10に反応しないものであれば、金属製または非金属製のものを用いることができる。器20は、上方が開口し、下方に底21を有して、上下方向に直交する断面が矩形をしている。器20の左右方向および前後方向(以下「水平方向」と称す)は、平面の壁22が右方向、左方向、前方向、後方向に配置され、それぞれ接続している。それぞれの壁22の下端は底21の水平方向のそれぞれの端と接続している。The vessel 20 may be made of either metal or nonmetal, so long as it has high-temperature strength against the temperature of the molten metal 10 and does not react with the molten metal 10. The vessel 20 is open at the top, has a bottom 21 at the bottom, and has a rectangular cross section perpendicular to the up-down direction. In the left-right and front-to-back directions (hereinafter referred to as the "horizontal direction") of the vessel 20, planar walls 22 are arranged to the right, left, front, and rear, and are connected to each other. The lower end of each wall 22 is connected to the respective horizontal end of the bottom 21.

棒30は、互いに間隔をあけて、基部32の一つの面に複数本接続されている。棒30の基部32と接続する反対側の先端には、先のとがった錐状の先端部31を有している。棒30の断面の形状は、円、楕円、四角、三角、多角形および星形が採用される。棒30の断面の形状は、外形に突出する部分が少ない円形状が好ましい。A plurality of rods 30 are connected to one surface of the base 32 at intervals. The tip of the rod 30 opposite to the tip connected to the base 32 has a pointed cone-shaped tip 31. The cross-sectional shape of the rod 30 may be a circle, ellipse, square, triangle, polygon, or star. A circular shape with few protruding parts on the outside is preferable for the cross-sectional shape of the rod 30.

複数の棒30は、互いに平行に配置されている。棒30の長さは、器20に金属の溶湯10を入れた液面11から、器20の底21までの距離よりも長く設定される。準備工程では、棒30は、溶湯10の液面11の外に出ている。The rods 30 are arranged parallel to one another. The length of the rods 30 is set to be longer than the distance from the liquid surface 11 of the molten metal 10 in the vessel 20 to the bottom 21 of the vessel 20. In the preparation process, the rods 30 are outside the liquid surface 11 of the molten metal 10.

棒30は、溶湯10の温度に耐えうる金属または非金属の材料から作られている。少なくとも棒30の表面にはDLC(ダイヤモンドライクカーボン)などのコーティングが施されている。棒30は、コーティングによって、溶湯10との摩擦による損耗および溶湯10の付着を抑制する。The rod 30 is made of a metal or nonmetallic material that can withstand the temperature of the molten metal 10. At least the surface of the rod 30 is coated with a coating such as DLC (diamond-like carbon). The coating prevents the rod 30 from being worn down due to friction with the molten metal 10 and prevents the molten metal 10 from adhering to it.

図1(b)に示すように、攪拌工程において、溶湯10は、器20に入れられた直後から、又は、器20に入れられた後所定の時間だけ器20を大気中、真空中またはアルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガス中に保持して(曝して)から、棒30が溶湯10の液面11から器20の底21(下方向)に向けて挿入される。その後、棒30を棒30の長さ方向に往復運動させて溶湯10の攪拌を行う。大気中、真空中または不活性ガス中に保持する場合の所定の時間は、溶湯10の量、溶湯10の金属の種類、器20の形状および大きさ、大気、真空または不活性ガスの雰囲気温度などによって適宜設定される。1(b), in the stirring process, the molten metal 10 is inserted into the vessel 20 immediately after it is placed therein, or after the vessel 20 is held (exposed) to the atmosphere, vacuum, or inert gas such as argon gas or nitrogen gas for a predetermined time after it is placed therein, and then the rod 30 is inserted from the liquid surface 11 of the molten metal 10 toward the bottom 21 (downward) of the vessel 20. The rod 30 is then moved back and forth in the length direction of the rod 30 to stir the molten metal 10. The predetermined time for holding the molten metal 10 in the atmosphere, vacuum, or inert gas is appropriately set depending on the amount of molten metal 10, the type of metal in the molten metal 10, the shape and size of the vessel 20, the atmospheric temperature of the atmosphere, vacuum, or inert gas, etc.

図2(a)は図1(a)とは異なる水平方向の位置で棒30が溶湯10から出ているときの器20の断面図であり、図2(b)は図1(b)とは異なる水平方向の位置で棒30が溶湯10に入っているときの器20の断面図である。 Figure 2(a) is a cross-sectional view of the vessel 20 when the rod 30 is out of the molten metal 10 at a horizontal position different from that in Figure 1(a), and Figure 2(b) is a cross-sectional view of the vessel 20 when the rod 30 is in the molten metal 10 at a horizontal position different from that in Figure 1(b).

図2(a)の棒30の水平方向の位置は、図1(a)の棒30の水平方向の位置から距離aだけ右方向に移動した位置である。図1(b)に示すように、棒30は、一度器20の底21に向けて挿入された後、器20の底21から溶湯10の液面11に向けて上昇し、図1(a)の棒30の位置に戻る。その後、図2(a)に示すように、棒30は距離aだけ右方向に移動する。 The horizontal position of rod 30 in Figure 2(a) is a position moved to the right by a distance a from the horizontal position of rod 30 in Figure 1(a). As shown in Figure 1(b), rod 30 is once inserted toward the bottom 21 of vessel 20, and then rises from the bottom 21 of vessel 20 toward the liquid surface 11 of molten metal 10, returning to the position of rod 30 in Figure 1(a). Then, as shown in Figure 2(a), rod 30 moves to the right by a distance a.

次に、図2(b)に示すように、棒30は、距離aだけ右方向に移動した水平方向の位置から、棒30が溶湯10の液面11から器20の底21に向けて挿入される。その後、さらに器20の底21から溶湯10の液面11に向けて上昇し、図2(a)の棒30の位置に戻る。Next, as shown in Figure 2(b), the rod 30 is moved a distance a to the right and then inserted from the horizontal position from the surface 11 of the molten metal 10 toward the bottom 21 of the vessel 20. After that, the rod 30 rises further from the bottom 21 of the vessel 20 toward the surface 11 of the molten metal 10, returning to the position of the rod 30 in Figure 2(a).

図3(a)は図1(b)のIIIa-IIIa線における器20の断面図であり、図3(b)は図2(b)のIIIb-IIIb線における器20の断面図である。図3(a)及び図3(b)では、紙面上下方向、紙面左右方向および紙面垂直方向が、それぞれ器20の前後方向、左右方向および上下方向を向いている。図3(b)では、点線で示した部分は、図3(a)における複数の棒30の断面のうち代表の4個の断面であって、水平方向へ距離aだけ移動する前の位置を示している。 Figure 3(a) is a cross-sectional view of vessel 20 taken along line IIIa-IIIa in Figure 1(b), and Figure 3(b) is a cross-sectional view of vessel 20 taken along line IIIb-IIIb in Figure 2(b). In Figures 3(a) and 3(b), the up-down direction, left-right direction, and perpendicular direction to the paper correspond to the front-rear, left-right, and up-down directions of vessel 20, respectively. In Figure 3(b), the dotted lines show four representative cross sections of the multiple rods 30 in Figure 3(a), and indicate the position before moving horizontally a distance a.

図3(a)に示すように、棒30の長さ方向に直交する断面において、棒30は、互いに間隔をあけて複数存在している。隣り合う2つの棒30は、一方の棒30の中心が、他方の棒30の太さL1を7倍した長さL2を半径とし他方の棒30の中心を中心とする円の中に位置している。隣り合う棒30の太さは、それぞれ異なるものであっても良いし、同じであっても良い。As shown in Figure 3(a), in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the rods 30, multiple rods 30 are present with a gap between them. The center of one of the two adjacent rods 30 is located within a circle whose radius is a length L2 that is 7 times the thickness L1 of the other rod 30 and whose center is the center of the other rod 30. The thicknesses of the adjacent rods 30 may be different or the same.

距離aは、棒30の往復運動ごとにその大きさがかわる変数値(同じ大きさを含む値)である。距離aが動作する方向も棒30の往復運動ごとに左右方向、前後方向またはその両方のいずれかの方向に変動する。従って、攪拌工程において、直前の往復運動とは異なる水平方向の位置で棒30が往復運動を行うことができるので、溶湯10の水平方向の複数の位置で、溶湯10が凝固するときの固相50(後述する)と液相60(後述する)とを均質に攪拌し易い。Distance a is a variable value (a value including the same magnitude) whose magnitude changes with each reciprocating motion of rod 30. The direction in which distance a operates also changes with each reciprocating motion of rod 30, either left and right, front and back, or both. Therefore, in the stirring process, rod 30 can perform reciprocating motion at a horizontal position different from the previous reciprocating motion, making it easier to homogeneously stir solid phase 50 (described later) and liquid phase 60 (described later) when molten metal 10 solidifies at multiple horizontal positions of molten metal 10.

棒30は、溶湯10の任意の部分の固相率が80%以上になるまで、図1(a)から図3(b)で示した往復運動が繰り返し行われる。なお、溶湯10の任意の部分の固相率が80%以上になるまでとは、溶湯10の最も固相率の低い部分において固相率が80%以上になることを意味している。The rod 30 repeats the reciprocating motion shown in Figures 1(a) to 3(b) until the solid fraction of any part of the molten metal 10 becomes 80% or more. Note that "until the solid fraction of any part of the molten metal 10 becomes 80% or more" means that the solid fraction of the part of the molten metal 10 with the lowest solid fraction becomes 80% or more.

図4(a)は半凝固スラリー40の斜視図であり、図4(b)は図4(a)の矢視IVbで示した半凝固スラリー40の断面図である。図4(a)の半凝固スラリー40は、攪拌工程において、溶湯10を攪拌して、上下方向を反対にして器20から取り出される半凝固スラリー40である。半凝固スラリー40は、固相50および液相60が共存している。 Figure 4(a) is a perspective view of the semi-solidified slurry 40, and Figure 4(b) is a cross-sectional view of the semi-solidified slurry 40 shown in the arrow IVb of Figure 4(a). The semi-solidified slurry 40 in Figure 4(a) is the semi-solidified slurry 40 that is taken out of the vessel 20 by stirring the molten metal 10 in the stirring process and then reversing the up-down direction. In the semi-solidified slurry 40, a solid phase 50 and a liquid phase 60 coexist.

図4(a)及び図4(b)に示すように、攪拌工程後の溶湯10、即ち半凝固スラリー40の固相率は、攪拌工程直後の半凝固スラリー40を器20から取り出し、水に入れて急冷し、15か所の断面を金属顕微鏡(200倍)で観察することによって求めることができる。半凝固スラリー40の15か所の各断面は、半凝固スラリー40の上方から下方に向かう上部41、中央部42、下部43の3ヶ所それぞれの器20の壁22と接触していた部分から内側に向かう壁側部44,44、中間部45,45及び中心部46の5ヶ所の計15か所の断面である。急冷されて凝固した部分が半凝固スラリー40の液相60の部分である。固相率(%)は、15か所の各断面において、断面上の視野に現出した固相50の面積を、視野の面積で除して100倍して求めることができる。視野は、縦450μm、横600μmの矩形の領域である。4(a) and 4(b), the solid fraction of the molten metal 10 after the stirring process, i.e., the semi-solidified slurry 40, can be obtained by taking out the semi-solidified slurry 40 from the vessel 20 immediately after the stirring process, quenching it in water, and observing 15 cross sections with a metallurgical microscope (200x). The 15 cross sections of the semi-solidified slurry 40 are 15 cross sections in total, including the upper part 41, the central part 42, and the lower part 43 of the semi-solidified slurry 40, which are in contact with the wall 22 of the vessel 20 at three points from the top to the bottom, namely, the wall side parts 44, 44, the middle part 45, 45, and the central part 46. The part that has been quenched and solidified is the liquid phase 60 of the semi-solidified slurry 40. The solid fraction (%) can be obtained by dividing the area of the solid phase 50 that appears in the field of view on the cross section by the area of the field of view and multiplying it by 100 in each of the 15 cross sections. The field of view is a rectangular area 450 μm long and 600 μm wide.

攪拌工程における溶湯10の固相率は、例えば、溶湯10の動粘度と固相率との相関のグラフを予め作成しておき、棒30に粘度測定器を備え、攪拌するときの溶湯10の動粘度を測定することによって、所望の固相率の半凝固スラリー40を得ることができる。また、攪拌時間と固相率との相関のグラフを予め作成しておき、グラフから所望の固相率となる時間まで攪拌することによって、所望の固相率の半凝固スラリー40を得ることができる。The solid fraction of the molten metal 10 in the stirring process can be determined, for example, by creating a graph in advance showing the correlation between the kinetic viscosity of the molten metal 10 and the solid fraction, providing a viscosity meter on the rod 30, and measuring the kinetic viscosity of the molten metal 10 during stirring, thereby obtaining a semi-solidified slurry 40 with a desired solid fraction. Also, a graph showing the correlation between stirring time and the solid fraction can be created in advance, and stirring can be performed until the time at which the desired solid fraction is obtained from the graph, thereby obtaining a semi-solidified slurry 40 with a desired solid fraction.

先端部31は、とがった先の部分を溶湯10の液面11から器20の底21に向けて配置されている。先端部31は、先がとがっているので、溶湯10が80%以上である高い固相率であっても溶湯10内に棒30を挿入し易い。The tip 31 is positioned with its pointed end facing away from the liquid surface 11 of the molten metal 10 toward the bottom 21 of the vessel 20. Because the tip 31 is pointed, it is easy to insert the rod 30 into the molten metal 10 even when the molten metal 10 has a high solid fraction of 80% or more.

攪拌工程において、隣り合う2つの棒30は、一方の棒30の中心が、他方の棒30の太さL1を7倍した長さL2を半径とし他方の棒30の中心を中心とする円の中に位置し、固相率が80%以上の高い固相率となるまで攪拌するから、隣り合う棒30同士の中心から中心までの距離が長くても、その間の溶湯10を十分に攪拌できる。In the stirring process, the center of one of the two adjacent rods 30 is located within a circle whose radius is a length L2 that is 7 times the thickness L1 of the other rod 30 and whose center is the center of the other rod 30, and the two rods are stirred until the solid fraction reaches a high solid fraction of 80% or more. Therefore, even if the distance from the center to the center of the adjacent rods 30 is long, the molten metal 10 between them can be sufficiently stirred.

次に、図5(a)から図5(d)を参照して、攪拌工程における溶湯10内の固相50及び液相60の移動について説明する。図5(a)は準備工程において、器20の中に金属の溶湯10が入ったときの模式図である。図5(b)は攪拌工程において、棒30が溶湯10に挿入されたときの溶湯10の状態を表した模式図である。図5(c)は、図5(b)から所定時間後の溶湯10の状態を表した模式図である。図5(d)は、図5(c)からさらに所定時間後の溶湯10の状態を表した模式図である。Next, the movement of the solid phase 50 and liquid phase 60 in the molten metal 10 during the stirring process will be described with reference to Figures 5(a) to 5(d). Figure 5(a) is a schematic diagram of the molten metal 10 entering the vessel 20 during the preparation process. Figure 5(b) is a schematic diagram showing the state of the molten metal 10 when the rod 30 is inserted into the molten metal 10 during the stirring process. Figure 5(c) is a schematic diagram showing the state of the molten metal 10 a predetermined time after Figure 5(b). Figure 5(d) is a schematic diagram showing the state of the molten metal 10 a further predetermined time after Figure 5(c).

図5(a)から図5(d)の図中において、四角で表された固相50と、三角で表された液相60と、は溶湯10内の固相50及び液相60の分布を模式的に表したものである。図5(a)から図5(d)では、溶湯10の液面11の固相50の多い部分は省略されている。また、図5(b)から図5(d)では、図を簡略化するため、棒30は1つを除いて省略されている。 In Figures 5(a) to 5(d), the solid phase 50 represented by a square and the liquid phase 60 represented by a triangle are schematic representations of the distribution of the solid phase 50 and the liquid phase 60 in the molten metal 10. In Figures 5(a) to 5(d), the portion of the liquid surface 11 of the molten metal 10 where there is a large amount of solid phase 50 is omitted. In Figures 5(b) to 5(d), in order to simplify the drawings, all but one of the rods 30 are omitted.

図5(a)に示すように、炉から器20に入れられた溶湯10は、器20の水平方向の中央部分よりも、器20の壁22及び底21に近い部分から冷やされて、器20の壁22及び底21に近い部分から固相50が多い第1層70が形成される。第1層70の内側には、第1層70よりも液相60を多く含む第2層80が形成されている。第2層80よりもさらに内側には、器20の水平方向の中央部分を含み第2層80よりも液相60を多く含む第3層90が形成されている。第1層70から第3層90までは、いずれも溶湯10の液面11付近(溶湯10の液面11の固相50の多い部分を除いて)を含んでいる。なお、第1層70と第2層80との境界および第2層80と第3層90との境界は、それぞれはっきりとした境界があるものではないが、説明のため境界線を設けている。As shown in FIG. 5(a), the molten metal 10 poured from the furnace into the vessel 20 is cooled from the portion closer to the wall 22 and bottom 21 of the vessel 20 than the horizontal center portion of the vessel 20, and a first layer 70 containing more solid phase 50 is formed from the portion closer to the wall 22 and bottom 21 of the vessel 20. A second layer 80 containing more liquid phase 60 than the first layer 70 is formed inside the first layer 70. A third layer 90 containing more liquid phase 60 than the second layer 80 is formed further inside the second layer 80, including the horizontal center portion of the vessel 20. All of the first layer 70 to the third layer 90 include the vicinity of the liquid surface 11 of the molten metal 10 (excluding the portion of the liquid surface 11 of the molten metal 10 where the solid phase 50 is abundant). Note that the boundary between the first layer 70 and the second layer 80 and the boundary between the second layer 80 and the third layer 90 are not clearly defined, but a boundary line is provided for the purpose of explanation.

図5(b)に示すように、溶湯10内の固相50及び液相60を棒30の外側に押しのけながら、棒30が液面11から底21に向かって挿入される。押しのけられた固相50及び液相60は、棒30の周りに存在する。As shown in FIG. 5B, the rod 30 is inserted from the liquid surface 11 toward the bottom 21 while displacing the solid phase 50 and liquid phase 60 in the molten metal 10 to the outside of the rod 30. The displaced solid phase 50 and liquid phase 60 are present around the rod 30.

次に、図5(c)に示すように、棒30を溶湯10の底21から液面11に向けて上昇させると、棒30が溶湯10内に存在していた部分に、固相50よりも流動性が高く移動しやすい液相60が固相50よりも先に流れ込む。液相60は固相50よりも棒30が存在した底21に近い部分に多く早く流れ込むから、底21に近い部分に液相60が多い溶湯10が移動する。 Next, as shown in Figure 5(c), when the rod 30 is raised from the bottom 21 of the molten metal 10 toward the liquid surface 11, the liquid phase 60, which has higher fluidity and is easier to move than the solid phase 50, flows into the part of the molten metal 10 where the rod 30 was before the solid phase 50. The liquid phase 60 flows in greater quantity and faster than the solid phase 50 into the part closer to the bottom 21 where the rod 30 was, so the molten metal 10 with more liquid phase 60 moves to the part closer to the bottom 21.

その後、図5(d)に示すように、棒30が存在した部分に、液相60が多い溶湯10が流れ込んだ後に、固相50が多い溶湯10が流れ込む。固相50が多く存在した第1層70の固相50を押しのけ、その部分に液相60が多い溶湯10を流し込むことができるから、固相50と液相60とが混ざりやすくなる。 After that, as shown in Fig. 5(d), the molten metal 10 containing a large amount of liquid phase 60 flows into the area where the rod 30 was present, followed by the molten metal 10 containing a large amount of solid phase 50. The solid phase 50 of the first layer 70, where a large amount of solid phase 50 was present, is pushed aside, and the molten metal 10 containing a large amount of liquid phase 60 can be poured into that area, so that the solid phase 50 and the liquid phase 60 can be easily mixed.

第1層70に移動した液相60が多い溶湯10は、第2層80及び第3層90の位置よりも壁22及び底21に近い第1層70に位置するから、冷やされて固相50になり易い。固相50になり難い第2層80及び第3層90に存在した液相60が多い溶湯10を、固相50になり易い第1層70に移動するから、液相60が多い部分が残らずに、均質に固相50にすることができる。よって、部位ごとの固相率のばらつきの少ない半凝固スラリー40を得ることができる。The molten metal 10 with a large amount of liquid phase 60 that has moved to the first layer 70 is located in the first layer 70 closer to the wall 22 and bottom 21 than the second layer 80 and third layer 90, and is therefore more likely to cool and become a solid phase 50. The molten metal 10 with a large amount of liquid phase 60 that was present in the second layer 80 and third layer 90, which are less likely to become a solid phase 50, moves to the first layer 70, which is more likely to become a solid phase 50, and can be homogeneously turned into a solid phase 50 without leaving any part with a large amount of liquid phase 60. Thus, a semi-solidified slurry 40 with little variation in the solid phase ratio from part to part can be obtained.

攪拌工程において、溶湯10は、固相率が80%以上になるまで棒30を往復運動して攪拌されるから、固相50のまわりに存在する液相60を少なくしながら、固相50の周りの液相60の分布のばらつきを小さくする。分布のばらつきの小さい液相60が近くの固相50を核としてさらに固相50を成長させるから、固相50の粒子(結晶粒)の大きさのばらつきを小さくできる。In the stirring process, the molten metal 10 is stirred by reciprocating movement of the rod 30 until the solid phase ratio becomes 80% or more, so that the amount of liquid phase 60 present around the solid phase 50 is reduced while the variation in the distribution of the liquid phase 60 around the solid phase 50 is reduced. The liquid phase 60 with small distribution variation uses the nearby solid phase 50 as a nucleus to further grow the solid phase 50, so the variation in the size of the particles (crystal grains) of the solid phase 50 can be reduced.

実施形態では、棒30の往復運動の速度は、往復運動の大きさにもよるが、例えば200mm/秒-300mm/秒であって、1秒間に2往復以上行われることが好ましい。1秒間に2往復以上の往復運動が行われるから、それよりも速度が遅い場合と比べて、棒30を溶湯10の底21から液面11に向けて上昇するときの棒30が存在した部分に発生する負圧を大きくして、固相50及び液相60が流れ込むのを促進させる。よって攪拌する時間を短縮できる。In an embodiment, the speed of the reciprocating motion of the rod 30 depends on the magnitude of the reciprocating motion, but is preferably, for example, 200 mm/sec-300 mm/sec, with two or more reciprocating motions per second. Because two or more reciprocating motions are performed per second, the negative pressure generated in the area where the rod 30 was present when the rod 30 rises from the bottom 21 of the molten metal 10 toward the liquid surface 11 is increased compared to when the speed is slower, promoting the flow of the solid phase 50 and liquid phase 60. This shortens the stirring time.

棒30が往復運動する水平方向の位置は、直前の往復運動の水平方向の位置と異なるから、往復運動の効果を溶湯10内の水平方向の複数の異なる位置で得ることができる。溶湯10のいずれの水平方向の位置においても、固相50及び液相60が混ざりやすくなり、固相50及び液相60の半凝固スラリー40内の分布が均質になりやすい。よって半凝固スラリー40の部位ごとの固相率のばらつきを小さくできる。 The horizontal position at which the rod 30 reciprocates is different from the horizontal position of the previous reciprocating motion, so the effect of the reciprocating motion can be obtained at multiple different horizontal positions within the molten metal 10. At any horizontal position of the molten metal 10, the solid phase 50 and the liquid phase 60 tend to mix, and the distribution of the solid phase 50 and the liquid phase 60 within the semi-solidified slurry 40 tends to be homogenous. This makes it possible to reduce the variation in the solid phase ratio for each part of the semi-solidified slurry 40.

溶湯10に触れる前の棒30は、溶湯10よりも表面温度が低い。従って、棒30の表面に触れた溶湯10は、早く凝固しやすい。複数の棒30の表面温度にはほとんど差がないから、器20の水平方向の中心近くにある溶湯10と、器20の壁22近くにある溶湯10とは、溶湯10の壁22までの距離に関係なく冷やされる。よって部位ごとの固相率のばらつきを小さくできる。The surface temperature of the rod 30 before it comes into contact with the molten metal 10 is lower than that of the molten metal 10. Therefore, the molten metal 10 that comes into contact with the surface of the rod 30 tends to solidify quickly. Since there is almost no difference in the surface temperatures of multiple rods 30, the molten metal 10 near the horizontal center of the vessel 20 and the molten metal 10 near the wall 22 of the vessel 20 are cooled regardless of the distance to the wall 22 of the molten metal 10. This reduces the variation in the solid phase ratio from one part to another.

攪拌工程において、棒30の往復運動のうち棒30を器20の底21から溶湯10の液面11に向けて上昇した時、棒30のうち少なくとも一部が大気などに曝されるので、棒30が冷却される。棒30の大気などに曝された部分および冷却された部分が溶湯10と接触すると固相50を生成するのを促進する。よって、溶湯10を凝固する時間を短縮できる。During the stirring process, when the rod 30 is raised from the bottom 21 of the vessel 20 toward the liquid surface 11 of the molten metal 10 during the reciprocating motion of the rod 30, at least a portion of the rod 30 is exposed to the atmosphere, etc., and the rod 30 is cooled. When the part of the rod 30 exposed to the atmosphere, etc. and the cooled part come into contact with the molten metal 10, it promotes the generation of a solid phase 50. Therefore, the time required for the molten metal 10 to solidify can be shortened.

攪拌工程において、棒30の往復運動のうち棒30を器20の底21から溶湯10の液面11に向けて上昇した時、棒30は、棒30の外形に突出する部分が少ないから、溶湯10が棒30に付着し難い。よって、体積が安定した半凝固スラリー40を繰り返し得ることができる。攪拌工程において、棒30は、往復運動しながら振動していても良い。この場合、棒30を器20の底21から溶湯10の液面11に向けて上昇するときに、振動によって溶湯10が棒30にさらに付着し難くできる。振動する方向は、特に棒30の長さ方向であることが好ましい。また、棒30に溶湯10が付着したとしても、付着した溶湯10をエアなどで容易に吹き飛ばすことができる。 準備工程の後であって、攪拌工程よりも先に、又は、攪拌工程と同時に、溶湯10を電磁攪拌する電磁攪拌工程を行っても良い。攪拌工程よりも先に電磁攪拌を行う場合は、電磁攪拌工程の後、時間をあけずに攪拌工程を行うことが好ましい。In the stirring process, when the rod 30 is raised from the bottom 21 of the vessel 20 toward the liquid surface 11 of the molten metal 10 during the reciprocating motion of the rod 30, the rod 30 has a small portion protruding from its outer shape, so the molten metal 10 is less likely to adhere to the rod 30. Therefore, a semi-solidified slurry 40 with a stable volume can be repeatedly obtained. In the stirring process, the rod 30 may be vibrated while reciprocating. In this case, when the rod 30 is raised from the bottom 21 of the vessel 20 toward the liquid surface 11 of the molten metal 10, the vibration makes it even more difficult for the molten metal 10 to adhere to the rod 30. The direction of vibration is preferably the length direction of the rod 30. Even if the molten metal 10 adheres to the rod 30, the adhering molten metal 10 can be easily blown off with air or the like. After the preparation process, an electromagnetic stirring process for electromagnetically stirring the molten metal 10 may be performed before the stirring process or simultaneously with the stirring process. When electromagnetic stirring is performed prior to the stirring step, it is preferable to perform the stirring step immediately after the electromagnetic stirring step.

電磁攪拌を行うと得られる半凝固スラリー40の固相50の粒子(結晶粒)の大きさが小さくなる。固相50の粒子の大きさが小さくなると、固相50が液相60と接する面積を増やして、固相50間に晶出する共晶を多くできる。 Electromagnetic stirring reduces the size of the particles (crystal grains) of the solid phase 50 in the resulting semi-solidified slurry 40. Reducing the size of the particles of the solid phase 50 increases the area of contact between the solid phase 50 and the liquid phase 60, allowing more eutectic to crystallize between the solid phases 50.

次いで、得られた半凝固スラリー40を器20から成形型内にセットする。成形型を閉じ、半凝固スラリー40を加圧して、半凝固スラリー40を変形させて成形体100(後述する)を成形する。成形型を開き成形体100を取り出す。その後、成形体100は、溶体化処理および人工時効処理(合わせて「T6処理」と称す)を行う。The resulting semi-solidified slurry 40 is then placed in a mold from the vessel 20. The mold is closed and pressure is applied to the semi-solidified slurry 40 to deform the semi-solidified slurry 40 and form a green body 100 (described below). The mold is opened and the green body 100 is removed. The green body 100 is then subjected to solution treatment and artificial aging treatment (collectively referred to as "T6 treatment").

半凝固スラリー40の液相60の部分は、成形時に、初晶(固相50)の周りに存在し初晶を成長させる部分と、初晶(固相50)の成分とそのほかの元素とを含む共晶になる部分と、になる。共晶になる部分は、初晶の元素と、初晶とは異なる元素と、を含んでいる。共晶は、初晶以外の元素が初晶の周りに一定程度存在するから、成形体100を成形後、得られた成形体100に溶体化処理および時効処理を行うと、初晶の周りに強化機構である析出相が析出(生成)する。析出相が生成されると、初晶は、粒子間のすべりによる移動が析出相により抑制され、成形体100の機械的性質(特に耐力)を向上させる。During molding, the liquid phase 60 of the semi-solidified slurry 40 is divided into a portion that exists around the primary crystal (solid phase 50) and grows the primary crystal, and a portion that becomes a eutectic containing the components of the primary crystal (solid phase 50) and other elements. The eutectic portion contains elements of the primary crystal and elements different from the primary crystal. Since a certain amount of elements other than the primary crystal are present around the primary crystal in the eutectic, when the molded body 100 is molded and the obtained molded body 100 is subjected to solution treatment and aging treatment, a precipitation phase, which is a strengthening mechanism, precipitates (generates) around the primary crystal. When the precipitation phase is generated, the movement of the primary crystal due to slip between particles is suppressed by the precipitation phase, improving the mechanical properties (especially the yield strength) of the molded body 100.

得られた成形体100は、固相率が高く、部位ごとの固相率のばらつきの少ない半凝固スラリー40を用いて成形したから、固相50(初晶)間に晶出する共晶の分布のばらつきも少ない。従ってT6処理を行った成形体100は、析出相の分布のばらつきが少なく、機械的性質(特に耐力)の分布のばらつきの少ない成形体100を得ることができる。The obtained molded body 100 was molded using a semi-solidified slurry 40 with a high solid phase ratio and little variation in the solid phase ratio from part to part, so there is little variation in the distribution of eutectic crystallized between the solid phases 50 (primary crystals). Therefore, the molded body 100 that has been subjected to the T6 treatment can have little variation in the distribution of the precipitated phase, and can have little variation in the distribution of mechanical properties (especially yield strength).

成形体100は、例えば、ハウジングに用いられるプレス成形品である。プレス成形は、成形型を使用した絞り加工、鍛造加工などが採用される。成形体100は、金属の結晶組織のもつ流れであるファイバーフロー(鍛流線)が連続して存在している。The molded body 100 is a press-molded product used, for example, for a housing. Press molding employs processes such as drawing and forging using a mold. The molded body 100 has continuous fiber flows (grain flows), which are the flows of the metal's crystal structure.

次に、図6(a)及び図6(b)を参照して、成形体100の共晶面積率および共晶面積率の変動係数の求め方について説明する。図6(a)は、成形型内で加圧されて取り出され、T6処理を行った成形体100の斜視図である。図6(a)のA線は、成形体100が成形型内で加圧される方向に沿った線である。成形体100が加圧される方向は、上面101から下面102に向かう方向、下面102から上面101に向かう方向、又は、上面101、下面102の両方からでも良い。また上面101、下面102は凹凸があっても良いし、上面101の形状と下面102の形状とが異なるものであっても良い。Next, with reference to Figures 6(a) and 6(b), a method for determining the eutectic area ratio and the coefficient of variation of the eutectic area ratio of the molded body 100 will be described. Figure 6(a) is a perspective view of the molded body 100 that has been pressurized in a mold, removed, and subjected to T6 treatment. Line A in Figure 6(a) is a line along the direction in which the molded body 100 is pressurized in the mold. The direction in which the molded body 100 is pressurized may be from the upper surface 101 toward the lower surface 102, from the lower surface 102 toward the upper surface 101, or from both the upper surface 101 and the lower surface 102. In addition, the upper surface 101 and the lower surface 102 may be uneven, and the shape of the upper surface 101 and the shape of the lower surface 102 may be different.

図6(b)は、図6(a)のA線に垂直な平面上に描かれた成形体100の投影図である。図6(b)に示すように、まず、成形体100の投影図の外形線103上の2点110,111を結ぶ線分のうち最も長い線分112を引く。次に、線分112に垂直に交わり、且つ、線分112を6等分するつの切断面113で成形体100を切断する。その6等分した各部分から得られる試料の断面から各部分の共晶面積率を求めることができる。本実施の形態では、成形体100を切断面113で6等分した各部分の試料の断面から共晶面積率を求めているが、成形体100を6つ以上の切断面113で等分以上した各部分の試料の断面から共晶面積率を求めても良い。 6(b) is a projection of the molded body 100 drawn on a plane perpendicular to line A in FIG. 6(a). As shown in FIG. 6(b), first, the longest line segment 112 is drawn among the lines connecting two points 110, 111 on the outline 103 of the projection of the molded body 100. Next, the molded body 100 is cut along five cut surfaces 113 that intersect perpendicularly with the line segment 112 and divide the line segment 112 into six equal parts. The eutectic area ratio of each part can be obtained from the cross section of the sample obtained from each of the six equal parts. In this embodiment, the eutectic area ratio is obtained from the cross section of the sample of each part obtained by dividing the molded body 100 into six equal parts by the cut surface 113, but the eutectic area ratio may be obtained from the cross section of the sample of each part obtained by dividing the molded body 100 into seven or more equal parts by six or more cut surfaces 113.

共晶面積率は、断面上の視野に現出する共晶の面積の、視野の面積に対する割合である。成形体100は、共晶面積率を視野ごとに複数測定したときに、共晶面積率の標準偏差を共晶面積率の平均値で除した変動係数が0.15以下である。成形体100の断面は、成形体100の直交方向において長手方向が存在する場合は、成形体100を長手方向に距離を等分した6か所以上の部分から得られる断面である。断面上の視野は、縦450μm、横600μmの矩形の領域である。 The eutectic area ratio is the ratio of the area of the eutectic appearing in a field of view on a cross section to the area of the field of view. When the eutectic area ratio of the molded body 100 is measured multiple times for each field of view, the coefficient of variation obtained by dividing the standard deviation of the eutectic area ratio by the average value of the eutectic area ratio is 0.15 or less. When a longitudinal direction exists in the orthogonal direction of the molded body 100, the cross section of the molded body 100 is a cross section obtained from six or more parts obtained by equally dividing the distance of the molded body 100 in the longitudinal direction. The field of view on the cross section is a rectangular region 450 μm long and 600 μm wide.

成形体100は、共晶面積率の変動係数が0.15以下であるから、共晶面積率の平均値の大きさに対する共晶面積率のばらつきが少ない成形体100を得ることができ、共晶面積率と相関のある耐力の部位ごとのばらつきを小さくできる。よって、いずれの部位においても安定した耐力を持つ成形体100を得ることができる。Since the coefficient of variation of the eutectic area ratio of the molded body 100 is 0.15 or less, it is possible to obtain a molded body 100 with little variation in the eutectic area ratio relative to the average value of the eutectic area ratio, and it is possible to reduce the variation in the yield strength, which is correlated with the eutectic area ratio, from one part to another. Therefore, it is possible to obtain a molded body 100 with stable yield strength in each part.

本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。The present invention will be explained in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

金属の溶湯10を異なる攪拌方法によって攪拌した半凝固スラリーのサンプル1-3を作製した。金属は、アルミニウムの熱処理合金であるA6061を用いた。金属の溶湯10を入れる器20は、横60mm、縦60mm、高さ50mm、厚さ0.8mmのステンレス製の有底の断面矩形状のものを用いた。サンプル2及びサンプル3において、棒30を動作させる速度は、200mm/秒-300mm/秒で同程度とした。そのほかの条件はすべて同じにした。 Samples 1-3 of semi-solidified slurries were produced by stirring the molten metal 10 using different stirring methods. The metal used was A6061, a heat-treated aluminum alloy. The vessel 20 to hold the molten metal 10 was a stainless steel rectangular vessel with a bottom, measuring 60 mm wide, 60 mm long, 50 mm high and 0.8 mm thick. In samples 2 and 3, the speed at which the rod 30 was moved was approximately the same, between 200 mm/sec and 300 mm/sec. All other conditions were the same.

サンプル1は、準備工程のあと、時間を置かずに10秒間電磁攪拌のみを行った半凝固スラリーである。サンプル2は、準備工程のあと、時間を置かずに10秒間電磁攪拌を行った後、さらに時間を置かずに棒30を30秒間旋回運動させて攪拌して得られた半凝固スラリーである。サンプル3は、準備工程のあと、時間を置かずに10秒間電磁攪拌を行った後、さらに時間を置かずに棒30を30秒間往復運動させて攪拌して得られた半凝固スラリーである。 Sample 1 is a semi-solidified slurry obtained by performing only electromagnetic stirring for 10 seconds without any time gap after the preparation process. Sample 2 is a semi-solidified slurry obtained by performing electromagnetic stirring for 10 seconds without any time gap after the preparation process, and then stirring by rotating the rod 30 for 30 seconds without any further time gap. Sample 3 is a semi-solidified slurry obtained by performing electromagnetic stirring for 10 seconds without any time gap after the preparation process, and then stirring by reciprocating the rod 30 for 30 seconds without any further time gap.

得られたサンプル1-3を水に入れて急冷し、各サンプルの上部、中央部、下部、及び、サンプルの上部、中央部、下部の3ヶ所それぞれの器20の壁22と接触していた部分から内側に向かう壁側部、中間部及び中心部の5ヶ所の計15か所について断面を金属顕微鏡(200倍)で観察して固相率を求めた。急冷されて凝固した部分が各サンプルの液相60の部分である。固相率(%)は、各断面において、その断面上の視野に現出した固相50の面積を、その視野の面積で除して100倍してそれぞれ求めた。視野は、15か所について、それぞれ縦450μm、横600μmの矩形の領域である。図7は攪拌方法の異なる各サンプルと固相率との関係を示した図である。The obtained samples 1-3 were quenched in water, and the cross sections of 15 locations were observed with a metal microscope (200x) to determine the solid fraction. The quenched and solidified portions were the liquid phase 60 of each sample. The solid fraction (%) was calculated by dividing the area of the solid phase 50 that appeared in the field of view on each cross section by the area of the field of view and multiplying by 100. The field of view was a rectangular area of 450 μm in length and 600 μm in width for each of the 15 locations. Figure 7 shows the relationship between the solid fraction and each sample with different stirring methods.

図7に示すように、サンプル1の固相率は55%-100%の範囲となり、標準偏差が13.51%であった。サンプル2の固相率は36%-100%の範囲となり、標準偏差が19.40%であった。サンプル3の固相率は85.2%-100%の範囲となり、標準偏差は4.10%であった。サンプル3は固相率が最も低い部分においても固相率80%以上であった。 As shown in Figure 7, the solid fraction of sample 1 ranged from 55% to 100%, with a standard deviation of 13.51%. The solid fraction of sample 2 ranged from 36% to 100%, with a standard deviation of 19.40%. The solid fraction of sample 3 ranged from 85.2% to 100%, with a standard deviation of 4.10%. Even in the area with the lowest solid fraction, sample 3 had a solid fraction of 80% or more.

次に、サンプル1及びサンプル3を、成形型を備えるプレス機により成形型内で70MPa-140MPa程度の圧力を加えて成形した成形体をそれぞれ得た。得られた成形体に溶体化処理、人工時効処理を行った後、成形体から各6つの引張試験片を作り、0.2%耐力をそれぞれ測定した。各6つの引張試験片は、各サンプルを加圧する方向に直交する直交方向における長手方向に成形体を6等分した各部位から作られた。0.2%耐力の測定はJIS Z2241:2011に準拠した。引張試験片は、JIS Z2241:2011に準拠した14B号試験片とした。サンプル1の0.2%耐力は78MPa-271MPaの範囲となり、標準偏差は81.58MPaであった。サンプル3の0.2%耐力は220MPa-255MPaの範囲となり、標準偏差は8.54MPaであった。Next, Sample 1 and Sample 3 were molded in a mold by applying a pressure of about 70 MPa to 140 MPa using a press machine equipped with a mold to obtain molded bodies. The obtained molded bodies were subjected to solution treatment and artificial aging treatment, and six tensile test pieces were made from each molded body, and the 0.2% yield strength was measured. The six tensile test pieces were made from each part obtained by dividing the molded body into six equal parts in the longitudinal direction perpendicular to the direction in which the sample was pressed. The measurement of the 0.2% yield strength was in accordance with JIS Z2241:2011. The tensile test pieces were No. 14B test pieces in accordance with JIS Z2241:2011. The 0.2% yield strength of Sample 1 was in the range of 78 MPa to 271 MPa, with a standard deviation of 81.58 MPa. The 0.2% yield strength of Sample 3 was in the range of 220 MPa to 255 MPa, with a standard deviation of 8.54 MPa.

次いで、各6つの引張試験片の引張試験における破断面を研磨して、金属顕微鏡(200倍)で観察し、共晶面積率をそれぞれ測定した。具体的には、各6つの引張試験片の破断面のそれぞれ縦450μm、横600μmの矩形の領域を任意に設定し、その領域内の共晶面積率を測定した。図8は攪拌方法の異なる各サンプルと共晶面積率との関係を示した図である。Next, the fracture surfaces of each of the six tensile test pieces in the tensile test were polished and observed under a metallurgical microscope (200x magnification), and the eutectic area ratio was measured. Specifically, a rectangular area of 450 μm in length and 600 μm in width was arbitrarily set on the fracture surface of each of the six tensile test pieces, and the eutectic area ratio within that area was measured. Figure 8 shows the relationship between each sample with different stirring methods and the eutectic area ratio.

図8に示すように、サンプル1の共晶面積率は0.4%-1.5%の範囲となり、標準偏差は0.41%、平均値は1.09%であった。サンプル1の共晶面積率の変動係数は0.38であった。サンプル3の共晶面積率は1.1%-1.6%の範囲となり、標準偏差は0.20%、平均値は1.41%であった。サンプル3の共晶面積率の変動係数は0.15であった。 As shown in Figure 8, the eutectic area ratio of sample 1 was in the range of 0.4%-1.5%, with a standard deviation of 0.41% and an average value of 1.09%. The coefficient of variation of the eutectic area ratio of sample 1 was 0.38. The eutectic area ratio of sample 3 was in the range of 1.1%-1.6%, with a standard deviation of 0.20% and an average value of 1.41%. The coefficient of variation of the eutectic area ratio of sample 3 was 0.15.

サンプル3は、サンプル1及びサンプル2と比較して、棒30が上下方向への往復運動を行うことで、溶湯10内の固相50及び液相60を均質に攪拌することができ、固相率の部位ごとのばらつきが小さくなったものと推察される。 Compared to Samples 1 and 2, Sample 3 is presumably characterized in that the up-and-down reciprocating motion of the rod 30 allows the solid phase 50 and liquid phase 60 in the molten metal 10 to be stirred homogeneously, thereby reducing the variation in solid phase ratio from one location to another.

サンプル3は、共晶面積率の部位ごとのばらつきが小さいから、初晶間の共晶の分布のばらつきが小さい。初晶間の共晶の分布のばらつきが小さいから、溶体化処理および人工時効処理によって得られる析出相の分布のばらつきが小さくなり、0.2%耐力の部位ごとのばらつきが小さくなったものと推察される。In sample 3, the variation in the eutectic area ratio from one region to another is small, so the variation in the distribution of eutectic between primary crystals is also small. It is presumed that the small variation in the distribution of eutectic between primary crystals results in small variation in the distribution of precipitated phases obtained by solution treatment and artificial aging treatment, and therefore small variation in the 0.2% yield strength from one region to another.

以上、実施の形態および実施例に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態および実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改良変形が可能であることは容易に推察できるものである。 The present invention has been described above based on embodiments and examples, but the present invention is in no way limited to the above embodiments and examples, and it can be easily inferred that various improvements and modifications are possible within the scope of the invention without departing from its spirit.

実施形態では、器20に入れられる金属の溶湯10は、アルミニウムの熱処理合金A6061の溶湯10である場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。金属は、半凝固スラリー40を生成することができるものであれば、そのほかの熱処理合金、非熱処理合金を採用することができる。この場合、金属が非熱処理合金の場合であっても、攪拌工程によって得られる半凝固スラリー40を加圧して成形された成形体100は、初晶間の強化機構である析出相は生成しないが、結晶粒の大きさのばらつきが小さく、且つ、初晶および共晶の分布のばらつきが小さいから、いずれの部位においても安定した耐力の成形体100を得ることができる。In the embodiment, the molten metal 10 put into the vessel 20 is a molten metal 10 of heat-treated aluminum alloy A6061, but this is not necessarily limited to this. As long as the metal can produce a semi-solidified slurry 40, other heat-treated alloys and non-heat-treated alloys can be used. In this case, even if the metal is a non-heat-treated alloy, the molded body 100 molded by pressurizing the semi-solidified slurry 40 obtained by the stirring process does not produce a precipitation phase, which is a strengthening mechanism between primary crystals, but the variation in crystal grain size is small and the variation in the distribution of primary crystals and eutectic is small, so that a molded body 100 with stable strength can be obtained in all parts.

実施形態では、器20は、上下方向に直交する断面が矩形のものを説明したが、必ずしもこれに限られものではない。器20は、上下方向に直交する断面が円、楕円、多角形状のものを採用することは当然可能である。In the embodiment, the vessel 20 has been described as having a rectangular cross section perpendicular to the vertical direction, but this is not necessarily limited to this. It is of course possible to adopt a vessel 20 having a circular, elliptical, or polygonal cross section perpendicular to the vertical direction.

実施形態では、棒30は、複数の棒30が互いに平行に配置されているものを説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。棒30は、互いに平行でないものであっても構わない。各棒30の配置を器20の形状に合わせて適宜設定することは当然可能である。また、器20の形状に関係なく、設定することも当然可能である。各棒30は、例えば、器20の底21及び壁22に向かうように互いに広がって配置されるものであっても構わない。In the embodiment, the rods 30 are described as being arranged in parallel to one another, but this is not necessarily limited to this. The rods 30 may not be parallel to one another. It is of course possible to set the arrangement of each rod 30 appropriately in accordance with the shape of the vessel 20. It is also of course possible to set the arrangement regardless of the shape of the vessel 20. The rods 30 may be arranged to spread apart from one another, for example, toward the bottom 21 and wall 22 of the vessel 20.

実施形態では、棒30が複数ある場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。棒30が単数であるものでも構わない。In the embodiment, a case where there are multiple rods 30 has been described, but this is not necessarily limited to this. There may also be a single rod 30.

実施形態では、攪拌工程において、棒30は、溶湯10の液面11から先端部31がでるまで往復運動の上方への移動を行う場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。棒30は、先端部31が溶湯10内に位置したまま上下方向の往復運動を繰り返すことは当然可能である。In the embodiment, the case where the rod 30 moves upward in a reciprocating motion until the tip 31 emerges from the liquid surface 11 of the molten metal 10 during the stirring process has been described, but this is not necessarily limited to this. Of course, the rod 30 can repeat the reciprocating motion in the up and down direction while the tip 31 remains within the molten metal 10.

実施形態では、電磁攪拌工程を攪拌工程よりも先に又は同時に行う半凝固スラリー40の製造方法を説明したが、必ずしもこれに限られない。電磁攪拌以外の攪拌方法と攪拌工程とを組み合わせて攪拌することも当然可能である。電磁攪拌以外の攪拌方法は、超音波振動によって攪拌する方法、溶湯10内にガスを注入して攪拌する方法、高周波誘導によって攪拌する方法、棒30を自転、公転、振動させて攪拌する方法、及び、それらを組み合わせて攪拌する方法などが例示される。In the embodiment, a method for producing a semi-solidified slurry 40 in which the electromagnetic stirring process is performed before or simultaneously with the stirring process has been described, but this is not necessarily limited to this. It is of course possible to combine a stirring process with a stirring method other than electromagnetic stirring. Examples of stirring methods other than electromagnetic stirring include a method of stirring by ultrasonic vibration, a method of stirring by injecting gas into the molten metal 10, a method of stirring by high-frequency induction, a method of stirring by rotating, revolving, or vibrating the rod 30, and a method of stirring by combining these.

実施形態では、成形工程において、半凝固スラリー40は、器20から成形型の型内にセットされ加圧されて成形される場合について説明したが、必ずしもこれに限られるものではない。金属の溶湯10を準備工程において型に直接入れて、攪拌工程により型内で半凝固スラリー40を得た後、そのまま加圧されて成形するものであっても良い。この場合、器20は、金属の溶湯10が入れられる型である。In the embodiment, the semi-solidified slurry 40 is set from the vessel 20 into the mold of the forming die and pressurized to form in the forming process, but this is not necessarily limited to the above. The molten metal 10 may be directly placed in the mold in the preparation process, and the semi-solidified slurry 40 may be obtained in the mold by the stirring process, after which it is pressurized and formed as is. In this case, the vessel 20 is the mold into which the molten metal 10 is placed.

10 溶湯
20 器
21 底
30 棒
40 半凝固スラリー
50 固相
60 液相
100 成形体
Reference Signs List 10 Molten metal 20 Container 21 Bottom 30 Rod 40 Semi-solidified slurry 50 Solid phase 60 Liquid phase 100 Molded body

Claims (6)

固相および液相からなる半凝固スラリーの製造方法であって、
金属の溶湯を有底の器に入れる準備工程と、
前記器の中の前記溶湯の最も固相率の低い部分における固相率が80%以上になるまで、前記溶湯の中に入れた棒を前記棒の長さ方向に往復運動して前記溶湯を攪拌する攪拌工程と、を備える半凝固スラリーの製造方法。
A method for producing a semi-solidified slurry consisting of a solid phase and a liquid phase, comprising the steps of:
The preparation process involves pouring molten metal into a vessel with a bottom;
and a stirring step of stirring the molten metal by reciprocating a rod immersed in the molten metal in a longitudinal direction of the rod until a solid fraction in a portion of the molten metal in the vessel with a lowest solid fraction reaches 80% or more.
前記攪拌工程における前記往復運動は、前記棒の前記長さ方向に直交する位置が、直前の前記往復運動の前記棒の前記長さ方向に直交する位置と異なる請求項1記載の半凝固スラリーの製造方法。 The method for producing a semi-solidified slurry according to claim 1, wherein the reciprocating motion in the stirring step is different from the position perpendicular to the longitudinal direction of the rod in the immediately preceding reciprocating motion. 前記棒の前記長さ方向に直交する断面において、
前記棒は、互いに間隔をあけて複数存在し、
隣り合う2つの前記棒は、一方の前記棒の中心が、他方の前記棒の太さを7倍した長さを半径とし他方の前記棒の中心を中心とする円の中に位置する請求項1又は2に記載の半凝固スラリーの製造方法。
In a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the rod,
The rods are present in a plurality of locations spaced apart from one another,
3. The method for producing a semi-solidified slurry according to claim 1 or 2, wherein the center of one of the two adjacent rods is located within a circle whose radius is 7 times the thickness of the other rod and whose center is the center of the other rod.
前記準備工程の後であって、前記攪拌工程よりも前に、又は、前記攪拌工程と同時に、前記器の中の前記溶湯を電磁攪拌によって攪拌する電磁攪拌工程を備える請求項1から3のいずれかに記載の半凝固スラリーの製造方法。 The method for producing a semi-solidified slurry according to any one of claims 1 to 3, further comprising an electromagnetic stirring step of stirring the molten metal in the vessel by electromagnetic stirring after the preparation step and before the stirring step or simultaneously with the stirring step. 請求項1から4のいずれかに記載の半凝固スラリーの製造方法によって、前記半凝固スラリーを得た後、前記半凝固スラリーを加圧して変形させて成形する成形工程を備える成形体の製造方法。 A method for producing a molded body, comprising a molding step of pressurizing and deforming the semi-solidified slurry after obtaining the semi-solidified slurry by the method for producing a semi-solidified slurry according to any one of claims 1 to 4. プレス成形品であり、初晶および共晶からなりファイバーフローが連続して存在する金属製の成形体であって、
加圧された方向に垂直な平面上に投影した外形線の2点を結ぶ線分のうちの最も長い線分を引き、その線分に垂直に交わり、且つ、線分を6等分する複数の切断面で切断した各部分から得られる試料の断面における所定の断面上の視野に現出する前記共晶の面積の、前記視野の面積に対する割合である共晶面積率を前記視野ごとに測定したときに、前記共晶面積率の標準偏差を前記共晶面積率の平均値で除した変動係数は0.15以下である成形体。
A press-molded product is a metal molded body that is made of primary crystals and eutectic crystals and has continuous fiber flow,
A molded body in which, when the longest line segment among the line segments connecting two points of the outline projected onto a plane perpendicular to the pressure direction is drawn, and the cross section of the sample is obtained by cutting each portion along a plurality of cut planes that intersect perpendicularly to the longest line segment and divide the line segment into six equal parts, a eutectic area ratio, which is the ratio of the area of the eutectic appearing in a visual field on a predetermined cross section to the area of the visual field, is measured for each of the visual fields, and the coefficient of variation, which is the standard deviation of the eutectic area ratio divided by the average value of the eutectic area ratio, is 0.15 or less.
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