JP7599685B2 - Titanium alloy, its manufacturing method and engine parts using the same - Google Patents
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Description
本発明は、優れた高温強度を示す耐熱チタン合金、その製造方法およびそれを用いたエンジン部品に関する。 The present invention relates to a heat-resistant titanium alloy that exhibits excellent high-temperature strength, its manufacturing method, and engine parts that use the same.
チタン合金は、合金の中でも特に耐腐食性が優れ、比強度も高いため、この６０年間、構造材料として急速に開発が進められてきた。近年、軽量化により高効率化された輸送手段が期待されており、構造材料の重量軽減や性能改善への要求が増している。そのため、航空機分野において、航空機エンジンの重量を軽減し、燃料消費量を抑えるために、より高性能、より軽い材料をエンジンに搭載する必要があり、チタン合金は航空機エンジン圧縮機のディスクやブレードとして使われている。 Titanium alloys have been rapidly developed as structural materials over the past 60 years because, among alloys, they have excellent corrosion resistance and high specific strength. In recent years, there has been a demand for more efficient means of transportation through weight reduction, and there is an increasing demand for lighter and more performance-improved structural materials. As a result, in the aircraft field, there is a need to install lighter and more powerful materials in the engines in order to reduce the weight of aircraft engines and suppress fuel consumption, and titanium alloys are used for the disks and blades of aircraft engine compressors.
これまで、耐熱チタン合金は主に英国、アメリカ、ロシア、中国で開発されており、高温６００℃以下に曝される航空機エンジン内部やエアフレームなど重要部材の必要不可欠な構造材料となっている。従来、航空機エンジンなどに用いられた耐熱チタン合金として、Ｔｉ－６２４２（Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ－０．１Ｓｉ，ｍａｓｓ％）、Ｔｉ－１１００（Ｔｉ－６Ａｌ－２．８Ｓｎ－４Ｚｒ－０．４Ｍｏ－０．４５Ｓｉ）、ＴＩＭＥＴＡＬ ８３４（Ｔｉ－５．８Ａｌ－４Ｓｎ－３．５Ｚｒ－０，３Ｍｏ－１Ｎｂ－０．３Ｓｉ－０．０６Ｃ）が知られている。しかし、これらの合金も６００℃以上では、酸化やクリープ変形が進み、長時間の使用に耐えられないため、６００℃以上で安定に長時間使用に耐えられるチタン合金の開発が求められている。 So far, heat-resistant titanium alloys have been developed mainly in the UK, USA, Russia and China, and are essential structural materials for important components such as the inside of aircraft engines and airframes that are exposed to high temperatures of 600°C or less. Conventional heat-resistant titanium alloys used in aircraft engines include Ti-6242 (Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si, mass%), Ti-1100 (Ti-6Al-2.8Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si) and TIMETAL 834 (Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0.3Mo-1Nb-0.3Si-0.06C). However, these alloys also oxidize and creep at temperatures above 600°C, and cannot withstand long-term use. Therefore, there is a demand for the development of titanium alloys that can stably withstand long-term use at temperatures above 600°C.
特許文献１には熱間加工性が良好で、高温強度および高温クリープ特性に優れ、しかも高温における耐スケール剥離性に優れた耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ａｌ：６．０～８．０％、Ｍｏ：１．０～３．０％、Ｓｉ：０．０５～３．０％、Ｃ：０．０８～０．２５％を含み、残部Ｔｉおよび不可避不純物からなる合金が開示されている。７６０℃２８ＭＰａ下で１００時間後のひずみが２％以下であり、７５０℃酸化試験で１００時間後に酸化皮膜が剥離しない合金組成を見出した。しかし、この場合、実際にどの程度酸化が進んでいるかが示されておらず、酸化が進んで厚い酸化膜が生成した場合でも剥離しなければ、耐酸化特性が優れていると評価される可能性がある。 Patent Document 1 discloses an alloy that is a heat-resistant titanium alloy with good hot workability, excellent high-temperature strength and creep properties, and excellent resistance to scale spalling at high temperatures, containing, by mass%, 6.0-8.0% Al, 1.0-3.0% Mo, 0.05-3.0% Si, 0.08-0.25% C, with the balance being Ti and unavoidable impurities. An alloy composition was found in which the strain after 100 hours at 760°C and 28 MPa is 2% or less, and the oxide film does not peel off after 100 hours in a 750°C oxidation test. However, in this case, the actual extent to which oxidation has progressed is not shown, and if the oxidation does not peel off even when a thick oxide film is formed due to the progress of oxidation, it may be evaluated as having excellent oxidation resistance.
特許文献２には冷間圧延により薄板を製造可能であり、かつ十分な耐高温酸化性および加工性を有する耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ｚｒ：０．１以上５．０％以下、Ｎｂ：０．１以上５．０％以下、Ｆｅ：０．１％以下および酸素：０．１％以下残部Ｔｉおよび不純物からなる合金が開示されている。これらの合金は冷間加工性が良く、６００℃における酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ２であることが示されているが、クリープ特性については触れられておらず、高温力学特性に優れているかどうかは判断できない。 Patent Document 2 discloses an alloy consisting of, by mass%, Zr: 0.1 to 5.0%, Nb: 0.1 to 5.0%, Fe: 0.1% or less, oxygen: 0.1% or less, the balance being Ti and impurities, as a heat-resistant titanium alloy that can be manufactured into a thin plate by cold rolling and has sufficient high-temperature oxidation resistance and workability. It is shown that these alloys have good cold workability and an oxidation mass gain at 600°C of 0.5 mg/ cm2 , but there is no mention of creep properties, and it is not possible to determine whether they have excellent high-temperature mechanical properties.
特許文献３には高温での使用に対応できる高強度で室温延性に優れた耐熱チタン合金として、ｍａｓｓ％で、Ａｌを５から１０％，Ｓｎ、Ｚｒのうちの１種以上を０．１から１０％、Ｍｏ、Ｖのうちの１種以上を０．１から５％、Ｓｃを０．０１から５％、及び、ＯをＳｃとのモル比でＳｃ：Ｏ＝２：３の割合以下に含有し、残部がＴｉと不可避不純物からなる合金が開示されている。特許文献３は、固溶強化により優れた高温強度を有するα相をメインとし、Ｓｃ２Ｏ３とα２－Ｔｉ３Ａｌ化合物により更に強化し、加工性に優れたβ相を５％以下導入することにより、室温延性と高温強度のバランスに優れることを報告する。しかしながら、クリープ特性については触れられていないため、クリープ特性が優れているかどうかは不明である。 Patent Document 3 discloses an alloy containing, by mass%, 5 to 10% Al, 0.1 to 10% Sn and/or Zr, 0.1 to 5% Mo and/or V, 0.01 to 5% Sc, and O in a molar ratio with Sc of 2:3 or less, with the remainder being Ti and unavoidable impurities, as a heat-resistant titanium alloy with high strength and excellent room temperature ductility that can be used at high temperatures. Patent Document 3 reports that the alloy has an excellent balance between room temperature ductility and high temperature strength by using an α phase having excellent high temperature strength due to solid solution strengthening as the main component, further strengthening with Sc 2 O 3 and α 2 -Ti 3 Al compounds, and introducing 5% or less of a β phase having excellent workability. However, since creep properties are not mentioned, it is unclear whether the creep properties are excellent.
特許文献４には耐酸化特性に優れたチタン合金として、Ａｌ：０．１－１２質量％、Ｓｎ：０－７質量％、Ｇａ：０．１－１０質量％、Ｚｒ：０．１－７質量％、Ｍｏ：０－５質量％、Ｗ：０－４質量％、Ｎｂ：０－３質量％、Ｔａ
：０－４質量％、Ｓｉ：０－２質量％を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物からなる組成を有する合金が開示されている。特に、特許文献４の表１を参照すると、上記組成を満たし、Ｓｎを含有しないが、Ｇａを含有する実施例１～３の合金は、Ｓｎを含有するが、Ｇａを含有しない比較合金１および２の合金に比べて、試験温度７５０℃での耐酸化特性が優れていることを報告する。
Patent Document 4 describes a titanium alloy with excellent oxidation resistance, which contains 0.1-12% by mass of Al, 0-7% by mass of Sn, 0.1-10% by mass of Ga, 0.1-7% by mass of Zr, 0-5% by mass of Mo, 0-4% by mass of W, 0-3% by mass of Nb, and 0-2% by mass of Ta.
Patent Document 4 discloses an alloy having a composition containing 0-4 mass% of Mn, 0-2 mass% of Si, and the balance being composed of Ti and unavoidable impurities. In particular, referring to Table 1 of Patent Document 4, it is reported that the alloys of Examples 1 to 3, which satisfy the above composition and contain no Sn but contain Ga, have superior oxidation resistance properties at a test temperature of 750° C. compared to the alloys of Comparative Alloys 1 and 2, which contain Sn but no Ga.
さらに、特許文献４は、上記組成を満たすチタン合金が、Ｖ：４質量％以下、Ｈｆ：２質量％以下、Ｃｕ：１質量％以下、Ｂ＋Ｃ：０．２質量％以下、Ｙ：０．２質量％以下、Ｌａ：０．２質量％以下、Ｃｅ：０．２質量％以下の元素のいずれかを単独あるいは複合的に含有してもよいことを開示する。ここでは７５０℃における酸化試験で２４０時間後に重量増加が２ｍｇ／ｃｍ２以下であることが示されているが、クリープ強度については開示されておらず、クリープ特性が優れているかどうかは判断できない。また、提案されている合金は溶解が難しいＧａやＷを含んでおり、特に、Ｗは溶解中に介在物を生成するため、製造現場では持ち込みが禁止されている元素である。 Furthermore, Patent Document 4 discloses that the titanium alloy satisfying the above composition may contain any of the following elements alone or in combination: V: 4 mass% or less, Hf: 2 mass% or less, Cu: 1 mass% or less, B+C: 0.2 mass% or less, Y: 0.2 mass% or less, La: 0.2 mass% or less, and Ce: 0.2 mass% or less. It is shown here that the weight increase after 240 hours in an oxidation test at 750°C is 2 mg/ cm2 or less, but creep strength is not disclosed, and it is not possible to determine whether the creep characteristics are excellent. In addition, the proposed alloy contains Ga and W, which are difficult to dissolve, and W in particular is an element that is prohibited from being brought into manufacturing sites because it generates inclusions during melting.
特許文献５には、耐酸化特性とクリープ特性とのバランスが取れたチタン合金として、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上１０％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｍｏ：０％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上２％以下、およびＳｉ：０％以上１％以下を含有し、残部がＴｉと不可避的不純物からなる組成を有する合金が開示されている。７５０℃における耐酸化特性が商用合金であるＴIＭＥＴＡＬ８３４と比較して優れているが、クリープ特性については比較がなされておらず、クリープ特性がＴIＭＥＴＡＬ８３４より優れているかどうか判断できない。 Patent Document 5 discloses an alloy with a composition containing, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 10%, Zr: 1% to 8%, Mo: 0% to 8%, Sn: 0% to 2%, and Si: 0% to 1%, with the remainder being Ti and unavoidable impurities, as a titanium alloy with a good balance between oxidation resistance and creep properties. The oxidation resistance at 750°C is superior to that of the commercial alloy TIMETAL 834, but no comparison is made with the creep properties, making it impossible to determine whether the creep properties are superior to those of TIMETAL 834.
非特許文献１は、関連する組成の合金（ｎｅａｒ α型チタン合金）におけるＧａとＳｎとの添加の効果を報告する。詳細には、等軸α相とα相とβ相の２相層状組織で形成されるバイモダル組織を有する試料の６００℃３１０ＭＰａ下におけるクリープ特性が示されており、クリープ寿命はＧａのみ添加合金は２２時間、ＧａとＳｎとの同時添加合金は２７時間、Ｓｎのみ添加合金は４５時間と、Ｓｎ添加がクリープ特性改善には必須であることが示されている。 Non-Patent Document 1 reports the effect of adding Ga and Sn to an alloy of related composition (near α-type titanium alloy). In detail, the creep properties of a sample having a bimodal structure formed of an equiaxed α phase and a two-phase lamellar structure of α and β phases at 600°C and 310 MPa are shown, and the creep life is 22 hours for an alloy to which only Ga is added, 27 hours for an alloy to which Ga and Sn are simultaneously added, and 45 hours for an alloy to which only Sn is added, showing that the addition of Sn is essential for improving creep properties.
非特許文献２には、質量％で、Ｔｉ－５．７Ａｌ－３．９Ｎｂ－３．８Ｚｒ―０.３Ｓｉ合金の等軸組織の強度およびクリープ特性が示されている。６００℃における強度は２７０ＭＰａ、５５０℃２４０ＭＰａ下において、破断寿命は２３６時間、６００℃１３７ＭＰａ下において、破断寿命は２５７時間であることが報告されている。 Non-Patent Document 2 shows the strength and creep properties of equiaxed Ti-5.7Al-3.9Nb-3.8Zr-0.3Si alloy in mass percent. It reports that the strength at 600°C is 270 MPa, the fracture life at 550°C under 240 MPa is 236 hours, and the fracture life at 600°C under 137 MPa is 257 hours.
非特許文献３は、質量％で、Ｔｉ－７．５Ａｌ－３．９Ｎｂ－３．８Ｚｒ合金の等軸α相とα/β層状組織で構成されるバイモダル組織の６００℃１３７ＭＰａ下におけるクリープ特性が示されており、クリープ寿命は２４９２時間であることが報告されている。 Non-patent document 3 shows the creep properties of a bimodal structure consisting of an equiaxed α phase and an α/β layered structure of a Ti-7.5Al-3.9Nb-3.8Zr alloy at 600°C and 137 MPa in mass%, and reports that the creep life is 2,492 hours.
本発明の課題は、優れた高温強度を示す耐熱チタン合金、その製造方法およびそれを用いたエンジン部品を提供することである。 The objective of the present invention is to provide a heat-resistant titanium alloy that exhibits excellent high-temperature strength, a manufacturing method thereof, and engine parts using the same.
［１］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［２］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０．３％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．９％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１５％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［３］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：１．５％以上６％以下、Ｓｎ：１％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
［４］本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：３．６％以上５％以下、Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するものである。
[1] The titanium alloy of the present invention contains, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 1%, and C: 0.01% to 0.2%, with the balance being Ti and unavoidable impurities. The titanium alloy has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated.
[2] The titanium alloy of the present invention contains, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0.3% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 0.9%, and C: 0.01% to 0.15%, with the balance being Ti and unavoidable impurities. The titanium alloy has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated.
[3] The titanium alloy of the present invention contains, by mass%, Al: 6% to 7.5%, Nb: 1% to 2.5%, Zr: 1.5% to 6%, Sn: 1% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 3.5%, Si: 0.1% to 0.6%, and C: 0.01% to 0.1%, with the balance being Ti and unavoidable impurities. The titanium alloy has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated.
[4] The titanium alloy of the present invention contains, by mass%, Al: 6% to 7.5%, Nb: 1% to 2.5%, Zr: 3.6% to 5%, Sn: 4.1% to 5.5%, Mo: 0.5% to 3.5%, Si: 0.1% to 0.6%, and C: 0.01% to 0.1%, with the balance being Ti and unavoidable impurities. The titanium alloy has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated.
［５］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相は、体積率は４０％以下であるとよい。
［６］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相の粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下の範囲であり、前記層状組織内のα相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲であるとよい。
［７］本発明のチタン合金において、好ましくは、前記等軸α－Ｔｉ相の粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下の範囲であり、前記層状組織内のα相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲であるとよい。
［８］本発明のチタン合金［１］～［７］において、好ましくは、α２－Ｔｉ３Ａｌ相をさらに含有するとよい。
［９］本発明のチタン合金［１］～［７］において、好ましくは、シリサイド相をさらに含有するとよい。
［１０］本発明のチタン合金において、好ましくは、室温、５５０℃、および６５０℃においてひずみ速度が３ｘ１０-４／ｓで圧縮試験を行った場合の強度が、室温で１２５０ＭＰａ以上、５５０℃で８００ＭＰａ以上、および６５０℃で５５０ＭＰａ以上であるとよい。
[5] In the titanium alloy of the present invention, preferably, the volume fraction of the equiaxed α-Ti phase is 40% or less.
[6] In the titanium alloy of the present invention, preferably, the grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 1 μm to 50 μm, and the thickness of the α phase in the lamellar structure is in the range of 50 nm to 1 μm.
[7] In the titanium alloy of the present invention, preferably, the grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 5 μm to 30 μm, and the thickness of the α phase in the lamellar structure is in the range of 100 nm to 1 μm.
[8] In the titanium alloys [1] to [7] of the present invention, it is preferable that the alloy further contains an α 2 -Ti 3 Al phase.
[9] In the titanium alloys [1] to [7] of the present invention, it is preferable that a silicide phase is further contained.
[10] In the titanium alloy of the present invention, it is preferable that the strength when subjected to a compression test at a strain rate of 3x10-4 /s at room temperature, 550°C, and 650°C is 1250 MPa or more at room temperature, 800 MPa or more at 550°C, and 550 MPa or more at 650°C.
［１１］本発明のチタン合金の製造方法は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物である材料を溶解法によりインゴットを溶製する工程と、前記インゴットを、α＋β２相域の温度において溶体化処理する工程と、前記溶体化処理されたインゴットをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延する工程と、鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理する工程と、前記熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却する工程を包含するものである。 [11] The method for producing a titanium alloy of the present invention includes the steps of melting an ingot containing, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 1%, and C: 0.01% to 0.2%, with the balance being Ti and unavoidable impurities; solution treating the ingot at a temperature in the α + β2 phase region; forging and/or rolling the solution-treated ingot at a temperature in the α + β2 phase region; heat treating the forged and/or rolled processed material at a temperature in the α + β phase region; and cooling the processed material after the heat treatment to room temperature at a cooling rate in the range of 1°C/s to 30°C/s.
［１２］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記熱処理することは、前記加工材料を８００℃より大きく１１００℃以下の温度範囲で熱処理するとよい。
［１３］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記熱処理することは、前記加工材料を３０分以上１０時間以下の時間範囲で熱処理するとよい。
［１４］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記冷却することは、前記加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却するとよい。
［１５］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記冷却することに続いて、時効処理をすることをさらに包含するとよい。
［１６］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記時効処理することは、前記加工材料を３００℃以上８００℃以下の温度範囲で３０分以上１０時間以下の時間時効処理するとよい。
［１７］本発明のチタン合金の製造方法において、好ましくは、前記時効処理することに続いて、水冷することをさらに包含するとよい。
[12] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, preferably, the heat treatment is performed at a temperature range of more than 800°C and less than 1100°C.
[13] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, preferably, the heat treatment is performed for a time range of 30 minutes or more and 10 hours or less.
[14] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, the cooling step preferably comprises cooling the processed material at a cooling rate in the range of 1° C./sec or more and 30° C./sec or less.
[15] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, it is preferable that the method further comprises performing an aging treatment following the cooling.
[16] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, the aging treatment is preferably performed by aging the processed material at a temperature range of 300°C or more and 800°C or less for a time period of 30 minutes or more and 10 hours or less.
[17] In the method for producing a titanium alloy of the present invention, preferably, the aging treatment is followed by water cooling.
［１８］本発明のチタン合金は、エンジン部品に使用されるとよい。 [18] The titanium alloy of the present invention may be used for engine parts.
本発明のチタン合金は、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３.５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒが４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、および、Ｓｉ：０．１％以上１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなる。これらの元素はＳｎを除いていずれも耐酸化特性を向上させる元素であるため、耐酸化特性に優れる。さらに本発明のチタン合金は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を形成する。本発明のチタン合金は、このような特異な組織によって高温強度に優れ、本発明のチタン合金は、エンジン部品に好適である。 The titanium alloy of the present invention contains, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, and Si: 0.1% to 1%, with the balance being Ti and inevitable impurities. All of these elements except Sn improve the oxidation resistance, so the titanium alloy has excellent oxidation resistance. Furthermore, the titanium alloy of the present invention forms a bimodal structure consisting of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked. The titanium alloy of the present invention has excellent high-temperature strength due to this unique structure, and is suitable for engine parts.
本発明のチタン合金の製造方法は、上述の組成を満たす材料を溶解法によりインゴットを溶製することと、それをα＋β２相域の温度において溶体化処理することと、それをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延することと、鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理することと、それを室温まで１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却することとを包含する。熱処理温度をα＋β相域の温度とし、冷却速度を３０℃／秒以下と制御することにより、上述の特異な組織が形成される。 The method for producing the titanium alloy of the present invention includes melting an ingot of a material satisfying the above-mentioned composition by a melting method, solution treating it at a temperature in the α+β2 phase region, forging and/or rolling it at a temperature in the α+β2 phase region, heat treating the forged and/or rolled processed material at a temperature in the α+β phase region, and cooling it to room temperature at a cooling rate in the range of 1°C/sec to 30°C/sec. The above-mentioned unique structure is formed by controlling the heat treatment temperature to the temperature in the α+β phase region and the cooling rate to 30°C/sec or less.
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。
本願発明者らは、耐酸化特性を向上させる元素を添加したチタン合金に着目し、チタン合金の組成により合金を強化し、高温強度を改善させることに成功した。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
The present inventors have focused on titanium alloys containing elements that improve the oxidation resistance of the alloys, and have succeeded in strengthening the alloys through the composition of the titanium alloys and improving their high-temperature strength.
本発明のチタン合金は、アルミニウム（Ａｌ）：５％以上８％以下、ニオブ（Ｎｂ）：１％以上３．５％以下、ジルコニウム（Ｚｒ）：１％以上８％以下、スズ（Ｓｎ）：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒが４％以上１２％以下、モリブデン（Ｍｏ）：０．５％以上４％以下、シリコン（Ｓｉ）：０．１％以上１％以下、および、炭素（Ｃ）：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がチタン（Ｔｉ）および不可避不純物からなる。なお、不可避不純物の例としては、窒素（Ｎ）、イットリウム（Ｙ）、ホウ素（Ｂ）、マグネシウム（Ｍｇ）、塩素（Ｃｌ）、銅（Ｃｕ）、水素（Ｈ）等を挙げられ、原料中に含有する不可避不純物である。本発明のチタン合金の組織は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有する。このような組織により合金が強化され、高温強度が向上し得る。 The titanium alloy of the present invention contains aluminum (Al): 5% to 8%, niobium (Nb): 1% to 3.5%, zirconium (Zr): 1% to 8%, tin (Sn): 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, molybdenum (Mo): 0.5% to 4%, silicon (Si): 0.1% to 1%, and carbon (C): 0.01% to 0.2%, with the balance being titanium (Ti) and inevitable impurities. Examples of inevitable impurities include nitrogen (N), yttrium (Y), boron (B), magnesium (Mg), chlorine (Cl), copper (Cu), and hydrogen (H), which are inevitable impurities contained in the raw materials. The structure of the titanium alloy of the present invention has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked. Such a structure can strengthen the alloy and improve its high-temperature strength.
Ａｌ：Ａｌは、耐酸化特性を向上させるとともに、等軸α－Ｔｉ相を安定化させる。５質量％以上であれば、等軸α－Ｔｉ相の固溶強化できる。さらに、α２－Ｔｉ３Ａｌ相が析出し、クリープ特性の向上が期待される。また、８質量％以下であれば、脆性のＴｉ３Ａｌなどの化合物の析出を抑制し、加工性に優れる。好ましくは、Ａｌは、６質量％以上７．５質量％以下の範囲である。 Al: Al improves oxidation resistance and stabilizes the equiaxed α-Ti phase. If it is 5 mass% or more, it can strengthen the equiaxed α-Ti phase through solid solution. Furthermore, the α 2 -Ti 3 Al phase precipitates, and creep properties are expected to improve. If it is 8 mass% or less, it suppresses the precipitation of brittle compounds such as Ti 3 Al, and provides excellent workability. Preferably, Al is in the range of 6 mass% or more and 7.5 mass% or less.
Ｎｂ：Ｎｂは、耐酸化特性を向上させる。１質量％以上であれば、耐酸化特性の向上に有利である。３．５質量％を超えると、シリサイドがβ－Ｔｉ相に析出しにくくなり得る。好ましくは、Ｎｂは、１質量％以上３質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｎｂは、１質量％以上２．５質量％以下の範囲である。 Nb: Nb improves oxidation resistance. If it is 1 mass% or more, it is advantageous for improving oxidation resistance. If it exceeds 3.5 mass%, it may become difficult for silicide to precipitate in the β-Ti phase. Preferably, Nb is in the range of 1 mass% or more and 3 mass% or less. More preferably, Nb is in the range of 1 mass% or more and 2.5 mass% or less.
Ｚｒ：Ｚｒは、耐酸化特性を向上させるとともに、等軸α－Ｔｉ相を安定化させ、強化させる。１質量％以上であれば、耐酸化特性を向上し、等軸α－Ｔｉ相の安定化および強化に有利である。また、８質量％以下であれば、優れた耐酸化特性とともに加工性に優れる。８質量％を超えると加工性が悪くなる恐れがある。好ましくは、Ｚｒは、１．５質量％以上６質量％以下の範囲である。 Zr: Zr improves oxidation resistance and stabilizes and strengthens the equiaxed α-Ti phase. If it is 1 mass% or more, it improves oxidation resistance and is advantageous for stabilizing and strengthening the equiaxed α-Ti phase. If it is 8 mass% or less, it provides excellent oxidation resistance and workability. If it exceeds 8 mass%, workability may deteriorate. Preferably, Zr is in the range of 1.5 mass% to 6 mass%.
Ｓｎ：Ｓｎは、必須ではないが、等軸α－Ｔｉ相を安定させ、強化させるため好ましい。１０質量％以下であれば、等軸α－Ｔｉ相の安定化および強化に有利である。Ｓｎは耐酸化特性を低下させる恐れがあるが、Ｚｒと同時に添加することにより、耐酸化特性低下が低減される。このことから、Ｓｎを添加する場合は、Ｚｒが必須であり、Ｓｎ＋Ｚｒは、４質量％以上必要である。１２質量％以上であると、加工性が悪くなる。 Sn: Sn is not essential, but is preferred because it stabilizes and strengthens the equiaxed α-Ti phase. If it is 10 mass% or less, it is advantageous for stabilizing and strengthening the equiaxed α-Ti phase. Sn may reduce oxidation resistance, but adding it together with Zr reduces the decrease in oxidation resistance. For this reason, when adding Sn, Zr is essential, and Sn + Zr must be 4 mass% or more. If it is 12 mass% or more, workability will deteriorate.
Ｍｏ：Ｍｏは耐酸化特性を向上させるとともに、β―Ｔｉ相を強化させるために必要である。０．５質量％以上であればβ―Ｔｉ相強化に有利である。４質量％を超えると、α―Ｔｉ相を不安定にする恐れがある。好ましくは、Ｍｏは、０．５質量％以上３．５質量％以下の範囲である。 Mo: Mo is necessary to improve oxidation resistance and to strengthen the β-Ti phase. If it is 0.5 mass% or more, it is advantageous for strengthening the β-Ti phase. If it exceeds 4 mass%, there is a risk of destabilizing the α-Ti phase. Preferably, Mo is in the range of 0.5 mass% to 3.5 mass%.
Ｓｉ：Ｓｉはシリサイドが析出するため必要である。このことから、１質量％以下であれば、耐酸化特性の向上、等軸α－Ｔｉ相の強化およびシリサイド析出による強化に有利である。１質量％を超えると、粗大なシリサイドが生成し、強化に有効でない。好ましくは、Ｓｉは、０．１質量％以上０．９質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｓｉは、０．１質量％以上０．６質量％以下の範囲である。なお、シリサイドはＴｉ５Ｓｉ３相であり、チタン合金を強化する。 Si: Si is necessary for silicide precipitation. For this reason, if the content is 1 mass% or less, it is advantageous for improving oxidation resistance, strengthening the equiaxed α-Ti phase, and strengthening by silicide precipitation. If the content exceeds 1 mass%, coarse silicide is generated and is not effective for strengthening. Preferably, the content of Si is in the range of 0.1 mass% to 0.9 mass%. More preferably, the content of Si is in the range of 0.1 mass% to 0.6 mass%. The silicide is a Ti 5 Si 3 phase, which strengthens the titanium alloy.
Ｃ：Ｃは、等軸α－Ｔｉ相を安定化させ、強化させるため必要である。このことから、０．２質量％以下であれば、α－Ｔｉ相の強化に有利である。１質量％を超えると、炭素がα－Ｔｉ相に固溶できなくなり、炭化物が生成し、脆化する。好ましくは、Ｃは、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の範囲である。より好ましくは、Ｃは、０．０１質量％以上０．１質量％以下の範囲である。 C: C is necessary to stabilize and strengthen the equiaxed α-Ti phase. For this reason, if it is 0.2 mass% or less, it is advantageous for strengthening the α-Ti phase. If it exceeds 1 mass%, carbon cannot dissolve in the α-Ti phase, carbides are formed, and the material becomes embrittled. Preferably, C is in the range of 0.01 mass% or more and 0.15 mass% or less. More preferably, C is in the range of 0.01 mass% or more and 0.1 mass% or less.
なお、それぞれの元素の組成の組み合わせは上述した範囲から任意に選択できるが、例示的には上述した［１］～［４］のような組成がある。
本発明のチタン合金は、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するが、等軸α－Ｔｉ相の体積率は４０％以下である。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。好ましくは、等軸α－Ｔｉ相は、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織に対して、体積％で０．５％以上２０％以下の範囲を満たす。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。より好ましくは、等軸α－Ｔｉ相は、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織に対して、体積％で０．５％以上１５％以下の範囲、なお好ましくは、１％以上１５％以下の範囲を満たす。なお、等軸α－Ｔｉ相およびα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織の割合は、例えば、走査型電子顕微鏡等の顕微鏡観察による画像診断によって算出できる。
The compositional combination of each element can be arbitrarily selected from the above-mentioned ranges, and examples include the above-mentioned compositions [1] to [4].
The titanium alloy of the present invention has a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked, but the volume fraction of the equiaxed α-Ti phase is 40% or less. As a result, the titanium alloy of the present invention exhibits excellent high-temperature strength. Preferably, the equiaxed α-Ti phase satisfies a range of 0.5% to 20% by volume with respect to the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked. As a result, the titanium alloy of the present invention exhibits excellent high-temperature strength. More preferably, the equiaxed α-Ti phase satisfies a range of 0.5% to 15% by volume, more preferably a range of 1% to 15% by volume with respect to the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked. The ratio of the equiaxed α-Ti phase and the layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked can be calculated by image diagnosis by microscope observation such as a scanning electron microscope.
本発明のチタン合金において、等軸α－Ｔｉ相の粒径は、１μｍ以上５０μｍ以下の範囲であり、層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である。これにより、本発明のチタン合金は、優れた高温強度を示す。さらに好ましくは、等軸α－Ｔｉ相の粒径は、５μｍ以上３０μｍ以下の範囲であり、層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である。なお、等軸α－Ｔｉ相の粒径や層状組織内のα－Ｔｉ相の厚さは、走査型電子顕微鏡等の顕微鏡観察による画像中の複数の組織に対して測定し、平均を求めればよい。 In the titanium alloy of the present invention, the grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 1 μm to 50 μm, and the thickness of the α-Ti phase in the lamellar structure is in the range of 50 nm to 1 μm. This allows the titanium alloy of the present invention to exhibit excellent high-temperature strength. More preferably, the grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 5 μm to 30 μm, and the thickness of the α-Ti phase in the lamellar structure is in the range of 100 nm to 1 μm. The grain size of the equiaxed α-Ti phase and the thickness of the α-Ti phase in the lamellar structure can be measured for multiple structures in an image observed by a microscope such as a scanning electron microscope, and the average can be calculated.
本発明のチタン合金は、上述したように、高温強度に優れるため、コンプレッサブレードやコンプレッサディスクなどの航空機エンジン部品や火力発電所のタービン部材、内燃機関の耐熱性部材に用いられる。 As mentioned above, the titanium alloy of the present invention has excellent high-temperature strength, and is therefore used for aircraft engine parts such as compressor blades and compressor disks, turbine parts for thermal power plants, and heat-resistant parts for internal combustion engines.
図１は、本発明のチタン合金の製造工程を示すフローチャートである。
ステップＳ１１０：質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物である材料を溶解法によりインゴットを溶製する。材料は、上述の組成を満たす限り、スポンジチタンのような単体金属であってもよいし、合金であってもよいし、化合物であってもよい。なお、上述の材料の組成は、本発明のチタン合金の組成と同様に選択できる。溶解法は任意の溶解法を採用できるが、例示的には、アーク溶解、電子ビーム溶解、高周波溶解などがある。
FIG. 1 is a flow chart showing the manufacturing process of the titanium alloy of the present invention.
Step S110: A material containing, in mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 1%, and C: 0.01% to 0.2%, with the balance being Ti and inevitable impurities, is melted to produce an ingot. The material may be a simple metal such as sponge titanium, an alloy, or a compound, as long as it satisfies the above-mentioned composition. The composition of the above-mentioned material can be selected in the same manner as the composition of the titanium alloy of the present invention. Any melting method can be used, and examples of the melting method include arc melting, electron beam melting, and high-frequency melting.
ステップＳ１２０：ステップＳ１１０で得られたインゴットを、α＋β２相域の温度において溶体化処理する。これにより添加元素が固溶する。好ましくは、インゴットを８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で溶体化処理する。また、溶体化処理の時間は、特に制限はないが、例示的には、３０分以上２４時間以下の時間である。 Step S120: The ingot obtained in step S110 is solution treated at a temperature in the α+β2 phase region. This allows the added elements to dissolve. Preferably, the ingot is solution treated at a temperature range of 800°C to 1100°C. There is no particular limit to the time for solution treatment, but it is illustratively 30 minutes to 24 hours.
ステップＳ１３０：ステップＳ１２０で得られた溶体化処理されたインゴットをα＋β２相域の温度において鍛造および／または圧延する。なお、以降では、鍛造および／または圧延加工されたものを意図して加工材料と称する。 Step S130: The solution-treated ingot obtained in step S120 is forged and/or rolled at a temperature in the α+β2 phase region. Hereinafter, the material that has been forged and/or rolled is referred to as the processed material.
鍛造および／または圧延は、好ましくは、インゴットを８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で、変形量が５０％以上となるように鍛造および／または圧延する。上限は特にないが、例示的には、変形量は、１００％以下であればよい。鍛造や圧延には特に制限はないが、例示的には、鍛造には、熱間鍛造、冷間鍛造、油圧鍛造等を、圧延には、溝ロール圧延、ひずみ速度制御圧延、冷間圧延等を採用できる。 Forging and/or rolling is preferably performed by forging and/or rolling the ingot at a temperature range of 800°C to 1100°C so that the deformation amount is 50% or more. There is no particular upper limit, but for example, the deformation amount may be 100% or less. There are no particular limitations on the forging and rolling, but for example, hot forging, cold forging, hydraulic forging, etc. can be used for forging, and grooved roll rolling, strain rate controlled rolling, cold rolling, etc. can be used for rolling.
ステップＳ１４０：ステップＳ１３０で鍛造および／または圧延された加工材料をα＋β相域の温度において熱処理する。これにより、加工により導入されたひずみや転位を駆動力としてα相とβ相が成長する。また、熱処理の時間は、特に制限はないが、例示的には、３０分以上１０時間以下の時間である。熱処理には、雰囲気炉、電気炉、管状炉等の任意の炉を用いてよい。 Step S140: The processed material forged and/or rolled in step S130 is heat-treated at a temperature in the α+β phase region. As a result, the α and β phases grow using the strain and dislocations introduced by the processing as the driving force. There is no particular limit to the time for the heat treatment, but it is illustratively between 30 minutes and 10 hours. Any furnace, such as an atmosphere furnace, electric furnace, or tubular furnace, may be used for the heat treatment.
ステップＳ１５０：ステップＳ１４０で得られた熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却する。この範囲の冷却速度で冷却することにより、β相中にα相が板状に生成し、層状組織となる。好ましくは、加工材料を２℃／秒以上２５℃／秒以下、さらに好ましくは、５℃／秒以上２０℃／秒以下の範囲の冷却速度で冷却する。この範囲であれば、上述の組織の形成が促進される。なお、熱処理の雰囲気は、大気、不活性ガス、真空等である。 Step S150: The processed material after heat treatment obtained in step S140 is cooled to room temperature at a cooling rate in the range of 1°C/sec to 30°C/sec. By cooling at a cooling rate in this range, the α phase is generated in the β phase in a plate-like shape, resulting in a layered structure. Preferably, the processed material is cooled at a cooling rate in the range of 2°C/sec to 25°C/sec, more preferably 5°C/sec to 20°C/sec. This range promotes the formation of the above-mentioned structure. The atmosphere for the heat treatment is air, an inert gas, a vacuum, etc.
図示しないが、ステップＳ１５０に続いて、時効処理を行う。具体的には、ステップＳ１５０で得られた加工材料（または本発明のチタン合金）を３００℃以上８００℃以下の温度範囲で３０分以上１０時間以下の時間時効処理する。これにより、等軸α－Ｔｉ相内にα２－Ｔｉ３Ａｌ相およびα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織内にシリサイド（例えば、Ｔｉ５Ｓｉ３相）の析出が促進され、さらに強化し得る。時効処理後に水冷（＞１００℃／秒の冷却速度）してもよい。 Although not shown, aging treatment is performed following step S150. Specifically, the processed material (or the titanium alloy of the present invention) obtained in step S150 is aged for 30 minutes to 10 hours at a temperature range of 300°C to 800°C. This promotes the precipitation of silicide (e.g., Ti5Si3 phase) in the layered structure in which the α2 - Ti3Al phase and the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately stacked in the equiaxed α -Ti phase , and can further strengthen the material. After the aging treatment, water cooling (cooling rate of >100°C/sec) may be performed.
次に具体的な実施例を用いて本発明を詳述するが、本発明がこれら実施例に限定されないことに留意されたい。 The present invention will now be described in detail using specific examples, but please note that the present invention is not limited to these examples.
［例１～例５］
例１～５の試料は、次のようにして調製された。表１の組成を満たすよう、スポンジＴｉ、Ａｌペレット、Ｎｂ粒状原料、Ｚｒ粒状原料、Ｓｎ粒状原料、Ｍｏ粒状原料、Ｓｉ粒状原料、ＴｉＣ粒状原料を秤量し、高周波溶解によって溶解し、インゴットを溶製した（図１のステップＳ１１０）。次いで、得られたインゴットを１０００℃で３０分間、溶体化処理した（図１のステップＳ１２０）。その後、溶体化処理したインゴットを、１０００℃で鍛造および溝ロール圧延した（図１のステップＳ１３０）。このようにして、１５ｍｍ角の棒状の加工材料を得た。加工材料を表１に示す熱処理温度で３時間、大気雰囲気中、熱処理した（図１のステップＳ1４０）。次いで、熱処理後の加工材料を表１に示す冷却速度で室温まで冷却した（図１のステップＳ１５０）。さらに、冷却後、６５０℃で５時間時効処理を施し、水冷した。なお、水冷を冷却速度に換算すると、１００℃／秒をはるかに超えた。
[Examples 1 to 5]
The samples of Examples 1 to 5 were prepared as follows. Sponge Ti, Al pellets, Nb granular raw material, Zr granular raw material, Sn granular raw material, Mo granular raw material, Si granular raw material, and TiC granular raw material were weighed so as to satisfy the composition in Table 1, and melted by high-frequency melting to produce an ingot (step S110 in FIG. 1). Next, the obtained ingot was solution treated at 1000°C for 30 minutes (step S120 in FIG. 1). After that, the solution-treated ingot was forged and grooved rolled at 1000°C (step S130 in FIG. 1). In this way, a rod-shaped processed material having a size of 15 mm square was obtained. The processed material was heat treated in air at the heat treatment temperature shown in Table 1 for 3 hours (step S140 in FIG. 1). Next, the processed material after the heat treatment was cooled to room temperature at the cooling rate shown in Table 1 (step S150 in FIG. 1). After cooling, the steel was subjected to aging treatment at 650° C. for 5 hours and then water-cooled. The water-cooling rate was calculated to be much higher than 100° C./sec.
例１～例５の試料の組成を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）による元素分析によって確認したところ、表１の組成となっていることを確認した。例１～例４の試料をＳＥＭにより観察した。観察結果を図２に示す。 The compositions of the samples of Examples 1 to 5 were confirmed by elemental analysis using an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) attached to a scanning electron microscope (SEM), and were found to be as shown in Table 1. The samples of Examples 1 to 4 were observed using SEM. The observation results are shown in Figure 2.
図２は、（ａ）例１、（ｂ）例２、（ｃ）例３、（ｄ）例４、（ｅ）例５の試料の組織を示すＳＥＭ像である。 Figure 2 shows SEM images showing the structures of samples (a) Example 1, (b) Example 2, (c) Example 3, (d) Example 4, and (e) Example 5.
図２（ａ）によれば、例１の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１０％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。図２（ｂ）によれば、例２の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は８μm、量は３％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。図２（ｃ）によれば、例３の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１５％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。微細な白い粒状のものはシリサイドであった。図２（ｄ）によれば、例４の試料は、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は５μm、量は４０％あった。層状組織内のα相の幅はＳＥＭ像では観察できないほど微細であった。図２（ｅ）によれば、例５の試料は、黒いコントラストで示される等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有した。等軸α－Ｔｉ相の粒径は１０μm、量は１０％あった。層状組織内のα相の幅は1μm以下であった。 According to FIG. 2(a), the sample of Example 1 had a bimodal structure consisting of a layered structure in which the equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase, and β-Ti phase were alternately stacked, as shown by the black contrast. The grain size of the equiaxed α-Ti phase was 10 μm, and the amount was 10%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. According to FIG. 2(b), the sample of Example 2 had a bimodal structure consisting of a layered structure in which the equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase, and β-Ti phase were alternately stacked, as shown by the black contrast. The grain size of the equiaxed α-Ti phase was 8 μm, and the amount was 3%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. According to FIG. 2(c), the sample of Example 3 had a bimodal structure consisting of a layered structure in which the equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase, and β-Ti phase were alternately stacked, as shown by the black contrast. The equiaxed α-Ti phase had a grain size of 10 μm and a volume of 15%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less. The fine white grains were silicide. According to FIG. 2(d), the sample of Example 4 had a bimodal structure composed of a layered structure in which the equiaxed α-Ti phase, the α-Ti phase, and the β-Ti phase were alternately stacked. The equiaxed α-Ti phase had a grain size of 5 μm and a volume of 40%. The width of the α phase in the layered structure was too fine to be observed in the SEM image. According to FIG. 2(e), the sample of Example 5 had a bimodal structure composed of a layered structure in which the equiaxed α-Ti phase, the α-Ti phase, and the β-Ti phase were alternately stacked, as shown by the black contrast. The equiaxed α-Ti phase had a grain size of 10 μm and a volume of 10%. The width of the α phase in the layered structure was 1 μm or less.
以上の結果から、図１に示す製造工程によって、質量％で、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金が得られたことが示された。特に、上記組成を満たし、かつ、α＋β相域の温度での熱処理（ここでは、８００℃より大きく１１００℃以下の温度範囲）と、１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度との組み合わせが有効であることが示された。 The above results show that the manufacturing process shown in Figure 1 produced a titanium alloy containing, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 1%, and C: 0.01% to 0.2%, with the remainder being Ti and unavoidable impurities, and having a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase, and β-Ti phase are alternately stacked. In particular, it was shown that a combination of heat treatment at a temperature in the α + β phase region (here, a temperature range of more than 800 ° C. and less than 1100 ° C.) that satisfies the above composition and a cooling rate in the range of 1 ° C./s to 30 ° C./s is effective.
次に、例１～例５の試料について室温、５５０℃、および６５０℃において一定のクロスヘッド速度０．１ｍｍ／分で圧縮試験を行った。室温における圧縮試験は、試料をジグの間に挟み、０．１ｍｍ／分の速度で変形をおこなった。５５０℃、および６５０℃の試験では、試験機に付属する炉の温度を試験温度まで昇温した後に、試料を挿入し、試料温度が試験温度に達するまで３０分保持後、０．１ｍｍ／分の速度で変形をおこなった。結果を表２に示す。 Next, compression tests were performed on the samples of Examples 1 to 5 at room temperature, 550°C, and 650°C at a constant crosshead speed of 0.1 mm/min. For the compression tests at room temperature, the samples were clamped between jigs and deformed at a speed of 0.1 mm/min. For the tests at 550°C and 650°C, the temperature of the furnace attached to the testing machine was raised to the test temperature, the samples were inserted, and the sample temperature was held for 30 minutes until it reached the test temperature, after which deformation was performed at a speed of 0.1 mm/min. The results are shown in Table 2.
表２によれば、商用合金である例５と比較して、例２～例４は室温では強度が高く、５５０℃、６５０℃においても強度が同程度か高い強度を示す。 According to Table 2, compared to the commercial alloy Example 5, Examples 2 to 4 have higher strength at room temperature and show the same or higher strength at 550°C and 650°C.
次に、例１～例５の試料について６５０℃において５００時間までの酸化試験を行った。酸化試験中の酸化皮膜生成による重量増加を測定した。５００時間後の重量増加量を表３に示す。 Next, an oxidation test was performed for samples of Examples 1 to 5 at 650°C for up to 500 hours. The weight increase due to the formation of an oxide film during the oxidation test was measured. The weight increase after 500 hours is shown in Table 3.
表３によると、例３、例４は、酸化増量が商用合金と同程度であった。表２の高温強度と表３の酸化試験から例３、例４の組成は、商用合金に匹敵する、あるいはより高い強度を有することが示された。 According to Table 3, the oxidation weight gain of Examples 3 and 4 was comparable to that of commercial alloys. The high-temperature strength in Table 2 and the oxidation test in Table 3 show that the compositions of Examples 3 and 4 have strengths comparable to or greater than those of commercial alloys.
以上の結果から、質量％で、Ａｌ：５％以上８％以下、Ｎｂ：１％以上３．５％以下、Ｚｒ：１％以上８％以下、Ｓｎ：０％以上１０％以下、Ｓｎ＋Ｚｒ：４％以上１２％以下、Ｍｏ：０．５％以上４％以下、Ｓｉ：０．１％以上１％以下および、Ｃ：０．０１％以上０．２％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相とα－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金は、６００℃以上の温度における高温強度に優れた材料であり、エンジン部品に好適であることが示された。 The above results show that a titanium alloy containing, by mass%, Al: 5% to 8%, Nb: 1% to 3.5%, Zr: 1% to 8%, Sn: 0% to 10%, Sn + Zr: 4% to 12%, Mo: 0.5% to 4%, Si: 0.1% to 1%, and C: 0.01% to 0.2%, with the balance being Ti and unavoidable impurities, and having a bimodal structure composed of a layered structure in which equiaxed α-Ti phase, α-Ti phase, and β-Ti phase are alternately layered, is a material with excellent high-temperature strength at temperatures of 600°C or higher, and is suitable for engine parts.
特に例３の元素組成のチタン合金は、６００℃以上の温度における高温強度に優れた材料である。そこで、例３の元素組成に、工業的に使用する場合の許容誤差として±０．５％から±１．０％を考慮して、質量％で、Ａｌ：６％以上７．５％以下、Ｎｂ：１％以上２．５％以下、Ｚｒ：３．６％以上５％以下、Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、Ｃ：０．０１％以上０．１％以下を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金が好ましい。この場合、室温、５５０℃、および６５０℃においてひずみ速度が３ｘ１０-４／ｓで圧縮試験を行った場合の強度が、室温で１２５０ＭＰａ以上、５５０℃で８００ＭＰａ以上、および６５０℃で５５０ＭＰａ以上である。圧縮試験を行った場合の強度は、例３の測定値に、測定誤差として１０％程度を考慮すると、強度の上限値は、室温で１４６４ＭＰａ以下、５５０℃で１０４５ＭＰａ以下、および６５０℃で７００ＭＰａ以下となる。ここで、室温は２５℃である。 In particular, the titanium alloy having the elemental composition of Example 3 is a material excellent in high-temperature strength at temperatures of 600° C. or higher. Therefore, taking into consideration the allowable error of ±0.5% to ±1.0% when used industrially, the elemental composition of Example 3 is preferably a titanium alloy containing, by mass%, Al: 6% to 7.5%, Nb: 1% to 2.5%, Zr: 3.6% to 5%, Sn: 4.1% to 5.5%, Mo: 0.5% to 3.5%, Si: 0.1% to 0.6%, and C: 0.01% to 0.1%, with the balance being Ti and unavoidable impurities, and having a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated. In this case, the strength when a compression test is performed at room temperature, 550° C., and 650° C. with a strain rate of 3×10 −4 /s is 1250 MPa or more at room temperature, 800 MPa or more at 550° C., and 550 MPa or more at 650° C. When a measurement error of about 10% is taken into account for the measured value of Example 3, the upper limit of the strength when a compression test is performed is 1464 MPa or less at room temperature, 1045 MPa or less at 550° C., and 700 MPa or less at 650° C. Here, room temperature is 25° C.
本発明のチタン合金は、上述の組成および組織を有することにより、耐酸化特性および高温強度に優れるため、コンプレッサブレードやコンプレッサディスクなどの航空機エンジン部品や火力発電所のタービン部材、内燃機関の耐熱性部材に適用される。
The titanium alloy of the present invention has the above-mentioned composition and structure, and therefore has excellent oxidation resistance and high-temperature strength, and is therefore applicable to aircraft engine parts such as compressor blades and compressor disks, turbine parts for thermal power plants, and heat-resistant parts for internal combustion engines.
Claims (14)
Ａｌ：６％以上７．５％以下、
Ｎｂ：１％以上２．５％以下、
Ｚｒ：３．６％以上５％以下、
Ｓｎ：４．１％以上５．５％以下、
Ｍｏ：０．５％以上３．５％以下、
Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、および、
Ｃ：０．０１％以上０．１％以下
を含有し、残部がＴｉおよび不可避不純物からなり、等軸α－Ｔｉ相と、α－Ｔｉ相とβ－Ｔｉ相が交互に積層した層状組織で構成されるバイモダル組織を有するチタン合金。 In mass percent,
Al: 6% or more and 7.5% or less,
Nb: 1% or more and 2.5% or less,
Zr: 3.6% or more and 5% or less,
Sn: 4.1% or more and 5.5% or less,
Mo: 0.5% or more and 3.5% or less,
Si: 0.1% or more and 0.6% or less, and
A titanium alloy containing C: 0.01% or more and 0.1% or less, with the balance being Ti and unavoidable impurities, and having a bimodal structure composed of an equiaxed α-Ti phase and a layered structure in which the α-Ti phase and the β-Ti phase are alternately laminated.
前記層状組織内のα相の厚さは、５０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である、請求項１又は２に記載のチタン合金。 The grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 1 μm to 50 μm,
3. The titanium alloy according to claim 1, wherein the thickness of the α phase in the lamellar structure is in the range of 50 nm to 1 μm.
前記層状組織内のα相の厚さは、１００ｎｍ以上１μｍ以下の範囲である、請求項１又は２に記載のチタン合金。 The grain size of the equiaxed α-Ti phase is in the range of 5 μm to 30 μm,
3. The titanium alloy according to claim 1, wherein the thickness of the α phase in the lamellar structure is in the range of 100 nm to 1 μm.
前記インゴットを、８００℃以上１１００℃以下の温度範囲において溶体化処理することと、
前記溶体化処理されたインゴットを８００℃以上１１００℃以下の温度範囲において鍛造および／または圧延することと、
鍛造および／または圧延された加工材料を８００℃より大きく１１００℃以下の温度範囲において熱処理することと、
前記熱処理後の加工材料を１℃／秒以上３０℃／秒以下の範囲の冷却速度で室温まで冷却すること
を包含する、請求項１～７のいずれかに記載のチタン合金の製造方法。 melting an ingot from a material containing, by mass%, Al: 6 % to 7.5% , Nb: 1% to 2.5 %, Zr: 3.6 % to 5 %, Sn: 4.1 % to 5.5 % , Mo: 0.5% to 3.5 %, Si: 0.1% to 0.6 %, and C: 0.01% to 0.1 %, with the balance being Ti and unavoidable impurities;
subjecting the ingot to a solution treatment in a temperature range of 800° C. to 1100° C .;
forging and/or rolling the solution-treated ingot at a temperature in the range of 800° C. to 1100° C .;
Heat treating the forged and/or rolled material in a temperature range of more than 800° C. and less than or equal to 1100° C .;
The method for producing a titanium alloy according to any one of claims 1 to 7 , comprising: cooling the heat-treated processed material to room temperature at a cooling rate in the range of 1°C/sec to 30°C/sec.
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