JP7601329B2 - Method for producing solidified bodies - Google Patents
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Description
本発明は、廃棄物としてのアルミニウムを含む固化体の作製方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a solidified body containing aluminum as waste.
放射性雑固体廃棄物の埋設技術基準では、ドラム缶内に健全性を損なう物質を含まないこと、及び最大放射能濃度を超えないことが重要な要件となっている。通常の放射性雑固体廃棄物（例えば、鉄系金属、コンクリート、ガラス等）は、ドラム缶内に格納してコンクリート等の充填剤を充填することによって、基準に適合した固化体の作製が可能である。 The technical standards for the burial of radioactive miscellaneous solid waste stipulate that the drums must not contain any substances that may impair the waste's integrity, and that the maximum radioactivity concentration must not be exceeded. Normal radioactive miscellaneous solid waste (e.g., ferrous metals, concrete, glass, etc.) can be stored in drums and filled with concrete or other fillers to produce solidified bodies that meet the standards.
しかしながら、放射化もしくは放射性物質によって汚染されたアルミニウム（以下、「放射性アルミニウム」と表記する。）は、化学的性質上、コンクリート等のアルカリ性物質と反応すると水素ガスが発生し、固化体を破損させることから、難廃棄物として分類されている。そのため、放射性アルミニウムは、固化体の作製が行われず、原子力施設等の管理区域内に保管されているのが現状である。 However, aluminum that has been activated or contaminated by radioactive materials (hereinafter referred to as "radioactive aluminum") has chemical properties such that when it reacts with alkaline materials such as concrete, hydrogen gas is generated, damaging the solidified body, and so it is classified as difficult-to-dispose waste. For this reason, radioactive aluminum is not solidified, and is currently stored in controlled areas of nuclear facilities, etc.
近年、特許文献１、２に記載されているように、コンクリートを代替する材料として、アルカリ活性材料（所謂、ジオポリマー）が注目されている。ジオポリマーは、主に建築資材として開発されたものであるが、組成の柔軟性、耐熱性、化学的安定性、耐放射線性等、放射性廃棄物を固化する材料としての適性もあると考えられている。 In recent years, as described in Patent Documents 1 and 2, alkaline activated materials (so-called geopolymers) have been attracting attention as an alternative to concrete. Although geopolymers were developed primarily as building materials, they are also thought to be suitable as materials for solidifying radioactive waste due to their flexibility in composition, heat resistance, chemical stability, radiation resistance, etc.
しかしながら、特許文献２には、ジオポリマーで放射性物質を固化できると記載されているに留まり、放射性アルミニウムをジオポリマーで固化する具体的な方法が開示されているとは言い難い。特に、固化体の総数を削減するためには、固化体１個当たりに含まれる放射性アルミニウム量を増やすことが重要となる。なお、このような課題は、放射性アルミニウムのみならず、一般廃棄物としてのアルミニウムにも当てはまる。 However, Patent Document 2 merely describes that radioactive materials can be solidified using geopolymers, and it is difficult to say that it discloses a specific method for solidifying radioactive aluminum using geopolymers. In particular, in order to reduce the total number of solidified bodies, it is important to increase the amount of radioactive aluminum contained in each solidified body. Note that this issue applies not only to radioactive aluminum, but also to aluminum as general waste.
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、アルミニウムを含むアルカリ活性材料を固化する場合において、廃棄物としてのアルミニウムの含有量を増やす技術を提供することにある。 The present invention was made in consideration of the above circumstances, and its purpose is to provide a technology for increasing the aluminum content of waste materials when solidifying alkaline activated materials that contain aluminum.
本発明の一形態に係る固化体の作製方法は、アルミニウム合金をアルカリ金属の水酸化物溶液に溶解することによって、アルミニウム溶解液を生成する溶解工程と、原料としての前記アルミニウム溶解液、活性フィラー、及びアルカリシリカ溶液を混錬することによって、アルカリ活性材料を作製する混錬工程と、前記アルカリ活性材料を型に充填して養生することによって、固化体を作製する固化工程を含み、前記固化体のアルミニウムに対するケイ素の含有ｍｏｌ比率は、１．８以上であり、かつ、前記固化体に対するアルミニウムの含有量は、８．０［ｗｔ％］未満であることを特徴とする。 A method for producing a solidified body according to one embodiment of the present invention includes a dissolving step of producing an aluminum solution by dissolving an aluminum alloy in an alkali metal hydroxide solution, a kneading step of producing an alkaline active material by kneading the aluminum solution, an active filler, and an alkali silica solution as raw materials, and a solidification step of producing a solidified body by filling a mold with the alkaline active material and curing the mold, wherein the molar ratio of silicon to aluminum in the solidified body is 1.8 or more, and the aluminum content in the solidified body is less than 8.0 [wt %] .
本発明によれば、アルミニウムを含むアルカリ活性材料を固化する場合において、廃棄物としてのアルミニウムの含有量を増やすことができる。 According to the present invention, when solidifying an alkaline activated material containing aluminum, it is possible to increase the aluminum content of the waste material.
以下、図面を参照して、本実施形態に係る放射性固化体の作製方法を説明する。図１は、放射性固化体の作製方法の工程を示す図である。なお、以下に記載する本発明の実施形態は、本発明を具体化する際の一例を示すものであって、本発明の範囲を実施形態の記載の範囲に限定するものではない。従って、本発明は、実施形態に種々の変更を加えて実施することができる。 The method for producing radioactive solidified bodies according to this embodiment will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing the steps of the method for producing radioactive solidified bodies. Note that the embodiment of the present invention described below shows an example of how the present invention is realized, and does not limit the scope of the present invention to the scope of the described embodiment. Therefore, the present invention can be implemented by making various modifications to the embodiment.
本実施形態に係る放射性固化体の作製方法は、放射性アルミニウム合金を原料として、アルカリ活性材料（所謂、ジオポリマー）の固化体を作製する方法である。但し、本発明は、放射性アルミニウム合金を原料にする「放射性固化体の作製方法」に限定されず、一般廃棄物としてのアルミニウム合金を原料とする「固化体の作製方法」としても利用することができる。 The method for producing a radioactive solidified body according to this embodiment is a method for producing a solidified body of an alkaline activated material (so-called geopolymer) using a radioactive aluminum alloy as a raw material. However, the present invention is not limited to a "method for producing a radioactive solidified body" using a radioactive aluminum alloy as a raw material, but can also be used as a "method for producing a solidified body" using aluminum alloy as general waste as a raw material.
本実施形態のアルミニウム合金は、アルミニウムに添加物（例えば、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｓｉ等）が添加されたものである。典型的には、１０００番系、５０００番系、または６０００番系のアルミニウム合金が該当するが、これには限定されない。アルミニウム合金中の添加物の含有比率は、０．１～５％、より典型的には、０．５～２％程度である。 The aluminum alloy of this embodiment is aluminum to which additives (e.g., Fe, Mn, Cu, Mg, Si, etc.) have been added. Typically, this is a 1000 series, 5000 series, or 6000 series aluminum alloy, but is not limited to these. The content ratio of the additives in the aluminum alloy is about 0.1 to 5%, more typically about 0.5 to 2%.
アルミニウム合金は、例えば、試験研究炉の格納容器の材料として用いられる他、商用発電炉でも利用されている。そして、本実施形態の対象となるアルミニウム合金は、これらの原子炉から廃棄物として廃棄されるものである。また、放射性アルミニウムとは、放射化されて自ら放射能を有するアルミニウム合金に限定されず、放射性物質が付着したアルミニウム合金も含むものとする。 Aluminum alloys are used, for example, as materials for containment vessels in research and test reactors, and are also used in commercial power reactors. The aluminum alloys that are the subject of this embodiment are those that are discarded as waste from these nuclear reactors. Radioactive aluminum is not limited to aluminum alloys that have been activated and are themselves radioactive, but also includes aluminum alloys to which radioactive materials are attached.
まず、図１に示すように、放射性アルミニウム合金を、水酸化ナトリウム溶液に溶解して、アルミニウム溶解液（アルミン酸ナトリウム）を生成する（Ｓ１）。アルミニウム溶解液には、アルミニウム合金のうち、アルミニウムが溶解してイオン化すると共に、添加物が溶解せずに固体として残る。この工程は溶解工程の一例である。なお、溶解工程では、水酸化ナトリウム溶液に代えて、ナトリウム以外のアルカリ金属（典型的には、カリウム）の水酸化物溶液を用いることができる。 First, as shown in FIG. 1, a radioactive aluminum alloy is dissolved in a sodium hydroxide solution to generate an aluminum solution (sodium aluminate) (S1). In the aluminum solution, the aluminum of the aluminum alloy dissolves and ionizes, while the additives remain undissolved as solids. This process is an example of a dissolving process. Note that in the dissolving process, a hydroxide solution of an alkali metal other than sodium (typically potassium) can be used instead of the sodium hydroxide solution.
次に、アルミニウム合金の添加物で且つ水酸化ナトリウム溶液に溶解しなかった物質（以下、「不純物」と表記する。）を、アルミニウム溶解液から分離する（Ｓ２）。不純物を分離する方法としては、周知のあらゆる方法を採用することができるが、例えば、吸引濾過やフィルタープレスなどを採用することができる。この工程は分離工程の一例である。 Next, the aluminum alloy additives that did not dissolve in the sodium hydroxide solution (hereinafter referred to as "impurities") are separated from the aluminum solution (S2). Any known method can be used to separate the impurities, such as suction filtration or a filter press. This process is an example of a separation process.
次に、不純物が分離されたアルミニウム溶解液と、活性フィラーと、アルカリシリカ溶液とを混錬することによって、アルカリ活性材料が生成される（Ｓ３）。活性フィラーは、非晶質シリカを含み且つアルミニウムを含まない物質であって、例えば、シリカヒューム（二酸化ケイ素）を採用することができる。アルカリシリカ溶液は、例えば、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムであって、Ｓ１のアルカリ金属と同じアルカリ金属を含む。この工程は、混錬工程の一例である。 Next, the aluminum solution from which the impurities have been separated, an active filler, and an alkaline silica solution are kneaded to produce an alkaline active material (S3). The active filler is a substance that contains amorphous silica and does not contain aluminum, and for example, silica fume (silicon dioxide) can be used. The alkaline silica solution is, for example, sodium silicate or potassium silicate, and contains the same alkali metal as the alkali metal in S1. This process is an example of a kneading process.
より詳細には、まず化学式１のように、シリカヒュームがアルカリ刺激を受けて、モノマー化する。次に、化学式２のように、モノマー化したシリカヒュームとアルミニウム溶解液とが脱水縮重合して、アルカリ活性材料が生成される。また、アルカリ金属（化学式２では、Ｋ）は、４価のＳｉに対する３価のＡｌの補償に用いられる。 More specifically, first, silica fume is stimulated by alkali and becomes monomeric, as shown in chemical formula 1. Next, as shown in chemical formula 2, the monomeric silica fume and aluminum solution undergo dehydration condensation polymerization to produce an alkali-activated material. In addition, an alkali metal (K in chemical formula 2) is used to compensate for the tetravalent Si with trivalent Al.
ここで、アルカリ活性材料は、原料としてアルミニウムを必要とするので、アルミニウムを含む活性フィラーを原料として用いるのが一般的である。しかしながら、本実施形態では、放射性アルミニウム合金を溶解させたアルミニウム溶解液と、アルミニウムを含まない活性フィラーと、アルカリシリカ溶液とを、原料として用いている。すなわち、本実施形態に係るアルカリ活性材料の原料となるアルミニウムは、放射性アルミニウム合金のみである。 Since the alkaline active material requires aluminum as a raw material, it is common to use an active filler containing aluminum as the raw material. However, in this embodiment, an aluminum solution in which a radioactive aluminum alloy is dissolved, an active filler that does not contain aluminum, and an alkaline silica solution are used as raw materials. In other words, the aluminum that is the raw material for the alkaline active material according to this embodiment is only the radioactive aluminum alloy.
次に、アルカリ活性材料を型に充填して養生することによって、放射性アルミニウムを含む固化体（以下、「放射性固化体」と表記する。）を作製する（Ｓ４）。より詳細には、「養生」とは、アルカリ活性材料を充填した型を密封し、２０～８０℃（例えば、６０℃）で半日～１週間程度（例えば、４日間）の時間をかけて、放射性アルミニウムを固化させる化学反応（脱水縮重合）を促進する処理である。この工程は固化工程の一例である。 Next, the alkaline active material is filled into the mold and cured to produce a solidified body containing radioactive aluminum (hereinafter referred to as "radioactive solidified body") (S4). More specifically, "curing" refers to a process in which the mold filled with the alkaline active material is sealed and cured at 20 to 80°C (e.g., 60°C) for a period of about half a day to one week (e.g., four days) to promote a chemical reaction (dehydration condensation polymerization) that solidifies the radioactive aluminum. This process is an example of a solidification process.
次に、図２及び図３を参照して、本実施形態に係る放射性固化体の作製方法の効果を確認する実験について説明する。図２は、アルミニウムに対するケイ素の含有比率（以下、「ケイ素／アルミ比」と表記する。）と、放射性固化体の平均圧縮強度との関係を示す図である。図３は、放射性固化体に対するアルミニウムの充填量と、放射性固化体の平均圧縮強度との関係を示す図である。 Next, an experiment to confirm the effect of the method for producing radioactive solidified bodies according to this embodiment will be described with reference to Figures 2 and 3. Figure 2 is a diagram showing the relationship between the content ratio of silicon to aluminum (hereinafter referred to as the "silicon/aluminum ratio") and the average compressive strength of radioactive solidified bodies. Figure 3 is a diagram showing the relationship between the amount of aluminum filled into a radioactive solidified body and the average compressive strength of a radioactive solidified body.
アルミニウムに対するケイ素の含有比率を１．０～２．２まで変動させ（図２）、且つ放射性固化体におけるアルミニウムの充填量を７．３１～９．２７［ｗｔ％］まで変動させて（図３）、上記の方法で作製した複数の放射性固化体の平均圧縮強度を計測する実験を行った。なお、プロット“●”は、アルミニウムに対するナトリウムの含有比率（以下、「ナトリウム／アルミ比」と表記する。）を１．０とした場合の実験結果である。また、プロット“▲”は、ナトリウム／アルミ比を１．１とした場合の実験結果である。 An experiment was conducted to measure the average compressive strength of multiple radioactive solidified bodies produced by the above method by varying the silicon to aluminum content ratio from 1.0 to 2.2 (Figure 2) and varying the aluminum filling amount in the radioactive solidified bodies from 7.31 to 9.27 [wt%] (Figure 3). The plot "●" indicates the experimental result when the sodium to aluminum content ratio (hereinafter referred to as the "sodium/aluminum ratio") was set to 1.0. The plot "▲" indicates the experimental result when the sodium/aluminum ratio was set to 1.1.
放射性固化体には、貯蔵時に破損して放射性アルミニウムが露出するのを防止するために、ある程度の強度が求められる。一方、放射性固化体の総量を少なくするためには、放射性固化体におけるアルミニウムの含有量を増やす必要がある。 Radioactive solidified bodies are required to have a certain degree of strength to prevent breakage during storage, exposing the radioactive aluminum. On the other hand, in order to reduce the total amount of radioactive solidified bodies, it is necessary to increase the aluminum content in the radioactive solidified bodies.
上記の観点で図２を参照すると、ケイ素／アルミ比が１．８以上の場合と１．８未満の場合とでは、平均圧縮強度に大きな差があることが確認された。すなわち、放射性固化体に十分な平均圧縮強度を付与するには、ケイ素／アルミ比を１．８以上とするのが望ましい。また、放射性固化体の総量を少なくするためには、ケイ素／アルミ比が１．８に近いのが望ましい。 With reference to Figure 2 from the above perspective, it was confirmed that there is a large difference in average compressive strength between cases where the silicon/aluminum ratio is 1.8 or more and cases where it is less than 1.8. In other words, to impart sufficient average compressive strength to radioactive solidified bodies, it is desirable for the silicon/aluminum ratio to be 1.8 or more. Also, to reduce the total amount of radioactive solidified bodies, it is desirable for the silicon/aluminum ratio to be close to 1.8.
また、上記の観点で図３を参照すると、アルミニウムの充填量が８．０未満の場合と８．０以上の場合とでは、平均圧縮強度に大きな差があることが確認された。すなわち、放射性固化体に十分な平均圧縮強度を付与するには、放射性固化体に対するアルミニウムの含有量を８．０［ｗｔ％］未満とするのが望ましい。また、放射性固化体の総量を少なくするためには、放射性固化体に対するアルミニウムの含有量が８．０［ｗｔ％］に近いのが望ましい。 Also, looking at Figure 3 from the above perspective, it was confirmed that there is a large difference in average compressive strength between cases where the aluminum filling amount is less than 8.0 and cases where it is 8.0 or more. That is, to impart sufficient average compressive strength to the radioactive solidified body, it is desirable for the aluminum content in the radioactive solidified body to be less than 8.0 [wt%]. Also, to reduce the total amount of radioactive solidified body, it is desirable for the aluminum content in the radioactive solidified body to be close to 8.0 [wt%].
なお、ナトリウム／アルミ比＝１．０に限定して図２及び図３を参照すると、ケイ素／アルミ比が１．６以上の全てのプロット“●”で平均圧縮強度が１．０［ＭＰａ］を超え、アルミニウムの充填量が８．２５以上の全てのプロット“●”で平均圧縮強度が１．０［ＭＰａ］を超えている。すなわち、ナトリウム／アルミ比を１．０にすることによって、ナトリウム／アルミ比が１．１の場合と比較して、平均圧縮強度の向上とアルミニウムの含有量の増大とを両立することができる。 Referring to Figures 2 and 3, with the sodium/aluminum ratio limited to 1.0, the average compressive strength exceeds 1.0 [MPa] for all plots "●" with a silicon/aluminum ratio of 1.6 or more, and the average compressive strength exceeds 1.0 [MPa] for all plots "●" with an aluminum filling amount of 8.25 or more. In other words, by setting the sodium/aluminum ratio to 1.0, it is possible to achieve both an improvement in the average compressive strength and an increase in the aluminum content, compared to when the sodium/aluminum ratio is 1.1.
但し、ナトリウム／アルミ比を１．０にすると、溶解工程で全てのアルミニウムがイオン化しない可能性がある。そのため、溶解工程で全てのアルミニウムをイオン化させる観点では、ナトリウム／アルミ比は１．０より高いことが望ましい。 However, if the sodium/aluminum ratio is 1.0, there is a possibility that not all of the aluminum will be ionized during the melting process. Therefore, from the viewpoint of ionizing all of the aluminum during the melting process, it is desirable for the sodium/aluminum ratio to be higher than 1.0.
上記の実施形態によれば、例えば以下の作用効果を奏する。 The above embodiment provides the following advantages:
上記の実施形態によれば、放射性アルミニウム合金を、アルカリ活性材料の原料として用いた。これにより、放射性アルミニウム合金を、アルカリ活性材料の被固化物とし、アルカリ活性材料の原料としてアルミニウムを含む活性フィラー（例えば、フライアッシュ、メタカオリン）を用いる場合と比較して、アルカリ活性材料中の放射性アルミニウムの含有量を増やすことができる。その結果、固化体の総量が減少する。 According to the above embodiment, a radioactive aluminum alloy is used as a raw material for the alkaline active material. This allows the radioactive aluminum alloy to be used as the solidified material for the alkaline active material, and the content of radioactive aluminum in the alkaline active material can be increased compared to when an active filler containing aluminum (e.g., fly ash, metakaolin) is used as the raw material for the alkaline active material. As a result, the total amount of solidified material is reduced.
また、上記の実施形態によれば、非晶質シリカを含む活性フィラーを用いることによって、化学式１で示される反応をスムーズに進行させることができる。同様に、液体のアルミニウム溶解液をアルカリ活性材料の原料とすることによって、化学式２で示される反応をスムーズに進行させることができる。 In addition, according to the above embodiment, the use of an active filler containing amorphous silica allows the reaction shown in Chemical Formula 1 to proceed smoothly. Similarly, the use of a liquid aluminum solution as the raw material for the alkaline active material allows the reaction shown in Chemical Formula 2 to proceed smoothly.
また、アルミニウム合金に含まれる元素のうち、放射化したアルミニウムの半減期は主な添加物と比較して短いので、放射能を有するのは水酸化物溶液に溶解しない不純物がほとんどである。そこで上記の実施形態によれば、混錬工程に先立って、アルミニウム溶解液から不純物を分離することによって、放射性固化体の放射能濃度を低下させることができる。 In addition, among the elements contained in the aluminum alloy, the half-life of activated aluminum is shorter than that of the main additives, so most of the radioactive impurities are not dissolved in the hydroxide solution. Therefore, according to the above embodiment, the radioactivity concentration of the radioactive solidified body can be reduced by separating the impurities from the aluminum dissolving solution prior to the kneading process.
さらに、ケイ素／アルミ比を１．８以上で且つ１．８に近い値に設定することによって、平均圧縮強度の向上とアルミニウムの含有量の増大とを両立することができる。同様に、放射性固化体に対するアルミニウムの含有量を８．０［ｗｔ％］未満で且つ８．０［ｗｔ％］に近い値に設定することによって、平均圧縮強度の向上とアルミニウムの含有量の増大とを両立することができる。 Furthermore, by setting the silicon/aluminum ratio to a value equal to or greater than 1.8 and close to 1.8, it is possible to improve the average compressive strength and increase the aluminum content at the same time. Similarly, by setting the aluminum content in the radioactive solidified body to a value less than 8.0 wt% and close to 8.0 wt%, it is possible to improve the average compressive strength and increase the aluminum content at the same time.
以上、本発明の実施形態等について説明したが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。 The above describes the embodiments of the present invention, but the conditions in the examples are merely an example of conditions adopted to confirm the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to this example of conditions. The present invention can adopt various conditions as long as they do not deviate from the gist of the present invention and achieve the object of the present invention.
Claims (5)
原料としての前記アルミニウム溶解液、活性フィラー、及びアルカリシリカ溶液を混錬することによって、アルカリ活性材料を生成する混錬工程と、
前記アルカリ活性材料を型に充填して養生することによって、固化体を作製する固化工程を含み、
前記固化体のアルミニウムに対するケイ素の含有ｍｏｌ比率は、１．８以上であり、かつ、前記固化体に対するアルミニウムの含有量は、８．０［ｗｔ％］未満であることを特徴とする固化体の作製方法。 a dissolving step of dissolving an aluminum alloy in an alkali metal hydroxide solution to produce an aluminum solution;
a kneading step of producing an alkaline active material by kneading the aluminum solution, an active filler, and an alkaline silica solution as raw materials;
a solidification step of filling the alkali activated material into a mold and curing the mold to produce a solidified body,
A method for producing a solidified body , characterized in that the molar ratio of silicon to aluminum in the solidified body is 1.8 or more, and the aluminum content in the solidified body is less than 8.0 [wt %] .
前記アルカリ活性材料の原料となるアルミニウムとして、放射化された前記アルミニウム合金、または放射性物質が付着した前記アルミニウム合金のみを含むことを特徴とする固化体の作製方法。 The method for producing a solidified body according to claim 1,
A method for producing a solidified body, characterized in that the aluminum used as a raw material for the alkaline activated material contains only the activated aluminum alloy or the aluminum alloy having a radioactive substance attached thereto.
前記活性フィラーが、非晶質シリカを含むことを特徴とする固化体の作製方法。 The method for producing a solidified body according to claim 2,
2. A method for producing a solidified body, wherein the active filler contains amorphous silica.
前記活性フィラーが、シリカヒュームであることを特徴とする固化体の作製方法。 The method for producing a solidified body according to claim 3,
2. A method for producing a solidified body, wherein the active filler is silica fume.
前記アルミニウム溶解液から不純物を分離する分離工程を含み、
前記混錬工程において、前記不純物が分離された前記アルミニウム溶解液と、前記活性フィラーと、前記アルカリシリカ溶液とを混錬することを特徴とする固化体の作製方法。 The method for producing a solidified body according to any one of claims 1 to 4,
A separation step of separating impurities from the aluminum solution,
A method for producing a solidified body, comprising the steps of: kneading the aluminum solution from which the impurities have been separated, the active filler, and the alkali silica solution in the kneading step.
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