JP7611041B2 - Ｄｃｒガス用吸光分析装置、ｄｃｒガス用吸光分析方法、及び、ｄｃｒガス用吸光分析プログラム - Google Patents
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Description
本発明は、キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するＤＣＲガス用吸光分析装置に関するものである。
ＣＶＤ法やＡＬＤ法等の化学蒸着法によりルテニウム薄膜やルテニウム化合物薄膜を形成するためにＤＣＲ（Dodecacarbonyl Triruthenium: （Ru3(CO)12））ガスを使用することが検討されている。ＤＣＲガスは例えばＣＯガスをキャリアガスとして真空チャンバ内に所定の濃度や流量で供給される。
ＤＣＲガスとＣＯガスからなる混合ガス中におけるＤＣＲガスの濃度の測定には、ＮＤＩＲ（Non Dispersive infrared）法を用いることが考えられる。
ところで、ＤＣＲの吸収スペクトルのほぼ全体は、ＣＯの吸収スペクトルの一部に重複しているため、ＤＣＲの吸収波長で分析を行うと、ＤＣＲ及びＣＯの双方の吸収の影響が発生してしまう。このため、ＤＣＲだけの吸光度を切り分けられず、正確なＤＣＲガスの濃度や流量を算出できない。
例えば排ガスの成分を測定するためにＮＤＩＲを用いる場合には、特許文献１の各ガスの吸収波長域の赤外線をほぼ全域で透過する光学フィルタをそれぞれ用いて、排ガス中の測定対象ガスであるＣＯ濃度又はＣＯ２濃度を測定するとともに、測定対象ガスと吸収波長域が重複する干渉成分である水分の濃度を測定する。そして、ゼロ点干渉補正として測定された測定対象ガスの濃度から水分の濃度を差し引く事が行われている。
しかしながら、上記のような方法をＤＣＲとＣＯの混合ガスに単純に適用してもＤＣＲの濃度を正確に測定することは難しい。
本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、吸収スペクトルが重複するＤＣＲガスとＣＯガスからなる混合ガスであっても、ＤＣＲガスの吸光度のみを分離してその濃度を算出できるＤＣＲ用吸光分析装置を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するＤＣＲガス用吸光分析装置であって、前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するＤＣＲ用フィルタと、前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するＣＯ用フィルタと、前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出するＤＣＲガス量算出器と、を備え、前記ＤＣＲガス量算出器が、前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定する干渉影響推定部と、前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正する吸光度補正部と、前記吸光度補正部で補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算する換算部と、を備えたことを特徴とする。
また、本発明は、キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するＤＣＲガス用吸光分析方法であって、前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するようにＤＣＲ用フィルタを設けることと、前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するようにＣＯ用フィルタを設けることと、前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出することと、を備え、前記ＤＣＲガスの量の算出において、前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定することと、前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正することと、前記吸光度補正部で補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算することと、を含む。
このようなものであれば、前記ＤＣＲ用フィルタの作用によって前記ＤＣＲガスと前記ＣＯガスの各吸収の影響を受けた前記第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタの作用によってＤＣＲガスの吸収の影響をほぼ受けておらず、ＣＯガスの濃度が正確に反映されている第２吸光度を得ることができる。
すなわち、前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を正確に推定できる。さらに前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引くことで前記第１吸光度を前記ＤＣＲガスの吸光度に補正しているので、正確なＤＣＲガスの吸光度を得ることができる。
前記第１吸光度にはＤＣＲガスの吸収ピークによる吸収の影響が最もよく現れるようにするとともに、前記第２吸光度にはＣＯガスの吸収ピークによる吸収の影響が最も表れるようにして、より正確なＤＣＲガスの量が得られるようにするには、前記第１波数域が、２０６７／ｃｍを含むとともに、前記第２波数域が、２１６５／ｃｍを含むものであればよい。
複雑な演算を行う必要をなくし、例えば濃度制御に必要となる制御周期で逐次前記ＤＣＲガスの濃度を正確に算出できるようにするには、前記吸光度補正部が、前記第２吸光度に所定の係数を乗じて前記干渉影響吸光度を算出するものであればよい。
既存の吸光分析装置のプログラムを更新することにより、本発明に係るＤＣＲ用吸光分析装置とほぼ同様の効果を享受できるようにするには、キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するものであり、前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するＤＣＲ用フィルタと、前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するＣＯ用フィルタと、を備えたＤＣＲガス用吸光分析装置に用いられるＤＣＲガス用吸光分析プログラムであって、前記ＤＣＲガス用吸光分析プログラムが、前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出するＤＣＲガス量算出器としての機能をコンピュータに発揮させるものであり、前記ＤＣＲガス量算出器が、前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定する干渉影響推定部と、前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正する吸光度補正部と、前記吸光度補正部で補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算する換算部と、を備えたことを特徴とするＤＣＲガス用吸光分析プログラムを用いればよい。
なお、ＤＣＲガス用吸光分析プログラムは電子的に配信されるものであってもよいし、ＣＤ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等のプログラム記録媒体に記録されたものであってもよい。
このように本発明に係るＤＣＲガス用吸光分析装置によれば、ＣＯガスの濃度を反映した第２吸光度から第１吸光度に含まれるＣＯガスの吸収による干渉影響吸光度を正確に推定し、当該干渉影響吸光度に基づいて第１吸光度を補正することで、ＤＣＲガスのみの吸収による吸光度を得ることができる。したがって、ＤＣＲガスの濃度、分圧といった量を正確に算出することが可能となる。
本発明の一実施形態に係るＤＣＲガス用吸光分析装置１００について各図を参照しながら説明する。
このＤＣＲガス用吸光分析装置１００は、例えばＣＶＤ法やＡＬＤ法等の化学的蒸着法による半導体製造プロセスにおいて、チャンバ内に供給されるＤＣＲガスの濃度をＮＤＩＲ法により測定するものである。チャンバ内へはキャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲガスの混合ガスが供給される。これはＤＣＲのＣＯ基がチャンバに供給されるまでの間に分離し、ＤＣＲの分解が生じるのを防ぐためである。
図１に示すようにＤＣＲガス用吸光分析装置１００は、混合ガスが流れる流路に対して取り付けられる透光性を有した概略円筒状のセル２と、セル２の一端面側からセル２内に所定のスペクトルを有する赤外線を入射させる光源１と、セル２の他端面側から射出される赤外光を検出する光検出機構３と、光検出機構３の出力に基づいてＤＣＲガスの濃度を算出するＤＣＲガス量算出器４と、を備えている。
各部について詳述する。
光源１は、少なくともＤＣＲガスの吸収ピークとＣＯガスの吸収ピークの波数を含む波数域の赤外光を射出するように構成されている。
セル２は、光源１側の側面部に開口する混合ガス入口と、検出機構側の側面部に開口する混合ガス出口とを備えており、セル２内に混合ガスが流通するように構成されたいわゆるフローセルである。
光検出機構３は、セル２の他端面側と対向するように設けられた、３組のフィルタ及び検出器とを備えている。この実施形態では、３組のフィルタ及び検出器は、ＤＣＲガスとＣＯガスの吸収による第１吸光度A1を測定するためのＤＣＲ用フィルタ３１及びＤＣＲ用検出器３１Ｄと、ＣＯガス単独の吸収による第２吸光度AC2を測定するためのＣＯ用フィルタ３２及びＣＯ用検出器３２Ｄと、比較信号を出力する基準フィルタ３３及び基準検出器３３Ｄである。各フィルタはバンドパスフィルタであって、それぞれ透過させる光の波数域が異ならせてある。各検出機については例えば焦電型の赤外線センサであっても同型のものを用いている。
各フィルタの詳細について説明する。
ＤＣＲ用フィルタ３１は、ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するように構成されている。ＤＣＲガスの吸収スペクトルのピークは、２０６７／ｃｍにあるため、第１波数域は吸収ピーク及びその近傍の波数を含むように構成されている。
一方、ＣＯ用フィルタ３２は、ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するように構成されている。本実施形態は第２波数域にはＤＣＲガスの吸収スペクトルが実質的に存在しない、あるいは、ＣＯガスの吸収に対してＤＣＲガスの吸収がほぼ無視できる波数域となるように構成されている。より具体的にはＣＯガスの吸収ピークであり、ＤＣＲガスの吸光がほぼ無視できる２１６５／ｃｍ及びその近傍の波数を含むように第２波数域は設定してある。
基準フィルタ３３については、ＤＣＲガス及びＣＯガスの吸収がほぼ存在しない波数域の赤外光を透過するように構成されている。すなわち、比較信号は吸収が実質的に存在しない場合の赤外線の強度が反映される。
ここで、図２に混合ガスを流した場合と、ＣＯガスのみを流した場合の吸収スペクトルの測定結果を示す。いずれの測定結果でもＣＯガスの流量は同じ値に設定してある。図２の測定結果から分かるように２１６５／ｃｍの近傍では混合ガスを流した場合とＣＯガスを単独で流した場合で吸光度に変化はほとんど生じていない事がわかる。すなわち、ＣＯフィルタを用いて第２波長域の吸光度を測定することにより、混合ガスを流している場合でもＣＯ検出器の出力から混合ガス中のＣＯガス単独の影響が現れた吸光度を得られることがわかる。一方、２０６７／ｃｍの近傍ではＣＯガス単独でも吸収が生じているため、混合ガスを流した場合に第１波長域で測定される吸光度はＤＣＲガスの吸光度だけでなく、ＣＯガスの吸光度の影響が発生していることが分かる。
次にＤＣＲガス量算出器４の構成について図３の機能ブロック図を参照しながら説明する。
ＤＣＲガス量算出器４は、光検出機構３から得られる第１波数域での測定結果である第１吸光度A1と、第２波数域での測定結果である第２吸光度AC2に基づいて、混合ガス中におけるＤＣＲガスの濃度を算出するものである。このＤＣＲガス量算出器４は例えばＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ、各種入出力手段を備えたいわゆるコンピュータにおいて、メモリに格納されているＤＣＲガス用吸光分析プログラムが実行されることにより、その機能が実現される。具体的にはＤＣＲガス量算出器４は、少なくとも第１吸光度算出部４１、第２吸光度算出部４２、干渉影響推定部４３、関係データ記憶部４４、吸光度補正部４４、換算部４５としての機能が各機器の協業により実現される。
第１吸光度算出部４１は、ＤＣＲ用検出器３１Ｄから出力されるＤＣＲ＋ＣＯ信号（第１出力信号）と、基準検出器３３Ｄから出力される比較信号とが入力され、それらの信号の示す値に基づき、第１波数域におけるＤＣＲガスの吸光度AD１とＣＯガスの吸光度AC1の和である第１吸光度A1を算出する。すなわち、A1=AD１＋AC1と表すことができる。なお、吸光度の算出方法については既存の方法を用いることができる。
第２吸光度算出部４２は、ＣＯ用検出器３２Ｄから出力されるＣＯ信号（第２出力信号）と、基準検出器３３Ｄから出力される比較信号とが入力され、それらの信号の示す値に基づき、第２波数域におけるＣＯガスの吸光度AC2である第２吸光度AC2を算出する。
干渉影響推定部４３は、第２吸光度に基づいて、第１波数域におけるＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度AC1を推定するものである。干渉影響推定部４３は、例えば第２吸光度ＡＣ２に適当な係数Ｋを乗算してＡＣ１を算出する。なおＡＣ１はＡＣ２を入力変数、ＡＣ１を出力変数とする関係式により求めても良い。
吸光度補正部４４は、第１吸光度A1から干渉影響吸光度AC1を差し引いて、ＤＣＲガスの吸光度AD１に補正する。すなわち、AD１＝A1－AC1＝A1－K×AC2と表すことができる。
換算部４５は、吸光度補正部４４で補正されたＤＣＲガスの吸光度AD１とランベルト・ベールの法則に基づいて、混合ガス中に含まれるＤＣＲガスの濃度に換算する。この換算されたＤＣＲガスの濃度が外部に出力されて表示されたり、濃度制御のために用いられたりする。
このように構成された本実施形態のＤＣＲガス用吸光分析装置１００によれば、ＣＯ用フィルタ３２を用いて混合ガスが流れている場合でもＣＯガス単独の吸収が発生している第２吸光度AC2を得られるので、その値から第１吸光度A1内に含まれているＣＯガスの吸収の影響である干渉影響吸光度AC1を推定できる。
また、第１吸光度A1から干渉影響吸光度AC1を差し引くことでＤＣＲガスのみの吸収の吸収による吸光度AD１を算出できるので、混合ガス中におけるＤＣＲガスの濃度を換算部４５において正確に算出できる。
その他の実施形態について説明する。
ＤＣＲ用フィルタ及びＣＯ用フィルタについては、前記実施形態に示した物に限られず、透過する波数域については適宜設定してもよい。
光検出機構については前記実施形態に示した物に限られず、既存のＮＤＩＲ分析計などの構成を利用してもよい。例えば検出器については複数用意するのではなく、１つだけ用意し、セルと検出器との間に配置されるフィルタが高速で切り替えられるようにしてもよい。
換算部が出力するのはＤＣＲガスの濃度ではなく、分圧や流量であってもよい。分圧については濃度の定義式から換算できる。
その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や、各実施形態の一部同士を組み合わせても構わない。
１００・・・ＤＣＲガス用吸光分析装置
１ ・・・光源
２ ・・・セル
３ ・・・光検出機構
３１ ・・・ＤＣＲ用フィルタ
３１Ｄ・・・ＤＣＲ用検出器
３２ ・・・ＣＯ用フィルタ
３２Ｄ・・・ＣＯ用検出器
３３ ・・・基準フィルタ
３３Ｄ・・・基準検出器
４ ・・・ＤＣＲガス量算出器
４１ ・・・第１吸光度算出部
４２ ・・・第２吸光度算出部
４３ ・・・干渉影響推定部
４４ ・・・吸光度補正部
４５ ・・・換算部
１ ・・・光源
２ ・・・セル
３ ・・・光検出機構
３１ ・・・ＤＣＲ用フィルタ
３１Ｄ・・・ＤＣＲ用検出器
３２ ・・・ＣＯ用フィルタ
３２Ｄ・・・ＣＯ用検出器
３３ ・・・基準フィルタ
３３Ｄ・・・基準検出器
４ ・・・ＤＣＲガス量算出器
４１ ・・・第１吸光度算出部
４２ ・・・第２吸光度算出部
４３ ・・・干渉影響推定部
４４ ・・・吸光度補正部
４５ ・・・換算部
Claims (4)
- キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するＤＣＲガス用吸光分析装置であって、
前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するＤＣＲ用フィルタと、
前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するＣＯ用フィルタと、
前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出するＤＣＲガス量算出器と、を備え、
前記ＤＣＲガス量算出器が、
前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定する干渉影響推定部と、
前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正する吸光度補正部と、
前記吸光度補正部で補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算する換算部と、を備え、
前記第１波数域が、２０６７／ｃｍを含むとともに、前記第２波数域が、２１６５／ｃｍを含むことを特徴とするＤＣＲガス用吸光分析装置。 - 前記吸光度補正部が、前記第２吸光度に所定の係数を乗じて前記干渉影響吸光度を算出する請求項１記載のＤＣＲガス用吸光分析装置。
- キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するＤＣＲガス用吸光分析方法であって、
前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するようにＤＣＲ用フィルタを設けることと、
前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するようにＣＯ用フィルタを設けることと、
前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出することと、を備え、
前記ＤＣＲガスの量の算出において、
前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定することと、
前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正することと、
補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算することと、を含み、
前記第１波数域が、２０６７／ｃｍを含むとともに、前記第２波数域が、２１６５／ｃｍを含むことを特徴とするＤＣＲガス用吸光分析方法。 - キャリアガスであるＣＯガスと成分ガスであるＤＣＲ（Ru3(CO)12）ガスからなる混合ガス中のＤＣＲガスの量を測定するものであり、前記ＤＣＲガスの吸収ピークを含む第１波数域の光を透過するＤＣＲ用フィルタと、前記ＣＯガスの吸収波数域であり、かつ、前記第１波数域とは別の第２波数域の光を透過するＣＯ用フィルタと、を備えたＤＣＲガス用吸光分析装置に用いられるＤＣＲガス用吸光分析プログラムであって、
前記ＤＣＲガス用吸光分析プログラムが、
前記ＤＣＲ用フィルタを透過した光により測定された第１吸光度と、前記ＣＯ用フィルタを透過した光により測定された第２吸光度と、に基づいて、前記ＤＣＲガスの量を算出するＤＣＲガス量算出器としての機能をコンピュータに発揮させるものであり、
前記ＤＣＲガス量算出器が、
前記第２吸光度に基づいて、前記第１波数域における前記ＣＯガスの吸光度である干渉影響吸光度を推定する干渉影響推定部と、
前記第１吸光度から前記干渉影響吸光度を差し引いて、前記ＤＣＲガスの吸光度に補正する吸光度補正部と、
前記吸光度補正部で補正された前記ＤＣＲガスの吸光度に基づいて、混合ガス中に含まれる前記ＤＣＲガスの量に換算する換算部と、を備え、
前記第１波数域が、２０６７／ｃｍを含むとともに、前記第２波数域が、２１６５／ｃｍを含むことを特徴とするＤＣＲガス用吸光分析プログラム。
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