JP7611775B2 - Magnetic core materials and magnetic cores - Google Patents
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Description
本発明は、磁性コア材および磁性コアに関する。 The present invention relates to a magnetic core material and a magnetic core.
高周波焼入装置の加熱コイル部に取り付けられる磁性コアは、コイルの背面に取り付けてワークに磁カ線を集中させパワーを増強し誘導加熱を促進させる効果や、反対にコイルの前面に取り付けて磁力線を遮蔽(シールド)し焼入れ不要部位の加熱を防ぐ効果があり、高周波焼入れ装置の加熱コイルには欠かせない部品となっている。粉末冶金法により製造される圧粉磁心は、原料ロスが少なく量産性に優れるため、高周波焼入装置の加熱コイルに用いられる磁性コアとして多用されている。 The magnetic core attached to the heating coil of the high-frequency hardening device can be attached to the back of the coil to concentrate magnetic lines on the workpiece, increasing power and promoting induction heating, or attached to the front of the coil to shield the magnetic lines and prevent heating of areas that do not need to be hardened. This makes it an essential part of the heating coil of the high-frequency hardening device. Powder cores manufactured by powder metallurgy have little raw material loss and are easy to mass-produce, so they are often used as magnetic cores in the heating coil of the high-frequency hardening device.
高周波焼入装置に用いる磁性コアとして、特許文献1に、粒子表面が無機系絶縁被膜で覆われた鉄粉末粒子97wt%と、硬化剤としてジシアンジアミドを含むエポキシ樹脂粉末3wt%とを混合して、篩目開き106μmの篩を通過し、25μmの篩を通過しない粒子を取り出し、これを110℃15分間加熱混錬して200MPaの成形圧力で圧縮成形した後、窒素雰囲気において180℃の温度で1時間加熱してエポキシ樹脂を硬化させたものが開示されている。
圧粉磁心タイプの誘導加熱装置用磁性コアは、電源周波数が10kHz~500kHz程度の高い周波数域で用いられる。所望の焼入れ深さに合わせて適切な周波数、および磁性コアの比透磁率を選択する必要がある。例えば100kHz以上の高周波では、焼入れ深さにもよるが、使用するコアの比透磁率として25未満、特に20程度のものが必要になる場合が多い。 Magnetic cores for powder core-type induction heating devices are used in the high frequency range of power supply frequencies, from about 10 kHz to 500 kHz. It is necessary to select an appropriate frequency and the relative permeability of the magnetic core according to the desired hardening depth. For example, at high frequencies of 100 kHz or more, depending on the hardening depth, it is often necessary to use a core with a relative permeability of less than 25, especially around 20.
比透磁率を25未満に抑えるためには、樹脂バインダーを含まない一般的な圧粉磁心では、成形圧力を極端に下げて低密度に成形する必要がある。しかしながら、成形可能な範囲で比透磁率25未満を実現することは現実問題として難しく、たとえ成形できたとしても、内部に構造欠陥となる空孔が多くなるため、高周波焼入れ用コアとして使用する場合、強度不足となる問題がある。また、体積抵抗率が低くなるため、渦電流損失が増大して高周波域での損失増大や周波数特性の悪化が起こる点も問題となる。 In order to keep the relative magnetic permeability below 25, in the case of typical powder magnetic cores that do not contain a resin binder, it is necessary to drastically reduce the molding pressure and mold them to a low density. However, it is practically difficult to achieve a relative magnetic permeability of less than 25 within the moldable range, and even if it is possible to mold it, there will be many voids inside that will become structural defects, which will cause a problem of insufficient strength when used as a core for high-frequency hardening. In addition, because the volume resistivity is low, eddy current loss increases, resulting in increased loss in the high-frequency range and deterioration of frequency characteristics, which is also a problem.
高周波焼入れに用いられる磁性コアは、使用条件によっては高温になる場合がある。高温で使用する場合、磁性コアの寿命が短くなるため、極力コア温度が低くなるように設計することが好ましい。高温になる要因は、主に焼入れワークからの輻射熱と磁性コア自身の鉄損による発熱である。磁性コア自身の発熱は、鉄粉末粒子の材料選定によって抑制することができる。 The magnetic cores used in induction hardening can become very hot depending on the conditions of use. When used at high temperatures, the lifespan of the magnetic core is shortened, so it is preferable to design the core to have a low temperature as much as possible. The main factors that cause the core to become very hot are radiant heat from the workpiece being hardened and heat generated by iron loss in the magnetic core itself. Heat generation from the magnetic core itself can be suppressed by selecting the material of the iron powder particles.
また、特許文献1のように樹脂バインダーを用いた圧粉磁心では、樹脂バインダーの種類によっては、樹脂の熱硬化時に樹脂バインダーが表面に噴出する場合(吹き出し)があることが判明した。このように樹脂が噴出すれば、熱硬化させるための加熱炉内で、成形体を整列させるプレート類に成形体が接着されるため、生産性が低下する要因となる。
In addition, it has been found that in powder magnetic cores using a resin binder as in
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、低透磁率でありながら、周波数特性が良好で必要な強度および体積抵抗率を満たす磁性コアを得ることができ、かつ熱硬化時の樹脂の吹き出しを抑制できる磁性コア材の提供を目的とする。 The present invention has been made to address these problems, and aims to provide a magnetic core material that can obtain a magnetic core that has low magnetic permeability, good frequency characteristics, and the necessary strength and volume resistivity, and that can suppress the blowing out of resin during thermal curing.
本発明に係る磁性コア材は、Fe系軟磁性粒子の表面に無機絶縁被膜を形成したFe系軟磁性粉と、エポキシ樹脂材とを含有し、前記エポキシ樹脂材が硬化剤およびエポキシ樹脂からなる磁性コア材であって、前記Fe系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、前記エポキシ樹脂材の含有量が2mass%以上、5mass%以下であり、前記エポキシ樹脂がビスフェノールA型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなることを特徴とする。 The magnetic core material according to the present invention contains an Fe-based soft magnetic powder in which an inorganic insulating coating is formed on the surface of the Fe-based soft magnetic particles, and an epoxy resin material, the epoxy resin material being a hardener and an epoxy resin, the Fe-based soft magnetic particles being pure iron powder or low alloy steel powder, the content of the epoxy resin material being 2 mass% or more and 5 mass% or less, and the epoxy resin being composed of bisphenol A type epoxy resin and novolac type epoxy resin.
以上の磁性コア材を用いた磁性コアであれば、低透磁率でありながら、周波数特性が良好であり、かつ必要とされる圧環強さおよび体積抵抗率を満たす磁性コアを提供することができる。 Magnetic cores using the above magnetic core materials can provide magnetic cores that have low magnetic permeability, good frequency characteristics, and meet the required radial crushing strength and volume resistivity.
Fe系軟磁性粒子として低合金鋼粉を使用する場合、この低合金鋼粉は、合金成分としてSiまたはCrの何れか一方または双方を含有し、低合金鋼粉における合金成分の総含有量を6.5mass以下とするのが好ましい。これにより低透磁率を達成することができる。 When using low-alloy steel powder as the Fe-based soft magnetic particles, it is preferable that the low-alloy steel powder contains either Si or Cr or both as alloy components, and that the total content of the alloy components in the low-alloy steel powder is 6.5 mass or less. This makes it possible to achieve low magnetic permeability.
Fe系軟磁性粒子として純鉄粉を使用する場合、エポキシ樹脂材の含有量は3mass%以上、5mass%以下とするのが好ましい。 When using pure iron powder as the Fe-based soft magnetic particles, it is preferable that the content of the epoxy resin material be 3 mass% or more and 5 mass% or less.
前記Fe系軟磁性粉のメジアン径D50は10μm以上、70μm以下が好ましい。これにより、磁性コアでの鉄損を低減して磁性コア自身の発熱を抑制することができる。 The median diameter D50 of the Fe-based soft magnetic powder is preferably 10 μm or more and 70 μm or less. This reduces iron loss in the magnetic core and suppresses heat generation in the magnetic core itself.
以上に述べた磁性コア材のエポキシ樹脂を硬化させることにより、磁性コアを形成することができる。 The magnetic core can be formed by hardening the epoxy resin of the magnetic core material described above.
この磁性コアの比透磁率は17~25が好ましい。 The relative permeability of this magnetic core is preferably 17 to 25.
この磁性コアの圧環強さは、50MPa以上が好ましい。 The radial crushing strength of this magnetic core is preferably 50 MPa or more.
この磁性コアの体積抵抗率は1×104Ωcm以上が好ましい。 The volume resistivity of this magnetic core is preferably 1×10 4 Ωcm or more.
この磁性コアの5kHzに対する1000kHzのインダクタンス保持率は80%以上であるのが好ましい。 It is preferable that the inductance retention rate of this magnetic core at 1000 kHz relative to 5 kHz is 80% or more.
以上の磁性コアをコイルと組み合わせることで、高周波数領域においても、焼入れ深さの選定自由度が高く、損失が少なく、高強度の磁性コアを備えた誘導加熱装置を提供することができる。 By combining the above magnetic core with a coil, it is possible to provide an induction heating device with a high strength magnetic core that allows a high degree of freedom in selecting the hardening depth and has low loss, even in the high frequency range.
本発明によれば、低透磁率でありながら、周波数特性が良好で必要な強度および体積抵抗率を満たす磁性コアを得ることができ、かつ熱硬化時の樹脂の吹き出しを抑制できる磁性コア材を提供することができる。 The present invention makes it possible to obtain a magnetic core that has low magnetic permeability, good frequency characteristics, and the required strength and volume resistivity, and also provides a magnetic core material that can suppress the blowing out of resin during thermal curing.
以下、本発明に係る磁性コア材および磁性コアの実施形態を説明する。 The following describes embodiments of the magnetic core material and magnetic core according to the present invention.
高周波焼入れ装置等の誘導加熱装置に配置される磁性コアおよびコイルの位置関係を図1および図2に示す。図1および図2に示すように、コイル2は、銅等の導電性金属材料からなるパイプや板などで構成される。加熱効率の向上あるいは加熱部位の調整のために、磁束を制御する磁性コア1がコイル2に近接して配置される。この磁性コア1はコイル2に電流が流れることで発生する磁束をワークへ集中させたり、反対に遮蔽させたりすることで誘導加熱の状態を変化させることができる。図1はコイル2の内側に磁性コア1を嵌め込んで使用する形態を示す図であり、図2はコイル2の外側における巻線方向の一部領域に磁性コア1を配置して使用する形態を示す図である。このように磁性コア1はコイル2と組み合わせた形態で、コイル2の内側もしくは外側に配置される。
The positional relationship of the magnetic core and coil arranged in an induction heating device such as a high-frequency hardening device is shown in Figures 1 and 2. As shown in Figures 1 and 2, the
磁性コア1は、樹脂粉とFe系軟磁性粉とを含む複合軟磁性粉からなる磁性コア材を圧縮成形した後、加熱して樹脂を硬化させることで得られる。複合軟磁性粉の粒子4は、図3に示すように、Fe系軟磁性粒子4aの表面に無機絶縁被膜4bを形成し、さらにこの無機絶縁被膜4b表面に未硬化の樹脂被膜4cを形成した構造を有する。磁性コア1は、複合軟磁性粉4を固体潤滑剤と共に圧縮成形し、次いで樹脂被膜4cを熱硬化させることで製造される。その後、必要に応じて、切削加工、バレル加工および防錆処理などの後処理が行なわれる。高周波コイルの形状、大きさ、場所等により、配置される磁性コア1の形状等は適宜変更できる。
The
Fe系軟磁性粒子4aとしては、純鉄粉が好ましく、その中でもアトマイズ鉄粉、特に水アトマイズ鉄粉が好ましい。水アトマイズ鉄粉は、溶けた鋼を高圧水で粉化、冷却し、その後水素雰囲気で熱処理して製造される鉄粉であり、粒子内に空孔がない中実状で、かつ概ね球形をなすという特徴を有する。鉄粉としては、アトマイズ鉄粉の他に還元鉄粉も知られているが、還元鉄粉は多数の空孔を有する多孔質状であり、表面に多くの凹凸を有する。アトマイズ鉄粉であれば、粒子一つ一つが球形であるため、還元鉄粉に比べて粒子の比表面積を小さくすることができる。これにより磁性コア1の比透磁率を小さくすることができる。また、磁性粉末の間での樹脂バインダーの厚みが厚くなるため、絶縁性を高めて体積抵抗率を高めることができる。さらに樹脂バインダーの厚みが大きくなることで耐食性が増すため、冷却水が直接かかるような環境で使用される高周波焼入れ装置用の磁性コアとして好適に使用することができる。
As the Fe-based soft
Fe系軟磁性粒子4aとして純鉄粉を使用する他、鉄-シリコン系合金、鉄-クロム系合金、鉄-シリコン-クロム系合金、鉄-窒素系合金、鉄-ニッケル系合金、鉄-炭素系合金、鉄-ホウ素系合金、鉄-コバルト系合金、鉄-リン系合金、鉄-ニッケルーコバルト系合金および鉄-アルミニウムーシリコン系合金(センダスト合金)などの低合金鋼粉を用いることができる。この場合も、Fe系軟磁性粒子4aはアトマイズ鋼粉(特に水アトマイズ鋼粉)で形成するのが好ましい。
In addition to using pure iron powder as the Fe-based soft
これら低合金鋼粉の合金成分としては、SiとCrのうちの何れか一方または双方を使用するのが好ましい。この低合金鋼粉は、SiとCrのうちの何れか一方または双方を含有し、残部を鉄および不可避的不純物とするものである。また、低合金鋼粉における合金成分の総含有量は6.5mass%以下が好ましい。合金成分の含有量が多すぎると、圧縮性が悪くなり、必要な磁気特性を確保できず、加工性も低下する。例えばFe-Si系合金としてFe4.5Si、Fe-Cr系合金としてFe2Cr、Fe-Si-Cr合金としてFe4.5Si2Crを使用することができる。 As the alloying components of these low alloy steel powders, it is preferable to use either Si or Cr, or both. This low alloy steel powder contains either Si or Cr, or both, with the remainder being iron and unavoidable impurities. The total content of the alloying components in the low alloy steel powder is preferably 6.5 mass% or less. If the content of the alloying components is too high, the compressibility is poor, the required magnetic properties cannot be secured, and the workability is also reduced. For example, Fe4.5Si can be used as the Fe-Si alloy, Fe2Cr as the Fe-Cr alloy, and Fe4.5Si2Cr as the Fe-Si-Cr alloy.
Fe系軟磁性粒子4aの全表面は無機絶縁被膜4bで被覆されている。無機絶縁被膜4bの材料としては、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム等のリン酸金属塩を使用するのが好ましい。この他、各種シランカップリング剤を利用してもよい。無機絶縁被膜4bは、1種類の材料で形成してもよいし、2種類以上の材料で形成してもよい。Fe系軟磁性粒子4aの表面を無機絶縁被膜4bで覆ったFe系軟磁性粉の市販品としては、ヘガネス社製商品名;Somaloyが挙げられる。
The entire surface of the Fe-based soft
Fe系軟磁性粉としては、コア自身の発熱を抑制するという観点から、メジアン径D50(個数基準で頻度の累積が50%になる粒子径)が10μm以上、70μm以下のものを使用するのが好ましい。Fe系軟磁性粉の粒径が小さすぎると、その表面への樹脂被膜4cの形成が困難になる。また、当該粒径が大きすぎると、鉄損が大きくなる。特にFe系軟磁性粒子4aとして純鉄粉を使用する場合はメジアン径D50を40μm以上、70μm以下とし、Fe系軟磁性粒子4aとして低合金鋼粉を使用する場合はメジアン径D50を10μm以上、30μm以下とするのが好ましい。
In order to suppress heat generation by the core itself, it is preferable to use Fe-based soft magnetic powder with a median diameter D50 (particle diameter at which the cumulative frequency is 50% based on the number of particles) of 10 μm or more and 70 μm or less. If the particle size of the Fe-based soft magnetic powder is too small, it becomes difficult to form a
樹脂被膜4cの材料としては、エポキシ樹脂および硬化剤からなるエポキシ樹脂材が用いられる。エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂と、ノボラック型エポキシ樹脂とを混合することで得られる。ノボラック型エポキシ樹脂は、その官能基数を1分子当たり3個以上としており、1分子当たり2個の官能基を有するビスフェノールA型エポキシ樹脂に比べて、3次元に架橋しやすい性質を有する。エポキシ樹脂として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂のみを使用すると、後述のように熱硬化時に成形体表面に内部からエポキシ樹脂材が吹き出し、成形体の形状を保持できなくなる問題がある。エポキシ樹脂材は、主剤と硬化剤を組み合わせたものを加熱することで、反応が進み硬化する熱硬化型樹脂であるが、高温に上げることで、まだ反応していない部分の粘度が下がるため、流動性が増して吹き出し易くなる。ビスフェノールA型エポキシ樹脂にノボラック型エポキシ樹脂を加えることで、エポキシ樹脂の粘度が高くなるため、熱硬化時のエポキシ樹脂の吹き出しを防止することができる。ビスフェノールA型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂を混合したエポキシ樹脂として、例えばソマール株式会社の「エピフォームEPX-6136」を使用することができる。
The material of the
なお、ノボラック型エポキシ樹脂のみ使用すると、熱硬化後の成形体の強度が不足する恐れがある。高周波焼入れ装置等の誘導加熱装置に配置される磁性コアは、ワークやコイルの形状に合わせて加工されることから、加工に耐えうる強度を有しておく必要がある。 However, if only novolac-type epoxy resin is used, the strength of the molded body after heat curing may be insufficient. The magnetic cores placed in induction heating devices such as high-frequency hardening devices are processed to fit the shape of the workpiece and coil, so they need to be strong enough to withstand processing.
硬化剤の成分として、潜在性エポキシ硬化剤が使用される。潜在性エポキシ硬化剤を用いることにより、軟化温度を100~120℃に、また硬化温度を170~200℃に設定することができ、Fe系軟磁性粉の各粒子への有機絶縁性塗膜(樹脂被膜4c)の形成と、その後の圧縮成形および熱硬化を行なうことが可能となる。潜在性エポキシ硬化剤としては、ジシアンジアミド、三フッ化ホウ素‐アミン錯体、有機酸ヒドラジド等が挙げられる。これらの中では、上記効果条件に適合するジシアンジアミドを使用するのが好ましい。潜在性エポキシ硬化剤と共に、三級アミン、イミダゾール、芳香族アミンなどの硬化促進剤を含むことができる。
A latent epoxy curing agent is used as a component of the curing agent. By using a latent epoxy curing agent, the softening temperature can be set to 100-120°C and the curing temperature can be set to 170-200°C, making it possible to form an organic insulating coating (
エポキシ樹脂材に含まれる潜在性硬化剤の量は、加熱温度および加熱時間に応じて定められる。例えば、200℃の加熱温度で1時間加熱することによりエポキシ樹脂が硬化するように潜在性硬化剤の量が選択される。 The amount of latent hardener contained in the epoxy resin material is determined according to the heating temperature and heating time. For example, the amount of latent hardener is selected so that the epoxy resin will harden by heating at a heating temperature of 200°C for 1 hour.
磁性コアの原料となる磁性コア材におけるエポキシ樹脂材(硬化剤を含む)の配合量は2mass%以上、5mass%以下とし、残部をFe系軟磁性粉、無機絶縁被膜および固体潤滑剤とするのが好ましい。エポキシ樹脂材の含有量が2mass%未満であると、有効な絶縁被膜の形成が困難であることに加え強度の低下を招く。エポキシ樹脂材の含有量が5mass%を超えると磁気特性の低下を招き、かつ樹脂リッチな粗大な凝集体が発生する。固体潤滑剤の配合量は0.5mass%~1mass%程度が好ましい。固体潤滑剤としては、例えばヘガネス社製のKenolubeを0.5mass%配合することができる。この他、固体潤滑剤として、金属セッケン系や脂肪酸アミド系を用いてもよい。 The amount of epoxy resin material (including hardener) in the magnetic core material, which is the raw material for the magnetic core, is preferably 2 mass% or more and 5 mass% or less, with the remainder being Fe-based soft magnetic powder, inorganic insulating coating, and solid lubricant. If the content of epoxy resin material is less than 2 mass%, it is difficult to form an effective insulating coating, and the strength is reduced. If the content of epoxy resin material exceeds 5 mass%, the magnetic properties are reduced and large resin-rich aggregates are generated. The amount of solid lubricant is preferably about 0.5 mass% to 1 mass%. For example, Kenolube manufactured by Höganäs can be used as the solid lubricant at 0.5 mass%. In addition, metal soap-based and fatty acid amide-based solid lubricants may be used.
Fe系軟磁性粒子4aとして純鉄粉を使用する場合は、エポキシ樹脂材の配合量は3mass%以上、5mass%以下とするのが好ましい。また、Fe系軟磁性粒子4aとして低合金鋼粉を使用する場合は、エポキシ樹脂材の配合量は2mass%以上、5mass%以下とするのが好ましい。
When using pure iron powder as the Fe-based soft
本実施形態に係る磁性コアの製造過程では、以上に述べたFe系軟磁性体粉と、エポキシ樹脂材とを100~120℃の温度で乾式混合することで、Fe系軟磁性体粒子4aの表面を覆う無機絶縁被膜4b上に未硬化樹脂被膜4cを形成する。この未硬化樹脂被膜も絶縁被膜であり、熱硬化後はFe系軟磁性粒子4aの表面に無機絶縁被膜と樹脂被膜との複合絶縁被膜が形成される。この複合絶縁被膜であれば、被膜の絶縁性が著しく向上するので、高い電気絶縁性を得ることができる。以上に述べた原料(磁性コア材)を金型に供給して圧縮成形により成形体を形成し、その後エポキシ樹脂材の熱硬化開始温度以上の温度で熱硬化させることで、一体化した磁性コア1が得られる。
In the manufacturing process of the magnetic core according to this embodiment, the above-mentioned Fe-based soft magnetic powder and the epoxy resin material are dry-mixed at a temperature of 100 to 120°C to form an
上記磁性コアの製造方法を具体的に説明する。
上述したFe系軟磁性粉と、上述した潜在性硬化剤が既に配合されているエポキシ樹脂材とをそれぞれ準備する。Fe系軟磁性粉は、予め分級機を通して、D50=10~70μmに調製しておく。
The manufacturing method of the magnetic core will now be described in detail.
The above-mentioned Fe-based soft magnetic powder and the above-mentioned epoxy resin material in which the latent hardener has already been blended are prepared. The Fe-based soft magnetic powder is passed through a classifier in advance to adjust the particle size to D50 = 10 to 70 μm.
次に、混合工程によりFe系軟磁性粉とエポキシ樹脂材とを、固体潤滑剤と共にエポキシ樹脂の軟化温度以上、熱硬化開始温度未満の温度で乾式混合する。この混合工程においては、最初にFe系軟磁性粉とエポキシ樹脂材とを室温で十分にブレンダー等を用いて混合する。次に、混合された混合物をニーダー等の混合機に投入してエポキシ樹脂材の軟化温度(100~120℃)にて加熱混合する。この加熱混合の工程により、Fe系軟磁性粉の各粒子の表面にエポキシ樹脂材の絶縁被膜4c(図3参照)が形成される。この段階ではエポキシ樹脂材は未硬化である。
Next, in the mixing process, the Fe-based soft magnetic powder and the epoxy resin material are dry mixed together with a solid lubricant at a temperature equal to or higher than the softening temperature of the epoxy resin and lower than the temperature at which heat curing begins. In this mixing process, the Fe-based soft magnetic powder and the epoxy resin material are first thoroughly mixed at room temperature using a blender or the like. The mixed mixture is then placed in a mixer such as a kneader and heated and mixed at the softening temperature of the epoxy resin material (100-120°C). This heating and mixing process forms an insulating
ニーダー等の混合機を用いて加熱混合された内容物は、凝集したケーキ状となっている。粉砕工程は、この凝集ケーキを室温で粉砕して篩分けすることにより、表面にエポキシ樹脂材の絶縁被膜が形成された複合軟磁性粉を得る工程である。粉砕はヘンシェルミキサーが好ましく、篩分けは60メッシュ(250μm)の篩を通過する粒子とすることが好ましい。 The contents, which have been heated and mixed using a mixer such as a kneader, are in the form of an aggregated cake. In the pulverization process, the aggregated cake is pulverized at room temperature and sieved to obtain a composite soft magnetic powder with an insulating coating of epoxy resin material formed on the surface. A Henschel mixer is preferably used for pulverization, and sieving is preferably performed to obtain particles that pass through a 60 mesh (250 μm) sieve.
圧縮成形工程において使用される金型は85~294MPaの成形圧力を印加できる金型であればよい。成形圧力が85MPa未満では磁気特性や強度が低く、294MPaを超えるとエポキシ樹脂が金型内壁に固着し、あるいは樹脂被膜の破壊により絶縁性が低下する、等の不具合を招く。Fe系軟磁性粒子4aとして純鉄粉を使用する場合の成形圧力は、85MPa以上150MPa以下が好ましく、Fe系軟磁性粒子4aとして低合金鋼粉を使用する場合の成形圧力は、98MPa以上245MPa以下が好ましい。
The mold used in the compression molding process may be one capable of applying a molding pressure of 85 to 294 MPa. If the molding pressure is less than 85 MPa, the magnetic properties and strength will be low, and if it exceeds 294 MPa, problems will occur such as the epoxy resin sticking to the inner wall of the mold or the resin coating breaking down, resulting in reduced insulation. When using pure iron powder as the Fe-based soft
金型より取り出された成形品は、170~200℃の温度で、45~80分加熱硬化される。170℃未満では硬化に長時間かかり、200℃を超えると劣化が始まるからである。加熱硬化は、窒素雰囲気で行なうことが好ましいが、大気など酸素が含まれる雰囲気でもよい。加熱硬化後、必要に応じて、切削加工、バレル加工、防錆処理などを行うことで、図1および図2に示す磁性コア1が得られる。
The molded product removed from the mold is heat-cured at a temperature of 170-200°C for 45-80 minutes. Curing takes a long time below 170°C, and degradation begins above 200°C. Heat-curing is preferably carried out in a nitrogen atmosphere, but an atmosphere containing oxygen, such as air, may also be used. After heat-curing, cutting, barrel processing, rust prevention treatment, etc. are carried out as necessary to obtain the
以下、以上に述べた磁性コア1の特性を評価するために行った評価試験を説明し、その結果を図4~図7に基づいて説明する。なお、実施例1~5および比較例1~4は、Fe系軟磁性粒子4aとして純鉄粉を使用した試験片であり(図4参照)、実施例6~8および比較例5は、Fe系軟磁性粒子4aとして低合金鋼粉を使用した試験片である(図5参照)。また、実施例1、実施例4、実施例5、比較例2~4は、それぞれに含有するエポキシ樹脂量を異ならせた試験片である(図4参照)。実施例1~5と比較例1とではエポキシ樹脂の種類が異なり、実施例1~3では成形圧力が異なる(図4参照)。さらに、実施例6~8および比較例5は、それぞれFe系軟磁性粒子4aに含まれる合金成分の種類および量を異ならせた試験片である(図5参照)。なお、図4および図5においては、Fe系軟磁性粒子4a(純鉄粉および低合金鋼粉)を、それぞれ「鉄粉」と称している。
The evaluation tests conducted to evaluate the characteristics of the
[実施例1]
実施例1の試験片は以下の手順で製作される。
(1)リン酸塩被膜付き水アトマイズ純鉄粉95mass%と、ビスフェノールA型エポキシ樹脂およびノボラック型エポキシ樹脂に硬化剤としてのジシアンジアミドを加えたエポキシ樹脂材4.5mass%と、固体潤滑剤として、ワックス系潤滑剤のKenolube(ヘガネス社製)0.5massとをロッキングミキサーにて室温で10分間混合する。水アトマイズ鉄粉としては、個数基準で定めたD50の値が40~70μmとなる粒径のものを使用する。
(2)この混合物をニーダーに投入し、ヒータ温度100℃にて10分間常圧混錬と加圧混錬を併用して加熱混錬する。
(3)ニーダーへの投入後、混錬して得られる凝集したケーキを解砕した後に粉砕機で粉砕する。
(4)粉砕後、目開きがJIS Z8801-1(2006)で30メッシュ(500μm)の篩を通る粒子をコンパウンド粉末(原料粉末)として用いる。
(5)次いで、原料粉末を、金型を用いて118MPaの成形圧力で圧縮成形する。
(6)圧縮成型品を金型より取り出し、大気雰囲気で200℃の温度で1時間加熱し、エポキシ樹脂を硬化させてトロイダル状の磁性コアを製造する。
[Example 1]
The test piece of Example 1 is produced by the following procedure.
(1) 95 mass% of water-atomized pure iron powder with a phosphate coating, 4.5 mass% of an epoxy resin material made of bisphenol A type epoxy resin and novolac type epoxy resin with dicyandiamide as a hardener, and 0.5 mass of a wax-based lubricant Kenolube (manufactured by Höganäs) as a solid lubricant are mixed in a rocking mixer at room temperature for 10 minutes. The water-atomized iron powder used has a particle size of 40 to 70 μm in D50 value determined by number standard.
(2) This mixture is placed in a kneader and kneaded by heating at a heater temperature of 100° C. for 10 minutes using both normal pressure kneading and pressurized kneading.
(3) After being charged into the kneader, the agglomerated cake obtained by kneading is broken down and then pulverized in a grinder.
(4) After pulverization, particles passing through a JIS Z8801-1 (2006) sieve with an opening of 30 mesh (500 μm) are used as a compound powder (raw material powder).
(5) Next, the raw material powder is compression molded using a metal mold at a molding pressure of 118 MPa.
(6) The compression molded product is removed from the mold and heated in the air at 200° C. for 1 hour to harden the epoxy resin and produce a toroidal magnetic core.
[実施例2]
実施例2の試験片は、成形圧力条件のみを88MPaに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で製作した。
[Example 2]
The test piece of Example 2 was produced under the same conditions as Example 1, except that the molding pressure condition was changed to 88 MPa.
[実施例3]
実施例3の試験片は、成形圧力条件のみを147MPaに変更し、それ以外は実施例1と同じ条件で製作した。
[Example 3]
The test piece of Example 3 was produced under the same conditions as Example 1, except that the molding pressure condition was changed to 147 MPa.
[実施例4]
実施例4では、実施例1に対し、鉄粉量を96.5mass%に変更し、樹脂量を3mass%に変更した。
[Example 4]
In Example 4, the amount of iron powder was changed to 96.5 mass % and the amount of resin was changed to 3 mass % compared to Example 1.
[実施例5]
実施例5では、実施例1に対し、鉄粉量を94.5mass%に変更し、樹脂量を5mass%に変更した。
[Example 5]
In Example 5, the amount of iron powder was changed to 94.5 mass % and the amount of resin was changed to 5 mass % compared to Example 1.
[実施例6]
実施例6では、実施例1に対し、鉄粉をFe4.5Siに変更し、絶縁被膜をシランカップリング剤に変更し、樹脂量を2mass%に変更した。また、鉄粉の粒径をD50=20μmに変更した。
[Example 6]
In Example 6, the iron powder was changed to Fe4.5Si, the insulating coating was changed to a silane coupling agent, the amount of resin was changed to 2 mass%, and the particle size of the iron powder was changed to D50 = 20 μm, compared to Example 1.
[実施例7]
実施例7では、実施例6に対し、鉄粉をFe2Crに変更した。
[Example 7]
In Example 7, the iron powder in Example 6 was changed to Fe2Cr.
[実施例8]
実施例8では、実施例6に対し、鉄粉をFe4.5Si2Crに変更した。
[Example 8]
In Example 8, the iron powder in Example 6 was changed to Fe4.5Si2Cr.
[比較例1]
比較例1では、実施例4に対し、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂のみを使用するように変更した。また、混錬条件は110℃-15分間に変更し、成形圧力を147MPaに変更した。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, the epoxy resin used was changed to only bisphenol A type epoxy resin as compared to Example 4. The kneading conditions were changed to 110° C. for 15 minutes, and the molding pressure was changed to 147 MPa.
[比較例2]
比較例2では、実施例1に対し、エポキシ樹脂を配合せずに鉄粉末99.5mass%に変更し、成形圧力を196MPaに変更した。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, unlike Example 1, no epoxy resin was added, the iron powder was changed to 99.5 mass %, and the molding pressure was changed to 196 MPa.
[比較例3]
比較例3では、実施例1に対し、鉄粉末98.5mass%に変更し、エポキシ樹脂1.0mass%に変更した。
[Comparative Example 3]
In Comparative Example 3, the iron powder was changed to 98.5 mass % and the epoxy resin was changed to 1.0 mass % in comparison with Example 1.
[比較例4]
比較例4では、実施例1に対し、鉄粉末92.5mass%に変更し、エポキシ樹脂7.0mass%に変更した。
[Comparative Example 4]
In Comparative Example 4, the iron powder was changed to 92.5 mass % and the epoxy resin was changed to 7.0 mass % in comparison with Example 1.
[比較例5]
比較例5では、実施例6に対し、鉄粉をFe3.5Si4.5Crに変更した。
[Comparative Example 5]
In Comparative Example 5, the iron powder in Example 6 was changed to Fe3.5Si4.5Cr.
以上の実施例1~8および比較例1~5のそれぞれについて、密度、インダクタンス保持率、比透磁率、圧環強さ、および体積抵抗率をそれぞれ測定した。各評価項目の測定手法は以下のとおりである。なお、インダクタンス保持率、比透磁率、および体積抵抗率の測定に際しては、磁性コアに10μHのインダクタンスとなるように巻線を巻回した。 For each of the above Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5, the density, inductance retention, relative permeability, radial crushing strength, and volume resistivity were measured. The measurement methods for each evaluation item are as follows. When measuring the inductance retention, relative permeability, and volume resistivity, the windings were wound around the magnetic core to provide an inductance of 10 μH.
「密度」は、エポキシ樹脂を硬化させた後の試験片の相対密度を意味する。密度は、JIS Z8807:2012に準拠して測定した。 "Density" refers to the relative density of the test piece after the epoxy resin has cured. The density was measured in accordance with JIS Z8807:2012.
「インダクタンス保持率」は、5kHzと1000kHzの電流を流した時のインダクタンスの値をLCRメータで測定することにより算出される。5kHzのインダクタンスの値を100%として、1000kHzの電流を流した時のインダクタンスの値の割合(%)が「インダクタンス保持率」となる。インダクタンス保持率が小さいほど、高周波域での周波数特性が低下することになる。 "Inductance retention" is calculated by using an LCR meter to measure the inductance value when a current of 5 kHz and 1000 kHz is passed. The inductance value at 5 kHz is taken as 100%, and the percentage of the inductance value when a current of 1000 kHz is passed is the "inductance retention". The smaller the inductance retention, the worse the frequency characteristics will be in the high frequency range.
「比透磁率」は、JIS C2560-2:2006に準拠した初透磁率の測定方法にて、LCRメータ(5kHz、10mA、定電流モード)を用いて、φ20.2×φ12.6×t6(mm)のリング状の磁性コアに10μHのインダクタンスとなるように巻線を巻回し、5kHz時の初透磁率を測定することで測定した。既に述べたように、100KHz以上の高周波域で使用される高周波焼入れ装置用の磁性コアでは、比透磁率25以下を実現することが望まれる。「インダクタンス保持率」は、JIS C2560-2:2006に準拠した初透磁率の測定方法にて、LCRメータ(5kHz、10mA、定電流モード)を用いて、φ20.2×φ12.6×t6(mm)のリング状の磁性コアに10μHのインダクタンスとなるように巻線を巻回して、5kHzから1000kHzまでの測定を行った。 "Relative magnetic permeability" was measured using an LCR meter (5 kHz, 10 mA, constant current mode) in accordance with the initial magnetic permeability measurement method in accordance with JIS C2560-2:2006, by winding a wire around a ring-shaped magnetic core of φ20.2 x φ12.6 x t6 (mm) to achieve an inductance of 10 μH, and measuring the initial magnetic permeability at 5 kHz. As already mentioned, it is desirable for magnetic cores for induction hardening devices used in the high frequency range of 100 kHz or more to achieve a relative magnetic permeability of 25 or less. The "inductance retention rate" was measured using an LCR meter (5 kHz, 10 mA, constant current mode) using a method for measuring initial permeability in accordance with JIS C2560-2:2006. The winding was wound around a ring-shaped magnetic core measuring φ20.2 x φ12.6 x t6 (mm) to give an inductance of 10 μH, and measurements were taken from 5 kHz to 1000 kHz.
「体積抵抗率」は、JIS K6911に規定の測定方法に準拠して測定した。体積抵抗率が小さいほど渦電流損失が増し、高周波域での熱損失が増大することになるため、体積抵抗率としては極力大きな値が望まれる。「圧環強さ」の測定は、JIS Z2507:2000の規定に則って行った。 "Volume resistivity" was measured in accordance with the measurement method specified in JIS K6911. The smaller the volume resistivity, the greater the eddy current loss, which in turn increases the heat loss in the high frequency range, so a volume resistivity value as large as possible is desirable. "Radial crushing strength" was measured in accordance with the provisions of JIS Z2507:2000.
試験結果を図4~図7に示す。図4および図5は各評価項目の実測値を表し、図6および図7は各評価項目の判定結果を記載している。図6、図7において、インダクタンス保持率は、80%以上を〇、80%未満を×として判定した。比透磁率は、19以上23未満のものを◎、17以上19未満または23以上25以下のものを〇とし、それ以外を×と判定した。圧環強さは、61を超えるものを◎とし、50以上60以下を〇、50未満を×として判定した。体積抵抗率は、106オーダー以上を◎、104~105オーダーを〇、103オーダーを△、102オーダー以下を×として判定した。総合判定は、一項目でも×があるものは×とし、それ以外は〇とした。 The test results are shown in Figs. 4 to 7. Figs. 4 and 5 show the measured values of each evaluation item, and Figs. 6 and 7 show the judgment results of each evaluation item. In Figs. 6 and 7, the inductance retention rate was judged as 80% or more as ◯ and less than 80% as ×. The relative permeability was judged as ◎ for 19 or more and less than 23, ◯ for 17 or more and less than 19 or ◯ for 23 or more and 25 or less, and × for the rest. The radial crushing strength was judged as ◎ for over 61, ◯ for 50 or more and 60 or less, and × for less than 50. The volume resistivity was judged as ◎ for 10 6 orders or more, ◯ for 10 4 to 10 5 orders, △ for 10 3 orders, and × for 10 2 orders or less. The overall judgment was × for at least one item, and ◯ for the rest.
実施例1、実施例4~8、および比較例1~4の各測定結果の対比から、Fe系軟磁性粒子の表面に無機絶縁被膜を形成したFe系軟磁性粉と、硬化剤およびエポキシ樹脂からなるエポキシ樹脂材とを含有し、Fe系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、エポキシ樹脂材の含有量が2mass%以上、5mass%以下であり、エポキシ樹脂がビスフェノールA型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなる磁性コア材で磁性コアを製作すれば、低透磁率(25以下)でありながら、周波数特性が良好(インダクタンス保持率が大きい)であり、かつ必要とされる圧環強さおよび体積抵抗率を満たす高周波焼入れ装置用の磁性コアを得られることが理解できる。また、熱硬化時にエポキシ樹脂の吹き出しが生じることもないため、生産性の悪化や、成形体の比透磁率の狙い値からのずれの発生、絶縁性および強度の低下の発生懸念を回避することができる。 Comparing the measurement results of Example 1, Examples 4 to 8, and Comparative Examples 1 to 4, it can be seen that if a magnetic core is manufactured using a magnetic core material that contains an Fe-based soft magnetic powder in which an inorganic insulating coating is formed on the surface of Fe-based soft magnetic particles, and an epoxy resin material made of a hardener and an epoxy resin, in which the Fe-based soft magnetic particles are pure iron powder or low alloy steel powder, the content of the epoxy resin material is 2 mass% or more and 5 mass% or less, and the epoxy resin is made of bisphenol A type epoxy resin and novolac type epoxy resin, a magnetic core for a high-frequency hardening device that has low magnetic permeability (25 or less) yet good frequency characteristics (high inductance retention rate) and satisfies the required radial crushing strength and volume resistivity can be obtained. In addition, since there is no blowing out of the epoxy resin during heat curing, it is possible to avoid concerns about deterioration of productivity, deviation of the relative magnetic permeability of the molded body from the target value, and deterioration of insulation and strength.
これに対し、ノボラック型エポキシ樹脂を使用しない比較例1では、エポキシ樹脂の吹き出しが生じた。そのため、成形体の寸法精度が低下し、比透磁率も目標値を超える値(30)となることが判明した。また、エポキシ樹脂を使用しない比較例2では、比透磁率が目標値を超え、強度が目標値よりも低く、かつ体積抵抗率も目標値を下回ることが明らかとなった。さらにエポキシ樹脂量が上記下限値を下回る比較例3では、目標値との対比で、比透磁率が高く、強度が弱く、かつ体積抵抗率も低下することが明らかとなった。また、エポキシ樹脂量が上記上限値を上回る比較例4では、エポキシ樹脂の吹き出しが生じ、評価サンプルの製作自体が不可能となることが明らかとなった。 In contrast, in Comparative Example 1, which did not use novolac-type epoxy resin, epoxy resin bleeds out. As a result, it was found that the dimensional accuracy of the molded body was reduced, and the relative magnetic permeability also exceeded the target value (30). In Comparative Example 2, which did not use epoxy resin, it was found that the relative magnetic permeability exceeded the target value, the strength was lower than the target value, and the volume resistivity was also lower than the target value. Furthermore, in Comparative Example 3, in which the amount of epoxy resin was below the lower limit, it was found that the relative magnetic permeability was high, the strength was weak, and the volume resistivity was also lower than the target value. In Comparative Example 4, in which the amount of epoxy resin exceeded the upper limit, epoxy resin bleeds out, and it was found that it was impossible to produce an evaluation sample.
また、実施例6~8と比較例5の各測定結果の対比から、Fe系軟磁性粒子として低合金鋼粉を使用する場合、合金成分の含有量が6.5mass%を超えると、比透磁率が目標値を超えることが明らかとなった。 In addition, a comparison of the measurement results of Examples 6 to 8 and Comparative Example 5 revealed that when low-alloy steel powder is used as the Fe-based soft magnetic particles, the relative permeability exceeds the target value when the content of the alloy components exceeds 6.5 mass%.
1 磁性コア
2 コイル
3 電流
4 複合軟磁性粉
4a Fe系軟磁性粒子
4b 無機絶縁被膜
1
Claims (10)
前記Fe系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、
前記エポキシ樹脂材の含有量が2mass%以上、5mass%以下であり、
前記エポキシ樹脂がビスフェノールA型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなることを特徴とする磁性コア材。 A magnetic core material comprising an Fe-based soft magnetic powder in which an inorganic insulating coating is formed on the surface of an Fe-based soft magnetic particle, an epoxy resin material, and a solid lubricant, the epoxy resin material being made of a hardener and an epoxy resin,
The Fe-based soft magnetic particles are pure iron powder or low alloy steel powder,
The content of the epoxy resin material is 2 mass% or more and 5 mass% or less,
A magnetic core material, characterized in that the epoxy resin comprises a bisphenol A type epoxy resin and a novolac type epoxy resin.
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