JP7615636B2

JP7615636B2 - 種結晶保持部材及びそれを備えた単結晶製造装置

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Publication number: JP7615636B2
Application number: JP2020196970A
Authority: JP
Inventors: 陽平藤川
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd; Showa Denko Materials Co Ltd; Resonac Corp
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Priority date: 2020-11-27
Filing date: 2020-11-27
Publication date: 2025-01-17
Anticipated expiration: 2040-11-27
Also published as: JP2022085342A

Description

本発明は、種結晶保持部材及びそれを備えた単結晶製造装置に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、ＳｉＣは、Ｓｉに比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため、ＳｉＣは、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

ＳｉＣ単結晶を製造する方法の一つとして、昇華法が広く知られている。この昇華法は、原料収容部に収容された昇華用原料を２０００℃以上に加熱することで、原料を昇華させて昇華ガスを発生させ、その昇華ガスを原料収容部よりも数１０～数１００℃低温にした、ＳｉＣ単結晶からなる種結晶へ供給することにより、この種結晶上でその昇華ガスを再結晶化させてＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。

特開２０１４－５１５９号公報

ＳｉＣ単結晶の成長を行う坩堝内では、ＳｉＣ種結晶の表面に原料ガスを再結晶させるために、ＳｉＣ種結晶が原料面よりも低温となるように温度制御される。結晶成長中のＳｉＣ単結晶において、結晶内の温度勾配が大きいと結晶内の熱応力が大きくなる。熱応力が大きいと、製造されたＳｉＣ単結晶の基底面転位密度が高くなるという問題が発生する。また、熱応力がある値以上になるとクラックが発生する場合がある。
結晶内の温度勾配としては結晶の成長方向の温度勾配と径方向の温度勾配とを分けて考えることができる。結晶の成長方向の温度勾配に関しては、種結晶側からの抜熱を小さくすることができれば、結晶の成長方向の温度勾配を小さくすることができる。種結晶が固定される部材を熱伝導率が小さい材料にすることができれば、種結晶側からの抜熱を小さくすることができる。しかしながら、種結晶の温度は２０００℃以上になるため、従来より種結晶が固定される部材として黒鉛が用いられており、黒鉛以外の材料は通常用いられない。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、黒鉛製部材よりも小さい熱伝導率を有する種結晶保持部材及びそれを備えた単結晶製造装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

本発明の第１態様に係る種結晶保持部材は、種結晶上に結晶成長させて単結晶インゴットを製造する単結晶製造装置において、炭素材料からなり、前記種結晶を保持する種結晶保持部材であって、前記種結晶が前記種結晶保持部材に保持されたときに前記種結晶と前記種結晶保持部材とが重畳する方向から見て、前記種結晶と重なる位置に熱伝導率調整層を有し、前記熱伝導率調整層が空洞層であるか、又は、前記炭素材料とは異なる熱伝導率の材料である熱伝導率調整材料からなり、結晶成長軸方向の熱伝導率が前記炭素材料よりも小さい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記熱伝導率調整層を複数備えてもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記炭素材料が黒鉛であってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記熱伝導率調整材料が粉末材料からなってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記粉末材料が黒鉛、炭化タンタル、炭化タングステン、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウムの群から選択されたものであってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記熱伝導率調整材料が黒鉛繊維からなってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、前記熱伝導率調整層が空洞層であり、結晶成長軸方向の前記空洞層の長さが１５ｍｍ以下であってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、種結晶を固定する台座を備え、前記台座が前記種結晶に接触する部分であってもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、昇華法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造する単結晶製造装置で用いられる坩堝の蓋部であってもよい。

本発明の第２態様に係る単結晶製造装置は、上記態様に係る蓋部と坩堝本体とからなる坩堝を備える。

上記態様に係る種結晶保持部材は、溶液法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造するときに用いられてもよい。

上記態様に係る種結晶保持部材は、ガス法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造するときに用いられてもよい。

本発明の種結晶保持部材によれば、結晶成長中のＳｉＣ単結晶インゴットの成長軸方向の温度勾配を小さくすることができ、クラックの発生を防止し、基底面転位密度が低いＳｉＣ単結晶インゴットを得ることが可能になる。

本発明の第１実施形態に係る種結晶保持部材を示す断面模式図である。台座に空洞層を有する種結晶保持部材の例であり、（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面模式図である。台座に空洞層を有する種結晶保持部材の他の例であり、（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面模式図である。台座に空洞層を有する種結晶保持部材の他の例であり、（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面模式図である。本発明の第２実施形態に係る種結晶保持部材を示す断面模式図である。本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置を示す断面模式図である。図６で示した単結晶製造装置の蓋部のみを取り出して拡大した断面模式図である。台座を有さないタイプの蓋部の一例を示す断面模式図である。温度分布のシミュレーションを行った結果（ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_es、及び、台座の高さ方向の温度差ｔ_e1）を示すものであり、（ａ）は実施例１、（ｂ）は実施例２、（ｃ）は比較例、の結果を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図を用いて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には図中、同一符号を付してある場合がある。また、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かりやすくするため便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。一つの実施形態で示した構成を他の実施形態に適用することもできる。

（種結晶保持部材）
＜第１実施形態＞
図１は、本発明の第１実施形態に係る種結晶保持部材を示す断面模式図である。図１では、理解の助けになるように、種結晶Ｓを図示した。図において、種結晶Ｓと種結晶保持部材１０とが重畳する方向をｚ方向として、ｚ方向に直交する面をｘｙ面とし、ｘ方向とｙ方向とは互いに直交する。後の図においても同様である。

図１に示す種結晶保持部材１０は、種結晶Ｓが固定される種結晶保持部として台座１１を備え、台座１１はｚ方向から平面視して種結晶Ｓと重なる位置に熱伝導率調整層として空洞層Ｈ（Ｈ１、Ｈ２、Ｈ３、Ｈ４）を有し、種結晶保持部材１０の結晶成長方向（ｚ方向）の熱伝導率が種結晶保持部材１０を構成する炭素材料の熱伝導率よりも小さい。
種結晶保持部材１０は、種結晶Ｓ上に結晶成長させて単結晶インゴットを製造する単結晶製造装置において、炭素材料からなり、種結晶Ｓを保持するための部材である。種結晶Ｓとして炭化珪素（ＳｉＣ）からなる種結晶Ｓを用いることにより、種結晶保持部材１０を備える単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができる。

本明細書において「種結晶保持部材」は、台座を有する場合と、台座を有さない場合とがある。
本明細書において「台座」とは、種結晶が固定される部分あるいは部材であって、その固定面が円板上の種結晶と同程度の径を有する部分あるいは部材である。

一般に、「熱伝導率」とは、一つの物体の一端から他端へ熱が伝わるときの伝わりやすさを表すものであり、単位は、Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。
本明細書において、「種結晶保持部材の熱伝導率」とは、種結晶保持部材の結晶成長方向（ｚ方向）における一端から他端への熱が伝わるときの伝わりやすさを表すものとし、単位は一般の「熱伝導率」の同様に、Ｗ／（ｍ・Ｋ）とする。ここで、例えば、種結晶保持部材が坩堝の、台座を有する蓋部である場合、“一端”は、台座の、種結晶が固定される面（図６の符号２０ａ）であり、他端は蓋部の台座を有さない側の面（図６の符号２０ｂ）である。「種結晶保持部材の熱伝導率」は、公知の「熱伝導率」の測定方法によって測定することができる。例えば、レーザーフラッシュ法等によって測定することができる。

種結晶保持部材１０は、台座１１の他に、台座１１に接続され、台座１１を支持する支持部材１２をさらに備えている。台座１１と支持部材１２との接続は、例えば、カーボン接着剤で接続したり、ネジで接続したりすることができる。
種結晶保持部材１０は、台座と支持部材とを備えているが、支持部材だけからなる構成であってもよい。種結晶保持部材１０が支持部材だけからなる構成である場合（この場合、種結晶保持部材１０は支持部材に一致する）は、種結晶は支持部材の所定の箇所に固定される。

種結晶保持部材１０は、空洞層を４つ有する構成であるが、種結晶保持部材１０の結晶成長方向の熱伝導率が種結晶保持部材１０を構成する炭素材料の熱伝導率よりも小さくなる限り、空洞層の数やサイズには制限はない。
図２～図４に、熱伝導率調整層が空洞層である種結晶保持部材の例及びその作り方を示す。各図で示した種結晶保持部材の空洞層に熱伝導率調整材料を詰めることによって、熱伝導率調整層が熱伝導率調整材料からなる種結晶保持部材を作ることができる。

図２に示す種結晶保持部材は一例として、ザグリ１１１Ａａを入れた台座本体１１１Ａを準備し、ザグリ１１１Ａａ内の底面１１１Ａａａに、円筒１１１Ｂと円板１１１Ｃを交互に積み重ねて空洞層を有する台座１１１を組み上げ、その台座１１１を支持部材１２（図１参照）に接続することによって作ることができる。図２に示す例では、かさ部１１１Ａｂによって台座１１１を支持部材１２に安定的に接続可能となる。図２（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面図である。

図２では、円筒１１１Ｂ及び円板１１１Ｃがそれぞれ４個づつ（円筒１１１Ｂａ、１１１Ｂｂ、１１１Ｂｃ、１１１Ｂｄ、及び、円板１１１Ｃａ、１１１Ｃｂ、１１１Ｃｃ、１１１Ｃｄ）の例を示したが、それぞれが５個以上であっても、あるいは、それぞれが３個以下であってもよい。
円筒１１１Ｂ及び円板１１１Ｃはそれぞれ、ザグリ１１１Ａａの内面に例えば、カーボン接着剤で接続したり、ネジで接続してもよい。また、円筒１１１Ｂ及び円板１１１Ｃが互いに例えば、カーボン接着剤で接続したり、ネジで接続してもよい。

なお、図２に示した種結晶保持部材において、円筒１１１Ｂａを設置後、熱伝導率調整材料を詰め、次いで、円板１１１Ｃａを設置し、その上に円筒１１１Ｂｂを設置して、熱伝導率調整材料を詰め、次いで、円板１１１Ｃｂを設置し、・・・ということを繰り返すことによって、熱伝導率調整層が熱伝導率調整材料からなる種結晶保持部材を作ることができる。

図３に示す種結晶保持部材は一例として、ザグリ２１１Ａａを入れ、その内側面２１１Ａａａに雌ネジを切った台座本体２１１Ａを準備し、その雌ネジにねじ込み可能に、側面に雄ネジを有する円板２１１Ｂをねじ込んで、空洞層を有する台座２１１を組み上げ、その台座２１１を支持部材１２（図１参照）に接続することによって作ることができる。図３に示す例では、かさ部２１１Ａｂによって台座２１１を支持部材１２に安定的に接続可能となる。（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面図である。

図３に示した台座の場合、位置調整が容易であり、シミュレーション等から計算した所望の熱伝導率を狙う調整を行なってもよい。

図３に示した例では、円板２１１Ｂが４個（円板２１１Ｂａ、２１１Ｂｂ、２１１Ｂｃ、２１１Ｂｄ）の例を示したが、５個以上であっても、あるいは、３個以下であってもよい。

なお、図３に示した種結晶保持部材において、ザグリ２１１Ａａの底面に熱伝導率調整材料を敷き、次いで、円板２１１Ｂａを設置し、その上に熱伝導率調整材料を敷き、次いで、円板２１１Ｂｂを設置し、・・・ということを繰り返すことによって、熱伝導率調整層が熱伝導率調整材料からなる種結晶保持部材を作ることができる。

図４に示す種結晶保持部材は一例として、ザグリ３１１Ａａを入れた台座本体３１１Ａを準備し、ザグリ３１１Ａａの底面３１１Ａａａに、下面に支持部が付いた円板３１１Ｂを積み重ねて空洞層を有する台座３１１を組み上げ、その台座３１１を支持部材１２（図１参照）に接続することによって作ることができる。図４に示す例では、かさ部３１１Ａｂによって台座３１１を支持部材１２に安定的に接続可能となる。（ａ）は作製前の台座の分解断面模式図であり、（ｂ）は作製後の台座の断面図である。

図４に示した例では、下面に支持部が付いた円板３１１Ｂが４個（円板３１１Ｂａ、３１１Ｂｂ、３１１Ｂｃ、３１１Ｂｄ）の例を示したが、５個以上であっても、あるいは、３個であってもよい。
円板３１１Ｂａ、３１１Ｂｂ、３１１Ｂｃ、３１１Ｂｄはそれぞれ、ザグリ３１１Ａａの内面に例えば、カーボン接着剤で接続したり、ネジで接続してもよい。また、円板３１１Ｂａ、３１１Ｂｂ、３１１Ｂｃ、３１１Ｂｄが互いに例えば、カーボン接着剤で接続したり、ネジで接続してもよい。

なお、図４に示した種結晶保持部材において、ザグリ３１１Ａａの底面に熱伝導率調整材料を敷き、次いで、下面に支持部が付いた円板３１１Ｂａを設置し、その上に熱伝導率調整材料を敷き、次いで、下面に支持部が付いた円板３１１Ｂｂを設置し、・・・ということを繰り返すことによって、熱伝導率調整層が熱伝導率調整材料からなる種結晶保持部材を作ることができる。

熱の移動は、空洞層では輻射であり、空洞層でないところ（炭素材料からなる部分）では熱伝導となる。空洞層と炭素材料の層とが交互に繰り返される台座１１では、輻射と熱伝導が交互に繰り返されて熱の移動が行われる。
熱伝導による熱の移動と輻射による熱の移動とを比べると、輻射は熱が輻射により移動するため、熱伝導よりも熱の移動が速くなると考えられる。しかし、一般的な黒鉛の輻射率は０．７～０．９であり、理想黒体の１より小さい。つまりこれは、空洞層を介して熱が移動する場合、空洞層内の高温側からの輻射量は理想黒体の１０～３０％程度小さくなり、さらに、低温側である対向部においても、吸収量が理想黒体の１０～３０％小さくなる、という事を意味する。台座部における熱移動は縦方向であるため、高さをある程度小さくした空洞層は、前述の影響により、熱移動の抵抗となり、結果として断熱作用を持つ。具体的には、輻射率０．８の黒鉛の場合、空洞層高さが１５ｍｍ以下であれば空洞層内の熱移動は熱伝導による熱移動より遅くなる。
しかし、黒鉛の材質や表面状態によって輻射率は変化するため、空洞層を有さない場合の種結晶保持部材に比べて、種結晶保持部材の熱伝導率が大きくなるか、小さくなるかについて、種結晶保持部材を構成する炭素材料が決定されれば、多少の実験を行うことによって確認することができる。

種結晶保持部材１０は、炭素材料からなるが、ＳｉＣ単結晶インゴットの製造において用いることができる程度の純度であれば、不純物が含まれることも許容される。
種結晶保持部材１０を構成する炭素材料は黒鉛であることが好ましい。ＳｉＣ単結晶インゴットの製造で用いられる昇華法、溶液法、ガス法はいずれも、種結晶が２０００℃以上の高温となる。黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができるからである。

台座１１は、台座１１と種結晶Ｓとが重畳する方向であるｚ方向に対して直交するｘｙ面に平行な方向に拡がりを有する空洞層を有する。
種結晶保持部材１０が台座１１を有さない構成の場合、支持部材１２中のｚ方向から見て種結晶と重なる位置に空洞層を有する。

空洞層を有さない黒鉛製種結晶保持部の場合、その熱伝導率（すなわち、黒鉛の熱伝導率）は３０～４０Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。これに対して、黒鉛製の空洞層を有する台座１１の場合、その熱伝導率は３０～４０Ｗ／ｍ・Ｋよりも小さくすることができる。なお、ＳｉＣ単結晶の成長温度近傍２０００～２４００℃では、ＳｉＣ単結晶の熱伝導率は２０～２５〔Ｗ／（ｍ・Ｋ）〕程度であり、坩堝に用いられる黒鉛の熱伝導率は３０～４０〔Ｗ／（ｍ・Ｋ）〕程度である。
熱伝導率を小さくする程度は、空洞層の構成によって調整することができる。

台座１１と種結晶Ｓとはそれぞれの接合面１１ａ、接合面Ｓａで接合される。この場合、接合面における接合は接着剤を介して固定される場合も含まれるものとする。
台座１１は、種結晶Ｓの接合面にほぼ平行に拡がる平行部１１Ａ、１１Ｂ１、１１Ｂ２、１１Ｂ３、１１Ｃを種結晶Ｓの接合面Ｓａ側から順に備え、さらに、種結晶Ｓの接合面にほぼ直交する方向に側壁部１１ＡＡを備える。空洞層Ｈ１は、平行部１１Ａ、平行部１１Ｂ１及び側壁部１１ＡＡに囲まれて構成されており、空洞層Ｈ２は、平行部１１Ｂ１、平行部１１Ｂ２及び側壁部１１ＡＡに囲まれて構成されており、空洞層Ｈ３は、平行部１１Ｂ２、平行部１１Ｂ３及び側壁部１１ＡＡに囲まれて構成されており、空洞層Ｈ４は、平行部１１Ｂ３、平行部１１Ｃ及び側壁部１１ＡＡに囲まれて構成されている。

種結晶を台座１１に固定する方法としては、例えば、種結晶の外周部を黒鉛製のツメで固定する方法や、カーボン接着剤を用いて種結晶を台座に貼り付ける方法を用いることができる。

後で詳述するが、本発明の種結晶保持部材を昇華法の坩堝蓋部（以下、単に「蓋部」という）として用いる場合、蓋部（あるいは、台座）は、従来の黒鉛製蓋部（あるいは黒鉛製台座）よりも抜熱が小さく、従来よりも結晶成長中の単結晶内の熱応力が低減される。

本発明の種結晶保持部材は、昇華法の他、溶液法やガス法を用いて単結晶インゴットを製造するときに、単結晶を保持する部材として用いることができる。

＜第２実施形態＞
図５は、本発明の第２実施形態に係る種結晶保持部材を示す断面模式図である。
図５に示す種結晶保持部材１０Ａは、種結晶Ｓが固定される種結晶保持部として台座１１１を備え、台座１１１はｚ方向から平面視して種結晶Ｓと重なる位置に熱伝導率調整層１３（１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ、１３Ｄ）を有し、種結晶保持部材１０Ａの結晶成長方向の熱伝導率が種結晶保持部材１０Ａを構成する炭素材料の熱伝導率よりも小さい。

第１実施形態に係る種結晶保持部材では熱伝導率調整層としての空洞層を備えていたが、第２実施形態に係る種結晶保持部材では、熱伝導率調整層が種結晶保持部材を構成する炭素材料とは異なる熱伝導率の材料である熱伝導率調整材料からなる点が第１実施形態に係る種結晶保持部材と異なる。
図５に示す種結晶保持部材１０Ａでは、空洞層に熱伝導率調整材料を充填するような構成としているが、炭素材料層と熱伝導率調整層とが順に積層される構成であってもよい。

熱伝導率調整材料としては、種結晶保持部材１０Ａの結晶成長方向の熱伝導率が種結晶保持部材１０Ａを構成する炭素材料の熱伝導率よりも小さくなる限り、種々の材料を用いることができる。
熱伝導率調整材料としては例えば、黒鉛繊維、高融点金属炭化物（炭化タンタル、炭化タングステン、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウム）などを例示することができる。

熱伝導率調整材料は、粉末材料からなるものでもよい。粉末からなる層と一様な連続体からなる層が同じ材料からなる場合、粉末からなる層は一様な連続体からなる層よりも熱を伝えにくい。そのため、種結晶保持部材１０Ａは、熱伝導率調整層を有さない従来の種結晶保持部材に比べて、熱伝導率が小さくなる。
粉末材料としては、黒鉛粉末、高融点金属炭化物（炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化タングステン、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウム）の粉末、などを例示することができる。
種結晶保持部材１０Ａは、熱伝導率調整層を４つ有する構成であるが、種結晶保持部材１０Ａの結晶成長方向の熱伝導率が種結晶保持部材１０Ａを構成する炭素材料の熱伝導率よりも小さくなる限り、熱伝導率調整層の数やサイズには制限はない。

（単結晶製造装置）
図６は、本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置を示す断面模式図である。図において、坩堝の蓋部と坩堝本体の底部とを結ぶ方向をｚ方向として、ｚ方向に直交する面をｘｙ面とし、ｘ方向とｙ方向とは互いに直交する。図６に示す単結晶製造装置は昇華法で単結晶インゴットを製造するときに用いられる。図７は、図６で示した蓋部２０のみを取り出して拡大した断面模式図である。

図６に示す単結晶製造装置１０００は、本発明の種結晶保持部材の一例である蓋部２０と、坩堝本体３０とからなる坩堝１００を備えている。坩堝本体３０の外周に、坩堝１００を保温する断熱材（不図示）と、加熱手段４０とを備えている。図６では、理解の助けになるように、単結晶成長用原料Ｍ、種結晶Ｓを併せて図示した。単結晶成長用原料Ｍは、坩堝本体３０の下部に収容される。
種結晶Ｓは、蓋部２０が備える台座２１に固定される。ＳｉＣ種結晶を台座２１に固定する方法としては、例えば、ＳｉＣ種結晶の外周部を黒鉛製のツメで固定する方法や、カーボン接着剤を用いてＳｉＣ種結晶を台座に貼り付ける方法を用いることができる。

坩堝１００は、ＳｉＣ単結晶を昇華法により製造するための坩堝であり、例えば、黒鉛や炭化タンタルを被覆した黒鉛等からなるものを用いることができる。坩堝１００は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。上述の通り、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。

単結晶製造装置１０００では、蓋部２０の内側中央部には下方に突出した台座２１が設けられており、蓋部２０は、台座２１と、プレート２２とからなる。台座２１は図１に示した台座１１又は図５に示した台座１０１１に相当し、プレート２２は図１又は図５に示した支持部材１２に相当する。
台座２１の一面（種結晶側表面）２１ａに種結晶Ｓが固定される。台座２１は、蓋部２０を用いて坩堝本体３０に蓋をすることで、坩堝１００内に収容された単結晶成長用原料Ｍと対向する。単結晶成長用原料Ｍと台座２１に設置された種結晶Ｓが対向することで、種結晶Ｓへの効率的な原料ガスの供給を行うことができる。台座２１とプレート２２とは一体の部材で構成されてもよく、別個の部材であってもよい。

蓋部２０（あるいは台座２１）は、ｘｙ方向に拡がりを有する熱伝導率調整層３３（３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ、３３Ｄ）を有するため、熱伝導率調整層を有さない、従来の黒鉛製蓋部（あるいは黒鉛製台座）に比べて、その熱伝導率は小さい。熱伝導率調整層３３は、空洞層、又は、蓋部２０を構成する炭素材料とは異なる熱伝導率の材料である熱伝導率調整材料からなる層である。
本発明の種結晶保持部材の一例である蓋部（あるいは、種結晶に接触する部分である台座）は、従来の黒鉛製蓋部（あるいは黒鉛製台座）よりも、抜熱が小さく、従来よりも成長する単結晶内の熱応力が低減される。

図７に示した蓋部２０では、熱伝導率調整層３３は断面視で矩形であるが、矩形に限定されない。また、４つある熱伝導率調整層３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ、３３Ｄは同じ形状を有するが、異なる形状であってもよい。

単結晶製造装置１０００では、蓋部２０は、台座２１を備え、その台座２１の上に種結晶を固定するタイプであったが、図８に示すように、蓋部２０Ａが台座を備えず、種結晶Ｓが蓋部２０Ａの一部に固定されるタイプの単結晶製造装置であってもよい。このタイプでは、図８のプレート２２に相当する部分２２Ａが熱伝導率調整層３３を有する。

（実施例１）
図９（ａ）に、図１に示したタイプ、すなわち台座が設けられた蓋部を備えた単結晶製造装置について、台座近傍の温度分布のシミュレーションを行った結果（ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差、及び、台座の高さ方向の温度差）を示す。なお、図９（ａ）は実施例１、（ｂ）は実施例２、（ｃ）は比較例の結果を示すものである。図示した断面模式図には、各実施例、比較例の特徴は図示していない。
このシミュレーションは、ＳＴＲ－ＧｒｏｕｐＬｔｄ社製の気相結晶成長解析ソフト「ＶｉｒｔｕａｌＲｅａｃｔｏｒ」を用いて行った。このシミュレーションは、炉内の温度分布のシミュレーションに広く用いられているものであり、実際の実験結果と高い相関を有することが確認されている。シミュレーションは、計算負荷を低減するために、円筒状坩堝の中心軸を通る任意の断面の半分（径方向の半分）の構造のみで行った。

シミュレーションで用いた単結晶製造装置のモデルでは、熱伝導率調整層としては４つの空洞層とした。台座を黒鉛製とし、台座の高さ（ｚ方向の長さ）を５９ｍｍ、４つの空洞層の高さ（ｚ方向の長さ）を２ｍｍ、ＳｉＣ単結晶の高さ（ｚ方向の長さ）を５３ｍｍとした。また、黒鉛の熱伝導率を４０Ｗ／ｍ・Ｋとした。

シミュレーションの結果、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_es（すなわち、ＳｉＣ単結晶の成長面温度と台座との接合面温度との差）、及び、台座の高さ方向の温度差ｔ_e1（すなわち、ＳｉＣ単結晶との接合面温度とその反対側の面の温度との差）はそれぞれ、７５℃、９９℃であった（図９（ａ）参照）。

（実施例２）
熱伝導率調整層が熱伝導率調整材料からなるモデルを用いてシミュレーションを行った。実施例１との違いは、熱伝導率調整層が高さ２ｍｍの４層の空洞層ではなく、高さ５ｍｍの１層の熱伝導率調整材料からなる点である。熱伝導率調整材料の熱伝導率は２Ｗ／ｍ・Ｋとした。
シミュレーションの結果、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_es（すなわち、ＳｉＣ単結晶の成長面温度と台座との接合面温度との差）、及び、台座の高さ方向の温度差ｔ_e1（すなわち、ＳｉＣ単結晶との接合面温度とその反対側の面の温度との差）はそれぞれ、６０℃、１０５℃であった（図９（ｂ）参照）。

（比較例）
従来タイプの空洞層を有さない台座が設けられた蓋部を備えた単結晶製造装置について、台座近傍の温度分布のシミュレーションを行った結果を示す。図９（ａ）のモデルとの違いは、台座が空洞層を有さない点だけであり、材料や寸法などは同じであった。

シミュレーションの結果、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_es（すなわち、ＳｉＣ単結晶の成長面温度と台座との接合面温度との差）、及び、台座の高さ方向の温度差ｔ_e1（すなわち、ＳｉＣ単結晶との接合面温度とその反対側の面の温度との差）はそれぞれ、８６℃、６９℃であった（図９（ｃ）参照）。

比較例において、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_esが８６℃であったのに対して、実施例１及び実施例２の、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差ｔ_esは、それぞれ７５℃及び６０℃であった。実施例の方が比較例に比べて、ＳｉＣ単結晶の高さ方向の温度差が小さいので、結晶成長中の熱応力を低減させ、基底面転位密度が低くクラックの無いＳｉＣ単結晶インゴットを得ることが可能になる。

１０、１０Ａ種結晶保持部材
１１、２１、１１１、２１１、３１１、１０１１台座
１２支持部材
１３、１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ、１３Ｄ、３３、３３Ａ、３３Ｂ、３３Ｃ、３３Ｄ熱伝導率調整層
２０、２０Ａ蓋部
２１台座
２２プレート
３０坩堝本体
Ｈ、Ｈ１、Ｈ２、Ｈ３、Ｈ４空洞層
１００坩堝
１０００単結晶製造装置

Claims

種結晶上に結晶成長させて単結晶インゴットを製造する単結晶製造装置で用いられ、炭素材料からなり、前記種結晶を保持する種結晶保持部材であって、
前記種結晶が前記種結晶保持部材に保持されたときに前記種結晶と前記種結晶保持部材とが重畳する方向から見て、前記種結晶と重なる位置に熱伝導率調整層を有し、
前記熱伝導率調整層が複数の空洞層であるか、又は、前記炭素材料とは異なる熱伝導率の材料である熱伝導率調整材料の粉末材料からなり、
結晶成長軸方向の熱伝導率が前記炭素材料よりも小さい、種結晶保持部材。
前記炭素材料が黒鉛である、請求項１に記載の種結晶保持部材。
前記粉末材料が黒鉛、炭化タンタル、炭化タングステン、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウムの群から選択されたものである、請求項１に記載の種結晶保持部材。
前記熱伝導率調整材料が黒鉛繊維からなる、請求項１から又は２のいずれかに記載の種結晶保持部材。
前記熱伝導率調整層が空洞層であり、結晶成長軸方向の前記空洞層の長さが１５ｍｍ以下である、請求項１又は２のいずれかに記載の種結晶保持部材。
種結晶を固定する台座を備え、前記台座が前記種結晶に接触する部分である、請求項１から５のいずれか一項に記載の種結晶保持部材。
前記種結晶保持部材が、昇華法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造する単結晶製造装置で用いられる坩堝の蓋部である、請求項１から６のいずれか一項に記載の種結晶保持部材。
請求項７に記載の蓋部と坩堝本体とからなる坩堝を備える、単結晶製造装置。
溶液法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造するときに用いられる、請求項１から６のいずれか一項に記載の種結晶保持部材。
ガス法を用いてＳｉＣ単結晶インゴットを製造するときに用いられる、請求項１から６のいずれか一項に記載の種結晶保持部材。