JP7629811B2

JP7629811B2 - セラミックス基複合材の成形方法

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Publication number: JP7629811B2
Application number: JP2021105620A
Authority: JP
Inventors: 浩庸秋山; 靖彦水流
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2021-06-25
Filing date: 2021-06-25
Publication date: 2025-02-14
Anticipated expiration: 2041-06-25
Also published as: JP2023004113A; US20220411338A1; US12325667B2; DE102022206232A1

Description

本開示は、セラミックス基複合材の成形方法に関するものである。

従来、セラミックス基複合材の成形方法として、セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたスラリー含浸シートを、金型を用いて圧力を加えてプレス加工するセラミックス基複合材料部材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１９－０８１３４０号公報

特許文献１の製造方法では、薄板のセラミックス基複合材を成形する場合、品質が確保可能となる一方で、厚板のセラミックス基複合材を成形する場合、品質の確保が困難である。具体的に、厚板のセラミックス基複合材を成形する場合、金型の変形を抑制するために金型が長大となったり、また、複合材の板厚が厚いことによって、内部の脱気が不十分となり、ボイドが形成されることで、成形不良が発生し易いものとなったりする。特に、スラリーは水分を含むことから、スラリーを強化繊維に含浸させたシートは、真空引きすると、水分が気泡となるため、樹脂を強化繊維に含浸させた樹脂含浸シートよりも気泡が発生し易い。

そこで、本開示は、成形不良の発生を抑制しつつ、好適にセラミックス基複合材を成形することができるセラミックス基複合材の成形方法を提供することを課題とする。

本開示のセラミックス基複合材の成形方法は、セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バックの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、前記硬化体を成形するステップでは、前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置する。

本開示によれば、成形不良の発生を抑制しつつ、好適にセラミックス基複合材を成形することができる。

図１は、実施形態１に係るセラミックス基複合材の成形方法を示す説明図である。図２は、実施形態１に係るセラミックス基複合材の成形方法の他の一例を示す説明図である。図３は、積層構造を示す断面図である。図４は、実施形態２に係るセラミックス基複合材の成形方法における積層構造を示す断面図である。

以下に、本開示に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が置換可能かつ容易なもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。さらに、以下に記載した構成要素は適宜組み合わせることが可能であり、また、実施形態が複数ある場合には、各実施形態を組み合わせることも可能である。

［実施形態１］
図１は、実施形態１に係るセラミックス基複合材の成形方法を示す説明図である。図２は、実施形態１に係るセラミックス基複合材の成形方法の他の一例を示す説明図である。図３は、積層構造を示す断面図である。

実施形態１に係るセラミックス基複合材の成形方法は、セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層して乾燥及び硬化させた後、焼成することにより、セラミックス基複合材を成形する方法となっている。セラミックス基複合材としては、例えば、酸化物系ＣＭＣ（Ceramic Matrix Composites）である。なお、セラミックス基複合材は、酸化物系ＣＭＣに、特に限定されず、本実施形態の成形方法により成形可能なセラミックス基複合材であれば、何れであってもよい。

（セラミックス基複合材の成形方法）
セラミックス基複合材の成形方法では、図１に示すように、先ず、溶質となるセラミックス粉末２を溶媒に分散させたスラリー４を調製するステップＳ１を実行する。実施形態１の成形方法では、セラミックス粉末２として、酸化物系セラミックス粉末が用いられ、具体的に、アルミナ粉末が用いられる。また、実施形態１の成形方法では、溶媒として水が用いられる。ステップＳ１では、セラミックス粉末２と水とが撹拌装置３に投入され混合されることで、スラリーが調合される。なお、酸化物系ＣＭＣを成形可能な溶質及び溶媒を含むスラリーであれば、材料は特に限定されない。

続いて、セラミックス基複合材の成形方法では、ステップＳ１において調合されたスラリーが溜められた含浸槽５に、強化繊維シート１を浸漬させるステップＳ２を実行する。ステップＳ２では、強化繊維シート１に含浸槽５のスラリー４を含浸させることで、スラリー含浸シートとなるプリプレグ６（シート）を形成する（ステップＳ３）。

次に、セラミックス基複合材の成形方法では、プリプレグ６を積層方向に積層して積層体１０を形成するステップＳ４を実行する。ステップＳ４では、プリプレグ６を単純に積層したり、板または真空圧等により積層したプリプレグ６を押さえつけたりすることで、積層体１０を形成する。

そして、セラミックス基複合材の成形方法では、積層体１０を真空バッグで被覆し、真空バックの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップＳ５を実行する。ステップＳ５では、図１に示すように、ヒータにより積層体１０を加熱しない場合と、図２に示すように、ヒータにより積層体１０を加熱する場合とがある。また、図１に示す構成では、オーブン等を用いて、積層体１０を外部から加熱する場合もある。ここで、図３を参照し、ヒータにより積層体１０を加熱する場合のステップＳ５における積層構造について説明する。

図３に示すように、ステップＳ５では、先ず、積層体１０が設置される台となる成形型１１を用意する。成形型１１は、例えば、アルミニウムまたは鉄等の金属材料が用いられる。なお、成形型１１は、複合材料が用いられてもよい。成形型１１の上面には、断熱材としてのブリーザ１２が配置される。ブリーザ１２は、成形型１１へ熱が伝達することを抑制している。ブリーザ１２の上面には、ヒータマット１３が配置される。ヒータマット１３は、積層体１０を加熱する加熱源となっている。ヒータマット１３の上面には、積層体１０（硬化後の硬化体）を成形したい形状に賦形する賦形部材１６が設けられている。賦形部材１６は、例えば、炭素繊維複合材料を用いて形成されており、硬化体が所定の形状となるように賦形するための部材である。

賦形部材１６の上面には、ピールプライ１７ａを介して積層体１０が設置される。積層体１０の下側となるピールプライ１７ａは、硬化後の積層体１０を賦形部材１６から引き剥がすための層となっている。なお、ピールプライ１７ａは、積層体１０に含まれる余剰となるスラリー４を吸収する機能、及び真空引き時における脱気回路としての機能も有する。また、積層体１０の周囲となるヒータマット１３の上面には、プリプレグ６の積層体１０からの流出を抑制するダム部材１８が配置されている。

積層体１０の上面には、ピールプライ１７ｂを介してスラリー除去材２０が設けられる。積層体１０の上側となるピールプライ１７ｂは、硬化後の積層体１０をスラリー除去材２０から引き剥がすための層となっている。なお、ピールプライ１７ｂは、真空引き時における脱気回路としての機能も有する。スラリー除去材２０は、例えば、複数枚のガラスクロスを重ね合わせたものとなっており、積層体１０に含まれる余剰となるスラリー４を吸収している。また、スラリー除去材２０は、真空引き時において、積層体１０の脱気を行うための流路となる脱気回路部材としても機能している。脱気回路部材としてのスラリー除去材２０は、積層体１０の内部に発生する気泡を排出している。

スラリー除去材２０の上面には、積層体１０を押圧するプレッシャプレート２１（押圧板）が設けられている。プレッシャプレート２１は、例えば、炭素繊維複合材料または金属材料等を用いて形成されており、平板形状となっている。なお、プレッシャプレート２１の形状を平板形状としたが、特に形状は限定されず、積層体１０の成形に適切な形状であればよい。また、プレッシャプレート２１は、（貫通孔の無い）単なる平板形状としたが、板厚方向に貫通孔が貫通形成されていてもよい。この場合、プレッシャプレート２１は、真空引き時において、プレッシャプレート２１の貫通孔を介して、積層体１０の内部に発生する気泡を排出可能となる。

プレッシャプレート２１の上面には、ブリーザ２２が配置される。ブリーザ２２は、真空引き時において、積層体１０を被覆する真空バッグ２３の内部の雰囲気を排出するための部材として機能する。また、ブリーザ２２は、積層体１０の内部に発生する気泡を排出する脱気回路部材としても機能する。プレッシャプレート２１に貫通孔が形成される場合には、積層体１０の上面からも脱気することができ、脱気の促進を図ることができる。

ブリーザ２２の上面には、真空バッグ２３が被覆される。また、真空バッグ２３と成形型１１との間には、封止部材２５が設けられる。このため、真空バッグ２４の内部は、気密に封止される。真空バッグ２３には、図示しない吸引ポートが設けられている。

上記のような積層構造において、吸引ポートを介して真空引きを行うと、大気圧によりプレッシャプレート２１を介して積層体１０が押圧され、また、ヒータマット１３により積層体１０が加熱される。これにより、ステップＳ５では、積層体１０への押圧と加熱とが行われることで、積層体１０の乾燥と硬化とが行われ、積層体１０が硬化体となる。

また、ステップＳ５では、積層体１０の加熱時において、積層体１０の積層方向の一方側からヒータマット１３による加熱が実行されると共に、積層方向の他方側からスラリー除去材２０を介した脱気が実行される。つまり、ステップＳ５では、加熱源に近い積層体１０の部位から加熱及び硬化を行い、加熱源に遠い積層体１０の部位から脱気を行う。

そして、セラミックス基複合材の成形方法では、ステップＳ５において形成された硬化体を、電気炉等の焼成炉において焼成するステップＳ６を実行する。ステップＳ６を実行することにより、硬化体が焼成されることで、成形されたセラミックス基複合材となる。

なお、実施形態１のステップＳ４では、プリプレグ６を積層したが、プリプレグ６の積層後に、プリプレグ６の表面にスラリー４を塗布してもよい。これにより、プリプレグ６の表面にスラリー４が不足してボイドが形成される場合であっても、スラリー４を塗布することで、スラリー４により隙間を埋めることができるため、スラリー４の欠損を抑制することができる。

また、実施形態１のステップＳ４では、プリプレグ６の積層後に、プリプレグ６を真空バッグで被覆して、真空バックの内部を真空引きしてもよい。これにより、積層時においてプリプレグ６が空気を巻き込む場合であっても、真空引きを行うことで、空気を除去することができるため、ボイドの形成を抑制することができる。なお、ステップＳ４において、真空引きを行うことで、空気を除去すると共に、余剰となるスラリー４を除去してもよい。この場合、余剰となるスラリー４は事前に除去されることから、積層体１０とピールプライ１７ｂとの間に、穴あき離型フィルムなどのガスを透過するフィルムを配置してもよい。このとき、スラリー除去材２０は、脱気回路部材として機能する。なお、積層体１０とスラリー除去材２０との間に設けられるガスを透過するフィルムは、実施形態１のステップＳ５において配置してもよい。

また、実施形態１のステップＳ６において、硬化体へ加圧を行ってもよい。この場合、ステップＳ６では、焼成時における硬化体への加圧が大きくなるように、ステップＳ５の成形時における積層体１０への加圧に比して、焼成時における硬化体への加圧を大きくしてもよい。これにより、焼成時において硬化体への加圧を大きくすることができるため、硬化体に残留ひずみが入っている場合であっても、割れを抑制することができる。なお、ステップＳ６における加圧は、後述する実施形態２においてより効果が発揮される。

また、実施形態１では、積層体１０の上方側に脱気回路部材となるスラリー除去材２０を配置したが、積層体１０の下方側に脱気回路部材をさらに設けてもよい。

また、実施形態１では、積層体１０の上方側に脱気回路部材となるスラリー除去材２０を配置し、積層体１０の下方側にヒータマット１３を配置したが、スラリー除去材２０とヒータマット１３との配置は、逆の配置となっていてもよい。

［実施形態２］
次に、図４を参照して、実施形態２について説明する。なお、実施形態２では、重複した記載を避けるべく、実施形態１と異なる部分について説明し、実施形態１と同様の構成である部分については、同じ符号を付して説明する。図４は、実施形態２に係るセラミックス基複合材の成形方法における積層構造を示す断面図である。

実施形態２では、ステップＳ５において、プレッシャプレート２１が、積層体１０を押圧する押圧面積に比して、加圧により押圧される被押圧面積が大きくなっている。被押圧面積は、プレッシャプレート２１の上面であり、大気圧Ｐ１が付与される面の面積である。押圧面積は、プレッシャプレート２１の下面であり、プレッシャプレート２１が積層体１０に圧力Ｐ２を付与する面の面積である。具体的に、プレッシャプレート２１は、積層体１０を押圧する本体部の上方側にフランジ部が形成された形状となっている。押圧面積は、被押圧面積に比して小さいことから、押圧面積において付与する圧力Ｐ２は、被押圧面積に付与される圧力Ｐ１に比して大きなものとなる。

以上のように、実施形態に記載のセラミックス基複合材の成形方法は、例えば、以下のように把握される。

第１の態様に係るセラミックス基複合材の成形方法は、セラミックス粉末２を含むスラリー４を強化繊維（強化繊維シート１）に含浸させたシート（プリプレグ６）を積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、前記シートを積層方向に積層して積層体１０を形成するステップＳ４と、前記積層体１０を真空バッグ２３で被覆し、前記真空バッグ２３の内部を真空引きして、硬化体を成形するステップＳ５と、を実行し、前記硬化体を成形するステップＳ５では、前記積層体１０に対して、余剰となる前記スラリー４を吸収するためのスラリー除去材２０を配置すると共に、前記積層体１０の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体１０の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材（スラリー除去材２０）を配置する。

この構成によれば、硬化体を成形するステップＳ５において、真空バッグ２３を用いて、積層体１０の余剰のスラリー４を除去しつつ、積層体１０の脱気を行うことができる。このため、積層体１０の内部に発生するスラリー４を起因とする気泡を、好適に除去することができるため、セラミックス基複合材の成形不良の発生を抑制することができる。また、金型を用いたプレス加工を行うことがないため、成形に要する設備の長大化を抑制することができる。

第２の態様として、前記スラリー４は、溶質としての前記セラミックス粉末２と、溶媒としての水と、を含む。

この構成によれば、スラリー４が水分を含んだものであり、成形時において気泡を形成し易いものであっても、脱気回路部材が設けられているため、気泡を好適に除去することができる。なお、スラリー４は、バインダ樹脂を含んでいてもよい。

第３の態様として、前記硬化体を形成するステップＳでは、前記積層方向において、前記積層体１０を挟んで前記脱気回路部材の反対側にヒータ（ヒータマット１３）を配置しており、前記積層方向の一方側から前記ヒータによる加熱が実行されると共に、前記積層方向の他方側から前記脱気回路部材を介した脱気が実行される。

この構成によれば、加熱源に近い積層体１０の部位から加熱及び硬化を行い、加熱源に遠い積層体１０の部位から脱気を行うことができる。このため、積層体１０の内部で発生した気泡を好適に除去することができるため、ボイドの形成を抑制することができる。

第４の態様として、前記硬化体を形成するステップＳ５では、前記積層体１０に対して押圧する押圧板（プレッシャプレート２１）を配置している。

この構成によれば、積層体１０に対して押圧板により均一となるように押圧することができる。

第５の態様として、前記押圧板は、板厚方向に貫通して形成された貫通孔を有する。

この構成によれば、プレッシャプレート２１を介した積層体１０の脱気を行うことができるため、ボイドの形成をさらに抑制することができる。

第６の態様として、前記積層体１０を形成するステップＳ４では、前記シートの積層後に、前記シートの表面に前記スラリー４を塗布する。

この構成によれば、複合材に隙間が形成される場合であっても、スラリー４を塗布することで、スラリー４により隙間を埋めることができるため、スラリー４の欠損を抑制することができる。

第７の態様として、前記積層体を形成するステップＳ４では、前記シートの積層後に、前記積層体を真空バッグで被覆して、前記真空バッグの内部を真空引きする。

この構成によれば、積層時において複合材が空気を巻き込む場合であっても、真空引きを行うことで、空気を除去することができるため、ボイドの形成を抑制することができる。また、真空引きを行うことで、空気を除去すると共に、余剰となるスラリー４を除去することも可能となる。

第８の態様として、前記硬化体を形成するステップＳ５では、前記積層体と前記脱気回路部材との間に、ガスを透過する離型フィルムを配置する。

この構成によれば、離型フィルムを介した積層体１０の脱気を行うことができるため、ボイドの形成をさらに抑制することができる。

第９の態様として、前記硬化体を形成するステップＳ５では、前記積層体１０に対して押圧する押圧板（プレッシャプレート２１）を配置しており、前記押圧板は、前記積層体を押圧する押圧面積に比して、加圧により押圧される被押圧面積が大きくなっている。

この構成によれば、押圧面積において付与する圧力Ｐ２を、被押圧面積に付与される圧力Ｐ１に比して大きくすることができる。このため、積層体１０の加圧を好適に行うことができる。

１強化繊維シート
２セラミックス粉末
３撹拌装置
４スラリー
５含浸槽
６プリプレグ
１０積層体
１１成形型
１２ブリーザ
１３ヒータマット
１６賦形部材
１７ａ，１７ｂピールプライ
１８ダム部材
２０スラリー除去材
２１プレッシャプレート
２２ブリーザ
２３真空バッグ
２５封止部材

Claims

セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、
前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、
前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バッグの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、
前記硬化体を成形するステップでは、
前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置し、さらに前記積層方向において、前記積層体を挟んで前記脱気回路部材の反対側にヒータを配置しており、
前記積層方向の一方側から前記ヒータによる加熱が実行されると共に、前記積層方向の他方側から前記脱気回路部材を介した脱気が実行されるセラミックス基複合材の成形方法。
前記スラリーは、溶質としての前記セラミックス粉末と、溶媒としての水と、を含む請求項１に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記硬化体を形成するステップでは、
前記積層体に対して押圧する押圧板を配置している請求項１または２に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記押圧板は、板厚方向に貫通して形成された貫通孔を有する請求項３に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記積層体を形成するステップでは、
前記シートの積層後に、前記シートの表面に前記スラリーを塗布する請求項１から４のいずれか１項に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記積層体を形成するステップでは、
前記シートの積層後に、前記積層体を真空バッグで被覆して、前記真空バッグの内部を真空引きする請求項１から５のいずれか１項に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記硬化体を形成するステップでは、
前記積層体と前記脱気回路部材との間に、ガスを透過する離型フィルムを配置する請求項１から６のいずれか１項に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
前記硬化体を形成するステップでは、
前記積層体に対して押圧する押圧板を配置しており、
前記押圧板は、前記積層体を押圧する押圧面積に比して、加圧により押圧される被押圧面積が大きくなっている請求項１から７のいずれか１項に記載のセラミックス基複合材の成形方法。
セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、
前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、
前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バッグの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、
前記硬化体を成形するステップでは、
前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置し、さらに前記積層体に対して押圧する押圧板を配置しており、
前記押圧板は、板厚方向に貫通して形成された貫通孔を有するセラミックス基複合材の成形方法。
セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、
前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、
前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バッグの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、
前記硬化体を成形するステップでは、
前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置し、
前記積層体を形成するステップでは、
前記シートの積層後に、前記シートの表面に前記スラリーを塗布するセラミックス基複合材の成形方法。
セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、
前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、
前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バッグの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、
前記硬化体を成形するステップでは、
前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置し、さらに前記積層体と前記脱気回路部材との間に、ガスを透過する離型フィルムを配置するセラミックス基複合材の成形方法。
セラミックス粉末を含むスラリーを強化繊維に含浸させたシートを積層し、硬化させた後に焼結することで、セラミックス基複合材を成形するセラミックス基複合材の成形方法において、
前記シートを積層方向に積層して積層体を形成するステップと、
前記積層体を真空バッグで被覆し、前記真空バッグの内部を真空引きして、硬化体を成形するステップと、を実行し、
前記硬化体を成形するステップでは、
前記積層体に対して、余剰となる前記スラリーを吸収するためのスラリー除去材を配置すると共に、前記積層体の少なくとも一方側に設けられ、前記積層体の内部に発生する気泡を排出するための脱気回路部材を配置し、さらに前記積層体に対して押圧する押圧板を配置しており、
前記押圧板は、前記積層体を押圧する押圧面積に比して、加圧により押圧される被押圧面積が大きくなっているセラミックス基複合材の成形方法。