JP7633494B2 - Rubber composition for tires - Google Patents
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Description
本発明は、主として空気入りタイヤのトレッド部に使用することを意図したタイヤ用ゴム組成物に関する。 The present invention relates to a rubber composition for tires intended to be used primarily in the tread portion of pneumatic tires.
冬用タイヤ以外の一般的な空気入りタイヤ（所謂ノーマルタイヤやサマータイヤ）では、降雨時等に濡れた路面を走行する際のウェット性能に優れることが求められる。また、燃費性能を高くするため転がり抵抗を小さくすることが求められる。特に、路面と接触するトレッド部に使用されるタイヤ用ゴム組成物においては、これら性能の両立が求められる。 General pneumatic tires other than winter tires (so-called normal tires and summer tires) are required to have excellent wet performance when driving on wet roads during rainfall, etc. In addition, they are required to have low rolling resistance to improve fuel efficiency. In particular, rubber compositions for tires used in the tread portion that comes into contact with the road surface are required to achieve both of these performance characteristics.
例えば、ウェット性能を向上する方法として、シリカを多量に配合することが知られている（例えば、特許文献１を参照）。しかしながら、単にシリカの配合量を多くしただけでは、必ずしも十分に転がり抵抗を低減することはできない。そこで、比表面積が大きいシリカを配合することも検討されているが、比表面積が大きいシリカを配合した場合、未加硫のコンパウンドの粘度が高くなるため、押出時にヤケが発生する等の不具合が生じやすくなり、押出加工性が悪化することが懸念される。そのため、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を確保するための対策が求められている。 For example, compounding a large amount of silica is known as a method for improving wet performance (see, for example, Patent Document 1). However, simply increasing the amount of silica compounded does not necessarily reduce rolling resistance sufficiently. Therefore, compounding silica with a large specific surface area has been considered, but when silica with a large specific surface area is compounded, the viscosity of the unvulcanized compound increases, making it more likely to cause problems such as scorching during extrusion, and there is a concern that extrusion processability will deteriorate. Therefore, measures are needed to ensure good extrusion processability while simultaneously improving wet performance and reducing rolling resistance.
本発明の目的は、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を確保することを可能にしたタイヤ用ゴム組成物を提供することにある。 The object of the present invention is to provide a rubber composition for tires that can ensure good extrusion processability while improving wet performance and reducing rolling resistance.
上記目的を達成する本発明のタイヤ用ゴム組成物は、スチレンブタジエンゴムを７０質量％以上と、チタン触媒により合成されたブタジエンゴム５質量％以上３０質量％以下とを含むジエン系ゴムに対して、カーボンブラックおよびシリカを含む充填剤が配合され、前記ジエン系ゴム１００質量部に対する前記カーボンブラックおよび前記シリカの配合量の合計が７０質量部以上１３０質量部以下であることを特徴とする。 The rubber composition for tires of the present invention, which achieves the above object, is characterized in that a filler containing carbon black and silica is blended with a diene rubber containing 70 mass% or more of styrene butadiene rubber and 5 mass% to 30 mass% to 5 mass% to 30 mass% of butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst, and the total amount of the carbon black and the silica blended per 100 mass parts of the diene rubber is 70 mass% to 130 mass%.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述の配合であるため、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を確保することができる。特に、カーボンブラックおよびシリカを含む充填剤が適度に配合されることで、優れたウェット性能と低転がり抵抗性をバランスよく両立することができる。その一方で、ブタジエンゴムとしてチタン触媒により合成されたものを用いることで、前述の性能を損なうことなく、良好な押出加工性を発揮することが可能になる。 The rubber composition for tires of the present invention has the above-mentioned formulation, and therefore can ensure good extrusion processability while improving wet performance and reducing rolling resistance. In particular, by blending an appropriate amount of filler containing carbon black and silica, it is possible to achieve a good balance between excellent wet performance and low rolling resistance. On the other hand, by using a butadiene rubber synthesized with a titanium catalyst, it is possible to achieve good extrusion processability without compromising the above-mentioned performance.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、スチレンブタジエンゴム中に、ビニル含有量が３５質量％以下である溶液重合スチレンブタジエンゴムが８０質量％以上含まれることが好ましい。このようにビニル含有量が少ないスチレンブタジエンゴムを多く含むことで、ウェット性能をより効果的に高めることができる。 In the rubber composition for tires of the present invention, it is preferable that the styrene-butadiene rubber contains 80% by mass or more of solution-polymerized styrene-butadiene rubber having a vinyl content of 35% by mass or less. By containing a large amount of styrene-butadiene rubber having a low vinyl content in this way, wet performance can be more effectively improved.
本発明のタイヤ用ゴム組成物においては、シリカとして、ＢＥＴ比表面積が異なる２種類のシリカを配合することが好ましい。特に、２種類のシリカの一方のＢＥＴ比表面積が１５０ｍ2／ｇ以上２００ｍ2／ｇ以下であることが好ましい。また、２種類のシリカの他方のＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であることが好ましい。これにより、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を、より高度に両立することができる。尚、ＢＥＴ比表面積は、ＩＳＯ ５７９４／１に準拠して測定するものとする。 In the rubber composition for tires of the present invention, it is preferable to compound two types of silica having different BET specific surface areas as the silica. In particular, it is preferable that the BET specific surface area of one of the two types of silica is 150 m2 /g or more and 200 m2 /g or less. It is also preferable that the BET specific surface area of the other of the two types of silica is 200 m2 /g or more. This makes it possible to more highly achieve both improvement in wet performance and reduction in rolling resistance. The BET specific surface area is measured in accordance with ISO 5794/1.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、空気入りタイヤのトレッド部に好適に用いることができる。本発明のタイヤ用ゴム組成物をトレッド部に用いた空気入りタイヤは、上述のゴム物性によって、優れたウェット性能および低燃費性能を発揮することができる。 The rubber composition for tires of the present invention can be suitably used in the tread portion of a pneumatic tire. A pneumatic tire using the rubber composition for tires of the present invention in the tread portion can exhibit excellent wet performance and low fuel consumption performance due to the above-mentioned rubber physical properties.
本発明のタイヤ用ゴム組成物において、ゴム成分はジエン系ゴムであり、スチレンブタジエンゴムおよびブタジエンゴムを必ず含む。スチレンブタジエンゴムとしては、タイヤ用ゴム組成物に通常用いられる溶液重合スチレンブタジエンゴムまたは乳化重合スチレンブタジエンゴムを例示できるが、本発明では、特に、溶液重合スチレンブタジエンゴムを用いるとよい。一方、ブタジエンゴムは、チタン触媒により合成されたものを必ず使用する。このように、溶液重合スチレンブタジエンゴムとチタン触媒により合成されたブタジエンゴムを併用することで、ウェット性能を向上しながら、転がり抵抗を低減し、且つ、良好な押出加工性を発揮することが可能になる。尚、ブタジエンゴムが、チタン触媒以外（例えば、コバルト触媒、ニッケル触媒、ネオジム触媒など）で合成されたものであると、ウェット性能や低転がり性能を確保できても、押出加工性が悪化し、ゴムシートに加工した際などにシート肌の悪化やヤケ等の不具合が生じやすくなる。 In the rubber composition for tires of the present invention, the rubber component is a diene rubber, and necessarily includes styrene-butadiene rubber and butadiene rubber. As the styrene-butadiene rubber, solution-polymerized styrene-butadiene rubber or emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber, which are usually used in rubber compositions for tires, can be exemplified. In the present invention, it is particularly preferable to use solution-polymerized styrene-butadiene rubber. On the other hand, the butadiene rubber must be synthesized using a titanium catalyst. In this way, by using a combination of solution-polymerized styrene-butadiene rubber and butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst, it is possible to improve wet performance, reduce rolling resistance, and exhibit good extrusion processability. Note that if the butadiene rubber is synthesized using a catalyst other than a titanium catalyst (for example, a cobalt catalyst, a nickel catalyst, a neodymium catalyst, etc.), even if wet performance and low rolling performance can be ensured, extrusion processability will deteriorate, and problems such as deterioration of the sheet surface and discoloration will easily occur when processed into a rubber sheet.
スチレンブタジエンゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００質量部中に７０質量％以上、好ましくは７０質量％以上９５質量％以下、より好ましくは７５質量％以上９０質量％以下である。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００質量部中に５質量％以上３０質量％以下、好ましくは１０質量％以上２５質量％以下である。スチレンブタジエンゴムとチタン触媒により合成されたブタジエンゴムを併用するにあたって、配合量を上記のように設定することで、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。スチレンブタジエンゴムの配合量が７０質量％未満であると、ウェット性能を向上する効果が十分に得られない。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量が５質量％未満であると、押出加工性を改善する効果が十分に見込めなくなる。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量が３０質量％を超えると、ウェット性能が低下する。 The amount of styrene butadiene rubber is 70% by mass or more, preferably 70% by mass or more and 95% by mass or less, more preferably 75% by mass or more and 90% by mass or less, in 100 parts by mass of diene rubber. The amount of butadiene rubber synthesized by titanium catalyst is 5% by mass or more and 30% by mass or less, preferably 10% by mass or more and 25% by mass or less, in 100 parts by mass of diene rubber. When using styrene butadiene rubber and butadiene rubber synthesized by titanium catalyst in combination, setting the amount as described above is advantageous for achieving both improved wet performance and reduced rolling resistance while exhibiting good extrusion processability. If the amount of styrene butadiene rubber is less than 70% by mass, the effect of improving wet performance cannot be sufficiently obtained. If the amount of butadiene rubber synthesized by titanium catalyst is less than 5% by mass, the effect of improving extrusion processability cannot be sufficiently expected. If the amount of butadiene rubber synthesized by titanium catalyst exceeds 30% by mass, wet performance decreases.
上述のスチレンブタジエンゴムは、ビニル含有量が好ましくは３５質量％以下、より好ましくは１０質量％以上３５質量％以下である溶液重合スチレンブタジエンゴム（以下、低ビニル含有ＳＢＲという）を含んでいるとよい。このような低ビニル含有ＳＢＲを含む場合、その配合量は、上述のスチレンブタジエンゴム中に好ましくは８０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上９５質量％以下である。上述の低ビニル含有ＳＢＲを含有することで、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。上述の低ビニル含有ＳＢＲのビニル含有量が３５質量％を超えると、ウェット性能が低下する。上述の低ビニル含有ＳＢＲの配合量が８０質量％未満であると、ウェット性能が低下する。上述の低ビニル含有ＳＢＲ以外に他のスチレンブタジエンゴムを含む場合、そのビニル含有量は特に限定されない。また、上述の低ビニル含有ＳＢＲに該当するスチレンブタジエンゴムを２種以上併用してもよい。その場合、２種の低ビニル含有ＳＢＲの配合量の合計を好ましくは８０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上９５質量％以下にするとよい。尚、スチレンブタジエンゴムのビニル含有量は、赤外分光分析（ハンプトン法）により測定するものとする。スチレンブタジエンゴムにおけるビニル含有量の増減は、触媒等によって通常の方法で適宜調整することができる。 The above-mentioned styrene butadiene rubber may contain a solution-polymerized styrene butadiene rubber (hereinafter referred to as low-vinyl-containing SBR) having a vinyl content of preferably 35% by mass or less, more preferably 10% by mass or more and 35% by mass or less. When such a low-vinyl-containing SBR is contained, the blending amount is preferably 80% by mass or more, more preferably 80% by mass or more and 95% by mass or less, in the above-mentioned styrene butadiene rubber. By containing the above-mentioned low-vinyl-containing SBR, it is advantageous to exhibit good extrusion processability while simultaneously improving wet performance and reducing rolling resistance. If the vinyl content of the above-mentioned low-vinyl-containing SBR exceeds 35% by mass, the wet performance is reduced. If the blending amount of the above-mentioned low-vinyl-containing SBR is less than 80% by mass, the wet performance is reduced. When other styrene butadiene rubber is contained in addition to the above-mentioned low-vinyl-containing SBR, the vinyl content is not particularly limited. In addition, two or more types of styrene butadiene rubber corresponding to the above-mentioned low-vinyl-containing SBR may be used in combination. In this case, the total amount of the two types of low vinyl content SBR is preferably 80% by mass or more, more preferably 80% by mass or more and 95% by mass or less. The vinyl content of the styrene-butadiene rubber is measured by infrared spectroscopy (Hampton method). The increase or decrease in the vinyl content of the styrene-butadiene rubber can be appropriately adjusted by a normal method using a catalyst, etc.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム以外に、他のジエン系ゴムを含有することができる。他のジエン系ゴムとしては、タイヤ用ゴム組成物に一般的に使用可能なゴムを用いることができる。他のジエン系ゴムは、単独または任意のブレンドとして使用することができる。 The rubber composition for tires of the present invention may contain other diene rubbers in addition to the above-mentioned butadiene rubber and styrene-butadiene rubber. As the other diene rubber, any rubber that can be generally used in rubber compositions for tires may be used. The other diene rubbers may be used alone or as any blend.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のジエン系ゴムに対して、カーボンブラックおよびシリカを含む充填剤が必ず配合される。このように充填剤を配合することで、ゴム組成物のゴム硬度を高くし、空気入りタイヤにしたとき、操縦安定性を優れたものにすることができる。充填剤は、上述のカーボンブラックおよびシリカを必ず含むが、カーボンブラックおよびシリカ以外の他の充填剤を配合することもできる。他の充填材として、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、クレー、アルミナ、水酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸カルシウムを挙げることができる。これら他の充填剤は単独または２種以上を組合わせて使用してもよい。 In the rubber composition for tires of the present invention, a filler containing carbon black and silica is always blended with the diene rubber described above. By blending the filler in this way, the rubber hardness of the rubber composition can be increased, and when made into a pneumatic tire, the steering stability can be excellent. The filler always contains the above-mentioned carbon black and silica, but other fillers other than carbon black and silica can also be blended. Examples of other fillers include calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, clay, alumina, aluminum hydroxide, titanium oxide, and calcium sulfate. These other fillers may be used alone or in combination of two or more.
このように充填剤を配合するにあたって、カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計は、上述のジエン系ゴム１００質量部に対して７０質量部以上１３０質量部以下、好ましくは８０質量部以上１２０質量部以下である。カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計が７０質量部未満であると、ゴム硬度が低くなり、操縦安定性を十分に確保することができない。カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計が１３０質量部を超えると、フィラーのゴムへの分散が悪くなるため押出加工が難しくなり、結果として転がり抵抗が大きくなる。カーボンブラックおよびシリカの個々の配合量は、特に限定されないが、カーボンブラックについては好ましくは１質量部～５０質量部、より好ましくは１質量部～４０質量部配合するとよく、シリカについては好ましくは２０質量部～１２９質量部、より好ましくは４０質量部～１１９質量部配合するとよい。特に、シリカの配合量を上述の範囲に設定することで、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。 In this way, when the filler is blended, the total amount of carbon black and silica is 70 parts by mass or more and 130 parts by mass or less, preferably 80 parts by mass or more and 120 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the diene rubber described above. If the total amount of carbon black and silica blended is less than 70 parts by mass, the rubber hardness is low and the steering stability cannot be sufficiently ensured. If the total amount of carbon black and silica blended exceeds 130 parts by mass, the filler is poorly dispersed in the rubber, making extrusion processing difficult, and as a result, the rolling resistance increases. The individual amounts of carbon black and silica blended are not particularly limited, but it is preferable to blend 1 part by mass to 50 parts by mass, more preferably 1 part by mass to 40 parts by mass of carbon black, and it is preferable to blend 20 parts by mass to 129 parts by mass, more preferably 40 parts by mass to 119 parts by mass of silica. In particular, by setting the amount of silica blended within the above range, it is advantageous to achieve good extrusion processability while simultaneously improving wet performance and reducing rolling resistance.
本発明で使用されるカーボンブラックは、沃素吸着量が好ましくは１００ｇ／ｋｇ以上、より好ましくは１００ｇ／ｋｇ～１５０ｇ／ｋｇであるとよい。カーボンブラックの沃素吸着量を１００ｇ／ｋｇ以上にすることで、ゴム組成物の物性を良好にして、操縦安定性と乗心地を両立することができる。カーボンブラックの沃素吸着量が１００ｇ／ｋｇを下回ると、操縦安定性と乗心地を両立することができない。尚、カーボンブラックの沃素吸着量は、ＪＩＳ Ｋ６２１７‐１に準拠して測定した値とする。 The carbon black used in the present invention preferably has an iodine adsorption of 100 g/kg or more, more preferably 100 g/kg to 150 g/kg. By making the iodine adsorption of carbon black 100 g/kg or more, the physical properties of the rubber composition can be improved, and both steering stability and ride comfort can be achieved. If the iodine adsorption of carbon black is less than 100 g/kg, both steering stability and ride comfort cannot be achieved. The iodine adsorption of carbon black is a value measured in accordance with JIS K6217-1.
本発明で使用されるシリカとして、例えば湿式シリカ（含水ケイ酸）、乾式シリカ（無水ケイ酸）、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム等を例示することができる。またシランカップリング剤による表面処理が施された表面処理シリカを使用してもよい。これらは、単独または２種以上を組合わせて使用してもよい。特に、ＢＥＴ比表面積が異なる２種類のシリカを併用することが好ましい。 Examples of silica used in the present invention include wet silica (hydrated silicic acid), dry silica (anhydrous silicic acid), calcium silicate, aluminum silicate, etc. Surface-treated silica that has been surface-treated with a silane coupling agent may also be used. These may be used alone or in combination of two or more types. In particular, it is preferable to use two types of silica with different BET specific surface areas in combination.
単独のシリカを用いる場合、そのＢＥＴ比表面積は、好ましくは１５０ｍ2／ｇ～３５０ｍ2／ｇ、より好ましくは１５０ｍ2／ｇ～３００ｍ2／ｇであるとよい。単独のシリカを用いる場合に、シリカのＢＥＴ比表面積を上述の範囲に設定することで、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。この場合、シリカのＢＥＴ比表面積が１５０ｍ2／ｇ未満であるとウェット性能が低下する。シリカのＢＥＴ比表面積が３００ｍ2／ｇを超えると低燃費性能が低下する。 When a single silica is used, its BET specific surface area is preferably 150 m 2 /g to 350 m 2 /g, more preferably 150 m 2 /g to 300 m 2 /g. When a single silica is used, setting the BET specific surface area of the silica within the above range is advantageous for achieving both improved wet performance and reduced rolling resistance while exhibiting good extrusion processability. In this case, if the BET specific surface area of the silica is less than 150 m 2 /g, wet performance is reduced. If the BET specific surface area of the silica exceeds 300 m 2 /g, fuel economy performance is reduced.
ＢＥＴ比表面積が異なる２種類のシリカを併用する場合、一方のシリカのＢＥＴ比表面積を、好ましくは１５０ｍ2／ｇ以上２００ｍ2／ｇ以下、より好ましくは１５０ｍ2／ｇ以上１８５ｍ2／ｇ以下に設定するとよい。また、他方のシリカのＢＥＴ比表面積を、好ましくは２００ｍ2／ｇ以上、より好ましくは２００ｍ2／ｇ以上３００ｍ2／ｇ以下に設定するとよい。また、２種類のシリカのＢＥＴ比表面積の差が、好ましくは５ｍ2／ｇ以上９０ｍ2／ｇ以下、より好ましくは１５ｍ2／ｇ以上７５ｍ2／ｇ以下であるとよい。このように２種類のシリカのそれぞれのＢＥＴ比表面積を適切な範囲に設定することで、ウェット性能の向上と転がり抵抗の低減を両立しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。一方のシリカ（相対的にＢＥＴ比表面積が小さい方のシリカ）のＢＥＴ比表面積が１５０ｍ2／ｇ未満であると、ウェット性能が低下する。一方のシリカ（相対的にＢＥＴ比表面積が小さい方のシリカ）のＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇを超えると、低燃費性能が低下する。他方のシリカ（相対的にＢＥＴ比表面積が大きい方のシリカ）のＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ未満であると、ウェット性能が低下する。 When two types of silica with different BET specific surface areas are used in combination, the BET specific surface area of one of the silicas is preferably set to 150 m 2 /g or more and 200 m 2 /g or less, more preferably 150 m 2 /g or more and 185 m 2 /g or less. The BET specific surface area of the other silica is preferably set to 200 m 2 /g or more, more preferably 200 m 2 /g or more and 300 m 2 /g or less. The difference between the BET specific surface areas of the two types of silica is preferably 5 m 2 /g or more and 90 m 2 /g or less, more preferably 15 m 2 /g or more and 75 m 2 /g or less. By setting the BET specific surface areas of the two types of silica in an appropriate range in this way, it is advantageous to exhibit good extrusion processability while simultaneously improving wet performance and reducing rolling resistance. If the BET specific surface area of one of the silicas (the one with the relatively smaller BET specific surface area) is less than 150 m2 /g, the wet performance is degraded. If the BET specific surface area of one of the silicas (the one with the relatively smaller BET specific surface area) is more than 200 m2 /g, the fuel economy is degraded. If the BET specific surface area of the other silica (the one with the relatively larger BET specific surface area) is less than 200 m2 /g, the wet performance is degraded.
ＢＥＴ比表面積が異なる２種類のシリカを併用する場合、一方のシリカ（相対的にＢＥＴ比表面積が小さい方のシリカ）の配合量Ａと他方のシリカ（相対的にＢＥＴ比表面積が大きい方のシリカ）の配合量Ｂとの比Ａ：Ｂは、好ましくは９９：１～５５：４５、より好ましくは９５：５～６５：３５にするとよい。このように２種類のシリカをバランスよく併用することで、２種類のシリカを併用することによる効果をより効果的に発揮することができる。 When two types of silica with different BET specific surface areas are used in combination, the ratio A:B of the amount A of one silica (the silica with the relatively smaller BET specific surface area) to the amount B of the other silica (the silica with the relatively larger BET specific surface area) is preferably 99:1 to 55:45, and more preferably 95:5 to 65:35. By using two types of silica in this way in a well-balanced manner, the effect of using two types of silica in combination can be more effectively achieved.
上記のようにシリカを配合するにあたって、シランカップリング剤を併用することが好ましい。シランカップリング剤により、シリカの分散性を改良することができる。シランカップリング剤の配合量は、シリカの配合量の好ましくは４質量％～２０質量％、より好ましくは４質量％～１６質量％、更に好ましくは５質量％～１５質量％であるとよい。シランカップリング剤の配合量が４質量％未満であると、シリカの分散性を十分に改良することができない。シランカップリング剤の配合量が２０質量％を超えると、ゴム組成物が早期加硫を起こしやすくなり、成形加工性が悪化する虞がある。 When compounding silica as described above, it is preferable to use a silane coupling agent in combination. The silane coupling agent can improve the dispersibility of the silica. The amount of the silane coupling agent is preferably 4% by mass to 20% by mass, more preferably 4% by mass to 16% by mass, and even more preferably 5% by mass to 15% by mass of the amount of silica compounded. If the amount of the silane coupling agent is less than 4% by mass, the dispersibility of the silica cannot be sufficiently improved. If the amount of the silane coupling agent is more than 20% by mass, the rubber composition is more likely to undergo premature vulcanization, and there is a risk of deterioration in moldability.
シランカップリング剤としては、タイヤ用ゴム組成物に使用可能なものであれば特に制限されるものではないが、例えば、ビス‐（３‐トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイド、ビス（３‐トリエトキシシリルプロピル）ジサルファイド、３‐トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラサルファイド、γ‐メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３‐オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン等の硫黄含有シランカップリング剤を例示することができる。なかでもメルカプト基を有するシランカップリング剤が好ましく、シリカとの親和性を高くしその分散性を改良することができる。これらシランカップリング剤は、単独で配合してもよいし、複数を組合わせて配合してもよい。 The silane coupling agent is not particularly limited as long as it can be used in rubber compositions for tires, but examples include sulfur-containing silane coupling agents such as bis-(3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, bis(3-triethoxysilylpropyl) disulfide, 3-trimethoxysilylpropyl benzothiazole tetrasulfide, γ-mercaptopropyl triethoxysilane, and 3-octanoylthiopropyl triethoxysilane. Among these, silane coupling agents having a mercapto group are preferred, as they can increase the affinity with silica and improve its dispersibility. These silane coupling agents may be blended alone or in combination.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のジエン系ゴムに対して、オイルを配合することができる。オイルとしては、天然オイル、合成オイル、可塑剤など、ゴム組成物の調製時に添加されるオイルを例示することができる。このようにオイルを配合するにあたって、その配合量は、調製時に添加されるオイルとジエン系ゴムが含有する油展成分の合計（以下、オイル成分の合計という）に基づいて決定するとよい。具体的には、オイル成分の合計を、カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計の４５％以下、好ましくは２０％～４０％とする。このように適量のオイルを含有することで、ウェット性能、低転がり性能、および押出加工性をバランスよく両立することができる。オイル成分の合計が４５％を超えると、ゴム硬度が低下して、ドライ性能（特にドライ路面における操縦安定性）が悪化する。尚、ジエン系ゴムが含有する油展成分を除いたオイル（ゴム組成物の調製時に添加されるオイル）の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、例えば５質量部～２０質量部に設定することができる。 In the rubber composition for tires of the present invention, oil can be blended with the diene rubber described above. Examples of oil include natural oil, synthetic oil, plasticizer, and other oils that are added when preparing the rubber composition. When blending oil in this way, the blending amount can be determined based on the sum of the oil added during preparation and the oil extender contained in the diene rubber (hereinafter referred to as the total oil components). Specifically, the total of the oil components is 45% or less, preferably 20% to 40%, of the total blending amount of carbon black and silica. By containing an appropriate amount of oil in this way, wet performance, low rolling performance, and extrusion processability can be achieved in a well-balanced manner. If the total of the oil components exceeds 45%, the rubber hardness decreases and dry performance (especially steering stability on dry road surfaces) deteriorates. The blending amount of oil (oil added when preparing the rubber composition) excluding the oil extender contained in the diene rubber can be set to, for example, 5 parts by mass to 20 parts by mass per 100 parts by mass of the diene rubber.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、加硫または架橋剤、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、加工助剤、液状ポリマー、テルペン系樹脂、熱硬化性樹脂などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤を、本発明の目的を阻害しない範囲内で配合することができる。また、かかる添加剤は一般的な方法で混練してゴム組成物とし、加硫または架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。 The rubber composition for tires of the present invention can be blended with various additives that are generally used in rubber compositions for tires, such as vulcanizing or crosslinking agents, vulcanization accelerators, antioxidants, plasticizers, processing aids, liquid polymers, terpene resins, and thermosetting resins, within a range that does not impair the object of the present invention. Furthermore, such additives can be kneaded in a general manner to form a rubber composition, which can then be used for vulcanization or crosslinking. The blending amounts of these additives can be conventional general blending amounts, as long as they do not violate the object of the present invention.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のように、ウェット性能および低転がり性能に優れ、且つ、製造時には良好な押出加工性を発揮する。そのため、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、空気入りタイヤ（特に、サマータイヤ）のトレッド部に好適に用いることができる。本発明のタイヤ用ゴム組成物をトレッド部に用いた空気入りタイヤは、上述のゴム物性によって、優れたウェット性能と低燃費性能を発揮することができる。 As described above, the rubber composition for tires of the present invention has excellent wet performance and low rolling resistance, and exhibits good extrusion processability during production. Therefore, the rubber composition for tires of the present invention can be suitably used in the tread portion of pneumatic tires (particularly summer tires). A pneumatic tire using the rubber composition for tires of the present invention in the tread portion can exhibit excellent wet performance and low fuel consumption performance due to the above-mentioned rubber physical properties.
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be further explained below with reference to examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
表３に示す配合剤を共通配合とし、表１～２に示す配合からなるタイヤ用ゴム組成物（標準例１、比較例１～６、実施例１～１２）を調製するにあたり、それぞれ硫黄および加硫促進剤を除く成分を、１.７Ｌの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練りした後、ミキサーから放出して室温冷却した。これを１.７Ｌの密閉式バンバリーミキサーに投入し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。 In preparing rubber compositions for tires (Standard Example 1, Comparative Examples 1-6, Examples 1-12) with the common compounding of the compounding ingredients shown in Table 3 and the compoundings shown in Tables 1-2, the components except for the sulfur and vulcanization accelerator were kneaded in a 1.7 L internal Banbury mixer for 5 minutes, then discharged from the mixer and cooled at room temperature. This was then charged into a 1.7 L internal Banbury mixer, and the sulfur and vulcanization accelerator were added and mixed to prepare the rubber compositions for tires.
尚、表１～２の「ＳＢＲ１」、「ＳＢＲ２」、「ＳＢＲ３」の欄については、製品の配合量に加えて、括弧内に油展成分を除く正味の配合量を記載した。表１～２の「充填剤合計」は、カーボンブラックの配合量とシリカの配合量の合計を示す。 In addition, in the "SBR1," "SBR2," and "SBR3" columns in Tables 1 and 2, in addition to the product amount, the net amount excluding oil extender is listed in parentheses. "Total filler" in Tables 1 and 2 indicates the total amount of carbon black and silica.
得られたタイヤ用ゴム組成物を使用して、以下に示す方法で押出加工性の評価を行った。また、得られたタイヤ用ゴム組成物をトレッドゴムに使用した空気入りタイヤ（タイヤサイズ：２２５/４５Ｒ１８）を加硫成形し、以下に示す方法で、ウェット性能、低燃費性能の評価を行った。 The obtained rubber composition for tires was used to evaluate extrusion processability by the method described below. In addition, a pneumatic tire (tire size: 225/45R18) was vulcanized using the obtained rubber composition for tires as the tread rubber, and wet performance and fuel efficiency were evaluated by the method described below.
押出加工性
各タイヤ用ゴム組成物を使用して、ＡＳＴＭ Ｄ ２２３０‐７７に準拠して、ガーベダイを用いて押出サンプルを作成し、各押出サンプルの外観（エッジの鋭さと表面肌の平滑性を目視で評価した。評価結果は、外観に異常がない場合を「〇」、エッジ切れやヤケ等の不具合が生じた場合を「×」で示した。
Extrusion Processability: Each rubber composition for tires was used to prepare an extrusion sample using a Garvey die in accordance with ASTM D 2230-77, and the appearance of each extrusion sample (sharpness of edges and smoothness of surface skin) was evaluated visually. The evaluation results were indicated as "◯" when there were no abnormalities in appearance, and "×" when defects such as edge cuts or discoloration occurred.
ウェット性能
得られた空気入りタイヤを標準リム（リムサイズ：２２５/４５Ｒ１８）に組み付け、空気圧２５０ｋＰａを充填し、試験車両に装着し、ウェット路面上を走行させ、初速４０ｋｍ／時で制動をかけたときの制動距離を測定した。評価結果は、測定値の逆数を用いて、標準例１の値を１００とする指数で示した。この指数値が大きいほど制動距離が短く、ウェット性能に優れることを意味する。
Wet Performance The obtained pneumatic tire was mounted on a standard rim (rim size: 225/45R18), inflated to an air pressure of 250 kPa, mounted on a test vehicle, and run on a wet road surface. The braking distance was measured when braking was applied at an initial speed of 40 km/h. The evaluation results were expressed as an index using the reciprocal of the measured value, with the value of Standard Example 1 being set at 100. The larger the index value, the shorter the braking distance and the better the wet performance.
低燃費性能
各試験タイヤをリムサイズ２２５/４５Ｒ１８のホイールに組み付けて、ＩＳＯ２８５８０に準拠して、ドラム径１７０７．６ｍｍのドラム試験機を用い、空気圧２５０ｋＰａ、荷重４．８ｋＮ、速度８０ｋｍ／ｈの条件で転がり抵抗を測定した。評価結果は、測定値の逆数を用いて、標準例１を１００とする指数にて示した。この指数値が大きいほど転がり抵抗が低く、低燃費性能に優れることを意味する。
Fuel Efficiency Performance Each test tire was mounted on a wheel with a rim size of 225/45R18, and the rolling resistance was measured in accordance with ISO28580 using a drum testing machine with a drum diameter of 1707.6 mm under the conditions of an air pressure of 250 kPa, a load of 4.8 kN, and a speed of 80 km/h. The evaluation results were expressed as an index using the reciprocal of the measured value, with Standard Example 1 being 100. The higher the index value, the lower the rolling resistance and the more excellent the fuel efficiency performance.
表１～３において使用した原材料の種類を下記に示す。
・ＳＢＲ１：溶液重合スチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ＮＳ５６０（スチレン含有量：４１質量％、ビニル含有量：３１質量％、ゴム成分１００質量部に対しオイル分２０質量％を含む油展品）
・ＳＢＲ２：溶液重合スチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ＮＳ５４０（スチレン含有量：４２質量％、ビニル含有量：２９質量％、ゴム成分１００質量部に対しオイル分２５質量％を含む油展品）
・ＳＢＲ３：溶液重合スチレンブタジエンゴム、旭化成社製ＴＵＦＤＥＮＥ Ｆ３４２０（スチレン含有量：３６質量％、ビニル含有量：４１質量％、ゴム成分１００質量部に対しオイル分２５質量％を含む油展品）
・ＢＲ１：チタン触媒により合成されたブタジエンゴム、ＶＯＲＯＮＥＺＨＳＹＮＴＨＥＺＫＡＵＣＨＵＫ ＪＳＣ社製ＢＲ‐１２０３ Ｔｉ
・ＢＲ２：ネオジム触媒により合成されたブタジエンゴム、ＶＯＲＯＮＥＺＨＳＹＮＴＨＥＺＫＡＵＣＨＵＫ ＪＳＣ社製ＢＲ‐１２４３ Ｎｄ
・ＢＲ３：コバルト触媒により合成されたブタジエンゴム、日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ＢＲ １２２０
・ＣＢ１：カーボンブラック、キャボットジャパン社製ＶＵＬＣＡＮ ７ＨＪ
・シリカ１：Ｅｖｏｎｉｋ社製ＵＬＴＲＡＳＩＬ ７０００ＧＲ（ＢＥＴ比表面積：１６０ｍ2／ｇ）
・シリカ２：Ｓｏｌｖａｙ社製ＺＥＯＳＩＬ ＰＲＥＭＩＵＭ ２００ＭＰ（ＢＥＴ比表面積：２１０ｍ2／ｇ）
・シリカ３：Ｅｖｏｎｉｃ社製ＺＥＯＳＩＬ １１６５ＭＰ（ＢＥＴ比表面積：１１５ｍ2／ｇ）
・アロマオイル：Ｋｌａｕｓ Ｄｈｌｅｋｅ ＫＧ社製ＶＩＶＡＴＥＣ ５００
・加工助剤：Ｓｔｒｕｋｔｏｌ社製ＳＴＲＵＫＴＯＬ Ａ５０Ｐ
・老化防止剤：ＬＡＮＸＥＳＳ社製ＶＵＬＫＡＮＯＸ ４０２０
・ワックス：ＮＩＰＰＯＮ ＳＥＩＲＯ社製ＯＺＯＡＣＥ‐００１５Ａ
・カップリング剤：シランカップリング剤、Ｅｖｏｎｉｋ社製Ｓｉ６９
・亜鉛華：ＺＭ Ｓｉｌｅｓｉａ社製Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ
・ステアリン酸：ＩＯＩ Ａｃｉｄｃｈｅｍ社製ＰＡＬＭＡＣ １６００
・加硫促進剤：住友化学社製ソクシノールＤ‐Ｇ（ＤＰＧ）
・硫黄：細井化学工業社製油処理イオウ
The types of raw materials used in Tables 1 to 3 are shown below.
SBR1: solution-polymerized styrene-butadiene rubber, NIPOL NS560 manufactured by Zeon Corporation (styrene content: 41% by mass, vinyl content: 31% by mass, oil-extended product containing 20% by mass of oil per 100 parts by mass of rubber component)
SBR2: solution-polymerized styrene-butadiene rubber, NIPOL NS540 manufactured by Zeon Corporation (styrene content: 42% by mass, vinyl content: 29% by mass, oil-extended product containing 25% by mass of oil per 100 parts by mass of rubber component)
SBR3: solution-polymerized styrene-butadiene rubber, TUFDENE F3420 manufactured by Asahi Kasei Corporation (styrene content: 36% by mass, vinyl content: 41% by mass, oil-extended product containing 25% by mass of oil per 100 parts by mass of rubber component)
BR1: butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst, BR-1203 Ti manufactured by VORONEZHSYNTHEZKAUCHUK JSC
BR2: butadiene rubber synthesized using a neodymium catalyst, BR-1243 Nd manufactured by VORONEZHSYNTHEZKAUCHUK JSC
BR3: butadiene rubber synthesized using a cobalt catalyst, NIPOL BR 1220 manufactured by Zeon Corporation
CB1: Carbon black, VULCAN 7HJ manufactured by Cabot Japan
Silica 1: ULTRASIL 7000GR manufactured by Evonik (BET specific surface area: 160 m2 /g)
Silica 2: ZEOSIL PREMIUM 200MP manufactured by Solvay (BET specific surface area: 210 m2 /g)
Silica 3: ZEOSIL 1165MP manufactured by Evonique (BET specific surface area: 115 m 2 /g)
Aroma oil: VIVATEC 500 manufactured by Klaus Dhleke KG
Processing aid: Struktol A50P
Anti-aging agent: LANXESS VULKANOX 4020
Wax: NIPPON SEIRO OZOACE-0015A
Coupling agent: silane coupling agent, Si69 manufactured by Evonik
Zinc oxide: Zinc oxide manufactured by ZM Silesia
Stearic acid: PALMAC 1600 manufactured by IOI Acidchem
Vulcanization accelerator: Sumitomo Chemical's Soxinol D-G (DPG)
Sulfur: Hosoi Chemical Industry Co., Ltd. oil refinery treatment sulfur
表１から明らかなように、実施例１～１２のタイヤ用ゴム組成物は、標準例１に対して、ウェット性能および低燃費性能を同等以上に改善しながら、押出加工性を良好に発揮し、これら性能を高度に両立した。 As is clear from Table 1, the tire rubber compositions of Examples 1 to 12 exhibited improved wet performance and fuel economy performance to the same or greater extent than that of Reference Example 1, while also exhibiting excellent extrusion processability, achieving a high degree of compatibility between these performance characteristics.
一方、比較例１は、ブタジエンゴムの配合量が多いため、ウェット性能と押出加工性が悪化した。比較例２は、ブタジエンゴムの配合量が少ないため、低燃費性能が悪化した。比較例３は、シリカの配合量が少ない結果、充填剤合計（カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計）が少ないため、ウェット性能が悪化した。比較例４は、シリカの配合量が多い結果、充填剤合計（カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計）が多いため、低燃費性能および押出加工性が悪化した。比較例５は、触媒の異なるブタジエンゴム（ネオジム触媒により合成されたＢＲ２）を使用しているため、押出加工性が悪化した。比較例６は、触媒の異なるブタジエンゴム（コバルト触媒により合成されたＢＲ３）を使用しているため、押出加工性が悪化した。 On the other hand, in Comparative Example 1, the wet performance and extrusion processability were deteriorated due to the large amount of butadiene rubber. In Comparative Example 2, the fuel economy performance was deteriorated due to the small amount of butadiene rubber. In Comparative Example 3, the wet performance was deteriorated due to the small amount of silica, resulting in a small total filler (total amount of carbon black and silica). In Comparative Example 4, the fuel economy performance and extrusion processability were deteriorated due to the large amount of silica, resulting in a large total filler (total amount of carbon black and silica). In Comparative Example 5, the extrusion processability was deteriorated due to the use of a butadiene rubber with a different catalyst (BR2 synthesized with a neodymium catalyst). In Comparative Example 6, the extrusion processability was deteriorated due to the use of a butadiene rubber with a different catalyst (BR3 synthesized with a cobalt catalyst).
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