JP7633774B2 - Polishing cloth dresser - Google Patents
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Description
本発明は、化学的かつ機械的平面研磨(Chemical Mechanical Planarization、以下CMPと略す)の工程で、研磨布の平坦性を維持するため、および、目詰まりや異物除去を行うために使用される研磨布用ドレッサーに関する。 The present invention relates to an abrasive cloth dresser that is used to maintain the flatness of the abrasive cloth and to remove clogging and foreign matter during the chemical mechanical planarization (CMP) process.
半導体ウェーハの表面を研磨する装置、あるいは、集積回路を製造する途中の配線や絶縁層の表面を平坦化する装置、磁気ハードディスク基板に使用されるAl板やガラス板の表面を平坦化する装置、等ではCMP研磨が用いられている。 CMP polishing is used in equipment that polishes the surfaces of semiconductor wafers, equipment that flattens the surfaces of wiring and insulating layers during the manufacturing of integrated circuits, and equipment that flattens the surfaces of aluminum and glass plates used in magnetic hard disk substrates.
このCMP研磨とは、例えば、ウレタン製の研磨パッドが貼り付けられた回転基板に、微細な砥粒を含むスラリー液を供給しながら、被研磨面を押し当てて、被研磨面を平坦化する方法である。当然のことながら、この研磨パッドの研磨能力は使用時間と共に低下していくが、この低下を抑制するために、一定時間毎に研磨パッド表層部を研削して研磨パッドの平坦性を維持しながら、常に新しい面が出るようにドレッシングしている。このドレッシングに使用する部品をドレッサーと呼び、ドレッサーは、金属基板に砥粒を電着、あるいは、ろう付け等によって接合させて得られる。 This CMP polishing is a method of planarizing the surface to be polished by supplying a slurry liquid containing fine abrasive grains to a rotating substrate to which a urethane polishing pad is attached, while pressing the surface to be polished against the substrate. Naturally, the polishing ability of this polishing pad decreases with use time, but to suppress this decrease, the surface of the polishing pad is ground at regular intervals to maintain the flatness of the polishing pad and to constantly dress it so that a new surface is presented. The part used for this dressing is called a dresser, and is obtained by joining abrasive grains to a metal substrate by electrochemical deposition or brazing.
最近では、配線ルール3nmまでの集積回路のライン/スペ-スの極狭化が要求されている。配線ルールが幅狭となるに従い、CMP工程での歩留まり向上の観点から、被研磨面に発生するミクロスクラッチ傷を無くすという要求が厳しくなってきている。また、従来は要求されてこなかったドレッサーからの金属溶出を防止するとの問題が出てきている。配線ルールが極めて狭い先端半導体においては、金属溶出による電気絶縁性の劣化が、容易に歩留まり低化の原因となるためである。これらの要求に応えていくためには、ミクロスクラッチ発生を防止しつつ、金属溶出の防止もできるドレッサーであることが必要とされる。 Recently, there has been a demand for extremely narrow lines/spaces in integrated circuits with wiring rules of up to 3 nm. As wiring rules become narrower, there is a growing demand to eliminate microscratch damage on the polished surface in order to improve yields in the CMP process. In addition, the problem of preventing metal elution from dressers, which was not previously required, has emerged. This is because in advanced semiconductors with extremely narrow wiring rules, deterioration of electrical insulation due to metal elution can easily lead to reduced yields. In order to meet these demands, a dresser is needed that can prevent metal elution while also preventing the occurrence of microscratches.
特許文献1には、砥粒層に耐酸性を付与して強酸性の研磨剤使用時に砥粒層の浸食を防止できるドレッサーとして、砥粒と砥粒が固着されたニッケルめっき層とにより構成された砥粒層の表面に、ダイヤモンドライクカーボンまたは二硫化モリブデンからなる被覆層を形成したドレッサーが開示されている。 Patent Document 1 discloses a dresser that can impart acid resistance to the abrasive layer and prevent erosion of the abrasive layer when using a strongly acidic abrasive. The dresser has a coating layer made of diamond-like carbon or molybdenum disulfide formed on the surface of the abrasive layer, which is made up of abrasive grains and a nickel-plated layer to which the abrasive grains are fixed.
特許文献2には、ダイヤモンド砥粒の脱落がないだけでなく、結合材及び台金の溶出による汚染がないドレッサ-として、金属製台金の表面にダイヤモンド砥粒が単層固着された結合層が形成されており、該結合層をセラミックス被覆により被覆したドレッサーが開示されている。セラミックス被覆の材質はCrN、TiN、SiC、TiAlN、Si3N4、Al2O3、DLC(Diamond Like Carbon)から選択される。 Patent Document 2 discloses a dresser that not only does not have diamond abrasive grains falling off, but also does not become contaminated by elution of the binder and base metal, and that has a bonding layer formed by a single layer of diamond abrasive grains fixed to the surface of a metal base metal, and that is coated with a ceramic coating. The material of the ceramic coating is selected from CrN, TiN, SiC, TiAlN, Si 3 N 4 , Al 2 O 3 , and DLC (Diamond Like Carbon).
特許文献3には、耐食性及び耐摩耗性を高めてスラリーによる腐食を生じにくくするドレッサーとして、ステンレス鋼からなる台金の一面に、砥粒が金属結合相中に固着された砥粒層を備え、該砥粒層の表面にAuめっきによる下地めっき層、その上にRhからなる硬質の耐食めっき層が形成されたドレッサーが開示されている。 Patent Document 3 discloses a dresser that has enhanced corrosion resistance and abrasion resistance to reduce corrosion caused by slurry, and has an abrasive layer on one side of a base metal made of stainless steel, in which abrasive grains are fixed in a metal bonding phase, and a base plating layer made of Au is formed on the surface of the abrasive layer, and a hard corrosion-resistant plating layer made of Rh is formed on top of that.
特許文献4には、スラリー中の酸性液に対する耐食性に優れたドレッサーとして、金属層により固着された砥粒を有し、固着層が環状パーフルオロエーテル構造を有するフッ素樹脂を含有する合成樹脂層で被覆されているドレッサーが開示されている。 Patent Document 4 discloses a dresser with excellent corrosion resistance against the acidic liquid in the slurry, which has abrasive grains fixed by a metal layer, and the fixing layer is coated with a synthetic resin layer containing a fluororesin having a cyclic perfluoroether structure.
特許文献5には、砥粒固着力を向上させるとともに、スラリーの凝集を防止し、金属の溶出を防止することが可能なドレッサーとして、砥粒がニッケルめっき層により電着固定されており、該ニッケルめっき層の上面に撥水性コートが形成されたドレッサーが開示されている。この撥水性コートは、ニッケルと撥水樹脂からなる複合めっき層である。 Patent Document 5 discloses a dresser that can improve the adhesion of abrasive grains, prevent the aggregation of slurry, and prevent metal elution. The dresser has abrasive grains fixed by electrochemical deposition using a nickel plating layer, and a water-repellent coating is formed on the upper surface of the nickel plating layer. This water-repellent coating is a composite plating layer made of nickel and a water-repellent resin.
特許文献6には、耐食性、耐摩耗性および砥粒の保持力を向上させたドレッサーとして、ニッケルめっき層によって保持された砥粒を備え、該ニッケルめっき層が非晶質クロムめっき層により被覆されたドレッサーが開示されている。 Patent Document 6 discloses a dresser with improved corrosion resistance, wear resistance, and abrasive grain retention, which has abrasive grains held by a nickel plating layer, and the nickel plating layer is covered with an amorphous chrome plating layer.
前述したように、従来から、ドレッサーからの金属溶出を防止するドレッサーが開示されている。しかし、特許文献1、2、4、5では、被覆膜としてセラミックス膜、もしくは樹脂膜を用いているため、被覆膜と金属固着層との密着性が十分ではなく、被覆膜と金属固着層との隙間に研磨スラリーが侵入し、金属溶出が起こる可能性がある。また、被覆膜の膜質の緻密性が十分ではないため、被覆膜に存在するクラックを通して金属固着層まで研磨スラリーが侵入し、金属溶出が起こる可能性がある。特許文献3では、ロジウムメッキが高価であることが問題であった。 As mentioned above, dressers that prevent metal elution from the dresser have been disclosed in the past. However, in Patent Documents 1, 2, 4, and 5, a ceramic film or a resin film is used as the coating film, and therefore the adhesion between the coating film and the metal adhesion layer is insufficient, and polishing slurry may penetrate into the gap between the coating film and the metal adhesion layer, causing metal elution. In addition, since the coating film is not dense enough, polishing slurry may penetrate through cracks in the coating film to the metal adhesion layer, causing metal elution. In Patent Document 3, the problem was that rhodium plating was expensive.
特許文献6においては、非晶質クロムメッキ被覆層を用いている。ここで、非晶質クロムメッキ層は非常に脆く、下地の金属固着層と非晶質クロムメッキ層との間の熱膨張率の違いやドレッサーとしての使用中に付加される応力により、非晶質クロムメッキ層に割れが生じ、膜の剥離へと進行する。非晶質クロムメッキ層自体は金属溶出防止効果を有するものの、割れ又は剥離により、下地の金属固着層が研磨スラリーに接触するため、ドレッサーとしての金属溶出防止効果は望めない。 In Patent Document 6, an amorphous chrome plating coating layer is used. Here, the amorphous chrome plating layer is very brittle, and the difference in thermal expansion coefficient between the underlying metal adhesion layer and the amorphous chrome plating layer and the stress applied during use as a dresser cause cracks in the amorphous chrome plating layer, which progresses to peeling of the film. Although the amorphous chrome plating layer itself has the effect of preventing metal elution, cracks or peeling cause the underlying metal adhesion layer to come into contact with the polishing slurry, so the metal elution prevention effect as a dresser cannot be expected.
また、前述の特許文献1~6のいずれにおいても、ミクロスクラッチ発生を防止する技術の開示がなく、先端半導体の製造工程で使用できるドレッサーとしては不十分なものであった。 In addition, none of the above-mentioned Patent Documents 1 to 6 disclose any technology to prevent the occurrence of micro-scratches, making them insufficient as dressers that can be used in the manufacturing process of advanced semiconductors.
前述の通り、従来技術は、金属溶出防止効果が不十分であるとともに、ミクロスクラッチ対策が講じられておらず、歩留まり低下が大きなドレッサーとなっている。CMP工程の更なる歩留まり向上の要求から、ミクロスクラッチを防止しつつ、金属溶出防止が可能なドレッサーが求められていた。 As mentioned above, the conventional technology is insufficient in preventing metal elution and does not take measures against micro-scratches, resulting in a dresser that significantly reduces yield. Due to the demand for further improvement in yield in the CMP process, there is a demand for a dresser that can prevent metal elution while preventing micro-scratches.
本発明は、前述した課題を解決するために、ミクロスクラッチを防止し、さらには、金属溶出も抑制されたドレッサーを提供することを目的とする。 The present invention aims to provide a dresser that prevents micro-scratches and also suppresses metal elution in order to solve the above-mentioned problems.
本発明の要旨は、以下の通りである。
(1)金属製支持材の表面に形成された、複数の砥粒が固着された金属固着層と、前記金属固着層を被覆する被覆層と、を備える研磨布用ドレッサーであって、前記複数の砥粒の平均粒径dが3μm≦d<200μmであり、前記金属固着層はNi系ろう材からなり、前記被覆層は厚さが1μm以上の、結晶質構造のクロムめっき層であることを特徴とする研磨布用ドレッサー。
(2)研磨布用ドレッサーはさらに、前記クロムめっき層を被覆するカバー層を備えることを特徴とする、(1)に記載の研磨布用ドレッサー。
The gist of the present invention is as follows.
(1) A dresser for an abrasive cloth comprising a metal adhesion layer formed on the surface of a metal support material and having a plurality of abrasive grains adhered thereto, and a coating layer covering the metal adhesion layer, wherein the average particle size d of the plurality of abrasive grains is 3 μm≦d<200 μm, the metal adhesion layer is made of a Ni-based brazing material, and the coating layer is a crystalline chrome plating layer having a thickness of 1 μm or more.
(2) The dresser for an abrasive cloth according to (1), further comprising a cover layer that covers the chrome plating layer.
(3)前記クロムめっき層の結晶粒径は、20μm以下であることを特徴とする前項(1)または(2)に記載の研磨布用ドレッサー。 (3) A dresser for polishing cloth as described in the preceding paragraph (1) or (2), characterized in that the crystal grain size of the chrome plating layer is 20 μm or less.
(4)前記クロムめっき層の結晶粒径は、2μm以下であることを特徴とする前項(1)乃至(3)のうちいずれか1つに記載の研磨布用ドレッサー。 (4) A dresser for polishing cloth described in any one of the preceding paragraphs (1) to (3), characterized in that the crystal grain size of the chrome plating layer is 2 μm or less.
(5)前記クロムめっき層の厚さが3μm以上であることを特徴とする前項(1)乃至(4)のうちいずれか1つに記載の研磨布用ドレッサー。 (5) A dresser for polishing cloth described in any one of the preceding paragraphs (1) to (4), characterized in that the thickness of the chrome plating layer is 3 μm or more.
(6)前記クロムめっき層の厚さが5μm以上であることを特徴とする前項(1)乃至(5)のうちいずれか1つに記載の研磨布用ドレッサー。 (6) A dresser for polishing cloth described in any one of the preceding paragraphs (1) to (5), characterized in that the thickness of the chrome plating layer is 5 μm or more.
(7)前記砥粒の平均粒径dが3μm≦d<100μmであることを特徴とする前項(1)乃至(6)のうちいずれか1つに記載の研磨布用ドレッサー。 (7) A dresser for an abrasive cloth according to any one of the preceding paragraphs (1) to (6), characterized in that the average particle size d of the abrasive grains is 3 μm≦d<100 μm.
(8)前記砥粒が、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は酸化アルミニウムの少なくとも1種であることを特徴とする前項(1)乃至(7)のうちいずれか一つに記載の研磨布用ドレッサー。 (8) A dresser for an abrasive cloth according to any one of the preceding paragraphs (1) to (7), characterized in that the abrasive grains are at least one of diamond, cubic boron nitride, boron carbide, silicon carbide, and aluminum oxide.
(9)前記金属製支持材がステンレス鋼であることを特徴とする前項(1)乃至(8)のうちいずれか一つに記載の研磨布用ドレッサー。 (9) A dresser for polishing cloth according to any one of the preceding paragraphs (1) to (8), characterized in that the metal support is stainless steel.
本発明のドレッサーを用いることによって、研磨パッドの均一なパッド平坦性が確保されるため、パッド表面粗さRaを小さく維持し、低マイクロスクラッチを実現することができる。また、金属溶出も防止でき、製品歩留まりが向上する。特に、半導体製造のCMP研磨のパッドコンディショナーとして本発明のドレッサーを適用する場合、ウエハ基板の平坦性が向上して優れた品質が達成されるとともに、高い歩留まりも維持できる効果を奏でる。 By using the dresser of the present invention, uniform pad flatness of the polishing pad is ensured, so the pad surface roughness Ra can be kept small and low micro-scratches can be achieved. Metal elution can also be prevented, improving product yield. In particular, when the dresser of the present invention is applied as a pad conditioner for CMP polishing in semiconductor manufacturing, the flatness of the wafer substrate is improved, achieving excellent quality, while maintaining a high yield.
前述の通り、配線ルールが10nm未満の先端半導体のCMP研磨工程では、歩留まり向上の要求から、ミクロスクラッチの抑制と金属溶出量の少なさが重要となる。そこで、本課題を解決すべく、本発明者は鋭意検討を行い、図1及び図2に示すドレッサーを発明するに至った。図1は、本発明のドレッサーの断面の模式図を示す。図2は、本発明のドレッサーの概略平面透視図を示す。図1及び図2を参照して、本発明のドレッサー100は、金属製支持材1の上に形成された、複数の砥粒4が固着された金属固着層2と、金属固着層2を被覆する被覆層3と、を備える。 As mentioned above, in the CMP polishing process of advanced semiconductors with wiring rules of less than 10 nm, suppression of micro-scratches and low metal elution are important due to the demand for improved yield. Therefore, in order to solve this problem, the present inventors conducted extensive research and came up with the invention of the dresser shown in Figures 1 and 2. Figure 1 shows a schematic cross-sectional view of the dresser of the present invention. Figure 2 shows a schematic plan view perspective view of the dresser of the present invention. Referring to Figures 1 and 2, the dresser 100 of the present invention comprises a metal adhesion layer 2 formed on a metal support 1 to which a plurality of abrasive grains 4 are adhered, and a coating layer 3 that covers the metal adhesion layer 2.
本発明者は、ミクロスクラッチの抑制は、研磨パッドのパッド表面粗さが小さい場合に実現できるという知見を見出した。研磨パッドのパッド表面粗さを小さくするためには、ドレッサーに用いる砥粒の粒径をできるだけ小さくすることが有効である。しかし、粒径を小さくしていくと、金属固着層に対する砥粒の接合強度が小さくなるため、ドレッシング中に砥粒の脱落が生じ、被研磨面にマクロクラックが入り、歩留まりが大幅に低下する。そこで、本発明者は、砥粒4の接合方法として、接合強度の高いろう付け法を用いた。ミクロスクラッチの抑制手段は従来、見いだされていなかったもので、発明者により多くの実験を通して、見いだされた発明である。 The inventor discovered that micro-scratches can be suppressed when the surface roughness of the polishing pad is small. In order to reduce the surface roughness of the polishing pad, it is effective to make the grain size of the abrasive grains used in the dresser as small as possible. However, as the grain size is reduced, the bonding strength of the abrasive grains to the metal adhesion layer decreases, causing the abrasive grains to fall off during dressing, causing macrocracks to form on the polished surface, and significantly reducing the yield. Therefore, the inventor used a brazing method, which provides high bonding strength, as a method for bonding the abrasive grains 4. A means for suppressing micro-scratches had not been found in the past, and this invention was discovered by the inventor through many experiments.
金属溶出を抑制するために、被覆層3として、酸性溶液中で高い安定性を持つ、結晶質クロムめっき膜を用いた。また、結晶質クロムめっき層をNi系ろう材を用いた金属固着層2に被覆することにより、他のろう材(例えば、Ag系、Cu系、Ti系など)を用いた金属固着層に同様の被覆を施す場合と比較して、良好な密着性が得られ、金属溶出を抑制できることを見出した。なお、Ni系ろう材としては、ニッケルを主成分とする450℃より高い液相線温度を持つ合金であり、例えば、BNi-1、BNi-1A、BNi-2、BNi-5やBNi-7等のJIS規格材に代表されるNi-Cr-Fe-Si-B系、Ni-Cr-Si系、Ni-Cr-P系、Ni-Cr-Si-B系が挙げられるが、これらに限られない。また、組成の観点からは、Ni系ろう材として、例えば、Ni+Feを70質量%以上90質量%以下(ただし、Fe/(Ni+Fe)が0以上0.4以下)、Crを1質量%以上25質量%以下、Si+Bを2質量%以上15質量%以下(ただし、B/(Si+B)が0以上0.8以下)の組成条件を満たすNi系ろう材が用いられるが、これに限られない。本発明者は、小径の砥粒4が固着された、Ni系ろう材からなる金属固着層2に、結晶質クロムめっき層3を被覆することにより、パッド表面粗さRaを小さく維持しミクロスクラッチを抑制し、かつ、金属溶出も防止できるドレッサーを発明するに至った。CMP工程の歩留まり向上を狙って、砥粒の粒径および結晶質クロムめっき層の厚さを変えた種々のドレッサーを用いてパッド表面粗さRa、ミクロスクラッチ数および金属溶出量を評価した。 In order to suppress metal elution, a crystalline chrome plating film with high stability in acidic solutions was used as the coating layer 3. It was also found that by coating the metal adhesion layer 2 using a Ni-based brazing material with a crystalline chrome plating layer, better adhesion was obtained and metal elution could be suppressed compared to the case of applying a similar coating to a metal adhesion layer using other brazing materials (e.g., Ag-based, Cu-based, Ti-based, etc.). Note that Ni-based brazing materials are alloys that contain nickel as the main component and have a liquidus temperature higher than 450°C, and examples of these include Ni-Cr-Fe-Si-B, Ni-Cr-Si, Ni-Cr-P, and Ni-Cr-Si-B systems, such as JIS standard materials such as BNi-1, BNi-1A, BNi-2, BNi-5, and BNi-7, but are not limited to these. From the viewpoint of composition, the Ni-based brazing material may be, for example, a Ni-based brazing material that satisfies the composition conditions of Ni+Fe 70% to 90% by mass (wherein Fe/(Ni+Fe) is 0 to 0.4), Cr 1% to 25% by mass, and Si+B 2% to 15% by mass (wherein B/(Si+B) is 0 to 0.8), but is not limited thereto. The present inventor has invented a dresser that can maintain a small pad surface roughness Ra, suppress microscratches, and prevent metal elution by coating a metal fixing layer 2 made of a Ni-based brazing material to which small-diameter abrasive grains 4 are fixed with a crystalline chrome plating layer 3. Aiming to improve the yield of the CMP process, the pad surface roughness Ra, the number of microscratches, and the amount of metal elution were evaluated using various dressers with different abrasive grain diameters and crystalline chrome plating layer thicknesses.
具体的には、砥粒の粒径を変えた種々のドレッサーを用いてCMP研磨を実行し、パッド表面粗さRaおよびミクロスクラッチ数を評価することによって、砥粒の適正粒径を決定した。また、結晶質クロムめっき層の厚さを変えた種々のドレッサーを研磨スラリー中にディップし、ディップ後の研磨スラリー中の金属量を分析することにより、適正なクロムめっき層の厚さを決定した。なお、本実験及び評価結果については、実施例で詳細に示す。 Specifically, CMP polishing was performed using various dressers with different abrasive grain sizes, and the appropriate abrasive grain size was determined by evaluating the pad surface roughness Ra and the number of microscratches. In addition, various dressers with different thicknesses of the crystalline chrome plating layer were dipped into the polishing slurry, and the amount of metal in the polishing slurry after dipping was analyzed to determine the appropriate thickness of the chrome plating layer. The results of this experiment and evaluation are shown in detail in the Examples.
なお、本発明者は、結晶質クロムめっき層に含まれるクロム結晶の粒径を小径にコントロールすることにより、結晶質クロムめっき層の下地の金属固着層までつながる貫通クラックをさらに抑制でき、金属溶出をさらに抑制できることを見出した。この点についても、実施例で詳細に示す。 The inventors have discovered that by controlling the grain size of the chromium crystals contained in the crystalline chromium plating layer to a small size, it is possible to further suppress the formation of penetrating cracks that reach the metal adhesion layer beneath the crystalline chromium plating layer, and thus to further suppress metal elution. This point will also be described in detail in the examples.
ドレッサー100は、さらに、被覆層3(結晶質クロムめっき層)を被覆するカバー層を備えてもよい。カバー層としては、例えば、被覆層3(結晶質クロムめっき層)と同様の組成を有するクロムめっき層、被覆層3(結晶質クロムめっき層)と異なる組成を有するクロムめっき層、クロム炭化物によって形成されたクロム炭化物めっき層等が挙げられるが、これらに限られない。また、カバー層は、単層であってよいし、複層であってもよい。 The dresser 100 may further include a cover layer that covers the coating layer 3 (crystalline chrome plating layer). Examples of the cover layer include, but are not limited to, a chrome plating layer having a composition similar to that of the coating layer 3 (crystalline chrome plating layer), a chrome plating layer having a composition different from that of the coating layer 3 (crystalline chrome plating layer), and a chrome carbide plating layer formed from chrome carbide. The cover layer may be a single layer or multiple layers.
<本発明の限定理由>
砥粒4の平均粒径をdとしたとき、平均粒径dは3μm≦d<200μmである。3μm未満では砥粒が過度に小さいため、パッド研削レイトが低下し、研磨パッドの目立て性能が不足するためドレッサーとしての使用ができない。200μm以上では、パッド表面粗さRaが大きくなり、ミクロスクラッチの防止が望めない。砥粒4の平均粒径dが、3μm≦d<100μmであれば、パッド表面粗さRaはより小さくなり、ミクロスクラッチの抑制も一層有効に働く。
<Reasons for Limiting the Invention>
When the average particle size of the abrasive grains 4 is d, the average particle size d is 3 μm≦d<200 μm. If the abrasive grains are less than 3 μm, the pad grinding rate decreases and the polishing pad's dressing performance is insufficient, making it impossible to use as a dresser. If the abrasive grains are more than 200 μm, the pad surface roughness Ra becomes large and it is not possible to prevent micro-scratches. If the average particle size d of the abrasive grains 4 is 3 μm≦d<100 μm, the pad surface roughness Ra becomes smaller and the suppression of micro-scratches works more effectively.
なお、砥粒径は任意の方法で測定することができる。例えば、砥粒径は、固着される前の砥粒4、又は、固着した砥粒4を剥がして集めてから測定してもよい。この場合、砥粒径は、篩分級法、レーザー回折法、遠心沈降法、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡(SEM)の直接観察法等により得られる数平均粒径とすることができる。本発明の場合、レーザー回折法、または、光学顕微鏡もしくは走査型電子顕微鏡の直接観察法により得られる数平均粒径で行うのが好ましい。固着した砥粒4の粒径をそのまま測定する場合には、光学顕微鏡またはSEMによる直接観察法により得られる円相当径より得られる数平均粒径とすることができる。 The abrasive grain size can be measured by any method. For example, the abrasive grain size can be measured after removing and collecting the abrasive grains 4 before they are fixed, or after the fixed abrasive grains 4 are peeled off. In this case, the abrasive grain size can be the number average grain size obtained by sieve classification, laser diffraction, centrifugal sedimentation, direct observation with an optical microscope or scanning electron microscope (SEM), or the like. In the case of the present invention, it is preferable to use the number average grain size obtained by the laser diffraction method or the direct observation with an optical microscope or scanning electron microscope. When measuring the grain size of the fixed abrasive grains 4 as is, the number average grain size can be the number average grain size obtained from the circle equivalent diameter obtained by direct observation with an optical microscope or SEM.
結晶質クロムめっき層3の厚さは1μm以上である。1μm未満では金属溶出抑制効果が不足しているが、1μm以上では金属溶出抑制効果が有効に作用する。結晶質クロムめっき層3の厚さは3μm以上であれば、より金属溶出防止効果が向上し好適である。特に結晶質クロムめっき層の厚さは5μm以上であれば、金属溶出防止効果は一層向上し、更に好ましい。 The thickness of the crystalline chrome plating layer 3 is 1 μm or more. If it is less than 1 μm, the metal elution prevention effect is insufficient, but if it is 1 μm or more, the metal elution prevention effect is effective. If the thickness of the crystalline chrome plating layer 3 is 3 μm or more, the metal elution prevention effect is further improved and it is preferable. In particular, if the thickness of the crystalline chrome plating layer is 5 μm or more, the metal elution prevention effect is further improved and it is even more preferable.
結晶質クロムめっき層3は一般に粒径数十μm~サブミクロンの微細結晶よりなる多結晶体(結晶質構造のクロムめっき層)である。結晶質クロムめっき層3における結晶粒径の測定方法等については、既知の方法を用いることができる。結晶粒径は、既知の方法によって得られる数平均結晶粒径とすることができる。結晶質クロムめっき層の結晶粒径が小さくなる程、研磨スラリーに対する封止性が上がり、金属溶出防止効果が向上する。結晶粒径は20μm以下であることが望ましく、更に2μm以下であれば、金属溶出防止効果をより発揮することができるため、より望ましい。 The crystalline chrome plating layer 3 is generally a polycrystal (a chrome plating layer with a crystalline structure) consisting of fine crystals with grain sizes ranging from several tens of μm to submicrons. Known methods can be used to measure the grain size of the crystalline chrome plating layer 3. The grain size can be the number average grain size obtained by a known method. The smaller the grain size of the crystalline chrome plating layer, the better the sealing performance against the polishing slurry and the better the metal elution prevention effect. The grain size is preferably 20 μm or less, and more preferably 2 μm or less, as this can better demonstrate the metal elution prevention effect.
本発明の研磨布用ドレッサーを構成する砥粒4は、硬度が大きく、酸性あるいはアルカリ性のスラリーと反応しにくいものが好適であり、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化珪素、又は酸化セリウムからなる砥粒4を用いる。特に好ましいのは、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は酸化アルミニウムからなる砥粒4である。これらの砥粒4は一種類を単独で用いても良く、複数種の砥粒4を併用しても良い。これらの砥粒表面に、チタン、ジルコニウム、クロムから選ばれた少なくとも1種を被覆したもの、また、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化クロムから選ばれた少なくとも1種を被覆したものを用いることも可能である。 The abrasive grains 4 constituting the polishing cloth dresser of the present invention are preferably those having high hardness and not easily reacting with acidic or alkaline slurries, and for example, abrasive grains 4 made of diamond, cubic boron nitride, boron carbide, silicon carbide, aluminum oxide, silicon oxide, or cerium oxide are used. Particularly preferred are abrasive grains 4 made of diamond, cubic boron nitride, boron carbide, silicon carbide, or aluminum oxide. One type of abrasive grains 4 may be used alone, or multiple types of abrasive grains 4 may be used in combination. It is also possible to use abrasive grains whose surfaces are coated with at least one selected from titanium, zirconium, and chromium, or at least one selected from titanium carbide, zirconium carbide, and chromium carbide.
このように、本発明のドレッサーは、ドレッサーの砥粒4の粒径を制御してミクロスクラッチを防止し、更に、Ni系ろう材を用いた金属固着層2に結晶質クロムめっき層3を被覆することにより金属溶出量を抑制できるドレッサーである。本発明はミクロスクラッチ抑制と金属溶出抑制を両立することにより、実現した発明である。 In this way, the dresser of the present invention is a dresser that can prevent micro-scratches by controlling the particle size of the dresser's abrasive grains 4, and can also suppress the amount of metal elution by coating the metal adhesion layer 2 using a Ni-based brazing material with a crystalline chrome plating layer 3. The present invention was made possible by achieving both micro-scratches and metal elution suppression.
<本発明に係るドレッサーの製造方法>
本発明に係るドレッサーは、以下のように製造される。金属製支持材1は、砥粒4同様に、酸性あるいはアルカリ性のスラリーとの反応が生じにくいステンレス鋼が好ましい。代表的なステンレスであるSUS304、SUS316、SUS430、等が好適である。炭素鋼等の一般構造用鋼の表面にNi等のめっきをしたものも使用可能である。
<Method of manufacturing the dresser according to the present invention>
The dresser according to the present invention is manufactured as follows. The metal support 1 is preferably made of stainless steel, which is unlikely to react with acidic or alkaline slurries, like the abrasive grains 4. Typical stainless steels such as SUS304, SUS316, and SUS430 are suitable. General structural steels such as carbon steels with a surface plated with Ni or the like can also be used.
また、金属製支持材1の形状は、特に限定されるものではなく、八角形、二十角形等の多角形の形状でも良いが、金属製支持材1自体が回転しながらパッドを研削するので、均一研削性を担保するためには円盤状であることが好ましい。 The shape of the metal support material 1 is not particularly limited and may be a polygonal shape such as an octagon or icosagon, but since the metal support material 1 itself rotates while grinding the pad, it is preferable that it be disk-shaped to ensure uniform grinding.
次に、Ni系ろう材を金属製支持材1の表面に塗布し、塗布したNi系ろう材の上に、砥粒4を所定の間隔で単層に配列する。ここで、単層とは、金属製支持材1の表面を含む面内に砥粒4を配列することである。また、この場合、砥粒4がずれないように糊等で仮止めする。 Next, a Ni-based brazing material is applied to the surface of the metal support 1, and the abrasive grains 4 are arranged in a single layer at a specified interval on the applied Ni-based brazing material. Here, a single layer means that the abrasive grains 4 are arranged in a plane that includes the surface of the metal support 1. In this case, the abrasive grains 4 are temporarily fixed with glue or the like to prevent them from shifting.
次に、10-3Pa程度に真空引きした後、ろう材が溶融する温度まで昇温することによって、ろう付け熱処理を行い、金属製支持材1の上に金属固着層2を形成する。なお、従来のろう材を溶融させる温度は、ろう材の融点以上であって、できるだけ低温であることが好ましく、高くても液相線温度+20℃程度以内が好ましい範囲である。 Next, after drawing a vacuum to about 10 −3 Pa, a brazing heat treatment is performed by raising the temperature to the temperature at which the brazing material melts, and a metal fixing layer 2 is formed on the metal support material 1. Note that the temperature at which a conventional brazing material is melted is preferably equal to or higher than the melting point of the brazing material, and is preferably as low as possible, and is preferably within a range of about the liquidus temperature + 20°C at most.
結晶質クロムめっき層は以下のように形成される。無水クロム酸(三酸化クロム)を主成分とし、これに触媒根として、無水クロム酸に対し重量比で1/100程度の硫酸を加えたメッキ浴を用いて、浴温48~58℃、電流密度15~35アンペア/dm2の条件でめっきすることにより形成される。ただし、以上の形成方法に限られるものではない。 The crystalline chrome plating layer is formed as follows. It is formed by plating using a plating bath containing chromic anhydride (chromium trioxide) as the main component, and sulfuric acid added as a catalyst root at a weight ratio of about 1/100 to the chromic anhydride, under conditions of a bath temperature of 48 to 58°C and a current density of 15 to 35 amperes/ dm2 . However, the formation method is not limited to the above.
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
(実施例1)
平均粒径dが2μm、4μm、10μm、20μm、35μm、50μm、65μm、75μm、95μm、110μm、150μm、190μm、250μm、300μm、のダイヤモンド製の砥粒を、SUS304ステンレスからなる金属製支持材の上に形成された金属固着層に固着させ、この金属固着層の上に、表1の厚さを有する結晶質クロムめっきを被覆した、図1及び図2に示すドレッサーを製造した。これらのドレッサーを用いて、パッド表面粗さRa、ミクロスクラッチ数および金属溶出量を評価した。各実施例および比較例における結晶質クロムめっき層の結晶粒径は6μmであった。なお、結晶粒径の測定方法は種々あるが、本実施例においては、マイクロスコープを用いて、2次元平面での観察により、粒径を測定した。金属製支持材1は、直径108mm、厚み6mmの円盤状に形成した。金属固着層の表面形状はフラット状に形成した。金属固着層には、Ni-Cr-Si-B系ろう材を用いた。Ni-Cr-Si-B系ろう材として、東京ブレイズ社製のBNi-2を用いた。
The present invention will be described in detail below with reference to examples.
Example 1
Diamond abrasive grains having an average particle size d of 2 μm, 4 μm, 10 μm, 20 μm, 35 μm, 50 μm, 65 μm, 75 μm, 95 μm, 110 μm, 150 μm, 190 μm, 250 μm, and 300 μm were fixed to a metal adhesion layer formed on a metal support material made of SUS304 stainless steel, and the metal adhesion layer was coated with a crystalline chrome plating having a thickness shown in Table 1 to produce the dressers shown in Figures 1 and 2. Using these dressers, the pad surface roughness Ra, the number of micro scratches, and the amount of metal elution were evaluated. The crystal grain size of the crystalline chrome plating layer in each example and comparative example was 6 μm. There are various methods for measuring the crystal grain size, but in this example, the grain size was measured by observation on a two-dimensional plane using a microscope. The metal support material 1 was formed in a disk shape with a diameter of 108 mm and a thickness of 6 mm. The surface shape of the metal adhesion layer was formed in a flat shape. The metal adhesive layer was made of a Ni-Cr-Si-B brazing material, BNi-2 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd.
<パッド表面粗さRa、ミクロスクラッチ数の評価について>
作製したドレッサーをパターンウエハのCMP工程に適用し、CMP工程後、使用後のパッド表面粗さRa、及び、パターンウエハのミクロスクラッチレベルを評価した。パッド表面粗さRaはレーザー表面粗さ測定器を用いて測定し、ミクロスクラッチはKLAテンコール社製欠陥検査装置を用いて測定した。
<Evaluation of pad surface roughness Ra and number of micro-scratches>
The fabricated dresser was applied to the CMP process of a patterned wafer, and the pad surface roughness Ra after the CMP process and the microscratch level of the patterned wafer were evaluated. The pad surface roughness Ra was measured using a laser surface roughness measuring instrument, and the microscratch level was measured using a defect inspection device manufactured by KLA-Tencor Corporation.
パッド表面粗さRa(μm/分)については、パッド表面粗さRaが4.9(μm/分)以下である場合には「表面粗さが十分に小さい」として○と評価し、4.9(μm/分)超である場合には「表面粗さが大きい」として×と評価した。また、パッド表面粗さRaが2.9(μm/分)以下である場合には「表面粗さがより十分に小さい」として◎と評価し、2.4(μm/分)以下である場合には「表面粗さがさらにより十分に小さい」として◎◎と評価した。 Regarding the pad surface roughness Ra (μm/min), if the pad surface roughness Ra was 4.9 (μm/min) or less, it was evaluated as "surface roughness is sufficiently small" and as "○", and if it was more than 4.9 (μm/min), it was evaluated as "surface roughness is large" and as "×". In addition, if the pad surface roughness Ra was 2.9 (μm/min) or less, it was evaluated as "surface roughness is even more sufficiently small" and as "◎◎", and if it was 2.4 (μm/min) or less, it was evaluated as "surface roughness is even more sufficiently small".
ミクロスクラッチレベルは、砥粒の平均粒径が最大であるNo.14のミクロスクラッチ数を10とした。No.1~No.13のミクロスクラッチレベルは、それぞれのミクロスクラッチ数をNo.14のミクロスクラッチ数で割った値を10倍し、小数点1位を四捨五入した値とした。その結果、ミクロスクラッチレベルが8以下である場合には「ミクロスクラッチ数が十分に少ない」として○と評価し、ミクロスクラッチレベルが9以上である場合には「ミクロスクラッチ数が多い」として×と評価した。また、ミクロスクラッチレベルが3以下である場合には「ミクロスクラッチ数がより十分に少ない」として◎と評価し、ミクロスクラッチレベルが2以下である場合には「ミクロスクラッチ数がさらにより十分に少ない」として◎◎と評価した。 The microscratch level was set to 10 for No. 14, which had the largest average grain size. The microscratch levels for No. 1 to No. 13 were calculated by dividing the number of microscratches for each by the number of microscratches for No. 14, multiplying the result by 10, and rounding off to the nearest tenth. As a result, when the microscratch level was 8 or less, it was evaluated as ○, meaning that the number of microscratches was sufficiently small, and when the microscratch level was 9 or more, it was evaluated as ×, meaning that the number of microscratches was large. When the microscratch level was 3 or less, it was evaluated as ◎, meaning that the number of microscratches was even smaller, and when the microscratch level was 2 or less, it was evaluated as ◎◎, meaning that the number of microscratches was even smaller.
<金属溶出量の評価>
ドレッサーからの金属溶出量は、製造したドレッサーを研磨スラリー中に72時間、ディップし、ディップ後のスラリーをICP分析し、金属溶出量(ppm)を評価した。この時、スラリー中に最初から含まれている金属量を把握するため、ディップ試験前のスラリーも合わせてICP分析した。ディップ後スラリーの金属量からディップ前スラリーの金属量を引いた値を、ドレッサーからの溶出金属量とした。なお、ICP分析した元素は、ニッケル、クロム、鉄、銅、マンガン、ナトリウム、アルミニウム、コバルト、カリウム、マグネシウムであり、これらの金属量の総和をドレッサーからの溶出金属量とした。その結果、金属溶出量が100ppm以下である場合には、「金属溶出が十分に抑制されている」として○と評価し、金属溶出量が100ppm超である場合には、「金属溶出が十分に抑制されていない」として×と評価した。また、金属溶出量が40ppm以下である場合には、「金属溶出がより十分に抑制されている」として◎と評価し、金属溶出量が15ppm以下である場合には、「金属溶出がさらにより十分に抑制されている」として◎◎と評価し、金属溶出量が3ppm以下である場合には、「金属溶出がほとんど生じていない」として◎◎◎と評価した。
<Evaluation of Metal Leaching Amount>
The amount of metal elution from the dresser was evaluated by dipping the manufactured dresser in the polishing slurry for 72 hours, and the slurry after dipping was subjected to ICP analysis to evaluate the amount of metal elution (ppm). At this time, in order to grasp the amount of metal contained in the slurry from the beginning, the slurry before the dip test was also subjected to ICP analysis. The amount of metal eluted from the dresser was determined by subtracting the amount of metal in the slurry before dipping from the amount of metal in the slurry after dipping. The elements analyzed by ICP were nickel, chromium, iron, copper, manganese, sodium, aluminum, cobalt, potassium, and magnesium, and the sum of the amounts of these metals was determined as the amount of metal eluted from the dresser. As a result, when the amount of metal elution was 100 ppm or less, it was evaluated as ○, which means that "metal elution is sufficiently suppressed," and when the amount of metal elution was more than 100 ppm, it was evaluated as ×, which means that "metal elution is not sufficiently suppressed." In addition, when the amount of metal elution was 40 ppm or less, it was evaluated as ◎, which means that "metal elution was more sufficiently suppressed", when the amount of metal elution was 15 ppm or less, it was evaluated as ◎◎, which means that "metal elution was even more sufficiently suppressed", and when the amount of metal elution was 3 ppm or less, it was evaluated as ◎◎◎, which means that "almost no metal elution occurred".
表1の比較例と実施例との比較から明らかなように、本発明の実施例(試料No.2~12)では、パッド表面粗さRa、ミクロスクラッチレベル及び金属溶出量の評価がすべて「○」以上となった。一方、試料No.1(比較例)では、平均砥粒径は2μmと小さいため、パッド表面粗さRaは小さいものの、パッドの目立て性能が不足しており、ミクロスクラッチレベルの評価が「×」となった。また、試料No.13およびNo.14(比較例)では砥粒径が大きすぎるため、パッド表面粗さRaが粗くなり、ミクロスクラッチが増加し、ミクロスクラッチレベルの評価が「×」となった。また、平均砥粒径dが3μm≦d<100μm(試料No.2~9)では、パッド表面粗さRaがより小さくなった(評価「◎」以上)。実施例のように、ミクロスクラッチが少なく、金属溶出量も少ないドレッサーは従来にはなかった。 As is clear from the comparison between the comparative examples and the examples in Table 1, in the examples of the present invention (samples No. 2 to 12), the pad surface roughness Ra, microscratch level, and metal elution amount were all rated as "○" or higher. On the other hand, in sample No. 1 (comparative example), the average abrasive grain size is small at 2 μm, so although the pad surface roughness Ra is small, the pad's sharpening performance is insufficient, and the microscratch level was rated as "×". In addition, in samples No. 13 and No. 14 (comparative examples), the abrasive grain size is too large, so the pad surface roughness Ra becomes rough, microscratches increase, and the microscratch level is rated as "×". In addition, when the average abrasive grain size d is 3 μm≦d<100 μm (samples No. 2 to 9), the pad surface roughness Ra becomes smaller (rated as "◎" or higher). There has never been a dresser with low microscratches and low metal elution amount like the examples.
(実施例2)
平均粒径dが50μmのダイヤモンドの砥粒4を、SUS304ステンレスからなる金属製支持材の上に形成された金属固着層に固着させ、この金属固着層の上に表2の厚さを有する結晶質クロムめっきを被覆した、図1及び図2に示すドレッサーを製造し、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。各実施例および比較例における結晶質クロムめっき層の結晶粒径は6μmであった。結晶粒径の測定方法等については、実施例1と同様とした。使用した金属製支持材1は、直径108mm、厚み6mmの円盤状に形成した。金属固着層の表面形状はフラット状に形成した。金属固着層には、Ni-Cr-Fe-Si-B系ろう材を用いた。Ni-Cr-Fe-Si-B系ろう材として、東京ブレイズ社製のBNi-1を用いた。
Example 2
Diamond abrasive grains 4 with an average grain size d of 50 μm were fixed to a metal adhesion layer formed on a metal support material made of SUS304 stainless steel, and the metal adhesion layer was coated with a crystalline chrome plating having a thickness shown in Table 2. The dressers shown in FIG. 1 and FIG. 2 were manufactured, and the amount of metal eluted from the dressers was evaluated. The crystal grain size of the crystalline chrome plating layer in each example and comparative example was 6 μm. The method of measuring the crystal grain size was the same as in Example 1. The metal support material 1 used was formed into a disk shape with a diameter of 108 mm and a thickness of 6 mm. The surface shape of the metal adhesion layer was formed into a flat shape. Ni-Cr-Fe-Si-B brazing material was used for the metal adhesion layer. BNi-1 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd. was used as the Ni-Cr-Fe-Si-B brazing material.
<金属溶出量の評価>
実施例1と同様の方法で、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。結果を表2に示す。
<Evaluation of Metal Leaching Amount>
The amount of metal eluted from the dresser was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.
表2の実施例からわかるように、結晶質クロムめっきの厚さを1μm以上とすることで(試料No.23~No.29)、金属溶出の抑制が可能となった。さらに、クロムめっき厚さ3μm以上(試料No.25)で金属溶出の抑制効果が顕著になっており、特にクロムめっき厚さ5μm以上(試料No.26~No.29)では、より望ましい金属溶出抑制効果を有している。一方、結晶質クロムめっきの厚さを1μm未満とすることで、金属溶出が十分に抑制されず、評価が「×」となった。 As can be seen from the examples in Table 2, by making the crystalline chrome plating 1 μm or more thick (samples No. 23 to No. 29), it is possible to suppress metal elution. Furthermore, the effect of suppressing metal elution is remarkable when the chrome plating is 3 μm or thicker (sample No. 25), and in particular, chrome plating with a thickness of 5 μm or thicker (samples No. 26 to No. 29) has a more desirable effect of suppressing metal elution. On the other hand, by making the crystalline chrome plating less than 1 μm thick, metal elution is not sufficiently suppressed, and the evaluation was "X".
(実施例3)
平均粒径dが50μmのダイヤモンドの砥粒4を、SUS304ステンレスからなる金属製支持材の上に形成された金属固着層に固着させ、この金属固着層の上に、表3に示すように結晶粒径を変化させた、厚さ9μmの結晶質クロムめっき層を被覆した、図1及び図2に示すドレッサーを製造し、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。また、合わせて、金属固着層に対する結晶質クロムめっき膜の密着性も評価した。結晶質クロムめっき層の結晶粒径は実施例1と同様にマイクロスコープで測定した。使用した金属製支持材1は、直径108mm、厚み6mmの円盤状に形成した。金属固着層の表面形状はフラット状に形成した。金属固着層には、Ni-Cr-Si-B系ろう材を用いた。Ni-Cr-Si-B系ろう材として、東京ブレイズ社製のBNi-2を用いた。本実施例では、比較例として、非晶質クロムめっき膜を被覆した場合及びろう材にCu-Ag-P系ろう材を用いた場合も評価した。Cu-Ag-P系ろう材として、東京ブレイズ社製のBCuP-3を用いた。
Example 3
Diamond abrasive grains 4 with an average grain size d of 50 μm were fixed to a metal adhesion layer formed on a metal support made of SUS304 stainless steel, and a crystalline chrome plating layer with a thickness of 9 μm was coated on the metal adhesion layer, with the grain size varied as shown in Table 3. The dresser shown in FIG. 1 and FIG. 2 was manufactured, and the amount of metal elution from the dresser was evaluated. In addition, the adhesion of the crystalline chrome plating film to the metal adhesion layer was also evaluated. The grain size of the crystalline chrome plating layer was measured with a microscope in the same manner as in Example 1. The metal support 1 used was formed in a disk shape with a diameter of 108 mm and a thickness of 6 mm. The surface shape of the metal adhesion layer was formed in a flat shape. Ni-Cr-Si-B brazing material was used for the metal adhesion layer. BNi-2 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd. was used as the Ni-Cr-Si-B brazing material. In this example, as comparative examples, a case where an amorphous chromium plating film was coated and a case where a Cu-Ag-P based brazing material was used as the brazing material were also evaluated. BCuP-3 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd. was used as the Cu-Ag-P based brazing material.
<金属溶出量及び金属固着層に対するクロムめっき膜の密着性の評価>
実施例1と同様の方法で、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。クロムめっき層の密着性は、研磨パッドを20時間連続でドレッシングし、ドレッシング後のドレッサー表面のクロムめっき層の状態をマイクロスコープで評価した。割れ・剥がれが見られず、ドレッシング前と変わらなければ、○、割れ・剥がれが生じていれば×と評価した。結果を表3に示す。
<Evaluation of Metal Dissolution Amount and Adhesion of Chromium Plating Film to Metal Adhesive Layer>
The amount of metal eluted from the dresser was evaluated in the same manner as in Example 1. The adhesion of the chrome plating layer was evaluated by dressing the polishing pad continuously for 20 hours and the state of the chrome plating layer on the dresser surface after dressing was evaluated under a microscope. If no cracks or peeling were observed and the condition was the same as before dressing, it was evaluated as ○, and if cracks or peeling were observed, it was evaluated as ×. The results are shown in Table 3.
表3の実施例からわかるように、Ni-Cr-Si-B系ろう材を用いた金属固着層の上に結晶質クロムめっき層を形成することにより(試料No.32~No.39)、金属溶出が抑制された(評価「◎」以上)。また、クロムめっき層の結晶粒径を20μm以下とすることにより(試料No.33~No.37)、金属溶出の抑制効果が顕著になった(評価「◎◎」)。さらに、クロムめっき層の結晶粒径を2μm以下とすることにより(試料No.38~No.39)、金属溶出の抑制効果がさらに顕著になった(評価「◎◎◎」)。結晶質クロムめっき層を被覆した場合では、割れ・剥がれは見られず、ドレッサーとして、使用できるレベルであった。 As can be seen from the examples in Table 3, by forming a crystalline chrome plating layer on a metal adhesion layer using Ni-Cr-Si-B brazing material (samples No. 32 to No. 39), metal elution was suppressed (rated "◎" or better). In addition, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 20 μm or less (samples No. 33 to No. 37), the effect of suppressing metal elution was remarkable (rated "◎◎"). Furthermore, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 2 μm or less (samples No. 38 to No. 39), the effect of suppressing metal elution was even more remarkable (rated "◎◎◎"). When the crystalline chrome plating layer was applied, no cracking or peeling was observed, and it was at a level that could be used as a dresser.
一方、比較例である試料No.31の非晶質クロムめっき層を被覆した場合は、非晶質クロムめっき層が極めて脆いため、下地金属固着層と非晶質クロムめっき層との間の熱膨張率の違いやドレッサーとして使用中に付加される応力により、非晶質クロムめっき層の割れおよび剥がれが発生し、密着性が×となった。また、金属溶出量は187ppmとなり(評価「×」)、金属溶出は抑制できなかった。 On the other hand, when the amorphous chrome plating layer of sample No. 31, which is a comparative example, was coated, the amorphous chrome plating layer was extremely brittle, and the difference in the thermal expansion coefficient between the base metal adhesion layer and the amorphous chrome plating layer, as well as the stress applied during use as a dresser, caused the amorphous chrome plating layer to crack and peel off, resulting in an adhesion rating of x. In addition, the amount of metal elution was 187 ppm (evaluated as "x"), and metal elution could not be suppressed.
また、比較例である試料No.40のCu-Ag-P系ろう材を使用した場合は、結晶質クロムめっき層とCu-Ag-P系ろう材からなる金属固着層との間の密着性が不足しており、密着性評価において、結晶質クロムめっき層の割れおよび剥がれが発生し、密着性が×となった。また、金属溶出量は109ppmとなり(評価「×」)、金属溶出は抑制できなかった。 In addition, when the comparative sample No. 40 Cu-Ag-P brazing filler metal was used, the adhesion between the crystalline chrome plating layer and the metal fixing layer made of the Cu-Ag-P brazing filler metal was insufficient, and in the adhesion evaluation, cracks and peeling occurred in the crystalline chrome plating layer, resulting in an adhesion rating of x. In addition, the amount of metal elution was 109 ppm (rating "x"), and metal elution could not be suppressed.
(実施例4)
平均粒径dが50μmのダイヤモンドの砥粒4を、SUS304ステンレスからなる金属製支持材の上に形成された金属固着層に固着させ、この金属固着層の上に、表4に示すように結晶粒径を変化させた、厚さ9μmの結晶質クロムめっき層を被覆した、図1及び図2に示すドレッサーを製造し、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。また、合わせて、金属固着層に対する結晶質クロムめっき膜の密着性も評価した。結晶質クロムめっき層の結晶粒径は実施例1と同様にマイクロスコープで測定した。使用した金属製支持材1は、直径108mm、厚み6mmの円盤状に形成した。金属固着層の表面形状はフラット状に形成した。金属固着層には、Ni-Cr-Fe-Si-B系ろう材を用いた。Ni-Cr-Fe-Si-B系ろう材として、東京ブレイズ社製のBNi-1を用いた。本実施例では、比較例として、非晶質クロムめっき膜を被覆した場合も評価した。
Example 4
Diamond abrasive grains 4 with an average grain size d of 50 μm were fixed to a metal adhesion layer formed on a metal support material made of SUS304 stainless steel, and a crystalline chrome plating layer with a thickness of 9 μm was coated on the metal adhesion layer, with the grain size varied as shown in Table 4. The dresser shown in FIG. 1 and FIG. 2 was manufactured, and the amount of metal elution from the dresser was evaluated. In addition, the adhesion of the crystalline chrome plating film to the metal adhesion layer was also evaluated. The grain size of the crystalline chrome plating layer was measured with a microscope in the same manner as in Example 1. The metal support material 1 used was formed in a disk shape with a diameter of 108 mm and a thickness of 6 mm. The surface shape of the metal adhesion layer was formed in a flat shape. Ni-Cr-Fe-Si-B brazing material was used for the metal adhesion layer. BNi-1 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd. was used as the Ni-Cr-Fe-Si-B brazing material. In this example, the case where an amorphous chrome plating film was coated was also evaluated as a comparative example.
<金属溶出量及び金属固着層に対するクロムめっき膜の密着性の評価>
実施例3と同様の方法で、ドレッサーからの金属溶出量およびクロムめっき層の密着性を評価した。結果を表4に示す。
<Evaluation of Metal Dissolution Amount and Adhesion of Chromium Plating Film to Metal Adhesive Layer>
The amount of metal eluted from the dresser and the adhesion of the chromium plating layer were evaluated in the same manner as in Example 3. The results are shown in Table 4.
表4の実施例からわかるように、Ni-Cr-Fe-Si-B系ろう材を用いた金属固着層の上に結晶質クロムめっき層を形成することにより(試料No.42~No.49)、金属溶出が抑制された(評価「◎」以上)。また、クロムめっき層の結晶粒径を20μm以下とすることにより(試料No.43~No.47)、金属溶出の抑制効果が顕著になった(評価「◎◎」)。さらに、クロムめっき層の結晶粒径を2μm以下とすることにより(試料No.48~No.49)、金属溶出の抑制効果がさらに顕著になった(評価「◎◎◎」)。結晶質クロムめっき層を被覆した場合では、割れ・剥がれは見られず、ドレッサーとして、使用できるレベルであった。 As can be seen from the examples in Table 4, by forming a crystalline chrome plating layer on a metal adhesion layer using Ni-Cr-Fe-Si-B brazing material (samples No. 42 to No. 49), metal elution was suppressed (rated "◎" or better). In addition, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 20 μm or less (samples No. 43 to No. 47), the effect of suppressing metal elution was remarkable (rated "◎◎"). Furthermore, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 2 μm or less (samples No. 48 to No. 49), the effect of suppressing metal elution was even more remarkable (rated "◎◎◎"). When the crystalline chrome plating layer was applied, no cracking or peeling was observed, and it was at a level that could be used as a dresser.
一方、比較例である試料No.41の非晶質クロムめっき層を被覆した場合は、実施例3の非晶質クロムめっき層と同様に、下地金属固着層と非晶質クロムめっき層との間の熱膨張率の違いやドレッサーとして使用中に付加される応力により、非晶質クロムめっき層の割れおよび剥がれが発生し、密着性が×となった。また、金属溶出量は181ppmとなり(評価「×」)、金属溶出は抑制できなかった。 On the other hand, when the amorphous chrome plating layer of sample No. 41, which is a comparative example, was coated, the difference in the thermal expansion coefficient between the base metal adhesion layer and the amorphous chrome plating layer and the stress applied during use as a dresser caused the amorphous chrome plating layer to crack and peel off, similar to the amorphous chrome plating layer of Example 3, and the adhesion was rated x. In addition, the amount of metal elution was 181 ppm (rated "x"), and metal elution could not be suppressed.
(実施例5)
平均粒径dが50μmのダイヤモンドの砥粒4を、SUS304ステンレスからなる金属製支持材の上に形成された金属固着層に固着させ、この金属固着層の上に、表5に示すように結晶粒径を変化させた、厚さ9μmの結晶質クロムめっき層を被覆した、図1及び図2に示すドレッサーを製造し、ドレッサーからの金属溶出量を評価した。また、合わせて、金属固着層に対する結晶質クロムめっき膜の密着性も評価した。結晶質クロムめっき層の結晶粒径は実施例1と同様にマイクロスコープで測定した。使用した金属製支持材1は、直径108mm、厚み6mmの円盤状に形成した。金属固着層の表面形状はフラット状に形成した。金属固着層には、Ni-Cr-Si系ろう材を用いた。Ni-Cr-Si系ろう材として、東京ブレイズ社製のBNi-5を用いた。本実施例では、比較例として、非晶質クロムめっき膜を被覆した場合も評価した。
(Example 5)
Diamond abrasive grains 4 with an average grain size d of 50 μm were fixed to a metal adhesion layer formed on a metal support material made of SUS304 stainless steel, and a crystalline chrome plating layer with a thickness of 9 μm was coated on the metal adhesion layer, with the grain size varied as shown in Table 5. The dresser shown in FIG. 1 and FIG. 2 was manufactured, and the amount of metal elution from the dresser was evaluated. In addition, the adhesion of the crystalline chrome plating film to the metal adhesion layer was also evaluated. The grain size of the crystalline chrome plating layer was measured with a microscope in the same manner as in Example 1. The metal support material 1 used was formed into a disk shape with a diameter of 108 mm and a thickness of 6 mm. The surface shape of the metal adhesion layer was formed into a flat shape. Ni-Cr-Si brazing material was used for the metal adhesion layer. BNi-5 manufactured by Tokyo Blaze Co., Ltd. was used as the Ni-Cr-Si brazing material. In this example, the case where an amorphous chrome plating film was coated was also evaluated as a comparative example.
<金属溶出量及び金属固着層に対するクロムめっき膜の密着性の評価>
実施例3と同様の方法で、ドレッサーからの金属溶出量およびクロムめっき層の密着性を評価した。結果を表5に示す。
<Evaluation of Metal Dissolution Amount and Adhesion of Chromium Plating Film to Metal Adhesive Layer>
The amount of metal eluted from the dresser and the adhesion of the chromium plating layer were evaluated in the same manner as in Example 3. The results are shown in Table 5.
表5の実施例からわかるように、Ni-Cr-Si系ろう材を用いた金属固着層の上に結晶質クロムめっき層を形成することにより(試料No.52~No.59)、金属溶出が抑制された(評価「◎」以上)。また、クロムめっき層の結晶粒径を20μm以下とすることにより(試料No.53~No.57)、金属溶出の抑制効果が顕著になった(評価「◎◎」)。さらに、クロムめっき層の結晶粒径を2μm以下とすることにより(試料No.58~No.59)、金属溶出の抑制効果がさらに顕著になった(評価「◎◎◎」)。結晶質クロムめっき層を被覆した場合では、割れ・剥がれは見られず、ドレッサーとして、使用できるレベルであった。 As can be seen from the examples in Table 5, by forming a crystalline chrome plating layer on a metal adhesion layer using Ni-Cr-Si brazing material (samples No. 52 to No. 59), metal elution was suppressed (rated "◎" or better). In addition, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 20 μm or less (samples No. 53 to No. 57), the effect of suppressing metal elution was remarkable (rated "◎◎"). Furthermore, by making the crystal grain size of the chrome plating layer 2 μm or less (samples No. 58 to No. 59), the effect of suppressing metal elution was even more remarkable (rated "◎◎◎"). When the crystalline chrome plating layer was applied, no cracking or peeling was observed, and it was at a level that could be used as a dresser.
一方、比較例である試料No.51の非晶質クロムめっき層を被覆した場合は、実施例3の非晶質クロムめっき層と同様に、下地金属固着層と非晶質クロムめっき層との間の熱膨張率の違いやドレッサーとして使用中に付加される応力により、非晶質クロムめっき層の割れおよび剥がれが発生し、密着性が×となった。また、金属溶出量は186ppmとなり(評価「×」)、金属溶出は抑制できなかった。 On the other hand, when the amorphous chrome plating layer of sample No. 51, which is a comparative example, was coated, the difference in the thermal expansion coefficient between the base metal adhesion layer and the amorphous chrome plating layer and the stress applied during use as a dresser caused the amorphous chrome plating layer to crack and peel off, similar to the amorphous chrome plating layer of Example 3, and the adhesion was rated x. In addition, the amount of metal elution was 186 ppm (rated "x"), and metal elution could not be suppressed.
以上から、結晶質クロムめっき層を、Ni系ろう材からなる金属固着層に被覆することにより、金属溶出の抑制が可能となることがわかった。さらにクロムめっき層の結晶粒径が20μm以下で金属溶出の抑制効果が顕著になっており、特に2μm以下では、より望ましい金属溶出抑制効果を有している。 From the above, it was found that metal elution can be suppressed by covering the crystalline chrome plating layer with a metal adhesion layer made of Ni-based brazing material. Furthermore, the effect of suppressing metal elution is remarkable when the crystal grain size of the chrome plating layer is 20 μm or less, and a grain size of 2 μm or less in particular has a more desirable effect of suppressing metal elution.
1 金属製支持材
2 金属固着層
3 結晶質クロムめっき層
4 砥粒
100 ドレッサー
1 Metal support 2 Metal adhesion layer 3 Crystalline chrome plating layer 4 Abrasive grain 100 Dresser
Claims (9)
前記複数の砥粒の平均粒径dが3μm≦d<200μmであり、
前記金属固着層はNi系ろう材からなり、
前記被覆層の全ては厚さが1μm以上の、結晶質構造のクロムめっき層であることを特徴とする研磨布用ドレッサー。 A dresser for an abrasive cloth comprising: a metal adhesion layer formed on a surface of a metal support, the metal adhesion layer having a plurality of abrasive grains adhered thereto; and a coating layer that covers the metal adhesion layer,
The average particle diameter d of the plurality of abrasive grains is 3 μm≦d<200 μm,
The metal adhesion layer is made of a Ni-based brazing material,
13. A dresser for an abrasive cloth, comprising: a polishing cloth dresser, the polishing cloth dresser comprising: a polishing cloth dresser for dressing a polishing cloth;
前記クロムめっき層を被覆するカバー層を備えることを特徴とする、請求項1に記載の研磨布用ドレッサー。 The polishing cloth dresser also has
2. The dresser for a polishing cloth according to claim 1, further comprising a cover layer that covers the chrome plating layer.
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