JP7640426B2 - 炭化ケイ素粉末、及び成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
上記の用途において、SiC粉末を用いて多孔質の成形体を製造する場合がある。例えばMMCの製造方法の一つに金属浸透法がある。金属浸透法は、予め強化材となるセラミックス(例えば、SiC)を成形して、プリフォームと呼ばれる多孔質の成形体を製造し、製造したプリフォームにアルミニウム(Al)又はシリコン(Si)等の金属溶湯を浸透させる手法である。
本発明は、成形体の機械的強度(以下、成形体強度ともいう)を向上させることが可能な炭化ケイ素粉末、及び成形体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様に係る成形体の製造方法は、上記の炭化ケイ素粉末に圧力を加えて成形体を成形する。
本実施形態の炭化ケイ素粉末(以下、SiC粉末)は、比表面積が0.26m2/g以上である炭化ケイ素顆粒(以下、SiC顆粒)を含む。SiC顆粒の比表面積は、例えばBET法で測定することができる。本実施形態のSiC粉末は、比表面積が0.26m2/g以上であるSiC顆粒の集合体であり、タップ嵩密度が1.3g/mL以下であり、ハウスナー比が1.3以下である。SiC顆粒は、比表面積が大きく、かつ、空隙(気孔)の多い多孔な球状粒子である。
また、本実施形態のSiC粉末にバインダーを添加して、成形体を成形してもよい。これにより、成形体強度をさらに高めることが可能である。また、SiC粉末にバインダー以外の他の添加剤等を加えて、成形体を成形してもよい。
(一次粒子径)
SiCの一次粒子(原料粒子)の平均粒子径(D50)は、特に限定されるものではないが、5μm以上であることが好ましく、6μm以上であることがより好ましい。また、一次粒子の平均粒子径は、12μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましい。一次粒子の平均粒子径(D50)とは、一次粒子を集めた粉末の体積基準の積算粒子径分布において、小粒径側からの積算頻度が50%となる粒子径を意味する。以下、一次粒子の平均粒子径(D50)を、単に「一次粒子径(D50)」ともいう。
一次粒子径(D50)が5μm未満であると、焼結体である二次粒子(SiC顆粒)が緻密になりすぎる可能性がある。一方、一次粒子径(D50)が12μmよりも大きいと、造粒が困難となり焼結体である二次粒子が得られにくくなる可能性がある。一次粒子径(D50)は、例えばレーザー回折・散乱法によって測定することができる。
SiCの二次粒子(SiC顆粒)の平均粒子径(D50)は、特に限定されるものではないが、30μm以上であることが好ましく、34μm以上であることがより好ましい。また、二次粒子の平均粒子径(D50)は、60μm以下であることが好ましく、45μm以下であることがより好ましい。二次粒子の平均粒子径(D50)とは、二次粒子を集めた粉末の体積基準の積算粒子径分布において、小粒径側からの積算頻度が50%となる粒子径を意味する。以下、二次粒子の平均粒子径(D50)を、単に「二次粒子径(D50)」ともいう。
一方、二次粒子径(D50)が60μmよりも大きいと、二次粒子同士の接点が不足する可能性があり、例えば、MMCの金属浸透法で用いられるプリフォームを作製することが困難となる可能性がある。
SiCの一次粒子径(D50)に対する二次粒子径(D50)の比(すなわち、二次粒子径/一次粒子径)は、30以下であり、より好ましくは10以下である。一次粒子径(D50)に対する二次粒子径(D50)の比を30以下とすることで、二次粒子(SiC顆粒)内に大きな空隙を形成することが容易となる。これにより、例えば、金属溶湯が浸透しやすいプリフォームを形成することが容易となる。
SiC顆粒の比表面積は、例えばBET法による測定値で、0.26m2/g以上である。SiC顆粒の比表面積が0.26m2/g未満であると、SiC顆粒同士の接点不足で、機械的強度の高いプリフォームを作製することが困難となる可能性がある。SiC顆粒の比表面積が0.26m2/g以上であれば、SiC顆粒同士の接点を増やすことができ、機械的強度の高いプリフォームを作製することが容易となる。
SiC粉末のタップ嵩密度は、1.3g/mL以下であり、好ましくは1.1g/mL以下である。タップ嵩密度が低い値であれば、SiC顆粒内に空隙が形成されていることが示唆される。例えば、SiC粉体のタップ嵩密度が1.3g/mL以下であり、SiC顆粒の二次粒子径(D50)が30μm以上60μm以下であれば、タップ後のSiC粉末においてSiC顆粒同士の間に存在する隙間と同等の大きさの空隙が、SiC顆粒内に形成されていることが示唆される。
また、SiC粉末のハウスナー比は、1.3以下であり、好ましくは1.25である。ハウスナー比とは、軽装嵩密度に対するタップ嵩密度の比(すなわち、タップ嵩密度/軽装嵩密度)のことである。ハウスナー比が低い値であれば、SiC粉末は高流動性となり、ハンドリング性に優位となる。
SiC粉末の製造方法は、特に限定されないが、SiCの一次粒子を含有する粉末を造粒し焼結することによりSiCの二次粒子(SiC顆粒)を製造する工程を含むことができる。造粒の手法としては特に制限されず、公知の造粒法を採用することができる。例えば、転動造粒法、流動層造粒法、攪拌造粒法、圧縮造粒法、押出造粒法、破砕造粒法、スプレードライ法などの手法の1つ以上を採用することができる。好ましくはスプレードライ法である。また、SiC顆粒の製造工程では、SiCの一次粒子の他にバインダーや焼結助剤などが混合されてもよい。
SiC粉末の製造方法には、さらに、造粒焼結したSiC二次粒子を解砕する工程や、分級する工程を含んでいてもよい。これらには公知の方法を用いることができる。
本実施形態では、SiCの一次粒子から二次粒子(SiC顆粒)を造粒する際に、バインダーを用いてよい。また、SiC顆粒の集合体であるSiC粉末から成形体を成形する際も、バインダーを用いてよい。バインダーとしては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アクリロニトリル-スチレン共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、イソブチレン-無水マレイン酸共重合体、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド等が挙げられる。また、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラニン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。
本実施形態では、SiC二次粒子(SiC顆粒)の製造工程において、焼結助剤を用いてもよい。焼結助剤としては、アルミニウム化合物、希土類化合物、ホウ素化合物、炭素系化合物、およびこれらの組み合わせを用いることができる。具体的には、酸化アルミニウム、硝酸アルミニウム水和物、酸化イットリウム、ホウ素、炭化ホウ素、炭素粉末などを用いることができる。
本発明のSiC粉末に、バインダー等の添加剤を必要に応じて添加し、型に充填し圧力を加えて、成形体を成形することができる。また、成形した成形体に、乾燥、焼成等の処理を必要に応じて行ってもよい。これにより、機械的強度が高く、多孔質で大きな気孔径を有する成形体を得ることができる。
具体的には、工業用触媒としては、錠剤、丸粒、モノリス(例えば、ハニカム形状)など所望の形状に成形して使用されるため、成形工程における成形性・保形性に優れることが重要となる。本発明の成形体は、後述の実施例と比較例との対比から、成形性・保形性に優位であることを確認しているため、成形性・保形性に優れた工業用触媒を提供することができる。
さらに、DPFでは気孔を一定以上大きくし、ガス透過性向上ならびに圧力損失を低下させて、排気ガスの浄化効率を向上させることが望まれる。
DPF以外の各触媒においても、処理速度向上には気孔を大きくし、流体又はガスの透過性を向上させることが有用となる。
本発明の成形体は、大きな気孔径を有することから、圧力損失など阻害因子を低減でき、処理速度の向上を期待できる。
本発明のSiC顆粒は、樹脂に配合されて、樹脂組成物の成形体を構成してもよい。樹脂組成物の原料となる樹脂の種類は特に限定されるものではなく、プラスチック、硬化性樹脂、ゴム等が挙げられるが、具体例としては、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリアクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレタン、ポリウレア、ポリカーボネート等があげられる。これらの樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(実施例1)
炭化ケイ素の一次粒子と焼結助剤とを混合して、原料である粉末(以下、原料粉末ともいう)を得た。原料粉末に含まれる炭化ケイ素の一次粒子は、平均粒子径(D50)が8.8μmである、α型の炭化ケイ素(以下、α-SiC)粒子である。
焼結助剤としては、硝酸アルミニウム9水和物(Al(NO3)3・9H2O)の粉末を用いた。焼結助剤の使用量は、α-SiCの一次粒子の使用量の30質量%(アルミニウムとしては2.16質量%)とした。
得られた焼結体は、一部が結着している場合があるので、結着している場合には、高速回転粉砕機(ピンミル)を用いて解砕を行う。解砕した焼結体は、振動式篩機を用いて、粒度調整を行った。このようにして、平均粒子径(D50)が30μm以上60μm以下である、二次粒子(SiC顆粒)を得た。
バインダーを用いずに、炭化ケイ素の一次粒子と焼結助剤とを水等の溶媒に分散させてスラリーを得た点と、焼結工程とを除いて、実施例1と同様の方法で、実施例2のSiC顆粒を製造した。実施例2の焼結工程では、雰囲気アルゴン、焼結温度800℃、焼結時間4時間の条件で焼結を行った。
原料粉末に含まれるα-SiCの一次粒子径(D50)を0.25μmにした点と、バインダーを用いずに、α-SiCの一次粒子と焼結助剤とを水等の溶媒に分散させてスラリーを得た点と、焼結工程とを除いて、実施例1と同様の方法で、比較例1のSiC顆粒を製造した。比較例1の焼結工程では、雰囲気アルゴン、焼結温度1800℃、焼結時間4時間の条件で焼結を行った。
比較例1と同様の方法で、比較例2のSiC顆粒を製造した。比較例1と比較例2の違いは、二次粒子(SiC顆粒)の比表面積である。二次粒子の比表面積が0.2m2/g未満であるものを比較例1とし、二次粒子は比表面積が0.2m2/g以上であるものを比較例2とした。
(比較例3、4)
顆粒ではなく、破砕状のα-SiC粒子を用意して、比較例3、4とした。比較例3は大粒の破砕状粒子であり、比較例4は微粒の破砕状粒子である。
実施例1、2及び比較例1、2の二次粒子径(D10)、(D50)、(D90)と、比較例3~6の破砕状粒子の粒子径(D10)、(D50)、(D90)とを、株式会社堀場製作所製のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置LA-300を用いて測定した。測定結果を表1に示す。
なお、二次粒子径(D10)とは、二次粒子を集めた粉末の体積基準の積算粒子径分布において、小粒径側からの積算頻度が10%となる粒子径を意味する。二次粒子径(D90)とは、二次粒子を集めた粉末の体積基準の積算粒子径分布において、小粒径側からの積算頻度が90%となる粒子径を意味する。また、破砕状粒子の粒子径(D10)、(D50)、(D90)は、二次粒子径(D10)、(D50)、(D90)と同様の方法で測定された粒子径を意味する。
実施例1、2及び比較例1のSiC顆粒の比表面積を、株式会社マウンテック製の全自動BET比表面積測定装置Macsorb(登録商標)を用いて測定した。結果を表1に示す。
(軽装嵩密度、タップ嵩密度、ハウスナー比)
実施例1、2及び比較例1~6で得られたSiC粉末について、JIS-R-1628の規格に基づく30mLの金属容器を使用して、軽装嵩密度、タップ嵩密度をそれぞれ測定した。また、これらの測定値から、ハウスナー比(=タップ嵩密度/軽装嵩密度)を算出した。結果を表1に示す。
実施例1、2及び比較例1、2で得られた二次粒子(SiC顆粒)について、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて表面を観察しSEM画像を撮影した。撮影したSEM画像を図1にまとめて示す。図1に示すSEM画像からわかるように、実施例1、2のSiC顆粒は多孔な球状であるのに対して、比較例1、2のSiC顆粒は緻密な球状であることが確認された。
(バインダー無しの場合の成形体強度)
実施例1、2及び比較例1~4で得られたSiC粉末に、バインダー無しで、φ10mmの金型を用いた15MPaの一軸成形により、直径10mm、厚さ4~8mmの成形体の作製を試みた。この結果を表2に示す。
次に、成形体中央に透明なアクリル板を載せ、アクリル板上に金属重量物を30.9g→285.3g→389.6g→506.0g→1180.9gの順で載せて、成形体の崩壊に至るまでの重量を評価した。なお、表2及び後述の表3において、成形体の耐荷重量(g)とは、成形体が成形当初の高さを部分的にでも維持できた重量のことを意味する。成形体の崩壊重量(g)とは、成形体が崩壊したとき(すなわち、成形当初の高さが全て崩れたとき)の重量のことを意味する。したがって、耐荷重量よりも崩壊重量の方が大きい値となる。表2に示すように、実施例1の成形体は、30.9gの金属重量物を載せた際に崩壊したが、実施例2の成形体は、389.6gの金属重量物を載せた際に崩壊した。
実施例1、2及び比較例1~4で得られたSiC粉末に、バインダーを10質量%の濃度で添加し、φ10mmの金型を用いた10MPaの一軸成形により、直径10mm、厚さ4~8mmの成形体の作製を試みた。結果を表3に示す。表3に示すように、バインダーを添加した場合は、実施例1、2だけでなく、比較例1~4においても、成形体を作製することができた。
これに対して、比較例1~4の耐荷重量及び崩壊重量は、実施例1、2よりも低い値であった。この結果から、バインダー有りの場合においても、実施例1、2は、比較例1~4よりも成形体強度が優れていることが確認された。
Claims (5)
- 比表面積が0.26m2/g以上である炭化ケイ素顆粒を含み、
タップ嵩密度が1.3g/mL以下であり、ハウスナー比が1.3以下である、炭化ケイ素粉末。 - 前記炭化ケイ素顆粒の平均粒子径(D50)は、30μm以上60μm以下である、請求項1に記載の炭化ケイ素粉末。
- 前記炭化ケイ素顆粒の造粒に用いられる一次粒子の平均粒子径(D50)を一次粒子径とし、前記炭化ケイ素顆粒の平均粒子径(D50)を二次粒子径とすると、
前記一次粒子径に対する前記二次粒子径の比は30以下である、請求項1又は2に記載の炭化ケイ素粉末。 - 前記炭化ケイ素顆粒の造粒に用いられる一次粒子は、結晶系がα型の炭化ケイ素粒子である、請求項1から3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素粉末。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の炭化ケイ素粉末に圧力を加えて成形体を成形する、成形体の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JP2014214058A (ja) | 2013-04-26 | 2014-11-17 | 株式会社トクヤマ | 炭化珪素顆粒及びその製造方法 |
| CN104512893A (zh) | 2013-10-07 | 2015-04-15 | 信浓电气制錬株式会社 | 球状碳化硅粉及其制造方法 |
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