JP7645127B2 - 磁性体材料、その製造方法および鉄心 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る磁性体材料は、常温で強磁性を示し、箔または板の形態で提供される。この磁性体材料は、材料100質量%に対して、鉄(Fe)とコバルト(Co)を合計で90質量%以上含み、且つ、材料100質量%に対して、5質量%以上40質量%以下のCoを少なくとも含み、軟磁性を示す磁性体材料である。
図1、図2および図3において、各図の上側は、コバルトの濃度勾配を形成した磁性体材料の層構造の例を示す。各図の下側は、磁性体材料の厚さ方向に沿ったコバルトの概略濃度分布を示す。
FeおよびCoは、本実施形態に係る磁性体材料の主要な成分であり、磁気特性の向上に寄与する。Fe量およびCo量の合計が90%未満であると、高い飽和磁束密度Bs、高い透磁率μ、小さい保磁力Hc等の磁気特性が得られない。一方、90%以上であると、軟磁性材料に必要とされる良好な磁気特性を得ることができる。そのため、Fe量およびCo量の合計は、磁性体材料の全体において、90%以上とする。
Coは、本実施形態に係る磁性体材料の主要な成分であり、濃度勾配を形成して磁気特性の向上に寄与する。Co量が5%未満であると、Coの添加による効果が得られない。Co量が5%以上であれば、高い飽和磁束密度Bsを得ることができる。また、高い透磁率μが得られるため、鉄損Piを低減できる。一方、Co量が40%を超えると、従来のパーメンジュールに近い化学組成となるため、材料コストが高くなる。Co量が40%以下であれば、従来よりも材料コストを低減できる。そのため、Co量は、磁性体材料の全体において、5%以上40%以下とする。Co量は、好ましくは10%以上である。また、Co量は、好ましくは35%以下である。
Nは、機械的特性や磁気特性、特に飽和磁束密度Bsの向上に寄与する。窒化鉄相としては、規則相α″-Fe16N2ないし不規則相α′-Fe8Nと、γ′-Fe4Nがある。前者はBsが高いが、後者はBsが低い。前者を形成すると、高Bsを示す磁性体材料が得られる。N量が4.0%を超えると、低磁性のγ′-Fe4N等が生成し易くなるため、良好な磁気特性が得られない。N量が4.0以下であれば、α″-Fe16N2によって、良好な磁気特性と機械的特性を得ることができる。そのため、N量は、磁性体材料の全体において、0%以上4.0%以下とする。N量は、好ましくは0.1%以上である。また、N量は、好ましくは1.0%以下である。
Cは、機械的特性や磁気特性の向上に寄与する。Cは、Nと組み合わされると、Fe-C-N系の鉄窒化物を形成して、Nと同様にBsを向上させる作用を示す。C量が1.0%を超えると、低磁性の炭化物等が生成し易くなるため、良好な磁気特性が得られない。C量が1.0以下であれば、Cが固溶した鉄窒化物等によって、良好な磁気特性を得ることができる。そのため、C量は、磁性体材料の全体において、0%以上1.0%以下とする。C量は、好ましくは0.5%以下である。
Niは、耐食性、機械的特性、温度特性等の向上に寄与する。Niは、比較的高い透磁率μや磁気モーメントを示すが、磁気特性がFeやCoに劣る。また、比較的高価であり、Nを置換型固溶させる場合に、Nの固溶量を低下させる。そのため、Ni量は、磁性体材料の全体において、0%以上2.0%以下とする。
Mn、Si、Cr、Ti、Nb、Vは、機械的特性等の向上に寄与する。これらの元素は、析出物を生成して、強度や靭性を向上させたり、鉄損Piを低減したりする。しかし、添加量が多いと、主要な成分であるFeやCoの量を減少させる。また、NやCと組み合わされると、低磁性の窒化物や炭化物を生成する。そのため、これらの量は、磁性体材料の全体において、0%以上0.2%以下とする。
不可避的不純物としては、例えば、水素(H)、リン(P)、硫黄(S)、酸素(O)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、錫(Sn)等が挙げられる。不可避的不純物は、元素毎に、0.01質量%以下であることが好ましく、0.001質量%以下であることがより好ましい。
本実施形態に係る磁性体材料は、高濃度領域の前駆体と低濃度領域の前駆体とを積層し、前駆体間でコバルト原子を拡散させる方法によって製造することができる。各領域の前駆体としては、箔または板を用いることができる。また、箔または板の表面に成膜した薄膜も前駆体として用いることができる。
図4に示すように、コバルトの濃度勾配を有する前記の磁性体材料は、原料混合溶解工程S1と、鋳造工程S2と、焼鈍工程S3と、1次圧延工程S4と、1次焼鈍工程S5と、2次圧延工程S6と、2次焼鈍工程S7と、積層工程S8と、拡散層形成工程S9と、を含む製造方法によって製造できる。
原料混合溶解工程S1は、磁性体材料の原料を混合して溶解する工程である。磁性体材料の原料である地金等を目的の化学組成となるように溶解炉に投入し、加熱・混合して溶湯30とする。原料を溶解する方法は、特に限定されるものではない。原料を溶解する溶解炉としては、誘導炉、アーク式電気炉、抵抗炉等の適宜の炉を用いることができる。
鋳造工程S2は、原料を溶解した溶湯を凝固させて圧延加工の素材を鋳造する工程である。溶湯30を注型してスラブ状の鋳造成形体50とする。再溶解素工程S1bを行う場合は、清浄化溶湯32を注型して清浄度が高い鋳造成形体50とする。
焼鈍工程S3は、鋳造された成形体を完全焼鈍する工程である。鋳造された鋳造成形体50を、鉄-コバルト系の共析温度(A1変態点)よりも高温で熱処理して鋳造組織を均質化する。熱処理の温度は、1000℃以上が好ましい。
1次圧延工程S4は、鋳造された成形体を1次圧延する工程である。1次圧延では、鋳造された鋳造成形体50を、所定の中間的な圧延率(圧下率)まで圧延する。一次圧延は、冷間圧延とすることができる。例えば、1~3mmの成形体を、0.2mmまで冷間圧延できる。1次圧延の圧延荷重は、例えば、1~10kNとすることができる。
1次焼鈍工程S5は、1次圧延された1次圧延材を中間焼鈍する工程である。1次圧延材60を熱処理して歪み取り焼鈍を行い、1次圧延後に残留している残留応力を緩和する。加工歪みを除去すると、磁性体材料の磁気特性、特に鉄損Piを低減できる。熱処理の温度は、1000℃以上が好ましい。
2次圧延工程S6は、1次圧延材を2次圧延する工程である。2次圧延では、一次圧延材60を、高濃度領域の前駆体や低濃度領域の前駆体に求められる厚さまで圧延する。例えば、0.2mmの1次圧延材60を、0.1mmまで冷間圧延できる。2次圧延の圧延荷重は、例えば、4~6kNとすることができる。
2次焼鈍工程S7は、2次圧延された2次圧延材を中間焼鈍する工程である。2次圧延材を熱処理して歪み取り焼鈍を行い、2次圧延後に残留している残留応力を緩和する。加工歪みを除去すると、磁性体材料の磁気特性、特に鉄損Piを低減できる。熱処理の温度は、1000℃以上が好ましい。
積層工程S8は、高濃度領域の前駆体と低濃度領域の前駆体とを積層する工程である。積層工程S8では、所定の厚さまで圧延された圧延材を、高濃度領域の前駆体や低濃度領域の前駆体として用いることができる。積層工程S8では、前駆体同士を積層する方法に応じて、クラッド加工工程S8aまたは化学的積層工程S8bを行う。
本実施形態に係る磁性体材料は、材料の全体において、N:0質量%を超え4.0質量%以下の化学組成として、窒素原子を置換型固溶させてもよい。すなわち、本実施形態に係る磁性体材料は、0質量%を超え4.0質量%以下の窒素(N)を含み、規則相α″-Fe16N2および不規則相α′-Fe8Nのうちの少なくとも一方を含む磁性体材料としてもよい。
本実施形態に係る磁性体材料は、箔状または板状の軟磁性鋼板の形態で用いることができる。軟磁性鋼板は、前記の磁性体材料で形成された軟磁性を示す鋼板であり、コバルトの濃度勾配が形成されており、高濃度領域、低濃度領域および濃度遷移領域を有する。軟磁性鋼板の厚さは、例えば、1μm以上1mm以下である。
本実施形態に係る磁性体材料を用いた軟磁性鋼板は、鉄心の材料として用いることができる。鉄心は、軟磁性鋼板を打ち抜いて積層することによって形成される。このような鉄心は、回転電機の固定子に用いることができる。鉄心は、コバルトの濃度勾配が形成されており、高濃度領域、低濃度領域および濃度遷移領域を有する箔または板の磁性体材料を用いている限り、低炭素鋼板、電磁純鉄板、電磁鋼板、鉄-ケイ素系合金板、鉄-コバルト系合金板等を含んでもよい。
コバルトの濃度勾配を有する磁性体材料を作製し、飽和磁束密度Bsと、鉄損Piと、金属組織および化学組成を評価した。高濃度領域の前駆体としては、Fe-50Co合金の箔材を用いた。低濃度領域の前駆体としては、高濃度領域の前駆体の1/2の厚さであり、純Feの箔材を用いた。磁性体材料は、低濃度領域/(濃度遷移領域)/高濃度領域/(濃度遷移領域)/低濃度領域が、この順に積層された3層構造とした。
熱処理の条件を表1のように変えた点を除いて、実施例T-1と同様にして、コバルトの濃度勾配を有する3層構造の実施例T-2に係る磁性体材料を作製し、飽和磁束密度Bsの測定、鉄損Piの測定、金属組織の観察、組成分析に供した。
表1に示す化学組成を有し、コバルトの濃度勾配を有しないバルク(1層構造)の比較例C-1に係る箔材を、飽和磁束密度Bsの測定、鉄損Piの測定に供した。厚さは、約200μmである。
表1に示す化学組成を有し、コバルトの濃度勾配を有しない(1層構造)バルクの比較例C-2に係る箔材を、飽和磁束密度Bsの測定、鉄損Piの測定に供した。厚さは、約200μmである。
表1に示す化学組成を有し、コバルトの濃度勾配を有しない(1層構造)バルクの比較例C-3に係る箔材を、飽和磁束密度Bsの測定、鉄損Piの測定に供した。厚さは、約200μmである。
表1に示す化学組成を有し、コバルトの濃度勾配を有しない3層構造の参考例R-1に係る磁性体材料を作製し、飽和磁束密度Bsの測定、鉄損Piの測定に供した。この磁性体材料は、Fe-50Co合金の箔材と、この箔材の1/2の厚さであり、純Feの箔材とを、実施例T-1と同様の配置で単に積層し、熱処理を施すことなく得た。厚さは、約200μmである。
鉄損の測定は、次の手順で行った。作製した各磁性体材料から4cm×10cmの試験片を採取した。BHループアナライザ(IFG社製、IF-BH550)と縦型ヨーク単板試験機を用いたHコイル法により、磁束密度1.0T、400Hz、温度20℃の条件下で試験片の鉄損Pi(単位:W/kg)を測定した。
飽和磁束密度の測定は、次の手順で行った。作製した各磁性体材料から4cm×10cmの試験片を採取した。振動試料型磁束計(VSM、理研電子社製、BHV-525H)を用いて、印加磁界1.6MA/m、温度20℃における試験片の磁化(単位:emu)を測定し、試験片の体積および質量から飽和磁束密度Bs(単位:T)を求めた。
合金組織の観察および化学組成の分析は、次の手順で行った。作製した各磁性体材料から4cm×10cmの試験片を採取した。走査型電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジーズ社製、S-3400N)を用いて、15kVで、試験片の断面方向における反射電子像の観察と、SEM-EDXによる成分分析を行った。
図7および図8には、磁性体材料の断面を観察した走査型電子顕微鏡(SEM)による反射電子(Back Scattered Electron:BSE)像と、磁性体材料の断面方向に分析したSEM-EDXのスペクトルを合成した結果を示す。図7は、実施例T-1の結果である。図8は、実施例T-2の結果である。
Claims (7)
- FeとCoを合計で90質量%以上含む磁性体材料であって、
前記磁性体材料は、箔または板であり、5質量%以上40質量%以下のCo、および、0.1質量%以上4.0質量%以下のNを含み、
前記Nが固溶した規則相α″-Fe 16 N 2 および不規則相α′-Fe 8 Nのうちの少なくとも一方を含み、
前記箔または前記板の厚さ方向において、
20質量%以上のコバルト濃度を有する高濃度領域と、
0質量%を超え10質量%以下のコバルト濃度を有する低濃度領域と、
前記高濃度領域のコバルト濃度と前記低濃度領域のコバルト濃度とをつなぐ濃度遷移領域と、を有する磁性体材料。 - 請求項1に記載の磁性体材料であって、
0質量%を超え1.0質量%以下のCを含む磁性体材料。 - 請求項1に記載の磁性体材料であって、
0質量%を超え1.0質量%以下のCを含み、
前記規則相α″-Fe16N2および前記不規則相α′-Fe8Nのうちの少なくとも一方に含まれるNがCに置換された磁性体材料。 - 請求項1に記載の磁性体材料であって、
前記濃度遷移領域におけるコバルトの濃度勾配が0.1質量%/μm以上10質量%/μm以下である磁性体材料。 - 請求項1に記載の磁性体材料であって、
前記高濃度領域および前記低濃度領域のうちの少なくとも一方を複数含む磁性体材料。 - 軟磁性鋼板が積層された鉄心であって、前記軟磁性鋼板の一部または全部が、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の磁性体材料で形成されている鉄心。
- FeとCoを含む磁性体材料の製造方法であって、
前記磁性体材料は、箔または板であり、
20質量%以上のコバルト濃度を有する鉄系材料で形成された前駆体と、0質量%を超え10質量%以下のコバルト濃度を有する鉄系材料またはコバルト系材料で形成された前駆体とを積層し、
互いに積層された前記前駆体を熱処理して原子を拡散させて、前記箔または前記板の厚さ方向において、20質量%以上のコバルト濃度を有する高濃度領域と、0質量%を超え10質量%以下のコバルト濃度を有する低濃度領域と、前記高濃度領域のコバルト濃度と前記低濃度領域のコバルト濃度とをつなぐ濃度遷移領域と、を形成して磁性体材料を取得し、
前記前駆体または前記磁性体材料を熱処理下に浸窒素性ガスを接触させて窒素を侵入および拡散させる浸窒素熱処理、および、前記浸窒素熱処理された前記前駆体または前記磁性体材料を急冷してマルテンサイト組織に相変態させる冷却に供して、
5質量%以上40質量%以下のCo、および、0.1質量%以上4.0質量%以下のNを含み、前記Nが固溶した規則相α″-Fe 16 N 2 および不規則相α′-Fe 8 Nのうちの少なくとも一方を含む磁性体材料を製造する磁性体材料の製造方法。
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