Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
JP7650218B2 - Polishing pad and method of manufacturing same - Google Patents
[go: Go Back, main page]

JP7650218B2 - Polishing pad and method of manufacturing same - Google Patents

Polishing pad and method of manufacturing same Download PDF

Info

Publication number
JP7650218B2
JP7650218B2 JP2021170754A JP2021170754A JP7650218B2 JP 7650218 B2 JP7650218 B2 JP 7650218B2 JP 2021170754 A JP2021170754 A JP 2021170754A JP 2021170754 A JP2021170754 A JP 2021170754A JP 7650218 B2 JP7650218 B2 JP 7650218B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pores
particles
polishing
polishing pad
binder resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2021170754A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2023061016A (en
Inventor
崇将 後藤
将太 北嶋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Noritake Co Ltd
Original Assignee
Noritake Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Noritake Co Ltd filed Critical Noritake Co Ltd
Priority to JP2021170754A priority Critical patent/JP7650218B2/en
Publication of JP2023061016A publication Critical patent/JP2023061016A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP7650218B2 publication Critical patent/JP7650218B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Description

本発明は研磨パッド及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing pad and a method for manufacturing the same.

特許文献1~3に従来の研磨パッドが開示されている。これらの研磨パッドは、母材と、研磨粒子とを有している。母材は、バインダ樹脂からなり、複数の気孔が形成されている。バインダ樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン、エポキシ樹脂、PES(ポリエーテルサルフォン)等が用いられている。研磨粒子は、シリカ等からなり、母材内又は気孔内に保持されている。 Patent Documents 1 to 3 disclose conventional polishing pads. These polishing pads have a base material and abrasive particles. The base material is made of a binder resin and has a plurality of pores formed therein. Examples of the binder resin that can be used include polyvinylidene fluoride, epoxy resin, and PES ( polyethersulfone ). The abrasive particles are made of silica or the like and are held within the base material or the pores.

これらの研磨パッドは、混合工程、成形工程及び気孔形成工程を経て製造される。混合工程では、バインダ樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液、研磨粒子及び気孔形成剤を含むペーストを得る。成形工程では、ペーストからシート状の成形体を得る。気孔形成工程では、成形体に対して相分離過程を経て、バインダ樹脂を硬化させるとともに気孔を形成する。気孔形成工程で得られた中間体は、表面及び/又は裏面が研削され、被研磨物を研磨する研磨面が構成される。 These polishing pads are manufactured through a mixing process, a molding process, and a pore-forming process. In the mixing process, a paste containing a resin solution in which a binder resin is dissolved in a solvent, abrasive particles, and a pore-forming agent is obtained. In the molding process, a sheet-shaped molded body is obtained from the paste. In the pore-forming process, the molded body undergoes a phase separation process to harden the binder resin and form pores. The front and/or back surface of the intermediate body obtained in the pore-forming process is ground to form a polishing surface for polishing the object to be polished.

こうして得られた研磨パッドは、研磨粒子半固定型研磨パッドであり、研磨粒子を含まない研磨液や単なる水を研磨液として採用しつつ、CMP(Chemical Mechanical Polishing:化学的機械的研磨)法の研磨加工に用いられる。 The polishing pad obtained in this way is a semi-fixed type polishing pad with abrasive particles, and is used in polishing processes using the CMP (Chemical Mechanical Polishing) method, using a polishing liquid that does not contain abrasive particles or simply water as the polishing liquid.

特開2011-49256号公報JP 2011-49256 A 特開2021-61306号公報JP 2021-61306 A 特許6243009号公報Patent No. 6243009

ところで、例えばSiCウェハをCMP法により研磨加工する場合、一般に、厚さ調整を行う粗ラッピング加工を行った後、仕上げラッピング加工を行う。これらの研磨加工では、研磨粒子として他の粒子よりも硬いダイヤモンド粒子を用いるのが効率的である。 Incidentally, when polishing a SiC wafer using the CMP method, for example, a rough lapping process is generally performed to adjust the thickness, followed by a finish lapping process. In these polishing processes, it is efficient to use diamond particles, which are harder than other particles, as the abrasive particles.

しかし、発明者らの試験結果によれば、上記従来の研磨パッドでは、SiCウェハの研磨加工において、十分な研磨能率が得られない。 However, according to the inventors' test results, the above-mentioned conventional polishing pads do not provide sufficient polishing efficiency when polishing SiC wafers.

本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、ウェハの研磨加工において、研磨粒子半固定型の研磨パッドの研磨粒子にダイヤモンド粒子を用いつつ、高い研磨能率を発揮させることを解決すべき課題としている。 The present invention was made in consideration of the above-mentioned conventional situation, and the problem to be solved is how to achieve high polishing efficiency while using diamond particles as abrasive particles in a semi-fixed abrasive particle type polishing pad in the polishing process of wafers.

本発明の研磨パッドは、バインダ樹脂からなり、複数の気孔が形成された母材と、前記母材内又は前記気孔内に保持された研磨粒子とを有し、被研磨物を研磨する研磨面を構成する研磨パッドにおいて、
前記気孔は、細孔と、連続気孔と、独立気孔とからなり、
前記連続気孔は、互いに連通しているか、1μm以上の前記細孔と連通し、
前記独立気孔は、1μm未満の前記細孔とは連通しているが、1μm以上の前記細孔と連通しておらず、
前記研磨粒子は、ダイヤモンド粒子と、シリカ粒子とを含み、
前記ダイヤモンド粒子及び前記シリカ粒子は、前記母材内や前記連続気孔内に保持されてもいるが、前記独立気孔内に保持され、
前記ダイヤモンド粒子は平均粒径が5~10μmであり、
前記シリカ粒子は平均粒径が0.2μmであり、
前記ダイヤモンド粒子を6vol%以上含み、かつ、前記シリカ粒子を6vol%以上含み、
前記研磨面に平行な断面における前記独立気孔が占める総面積Sと、単位面積当たりの前記ダイヤモンド粒子の粒子数Nとを積算した有効作用粒子数X(X=S×N)が、0.5≦Xを満足することを特徴とする。
The polishing pad of the present invention comprises a base material made of a binder resin and having a plurality of pores formed therein, and abrasive particles held within the base material or within the pores, and constitutes a polishing surface for polishing an object to be polished,
The pores are composed of pores, continuous pores, and closed pores,
The continuous pores communicate with each other or communicate with the pores having a size of 1 μm or more,
The isolated pores communicate with the pores smaller than 1 μm but do not communicate with the pores equal to or larger than 1 μm,
The abrasive particles include diamond particles and silica particles,
The diamond particles and the silica particles are held in the matrix and in the interconnected pores, but are also held in the closed pores,
The diamond particles have an average particle size of 5 to 10 μm;
The silica particles have an average particle size of 0.2 μm,
The diamond particles are contained in an amount of 6 vol % or more, and the silica particles are contained in an amount of 6 vol % or more,
The effective number of particles X (X=S×N), calculated by multiplying the total area S occupied by the independent pores in a cross section parallel to the polishing surface by the number N of the diamond particles per unit area, satisfies 0.5≦X.

発明者らは、研磨粒子半固定型研磨パッドの母材の気孔内にダイヤモンド粒子を保持させても、ウェハの研磨加工において十分な研磨能率が得られない理由について鋭意検討した。そして、研磨加工時に多くのダイヤモンド粒子が母材から脱落しており、実質的に研磨加工に寄与しているダイヤモンド粒子が不足しているのではないかと考えた。 The inventors have thoroughly investigated why sufficient polishing efficiency cannot be obtained in the polishing process of wafers even when diamond particles are held within the pores of the base material of a semi-fixed abrasive particle polishing pad. They came to the conclusion that many diamond particles fall off from the base material during the polishing process, and that there is a shortage of diamond particles that actually contribute to the polishing process.

そこで、研磨加工時における母材に対するダイヤモンド粒子の滞留性を向上させることを指向した。そのためには母材の気孔構造が重要であると考え、母材に独立気孔を形成して独立気孔内にダイヤモンド粒子を保持させることを想起した。こうして得た研磨パッドを用いてウェハを研磨加工する試験を行ったところ、十分な研磨能率が得られることが実証された。これらの知見に基づき、本発明は完成された。 The aim was therefore to improve the retention of diamond particles in the base material during polishing. The researchers believed that the pore structure of the base material was important for this purpose, and came up with the idea of forming independent pores in the base material and retaining diamond particles within the independent pores. When a test was conducted using the polishing pad thus obtained to polish a wafer, it was demonstrated that sufficient polishing efficiency could be obtained. Based on these findings, the present invention was completed.

本発明の研磨パッドは、研磨粒子として他の粒子と比べて硬いダイヤモンド粒子を含んでいる。また、母材には独立気孔が形成されており、その独立気孔内にダイヤモンド粒子が保持されている。独立気孔とは、母材内で独立して存在するか、一定径以上の細孔と連通していない気孔をいう。独立気孔に対する用語としては、連続気孔が存在するが、連続気孔は、互いに連通しているか、一定径以上の細孔と連通している気孔をいう。細孔は、研磨パッドの製造時に成形体中の溶剤を置換する際に不可避的に生じる。本発明において、発明者らの確認によれば、独立気孔は、1μm以上の細孔と連通していない気孔をいう。上記従来の研磨パッドの気孔は、互いに連通しているか、1μm以上の細孔と連通した連続気孔であり、本発明の研磨パッドにおける独立気孔とは異なる。 The polishing pad of the present invention contains diamond particles, which are harder than other particles, as abrasive particles. In addition, independent pores are formed in the base material, and diamond particles are held within the independent pores. An independent pore refers to a pore that exists independently in the base material or does not communicate with pores of a certain diameter or more. There is a term called continuous pores as opposed to independent pores, but continuous pores refer to pores that communicate with each other or with pores of a certain diameter or more. Pores are inevitably generated when replacing the solvent in the molded body during the manufacture of the polishing pad. In the present invention, according to the confirmation of the inventors, an independent pore refers to a pore that does not communicate with pores of 1 μm or more. The pores of the above-mentioned conventional polishing pad are continuous pores that communicate with each other or with pores of 1 μm or more, and are different from the independent pores in the polishing pad of the present invention.

発明者らの試験結果によれば、本発明の研磨パッドは、例えばSiCウェハを被研磨物として研磨加工したときの研磨能率を向上させることができる。これは、研磨加工時における母材に対するダイヤモンド粒子の滞留性が向上し、実質的に研磨加工に寄与し得るダイヤモンド粒子を十分に確保できたためと考えられる。ダイヤモンド粒子の滞留性が向上する要因は、独立気孔が核生成成長型の相分離によって生じることから、連続気孔が生じるよりも濃度勾配が急であり、連続気孔の側壁よりも厚い側壁を有し、ダイヤモンド粒子が独立気孔内に保持され易くなるためであると推察している。 According to the inventors' test results, the polishing pad of the present invention can improve the polishing efficiency when polishing, for example, a SiC wafer as the polished object. This is believed to be because the retention of diamond particles in the base material during polishing is improved, ensuring a sufficient number of diamond particles that can actually contribute to the polishing process. It is believed that the reason for the improved retention of diamond particles is that, since independent pores are formed by nucleation and growth-type phase separation, the concentration gradient is steeper than when continuous pores are formed, and the side walls are thicker than those of continuous pores, making it easier for diamond particles to be held within the independent pores.

したがって、本発明の研磨パッドによれば、ウェハの研磨加工において、研磨粒子半固定型研磨パッドの研磨粒子にダイヤモンド粒子を用いつつ、高い研磨能率を発揮できる。 Therefore, the polishing pad of the present invention can achieve high polishing efficiency in wafer polishing while using diamond particles as the abrasive particles of a semi-fixed abrasive pad.

本発明の研磨パッドの製造方法は、本発明の研磨パッドを製造する方法であって、
核生成成長型の相分離過程が生じるように、前記バインダ樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液、前記研磨粒子及び気孔形成剤を含むペーストを得る混合工程と、
前記ペーストからシート状の成形体を得る成形工程と、
前記成形体に対して前記相分離過程を経て、前記バインダ樹脂を硬化させるとともに前記独立気孔を形成する気孔形成工程と、を有する。
研磨粒子がシリカ粒子を含む場合、ペーストは、ダイヤモンド粒子を除き、バインダ樹脂を25~30vol%、シリカ粒子を0~10vol%及び溶剤を60~75vol%含み、かつ、バインダ樹脂に対するシリカ粒子の体積比が0.4以下であることを特徴とする。
The method for producing the polishing pad of the present invention is a method for producing the polishing pad of the present invention,
a mixing step of obtaining a resin solution in which the binder resin is dissolved in a solvent, the abrasive particles, and a paste containing a pore-forming agent so that a nucleation-growth type phase separation process occurs;
A molding step of obtaining a sheet-shaped body from the paste;
and a pore forming step of subjecting the molded body to the phase separation process, curing the binder resin, and forming the independent pores.
When the abrasive particles contain silica particles, the paste contains, excluding diamond particles, 25 to 30 vol. % binder resin, 0 to 10 vol. % silica particles, and 60 to 75 vol. % solvent, and is characterized in that the volume ratio of silica particles to binder resin is 0.4 or less.

混合工程では、気孔形成工程において核生成成長型(Nucleation Growth)の相分離過程が生じるように、バインダ樹脂、溶剤及び研磨粒子の各成分の体積比を適切に調整する。これにより、気孔形成工程において核生成成長型の相分離過程を生じさせる。核生成成長型の相分離が起これば、スピノーダル分解型(Spinodal Decomposition)の相分離過程と異なり、球状で孤立した多数の溶剤リッチ相が樹脂リッチ相中に分散する。これらの溶剤リッチ相はその大きさや相互位置が不規則であり、また、溶剤リッチ相と樹脂リッチ相との界面の濃度勾配が急である。そして、溶剤の除去及びバインダ樹脂の硬化を経ることで、大きさが不規則で不規則に分散した複数の独立気孔を母材に形成することができる。なお、独立気孔内の溶剤は、細孔から場合によっては連続気孔を経て母材外に排出される。こうして得られた母材においては、母材内又は気孔内に研磨粒子が保持されている。そして、研磨粒子としてのダイヤモンド粒子が母材に形成された独立気孔内に保持され易い。 In the mixing process, the volume ratio of each component of the binder resin, the solvent, and the abrasive particles is appropriately adjusted so that a nucleation growth type phase separation process occurs in the pore formation process. This causes a nucleation growth type phase separation process in the pore formation process. If nucleation growth type phase separation occurs, unlike the spinodal decomposition type phase separation process, a large number of spherical and isolated solvent rich phases are dispersed in the resin rich phase. These solvent rich phases are irregular in size and relative position, and the concentration gradient at the interface between the solvent rich phase and the resin rich phase is steep. Then, by removing the solvent and hardening the binder resin, a plurality of independent pores of irregular size and irregularly distributed can be formed in the base material. The solvent in the independent pores is discharged from the pores to the outside of the base material through continuous pores in some cases. In the base material obtained in this way, the abrasive particles are held in the base material or in the pores. And diamond particles as abrasive particles are easily held in the independent pores formed in the base material.

発明者らの試験結果によれば、このようなペーストとすることで、母材の気孔構造を適切な大きさの独立気孔を複数有する独立気孔構造とすることができる。 According to the inventors' test results, by making such a paste, the pore structure of the base material can be made to have multiple independent pores of appropriate size.

本発明によれば、ウェハの研磨加工において、研磨粒子半固定型研磨パッドの研磨粒子にダイヤモンド粒子を用いつつ、高い研磨能率を発揮させることができる。 According to the present invention, it is possible to achieve high polishing efficiency in wafer polishing processing while using diamond particles as the abrasive particles of a semi-fixed abrasive particle polishing pad.

図1は、実施例1~9の研磨パッドに係り、気孔形成工程後の中間体を模式的に示す拡大断面図である。FIG. 1 is an enlarged cross-sectional view showing the polishing pads of Examples 1 to 9, which is a schematic diagram of an intermediate product after a pore forming step. 図2は、実施例1~9の研磨パッドに係り、切削工程後の研磨パッドを模式的に示す拡大断面図である。FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing the polishing pads of Examples 1 to 9 after the cutting process. 図3は、実施例1の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 3 is a 1000-times magnified SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 1. 図4は、実施例2の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 4 is a 1000x SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 2. 図5は、実施例3の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 5 is a SEM photograph of the polishing pad of Example 3, taken at 2000 times, of a cross section parallel to the polishing surface. 図6は、実施例4の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 6 is a 1000-times magnified SEM photograph of a cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 4. 図7は、実施例5の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 7 is a 1000-times magnified SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 5. 図8は、実施例6の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 8 is a 1000x SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 6. 図9は、実施例7の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 9 is a 1000-times magnified SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 7. 図10は、実施例8の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 10 is a 1000-times magnified SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 8. 図11は、実施例9の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 11 is a 1000-times magnification SEM photograph of a cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Example 9. 図12は、比較例1の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の700倍のSEM写真である。FIG. 12 is a 700x SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Comparative Example 1. 図13は、比較例2の研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の1000倍のSEM写真である。FIG. 13 is a 1000-times magnified SEM photograph of a cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Comparative Example 2. 図14は、実施例1、3~7及び比較例1、2の各研磨パッドについて、研磨能率(加工レート)を調べた結果を示すグラフである。FIG. 14 is a graph showing the results of examining the polishing efficiency (processing rate) for each of the polishing pads of Examples 1 and 3 to 7 and Comparative Examples 1 and 2. 図15は、実施例1、3~7及び比較例1の各研磨パッドについて、有効作用粒子数Nと、研磨能率(加工レート)との関係を示すグラフである。FIG. 15 is a graph showing the relationship between the number of effective action particles N and the polishing efficiency (processing rate) for each of the polishing pads of Examples 1, 3 to 7, and Comparative Example 1. 図16は、サンプルAの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 16 is a 2000-times magnified SEM photograph of the cross section of the polishing pad of sample A parallel to the polishing surface. 図17は、サンプルBの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 17 is a 2000-times magnification SEM photograph of the cross section of the polishing pad of sample B parallel to the polishing surface. 図18は、サンプルCの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 18 is a SEM photograph of the polishing pad of sample C, taken at 2000 times magnification, of a cross section parallel to the polishing surface. 図19は、サンプルDの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 19 is a 2000-times magnification SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of sample D. 図20は、サンプルEの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 20 is a 2000-times magnification SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of sample E. 図21は、サンプルFの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 21 is a SEM photograph of the polishing pad of sample F, taken at 2000 times, of a cross section parallel to the polishing surface. 図22は、サンプルGの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 22 is a SEM photograph of the polishing pad of sample G, taken at 2000 times, of a cross section parallel to the polishing surface. 図23は、サンプルHの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 23 is a SEM photograph of the polishing pad of sample H, taken at 2000 times magnification, of a cross section parallel to the polishing surface. 図24は、サンプルIの研磨パッドに係り、研磨面に平行な断面の2000倍のSEM写真である。FIG. 24 is a 2000-times magnification SEM photograph of a cross section parallel to the polishing surface of the polishing pad of Sample I. 図25は、ペーストにおける溶剤、バインダ樹脂及びシリカ粒子の組成比と、気孔構造との関係を示すグラフである。FIG. 25 is a graph showing the relationship between the composition ratio of the solvent, binder resin, and silica particles in the paste and the pore structure.

独立気孔の気孔径としては、1~100μ程度とすることができ、2~20μm程度とすることが好ましい。独立気孔の平均気孔径としては、5~10μmとすることが好ましく、7.5~8.5μmとすることがより好ましい。独立気孔の平均気孔径が小さすぎると、独立気孔内にダイヤモンド粒子を保持させることが困難になる。独立気孔の平均気孔径が大きすぎると、母材としての剛性を維持することが困難になる。母材に形成される気孔には、連続気孔が含まれていてもよい。 The pore diameter of the independent pores can be about 1 to 100 μm, and is preferably about 2 to 20 μm. The average pore diameter of the independent pores is preferably 5 to 10 μm, and more preferably 7.5 to 8.5 μm. If the average pore diameter of the independent pores is too small, it becomes difficult to hold diamond particles in the independent pores. If the average pore diameter of the independent pores is too large, it becomes difficult to maintain the rigidity of the base material. The pores formed in the base material may include continuous pores.

研磨加工時における母材に対するダイヤモンド粒子の滞留性の評価の指標として、例えば以下に示す有効作用粒子数を考えることができる。この有効作用粒子数は、研磨面に平行な断面において独立気孔が占める総面積をSとし、単位面積当たりのダイヤモンド粒子の粒子数をNとしたとき、S値とN値とを積算したX(X=S×N)の値である。 The number of effective particles, as shown below, can be considered as an index for evaluating the retention of diamond particles in the base material during polishing. This number of effective particles is the product of the S value and the N value (X = S x N), where S is the total area occupied by the independent pores in a cross section parallel to the polishing surface, and N is the number of diamond particles per unit area.

発明者らの試験結果によれば、研磨加工時における母材に対するダイヤモンド粒子の滞留性を良好なものとする観点より、有効作用粒子数Xの値は、0.5≦Xであるのが好ましく、2.≦Xであるのがより好ましく、15.9≦Xであるのが特に好ましい。 According to the test results of the inventors, from the viewpoint of improving the retention of diamond particles on the base material during polishing, the value of the effective particle number X is preferably 0.5≦X, more preferably 2.3 ≦X, and particularly preferably 15.9 ≦X.

独立気孔の気孔径は、画像解析装置により、研磨面に平行な断面のSEM写真を二値化処理し、例えば二値化画像中で白くつながった部位で囲まれた黒の領域を1つの粒子として認識して測定することができる。 The pore diameter of the independent pores can be measured by binarizing an SEM photograph of a cross section parallel to the polished surface using an image analyzer, and recognizing, for example, a black area surrounded by connected white areas in the binarized image as a single particle.

母材を構成するバインダ樹脂としては、ポリエーテルサルフォン(PES)を採用することが可能である Polyethersulfone (PES ) can be used as the binder resin constituting the base material .

ダイヤモンド粒子は、母材内や連続気孔内に保持されていてもよいが、独立気孔内に保持されている。ダイヤモンド粒子としては、単結晶ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド、疑似多結晶ダイヤモンドの何れであってもよい。 The diamond particles may be held within the matrix or within interconnected pores, but are held within closed pores. The diamond particles may be single crystal diamond, polycrystalline diamond, or pseudo-polycrystalline diamond.

ダイヤモンド粒子の平均粒径としては、1~20μm程度とすることができ、3~15μmとすることが好ましく、5~10μmとすることがより好ましい。ダイヤモンド粒子の平均粒径が大きすぎると、脱落し易くなるとともに、被研磨物にスクラッチを生じやすい。ダイヤモンド粒子の平均粒径が小さすぎると、十分な研磨能率を得ることが困難になる。 The average particle size of the diamond particles can be about 1 to 20 μm, preferably 3 to 15 μm, and more preferably 5 to 10 μm. If the average particle size of the diamond particles is too large, they will tend to fall off and will tend to scratch the workpiece being polished. If the average particle size of the diamond particles is too small, it will be difficult to achieve sufficient polishing efficiency.

本発明の研磨パッドは、研磨粒子として、ダイヤモンド粒子以外の研磨粒子を含んでいてもよい。ダイヤモンド粒子以外の研磨粒子としては、シリカ粒子、セリア粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子、マンガン酸化物粒子、炭酸バリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子等を挙げることができる。これらは1種でもよく、2種以上が混合されていてもよい。 The polishing pad of the present invention may contain abrasive particles other than diamond particles. Examples of abrasive particles other than diamond particles include silica particles, ceria particles, alumina particles, zirconia particles, titania particles, manganese oxide particles, barium carbonate particles, chromium oxide particles, iron oxide particles, etc. These may be used alone or in a mixture of two or more types.

研磨粒子は、ダイヤモンド粒子の他、シリカ粒子又はセリア粒子を含むことが好ましい。発明者らの試験結果によれば、シリカ粒子やセリア粒子をダイヤモンド粒子とともに研磨粒子として研磨パッドを製造すると、ペーストの粘性が上り、独立気孔を形成し易い。また、シリカ粒子やセリア粒子は、ダイヤモンド粒子と比べて軟質であるため、緩衝作用及び潤滑作用を発揮しうる。また、セリア粒子は化学的研磨作用も期待できる。このため、被研磨物に対するダイヤモンド粒子によるスクラッチを抑えることが期待される。 The abrasive particles preferably contain silica particles or ceria particles in addition to diamond particles. According to the inventors' test results, when a polishing pad is manufactured using silica particles or ceria particles together with diamond particles as abrasive particles, the viscosity of the paste increases and independent pores are more likely to form. Furthermore, since silica particles and ceria particles are softer than diamond particles, they can exert a buffering effect and a lubricating effect. Furthermore, ceria particles can be expected to have a chemical polishing effect. For this reason, it is expected that scratches caused by diamond particles on the polished object will be suppressed.

発明者らの試験結果によれば、本発明の研磨パッドは、ダイヤモンド粒子を6vol%以上含み、かつ、シリカ粒子を6vol%以上含むことが好ましい。この場合、SiCウェハの研磨加工において十分な研磨能率が得られ、またダイヤモンド粒子によるスクラッチを抑制できる研磨パッドを容易に製造することができる。 According to the inventors' test results, it is preferable that the polishing pad of the present invention contains 6 vol% or more of diamond particles and 6 vol% or more of silica particles. In this case, sufficient polishing efficiency can be obtained in polishing SiC wafers, and a polishing pad that can suppress scratches caused by diamond particles can be easily manufactured.

シリカ粒子やセリア粒子等、ダイヤモンド粒子以外の研磨粒子の平均粒径としては、0.05~0.5μm程度とすることができ、0.1~0.3μmとすることが好ましく、0.15~0.25μmとすることがより好ましい。ダイヤモンド粒子以外の研磨粒子の平均粒径が大きすぎたり、小さすぎたりすると、樹脂溶液と研磨粒子とを含むペーストの粘度を適切に調整することが困難になる。 The average particle size of abrasive particles other than diamond particles, such as silica particles and ceria particles, can be about 0.05 to 0.5 μm, preferably 0.1 to 0.3 μm, and more preferably 0.15 to 0.25 μm. If the average particle size of abrasive particles other than diamond particles is too large or too small, it becomes difficult to appropriately adjust the viscosity of the paste containing the resin solution and abrasive particles.

発明者らの試験結果によれば、ダイヤモンド粒子は平均粒径が5~10μmであり、シリカ粒子又はセリア粒子は平均粒径が0.2μmであることが好ましい。この場合、樹脂溶液と研磨粒子とを含むペーストの粘度を適切に調整することができ、独立気孔を形成し易い。また、緩衝作用及び潤滑作用によって被研磨物に対するダイヤモンド粒子によるスクラッチを抑え易い。 According to the inventors' test results, it is preferable that the diamond particles have an average particle size of 5 to 10 μm, and that the silica particles or ceria particles have an average particle size of 0.2 μm. In this case, the viscosity of the paste containing the resin solution and the abrasive particles can be appropriately adjusted, making it easier to form independent pores. In addition, the cushioning and lubricating effects make it easier to prevent scratches caused by the diamond particles on the workpiece being polished.

本発明の研磨パッドにおける各成分の体積比は、研磨パッド全体を100vol%としたとき、バインダ樹脂:24~43vol%、ダイヤモンド粒子を含む研磨粒子:9~23vol%、気孔:35~64vol%であることが好ましい。研磨粒子としてシリカ粒子又はセリア粒子を含む場合における各成分の体積比は、研磨パッド全体を100vol%としたとき、バインダ樹脂:24~43vol%、ダイヤモンド粒子:6~14vol%、シリカ粒子又はセリア粒子:6~14vol%、気孔:35~64vol%であることが好ましい。 The volume ratio of each component in the polishing pad of the present invention is preferably 24 to 43 vol% of binder resin, 9 to 23 vol% of abrasive particles including diamond particles, and 35 to 64 vol% of pores, when the entire polishing pad is taken as 100 vol%. When silica particles or ceria particles are included as abrasive particles, the volume ratio of each component is preferably 24 to 43 vol% of binder resin, 6 to 14 vol% of diamond particles, 6 to 14 vol% of silica particles or ceria particles, and 35 to 64 vol% of pores, when the entire polishing pad is taken as 100 vol%.

本発明の研磨パッドの製造方法の混合工程において、研磨粒子がシリカ粒子を含む場合、ペーストは、ダイヤモンド粒子を除き、バインダ樹脂を25~30vol%、シリカ粒子を0~10vol%及び溶剤を60~75vol%含み、かつ、バインダ樹脂に対するシリカ粒子の体積比が0.4以下であることが好ましい。このようにすることで、母材に適切な独立気孔構造を形成することができる。 In the mixing step of the method for manufacturing the polishing pad of the present invention, when the abrasive particles contain silica particles, it is preferable that the paste, excluding the diamond particles, contains 25 to 30 vol% binder resin, 0 to 10 vol% silica particles, and 60 to 75 vol% solvent, and that the volume ratio of silica particles to binder resin is 0.4 or less. In this way, an appropriate closed pore structure can be formed in the base material.

溶剤としては、母材を構成するバインダ樹脂を溶解するものであれば何でもよく、例えばN-メチル-2-ピロリドン、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミドやジメチルスルホキシド等を用いることができる。 The solvent may be anything that dissolves the binder resin that constitutes the base material, and examples of the solvent that can be used include N-methyl-2-pyrrolidone, N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, and dimethylsulfoxide.

気孔形成剤は、母材に形成される気孔構造を調整するために添加される。気孔形成剤としては、油性の溶剤を採用する場合には、水溶性のものを用いることができる。水溶性の気孔形成剤としては、例えば、グラニュー糖を粉状に挽いた粉糖、コーンスターチ等を用いることができる。 The pore former is added to adjust the pore structure formed in the base material. When an oil-based solvent is used, a water-soluble pore former can be used. Examples of water-soluble pore formers that can be used include powdered sugar made by grinding granulated sugar into a powder, cornstarch, etc.

ペーストには、必要に応じて添加剤を添加してもよい。添加剤としては、溶剤に対するバインダ樹脂の溶解性を調整するためのグリセリン等を挙げることができる。 Additives may be added to the paste as necessary, such as glycerin for adjusting the solubility of the binder resin in the solvent.

成形工程は特に限定されず、Tダイ等の成形装置を用いてシート状の成形体に成形する。この成形方法についてはある程度厚みを揃えることができればこれに限られない。 There are no particular limitations on the molding process, and the material is molded into a sheet-like molded body using a molding device such as a T-die. This molding method is not limited to this as long as it can achieve a uniform thickness to a certain extent.

気孔形成工程では、例えば、水温を10°C以下に調整した貯水槽に成形体を所定時間浸漬することにより、核生成成長型の相分離過程を生じさせる。これにより、球状で孤立し、その大きさや相互位置が不規則な多数の溶剤リッチ相が樹脂リッチ相中に分散する。この際、溶剤リッチ相における溶剤は、比重差により水に置換される。 In the pore formation process, for example, the molded body is immersed in a water tank whose water temperature is adjusted to 10°C or less for a specified period of time to cause a nucleation-growth type phase separation process. This results in numerous isolated, spherical solvent-rich phases that are irregular in size and relative positioning being dispersed in the resin-rich phase. During this process, the solvent in the solvent-rich phase is replaced by water due to the difference in specific gravity.

このように気孔形成工程においては、油性の溶剤を採用した場合、水道水等の水性の液体を置換液として採用し、この置換液中に成形体を浸漬することで、核生成成長型の相分離過程を経て樹脂リッチ相中に溶剤リッチ相を分散させると同時に、その溶剤リッチ相における溶剤を置換液に置換して成形体から溶剤を取り除くことができる。この際、孤立した各溶剤リッチ相と成形体の外部とは樹脂リッチ相中に形成された細孔を介して連通され、細孔を介して溶剤と置換液とが置換される。このように成形体から溶剤が除去されると、樹脂リッチ相が収縮して硬化するとともに、その樹脂リッチ相中に微小な連続気孔が形成される。また、水道水等の水性の液体を置換液として採用し、この置換液中に成形体を浸漬することで、水溶性の気孔形成剤も同時に除去することができる。 In this way, when an oil-based solvent is used in the pore formation process, an aqueous liquid such as tap water is used as the replacement liquid, and the molded body is immersed in the replacement liquid to disperse the solvent-rich phase in the resin-rich phase through a nucleation and growth type phase separation process, and at the same time, the solvent in the solvent-rich phase is replaced with the replacement liquid to remove the solvent from the molded body. At this time, each isolated solvent-rich phase is connected to the outside of the molded body through the pores formed in the resin-rich phase, and the solvent is replaced with the replacement liquid through the pores. When the solvent is removed from the molded body in this way, the resin-rich phase shrinks and hardens, and minute continuous pores are formed in the resin-rich phase. In addition, by using an aqueous liquid such as tap water as the replacement liquid and immersing the molded body in the replacement liquid, the water-soluble pore-forming agent can also be removed at the same time.

溶剤及び気孔形成剤が除去された成形体は、乾燥工程を経ることで、中間体とされる。中間体の表面及び/又は裏面を切削して研磨面を構成し、本発明の研磨パッドとされる。 The molded body from which the solvent and pore-forming agent have been removed undergoes a drying process to become an intermediate body. The front and/or back surface of the intermediate body is cut to form an abrasive surface, which becomes the polishing pad of the present invention.

(試験1)
<準備工程>
以下のバインダ樹脂、研磨粒子、溶剤、気孔形成剤及び添加剤を準備した。
(Test 1)
<Preparation process>
The following binder resin, abrasive particles, solvent, pore former and additives were prepared.

(バインダ樹脂)
PES(ポリエーテルサルフォン)
(研磨粒子)
ダイヤモンド粒子(平均粒径:5μm、10μm)
シリカ粒子(SiO2 )粒子(平均粒径:0.2μm)
セリア粒子(CeO2 )粒子(平均粒径:0.2μm)
(溶剤)
N-メチル-2-ピロリドン
(気孔形成剤)
グラニュー糖の粉糖
(添加剤)
グリセリン
(Binder resin)
PES (Polyethersulfone)
(Abrasive particles)
Diamond particles (average particle size: 5 μm, 10 μm)
Silica particles ( SiO2 ) particles (average particle size: 0.2 μm)
Ceria particles ( CeO2 ) particles (average particle size: 0.2 μm)
(solvent)
N-Methyl-2-pyrrolidone (pore former)
Granulated sugar powder (additive)
Glycerin

<混合工程>
上記バインダ樹脂、研磨粒子、溶剤、気孔形成剤及び添加剤の各成分を表1の調合比(質量部)で混合し、ペーストを得た。この際、気孔形成工程において核生成成長型の相分離過程が生じるように、バインダ樹脂及び溶剤の体積比を適切に調整した。得られたペーストについて、JIS K 7244-10に準じて、平行平板振動レオメータにより40°Cの粘度(Pa・s)を測定した。その結果を表1に併せて示す。また、得られたペーストにおいては、気孔形成工程において核生成成長型の相分離過程が生じるように、バインダ樹脂及び溶剤の体積比が適切に調整されている。
<Mixing step>
The binder resin, abrasive particles, solvent, pore-forming agent, and additive components were mixed in the mixing ratio (parts by mass) shown in Table 1 to obtain a paste. At this time, the volume ratio of the binder resin and the solvent was appropriately adjusted so that a nucleation-growth type phase separation process occurs in the pore-forming process. The viscosity (Pa·s) of the obtained paste at 40°C was measured using a parallel plate vibration rheometer in accordance with JIS K 7244-10. The results are also shown in Table 1. In addition, in the obtained paste, the volume ratio of the binder resin and the solvent was appropriately adjusted so that a nucleation-growth type phase separation process occurs in the pore-forming process.

Figure 0007650218000001
Figure 0007650218000001

<成形工程>
得られた各ペーストを用い、Tダイを用いてシート状の成形体を得た。
<Molding process>
Each of the obtained pastes was used to obtain a sheet-like molded body using a T-die.

<気孔形成工程、乾燥工程>
貯水槽に貯留し、水温を10°C以下に調整した水道水中に成形体を所定時間浸漬した。これにより、成形体において核生成成長型の相分離過程を生じさせ、樹脂リッチ相中に球状で孤立した多数の溶剤リッチ相を分散させるとともに、成形体内の溶剤を水道水で置換して成形体から溶剤及び気孔形成剤を除去した。
<Pore formation process, drying process>
The molded body was immersed for a predetermined period of time in tap water stored in a water tank and adjusted to a temperature of 10° C. or less. This caused a nucleation-growth type phase separation process to occur in the molded body, dispersing a large number of isolated spherical solvent-rich phases in the resin-rich phase, and replacing the solvent in the molded body with tap water to remove the solvent and pore-forming agent from the molded body.

得られた中間体10を常温の大気中に2日程度放置することにより、中間体10から水分を除去した。実施例1~9の中間体10の模式断面図を図1に示す。 The obtained intermediate 10 was left in the air at room temperature for about two days to remove moisture from the intermediate 10. A schematic cross-sectional view of the intermediate 10 of Examples 1 to 9 is shown in Figure 1.

各中間体10は、母材20と、研磨粒子30とを有している。母材20は、樹脂からなり、複数の独立気孔20aと、複数の連続気孔(図示せず)と、細孔(図示せず)とが形成されている。独立気孔20aは、1μm未満の細孔とは連通しているが、1μm以上の細孔と連通していない気孔である。連続気孔は、互いに連通しているか、1μm以上の細孔と連通している気孔である。細孔は、独立気孔20a及び連続気孔以外の気孔である。 Each intermediate 10 has a base material 20 and abrasive particles 30. The base material 20 is made of resin and has a plurality of independent pores 20a, a plurality of continuous pores (not shown), and pores (not shown). The independent pores 20a are pores that communicate with pores smaller than 1 μm, but do not communicate with pores of 1 μm or more. The continuous pores are pores that communicate with each other or with pores of 1 μm or more. The pores are pores other than the independent pores 20a and the continuous pores.

また、研磨粒子30は、ダイヤモンド粒子30aと、シリカ粒子(又はセリア粒子)30bである。ダイヤモンド粒子30aやシリカ粒子(又はセリア粒子)30bは、母材20内や連続気孔内に保持されてもいるが、独立気孔20a内に保持されている。 The abrasive particles 30 are diamond particles 30a and silica particles (or ceria particles) 30b. The diamond particles 30a and silica particles (or ceria particles) 30b are held within the matrix 20 and the continuous pores, but are also held within the independent pores 20a.

各中間体10の表面を研削し、図2に示すように、被研磨物を研磨する研磨面40aが構成される。こうして研磨パッド40が得られる。各研磨パッド40も、バインダ樹脂からなり、複数の気孔20a等が形成された母材20と、母材20内又は独立気孔20aを含む気孔内に保持された研磨粒子30とを有している。各研磨パッド40は、直径300mm、厚さ2mmの円板状のものである。 The surface of each intermediate body 10 is ground to form a polishing surface 40a for polishing an object to be polished, as shown in Fig. 2. In this manner, a polishing pad 40 is obtained. Each polishing pad 40 is also made of a binder resin and has a base material 20 in which a plurality of pores 20a and the like are formed, and abrasive particles 30 held within the base material 20 or within the pores including the independent pores 20a. Each polishing pad 40 is in the shape of a disk having a diameter of 300 mm and a thickness of 2 mm.

各研磨パッドについて、各成分の体積比(vol%)、密度(g/cm3 )及びデュロメータ硬度(ショアD)を測定した。結果を表2に示す。 The volume ratio (vol %) of each component, density (g/cm 3 ) and durometer hardness (Shore D) of each polishing pad were measured. The results are shown in Table 2.

Figure 0007650218000002
Figure 0007650218000002

また、各研磨パッド40について、研磨面40aと平行な断面のSEM写真を図3~図13に示す。図3~図11から明らかなように、実施例1~9の研磨パッド40は独立気孔構造を有し、多数の独立気孔20a内に研磨粒子30としてのダイヤモンド粒子30aが保持されていることがわかる。 Figures 3 to 13 show SEM photographs of the cross section parallel to the polishing surface 40a of each polishing pad 40. As is clear from Figures 3 to 11, the polishing pads 40 of Examples 1 to 9 have an independent pore structure, and diamond particles 30a as abrasive particles 30 are held within the numerous independent pores 20a.

一方、図12及び図13に示すように、比較例1、2の研磨パッド40では、独立気孔構造が形成されておらず、つまり母材が独立気孔を有しておらず、連続気孔及び細孔のみを有していることがわかる。 On the other hand, as shown in Figures 12 and 13, in the polishing pads 40 of Comparative Examples 1 and 2, no independent pore structure is formed, meaning that the base material does not have independent pores, but only continuous pores and fine pores.

実施例1、3~7及び比較例1、2の各研磨パッド40について、ウェハ研磨試験装置を用いて、以下の加工試験条件でSiCウェハを研磨加工して、研磨能率(加工レート)(μm/分)を調べた。 For each of the polishing pads 40 of Examples 1, 3 to 7 and Comparative Examples 1 and 2, a SiC wafer was polished using a wafer polishing test device under the following processing test conditions to examine the polishing efficiency (processing rate) (μm/min).

<試験条件>
試験機:ウェハ研磨装置(Engis EJW-380)
ワーク(被研磨物):SiCウェハ(4インチ)
研磨液:水
研磨液量:10ml/分
加工圧:20kPa
定盤/ワーク回転数:60/60rpm
<Test conditions>
Testing machine: Wafer polishing machine (Engis EJW-380)
Workpiece (object to be polished): SiC wafer (4 inches)
Polishing liquid: Water Polishing liquid amount: 10 ml/min Processing pressure: 20 kPa
Platen/workpiece rotation speed: 60/60 rpm

結果を図14に示す。図14から明らかなように、実施例1、3~7の研磨パッド40は、いずれも比較例1の研磨パッド40よりも加工レートが向上している。これは、独立気孔20a内にダイヤモンド粒子30aが良好に保持されることで、研磨加工時において母材20に対するダイヤモンド粒子30aの滞留性が向上し、その結果、実質的に研磨加工に寄与しているダイヤモンド粒子30aを十分に確保できたためと考えられる。 The results are shown in Figure 14. As is clear from Figure 14, the polishing pads 40 of Examples 1 and 3 to 7 all had a higher processing rate than the polishing pad 40 of Comparative Example 1. This is thought to be because the diamond particles 30a were well retained within the independent pores 20a, improving the retention of the diamond particles 30a in the base material 20 during polishing, and as a result, a sufficient amount of diamond particles 30a were able to contribute to the polishing process.

なお、比較例2の研磨パッドの加工レートが比較例1の研磨パッドの加工レートよりも向上したのは、比較例1におけるダイヤモンド粒子30aの粒子径が10μmであるのに対して、比較例2におけるダイヤモンド粒子30aの粒子径が5μmであるため、比較例2の研磨パッド内に含有されるダイヤモンド粒子30aの粒子数が比較例1のものの4倍となり、加工時のワークに接触するダイヤモンド粒子30aの粒子数が増加したためと考えられる。 The reason why the processing rate of the polishing pad of Comparative Example 2 was improved compared to that of Comparative Example 1 is that the particle diameter of the diamond particles 30a in Comparative Example 1 was 10 μm, while the particle diameter of the diamond particles 30a in Comparative Example 2 was 5 μm. Therefore, the number of diamond particles 30a contained in the polishing pad of Comparative Example 2 was four times that of Comparative Example 1, and the number of diamond particles 30a that came into contact with the workpiece during processing increased.

(試験2)
実施例1~9及び比較例1、2の各研磨パッド40について、ダイヤモンド粒子30aの滞留性を評価した。すなわち、実施例1~9及び比較例1、2の各研磨パッド40について、画像解析装置により、研磨面40aに平行な断面のSEM写真を二値化処理し、独立気孔が占める総面積S(μm2 )を算出した。また、研磨面30aに平行な断面における単位面積当たりのダイヤモンド粒子30aの粒子数N(count/μm2 )を求めた。そして、S値とN値とを積算して求めたX(X=S×N)(count)値を有効作用粒子数とした。得られた結果を表3に示す。
(Test 2)
The retention of diamond particles 30a was evaluated for each polishing pad 40 of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2. That is, for each polishing pad 40 of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2, the SEM photograph of the cross section parallel to the polishing surface 40a was binarized by an image analyzer, and the total area S (μm 2 ) occupied by the independent pores was calculated. In addition, the number N (count/μm 2 ) of diamond particles 30a per unit area in the cross section parallel to the polishing surface 30a was calculated. The X (X=S×N) (count) value obtained by integrating the S value and the N value was taken as the effective number of particles. The results are shown in Table 3.

Figure 0007650218000003
表3においては、有効作用粒子数Xについて、X<0.5を×、0.5≦X<2.0を△、2.0≦X<15を○、15≦Xを◎と評価した。表3及び図14から明らかなように、有効作用粒子数Xが他より大きな実施例7の研磨パッド40は、他の研磨パッド40と比べて加工レートが大きく向上していることがわかる。
Figure 0007650218000003
In Table 3, the number of effective action particles X was evaluated as follows: X<0.5 is x, 0.5≦X<2.0 is △, 2.0≦X<15 is ◯, and 15≦X is ◎. As is clear from Table 3 and Fig. 14, the polishing pad 40 of Example 7, which has a larger number of effective action particles X than the others, has a significantly improved processing rate compared to the other polishing pads 40.

(試験3)
実施例1、3~7及び比較例1の各研磨パッド40について、有効作用粒子数Xと加工レートとの関係を調べた。その結果を図15に示す。図15から明らかなように、有効作用粒子数Xと加工レートとの間には、おおよそ比例関係があると認められた。
(Test 3)
The relationship between the number of effective particles X and the processing rate was investigated for each polishing pad 40 of Examples 1, 3 to 7, and Comparative Example 1. The results are shown in Figure 15. As is clear from Figure 15, it was recognized that there is an approximately proportional relationship between the number of effective particles X and the processing rate.

(試験4)
表4に示すように、前記混合工程において、バインダ樹脂、シリカ粒子及び溶剤の各組成を異ならせてペーストを調製した。つまり、各ペーストには、ダイヤモンド粒子は含まれていない。各ペーストから、サンプルA~Iの研磨パッドを得た。
(Test 4)
As shown in Table 4, in the mixing step, the pastes were prepared by varying the compositions of the binder resin, silica particles, and solvent. In other words, each paste did not contain diamond particles. From each paste, polishing pads of samples A to I were obtained.

Figure 0007650218000004
Figure 0007650218000004

サンプルA~Iの研磨パッドについて、研磨面に平行な断面のSEM写真を図16~図24に示す。また、ペーストにおけるバインダ樹脂、シリカ粒子及び溶剤の組成比と気孔構造との関係を表4及び図25に示す。表4には、バインダ樹脂に対するシリカ粒子の体積比も記載した。図25においては、母材の気孔構造について、独立気孔が形成されていない網目構造を×、独立気孔は形成されていたが、ダイヤモンド粒子よりも小さな微小な独立気孔しか形成されていなかったものを△、ダイヤモンド粒子よりも大きな独立気孔が多数形成されていた良好な独立気孔構造のものを○と評価した。 Figures 16 to 24 show SEM photographs of cross sections parallel to the polishing surface of the polishing pads of samples A to I. Table 4 and Figure 25 show the relationship between the composition ratio of the binder resin, silica particles, and solvent in the paste and the pore structure. Table 4 also shows the volume ratio of silica particles to the binder resin. In Figure 25, the pore structure of the base material was evaluated as follows: a mesh structure with no independent pores was marked with an X; a structure with independent pores but only tiny independent pores smaller than the diamond particles was marked with a △; and a good independent pore structure with many independent pores larger than the diamond particles was marked with an O.

表4及び図25から明らかなように、各ペーストにおいて、バインダ樹脂を25~30vol%、シリカ粒子を0~10vol%及び溶剤を60~75vol%含み、かつ、バインダ樹脂に対するシリカ粒子の体積比が0.4以下であれば、良好な独立気孔構造となることがわかる。 As is clear from Table 4 and Figure 25, each paste contains 25-30 vol% binder resin, 0-10 vol% silica particles, and 60-75 vol% solvent, and the volume ratio of silica particles to binder resin is 0.4 or less, a good closed pore structure is obtained.

以上において、本発明を試験1~4に即して説明したが、本発明は上記各試験例に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。 Although the present invention has been described above with reference to Tests 1 to 4, it goes without saying that the present invention is not limited to the above test examples, and can be modified as appropriate without departing from the spirit of the present invention.

本発明は半導体デバイスの製造装置に利用可能である。 The present invention can be used in semiconductor device manufacturing equipment.

20a…独立気孔
20…母材
30…研磨粒子
30a…ダイヤモンド粒子
30b…シリカ粒子(又はセリア粒子)
40a…研磨面
40…研磨パッド
20a... Independent pores 20... Base material 30... Abrasive particles 30a... Diamond particles 30b... Silica particles (or ceria particles)
40a...polishing surface 40...polishing pad

Claims (5)

バインダ樹脂からなり、複数の気孔が形成された母材と、前記母材内又は前記気孔内に保持された研磨粒子とを有し、被研磨物を研磨する研磨面を構成する研磨パッドにおいて、
前記バインダ樹脂はポリエーテルサルフォンであり、
前記気孔は、細孔と、連続気孔と、独立気孔とからなり、
前記連続気孔は、互いに連通しているか、1μm以上の前記細孔と連通し、
前記独立気孔は、1μm未満の前記細孔とは連通しているが、1μm以上の前記細孔と連通しておらず、
前記研磨粒子は、ダイヤモンド粒子と、シリカ粒子とを含み、
前記ダイヤモンド粒子及び前記シリカ粒子は、前記母材内や前記連続気孔内に保持されてもいるが、前記独立気孔内に保持され、
前記ダイヤモンド粒子は平均粒径が5~10μmであり、
前記シリカ粒子は平均粒径が0.2μmであり、
前記ダイヤモンド粒子を6vol%以上含み、かつ、前記シリカ粒子を6vol%以上含み、
前記研磨面に平行な断面における前記独立気孔が占める総面積Sと、単位面積当たりの前記ダイヤモンド粒子の粒子数Nとを積算した有効作用粒子数X(X=S×N)が、0.5≦Xを満足することを特徴とする研磨パッド。
A polishing pad having a base material made of a binder resin and having a plurality of pores formed therein, and abrasive particles held within the base material or within the pores, and constituting a polishing surface for polishing an object to be polished, comprising:
The binder resin is polyethersulfone,
The pores are composed of pores, continuous pores, and closed pores,
The continuous pores communicate with each other or communicate with the pores having a size of 1 μm or more,
The isolated pores communicate with the pores smaller than 1 μm but do not communicate with the pores equal to or larger than 1 μm,
The abrasive particles include diamond particles and silica particles,
The diamond particles and the silica particles are held in the matrix and in the interconnected pores, but are also held in the closed pores,
The diamond particles have an average particle size of 5 to 10 μm;
The silica particles have an average particle size of 0.2 μm,
The diamond particles are contained in an amount of 6 vol % or more, and the silica particles are contained in an amount of 6 vol % or more,
A polishing pad characterized in that the effective number of particles X (X = S x N) obtained by multiplying the total area S occupied by the independent pores in a cross section parallel to the polishing surface by the number of diamond particles N per unit area satisfies 0.5 ≦ X.
前記有効作用粒子数Xは2.3≦Xを満足する請求項1記載の研磨パッド。 The polishing pad according to claim 1, wherein the number of effective particles X satisfies 2.3≦X. 前記有効作用粒子数Xは15.9≦Xを満足する請求項2記載の研磨パッド。 The polishing pad according to claim 2, wherein the number of effective particles X satisfies 15.9≦X. 請求項1乃至3のいずれか1項記載の研磨パッドを製造する方法であって、
核生成成長型の相分離過程が生じるように、前記バインダ樹脂を溶剤に溶解した樹脂溶液、前記研磨粒子及び気孔形成剤を含むペーストを得る混合工程と、
前記ペーストからシート状の成形体を得る成形工程と、
前記成形体に対して前記相分離過程を経て、前記バインダ樹脂を硬化させるとともに前記独立気孔を形成する気孔形成工程と、を有し、
前記研磨粒子はシリカ粒子を含み、
前記ペーストは、前記ダイヤモンド粒子を除き、前記バインダ樹脂を25~30vol%、前記シリカ粒子を0~10vol%及び前記溶剤を60~75vol%含み、かつ、前記バインダ樹脂に対する前記シリカ粒子の体積比が0.4以下であることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
A method for producing the polishing pad of any one of claims 1 to 3, comprising the steps of:
a mixing step of obtaining a resin solution in which the binder resin is dissolved in a solvent, the abrasive particles, and a paste containing a pore-forming agent so that a nucleation-growth type phase separation process occurs;
A molding step of obtaining a sheet-shaped body from the paste;
a pore forming step of subjecting the molded body to the phase separation process, curing the binder resin and forming the independent pores,
The abrasive particles include silica particles,
The paste contains, excluding the diamond particles, 25 to 30 vol% of the binder resin, 0 to 10 vol% of the silica particles, and 60 to 75 vol% of the solvent, and the volume ratio of the silica particles to the binder resin is 0.4 or less.
記溶剤はN-メチル-2-ピロリドンであり、
前記気孔形成剤はグラニュー糖である請求項4記載の研磨パッドの製造方法。
The solvent is N-methyl-2-pyrrolidone,
5. The method for producing a polishing pad according to claim 4, wherein the pore-forming agent is granulated sugar.
JP2021170754A 2021-10-19 2021-10-19 Polishing pad and method of manufacturing same Active JP7650218B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021170754A JP7650218B2 (en) 2021-10-19 2021-10-19 Polishing pad and method of manufacturing same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021170754A JP7650218B2 (en) 2021-10-19 2021-10-19 Polishing pad and method of manufacturing same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2023061016A JP2023061016A (en) 2023-05-01
JP7650218B2 true JP7650218B2 (en) 2025-03-24

Family

ID=86239259

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2021170754A Active JP7650218B2 (en) 2021-10-19 2021-10-19 Polishing pad and method of manufacturing same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7650218B2 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7571326B1 (en) 2024-03-27 2024-10-22 ノリタケ株式会社 Compound semiconductor polishing pad and method for manufacturing porous resin body
TW202603021A (en) * 2024-03-27 2026-01-16 日商則武股份有限公司 Resin porous bodies, compound semiconductor grinding pads, and manufacturing methods of resin porous bodies.
JP2025154175A (en) * 2024-03-29 2025-10-10 ノリタケ株式会社 Polishing pad and wafer polishing method

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002144243A (en) 2000-11-08 2002-05-21 Satoshi Inoue Polishing tool with fluororesin as base
US20070243802A1 (en) 2006-04-14 2007-10-18 Petersen John G Laminated flexible resilient abrasive article
JP2009504426A (en) 2005-08-19 2009-02-05 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション Surface textured microporous polishing pad
JP2009214246A (en) 2008-03-11 2009-09-24 Noritake Co Ltd Manufacturing method for sheet-shaped polishing body
WO2015152021A1 (en) 2014-03-31 2015-10-08 株式会社ノリタケカンパニーリミテド Method for polishing gan single crystal material

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2856783B2 (en) * 1989-09-08 1999-02-10 東京磁気印刷株式会社 Polishing tool
JPH10277923A (en) * 1997-02-03 1998-10-20 Tokyo Electron Ltd Polishing apparatus and polishing method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002144243A (en) 2000-11-08 2002-05-21 Satoshi Inoue Polishing tool with fluororesin as base
JP2009504426A (en) 2005-08-19 2009-02-05 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション Surface textured microporous polishing pad
US20070243802A1 (en) 2006-04-14 2007-10-18 Petersen John G Laminated flexible resilient abrasive article
JP2009214246A (en) 2008-03-11 2009-09-24 Noritake Co Ltd Manufacturing method for sheet-shaped polishing body
WO2015152021A1 (en) 2014-03-31 2015-10-08 株式会社ノリタケカンパニーリミテド Method for polishing gan single crystal material

Also Published As

Publication number Publication date
JP2023061016A (en) 2023-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7650218B2 (en) Polishing pad and method of manufacturing same
JP5474400B2 (en) Semiconductor wetting agent, polishing composition and polishing method using the same
JP6193959B2 (en) Rinsing composition and rinsing method
DE112014003673B4 (en) Method for producing a polished object and polishing agent set
CN102725374B (en) The renovation process of semiconductor wafer and composition for polishing
TWI592470B (en) Manufacturing method of honing composition, manufacturing method of honing composition, and manufacturing method of raw material for honing composition
JP6266337B2 (en) Wetting agent for semiconductor substrate and polishing composition
TWI535803B (en) Silicon wafer with grinding composition and silicon wafer grinding method
JP2005085858A (en) Polishing composition
JPWO2016129215A1 (en) Silicon wafer polishing method and surface treatment composition
KR20170041201A (en) Method for final polishing of silicon wafer, and silicon wafer
TW201831644A (en) Polishing composition, and polishing method
JP7424768B2 (en) Filtration method for polishing additive-containing liquid, polishing additive-containing liquid, polishing composition, method for producing polishing composition, and filter
JP5575735B2 (en) Polishing composition concentrate
JP7728223B2 (en) Polishing pad and method of manufacturing the same
TWI833865B (en) Grinding composition
WO2013031111A1 (en) Silicon wafer polishing method and abrasive
JP6381619B2 (en) Polishing composition and method for producing polishing composition
KR102380782B1 (en) Method for polishing semiconductor substrates
KR102508181B1 (en) Polishing composition and polishing method
JP2024136430A (en) Polishing pad and method of manufacturing same
WO2025204212A1 (en) Polishing pad and wafer polishing method
TW201321489A (en) Polishing solution composition for semiconductor wafer
JP7138432B2 (en) Silicon wafer manufacturing method
JP2025154202A (en) Polishing pad and wafer polishing method

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20230724

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20240415

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20240529

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20240723

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20241022

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20241206

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20250305

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20250311

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7650218

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150