JP7653384B2 - Method for producing methoxyflavone compounds from Krachaidam - Google Patents
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Description
本発明は、クラチャイダムからメトキシフラボン系化合物の製造法に関する。 The present invention relates to a method for producing methoxyflavone compounds from Krachaidam.
クラチャイダム（Ｋａｅｍｐｆｅｒｉａ ｐａｒｖｉｆｌｏｒａ：Ｗａｌｌ． Ｅｘ Ｂａｋｅｒ）は、ラオス人民民主共和国とウタラディット県、ペッチャブーン県、ルーイ県などタイ北部と北東部の高地においてよく見られる。クラチャイダムは、山岳民族が体に栄養を与えるため、数百年前から飲み続けられているハーブである。近年、臨床と実験室規模の研究により、クラチャイダムは、偏旁冠脚が防止できるという効果だけでなく、炎症も抑制でき、面皰と歯周病が起きる原因菌に対する抗菌作用、萎縮症の防止、癌細胞の破壊、関節炎を治して骨を維持し、糖尿病・肥満症・血栓症の治療、肌をきれいにする作用を有し、細胞の老化、細胞の延命をすることがわかってきた。それは、クラチャイダムに含まれる化合物の効果であり、メトキシフラボン系化合物（ｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅｓ）の合計［５，７－ジメトキシフラボン（５，７－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ）、５，７，４－トリメトキシフラボン（５，７，４´－ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ）、及び３，５，７，３´４´－ペンタメトキシフラボン（３，５，７，３´４´－ｐｅｎｔａｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅ）］である。 Kaempferia parviflora (Wall. Ex Baker) is commonly found in the Lao People's Democratic Republic and in the highlands of northern and northeastern Thailand, including Uttaradit, Phetchabun, and Loei provinces. Kaempferia parviflora is a herb that has been consumed by hill tribes for hundreds of years to nourish the body. In recent years, clinical and laboratory-scale research has shown that Kaempferia parviflora not only prevents malformation, but also suppresses inflammation, has antibacterial properties against bacteria that cause acne and periodontal disease, prevents atrophy, destroys cancer cells, cures arthritis and maintains bones, treats diabetes, obesity, and thrombosis, cleanses the skin, and promotes cell aging and cell life extension. This is the effect of the compounds contained in Krachaidam, which are the sum of methoxyflavone compounds [5,7-dimethoxyflavone, 5,7,4-trimethoxyflavone, and 3,5,7,3'4'-pentamethoxyflavone].
クラチャイダムからメトキシフラボン系化合物を合成する方法が知られている。クラチャイダムからフラボノイド（ｆｌａｖｏｎｏｉｄ）を高含有しているエキスを合成する方法と製品発明に関するタイ小特許第４０４８号（特許文献１）には、次の方法が記載されている。８Ｌ／ｋｇのエタノールと乾燥したクラチャイダムの比率でエタノール９５％を使用して抽出し、４日間発酵して、そのエキスをろ過する。また、クラチャイダムを８Ｌのエタノールと４日間で発酵し、エキスをろ過する。出来上がったエキスをろ過し、エタノールを抜くため、真空乾式蒸発器を使用して粘性のエキスまで蒸発する。
また、タイ小特許第１４９６３号（特許文献２）には、メトキシフラボン化合物を高含有するクラチャイダムから合成する方法を開示する。メトキシフラボン化合物を高含有するクラチャイダムから合成する方法は、エタノール９５％、水、乾燥したクラチャイダムの根をパーコレーターの中で１日間発酵してからエキスをろ過する。それから、発酵不純物と混ぜたエタノールと残余のクラチャイダムをパーコレーターの中で１日間混合する。その後、その２つのエキスを混合し、真空乾式蒸発器で粘性のエキスまで蒸発する。
また、効率的に山奈の根からエキスを製造する方法（Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｒｈｉｚｏｍａ ｋａｅｍｐｆｅｒｉａｅ ｅｘｔｒａｃｔ）に関するＣＮ１１１１６６８４２Ａ（特許文献３）には、次の記載がある。山奈（Ｋａｅｍｐｆｅｒｉａ ｇａｌａｎｇａ Ｌ．）の根を抽出する方法は、その根を５０～８０Ｍｅｓｈに熟して、温度５０～６０℃、圧力１５～３０メガパスカル（ＭＰａ）の二酸化炭素で抽出し、メタノールを加えて、エタノールのエキスになるまで６０～１００分抽出する。そして、活性炭を追加して、色素除去のために還流（ｒｅｆｌｕｘ）する。それから、エキスを濃くするため、酢酸エチル（ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）で結晶化する。エタノールの中に結晶を溶かして、高速向流クロマトグラフィー（ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄ ｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）で分別し、各画分を分離し、減圧乾燥する。
A method for synthesizing methoxyflavone compounds from Krachai Dam is known. Thai Petty Patent No. 4048 (Patent Document 1) on a method and product invention for synthesizing an extract with high flavonoid content from Krachai Dam describes the following method. Extraction is performed using 95% ethanol at a ratio of 8 L/kg ethanol to dried Krachai Dam, fermentation is performed for 4 days, and the extract is filtered. Alternatively, Krachai Dam is fermented with 8 L of ethanol for 4 days, and the extract is filtered. The resulting extract is filtered, and a vacuum dry evaporator is used to evaporate the ethanol to a viscous extract.
Also, Thai Petty Patent No. 14963 (Patent Document 2) discloses a method for synthesizing methoxyflavone compounds from Krachaidam with a high content. The method for synthesizing methoxyflavone compounds from Krachaidam with a high content of methoxyflavone compounds is to ferment 95% ethanol, water, and dried Krachaidam root in a percolator for one day, and then filter the extract. Then, the ethanol mixed with fermented impurities and the remaining Krachaidam are mixed in a percolator for one day. After that, the two extracts are mixed and evaporated to a viscous extract in a vacuum dry evaporator.
In addition, CN111166842A (Patent Document 3) on a method for efficiently preparing an extract from the roots of rhizoma kaempferiae has the following description. The method for extracting the roots of rhizoma kaempferiae (Kaempferia galanga L.) is to ripen the roots to 50-80 Mesh, extract them with carbon dioxide at a temperature of 50-60°C and a pressure of 15-30 MPa, add methanol, and extract for 60-100 minutes until the ethanol extract is obtained. Then, add activated carbon and reflux to remove pigments. Then, crystallize with ethyl acetate to thicken the extract. The crystals are dissolved in ethanol and fractionated by high-speed counter-current chromatography, and each fraction is separated and dried under reduced pressure.
しかしながら、本発明者が報告した前記のタイにおける小特許により、メトキシフラボン化合物を高含有するエキスが製造できたが、得られたエキスは、色が黒く、粘性・悪臭がある。化粧品を製造するには、使いづらい色であり、匂いもする。従って、本発明は、悪臭のない純粋なメトキシフラボン（ｍｅｔｈｏｘｙｆｌａｖｏｎｅｓ）エキスであって、黒色素、粘性、悪臭を除去したエキスを製造する方法を提供することを目的とする。
また、前記の山奈の根からエキスを製造する方法に関する中国特許出願では、少量の物質が分離できず、時間もかかりプロセスも複雑で値段も高い二酸化炭素抽出機と高速向流クロマトグラフィー機器を使用するという問題がある。従って、本発明は、短時間で、色、粘着性のあるゴム及び臭いを改善したクラチャイダムエキスを製造する方法を提供することを目的とする。
However, the inventor of the present invention reported a petty patent in Thailand that produced an extract with a high content of methoxyflavone compounds, but the resulting extract was black in color, viscous, and had a foul odor. The color and odor of the extract make it difficult to use in cosmetics. Therefore, the present invention aims to provide a method for producing a pure methoxyflavone extract without a foul odor, which is free of black pigments, viscosity, and foul odor.
In addition, the Chinese patent application for the method of preparing extract from the root of Cordyceps nigra has the problem that a small amount of material cannot be separated, and the carbon dioxide extractor and high-speed countercurrent chromatography equipment are used, which are time-consuming, complicated and expensive. Therefore, the present invention aims to provide a method for preparing Krachaidam extract with improved color, sticky gum and odor in a short time.
そこで本発明者は、前記目的を達成するため種々検討した結果、クラチャイダムのエキスを二酸化ケイ素と混合し、この混合物を、二酸化ケイ素粉を充填したカラムに添加し、次いでカラムの上部に酢酸エチルを添加してエキスを溶出することにより、高濃度で、臭い、粘着樹脂、黒色素が除去された橙色クラチャイダムエキスが得られることを見出した。 The inventors conducted various studies to achieve the above-mentioned objective, and discovered that by mixing an extract of Krachaidam with silicon dioxide, adding this mixture to a column packed with silicon dioxide powder, and then adding ethyl acetate to the top of the column to elute the extract, it is possible to obtain a highly concentrated orange Krachaidam extract from which odor, sticky resin, and black pigments have been removed.
すなわち、本発明は、クラチャイダムのエキスを二酸化ケイ素と混合し、この混合物を、二酸化ケイ素粉を充填したカラムに添加し、次いでカラムの上部に酢酸エチルを添加してエキスを流出することを特徴とする、橙色のメトキシフラボン系化合物を製造する方法を提供するものである。
さらに本発明は、次のステップ、ア～エを有する、クラチャイダムから橙色メトキシフラボン系化合物の製造法を提供する。
ア．固形分（ｔｏｔａｌ ｓｏｌｉｄ）の質量対質量４０～９０％の濃縮クラチャイダムエキスを、二酸化ケイ素粉末と１：１～１：３の比率で混合する。
イ．「ア」混合物を、二酸化ケイ素粉が「ア」混合物の１～４倍混合してあるカラムに混合する。
ウ．酢酸エチルを「ア」混合物の３～７倍カラムの上部に追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、「ウ」混合物を真空乾式蒸発器で蒸発して、橙色の。
That is, the present invention provides a method for producing orange methoxyflavone compounds, which comprises mixing an extract of Krachaidam with silicon dioxide, adding the mixture to a column packed with silicon dioxide powder, and then adding ethyl acetate to the top of the column to allow the extract to flow out.
The present invention further provides a method for producing an orange methoxyflavone compound from Krachaidam, comprising the steps of:
A. Mix concentrated Krachaidam extract with a solid content (total solid) of 40-90% by weight with silicon dioxide powder in a ratio of 1:1 to 1:3.
B. Mix the "A" mixture into a column containing 1 to 4 times the amount of silicon dioxide powder as the "A" mixture.
C. Add 3 to 7 times the amount of ethyl acetate to the top of the column as the mixture of "A", then allow the extract to flow downwards to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture in C in a vacuum dry evaporator to obtain an orange colored solution.
本発明方法によれば、簡便な方法でクラチャイダムのエキスから臭い、粘り樹脂、黒色素を除去することができる。また、使用した溶媒は、再利用できるので、合成コストを削減して、環境も守れる。 The method of the present invention makes it possible to easily remove odor, sticky resin, and black pigment from Krachaidam extract. In addition, the solvent used can be reused, reducing synthesis costs and protecting the environment.
本発明は、クラチャイダムのエキスを二酸化ケイ素と混合し、この混合物を、二酸化ケイ素粉を充填したカラムに添加し、次いでカラムの上部に酢酸エチルを添加してエキスを溶出することを特徴とする、橙色のメトキシフラボン系化合物を製造する方法である。 The present invention is a method for producing orange methoxyflavone compounds, which is characterized by mixing an extract of Krachaidam with silicon dioxide, adding the mixture to a column packed with silicon dioxide powder, and then adding ethyl acetate to the top of the column to elute the extract.
本発明の好ましい一態様は、次のステップ、ア～エを有する、クラチャイダムから橙色メトキシフラボン系化合物の製造法である。
ア．固形分（ｔｏｔａｌ ｓｏｌｉｄ）の質量対質量４０～９０％の濃縮クラチャイダムエキスを、二酸化ケイ素粉末と１：１～１：３の比率で混合する。
イ．「ア」混合物を、二酸化ケイ素粉が「ア」混合物の１～４倍充填してあるカラムに混合する。
ウ．酢酸エチルを「ア」混合物の３～７倍カラムの上部に追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、「ウ」混合物を真空乾式蒸発器で蒸発して、濃縮の橙色エキスを得る。
A preferred embodiment of the present invention is a method for producing an orange methoxyflavone compound from Krachaidam, comprising the following steps A to E:
A. Mix concentrated Krachaidam extract with a solid content (total solid) of 40-90% by weight with silicon dioxide powder in a ratio of 1:1 to 1:3.
B. Mix the "A" mixture into a column packed with 1 to 4 times the amount of "A" mixture containing silicon dioxide powder.
C. Add 3 to 7 times the amount of ethyl acetate to the top of the column as the mixture of "A", then allow the extract to flow downwards to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture in a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
更に本発明の好ましい一態様は、次のステップ、ア～エを有する、クラチャイダムから橙色メトキシフラボン系化合物の製造法である。
ア．固形分の質量対質量７０～８５％の濃縮クラチャイダムエキスを、二酸化ケイ素粉末と１：１～１：２の比率で混合する。
イ．「ア」混合物を、二酸化ケイ素粉が「ア」混合物の１．３～３．０倍充填してあるカラムに混合する。
ウ．酢酸エチルを「ア」混合物の４～６倍カラムの上部に追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、真空乾式蒸発器を使用して、「ウ」混合物を圧力６０～１５０ｍｂａｒ、温度４５～６５℃で蒸発して、濃縮の橙色エキスを得る。
A further preferred embodiment of the present invention is a process for producing an orange-colored methoxyflavone compound from Krachaidam, comprising the steps A to E.
A. Mix concentrated Krachaidam extract with a solid content of 70-85% by weight with silicon dioxide powder in a ratio of 1:1 to 1:2.
B. Mix the "A" mixture into a column packed with 1.3 to 3.0 times the amount of "A" mixture containing silicon dioxide powder.
C. Add 4 to 6 times the amount of ethyl acetate to the top of the column as the mixture of "A", then allow the extract to flow downwards to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture from step C at a pressure of 60-150 mbar and a temperature of 45-65°C using a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
更に本発明の好ましい一態様は、次のステップ、ア～エを有する、クラチャイダムから橙色メトキシフラボン系化合物の製造法である。
ア．化学量３７５ｇの固形分の質量対質量７０～７５％の濃縮クラチャイダムエキスを、化学量３７５ｇの二酸化ケイ素粉末（1：1の比率）と混合する。
イ．「ア」混合物を、二酸化ケイ素粉が「ア」混合物の化学量１０００ｇ（ア.からの混合物の１．３３３３倍）充填してあるカラムに混合する。
ウ．酢酸エチルをカラムの上部に化学量４３００ｇ（ア.からの混合物の５．７３３３倍）追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、真空乾式蒸発器を使用して、「ウ」混合物を圧力８０ｍｂａｒ、温度５０℃で蒸発して、濃縮の橙色エキスを得る。
A further preferred embodiment of the present invention is a process for producing an orange-colored methoxyflavone compound from Krachaidam, comprising the steps A to E.
A. 375g of concentrated Krachaidam extract with a mass to mass ratio of 70-75% of solids is mixed with 375g of silicon dioxide powder (1:1 ratio).
B. Mix the "A" mixture into a column packed with 1,000 g of silicon dioxide powder (1.3333 times the amount of the mixture from A) in a stoichiometric amount.
C. Add 4,300 g (5.7333 times the amount of the mixture from A) of ethyl acetate to the top of the column, then drain the extract to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture from step C at a pressure of 80 mbar and a temperature of 50° C. using a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
本発明においては、二酸化ケイ素を吸収性材料として、クロマトグラフィーで分離するために使用する。この二酸化ケイ素は、酸化アルミニウム（ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｏｘｉｄｅあるいは化学式Ａｌ２Ｏ３）に置き換えることができる。
また、本発明は、クロマトグラフィーで分離する際に、溶媒として酢酸エチルを使用する。この酢酸エチルは、ヘキサン（ｈｅｘａｎｅ）、ベンゼンのどちらに置き換えることもできる。
In the present invention, silicon dioxide is used as an absorbent material for chromatographic separation, which can be replaced by aluminum oxide (also known as Al 2 O 3 ).
In addition, the present invention uses ethyl acetate as a solvent for chromatographic separation, which can be replaced with either hexane or benzene.
次に実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。 The present invention will now be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples in any way.
実施例１
クラチャイダムエキス３７５ｇは、シリカと同じように、色番号のＨｕｅ２０３ Ｓａｔ１１９ Ｌｕｍ２２ Ｒｅｄ３５ Ｇｒｅｅｎ１２ Ｂｌｕｅ３３に似ている。乾くまで蒸発（クラチャイダムエキスにあるエタノールが無くなった）させたら、クラチャイダムエキスの重量は、２７９ｇになり、クラチャイダムエキスにある固形分の量は、７４％になっている。
クラチャイダムエキスをシリカと混合してから、ヘキサンを８００ｇカラムの上部に、エキスを下に流出させ、無色のヘキサンが出てくる。
クラチャイダムエキスをシリカと混合してから、酢酸エチルと混合したヘキサンを４００ｇカラムの上部に、エキスを下に流出させ、橙色の化合物が得られる。適切なのは、酢酸エチを４３００ｇ追加すると橙色のエキスが流出されるが、流出を速めるため、空気抽出器を使用することもできる。橙色エキスの量は約４Ｌが得られる。橙色エキスを、真空乾燥を使用して６０～１５０ｍｂａｒの圧力で、橙色エキスできるまで蒸発させる。適切なのは、８０ｍｂａｒである。温度は、４５～６５℃であるが、適切なのは、５０℃である。
色は、色番号のＨｕｅ６ Ｓａｔ２２８ Ｌｕｍ１０８ Ｒｅｄ２２４ Ｇｒｅｅｎ３８ Ｂｌｕｅ５に似ている。重量は、１２１．６１ｇである。
エキスを乾燥粉末にしたいのであれば、１８０ｇのシリカあるいは、マルトデキストリンを混合し、温度５０℃で空気加熱を５時間作用させれば、橙色の化合物が得られる。色は、色番号のＨｕｅ５ Ｓａｔ２３１ Ｌｕｍ１２６ Ｒｅｄ２５１ Ｇｒｅｅｎ４７ Ｂｌｕｅ１７に似ている。重量は、２５９ｇである。
薄層クロマトグラフィーでテストしたところ、移動相（ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ)は、ヘキサンと酢酸エチル、１：１の比率で混合し、シリカゲルＦ２５４（ｓｉｌｉｃａ ｇｅｌ）系の移動相は、光の波長２５４ｎｍであり、メトキシフラボン系化合物であることがわかった。
Example 1
The Krachaidam extract 375g is similar to silica and has the color numbers Hue 203 Sat 119 Lum 22 Red 35 Green 12 Blue 33. When evaporated to dryness (the ethanol in the Krachaidam extract is gone), the weight of the Krachaidam extract is 279g and the amount of solids in the Krachaidam extract is 74%.
The Krachaidam extract is mixed with silica, then hexane is poured onto the top of an 800g column and the extract is poured onto the bottom, resulting in colorless hexane.
Mix the Krachaidam extract with silica, then add 400g of hexane mixed with ethyl acetate to the top of the column and let the extract flow down to obtain an orange compound. Add 4300g of ethyl acetate to get the orange extract, but an air extractor can also be used to speed up the flow. The amount of orange extract is about 4L. Evaporate the orange extract using vacuum drying at a pressure of 60-150mbar until the orange extract is obtained. The suitable pressure is 80mbar. The temperature is 45-65°C, but 50°C is suitable.
The color is similar to the color numbers Hue 6 Sat 228 Lum 108 Red 224 Green 38 Blue 5. The weight is 121.61g.
If you want to make the extract into a dry powder, mix it with 180g of silica or maltodextrin and heat it in air at 50°C for 5 hours to get an orange colored compound. The color is similar to the color numbers Hue 5, Sat 231, Lum 126, Red 251, Green 47, Blue 17. The weight is 259g.
When tested by thin layer chromatography, the mobile phase was a mixture of hexane and ethyl acetate in a 1:1 ratio, and the mobile phase was silica gel F254, with a light wavelength of 254 nm, and it was found to be a methoxyflavone compound.
Claims (3)
ア．固形分（ｔｏｔａｌ ｓｏｌｉｄ）の質量対質量４０～９０％の濃縮クラチャイダムエキスを、二酸化ケイ素粉末と１：１～１：３の質量比率で混合する。
イ．「ア」混合物を、「ア」混合物の１～４倍の質量の二酸化ケイ素粉を充填してあるカラムに載置する。
ウ．酢酸エチルを「ア」混合物の３～７倍の質量をカラムの上部に追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、「ウ」混合物を真空乾式蒸発器で蒸発し、濃縮の橙色エキスを得る。 A method for producing an orange methoxyflavone compound from Krachaidam by evaporating it until dry , comprising the steps A to E.
A. Mix concentrated Krachaidam extract having a solid content (total solid) of 40-90% by mass with silicon dioxide powder in a mass ratio of 1:1 to 1:3.
B. Place the mixture "A" in a column packed with silicon dioxide powder in an amount 1 to 4 times the mass of the mixture " A".
C. Add ethyl acetate to the top of the column in an amount 3 to 7 times the mass of the mixture "A", then allow the extract to drain downwards to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture from step C in a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
ア．固形分の質量対質量７０～８５％の濃縮クラチャイダムエキスを、二酸化ケイ素粉末と１：１～１：２の質量比率で混合する。
イ．「ア」混合物を、「ア」混合物の１．３～３．０倍の質量の二酸化ケイ素粉を充填してあるカラムに載置する。
ウ．酢酸エチルを「ア」混合物の４～６倍の質量をカラムの上部に追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、真空乾式蒸発器を使用して、「ウ」混合物を圧力６０～１５０ｍｂａｒ、温度４５～６５℃で蒸発し、濃縮の橙色エキスを得る。 A method for producing orange methoxyflavone compounds from Krachaidam evaporated to dryness as claimed in claim 1, wherein A to E of claim 1 are as follows :
A. Mix concentrated Krachaidam extract with a solid content of 70-85% by mass with silicon dioxide powder in a mass ratio of 1:1 to 1:2.
B. Place the mixture "A" in a column packed with silicon dioxide powder in an amount 1.3 to 3.0 times the mass of the mixture "A ".
C. Add ethyl acetate to the top of the column in an amount 4 to 6 times the mass of the mixture "A", then allow the extract to drain downwards to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture from step C at a pressure of 60-150 mbar and a temperature of 45-65°C using a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
ア．化学量３７５ｇの固形分の質量対質量７０～７５％の濃縮クラチャイダムエキスを、化学量３７５ｇの二酸化ケイ素粉末と混合する。
イ．「ア」混合物を、二酸化ケイ素粉を１０００ｇ充填してあるカラムに載置する。
ウ．酢酸エチルをカラムの上部に４３００ｇ追加してから、エキスを下に流出させ、橙色のエキスを得る。
エ．濃縮を高めるため、真空乾式蒸発器を使用して、「ウ」混合物を圧力８０ｍｂａｒ、温度５０℃で蒸発し、濃縮の橙色エキスを得る。 A method for producing orange methoxyflavone compounds from the dried krachaidam according to claim 1 or 2, wherein A to E according to claim 1 or 2 are as follows: A to E.
A. 375g of concentrated Krachaidam extract with a mass to mass ratio of 70-75% of solids is mixed with 375g of silicon dioxide powder.
B. Place the mixture "A" into a column packed with 1,000 g of silicon dioxide powder .
C. Add 4300 g of ethyl acetate to the top of the column, then drain the extract to obtain an orange extract.
D. To increase the concentration, evaporate the mixture from step C at a pressure of 80 mbar and a temperature of 50°C using a vacuum dry evaporator to obtain a concentrated orange extract.
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