JP7654973B2 - Resin composition and power module - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂組成物およびパワーモジュールに関する。より詳細には、パワーモジュール用の封止材として使用するための樹脂組成物、およびこれを用いて作製されたパワーモジュールに関する。 The present invention relates to a resin composition and a power module. More specifically, the present invention relates to a resin composition for use as a sealing material for a power module, and a power module produced using the same.
ＩＧＢＴやパワーＭＯＳＦＥＴ、ダイオードなどのパワー半導体素子を内蔵した半導体パワーモジュールは、パワー半導体素子の発熱量が大きいので、一般に、熱伝導率が高く電気絶縁性も高い材料を絶縁板に用いる。発熱量が大きな中容量から大容量の半導体パワーモジュールでは、絶縁板に、熱伝導率の高いセラミックスが主として用いられている。このような半導体モジュールには、コスト低減化と信頼性の維持向上との両立が要求されている。 Semiconductor power modules that incorporate power semiconductor elements such as IGBTs, power MOSFETs, and diodes generally use materials with high thermal conductivity and electrical insulation for the insulating plates because the power semiconductor elements generate a large amount of heat. In medium to large capacity semiconductor power modules that generate a large amount of heat, ceramics with high thermal conductivity are primarily used for the insulating plates. Such semiconductor modules are required to achieve both cost reduction and maintaining and improving reliability.
高温で動作する半導体装置に係る樹脂封止の信頼性向上のための技術として、たとえば、特許文献１では、セラミックス絶縁基板と、セラミックス絶縁基板の一方の面に配置した第１の電極と、電極にハンダを介して接合したＳｉ半導体チップと、セラミックス絶縁基板の一方の面に配置した第２の電極と、第２の電極にハンダを介して接合したリードとを備えた構造体を、エポキシ樹脂で封止して得られる、半導体パワーモジュールが記載されている。特許文献１において、封止材として用いられるエポキシ樹脂の線膨張係数を、ハンダの線膨張係数とセラミックス絶縁基板の線膨張係数との両方に近くなるように調整することにより、ハンダ付け後のモジュールの反りを抑え、ハンダ接続部の信頼性を改善することが記載されている。
As a technique for improving the reliability of resin sealing for semiconductor devices that operate at high temperatures, for example,
しかしながら、近年、パワー半導体分野では、ＳｉＣ素子やＧａＮ素子の開発を背景に、従来以上の高温域での動作に対する要求が高まってきている。パワー半導体装置の使用温度が高くなると、接合部に発生する熱応力も大きくなるために、特許文献１に開示された構造では、接合部の信頼性を十分に確保できない場合があった。
However, in recent years, with the development of SiC and GaN elements in the power semiconductor field, there has been an increasing demand for operation at higher temperatures than before. As the operating temperature of a power semiconductor device increases, the thermal stress generated at the joint also increases, and the structure disclosed in
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、高温域でも高い信頼性を確保することが可能な、樹脂封止型のパワーモジュール、およびこのようなパワーモジュールの樹脂封止材として使用するための樹脂組成物を提供することにある。 The present invention has been made in consideration of the above problems, and aims to provide a resin-sealed power module that can ensure high reliability even at high temperatures, and a resin composition for use as a resin sealing material for such a power module.
本発明によれば、
金属回路基板と、
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを封止するために用いられる樹脂組成物であって、
当該樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、無機充填剤とを含み、
前記エポキシ樹脂は、９０～３００のエポキシ当量を有する、ビフェニル骨格含有多官能エポキシ樹脂またはトリス（ヒドロキシフェニル）メタン型エポキシ樹脂からなり、
前記無機充填剤は、当該樹脂組成物の全固形分に対して、８２質量％以上９０質量％以下であり、
当該樹脂組成物のガラス転移温度が、１７０℃以上３００℃以下であり、
前記樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度未満における平均線膨張係数α１が、５ｐｐｍ／Ｋ以上１５ｐｐｍ／Ｋ以下であり、ガラス転移温度以上における平均線膨張係数α２が、２５ｐｐｍ／Ｋ以上６５ｐｐｍ／Ｋ以下である、樹脂組成物が提供される。
According to the present invention,
A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
A resin composition used to seal the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The resin composition includes an epoxy resin and an inorganic filler,
the epoxy resin is a biphenyl skeleton-containing polyfunctional epoxy resin or a tris(hydroxyphenyl)methane type epoxy resin having an epoxy equivalent of 90 to 300;
The inorganic filler is present in an amount of 82% by mass or more and 90% by mass or less based on the total solid content of the resin composition,
The glass transition temperature of the resin composition is 170° C. or higher and 300° C. or lower,
The resin composition has an average linear expansion coefficient α1 of 5 ppm/K or more and 15 ppm/K or less at a temperature below the glass transition temperature, and an average linear expansion coefficient α2 of 25 ppm/K or more and 65 ppm/K or less at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature.
また本発明によれば、
金属回路基板と、
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを被覆する封止材と、を備え、
前記封止材が、上記樹脂組成物の硬化物からなる、
パワーモジュールが提供される。
Further, according to the present invention,
A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
a sealing material that covers the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The sealing material is made of a cured product of the resin composition.
A power module is provided.
本発明によれば、高温域でも高い信頼性を確保することが可能な樹脂封止型のパワーモジュール、およびこのようなパワーモジュールの樹脂封止材として使用するための樹脂組成物が提供される。 The present invention provides a resin-sealed power module that can ensure high reliability even at high temperatures, and a resin composition for use as a resin sealing material for such a power module.
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。 The following describes an embodiment of the present invention with reference to the drawings. Note that in all drawings, similar components are given similar reference numerals and descriptions are omitted where appropriate.
＜パワーモジュール１０＞
本実施形態に係るパワーモジュール１０について説明する。図１は、本発明の実施形態に係るパワーモジュール１０を模式的に示した断面図である。以下では、説明を簡単にするため、パワーモジュール１０の各構成要素の位置関係（上下関係等）が各図に示す関係であるものとして説明を行う場合がある。ただし、この説明における位置関係は、パワーモジュール１０の使用時や製造時の位置関係とは無関係である。
<
A
本実施形態のパワーモジュール１０は、図１に示すように、金属回路基板としてのＣｕ回路３と、Ｃｕ回路３の一方の面にシンタリングペーストからなるシンタリング層２を介して設けられたパワー半導体素子であるパワー半導体チップ１とからなる積層構造体が、放熱シート４を介してＣｕベースプレート（放熱部材）５に接合されている。パワーモジュール１０において、パワー半導体チップ１は、リードフレーム６により電気的に接続されている。パワーモジュール１０において、Ｃｕベースプレート５、放熱シート４、Ｃｕ回路３、シンタリング層２、パワー半導体チップ１およびリードフレーム６は、封止材７で封止されている。
As shown in FIG. 1, the
＜パワー半導体チップ１＞
パワー半導体チップ１は、例えば、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ；Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）およびダイオード等である。パワー半導体チップ１の上面には図示しない電極パターンが形成され、パワー半導体チップ１の下面には図示しない導電パターンが形成されている。
パワー半導体チップ１の下面は、接合層であるシンタリング層２を介してＣｕ回路３の一方の面に接合されている。パワー半導体チップ１の上面の電極パターンは、リードフレーム７に対して電気的に接続されている。
<
The
The lower surface of the
パワー半導体チップ１は、例えば、ＳｉＣ、ＧａＮ、Ｇａ２Ｏ３またはダイヤモンドからなる半導体である。また、パワー半導体チップ１の消費電力は、例えば、２．０Ｗ以上であり、好ましくは３．０Ｗ以上であり、また、例えば、４．０Ｗ以下であってもよい。
パワー半導体チップ１の電圧は、例えば、１．０Ｖ以上であり、好ましくは３．０Ｖ以上であり、また、たとえば５．０Ｖ以上であってもよい。またパワー半導体チップ１の電圧は、たとえば１００Ｖ以下であってもよい。
また、パワー半導体チップ１のパワー密度は、たとえば、１０Ｗ／ｃｍ３以上であり、好ましく２０Ｗ／ｃｍ３以上であり、また、たとえば３０Ｗ／ｃｍ３以上であってもよい。また、パワー半導体チップ１のパワー密度は、たとえば２００Ｗ／ｃｍ３以下であってもよい。また、パワー半導体チップ１は、従来のＳｉからなる半導体よりも高い温度で、たとえば２００℃以上という高温環境下でも動作することができる。
The
The voltage of the
The power density of the
＜シンタリング層２＞
シンタリング層２は、金属粒子が含有されたシンタリングペーストを焼結させ接合層である。シンタリングペーストとしては、銀粒子を含有するＡｇシンタリングペースト、アルミニウム粒子を含有するＡｌシンタリングペースト、銅粒子を含有するＣｕシンタリングペーストのいずれかを用いることができる。
<
The sintering
パワー半導体チップ１とＣｕ回路３との間に上記のようなシンタリングペーストを設けて積層し、焼結工程により、パワー半導体チップ１とＣｕ回路３がシンタリング層２により接合される。Ｃｕ回路３とリードフレーム７とがシンタリング層２により接合されている。
シンタリング層２では、金属粒子によるシンタリングネットワーク（金属結合バス）が形成されており、高熱伝導性や低い電気抵抗が実現される。なお、シンタリング層２による接合性の向上の観点から、Ｃｕ回路３やリードフレーム７に、シンタリングペーストに含有される金属によるメッキの表面処理が施されてもよい。具体的には、本実施形態では、Ｃｕ回路３やリードフレーム７の表面にＡｇメッキが施されてもよい。
The above-mentioned sintering paste is provided between the
In the
＜Ｃｕ回路３＞
Ｃｕ回路３は、導電性を有する金属材料で構成された金属回路基板である。Ｃｕ回路３の一方の面（図示で上側の面）に形成された回路パターンに、接合層であるシンタリング層２を介して、パワー半導体チップ１が設けられている。
<Cu
The
Ｃｕ回路３は、厚銅（圧延銅）をパターンニングした回路基板であって、例えば厚みが０．３ｍｍ以上５ｍｍ以下である。Ｃｕ回路３を構成する金属材料には、例えば、厚銅（圧延銅）を好適に用いることができる。これにより、Ｃｕ回路３は、比較的抵抗値が小さくなる。なお、Ｃｕ回路３は、その少なくとも一部がソルダーレジスト層で覆われていてもよい。
The
Ｃｕ回路３は、例えば、Ｃｕベースプレート５の基部５Ａの上面に放熱シート４を介して積層された金属層（厚銅など）を切削及びエッチングにより所定のパターンに加工することにより形成されたり、または予め所定のパターンに加工された状態で放熱シート４によりＣｕ回路３に貼りつけられる。
The
Ｃｕ回路３の厚さの下限値は、例えば、０．３ｍｍ以上である。このような数値以上であれば、高電流を要する用途であっても、回路パターンの発熱を抑えることができる。また、回路パターン２０の厚さの上限値は、例えば、５．０ｍｍ以下であり、好ましくは４．０ｍｍ以下であり、さらに好ましくは３．０ｍｍ以下である。このような数値以下であれば、回路加工性を向上させることができ、また、基板全体としての薄型化を図ることができる。
The lower limit of the thickness of the
＜放熱シート４＞
放熱シート４は、Ｃｕ回路３とＣｕベースプレート５の間に配置される。パワー半導体チップ１の熱をＣｕ回路３で受け、さらに、放熱シート４を介して放熱手段であるＣｕベースプレート５に伝熱される。これにより、パワーモジュール１０の絶縁性を保ちつつ、発熱体であるパワー半導体チップ１から生じる熱を、パワーモジュール１０の外部へ効果的に放散させることができる。このため、パワーモジュール１０の絶縁信頼性を向上させることが可能となる。
<
The
放熱シート４の平面形状は、特に限定されず、Ｃｕ回路３やＣｕベースプレート５の形状に合わせて適宜選択することが可能であるが、たとえば矩形とすることができる。放熱シート４の膜厚は、例えば５０μｍ以上２５０μｍ以下である。これにより、機械的強度や耐熱性の向上を図りつつ、Ｃｕ回路３の熱をより効果的にＣｕベースプレート５へ伝えることができる。さらに、放熱シート４の放熱性と絶縁性のバランスが優れる。放熱シート４の熱伝導率として、特に限定はしないが、好ましくは１０Ｗ／ｍＫ（１７５℃）以上、より好ましくは１５Ｗ／ｍＫ（１７５℃）以上のものが用いられる。
The planar shape of the
［放熱シート４の材質］
放熱シート４は、例えば樹脂シートであって、シート用樹脂組成物を用いて形成されている。以下、シート用樹脂組成物について説明する。
本実施形態において、シート用樹脂組成物は、熱硬化性樹脂（Ａ）、充填剤（Ｂ）、および硬化剤（Ｃ）などを含むことが好ましい。熱硬化性樹脂を含む場合、放熱絶縁シートは、熱硬化性樹脂（Ａ）をＢステージ化したものである。
[Material of heat dissipation sheet 4]
The
In the present embodiment, the resin composition for the sheet preferably contains a thermosetting resin (A), a filler (B), and a curing agent (C), etc. When the resin composition for the sheet contains a thermosetting resin, the heat dissipation insulation sheet is a B-staged version of the thermosetting resin (A).
［熱硬化性樹脂（Ａ）］
放熱シート４の材料として用いられる熱硬化性樹脂（Ａ）としては、たとえば、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、ポリイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、ビスマレイミド樹脂、フェノキシ樹脂、およびアクリル樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂（Ａ）として、これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
なかでも、高い絶縁性を有する観点から、熱硬化性樹脂（Ａ）としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、およびフェノキシ樹脂であることが好ましい。
[Thermosetting resin (A)]
Examples of the thermosetting resin (A) used as the material of the
Among these, from the viewpoint of high insulating properties, the thermosetting resin (A) is preferably an epoxy resin, a phenol resin, or a phenoxy resin.
エポキシ樹脂としては、たとえば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂（４，４'－（１，３－フェニレンジイソプリジエン）ビスフェノール型エポキシ樹脂）、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂（４，４'－（１，４－フェニレンジイソプリジエン）ビスフェノール型エポキシ樹脂）、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂（４，４'－シクロヘキシジエンビスフェノール型エポキシ樹脂）等のビスフェノール型エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリスフェノール基メタン型ノボラック型エポキシ樹脂、テトラフェノール基エタン型ノボラック型エポキシ樹脂、縮合環芳香族炭化水素構造を有するノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂；キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂等のアリールアルキレン型エポキシ樹脂；ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレンジオール型エポキシ樹脂、２官能ないし４官能エポキシ型ナフタレン樹脂、ビナフチル型エポキシ樹脂、ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂等のナフタレン型エポキシ樹脂；アントラセン型エポキシ樹脂；フェノキシ型エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂；ノルボルネン型エポキシ樹脂；アダマンタン型エポキシ樹脂；フルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。 Epoxy resins include, for example, bisphenol type epoxy resins such as bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol E type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, bisphenol M type epoxy resin (4,4'-(1,3-phenylenediisopridiene) bisphenol type epoxy resin), bisphenol P type epoxy resin (4,4'-(1,4-phenylenediisopridiene) bisphenol type epoxy resin), and bisphenol Z type epoxy resin (4,4'-cyclohexydiene bisphenol type epoxy resin); phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, trisphenol group methane type novolac type epoxy resin, tetraphenol group ethene type epoxy resin, etc. Examples of the epoxy resins include novolac-type epoxy resins such as aryl alkylene-type epoxy resins, novolac-type epoxy resins having a condensed ring aromatic hydrocarbon structure, biphenyl-type epoxy resins, xylylene-type epoxy resins, biphenyl aralkyl-type epoxy resins, and other aryl alkylene-type epoxy resins; naphthylene ether-type epoxy resins, naphthol-type epoxy resins, naphthalene diol-type epoxy resins, bifunctional to tetrafunctional epoxy naphthalene resins, binaphthyl-type epoxy resins, naphthalene aralkyl-type epoxy resins, and other naphthalene-type epoxy resins; anthracene-type epoxy resins; phenoxy-type epoxy resins; dicyclopentadiene-type epoxy resins; norbornene-type epoxy resins; adamantane-type epoxy resins; and fluorene-type epoxy resins. One of these may be used alone, or two or more may be used in combination.
エポキシ樹脂の中でも、耐熱性および絶縁信頼性をより一層向上できる観点から、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂からなる群から選択される１種または２種以上であることが好ましい。 Among the epoxy resins, from the viewpoint of further improving heat resistance and insulation reliability, it is preferable to use one or more types selected from the group consisting of bisphenol type epoxy resins, novolac type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, aryl alkylene type epoxy resins, naphthalene type epoxy resins, anthracene type epoxy resins, and dicyclopentadiene type epoxy resins.
フェノール樹脂としては、たとえば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールＡノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、およびレゾール型フェノール樹脂等が挙げられる。これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
フェノール樹脂の中でも、フェノールノボラック樹脂であることが好ましい。
Examples of the phenol resin include novolac-type phenol resins such as phenol novolac resin, cresol novolac resin, and bisphenol A novolac resin, and resol-type phenol resins, etc. One of these may be used alone, or two or more of them may be used in combination.
Among the phenolic resins, phenolic novolac resins are preferred.
熱硬化性樹脂（Ａ）の含有量は、シート用樹脂組成物全量に対し、１質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましい。一方、当該含有量は、シート用樹脂組成物全量に対し、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましい。
熱硬化性樹脂（Ａ）の含有量が上記下限値以上であると、シート用樹脂組成物のハンドリング性が向上し、放熱絶縁シートを形成するのが容易となるとともに、放熱絶縁シートの強度が向上する。
熱硬化性樹脂（Ａ）の含有量が上記上限値以下であると、放熱絶縁シートの線膨張率や弾性率がより一層向上したり、熱伝導性がより一層向上したりする。
The content of the thermosetting resin (A) is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, based on the total amount of the sheet resin composition, while the content is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, based on the total amount of the sheet resin composition.
When the content of the thermosetting resin (A) is at least the above lower limit, the handleability of the sheet resin composition is improved, the heat dissipation insulation sheet can be easily formed, and the strength of the heat dissipation insulation sheet is improved.
When the content of the thermosetting resin (A) is not more than the above upper limit, the linear expansion coefficient and elastic modulus of the heat dissipation insulation sheet are further improved, and the thermal conductivity is further improved.
［充填剤（Ｂ）］
充填剤（Ｂ）は、放熱シート４の熱伝導性を向上させるとともに強度を得る観点から用いられる。
[Filler (B)]
The filler (B) is used from the viewpoints of improving the thermal conductivity of the
放熱シート４の材料として用いられる充填剤（Ｂ）としては、熱伝導性フィラーであることが好ましい。より具体的には、充填剤（Ｂ）としては、熱伝導性と電気絶縁性とのバランスを図る観点から、たとえば、シリカ、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、および炭化ケイ素等が挙げられる。これらは１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。なかでも、充填剤（Ｂ）は、アルミナ、窒化ホウ素であることが好ましい。
The filler (B) used as the material for the
充填剤（Ｂ）の含有量は、シート用樹脂組成物全量に対し、９０質量％以下が好ましく、８０質量％以下がより好ましい。一方、熱伝導性の観点から、当該含有量は、シート用樹脂組成物全量に対し、４０質量％以上が好ましく、５０質量％以上がより好ましい。 The content of the filler (B) is preferably 90% by mass or less, and more preferably 80% by mass or less, based on the total amount of the resin composition for the sheet. On the other hand, from the viewpoint of thermal conductivity, the content is preferably 40% by mass or more, and more preferably 50% by mass or more, based on the total amount of the resin composition for the sheet.
［硬化剤（Ｃ）］
放熱シート４の材料として用いられるシート用樹脂組成物は、熱硬化性樹脂（Ａ）としてエポキシ樹脂、またはフェノール樹脂を用いる場合、さらに硬化剤（Ｃ）を含むことが好ましい。
[Curing agent (C)]
When an epoxy resin or a phenol resin is used as the thermosetting resin (A) of the sheet resin composition used as the material of the
放熱シート４の材料として用いられる硬化剤（Ｃ）としては、硬化触媒（Ｃ－１）およびフェノール系硬化剤（Ｃ－２）から選択される１種以上を用いることができる。
硬化触媒（Ｃ－１）としては、たとえば、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸スズ、オクチル酸コバルト、ビスアセチルアセトナートコバルト（ＩＩ）、トリスアセチルアセトナートコバルト（ＩＩＩ）等の有機金属塩；トリエチルアミン、トリブチルアミン、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン等の３級アミン類；２－フェニル－４－メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２，４－ジエチルイミダゾール、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシイミダゾール、２－フェニル－４，５－ジヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類；トリフェニルホスフィン、トリ－ｐ－トリルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボラン、１，２－ビス－（ジフェニルホス
フィノ）エタン等の有機リン化合物；フェノール、ビスフェノールＡ、ノニルフェノール等のフェノール化合物；酢酸、安息香酸、サリチル酸、ｐ－トルエンスルホン酸等の有機酸；等、またはこの混合物が挙げられる。硬化触媒（Ｃ－１）として、これらの中の誘導体も含めて１種類を単独で用いることもできるし、これらの誘導体も含めて２種類以上を併用したりすることもできる。
硬化触媒（Ｃ－１）の含有量は、特に限定されないが、シート用樹脂組成物全量に対し、０．００１質量％以上１質量％以下が好ましい。
As the curing agent (C) used as a material for the
Examples of the curing catalyst (C-1) include organic metal salts such as zinc naphthenate, cobalt naphthenate, tin octoate, cobalt octoate, bisacetylacetonate cobalt (II), and trisacetylacetonate cobalt (III); tertiary amines such as triethylamine, tributylamine, and 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane; 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2,4-diethylimidazole, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxyimidazole, and the like. imidazoles such as 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole, etc.; organic phosphorus compounds such as triphenylphosphine, tri-p-tolylphosphine, tetraphenylphosphonium tetraphenylborate, triphenylphosphine triphenylborane, 1,2-bis-(diphenylphosphino)ethane, etc.; phenolic compounds such as phenol, bisphenol A, nonylphenol, etc.; organic acids such as acetic acid, benzoic acid, salicylic acid, p-toluenesulfonic acid, etc.; and mixtures thereof. As the curing catalyst (C-1), one of these, including derivatives thereof, can be used alone, or two or more of these, including derivatives thereof, can be used in combination.
The content of the curing catalyst (C-1) is not particularly limited, but is preferably 0.001% by mass or more and 1% by mass or less based on the total amount of the sheet resin composition.
また、フェノール系硬化剤（Ｃ－２）としては、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、トリスフェノールメタン型ノボラック樹脂、ナフトールノボラック樹脂、アミノトリアジンノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂；フェニレン骨格及び／又はビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン骨格及び／又はビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型樹脂；ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のビスフェノール化合物；レゾール型フェノール樹脂等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を併用してもよい。
これらの中でも、ガラス転移温度の向上及び線膨張係数の低減の観点から、フェノール系硬化剤（Ｃ－２）がノボラック型フェノール樹脂またはレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
Examples of the phenol-based curing agent (C-2) include novolac-type phenolic resins such as phenol novolac resin, cresol novolac resin, trisphenolmethane-type novolac resin, naphthol novolac resin, and aminotriazine novolac resin; modified phenolic resins such as terpene-modified phenolic resin and dicyclopentadiene-modified phenolic resin; aralkyl-type resins such as phenol aralkyl resins having a phenylene skeleton and/or a biphenylene skeleton and naphthol aralkyl resins having a phenylene skeleton and/or a biphenylene skeleton; bisphenol compounds such as bisphenol A and bisphenol F; and resol-type phenolic resins. These may be used alone or in combination of two or more.
Among these, from the viewpoint of increasing the glass transition temperature and decreasing the linear expansion coefficient, the phenol-based curing agent (C-2) is preferably a novolac-type phenol resin or a resol-type phenol resin.
フェノール系硬化剤（Ｃ－２）の含有量は、特に限定されないが、シート用樹脂組成物全量に対し、１質量％以上が好ましく、５質量％以上がより好ましい。一方、当該含有量は、シート用樹脂組成物全量に対し、３０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。 The content of the phenol-based curing agent (C-2) is not particularly limited, but is preferably 1% by mass or more, and more preferably 5% by mass or more, based on the total amount of the sheet resin composition. On the other hand, the content is preferably 30% by mass or less, and more preferably 15% by mass or less, based on the total amount of the sheet resin composition.
［カップリング剤］
放熱シート４の材料として用いられるシート用樹脂組成物は、カップリング剤を含んでもよい。カップリング剤は、熱硬化性樹脂（Ａ）と充填剤（Ｂ）との界面の濡れ性を向上させることができる。
[Coupling Agent]
The sheet resin composition used as the material of the
放熱シート４の材料として用いられるカップリング剤としては、特に限定されないが、たとえば、エポキシシランカップリング剤、カチオニックシランカップリング剤、アミノシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤およびシリコーンオイル型カップリング剤の中から選ばれる１種または２種以上のカップリング剤を使用することが好ましい。
カップリング剤の含有量は、特に限定されないが、充填剤（Ｂ）１００質量％に対して、０．０５質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましい。一方、当該含有量は、充填剤（Ｂ）１００質量％に対して、３質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましい。
The coupling agent used as the material for the
The content of the coupling agent is not particularly limited, but is preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, based on 100% by mass of the filler (B), while the content is preferably 3% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, based on 100% by mass of the filler (B).
［フェノキシ樹脂（Ｅ）］
放熱シート４の材料として用いられるシート用樹脂組成物は、フェノキシ樹脂（Ｅ）を含んでもよい。フェノキシ樹脂（Ｅ）を含むことにより放熱絶縁シートの耐屈曲性を向上できる。
また、フェノキシ樹脂（Ｅ）を含むことにより、放熱絶縁シートの弾性率を低下させることが可能となり、放熱絶縁シートの応力緩和力を向上させることができる。
[Phenoxy resin (E)]
The sheet resin composition used as the material for the
Furthermore, by including the phenoxy resin (E), it is possible to reduce the elastic modulus of the heat dissipation insulation sheet, and to improve the stress relaxation force of the heat dissipation insulation sheet.
また、フェノキシ樹脂（Ｅ）を含むと、粘度上昇により、流動性が低減し、ボイド等が発生することを抑制できる。また、放熱絶縁シートを金属部材と密着させて用いる場合などに、金属とシート用樹脂組成物の硬化体との密着性を向上できる。これらの相乗効果により、得られるパワーモジュールの絶縁信頼性をより一層高めることができる。 In addition, when the phenoxy resin (E) is included, the viscosity increases, reducing fluidity and preventing the occurrence of voids. In addition, when the heat dissipation insulation sheet is used in close contact with a metal member, the adhesion between the metal and the cured product of the sheet resin composition can be improved. These synergistic effects can further increase the insulation reliability of the resulting power module.
放熱シート４の材料として用いられるフェノキシ樹脂（Ｅ）としては、たとえば、ビスフェノール骨格を有するフェノキシ樹脂、ナフタレン骨格を有するフェノキシ樹脂、アントラセン骨格を有するフェノキシ樹脂、およびビフェニル骨格を有するフェノキシ樹脂等が挙げられる。また、これらの骨格を複数種有した構造のフェノキシ樹脂を用いることもできる。
Examples of phenoxy resins (E) used as materials for the
フェノキシ樹脂（Ｅ）の含有量は、たとえば、シート用樹脂組成物全量に対して、３質量％以上１０質量％以下であることが好ましい。 The content of the phenoxy resin (E) is preferably, for example, 3% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the sheet resin composition.
［その他の成分］
放熱シート４の材料として用いられるシート用樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、ほかに酸化防止剤、レベリング剤等を含むことができる。
[Other ingredients]
The sheet resin composition used as the material for the
＜Ｃｕベースプレート５＞
Ｃｕベースプレート５は、放熱部材の一種であって、銅の板状の基部５Ａと、基部５Ａの下面から一体に延出する複数のフィン部５Ｂを有する。
放熱部材として、Ｃｕベースプレート５の他に、例えばアルミニウムのベースプレートが採用されてもよい。また、パワー半導体チップ１の発熱をＣｕ回路３を介して取得して他に逃がす機能を有すれば、一般的な放熱部材に限らず、他の構成の一部（例えばハウジング）などであってもよい。
<
The
As the heat dissipation member, for example, an aluminum base plate may be adopted in addition to the
＜リードフレーム７＞
リードフレーム７は、パワー半導体チップ１を支持固定し、また外部配線との電気的接続をするものであって、銅や鉄などの金属素材の薄板をプレス加工やエッチング加工等によって作製された部材である。
<Lead
The
＜封止材６＞
封止材６は、例えばモールド樹脂であって、パワー半導体チップ１と、シンタリング層２と、Ｃｕ回路３と、放熱シート４と、Ｃｕベースプレート５と、リードフレーム７とを内部に一体封止している。
<
The sealing
この封止において、リードフレーム７の一部が封止され、封止されない他部は、外部機器に接続される。また、Ｃｕベースプレート５については、Ｃｕベースプレート５の基部５Ａの上面及び側面が、封止材６により覆われ封止されている。Ｃｕベースプレート５の下面及びフィン部５Ｂは封止材６に覆われていない。すなわち、封止材６は、Ｃｕベースプレート５の基部５Ａの厚さ方向の側面の一部又は全部を覆うように、パワー半導体チップ１を覆って封止している。ここでは、Ｃｕベースプレート５の基部５Ａの側面の全てが封止材６により覆われている構成を例示している。
In this sealing, a part of the
封止材６は、本実施形態の封止材用樹脂組成物の硬化物より構成される。封止材６を構成する本実施形態の封止材用樹脂組成物の硬化物は、ガラス転移温度が、１７０℃以上３００℃以下であり、ガラス転移温度未満における平均線膨張係数α１が、５ｐｐｍ／Ｋ以上１５ｐｐｍ／Ｋ以下であり、ガラス転移温度以上における平均線膨張係数α２が、２５ｐｐｍ／Ｋ以上６５ｐｐｍ／Ｋ以下である。これにより、封止材６の熱膨張率と、放熱シート４およびシンタリング層２との熱膨張率が同程度となり、パワーモジュールを高温環境で使用した場合にも、反りの低減と、放熱シート４およびシンタリング層２との高いレベルでの密着性が達成される。その結果、得られるパワーモジュールの信頼性が向上し得る。ここで、放熱シート４の平均線膨張係数α１（封止用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度未満）は、１０～１５ｐｐｍ／Ｋ程度であり、放熱シート４の平均線膨張係数α２（封止用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度以上）は、２０～２５ｐｐｍ／Ｋ程度である。またシンタリング層２の平均線膨張係数αは、２０～２５ｐｐｍ／Ｋ程度である。本実施形態の封止用樹脂組成物の硬化物は、放熱シート４の線膨張率とシンタリング層２の線膨張率の両方に近いため、これらに対する優れた密着性を有する。封止材用樹脂組成物の線膨張係数は、樹脂組成物に用いられる材料およびその配合量を調整することにより制御することができる。
The
一実施形態において、本実施形態の封止用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度未満における平均線膨張係数α１は、好ましくは、８～１５ｐｐｍ／Ｋであり、より好ましくは、９～１４ｐｐｍ／Ｋである。また、本実施形態の封止用樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度以上における平均線膨張係数α２は、好ましくは、２５～６０ｐｐｍ／Ｋであり、より好ましくは、２５～５５ｐｐｍ／Ｋである。上記範囲の線膨張係数を有する封止用樹脂組成物は、放熱シート４およびシンタリング層２に対して優れた密着性を有する。
In one embodiment, the average linear expansion coefficient α1 of the cured product of the encapsulating resin composition of this embodiment at a temperature below the glass transition temperature is preferably 8 to 15 ppm/K, more preferably 9 to 14 ppm/K. The average linear expansion coefficient α2 of the cured product of the encapsulating resin composition of this embodiment at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature is preferably 25 to 60 ppm/K, more preferably 25 to 55 ppm/K. The encapsulating resin composition having a linear expansion coefficient in the above range has excellent adhesion to the
［封止材６（モールド樹脂）の成分］
封止材６のモールド樹脂は、エポキシ樹脂（Ａ）および無機充填剤（Ｂ）を含む、本実施形態の熱硬化性樹脂組成物（本明細書中、「樹脂組成物」と称する場合がある）の硬化体である。以下、封止材用の熱硬化性樹脂組成物に含まれる成分について詳述する。
[Components of Encapsulating Material 6 (Molding Resin)]
The molding resin of the
［エポキシ樹脂（Ａ）］
本実施形態の樹脂組成物に用いられるエポキシ樹脂（Ａ）としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂（ＯＣＮ）、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂；クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、アルコキシナフタレン骨格含有フェノールアラルキルエポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂；ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレンジオール型エポキシ樹脂、２官能ないし４官能エポキシ型ナフタレン樹脂、ビナフチル型エポキシ樹脂、ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂等のナフタレン型エポキシ樹脂；トリフェノールメタン型エポキシ樹脂（ＭＦ）、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能型エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂；トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、半導体チップが高温になっても信頼性を損なわないため、高Ｔｇを発現するクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（ＯＣＮ）やトリフェノールメタン型エポキシ樹脂（ＭＦ）、ビフェニル骨格含有多官能エポキシ樹脂（多価ＭＡＲ）、ビナフタレン型エポキシ樹脂（ナフタレンレジン）を使用することが好ましい。
[Epoxy resin (A)]
Examples of the epoxy resin (A) used in the resin composition of this embodiment include crystalline epoxy resins such as bisphenol type epoxy resins, such as bisphenol A type epoxy resins, bisphenol F type epoxy resins, and tetramethylbisphenol F type epoxy resins, biphenyl type epoxy resins, stilbene type epoxy resins (OCN), and hydroquinone type epoxy resins; novolac type epoxy resins such as cresol novolac type epoxy resins, phenol novolac type epoxy resins, and naphthol novolac type epoxy resins; phenylene skeleton-containing phenol aralkyl type epoxy resins, biphenylene skeleton-containing phenol aralkyl type epoxy resins, phenylene skeleton-containing naphthol aralkyl type epoxy resins, and alkoxynaphthalene skeleton-containing phenol aralkyl type epoxy resins. Examples of the epoxy resins include phenol aralkyl type epoxy resins such as aralkyl epoxy resins; naphthylene ether type epoxy resins, naphthol type epoxy resins, naphthalene diol type epoxy resins, bifunctional to tetrafunctional epoxy type naphthalene resins, binaphthyl type epoxy resins, and naphthalene aralkyl type epoxy resins; trifunctional type epoxy resins such as triphenol methane type epoxy resins (MF) and alkyl modified triphenol methane type epoxy resins; modified phenol type epoxy resins such as dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resins and terpene modified phenol type epoxy resins; heterocyclic type epoxy resins such as triazine nucleus containing epoxy resins, and the like, and these may be used alone or in combination of two or more. Among them, it is preferable to use cresol novolac type epoxy resins (OCN), triphenol methane type epoxy resins (MF), biphenyl skeleton containing polyfunctional epoxy resins (polyvalent MAR), and binaphthalene type epoxy resins (naphthalene resins) that exhibit high Tg because they do not impair the reliability even when the semiconductor chip is heated to high temperatures.
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量としては、９０～３００であることが好ましい。エポキシ当量が小さすぎると、硬化剤との反応性が低下する傾向がある。また、エポキシ当量が大きすぎると、樹脂組成物の硬化物の機械的強度が低下する傾向がある。 The epoxy equivalent of the epoxy resin is preferably 90 to 300. If the epoxy equivalent is too small, the reactivity with the curing agent tends to decrease. If the epoxy equivalent is too large, the mechanical strength of the cured product of the resin composition tends to decrease.
エポキシ樹脂（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、樹脂組成物全量に対して、２質量％以上であることが好ましく、４質量％以上であることがより好ましい。配合割合の下限値が上記範囲内であると、封止工程において流動性の低下等を引き起こす恐れが少ない。また、樹脂組成物全体の配合割合の上限値についても、特に限定されないが、樹脂組成物全量に対して、２２質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましい。配合割合の上限値が上記範囲内であると、封止材の線膨張係数と弾性率を適切な範囲に調整することができる。それにより、パワーモジュールの動作中に温度変化が生じても周辺部材（チップや放熱シート等）との剥離を抑えることができ、パワーモジュール全体としての信頼性を向上させることができる。 The content of the epoxy resin (A) is not particularly limited, but is preferably 2% by mass or more, and more preferably 4% by mass or more, based on the total amount of the resin composition. If the lower limit of the blending ratio is within the above range, there is little risk of causing a decrease in fluidity during the sealing process. In addition, the upper limit of the blending ratio of the entire resin composition is also not particularly limited, but is preferably 22% by mass or less, and more preferably 20% by mass or less, based on the total amount of the resin composition. If the upper limit of the blending ratio is within the above range, the linear expansion coefficient and elastic modulus of the sealing material can be adjusted to an appropriate range. As a result, even if a temperature change occurs during the operation of the power module, peeling from the surrounding components (chips, heat dissipation sheets, etc.) can be suppressed, and the reliability of the power module as a whole can be improved.
エポキシ樹脂（Ａ）の１５０℃におけるＩＣＩ粘度は、無機充填剤（Ｂ）の含有量により適宜設定されることが好適であるが、たとえば、上限値は、好ましくは６０ポアズ以下であり、より好ましくは５０ポアズ以下であり、さらに好ましくは４０ポアズ以下である。これにより、封止材用樹脂組成物の流動性を向上させ、また、低温封止を実現しやすくする。一方、エポキシ樹脂（Ａ）の１５０℃におけるＩＣＩ粘度の下限値は、特に限定されないが、例えば、０．０１ポアズ以上としてもよい。なお、１ポアズは、０．１Ｐａ・ｓである。 The ICI viscosity of the epoxy resin (A) at 150°C is preferably set appropriately depending on the content of the inorganic filler (B), but for example, the upper limit is preferably 60 poise or less, more preferably 50 poise or less, and even more preferably 40 poise or less. This improves the fluidity of the encapsulant resin composition and makes it easier to achieve low-temperature encapsulation. On the other hand, the lower limit of the ICI viscosity of the epoxy resin (A) at 150°C is not particularly limited, but may be, for example, 0.01 poise or more. Note that 1 poise is 0.1 Pa·s.
［無機充填剤（Ｂ）］
本実施形態の樹脂組成物に用いられる無機充填剤（Ｂ）としては、例えば、シリカ、アルミナ、カオリン、タルク、クレイ、マイカ、ロックウール、ウォラストナイト、ガラスパウダー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ガラスファイバー、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミ、カーボンブラック、グラファイト、二酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、セルロース、アラミド、または木材等が挙げられる。これらは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
[Inorganic filler (B)]
Examples of the inorganic filler (B) used in the resin composition of this embodiment include silica, alumina, kaolin, talc, clay, mica, rock wool, wollastonite, glass powder, glass flakes, glass beads, glass fiber, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, carbon black, graphite, titanium dioxide, calcium carbonate, calcium sulfate, barium carbonate, magnesium carbonate, magnesium sulfate, barium sulfate, cellulose, aramid, wood, etc. These may be used alone or in combination of two or more.
本実施形態の樹脂組成物中の無機充填材の含有量は、所望の線膨張率を得る観点から、樹脂組成物の全固形分に対して、好ましくは８０質量％以上であり、より好ましくは８２質量％以上、さらに好ましくは８３質量％以上である。また、封止用樹脂組成物の成形時における流動性や充填性をより効果的に向上する観点から、無機充填剤の含有量は、樹脂組成物の全固形分に対して、好ましくは９０質量％以下であり、より好ましくは８８質量％以下、さらに好ましくは８６質量％以下である。 The content of the inorganic filler in the resin composition of this embodiment is preferably 80% by mass or more, more preferably 82% by mass or more, and even more preferably 83% by mass or more, based on the total solid content of the resin composition, from the viewpoint of obtaining a desired linear expansion coefficient. In addition, from the viewpoint of more effectively improving the flowability and filling property during molding of the encapsulating resin composition, the content of the inorganic filler is preferably 90% by mass or less, more preferably 88% by mass or less, and even more preferably 86% by mass or less, based on the total solid content of the resin composition.
無機充填剤（Ｂ）の平均粒径は、特に限定されないが、典型的には１～１００μｍ、好ましくは１～５０μｍ、より好ましくは１～２０μｍである。平均粒径が適当であることにより、金型キャビティ内での半導体素子周辺への充填性を高めることができる。
なお、無機充填剤（Ｂ）の体積基準粒度分布は、市販のレーザー式粒度分布計（たとえば、株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ－７０００）で測定することができる。
The average particle size of the inorganic filler (B) is not particularly limited, but is typically 1 to 100 μm, preferably 1 to 50 μm, and more preferably 1 to 20 μm. By having an appropriate average particle size, it is possible to improve the filling ability around the semiconductor element in the mold cavity.
The volumetric particle size distribution of the inorganic filler (B) can be measured by a commercially available laser type particle size distribution analyzer (eg, SALD-7000, manufactured by Shimadzu Corporation).
好ましい実施形態において、無機充填剤（Ｂ）は、シリカ粉末を含む。シリカ粉末としては、結晶性シリカ（破砕状の結晶性シリカ）、溶融シリカ（破砕状のアモルファスシリカ、球状のアモルファスシリカ）、および液状封止シリカ（液状封止材用の球状のアモルファス止シリカ）が挙げられる。なかでも、低温、低圧封止を実現しやすくする観点から、溶融球状シリカであることが好ましい。 In a preferred embodiment, the inorganic filler (B) contains silica powder. Examples of silica powder include crystalline silica (crushed crystalline silica), fused silica (crushed amorphous silica, spherical amorphous silica), and liquid sealing silica (spherical amorphous sealing silica for liquid sealing materials). Of these, fused spherical silica is preferred from the viewpoint of making it easier to achieve low-temperature, low-pressure sealing.
別の好ましい実施形態において、無機充填剤（Ｂ）は、アルミナ粉末を含む。このアルミナ粉末は、α結晶化率が５０％以上であり、好ましくは、５５％以上であり、より好ましくは、６０％以上である。α結晶化率の上限値は、例えば、８０％以下であり、好ましくは、７５％以下である。α結晶化率を上記下限値以上のアルミナ粉末を用いることにより、高い熱伝導率を有する樹脂組成物を得ることができる。また、上記上限値以下のα結晶化率を有するアルミナ粉末を用いることにより、アルミナ粉末の製造コストを抑制することができ、結果として樹脂組成物および最終製品の製造コストを抑えることができる。 In another preferred embodiment, the inorganic filler (B) contains an alumina powder. This alumina powder has an α-crystallization rate of 50% or more, preferably 55% or more, and more preferably 60% or more. The upper limit of the α-crystallization rate is, for example, 80% or less, preferably 75% or less. By using an alumina powder having an α-crystallization rate equal to or greater than the lower limit, a resin composition having high thermal conductivity can be obtained. In addition, by using an alumina powder having an α-crystallization rate equal to or less than the upper limit, the manufacturing costs of the alumina powder can be reduced, and as a result, the manufacturing costs of the resin composition and the final product can be reduced.
ここで、α結晶化率は、Ｘ線回折測定により算出可能である。Ｘ線回折測定には、例えば、ＪＤＸ－３５００型Ｘ線回折装置（日本電子社製）して、以下の方法を使用することができる。 Here, the α crystallization rate can be calculated by X-ray diffraction measurement. For X-ray diffraction measurement, for example, a JDX-3500 type X-ray diffraction device (manufactured by JEOL Ltd.) can be used, and the following method can be used.
（α相含有率の測定方法）
α相アルミナ粉末ＡＡ－０５（住友化学社製）とθ相アルミナ粉末タイミクロンＴＭ－１００Ｄ（大明化学社製）を０：１０、５：５、１０：０の重量割合で混合した粉末のＸ線回折測定を行い、２θ＝４３°付近に検出されるα相のピークの積分強度を算出し、混合割合と積分強度の検量線を作成する。次にサンプルのアルミナ粉末のＸ線回折測定を行い、２θ＝４３°付近のピークの積分強度を算出し、上記で作成した検量線からα相含有率（α結晶化率）を求める。
(Method of measuring α-phase content)
X-ray diffraction measurements were performed on powders obtained by mixing α-phase alumina powder AA-05 (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and θ-phase alumina powder Taimicron TM-100D (manufactured by Taimei Chemical Co., Ltd.) in weight ratios of 0:10, 5:5, and 10:0, and the integrated intensity of the α-phase peak detected near 2θ = 43° was calculated to create a calibration curve of the mixing ratio and integrated intensity. Next, X-ray diffraction measurements were performed on the sample alumina powder, the integrated intensity of the peak near 2θ = 43° was calculated, and the α-phase content (α-crystallization rate) was obtained from the calibration curve created above.
本実施形態の樹脂組成物に用いられるアルミナ粉末は、球状の形状を有することが好ましい。球形の形状を有することにより、アルミナ粉末を高充填量で配合することができる。 The alumina powder used in the resin composition of this embodiment preferably has a spherical shape. By having a spherical shape, the alumina powder can be compounded in a high loading amount.
本実施形態で用いられるアルミナ粉末は、バイヤー法によって得られた電融アルミナ粉砕物を原料粉末として火炎溶融法によって得られたアルミナ粉末を用いることができる。火炎溶融法とは、かかる原料粉末を、火炎中に噴霧、液滴化後に冷却固化する方法であって、冷却固化した後サイクロンやバグフィルターによって回収することによりアルミナ粉末を得ることができる。より具体的には、炉頂部より電融アルミナ粉砕物を火炎中に噴射しながら溶融し、炉体中胴部より炉内に水を噴霧し急冷を行い、得られた球状化物を排ガスと共にブロワーによってバグフィルターに搬送し捕集する。火炎の形成は、水素、天然ガス、アセチレンガス、プロパンガス、ブタン等の燃料ガスと、空気、酸素等の助燃ガスとを、炉体に設定された燃焼バーナーから噴射して行う。火炎温度は２１００℃以上とすることが好ましく、２１００～２３００℃とすることが特に好ましい。 The alumina powder used in this embodiment may be alumina powder obtained by a flame fusion method using electrofused alumina pulverized material obtained by the Bayer process as the raw material powder. The flame fusion method is a method in which such raw material powder is sprayed into a flame, turned into droplets, and then cooled and solidified. After cooling and solidification, the alumina powder can be obtained by collecting it using a cyclone or bag filter. More specifically, the electrofused alumina pulverized material is melted while being sprayed into the flame from the top of the furnace, water is sprayed into the furnace from the middle body of the furnace body to perform rapid cooling, and the obtained spheroidized material is transported to a bag filter by a blower together with the exhaust gas and collected. The flame is formed by spraying fuel gas such as hydrogen, natural gas, acetylene gas, propane gas, butane, and combustion supporting gas such as air and oxygen from a combustion burner set in the furnace body. The flame temperature is preferably 2100°C or higher, and particularly preferably 2100 to 2300°C.
また、球状の形状を有するアルミナ粉末は、原料粉末のスラリーや、アルミニウムイオンが溶解した水溶液をスプレードライヤーなどの噴霧乾燥機を用いて顆粒状にした前駆体粉末を、電気炉、ガス炉などの焼成炉に仕込み、１３００℃以上で２～１２時間焼成することによっても得ることができる。本実施形態の樹脂組成物に用いるアルミナ粉末は、粒度分布を調整することができ、粒子同士の焼結による肥大化を低減することができる等の理由から、火炎溶融法によって製造されたものを用いることが好ましい。 Also, alumina powder having a spherical shape can be obtained by granulating a precursor powder made by using a spray dryer such as a spray dryer to granulate a slurry of raw material powder or an aqueous solution containing dissolved aluminum ions, and then feeding the granulated precursor powder into a firing furnace such as an electric furnace or a gas furnace, and firing the granulated powder at 1300°C or higher for 2 to 12 hours. It is preferable to use alumina powder produced by a flame fusion method for the resin composition of this embodiment, because the particle size distribution can be adjusted and the enlargement caused by sintering of particles can be reduced.
アルミナ粉末のα結晶化率は、電融アルミナ粉砕物の熱処理後の冷却条件を変化させることにより、制御することができる。冷却は炉体中胴部から炉内に水を噴霧することにより行うことができる。炉内の冷却条件は、水の噴霧量により調整できる。例えば、冷却に用いる水の噴霧量は、１時間当り１００Ｌ（リットル）以上とすることができる。 The alpha crystallization rate of the alumina powder can be controlled by changing the cooling conditions after the heat treatment of the fused alumina pulverized material. Cooling can be performed by spraying water into the furnace from the center body of the furnace. The cooling conditions inside the furnace can be adjusted by the amount of water sprayed. For example, the amount of water sprayed for cooling can be 100 L (liters) or more per hour.
本実施形態の樹脂組成物に用いられるアルミナ粉末のレーザー解析散乱法により測定した場合の平均粒子径Ｄ５０は、例えば、１５～２５μｍとすることができる。平均粒子径は、原料粉末の平均粒子径を制御することにより、調整することができる。 The average particle diameter D50 of the alumina powder used in the resin composition of this embodiment, as measured by a laser analysis scattering method, can be, for example, 15 to 25 μm. The average particle diameter can be adjusted by controlling the average particle diameter of the raw material powder.
アルミナ粉末は、樹脂組成物の硬化阻害や、樹脂成形体の耐湿信頼性が低下することを防ぐ観点から、ナトリウム（Ｎａ＋）や塩素（Ｃｌ－）等のイオン性不純物の量が、Ｎａ換算で３００ｐｐｍ以下であることが好ましく、さらに１００ｐｐｍ以下、特に２０ｐｐｍ以下であることが好ましい。 In order to prevent inhibition of curing of the resin composition and a decrease in the moisture resistance reliability of the resin molded body, it is preferable that the amount of ionic impurities such as sodium (Na + ) and chlorine (Cl − ) in the alumina powder is 300 ppm or less, more preferably 100 ppm or less, and particularly preferably 20 ppm or less, calculated as Na.
イオン性不純物量を３００ｐｐｍ以下とするためには、水洗や塩酸、硫酸といった酸性水溶液での洗浄を行えばよい。洗浄は、例えば、アルミナ粉末を再スラリー化した後に、フィルタープレス機やセントルろ過機、スクリューデカンターなどの脱水機を用いて脱水し、その後再スラリー化する、という操作を繰り返すことで行うことができる。 To reduce the amount of ionic impurities to 300 ppm or less, washing with water or an acidic aqueous solution such as hydrochloric acid or sulfuric acid can be performed. Washing can be performed, for example, by reslurrying the alumina powder, dehydrating it using a dehydrator such as a filter press, centrifugal filter, or screw decanter, and then reslurrying the powder.
アルミナ粉末は、得られた脱水ケークを棚段乾燥機やパドルドライヤーなどで乾燥する方法、洗浄が終了した後のスラリーをスプレードライヤーや振動流動乾燥機で乾燥する方法などにより乾燥することで得られる。乾燥温度は特に制限されないが、通常、１２０℃以上３００℃以下である。 The alumina powder can be obtained by drying the resulting dehydrated cake using a tray dryer or paddle dryer, or by drying the slurry after washing using a spray dryer or vibrating fluidized dryer. The drying temperature is not particularly limited, but is usually 120°C or higher and 300°C or lower.
このようにして得られるアルミナ粉末は、本実施形態の樹脂組成物に、樹脂組成物全体に対して、８０～９０質量％の量で配合される。本実施形態の樹脂組成物は、樹脂組成物全体に対して８０質量％を超える高充填量のアルミナ粉末を含むにも関わらず、粘度増加が抑制されるとともに、高い熱伝導性を有する。また、本実施形態の樹脂組成物は、上述のとおりイオン性不純物量が低減されたアルミナ粉末を含むため、樹脂組成物自体に含まれるイオン性不純物量を、樹脂組成物全体に対して、０．００２質量％以下とすることができる。イオン性不純物塩素量が上記値以下であることにより、イオン性不純物に起因して生じるワイヤ腐食や耐湿信頼性の低下を防ぐことができる。 The alumina powder thus obtained is blended into the resin composition of this embodiment in an amount of 80 to 90% by mass relative to the entire resin composition. Although the resin composition of this embodiment contains a high loading amount of alumina powder exceeding 80% by mass relative to the entire resin composition, the increase in viscosity is suppressed and the resin composition has high thermal conductivity. In addition, since the resin composition of this embodiment contains alumina powder with a reduced amount of ionic impurities as described above, the amount of ionic impurities contained in the resin composition itself can be 0.002% by mass or less relative to the entire resin composition. By keeping the amount of ionic impurity chlorine below the above value, wire corrosion and reduced moisture resistance reliability caused by ionic impurities can be prevented.
なお、本実施形態の樹脂組成物が、複数種の無機充填剤を含む場合は、その合計量が、上記範囲となる量で用いられる。 When the resin composition of this embodiment contains multiple types of inorganic fillers, the total amount of the inorganic fillers is used in the above range.
本実施形態の樹脂組成物は、上記以外に、以下の成分を含んでもよい。
［硬化剤（Ｃ）］
樹脂組成物は、硬化剤（Ｃ）を含んでもよい。硬化剤（Ｃ）としては、熱硬化性樹脂（Ａ）と反応して硬化させるものであればとくに限定されないが、たとえば、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、および、ヘキサメチレンジアミン等の炭素数２～２０の直鎖脂肪族ジアミン、ならびに、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、パラキシレンジアミン、４，４'－ジアミノジフェニルメタン、４，４'－ジアミノジフェニルプロパン、４，４'－ジアミノジフェニルエーテル、４，４'－ジアミノジフェニルスルホン、４，４'－ジアミノジシクロヘキサン、ビス（４－アミノフェニル）フェニルメタン、１，５－ジアミノナフタレン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン、１，１－ビス（４－アミノフェニル）シクロヘキサン、ジシアノジアミド等のアミン類；アニリン変性レゾール樹脂、ジメチルエーテルレゾール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂；フェノールノボラック樹脂（ＰＮ）、クレゾールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ－ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂等のフェノールアラルキル樹脂；ナフタレン骨格やアントラセン骨格のような縮合多環構造を有するフェノール樹脂；ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン；ヘキサヒドロ無水フタル酸（ＨＨＰＡ）、メチルテトラヒドロ無水フタル酸（ＭＴＨＰＡ）等の脂環族酸無水物、無水トリメリット酸（ＴＭＡ）、無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）、ベンゾフェノンテトラカルボン酸（ＢＴＤＡ）等の芳香族酸無水物等を含む酸無水物等；ポリサルファイド、チオエステル、チオエーテル等のポリメルカプタン化合物；イソシアネートプレポリマー、ブロック化イソシアネート等のイソシアネート化合物；カルボン酸含有ポリエステル樹脂等の有機酸類が挙げられる。これらは１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、半導体チップが高温になっても信頼性を損なわないため、高Ｔｇを発現するフェノールノボラック型樹脂（ＰＮ）やトリフェノールメタン型フェノール樹脂（ＭＦ）、ビフェニル骨格含有多官能フェノール樹脂（多価ＭＡＲ）、ビナフタレン型フェノール樹脂（ナフタレンレジン）を使用することが好ましい。
The resin composition of the present embodiment may contain the following components in addition to those described above.
[Curing agent (C)]
The resin composition may contain a curing agent (C). The curing agent (C) is not particularly limited as long as it reacts with the thermosetting resin (A) to cure it, but examples of the curing agent include linear aliphatic diamines having 2 to 20 carbon atoms, such as ethylenediamine, trimethylenediamine, tetramethylenediamine, and hexamethylenediamine, as well as amines such as metaphenylenediamine, paraphenylenediamine, paraxylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylpropane, 4,4'-diaminodiphenylether, 4,4'-diaminodiphenylsulfone, 4,4'-diaminodicyclohexane, bis(4-aminophenyl)phenylmethane, 1,5-diaminonaphthalene, metaxylenediamine, paraxylenediamine, 1,1-bis(4-aminophenyl)cyclohexane, and dicyanodiamide; resole-type phenolic resins such as aniline-modified resole resins and dimethyl ether resole resins; phenol novolac resins (PN), chlorinated polystyrene resins, and the like. Examples of the organic acids include novolac-type phenolic resins such as resol novolac resins, tert-butylphenol novolac resins, and nonylphenol novolac resins; phenolic aralkyl resins such as phenylene skeleton-containing phenolic aralkyl resins and biphenylene skeleton-containing phenolic aralkyl resins; phenolic resins having a condensed polycyclic structure such as a naphthalene skeleton or an anthracene skeleton; polyoxystyrenes such as polyparaoxystyrene; alicyclic acid anhydrides such as hexahydrophthalic anhydride (HHPA) and methyltetrahydrophthalic anhydride (MTHPA), and aromatic acid anhydrides such as trimellitic anhydride (TMA), pyromellitic anhydride (PMDA), and benzophenonetetracarboxylic acid (BTDA); polymercaptan compounds such as polysulfides, thioesters, and thioethers; isocyanate compounds such as isocyanate prepolymers and blocked isocyanates; and carboxylic acid-containing polyester resins. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use phenol novolac type resin (PN), triphenolmethane type phenol resin (MF), biphenyl skeleton-containing polyfunctional phenol resin (polyvalent MAR), and binaphthalene type phenol resin (naphthalene resin), which exhibit high Tg, since they do not impair reliability even when the semiconductor chip is exposed to high temperatures.
樹脂組成物中における硬化剤（Ｃ）の含有量は、とくに限定されないが、たとえば樹脂組成物全体に対して、１質量％以上１２質量％以下であることが好ましく、３質量％以上１０質量％以下であることがより好ましい。
硬化剤（Ｃ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、樹脂組成物を適切に硬化しやすくなる。一方、硬化剤（Ｃ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、適度な流動性を保持し、低温・低圧封止を実現しやすくなる。
The content of the curing agent (C) in the resin composition is not particularly limited, but is preferably, for example, 1 mass % or more and 12 mass % or less, and more preferably 3 mass % or more and 10 mass % or less, relative to the entire resin composition.
By setting the content of the curing agent (C) to the above lower limit or more, the resin composition is easily cured appropriately, whereas by setting the content of the curing agent (C) to the above upper limit or less, appropriate fluidity is maintained, making it easier to realize low-temperature, low-pressure sealing.
［硬化促進剤（Ｄ）］
樹脂組成物は、硬化促進剤（Ｄ）を含んでもよい。硬化促進剤（Ｄ）は、活性が強いものである。これにより、低温硬化を実現する一方で、特段の工夫をせずにそのまま用いると保存中に反応が進行する等し、保存性が低下する。
硬化促進剤（Ｄ）としては、たとえば、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、または、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物；１，８－ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン－７、イミダゾール等のアミジン系化合物；ベンジルジメチルアミン等の３級アミン、アミジニウム塩、またはアンモニウム塩等の窒素原子含有化合物等が挙げられる。
なかでも、硬化促進剤（Ｄ）が、イミダゾール系硬化促進剤またはリン系硬化促進剤であることが好ましい。イミダゾール系硬化促進剤として、例えば、アミジン系化合物のイミダゾール化合物を含むことがより好ましい。イミダゾール化合物としては、２－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、イダゾール－２－カルボアルデヒド、５－アザベンゾイミダゾール、４－アザベンゾイミダゾール等が挙げられるがこれらに限定されない。中でも、２－メチルイミダゾールが好ましく用いられる。
[Curing Accelerator (D)]
The resin composition may contain a curing accelerator (D). The curing accelerator (D) has a high activity. This allows low-temperature curing to be achieved, but if used as is without any special measures, a reaction will proceed during storage, resulting in a decrease in storage stability.
Examples of the curing accelerator (D) include phosphorus atom-containing compounds such as organic phosphines, tetra-substituted phosphonium compounds, phosphobetaine compounds, adducts of phosphine compounds and quinone compounds, or adducts of phosphonium compounds and silane compounds; amidine compounds such as 1,8-diazabicyclo(5,4,0)undecene-7 and imidazole; and nitrogen atom-containing compounds such as tertiary amines such as benzyldimethylamine, amidinium salts, or ammonium salts.
Among them, it is preferable that the curing accelerator (D) is an imidazole-based curing accelerator or a phosphorus-based curing accelerator. As the imidazole-based curing accelerator, it is more preferable to include, for example, an imidazole compound of an amidine-based compound. Examples of the imidazole compound include, but are not limited to, 2-methylimidazole, 2-phenylimidazole, imidazole-2-carbaldehyde, 5-azabenzimidazole, and 4-azabenzimidazole. Among them, 2-methylimidazole is preferably used.
樹脂組成物中における硬化促進剤（Ｄ）の含有量は、とくに限定されないが、たとえば樹脂組成物全体に対して、０．１質量％以上５質量％以下であることが好ましく、０．２質量％以上４質量％以下であることがより好ましい。
硬化促進剤（Ｄ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、樹脂組成物を適切に硬化しやすくなる。一方、硬化促進剤（Ｄ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、溶融状態を長くし、より低粘度状態を長くできる結果、低温封止を実現しやすくなる。
The content of the curing accelerator (D) in the resin composition is not particularly limited, but for example, it is preferably 0.1 mass % or more and 5 mass % or less, and more preferably 0.2 mass % or more and 4 mass % or less, based on the entire resin composition.
By setting the content of the curing accelerator (D) to the above lower limit or more, the resin composition is easily cured appropriately. On the other hand, by setting the content of the curing accelerator (D) to the above upper limit or less, the molten state can be prolonged, and the low viscosity state can be prolonged, making it easier to realize low-temperature sealing.
［カップリング剤（Ｅ）］
樹脂組成物は、カップリング剤（Ｅ）を含んでもよい。カップリング剤（Ｅ）としては、たとえばエポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等の各種シラン系化合物、チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム／ジルコニウム系化合物等の公知のカップリング剤を用いることができる。
より具体的には、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β－メトキシエトキシ）シラン、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ－アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ－［ビス（β－ヒドロキシエチル）］アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－β－（アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－β－（アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－β－（アミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－フェニル－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－（β－アミノエチル）アミノプロピルジメトキシメチルシラン、Ｎ－（トリメトキシシリルプロピル）エチレンジアミン、Ｎ－（ジメトキシメチルシリルイソプロピル）エチレンジアミン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、Ｎ－β－（Ｎ－ビニルベンジルアミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３－イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－トリエトキシシリル－Ｎ－（１，３－ジメチルーブチリデン）プロピルアミンの加水分解物等のシラン系カップリング剤；イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリ（Ｎ－アミノエチル－アミノエチル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２－ジアリルオキシメチル－１－ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート等のチタネート系カップリング剤が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[Coupling Agent (E)]
The resin composition may contain a coupling agent (E). As the coupling agent (E), for example, known coupling agents such as various silane-based compounds such as epoxysilane, mercaptosilane, aminosilane, alkylsilane, ureidosilane, and vinylsilane, titanium-based compounds, aluminum chelates, and aluminum/zirconium-based compounds can be used.
More specifically, vinyltrichlorosilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris(β-methoxyethoxy)silane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, γ-methacryloxypropyltriethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-anilinopropyltrimethoxysilane , γ-anilinopropylmethyldimethoxysilane, γ-[bis(β-hydroxyethyl)]aminopropyltriethoxysilane, N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropyltriethoxysilane, N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-(β-aminoethyl)aminopropyldimethoxymethylsilane, N-(trimethoxysilylpropyl)ethylenediamine, N-(dimethoxymethylsilylisopropyl)ethylenediamine, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, methyltriethoxysilane, N-β Silane coupling agents such as -(N-vinylbenzylaminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, hexamethyldisilane, vinyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-isocyanatepropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, and hydrolysates of 3-triethoxysilyl-N-(1,3-dimethylbutylidene)propylamine; isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tris(dioctylpyrophosphate) titanate, isopropyl tri(N-aminoethyl-aminoethyl) titanate, tetraoctylbis(ditridecylphosphinate), Examples of the titanate coupling agents include tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)bis(ditridecyl)phosphite titanate, bis(dioctyl pyrophosphate)oxyacetate titanate, bis(dioctyl pyrophosphate)ethylene titanate, isopropyl trioctanoyl titanate, isopropyl dimethacryl isostearoyl titanate, isopropyl tridodecylbenzenesulfonyl titanate, isopropyl isostearoyl diacryl titanate, isopropyl tri(dioctyl phosphate) titanate, isopropyl tricumylphenyl titanate, and tetraisopropyl bis(dioctyl phosphite) titanate. These may be used alone or in combination of two or more.
樹脂組成物中におけるカップリング剤（Ｅ）の含有量は、とくに限定されないが、たとえば樹脂組成物全体に対して、０．０５質量％以上３質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上２質量％以下であることがさらに好ましい。カップリング剤（Ｅ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、樹脂組成物中における無機充填剤（Ｂ）分散性を良好なものとすることができる。また、カップリング剤（Ｅ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、樹脂組成物の流動性を良好なものとし、成形性の向上を図ることができる。 The content of the coupling agent (E) in the resin composition is not particularly limited, but is preferably 0.05% by mass or more and 3% by mass or less, and more preferably 0.1% by mass or more and 2% by mass or less, based on the entire resin composition. By making the content of the coupling agent (E) equal to or more than the above lower limit, the dispersion of the inorganic filler (B) in the resin composition can be improved. In addition, by making the content of the coupling agent (E) equal to or less than the above upper limit, the flowability of the resin composition can be improved, and moldability can be improved.
さらに、本実施形態の樹脂組成物は、上記成分の他に、たとえば、カーボンブラック等の着色剤；天然ワックス、合成ワックス、高級脂肪酸もしくはその金属塩類、パラフィン、酸化ポリエチレン等の離型剤；ハイドロタルサイト等のイオン捕捉剤；シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力剤；水酸化アルミニウム等の難燃剤；酸化防止剤等の各種添加剤を含むことができる。 In addition to the above components, the resin composition of this embodiment may contain various additives, such as colorants such as carbon black; release agents such as natural wax, synthetic wax, higher fatty acids or metal salts thereof, paraffin, and polyethylene oxide; ion scavengers such as hydrotalcite; stress reducing agents such as silicone oil and silicone rubber; flame retardants such as aluminum hydroxide; and antioxidants.
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
以下、実施形態の例を付記する。
１． 金属回路基板と、
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを封止するために用いられる樹脂組成物であって、
当該樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、無機充填剤とを含み、
当該樹脂組成物のガラス転移温度が、１７０℃以上３００℃以下であり、
前記樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度未満における平均線膨張係数α１が、５ｐｐｍ／Ｋ以上１５ｐｐｍ／Ｋ以下であり、ガラス転移温度以上における平均線膨張係数α２が、２５ｐｐｍ／Ｋ以上６５ｐｐｍ／Ｋ以下である、樹脂組成物。
２． 前記無機充填剤が、当該樹脂組成物の固形分全体に対して、８０質量％以上９０質量％以下の量である、１．に記載の樹脂組成物。
３． 前記無機充填剤が、シリカ粉末を含む、１．または２．に記載の樹脂組成物。
４． フェノール系硬化剤をさらに含む、１．乃至３．のいずれかに記載の樹脂組成物。
５． 硬化促進剤をさらに含む、１．乃至４．のいずれかに記載の樹脂組成物。
６． 金属回路基板と、
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを被覆する封止材と、を備え、
前記封止材が、１．乃至５．のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物からなる、
パワーモジュール。
Although the embodiments of the present invention have been described above, these are merely examples of the present invention, and various configurations other than those described above can also be adopted.
Examples of embodiments are given below.
1. A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
A resin composition used to seal the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The resin composition includes an epoxy resin and an inorganic filler,
The glass transition temperature of the resin composition is 170° C. or higher and 300° C. or lower,
A resin composition, wherein a cured product of the resin composition has an average linear expansion coefficient α1 of 5 ppm/K or more and 15 ppm/K or less at a temperature below the glass transition temperature, and an average linear expansion coefficient α2 of 25 ppm/K or more and 65 ppm/K or less at a temperature above the glass transition temperature.
2. The resin composition according to 1., wherein the inorganic filler is contained in an amount of 80% by mass or more and 90% by mass or less based on the total solid content of the resin composition.
3. The resin composition according to 1. or 2., wherein the inorganic filler includes silica powder.
4. The resin composition according to any one of 1. to 3., further comprising a phenol-based curing agent.
5. The resin composition according to any one of 1. to 4., further comprising a curing accelerator.
6. A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
a sealing material that covers the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The sealing material is made of a cured product of the resin composition according to any one of 1. to 5.
Power module.
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these.
（実施例１～２、比較例１～２）
＜封止用樹脂組成物の調製＞
各実施例および各比較例について、以下のように封止用樹脂組成物を調製した。
まず、表１に従い配合された各原材料を常温でミキサーを用いて混合した後、９０～１２０℃でロール混練した。次いで、得られた混練物を冷却した後、これを粉砕して樹脂組成物を得た。表１における各原料成分の詳細は下記のとおりである。
(Examples 1-2, Comparative Examples 1-2)
<Preparation of Encapsulating Resin Composition>
For each of the Examples and Comparative Examples, an encapsulating resin composition was prepared as follows.
First, the raw materials formulated according to Table 1 were mixed at room temperature using a mixer, and then roll-kneaded at 90 to 120° C. The resulting kneaded product was then cooled and pulverized to obtain a resin composition. Details of each raw material component in Table 1 are as follows.
（エポキシ樹脂）
・エポキシ樹脂１：国際公開第２０１３／１３６６８５号の式（１３Ａ）で表されるビフェニル骨格含有多官能エポキシ樹脂（明和化成株式会社製）
・エポキシ樹脂２：トリス（ヒドロキシフェニル）メタン型エポキシ樹脂（三菱化学株式会社製、ｊＥＲ １０３２Ｈ６０）
・エポキシ樹脂３：ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂（日本火薬株式会社製、ＮＣ３０００）
（硬化剤）
・硬化剤１：フェノール・レゾルシン－４，４'－ビスクロロメチルビフェニル重縮合物（国際公開２０１３／１３６６８５号の式（１２Ａ）で表される多官能ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂）（明和化成株式会社製）
・硬化剤２：トリスフェニルメタン型のフェノールノボラック樹脂（明和化成株式会社製、ＭＥＨ－７５００）
・硬化剤３：ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂（日本化薬株式会社製、ＫＡＹＡＨＡＲＤ ＧＰＨ－６５）
（無機充填剤）
・無機充填剤１：溶融球状シリカ（デンカ社製、ＦＢ－５６０）
・無機充填剤２：球状シリカ（アドマテックス株式会社製、ＳＯ－２５Ｒ）
（硬化促進剤）
・硬化促進剤１：テトラフェニルフォスフォニウム－４，４'－スルフォニルジフェノラースルフォニルジフェノラート（住友ベークライト株式会社製）
（カップリング剤）
・カップリング剤１：３－グリシドキシプリピルトリメトキシシラン（ＪＮＣ社製、Ｓ５１０）
（離型剤）
・離型剤１：グリセリントリモンタン酸エステル（クラリアント・ジャパン社製、リコルブ－ＷＥ－４）
（着色剤）
・着色剤１：カーボンブラック（三菱化学社製、ＭＡ－６００）
(Epoxy resin)
Epoxy resin 1: a biphenyl skeleton-containing multifunctional epoxy resin represented by formula (13A) of WO 2013/136685 (manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd.)
Epoxy resin 2: Tris(hydroxyphenyl)methane type epoxy resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, jER 1032H60)
Epoxy resin 3: phenol aralkyl type epoxy resin containing a biphenylene skeleton (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., NC3000)
(Hardening agent)
Curing agent 1: Phenol-resorcin-4,4'-bischloromethylbiphenyl polycondensate (a polyfunctional biphenyl aralkyl-type phenolic resin represented by formula (12A) in WO 2013/136685) (manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd.)
Hardener 2: Trisphenylmethane type phenol novolac resin (MEH-7500, manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd.)
Hardener 3: Biphenyl aralkyl type phenolic resin (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., KAYAHARD GPH-65)
(Inorganic filler)
Inorganic filler 1: Fused spherical silica (manufactured by Denka, FB-560)
Inorganic filler 2: spherical silica (manufactured by Admatechs Co., Ltd., SO-25R)
(Cure Accelerator)
Curing accelerator 1: Tetraphenylphosphonium-4,4'-sulfonyldiphenolate (manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.)
(Coupling Agent)
Coupling agent 1: 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (manufactured by JNC Corporation, S510)
(Release Agent)
Release agent 1: Glycerol trimontanate ester (Clariant Japan, Ricorb-WE-4)
(Coloring Agent)
Colorant 1: Carbon black (Mitsubishi Chemical Corporation, MA-600)
＜封止用樹脂組成物の物性評価＞
上記で得られた封止用樹脂組成物について、以下に示す物性を測定した。測定結果を以下の表１に示す。
（流動性（スパイラルフロー））
低圧トランスファー成形機（コータキ精機社製、「ＫＴＳ－３０」）を用いて、ＥＭＭＩ－１－６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型に、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１２０秒間の条件で、得られた封止用樹脂組成物を注入、硬化させ、スパイラルフローを測定した。単位はｃｍである。
<Evaluation of physical properties of encapsulating resin composition>
The encapsulating resin composition obtained above was measured for the following physical properties. The measurement results are shown in Table 1 below.
(Spiral Flow)
Using a low pressure transfer molding machine (manufactured by Kotaki Seiki Co., Ltd., "KTS-30"), the obtained encapsulating resin composition was injected into a metal mold for measuring spiral flow conforming to EMMI-1-66 under conditions of a metal mold temperature of 175°C, an injection pressure of 6.9 MPa, and a pressure retention time of 120 seconds, and the composition was cured to measure the spiral flow. The unit is cm.
（ガラス転移温度）
トランスファー成形装置を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒で、得られた封止用樹脂組成物を注入成形し、１５ｍｍ×４ｍｍ×４ｍｍの成形品を得た。次いで、得られた成形品を１７５℃、４時間で後硬化して試験片を作製した。その後、得られた試験片に関し、熱機械分析装置（セイコーインスツル社製、ＴＭＡ１００）を用いて、測定温度範囲０℃～４００℃、昇温速度５℃／分の条件下で熱機械分析をおこない、ガラス転移温度を測定した。ガラス転移温度の単位は℃である。
(Glass Transition Temperature)
The obtained encapsulating resin composition was injected and molded using a transfer molding machine at a mold temperature of 175°C, injection pressure of 9.8 MPa, and curing time of 120 seconds to obtain a molded product of 15 mm x 4 mm x 4 mm. The obtained molded product was then post-cured at 175°C for 4 hours to prepare a test piece. Thereafter, the obtained test piece was subjected to thermomechanical analysis using a thermomechanical analyzer (Seiko Instruments Inc., TMA100) under conditions of a measurement temperature range of 0°C to 400°C and a heating rate of 5°C/min to measure the glass transition temperature. The unit of glass transition temperature is °C.
（封止用樹脂組成物の硬化物の線膨張係数）
上記、ＴＭＡ測定データを解析し、平均線膨張係数を求めた。
ガラス転移温度以上３００℃以下の範囲での平均線膨張係数をα２とした。α２の単位は［ｐｐｍ／Ｋ］である。
２０℃以上ガラス転移温度未満の範囲での平均線膨張係数をα１とした。α１の単位は［ｐｐｍ／Ｋ］である。
(Linear expansion coefficient of cured product of encapsulating resin composition)
The above TMA measurement data was analyzed to determine the average linear expansion coefficient.
The average linear expansion coefficient in the range from the glass transition temperature to 300° C. was defined as α2 . The unit of α2 is [ppm/K].
The average linear expansion coefficient in the range of 20° C. or higher and lower than the glass transition temperature was defined as α1 . The unit of α1 is [ppm/K].
＜パワーモジュールの性能評価＞
国際公開第２０１７－００６８５４号の実施例１に記載の熱伝導性組成物からなる成形体をシンタリング層として使用し、国際公開第２０１６－００２８９２号の実施例１に記載の熱伝導性シートを放熱シートとして使用し、各実施例および各比較例の封止用樹脂組成物で封止して、図１に示すパワーモジュールを作製した。なお、封止用樹脂組成物の成形条件は１７５℃で２分、アフターキュア条件は１７５℃で４時間とした。
<Power module performance evaluation>
A molded body made of the thermally conductive composition described in Example 1 of WO 2017-006854 was used as a sintering layer, a thermally conductive sheet described in Example 1 of WO 2016-002892 was used as a heat dissipation sheet, and the molded body was sealed with the encapsulating resin composition of each Example and Comparative Example to produce the power module shown in Figure 1. The molding conditions for the encapsulating resin composition were 175 ° C for 2 minutes, and the after-cure conditions were 175 ° C for 4 hours.
得られたパワーモジュールについて、以下に示す性能を評価した。
（ＨＴＲＢ試験：ＨＴＲＢ耐性の評価）
各例で得られたパワーモジュールを、ＨＴＲＢ試験装置にて１５０℃、１２００Ｖの電圧下、１０００時間処理した。処理前後の耐電圧を測定し、以下の基準で評価した。
○：処理前の耐電圧に対する処理後の耐電圧の低下率が５％未満
×：処理前の耐電圧に対する処理後の耐電圧の低下率が５％以上
The obtained power module was evaluated for the following performance.
(HTRB test: evaluation of HTRB resistance)
The power module obtained in each example was subjected to a treatment for 1000 hours in an HTRB tester at 150° C. and a voltage of 1200 V. The withstand voltage was measured before and after the treatment and evaluated according to the following criteria.
○: The rate of decrease in withstand voltage after treatment relative to the withstand voltage before treatment is less than 5%. ×: The rate of decrease in withstand voltage after treatment relative to the withstand voltage before treatment is 5% or more.
（ＴＣ剥離）
各例で得られたパワーモジュールを、ＴＣ評価用簡易パッケージを用いて、－６５℃／３０分～１５０℃／３０分の条件で、１０００の試験を行った。
ＴＣ試験における半導体素子内の剥離の有無をＳＡＴにより観察し、以下の基準で評価した。（各パッケージ数ｎ＝１０）。
○：ＴＣ試験後に剥離が発生したパッケージ数が１個未満
×：ＴＣ試験後に剥離が発生したパッケージ数が１個以上
(TC peeling)
The power modules obtained in each example were subjected to 1000 tests using a simple package for TC evaluation under conditions of -65°C/30 minutes to 150°C/30 minutes.
The presence or absence of peeling in the semiconductor element in the TC test was observed by SAT and evaluated according to the following criteria (number of packages for each package n=10).
○: The number of packages in which peeling occurred after the TC test was less than one. ×: The number of packages in which peeling occurred after the TC test was one or more.
実施例の封止用樹脂組成物を用いて作製したパワーモジュールは、ＨＴＲＢ耐性において優れており、またＴＣ試験でも剥離が発生することなく、信頼性に優れていた。 The power module produced using the encapsulating resin composition of the embodiment had excellent HTRB resistance, and also had excellent reliability with no peeling occurring in the TC test.
１ パワー半導体チップ
２ シンタリング層
３ Ｃｕ回路（金属回路基板）
４ 放熱シート
５ Ｃｕベースプレート（放熱部材）
６ 封止材
７ リードフレーム
１０ パワーモジュール
1
4
6 Encapsulating
Claims (5)
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを封止するために用いられる樹脂組成物であって、
当該樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、無機充填剤とを含み、
前記エポキシ樹脂は、９０～３００のエポキシ当量を有する、ビフェニル骨格含有多官能エポキシ樹脂またはトリス（ヒドロキシフェニル）メタン型エポキシ樹脂からなり、
前記無機充填剤は、当該樹脂組成物の全固形分に対して、８２質量％以上９０質量％以下であり、
当該樹脂組成物のガラス転移温度が、１７０℃以上３００℃以下であり、
前記樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度未満における平均線膨張係数α１が、５ｐｐｍ／Ｋ以上１５ｐｐｍ／Ｋ以下であり、ガラス転移温度以上における平均線膨張係数α２が、２５ｐｐｍ／Ｋ以上６５ｐｐｍ／Ｋ以下である、樹脂組成物。 A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
A resin composition used to seal the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The resin composition includes an epoxy resin and an inorganic filler,
the epoxy resin is a biphenyl skeleton-containing polyfunctional epoxy resin or a tris(hydroxyphenyl)methane type epoxy resin having an epoxy equivalent of 90 to 300;
The inorganic filler is present in an amount of 82% by mass or more and 90% by mass or less based on the total solid content of the resin composition,
The glass transition temperature of the resin composition is 170° C. or higher and 300° C. or lower,
A resin composition, wherein a cured product of the resin composition has an average linear expansion coefficient α1 of 5 ppm/K or more and 15 ppm/K or less at a temperature below the glass transition temperature, and an average linear expansion coefficient α2 of 25 ppm/K or more and 65 ppm/K or less at a temperature above the glass transition temperature.
前記金属回路基板の一方の面に設けられたパワー半導体素子と、
前記パワー半導体素子と前記金属回路基板とを接合するシンタリングペーストからなる接合層と、
前記金属回路基板の、前記パワー半導体素子が設けられた面とは反対の面に積層された放熱シートと、を備えるパワーモジュールにおいて、
前記パワー半導体素子と、前記接合層と、前記回路基板と、前記放熱シートとを被覆する封止材と、を備え、
前記封止材が、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の樹脂組成物の硬化物からなる、
パワーモジュール。 A metal circuit board;
a power semiconductor element provided on one surface of the metal circuit board;
a bonding layer made of a sintering paste that bonds the power semiconductor element and the metal circuit board;
a heat dissipation sheet laminated on a surface of the metal circuit board opposite to a surface on which the power semiconductor element is provided,
a sealing material that covers the power semiconductor element, the bonding layer, the circuit board, and the heat dissipation sheet,
The sealing material is made of a cured product of the resin composition according to any one of claims 1 to 4 .
Power module.
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