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JP7655936B2 - 正極活物質用分級機およびそれを用いたリチウム前駆体の再生方法 - Google Patents
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正極活物質用分級機およびそれを用いたリチウム前駆体の再生方法 Download PDF

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Description

本発明は、正極活物質用分級機およびそれを用いたリチウム前駆体の再生方法に関する。より詳細には、正極活物質用分級機およびそれを用いて廃リチウム含有化合物からリチウム前駆体を再生する方法に関する。
二次電池は、充電と放電の繰り返しが可能な電池であり、情報通信及びディスプレイ産業の発展につれてカムコーダー、携帯電話、ノートパソコンなどの携帯用電子通信機器に広く適用されてきた。二次電池としては、例えば、リチウム二次電池、ニッケル－カドミウム電池、ニッケル－水素電池などが挙げられる。中でもリチウム二次電池は、動作電圧および単位重量当たりのエネルギー密度が高く、充電速度および軽量化に有利な点で積極的に開発及び適用されてきた。
リチウム二次電池は、正極、負極及び分離膜（セパレーター）を含む電極組立体と、前記電極組立体を含浸させる電解質とを含むことができる。前記リチウム二次電池は、前記電極組立体および電解質を収容する、例えば、パウチ状の外装材をさらに含むことができる。
前記リチウム二次電池の正極活物質としては、リチウム金属酸化物を用いることができる。前記リチウム金属酸化物は、さらに、ニッケル、コバルト、マンガンなどの遷移金属を共に含有することができる。
前記正極活物質としてのリチウム金属酸化物は、リチウム前駆体と、ニッケル、コバルトおよびマンガンを含有するニッケル－コバルト－マンガン（ＮＣＭ）前駆体とを反応させて製造することができる。
前記正極活物質に前述した高コストの有価金属が用いられることにより、正極材の製造に製造コストの２０％以上がかかっている。また、近年、環境保護への関心が高まることによって、正極活物質のリサイクル方法の研究が進められている。前記正極活物質のリサイクルのためには、廃正極から前記リチウム前駆体を高効率、高純度で再生する必要がある。
例えば、韓国公開特許第２０１５－０００２９６３号公報では、湿式方法を用いたリチウムの回収方法を開示しているが、コバルト、ニッケルなどを抽出して残りの廃液から湿式抽出によってリチウムを回収しているので、回収率が過度に低下し、廃液から多くの不純物が発生することがある。
韓国公開特許第２０１５－０００２９６３号公報
本発明の課題は、リチウム含有化合物から高純度、高収率でリチウム前駆体を回収するための分級機およびそれを用いたリチウム前駆体の再生方法を提供することである。
本発明の実施形態によるリチウム前駆体の再生方法では、リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダー、およびダスト粒子を含む正極活物質混合物を準備する。分級機を用いて前記正極活物質混合物から前記ダスト粒子を分離して、前記活物質パウダーを収集する。前記活物質パウダーを還元処理して予備前駆体混合物を形成する。前記予備前駆体混合物からリチウム前駆体を回収する。
例示的な実施形態では、前記ダスト粒子は、前記炭素系の導電材および前記バインダーに由来する粒子を含むことができる。
例示的な実施形態では、前記活物質パウダーの収集は、前記活物質パウダーを第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分級し、それぞれ収集することができる。
例示的な一実施形態では、前記第２の活物質パウダーの平均粒径は、前記第１の活物質パウダーの平均粒径よりも小さくてもよい。
例示的な実施形態では、収集された前記第１の活物質パウダーは、還元処理されて予備前駆体混合物を形成し、収集された前記第２の活物質パウダーは、酸溶液処理され得る。
例示的な実施形態では、前記ダスト粒子の分離、前記第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーの分級は、前記分級機内で共に行うことができる。
例示的な実施形態では、前記活物質パウダーの還元処理は、還元性反応ガスを用いた流動層反応器内で行うことができる。
例示的な実施形態では、前記予備前駆体混合物からリチウム前駆体を回収することは、前記予備前駆体混合物を水洗することを含むことができる。
例示的な実施形態では、正極活物質用分級機は、リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダーおよびダスト粒子を含む正極活物質混合物が注入される活物質注入口と、前記正極活物質混合物を第１の活物質パウダーおよび第２の活物質パウダーに分類する分級篩（ｓｉｅｖｅ）を含む分級ボディーと、前記分級ボディーの上部に位置し、前記正極活物質混合物中の前記ダスト粒子が飛散して排出される上部排出口と、前記分級ボディーの中央部に接続され、前記第１の活物質パウダーが排出される活物質排出口と、前記分級ボディーの下部に接続され、前記正極活物質混合物中の前記第２の活物質パウダーが排出される下部排出口とを含むことができる。
例示的な実施形態では、前記分級ボディーの下部に位置し、流体が注入される流体注入口をさらに含むことができる。
前述の例示的な実施形態によると、前記分級機を用いて正極活物質混合物からダスト粒子を分離し、リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダーを収集することができる。この場合、前記活物質パウダーは、還元工程の効率に優れ、高収率、高純度のリチウム前駆体をより容易に得ることができる。
いくつかの実施形態では、前記ダスト粒子は炭素系の導電材およびバインダーに由来する粒子を含むことができる。この場合には、正極活物質混合物から炭素系粒子が分離されるので、炭素系粒子の濃度が少ない活物質パウダーを収集することができる。これにより、還元工程中に発生し得る副反応が最小限に抑えられ、リチウム前駆体の回収率をより向上させることができる。
いくつかの実施形態では、前記活物質パウダーを第１の活物質パウダーと、前記第１の活物質パウダーよりも平均粒径が小さい第２の活物質パウダーとに分離することができる。この場合には、平均粒径が相対的に大きい前記第１の活物質パウダーのみを流動化可能にすることができる。
これにより、前記第１の活物質パウダーからのリチウム前駆体の回収は、還元反応によって行い、前記第２の活物質パウダーからのリチウム前駆体の回収は、酸処理工程によって行うことができる。
図１は、例示的な実施形態によるリチウム前駆体の再生方法を説明するための概略的なフローチャートである。 図２は、例示的な実施形態による分級機を説明するための概略断面図である。
本発明の実施形態は、分級機を用いて、正極活物質混合物からダスト粒子が除去された活物質パウダーを用いて高純度、高効率でリチウム前駆体を再生する方法を提供するものである。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態をより具体的に説明する。但し、これらの実施形態は本発明を例示するものに過ぎず、本発明を制限するものではない。
本明細書で使用される用語「前駆体」は、正極活物質に含まれる特定の金属を提供するために、前記特定の金属を含む化合物を包括的に指すものとして使用される。
図１は、例示的な実施形態によるリチウム前駆体の再生方法を説明するための概略的なフローチャートである。
例示的な実施形態によると、リチウム複合酸化物を含む活物質パウダー、およびダスト粒子を含む正極活物質混合物を準備することができる。前記正極活物質混合物は、電気素子、化学素子から取得または再生されるリチウム含有化合物を含むことができる。前記正極活物質混合物は、非限定的な例として、リチウム酸化物、リチウム炭酸化物、リチウム水酸化物などの様々なリチウム含有化合物を含むことができる。
例示的な実施形態によると、前記正極活物質混合物は、廃リチウム二次電池から得られた活物質パウダーおよびダスト粒子を含むことができる（例えば、ステップＳ１０）。
前記廃リチウム二次電池は、正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在する分離膜とを含む電極組立体を含むことができる。前記正極および前記負極は、それぞれ正極集電体および負極集電体上にコーティングされた正極活物質層および負極活物質層を含むことができる。
例えば、前記正極活物質層に含まれた正極活物質は、リチウムおよび遷移金属を含有するリチウム複合酸化物を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記正極活物質は、下記化学式１で表されるリチウム複合酸化物を含むことができる。
［化学式１］
ＬｉｘＭ１ａＭ２ｂＭ３ｃＯｙ
化学式１中、Ｍ１、Ｍ２及びＭ３は、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ａｇ、Ｂａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｌ、ＧａまたはＢから選択される遷移金属であってもよい。化学式１中、０＜ｘ≦１．１、２≦ｙ≦２．２、０＜ａ＜１、０＜ｂ＜１、０＜ｃ＜１、０＜ａ＋ｂ＋ｃ≦１であってもよい。
いくつかの実施形態では、前記正極活物質は、ニッケル、コバルトおよびマンガンを含むＮＣＭ系リチウム複合酸化物を含むことができる。前記ＮＣＭ系リチウム複合酸化物は、リチウム前駆体およびＮＣＭ前駆体（例えば、ＮＣＭ酸化物）を、例えば共沈反応によって互いに反応させて製造することができる。
しかし、本発明の実施形態は、前記ＮＣＭ系リチウム複合酸化物を含む正極材だけでなく、リチウム含有リチウム複合酸化物正極材に共通して適用することができる。
例えば、前記廃リチウム二次電池から前記正極を分離して廃正極を回収することができる。前記正極は、前述のように正極集電体（例えば、アルミニウム（Ａｌ））および正極活物質層を含み、前記正極活物質層は、前述の正極活物質に加えて、導電材およびバインダーを共に含むことができる。
いくつかの例示的な実施形態では、正極活物質混合物は、リチウム複合酸化物に加えて、炭素系の導電材およびバインダーをさらに含むことができる。
前記炭素系の導電材は、例えば、黒鉛、カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブなどの炭素系物質を含むことができる。前記バインダーは、例えば、ビニリデンフルオリド－ヘキサフルオロプロピレンコポリマー（ＰＶＤＦ－ｃｏ－ＨＦＰ）、ポリビニリデンフルオリド（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅｆｌｕｏｒｉｄｅ，ＰＶＤＦ）、ポリアクリロニトリル（ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ）、ポリメチルメタクリレート（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）などの樹脂物質を含むことができる。
回収された前記正極から正極活物質混合物を準備することができる。いくつかの実施形態では、前記正極活物質混合物は、粉砕処理などの物理的方法によって粉末状に製造することができる。前記正極活物質混合物は、前記正極活物質に由来するリチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダーを含むことができる。例えば、前記リチウム複合酸化物粒子は、ＮＣＭ系リチウム酸化物粉末（例えば、Ｌｉ（ＮＣＭ）Ｏ２）を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記粉砕処理前に、回収された前記正極を熱処理することもできる。これにより、前記粉砕処理時の正極集電体の脱着を促進することができ、前記バインダーおよび導電材を少なくとも部分的に除去することができる。前記熱処理の温度は、例えば約１００～５００℃、好ましくは約３５０～４５０℃であってもよい。
いくつかの実施形態では、前記正極活物質混合物は、回収された前記正極を有機溶媒に浸漬した後に得ることができる。例えば、回収された前記正極を有機溶媒に浸漬して前記正極集電体を分離除去し、遠心分離により前記正極活物質混合物を選択的に抽出することができる。
以上の工程により、実質的にアルミニウムのような正極集電体成分が実質的に完全に分離除去され、前記炭素系の導電材およびバインダーに由来する炭素系成分の含有量が除去または低減された前記正極活物質混合物を得ることができる。
例えば、前記正極活物質混合物はダスト粒子を含むことができる。例えば、前記ダスト粒子は、前記炭素系の導電材および前記バインダーに由来する粒子（例えば、カーボンブラック）を含むことができる。前記ダスト粒子は、前記炭素系の導電材および前記バインダーを物理的方法により粉砕して形成した粉末を含むことができる。
例示的な実施形態では、分級機１００を用いて前記正極活物質混合物からダスト粒子６０を分離し、リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダー７０を収集することができる（例えば、ステップＳ２０）。
図２は、例示的な実施形態による分級機を示す概略断面図である。
例えば、分級機１００は、リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダー７０、およびダスト粒子６０を含む正極活物質混合物が注入される活物質注入口１５０と、前記活物質パウダー７０を第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分類する分級篩１１５を含む分級ボディー１１０と、分級ボディー１１０の上部に位置し、前記正極活物質混合物からダスト粒子６０が飛散して排出される上部排出口１２０と、分級ボディー１１０の中央部に接続され、前記第１の活物質パウダーが排出される活物質排出口１４０と、分級ボディー１１０の下部に接続され、前記第２の活物質パウダーが排出される下部排出口１３０とを含むことができる。
いくつかの例示的な実施形態では、分級機１００は、分級ボディー１１０の下部に位置し、流体が注入される流体注入口１６０をさらに含むことができる。
例えば、分級機１００は、分級ボディー１１０の内部に流入する前記流体により、前記正極活物質混合物からダスト粒子６０を除去することができる。この場合には、正極活物質混合物からダスト粒子６０の少なくとも一部が除去された活物質パウダー７０を収集することができる。
この場合、ダスト粒子６０は、前記活物質パウダー７０よりも小さい密度を有するので、前記流体によって前記正極活物質混合物から飛散して除去され得る。
これにより、前記活物質パウダー７０に含まれるダスト粒子６０が前記炭素系の導電材および前記バインダーに由来する粒子を含む場合には、前記活物質パウダー７０に含まれるダスト粒子６０が分離されると、活物質パウダー７０で炭素系の導電材およびバインダーに由来する粒子が分離されるので、後述する水素還元工程で発生し得る副反応が抑制され、リチウム前駆体の回収効率を向上させることができる。
例えば、前記流体は液体または気体であってもよい。例えば、前記流体は非反応性の流動化ガスであってもよい。例えば、前記非反応性の流動化ガスは、窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）またはキセノン（Ｘｅ）を含むことができる。
前記流体は、分級ボディー１１０の内部に位置するプロペラなどによってサイクロンを形成することができる。この場合、前記サイクロンにより、前記正極活物質混合物からダスト粒子６０を除去することができる。
いくつかの例示的な実施形態では、ダスト粒子６０は分級ボディー１１０の上部に飛散し、分級ボディー１１０の上部に位置する上部排出口１２０を介して排出され得る。上部排出口１２０から排出されたダスト粒子６０は、集塵部２００に移動して収集され得る。
例えば、集塵部２００は、上部排出口１２０の内部に陰圧を形成し、ダスト粒子６０を吸引することができる。例えば、上部排出口１２０に吸引されたダスト粒子６０は、集塵部２００に形成された静電気によって収集され得る。
いくつかの例示的な実施形態では、前記正極活物質混合物からダスト粒子６０が分離された活物質パウダー７０は、前記正極活物質に由来するリチウム複合酸化物粒子を含むことができる。
例えば、リチウム複合酸化物粒子は、平均粒径が異なる第１のリチウム複合酸化物粒子８０および第２のリチウム複合酸化物粒子９０を含むことができる。例えば、第１のリチウム複合酸化物粒子８０は、第２のリチウム複合酸化物粒子９０よりも大きい平均粒径Ｄ５０を有することができる。
この場合、第１のリチウム複合酸化物粒子８０は適切な粒径値を有することができ、これは流動層反応器内で容易に流動化可能な流動化適合粒子を意味し、第２のリチウム複合酸化物９０は、第１のリチウム複合酸化物粒子８０よりも小さい平均粒径Ｄ５０を有することができ、これは流動層反応器内で流動化の代わりに飛散する微粉粒子を意味し得る。
この場合、第１のリチウム複合酸化物粒子８０の平均粒径Ｄ５０は、約１０μｍ～１００μｍであり、粒径分布ＰＳＤは、約１０～３００μｍであってもよい。第２のリチウム複合酸化物粒子９０の平均粒径Ｄ５０は、約１～５μｍであり、粒径分布ＰＳＤは、約０．１～１０μｍであってもよい。
いくつかの例示的な実施形態では、前記活物質パウダー７０を第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分級し、それぞれ分離して収集することができる。この場合、前記第１の活物質パウダーおよび前記第２の活物質パウダーは、分級篩１１５により分級することができる。
例えば、前記第１の活物質パウダーは、流動層反応器内で容易に流動化される活物質パウダーと定義し、前記第２の活物質パウダーは、流動層反応器内で飛散する活物質パウダーと定義することができる。
例えば、前記第１の活物質パウダーは第１のリチウム複合酸化物粒子８０を含み、前記第２の活物質パウダーは第２のリチウム複合酸化物粒子９０を含むことができる。
例えば、前記第１の活物質パウダーおよび第２の活物質パウダーは、第１のリチウム複合酸化物粒子８０および第２のリチウム複合酸化物粒子９０の両方を含むが、前記第１の活物質パウダーは、第１のリチウム複合酸化物粒子８０の割合が高くて流動層反応器内で容易に流動化され、前記第２の活物質パウダーは、第２のリチウム複合酸化物粒子９０の割合が高くて流動層反応器内で飛散することができる。
例えば、分級篩１１５は、所定の粒径範囲を満たす粒子のみを通す微細ホールが形成されている多孔性板であってもよい。この場合には、分級篩１１５により、活物質パウダー７０を前記第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分級することができる。例えば、分級篩１１５は、分級篩１１５の下部に位置する回転錘の偏心回転により立体的振動し、前記分級篩１１５の立体的振動により、前記活物質パウダー７０を前記第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分級することができる。
例えば、前記立体的振動は、前記回転錘の偏心回転による円形（ｃｉｒｃｕｌａｒ）振動、楕円（ｅｌｌｉｐｔｉｃ）振動、および線形（ｌｉｎｅａｒ）振動を含むことができる。
例えば、分級篩１１５の粒子サイズ別の分離効率は、６０～９０％であってもよい。例えば、分級篩１１５はホール（ｈｏｌｅ）を含むことができる。例えば、前記ホールの形状は四角形（例えば、正方形）であってもよい。
例えば、前記ホールの大きさは約５～６０μｍであってもよい。好ましくは、前記ホールの大きさは約１５～５０μｍであってもよく、より好ましくは約２５～４０μｍであってもよい。
いくつかの例示的な実施形態では、分級篩１１５は、複数の篩（ｓｉｅｖｅ）が積層された多段構造であってもよい。例えば、前記多段構造は、５個以上の篩（ｓｉｅｖｅ）を含むことができる。好ましくは１０個以上の篩（ｓｉｅｖｅ）を含み、より好ましくは２０個以上の篩（ｓｉｅｖｅ）を含むことができる。
例えば、分級篩１１５が前記多段構造を含む場合、前記第１の活物質パウダーと前記第２の活物質パウダーとの分離効率をより向上させることができる。
いくつかの例示的な実施形態では、第２の活物質パウダーの平均粒径Ｄ５０は、第１の活物質パウダーの平均粒径Ｄ５０よりも小さくてもよい。
例えば、分級篩１１５を通過しなかった活物質パウダーを第１の活物質パウダーと定義し、分級篩１１５を通過した活物質パウダーを第２の活物質パウダーと定義することができる。この場合、第２のリチウム複合酸化物粒子９０は、分級ボディー１１０に含まれる分級篩１１５をほとんど通過できるが、第１のリチウム複合酸化物粒子８０は、一部のみが分級篩１１５を通過し、ほとんどは通過できなくてもよい。
いくつかの例示的な実施形態では、前記第２の活物質パウダーの平均粒径Ｄ５０に対する前記ホールの大きさの比は、約１．５～５であってもよい。好ましくは、前記第２の活物質パウダーの平均粒径Ｄ５０に対する前記ホールの大きさの比は、２．５～４であってもよい。
例えば、前記第２の活物質パウダーの平均粒径Ｄ５０に対する前記ホールの大きさの比が前記範囲を満たすと、前記第１の活物質パウダーから前記第２の活物質パウダーをより高効率で分離することができる。例えば、前記範囲を満たす場合、第２の活物質パウダーの分離率は９０％以上であってもよい。
これにより、前記第１の活物質パウダーは、前記第２の活物質パウダーよりも第１のリチウム複合酸化物粒子８０の割合が高く、前記第２の活物質パウダーは、前記第１の活物質パウダーよりも第２のリチウム複合酸化物粒子９０の割合が高くてもよい。
例えば、第１の活物質パウダーは、流動化が容易な第１のリチウム複合酸化物粒子８０の割合が高いので、後述する還元工程効率およびリチウム前駆体の回収効率をより向上させることができる。例えば、第２の活物質パウダーは、流動化が容易でない第２のリチウム複合酸化物粒子９０の割合が高いので、後述する還元工程に適していないことがある。この場合、前記第２の活物質パウダーを酸処理してリチウム前駆体を回収することができる。
いくつかの例示的な実施形態では、第２のリチウム複合酸化物粒子９０の粒径に対する第１のリチウム複合酸化物粒子８０の平均粒径の比は、約２～１００であってもよい。前記粒径比の範囲では、前記第１の活物質パウダーに含まれる第１のリチウム複合酸化物粒子８０の含有量を最大化し、前記第２の活物質パウダーに含まれる第１のリチウム複合酸化物粒子８０の含有量を最小化することができる。これにより、リチウム前駆体の回収効率をより向上させることができる。
例えば、前記第１の活物質パウダーに含まれるリチウム複合酸化物粒子中の第１のリチウム複合酸化物粒子８０の割合は、９５％以上であってもよい。例えば、前記第２の活物質パウダーに含まれるリチウム複合酸化物粒子中の第２のリチウム複合酸化物粒子９０の割合は、５０％以上であってもよい。前記範囲では、優れたリチウム前駆体の回収効率をより容易に実現することができる。
いくつかの例示的な実施形態では、前記第１の活物質パウダーは、分級ボディー１１０の中央部に接続された活物質排出口１４０から排出され、前記第２の活物質パウダーは、分級ボディー１１０の下部に接続された下部排出口１３０から排出され得る。
いくつかの例示的な実施形態では、分離された前記第２の活物質パウダーを酸溶液処理することができる。この場合、前記酸溶液処理により、第２の活物質パウダーからリチウム前駆体を回収することができる。これにより、リチウム前駆体の回収効率をより向上させることができる。
特に、前記第２の活物質パウダーは、後述する還元工程の原料に投入される場合、不純物および前記第２の活物質パウダーの飛散などによってリチウム前駆体の回収効率が低下することがあるが、前記第２の活物質パウダーを湿式金属抽出工程（例えば、酸溶液処理）の原料として用いることにより、リチウム前駆体の回収効率をより向上させることができる。
例えば、前記酸溶液処理は、酸性抽出剤による浸出工程であってもよい。例えば、前記酸溶液処理は、前記第２の活物質パウダーを希釈剤で希釈した酸性抽出剤と混合した後、平衡ｐＨを調整してリチウム前駆体を抽出することができる。前記リチウム前駆体が抽出された前記第２の活物質パウダーを、脱去剤（ｒｅｍｏｖｉｎｇ ａｇｅｎｔ）である硫酸と混合して遷移金属を抽出することができる。
例えば、前記酸性抽出剤は、ジ－２－エチルヘキシルリン酸（Ｄｉ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ）、２－エチルヘキシルホスホン酸モノ－２－エチルヘキシルエステル（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｍｏｎｏ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｅｓｔｅｒ）、ジ－２－エチルヘキシルリン酸（Ｄｉ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ）とトリ－ブチル－ホスフェ－ト（Ｔｒｉ－ｂｕｔｙｌ－ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）との混合物、および２－エチルヘキシルホスホン酸モノ－２－エチルヘキシルエステル（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃ ａｃｉｄ ｍｏｎｏ－２－ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌ ｅｓｔｅｒ）とトリ−ブチル−ホスフェ－ト（Ｔｒｉ－ｂｕｔｙｌ－ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）との混合物からなる群より選択される少なくともいずれか一つを含むことができる。
例えば、前記希釈剤は、脱芳香族炭化水素を含むことができる。
例えば、前記平衡ｐＨは約５．５～６．５であってもよい。前記平衡ｐＨの範囲では、効果的にリチウムの抽出率を上げることができる。
いくつかの例示的な実施形態では、ダスト粒子６０の分離および前記第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーの分級は、分級機１００内で共に行うことができる。これにより、リチウム前駆体の回収工程のプロセスが単純化し、工程効率をより向上させることができる。
例示的な実施形態によると、活物質パウダー７０から予備前駆体混合物を製造することができる（例えば、ステップＳ３０）。例示的な実施形態では、前記第１の活物質パウダーを水素還元処理して前記予備前駆体混合物を製造することができる。
いくつかの実施形態では、前記水素還元処理は、流動層反応器によって行うことができる。例えば、前記活物質パウダーを前記流動層反応器内に投入し、前記流動層反応器の下部から水素ガスを注入することができる。
例えば、前記第１の活物質パウダーを用いる場合には、第１のリチウム複合酸化物粒子８０の割合が高いので、より容易に流動化することができる。これにより、水素還元工程の工程効率およびリチウム前駆体の回収効率をより向上させることができる。
前記水素ガスによって前記流動層反応器の下部からサイクロンが形成されて活物質パウダー７０と接触し、前記予備前駆体混合物を生成することができる。この場合、活物質パウダー７０はダスト粒子６０を含まないか微量含み、水素還元以外の不要な副反応が起こらないようにすることができる。これにより、リチウム前駆体の収率をより向上させることができる。
いくつかの実施形態では、前記水素ガスと共にキャリアガスを前記流動層反応器の下部で混合して注入することができる。これにより、前記流動層は気体－固体の混合を促進して反応を促進し、前記流動層反応器内での前記予備前駆体混合物の反応層を容易に形成することができる。前記キャリアガスは、例えば、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）などの不活性気体を含むことができる。
前記予備前駆体混合物は、前記活物質パウダー７０に含まれるリチウム－遷移金属酸化物の水素還元反応物を含むことができる。前記リチウム－遷移金属酸化物としてＮＣＭ系リチウム酸化物が使用された場合には、前記予備前駆体混合物は予備リチウム前駆体および遷移金属含有反応物を含むことができる。
前記予備リチウム前駆体は、リチウム水酸化物、リチウム酸化物及び／又はリチウム炭酸化物を含むことができる。例示的な実施形態によると、水素還元反応によって前記予備リチウム前駆体が得られるので、リチウム炭酸化物の混合含有量を減少させることができる。
前記遷移金属含有反応物は、Ｎｉ、Ｃｏ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、ＭｎＯなどを含むことができる。
前記水素還元反応は、約４００～７００℃、好ましくは４５０～５５０℃で行うことができる。
例示的な実施形態によると、前記予備前駆体混合物を収集した後、水洗処理を行うことができる（例えば、ステップＳ４０）。
前記水洗処理により、前記予備リチウム前駆体は実質的にリチウム水酸化物で構成されるリチウム前駆体に変換され得る。例えば、前記予備リチウム前駆体に混入されたリチウム酸化物およびリチウム炭酸化物は、水と反応してリチウム水酸化物に変換されるか、または水洗されて除去され得る。これにより、所望のリチウム水酸化物の形態に変換された高純度のリチウム前駆体を生成することができる。
前記予備リチウム前駆体は、水と反応して溶解し、実質的にリチウム水酸化物水溶液を製造することができる。
前記予備前駆体混合物に含まれる前記遷移金属含有反応物は、前記水洗処理によって水に溶解または反応することなく沈殿することができる。これにより、ろ過処理によって前記遷移金属含有反応物を分離し、高純度のリチウム水酸化物を含むリチウム前駆体を得ることができる。
いくつかの実施形態では、前記水洗処理は、二酸化炭素（ＣＯ２）が排除された条件で行うことができる。例えば、ＣＯ２フリー（ｆｒｅｅ）雰囲気（例えば、ＣＯ２が除去された空気（ａｉｒ）雰囲気）で前記水洗処理が行われるので、リチウム炭酸化物の再生成を防止することができる。
一実施形態では、前記水洗処理時に提供される水をＣＯ２欠乏ガスを用いてパージ（例えば、窒素パージ）して、ＣＯ２フリー雰囲気を組成することができる。
いくつかの実施形態では、沈殿分離された前記遷移金属含有反応物は、酸溶液で処理して各遷移金属の酸塩の形態の前駆体を形成することができる。一実施形態では、前記酸溶液として硫酸を使用することができる。この場合には、前記遷移金属前駆体として、ＮｉＳＯ４、ＭｎＳＯ４およびＣｏＳＯ４をそれぞれ回収することができる。
前述のように、水素還元して生成した予備前駆体混合物を水洗処理して、実質的にリチウム水酸化物で構成されるリチウム前駆体を得ることができる。これにより、リチウム炭酸化物のような他の形態のリチウム前駆体の副生成を防止し、より高容量、長寿命を有する正極活物質を得ることができる。
前記リチウム前駆体は、リチウム水酸化物（ＬｉＯＨ）、リチウム酸化物（Ｌｉ２Ｏ）またはリチウム炭酸化物（Ｌｉ２ＣＯ３）を含むことができる。リチウム二次電池の充放電特性、寿命特性、高温安定性などの観点から、リチウム水酸化物がリチウム前駆体として有利である。例えば、リチウム炭酸化物の場合は、分離膜上に沈積反応を起こして寿命安定性を低下させることがある。
よって、本発明の実施形態によると、リチウム前駆体としてリチウム水酸化物を高選択比で再生する方法が提供され得る。
１００：分級機
１１０：分級ボディー
１１５：分級篩
１２０：上部排出口
１３０：下部排出口
１４０：活物質排出口
１５０：活物質注入口
１６０：流体注入口
６０：ダスト粒子
７０：活物質パウダー
８０：第１のリチウム複合酸化物粒子
９０：第２のリチウム複合酸化物粒子

Claims (9)

  1. リチウム複合酸化物粒子を含む活物質パウダー、およびダスト粒子を含む正極活物質混合物を準備するステップと、
    分級機を用いて前記正極活物質混合物から前記ダスト粒子を分離し、前記活物質パウダーを収集するステップと、
    前記活物質パウダーを還元処理して予備前駆体混合物を形成するステップと、
    前記予備前駆体混合物からリチウム前駆体を回収するステップとを含み、
    前記活物質パウダーを収集するステップは、前記活物質パウダーを第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーに分級し、それぞれ収集するステップを含む、リチウム前駆体の再生方法。
  2. 前記ダスト粒子は、炭素系の導電材およびバインダーに由来する粒子を含む、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  3. 前記第２の活物質パウダーの平均粒径は、前記第１の活物質パウダーの平均粒径よりも小さい、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  4. 収集された前記第１の活物質パウダーは、還元処理して予備前駆体混合物を形成し、収集された前記第２の活物質パウダーは、酸溶液処理される、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  5. 前記ダスト粒子の分離、および前記第１の活物質パウダーと第２の活物質パウダーの分級は、前記分級機内で共に行われる、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  6. 前記活物質パウダーの還元処理は、還元性反応ガスを用いた流動層反応器内で行われる、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  7. 前記予備前駆体混合物からリチウム前駆体を回収することは、前記予備前駆体混合物を水洗することを含む、請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法。
  8. 請求項１に記載のリチウム前駆体の再生方法において用いられる前記分級機であって、
    前記リチウム複合酸化物粒子を含む前記活物質パウダーおよび前記ダスト粒子を含む前記正極活物質混合物が注入される活物質注入口と、
    前記活物質パウダーを前記第１の活物質パウダーと前記第２の活物質パウダーに分類する分級篩（ｓｉｅｖｅ）を含む分級ボディーと、
    前記分級ボディーの上部に位置し、前記正極活物質混合物中の前記ダスト粒子が飛散して排出される上部排出口と、
    前記分級ボディーの中央部に接続され、前記第１の活物質パウダーが排出される活物質排出口と、
    前記分級ボディーの下部に接続され、前記正極活物質混合物中の前記第２の活物質パウダーが排出される下部排出口とを含む、正極活物質用分級機。
  9. 前記分級ボディーの下部に位置し、流体が注入される流体注入口をさらに含む、請求項８に記載の正極活物質用分級機。
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