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JP7656677B2 - Gas permeation cell, sample fixing jig, gas permeability measuring device, and gas permeability measuring method - Google Patents
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Gas permeation cell, sample fixing jig, gas permeability measuring device, and gas permeability measuring method Download PDF

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Description

本発明は、ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法に関する。 The present invention relates to a gas permeation cell, a sample fixing jig, a gas permeability measuring device, and a gas permeability measuring method.

水蒸気や酸素等のガスの透過度測定を行う際に使用する測定試料は、フィルムやシート等の平坦な試料が主流であった。例えば、特許文献1には、フィルム等の平坦な試料を湾曲させた状態で固定してガスバリア試験を行うガスバリア試験方法が開示されている。 When measuring the permeability of gases such as water vapor and oxygen, flat samples such as films and sheets have been the mainstream measurement samples. For example, Patent Document 1 discloses a gas barrier testing method in which a flat sample such as a film is fixed in a curved state and a gas barrier test is performed.

近年は、完成品等の製品自体のガス透過測定試験が高まっている。例えば、特許文献2~4には、包装容器等の立体形状を有する試料のガス透過測定用治具が開示されている。また、特許文献5には、プラスチック成形体を透過した測定対象ガスを測定する前に、加熱等により水分の影響を除去してプラスチック成形体を調整することで、ガスバリア性の測定精度を向上させる方法が開示されている。 In recent years, gas permeability measurement tests for finished products and other products themselves have become more common. For example, Patent Documents 2 to 4 disclose tools for measuring gas permeability for samples having a three-dimensional shape, such as packaging containers. Patent Document 5 discloses a method for improving the measurement accuracy of gas barrier properties by conditioning a plastic molded body by heating or other methods to remove the effects of moisture before measuring the gas to be measured that has permeated the plastic molded body.

特開2018-21813号公報(2018年2月8日公開)JP 2018-21813 A (published on February 8, 2018) 特開2012-58219号公報(2012年3月22日公開)JP 2012-58219 A (Published on March 22, 2012) 特開2006-47257号公報(2006年2月16日公開)JP 2006-47257 A (published on February 16, 2006) 特開平11-304630号公報(1999年11月5日公開)Japanese Patent Application Publication No. 11-304630 (published on November 5, 1999) 国際公開第2004/077006号(2004年9月10日公開)International Publication No. WO 2004/077006 (Published September 10, 2004)

立体形状を有する試料のガス透過度測定を行う場合、当該立体形状を有する試料専用の測定装置を用意する必要がある。特許文献2~4の測定治具は、様々な形状の試料の測定に対応できない可能性がある。また、特許文献5は、コストが高くなる可能性がある。また、検出器間の測定誤差も考慮する必要があり、同一の装置および検出器において、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能な装置の開発が望まれる。 When measuring the gas permeability of a sample having a three-dimensional shape, it is necessary to prepare a measurement device dedicated to the sample having that three-dimensional shape. The measurement tools in Patent Documents 2 to 4 may not be able to measure samples of various shapes. Furthermore, Patent Document 5 may be expensive. Furthermore, measurement errors between detectors must be taken into consideration, and it is desirable to develop a device that can measure the gas permeability of samples of various shapes using the same device and detector.

本発明の一実施形態は、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能なガス透過セルを実現することを目的とする。 One embodiment of the present invention aims to realize a gas permeation cell that can measure the gas permeability of samples of various shapes.

本発明者等は下記の構成を採用することにより上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors discovered that the above object can be achieved by adopting the following configuration, and thus completed the present invention.

すなわち、本発明は、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セルである。 That is, the present invention is a gas permeation cell for measuring the permeability of a target component contained in a gas through a sample, the gas permeation cell comprising: a sample fixing jig having a first surface and a second surface and an opening penetrating from the first surface to the second surface, which closes the opening and fixes the sample so that the sample is exposed to both the first surface side and the second surface side; and a detection chamber having a recess surrounding the opening from the second surface side and supplying a detection gas to the inside of the recess, the sample fixing jig being detachably attached to the detection chamber.

本発明によれば、様々な形状の試料におけるガス透過度が測定可能なガス透過セルを提供することができる。 The present invention provides a gas permeation cell that can measure the gas permeability of samples of various shapes.

本実施形態に係るガス透過度測定装置の一例を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a gas permeability measuring device according to an embodiment of the present invention. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。FIG. 2 is a partially enlarged view showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 供給チャンバーを外した、本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す図である。FIG. 2 shows an example of a gas permeation cell according to the present embodiments with the supply chamber removed. 本実施形態に係るガス透過セルの試料の一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a sample of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment. 本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of a gas permeation cell according to the present embodiment.

<ガス透過度測定装置200>
以下、本発明の一実施形態について、図1を参照して以下に説明する。図1は、一実施形態に係るガス透過度測定装置200を示す概略図である。図1に示すように、ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100と検出部13とを備えている。ガス透過セル100を収納する収納部(不図示)を備えていてもよい。なお、ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100を収納した状態において、図1における紙面上側に第1面1aと供給チャンバー2とが配置され、紙面下側に第2面1bと検出チャンバー6とが配置されているが、一実施形態に係るガス透過度測定装置では、ガス透過セルは、供給チャンバーと検出チャンバーとの間に試料固定治具が配置されていればよく、例えば、検出チャンバーが供給チャンバーに対して上側に配置されてもよく、試料固定治具を固定した状態で、検出チャンバーと供給チャンバーとが左右に並んで配置されていてもよい。
<Gas permeability measuring device 200>
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1. FIG. 1 is a schematic diagram showing a gas permeability measuring device 200 according to an embodiment. As shown in FIG. 1, the gas permeability measuring device 200 includes a gas permeation cell 100 and a detection unit 13. A storage unit (not shown) for storing the gas permeation cell 100 may be provided. In the gas permeability measuring device 200, when the gas permeation cell 100 is stored, the first surface 1a and the supply chamber 2 are arranged on the upper side of the paper in FIG. 1, and the second surface 1b and the detection chamber 6 are arranged on the lower side of the paper. However, in the gas permeability measuring device according to an embodiment, the gas permeation cell only needs to have a sample fixing jig arranged between the supply chamber and the detection chamber. For example, the detection chamber may be arranged above the supply chamber, and the detection chamber and the supply chamber may be arranged side by side with the sample fixing jig fixed.

〔ガス透過セル100〕
ガス透過セル100は、試料固定治具1と、供給チャンバー2と、検出チャンバー6と、を備え、供給チャンバー2と、供給チャンバー2に対向するように配置される検出チャンバー6との間に、試料固定治具1を配置し、当該試料固定治具1に試料10を固定する。
Gas Permeation Cell 100
The gas permeation cell 100 comprises a sample fixing jig 1, a supply chamber 2, and a detection chamber 6. The sample fixing jig 1 is disposed between the supply chamber 2 and the detection chamber 6 which is disposed opposite the supply chamber 2, and a sample 10 is fixed to the sample fixing jig 1.

(試料固定治具1)
図1に示すように、試料固定治具1は、第1面1a、第2面1b、および開口部(なお、開口部の内面を第3面1cとする)、を有する。試料固定治具1は、好ましくは、第1面1aと第2面1bとが互いに平行な平板状の治具(部材)であり、当該板状の治具の中心付近に第1面1aから第2面1bへと貫通する開口部が設けられ、第1面1aの周縁部分にて供給チャンバー2の供給凹部5の開口部を塞ぎ、第2面1bの周縁部分にて検出チャンバー6の凹部9の開口部を塞ぐ。試料固定治具1は検出チャンバー6に着脱可能に取り付けられている。試料固定治具1が検出チャンバー6から着脱可能であることにより、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具1を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。試料固定治具1の材質には、試料よりもガス透過度の低い材質であればよく、例えば、金属およびセラミックス等が挙げられる。
(Sample Fixture 1)
As shown in FIG. 1, the sample fixing jig 1 has a first surface 1a, a second surface 1b, and an opening (the inner surface of the opening is referred to as a third surface 1c). The sample fixing jig 1 is preferably a flat plate-shaped jig (member) in which the first surface 1a and the second surface 1b are parallel to each other, and an opening penetrating from the first surface 1a to the second surface 1b is provided near the center of the plate-shaped jig, and the peripheral portion of the first surface 1a closes the opening of the supply recess 5 of the supply chamber 2, and the peripheral portion of the second surface 1b closes the opening of the recess 9 of the detection chamber 6. The sample fixing jig 1 is detachably attached to the detection chamber 6. Since the sample fixing jig 1 is detachable from the detection chamber 6, it is only necessary to replace the sample fixing jig 1 according to the shape and size of the sample, and there is no need to prepare a measuring device dedicated to the sample. The material of the sample fixing jig 1 may be a material having a lower gas permeability than the sample, for example, metal and ceramics.

図1の例では、試料固定治具1は、第1面1aから第2面1bに貫通(連通)する開口部が設けられている。試料10は開口部を閉塞するように試料固定治具1の開口部に固定されている。試料10と開口部の第3面1cとは隙間なく固定していればよく、例えば、接着剤、グリース、及びシーリング剤(不図示)等を試料10と第3面1cとの隙間に充填してもよい。 In the example of FIG. 1, the sample fixing jig 1 has an opening that penetrates (communicates) from the first surface 1a to the second surface 1b. The sample 10 is fixed to the opening of the sample fixing jig 1 so as to close the opening. The sample 10 and the third surface 1c of the opening need only be fixed without any gaps, and for example, adhesive, grease, sealant (not shown), etc. may be filled into the gap between the sample 10 and the third surface 1c.

試料固定治具1は、試料10によって試料固定治具1の開口部1cを閉塞した状態において、その第1面1a側(供給凹部5側)及び第2面1b側(凹部9側)の両面に対して試料10が露出するように、検出チャンバー6から着脱可能に固定されている。この状態において、ガス透過セル100は、試料固定治具1に固定されるガス透過セル100の供給凹部5(第1空間)と凹部9(第2空間)とが隔てられる。 The sample fixing jig 1 is removably fixed to the detection chamber 6 so that the sample 10 is exposed to both the first surface 1a side (supply recess 5 side) and the second surface 1b side (recess 9 side) when the opening 1c of the sample fixing jig 1 is blocked by the sample 10. In this state, the gas permeation cell 100 is separated from the supply recess 5 (first space) and the recess 9 (second space) of the gas permeation cell 100 fixed to the sample fixing jig 1.

上記構成によって、試料固定治具1に固定された試料10は、第1面1a側(供給凹部5側)において、対象ガス(気体,第1ガス)に曝され、同時に第2面1b側(凹部9側)において、検出ガス(第2ガス)に曝されることが可能になる。 With the above configuration, the sample 10 fixed to the sample fixing jig 1 can be exposed to the target gas (gas, first gas) on the first surface 1a side (supply recess 5 side) and simultaneously exposed to the detection gas (second gas) on the second surface 1b side (recess 9 side).

(供給チャンバー2)
供給チャンバー(ガス供給室)2は、対象ガスが供給される供給凹部5を内側に備える。供給チャンバー2は、供給凹部5によって試料固定治具1の第1面1a側から開口部1hを包囲しつつ、供給凹部5の開口を試料固定治具1によって閉塞するように取り付けられる。
(Supply Chamber 2)
The supply chamber (gas supply chamber) 2 has a supply recess 5 therein to which a target gas is supplied. The supply chamber 2 is attached so that the supply recess 5 surrounds the opening 1h from the first surface 1a side of the sample fixing jig 1, and the opening of the supply recess 5 is closed by the sample fixing jig 1.

対象ガスとして、測定の対象となる標的成分を含む気体が挙げられる。対象ガスの例として、水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素等の無機系ガス;メタン等の有機系ガス;等が挙げられる。 Target gases include gases that contain the target components to be measured. Examples of target gases include inorganic gases such as water vapor, oxygen, nitrogen, helium, hydrogen, argon, carbon dioxide, and carbon monoxide; organic gases such as methane; etc.

供給凹部5には、対象ガスを供給する第1供給口3と、対象ガスを排出する第1排気口4とが設けられている。第1供給口3と第1排気口4はそれぞれ、供給凹部5の上部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第1供給口3と第1排気口4はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。 The supply recess 5 is provided with a first supply port 3 for supplying the target gas and a first exhaust port 4 for exhausting the target gas. The first supply port 3 and the first exhaust port 4 may each be provided at the top or side of the supply recess 5. In addition, the first supply port 3 and the first exhaust port 4 may each be one or multiple.

図1の例では、供給凹部5の第1供給口3から矢印12aの方向に対象ガスが供給されて、供給凹部5中に対象ガスが充填される。そして、供給凹部5の第1排気口4から矢印12bの方向に対象ガスが排気される。このとき、供給凹部5の内側において、試料固定治具1の第1面1a側に露出している試料10が対象ガスに曝される。図1の例では、ここで、対象ガスが矢印12cの方向に供給される。また、試料10を透過した気体が矢印12dの方向に達する。 In the example of FIG. 1, the target gas is supplied from the first supply port 3 of the supply recess 5 in the direction of the arrow 12a, filling the supply recess 5 with the target gas. The target gas is then exhausted from the first exhaust port 4 of the supply recess 5 in the direction of the arrow 12b. At this time, inside the supply recess 5, the sample 10 exposed on the first surface 1a side of the sample fixing jig 1 is exposed to the target gas. In the example of FIG. 1, the target gas is supplied in the direction of the arrow 12c. Also, the gas that has permeated the sample 10 reaches in the direction of the arrow 12d.

(検出チャンバー6)
検出チャンバー(検出ガス室)6は、試料固定治具1の第2面1b側から、開口部を包囲する凹部9を含む。検出チャンバー6の凹部9は、試料10を挟んで供給凹部5に対向する位置に設けられる。検出チャンバー6の凹部9の内側に検出ガスが供給される。このとき、検出チャンバー6の凹部9の内側において、試料固定治具1の第2面1b側に露出している試料10が対象ガスに曝される。
(Detection Chamber 6)
The detection chamber (detection gas chamber) 6 includes a recess 9 surrounding the opening from the second surface 1b side of the sample fixing jig 1. The recess 9 of the detection chamber 6 is provided at a position facing the supply recess 5 with the sample 10 in between. A detection gas is supplied to the inside of the recess 9 of the detection chamber 6. At this time, inside the recess 9 of the detection chamber 6, the sample 10 exposed to the second surface 1b side of the sample fixing jig 1 is exposed to the target gas.

検出ガスには、対象ガスおよび対象ガスに含まれる標的成分を検出部に運ぶキャリアガスが挙げられる。キャリアガスは、測定の対象となる標的成分を含む対象ガスに対して不活性であれば特に限定されない。キャリアガスの例として、窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素等のガスが挙げられる。また、一実施形態に係るガス透過セルを備えるガス透過度測定装置では、凹部9に検出ガスを充填することに代えて、凹部9内を真空状態にして、ガス透過度の評価を行ってもよい。 The detection gas may be a carrier gas that carries the target gas and the target component contained in the target gas to the detection unit. The carrier gas is not particularly limited as long as it is inert to the target gas containing the target component to be measured. Examples of the carrier gas include nitrogen, argon, helium, oxygen, and other gases. In addition, in a gas permeability measurement device equipped with a gas permeation cell according to one embodiment, instead of filling the recess 9 with the detection gas, the inside of the recess 9 may be placed in a vacuum state to evaluate the gas permeability.

検出チャンバー6の凹部9には、検出ガスを供給する第2供給口7と、検出ガスを排出する第2排気口8とが設けられている。第2供給口7と第2排気口8はそれぞれ、凹部9の下部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第2供給口7と第2排気口8はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。 The recess 9 of the detection chamber 6 is provided with a second supply port 7 for supplying the detection gas and a second exhaust port 8 for discharging the detection gas. The second supply port 7 and the second exhaust port 8 may each be provided at the bottom or side of the recess 9. In addition, the number of the second supply port 7 and the second exhaust port 8 may each be one or more.

図1の例では、凹部9の第2供給口7から矢印12eの方向に検出ガスが供給されて、凹部9中に検出ガスが充填される。そして、凹部9の第2排気口8から矢印12fの方向に検出ガスが排気される。第2排気口8は、ガス透過度測定装置200の検出部に接続されている。図1の例では、矢印12cの方向に供給され、試料10を透過した対象ガスが矢印12dの方向に到達し、検出ガスと共に第2排気口8を経由して、検出部13に達する。 In the example of FIG. 1, the detection gas is supplied from the second supply port 7 of the recess 9 in the direction of the arrow 12e, filling the recess 9 with the detection gas. The detection gas is then exhausted from the second exhaust port 8 of the recess 9 in the direction of the arrow 12f. The second exhaust port 8 is connected to the detection unit of the gas permeability measuring device 200. In the example of FIG. 1, the target gas is supplied in the direction of the arrow 12c, and after passing through the sample 10, it reaches the direction of the arrow 12d, and reaches the detection unit 13 via the second exhaust port 8 together with the detection gas.

〔試料10〕
試料10は、平坦な試料であってもよく、立体的な試料でもよい。試料10の形状に応じて試料固定治具1を取り換えればよく、ガス透過セル100の容積を変更せずに、異なる形態の試料を測定することができる。また、試料固定治具1の交換は簡便かつ迅速に行うことができ、コストが安く、様々な形状の試料を測定することができる。さらに、本実施形態に係るガス透過セル100によって、製品自体のガス透過度と製品を構成する部材のガス透過度との比較が可能である。
[Sample 10]
The sample 10 may be a flat sample or a three-dimensional sample. The sample fixing jig 1 may be replaced according to the shape of the sample 10, and samples of different shapes can be measured without changing the volume of the gas permeation cell 100. The sample fixing jig 1 can be replaced easily and quickly, at low cost, and samples of various shapes can be measured. Furthermore, the gas permeation cell 100 according to this embodiment makes it possible to compare the gas permeability of the product itself with the gas permeability of the components that make up the product.

〔検出部13〕
検出部(検出器)13は、試料を透過して検出チャンバー6に達した標的成分を検出する。すなわち、検出部13は、供給凹部5から試料を透過して凹部9に達した対象ガス(目的ガス)を検出する。検出部13としては、キャリアガスによって運ばれる目的ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出部13として用いることができる。その他、検出部には、例えば、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、及び赤外吸収分光計等の検出装置を挙げることができる。検出部は、さらに、検出ガスに含まれる標的成分を採取するためのガス捕集キットを備え、ガス捕集キットにより捕集した標的成分をGC-MS(ガスクロマトグラフィー-質量分析)、HPLC(高速(高圧)液体クロマトグラフィー)、及びIC(イオンクロマトグラフィー)によって検出してもよい。
[Detection unit 13]
The detection unit (detector) 13 detects the target component that has permeated the sample and reached the detection chamber 6. That is, the detection unit 13 detects the target gas (target gas) that has permeated the sample from the supply recess 5 and reached the recess 9. The detection unit 13 may be any one that can detect the target gas carried by the carrier gas, and a known detection means may be appropriately selected according to the detection target. For example, when water vapor is detected as the target gas, a known moisture meter may be used as the detection unit 13. Other examples of the detection unit include detection devices such as atmospheric pressure ionization mass spectrometers, mass spectrometers, oxygen concentration meters, dew point meters, gas sensors, detector tubes, and infrared absorption spectrometers. The detection unit further includes a gas collection kit for collecting the target component contained in the detection gas, and the target component collected by the gas collection kit may be detected by GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry), HPLC (high performance (high pressure) liquid chromatography), and IC (ion chromatography).

ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100を備えている。ガス透過度測定装置200は、その内部にガス透過セル100を収納した状態において、試料10を透過した対象ガス(目的ガス)を検出部13により検出し、試料の目的ガスに対する透過度を測定する。ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100を収納した状態において、供給凹部5及び凹部9の内側の温度および湿度等を調製する調整部(不図示)を備えていてもよい。 The gas permeability measuring device 200 includes a gas permeation cell 100. With the gas permeation cell 100 housed inside, the gas permeability measuring device 200 detects the target gas (target gas) that has permeated the sample 10 using the detection unit 13, and measures the permeability of the sample to the target gas. With the gas permeation cell 100 housed inside, the gas permeability measuring device 200 may include an adjustment unit (not shown) that adjusts the temperature, humidity, etc. inside the supply recess 5 and the recess 9.

ガス透過度測定装置200によれば、ガス透過セル100において、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。したがって、汎用性が高い。 The gas permeability measuring device 200 can be used in the gas permeation cell 100 by simply replacing the sample fixing jig depending on the shape and size of the sample, and does not require a dedicated measuring device for the sample. Therefore, it is highly versatile.

ガス透過度測定装置200は、第1面1a側から開口部1cを包囲する供給凹部5を開放するように、供給チャンバー2と、試料を固定した試料固定治具1を固定した検出チャンバー6との少なくとも一方を移動させるための移動部(不図示)を備えていてもよい。移動部を備えることによって、試料に負荷を加えながら試料のガス透過度を測定するときに、ガス透過セルから供給チャンバーを容易に取り外し易い。 The gas permeability measuring device 200 may be provided with a moving part (not shown) for moving at least one of the supply chamber 2 and the detection chamber 6 to which the sample fixing jig 1 to which the sample is fixed is fixed, so as to open the supply recess 5 surrounding the opening 1c from the first surface 1a side. By providing the moving part, the supply chamber can be easily removed from the gas permeability cell when measuring the gas permeability of the sample while applying a load to the sample.

<ガス透過度測定方法>
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル100に対象ガスを供給し、試料を透過して検出チャンバー6に達した標的成分を検出する検出工程を含む。ガス透過セル100を用いることによって、様々な形状の試料のガス透過度の測定を行うことができる。従って、本発明の一実施形態に係るガス透過セルを用いて、ガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。
<Gas permeability measurement method>
The gas permeability measurement method according to this embodiment includes a detection step of supplying a target gas to the gas permeation cell 100 and detecting a target component that has permeated the sample and reached the detection chamber 6. By using the gas permeation cell 100, it is possible to measure the gas permeability of samples of various shapes. Therefore, the scope of the present invention also includes a method of measuring gas permeability using a gas permeation cell according to one embodiment of the present invention.

<別の実施形態に係る試料固定治具>
本実施形態に係るガス透過セルおよびガス透過セルが備えている試料固定治具は、上述の実施形態に限定されない。以下に試料固定治具への固定の一例について、図2~6を参照して以下に説明する。図2~6は、試料が固定された試料固定治具を示す概略図である。
<Sample Fixing Tool According to Another Embodiment>
The gas permeation cell according to this embodiment and the sample fixing jig included in the gas permeation cell are not limited to the above-mentioned embodiment. An example of fixing to the sample fixing jig will be described below with reference to Figures 2 to 6. Figures 2 to 6 are schematic diagrams showing the sample fixing jig to which the sample is fixed.

〔試料固定治具11〕
図2の例では、円筒形状を有する試料20の側面が、試料固定治具11の開口部11hの内側に固定されている。すなわち、試料20が試料固定補助部材14によって、試料固定治具11の第3面11cに固定されている。試料固定治具11の第1面11aが供給凹部5側に露出し、第2面11bが凹部9側に露出する。当該固定により、ガス透過セル100の供給凹部5と凹部9とが隔てられる。
[Sample Fixture 11]
2, the side surface of the cylindrical sample 20 is fixed to the inside of the opening 11h of the sample fixing jig 11. That is, the sample 20 is fixed to the third surface 11c of the sample fixing jig 11 by the sample fixing auxiliary member 14. The first surface 11a of the sample fixing jig 11 is exposed to the supply recess 5 side, and the second surface 11b is exposed to the recess 9 side. This fixation separates the supply recess 5 and the recess 9 of the gas permeation cell 100.

(試料固定補助部材14)
試料固定補助部材14は、試料固定治具の開口部11hの第1面11a、第2面11b、および第3面側11cの何れかに試料20を固定する。試料固定補助部材14の例として、パッキン、開口部11cに嵌合可能な金属板等の板が挙げられる。
(Sample fixing auxiliary member 14)
The sample fixing auxiliary member 14 fixes the sample 20 to any one of the first surface 11a, the second surface 11b, and the third surface 11c of the opening 11h of the sample fixing jig. Examples of the sample fixing auxiliary member 14 include a packing and a plate such as a metal plate that can be fitted into the opening 11c.

図2の例において、試料固定治具11の第3面11cは、第2面11bに対して鋭角に傾斜している。この構成により、試料20が試料固定補助部材14を介して第3面11cに固定し易くなる。 In the example shown in FIG. 2, the third surface 11c of the sample fixing jig 11 is inclined at an acute angle with respect to the second surface 11b. This configuration makes it easier to fix the sample 20 to the third surface 11c via the sample fixing auxiliary member 14.

また、開口部11hにおける第3面11cには、タップ(ねじ山、不図示)が設けられており、当該タップに螺合できるように、試料固定補助部材14の側面部にねじ山(不図示)が設けられていてもよい。このような、試料固定補助部材14を用いることによって、試料を試料固定治具11により強固に固定することができ、開口部11hを試料20によって閉塞することができる。また、例えば、開口部11hを構成する第3面11cと試料固定補助部材14の側面とは、試料固定補助部材14で開口部11hを閉塞したときにおいて、第3面11cと試料固定補助部材14の側面とが互いに吸着し、これによりシールされるように高い面精度で互いの面が成形されていてもよい。 The third surface 11c of the opening 11h may have a tap (thread, not shown), and the side of the sample fixing auxiliary member 14 may have a thread (not shown) so that it can be screwed into the tap. By using such a sample fixing auxiliary member 14, the sample can be firmly fixed by the sample fixing jig 11, and the opening 11h can be blocked by the sample 20. For example, the third surface 11c constituting the opening 11h and the side of the sample fixing auxiliary member 14 may be formed with high surface accuracy so that when the opening 11h is blocked by the sample fixing auxiliary member 14, the third surface 11c and the side of the sample fixing auxiliary member 14 are attracted to each other, thereby forming a seal.

〔試料固定治具21〕
図3の例として、試料固定治具21は、試料固定補助部材24によって、第1面21a側において試料30が供給凹部5の内側に配置されるように試料30を固定し、このとき、第2面21b側に向かって開口部21hの内側から試料30が露出する。試料30は、試料固定治具21の開口部21hを覆うように固定され、ガス透過セル100の供給凹部5(第1面21a側)と凹部9(第2面21b側)とが隔てられる。
[Sample fixing jig 21]
3, the sample fixing jig 21 fixes the sample 30 by the sample fixing auxiliary member 24 so that the sample 30 is disposed inside the supply recess 5 on the first surface 21a side, and at this time, the sample 30 is exposed from the inside of the opening 21h toward the second surface 21b side. The sample 30 is fixed so as to cover the opening 21h of the sample fixing jig 21, and the supply recess 5 (first surface 21a side) and the recess 9 (second surface 21b side) of the gas permeation cell 100 are separated.

(試料固定補助部材24)
図3の例では、試料固定補助部材24によって、試料固定治具21の第1面21aに固定されている。試料固定補助部材24は、試料30を対象ガスに曝すことができるように、環状構造を有する金属板等であり得る。試料固定補助部材24と試料固定治具21とは、試料固定補助部材24と試料30との間に環状のパッキン24aを配置し、試料固定治具21(第1面21a)と試料30の間に環状のパッキン24bを配置し状態にて試料30を挟み、ボルト(補助部材固定具)15を締めることによって試料30を挟みこむように試料固定治具21に固定する。
(Sample fixing auxiliary member 24)
In the example of Fig. 3, the sample 30 is fixed to the first surface 21a of the sample fixing jig 21 by the sample fixing auxiliary member 24. The sample fixing auxiliary member 24 may be a metal plate having an annular structure so that the sample 30 can be exposed to the target gas. The sample fixing auxiliary member 24 and the sample fixing jig 21 are fixed to the sample fixing jig 21 so as to sandwich the sample 30 with an annular packing 24a disposed between the sample fixing auxiliary member 24 and the sample 30 and an annular packing 24b disposed between the sample fixing jig 21 (first surface 21a) and the sample 30, and the sample 30 is sandwiched between the sample fixing auxiliary member 24 and the sample fixing jig 21 by tightening the bolt (auxiliary member fixing device) 15.

〔試料固定治具31〕
図4の例として、試料固定治具31では、金属板等の試料固定補助部材34と試料固定治具31とによって試料40を挟み、ボルト(補助部材固定具)25を締めることによって試料40を挟みこむ。試料40はガスケット等の環状構造を有する試料であり、環状構造における外周面が試料固定治具31の溝部31i側において露出し、環状構造における内周面が試料固定治具31の第3面31l側において露出するように試料40が固定される。また、当該固定により、試料固定補助部材34と試料40とによって、開口部31hが閉塞される。これにより、ガス透過セル100の供給凹部5と凹部9とが隔てられる。
[Sample fixing jig 31]
4, in the sample fixing jig 31, the sample 40 is sandwiched between the sample fixing jig 31 and a sample fixing auxiliary member 34 such as a metal plate, and the sample fixing jig 31, and the sample 40 is sandwiched by tightening a bolt (auxiliary member fixing member) 25. The sample 40 is a sample having an annular structure such as a gasket, and the sample 40 is fixed so that the outer peripheral surface of the annular structure is exposed on the groove portion 31i side of the sample fixing jig 31 and the inner peripheral surface of the annular structure is exposed on the third surface 31l side of the sample fixing jig 31. Furthermore, by this fixation, the opening 31h is blocked by the sample fixing auxiliary member 34 and the sample 40. This separates the supply recess 5 and the recess 9 of the gas permeation cell 100.

試料固定補助部材34において、ボルト25によって試料固定治具31の下段面31eに固定されている。補助部材固定具25は、試料40と段差面31dとの間に設けられている。試料40は下段面31e上に設けられている。試料固定治具31に溝部31iを設けることによって、試料40の少なくとも一部が試料固定治具31の溝部31i内側に固定されるため、試料40に厚みがあったとしても、当該試料40がガス透過セルにおける供給チャンバーと干渉することを防ぐことができる。 The sample fixing auxiliary member 34 is fixed to the lower surface 31e of the sample fixing jig 31 by the bolt 25. The auxiliary member fixing member 25 is provided between the sample 40 and the step surface 31d. The sample 40 is provided on the lower surface 31e. By providing the groove portion 31i in the sample fixing jig 31, at least a part of the sample 40 is fixed inside the groove portion 31i of the sample fixing jig 31, so that even if the sample 40 has a thickness, the sample 40 can be prevented from interfering with the supply chamber in the gas permeation cell.

〔試料固定治具41〕
図5の例として、試料固定治具41には、Oリング50とブラインドナット44とボディー部54とを備えたOリング式継手が、例えば、溶接によって固定されている。
[Sample fixing jig 41]
As an example in FIG. 5, an O-ring joint including an O-ring 50, a blind nut 44, and a body portion 54 is fixed to a sample fixing jig 41 by, for example, welding.

試料固定治具41では、Oリング50をOリング継手のボディー部54に配置し状態で、試料固定治具41に固定し、ブラインドナット44によりOリング50の内側を塞いだ状態でガス透過評価を行うことができる。ここで、Oリング50は、試料固定治具41の第2面41b側に対して露出し、試料固定治具41の開口部41hから導入される検出ガスに曝されるように固定される。また、Oリング50は、ブラインドナット44により被覆された状態で、ボディー部54と、ブラインドナット44との間隙において、試料固定治具41の第1面41a側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Oリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、Oリング式継手における(i)Oリング50自身から透過した対象ガス、(ii)ボディー部54とOリング50との隙間からリーク(漏出)した対象ガス、及び(iii)ブラインドナット44とOリング50との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。 In the sample fixing jig 41, the O-ring 50 is placed in the body part 54 of the O-ring joint and fixed to the sample fixing jig 41, and the gas permeability evaluation can be performed with the inside of the O-ring 50 sealed with the blind nut 44. Here, the O-ring 50 is exposed to the second surface 41b side of the sample fixing jig 41 and fixed so as to be exposed to the detection gas introduced from the opening 41h of the sample fixing jig 41. In addition, the O-ring 50 is exposed to the first surface 41a side of the sample fixing jig 41 in the gap between the body part 54 and the blind nut 44 while covered by the blind nut 44, and is exposed to the target gas. In other words, the O-ring fitting is put into a state in which it can be used as a product, and the total of (i) the target gas that has permeated through the O-ring 50 itself, (ii) the target gas that has leaked (emitted) from the gap between the body portion 54 and the O-ring 50, and (iii) the target gas that has leaked from the gap between the blind nut 44 and the O-ring 50 in the O-ring fitting can be detected, and the degree of permeation and leakage of the target gas can be evaluated based on the total of the detected target gases. Thus, gas permeation can be evaluated in an actual usage environment.

また、例えば、ガス透過評価試験中に供給チャンバー2を開放し、ブラインドナット44に対する締め付けトルクを変更することによって、当該トルクの変更に伴う、Oリング式継手における対象ガスの透過及びリークの程度の変化を評価することができる。 In addition, for example, by opening the supply chamber 2 during the gas permeability evaluation test and changing the tightening torque of the blind nut 44, it is possible to evaluate the change in the degree of permeability and leakage of the target gas through the O-ring fitting that accompanies the change in torque.

〔試料固定治具51〕
図6の例として、試料固定治具51は、開口を有するブラインドナット44によりOリング50を被覆し、当該ブラインドナット44の開口をリーク試験材16により閉塞した状態でガス透過度の評価を行う。ここで、Oリング50は、試料固定治具51の第2面51b側に対して露出し、検出ガスに曝されるように固定される。また、Oリング50は、ブラインドナット44により被覆された状態で、ボディー部54と、ブラインドナット44との間隙において、試料固定治具51の第1面51a側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Oリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、(i)Oリング50自身から透過した対象ガス、(ii)ボディー部54とOリング50との隙間からリーク(漏出)した対象ガス、及び(iii)ブラインドナット44とOリング50との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。
[Sample fixing jig 51]
As an example of Fig. 6, the O-ring 50 is covered by a blind nut 44 having an opening in the sample fixing jig 51, and the gas permeability is evaluated in a state where the opening of the blind nut 44 is blocked by a leak test material 16. Here, the O-ring 50 is fixed so as to be exposed to the second surface 51b of the sample fixing jig 51 and exposed to the detection gas. In addition, the O-ring 50 is exposed to the first surface 51a of the sample fixing jig 51 in the gap between the body part 54 and the blind nut 44 in a state where it is covered by the blind nut 44, and is exposed to the target gas. That is, the O-ring joint is placed in a state where it can be used as a product, and the total of (i) the target gas that has permeated through the O-ring 50 itself, (ii) the target gas that has leaked (leaked) from the gap between the body part 54 and the O-ring 50, and (iii) the target gas that has leaked from the gap between the blind nut 44 and the O-ring 50 can be detected, and the degree of permeation and leakage of the target gas can be evaluated based on the total of the detected target gases. This makes it possible to evaluate gas permeability in the actual usage environment.

また、リーク試験材16を設け、例えば、ガス透過評価試験中に供給チャンバー2を開放し、ブラインドナット44に対する締め付けトルクを変更することによって、試料固定治具41の場合と同様に、当該トルクの変更に伴う、Oリング式継手における対象ガスの透過及びリークの程度の変化を評価することができる。なお、リーク試験材16の例として、金属棒やガラス棒等の透過が無い試験材が挙げられる。 In addition, by providing a leak test material 16, for example, by opening the supply chamber 2 during the gas permeability evaluation test and changing the tightening torque of the blind nut 44, it is possible to evaluate the change in the degree of permeability and leakage of the target gas through the O-ring joint that accompanies the change in torque, in the same way as in the case of the sample fixing jig 41. Examples of the leak test material 16 include test materials that are impermeable, such as metal rods and glass rods.

<別の実施形態に係るガス透過セル>
試料固定治具1は、供給チャンバー2および検出チャンバー6それぞれと、気密性を有して固定されていればよい。例えば、図7の例では、供給チャンバー2の周縁部分および検出チャンバー6の周縁部分において、複数の治具固定部材17によって、試料固定治具1が固定されている。
<Gas permeation cell according to another embodiment>
The sample fixing jig 1 only needs to be fixed in an airtight manner to each of the supply chamber 2 and the detection chamber 6. For example, in the example of Fig. 7, the sample fixing jig 1 is fixed by a plurality of jig fixing members 17 at the peripheral portion of the supply chamber 2 and the peripheral portion of the detection chamber 6.

図7の例は、2つの治具固定部材17は、供給チャンバー2の外部から供給凹部5の側壁部を貫通し、供給チャンバー2と試料固定治具1とを固定するボルトであり得る。また、2つの治具固定部材17は、検出チャンバー6における凹部9の側壁部を貫通し、検出チャンバー6と試料固定治具1とを固定するボルトであり得る。ボルト以外の治具固定部材の例として、例えば、クランプ等が挙げられる。治具固定部材17で試料固定治具1を固定することにより、簡便かつ高い気密性で供給チャンバー2および検出チャンバー6に固定することができる。 In the example of FIG. 7, the two jig fixing members 17 may be bolts that penetrate the side wall of the supply recess 5 from outside the supply chamber 2 and fix the supply chamber 2 and the sample fixing jig 1. The two jig fixing members 17 may also be bolts that penetrate the side wall of the recess 9 in the detection chamber 6 and fix the detection chamber 6 and the sample fixing jig 1. Examples of jig fixing members other than bolts include clamps, etc. By fixing the sample fixing jig 1 with the jig fixing members 17, it can be fixed to the supply chamber 2 and the detection chamber 6 easily and with high airtightness.

また、図8の例は、検出チャンバー6に治具固定部材17によって試料固定治具1が固定されている。試料がガス透過セル100に固定されている状態で、供給チャンバー2は取り外されている(開放されている)。供給チャンバー2は取り外されている(開放されている)ときに、後述のように、試料10に負荷をかけることによって、負荷を与えた後の試料10のガス透過度を測定することができる。 In the example of FIG. 8, the sample fixing jig 1 is fixed to the detection chamber 6 by the jig fixing member 17. With the sample fixed to the gas permeation cell 100, the supply chamber 2 is removed (open). When the supply chamber 2 is removed (open), as described below, a load is applied to the sample 10, and the gas permeability of the sample 10 after the load is applied can be measured.

また、ガス透過セル100に試料が固定された状態で供給チャンバー2が取り外し可能であることによって、大気に曝露したときの試料のガス透過を評価することができる。また、大気に曝露していない試料のガス透過と比較もすることができる。 In addition, since the supply chamber 2 can be removed while the sample is fixed in the gas permeation cell 100, the gas permeation of the sample when exposed to the atmosphere can be evaluated. It can also be compared with the gas permeation of a sample that is not exposed to the atmosphere.

<ガス透過セル100によるシリンジ60の固定>
本実施形態に係るガス透過セル100は、図9に示すシリンジ(試料)60のガス透過を測定することができる。従来のガス透過セルまたはガス透過度測定装置では、シリンジ全体のガス透過度しか測定することができなかった。また、従来技術では、後述するバックグラウンド測定を行うことができなかった。
<Fixation of syringe 60 by gas permeation cell 100>
The gas permeation cell 100 according to the present embodiment can measure the gas permeation of a syringe (sample) 60 shown in Fig. 9. Conventional gas permeation cells or gas permeability measuring devices can only measure the gas permeation of the entire syringe. Furthermore, conventional techniques cannot perform background measurements, which will be described later.

(シリンジ60)
本実施形態に係るガス透過セル100の場合、図10の例のように、プランジャー63を外した状態のシリンジ60(シリンジ本体62、キャップ65および接続部66)のガス透過を評価することができる。接続部66として、例えば、シリンジ針等、樹脂製またはガラス製の接続部が挙げられ、例えば、樹脂製またはガラス製の接続部はシリンジ60と一体成形されていてもよく、接続部66が樹脂製である場合、キャップ65と螺合するねじ山が設けられていてもよい。また、図11の例のように、キャップ65を外した状態のシリンジ60(シリンジ本体62、プランジャー63および接続部66)のガス透過を評価することができる。また、本実施形態に係るガス透過セル100を用いることによって、従来よりも短時間でシリンジのガス透過評価を行うことができる。
(Syringe 60)
In the case of the gas permeation cell 100 according to the present embodiment, as in the example of FIG. 10, the gas permeation of the syringe 60 (the syringe body 62, the cap 65, and the connection part 66) in a state where the plunger 63 is removed can be evaluated. The connection part 66 can be, for example, a resin or glass connection part such as a syringe needle. For example, the resin or glass connection part may be integrally molded with the syringe 60, and when the connection part 66 is made of resin, a thread that screws with the cap 65 may be provided. Also, as in the example of FIG. 11, the gas permeation of the syringe 60 (the syringe body 62, the plunger 63, and the connection part 66) in a state where the cap 65 is removed can be evaluated. Moreover, by using the gas permeation cell 100 according to the present embodiment, the gas permeation evaluation of the syringe can be performed in a shorter time than in the past.

図10および図11の例は、シリンジ本体62の側面が、試料固定治具61の開口部61hの内側に固定されている。すなわち、シリンジ60がゴムパッキン等の試料固定補助部材64によって、試料固定治具61の第3面61cに固定されている。 In the example of Figures 10 and 11, the side of the syringe body 62 is fixed to the inside of the opening 61h of the sample fixing jig 61. In other words, the syringe 60 is fixed to the third surface 61c of the sample fixing jig 61 by a sample fixing auxiliary member 64 such as a rubber packing.

また、試料固定治具61に固定するシリンジ60の向きや固定位置を変更することによって、ガス透過を評価したい部位のガス透過度を測定することができる。 In addition, by changing the orientation and fixing position of the syringe 60 fixed to the sample fixing jig 61, it is possible to measure the gas permeability of the area where gas permeation is to be evaluated.

<別の実施形態に係るガス透過度測定方法>
なお、一実施形態に係るガス透過度測定方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において、試料に負荷を加えつつ、検出チャンバー6内に達した標的成分を測定してもよい。
<Gas permeability measurement method according to another embodiment>
The gas permeability measurement method according to the embodiment is not limited to the above embodiment. For example, in the gas permeability measurement method according to the present embodiment, the target component that has reached the detection chamber 6 may be measured while applying a load to the sample in the detection step.

図8に示すように、別の実施形態に係るガス透過度測定方法では、ガス透過度測定装置200内において、ガス透過セル100における供給チャンバー2が取り外されている(開放されている)。これにより、ガス透過セル100に固定されている試料10の、第1面1a側に露出している部分に負荷を与えることができる。負荷の例として、トルクの変更;振動、傷、光、熱等の付与;塩水、有機溶媒、熱水、腐食性液体等の液体の浸漬;氷、金属等の固体の接触;等が挙げられる。 As shown in FIG. 8, in a gas permeability measurement method according to another embodiment, the supply chamber 2 in the gas permeability cell 100 is removed (opened) in the gas permeability measurement device 200. This allows a load to be applied to the portion of the sample 10 fixed to the gas permeability cell 100 that is exposed to the first surface 1a. Examples of loads include changing the torque; applying vibration, scratches, light, heat, etc.; immersion in liquids such as salt water, organic solvents, hot water, and corrosive liquids; contact with solids such as ice and metal; etc.

すなわち、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において試料10に負荷を加えつつ、検出チャンバー6内に達した標的成分を測定することによって、様々な環境条件下での試料の多段階評価が可能である。例えば、試料に負荷を与えることに伴う形状変化に伴うガス透過度の変化を測定することができる。 That is, in the gas permeability measurement method according to another embodiment of the present invention, a multi-stage evaluation of the sample under various environmental conditions is possible by measuring the target components that reach the detection chamber 6 while applying a load to the sample 10 in the detection process. For example, it is possible to measure the change in gas permeability that accompanies the change in shape caused by applying a load to the sample.

〔さらに別の実施形態に係るガス透過度測定方法〕
さらに別の本実施形態に係るガス透過度測定方法は、検出工程の他の工程を含んでいてもよい。他の工程として、バックグラウンド測定工程を包含する。
[Gas permeability measurement method according to still another embodiment]
The gas permeability measurement method according to still another embodiment of the present invention may include a step other than the detection step. The other step includes a background measurement step.

(バックグラウンド測定工程)
バックグラウンド測定工程は、試料を対象ガスに曝露する前に、試料を第1面1a側及び第2面側の少なくとも一方から検出ガスに曝露し、検出チャンバー6内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定する。バックグラウンド測定工程を行うことによって、ガス透過測定の精度が向上する。
(Background measurement process)
In the background measurement step, before exposing the sample to the target gas, the sample is exposed to a detection gas from at least one of the first surface 1a side and the second surface side, and the amount of the target component contained in the detection gas supplied into the detection chamber 6 is measured. By performing the background measurement step, the accuracy of the gas permeation measurement is improved.

〔まとめ〕
本実施形態に係るガス透過セルは、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバー(検出ガス室)と、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。
〔summary〕
The gas permeation cell according to this embodiment is a gas permeation cell for measuring the permeability of a target component contained in a gas through a sample, and comprises a sample fixing jig having a first surface and a second surface and an opening penetrating from the first surface to the second surface, which closes the opening and fixes the sample so that the sample is exposed to both the first surface side and the second surface side, and a detection chamber (detection gas chamber) having a recess surrounding the opening from the second surface side and supplying a detection gas to the inside of the recess, and the sample fixing jig is detachably attached to the detection chamber.

本実施形態に係るガス透過セルは、上記開口部の内側、第1面側、及び第2面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材をさらに備えていてもよい。 The gas permeation cell according to this embodiment may further include a sample fixation auxiliary member for fixing the sample to the inside, the first surface side, or the second surface side of the opening.

本実施形態に係るガス透過セルは、上記気体を供給する供給チャンバー(ガス供給室)をさらに備え、当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、上記第1面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付けてもよい。 The gas permeation cell according to this embodiment further includes a supply chamber (gas supply chamber) that supplies the gas, and the supply chamber has a supply recess inside to which the gas is supplied, and the supply chamber may be removably attached so as to surround the opening from the first surface side and close the supply recess.

本実施形態に係るガス透過セルは、上記試料固定治具が、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも1つに治具固定部材によって固定されていてもよい。 In the gas permeation cell according to this embodiment, the sample fixing jig may be fixed to at least one of the detection chamber and the supply chamber by a jig fixing member.

本実施形態に係るガス透過セルにおいて、上記試料はシリンジであってもよい。 In the gas permeation cell according to this embodiment, the sample may be a syringe.

また、本実施形態に係る試料固定治具は、上記ガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する。 The sample fixing jig according to this embodiment is a sample fixing jig that is detachably attached to the gas permeation cell, has a first surface and a second surface, and an opening that penetrates from the first surface to the second surface, closes the opening, and fixes the sample so that the sample is exposed to both the first surface side and the second surface side.

また、本実施形態に係るガス透過度測定装置は、上記ガス透過セルと、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている。 The gas permeability measuring device according to this embodiment also includes the gas permeation cell and a detection unit that detects the target component that has permeated the sample and reached the detection chamber.

本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記ガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む。 The gas permeability measurement method according to this embodiment includes a detection step of supplying the gas to the gas permeation cell and detecting the target component that has permeated the sample and reached the detection chamber.

本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記検出工程において、上記試料に負荷を加えつつ、上記検出チャンバー内に達した標的成分を測定してもよい。 In the gas permeability measurement method according to this embodiment, in the detection step, the target component that reaches the detection chamber may be measured while applying a load to the sample.

本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記試料を上記気体に曝露する前に、上記試料を上記第1面側及び上記第2面側の両側から上記検出ガスに曝露し、上記検出チャンバー内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定するバックグラウンド測定工程を含んでいてもよい。 The gas permeability measurement method according to this embodiment may include a background measurement step in which, before exposing the sample to the gas, the sample is exposed to the detection gas from both the first surface side and the second surface side, and the amount of the target component contained in the detection gas supplied into the detection chamber is measured.

本実施形態に係るガス透過度測定装置は、上記ガス透過セルを収納する収納部と、上記第2面側から上記開口部を包囲する上記供給凹部を開放するように上記供給チャンバーを移動させる移動部と、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えていてもよい。 The gas permeability measuring device according to this embodiment may include a storage section for storing the gas permeation cell, a moving section for moving the supply chamber so as to open the supply recess surrounding the opening from the second surface side, and a detection section for detecting the target component that has permeated the sample and reached the detection chamber.

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the claims. The technical scope of the present invention also includes embodiments obtained by appropriately combining the technical means disclosed in the different embodiments. Furthermore, new technical features can be formed by combining the technical means disclosed in the respective embodiments.

本発明は、ガス透過度の測定を必要とする、食品、医薬、有機ELデバイス、太陽電池等の各分野において広範囲に利用することができる。 The present invention can be used in a wide range of fields that require the measurement of gas permeability, including food, medicine, organic electroluminescence devices, and solar cells.

1、11、21、31、31a、31b、41、51、61 試料固定治具
1a、11a、21a、31j、41a、51a、61a 第1面
1b、11b、21b、31k、41b、51b、61b 第2面
1c、11c、21c、31l、41c、51c、61c 第3面
1h、11h、21h、31h、41h、51h、61h 開口部
2 供給チャンバー(ガス供給室)
3 第1供給口
4 第1排気口
5 供給凹部
6 検出チャンバー(検出ガス室)
7 第2供給口
8 第2排気口
9 凹部
10、20、30、40、50 試料
12a~12f ガス
13 検出部
14、24、34、44 試料固定補助部材
15、25 補助部材固定具
16 リーク試験材
17 治具固定部材
31d 段差面
31e 下段面
31i 溝部
54 ボディー部
60 シリンジ(試料)
62 シリンジ本体
63 プランジャー
65 キャップ
66 接続部
100 ガス透過セル
200 ガス透過度測定装置
1, 11, 21, 31, 31a, 31b, 41, 51, 61 Sample fixing jig 1a, 11a, 21a, 31j, 41a, 51a, 61a First surface 1b, 11b, 21b, 31k, 41b, 51b, 61b Second surface 1c, 11c, 21c, 31l, 41c, 51c, 61c Third surface 1h, 11h, 21h, 31h, 41h, 51h, 61h Opening 2 Supply chamber (gas supply chamber)
3 First supply port 4 First exhaust port 5 Supply recess 6 Detection chamber (detection gas chamber)
7 Second supply port 8 Second exhaust port 9 Recess 10, 20, 30, 40, 50 Sample 12a to 12f Gas 13 Detection section 14, 24, 34, 44 Sample fixing auxiliary member 15, 25 Auxiliary member fixing tool 16 Leak test material 17 Jig fixing member 31d Step surface 31e Lower surface 31i Groove portion 54 Body portion 60 Syringe (sample)
62 Syringe body 63 Plunger 65 Cap 66 Connection part 100 Gas permeation cell 200 Gas permeability measuring device

Claims (9)

気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有する試料固定治具であって、上記開口部を上記試料と試料固定補助部材と試料固定治具とによって閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、
上記第1面側、及び第2面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材と、
上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料は、環状構造を有する試料であり、
上記試料固定補助部材は、金属板と、ボルトとを備え、
上記金属板と上記試料固定治具とによって上記環状構造を有する試料を挟み、上記ボルトを締めることによって上記環状構造を有する試料を挟みこむように固定し、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記気体を供給する供給チャンバーをさらに備え、
当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、
上記第1面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付ける、ガス透過セル。
A gas permeation cell for measuring the permeability of a target component contained in a gas through a sample, comprising:
a sample fixing jig having a first surface and a second surface and an opening penetrating from the first surface to the second surface, the opening being closed by the sample, a sample fixing auxiliary member and the sample fixing jig, and the sample fixing jig fixing the sample so that the sample is exposed to both the first surface side and the second surface side;
a sample fixing auxiliary member for fixing the sample to either the first surface side or the second surface side;
a detection chamber having a recess surrounding the opening from the second surface side and supplying a detection gas to the inside of the recess,
The sample is a sample having a cyclic structure,
The sample fixing auxiliary member includes a metal plate and a bolt,
the sample having the annular structure is sandwiched between the metal plate and the sample fixing jig, and the sample having the annular structure is fixed so as to be sandwiched by tightening the bolt;
the sample fixing jig is detachably attached to the detection chamber,
Further comprising a supply chamber for supplying the gas,
the supply chamber has a supply recess therein to which the gas is supplied,
the supply chamber is detachably attached to the gas permeation cell so as to surround the opening from the first surface side and close the supply recess .
気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を上記試料とブラインドナットとボディー部とを備えたOリング式継手とによって閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記試料はOリングであり、
上記試料固定治具には、ブラインドナットとボディー部とを備えたOリング式継手の上記ボディー部が、上記開口部に連通するように固定されており、
上記気体を供給する供給チャンバーをさらに備え、
当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、
上記第1面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付ける、
ガス透過セル。
A gas permeation cell for measuring the permeability of a target component contained in a gas through a sample, comprising:
a sample fixing jig having a first surface and a second surface and an opening penetrating from the first surface to the second surface, the opening being closed by the sample and an O-ring joint having a blind nut and a body portion , and fixing the sample so that the sample is exposed to both the first surface side and the second surface side;
a detection chamber having a recess surrounding the opening from the second surface side and supplying a detection gas to the inside of the recess,
the sample fixing jig is detachably attached to the detection chamber,
The sample is an O-ring.
a body portion of an O-ring joint having a blind nut and a body portion is fixed to the sample fixing jig so as to communicate with the opening portion;
Further comprising a supply chamber for supplying the gas,
the supply chamber has a supply recess therein to which the gas is supplied,
the supply chamber is detachably attached so as to surround the opening from the first surface side and close the supply recess;
Gas permeation cells.
上記試料固定治具がリーク試験材をさらに備え、
上記ブラインドナットが開口を有し、
上記リーク試験材で上記ブラインドナットが有する開口を閉塞する、請求項2に記載のガス透過セル。
The sample fixture further includes a leak test material,
The blind nut has an opening,
3. The gas permeation cell according to claim 2, wherein an opening of the blind nut is closed with the leak test material.
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも1つに治具固定部材によって固定される、請求項に記載のガス透過セル。 2. The gas permeation cell of claim 1 , wherein the sample fixture is fixed to at least one of the detection chamber and the supply chamber by a fixture fixing member. 請求項1~のいずれか一項に記載のガス透過セルと、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えているガス透過度測定装置。
A gas permeation cell according to any one of claims 1 to 4 ;
and a detection section for detecting a target component that has permeated the sample and reached the detection chamber.
請求項1~のいずれか一項に記載のガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む、ガス透過度測定方法。 A gas permeability measurement method comprising the steps of: supplying the gas to the gas permeation cell according to any one of claims 1 to 4 ; and detecting the target component that has permeated the sample and reached the detection chamber. 上記検出工程において、上記試料に負荷を加えつつ、上記検出チャンバー内に達した標的成分を測定する、請求項に記載のガス透過度測定方法。 7. The gas permeability measurement method according to claim 6 , wherein in the detection step, the target component that reaches the detection chamber is measured while a load is being applied to the sample. 上記試料を上記気体に曝露する前に、上記試料を上記第1面側及び上記第2面側の両側から上記検出ガスに曝露し、上記検出チャンバー内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定するバックグラウンド測定工程を含む、請求項に記載のガス透過度測定方法。 8. The gas permeability measurement method according to claim 7, further comprising a background measurement step of exposing the sample to the detection gas from both the first surface side and the second surface side before exposing the sample to the gas, and measuring the amount of the target component contained in the detection gas supplied into the detection chamber . 請求項に記載のガス透過セルを収納する収納部と、
上記第2面側から上記開口部を包囲する上記供給凹部を開放するように上記供給チャンバーを移動させる移動部と、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている、ガス透過度測定装置。
A storage section for storing the gas permeation cell according to claim 1 ;
a moving unit that moves the supply chamber so as to open the supply recess surrounding the opening from the second surface side;
and a detection section for detecting a target component that has permeated the sample and reached the detection chamber.
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