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JP7659826B2 - Manufacturing method for bonded metal parts - Google Patents
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本発明は、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造する接合型金属部品の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a bonded metal part by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member to a cemented carbide member formed of a cemented carbide.

切断工具として用いられる超硬工具の特性の向上に関して、近年、硬質粒子相と金属結合相からなる超硬合金のうち、金属結合相を工具表面から除去し、硬質粒子相のみをその表面に残して工具として使用することによって、耐摩耗性、耐凝着性等の特性が向上することが、特許文献1において報告されている。 Regarding the improvement of the properties of cemented carbide tools used as cutting tools, it has been reported in recent years in Patent Document 1 that by removing the metallic bonding phase from the tool surface of cemented carbide alloys consisting of a hard particle phase and a metallic bonding phase and using the tool with only the hard particle phase remaining on the surface, the properties such as wear resistance and adhesion resistance can be improved.

この金属結合相の除去に際して、化学エッチングや物理エッチングがその手段として用いられる。例えば特許文献2では、王水や硝酸溶液での表面金属結合相の除去プロセスが開示されている。 Chemical etching and physical etching are used to remove this metallic bonding phase. For example, Patent Document 2 discloses a process for removing the surface metallic bonding phase using aqua regia or nitric acid solution.

WO2019/065677号公報WO2019/065677 publication 特開2019-206754号公報JP 2019-206754 A

特許文献1、特許文献2に記載されているプロセスを、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造された接合型金属部品に適用しようとすると、イオン化傾向の差により、イオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材のみエッチングが進んで、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の腐食が進まないという事態が発生する。 When the processes described in Patent Documents 1 and 2 are applied to a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide component to a cemented carbide component, a situation occurs in which, due to the difference in ionization tendency, only the bonding member formed of the alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency is etched, and the corrosion of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide component does not progress.

例えば、金属線の線引きプロセスにおいて、外径保持リングとして用いられる鉄合金と、内径超硬合金製ダイスが篏合されている複合ダイスにおいて、内径の超硬合金をエッチングしようとすると、イオン化傾向の差により、外径の鉄合金製リングのみエッチングが進み、内径の超硬合金中の金属結合相の腐食が進まないこととなる。 For example, in a metal wire drawing process, in a composite die in which an iron alloy used as an outer diameter retaining ring is joined to an inner diameter cemented carbide die, when attempting to etch the inner diameter cemented carbide, due to the difference in ionization tendency, only the outer diameter iron alloy ring is etched, and corrosion of the metallic bonding phase in the inner diameter cemented carbide does not progress.

このような状況下では、超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことができず、超硬合金製部材を構成要素とする接合型金属部品について、耐摩耗性、耐凝着性等の特性の向上を実現することができない。 Under such circumstances, corrosion of the metal bonding phase of the cemented carbide cannot be carried out as intended, and it is not possible to achieve improved properties such as wear resistance and adhesion resistance for bonded metal parts that include cemented carbide members as components.

本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造された接合型金属部品であっても、超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことを可能として、耐摩耗性、耐凝着性等の特性の向上を実現することが可能な接合型金属部品の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve these problems, and aims to provide a method for manufacturing a bonded metal part that can cause corrosion of the metal bonding phase of the cemented carbide as intended, and can improve properties such as wear resistance and adhesion resistance, even in a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member formed of an alloy whose parent phase is a metal that has a higher ionization tendency than the parent phase of the metal bonding phase of the cemented carbide that constitutes the cemented carbide member, to a cemented carbide member formed of the cemented carbide.

以上の課題を解決するために、本発明は、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造する接合型金属部品の製造方法であって、前記接合部材を非溶出性素材で被覆した上で、前記超硬合金製部材を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行うことを特徴とする接合型金属部品の製造方法である。 In order to solve the above problems, the present invention provides a method for manufacturing a bonded metal part by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide part to a cemented carbide part formed of a cemented carbide, and the method for manufacturing a bonded metal part is characterized in that the bonding member is coated with a non-eluting material, and then, of the hard particle phase and metallic bonding phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide part, only the metallic bonding phase is selectively etched and surface-treated.

超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を、非溶出性素材で被覆した上で、超硬合金製部材を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行うことにより、イオン化傾向の差により、イオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材のみエッチングが進んで、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の腐食が進まないという事態が発生することを防止できる。そのため、耐摩耗性、耐凝着性等の特性を向上させることができる。 By coating a joining member made of an alloy whose parent phase is a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bond phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member with a non-eluting material and then selectively etching only the metallic bond phase of the hard particle phase and metallic bond phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide member to perform surface treatment, it is possible to prevent a situation in which only the joining member made of an alloy whose parent phase is a metal with a higher ionization tendency is etched and the metallic bond phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member does not corrode. This makes it possible to improve properties such as wear resistance and adhesion resistance.

本発明においては、前記超硬合金製部材に対する前記接合部材の接合方法は、材料的接合、化学的接合、または機械的接合によるものとすることができ、様々な接合形態のものに適用できる。そのため、様々な用途、形状の金型や工具等の接合型金属部品に対して適用できる。ここで材料的接合とは溶接、ろう接、摩擦撹拌接合等の金属材料の持つ特性を利用する接合である。化学的接合とは接着剤等を用いる接合である。機械的接合とはネジ、カシメ等による固定や圧入、焼嵌め等の嵌め合いによる接合である。 In the present invention, the joining method of the joining member to the cemented carbide member can be material joining, chemical joining, or mechanical joining, and can be applied to various joining forms. Therefore, it can be applied to joining type metal parts such as dies and tools for various uses and shapes. Here, material joining is joining that utilizes the characteristics of metal materials, such as welding, brazing, and friction stir welding. Chemical joining is joining that uses adhesives, etc. Mechanical joining is joining by fixing with screws, rivets, etc., or by fitting with press fitting, shrink fitting, etc.

本発明においては、前記金属結合相のみを選択エッチングする際の金属結合相の欠乏深さは、超硬合金母体の組成と、その超硬合金母体を接合型金属部品に加工して金属結合相を選択腐食した後で上面から特性X線分析で計測した組成と、選択腐食された金属結合相の欠乏領域で硬質粒子間にわずかに残存する金属結合相の組成と、特性X線分析で特性X線が放出されることにより計測される分析深さの4つの情報から算出することができる。 In the present invention, the depletion depth of the metallic bonding phase when only the metallic bonding phase is selectively etched can be calculated from four pieces of information: the composition of the cemented carbide base material, the composition measured by characteristic X-ray analysis from the top surface after the cemented carbide base material is processed into a bonded metal part and the metallic bonding phase is selectively etched, the composition of the metallic bonding phase remaining slightly between the hard particles in the depleted region of the selectively etched metallic bonding phase, and the analysis depth measured by the emission of characteristic X-rays in the characteristic X-ray analysis.

これにより、選択エッチングがなされた後の欠乏層内において、硬質粒子間にわずかに金属結合相が残存することによって、界面でなだらかに変化する金属結合相量を効率的に算出できる。そのため、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を、非溶出性素材で被覆した上で、超硬合金製部材を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行うにあたって、非破壊で腐食深さを正しく算出することが可能となる。なお、選択腐食の深さは、強度保持の観点から、硬質粒子の平均粒径と同程度の深さとすることを前提としている。 As a result, a small amount of metallic bond phase remains between the hard particles in the depletion layer after selective etching, and the amount of metallic bond phase that changes smoothly at the interface can be efficiently calculated. Therefore, when a joining member formed of an alloy whose parent phase is a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bond phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member is coated with a non-eluting material and then surface treatment is performed by selectively etching only the metallic bond phase out of the hard particle phase and metallic bond phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide member, it becomes possible to accurately calculate the corrosion depth non-destructively. Note that the selective corrosion depth is assumed to be approximately the same as the average grain size of the hard particles from the viewpoint of strength retention.

本発明によると、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造された接合型金属部品であっても、超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことを可能として、耐摩耗性、耐凝着性等の特性の向上を実現することが可能な接合型金属部品の製造方法を実現することができる。 According to the present invention, even in the case of a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member, it is possible to realize a manufacturing method of a bonded metal part that can cause corrosion of the metallic bonding phase of the cemented carbide as intended, thereby realizing improved properties such as wear resistance and adhesion resistance.

焼嵌めされた粉末成形金型の概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a shrink-fitted powder compaction die. 粉末成形金型のエッチング前後の変化を示す図である。FIG. 13 is a diagram showing the change in a powder molding die before and after etching. ろう接された接合型金属部品の概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a brazed bonded metal part. 接合型金属部品のエッチング前後の変化を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing the change in a bonded metal component before and after etching. 超硬合金製部材表面の金属結合相の選択腐食後の断面と、その際の金属結合相の主成分であるC量の変化を模式的に示した図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a cross section of a metallic bonding phase on a surface of a cemented carbide member after selective etching and a change in the amount of CO, which is a main component of the metallic bonding phase, during the selective etching. 金属結合相の欠乏深さを定義するための図である。FIG. 2 is a diagram for defining the depletion depth of a metallic bonding phase. 超硬合金中の表面金属結合相の欠乏深さ測定方法のフローチャートである。1 is a flow chart of a method for measuring the depletion depth of a surface metal binder phase in a cemented carbide.

以下に、本発明の接合型金属部品の製造方法を、その実施形態に基づいて説明する。
図1に基づいて、接合型金属部品の製造方法の第一実施形態について説明する。
図1は、焼嵌めされた粉末成形金型の概略図である。
粉末成形金型は、超硬合金によって形成された超硬合金製部材3に対して、超硬合金製部材3を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材4を接合して製造された接合型金属部品の一例であり、超硬合金製部材3として、材種G3(使用分類記号VM-40)を用い、接合部材4として、SKD11を用いている。超硬合金では金属結合相にコバルトやニッケルを用いることが一般であり、超硬合金製部材3の材種G3の金属結合相の母相にはコバルトを選定している。
Hereinafter, a method for producing a bonded metal component according to the present invention will be described based on an embodiment thereof.
A first embodiment of a method for manufacturing a bonded metal component will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a schematic diagram of a shrink-fitted powder compaction die.
The powder molding die is an example of a bonded metal part manufactured by bonding a cemented carbide member 3 formed of a cemented carbide to a bonding member 4 formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member 3, and material type G3 (classification symbol VM-40) is used for the cemented carbide member 3, and SKD11 is used for the bonding member 4. In cemented carbide, cobalt or nickel is generally used for the metallic bonding phase, and cobalt is selected for the parent phase of the metallic bonding phase of material type G3 of the cemented carbide member 3.

この構成を有する粉末成形金型に対して、接合部材4を非溶出性素材で被覆した上で、超硬合金製部材3を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行った。また、これと対比するために、接合部材4を非溶出性素材で被覆しないでエッチング処理を実施した。エッチング処理後に、外観変化の観察と、SEM―EDSによる金属結合相の変化の分析を行った。
表1に、電子顕微鏡SU3800による超硬合金製部品のSEM―EDS分析結果を示す。
For the powder molding die having this configuration, the joining members 4 were covered with a non-eluting material, and then surface treatment was performed by selectively etching only the metallic bonding phase out of the hard particle phase and metallic bonding phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide member 3. For comparison, etching treatment was also performed without covering the joining members 4 with a non-eluting material. After the etching treatment, the appearance change was observed, and the change in the metallic bonding phase was analyzed by SEM-EDS.
Table 1 shows the results of SEM-EDS analysis of the cemented carbide parts using an SU3800 electron microscope.

Figure 0007659826000001
Figure 0007659826000001

表1に示す結果から、被覆なしエッチングでは、金属結合相であるコバルトの量がエッチング前と比較して変化はなく、反応していないことがわかる。これに対して、被覆ありエッチングでは、金属結合相であるコバルトの量がエッチング前と比較して、明らかに少なくなっており、金属結合相の腐食が進んでいることがわかる。 The results shown in Table 1 show that with etching without a coating, the amount of cobalt in the metallic bonding phase remains unchanged compared to before etching, indicating that no reaction has occurred. In contrast, with etching with a coating, the amount of cobalt in the metallic bonding phase is clearly less than before etching, indicating that corrosion of the metallic bonding phase is progressing.

図2に、粉末成形金型のエッチング前後の変化を示す。図2(a)は、エッチング前の粉末成形金型であり、図2(b)は、非溶出性素材による被覆なしエッチング後の粉末成形金型であり、図2(c)は、非溶出性素材による被覆ありエッチング後の粉末成形金型である。 Figure 2 shows the changes in the powder molding die before and after etching. Figure 2(a) shows the powder molding die before etching, Figure 2(b) shows the powder molding die after etching without being coated with a non-eluting material, and Figure 2(c) shows the powder molding die after etching with a coating of a non-eluting material.

図2(a)と図2(b)を比較すると、図2(b)では、接合されている金属部品材料である外形部分が黒色に変色しており、エッチング液で腐食されたことがわかる。これに対して、図2(c)では、接合されている金属部品材料である外形部分に変色は見られず、エッチング液で腐食されていないことがわかる。 Comparing Figure 2(a) and Figure 2(b), in Figure 2(b), the outer parts, which are the joined metal part materials, have turned black, indicating that they have been corroded by the etching solution. In contrast, in Figure 2(c), there is no discoloration in the outer parts, which are the joined metal part materials, indicating that they have not been corroded by the etching solution.

以上の結果から、超硬合金によって形成された超硬合金製部材3に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材4を接合して製造された接合型金属部品において、接合部材4の腐食を抑えて、超硬合金製部材3の超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことが可能であることが実証されている。 The above results demonstrate that in a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member 4 formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member 3 formed of cemented carbide, it is possible to suppress corrosion of the bonding member 4 and to cause corrosion of the metallic bonding phase of the cemented carbide of the cemented carbide member 3 as intended.

図3に基づいて、接合型金属部品の製造方法の第二実施形態について説明する。
図3は、ろう接された接合型金属部品の概略図である。
このろう接された接合型金属部品は、超硬合金によって形成された超硬合金製部材3に対して、超硬合金製部材3を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材4を接合して製造された接合型金属部品の一例であり、超硬合金製部材3として、材種G5C(使用分類記号VM-50)を用い、接合部材4として、鋼材S45Cを用いている。
A second embodiment of the method for producing a bonded metal component will be described with reference to FIG.
FIG. 3 is a schematic diagram of a brazed bonded metal part.
This brazed bonded metal part is an example of a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member 4 formed of an alloy having a parent phase of a metal that has a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide part 3 to a cemented carbide part 3 formed of a cemented carbide. The cemented carbide part 3 is made of material type G5C (classification symbol VM-50), and the bonding member 4 is made of steel material S45C.

この構成を有する接合型金属部品に対して、接合部材4を非溶出性素材で被覆した上で、超硬合金製部材4を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行った。また、これと対比するために、接合部材4を非溶出性素材で被覆しないでエッチング処理を実施した。エッチング処理後に、外観変化の観察と、SEM―EDSによる金属結合相の変化の分析を行った。
表2に、電子顕微鏡SU3800による超硬合金製部品のSEM―EDS分析結果を示す。
For the bonded metal part having this configuration, the bonding members 4 were coated with a non-eluting material, and then surface treatment was performed by selectively etching only the metallic bonding phase out of the hard particle phase and metallic bonding phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide member 4. For comparison, etching treatment was also performed without coating the bonding members 4 with a non-eluting material. After the etching treatment, the appearance change was observed, and the change in the metallic bonding phase was analyzed by SEM-EDS.
Table 2 shows the results of SEM-EDS analysis of the cemented carbide parts using an SU3800 electron microscope.

Figure 0007659826000002
Figure 0007659826000002

表2に示す結果から、被覆なしエッチングでは、金属結合相であるコバルトの量がエッチング前と比較して変化はなく、反応していないことがわかる。これに対して、被覆ありエッチングでは、金属結合相であるコバルトの量がエッチング前と比較して、明らかに少なくなっており、金属結合相の腐食が進んでいることがわかる。 The results shown in Table 2 show that with etching without a coating, the amount of cobalt in the metallic bonding phase remains unchanged compared to before etching, indicating that no reaction has occurred. In contrast, with etching with a coating, the amount of cobalt in the metallic bonding phase is clearly less than before etching, indicating that corrosion of the metallic bonding phase has progressed.

図4に、接合型金属部品のエッチング前後の変化を示す。図4(a)は、エッチング前の接合型金属部品であり、図4(b)は、非溶出性素材による被覆なしエッチング後の接合型金属部品であり、図4(c)は、非溶出性素材による被覆ありエッチング後の接合型金属部品である。 Figure 4 shows the changes in a bonded metal part before and after etching. Figure 4(a) is a bonded metal part before etching, Figure 4(b) is a bonded metal part after etching without being coated with a non-eluting material, and Figure 4(c) is a bonded metal part after etching with a coating of a non-eluting material.

図4(a)と図4(b)を比較すると、図4(b)では、接合されている金属部品材料が黒色に変色しており、エッチング液で腐食されたことがわかる。これに対して、図4(c)では、接合されている金属部品材料に変色は見られず、エッチング液で腐食されていないことがわかる。 Comparing Figure 4(a) and Figure 4(b), in Figure 4(b), the joined metal component material has turned black, indicating that it has been corroded by the etching solution. In contrast, in Figure 4(c), there is no discoloration of the joined metal component material, indicating that it has not been corroded by the etching solution.

以上の結果から、超硬合金によって形成された超硬合金製部材3に対して、超硬合金製部材3を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材4を接合して製造された接合型金属部品において、接合部材4の腐食を抑えて、超硬合金製部材3の超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことが可能であることが実証されている。 The above results demonstrate that in a bonded metal part manufactured by bonding a bonding member 4 formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member 3 to a cemented carbide member 3, it is possible to suppress corrosion of the bonding member 4 and to cause corrosion of the metallic bonding phase of the cemented carbide of the cemented carbide member 3 as intended.

上述したように、超硬合金によって形成された超硬合金製部材3に対して、超硬合金製部材3を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材4を接合して製造された接合型金属部品において、接合方法と形状の異なる接合型金属部品においても、その有効性が実証されている。超硬合金製部材3に対する接合部材4の接合方法は、材料的接合、化学的接合、または機械的接合によるものとすることができ、様々な接合形態のものに適用できる。そのため、複合ダイス、複合ポンチ、複合金型等のように、接合方法と形状の異なる接合型金属部品に、広く適用できる。 As described above, the effectiveness of the method has been demonstrated in bonded metal parts manufactured by bonding a bonding member 4 made of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide member 3 to a bonded metal part having a different bonding method and shape. The bonding method of the bonding member 4 to the cemented carbide member 3 can be material bonding, chemical bonding, or mechanical bonding, and can be applied to various bonding forms. Therefore, it can be widely applied to bonded metal parts having different bonding methods and shapes, such as composite dies, composite punches, composite molds, etc.

以下に、本発明の接合型金属部品の製造方法において、超硬合金の金属結合相の腐食を行うにあたって、金属結合相の選択腐食の欠乏深さを算出する方法について説明する。 The following describes a method for calculating the depletion depth of the selective corrosion of the metallic bonding phase when corroding the metallic bonding phase of a cemented carbide in the manufacturing method of the bonded metal part of the present invention.

図5は、超硬合金製部材の表面の金属結合相の選択腐食後の断面と、その際の金属結合相の主成分であるC量の変化を模式的に示したものである。選択腐食がなされた後の欠乏層内では、硬質粒子1間にわずかに金属結合相2が残存するために、C量は完全にゼロとはならない値で変動を持って推移する。金属結合相2が腐食によって除去された領域から、未反応の領域ではなだらかなC量の遷移が起きており、この領域で欠乏深さを定義する必要がある。 5 is a schematic diagram showing a cross section of the surface of a cemented carbide member after selective etching of the metallic bonding phase and the change in the amount of CO, the main component of the metallic bonding phase, during the selective etching. In the depletion layer after selective etching, a small amount of metallic bonding phase 2 remains between the hard particles 1, so the amount of CO fluctuates and does not become completely zero. A gradual transition in the amount of CO occurs from the region where the metallic bonding phase 2 has been removed by corrosion to the unreacted region, and it is necessary to define the depletion depth in this region.

そこで本発明者は、図6に示す直線的な成分変化を仮定し、金属結合相の欠乏深さを定義することとした。母体のC量をm1、硬質粒子間に残る少量のC量をm2とし、m2、m1はそれぞれ一定値、m2からm1への遷移は、図6に示すように、直線的な変化が起きるものと仮定する。 Therefore, the inventors have decided to define the depletion depth of the metallic bonding phase by assuming a linear change in components as shown in Fig. 6. The amount of CO in the matrix is m1, and the small amount of CO remaining between the hard particles is m2. It is assumed that m2 and m1 are both constant values, and that the transition from m2 to m1 occurs linearly as shown in Fig. 6.

この直線的な変化が起きるC量の遷移位置を、金属結合相の欠乏深さdと定義する。これらの定義と、特性X線分析で照射するX線が計測する分析深さD、実際に特性X線分析で測定したCo量mxを用いて、Co量の質量保存で等式を作ると、以下の式(1)が得られる。 The transition position of the CO amount where this linear change occurs is defined as the depletion depth d of the metallic bonding phase. Using these definitions, the analysis depth D measured by the X-rays irradiated in the characteristic X-ray analysis, and the amount of Co mx actually measured by the characteristic X-ray analysis, an equation is created based on the conservation of mass of the amount of Co, and the following equation (1) is obtained.

Figure 0007659826000003
Figure 0007659826000003

式(1)を欠乏深さdで解けば、式(2)が得られる。 By solving equation (1) with respect to the deficiency depth d, we obtain equation (2).

Figure 0007659826000004
Figure 0007659826000004

ここで、硬質粒子間に残る金属結合相の濃度は、あらかじめ、走査型電子顕微鏡に付属する分析方法等でその残分を推定しておく必要がある。また分析深さは、使用する特性X線分析装置のX線強度と、分析される超硬合金の組成で定まる。 Here, the concentration of the metallic bonding phase remaining between the hard particles must be estimated in advance using an analysis method attached to the scanning electron microscope. The analysis depth is determined by the X-ray intensity of the characteristic X-ray analyzer used and the composition of the cemented carbide being analyzed.

特性X線分析装置とは、エネルギー分散型特性X線分析装置(EDS)や、波長分散型特性X線分析装置(WDS)などを指す。いずれの装置も、試料表面から放出される特性X線を検出することにより、試料の化学組成を測定する装置であり、EDSは、特性X線のエネルギーを測定するものであり、WDSは特性X線の波長を測定するものである。 Characteristic X-ray analyzers include energy dispersive X-ray analyzers (EDS) and wavelength dispersive X-ray analyzers (WDS). Both instruments measure the chemical composition of a sample by detecting characteristic X-rays emitted from the sample surface, with EDS measuring the energy of characteristic X-rays and WDS measuring the wavelength of characteristic X-rays.

EDSは、特性X線の反応領域が、深さ方向に数μmと比較的浅い一方、WDSは10μmを超える分析深さを有している。本発明においては、被分析素材が数μm程度の硬質粒子径を持つことを考えると、複数粒子分の深さが測定できる波長分散型特性X線分析装置(WDS)の方が、より望ましい分析装置であると言える。 In EDS, the reaction region of characteristic X-rays is relatively shallow at a depth of a few μm, while WDS has an analysis depth of more than 10 μm. In the present invention, considering that the material to be analyzed has hard particle diameters of about a few μm, it can be said that a wavelength dispersive characteristic X-ray analyzer (WDS), which can measure the depth of multiple particles, is a more desirable analytical device.

このような単純化された定義の欠乏深さではあるが、この欠乏深さは算術上、一義的に定まるものであり、またCo量の遷移領域と必ず交わるために、取り決めとして仕様書などにうたう場合に、大変扱いやすい定義となる。またこの測定方法は非破壊であるために、直接的に出荷検査に用いることが可能になり、同時に異常時の原因分析に用いることもできる。 Although this is a simplified definition of the deficiency depth, it is arithmetically uniquely determined and always intersects with the transition region of the Co content, making it a very easy definition to use when specifying it as an agreement in specifications. Furthermore, because this measurement method is non-destructive, it can be used directly for shipping inspections, and at the same time, it can also be used to analyze the cause of abnormalities.

上述したように、超硬合金母体の組成m1、これと同一の母体を接合型金属部品に加工し、金属結合相を選択腐食した後で上面から特性X線分析で計測した組成mx、選択腐食された金属結合相の欠乏領域で硬質粒子間にわずかに残存する金属結合相の組成m2、および特性X線分析で特性X線が放出されることにより計測する分析深さDの4つの情報から、金属結合相の欠乏深さdを算出することが可能となる。 As described above, it is possible to calculate the depletion depth d of the metallic bonding phase from four pieces of information: the composition m1 of the cemented carbide base material, the composition mx measured from the top surface by characteristic X-ray analysis after processing the same base material into a bonded metal part and selectively etching the metallic bonding phase, the composition m2 of the metallic bonding phase remaining slightly between the hard particles in the depleted area of the selectively etched metallic bonding phase, and the analysis depth D measured by the emission of characteristic X-rays in the characteristic X-ray analysis.

図7に、以上説明した、超硬合金中の表面金属結合相の欠乏深さ測定方法のフローチャートを示す。この処理を行うことにより、超硬合金の金属結合相を表面からエッチングで除去していくと、金属結合相は、硬質粒子相を網の目状に残して、トンネル状に選択腐食が進んでいくという状況下であっても、計算された腐食深さは、実際には境界があいまいな腐食前面の深さを非破壊で一義的に定義できる。 Figure 7 shows a flowchart of the method for measuring the depletion depth of the surface metallic bonding phase in a cemented carbide, as explained above. By carrying out this process, when the metallic bonding phase of a cemented carbide is removed from the surface by etching, the metallic bonding phase leaves the hard particle phase in a mesh-like shape, and selective corrosion progresses in a tunnel-like shape. Even in this situation, the calculated corrosion depth can non-destructively and unambiguously define the depth of the corrosion front, whose boundary is actually ambiguous.

上述した欠乏深さの計算値と実測値との対比試験を、粒子径が異なる3つの材種(細粒、中粒、粗粒)を対象として、細粒、中粒、粗粒のそれぞれについてサンプルを製作して実施した。それぞれの平均粒径は、細粒が0.6~1.0μm、中粒が2.0~4.0μm、粗粒が5.0μm以上である。実測値は、波長分散型特性X線分析装置(WDS)とエネルギー分散型特性X線分析装置(EDS)を用いて、数か所について実測を行い、その平均値とした。 A comparison test between the calculated and measured values of the above-mentioned defect depth was carried out for three material types with different particle sizes (fine, medium, and coarse), by producing samples for each of the fine, medium, and coarse grains. The average particle size of each was 0.6 to 1.0 μm for fine grains, 2.0 to 4.0 μm for medium grains, and 5.0 μm or more for coarse grains. The actual measurements were taken at several locations using a wavelength dispersive X-ray analyzer (WDS) and an energy dispersive X-ray analyzer (EDS), and the average values were calculated.

試験の結果、欠乏深さの計算値と実測値との差は、細粒、中粒、粗粒のいずれの場合についても、硬質粒子の粒子径の半分よりも極めて小さい値となった。硬質粒子の粒子径の半分という数値は、硬質粒子が脱落するか否かを定める境界値であると認識でき、欠乏深さの計算値と実測値との差が硬質粒子の粒子径の半分を超えると、選択腐食を行うにあたって、超硬合金によって構成された部品の機能に悪影響を与えることになる。しかし、試験結果によると、欠乏深さの計算値が、実測値に対して硬質粒子の粒子径の半分よりも極めて小さい差しか生じないことから、本発明による欠乏深さの計算値の算出手法は極めて有効であることを確認できた。 As a result of the test, the difference between the calculated and measured deficiency depths was much smaller than half the particle diameter of the hard particles for all the cases of fine, medium, and coarse grains. The value of half the particle diameter of the hard particles can be recognized as a boundary value that determines whether or not the hard particles will fall off, and if the difference between the calculated and measured deficiency depths exceeds half the particle diameter of the hard particles, it will have a negative effect on the function of the parts made of cemented carbide when selective corrosion is performed. However, according to the test results, the difference between the calculated deficiency depth and the measured value was much smaller than half the particle diameter of the hard particles, so it was confirmed that the method of calculating the calculated deficiency depth according to the present invention is extremely effective.

この手法を用いることにより、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を、非溶出性素材で被覆した上で、超硬合金製部材を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行うにあたって、非破壊で腐食深さを正しく算出することが可能となる。 By using this method, it is possible to accurately calculate the corrosion depth nondestructively when a joining member formed of an alloy whose parent phase is a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide that constitutes the cemented carbide component is coated with a non-eluting material and then surface treated by selectively etching only the metallic bonding phase out of the hard particle phase and metallic bonding phase contained in the cemented carbide that constitutes the cemented carbide component.

本発明は、超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造された接合型金属部品であっても、超硬合金の金属結合相の腐食を、意図したように行うことが可能であるため、耐摩耗性、耐凝着性等の特性の向上を実現することが可能な接合型金属部品の製造方法として広く利用することができる。 The present invention can be widely used as a manufacturing method for bonded metal parts that can improve properties such as wear resistance and adhesion resistance because it is possible to intentionally corrode the metallic bonding phase of the cemented carbide even in bonded metal parts manufactured by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal that has a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide that constitutes the cemented carbide member to a cemented carbide member.

1 硬質粒子
2 金属結合相
3 超硬合金製部材
4 接合部材
Reference Signs List 1 Hard particles 2 Metallic bonding phase 3 Cemented carbide member 4 Joining member

Claims (2)

超硬合金によって形成された超硬合金製部材に対して、超硬合金製部材を構成する超硬合金の金属結合相の母相よりもイオン化傾向が大きい金属を母相とする合金によって形成された接合部材を接合して製造する接合型金属部品の製造方法であって、前記接合部材を非溶出性素材で被覆した上で、前記超硬合金製部材を構成する超硬合金に含まれる硬質粒子相と金属結合相のうち、金属結合相のみを選択エッチングして表面処理を行うことを特徴とする接合型金属部品の製造方法。 A method for manufacturing a bonded metal part by bonding a bonding member formed of an alloy having a parent phase of a metal with a higher ionization tendency than the parent phase of the metallic bonding phase of the cemented carbide constituting the cemented carbide part to a cemented carbide part formed of a cemented carbide, the method being characterized in that the bonding member is coated with a non-eluting material, and then the metallic bonding phase alone of the hard particle phase and metallic bonding phase contained in the cemented carbide constituting the cemented carbide part is selectively etched and surface-treated. 前記超硬合金製部材に対する前記接合部材の接合方法は、材料的接合、化学的接合、または機械的接合によるものであることを特徴とする請求項1記載の接合型金属部品の製造方法。 The method for manufacturing a bonded metal part according to claim 1, characterized in that the bonding method of the bonding member to the cemented carbide member is by material bonding, chemical bonding, or mechanical bonding.
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