JP7664018B2 - Polishing pad, its manufacturing method and method for manufacturing polished product - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
本発明は、研磨パッド、その製造方法及び研磨加工物の製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing pad, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a polished product.
液晶ディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイや磁気記録媒体の材料には、ガラス基板が用いられている。フラットパネルディスプレイ用途や磁気記録媒体用途のいずれにおいても、ガラス基板は、表面の平滑性が高く、また表面のうねりが少ないものが求められている。板状に成形されたガラス基板表面には、成形過程において生じた微細な凹凸やうねりが存在しており、高い表面平滑性が要求される用途のガラス基板では微細な凹凸やうねりを除去するために、研磨処理が行われている。また、ガラスやプラスチックなどの光学レンズにおいても研磨処理が行われている。 Glass substrates are used as materials for flat panel displays, such as liquid crystal displays, and magnetic recording media. In both flat panel display and magnetic recording media applications, glass substrates are required to have a high level of surface smoothness and minimal surface waviness. The surface of a glass substrate formed into a plate has minute irregularities and waviness that arise during the forming process, and glass substrates for applications requiring high surface smoothness are polished to remove the minute irregularities and waviness. Polishing is also performed on optical lenses made of glass or plastic.
そのような研磨処理の一次研磨には、主として乾式ウレタン樹脂からなる研磨パッドが用いられ、仕上げ研磨には、湿式の軟質研磨パッド（スエードタイプ）がよく用いられている。軟質研磨パッド（スエードタイプ）は強度が低く、ライフが短いため、仕上げ研磨においても用いることができる乾式のウレタン樹脂からなる研磨パッドが検討されている。一方で、乾式のウレタン樹脂からなる研磨パッドは硬質であるため、被研磨物にスクラッチなどの研磨傷が発生しやすい。そのため、乾式のウレタン樹脂からなる研磨パッドを仕上げ研磨に利用する場合には、特に硬度が低く軟らかいものが用いられている。 In such polishing processes, polishing pads made of dry urethane resin are mainly used for the primary polishing, while wet soft polishing pads (suede type) are often used for the final polishing. Since soft polishing pads (suede type) have low strength and a short lifespan, polishing pads made of dry urethane resin that can also be used for final polishing are being considered. On the other hand, polishing pads made of dry urethane resin are hard and are prone to causing polishing damage such as scratches on the object being polished. Therefore, when using dry urethane resin polishing pads for final polishing, ones with particularly low hardness and softness are used.
例えば、特許文献１には、平均気泡径３５～３００μｍの略球状の連続気泡を有する熱硬化性ポリウレタン発泡体からなる研磨層を有する研磨パッドが開示されている。特許文献１によれば、細長い気泡を有する研磨層（軟質研磨パッド）に代えて、略球状の連続気泡を有する研磨層を用いることにより、仕上げ用研磨パッドの耐久性が向上することが開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a polishing pad having a polishing layer made of a thermosetting polyurethane foam having approximately spherical open cells with an average cell diameter of 35 to 300 μm. Patent Document 1 discloses that the durability of a finishing polishing pad is improved by using a polishing layer having approximately spherical open cells instead of a polishing layer (soft polishing pad) having elongated cells.
ところで、研磨パッドを使用する前には、一般に、ドレス処理が行われる。ドレス処理とは、例えば砥粒が固定されたドレス治具であるダイヤモンドドレッサーを用いて、研磨パッドの研磨面を処理し、研磨面の表面粗さを整えて目立てしたり、平坦度を整えたりする処理をいう。 Before using a polishing pad, it is generally dressed. Dressing refers to a process in which the polishing surface of the polishing pad is treated, for example, with a diamond dresser, which is a dressing jig with fixed abrasive grains, to adjust the surface roughness of the polishing surface, sharpen it, and adjust the flatness.
本発明者が、上記特許文献１を始めとする従来の研磨パッドを詳細に検討したところ、従来の仕上げ研磨用の研磨パッドは、硬度が低く軟らかいため、脆性が低く、そのため、ドレス処理において目立てが困難であるという課題があることがわかった。 The inventors conducted a detailed study of conventional polishing pads, including those described in Patent Document 1, and found that conventional polishing pads for finish polishing have low hardness and softness, making them less brittle, which makes it difficult to sharpen them during the dressing process.
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、良好なドレス性を有しながらも研磨傷の発生を抑制することのできる研磨パッド、その製造方法及び研磨加工物の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in consideration of the above problems, and aims to provide a polishing pad that has good dressing properties while suppressing the occurrence of polishing scratches, a manufacturing method thereof, and a manufacturing method of a polished product.
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意研究をした結果、特定の温度範囲において、特定の硬度及びｔａｎδを有するポリウレタンシートを研磨層として用いることにより、上記課題を解決しうることを見出して、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive research into solving the above problems, the inventors discovered that the above problems could be solved by using a polyurethane sheet with a specific hardness and tan δ as an abrasive layer in a specific temperature range, and thus completed the present invention.
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔１〕
研磨層としてポリウレタンシートを備える研磨パッドであって、
前記ポリウレタンシートは、湿潤状態で、２０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ20が、５０°以上９０°以下であり、かつ、
乾燥状態で、周波数１．６Ｈｚ、０～１００℃、引張モード条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲における損失正接ｔａｎδ30-60が、０．５以上１．２以下である、
研磨パッド。
〔２〕
前記ポリウレタンシートは、湿潤状態で、前記アスカーＣ硬度Ｃ20と、４０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ40と、の差が、１５°以上４０°以下である、
〔１〕に記載の研磨パッド。
〔３〕
前記ポリウレタンシートは、前記動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有する、
〔１〕又は〔２〕に記載の研磨パッド。
〔４〕
前記ポリウレタンシートは、前記動的粘弾性測定において、２０℃の損失正接ｔａｎδ20に対する、３０℃以上６０℃以下の範囲における最大の損失正接ｔａｎδmaxの比ｔａｎδmax／ｔａｎδ20が、１．５以上５．０以下である、
〔１〕～〔３〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔５〕
前記ポリウレタンシートは、気泡を有する、
〔１〕～〔４〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔６〕
〔１〕～〔５〕のいずれか一項に記載の研磨パッドの製造方法であって、
ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物を硬化させてポリウレタンブロックを得る工程と、
前記ポリウレタンブロックからポリウレタンシートを切り出す工程と、を有し、
前記第一の硬化剤が、アミノ基含有化合物を含み、
前記第二の硬化剤が、水酸基含有化合物を含む、
研磨パッドの製造方法。
〔７〕
〔１〕～〔５〕のいずれか一項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨加工物の製造方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
A polishing pad having a polyurethane sheet as a polishing layer,
The polyurethane sheet has an Asker C hardness C20 of 50° or more and 90° or less at 20° C. in a wet state, and
In a dynamic viscoelasticity measurement performed in a dry state under conditions of a frequency of 1.6 Hz, 0 to 100°C, and tensile mode, the loss tangent tanδ 30-60 in the range of 30°C to 60°C is 0.5 to 1.2.
Polishing pad.
[2]
The polyurethane sheet has a difference between the Asker C hardness C20 and the Asker C hardness C40 at 40° C. in a wet state of 15 ° or more and 40° or less.
The polishing pad according to [1].
[3]
The polyurethane sheet has a peak of loss tangent tanδ in the range of 30° C. or higher and 60° C. or lower in the dynamic viscoelasticity measurement.
The polishing pad according to [1] or [2].
[4]
In the dynamic viscoelasticity measurement, the polyurethane sheet has a ratio of the maximum loss tangent tanδ max in the range of 30° C. or more and 60° C. or less to the loss tangent tanδ 20 at 20° C., ie, tanδ max /tanδ 20 , of 1.5 or more and 5.0 or less.
The polishing pad according to any one of [1] to [3].
[5]
The polyurethane sheet has air bubbles.
The polishing pad according to any one of [1] to [4].
[6]
A method for producing a polishing pad according to any one of [1] to [5],
curing a composition comprising a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent to obtain a polyurethane block;
and cutting a polyurethane sheet from the polyurethane block.
the first curing agent comprises an amino group-containing compound;
The second curing agent comprises a hydroxyl group-containing compound;
A method for manufacturing a polishing pad.
[7]
A polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad according to any one of [1] to [5].
A method for manufacturing polished workpieces.
本発明によれば、良好なドレス性を有しながらも研磨傷の発生を抑制することのできる研磨パッド、その製造方法及び研磨加工物の製造方法を提供することができる。 The present invention provides a polishing pad that has good dressing properties while suppressing the occurrence of polishing scratches, a method for manufacturing the same, and a method for manufacturing a polished product.
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。 The following describes in detail an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as the "present embodiment"); however, the present invention is not limited to this embodiment, and various modifications are possible without departing from the gist of the present invention.
〔研磨パッド〕
本実施形態の研磨パッドは、研磨層としてポリウレタンシートを備える研磨パッドであって、上記ポリウレタンシートは、湿潤状態で、２０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ20が、５０°以上９０°以下であり、かつ、乾燥状態で、周波数１．６Ｈｚ、０～１００℃、引張モード条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲における損失正接ｔａｎδが、０．５以上１．２以下である。
[Polishing pad]
The polishing pad of this embodiment is a polishing pad having a polyurethane sheet as a polishing layer, and the polyurethane sheet has an Asker C hardness C20 of 50° or more and 90° or less at 20°C in a wet state, and in a dynamic viscoelasticity measurement performed under tensile mode conditions at a frequency of 1.6 Hz, 0 to 100°C, and in a dry state, a loss tangent tanδ in the range of 30°C to 60°C is 0.5 to 1.2.
（損失正接ｔａｎδ）
損失正接ｔａｎδは、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対する損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）の比で表される値であり、測定条件下において、測定対象となる物質が示す弾性と粘性のバランスを示す指標となる。本実施形態においては、研磨層であるポリウレタンシートの、研磨中の動的プロセスにおいて発揮される動的粘弾性を、所定の範囲に制御することにより、研磨傷の発生を抑制する。より具体的には、研磨条件下において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）がより優位となる状態が発現するようにすることにより、研磨傷の発生を抑制することができる。
(Loss tangent tan δ)
Loss tangent tan δ is a value expressed by the ratio of loss modulus E'' (viscous component) to storage modulus E' (elastic component), and is an index showing the balance between elasticity and viscosity of the substance to be measured under the measurement conditions. In this embodiment, the dynamic viscoelasticity exhibited by the polyurethane sheet, which is the polishing layer, in the dynamic process during polishing is controlled within a predetermined range to suppress the occurrence of polishing scratches. More specifically, by creating a state in which the loss modulus E'' (viscous component) is more dominant than the storage modulus E' (elastic component) under the polishing conditions, the occurrence of polishing scratches can be suppressed.
本実施形態の研磨条件下においては、ポリウレタンシートは、所定の温度下、所定の研磨動作により、被研磨物と接触する。そのため、本実施形態においては、乾燥状態で、周波数１．６Ｈｚ、０～１００℃、引張モード条件（以下、単に「本測定条件」という。）で行う動的粘弾性測定において、研磨工程の温度と同等の温度範囲（３０℃以上６０℃以下）全体にわたり、ポリウレタンシートの損失正接ｔａｎδ30-60の値が、０．５以上１．２以下であり、好ましくは０．６以上１．２以下であり、より好ましくは０．７以上１．２以下である。損失正接ｔａｎδ30-60の値が、３０℃以上６０℃以下の範囲で常に上記範囲にあることにより、研磨工程の温度となりうる温度範囲において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）がより優位となる状態が発現し、研磨傷の発生が抑制される。 Under the polishing conditions of this embodiment, the polyurethane sheet comes into contact with the workpiece by a predetermined polishing operation at a predetermined temperature. Therefore, in this embodiment, in a dynamic viscoelasticity measurement performed in a dry state under conditions of a frequency of 1.6 Hz, 0 to 100°C, and tension mode (hereinafter simply referred to as "the measurement conditions"), the loss tangent tan δ 30-60 of the polyurethane sheet is 0.5 to 1.2, preferably 0.6 to 1.2, more preferably 0.7 to 1.2, over the entire temperature range equivalent to the temperature of the polishing process (30°C to 60°C). By always keeping the loss tangent tan δ 30-60 in the above range of 30°C to 60°C, a state is created in which the loss modulus E'' (viscous component) is more dominant than the storage modulus E' (elastic component) in the temperature range that can be the temperature of the polishing process, and the occurrence of polishing scratches is suppressed.
また、本実施形態のポリウレタンシートは本測定条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有することが好ましく、３５℃以上６０℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有することがより好ましく、３５℃以上５５℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有することがより一層好ましい。損失正接ｔａｎδのピークが上記温度範囲内にあることにより、研磨工程の温度と同等の温度範囲において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）がより優位となる状態が発現し、研磨傷の発生が一層抑制される傾向にある。 In addition, in the dynamic viscoelasticity measurement performed under the measurement conditions, the polyurethane sheet of this embodiment preferably has a peak of loss tangent tan δ in the range of 30° C. to 60° C., more preferably in the range of 35° C. to 60° C., and even more preferably in the range of 35° C. to 55° C. By having the peak of loss tangent tan δ within the above temperature range, a state is created in which the loss modulus E'' (viscous component) is more dominant than the storage modulus E' (elastic component) in the same temperature range as the temperature of the polishing process, and the occurrence of polishing scratches tends to be further suppressed.
なお、ここで、「本測定条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有する」とは、０～１００℃の範囲における損失正接ｔａｎδのピークの少なくとも一つが３０℃以上６０℃以下の範囲にあることを意味する。これに加え、本実施形態において「ピーク」とは、極大値となる温度±５℃の温度範囲において、最大値と最小値の差が、０．０５以上のであるものをいい、ノイズなどに由来するこれ以上細かい上下変動についてはピークとは解釈しない。 Note that, here, "in dynamic viscoelasticity measurement performed under these measurement conditions, there is a peak in loss tangent tan δ in the range of 30°C to 60°C" means that at least one of the peaks in loss tangent tan δ in the range of 0 to 100°C is in the range of 30°C to 60°C. In addition, in this embodiment, a "peak" refers to a temperature range of ±5°C at the temperature where the maximum value is reached, in which the difference between the maximum value and the minimum value is 0.05 or more, and any fluctuations up or down that are smaller than this due to noise, etc., are not interpreted as a peak.
３０℃以上６０℃以下の範囲における、ポリウレタンシートの損失正接ｔａｎδのピーク値は、好ましくは０．６～１．２であり、より好ましくは０．７～１．２であり、より一層好ましくは０．８～１．２である。３０℃以上６０℃以下の範囲におけるポリウレタンシートの損失正接ｔａｎδのピーク値が上記範囲内であることにより、研磨工程の温度と同等の温度範囲において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）がより優位となる状態がより有効に発現し、研磨傷の発生が一層抑制される傾向にある。 In the range of 30°C to 60°C, the peak value of the loss tangent tan δ of the polyurethane sheet is preferably 0.6 to 1.2, more preferably 0.7 to 1.2, and even more preferably 0.8 to 1.2. By having the peak value of the loss tangent tan δ of the polyurethane sheet in the range of 30°C to 60°C within the above range, a state in which the loss modulus E'' (viscous component) is more dominant over the storage modulus E' (elastic component) in the same temperature range as the temperature of the polishing process is more effectively expressed, and the occurrence of polishing scratches tends to be further suppressed.
本測定条件で行うポリウレタンシートの動的粘弾性測定において、２０℃における損失正接ｔａｎδ20は、好ましくは０．１～０．６であり、より好ましくは０．１～０．５であり、より一層好ましくは０．１～０．４である。損失正接ｔａｎδ20が上記範囲内であることにより、ドレス条件と同等の温度において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）が優位とならず、ドレス性が一層良好となる傾向にある。 In dynamic viscoelasticity measurement of a polyurethane sheet under these measurement conditions, the loss tangent tan δ 20 at 20° C. is preferably 0.1 to 0.6, more preferably 0.1 to 0.5, and even more preferably 0.1 to 0.4. When the loss tangent tan δ 20 is within the above range, the loss modulus E″ (viscous component) does not predominate over the storage modulus E′ (elastic component) at a temperature equivalent to the dressing conditions, and dressability tends to be improved.
また、本測定条件で行うポリウレタンシートの動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲における最大の損失正接ｔａｎδmaxは、好ましくは０．６～１．２であり、より好ましくは０．７～１．２であり、より一層好ましくは０．８～１．２である。損失正接ｔａｎδmaxが上記範囲内であることにより、研磨工程の温度と同等の温度範囲において、貯蔵弾性率Ｅ’（弾性成分）に対して損失弾性率Ｅ’’（粘性成分）がより優位となる状態がより有効に発現し、研磨傷の発生が一層抑制される傾向にある。 In dynamic viscoelasticity measurement of the polyurethane sheet under these measurement conditions, the maximum loss tangent tan δ max in the range of 30° C. to 60° C. is preferably 0.6 to 1.2, more preferably 0.7 to 1.2, and even more preferably 0.8 to 1.2. When the loss tangent tan δ max is within the above range, a state in which the loss modulus E'' (viscous component) is more dominant over the storage modulus E' (elastic component) in the same temperature range as the temperature in the polishing step is more effectively realized, and the occurrence of polishing scratches tends to be further suppressed.
さらに、損失正接ｔａｎδ20に対する、損失正接ｔａｎδmaxの比（ｔａｎδmax／ｔａｎδ20）は、好ましくは１．５以上５．０以下であり、より好ましくは１．７以上５．０以下であり、より一層好ましくは２．０以上５．０以下である。上記比ｔａｎδmax／ｔａｎδ20が、上記範囲内にあることにより、研磨工程において研磨傷の発生が一層抑制されると共に、ドレス性が一層良好となる傾向にある。 Furthermore, the ratio of loss tangent tan δ max to loss tangent tan δ 20 (tan δ max /tan δ 20 ) is preferably 1.5 to 5.0, more preferably 1.7 to 5.0, and even more preferably 2.0 to 5.0. When the ratio tan δ max /tan δ 20 is within the above range, the occurrence of polishing scratches in the polishing step is further suppressed and dressability tends to be further improved.
なお、ここで、ポリウレタンシートについて「３０℃以上６０℃以下の範囲における最大の損失正接ｔａｎδmax」とは、ポリウレタンシートの損失正接ｔａｎδの、３０℃以上６０℃以下の範囲における最大値を意味する。したがって、損失正接ｔａｎδmaxは、３０℃以上６０℃以下の範囲におけるポリウレタンシートの損失正接ｔａｎδの極大値であってもよく、３０℃又は６０℃において３０℃以上６０℃以下の範囲における損失正接ｔａｎδの最大値をとる場合は、３０℃又は６０℃における損失正接であってもよい。 Here, the "maximum loss tangent tan δ max in the range of 30° C. or more and 60° C. or less" for a polyurethane sheet means the maximum value of the loss tangent tan δ of the polyurethane sheet in the range of 30° C. or more and 60° C. or less. Therefore, the loss tangent tan δ max may be the maximum value of the loss tangent tan δ of the polyurethane sheet in the range of 30° C. or more and 60° C. or less, or may be the loss tangent at 30° C. or 60° C. when the maximum value of the loss tangent tan δ in the range of 30° C. or more and 60° C. or less is obtained at 30° C. or 60° C.
本実施形態の動的粘弾性測定は、常法に従って行うことができるが、乾燥状態における動的粘弾性測定では、温度２３℃、相対湿度５０％の恒温恒湿槽中に４０時間保持したポリウレタンシートをサンプルとして用い、かつ、通常の大気雰囲気下（乾燥状態）でサンプルの測定を行う。このような測定が可能な動的粘弾性測定装置としては、例えば、ＴＡインスツルメント社製の製品名「ＲＳＡ３」などが挙げられる。その他の条件については、特に制限されるものではないが、実施例に記載したようにして測定することができる。 The dynamic viscoelasticity measurement in this embodiment can be performed according to a conventional method, but in dynamic viscoelasticity measurement in a dry state, a polyurethane sheet that has been kept in a thermo-hygrostat at a temperature of 23°C and a relative humidity of 50% for 40 hours is used as a sample, and the sample is measured under normal atmospheric conditions (dry state). An example of a dynamic viscoelasticity measuring device capable of such measurements is the "RSA3" product manufactured by TA Instruments. Other conditions are not particularly limited, but measurements can be performed as described in the examples.
（アスカーＣ硬度）
アスカーＣ硬度は、所定の測定条件下における硬さを表す値であり、脆性の指標となる。本実施形態においては、所定温度における、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度を所定の範囲に制御することにより、ドレス性を良好なものとすることができる。より具体的には、ドレス条件下におけるポリウレタンシートのアスカーＣ硬度を所定の範囲とすることで、ポリウレタンシートは、ドレス処理時に、比較的高いアスカーＣ硬度を有し、研磨面の脆性が上昇し、ドレス性を良好にすることができる。
(Asker C hardness)
The Asker C hardness is a value that indicates hardness under predetermined measurement conditions, and is an index of brittleness. In this embodiment, the Asker C hardness of the polyurethane sheet at a predetermined temperature is controlled within a predetermined range, thereby making it possible to improve the dressability. More specifically, by making the Asker C hardness of the polyurethane sheet under the dressing conditions within a predetermined range, the polyurethane sheet has a relatively high Asker C hardness during the dressing process, and the brittleness of the polished surface is increased, thereby making it possible to improve the dressability.
なお、ドレス処理とは、被研磨物を研磨する前に、例えば砥粒が固定されたドレス治具（例えば、ダイヤモンドドレッサーやサンドペーパー）を用いて、研磨パッドの研磨面を処理し、研磨面の表面粗さを整えて目立てしたり、平坦度を整えたりする処理をいう。また、ドレス性が良好であるとは、比較的容易な条件の処理によって、十分なドレス処理が行えることを意味する。なお、「研磨面」とは、研磨パッドによって被研磨物を研磨する際に、研磨層が被研磨物に接触する面のことを意味する。 The dressing process refers to the process of treating the polishing surface of the polishing pad using, for example, a dressing tool with fixed abrasive grains (e.g., a diamond dresser or sandpaper) to adjust the surface roughness of the polishing surface and adjust the flatness before polishing the workpiece. Good dressability means that sufficient dressing can be performed by processing under relatively easy conditions. The "polishing surface" refers to the surface of the polishing layer that comes into contact with the workpiece when the workpiece is polished with the polishing pad.
本実施形態のドレス条件下において、ポリウレタンシートは湿潤状態であり、所定の温度下、ドレス治具と接触する。そのため、本実施形態においては、湿潤状態におけるポリウレタンシートのアスカーＣ硬度を規定する。湿潤状態で２０℃におけるポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20は、５０°以上９０°以下であり、好ましくは５５°以上９０°以下であり、より好ましくは６０°以上９０°以下である。上記アスカーＣ硬度Ｃ20が５０°以上であることにより、ドレス条件下において、研磨面の脆性が十分になり、ドレス性が良好なものとなる。また、上記アスカーＣ硬度Ｃ20が９０°以下であることにより、相対的に、研磨温度下における硬度が高くなることを抑制し、研磨傷の発生を抑制することができる。 Under the dressing conditions of this embodiment, the polyurethane sheet is in a wet state and contacts the dressing jig at a predetermined temperature. Therefore, in this embodiment, the Asker C hardness of the polyurethane sheet in a wet state is specified. The Asker C hardness C20 of the polyurethane sheet at 20°C in a wet state is 50° or more and 90° or less, preferably 55° or more and 90° or less, and more preferably 60° or more and 90° or less. When the Asker C hardness C20 is 50° or more, the brittleness of the polished surface becomes sufficient under the dressing conditions, and the dressing property is good. In addition, when the Asker C hardness C20 is 90° or less, the hardness at the polishing temperature is relatively suppressed from increasing, and the occurrence of polishing scratches can be suppressed.
また、湿潤状態で、４０℃におけるポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ40は、好ましくは２０°以上６０°以下であり、より好ましくは２０°以上５５°以下であり、より一層好ましくは２０°以上５０°以下である。アスカーＣ硬度Ｃ40が上記範囲内であることにより、研磨傷の発生を一層抑制することができる。 Furthermore, the Asker C hardness C40 of the polyurethane sheet in a wet state at 40° C. is preferably 20° or more and 60° or less, more preferably 20° or more and 55° or less, and even more preferably 20° or more and 50° or less. By having the Asker C hardness C40 within the above range, the occurrence of polishing scratches can be further suppressed.
アスカーＣ硬度Ｃ20と、アスカーＣ硬度Ｃ40との差（Ｃ20－Ｃ40）は、好ましくは１５°以上４０°以下であり、より好ましくは２０°以上４０°以下であり、より一層好ましくは２５°以上４０°以下である。アスカーＣ硬度Ｃ20と、アスカーＣ硬度Ｃ40との差（Ｃ20－Ｃ40）が、上記範囲内にあることにより、本実施形態の研磨パッドは、ドレス条件下での硬度が比較的高い一方で、研磨条件下での硬度が比較的低いため、一層良好なドレス性を有し、研磨傷の発生を一層抑制することができる。 The difference (C 20 -C 40 ) between the Asker C hardness C 20 and the Asker C hardness C 40 is preferably 15° or more and 40° or less, more preferably 20° or more and 40° or less, and even more preferably 25° or more and 40° or less. By having the difference (C 20 -C 40 ) between the Asker C hardness C 20 and the Asker C hardness C 40 within the above range, the polishing pad of this embodiment has a relatively high hardness under dressing conditions while a relatively low hardness under polishing conditions, and therefore has better dressing properties and can further suppress the occurrence of polishing scratches.
本実施形態のアスカーＣ硬度は、スプリングかたさ試験機（日本ゴム協会標準規格（ＳＲＩＳ ０１０１－１９６８））を用いて常法により測定される硬さであり、具体的には、実施例に記載したようにして測定することができる。また、「湿潤状態」とは、ポリウレタンシートを２０℃の脱イオン水中に１時間浸漬させ表面の水気を拭き取った状態をいう。 The Asker C hardness in this embodiment is a hardness measured by a standard method using a spring hardness tester (Japan Rubber Association Standard (SRIS 0101-1968)), and specifically, can be measured as described in the Examples. In addition, the "wet state" refers to a state in which the polyurethane sheet is immersed in deionized water at 20°C for 1 hour and the water on the surface is wiped off.
（ポリウレタンシート）
上記特性を有するポリウレタンシートを構成するポリウレタン樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
(Polyurethane sheet)
The polyurethane resin constituting the polyurethane sheet having the above-mentioned characteristics is not particularly limited, but examples thereof include polyester-based polyurethane resins, polyether-based polyurethane resins, and polycarbonate-based polyurethane resins. These may be used alone or in combination of two or more.
このなかでも、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂が好ましい。特に、以下に説明する、ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物の硬化物であるポリウレタン樹脂が好ましい。このようなポリウレタン樹脂を用いることにより、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20及び損失正接ｔａｎδ30-60の値が所望の値に近づき、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。 Among these, polyester-based polyurethane resins and polyether-based polyurethane resins are preferred. In particular, polyurethane resins that are cured products of compositions containing a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent, as described below, are preferred. By using such polyurethane resins, the Asker C hardness C20 and loss tangent tanδ30-60 values of the polyurethane sheet approach the desired values, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably achieved.
このようなポリウレタン樹脂としては、ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物であれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。ポリウレタンシートの製造方法については、以下で詳述する。 There are no particular limitations on such polyurethane resins, so long as they are the reaction product of a urethane prepolymer and a curing agent, and various known resins can be used. The method for producing polyurethane sheets is described in detail below.
〔研磨パッドの製造方法〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物を硬化させてポリウレタンブロックを得る工程と、前記ポリウレタンブロックからポリウレタンシートを切り出す工程と、を有し、第一の硬化剤が、アミノ基含有化合物を含み、第二の硬化剤が、水酸基含有化合物を含むものである。以下、各工程について説明する。
[Method of manufacturing polishing pad]
The method for producing a polishing pad according to the present embodiment includes a step of obtaining a polyurethane block by curing a composition containing a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent, and a step of cutting out a polyurethane sheet from the polyurethane block, in which the first curing agent contains an amino group-containing compound, and the second curing agent contains a hydroxyl group-containing compound. Each step will be described below.
（成形工程）
成形工程は、ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物を硬化させてポリウレタンブロックを得る工程である。
(Molding process)
The molding step is a step of curing a composition containing a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent to obtain a polyurethane block.
具体的には、３０～９０℃に加温したウレタンプレポリマー（例えばイソシアネート基含有化合物）の溶液と、第一の硬化剤と、第二の硬化剤とを温調可能なジャケット付き混合機に投入し、３０～１３０℃で攪拌する方法が挙げられる。この際、必要に応じて攪拌機付きジャケット付きのタンクに混合液を受けて熟成させてもよい。攪拌時間は混合機の歯数や回転数、クリアランス等によって適宜調整するが、例えば０．１～６０秒である。 Specific examples include a method in which a solution of a urethane prepolymer (e.g., an isocyanate group-containing compound) heated to 30-90°C, a first curing agent, and a second curing agent are placed in a temperature-controllable jacketed mixer and stirred at 30-130°C. At this time, the mixed liquid may be transferred to a jacketed tank equipped with an agitator for aging, if necessary. The stirring time is adjusted as appropriate depending on the number of teeth, rotation speed, clearance, etc. of the mixer, but is, for example, 0.1-60 seconds.
また、成形工程では、上記撹拌により調製された混合液を３０～１００℃に予熱した型枠内に流し込み、１００～１５０℃程度で１０分～５時間程度加熱して硬化させることによりポリウレタンブロックを成形する。このとき、ウレタンプレポリマーと硬化剤とが反応してポリウレタン樹脂を形成することにより、上記混合液は硬化する。 In the molding process, the mixture prepared by stirring is poured into a mold preheated to 30-100°C and heated to about 100-150°C for 10 minutes to 5 hours to harden it, forming a polyurethane block. At this time, the urethane prepolymer reacts with the hardener to form a polyurethane resin, hardening the mixture.
（ウレタンプレポリマー）
ウレタンプレポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物；２，４－トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物；２，４－トリレンジイソシアネートとポリ（オキシテトラメチレン）グリコールとジエチレングリコールとの付加物；トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物；トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；及びイソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物が挙げられる。また、これ以外の、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物との反応により調製されるイソシアネート基含有化合物や、市販されている多様なウレタンプレポリマーを使用してもよい。ウレタンプレポリマーは１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
(Urethane prepolymer)
The urethane prepolymer is not particularly limited, but examples thereof include an adduct of hexamethylene diisocyanate and hexanetriol; an adduct of 2,4-tolylene diisocyanate and prenzcatechol; an adduct of 2,4-tolylene diisocyanate, poly(oxytetramethylene) glycol, and diethylene glycol; an adduct of tolylene diisocyanate and hexanetriol; an adduct of tolylene diisocyanate and trimethylolpropane; an adduct of xylylene diisocyanate and trimethylolpropane; an adduct of hexamethylene diisocyanate and trimethylolpropane; and an adduct of isocyanuric acid and hexamethylene diisocyanate. In addition to the above, an isocyanate group-containing compound prepared by the reaction of a polyisocyanate compound and a polyol compound, or various commercially available urethane prepolymers may be used. The urethane prepolymer may be used alone or in combination of two or more types.
このなかでも、好ましくは２，４－ＴＤＩ及び／又は２，６－ＴＤＩと、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコールと、ジエチレングリコールとの付加物であり、より好ましくは２，４－ＴＤＩと、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコールと、ジエチレングリコールとの付加物である。このようなウレタンプレポリマーを用いることにより、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20及び損失正接ｔａｎδ30-60の値が所望の値に近づき、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。 Among these, an adduct of 2,4-TDI and/or 2,6-TDI with poly(oxytetramethylene) glycol and diethylene glycol is preferred, and an adduct of 2,4-TDI with poly(oxytetramethylene) glycol and diethylene glycol is more preferred. By using such a urethane prepolymer, the Asker C hardness C20 and loss tangent tanδ30-60 of the polyurethane sheet approach the desired values, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably achieved.
イソシアネート基含有化合物の調製に用いられるポリイソシアネート化合物としては、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－トリレンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、ナフタレン－１，４－ジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネー卜（ＭＤＩ）、４，４’－メチレン－ビス（シクロヘキシルイソシアネート）（水添ＭＤＩ）、３，３’－ジメトキシ－４，４’－ビフェニルジイソシアネート、３，３’－ジメチルジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、キシリレン－１、４－ジイソシアネート、４，４’－ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン－１，２－ジイソシアネート、ブチレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，２－ジイソシアネート、シクロヘキシレン－１，４－ジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン－１，４－ジイソチオシアネート、及びエチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。
ポリイソシアネート化合物としては、ジイソシアネート化合物が好ましく、中でも２，４－ＴＤＩ、２，６－ＴＤＩ、及びＭＤＩがより好ましく、２，４－ＴＤＩ、２，６－ＴＤＩが特に好ましい。
これらのポリイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、複数のポリイソシアネート化合物を組み合わせて用いてもよい。
The polyisocyanate compound used in the preparation of the isocyanate group-containing compound is not particularly limited as long as it has two or more isocyanate groups in the molecule. For example, examples of diisocyanate compounds having two isocyanate groups in the molecule include m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI), 4,4'-methylene-bis(cyclohexyl isocyanate) (hydrogenated MDI), 3,3'-dimethoxy-4,4'-biphenyl diisocyanate, 3,3'-dimethyl Examples of the diisocyanate include diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, xylylene-1,4-diisocyanate, 4,4'-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, p-phenylene diisothiocyanate, xylylene-1,4-diisothiocyanate, and ethylidine diisothiocyanate.
As the polyisocyanate compound, a diisocyanate compound is preferable, and among them, 2,4-TDI, 2,6-TDI, and MDI are more preferable, and 2,4-TDI and 2,6-TDI are particularly preferable.
These polyisocyanate compounds may be used alone, or a plurality of polyisocyanate compounds may be used in combination.
さらに、ポリイソシアネート化合物としては、２，４－ＴＤＩ及び／又は２，６－ＴＤＩを含むことが好ましく、２，４－ＴＤＩを含むことがより好ましい。２，４－ＴＤＩのみからなることがより一層好ましい。このようなポリイソシアネート化合物を用いることにより、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20及び損失正接ｔａｎδ30-60の値が所望の値に近づき、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。 Furthermore, the polyisocyanate compound preferably contains 2,4-TDI and/or 2,6-TDI, more preferably contains 2,4-TDI, and even more preferably consists of 2,4-TDI alone. By using such a polyisocyanate compound, the Asker C hardness C20 and loss tangent tanδ30-60 values of the polyurethane sheet approach the desired values, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably achieved.
イソシアネート基含有化合物の調製に用いられるポリオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等；ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、及びポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）等のポリエーテルポリオール化合物；エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物；ポリカーボネートポリオール化合物、並びにポリカプロラクトンポリオール化合物等を挙げることができる。また、エチレンオキサイドを付加した３官能性プロピレングリコールを用いることもできる。これらの中でも、ＰＴＭＧが好ましく、ＰＴＭＧとＤＥＧを組み合わせて用いることも好ましい。ＰＴＭＧの数平均分子量（Ｍｎ）としては、好ましくは５００～２０００であり、より好ましくは５５０～１３００であり、より一層好ましくは６００～１０００である。ここで、数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography : GPC）により測定することができる。なお、ポリウレタン樹脂からポリオール化合物の数平均分子量を測定する場合は、アミン分解等の常法により各成分を分解した後、GPCによって推定することもできる。ポリオール化合物は単独で用いてもよく、複数のポリオール化合物を組み合わせて用いてもよい。このようなポリオール化合物を用いることにより、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20及び損失正接ｔａｎδ30-60の値が所望の値に近づき、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。 Examples of polyol compounds used in the preparation of the isocyanate group-containing compound include diol compounds, triol compounds, and the like, such as ethylene glycol, diethylene glycol (DEG), and butylene glycol; polyether polyol compounds, such as polypropylene glycol (PPG) and poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG); polyester polyol compounds, such as a reaction product of ethylene glycol and adipic acid, and a reaction product of butylene glycol and adipic acid; polycarbonate polyol compounds, and polycaprolactone polyol compounds. In addition, trifunctional propylene glycol to which ethylene oxide has been added can also be used. Among these, PTMG is preferred, and it is also preferred to use PTMG and DEG in combination. The number average molecular weight (Mn) of PTMG is preferably 500 to 2000, more preferably 550 to 1300, and even more preferably 600 to 1000. Here, the number average molecular weight can be measured by gel permeation chromatography (GPC). In addition, when measuring the number average molecular weight of the polyol compound from the polyurethane resin, it can be estimated by GPC after decomposing each component by a conventional method such as amine decomposition. The polyol compound may be used alone or in combination with a plurality of polyol compounds. By using such a polyol compound, the values of the Asker C hardness C20 and loss tangent tanδ30-60 of the polyurethane sheet approach the desired values, and the effect of the present invention tends to be more effectively and reliably achieved.
ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量は、好ましくは３００～７００であり、より好ましくは３５０～６５０であり、より一層好ましくは４００～６００である。ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量が上記範囲内であることにより、ポリウレタンシートのアスカーＣ硬度Ｃ20が所望の値に近づき、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。ＮＣＯ当量が大きくなるとアスカーＣ硬度Ｃ20やＣ40が小さくなる傾向にある。 The NCO equivalent of the urethane prepolymer is preferably 300 to 700, more preferably 350 to 650, and even more preferably 400 to 600. When the NCO equivalent of the urethane prepolymer is within the above range, the Asker C hardness C20 of the polyurethane sheet approaches a desired value, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably achieved. As the NCO equivalent increases, the Asker C hardness C20 and C40 tend to decrease.
なお、「ＮＣＯ当量」とは、“（ポリイソシアネート化合物の質量部＋ポリオール化合物の質量部）／［（ポリイソシアネート化合物１分子当たりの官能基数×ポリイソシアネート化合物の質量部／ポリイソシアネート化合物の分子量）－（ポリオール化合物１分子当たりの官能基数×ポリオール化合物の質量部／ポリオール化合物の分子量）］”で求められる、ＮＣＯ基１個当たりのウレタンプレポリマーの分子量を示す数値である。 The "NCO equivalent" is a value that indicates the molecular weight of the urethane prepolymer per NCO group, calculated by (parts by weight of polyisocyanate compound + parts by weight of polyol compound) / [(number of functional groups per molecule of polyisocyanate compound x parts by weight of polyisocyanate compound / molecular weight of polyisocyanate compound) - (number of functional groups per molecule of polyol compound x parts by weight of polyol compound / molecular weight of polyol compound)].
（硬化剤）
本実施形態において、ポリウレタン樹脂は、ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤とを混合させてなる組成物を硬化させて得ることができる。このようにウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤とを混合させてなる組成物を硬化させて得られるポリウレタン樹脂（ポリウレタンシート）を用いることにより、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。
(Hardening agent)
In this embodiment, the polyurethane resin can be obtained by curing a composition obtained by mixing a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent. By using a polyurethane resin (polyurethane sheet) obtained by curing a composition obtained by mixing a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent in this manner, the effects of the present invention tend to be more effective and reliable.
第一の硬化剤及び第二の硬化剤は、組成の異なる硬化剤であれば特に制限されない。ここで、「組成が異なる」とは、第一の硬化剤が、第二の硬化剤に含まれる化合物と異なる化合物を少なくとも１種以上含み、第二の硬化剤が、第一の硬化剤に含まれる化合物と異なる化合物を少なくとも１種以上含むことを意味する。 There are no particular limitations on the first curing agent and the second curing agent, so long as they are curing agents with different compositions. Here, "different compositions" means that the first curing agent contains at least one compound different from the compound contained in the second curing agent, and the second curing agent contains at least one compound different from the compound contained in the first curing agent.
（第一の硬化剤）
第一の硬化剤としては、特に制限されないが、アミノ基含有化合物を含むものが好ましい。ここで、アミノ基含有化合物としては、特に制限されないが、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン－４，４’－ジアミン、４－メチル－２，６－ビス（メチルチオ）－１，３－ベンゼンジアミン、２－メチル－４，６－ビス（メチルチオ）－１，３－ベンゼンジアミン、２，２－ビス（３－アミノ－４－ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２－ビス［３－（イソプロピルアミノ）－４－ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２－ビス［３－（１－メチルプロピルアミノ）－４－ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２－ビス［３－（１－メチルペンチルアミノ）－４－ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２－ビス（３，５－ジアミノ－４－ヒドロキシフェニル）プロパン、２，６－ジアミノ－４－メチルフェノール、トリメチルエチレンビス－４－アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド－ジ－ｐ－アミノベンゾネート等が挙げられる。
(First Curing Agent)
The first curing agent is not particularly limited, but is preferably one containing an amino group-containing compound. Here, the amino group-containing compound is not particularly limited, but examples thereof include ethylenediamine, propylenediamine, hexamethylenediamine, isophoronediamine, dicyclohexylmethane-4,4'-diamine, 4-methyl-2,6-bis(methylthio)-1,3-benzenediamine, 2-methyl-4,6-bis(methylthio)-1,3-benzenediamine, 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis[3-(isopropylamino)-4 2,2-bis[3-(1-methylpropylamino)-4-hydroxyphenyl]propane, 2,2-bis[3-(1-methylpentylamino)-4-hydroxyphenyl]propane, 2,2-bis(3,5-diamino-4-hydroxyphenyl)propane, 2,6-diamino-4-methylphenol, trimethylethylene bis-4-aminobenzoate, and polytetramethylene oxide-di-p-aminobenzoate.
このなかでも、より好ましくはジアミン化合物であり、より一層好ましくは４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）である。ＭＯＣＡとしては、例えば、ＰＡＮＤＥＸ Ｅ（ＤＩＣ社製）、イハラキュアミンＭＴ（クミアイ化学社製）などが挙げられる。このような第一の硬化剤を用いることにより、アスカーＣ硬度Ｃ20がより向上し、損失正接ｔａｎδ20がより低下する傾向にある。なお、第一の硬化剤は、１種の硬化剤を単独で用いても、２種以上の硬化剤を併用してもよい。また、２種以上の硬化剤を併用する場合には、アミノ基含有化合物以外の硬化剤を含むこともできる。 Among these, diamine compounds are more preferred, and 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline) (MOCA) is even more preferred. Examples of MOCA include PANDEX E (manufactured by DIC Corporation) and Iharakyuamine MT (manufactured by Kumiai Chemical Co., Ltd.). By using such a first curing agent, the Asker C hardness C 20 tends to be improved and the loss tangent tanδ 20 tends to be reduced. The first curing agent may be one type of curing agent used alone or two or more types of curing agents may be used in combination. In addition, when two or more types of curing agents are used in combination, a curing agent other than the amino group-containing compound may also be included.
第一の硬化剤の配合量は、ウレタンプレポリマー１００質量部に対して、好ましくは５～３０質量部であり、より好ましくは８～２５質量部であり、さらに好ましくは１０～２０質量部である。第一の硬化剤の含有量が上記範囲内であることにより、アスカーＣ硬度Ｃ20がより向上し、損失正接ｔａｎδ20がより低下する傾向にある。 The amount of the first curing agent is preferably 5 to 30 parts by mass, more preferably 8 to 25 parts by mass, and even more preferably 10 to 20 parts by mass, based on 100 parts by mass of the urethane prepolymer. When the content of the first curing agent is within the above range, the Asker C hardness C20 tends to be further improved and the loss tangent tanδ20 tends to be further reduced.
（第二の硬化剤）
第二の硬化剤としては、特に制限されないが、水酸基含有化合物を含むものが好ましい。水酸基含有化合物としては、特に制限されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、１，２－ブタンジオール、３－メチル－１，２－ブタンジオール、１，２－ペンタンジオール、１，４－ペンタンジオール、２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、３－メチル－４，３－ペンタンジオール、３－メチル－４，５－ペンタンジオール、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，５－ヘキサンジオール、１，４－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリメチロールメタン、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコール、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール等が挙げられる。
(Second Hardener)
The second curing agent is not particularly limited, but is preferably one containing a hydroxyl group-containing compound. The hydroxyl group-containing compound is not particularly limited, but examples thereof include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, trimethylene glycol, tetraethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, 1,4-butanediol, 1,3-butanediol, 2,3-butanediol, 1,2-butanediol, 3-methyl-1,2-butanediol, 1,2-pentanediol, 1,4-pentanediol, 2,4-pentanediol, 2,3-dimethyltrimethylene glycol, tetramethylene glycol, coal, 3-methyl-4,3-pentanediol, 3-methyl-4,5-pentanediol, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,5-hexanediol, 1,4-hexanediol, 2,5-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol, glycerin, trimethylolpropane, trimethylolethane, trimethylolmethane, poly(oxytetramethylene) glycol, polyethylene glycol, and polypropylene glycol.
このなかでも、より好ましくはポリエステルポリオール及び／又はポリエチレングリコールであり、より好ましくはフタル酸系ポリエステルポリオール及び／又は数平均分子量が１００～１０００のポリエチレングリコールであり、より一層好ましくはフタル酸系ポリエステルポリオール及び数平均分子量が１５０～６００のポリエチレングリコールである。このような第二の硬化剤を用いることにより、アスカーＣ硬度Ｃ40がより低下し、損失正接ｔａｎδ30-60の値がより向上する傾向にある。なお、第二の硬化剤は、１種の硬化剤を単独で用いても、２種以上の硬化剤を併用してもよい。また、２種以上の硬化剤を併用する場合には、水酸基含有化合物以外の硬化剤を含むこともできる。 Among these, polyester polyol and/or polyethylene glycol are more preferred, phthalic acid-based polyester polyol and/or polyethylene glycol having a number average molecular weight of 100 to 1000 are more preferred, and phthalic acid-based polyester polyol and polyethylene glycol having a number average molecular weight of 150 to 600 are even more preferred. By using such a second curing agent, the Asker C hardness C40 tends to be lowered and the loss tangent tanδ30-60 value tends to be improved. The second curing agent may be one type of curing agent used alone or two or more types of curing agents may be used in combination. When two or more types of curing agents are used in combination, a curing agent other than a hydroxyl group-containing compound may also be included.
第二の硬化剤として用いることのできるポリエステルポリオール及び／又はポリエチレングリコールは、第一の硬化剤との関係でソフトセグメントとハードセグメントの比率を調整でき、アスカーＣ硬度Ｃ20、アスカーＣ硬度Ｃ40、ｔａｎδを所望の値に調整することができる。 The polyester polyol and/or polyethylene glycol that can be used as the second curing agent can adjust the ratio of soft segments to hard segments in relation to the first curing agent, and the Asker C hardness C20 , Asker C hardness C40 , and tan δ can be adjusted to desired values.
第二の硬化剤の配合量は、ウレタンプレポリマー１００質量部に対して、好ましくは１０～５０質量部であり、より好ましくは１５～４０質量部であり、さらに好ましくは２０～３０質量部である。第二の硬化剤の含有量が上記範囲内であることにより、アスカーＣ硬度Ｃ40がより低下し、損失正接ｔａｎδ30-60の値がより向上する傾向にある。 The amount of the second curing agent is preferably 10 to 50 parts by mass, more preferably 15 to 40 parts by mass, and even more preferably 20 to 30 parts by mass, based on 100 parts by mass of the urethane prepolymer. When the content of the second curing agent is within the above range, the Asker C hardness C40 tends to be further reduced, and the value of the loss tangent tanδ30-60 tends to be further improved.
また、第一の硬化剤の配合量に対する第二の硬化剤の配合量の比は、好ましくは１以上１０以下であり、より好ましくは１以上７以下であり、より一層好ましくは１以上５以下である。第一の硬化剤の配合量に対する第二の硬化剤の配合量の比が上記範囲内にあることにより、アスカーＣ硬度Ｃ20と損失正接ｔａｎδ30-60の値のバランスに優れ、より有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。したがって、アスカーＣ硬度Ｃ20と、アスカーＣ硬度Ｃ40との差（Ｃ20－Ｃ40）、及び、損失正接ｔａｎδ20に対する、損失正接ｔａｎδmaxの比（ｔａｎδmax／ｔａｎδ20）も好ましい範囲内になる傾向にあり、より一層有効かつ確実に本発明の効果を奏する傾向にある。 The ratio of the amount of the second curing agent to the amount of the first curing agent is preferably 1 or more and 10 or less, more preferably 1 or more and 7 or less, and even more preferably 1 or more and 5 or less. When the ratio of the amount of the second curing agent to the amount of the first curing agent is within the above range, the balance between the Asker C hardness C20 and the loss tangent tanδ30-60 values is excellent, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably exhibited. Therefore, the difference between the Asker C hardness C20 and the Asker C hardness C40 ( C20 - C40 ) and the ratio of the loss tangent tanδmax to the loss tangent tanδ20 ( tanδmax / tanδ20 ) also tend to be within the preferred ranges, and the effects of the present invention tend to be more effectively and reliably exhibited.
なお、上記具体的に例示した硬化剤に加えて又は代えて、第一の硬化剤と第二の硬化剤として他の硬化剤を用いることもできる。このような他の硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、２－ヒドロキシエチルエチレンジアミン、２－ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ－２－ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ－２－ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、２－ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ－２－ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等が挙げられる。 In addition to or instead of the curing agents specifically exemplified above, other curing agents can be used as the first curing agent and the second curing agent. Such other curing agents are not particularly limited, but examples include 2-hydroxyethylethylenediamine, 2-hydroxyethylpropylenediamine, di-2-hydroxyethylethylenediamine, di-2-hydroxyethylpropylenediamine, 2-hydroxypropylethylenediamine, di-2-hydroxypropylethylenediamine, etc.
また、第一の硬化剤は、水酸基含有化合物を含んでいてもよいし、第二の硬化剤は、アミノ基含有化合物を含んでいてもよい。第一の硬化剤は、好ましくは、アミノ基含有化合物と、水酸基含有化合物とを含む。このような第一の硬化剤を用いることで、アスカーＣ硬度Ｃ20がより向上し、損失正接ｔａｎδ20がより低下する傾向にある。 The first curing agent may contain a hydroxyl group-containing compound, and the second curing agent may contain an amino group-containing compound. The first curing agent preferably contains an amino group-containing compound and a hydroxyl group-containing compound. By using such a first curing agent, the Asker C hardness C20 tends to be further improved and the loss tangent tanδ20 tends to be further reduced.
ウレタンプレポリマーの分子量（重合度）や、ウレタンプレポリマーと第一の硬化剤と第二の硬化剤との組み合わせにより、アスカーＣ硬度Ｃ20、アスカーＣ硬度Ｃ40、損失正接ｔａｎδ20、及び、損失正接ｔａｎδ30-60の値を、適宜調整することができる。 The values of Asker C hardness C 20 , Asker C hardness C 40 , loss tangent tan δ 20 and loss tangent tan δ 30-60 can be appropriately adjusted by adjusting the molecular weight (degree of polymerization) of the urethane prepolymer and the combination of the urethane prepolymer , the first curing agent and the second curing agent.
（気泡）
また、ポリウレタンシートは、気泡を有していても有していなくてもよいが、気泡を有する発泡ポリウレタンシートであることが好ましい。発泡ポリウレタンシートの気泡は、その態様によって、複数の気泡が独立して存在する独立気泡と、複数の気泡が連通孔でつながっている連続気泡に分類されるが、そのどちらであってもよい。なお、独立気泡型の発泡体とは、ＡＳＴＭ規格（ＡＳＴＭ Ｄ２８５６）に準じて測定した独立気泡率が６０％以上の発泡体をいうものとする。
(Air bubbles)
The polyurethane sheet may or may not have bubbles, but is preferably a foamed polyurethane sheet having bubbles. The bubbles of the foamed polyurethane sheet are classified into closed bubbles, in which a plurality of bubbles exist independently, and open bubbles, in which a plurality of bubbles are connected by communicating holes, depending on the form of the bubbles, and either of them may be used. The closed-cell type foam refers to a foam having a closed cell ratio of 60% or more as measured according to the ASTM standard (ASTM D2856).
発泡ポリウレタンシートの形成方法は公知の方法であれば特に限定されないが、例えば、ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応時に気体が発生し、これが気泡となる形成方法Ａ；外殻を有し、中が中空状である中空微粒子を混合して、ポリウレタンシートを形成する方法Ｂで成形してもよい。 The method for forming the foamed polyurethane sheet is not particularly limited as long as it is a known method. For example, the foamed polyurethane sheet may be formed by a forming method A in which gas is generated during the reaction between the urethane prepolymer and the curing agent, and this gas becomes bubbles; or by a forming method B in which hollow particles that have an outer shell and are hollow inside are mixed to form the polyurethane sheet.
このなかでも、本実施形態においては、方法Ａが好ましい。この方法Ａにおいては、ウレタンプレポリマーが有するＮＣＯ基と、硬化剤が有する活性水素基（アミノ基及び水酸基）基との反応により発生するＣＯ2により気泡が形成される。例えば、ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応時に、Ｈ2Ｏが存在している場合、ウレタンプレポリマーのＮＣＯ基は、Ｈ2Ｏと反応し、ＣＯ2が発生するとともにＮＨ2基へと変化する。ポリウレタンシートが気泡を有することにより、アスカーＣ硬度及び損失正接ｔａｎδの値の調整をしやすくなる傾向にある。 Among these, in this embodiment, method A is preferred. In method A, bubbles are formed by CO2 generated by the reaction between the NCO group of the urethane prepolymer and the active hydrogen group (amino group and hydroxyl group) of the curing agent. For example, when H2O is present during the reaction between the urethane prepolymer and the curing agent, the NCO group of the urethane prepolymer reacts with H2O , generating CO2 and changing to NH2 group. The presence of bubbles in the polyurethane sheet tends to facilitate the adjustment of the Asker C hardness and loss tangent tanδ values.
方法Ａにおける気泡の発生率は、ウレタンプレポリマーが有するイソシアネート基の数を１としたときの、硬化剤に存在する活性水素基（アミノ基及び水酸基）の当量比であるＲ値（reactionequivalent ratio）により、調整することができる。例えば、Ｒ値は、好ましくは０．７０～１．３０であり、より好ましくは０．９５～１．２０であり、より一層好ましくは０．９５～１．１０である。 The rate of bubble generation in method A can be adjusted by the reaction equivalent ratio (R value), which is the equivalent ratio of the active hydrogen groups (amino groups and hydroxyl groups) present in the curing agent when the number of isocyanate groups in the urethane prepolymer is taken as 1. For example, the R value is preferably 0.70 to 1.30, more preferably 0.95 to 1.20, and even more preferably 0.95 to 1.10.
また、中空微粒子を使用する方法Ｂとしては、ウレタンプレポリマーと硬化剤と中空微粒子を混合することで、中空微粒子が取り込まれたポリウレタンブロックを得る方法が挙げられる。 Method B, which uses hollow microparticles, involves mixing a urethane prepolymer, a curing agent, and hollow microparticles to obtain a polyurethane block containing hollow microparticles.
この際に混合する順序に特に制限はないが、ウレタンプレポリマーと中空微粒子とを先に混合させておき、これに硬化剤を混合機内に供給することが好ましい。このようにして、ポリウレタン樹脂ブロック用の混合液が調製される。混合工程は、上記各成分の流動性を確保できる温度に加温した状態で行われる。 There is no particular restriction on the order of mixing, but it is preferable to mix the urethane prepolymer and hollow microparticles first, and then feed the curing agent into the mixer. In this way, the mixed liquid for the polyurethane resin block is prepared. The mixing process is carried out in a state where the mixture is heated to a temperature that ensures the fluidity of each of the above components.
また、本発明の効果を損なわない範囲において、従来公知の発泡剤を含んでもよい。該発泡剤としては、水や、炭素数５又は６の炭化水素を主成分とする発泡剤が挙げられる。該炭化水素としては、例えば、ｎ－ペンタン、ｎ－ヘキサンなどの鎖状炭化水素や、シクロペンタン、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素が挙げられる。また、上記各成分に加えて、公知の整泡剤、難燃剤、着色剤、可塑剤等を添加してもよい。 In addition, conventionally known blowing agents may be included within the scope of the invention, so long as the effects of the invention are not impaired. Examples of such blowing agents include those whose main component is water or a hydrocarbon having 5 or 6 carbon atoms. Examples of such hydrocarbons include linear hydrocarbons such as n-pentane and n-hexane, and alicyclic hydrocarbons such as cyclopentane and cyclohexane. In addition to the above components, known foam stabilizers, flame retardants, colorants, plasticizers, etc. may also be added.
（切り出し工程）
切り出し工程は、ポリウレタンブロックからポリウレタンシートを切り出す工程である。ポリウレタンブロックが発砲を有する場合にはポリウレタンシートをスライスすることにより、シート表面に開孔が形成される。このとき、耐摩耗性に優れ目詰まりしにくい研磨層表面の開孔を形成するために、３０～１５０℃で１時間～２４時間程度エイジングしてもよい。
(Cutting process)
The cutting step is a step of cutting out a polyurethane sheet from the polyurethane block. When the polyurethane block is foamed, the polyurethane sheet is sliced to form openings on the surface of the sheet. At this time, aging may be performed at 30 to 150°C for about 1 to 24 hours to form openings on the surface of the polishing layer that are highly resistant to wear and are less likely to clog.
このようにして得られたポリウレタンシートからなる研磨層は、その後、研磨層の研磨面とは反対側の面に両面テープが貼り付けられ、所定形状、好ましくは円板状にカットされて、本実施形態の研磨パッドとして完成する。両面テープに特に制限はなく、当技術分野において公知の両面テープの中から任意に選択して使用することができる。 The polishing layer made of the polyurethane sheet thus obtained is then attached with double-sided tape to the surface opposite the polishing surface of the polishing layer, and cut into a predetermined shape, preferably a disk, to complete the polishing pad of this embodiment. There are no particular limitations on the double-sided tape, and any double-sided tape known in the art can be selected and used.
また、本実施形態の研磨パッドは、研磨層のみからなる単層構造であってもよく、研磨層の研磨面とは反対側の面に他の層（下層、支持層）を貼り合わせた複層からなっていてもよい。他の層の特性は特に限定されるものではなく、研磨層の反対側の面に研磨層よりも軟らかい（Ａ硬度、Ｃ硬度又はＤ硬度の小さい）層が張り合わされていると、研磨平坦性が更に向上する。一方、研磨層の反対側の面に研磨層よりも硬い（Ａ硬度、Ｃ硬度又はＤ硬度の大きい）層が張り合わされていると、研磨レートが更に向上する。したがって、本実施形態の研磨パッドは、研磨層の反対側の面に研磨層よりも軟らかい層が張り合わされていることが好ましい。 The polishing pad of this embodiment may have a single-layer structure consisting of only the polishing layer, or may have a multi-layer structure in which another layer (lower layer, support layer) is bonded to the surface of the polishing layer opposite the polishing surface. The properties of the other layer are not particularly limited, and if a layer softer than the polishing layer (lower hardness A, C or D) is bonded to the surface opposite the polishing layer, the polishing flatness is further improved. On the other hand, if a layer harder than the polishing layer (higher hardness A, C or D) is bonded to the surface opposite the polishing layer, the polishing rate is further improved. Therefore, it is preferable that the polishing pad of this embodiment has a layer softer than the polishing layer bonded to the surface opposite the polishing layer.
複層構造を有する場合には、複数の層同士を両面テープや接着剤などを用いて、必要により加圧しながら接着・固定すればよい。この際用いられる両面テープや接着剤に特に制限はなく、当技術分野において公知の両面テープや接着剤の中から任意に選択して使用することができる。 When the film has a multi-layer structure, the layers can be bonded and fixed together using double-sided tape or adhesive, while applying pressure if necessary. There are no particular limitations on the double-sided tape or adhesive used, and any double-sided tape or adhesive known in the art can be selected and used.
さらに、本実施形態の研磨パッドは、必要に応じて、溝加工やエンボス加工や穴加工（パンチング加工）を表面に施してもよく、基材及び／又は粘着層を研磨層と張り合わせてもよく、光透過部を備えてもよい。溝加工及びエンボス加工の形状に特に制限はなく、例えば、格子型、同心円型、放射型などの形状が挙げられる。 Furthermore, the polishing pad of this embodiment may have grooves, embossing, or holes (punching) on the surface as necessary, the substrate and/or adhesive layer may be attached to the polishing layer, and a light-transmitting portion may be provided. There are no particular limitations on the shape of the grooves and embossing, and examples of shapes include a lattice type, a concentric circle type, and a radial type.
また、研磨パッドは、研磨層の表面及び／又は裏面にドレス（研削処理）を施すことが好ましい。研磨層の表面及び／又は裏面にドレス（研削処理）を施すことにより、本発明の効果がより有効かつ確実に発揮される傾向にある。ドレス（研削処理）の方法に特に制限はなく、公知の方法により研削することができる。具体的には、ダイヤモンドドレッサーによる研削が挙げられる。 In addition, it is preferable to dress (grind) the front and/or back surface of the polishing layer of the polishing pad. By dressing (grinding) the front and/or back surface of the polishing layer, the effects of the present invention tend to be more effective and reliable. There are no particular limitations on the method of dressing (grinding), and grinding can be performed by a known method. Specifically, grinding with a diamond dresser can be mentioned.
〔研磨加工物の製造方法〕
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、研磨スラリーの存在下、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨し、研磨加工物を得る研磨工程を有する。研磨工程は、一次研磨（粗研磨）であってもよく、仕上げ研磨であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。
[Method for manufacturing polished product]
The method for producing the polished product of this embodiment includes a polishing step of polishing the polished object using the polishing pad in the presence of a polishing slurry to obtain the polished product. The polishing step may be a primary polishing (rough polishing), a finish polishing, or a combination of both polishing steps.
このなかでも、本実施形態の研磨パッドは仕上げ研磨に用いられることが好ましい。従来の、研磨層としてポリウレタンシートを備える研磨パッドは、軟質研磨パッド（スエードタイプ）と比較して硬度が高く、被研磨物の平坦性を向上させることに適しているため、主として一次研磨に用いられていた。一方で、仕上げ研磨には軟質研磨パッド（スエードタイプ）がよく用いられているが、軟質研磨パッド（スエードタイプ）は強度が低くライフが短い。これに対して、本実施形態の研磨パッドは、研磨層としてポリウレタンシートを備える研磨パッドでありながらも、研磨条件下では十分な軟度を有するため、研磨傷の発生を抑制することができ、仕上げ研磨に用いられることが好ましい。 Among these, the polishing pad of this embodiment is preferably used for finish polishing. Conventional polishing pads with a polyurethane sheet as the polishing layer have a higher hardness than soft polishing pads (suede type) and are suitable for improving the flatness of the object to be polished, so they have been mainly used for primary polishing. On the other hand, soft polishing pads (suede type) are often used for finish polishing, but soft polishing pads (suede type) have low strength and a short life. In contrast, the polishing pad of this embodiment is a polishing pad with a polyurethane sheet as the polishing layer, but has sufficient softness under polishing conditions, so that the occurrence of polishing scratches can be suppressed, and it is preferable to use it for finish polishing.
本実施形態の研磨加工物の製造方法においては、研磨スラリーの供給と共に、保持定盤で被研磨物を研磨パッド側に押圧しながら、保持定盤と研磨用定盤とを相対的に回転させることで、被研磨物の加工面が研磨パッドで化学機械研磨により研磨加工される。保持定盤と研磨用定盤は、互いに異なる回転速度で同方向に回転しても、異方向に回転してもよい。また、被研磨物は、研磨加工中に、枠部の内側で移動（自転）しながら研磨加工されてもよい。 In the method for manufacturing a polished product of this embodiment, the polishing slurry is supplied and the holding platen and the polishing platen are rotated relative to each other while the holding platen presses the polished product against the polishing pad, so that the processed surface of the polished product is polished by chemical mechanical polishing with the polishing pad. The holding platen and the polishing platen may rotate in the same direction at different rotation speeds, or in different directions. The polished product may also be polished while moving (rotating) inside the frame during the polishing process.
研磨スラリーは、被研磨物や研磨条件等に応じて、水、過酸化水素に代表される酸化剤などの化学成分、添加剤、砥粒（研磨粒子；例えば、ＳｉＣ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣｅＯ2）等を含んでいてもよい。 The polishing slurry may contain water, chemical components such as an oxidizing agent represented by hydrogen peroxide, additives, abrasive grains (abrasive particles; e.g., SiC, SiO2 , Al2O3 , CeO2 ), etc. depending on the object to be polished and the polishing conditions.
また、被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Ｓｉ基板（シリコンウェハ）、ＳｉＣ（シリコンカーバイト）基板、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）基板、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板や磁気記録媒体用ガラス基板といったガラス基板が挙げられる。このなかでも、本実施形態の研磨加工物の製造方法は、フラットパネルディスプレイ用又は磁気記録媒体用のガラス基板などの製造方法として好適に用いることができる。 The object to be polished is not particularly limited, but examples thereof include materials for semiconductor devices, electronic components, and in particular glass substrates such as Si substrates (silicon wafers), SiC (silicon carbide) substrates, GaAs (gallium arsenide) substrates, and glass substrates for flat panel displays and magnetic recording media. Among these, the method for manufacturing the polished object of this embodiment can be suitably used as a method for manufacturing glass substrates for flat panel displays or magnetic recording media.
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below using examples and comparative examples. The present invention is not limited in any way by the following examples.
〔実施例１〕
２，４－トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）と、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）とを反応させた後、４０℃に加熱し減圧下で脱泡することでＮＣＯ当量４１７のウレタンプレポリマーを調製した。
Example 1
2,4-tolylene diisocyanate (TDI), poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 650, and diethylene glycol (DEG) were reacted, and then the mixture was heated to 40° C. and degassed under reduced pressure to prepare a urethane prepolymer having an NCO equivalent of 417.
４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）１００質量部を１２０℃で溶解、撹拌混合し、減圧下で脱泡することで第一の硬化剤を調製した。また、第一の硬化剤には、第二の硬化剤であるフタル酸系ポリエステルポリオール１６７質量部を添加し、撹拌混合して、液Ａを調製した。 100 parts by mass of 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline) (MOCA) was dissolved at 120°C, stirred and mixed, and degassed under reduced pressure to prepare a first curing agent. 167 parts by mass of phthalic acid-based polyester polyol, the second curing agent, was added to the first curing agent, and the mixture was stirred and mixed to prepare liquid A.
減圧下で脱泡した、第二の硬化剤である数平均分子量２００のポリエチレングリコール５質量部に、水０．３２質量部、触媒（Ｎ，Ｎ－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｙｒｉｄｉｎ－４－ａｍｉｎｅ（ＤＭＡＰ）０．２５質量部、シリコーン系界面活性剤０．４４質量部をそれぞれ添加し、撹拌混合することで液Ｂを調製した。 0.32 parts by mass of water, 0.25 parts by mass of a catalyst (N,N-dimethylpyridin-4-amine (DMAP)), and 0.44 parts by mass of a silicone surfactant were added to 5 parts by mass of polyethylene glycol with a number average molecular weight of 200, which was degassed under reduced pressure, and mixed by stirring to prepare liquid B.
上記のウレタンプレポリマー、液Ａ、液Ｂを質量比でそれぞれ、１００：１２：２３の割合で混合することにより、混合液を得た。なお、この際に、ウレタンプレポリマー中の末端に存在するイソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすＲ値が１．０となるように、混合割合を調整した。 The above urethane prepolymer, liquid A, and liquid B were mixed in a mass ratio of 100:12:23 to obtain a mixed liquid. The mixing ratio was adjusted so that the R value, which represents the equivalent ratio of the amino group and hydroxyl group present in the curing agent to the isocyanate group present at the end of the urethane prepolymer, was 1.0.
得られた混合液を、８０℃に予熱した型枠に注型して、３０分間、８０℃にて一次硬化させた。形成されたブロック状の成形物を型枠から抜き出し、オーブンにて１２０℃で２時間二次硬化し、ウレタン樹脂ブロックを得た。得られたウレタン樹脂ブロックを２５℃まで放冷した後、スライス処理を施し、厚さ２ｍｍの発泡ポリウレタンシートを得た。 The resulting mixture was poured into a mold preheated to 80°C and cured primarily at 80°C for 30 minutes. The resulting block-shaped molded product was removed from the mold and cured secondary at 120°C for 2 hours in an oven to obtain a urethane resin block. The resulting urethane resin block was allowed to cool to 25°C and then sliced to obtain a 2 mm thick polyurethane foam sheet.
〔比較例１〕
２，４－トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）とを反応させた後、４０℃に加熱し減圧下で脱泡することでＮＣＯ当量５３９のウレタンプレポリマーを調製した。
Comparative Example 1
2,4-tolylene diisocyanate (TDI) was reacted with poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 650, and then the mixture was heated to 40° C. and degassed under reduced pressure to prepare a urethane prepolymer having an NCO equivalent of 539.
４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）とポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）との混合物（パンデックスＥ５０）１００質量部を５０℃で溶解、撹拌混合し、減圧下で脱泡することで液Ｃを調製した。また、液Ｃには、酸化セリウム１１７質量部に、水０．８質量部、触媒（ビス（２－ジメチルアミノエチル）エーテルとジプロピレングリコールの混合物）０．３質量部、シリコーン系界面活性剤０．３質量部をそれぞれ添加し、撹拌混合した。 100 parts by mass of a mixture (Pandex E50) of 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline) (MOCA) and poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) was dissolved at 50°C, stirred and mixed, and degassed under reduced pressure to prepare liquid C. Liquid C was also prepared by adding 117 parts by mass of cerium oxide, 0.8 parts by mass of water, 0.3 parts by mass of a catalyst (a mixture of bis(2-dimethylaminoethyl)ether and dipropylene glycol), and 0.3 parts by mass of a silicone surfactant, and stirring and mixing.
上記のウレタンプレポリマー、液Ｃを質量比でそれぞれ、１００：６０の割合で混合することにより、混合液を得た。なお、この際に、ウレタンプレポリマー中の末端に存在するイソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすＲ値が０．９となるように、混合割合を調整した。 A mixed liquid was obtained by mixing the above urethane prepolymer and liquid C in a mass ratio of 100:60. The mixing ratio was adjusted so that the R value, which represents the equivalent ratio of the amino group and hydroxyl group present in the curing agent to the isocyanate group present at the end of the urethane prepolymer, was 0.9.
その他は、実施例１と同様の操作により、発泡ポリウレタンシートを得た。 Otherwise, a polyurethane foam sheet was obtained by the same procedure as in Example 1.
〔比較例２〕
２，４－トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）と、数平均分子量６５０のポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）とを反応させた後、４０℃に加熱し減圧下で脱泡することでＮＣＯ当量５３９のウレタンプレポリマーを調製した。
Comparative Example 2
2,4-tolylene diisocyanate (TDI) was reacted with poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 650, and then the mixture was heated to 40° C. and degassed under reduced pressure to prepare a urethane prepolymer having an NCO equivalent of 539.
４，４’－メチレンビス（２－クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）とポリ（オキシテトラメチレン）グリコール（ＰＴＭＧ）との混合物（パンデックスＥ５０）１００質量部を５０℃で溶解、撹拌混合し、減圧下で脱泡することで液Ｃを調製した。 100 parts by mass of a mixture (Pandex E50) of 4,4'-methylenebis(2-chloroaniline) (MOCA) and poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) was dissolved and mixed with stirring at 50°C, and degassed under reduced pressure to prepare liquid C.
また、減圧下で脱法した数平均分子量３０００のポリプロピレングリコール５質量部に、水０．２質量部、触媒（ビス（２－ジメチルアミノエチル）エーテルとジプロピレングリコールの混合物）０．１質量部、シリコーン系界面活性剤０．５質量部をそれぞれ添加し、撹拌混合し、液Ｄを調製した。 0.2 parts by mass of water, 0.1 parts by mass of a catalyst (a mixture of bis(2-dimethylaminoethyl) ether and dipropylene glycol), and 0.5 parts by mass of a silicone surfactant were added to 5 parts by mass of polypropylene glycol with a number average molecular weight of 3,000 that had been deoxidized under reduced pressure, and the mixture was stirred and mixed to prepare liquid D.
上記のウレタンプレポリマー、液Ｃ、液Ｄを質量比でそれぞれ、１００：２７．５：４．９０の割合で混合することにより、混合液を得た。なお、この際に、ウレタンプレポリマー中の末端に存在するイソシアネート基に対する硬化剤に存在するアミノ基及び水酸基の当量比を表わすＲ値が０．９となるように、混合割合を調整した。 The above urethane prepolymer, liquid C, and liquid D were mixed in a mass ratio of 100:27.5:4.90 to obtain a mixed liquid. The mixing ratio was adjusted so that the R value, which represents the equivalent ratio of the amino group and hydroxyl group present in the curing agent to the isocyanate group present at the end of the urethane prepolymer, was 0.9.
その他は、実施例１と同様の操作により、発泡ポリウレタンシートを得た。 Otherwise, a polyurethane foam sheet was obtained by the same procedure as in Example 1.
〔動的粘弾性測定〕
下記条件に基づきポリウレタンシートの動的粘弾性測定を行った。まず、温度２３℃（±２℃）、相対湿度５０％（±５％）の恒温恒湿槽中にポリウレタンシートを４０時間保持した。得られたポリウレタンシートをサンプルとして用い、通常の大気雰囲気下（乾燥状態）で動的粘弾性測定を行った。動的粘弾性測定装置としては、ＲＳＡ３（ＴＡインスツルメント社製）を用いた。実施例１及び比較例１、２の動的粘弾性測定の結果を図１～３及び表１に示す。
（測定条件）
測定装置 ：ＲＳＡ３（ＴＡインスツルメント社製）
サンプル ：縦１ｃｍ×横０．５ｃｍ×厚み０．２ｃｍ
試験長 ：１ｃｍ
サンプルの前処理 ：温度２３℃、相対湿度５０％の大気中に４０時間保持
試験モード ：引張
周波数 ：１．６Ｈｚ（１０ｒａｄ／ｓｅｃ）
温度範囲 ：０～１００℃
昇温速度 ：５℃／ｍｉｎ
歪範囲 ：０．１０％
初荷重 ：１４８ｇ
測定間隔 ：１ｐｏｉｎｔ／℃
[Dynamic viscoelasticity measurement]
Dynamic viscoelasticity measurements were performed on the polyurethane sheets under the following conditions. First, the polyurethane sheets were kept in a thermohygrostat at a temperature of 23°C (±2°C) and a relative humidity of 50% (±5%) for 40 hours. The obtained polyurethane sheets were used as samples and dynamic viscoelasticity measurements were performed under normal atmospheric conditions (dry conditions). An RSA3 (manufactured by TA Instruments) was used as the dynamic viscoelasticity measuring device. The results of the dynamic viscoelasticity measurements for Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Figures 1 to 3 and Table 1.
(Measurement conditions)
Measuring device: RSA3 (manufactured by TA Instruments)
Sample: Length 1cm x Width 0.5cm x Thickness 0.2cm
Test length: 1 cm
Sample pretreatment: Hold in air at 23°C and 50% relative humidity for 40 hours Test mode: Tensile Frequency: 1.6Hz (10rad/sec)
Temperature range: 0 to 100°C
Temperature rise rate: 5°C/min
Distortion range: 0.10%
Initial load: 148g
Measurement interval: 1 point/℃
〔アスカーＣ硬度測定〕
下記条件に基づきポリウレタンシートのアスカーＣ硬度測定を行った。日本ゴム協会標準規格（ＳＲＩＳ ０１０１－１９６８）に準じて、ポリウレタンシートを２０℃の脱イオン水中に１時間浸漬させ表面の水気を拭き取った湿潤状態のサンプルを用いて、アスカーＣ硬度測定を行った。アスカーＣ硬度測定装置としては、スプリングかたさ試験機（日本ゴム協会標準規格、ＳＲＩＳ ０１０１－１９６８）を用いた。
（測定条件）
測定装置 ：スプリングかたさ試験機（日本ゴム協会標準規格、ＳＲＩＳ ０１０１－１９６８）
サンプル ：縦３ｃｍ×横１０ｃｍ
（厚みはサンプルのポリウレタンシートが４．５ｍｍ以上にな
なるように重ねて測定した）
温度範囲 ：２０、４０℃
[Asker C hardness measurement]
The Asker C hardness of the polyurethane sheet was measured under the following conditions. In accordance with the Society of Rubber Industry, Japan Standard (SRIS 0101-1968), the Asker C hardness was measured using a wet sample prepared by immersing the polyurethane sheet in deionized water at 20°C for 1 hour and wiping off the surface moisture. A spring hardness tester (SRIS 0101-1968, Society of Rubber Industry, Japan Standard) was used as the Asker C hardness measuring device.
(Measurement conditions)
Measuring device: Spring hardness tester (Japan Rubber Association Standard, SRIS 0101-1968)
Sample: 3cm length x 10cm width
(The thickness of the sample polyurethane sheet is 4.5 mm or more.
(Measurements were repeated so that
Temperature range: 20, 40°C
また、参考として、温度２３℃（±２℃）、相対湿度５０％（±５％）の恒温恒湿槽中でポリウレタンシートを４０時間保持した乾燥状態のポリウレタンシートをサンプルとして用い、通常の大気雰囲気下（乾燥状態）でアスカーＣ硬度測定を行った。なお、そのほかは、上記と同様の条件により測定を行った。実施例１及び比較例１、２のアスカーＣ硬度測定の結果を表１に示す。表中に数字が記載されているものが、湿潤状態で、その温度におけるアスカーＣ硬度測定の結果である。 For reference, a polyurethane sheet in a dry state was kept in a thermo-hygrostat at a temperature of 23°C (±2°C) and a relative humidity of 50% (±5%) for 40 hours, and the Asker C hardness was measured in normal air (dry state) using the polyurethane sheet as a sample. The measurements were otherwise performed under the same conditions as above. The results of the Asker C hardness measurements for Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 1. The numbers in the table indicate the results of the Asker C hardness measurements in a wet state at that temperature.
〔摩擦摩耗（ドレス性）確認試験〕
研磨パッドをドレス装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、所定温度の水を流しながら、サンドペーパーを用いて、下記条件にてドレス処理を施した。
（ドレス条件）
ドレス装置 ：株式会社井元製作所社製 摩擦摩耗試験機１５４Ｄ
サンドペーパー ：２０００番手
サンプル ：２．０ｃｍφ
回転数 ：（定盤）６０ｒｐｍ
ドレス荷重 ：３００ｇｆ
流水温度 ：２０℃
流量 ：２６０ｍＬ／ｍｉｎ
処理時間 ：１０ｍｉｎ
[Friction and wear (dressability) confirmation test]
The polishing pad was attached to a predetermined position of the dressing device via a double-sided tape having an acrylic adhesive, and dressing treatment was carried out using sandpaper under the following conditions while running water at a predetermined temperature.
(Dressing conditions)
Dressing device: Friction and wear tester 154D manufactured by Imoto Manufacturing Co., Ltd.
Sandpaper: 2000 grit Sample: 2.0 cm diameter
Rotation speed: (platen) 60 rpm
Dress load: 300gf
Running water temperature: 20℃
Flow rate: 260mL/min
Processing time: 10 min
上記ドレス処理前後のポリウレタンシートの厚みをダイヤルゲージによって測定することにより、ドレス処理において削れ落ちたポリウレタン樹脂の削れ量（μｍ）を算出し、ドレス性を評価した。実施例１及び比較例１、２のドレス性の結果を表１に示す。 The thickness of the polyurethane sheet before and after the dressing treatment was measured with a dial gauge to calculate the amount (μm) of polyurethane resin scraped off during the dressing treatment, and the dressing property was evaluated. The results of the dressing property for Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 1.
〔面品位確認試験〕
研磨パッドを研磨装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、ガラス基板に対して、下記条件にて研磨加工を施した。
（研磨条件）
研磨機 ：オスカー研磨機（スピードファム社製、ＳＰ－１２００）
ドレッサー ：ダイヤモンドドレッサー（＃４００）
回転数 ：３０ｒｐｍ
研磨圧力 ：７６ｇｆ／ｃｍ2
研磨剤温度 ：２５℃
研磨剤吐出量 ：２００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨剤 ：酸化セリウムスラリー
被研磨物 ：ガラス基板（４７０ｍｍ×３７０ｍｍ×１．１ｍｍ）
研磨時間 ：２０分
パッドブレーク ：７６ｇｆ／ｃｍ2 ３０分
[Surface quality verification test]
The polishing pad was attached to a predetermined position of the polishing device via a double-sided tape having an acrylic adhesive, and the glass substrate was polished under the following conditions.
(Polishing conditions)
Polishing machine: Oscar polishing machine (SpeedFam, SP-1200)
Dresser: Diamond Dresser (#400)
Rotation speed: 30 rpm
Polishing pressure: 76 gf/ cm2
Polishing agent temperature: 25°C
Abrasive discharge amount: 200 ml/min
Abrasive: Cerium oxide slurry Polished object: Glass substrate (470 mm x 370 mm x 1.1 mm)
Polishing time: 20 minutes Pad break: 76 gf/ cm2 30 minutes
上記研磨加工後の被研磨物について、表面にエッチング加工を施すことで現れる研磨傷（スクラッチ）を目視にて確認し、平均値を得た。スクラッチの確認結果に基づいて、面品位を評価した。実施例１及び比較例１、２の面品位の結果をそれぞれ表１に示す。 After the above polishing process, the polished object was visually inspected for polishing scratches (scratches) that appeared on the surface due to the etching process, and an average value was obtained. The surface quality was evaluated based on the results of scratch inspection. The results of the surface quality for Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 1.
表１より、２０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ20が、５０°以上９０°以下であり、かつ、本測定条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲における損失正接ｔａｎδ30-60が、０．５以上１．２以下である実施例１の研磨パッドは、良好なドレス性を有しながらも研磨傷の発生を抑制することができることが分かる。 From Table 1, it can be seen that the polishing pad of Example 1, which has an Asker C hardness C20 of 50° or more and 90° or less at 20° C. and a loss tangent tanδ30-60 of 0.5 or more and 1.2 or less in the range of 30° C. to 60° C. in the dynamic viscoelasticity measurement performed under these measurement conditions, can suppress the occurrence of polishing scratches while having good dressing properties.
また、実施例１の研磨パッドにおいて、研磨レートは従来の仕上げ研磨用研磨パッドと同程度であった。 In addition, the polishing rate of the polishing pad of Example 1 was comparable to that of a conventional polishing pad for finish polishing.
本発明の研磨パッドは、光学材料、半導体デバイス、ハードディスク用のガラス基板等の研磨に用いられ、特に、フラットパネルディスプレイ用又は磁気記録媒体用のガラス基板やガラスやプラスチックレンズ等の光学レンズを研磨するのに好適に用いられる研磨パッドとして、産業上の利用可能性を有する。 The polishing pad of the present invention is used for polishing optical materials, semiconductor devices, glass substrates for hard disks, etc., and has industrial applicability as a polishing pad that is particularly suitable for polishing glass substrates for flat panel displays or magnetic recording media, and optical lenses such as glass and plastic lenses.
Claims (4)
前記ポリウレタンシートは、気泡を有し、
前記ポリウレタンシートは、ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物の硬化物であるポリウレタン樹脂であり、
前記第一の硬化剤が、アミノ基含有化合物を含み、
前記第二の硬化剤が、水酸基含有化合物を含み、
前記ポリウレタンシートは、湿潤状態で、２０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ20が、６０°以上９０°以下であり、かつ、
前記ポリウレタンシートは、湿潤状態で、前記アスカーＣ硬度Ｃ 20 と、４０℃におけるアスカーＣ硬度Ｃ 40 と、の差が、１５°以上４０°以下であり、
乾燥状態で、周波数１．６Ｈｚ、０～１００℃、引張モード条件で行う動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲における損失正接ｔａｎδ30-60が、０．５以上１．０以下であり、
前記ポリウレタンシートは、前記動的粘弾性測定において、２０℃の損失正接ｔａｎδ 20 に対する、３０℃以上６０℃以下の範囲における最大の損失正接ｔａｎδ max の比ｔａｎδ max ／ｔａｎδ 20 が、２．０以上５．０以下であり、
前記ポリウレタンシートは、前記動的粘弾性測定において、３０℃以上６０℃以下の範囲に損失正接ｔａｎδのピークを有する、
研磨パッド。 A polishing pad having a polyurethane sheet as a polishing layer,
The polyurethane sheet has air bubbles,
the polyurethane sheet is a polyurethane resin that is a cured product of a composition including a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent;
the first curing agent comprises an amino group-containing compound;
the second curing agent comprises a hydroxyl group-containing compound,
The polyurethane sheet has an Asker C hardness C20 of 60° or more and 90° or less at 20° C. in a wet state,
the polyurethane sheet has a difference between the Asker C hardness C20 and the Asker C hardness C40 at 40° C. in a wet state of 15 ° or more and 40° or less;
In a dynamic viscoelasticity measurement performed in a dry state under conditions of a frequency of 1.6 Hz, 0 to 100°C, and a tensile mode, the loss tangent tanδ 30-60 in the range of 30°C to 60°C is 0.5 to 1.0 ,
In the dynamic viscoelasticity measurement, the polyurethane sheet has a ratio of the maximum loss tangent tanδ max in the range of 30° C. or more and 60° C. or less to the loss tangent tanδ 20 at 20° C., that is, tanδ max /tanδ 20 , of 2.0 or more and 5.0 or less;
The polyurethane sheet has a peak of loss tangent tanδ in the range of 30° C. or higher and 60° C. or lower in the dynamic viscoelasticity measurement.
Polishing pad.
請求項１に記載の研磨パッド。 The ratio of the amount of the second curing agent to the amount of the first curing agent is 1 or more and 5 or less.
2. The polishing pad of claim 1.
ウレタンプレポリマーと、第一の硬化剤と、第二の硬化剤と、を含む組成物を硬化させてポリウレタンブロックを得る工程と、
前記ポリウレタンブロックからポリウレタンシートを切り出す工程と、を有し、
前記第一の硬化剤が、アミノ基含有化合物を含み、
前記第二の硬化剤が、水酸基含有化合物を含む、
研磨パッドの製造方法。 A method for producing the polishing pad according to claim 1 or 2 , comprising the steps of:
curing a composition comprising a urethane prepolymer, a first curing agent, and a second curing agent to obtain a polyurethane block;
and cutting a polyurethane sheet from the polyurethane block.
the first curing agent comprises an amino group-containing compound;
The second curing agent comprises a hydroxyl group-containing compound;
A method for manufacturing a polishing pad.
研磨加工物の製造方法。 A polishing process for polishing an object to be polished using the polishing pad according to any one of claims 1 to 3 .
A method for manufacturing polished workpieces.
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