JP7679763B2 - マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、並びに合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、並びに合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスおよびその製造方法に関し、さらに詳述すると、接合界面の密着性を高めることが可能なマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、並びに合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスおよびその製造方法に関する。
マイクロ流路デバイスは、混合、反応、分離、精製、培養、測定、検出等の化学的・生物学的な様々な操作を極微量の試料で行うことができるデバイスである。
マイクロ流路デバイスにおいては、マイクロチャネルと称される流路に試薬が配置された反応領域等、各種機能を有する機能領域を設けることにより、様々な用途に適した構成とすることができる。マイクロ流路デバイスの用途としては、生体物質分析、ＤＮＡ検査、創薬・製薬開発、有機合成、環境分析、食品品質分析、測定機器等が挙げられる。
マイクロ流路デバイスにおいては、マイクロチャネルと称される流路に試薬が配置された反応領域等、各種機能を有する機能領域を設けることにより、様々な用途に適した構成とすることができる。マイクロ流路デバイスの用途としては、生体物質分析、ＤＮＡ検査、創薬・製薬開発、有機合成、環境分析、食品品質分析、測定機器等が挙げられる。
このようなマイクロ流路デバイスでは、混合、反応、分離、精製、培養、測定、検出等の化学的・生物学的操作が、マイクロスケール空間で処理される。このため、試料の体積に対する表面積の比が大きくなること等から、高速かつ高精度に操作することが可能となり、環境負荷、時間、コストの低減や省スペース化が可能となる。
マイクロ流路デバイスは、典型的には、一対の基板が対向して接合されてなり、その少なくとも一方の基板の接合面に、微細な流路が形成されている。基板としては、合成石英ガラス、ホウケイ酸ガラス等のガラス基板、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）等のシリコーン樹脂基板、シリコン基板等が用いられる。特に、ガラス基板は、光学特性、耐薬品性、耐候性、長期安定性、低物質吸着性等に優れ、中でも、合成石英ガラス基板は、マイクロ流路デバイス用基板として最適である。
ガラス製マイクロ流路デバイスの製造において、２枚のマイクロ流路デバイス用ガラス基板を接合する方法としては、熱融着による方法が挙げられるが、この方法による接合は、加熱処理により、ガラス表面間にＳｉ－Ｏ－Ｓｉのシロキサン結合を形成させるため、分離できないほど強固に接合することが可能である。
熱融着による接合において、接合界面の密着性を高めるため、接合されるマイクロ流路デバイス用ガラス基板の接合面には、十分な平滑性が要求される。基板の接合面が十分に平滑でない場合、未接合等の不具合や、接合界面に気泡が挟まる不具合が生じることがある。
このような不具合を防ぐためには、研磨により接合面を平滑にしたマイクロ流路デバイス用ガラス基板を用いることが一般的であり、特許文献１には、面内板厚み差が３μｍ以下、測定波長範囲０～５ｍｍのうねりが２ｎｍ以下に平滑化されたマイクロ流路デバイス用ガラス基板が提案されている。
このような不具合を防ぐためには、研磨により接合面を平滑にしたマイクロ流路デバイス用ガラス基板を用いることが一般的であり、特許文献１には、面内板厚み差が３μｍ以下、測定波長範囲０～５ｍｍのうねりが２ｎｍ以下に平滑化されたマイクロ流路デバイス用ガラス基板が提案されている。
しかし、特許文献１に記載のマイクロ流路デバイス用ガラス基板では、熱融着により接合する際には、加圧治具（アルミナ等のセラミックス材の重し）の加重により接合面を圧接した状態での加熱処理を必要とするため、生産性の点で十分ではない。さらに、基板の破損や加圧治具の表面凹凸が基板に転写されるという不具合が生じることがある。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、マイクロ流路デバイスを製造するにあたり、オプティカルコンタクトによる接合を適用することができ、接合界面の密着性が高く、未接合、基板の破損等の不具合や接合界面に気泡が挟まる不具合が生じないマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下である合成石英ガラス基板が、オプティカルコンタクトによる接合を適用することができ、接合界面の密着性を高めることができるため、マイクロ流路デバイス用として好適であることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
なお、オプティカルコンタクトとは、平滑なガラス面同士を押し付けて密着させるだけで接合する手法であり、ガラス表面間のファンデルワールス力または水の吸着により形成する表面シラノール基間の水素結合によるものである。
なお、オプティカルコンタクトとは、平滑なガラス面同士を押し付けて密着させるだけで接合する手法であり、ガラス表面間のファンデルワールス力または水の吸着により形成する表面シラノール基間の水素結合によるものである。
すなわち、本発明は、
１． 合成石英ガラス基板の表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であるマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、
２． 前記合成石英ガラス基板の表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である１記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、
３． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法であって、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板として１または２記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を準備する準備工程と、
準備した２枚以上の合成石英ガラス基板における、前記接合面を構成することになる表面の少なくとも一方に溝部を形成する溝部形成工程と、
溝部形成工程後の２枚以上の合成石英ガラス基板を、前記溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する接合工程と
を含む合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
４． さらに、前記接合工程後に、積層された合成石英ガラス基板を熱融着させる熱融着工程を含む３記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
５． 前記熱融着の温度が、１０００℃以上１６００℃未満である４記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
６． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、オプティカルコンタクトにより接合されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス、
７． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、熱融着により接合されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス、
８． 前記接合面を構成する前記表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である６または７記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス
を提供する。
１． 合成石英ガラス基板の表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であるマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、
２． 前記合成石英ガラス基板の表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である１記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板、
３． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法であって、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板として１または２記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を準備する準備工程と、
準備した２枚以上の合成石英ガラス基板における、前記接合面を構成することになる表面の少なくとも一方に溝部を形成する溝部形成工程と、
溝部形成工程後の２枚以上の合成石英ガラス基板を、前記溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する接合工程と
を含む合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
４． さらに、前記接合工程後に、積層された合成石英ガラス基板を熱融着させる熱融着工程を含む３記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
５． 前記熱融着の温度が、１０００℃以上１６００℃未満である４記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法、
６． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、オプティカルコンタクトにより接合されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス、
７． ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、熱融着により接合されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス、
８． 前記接合面を構成する前記表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である６または７記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス
を提供する。
本発明によれば、マイクロ流路デバイスを製造するにあたり、オプティカルコンタクトによる接合を適用することで、合成石英ガラス基板の接合界面の密着性を高めることができ、未接合、基板の破損等の不具合や接合界面に気泡が挟まる不具合を防止し、生産性良くマイクロ流路デバイスを製造することができる。
以下、本発明について、さらに詳しく説明する。
［マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板］
本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板は、マイクロ流路デバイスを製造するにあたり、オプティカルコンタクトによる接合において、十分な接合界面の密着性を得るため、表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下である。
［マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板］
本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板は、マイクロ流路デバイスを製造するにあたり、オプティカルコンタクトによる接合において、十分な接合界面の密着性を得るため、表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下である。
空間周波数ｆの関数である環状平均パワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ）は、合成石英ガラス基板の表面形状Ｚ（Ｐｘ，Ｐｙ）の離散フーリエ変換Ｆ（ｕ，ｖ）から算出される。
Ｆ（ｕ，ｖ）は、次の式（１）により計算される。
Ｆ（ｕ，ｖ）は、次の式（１）により計算される。
ここで、Ｎｘ，Ｎｙは、合成石英ガラス基板の表面形状測定時におけるｘ，ｙ方向の測定点数である。Ｐｘ，Ｐｙは、各測定点のｘ，ｙ方向の位置を示す整数であり、Ｐｘ＝０，１，・・・，Ｎｘ－１、Ｐｙ＝０，１，・・・，Ｎｙ－１の値をとる。これに対して、ｕ，ｖは、ｕ＝－１／２，－１／２＋１／Ｎｘ，・・・，１／２、ｖ＝－１／２，－１／２＋１／Ｎｙ，・・・，１／２の値をとる。
Ｆ（ｕ，ｖ）をｘ，ｙ方向の測定ピッチΔｘ，Δｙと測定領域の面積Ａ＝（ＮｘΔｘ）×（ＮｙΔｙ）で次の式（２）のように規格化することで、パワースペクトル密度Ｐ（ｕ，ｖ）を得ることができる。なお、この規格化がなければ、異なる測定領域や測定ピッチの条件から算出されたパワースペクトル密度を単純に比較することはできない。
一方、空間周波数ｆ（ｕ，ｖ）は、次の式（３）で表される。
環状平均パワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ）は、パワースペクトル密度Ｐ（ｕ，ｖ）を空間周波数ｆ（ｕ，ｖ）について次の式（４）のように平均化したものである。
ここで、Ｎｆは、次の式（５）を満たす測定点の数である。
Δｆは、ＮｘΔｘ＝ＮｙΔｙならば、次の式（６）で定義される。
本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板は、基板表面の６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ）の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であるが、好ましくは２．０×１０15ｎｍ4以下、より好ましくは１．０×１０15ｎｍ4以下、さらに好ましくは１．０×１０14ｎｍ4以下である。
環状平均パワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ）が、この範囲を超える場合、オプティカルコンタクトによる接合において、接合界面の密着性を良好に保つことができず、オプティカルコンタクトにより積層固定できない場合や、積層固定できた場合でも、接合力が不十分となり、接合界面に気泡が挟まる不具合が発生する。
本発明においては、合成石英ガラス基板の二つの表面（主表面）のうち、少なくとも一方の面（オプティカルコンタクトにより接合する面）が上記特性を有していればよいが、双方の面をオプティカルコンタクトにより接合する場合、双方の面が上記特性を有していることが好ましい。
なお、白色干渉計としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、Ｚｙｇｏ社製 ＮｅｘＶｉｅｗ等が挙げられる。
環状平均パワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ）が、この範囲を超える場合、オプティカルコンタクトによる接合において、接合界面の密着性を良好に保つことができず、オプティカルコンタクトにより積層固定できない場合や、積層固定できた場合でも、接合力が不十分となり、接合界面に気泡が挟まる不具合が発生する。
本発明においては、合成石英ガラス基板の二つの表面（主表面）のうち、少なくとも一方の面（オプティカルコンタクトにより接合する面）が上記特性を有していればよいが、双方の面をオプティカルコンタクトにより接合する場合、双方の面が上記特性を有していることが好ましい。
なお、白色干渉計としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、Ｚｙｇｏ社製 ＮｅｘＶｉｅｗ等が挙げられる。
また、本発明の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）は、オプティカルコンタクトが可能な程度であれば特に制限されないが、好ましくは１．０ｎｍ以下、より好ましくは０．５ｎｍ以下、さらに好ましくは０．４ｎｍ以下、一層好ましくは０．３ｎｍ以下である。
算術平均粗さ（Ｒａ）がこのような範囲であれば、オプティカルコンタクトによる接合において、接合界面の密着性をより良好に保つことができ、オプティカルコンタクトにより積層固定できない場合や、積層固定できた場合でも、接合力が不十分となり、接合界面に気泡が挟まる不具合が生じるのを抑制することができる。
本発明においては、合成石英ガラス基板の二つの表面（主表面）のうち、オプティカルコンタクトにより接合する面が上記平均粗さを有していることが好ましいが、双方の面をオプティカルコンタクトにより接合する場合、双方の面が上記平均粗さを有していることがより好ましい。
なお、原子間力顕微鏡としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、ＰＡＣＩＦＩＣ ＮＡＮＯＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製 ＮＡＮＯ－ＩＭ－８等が挙げられる。
算術平均粗さ（Ｒａ）がこのような範囲であれば、オプティカルコンタクトによる接合において、接合界面の密着性をより良好に保つことができ、オプティカルコンタクトにより積層固定できない場合や、積層固定できた場合でも、接合力が不十分となり、接合界面に気泡が挟まる不具合が生じるのを抑制することができる。
本発明においては、合成石英ガラス基板の二つの表面（主表面）のうち、オプティカルコンタクトにより接合する面が上記平均粗さを有していることが好ましいが、双方の面をオプティカルコンタクトにより接合する場合、双方の面が上記平均粗さを有していることがより好ましい。
なお、原子間力顕微鏡としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、ＰＡＣＩＦＩＣ ＮＡＮＯＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製 ＮＡＮＯ－ＩＭ－８等が挙げられる。
本発明の合成石英ガラス基板の形状は、特に制限されないが、製造の容易さから、長方形等の四角形状、円形状等とすることができる。例えば、四角形状の基板では、一辺の長さが１０～１０００ｍｍのサイズの基板が好適に用いられ、円形状の基板では、直径が１０～１０００ｍｍのサイズの基板が好適に用いられる。大型の合成石英ガラス基板であれば、エッチング、レーザー加工等によりマイクロ流路デバイスの流路となる溝を形成した後、機械切削、レーザー切削等の方法で切断することで、一度に大量のマイクロ流路デバイスを製造することができる。小型の合成石英ガラス基板であれば、流路となる溝を形成する際に、高精細なリソグラフィ装置を採用できるため、より微小な流路を備えたマイクロ流路デバイスを製造することができる。
本発明の合成石英ガラス基板の厚さは、特に制限されず、適宜選定されるが、好ましくは０．０１～３００ｍｍ、より好ましくは０．１～１００ｍｍ、さらに好ましくは０．５～３０ｍｍである。厚さが小さすぎると、取り扱い時に破損しやすい場合がある。また、マイクロ流路デバイスの剛性が不足し、取り扱い時に破損しやすい場合がある。一方、厚さが大きすぎると、複数枚の基板を積層化するのが困難となる場合がある。また、マイクロ流路デバイスが軽量化されにくくなる場合がある。
［マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板の製造方法］
本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板の製造方法は、上記特性を有する合成石英ガラス基板が得られる限り特に制限されるものではないが、例えば、シラン化合物、シロキサン化合物等のシリカ原料化合物を酸水素火炎によって反応させて製造された合成石英ガラスインゴットを所望の形状に成型、アニール処理を施して、所望の厚さにスライスした後、ラッピング、必要に応じて外周を研磨して得た原料基板を、粗研磨、精密研磨することで製造することができる。
本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板の製造方法は、上記特性を有する合成石英ガラス基板が得られる限り特に制限されるものではないが、例えば、シラン化合物、シロキサン化合物等のシリカ原料化合物を酸水素火炎によって反応させて製造された合成石英ガラスインゴットを所望の形状に成型、アニール処理を施して、所望の厚さにスライスした後、ラッピング、必要に応じて外周を研磨して得た原料基板を、粗研磨、精密研磨することで製造することができる。
〔粗研磨工程〕
粗研磨工程は、硬質の発泡ポリウレタン等の研磨布に研磨剤を同伴して実施することができる。
研磨布は、研磨剤が基板全体に行き渡るように溝を形成しておくことが好ましい。研磨剤が基板全体に行き渡ることによって、面内の研磨斑が少なくなり、表面形状が制御しやすくなる。研磨布の溝の形状は、多数の実条または凹溝が、互いに所定間隔をおいて平行に形成された条理状等とすることができる。
粗研磨工程は、硬質の発泡ポリウレタン等の研磨布に研磨剤を同伴して実施することができる。
研磨布は、研磨剤が基板全体に行き渡るように溝を形成しておくことが好ましい。研磨剤が基板全体に行き渡ることによって、面内の研磨斑が少なくなり、表面形状が制御しやすくなる。研磨布の溝の形状は、多数の実条または凹溝が、互いに所定間隔をおいて平行に形成された条理状等とすることができる。
また、研磨剤としては、シリカ、セリア、アランダム、ホワイトアランダム（ＷＡ）、ＦＯ、ジルコニア、ＳｉＣ、ダイヤモンド、チタニア、ゲルマニア等の研磨砥粒を含むものが挙げられ、中でもセリアを含むものが好ましい。研磨砥粒の粒径は、好ましくは０．１～１０μｍ、より好ましくは０．５～３μｍであり、研磨剤としては、これらの水スラリー等を好適に用いることができる。
なお、研磨機としては、片面方式、両面方式のいずれを用いてもよいが、一般に、両面方式の方が基板の厚さバラツキや平坦度を高精度に仕上げるのに好ましい。
〔精密研磨工程〕
精密研磨工程は、スェード系軟質ポリウレタン、ウレタン含浸不織布等の研磨布に研磨剤を同伴して実施することができる。
研磨布は、研磨剤が基板全体に行き渡るように溝を形成してもよい。研磨剤が均一に供給されて、基板内部に十分に行き渡り、かつ、削りかすがこの溝を通って速やかに排出されるため、研磨速度や表面形状が制御しやすくなる。研磨布の溝の形状は、条理状等とすることができる。
精密研磨工程は、スェード系軟質ポリウレタン、ウレタン含浸不織布等の研磨布に研磨剤を同伴して実施することができる。
研磨布は、研磨剤が基板全体に行き渡るように溝を形成してもよい。研磨剤が均一に供給されて、基板内部に十分に行き渡り、かつ、削りかすがこの溝を通って速やかに排出されるため、研磨速度や表面形状が制御しやすくなる。研磨布の溝の形状は、条理状等とすることができる。
また、研磨剤としては、コロイダルシリカ、シリカ、セリア、アランダム、ホワイトアランダム（ＷＡ）、ＦＯ、ジルコニア、ＳｉＣ、ダイヤモンド、チタニア、ゲルマニア等の研磨砥粒を含むものが挙げられ、中でも、コロイダルシリカを含むものが好ましい。研磨砥粒の粒径は、好ましくは５～１，０００ｎｍ、より好ましくは５～１５０ｎｍであり、研磨剤としては、これらの水スラリー等を好適に用いることができる。
なお、研磨機としては、片面方式、両面方式のいずれを用いてもよいが、一般に両面方式の方が、基板の厚さバラツキや平坦度を高精度に仕上げるのに好ましい。
〔表面形状調整工程〕
精密研磨工程の途中または精密研磨工程の前後に、表面形状調整工程を適宜実施することができる。表面形状調整工程は、予め測定した表面形状データを基に、基板表面の全部または一部を加工する工程である。
加工方法としては、マイクロメートルオーダー以下で基板表面を加工可能な方法であればいかなるものでもよいが、例えば、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング、回転研磨ツール等による研磨などが挙げられる。
精密研磨工程の途中または精密研磨工程の前後に、表面形状調整工程を適宜実施することができる。表面形状調整工程は、予め測定した表面形状データを基に、基板表面の全部または一部を加工する工程である。
加工方法としては、マイクロメートルオーダー以下で基板表面を加工可能な方法であればいかなるものでもよいが、例えば、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング、回転研磨ツール等による研磨などが挙げられる。
［マイクロ流路デバイス］
以下において、本発明のマイクロ流路デバイスの一実施形態について図面を参照して説明するが、図面は、模式的または概念的なものであり、各部材の寸法、部材間の大きさ、比等は、必ずしも現実のものと同一とは限らず、また、同じ部材等を示す場合であっても、図面により互いの寸法や比が異なって表される場合もある。
以下において、本発明のマイクロ流路デバイスの一実施形態について図面を参照して説明するが、図面は、模式的または概念的なものであり、各部材の寸法、部材間の大きさ、比等は、必ずしも現実のものと同一とは限らず、また、同じ部材等を示す場合であっても、図面により互いの寸法や比が異なって表される場合もある。
図１には、本発明の一実施形態に係るマイクロ流路デバイス１００（以下、「デバイス１００」と略記する。）が示され、具体的に、図１（Ａ）は、デバイス１００の一実施形態に係る分解斜視図であり、図１（Ｂ）は、デバイス１００の平面図であり、図１（Ｃ）は、図１（Ｂ）のＣ－Ｃ’線における断面図であり、図１（Ｄ）は、図１（Ｂ）のＤ－Ｄ’線における断面図である。
デバイス１００は、図１（Ａ）に示されるように、互いに対向する表面１０１ａ，１０１ａ’を有し、表面１０１ａ（オプティカルコンタクトにより接合する面）にＹ字模様の溝部１０２（非貫通のもの）が形成された第１の合成石英ガラス基板１０３（流路形成用）と、互いに対向する表面１０１ｂ，１０１ｂ’を有し、第１の合成石英ガラス基板１０３における溝部１０２が形成された表面１０１ａに接合される第２の合成石英ガラス基板１０４（カバー用）とを備える。第２の合成石英ガラス基板１０４は、溝部１０２の３つの端部に対応するそれぞれの位置に貫通穴１０５を有する。
本実施形態では、第１および第２の合成石英ガラス基板として、上述した本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板が用いられ、これら２枚の合成石英ガラス基板の表面同士がオプティカルコンタクトにより接合されて、図１（Ｃ），（Ｄ）に示されるように、接合面１０７を有する積層体を構成するとともに、第１の合成石英ガラス基板の溝部１０２と第２の合成石英ガラス基板１０４とがデバイス１００の微小流路１０６を構成する。
また、デバイス１００において、貫通穴１０５は、デバイス１００の外部と連通し、微小流路１０６に試料を供給する、あるいは微小流路１０６から試料を排出する機能を有する。
上記マイクロ流路デバイスの微小流路１０６を適当な形状に形成し、貫通穴１０５から試料を供給して、混合、反応、分離、精製、培養、測定、検出等の様々な化学的・生物学的操作が行われる。
また、デバイス１００において、貫通穴１０５は、デバイス１００の外部と連通し、微小流路１０６に試料を供給する、あるいは微小流路１０６から試料を排出する機能を有する。
上記マイクロ流路デバイスの微小流路１０６を適当な形状に形成し、貫通穴１０５から試料を供給して、混合、反応、分離、精製、培養、測定、検出等の様々な化学的・生物学的操作が行われる。
本実施形態では、図１（Ａ）に示されるように、溝部１０２は、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａに形成されているが、溝部は、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａと第２の合成石英ガラス基板１０４の表面１０１ｂ’のいずれか一方に形成されていてもよいし、双方に形成されていてもよい。溝部が双方の基板表面に形成される場合、２枚の基板を接合することで双方の溝部が一致するよう、それぞれ対応する位置に対応する形状のものが形成されていてもよいし、異なる位置に異なる形状のものが形成されていてもよい。
また、本実施形態における溝部１０２の数は１つであるが、設けられる溝部の数は複数であってもよい。溝パターンの断面形状としては、矩形、円形、半円形、略半円形等が挙げられる。
微小流路１０６の長さ、幅、深さは、デバイス１００の用途に応じて適宜選定することができる。
また、本実施形態における溝部１０２の数は１つであるが、設けられる溝部の数は複数であってもよい。溝パターンの断面形状としては、矩形、円形、半円形、略半円形等が挙げられる。
微小流路１０６の長さ、幅、深さは、デバイス１００の用途に応じて適宜選定することができる。
さらに、本実施形態では、貫通穴１０５は、第２の合成石英ガラス基板１０４のみに形成されているが、第１の合成石英ガラス基板のみに形成されていてもよいし、第１および第２の合成石英ガラス基板の双方に形成されていてもよい。
貫通穴１０５の形状は、円柱状であるが、角柱状等でもよい。また、貫通穴の数としては、本実施形態のように複数設けられていてもよいが、少なくとも１つ設けられていればよい。さらに、貫通穴１０５のサイズ（直径または幅）は、特に制限されないが、製造上および取り扱い上の観点から、円柱形状では、直径が０．１～５ｍｍが好ましく、角柱形状では、一辺の長さが０．１～５ｍｍが好ましい。
貫通穴１０５の形状は、円柱状であるが、角柱状等でもよい。また、貫通穴の数としては、本実施形態のように複数設けられていてもよいが、少なくとも１つ設けられていればよい。さらに、貫通穴１０５のサイズ（直径または幅）は、特に制限されないが、製造上および取り扱い上の観点から、円柱形状では、直径が０．１～５ｍｍが好ましく、角柱形状では、一辺の長さが０．１～５ｍｍが好ましい。
本発明のマイクロ流路デバイスは、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変更を加えることができ、例えば、図２に示す構成であってもよい。
図２には、本発明の他の実施形態に係るマイクロ流路デバイス２００（以下、「デバイス２００」と略記する。）が示され、具体的に、図２（Ａ）は、デバイス２００の他の実施形態に係る分解斜視図であり、図２（Ｂ）は、デバイス２００の平面図であり、図２（Ｃ）は、図２（Ｂ）のＣ－Ｃ’線における断面図であり、図２（Ｄ）は、図２（Ｂ）のＤ－Ｄ’線における断面図である。
図２には、本発明の他の実施形態に係るマイクロ流路デバイス２００（以下、「デバイス２００」と略記する。）が示され、具体的に、図２（Ａ）は、デバイス２００の他の実施形態に係る分解斜視図であり、図２（Ｂ）は、デバイス２００の平面図であり、図２（Ｃ）は、図２（Ｂ）のＣ－Ｃ’線における断面図であり、図２（Ｄ）は、図２（Ｂ）のＤ－Ｄ’線における断面図である。
デバイス２００は、図２（Ａ）に示されるように、互いに対向する表面２０１ａ，２０１ａ’を有し、表面２０１ａ（オプティカルコンタクトにより接合する面）にＹ字模様の溝部２０２（非貫通のもの）が形成された第１の合成石英ガラス基板２０３（流路形成用）と、互いに対向する表面２０１ｂ，２０１ｂ’を有し、第１の合成石英ガラス基板２０３における溝部２０２が形成された表面２０１ａに接合され、表面２０１ｂ（オプティカルコンタクトにより接合する面）にＹ字模様の溝部２０２（非貫通のもの）が形成された第２の合成石英ガラス基板２０４（流路形成用兼カバー用）と、互いに対向する表面２０１ｃ，２０１ｃ’を有し、第２の合成石英ガラス基板２０４における溝部２０２が形成された表面２０１ｂに接合される第３の合成石英ガラス基板２０５（カバー用）とを備える。
第２の合成石英ガラス基板２０４および第３の合成石英ガラス基板２０５は、溝部２０２の３つの端部に対応するそれぞれの位置に試料の供給・排出用の貫通穴２０６を有する。
第２の合成石英ガラス基板２０４および第３の合成石英ガラス基板２０５は、溝部２０２の３つの端部に対応するそれぞれの位置に試料の供給・排出用の貫通穴２０６を有する。
本実施形態では、第１、第２および第３の合成石英ガラス基板として、上述した本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板が用いられ、これら３枚の合成石英ガラス基板の表面同士がオプティカルコンタクトにより接合されて、図２（Ｃ），（Ｄ）に示されるように、接合面２０８、２０９を有する積層体を構成するとともに、第１の基板の溝部２０２と第２の基板２０４、第２の基板の溝部２０２と第３の基板２０５がそれぞれデバイス２００の微小流路２０７を構成する。
また、デバイス２００において、貫通穴２０６は、デバイス２００の外部と連通し、微小流路２０７に試料を供給する、あるいは微小流路２０７から試料を排出する機能を有する。
また、デバイス２００において、貫通穴２０６は、デバイス２００の外部と連通し、微小流路２０７に試料を供給する、あるいは微小流路２０７から試料を排出する機能を有する。
本実施形態では、図２（Ａ）に示されるように、溝部２０２は、第１の合成石英ガラス基板２０３の表面２０１ａ、第２の合成石英ガラス基板２０４の表面２０１ｂに形成されているが、溝部は、第１の合成石英ガラス基板２０３の表面２０１ａと第２の合成石英ガラス基板２０４の表面２０１ｂ’のいずれか一方に形成されていてもよいし、双方に形成されていてもよい。同様に、第２の合成石英ガラス基板の表面２０１ｂと第３の合成石英ガラス基板の表面２０１ｃ’のいずれか一方に形成されていてもよいし、双方に形成されていてもよい。
溝部が、接合する２つの表面の双方に形成される場合、２枚の基板を接合することで双方の溝部が一致するよう、それぞれ対応する位置に対応する形状のものが形成されていてもよいし、異なる位置に異なる形状のものが形成されていてもよい。
また、溝部２０２の数、断面形状は、図１において説明した通りであり、微小流路２０７の長さ、幅、深さは、デバイス２００の用途に応じて適宜選定することができる。
溝部が、接合する２つの表面の双方に形成される場合、２枚の基板を接合することで双方の溝部が一致するよう、それぞれ対応する位置に対応する形状のものが形成されていてもよいし、異なる位置に異なる形状のものが形成されていてもよい。
また、溝部２０２の数、断面形状は、図１において説明した通りであり、微小流路２０７の長さ、幅、深さは、デバイス２００の用途に応じて適宜選定することができる。
さらに、本実施形態では、貫通穴２０６は、第２の合成石英ガラス基板２０４と第３の合成石英ガラス基板２０５に形成されているが、第１の合成石英ガラス基板２０３と第２の合成石英ガラス基板２０４に形成されていてもよいし、第１の合成石英ガラス基板２０３と第３の合成石英ガラス基板２０５に形成されていてもよいし、第１の合成石英ガラス基板２０３と第２の合成石英ガラス基板２０４と第３の合成石英ガラス基板２０５の全てに形成されていてもよい。
貫通穴２０６の形状、サイズは、図１について説明した通りである。
貫通穴２０６の形状、サイズは、図１について説明した通りである。
また、特に図示しないが、例えば、本発明の合成石英ガラス基板を４枚以上接合してマイクロ流路デバイスを構成してもよい。このような構成にすることで、多数のマイクロ流路を並列・積層することができるため、生産性、スループットにさらに優れたマイクロ流路デバイスとすることができる。この場合、多数の合成石英ガラス基板を積層することによる合成石英ガラス基板の反りの増大に起因した、オプティカルコンタクトへの影響を考慮し、合成石英ガラス基板の枚数（積層数）は、好ましくは５０枚以下、より好ましくは２０枚以下である。
さらに、例えば、接合する表面の双方に溝部を設けてもよいし、溝部を貫通のものとしてもよい。このような構成にすることで、微小流路を様々な形状とすることができる。また、多数のマイクロ流路を並列・積層することもできるため、生産性、スループットにさらに優れたマイクロ流路デバイスとすることができる。
本発明のマイクロ流路デバイスにおいて、オプティカルコンタクトにより接合された合成石英ガラス基板は、これらを破壊することなく接合界面で剥離（分離）可能であり、また、積層化された基板の上方または下方から、もしくは側面において、接合界面を目視観測可能である。
また、後述する加熱処理を行うことで、合成石英ガラス基板の表面同士を熱融着させて、より強固に接合することができるが、熱融着により接合されたガラス基板は、これらを破壊することなく剥離（分離）することはできず、また、積層化された基板の上方または下方から、もしくは側面においても、接合界面を目視観測することが困難または不可能になる場合がある。
また、後述する加熱処理を行うことで、合成石英ガラス基板の表面同士を熱融着させて、より強固に接合することができるが、熱融着により接合されたガラス基板は、これらを破壊することなく剥離（分離）することはできず、また、積層化された基板の上方または下方から、もしくは側面においても、接合界面を目視観測することが困難または不可能になる場合がある。
［マイクロ流路デバイスの製造方法］
次に、本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を用いて、マイクロ流路デバイスを製造する方法を説明する。
次に、本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を用いて、マイクロ流路デバイスを製造する方法を説明する。
本発明のマイクロ流路デバイスは、例えば、下記工程を含む方法により製造することができる。
（１）本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を２枚以上準備する準備工程
（２）準備した２枚以上の合成石英ガラス基板における、マイクロ流路デバイスの接合面を構成することになる２つの表面のうちの少なくとも一方に溝部を形成する溝部形成工程
（３）溝部形成工程後の２枚以上の合成石英ガラス基板を、前記溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する接合工程
（１）本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を２枚以上準備する準備工程
（２）準備した２枚以上の合成石英ガラス基板における、マイクロ流路デバイスの接合面を構成することになる２つの表面のうちの少なくとも一方に溝部を形成する溝部形成工程
（３）溝部形成工程後の２枚以上の合成石英ガラス基板を、前記溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する接合工程
〔準備工程〕
準備工程では、本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラスを準備する。合成石英ガラス基板は、製造するマイクロ流路デバイスの用途に応じて、２枚以上、好ましくは３枚以上を準備する。
準備工程では、本発明のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラスを準備する。合成石英ガラス基板は、製造するマイクロ流路デバイスの用途に応じて、２枚以上、好ましくは３枚以上を準備する。
〔溝部形成工程〕
溝部形成工程では、準備した２枚以上の合成石英ガラス基板の表面のうち、マイクロ流路デバイスの接合面を構成することになる２つの面のうちの少なくとも一方に溝部を形成する。
例えば、図１（Ａ）に示されるように、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａに溝部１０２を形成する。
溝部１０２の形成には、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング、マシニングセンタ、その他の数値制御工作機械等による機械切削、ブラスト等の物理的な加工方法を用いることができる。中でも、形成される溝の精度と生産性を両立可能なエッチングで形成することが好ましい。
溝部形成工程では、準備した２枚以上の合成石英ガラス基板の表面のうち、マイクロ流路デバイスの接合面を構成することになる２つの面のうちの少なくとも一方に溝部を形成する。
例えば、図１（Ａ）に示されるように、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａに溝部１０２を形成する。
溝部１０２の形成には、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング、マシニングセンタ、その他の数値制御工作機械等による機械切削、ブラスト等の物理的な加工方法を用いることができる。中でも、形成される溝の精度と生産性を両立可能なエッチングで形成することが好ましい。
〔貫通穴形成工程〕
本発明においては、溝部形成工程で形成した溝部に対応するよう、合成石英ガラス基板の所定の位置に所定の数の貫通穴を形成する貫通穴形成工程を設けることが好ましい。
貫通穴形成工程を行う場合、第２の合成石英ガラス基板１０４に貫通穴１０５を形成することができる。貫通穴１０５の形成には、マシニングセンタ、その他の数値制御工作機械等による機械切削、ブラスト等の物理的な加工方法や、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング等の公知の手法を用いることができる。中でも、生産性に優れる点から、マシニングセンタによる切削加工で形成することが好ましい。
本発明においては、溝部形成工程で形成した溝部に対応するよう、合成石英ガラス基板の所定の位置に所定の数の貫通穴を形成する貫通穴形成工程を設けることが好ましい。
貫通穴形成工程を行う場合、第２の合成石英ガラス基板１０４に貫通穴１０５を形成することができる。貫通穴１０５の形成には、マシニングセンタ、その他の数値制御工作機械等による機械切削、ブラスト等の物理的な加工方法や、ウェットエッチング、ドライエッチング等のエッチング等の公知の手法を用いることができる。中でも、生産性に優れる点から、マシニングセンタによる切削加工で形成することが好ましい。
〔洗浄工程〕
本発明においては、溝部を形成した合成石英ガラス基板、貫通穴を形成した合成石英ガラス基板を洗浄する洗浄工程を設けることが好ましい。
洗浄工程を行う場合、ガラス基板同士を密着させる前に、第１の合成石英ガラス基板と第２の合成石英ガラス基板を適宜洗浄することが好ましい。
合成石英ガラス基板の洗浄は、幅１００μｍ以上のパーティクルを除去できる方法であればいかなるものでもよいが、例えば、純水、アルコール系溶剤、硫酸等の酸性溶液、アンモニア水等のアルカリ溶液、界面活性剤等を用いた方法が挙げられる。例示した洗浄方法は、１種を単独で行っても、複数を組み合わせて行ってもよい。また、超音波印加を組み合わせて行うこともできる。
本発明においては、溝部を形成した合成石英ガラス基板、貫通穴を形成した合成石英ガラス基板を洗浄する洗浄工程を設けることが好ましい。
洗浄工程を行う場合、ガラス基板同士を密着させる前に、第１の合成石英ガラス基板と第２の合成石英ガラス基板を適宜洗浄することが好ましい。
合成石英ガラス基板の洗浄は、幅１００μｍ以上のパーティクルを除去できる方法であればいかなるものでもよいが、例えば、純水、アルコール系溶剤、硫酸等の酸性溶液、アンモニア水等のアルカリ溶液、界面活性剤等を用いた方法が挙げられる。例示した洗浄方法は、１種を単独で行っても、複数を組み合わせて行ってもよい。また、超音波印加を組み合わせて行うこともできる。
〔接合工程〕
接合工程では、溝部を形成した合成石英ガラス基板を含む２枚以上の合成石英ガラス基板を、溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する。
この工程では、溝部１０２を形成した第１の合成石英ガラス基板１０３と貫通穴１０５を形成した第２の合成石英ガラス基板１０４とを、溝部１０２を有する面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合し、積層化する。
オプティカルコンタクトにより接合し、積層化する工程は、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａと第２の合成石英ガラス基板１０４の表面１０１ｂ’同士を密着させることで行う。
オプティカルコンタクトによる接合では、基板を破損することなく分離、再接合することができる。これにより、微小流路を洗浄、再処理することが容易となり、何度でも再利用が可能となる。
接合工程では、溝部を形成した合成石英ガラス基板を含む２枚以上の合成石英ガラス基板を、溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する。
この工程では、溝部１０２を形成した第１の合成石英ガラス基板１０３と貫通穴１０５を形成した第２の合成石英ガラス基板１０４とを、溝部１０２を有する面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合し、積層化する。
オプティカルコンタクトにより接合し、積層化する工程は、第１の合成石英ガラス基板１０３の表面１０１ａと第２の合成石英ガラス基板１０４の表面１０１ｂ’同士を密着させることで行う。
オプティカルコンタクトによる接合では、基板を破損することなく分離、再接合することができる。これにより、微小流路を洗浄、再処理することが容易となり、何度でも再利用が可能となる。
〔熱融着工程〕
本発明の製造方法では、オプティカルコンタクトにより接合し、積層化された合成石英ガラス基板を、熱融着させる熱融着工程を設けることが好ましい。
熱融着工程を実施する場合は、オプティカルコンタクトによる接合により積層化された合成石英ガラス基板を電気炉中に入れ、好ましくは１０００℃以上１６００℃未満、より好ましくは１０００℃以上１４００℃以下の温度に加熱処理することで行う。こうすることで、加圧治具の加重により接合面を圧接した状態での加熱処理を必要とせず、基板の破損や加圧治具の表面凹凸が基板に転写されるという不具合を防ぐことができる。また、加重工程を必要としないため、生産性も向上する。
熱融着工程を実施することで、ガラス表面間にＳｉ－Ｏ－Ｓｉのシロキサン結合が形成され、分離できないほど強固に接合することができる。これにより、試料を高圧・高流量で供給した際の液漏れ等の不具合を抑制することができる。
本発明の製造方法では、オプティカルコンタクトにより接合し、積層化された合成石英ガラス基板を、熱融着させる熱融着工程を設けることが好ましい。
熱融着工程を実施する場合は、オプティカルコンタクトによる接合により積層化された合成石英ガラス基板を電気炉中に入れ、好ましくは１０００℃以上１６００℃未満、より好ましくは１０００℃以上１４００℃以下の温度に加熱処理することで行う。こうすることで、加圧治具の加重により接合面を圧接した状態での加熱処理を必要とせず、基板の破損や加圧治具の表面凹凸が基板に転写されるという不具合を防ぐことができる。また、加重工程を必要としないため、生産性も向上する。
熱融着工程を実施することで、ガラス表面間にＳｉ－Ｏ－Ｓｉのシロキサン結合が形成され、分離できないほど強固に接合することができる。これにより、試料を高圧・高流量で供給した際の液漏れ等の不具合を抑制することができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変更を加えることができ、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
以下、実施例および比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は、下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
スライスされた合成石英ガラス原料を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングして、中間原料２枚を得た。
その後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて、条理状に形成された溝を有する硬質ウレタン研磨布と酸化セリウム系研磨剤を用いた粗研磨を行った。
次いで、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて、スェード系研磨布とコロイダルシリカ系研磨剤を用いた精密研磨を行い、大きさ６インチΦ、厚さ０．５ｍｍの第１の合成石英ガラス基板を得た。
スライスされた合成石英ガラス原料を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングして、中間原料２枚を得た。
その後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて、条理状に形成された溝を有する硬質ウレタン研磨布と酸化セリウム系研磨剤を用いた粗研磨を行った。
次いで、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて、スェード系研磨布とコロイダルシリカ系研磨剤を用いた精密研磨を行い、大きさ６インチΦ、厚さ０．５ｍｍの第１の合成石英ガラス基板を得た。
得られた第１の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を白色干渉計（ＮｅｘＶｉｅｗ、Ｚｙｇｏ社製、以下、同様。）にて、１２４０×１２４０のピクセル数の条件で測定したところ、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であった。
また、同じ面の１０μｍ×１０μｍの任意の領域を原子間力顕微鏡（ＮＡＮＯ－ＩＭ－８（ＰＡＣＩＦＩＣ ＮＡＮＯＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製）、以下、同様。）で測定したところ、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
また、同じ面の１０μｍ×１０μｍの任意の領域を原子間力顕微鏡（ＮＡＮＯ－ＩＭ－８（ＰＡＣＩＦＩＣ ＮＡＮＯＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製）、以下、同様。）で測定したところ、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
また、上記と同様の方法で、第２の合成石英ガラス基板を得た。
第２の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）も同様に測定した結果、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であり、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
第１の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）へ、クロム膜、フォトレジストを成膜した後、フォトマスクを用いて露光、現像を行い、所定形状のエッチングマスクを形成した。
その後、フッ化アンモニウムを含むフッ酸水溶液を用いてウェットエッチング加工を行い、最大幅７０μｍ、深さ３０μｍの断面が略半円形状の溝を形成した。
次に、第２の合成石英ガラス基板の所定位置に、マシニングセンタを用いて、直径１．０ｍｍの貫通穴を形成した。
次に、溝が形成された第１の合成石英ガラス基板と、貫通穴が形成された第２の合成石英ガラス基板を、水酸化カリウム水溶液、熱濃硫酸、弱アルカリ性界面活性剤、純水で洗浄した後、ＩＰＡ乾燥した。
その後、フッ化アンモニウムを含むフッ酸水溶液を用いてウェットエッチング加工を行い、最大幅７０μｍ、深さ３０μｍの断面が略半円形状の溝を形成した。
次に、第２の合成石英ガラス基板の所定位置に、マシニングセンタを用いて、直径１．０ｍｍの貫通穴を形成した。
次に、溝が形成された第１の合成石英ガラス基板と、貫通穴が形成された第２の合成石英ガラス基板を、水酸化カリウム水溶液、熱濃硫酸、弱アルカリ性界面活性剤、純水で洗浄した後、ＩＰＡ乾燥した。
続いて、第１の合成石英ガラス基板および第２の合成石英ガラス基板の表面（接合する面）同士を密着させて、オプティカルコンタクトにより接合し、積層体を作製して、マイクロ流路デバイスを得た。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
次に、得られたマイクロ流路デバイスを、電気炉中にて１１００℃で熱融着させた。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
［実施例２］
実施例１と同様の手順で、第１から第６の計６枚の合成石英ガラス基板を用意した。
第１から第６の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）について、実施例１と同様に測定した結果、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であり、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
実施例１と同様の手順で、第１から第６の計６枚の合成石英ガラス基板を用意した。
第１から第６の合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）について、実施例１と同様に測定した結果、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であり、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
次に、第１から第５の合成石英ガラス基板の一方の面（オプティカルコンタクトにより接合する面）へ、実施例１と同様の手順で、断面が略半円形状の溝を形成した。
次に、第２から第６の合成石英ガラス基板の所定位置に、実施例１と同様の手順で、貫通穴を形成した。
その後、第１から第６の合成石英ガラス基板を、実施例１と同様の手順で洗浄・乾燥した。
次に、第２から第６の合成石英ガラス基板の所定位置に、実施例１と同様の手順で、貫通穴を形成した。
その後、第１から第６の合成石英ガラス基板を、実施例１と同様の手順で洗浄・乾燥した。
続いて、第１の合成石英ガラス基板の溝形成面と第２の合成石英ガラス基板の溝形成面に対向する面、第２の合成石英ガラス基板の溝形成面と第３の合成石英ガラス基板の溝形成面に対向する面、第３の合成石英ガラス基板の溝形成面と第４の合成石英ガラス基板の溝形成面に対向する面、第４の合成石英ガラス基板の溝形成面と第５の合成石英ガラス基板の溝形成面に対向する面、第５の合成石英ガラス基板の溝形成面と第６の合成石英ガラス基板の表面をそれぞれ合わせて、表面（接合する面）同士を密着させることで、オプティカルコンタクトにより接合し、第１から第６の合成石英ガラス基板が順次積層された積層体を作製して、５つの流路が積層化されたマイクロ流路デバイスを得た。
得られたマイクロ流路デバイスの５つの接合界面を目視にて確認したところ、いずれの接合界面にも、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
得られたマイクロ流路デバイスの５つの接合界面を目視にて確認したところ、いずれの接合界面にも、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
次に、得られたマイクロ流路デバイスを、実施例１と同様の手順で、熱融着させた。
マイクロ流路デバイスの５つの接合界面を目視にて確認したところ、いずれの接合界面にも、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
マイクロ流路デバイスの５つの接合界面を目視にて確認したところ、いずれの接合界面にも、未接合箇所、気泡等は観測されなかった。
［比較例１］
実施例１と同様の手順で、第１の合成石英ガラス基板を用意した。
合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）について、実施例１と同様に測定した結果、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であり、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
実施例１と同様の手順で、第１の合成石英ガラス基板を用意した。
合成石英ガラス基板の表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）について、実施例１と同様に測定した結果、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、７．０×１０13ｎｍ4であり、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．２１ｎｍであった。
また、実施例１とは、粗研磨時間を短くし、かつ精密研磨時間も短くし、それ以外は同様の手順で、第２の合成石英ガラス基板を用意した。
得られた第２の合成石英ガラス基板について、実施例１と同様にして、表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における、６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を白色干渉計にて、測定したところ、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、１．０×１０16ｎｍ4であった。
また、同じ面の１０μｍ×１０μｍの任意の領域を原子間力顕微鏡で測定したところ、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．３７ｎｍであった。
得られた第２の合成石英ガラス基板について、実施例１と同様にして、表面（オプティカルコンタクトにより接合する面）における、６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を白色干渉計にて、測定したところ、空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値は、１．０×１０16ｎｍ4であった。
また、同じ面の１０μｍ×１０μｍの任意の領域を原子間力顕微鏡で測定したところ、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．３７ｎｍであった。
次に、第１の合成石英ガラス基板の表面（接合する面）へ、実施例１と同様の手順で、断面が略半円形状の溝を形成した。
次に、第２の合成石英ガラス基板の所定位置に、実施例１と同様の手順で、貫通穴を形成した。
その後、溝が形成された第１の合成石英ガラス基板と、貫通穴が形成された第２の合成石英ガラス基板を、実施例１と同様の手順で洗浄・乾燥して、表面（接合する面）同士を密着させることで、オプティカルコンタクトにより接合し、積層体を作製して、マイクロ流路デバイスを得た。マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合由来の干渉縞と気泡が観測された。
次に、第２の合成石英ガラス基板の所定位置に、実施例１と同様の手順で、貫通穴を形成した。
その後、溝が形成された第１の合成石英ガラス基板と、貫通穴が形成された第２の合成石英ガラス基板を、実施例１と同様の手順で洗浄・乾燥して、表面（接合する面）同士を密着させることで、オプティカルコンタクトにより接合し、積層体を作製して、マイクロ流路デバイスを得た。マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合由来の干渉縞と気泡が観測された。
次に、得られたマイクロ流路デバイスを、実施例１と同様の手順で熱融着させた。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合由来の干渉縞と気泡が観測された。また、気泡内の気体が膨張したことで、熱融着前と比べて気泡面積が拡大していることが観測された。
マイクロ流路デバイスの接合界面を目視にて確認したところ、未接合由来の干渉縞と気泡が観測された。また、気泡内の気体が膨張したことで、熱融着前と比べて気泡面積が拡大していることが観測された。
１００ マイクロ流路デバイス
１０２ 溝部
１０３ 第１の合成石英ガラス基板（流路形成用）
１０４ 第２の合成石英ガラス基板（カバー用）
１０５ 貫通穴
１０６ 微小流路
１０７ 接合面
２００ マイクロ流路デバイス
２０２ 溝部
２０３ 第１の合成石英ガラス基板（流路形成用）
２０４ 第２の合成石英ガラス基板（流路形成用兼カバー用）
２０５ 第３の合成石英ガラス基板（カバー用）
２０６ 貫通穴
２０７ 微小流路
２０８ 接合面
２０９ 接合面
１０２ 溝部
１０３ 第１の合成石英ガラス基板（流路形成用）
１０４ 第２の合成石英ガラス基板（カバー用）
１０５ 貫通穴
１０６ 微小流路
１０７ 接合面
２００ マイクロ流路デバイス
２０２ 溝部
２０３ 第１の合成石英ガラス基板（流路形成用）
２０４ 第２の合成石英ガラス基板（流路形成用兼カバー用）
２０５ 第３の合成石英ガラス基板（カバー用）
２０６ 貫通穴
２０７ 微小流路
２０８ 接合面
２０９ 接合面
Claims (9)
- 合成石英ガラス基板の表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であるマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板。
- 前記合成石英ガラス基板の表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である請求項１記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板。
- ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法であって、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板として請求項１または２記載のマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板であって前記接合面を構成することになる表面が前記環状平均パワースペクトル密度を有するマイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板を準備する準備工程と、
準備した２枚以上の合成石英ガラス基板における、前記接合面を構成することになる表面の少なくとも一方に溝部を形成する溝部形成工程と、
溝部形成工程後の２枚以上の合成石英ガラス基板を、前記溝部が形成された面が接合面を構成するようにオプティカルコンタクトにより接合して積層体を作製する接合工程と
を含む合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法。 - さらに、前記接合工程後に、積層された合成石英ガラス基板を熱融着させる熱融着工程を含む請求項３記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法。
- 前記熱融着の温度が、１０００℃以上１６００℃未満である請求項４記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法。
- 前記準備工程における前記マイクロ流路デバイス用合成石英ガラス基板が、合成石英ガラスインゴットを所望の形状に成型、アニール処理を施して、スライスした後、ラッピング、必要に応じて外周を研磨して得た原料基板を、硬質ウレタン研磨布および酸化セリウム系研磨剤による粗研磨ならびにスェード系研磨布およびコロイダルシリカによる精密研磨を行って得られたものである請求項３～５のいずれか１項記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスの製造方法。
- ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、オプティカルコンタクトにより接合されている合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス。 - ２枚以上の合成石英ガラス基板がそれらの表面同士で接合された接合面を有する積層体を備えるとともに、前記接合面を構成する前記表面の少なくとも一方に溝部が形成されてなる合成石英ガラス製マイクロ流路デバイスであって、
前記接合面を構成する前記表面における６．０ｍｍ×６．０ｍｍの任意の領域を、白色干渉計で測定して得られる空間周波数０．４ｍｍ-1以上１００ｍｍ-1以下の環状平均パワースペクトル密度の最大値が、５．０×１０15ｎｍ4以下であり、
前記２枚以上の合成石英ガラス基板の表面同士が、熱融着により接合されている合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス。 - 前記接合面を構成する前記表面における１０μｍ×１０μｍの任意の領域を、原子間力顕微鏡で測定して得られる算術平均粗さ（Ｒａ）が、１．０ｎｍ以下である請求項７または８記載の合成石英ガラス製マイクロ流路デバイス。
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