JP7680294B2

JP7680294B2 - Automatic calibration method for resistivity meter

Info

Publication number: JP7680294B2
Application number: JP2021115078A
Authority: JP
Inventors: 和利村上; 薫本田; 隆文星野
Original assignee: Organo Corp
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 2021-07-12
Filing date: 2021-07-12
Publication date: 2025-05-20
Anticipated expiration: 2041-07-12
Also published as: JP2023011301A

Description

本発明は、純水製造装置あるいは超純水製造装置に内蔵される比抵抗計を自動的に校正するための方法に関する。 The present invention relates to a method for automatically calibrating a resistivity meter built into a pure water production system or an ultrapure water production system.

純水製造装置や超純水製造装置には、その生成する純水あるいは超純水の水質を計測するために、比抵抗計が設けられる。以下の説明において、純水というときは超純水を含み、純水製造装置というときは超純水製造装置を含むものとする。純水製造装置に設けられる比抵抗計は、対向して１対の電極が設けられているセル内を純水で満たしたときの電極間の電気抵抗に基づいて、その純水の比抵抗を計測するものである。一般に比抵抗計において、比抵抗は、１対の電極間の実測された電気抵抗値をセル定数で除算することによって算出される。セル定数は、電極の間隔を電極の面積で除算した値に相当するパラメータであって、セルの物理的形状やそのサイズ、電極の形状やサイズ、電極の間隔などに基づいて定まり、比抵抗計のセルごとに異なる。したがって、比抵抗計による正確な測定を行うためには事前にセル定数の校正を行う必要がある。 A resistivity meter is provided in a pure water production system or an ultrapure water production system to measure the quality of the pure water or ultrapure water produced. In the following description, the term "pure water" includes ultrapure water, and the term "pure water production system" includes the ultrapure water production system. The resistivity meter provided in the pure water production system measures the resistivity of the pure water based on the electrical resistance between the electrodes when a cell containing a pair of electrodes facing each other is filled with pure water. In general, in a resistivity meter, the resistivity is calculated by dividing the measured electrical resistance between a pair of electrodes by the cell constant. The cell constant is a parameter equivalent to the value obtained by dividing the electrode spacing by the electrode area, and is determined based on the physical shape and size of the cell, the shape and size of the electrodes, the electrode spacing, etc., and differs for each cell of the resistivity meter. Therefore, in order to perform accurate measurements using a resistivity meter, it is necessary to calibrate the cell constant in advance.

不純物を含まない水の理論的な比抵抗は２５℃において１８．２ＭΩ・ｃｍである。そこで純水製造装置において純水の経路に設けられる比抵抗計のセル定数の校正は、既に校正が行われている比較用の比抵抗計を用意し、校正対象の比抵抗計と比較用の比抵抗計とを直列に接続し、比抵抗が例えば１８．０ＭΩ・ｃｍ以上の純水をこれらの比抵抗計に流しながらオンラインで測定を行うことによって実行することができる。その場合、それぞれの比抵抗計での測定値を比較し、同じ値になるように校正対象の比抵抗計のセル定数を手作業で調整して設定することになる。 The theoretical resistivity of water that does not contain impurities is 18.2 MΩ·cm at 25°C. Therefore, the calibration of the cell constant of a resistivity meter installed in the path of pure water in a pure water production system can be performed by preparing a comparison resistivity meter that has already been calibrated, connecting the resistivity meter to be calibrated and the comparison resistivity meter in series, and performing online measurements while flowing pure water with a resistivity of, for example, 18.0 MΩ·cm or more through these resistivity meters. In this case, the measured values of each resistivity meter are compared, and the cell constant of the resistivity meter to be calibrated is manually adjusted and set so that it is the same value.

水の比抵抗は温度によっても変化し、水温が上昇すれば比抵抗は低下する。水質管理の観点からは、水温によらずに比抵抗値だけで管理を行える方が好都合であるから、比抵抗の測定とともに水温も測定し、測定された比抵抗値を水温に応じて２５℃での値に換算して表示できることが好ましい。このため比抵抗計は一般に水温測定のためにサーミスタなどの温度センサも備えており、温度センサも校正の対象となる。温度センサがサーミスタであれば、サーミスタの電気抵抗の実測値に温度定数を乗じたものが温度測定値となるから、温度定数の校正を行うことになる。 The resistivity of water also changes with temperature; as the water temperature rises, the resistivity decreases. From the perspective of water quality management, it is more convenient to be able to manage the water quality based on the resistivity alone, regardless of the water temperature, so it is preferable to measure the water temperature as well as the resistivity, and to convert the measured resistivity value into a value at 25°C according to the water temperature and display it. For this reason, resistivity meters generally also have a temperature sensor such as a thermistor to measure water temperature, and the temperature sensor is also subject to calibration. If the temperature sensor is a thermistor, the measured temperature value is the actual measured value of the thermistor's electrical resistance multiplied by the temperature constant, so the temperature constant must be calibrated.

特許文献１は、比抵抗の逆数である導電率の測定に関するものであるが、セルを含む電極プローブにセル定数識別用の抵抗を設け、導電率計の本体である変換器に電極プローブを接続したときに、変換器において識別用の抵抗の値に応じて識別信号を発生し、識別信号に応じて記憶部からセル定数を呼び出し、呼び出したセル定数を用いて導電率を算出することを開示している。 Patent Document 1 relates to the measurement of conductivity, which is the reciprocal of resistivity, and discloses that a resistor for identifying the cell constant is provided in an electrode probe including a cell, and when the electrode probe is connected to a converter, which is the main body of the conductivity meter, an identification signal is generated in the converter according to the value of the identification resistor, a cell constant is called up from a memory unit according to the identification signal, and the conductivity is calculated using the called cell constant.

実開昭６３－１９５２６９号公報Japanese Utility Model Application Publication No. 63-195269

校正対象の比抵抗計（すなわち純水製造装置において水質測定に用いられる比抵抗計）と比較用の比抵抗計とを直列に接続して純水を流し、両方の比抵抗計の測定値に基づいて校正対象の比抵抗計のセル定数を調整するときは、トライアル・アンド・エラーの繰り返しとなり、校正作業に時間を要する。純水製造装置に内蔵される水質測定用比抵抗計の校正は、一般に純正製造装置の出荷時に出荷検査の一項目として行われるものであって出荷検査に要する時間の短縮が望まれているから、比抵抗計の校正作業に要する時間の短縮も望まれている。また、手作業による校正作業では、校正作業を担当する作業者によってセル定数の設定にばらつきが生じたり、設定そのものにミスが生じる可能性がある。また、特許文献１に記載の技術は、電極プローブに設けられるセルのセル定数が既に分かっていることを前提とするものであるので、セル定数自体の決定には使用することができない。 When a resistivity meter to be calibrated (i.e., a resistivity meter used for water quality measurement in a pure water production system) and a comparative resistivity meter are connected in series, pure water is run through them, and the cell constant of the resistivity meter to be calibrated is adjusted based on the measurements of both resistivity meters, which requires repeated trial and error, and the calibration work takes time. The calibration of the resistivity meter for measuring water quality built into the pure water production system is generally performed as one item of the shipping inspection when the pure water production system is shipped, and since it is desirable to reduce the time required for the shipping inspection, it is also desirable to reduce the time required for the calibration work of the resistivity meter. In addition, manual calibration work may cause variations in the setting of the cell constant depending on the worker in charge of the calibration work, or there may be an error in the setting itself. In addition, the technology described in Patent Document 1 is based on the premise that the cell constant of the cell installed in the electrode probe is already known, and therefore cannot be used to determine the cell constant itself.

本発明の目的は、純水製造装置に内蔵される水質測定用の比抵抗計を校正する作業に要する時間を短縮でき、設定のミスやばらつきを低減できる自動校正方法を提供することにある。 The object of the present invention is to provide an automatic calibration method that can shorten the time required to calibrate a resistivity meter for measuring water quality that is built into a pure water production system, and can reduce setting errors and variability.

本発明の自動校正方法は、純水製造装置において製造された純水の水質を測定するために純水製造装置において純水が流れる配管に設けられる水質測定用比抵抗計を校正する自動校正方法であって、配管に、既に校正がなされている比較用比抵抗計を仮設で接続する接続工程と、接続工程ののち、純水製造装置の運転を開始する工程と、純水製造装置の運転を継続しながら、水質測定用比抵抗計での測定に基づく比抵抗値が比較用比抵抗計で測定された比抵抗値に一致するように、水質測定用比抵抗計のセル定数を自動的に設定する校正工程と、を有する。 The automatic calibration method of the present invention is an automatic calibration method for calibrating a resistivity meter for measuring water quality that is provided in a pipe through which pure water flows in a pure water production apparatus in order to measure the quality of the pure water produced in the pure water production apparatus, and includes a connection step of temporarily connecting a comparison resistivity meter that has already been calibrated to the pipe, a step of starting the operation of the pure water production apparatus after the connection step, and a calibration step of automatically setting the cell constant of the resistivity meter for measuring water quality while continuing the operation of the pure water production apparatus so that the resistivity value based on the measurement by the resistivity meter for measuring water quality matches the resistivity value measured by the comparison resistivity meter.

本発明によれば、純水製造装置に内蔵される水質測定用の比抵抗計を校正する作業に要する時間を短縮でき、設定のミスやばらつきを低減できる。 The present invention can shorten the time required to calibrate a resistivity meter for measuring water quality that is built into a pure water production system, and reduce setting errors and variability.

純水製造装置の構成の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of the configuration of a pure water producing apparatus. 図１に示す純水製造装置における比抵抗計の校正手順を示すフローチャートである。2 is a flowchart showing a procedure for calibrating a resistivity meter in the pure water producing system shown in FIG. 1 . セル定数を決定する手順を示すフローチャートである。1 is a flowchart showing a procedure for determining a cell constant. 純水製造装置の構成の別の例を示す図である。FIG. 13 is a diagram showing another example of the configuration of a pure water producing apparatus. 純水製造装置の構成の別の例を示す図である。FIG. 13 is a diagram showing another example of the configuration of a pure water producing apparatus.

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施の一形態の比抵抗計の自動校正方法が適用される純水製造装置の構成を示す図である。 Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows the configuration of a pure water production system to which an automatic calibration method for a resistivity meter according to an embodiment of the present invention is applied.

図示される純水製造装置１０は、水道水などを供給水として供給水から純水を製造するものであり、供給水をまず処理する活性炭装置（ＡＣ）１１と、逆浸透膜を備えて活性炭装置１１の出口水を処理する逆浸透膜装置（ＲＯ）１２を備えている。逆浸透膜装置１２から透過水はタンク２１に貯えられ、逆浸透膜装置１２からの濃縮水は外部に排出される。タンク２１の出口には、タンク２１に貯えられた水を給送するポンプ２２が設けられ、ポンプ２２の出口すなわち２次側には、流量センサ（ＦＩ）２３、紫外線酸化装置（ＵＶ）２４、非再生型イオン交換装置（カートリッジポリッシャー（ＣＰ））２５がこの順で設けられている。非再生型イオン交換装置２５の出口には、この純水製造装置１０で製造された純水をユースポイントに対して供給するための純水配管２７が設けられ、純水配管２７には、ユースポイントへの純水の供給を制御するために電磁弁２９が設けられている。純水配管２７において電磁弁２９よりも上流側となる位置には、純水配管２７を流れる純水の水質を測定するために水質測定用比抵抗計２８が設けられている。水質測定用比抵抗計２８は、純水の比抵抗を測定する比抵抗センサ（ＲＩ）と純水の水温を測定する温度センサ（ＴＩ）とを備えている。比抵抗センサは、純水が流れるセルに１対の電極を配置した構成となっており、電極間の電気抵抗を測定して抵抗値を出力する。その電気抵抗をセルに固有のセル定数Ｊで除算することによって純水の比抵抗を求めることができる。本発明に基づく自動校正方法は、水質測定用比抵抗計２８の比抵抗センサのセル定数Ｊを自動的に設定しようとするものである。温度センサは、例えばサーミスタなどの測温体によって構成されており、温度センサでの測定出力値に対してその測温体に固有の温度定数を適用することによって正確な水温を求めることができる。 The illustrated pure water production system 10 produces pure water from the supply water such as tap water, and includes an activated carbon device (AC) 11 that first treats the supply water, and a reverse osmosis membrane device (RO) 12 that is equipped with a reverse osmosis membrane and treats the outlet water of the activated carbon device 11. Permeated water from the reverse osmosis membrane device 12 is stored in a tank 21, and concentrated water from the reverse osmosis membrane device 12 is discharged to the outside. A pump 22 is provided at the outlet of the tank 21 to feed the water stored in the tank 21, and a flow sensor (FI) 23, an ultraviolet oxidation device (UV) 24, and a non-regenerative ion exchange device (cartridge polisher (CP)) 25 are provided in this order at the outlet of the pump 22, i.e., the secondary side. A pure water pipe 27 is provided at the outlet of the non-regenerative ion exchange device 25 to supply the pure water produced by the pure water production system 10 to a use point, and a solenoid valve 29 is provided in the pure water pipe 27 to control the supply of pure water to the use point. A resistivity meter 28 for measuring water quality is provided at a position upstream of the solenoid valve 29 in the pure water pipe 27 to measure the quality of the pure water flowing through the pure water pipe 27. The resistivity meter 28 for measuring water quality is provided with a resistivity sensor (RI) for measuring the resistivity of the pure water and a temperature sensor (TI) for measuring the temperature of the pure water. The resistivity sensor is configured with a pair of electrodes arranged in a cell through which the pure water flows, and measures the electrical resistance between the electrodes and outputs a resistance value. The resistivity of the pure water can be obtained by dividing the electrical resistance by a cell constant J specific to the cell. The automatic calibration method based on the present invention is intended to automatically set the cell constant J of the resistivity sensor of the resistivity meter 28 for measuring water quality. The temperature sensor is configured with a temperature sensor such as a thermistor, and an accurate water temperature can be obtained by applying a temperature constant specific to the temperature sensor to the measurement output value of the temperature sensor.

純水製造装置１０では、純水配管２７において水質測定用比抵抗計２８の接続位置と電磁弁２９との間の位置から分岐してタンク２１に接続する循環配管３０が設けられている。循環配管３０には電磁弁３１が設けられている。循環配管３０は、ユースポイントに供給されなかった純水をタンク２１に戻すために設けられており、これにより純水製造装置１０では、ユースポイントでの純水の需要の有無に係らずに純水を常時製造してそれを装置内で循環させることができる。純水が装置内で循環し、循環するたびに純水がさらに精製されて水質がさらに向上するので、この純水製造装置１０によれば、より水質に優れた純水あるいは超純水を需要に応じてユースポイントに供給することができる。 In the pure water production system 10, a circulation pipe 30 is provided that branches off from the pure water pipe 27 at a position between the connection position of the resistivity meter 28 for measuring water quality and the solenoid valve 29 and connects to the tank 21. A solenoid valve 31 is provided on the circulation pipe 30. The circulation pipe 30 is provided to return the pure water that has not been supplied to the use point to the tank 21, so that the pure water production system 10 can constantly produce pure water and circulate it within the system regardless of whether there is a demand for pure water at the use point. The pure water circulates within the system, and each time it circulates, the pure water is further purified and the water quality is further improved, so that the pure water production system 10 can supply pure water or ultrapure water of better water quality to the use point according to demand.

純水製造装置１０には、純水製造装置１０の全体を制御する制御装置５０と、制御装置５０に接続して利用者に対して表示を行い、利用者からの入力を受け付ける操作パネル５１とがさらに設けられている。制御装置５０は、例えばマイクロプロセッサ（ＭＰＵ）あるいはマイクロコンピュータなどのプロセッサによって構成され、特に電磁弁２９，３１の開閉を制御する。制御装置５０には流量センサ２３の検出出力と水質測定用比抵抗計２８の検出出力とが入力する。制御装置５０は、水質測定用比抵抗計のセル定数Ｊと温度定数とを記憶する機能を有し、水質測定用比抵抗計２８の抵抗検出値と温度検出値が入力する。制御装置５０は、抵抗検出値をセル定数Ｊで除算して比抵抗値を算出し、さらに算出された比抵抗値を水温が２５℃のときの値に変換して操作パネル５１に出力する機能を有する。比抵抗値を２５℃のときに値に変換するためには水温の測定値が必要であるが、制御装置５０は、水質測定用比抵抗計２８の温度検出値に対して温度定数を適用して、正確な水温を算出する。制御装置５０が算出した水温も操作パネル５１に対して出力可能である。 The pure water production system 10 is further provided with a control device 50 that controls the entire system, and an operation panel 51 that is connected to the control device 50 to display information to the user and accept input from the user. The control device 50 is composed of a processor such as a microprocessor (MPU) or a microcomputer, and in particular controls the opening and closing of the solenoid valves 29 and 31. The detection output of the flow sensor 23 and the detection output of the resistivity meter 28 for measuring water quality are input to the control device 50. The control device 50 has a function of storing the cell constant J and temperature constant of the resistivity meter for measuring water quality, and receives the detected resistance value and the detected temperature value of the resistivity meter 28 for measuring water quality. The control device 50 divides the detected resistance value by the cell constant J to calculate the resistivity value, and further has a function of converting the calculated resistivity value to a value when the water temperature is 25°C and outputting it to the operation panel 51. A measured value of the water temperature is required to convert the resistivity value to a value at 25°C, but the control device 50 calculates an accurate water temperature by applying a temperature constant to the temperature detection value of the resistivity meter 28 for measuring water quality. The water temperature calculated by the control device 50 can also be output to the operation panel 51.

純水製造装置１０は、ユースポイントへの純水の供給に関し、いくつかの動作モードを備えている。例えば、指定された量の純水をユースポイントに供給するときは、制御装置５０は、流量センサ２３で測定される流量の積算値がその指定された量となるまで、電磁弁３１を閉じ電磁弁２９を開ける制御を行なう。あるいは、入力があるときだけユースポイントに純水を供給するときは、入力があるときだけ電磁弁３１を開ける制御を行なう。 The pure water production system 10 has several operating modes for supplying pure water to a point of use. For example, when supplying a specified amount of pure water to a point of use, the control device 50 performs control to close the solenoid valve 31 and open the solenoid valve 29 until the integrated value of the flow rate measured by the flow rate sensor 23 reaches the specified amount. Alternatively, when supplying pure water to a point of use only when there is an input, the control device performs control to open the solenoid valve 31 only when there is an input.

次に、図１に示した純水製造装置１０における水質測定用比抵抗計２８のセル定数の自動校正について説明する。図２は自動校正の手順を示すフローチャートである。 Next, we will explain the automatic calibration of the cell constant of the resistivity meter 28 for measuring water quality in the pure water production system 10 shown in Figure 1. Figure 2 is a flowchart showing the procedure for automatic calibration.

まず、ステップ１０１において、純水製造装置１０において純水が流れる配管に対し、比較用比抵抗計６０を仮設で接続する。図１に示した例では、循環配管３０において電磁弁３１とタンク２１の間に比較用比抵抗計６０を取り付けている。純水製造装置１０においては、配管にはフレキシブルチューブなどの可撓性を有する配管部材が用いられることが多く、それらの配管部材はワンタッチ継手などにより相互に接続される。したがって、ワンタッチ継手を介した配管部材の接続関係を変更することにより、循環配管３０に対して比較用比抵抗計６０を仮設で接続することは容易である。図示した例では、純水が流れる経路において水質測定用比抵抗計２８の下流側の位置に比較用比抵抗計６０が接続されている。純水が流れる経路において水質測定用比抵抗計２８の上流側の位置に比較用比抵抗計６０を接続することも可能であるが、純水製造装置１０内でのコンタミネーションの発生を防ぐために、水質測定用比抵抗計２８の下流に比較用比抵抗計６０を配置することが好ましい。比較用比抵抗計６０は既に校正済みのものであり、水質測定用比抵抗計と同様に比抵抗センサ（ＲＩ）と温度センサ（ＴＩ）を備えている。比較用比抵抗計６０は、測定した比抵抗値と温度値（水温値）とを出力あるいは表示することが可能な構成となっている。比較用比抵抗計６０で出力あるいは表示される比抵抗値は、一般に、水温が２５℃のときの値に換算されたものである。 First, in step 101, the comparative resistivity meter 60 is temporarily connected to the piping through which the pure water flows in the pure water production system 10. In the example shown in FIG. 1, the comparative resistivity meter 60 is attached between the solenoid valve 31 and the tank 21 in the circulation piping 30. In the pure water production system 10, flexible piping members such as flexible tubes are often used for the piping, and these piping members are connected to each other by one-touch joints or the like. Therefore, it is easy to temporarily connect the comparative resistivity meter 60 to the circulation piping 30 by changing the connection relationship of the piping members via the one-touch joints. In the example shown in the figure, the comparative resistivity meter 60 is connected to a position downstream of the resistivity meter 28 for measuring water quality in the path through which the pure water flows. It is also possible to connect the comparative resistivity meter 60 to a position upstream of the resistivity meter 28 for measuring water quality in the path through which the pure water flows, but it is preferable to place the comparative resistivity meter 60 downstream of the resistivity meter 28 for measuring water quality in order to prevent contamination in the pure water production system 10. The comparative resistivity meter 60 has already been calibrated, and is equipped with a resistivity sensor (RI) and a temperature sensor (TI) like the resistivity meter for measuring water quality. The comparative resistivity meter 60 is configured to be able to output or display the measured resistivity value and temperature value (water temperature value). The resistivity value output or displayed by the comparative resistivity meter 60 is generally converted to a value when the water temperature is 25°C.

次に、電磁弁２９を閉じ、電磁弁３１を開けた状態で供給水を純水製造装置１０に供給し、この状態でステップ１０２において純水製造装置１０の運転を開始する。純水製造装置１０で製造された純水は循環配管３０を介してタンク２１に戻されるので、純水の循環精製が行われることとなり、時間の経過とともに純水製造装置１０内の純水の水質が向上し、やがて、比較用比抵抗計６０で表示される比抵抗が、１８．２ＭΩ・ｃｍ（すなわち規定値）に到達する。ステップ１０３に示すように、比較用比抵抗計６０で測定される比抵抗値が規定値（２５℃換算で１８．２ＭΩ・ｃｍ）に達するまで処理を待ち合わせる。 Next, the solenoid valve 29 is closed, and the solenoid valve 31 is opened to supply the feed water to the pure water production system 10, and in this state, operation of the pure water production system 10 is started in step 102. The pure water produced by the pure water production system 10 is returned to the tank 21 via the circulation piping 30, so that the pure water is circulated and purified, and the quality of the pure water in the pure water production system 10 improves over time, and the resistivity displayed by the comparative resistivity meter 60 eventually reaches 18.2 MΩ·cm (i.e., the specified value). As shown in step 103, processing is suspended until the resistivity value measured by the comparative resistivity meter 60 reaches the specified value (18.2 MΩ·cm converted at 25°C).

比較用比抵抗計６０で測定される比抵抗値が規定値に達したら、次に、ステップ１０４において、比較用比抵抗計６０での温度測定値に基づいて、水質測定用比抵抗計２８の温度センサの温度定数を校正する。温度定数の校正は、水質測定用比抵抗計２８の温度センサでの温度測定値が比較用比抵抗計６０での温度測定値と一致するように、手動または自動で温度定数を変化させることによって行われる。手動で温度定数の校正を行うときは、水質測定用比抵抗計２８での温度測定値を操作パネル５１に表示させ、操作パネル５１に表示される温度測定値が水質測定用比抵抗計２８での温度測定値と一致するまで、操作パネル５１を介して温度定数を増減するコマンドを制御装置５０に入力する。自動で温度定数を校正するときは、温度定数を増減させるこの処理を制御装置５０自体が実行する。校正された温度定数は、制御装置５０内のメモリ（不図示）に記憶され、それ以降の水温測定に使用される。 When the resistivity value measured by the comparative resistivity meter 60 reaches the specified value, the temperature constant of the temperature sensor of the water quality measuring resistivity meter 28 is calibrated in step 104 based on the temperature measurement value of the comparative resistivity meter 60. The temperature constant is calibrated by manually or automatically changing the temperature constant so that the temperature measurement value of the temperature sensor of the water quality measuring resistivity meter 28 matches the temperature measurement value of the comparative resistivity meter 60. When manually calibrating the temperature constant, the temperature measurement value of the water quality measuring resistivity meter 28 is displayed on the operation panel 51, and a command to increase or decrease the temperature constant is input to the control device 50 via the operation panel 51 until the temperature measurement value displayed on the operation panel 51 matches the temperature measurement value of the water quality measuring resistivity meter 28. When automatically calibrating the temperature constant, the control device 50 itself executes this process of increasing or decreasing the temperature constant. The calibrated temperature constant is stored in a memory (not shown) in the control device 50 and is used for subsequent water temperature measurements.

温度定数の校正が済んだら、制御装置５０における自動校正プロセスを開始する。自動校正プロセスは、制御装置５０内のプロセッサがプログラムを実行することによって実行される。自動校正プロセスが開始すると、ステップ１０５において制御装置５０は、セル定数Ｊの値に初期値を代入する。初期値として、例えば、水質測定用比抵抗計２８の機種ごとにあらかじめ定められている値を使用することができる。過去にセル定数の校正を行ったことがあるときはその校正で求めたセル定数を初期値として使用してもよい。その後、ステップ１０６において、制御装置５０は、水質測定用比抵抗計２８により比抵抗を測定する。比抵抗値は、水質測定用比抵抗計２８から入力する抵抗検出値をセル定数Ｊで除算し、さらに水温による補償を行うことによって算出される。この時点で純水製造装置１０は循環精製によって純水の製造を継続しており、純水の比抵抗は水温２５℃の値に換算して上述した規定値（１８．２ＭΩ・ｃｍ）となっているはずである。そこで制御装置５０は、ステップ１０７において、水質測定用比抵抗計２８での測定に基づいて上述のように算出される比抵抗値が規定値と一致するかどうか、すなわち正しく比抵抗を測定できているかどうかを判定する。正しく比抵抗を測定できているときは、処理はステップ１０９に進み、正しく測定できていないときは、ステップ１０８において制御装置５０は、正しく測定できるようにセル定数Ｊを変更し、その後、ステップ１０６の比抵抗の測定からの処理を繰り返す。結局、水質測定用比抵抗計２８での測定に基づく比抵抗値が規定値と一致するようになるまで、セル定数の調整が繰り返し行われることになる。 After the temperature constant has been calibrated, the automatic calibration process in the control device 50 is started. The automatic calibration process is executed by the processor in the control device 50 executing a program. When the automatic calibration process starts, in step 105, the control device 50 assigns an initial value to the value of the cell constant J. For example, a value that is predetermined for each model of the resistivity meter 28 for measuring water quality can be used as the initial value. If the cell constant has been calibrated in the past, the cell constant obtained by that calibration may be used as the initial value. Then, in step 106, the control device 50 measures the resistivity using the resistivity meter 28 for measuring water quality. The resistivity value is calculated by dividing the resistance detection value input from the resistivity meter 28 for measuring water quality by the cell constant J and further compensating for the water temperature. At this point, the pure water production device 10 continues to produce pure water by circulating purification, and the resistivity of the pure water should be the above-mentioned specified value (18.2 MΩ·cm) converted to a value at a water temperature of 25°C. Therefore, in step 107, the control device 50 determines whether the resistivity value calculated as described above based on the measurement by the resistivity meter 28 for measuring water quality matches the specified value, i.e., whether the resistivity has been measured correctly. If the resistivity has been measured correctly, the process proceeds to step 109. If the resistivity has not been measured correctly, in step 108 the control device 50 changes the cell constant J so that the measurement can be performed correctly, and then repeats the process from the measurement of the resistivity in step 106. Ultimately, the adjustment of the cell constant is repeated until the resistivity value based on the measurement by the resistivity meter 28 for measuring water quality matches the specified value.

ステップ１０９において制御装置５０は、ステップ１０６からステップ１０８までの処理を繰り返すことによって校正されたセル定数を制御装置５０のメモリ（不図示）に記憶するとともに、利用者に確認を促すために操作パネル５１に表示する。これにより、自動校正のプロセスを終了する。これ以降、水質測定用比抵抗計２８によって純水の水質を測定するときは、ステップ１１０に示すように、上述のようにして校正されて記憶されたセル定数を用いて比抵抗値を算出すればよい。セル定数の校正が済めば比較用比抵抗計６０は不要となるので、ステップ１１１において純水製造装置１０での純水製造を停止してポンプ２２も停止し、ステップ１１２において比較用比抵抗計６０を取り外す。 In step 109, the control device 50 stores the cell constant calibrated by repeating the processes from step 106 to step 108 in the memory (not shown) of the control device 50 and displays it on the operation panel 51 to prompt the user to confirm. This ends the automatic calibration process. After this, when the quality of pure water is measured using the water quality measurement resistivity meter 28, the resistivity value can be calculated using the cell constant calibrated and stored as described above, as shown in step 110. Once the cell constant has been calibrated, the comparison resistivity meter 60 is no longer necessary, so in step 111, pure water production in the pure water production system 10 is stopped and the pump 22 is also stopped, and in step 112, the comparison resistivity meter 60 is removed.

図３は、ステップ１０８での処理の一例を示すフローチャートであり、説明を分かりやすくするため。図２のステップ１０６からステップ１０９までの部分も示している。ステップ１０７において比抵抗を正しく測定できていない場合には、水質測定用比抵抗計２８の抵抗検出値と水温とから算出される比抵抗値（算出値とする）が、上述した規定値（図３では「目標値」と記載する）よりも大きい場合と小さい場合とがある。そこで、ステップ１０８Ａでは、算出値が目標値よりも小さいかどうかを判定する。校正の目標は算出値と目標値とが一致することである。ここで一致とは、測定精度などを考えてＭΩ・ｃｍ単位で表したときに例えば小数第１位までの数値として比抵抗の値が一致することである。算出値＜目標値であるときは、ステップ１０８Ｂにおいてセル定数をΔだけ小さくしてステップ１０６に戻り、算出値＜目標値ではないときは、ステップ１０８Ｂにおいてセル定数をΔだけ大きくしてステップ１０６に戻る。なお、算出値と目標値が一致する場合は、正しく比抵抗を測定できているとステップ１０７において既に判定されている場合であるから、セル定数の変更は起こらない。セル定数の変更の刻み幅であるΔは、あらかじめ定められた数値であって、例えば０．０１ｍ^－１である。 FIG. 3 is a flow chart showing an example of the process in step 108, for the sake of clarity. Steps 106 to 109 in FIG. 2 are also shown. If the resistivity is not measured correctly in step 107, the resistivity value (calculated value) calculated from the resistance detection value of the resistivity meter 28 for measuring water quality and the water temperature may be larger or smaller than the above-mentioned specified value (described as "target value" in FIG. 3). Therefore, in step 108A, it is determined whether the calculated value is smaller than the target value. The goal of the calibration is that the calculated value and the target value match. Here, "match" means that the resistivity values match as a number up to the first decimal place when expressed in MΩ·cm units, taking into account measurement accuracy, etc. If the calculated value is smaller than the target value, the cell constant is decreased by Δ in step 108B and the process returns to step 106. If the calculated value is not smaller than the target value, the cell constant is increased by Δ in step 108B and the process returns to step 106. If the calculated value and the target value match, the resistivity has already been determined to be correctly measured in step 107, and therefore no change in the cell constant occurs. The step size Δ for changing the cell constant is a predetermined value, for example, 0.01 m ^-1 .

以上説明した本実施形態の自動校正方法によれば、純水製造装置１０に内蔵される水質測定用比抵抗計２８のセル定数の校正作業を自動化でき、校正に要する時間を短縮できるとともに、設定のミスやばらつきを低減できる。例えば、人手でセル定数を校正する作業には例えば３～４分間程度の時間を要するのに対し、本実施形態の方法によれば、１０秒程度でセル定数の校正を終らせることができる。 The above-described automatic calibration method of the present embodiment can automate the calibration of the cell constant of the resistivity meter 28 for measuring water quality built into the pure water production system 10, shortening the time required for calibration and reducing setting errors and variations. For example, while manual calibration of the cell constant takes about 3 to 4 minutes, the method of the present embodiment can complete the calibration of the cell constant in about 10 seconds.

比較用比抵抗計６０として、制御装置５０が受け入れ可能なデータフォーマットで検出結果を信号として出力するものを用いることもできる。図４は、そのような比較用比抵抗計６０を取り付けることができる純水製造装置１０を示している。図４に示す純水製造装置１０では、比較用比抵抗計６０を循環配管３０に仮設で接続したときに、比較用比抵抗計６０と制御装置５０とを信号線６１で接続することができる。制御装置５０は信号線６１が接続可能な入力ポートを備えている。信号線６１で接続することにより、比較用比抵抗計６０で測定された比抵抗値と水温とが信号線６１を介して制御装置５０に入力する。図４に示した純水製造装置１０での水質測定用比抵抗計２８の校正は、図２に示したプロセスよりもさらに自動化された形態で行うことができる。 The comparative resistivity meter 60 may be one that outputs the detection result as a signal in a data format acceptable to the control device 50. FIG. 4 shows a pure water production system 10 to which such a comparative resistivity meter 60 can be attached. In the pure water production system 10 shown in FIG. 4, when the comparative resistivity meter 60 is temporarily connected to the circulation piping 30, the comparative resistivity meter 60 and the control device 50 can be connected by a signal line 61. The control device 50 has an input port to which the signal line 61 can be connected. By connecting by the signal line 61, the resistivity value and water temperature measured by the comparative resistivity meter 60 are input to the control device 50 via the signal line 61. The calibration of the water quality measurement resistivity meter 28 in the pure water production system 10 shown in FIG. 4 can be performed in a more automated form than the process shown in FIG. 2.

図４に示した純水製造装置１０の水質測定用比抵抗計２８の校正を行うときは、上述の場合と同様に比較用比抵抗計６０を循環配管３０に接続し、さらに、信号線６１を制御装置５０に接続する。そして純水製造装置１０の運転を開始し、制御装置５０を自動校正モードに設定する。自動校正モードに設定すると制御装置５０内のプロセッサが実行するプログラムにより、制御装置５０は、比較用比抵抗計６０から温度の測定値を読み込んで上述と同様に温度定数の自動校正を行い、続いて、比較用比抵抗計６０から比抵抗の測定値が読み込み、読み込んだ測定値を目標値として図３で示したものと同様の処理を行ってセル定数の自動校正を行い、その後、校正された温度定数とセル定数とをメモリ（不図示）に記憶し、校正されたセル定数を操作パネル５１に出力する。比較用比抵抗計６０での比抵抗の測定値が制御装置５０に常時入力するので、図４に示す純水製造装置１０の場合は、純水製造装置１０内を循環する純水の比抵抗が２５℃換算で１８．２ＭΩ・ｃｍに到達する前の段階においてもセル定数の校正を完了させることができる。 When calibrating the water quality measuring resistivity meter 28 of the pure water production system 10 shown in FIG. 4, the comparative resistivity meter 60 is connected to the circulation pipe 30 as in the above case, and the signal line 61 is connected to the control device 50. Then, the operation of the pure water production system 10 is started, and the control device 50 is set to the automatic calibration mode. When the automatic calibration mode is set, the control device 50 reads the temperature measurement value from the comparative resistivity meter 60 and automatically calibrates the temperature constant as described above, according to a program executed by the processor in the control device 50, and then reads the resistivity measurement value from the comparative resistivity meter 60, and performs the same process as shown in FIG. 3 with the read measurement value as the target value to automatically calibrate the cell constant, and then stores the calibrated temperature constant and cell constant in a memory (not shown), and outputs the calibrated cell constant to the operation panel 51. The resistivity measurement value from the comparative resistivity meter 60 is constantly input to the control device 50, so in the case of the pure water production system 10 shown in FIG. 4, the calibration of the cell constant can be completed even before the resistivity of the pure water circulating within the pure water production system 10 reaches 18.2 MΩ cm at 25°C.

図５は本発明の自動校正方法が適用される別の純水製造装置の例を示している。実験室などで純水を例えばビーカーやフラスコ、試験管などに採水するときは、純水製造装置に接続する採水ディスペンサーを使用する。採水ディスペンサーから吐出される純水の水質を高めるために、特開２０２０－００６２９５号公報には、循環精製のために純水が循環する配管を純水製造装置から採水ディスペンサーにまで延長することを開示している。図５は、循環精製のための配管を採水ディスペンサーまで延長した例を示している。図５に示す純水製造装置１０は、図４に示す純水製造装置１０において、活性炭装置や逆浸透膜装置を設けずにタンク２１に一次純水が供給されるようにするとともに、非再生型イオン交換装置２５の出口に接続する限外ろ過膜装置（ＵＦ）２６と、採水ディスペンサー７０との間で純水を循環させるための循環出口３２及び循環入口３３とをさらに設けたものである。純水配管２７は限外ろ過膜装置２６と循環出口３２との間に設けられている。純水配管２７には電磁弁は設けられていない。循環配管３０は、給水配管２７から分岐するのではなく、循環入口３３とタンク２１の間に設けられている。採水ディスペンサー７０が純水製造装置１０に接続していないときであっても純水製造装置１０における循環精製による純水の製造を可能とするために、純水配管２７と循環配管３０とを接続するバイパス配管３４が設けられ、バイパス配管３４にはバイパス弁３５が設けられている。バイパス配管３４が循環配管３０に接続する位置は、電磁弁３１とタンク２１の間の位置である。水質測定用比抵抗計２８は、純水配管２７において、バイパス配管３３が分岐する位置と循環出口３２との間の位置に設けられている。 Figure 5 shows an example of another pure water production apparatus to which the automatic calibration method of the present invention is applied. When pure water is collected in a laboratory, for example, in a beaker, flask, or test tube, a water collection dispenser connected to the pure water production apparatus is used. In order to improve the quality of the pure water discharged from the water collection dispenser, JP 2020-006295 A discloses extending the piping through which the pure water circulates from the pure water production apparatus to the water collection dispenser for circulating purification from the pure water production apparatus to the water collection dispenser. Figure 5 shows an example in which the piping for circulating purification is extended to the water collection dispenser. The pure water production apparatus 10 shown in Figure 5 is the pure water production apparatus 10 shown in Figure 4, in which primary pure water is supplied to the tank 21 without providing an activated carbon device or a reverse osmosis membrane device, and further includes an ultrafiltration membrane device (UF) 26 connected to the outlet of the non-regenerative ion exchange device 25 and a circulation outlet 32 and a circulation inlet 33 for circulating pure water between the water collection dispenser 70 and the pure water collection dispenser 70. The pure water pipe 27 is provided between the ultrafiltration membrane device 26 and the circulation outlet 32. The pure water pipe 27 is not provided with an electromagnetic valve. The circulation pipe 30 is provided between the circulation inlet 33 and the tank 21, rather than branching off from the water supply pipe 27. In order to enable the production of pure water by circulation purification in the pure water production system 10 even when the water sampling dispenser 70 is not connected to the pure water production system 10, a bypass pipe 34 is provided connecting the pure water pipe 27 and the circulation pipe 30, and a bypass valve 35 is provided in the bypass pipe 34. The position where the bypass pipe 34 connects to the circulation pipe 30 is between the electromagnetic valve 31 and the tank 21. The resistivity meter 28 for measuring water quality is provided in the pure water pipe 27 between the position where the bypass pipe 33 branches off and the circulation outlet 32.

純水製造装置１０と採水ディスペンサー７０の間は、循環出口３２に接続して純水製造装置１０から採水ディスペンサー７０に向けて純水が流れる配管７１と、循環入口３３に接続して採水ディスペンサー７０から純水製造装置１０に向けて純水が流れる配管７２とによって接続されている。配管７１，７２として例えばフレキシブルチューブが用いられる。採水ディスペンサー７０には、配管７３，７４と電磁弁７５とノズル７６とスイッチ７７とが設けられている。配管７３の一端は配管７１に接続し、配管７４の一端は配管７２に接続する。配管７３の他端と配管７４の他端とは相互に接続し、この接続点とノズル７６とを接続する配管に電磁弁７５が設けられている。したがって、配管７１，７２を介して純水が採水ディスペンサー７０に循環しているときに電磁弁７５を開ければ、循環している純水の少なくとも一部がノズル７６から吐出することになる。ノズル７６から吐出する純水を例えば試験管やビーカーなどに注ぐことができる。 The pure water production apparatus 10 and the water sampling dispenser 70 are connected by a pipe 71 that connects to the circulation outlet 32 and through which pure water flows from the pure water production apparatus 10 to the water sampling dispenser 70, and a pipe 72 that connects to the circulation inlet 33 and through which pure water flows from the water sampling dispenser 70 to the pure water production apparatus 10. Flexible tubes, for example, are used as the pipes 71 and 72. The water sampling dispenser 70 is provided with pipes 73 and 74, an electromagnetic valve 75, a nozzle 76, and a switch 77. One end of the pipe 73 is connected to the pipe 71, and one end of the pipe 74 is connected to the pipe 72. The other end of the pipe 73 and the other end of the pipe 74 are connected to each other, and an electromagnetic valve 75 is provided on the pipe connecting this connection point and the nozzle 76. Therefore, if the electromagnetic valve 75 is opened when pure water is circulating to the water sampling dispenser 70 through the pipes 71 and 72, at least a portion of the circulating pure water will be discharged from the nozzle 76. The pure water ejected from the nozzle 76 can be poured into, for example, a test tube or a beaker.

スイッチ７７は制御装置５０に電気的に接続しており、利用者がスイッチ７７を操作することによって入力された指令は制御装置５０に伝達される。電磁弁７５は制御装置５０によって制御される。その結果、利用者がスイッチ７７を操作している電磁弁７５を開く制御を制御装置５０が実行すれば、スイッチ７７を操作しているときだけノズル７６から純水が吐出する。あるいは、利用者による１回のスイッチ操作があったときに、制御装置５０は、流量センサ２３での検出結果に基づいて、あらかじめ規定された体積の純水がノズル７６から吐出するような制御を行なうこともできる。 The switch 77 is electrically connected to the control device 50, and a command input by the user operating the switch 77 is transmitted to the control device 50. The solenoid valve 75 is controlled by the control device 50. As a result, if the control device 50 executes control to open the solenoid valve 75 for which the user is operating the switch 77, pure water is discharged from the nozzle 76 only while the switch 77 is being operated. Alternatively, when the user operates the switch once, the control device 50 can perform control so that a predetermined volume of pure water is discharged from the nozzle 76 based on the detection result of the flow rate sensor 23.

図５に示す純水製造装置１０の水質測定用比抵抗計２８の校正を行うときは、純水製造装置１０から採水ディスペンサー７０に向けて純水が流れる配管７１に対して比較用比抵抗計６０を接続すればよい。比較用比抵抗計６０のこの接続位置では循環精製のために純水が循環して流れているので、上述した例と同様の手順により、水質測定用比抵抗計２８の校正を行うことができる。 When calibrating the resistivity meter 28 for measuring water quality of the pure water production system 10 shown in FIG. 5, the comparison resistivity meter 60 is connected to the pipe 71 through which pure water flows from the pure water production system 10 toward the water sampling dispenser 70. At this connection position of the comparison resistivity meter 60, pure water is circulating and flowing for circulating purification, so the resistivity meter 28 for measuring water quality can be calibrated using the same procedure as in the above example.

以上、本発明の実施の形態を説明した。純水製造装置１０に設けられる水質測定用比抵抗計２８の校正は、純水製造装置１０の工場出荷時に行なわれるほか、出荷後も、例えば１年に１回程度の頻度で行われることが多い。管理する純水製造装置１０の台数が多く、それに伴って水質測定用比抵抗計２８の台数も多い場合には、各水質測定用比抵抗計２８の校正記録を管理することには労力を要する。そこで、クラウド側に設けられたサーバに対して各純水製造装置１０の制御措置５０をネットワークを介して接続し、本発明に基づく方法で自動校正された各水質測定用比抵抗計２８のセル定数をサーバへ送信し、クラウド側でセル定数を記録することにより、多数の純水製造装置１０についての定期的な校正の記録をクラウド上で一括管理することが可能となる。 The above describes an embodiment of the present invention. The calibration of the resistivity meter 28 for measuring water quality provided in the pure water production system 10 is performed when the pure water production system 10 is shipped from the factory, and is often performed after shipment, for example, once a year. When there are many pure water production systems 10 to be managed and therefore many resistivity meters 28 for measuring water quality, it is laborious to manage the calibration records of each resistivity meter 28 for measuring water quality. Therefore, by connecting the control unit 50 of each pure water production system 10 to a server provided on the cloud side via a network, transmitting the cell constant of each resistivity meter 28 for measuring water quality automatically calibrated by the method based on the present invention to the server, and recording the cell constant on the cloud side, it becomes possible to collectively manage the periodic calibration records of many pure water production systems 10 on the cloud.

２１タンク
２４紫外線酸化装置
２５非再生式イオン交換装置
２６限外ろ過膜装置
２７純水配管
３０循環配管
２８水質測定用比抵抗計
５０制御装置
５１操作パネル
６０比較用比抵抗計
７０採水ディスペンサー
７６ノズル 21 tank 24 ultraviolet oxidation device 25 non-regenerative ion exchange device 26 ultrafiltration membrane device 27 pure water piping 30 circulation piping 28 resistivity meter for measuring water quality 50 control device 51 operation panel 60 comparative resistivity meter 70 water sampling dispenser 76 nozzle

Claims

1. An automatic calibration method for calibrating a resistivity meter for measuring water quality, which is provided in a pipe through which pure water flows in a pure water production apparatus in order to measure the quality of the pure water produced in the pure water production apparatus, comprising:
a connecting step of temporarily connecting a comparison resistivity meter that has already been calibrated to the piping;
a step of starting operation of the pure water producing apparatus after the connecting step;
a calibration step of automatically setting a cell constant of the resistivity meter for measuring water quality while continuing the operation of the pure water production apparatus so that the resistivity value based on the measurement by the resistivity meter for measuring water quality coincides with the resistivity value measured by the comparative resistivity meter;
having
an automatic calibration method in which, in the calibration step, after the resistivity value measured by the comparison resistivity meter becomes a specified value by continuing operation of the pure water production apparatus, the cell constant is automatically set so that the resistivity value based on the measurement by the water quality measurement resistivity meter becomes the specified value .

1. An automatic calibration method for calibrating a resistivity meter for measuring water quality, which is provided in a pipe through which pure water flows in a pure water production apparatus in order to measure the quality of the pure water produced in the pure water production apparatus, comprising:
a connecting step of temporarily connecting a comparison resistivity meter that has already been calibrated to the piping;
a step of starting operation of the pure water producing apparatus after the connecting step;
a calibration step of automatically setting a cell constant of the resistivity meter for measuring water quality while continuing the operation of the pure water production apparatus so that the resistivity value based on the measurement by the resistivity meter for measuring water quality coincides with the resistivity value measured by the comparative resistivity meter;
Has
The automatic calibration method includes connecting the comparison resistivity meter downstream of the installation position of the water quality measurement resistivity meter in a pipe through which the pure water flows.

The resistivity meter for measuring water quality and the resistivity meter for comparison each have a temperature measurement function,
3. The automatic calibration method according to claim 1, wherein in the calibration step, a temperature constant in a temperature measurement function of the resistivity meter for measuring water quality is corrected so that a water temperature value based on measurement by the resistivity meter for measuring water quality coincides with a water temperature value measured by the comparative resistivity meter, and then the cell constant is automatically set.

4. The automatic calibration method according to claim 3 , further comprising automatically correcting the temperature constant.

the pure water production apparatus has a processor that receives a resistance detection value of the water quality measuring resistivity meter and calculates the resistivity of the pure water based on the resistance detection value and the cell constant;
5. The automatic calibration method according to claim 1, wherein in the calibration step, the processor sets the cell constant so that a resistivity value calculated from the resistance detection value and the cell constant matches a resistivity value measured by the comparison resistivity meter, and stores the set cell constant.

The resistivity meter for measuring water quality and the resistivity meter for comparison each have a temperature measurement function,
the pure water production apparatus has a processor which receives the resistance detection value and the temperature detection value of the resistivity meter for measuring water quality and calculates the resistivity of the pure water based on the resistance detection value, the temperature detection value, the cell constant, and a temperature constant of a temperature measurement function of the resistivity meter for measuring water quality;
In the calibration step, the processor corrects the temperature constant so that the water temperature calculated from the temperature detection value of the water quality measurement resistivity meter coincides with the water temperature measured by the comparison resistivity meter, then sets the cell constant so that the resistivity value calculated from the resistance detection value and the cell constant coincides with the resistivity value measured by the comparison resistivity meter, and stores the corrected temperature constant and the set cell constant.
The automatic calibration method according to claim 2 .