JP7680861B2 - Multi-component alloy powder and compact - Google Patents
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Description
本発明は、混合のエントロピーΔＳｍｉｘが大きい多元系合金からなる、粉末及び成形体に関する。 The present invention relates to powders and compacts made of multi-component alloys with a large entropy of mixing ΔSmix.
混合のエントロピーΔＳｍｉｘが高い多元系合金が、着目されている。このような合金として、ミディアムエントロピー合金及びハイエントロピー合金が、知られている。ミディアムエントロピー合金のエントロピーΔＳｍｉｘは、気体定数Ｒの１．０倍以上である。ハイエントロピー合金のエントロピーΔＳｍｉｘは、気体定数Ｒの１．５倍以上である。これらの多元系合金は、特徴的な力学特性を示す。 Multi-element alloys with a high entropy of mixing ΔSmix are attracting attention. Medium entropy alloys and high entropy alloys are known as such alloys. The entropy ΔSmix of a medium entropy alloy is 1.0 times or more the gas constant R. The entropy ΔSmix of a high entropy alloy is 1.5 times or more the gas constant R. These multi-element alloys exhibit characteristic mechanical properties.
特表２０１９－５３２１６９公報には、主要元素としてＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉを含む多元系合金が開示されている。この合金には、Ｃ又はＮが添加されている。この合金は、極低温での特性に優れている。 JP2019-532169A discloses a multi-element alloy containing Co, Cr, Fe, and Ni as the main elements. This alloy also contains C or N. This alloy has excellent properties at cryogenic temperatures.
特開２０１９－１６３５３５公報には、主要元素としてＣｒ、Ｆｅ及びＶを含む多元系合金が開示されている。この合金には、Ｃが添加されている。この合金は、耐食性に優れる。 JP 2019-163535 A discloses a multi-component alloy containing Cr, Fe, and V as major elements. C is also added to this alloy. This alloy has excellent corrosion resistance.
Ｈｕａｎｇ Ｔ Ｄ，ｅｔ ａｌ．：Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｃｈｉｎａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｖｏｌ６１（２０１８），１１７－１２３には、主要元素としてＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉを含む多元系合金が開示されている。この合金には、Ｃが添加されうる。この合金は、耐摩耗性に優れる。 Huang T D, et al.: Science China Technological Sciences, Vol. 61 (2018), 117-123 discloses a multi-element alloy containing Co, Cr, Fe, and Ni as major elements. C can be added to this alloy. This alloy has excellent wear resistance.
特表２０１９－５３２１６９公報に開示された合金は、多量のＦｅを含有する。この合金のエントロピーΔＳｍｉｘは、高くない。この合金の硬度は、不十分である。 The alloy disclosed in JP2019-532169A contains a large amount of Fe. The entropy ΔSmix of this alloy is not high. The hardness of this alloy is insufficient.
特開２０１９－１６３５３５公報に開示された合金は、多量のＶを含有する。この合金では、Ｖが脆性相を析出させる。この合金の伸びは、不十分である。 The alloy disclosed in JP 2019-163535 A contains a large amount of V. In this alloy, V causes the precipitation of a brittle phase. The elongation of this alloy is insufficient.
前述のＳｃｉｅｎｃｅ Ｃｈｉｎａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓに開示された、Ｃを含まない合金は、単相固溶体を含む。この合金は、高温での軟化抵抗は不十分である。 The C-free alloy disclosed in the aforementioned Science China Technical Sciences contains a single-phase solid solution. This alloy has insufficient softening resistance at high temperatures.
前述のＳｃｉｅｎｃｅ Ｃｈｉｎａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓに開示された、Ｃを含む合金は、網状の炭化物を含む。この合金の伸びは、不十分である。 The alloy containing C disclosed in the aforementioned Science China Technical Sciences contains network carbides. The elongation of this alloy is insufficient.
本発明の目的は、混合のエントロピーΔＳｍｉｘが高い合金からなり、かつ、硬さ、軟化抵抗、強度及び延伸性のバランスに優れた粉末冶金成形体の提供にある。 The object of the present invention is to provide a powder metallurgy compact made of an alloy with a high entropy of mixing ΔSmix and with an excellent balance of hardness, softening resistance, strength, and elongation.
本発明に係る粉末の材質は、多元系合金である。この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃ：０．４７原子％以上８．７４原子％以下
及び
不可避的不純物
を含有する。この多元系合金のエントロピーΔＳｍｉｘは、１．３０Ｒ以上である。この粉末の金属組織は、マトリックスとこのマトリックスに分散する多数の炭化物とを含む。これらの炭化物の円相当径の最大値（ＭＤ１）は、５μｍ以下である。このマトリックスにおけるＦｅの含有率（Ｐｉ）は、１３質量％以上２８質量％以下である。
The powder material according to the present invention is a multi-element alloy.
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
C: 0.47 atomic % or more and 8.74 atomic % or less, and unavoidable impurities are contained. The entropy ΔSmix of this multi-element alloy is 1.30R or more. The metal structure of this powder includes a matrix and a large number of carbides dispersed in this matrix. The maximum circle equivalent diameter (MD1) of these carbides is 5 μm or less. The content (Pi) of Fe in this matrix is 13 mass % or more and 28 mass % or less.
他の観点によれば、本発明に係る粉末冶金成形体の材質は、多元系合金である。この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃ：０．４７原子％以上８．７４原子％以下
及び
不可避的不純物
を含有する。この多元系合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘは、１．３０Ｒ以上である。この成形体の金属組織は、マトリックスとこのマトリックスに分散する多数の炭化物とを含む。これらの炭化物の円相当径の最大値（ＭＤ２）は、１５μｍ以下である。このマトリックスにおけるＦｅの含有率（Ｐｉ）は、１３質量％以上２８質量％以下である。
In another aspect, the powder metallurgy compact according to the present invention is made of a multi-component alloy.
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
C: 0.47 atomic % or more and 8.74 atomic % or less, and unavoidable impurities are contained. The entropy of mixing ΔSmix of this multi-element alloy is 1.30R or more. The metal structure of this compact includes a matrix and a large number of carbides dispersed in this matrix. The maximum circle equivalent diameter (MD2) of these carbides is 15 μm or less. The content (Pi) of Fe in this matrix is 13 mass % or more and 28 mass % or less.
多元系合金が、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素を含有してもよい。好ましくは、これらの元素の合計含有率は、２０原子％以下である。 The multi-component alloy may contain one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn. Preferably, the total content of these elements is 20 atomic % or less.
多元系合金が、Ｓｉを含有してもよい。好ましくは、Ｓｉの合計含有率は、２０原子％以下である。 The multi-element alloy may contain Si. Preferably, the total Si content is 20 atomic % or less.
本発明に係る成形体では、合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘが大きい。しかもこの成形体は、硬さ、軟化抵抗、強度及び延伸性のバランスに優れる。 The molded body according to the present invention has a large alloy mixing entropy ΔSmix. Moreover, this molded body has an excellent balance of hardness, softening resistance, strength, and elongation.
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。 The present invention will now be described in detail based on a preferred embodiment, with reference to the drawings as appropriate.
本発明に係る粉末は、多数の粒子の集合である。これらの粒子の材質は、多元系合金である。この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
及び
Ｃ：０．４７原子％以上８．７４原子％以下
を含有する。好ましくは、残部は不可避的不純物である。この粉末から、後に詳説される焼結により、成形体が得られる。
The powder according to the present invention is an aggregate of a large number of particles. The material of these particles is a multi-element alloy. This multi-element alloy is:
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
and C: 0.47 atomic % or more and 8.74 atomic % or less. Preferably, the remainder is unavoidable impurities. From this powder, a molded body is obtained by sintering, which will be described in detail later.
この多元系合金は、複数の元素をベースとして含有する。本実施形態では、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉが、ベース元素である。それぞれのベース元素の原子含有率（ａｔ％）は、十分に大きい。従ってこの多元系合金の金属組織は、単一の元素のみがベースである合金の金属組織とは、明確に異なる。この合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘは、十分に大きい。 This multi-element alloy contains multiple elements as a base. In this embodiment, Co, Cr, Fe, and Ni are the base elements. The atomic content (at%) of each base element is sufficiently large. Therefore, the metal structure of this multi-element alloy is clearly different from the metal structure of an alloy based on only a single element. The entropy of mixing ΔSmix of this alloy is sufficiently large.
混合のエントロピーΔＳｍｉｘは、下記の数式によって算出されうる。
この合金におけるＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉの原子含有率が等量に近いほど、この合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘが大きい。このエントロピーΔＳｍｉｘが大きい合金では、混合状態が安定である。このエントロピーΔＳｍｉｘが大きい合金では、複雑かつ微細な金属組織が得られうる。この金属組織は、緩和拡散に優れる。このエントロピーΔＳｍｉｘが大きい合金では、原子半径差に起因する格子歪みが大きい。大きな格子歪みによって変形抵抗が増大されるので、この合金は高硬度である。これらの観点から、混合のエントロピーΔＳｍｉｘは１．３０Ｒ以上が好ましく、１．４０Ｒ以上がより好ましく、１．５０Ｒ以上が特に好ましい。ここでＲは、気体定数を表す。気体定数Ｒの具体的な値は、８．３１４Ｊ・Ｋ－１・ｍｏｌ－１である。 The closer the atomic content of Co, Cr, Fe and Ni in this alloy is to equal amounts, the larger the entropy ΔSmix of mixing of this alloy. In an alloy with a large entropy ΔSmix, the mixed state is stable. In an alloy with a large entropy ΔSmix, a complex and fine metal structure can be obtained. This metal structure has excellent relaxation diffusion. In an alloy with a large entropy ΔSmix, the lattice distortion caused by the atomic radius difference is large. Since the deformation resistance is increased by the large lattice distortion, this alloy has high hardness. From these viewpoints, the entropy ΔSmix of mixing is preferably 1.30R or more, more preferably 1.40R or more, and particularly preferably 1.50R or more. Here, R represents the gas constant. A specific value of the gas constant R is 8.314 J·K −1 ·mol −1 .
Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉのそれぞれの含有率は、大きなエントロピーΔＳｍｉｘが得られるよう、５原子％以上３５原子％以下の範囲で調整される。この含有率は１０原子％以上がより好ましく、１５原子％以上が特に好ましい。この含有率は３０原子％以下がより好ましく、２５原子％以下が特に好ましい。 The respective contents of Co, Cr, Fe and Ni are adjusted in the range of 5 atomic % or more and 35 atomic % or less so as to obtain a large entropy ΔSmix. This content is more preferably 10 atomic % or more, and particularly preferably 15 atomic % or more. This content is more preferably 30 atomic % or less, and particularly preferably 25 atomic % or less.
Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉのうち、原子含有率が最大である元素の原子含有率Ｐｍａｘと、原子含有率が最小である元素の原子含有率Ｐｍｉｎとの差（Ｐｍａｘ－Ｐｍｉｎ）は、１５原子％以下が好ましく、１０原子％以下がより好ましく、５原子％以下が特に好ましい。 Among Co, Cr, Fe, and Ni, the difference (Pmax-Pmin) between the atomic content Pmax of the element with the maximum atomic content and the atomic content Pmin of the element with the minimum atomic content is preferably 15 atomic % or less, more preferably 10 atomic % or less, and particularly preferably 5 atomic % or less.
Ｃは、本発明に係る多元系合金において、極めて重要な元素である。本発明者が得た知見によれば、本発明に係る合金においては、ＣがＣｒと結合して炭化物を形成する。この合金は、マトリックスと多数の炭化物とを有する。これらの炭化物は、マトリックスに分散している。これらの炭化物は、成形体の高硬度と耐摩耗性とに寄与しうる。 C is an extremely important element in the multi-component alloy of the present invention. According to the knowledge obtained by the inventors, in the alloy of the present invention, C combines with Cr to form carbides. This alloy has a matrix and many carbides. These carbides are dispersed in the matrix. These carbides can contribute to the high hardness and wear resistance of the compact.
十分な炭化物が析出するとの観点から、Ｃの含有率は０．４７原子％以上が好ましく、１．３９原子％以上がより好ましく、２．３０原子％以上が特に好ましい。過剰のＣは、過剰の炭化物を招来する。過剰の炭化物は、成形体の延伸性を阻害する。延伸性の観点から、Ｃの含有率は８．７４原子％以下が好ましく、６．６７原子％以下がより好ましく、４．５３原子％以下が特に好ましい。 From the viewpoint of sufficient carbide precipitation, the C content is preferably 0.47 atomic % or more, more preferably 1.39 atomic % or more, and particularly preferably 2.30 atomic % or more. Excess C leads to excess carbide. Excess carbide inhibits the extensibility of the molded body. From the viewpoint of extensibility, the C content is preferably 8.74 atomic % or less, more preferably 6.67 atomic % or less, and particularly preferably 4.53 atomic % or less.
マトリックスの好ましい結晶構造は、ＦＣＣ（面心立方格子）である。混合のエントロピーΔＳｍｉｘが大きいＦＣＣ型の合金において、炭化物が高硬度と耐摩耗性とに寄与しうることを、本発明者は見出した。 The preferred crystal structure of the matrix is FCC (face-centered cubic). The inventors have found that in FCC-type alloys with a large entropy of mixing ΔSmix, carbides can contribute to high hardness and wear resistance.
不可避的不純物として、Ｐ、Ｓ、Ｓｎ、Ｏ及びＮが例示される。Ｐの含有率は、０．０５質量％以下が好ましく、０．０２質量％以下が特に好ましい。Ｓの含有率は、０．０１０質量％以下が好ましく、０．００２質量％以下が特に好ましい。Ｓｎの含有率は、０．０５質量％以下が好ましく、０．０２質量％以下が特に好ましい。Ｏの含有率は、０．１０質量％以下が好ましく、０．０５質量％以下が特に好ましい。Ｎの含有率は、０．１０質量％以下が好ましく、０．０１質量％以下が特に好ましい。 Examples of unavoidable impurities include P, S, Sn, O, and N. The P content is preferably 0.05 mass% or less, and more preferably 0.02 mass% or less. The S content is preferably 0.010 mass% or less, and more preferably 0.002 mass% or less. The Sn content is preferably 0.05 mass% or less, and more preferably 0.02 mass% or less. The O content is preferably 0.10 mass% or less, and more preferably 0.05 mass% or less. The N content is preferably 0.10 mass% or less, and more preferably 0.01 mass% or less.
好ましい他の実施形態によれば、多元系合金は、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素を含む。Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎの合計含有率は、２０原子％以下である。すなわち、この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｕ：０．１０原子％以上７．００原子％以下
並びに
Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素：２０原子％以下
を含有する。好ましくは、残部は不可避的不純物である。
According to another preferred embodiment, the multi-component alloy contains one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn. The total content of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn is 20 atomic % or less. That is, the multi-component alloy is:
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
It contains Cu: 0.10 atomic % to 7.00 atomic % and one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al and Mn: 20 atomic % or less. Preferably, the balance is unavoidable impurities.
Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ又はＭｎを含む多元系合金では、マトリックス中にこれらの元素のいずれかを含む微細化合物が析出する。この微細化合物が結晶粒をピン止めするので、この多元系合金からなる成形体は軟化抵抗に優れる。軟化抵抗の観点から、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎの原子含有率が大きいことが好ましい。脆性相の生成が抑制されて優れた熱間加工性が達成されるとの観点からは、この原子含有率が小さいことが好ましい。 In a multi-element alloy containing V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, or Mn, fine compounds containing any of these elements are precipitated in the matrix. These fine compounds pin the crystal grains, so that a compact made of this multi-element alloy has excellent softening resistance. From the viewpoint of softening resistance, it is preferable that the atomic content of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn is large. From the viewpoint of suppressing the formation of brittle phases and achieving excellent hot workability, it is preferable that the atomic content of these elements is small.
軟化抵抗及び熱間加工性の観点から、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ及びＡｌの合計含有率は１原子％以上１６原子％以下がより好ましく、３原子％以上９原子％以下が特に好ましい。Ｍｎの含有率は１０原子％以下がより好ましく、１．００原子％以下が特に好ましい。 From the viewpoint of softening resistance and hot workability, the total content of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr and Al is more preferably 1 atomic % or more and 16 atomic % or less, and particularly preferably 3 atomic % or more and 9 atomic % or less. The Mn content is more preferably 10 atomic % or less, and particularly preferably 1.00 atomic % or less.
好ましいさらに他の実施形態によれば、多元系合金は、Ｓｉを含有する。Ｓｉの含有率は、１０原子％以下である。すなわち、この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｕ：０．１０原子％以上７．００原子％以下
及び
Ｓｉ：１０原子％以下
を含有する。好ましくは、残部は不可避的不純物である。
According to yet another preferred embodiment, the multi-component alloy contains Si. The content of Si is 10 atomic % or less. That is, the multi-component alloy contains:
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
It contains Cu: 0.10 atomic % or more and 7.00 atomic % or less, and Si: 10 atomic % or less, and preferably the remainder is unavoidable impurities.
Ｓｉを含む多元系合金では、マトリックス中にＳｉを含む微細化合物が析出する。この微細化合物が結晶粒をピン止めするので、この多元系合金からなる成形体は軟化抵抗に優れる。軟化抵抗の観点から、Ｓｉの原子含有率が大きいことが好ましい。脆性相の生成が抑制されて優れた熱間加工性が達成されるとの観点から、この原子含有率が小さいことが好ましい。 In multi-element alloys containing Si, fine compounds containing Si are precipitated in the matrix. These fine compounds pin the crystal grains, so compacts made from these multi-element alloys have excellent softening resistance. From the viewpoint of softening resistance, it is preferable for the atomic content of Si to be large. From the viewpoint of suppressing the formation of brittle phases and achieving excellent hot workability, it is preferable for this atomic content to be small.
軟化抵抗及び熱間加工性の観点から、Ｓｉの含有率は０．５原子％以上８原子％以下がより好ましく、１．０原子％以上５原子％以下が特に好ましい。 From the viewpoint of softening resistance and hot workability, the Si content is more preferably 0.5 atomic % or more and 8 atomic % or less, and particularly preferably 1.0 atomic % or more and 5 atomic % or less.
多元系合金が、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素を含み、さらにＳｉを含んでもよい。すなわち、この多元系合金は、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｕ：０．１０原子％以上７．００原子％以下
Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素：２０原子％以下
並びに
Ｓｉ：１０原子％以下
を含有する。好ましくは、残部は不可避的不純物である。Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｍｎ及びＳｉの合計含有率は、２０原子％以下が好ましい。
The multi-component alloy contains one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn, and may further contain Si. That is, the multi-component alloy is
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cu: 0.10 atomic % or more and 7.00 atomic % or less, one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, and Mn: 20 atomic % or less, and Si: 10 atomic % or less. Preferably, the balance is unavoidable impurities. The total content of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al, Mn, and Si is preferably 20 atomic % or less.
マトリックスは、主としてＣｏ、Ｃｒ、Ｆｅ及びＮｉを含んでいる。本発明者が得た知見によれば、マトリックスに含まれるＦｅの量の適正化により、成形体の高硬度が達成されうる。その理由は、混合のエントロピーΔＳｍｉｘが大きい合金におけるカクテル効果にあると、推測される。硬度の観点から、マトリックスにおけるＦｅの含有率（Ｐｉ）は、１３質量％以上２８質量％以下が好ましい。この含有率は、１５質量％以上がより好ましく、１７質量％以上が特に好ましい。この含有率は、２４質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が特に好ましい。 The matrix mainly contains Co, Cr, Fe, and Ni. According to the knowledge obtained by the inventors, high hardness of the compact can be achieved by optimizing the amount of Fe contained in the matrix. The reason for this is presumably due to the cocktail effect in an alloy with a large entropy of mixing ΔSmix. From the viewpoint of hardness, the Fe content (Pi) in the matrix is preferably 13 mass% or more and 28 mass% or less. This content is more preferably 15 mass% or more, and particularly preferably 17 mass% or more. This content is more preferably 24 mass% or less, and particularly preferably 20 mass% or less.
炭化物のサイズは、成形体の延伸性と相関する。延伸性の観点から、成形体における炭化物の最大径（ＭＤ２）は１５μｍ以下が好ましく、１３μｍ以下がより好ましく、１０μｍ以下が特に好ましい。最大径（ＭＤ２）は、１．０μｍ以上が好ましい。 The size of the carbides correlates with the extensibility of the molded body. From the viewpoint of extensibility, the maximum diameter (MD2) of the carbides in the molded body is preferably 15 μm or less, more preferably 13 μm or less, and particularly preferably 10 μm or less. The maximum diameter (MD2) is preferably 1.0 μm or more.
最大径（ＭＤ２）の測定では、走査型電子顕微鏡によって成形体の研磨面の反射電子像が撮影される。撮影によって得られた画像に存在するそれぞれの炭化物の、円相当径Ｄ２が、算出される。画像に存在する全ての炭化物の、円相当径Ｄ２の最大値が、最大径（ＭＤ２）である。換言すれば、最大径（ＭＤ２）は、成形体における炭化物の円相当径Ｄ２の最大値である。円相当径Ｄ２は、炭化物の面積Ｓと同じ面積を有する真円の直径である。円相当径Ｄ２は、下記の数式によって算出されうる。
Ｄ２ ＝ （４ × Ｓ ／ π）０．５
In measuring the maximum diameter (MD2), a backscattered electron image of the polished surface of the molded body is taken by a scanning electron microscope. The circle-equivalent diameter D2 of each carbide present in the image obtained by taking the image is calculated. The maximum value of the circle-equivalent diameters D2 of all carbides present in the image is the maximum diameter (MD2). In other words, the maximum diameter (MD2) is the maximum value of the circle-equivalent diameters D2 of the carbides in the molded body. The circle-equivalent diameter D2 is the diameter of a perfect circle having the same area as the area S of the carbide. The circle-equivalent diameter D2 can be calculated by the following formula.
D2 = (4 × S / π) 0.5
粉末における炭化物の最大径（ＭＤ１）は、５μｍ以下が好ましい。最大径（ＭＤ１）が５μｍ以下である粉末から、最大径（ＭＤ２）が１５μｍ以下である成形体が得られうる。この観点から、最大径（ＭＤ１）は４μｍ以下がより好ましく、３μｍ以下が特に好ましい。最大径（ＭＤ１）は、０．１μｍ以上が好ましい。最大径（ＭＤ１）は、粉末における炭化物の円相当径Ｄ１の最大値である。粉末の粒子の断面が、最大径（ＭＤ２）の測定と同様の方法で観察されることで、最大径（ＭＤ１）が測定される。 The maximum diameter (MD1) of the carbide in the powder is preferably 5 μm or less. A compact having a maximum diameter (MD2) of 15 μm or less can be obtained from a powder having a maximum diameter (MD1) of 5 μm or less. From this viewpoint, the maximum diameter (MD1) is more preferably 4 μm or less, and particularly preferably 3 μm or less. The maximum diameter (MD1) is preferably 0.1 μm or more. The maximum diameter (MD1) is the maximum value of the circle-equivalent diameter D1 of the carbide in the powder. The maximum diameter (MD1) is measured by observing the cross section of the powder particle in the same manner as in the measurement of the maximum diameter (MD2).
本発明は、成形体にも向けられる。この成形体は、粉末冶金法によって製造されうる。換言すれば、本発明に係る成形体は、粉末冶金成形体である。粉末冶金法に供される粉末は、好ましくは、アトマイズ法によって得られる。ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法及び遠心アトマイズ法が、採用される。好ましいアトマイズは、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。アトマイズによって得られた粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。アトマイズにおける急冷凝固により、球状の炭化物が得られうる。この球状炭化物の、結晶粒をピン止めする効果は、大きい。この球状炭化物を含む成形体は、軟化抵抗に優れる。アトマイズにおける急冷凝固はさらに、炭化物の微細化に寄与する。微細炭化物を含む成形体は、延伸性に優れる。 The present invention is also directed to a molded body. This molded body can be manufactured by a powder metallurgy method. In other words, the molded body according to the present invention is a powder metallurgy molded body. The powder used in the powder metallurgy method is preferably obtained by an atomization method. Gas atomization, disk atomization, water atomization, single roll quenching, twin roll quenching, and centrifugal atomization are employed. Preferred atomization methods are gas atomization and disk atomization. Mechanical milling or the like may be applied to the powder obtained by atomization. Spherical carbides can be obtained by rapid solidification in atomization. The effect of pinning the crystal grains of the spherical carbides is large. The molded body containing this spherical carbide has excellent softening resistance. Rapid solidification in atomization further contributes to the refinement of the carbides. The molded body containing fine carbides has excellent elongation.
この粉末を固化させる典型的な方法は、焼結である。この焼結では、粉末が加圧処理に供される。典型的な加圧処理は、熱間静水圧加圧処理である。焼結で得られた焼結体に熱間鍛造等の塑性加工が施され、本発明に係る成形体が得られる。燒結及び熱間加工により、炭化物が成長する。成形体における炭化物の最大径（ＭＤ２）は、粉末における炭化物の最大径（ＭＤ１）よりも大きい。 A typical method for solidifying this powder is sintering. In this sintering, the powder is subjected to a pressure treatment. A typical pressure treatment is hot isostatic pressing. The sintered body obtained by sintering is subjected to plastic processing such as hot forging to obtain the compact of the present invention. Carbide grows by sintering and hot processing. The maximum diameter (MD2) of the carbide in the compact is larger than the maximum diameter (MD1) of the carbide in the powder.
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。 The effects of the present invention will be explained below by way of examples, but the present invention should not be interpreted in a restrictive manner based on the description of these examples.
［実施例１］
表１に示された組成の金属を溶解し、溶湯を得た。この溶湯を、不活性ガス雰囲気中で溶解し、窒素ガスアトマイズに供し、粉末を得た。この粉末を分級に供し、粒子径を３００μｍ以下に調整した。この粉末をカプセルに充填し、このカプセルを密封した。この粉末を１１７０℃の熱間静水圧プレス処理（ＨＩＰ）に供し、燒結体を得た。この燒結体を、１１００℃に加熱した。この成形体に鍛造加工を施して空冷し、実施例１の粉末冶金成形体を得た。
[Example 1]
A metal having the composition shown in Table 1 was melted to obtain a molten metal. The molten metal was melted in an inert gas atmosphere and subjected to nitrogen gas atomization to obtain a powder. The powder was subjected to classification to adjust the particle size to 300 μm or less. The powder was filled into a capsule and the capsule was sealed. The powder was subjected to hot isostatic pressing (HIP) at 1170° C. to obtain a sintered body. The sintered body was heated to 1100° C. The compact was forged and air-cooled to obtain the powder metallurgy compact of Example 1.
［実施例２－１５及び比較例１－１４］
組成を下記の表１及び２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２－１５及び比較例１－１４の粉末冶金成形体を得た。
[Examples 2-15 and Comparative Examples 1-14]
Powder metallurgy compacts of Examples 2-15 and Comparative Examples 1-14 were obtained in the same manner as in Example 1, except that the compositions were as shown in Tables 1 and 2 below.
［比較例１５及び１６］
アーク溶解法によって成形体を得た。
[Comparative Examples 15 and 16]
The compacts were obtained by arc melting.
［炭化物の最大径（ＭＤ１）］
燒結に供される前の粉末から、前述の方法にて炭化物の円相当径Ｄ１の最大値（ＭＤ１）を測定した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
[Maximum diameter of carbide (MD1)]
The maximum value (MD1) of the equivalent circle diameter D1 of the carbide particles was measured using the above-mentioned method for the powder before being sintered. The results are shown in Tables 1 and 2 below.
［炭化物の最大径（ＭＤ２）］
成形体から、試験片を切り出した。この試験片のサイズは、１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍｍであった。この試験片を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、４０００倍の反射電子像を得た。この電子像から、画像処理により、炭化物の円相当径の最大値（ＭＤ２）を算出した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。比較例１５及び１６の炭化物の形状は網状であり、径の測定は不可能であった。
[Maximum diameter of carbide (MD2)]
A test piece was cut out from the molded body. The size of this test piece was 10 mm x 10 mm x 10 mm. This test piece was observed with a scanning electron microscope (SEM) to obtain a backscattered electron image at 4000 times magnification. From this electron image, the maximum circle equivalent diameter (MD2) of the carbide was calculated by image processing. The results are shown in Tables 1 and 2 below. The shape of the carbide in Comparative Examples 15 and 16 was reticulate, and it was impossible to measure the diameter.
［マトリックス中のＦｅの含有率（Ｐｉ）］
成形体から、試験片を切り出した。この試験片のサイズは、１０ｍｍ×１０ｍｍ×１４ｍｍであった。この試験片を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、４０００倍の反射電子像を得た。この電子像のマトリックスに対してＥＤＳ分析を行って、Ｆｅの含有率（Ｐｉ）を算出した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
[Fe content in matrix (Pi)]
A test piece was cut out from the molded body. The size of this test piece was 10 mm x 10 mm x 14 mm. This test piece was observed with a scanning electron microscope (SEM) to obtain a backscattered electron image at 4000 times magnification. EDS analysis was performed on the matrix of this electron image to calculate the Fe content (Pi). The results are shown in Tables 1 and 2 below.
［ロックウェル硬さ（ＨＲＢ）］
成形体の硬さＨ１を、測定した。この成形体を８７０℃に加熱し、１時間保持して徐冷した。この成形体の硬さＨ２を、測定した。硬さＨ１及びＨ２の測定は、ロックウェルハードネススケールＢで行った。さらに、硬さの差（Ｈ１－Ｈ２）を算出した。これらの結果が、下記の表１及び２に示されている。
[Rockwell hardness (HRB)]
The hardness H1 of the compact was measured. The compact was heated to 870°C, held for 1 hour, and then slowly cooled. The hardness H2 of the compact was measured. The measurements of hardness H1 and H2 were performed using the Rockwell Hardness Scale B. Furthermore, the difference in hardness (H1-H2) was calculated. These results are shown in Tables 1 and 2 below.
［引張り試験］
成形体から、「ＪＩＳ １４Ａ号 φ５試験片（φ５×ＧＬ２５ｍｍ）」を切り出した。この試験片を室温での引張り試験に供し、引張り強さと伸びを測定した。これらの結果が、下記の表１及び２に示されている。
[Tensile test]
A "JIS No. 14A φ5 test piece (φ5×GL25 mm)" was cut out from the molded body. The test piece was subjected to a tensile test at room temperature to measure the tensile strength and elongation. The results are shown in Tables 1 and 2 below.
［比摩耗量］
成形体から、試験片を切り出した。この試験片のサイズは、１９ｍｍ×４１ｍｍ×６ｍｍであった。この試験片を大越式摩耗試験機にセットし、比摩耗量を測定した。測定条件は、以下の通りである。
相手材：ＳＣＭ４２０
摩耗速度：２．３８ｍ／ｓｅｃ
摩耗距離：２００ｍ
最終荷重：２０．６Ｎ
潤滑：なし
温度：室温
試験で得られた摩耗痕幅を測定し、摩耗体積を計算した。この摩耗体積を摩耗距離と最終荷重の積で除すことで、比摩耗量を算出した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
[Specific wear rate]
A test piece was cut out from the molded body. The size of the test piece was 19 mm x 41 mm x 6 mm. The test piece was set in an Ohkoshi type abrasion tester, and the specific abrasion rate was measured. The measurement conditions were as follows:
Mating material: SCM420
Wear speed: 2.38 m/sec
Wear distance: 200m
Final load: 20.6N
Lubrication: None Temperature: Room temperature The wear scar width obtained in the test was measured and the wear volume was calculated. The specific wear amount was calculated by dividing the wear volume by the product of the wear distance and the final load. The results are shown in Tables 1 and 2 below.
比較例１に係る粉末は、Ｃを含有していない。この粉末から得られた成形体は、硬度、軟化抵抗、引張強さ及び耐摩耗性に劣る。比較例２に係る粉末は、過剰のＣを含有する。この粉末から得られた成形体は、延伸性に劣る。比較例３に係る粉末では、マトリックス中のＦｅの含有率が過小である。この粉末から得られた成形体は、延伸性に劣る。比較例４に係る粉末は、過剰のＦｅを含有する。この粉末から得られた成形体は、硬度及び引張強さに劣る。比較例５－１３に係る粉末は、過剰の添加元素を含有する。これらの粉末から得られた成形体は、延伸性に劣る。比較例１４に係る粉末は、粗大な炭化物を含む。この粉末から得られた成形体は、延伸性に劣る。比較例１５に係る粉末では、Ｃの含有率が過小である。この粉末から得られた成形体は、硬度に劣る。比較例１６に係る粉末では、炭化物が網状に析出した。この粉末から得られた成形体は、強度と延伸性とのバランスに劣る。 The powder according to Comparative Example 1 does not contain C. The compact obtained from this powder is inferior in hardness, softening resistance, tensile strength and wear resistance. The powder according to Comparative Example 2 contains excess C. The compact obtained from this powder is inferior in extensibility. In the powder according to Comparative Example 3, the Fe content in the matrix is too low. The compact obtained from this powder is inferior in extensibility. The powder according to Comparative Example 4 contains excess Fe. The compact obtained from this powder is inferior in hardness and tensile strength. The powder according to Comparative Examples 5-13 contains excess added elements. The compacts obtained from these powders are inferior in extensibility. The powder according to Comparative Example 14 contains coarse carbides. The compact obtained from this powder is inferior in extensibility. In the powder according to Comparative Example 15, the C content is too low. The compact obtained from this powder is inferior in hardness. In the powder according to Comparative Example 16, carbides precipitated in a net shape. The molded body obtained from this powder has a poor balance between strength and extensibility.
それぞれの実施例に係る粉末から得られた成形体では、１００ＨＲＢ以上のロックウェル硬さ、１０ＨＲＢ以下の差（Ｈ１－Ｈ２）、７５０ＭＰａ以上の引張り強さ、及び５％以上の伸びが達成された。 The compacts obtained from the powders of each example achieved a Rockwell hardness of 100 HRB or more, a difference (H1-H2) of 10 HRB or less, a tensile strength of 750 MPa or more, and an elongation of 5% or more.
これらの評価結果から、本発明の優位性は明らかである。 These evaluation results clearly demonstrate the superiority of this invention.
以上説明された多元系合金は、強靱性が要求される種々の用途に適している。 The multi-component alloys described above are suitable for a variety of applications that require high toughness.
Claims (6)
上記多元系合金が、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
及び
Ｃ：１．３９原子％以上８．７４原子％以下
を含有しており、かつ残部が不可避的不純物であり、
上記多元系合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘが、１．３０Ｒ以上であり、
その金属組織が、マトリックスとこのマトリックスに分散する多数の炭化物とを含んでおり、
これらの炭化物の円相当径の最大値（ＭＤ１）が５．０μｍ以下であり、
上記マトリックスにおけるＦｅの含有率（Ｐｉ）が１３質量％以上２４質量％以下である粉末。 The material is a multi-element alloy,
The multi-component alloy is
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
and
C: 1.39 atomic % or more and 8.74 atomic % or less, with the remainder being unavoidable impurities;
The entropy of mixing ΔS of the multi-component alloy is 1.30R or more;
The metal structure includes a matrix and a large number of carbides dispersed in the matrix,
The maximum equivalent circle diameter (MD1) of these carbides is 5.0 μm or less,
The powder has an Fe content (Pi) in the matrix of 13 mass % or more and 24 mass % or less.
Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素：２０原子％以下
をさらに含有する請求項１に記載の粉末。 The multi-component alloy is
The powder according to claim 1, further comprising one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al and Mn: 20 atomic % or less.
Ｓｉ：１０原子％以下
をさらに含有する請求項１又は２に記載の粉末。 The multi-component alloy is
The powder according to claim 1 or 2, further comprising Si: 10 atomic % or less.
上記多元系合金が、
Ｃｏ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｃｒ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｆｅ：５原子％以上３５原子％以下、
Ｎｉ：５原子％以上３５原子％以下、
及び
Ｃ：１．３９原子％以上８．７４原子％以下
を含有しており、かつ残部が不可避的不純物であり、
上記多元系合金の混合のエントロピーΔＳｍｉｘが、１．３０Ｒ以上であり、
その金属組織が、マトリックスとこのマトリックスに分散する多数の炭化物とを含んでおり、
これらの炭化物の円相当径の最大値（ＭＤ２）が１５．０μｍ以下であり、
上記マトリックスにおけるＦｅの含有率（Ｐｉ）が１３質量％以上２４質量％以下である粉末冶金成形体。 The material is a multi-element alloy,
The multi-component alloy is
Co: 5 at% or more and 35 at% or less,
Cr: 5 at% or more and 35 at% or less,
Fe: 5 at% or more and 35 at% or less,
Ni: 5 at% or more and 35 at% or less,
and
C: 1.39 atomic % or more and 8.74 atomic % or less, with the remainder being unavoidable impurities;
The entropy of mixing ΔS of the multi-component alloy is 1.30R or more;
The metal structure includes a matrix and a large number of carbides dispersed in the matrix,
The maximum equivalent circle diameter (MD2) of these carbides is 15.0 μm or less,
The powder metallurgy compact has an Fe content (Pi) in the matrix of 13 mass % or more and 24 mass % or less.
Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ及びＭｎからなる群から選択された１又は２以上の元素：２０原子％以下
をさらに含有する請求項４に記載の粉末冶金成形体。 The multi-component alloy is
5. The powder metallurgy compact according to claim 4, further comprising 20 atomic % or less of one or more elements selected from the group consisting of V, Mo, Nb, W, Ti, Zr, Al and Mn.
Ｓｉ：１０原子％以下
をさらに含有する請求項４又は５に記載の粉末冶金成形体。
The multi-component alloy is
6. The powder metallurgy compact according to claim 4, further comprising: Si: 10 atomic % or less.
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