JP7684064B2 - 液体組成物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、液体組成物の製造方法、並びにそれに用いる混合方法及び混合機に関する。

水性成分及び油性成分の混在物に高剪断を与えて混合すれば、それらのうちの一方に他方が分散した乳化物を製造することができる。その混合方法として、例えば、特許文献１には、水性成分及び油性成分の混在物を、加圧遠心ポンプに流通させるとともに、加圧遠心ポンプを含んで循環路を構成する循環部に循環させる方法が開示されている。特許文献２には、水性成分及び油性成分の混在物を、タンク内で断続ジェット流発生型乳化装置を用いて攪拌するとともに、タンクに付設された循環経路に循環させる方法が開示されている。特許文献３には、水性成分及び油性成分を合流させた合流物を細孔に流通させる方法が開示されている。

国際公開第２０１１／４９２１５号 特開２０１６－１１７６６９号公報 特開２０１４－８７７８８号公報

本発明の課題は、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体の高い混合性を得ることができる液体組成物の製造方法を提供することである。

本発明は、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体を合流させ、前記合流したときの混在状態の前記第１流体及び前記第２流体の合流物を、縮流比が可変である縮流部に流通させる液体組成物の製造方法である。

本発明は、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体を合流させ、前記合流したときの混在状態の前記第１流体及び前記第２流体の合流物を、縮流比が可変である縮流部に流通させる混合方法である。

本発明は、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体が合流する合流部を有する供給系と、前記供給系の下流側に設けられ前記供給系から供給された前記合流部で合流したときの混在状態の前記第１流体及び前記第２流体の合流物が流通する縮流比が可変である縮流部とを備えた混合機である。

本発明によれば、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体の合流物を、それらが合流したときの混在状態で、縮流比が可変である縮流部に流通させることにより、第１流体及び第２流体の高い混合性を得ることができる。

液体組成物の製造装置の構成を示す図である。 実施例１乃至３及び比較例１乃至３の配管サイズと乳化粒径との関係を示すグラフである。

以下、実施形態について詳細に説明する。

図１は、液体組成物製造装置Ａを示す。この液体組成物製造装置Ａは、混合機１０と、その上流側の第１流体供給源２１及び第２流体供給源２２と、下流側の液体組成物回収槽３１とを備える。

混合機１０は、縮流部１１と、その上流側の供給系１２と、下流側の回収系１３とを有する。

縮流部１１は、縮流比が可変である。ここで、本出願における「縮流」とは、流体が広い流路から狭い流路に流通することをいう。したがって、縮流部１１は、上流側から下流側に向かって、流路面積が連続的若しくは段階的に縮小した部分、又は、流路面積が不連続に縮小した部分を含む。本出願における「縮流比」とは、縮流部１１へと連続する上流側の配管の内径に対する縮流部１１における流路面積が最も狭い部分の内径の比をいう。したがって、本実施形態における縮流比は、後述の合流物供給管１２３の内径に対する縮流部１１における流路面積が最も狭い部分の内径の比が相当する。なお、内径は、流路が非円形の場合には、水力直径である。また、本出願における「縮流比が可変である」とは、縮流部１１における流路面積が最も狭い部分の内径が可変であることと同義である。

縮流部１１は、縮流比が可変である簡易な部品であるという観点から、バルブで構成されていることが好ましい。縮流部１１を構成するバルブとしては、例えば、ボールバルブ、バタフライバルブ、グローブバルブ、ゲートバルブ等が挙げられる。縮流部１１を構成するバルブは、縮流比が可変であるので、流量制御が可能である。縮流部１１を構成するバルブは、液体組成物として乳化物を製造する場合に、乳化粒径の粒度分布がシングルピークとなるものが好ましい。縮流部１１を構成するバルブは、開度１００％のときに差圧を生じないものが好ましい。具体的には、これらの観点からは、縮流部１１を構成するバルブは、ボールバルブ又はバタフライバルブであることが好ましく、ボールバルブであることがより好ましい。

供給系１２は、第１流体供給管１２１と第２流体供給管１２２と合流物供給管１２３とを含む。第１流体供給管１２１の上流端は、第１流体供給源２１に接続されている。第２流体供給管１２２の上流端は、第２流体供給源２２に接続されている。第１流体供給管１２１の下流端及び第２流体供給管１２２の下流端は、結合して合流部１２４を構成している。合流物供給管１２３の上流端は、この合流部１２４に結合している。合流物供給管１２３の下流端は、縮流部１１に結合している。合流物供給管１２３は、均一な混合性を得る観点から、合流部１２４が縮流部１１の直前に配置されるように、長さが短いことが好ましい。合流物供給管１２３の長さは、同様の観点から、好ましくは２５ｃｍ以下、より好ましくは５ｃｍ以下、更に好ましくは１ｃｍ以下である。なお、合流物供給管１２３を含まず、第１流体供給管１２１及び第２流体供給管１２２が結合した合流部１２４が縮流部１１に直結していてもよい。なお、第１流体供給管１２１、第２流体供給管１２２、及び合流物供給管１２３の配管サイズは、特に限定されるものではない。

回収系１３は、液体組成物回収管１３１で構成されている。液体組成物回収管１３１の上流端は、縮流部１１に接続されている。液体組成物回収管１３１の下流端は、液体組成物回収槽３１に接続されている。

第１流体供給源２１は、第１流体が液体である場合には液タンク等で構成され、第１流体が気体である場合にはガスタンク等で構成される。第２流体供給源２２も同様に、第２流体が液体である場合には液タンク等で構成され、第２流体が気体である場合にはガスタンク等で構成される。液体組成物回収槽３１は、液タンクで構成されている。

次に、この液体組成物製造装置Ａを用いた実施形態に係る液体組成物の製造方法について説明する。

実施形態に係る液体組成物の製造方法では、第１流体及び第２流体を混合する。そして、第１流体及び第２流体のうちの少なくとも一方は液体である。したがって、実施形態に係る液体組成物の製造方法は、第１流体及び第２流体の両方が液体である液液混合であってもよく、また、第１流体及び第２流体のうちの一方が液体及び他方が気体である気液混合であってもよい。

第１流体又は第２流体を構成する液体としては、例えば、水や有機溶剤の溶媒、それに溶質が溶解した溶液、分散媒に固体粒子が分散したスラリー等の分散液、分散媒に液体粒子が分散した乳化物が挙げられる。第１流体又は第２流体を構成する気体としては、酸素等の単体ガス、空気等の混合ガスが挙げられる。

実施形態に係る液体組成物の製造方法が、第１流体及び第２流体の両方が液体である液液混合である場合、第１流体及び第２流体が非相溶性であってもよい。したがって、実施形態に係る液体組成物の製造方法は、第１流体及び第２流体のうちの一方が液体の水性成分及び他方が液体の油性成分であることにより、液体組成物として、水性成分に油性成分が分散した水中油型乳化物、又は、油性成分に水脂成分が分散した油中水型乳化物を製造するものであってもよい。

この場合、水性成分の内容物としては、水の他、例えば、モノアルキルカチオン、水溶性溶剤、防腐剤、キレート剤、無機塩、香料カプセル、水溶性ポリマー、香料前駆体等が挙げられる。油性成分の内容物としては、エステル油剤、炭素数１２以上１８以下の長鎖モノアルコール、炭素数１４以上１８以下のアミドアミン、シリコーン、調香香料、香料前駆体等が挙げられる。水性成分及び油性成分のうちの少なくとも一方は、界面活性剤を含有していてもよい。界面活性剤としては、各種のカチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及びノニオン性界面活性剤を使用することができる。

実施形態に係る液体組成物の製造方法では、供給系１２において、第１流体供給源２１から第１流体供給管１２１を介して第１流体を供給するとともに、第２流体供給源２２から第２流体供給管１２２を介して第２流体を供給する。これにより、合流部１２４において、第１流体供給管１２１からの第１流体及び第２流体供給源２２からの第２流体を合流させる。合流部１２４で合流した第１流体及び第２流体の合流物は、合流物供給管１２３を介して縮流部１１に供給される。

このとき、第１流体及び第２流体の合流物は、合流部１２４で第１流体及び第２流体が合流したときの混在状態で縮流部１１に流入する。ここで、本出願における「第１流体及び第２流体が合流したときの混在状態」は、第１流体及び第２流体の合流直後の混在状態の他、第１流体及び第２流体が合流し、高剪断を受けずに、単に配管内で輸送された後の第１流体及び第２流体の混在状態も含む。例えば、第１流体及び第２流体のうちの一方が液体の水性成分及び他方が液体の油性成分の場合には、第１流体及び第２流体が合流部１２４で合流すると、得られる合流物は、すぐに縮流部１１に流入するため、合流物供給管１２３内では、実質的には乳化は進行せず、第１流体及び第２流体が合流したときの相分離した混在状態で縮流部１１に流入する。

第１流体及び第２流体の合流物の流速は、０．５ｍ／ｓ以上２ｍ／ｓ以下であることが好ましい。第１流体及び第２流体のうちの一方が液体の水性成分及び他方が液体の油性成分の場合、全流量における油性成分の比率は、３０％以下であることが好ましい。

続いて、その合流したときの混在状態の第１流体及び第２流体の合流物を縮流部１１に流通させる。このとき、第１流体及び第２流体の合流物が、縮流部１１の流路面積が縮小した部分を流通して高剪断を受けることにより、それらの混合が促進されて液体組成物を生成する。第１流体及び第２流体のうちの一方が液体の水性成分及び他方が液体の油性成分の場合には、第１流体及び第２流体が相分離した混在状態の合流物が、縮流部１１を流通して高剪断を受けて乳化することにより、乳化物の液体組成物を生成する。

また、このときの縮流部１１の前後の差圧は、好ましくは５ｋＰａ以上、より好ましくは５０ｋＰａ以上、更に好ましくは１００ｋＰａ以上であり、そして、好ましくは２０００ｋＰａ（２．０ＭＰａ）以下であり、より好ましくは１０００ｋＰａ以下であり、更に好ましくは５００ｋＰａ以下である。

そして、縮流部１１を流通して生成した液体組成物は、回収系１３の液体組成物回収管１３１を介して液体組成物回収槽３１に回収される。

以上の実施形態に係る液体組成物の製造方法によれば、少なくとも一方が液体である第１流体及び第２流体の合流物を、それらが合流したときの混在状態で、縮流比が可変である縮流部１１に流通させることにより、第１流体及び第２流体の高い混合性を得ることができる。また、特に、第１流体及び第２流体のうちの一方が液体の水性成分及び他方が液体の油性成分であって、液体組成物として乳化物を製造する場合には、装置スケールが変わっても、縮流部１１の前後の差圧の大きさを揃えることにより、同等の乳化粒径の乳化物を製造することができる。さらに、装置スケールが同じであれば、縮流部１１を取り替えることなく、縮流部１１の縮流比の操作のみにより、製造する乳化物の乳化粒径を制御することができる。しかも、この乳化物の乳化粒径の制御は、第１流体及び第２流体の特性が類似していれば、それらの組成に依らずに一元的に行うことができる。

なお、上記実施形態では、第１流体及び第２流体の２種の流体を混合するものとしたが、特にこれに限定されるものではなく、３種以上の流体を混合してもよい。

（乳化物の製造）
図１に示すのと同様の構成の装置を用い、以下の実施例１乃至１３及び比較例１乃至６の乳化物の製造を行った。なお、それぞれの構成については、表１及び２にも示す。

＜実施例１＞
実施例１では、第１流体供給管、第２流体供給管、合流物供給管、並びに液体組成物回収管として、１５Ａサイズの配管を用いるとともに、縮流部として、１５Ａサイズの配管用のボールバルブを用いた。第１流体及び第２流体として、前者を第１流体を所定組成の水性成分で構成するとともに、後者をカチオン性界面活性剤の４級アンモニウム塩及びノニオン性界面活性剤のポリオキシエチレンラウリルエーテルを含有する所定組成の油性成分で構成した処方Ａを用いた。

そして、第１流体供給源から第１流体供給管に１７Ｌ／ｍｉｎの流量で第１流体の水性成分を供給するとともに、第２流体供給源２２から第２流体供給管に４Ｌ／ｍｉｎの流量で第２流体の油性成分を供給した。これにより、それらが合流部１２４で合流した合流物を合流物供給管に１．４ｍ／ｓの流速で流動させるとともに、その合流物を縮流部のボールバルブに流入させた。ボールバルブの開度を３７％とすることにより、その前後の差圧を３０ｋＰａに制御した。ボールバルブを流通して生成した乳化物を、液体組成物回収管を介して液体組成物回収槽に回収した。

＜実施例２及び３＞
実施例２では、第１流体供給管、第２流体供給管、合流物供給管、並びに液体組成物回収管として、４０Ａサイズの配管を用いるとともに、縮流部として、４０Ａサイズの配管用のボールバルブを用い、且つ水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ１００Ｌ／ｍｉｎ及び２２Ｌ／ｍｉｎとすることにより、それらの合流物を合流物供給管に１．４ｍ／ｓの流速で流動させたことを除いて実施例１と同様の操作を行った。

実施例３では、第１流体供給管、第２流体供給管、合流物供給管、並びに液体組成物回収管として、８０Ａサイズの配管を用いるとともに、縮流部として、８０Ａサイズの配管用のボールバルブを用い、且つ水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ３７３Ｌ／ｍｉｎ及び８３Ｌ／ｍｉｎとすることにより、それらの合流物を合流物供給管に１．４ｍ／ｓの流速で流動させたことを除いて実施例１と同様の操作を行った。

＜実施例４及び５＞
実施例４では、第１流体及び第２流体として、前者を第１流体を所定組成の水性成分で構成するとともに、後者をカチオン性界面活性剤の４級アンモニウム塩及びノニオン性界面活性剤のポリオキシエチレンラウリルエーテルを含有する所定組成の油性成分で構成した処方Ｂを用い、且つボールバルブの開度を４７％とすることにより、その前後の差圧を１０ｋＰａに制御したことを除いて実施例１と同様の操作を行った。

実施例５では、ボールバルブの開度を３２％とすることにより、その前後の差圧を６０ｋＰａに制御したことを除いて実施例４と同様の操作を行った。

＜実施例６乃至８＞
実施例６では、第１流体及び第２流体として、前者を第１流体を所定組成の水性成分で構成するとともに、後者をカチオン性界面活性剤の４級アンモニウム塩及びノニオン性界面活性剤のポリオキシエチレンラウリルエーテルを含有する所定組成の油性成分で構成した処方Ｃを用いたことを除いて実施例４と同様の操作を行った。

実施例７では、ボールバルブの開度を３７％とすることにより、その前後の差圧を３０ｋＰａに制御したことを除いて実施例６と同様の操作を行った。

実施例８では、ボールバルブの開度を３３％とすることにより、その前後の差圧を５０ｋＰａに制御したことを除いて実施例６と同様の操作を行った。

実施例９では、ボールバルブの前後の差圧を３３０ｋＰａに制御したことを除いて実施例６と同様の操作を行った。

＜実施例１０乃至１２＞
実施例１０では、第１流体及び第２流体として、前者を第１流体を所定組成の水性成分で構成するとともに、後者をカチオン性界面活性剤の４級アンモニウム塩及びノニオン性界面活性剤のポリオキシエチレンラウリルエーテルを含有する所定組成の油性成分で構成した処方Ｄを用い、水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ６．６Ｌ／ｍｉｎ及び０．７Ｌ／ｍｉｎとすることにより、それらの合流物を合流物供給管に０．５ｍ／ｓの流速で流動させ、且つボールバルブの前後の差圧を１５ｋＰａに制御したことを除いて実施例１と同様の操作を行った。

実施例１１では、水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ２０Ｌ／ｍｉｎ及び２Ｌ／ｍｉｎとすることにより、それらの合流物を合流物供給管に１．５ｍ／ｓの流速で流動させたことを除いて実施例１０と同様の操作を行った。

実施例１２では、水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ２６Ｌ／ｍｉｎ及び３Ｌ／ｍｉｎとすることにより、それらの合流物を合流物供給管に２．０ｍ／ｓの流速で流動させたことを除いて実施例１０と同様の操作を行った。

＜実施例１３＞
実施例１３では、縮流部として、１５Ａサイズの配管用のグローブバルブを用いたことを除いて実施例４と同様の操作を行った。

＜比較例１乃至３＞
比較例１乃至３では、縮流部のボールバルブに代えて、６個の混合エレメントが流体流動方向に直列に設けられたスタティックミキサーを用いたことを除いて、それぞれ実施例１乃至３と同様の操作を行った。

＜比較例４＞
比較例４では、スタティックミキサーの混合エレメント数を２個としたことを除いて比較例３と同様の操作を行った。

＜比較例５及び６＞
比較例５及び６では、縮流部のボールバルブに代えて、マイルダーを用い、水性成分及び油性成分の流量を、それぞれ１．７Ｌ／ｍｉｎ及び０．４Ｌ／ｍｉｎとした。比較例５では相対的に低乳化条件、及び比較例６では相対的に高乳化条件で混合を行った。

（試験方法及びその結果）
実施例１乃至１３及び比較例１乃至６のそれぞれの乳化粒径について、得られた乳化物をイオン交換水により質量で１５００倍に希釈して２０℃に調温したものを用い、粒子径・ゼータ電位測定装置ゼータサイザーナノＺＳ（マルバーン社製）により測定した光散乱強度から求めた。また、実施例１乃至１３及び比較例５及び６のそれぞれについては、得られた乳化物の乳化粒径の粒径分布も求めた。その結果は表１及び２に示す。

実施例１乃至３と比較例１乃至３とを比較すると、図２に示す通り、ボールバルブを用いた実施例１乃至３では、配管サイズが大きくなって装置スケールが変わっても、合流物の流速とともにボールバルブの前後の差圧を揃えることにより、同等の乳化粒径の乳化物を製造することができることが分かる。これに対し、スタティックミキサーを用いた比較例１乃至３では、配管サイズが大きくなって装置スケールが変わると、合流物の流速を揃えても、配管サイズが大きくなるのに従って乳化粒径も大きくなることが分かる。また、実施例１乃至１３を比較してみると、水性成分及び油性成分の処方が変わっても、合流物の流速とともにボールバルブの前後の差圧を揃えることにより、概ね同等の乳化粒径の乳化物を製造することができることが認められる。

実施例６乃至９と比較例３及び４とを比較すると、ボールバルブを用いた実施例６乃至９では、装置スケールが同一のまま、ボールバルブを取り替えることなく、ボールバルブの開度の調整操作のみにより、製造する乳化物の乳化粒径を制御することができることが分かる。一方、スタティックミキサーを用いた比較例３及び４では、乳化粒径を制御するためには、スタティックミキサーを取り替える必要がある。

実施例１０乃至１２を比較すると、合流液の流速が異なっても、ボールバルブの前後の差圧により、乳化粒径の制御が可能であることが分かる。

実施例４と実施例１３とを比較すると、ボールバルブを用いた実施例４及びグローブバルブを用いた実施例９のいずれも同等の乳化粒径の乳化物が得られているものの、前者の乳化粒径の粒度分布がシングルピークであるのに対し、後者の乳化粒径の粒度分布がダブルピークである。このことから、ボールバルブの方がグローブバルブよりも均一な混合を行えることが分かる。

なお、比較例５及び６のようにマイルダーを用いて混合しても、乳化粒径を制御することは可能であるが、実施例１乃至９で用いたボールバルブやグローブバルブでは、マイルダーのような動力を必要としないため、装置構成を簡略にすることができる。

本発明は、液体組成物の製造方法、並びにそれに用いる混合方法及び混合機の技術分野について有用である。

Ａ 液体組成物製造装置
１０ 混合機
１１ 縮流部
１２ 供給系
１２１ 第１流体供給管
１２２ 第２流体供給管
１２３ 合流物供給管
１２４ 合流部
１３ 回収系
１３１ 液体組成物回収管
２１ 第１流体供給源
２２ 第２流体供給源
３１ 液体組成物回収槽

Claims (4)

1. 液体の第１流体及び液体の第２流体を合流部で合流させ、それに連続して、前記合流したときの混在状態の前記第１流体及び前記第２流体の合流物を、前記合流部から延びる合流物供給管を介して、縮流比が可変である縮流部を構成するボールバルブに流通させる液体組成物の製造方法であって、
   前記第１流体及び前記第２流体のうちの一方が水性成分及び他方が油性成分であるとともに、前記第１流体及び前記第２流体のうちの少なくとも一方が界面活性剤を含有し、かつ、前記液体組成物が、前記水性成分に前記油性成分が分散した水中油型乳化物、又は、前記油性成分に前記水性成分が分散した油中水型乳化物であり、
   前記縮流部を構成する前記ボールバルブの前後の差圧が５ｋＰａ以上２０００ｋＰａ以下であり、
   前記液体組成物である前記水中油型乳化物又は前記油中水型乳化物の乳化粒径の粒度分布がシングルピークである液体組成物の製造方法。
2. 前記第１流体及び前記第２流体の全流量における前記油性成分の比率が３０％以下である、請求項１に記載された液体組成物の製造方法。
3. 前記縮流部を構成する前記ボールバルブに流入する前記第１流体及び前記第２流体の合流物の流速が０．５ｍ／ｓ以上２ｍ／ｓ以下である、請求項１又は２に記載された液体組成物の製造方法。
4. 液体の第１流体及び液体の第２流体を合流部で合流させ、それに連続して、前記合流したときの混在状態の前記第１流体及び前記第２流体の合流物を、前記合流部から延びる合流物供給管を介して、縮流比が可変である縮流部を構成するボールバルブに流通させて液体組成物を得る混合方法であって、
   前記第１流体及び前記第２流体のうちの一方が水性成分及び他方が油性成分であるとともに、前記第１流体及び前記第２流体のうちの少なくとも一方が界面活性剤を含有し、かつ、前記液体組成物が、前記水性成分に前記油性成分が分散した水中油型乳化物、又は、前記油性成分に前記水性成分が分散した油中水型乳化物であり、
   前記縮流部を構成する前記ボールバルブの前後の差圧が５ｋＰａ以上２０００ｋＰａ以下であり、
   前記液体組成物である前記水中油型乳化物又は前記油中水型乳化物の乳化粒径の粒度分布がシングルピークである混合方法。

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