JP7690073B2 - 微粒子フィルタの改良又はそれに関する改良 - Google Patents
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Description
a)リザーバに乾燥粉末を収容するステップと、
b)フィルタホルダ内にフィルタを配置するステップであって、フィルタは、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備え、入口面と出口面とは、多孔質構造によって隔てられている、配置するステップと、
c)フィルタの出口面に減圧を適用することにより、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するステップと、
d)乾燥粉末をリザーバからフィルタの入口面の上流に配置された噴霧デバイスに移送するステップと、
e)乾燥粉末が一次ガス流に同伴され、フィルタの入口面を通過して多孔質構造に接触するように、噴霧デバイスを使用して、フィルタの入口面に向けて乾燥粉末を噴霧するステップと、を含む。
コーティング装置内に多孔質モノリス物品を保持するステップであって、多孔質モノリス物品は、排気ガスの通過のための複数のチャネルを含み、各チャネルはガス接触表面を有する、保持するステップと、
チャネルのうちの少なくともいくつかのガス接触表面上に乾燥粉末としてセメント質粒子を堆積させるステップと、
コーティングされたモノリス物品を提供するために、多孔質モノリス物品内でその場でセメント質粒子を液体又は気体試薬と反応させるステップと、を含む、方法を提供する。
炭化ケイ素ウォールフローフィルタ基材(NGK Insulator,LTDから入手したMSC-2SR-HAC 165.0×140.5mm 300/6、3L型)に、本明細書に記載の方法及び装置を使用して、Aeroxide(登録商標)Alu130(ヒュームドアルミナ)を充填した。流導管の直径は、フィルタの入口面と同じであった。300m3/時間の空気の一次ガス流を、下流の渦流ブロワを使用してフィルタに通した。フィルタの下に配置されたWika(登録商標)P30圧力伝送器によって背圧を監視した。粉末を、STAR Professional重力供給噴霧ガン1.4mm、部品番号STA2591100Cを使用して、一次ガス流に分散させた。STAR Professional重力供給噴霧ガンをフィルタの入口面から100mmに装着した。背圧パラメータを使用して、耐火性粉末の噴霧の停止点を決定した。焼成前の粉末充填量は1.5g/Lであった。充填が完了した後、フィルタを500℃で1時間にわたって焼成した。
実施例Bは、ケイ酸カルシウム粉末(d50=6μm、密度=2800g/L)を使用したことを除いて、比較例Aと同じ方法で調製される。フィルタに3g/Lの粉末を充填した。粉末充填後、フィルタを焼成しなかった。次いで、こうして調製したフィルタを、80℃、95%のH2O湿度で空気中で6時間にわたって水和した。
実施例Cは、フィルタに6g/Lの粉末を充填したことを除いて、実施例Bと同じ様式で調製される。
実施例Cは、フィルタに9g/Lの粉末を充填したことを除いて、実施例Bと同じ様式で調製される。
実施例Eは、ケイ酸カルシウムの混合物を使用したことを除いて、実施例Bと同じ方法で調製される。ケイ酸カルシウム混合物は、ケイ酸一カルシウム種、ケイ酸二カルシウム種及びケイ酸三カルシウム種からなり、カルシウムはCaOの形態で10~22%で豊富であり、SiO2は約78%以上で豊富であった。混合物の粒径分布は、4μm~53μmの粒径範囲を有する三峰性であった。フィルタに8g/Lの粉末混合物を充填した。次いで、こうして調製したフィルタを、80℃、95%のH2O湿度で空気中で6時間にわたって水和した。
Cambridge,UKのCambustion Ltd.から入手可能なCambustion(登録商標)Diesel Particulate Filter Testing Systemを使用して、以下の試験条件でフィルタ試料を試験した。
a)安定化-250kg/時間の質量流量、50℃、5分
b)ウォームアップ-250kg/時間の質量流量、240℃、5分
c)秤量-フィルタをリグから取り外し、秤量する
d)ウォームアップ-フィルタをリグに戻す;250kg/時間の質量流量、240℃、5分
e)充填段階-250kg/時間の質量流量、240℃、充填速度:2g/Lの煤充填量に達するまで2g/時間;
f)秤量-フィルタをリグから取り外し、秤量する。
425L/分の流量で動作する高圧空気ノズルを使用して、フィルタの面から0.5インチの距離で、フィルタの面全体にわたって移動するようにジグザグパターンで6.7mm/秒でフィルタの面表面全体にわたって移動させて、比較例A及び実施例Eを用いてガス摩擦試験が実施された。フィルタの入口面と出口面の両方から摩擦処理を実施した。摩擦処理の前後に115℃のオーブンで30分間乾燥させた後に、試料を秤量した。このようにして得られたサンプルの濾過効率を測定し、表2に示した。
実施例Eからの試料を、約6Lの脱イオン水の容器中に約10秒間完全に沈めた後、水から取り出し、一部を振盪して過剰な水を除去し、115℃のオーブン中で約45分間乾燥させた。得られた試料の濾過効率を測定し、表2に示した。
実施例F-1~F-8は、試料を粉末混合物で充填した後に表3に記載の様々な条件で水和したことを除いて、実施例Eと同じ方法で調製した。表3は、ガス摩擦後の試料の質量損失も示す。
[1]
排気ガスの処理のためのコーティングされたモノリス物品を形成する方法であって、
コーティング装置内に多孔質モノリス物品を保持するステップであって、前記多孔質モノリス物品は、排気ガスの通過のための複数のチャネルを含み、各チャネルはガス接触表面を有する、保持するステップと、
前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末としてセメント質粒子を堆積させるステップと、
前記コーティングされたモノリス物品を提供するために、前記多孔質モノリス物品内でその場で前記セメント質粒子を液体又は気体試薬と反応させるステップと、を含む、方法。
[2]
前記モノリス物品は、モノリスフィルタ、任意選択的にウォールフローフィルタ、及び/又は触媒物品、任意選択的に触媒ウォールフローフィルタである、[1]に記載の方法。
[3]
前記セメント質粒子は無機粒子である、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]
前記セメント質粒子は、シリカート、アルミナート、若しくはアルミノシリカートを含むか、又はそれらからなる、[1]~[3]に記載の方法。
[5]
前記セメント質粒子が水硬性セメント質粒子を含むか、又はそれからなり、前記セメント質粒子を前記液体又は気体試薬と反応させる前記ステップは、前記水硬性セメント質粒子を水和することを含む、[1]~[4]に記載の方法。
[6]
前記水硬性セメント質粒子は、ケイ酸カルシウム、アルミン酸カルシウム、アルミノケイ酸カルシウム及び/若しくはアルミノフェライトカルシウムを含むか、又はそれらからなる、[5]に記載の方法。
[7]
前記液体又は気体試薬は、水分子を含むか、又は水分子からなる、[5]又は[6]に記載の方法。
[8]
前記水硬性セメント質粒子を水和する前記ステップは、前記チャネルに液相中の水分子を浸透させることを含む、[7]に記載の方法。
[9]
前記液相中の前記水分子はエアロゾル化されたミストを含み、前記チャネルに前記水分子を浸透させることは、任意選択的に、前記多孔質モノリス物品内に前記エアロゾル化されたミストを噴霧すること、及び/又は前記多孔質モノリス物品を通して前記エアロゾル化されたミストを引き込むことを含み、任意選択的に、前記エアロゾル化されたミストを前記噴霧すること及び/又は引き込むことは、前記コーティング装置を使用して実施される、[8]に記載の方法。
[10]
前記水硬性セメント質粒子を水和する前記ステップは、任意選択的に加湿チャンバ内で、気相中の水分子に前記チャネルを曝露することを含む、[7]~[9]に記載の方法。
[11]
前記気相中の前記水分子は、加湿ガス、任意選択的に加湿空気を含む、[10]に記載の方法。
[12]
前記加湿ガスは、任意選択的に外部ポンプ及び/又は真空を使用して、前記多孔質モノリス物品を通して能動的に吹き込まれ、かつ/又は引き込まれる、[11]に記載の方法。
[13]
前記加湿ガスは、前記多孔質モノリス物品内に拡散及び/又は対流される、[11]又は[12]に記載の方法。
[14]
前記加湿ガスは、60%、又は65%、又は70%、又は75%、又は80%、又は85%、又は90%、又は95%以上の相対湿度(RH)を有する、[11]~[13]に記載の方法。
[15]
前記水硬性セメント質粒子を水和する前記ステップは、任意選択的に水熱オーブン内での水熱処理を含む、[5]~[14]に記載の方法。
[16]
前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を40℃以上、又は60℃以上、又は80℃以上、又は100℃以上の周囲温度に供することを含む、[15]に記載の方法。
[17]
前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を80℃、又は100℃、又は120℃、又は150℃以下の周囲温度に供することを含む、[15]又は[16]に記載の方法。
[18]
前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を2~24時間、任意選択的に4~12時間、任意選択的に6~8時間、前記加湿ガスに曝露することを含む、[15]~[17]に記載の方法。
[19]
前記セメント質粒子はジオポリマー前駆体粒子を含むか、又はそれからなり、前記セメント質粒子を前記液体又は気体試薬と反応させる前記ステップは、前記ジオポリマー前駆体粒子を化学的に反応させることを含む、[1]~[18]に記載の方法。
[20]
前記ジオポリマー前駆体粒子は、アルミノシリカート、ポゾラン、焼成粘土、メタカオリン、フライアッシュ、高炉スラグ、若しくはシリカフュームを含むか、又はそれらからなる、[19]に記載の方法。
[21]
前記液体又は気体反応物は、アルカリ、任意選択的にアルカリポリシリカート、任意選択的にケイ酸ナトリウム若しくはケイ酸カリウムを含むか、又はそれらからなる、[19]又は[20]に記載の方法。
[22]
前記セメント質粒子は、1~3g/cm 3 、任意選択的に1.5~2.5g/cm 3 、任意選択的に約2g/cm 3 のタップ密度を有する、[1]~[21]に記載の方法。
[23]
前記セメント質粒子は、5~60ミクロンのd50(体積による)を有する、[1]~[22]に記載の方法。
[24]
前記セメント質粒子を前記液体又は気体試薬と反応させる前記ステップは、前記モノリス物品が排気ガスの処理のためのデバイスに設置される前に実施される、[1]~[23]に記載の方法。
[25]
前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末として前記セメント質粒子を堆積させる前記ステップは、前記多孔質モノリス物品の入口面の中に乾燥微粒子エアロゾルとして前記セメント質粒子を噴霧することを含み、任意選択的に、噴霧前の前記セメント質粒子はリザーバ内に乾燥微粒子として保持される、[1]~[24]に記載の方法。
[26]
前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末として前記セメント質粒子を堆積させる前記ステップは、前記多孔質モノリス物品の出口面に真空を適用することによって、前記多孔質モノリス物品の入口面の中に、かつ前記チャネルに沿って、乾燥微粒子エアロゾルとして前記セメント質粒子を引き込むことを含む、[1]~[25]に記載の方法。
[27]
前記セメント質粒子は、3~10g/l、任意選択的に4.5~9g/l、任意選択的に4.5g/l、又は6g/l、又は9g/lの充填レベルで堆積される、[1]~[26]に記載の方法。
[28]
前記コーティングされたモノリス物品は、排気ガスの処理のためのデバイスへのその設置前に未焼成のままである、[1]~[27]に記載の方法。
[29]
[1]~[28]に記載の方法によって取得可能な、コーティングされたモノリス物品。
[30]
排気ガスの処理のためのコーティングされたモノリス物品であって、排気ガスの通過のための複数のチャネルを含み、各チャネルはガス接触表面を有し、前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面は、セメント系コーティングによって少なくとも部分的にコーティングされている、コーティングされたモノリス物品。
[31]
前記セメント系コーティングは、水和ケイ酸カルシウム、水和アルミン酸カルシウム、水和アルミノケイ酸カルシウム及び/若しくは水和アルミノフェライトカルシウムを含むか、又はそれらからなる、[30]に記載のコーティングされたモノリス。
[32]
前記セメント系コーティングは、ジオポリマーを含むか、又はジオポリマーからなる、[30]又は[31]に記載のコーティングされたモノリス。
[33]
触媒された煤フィルタ(CSF)、選択的触媒還元フィルタ(SCRF)、リーンNOxトラップフィルタ(LNTF)、及びガソリン微粒子フィルタ(GPF)のうちの1つ以上である、[29]~[32]に記載のコーティングされたモノリス物品。
Claims (23)
- 排気ガスの処理のためのコーティングされたモノリス物品を形成する方法であって、
方法は、コーティング装置内に多孔質モノリス物品を保持するステップであって、前記多孔質モノリス物品は、排気ガスの通過のための複数のチャネルを含み、各チャネルはガス接触表面を有する、保持するステップと、
前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末としてセメント質粒子を堆積させるステップと、
前記コーティングされたモノリス物品を提供するために、前記多孔質モノリス物品内でその場で前記セメント質粒子を液体又は気体試薬と反応させるステップと、を含み、
前記セメント質粒子が水硬性セメント質粒子を含むか、又はそれからなり、
前記セメント質粒子を前記液体又は気体試薬と反応させる前記ステップは、前記セメント質粒子を水和することを含む、方法。 - 前記モノリス物品は、触媒ウォールフローフィルタである、請求項1に記載の方法。
- 前記セメント質粒子は無機粒子である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記セメント質粒子は、ケイ酸カルシウム、アルミン酸カルシウム、アルミノケイ酸カルシウム及び/若しくはアルミノフェライトカルシウムを含むか、又はそれらからなる、請求項1に記載の方法。
- 前記セメント質粒子を水和する前記ステップは、前記チャネルに液相中の水分子を浸透させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液相中の前記水分子はエアロゾル化されたミストを含み、前記チャネルに前記水分子を浸透させることは、前記多孔質モノリス物品内に前記エアロゾル化されたミストを噴霧することを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記セメント質粒子を水和する前記ステップは、気相中の水分子に前記チャネルを曝露することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記気相中の前記水分子は、加湿ガスを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記加湿ガスは、前記多孔質モノリス物品内に拡散及び/又は対流される、請求項8に記載の方法。
- 前記加湿ガスは、60%以上の相対湿度(RH)を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記セメント質粒子を水和する前記ステップは、水熱処理を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を40℃以上の周囲温度に供することを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を150℃以下の周囲温度に供することを含む、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記水熱処理は、前記多孔質モノリス物品を2~24時間、加湿ガスに曝露することを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記セメント質粒子は、1~3g/cm 3 のタップ密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記セメント質粒子は、5~60ミクロンのd50(体積による)を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記セメント質粒子を前記液体又は気体試薬と反応させる前記ステップは、前記モノリス物品が排気ガスの処理のためのデバイスに設置される前に実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末として前記セメント質粒子を堆積させる前記ステップは、前記多孔質モノリス物品の入口面の中に乾燥微粒子エアロゾルとして前記セメント質粒子を噴霧することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面上に乾燥粉末として前記セメント質粒子を堆積させる前記ステップは、前記多孔質モノリス物品の出口面に真空を適用することによって、前記多孔質モノリス物品の入口面の中に、かつ前記チャネルに沿って、乾燥微粒子エアロゾルとして前記セメント質粒子を引き込むことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記セメント質粒子は、3~10g/lの充填レベルで堆積される、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティングされたモノリス物品は、排気ガスの処理のためのデバイスへのその設置前に未焼成のままである、請求項1に記載の方法。
- 排気ガスの処理のためのコーティングされたモノリス物品であって、
コーティングされたモノリス物品は、排気ガスの通過のための複数のチャネルを含み、各チャネルはガス接触表面を有し、前記チャネルのうちの少なくともいくつかの前記ガス接触表面は、セメント系コーティングによって少なくとも部分的にコーティングされている、コーティングされたモノリス物品であり、
前記セメント系コーティングは、水和ケイ酸カルシウム、水和アルミン酸カルシウム、水和アルミノケイ酸カルシウム及び/若しくは水和アルミノフェライトカルシウムを含むか、又はそれらからなる、コーティングされたモノリス物品。 - 前記セメント系コーティングは、水和ケイ酸カルシウムを含むか、又はそれからなる、請求項22に記載のコーティングされたモノリス物品。
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