JP7737354B2 - 表面保護フィルム付光学積層体およびその製造方法 - Google Patents
表面保護フィルム付光学積層体およびその製造方法Info
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Description
[1]少なくとも1つの光学部材を含み、ディスプレイ付きゴーグルに用いられる、光学積層体と、該光学積層体の一方の面に外方に向かってこの順に貼着されている、第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムと、を有する、表面保護フィルム付光学積層体。
[2]上記第一表面保護フィルムのヘイズが5%未満である、[1]に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[3]上記第一表面保護フィルムとして、第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面の最大谷深さ(Sv)の絶対値が500nm以下であり、該第一基材を顕微鏡観察したときに、100μm×100μmの観察領域において、最大フェレ径が10μm以上の欠点数が3つ未満である、表面保護フィルムを、上記光学積層体に貼着して得られる、[1]または[2]に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[4]上記第一粘着剤層における上記第一基材と反対側の表面の算術平均高さ(Sa)の絶対値が25nm以下である、[3]に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[5]上記第一表面保護フィルムとして、第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面は、下記式(1)を満足する、表面保護フィルムを、上記光学積層体に貼着して得られる、[1]または[2]に記載の表面保護フィルム付光学積層体;
<表面形状評価試験>
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面を白色干渉計により測定し;
得られた干渉データを、周波数領域解析により、測定面に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た後;
該二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得る。
[6]上記第一基材を顕微鏡観察したときに、100μm×100μmの観測領域において、最大フェレ径が10μm以上の欠点数が3つ未満である、[5]に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[7]上記光学積層体が、偏光部材と、第一位相差部材と、保護部材とを、上記第一表面保護フィルムに向かってこの順に有する、[1]から[6]のいずれかに記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[8]上記保護部材が、表面処理層を含み、該表面処理層に、上記第一表面保護フィルムが貼着されている、[7]に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[9]上記光学積層体が、上記第一表面保護フィルムおよび上記第二表面保護フィルムが貼着されている側と反対側の面に粘着剤層を有する、[1]から[8]のいずれかに記載の表面保護フィルム付光学積層体。
[10]表面保護フィルム付光学積層体の製造方法であって、少なくとも1つの光学部材を有する光学積層体の一方の面に、第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムを貼着することを含み、該第一表面保護フィルムが、(i)および(ii)から選択される、製造方法;
(i)第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面の最大谷深さ(Sv)の絶対値が500nm以下であり、
該第一基材を顕微鏡観察したときに、100μm×100μmの観察領域において、最大フェレ径が10μm以上の欠点数が3つ未満である、表面保護フィルム;
(ii)第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面は、下記式(1)を満足する、表面保護フィルム;
<表面形状評価試験>
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面を白色干渉計により測定し;
得られた干渉データを、周波数領域解析により、測定面に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た後;
該二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得る。
[11]表示システムの製造方法であって、[1]から[9]のいずれか一つに記載の表面保護フィルム付光学積層体の上記第一表面保護フィルムおよび上記第二表面保護フィルムが貼着された側と反対側に、別の部材を貼着して、表面保護フィルム付二次積層体を得ること、
該表面保護フィルム付二次積層体から上記第二表面保護フィルムを剥離すること、
該表面保護フィルム付二次積層体を欠点検査すること、および
該表面保護フィルム付二次積層体から上記第一表面保護フィルムを剥離して、二次積層体を得ること、
をこの順に含み、
該表示システムが、ディスプレイ付きゴーグルである、製造方法。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は時計回りまたは反時計回りに45°を意味する。また、本明細書において、「略平行」は、0°±10°の範囲内である場合を包含し、例えば0°±5°、好ましくは0°±3°、より好ましくは0°±1°の範囲内であり、「略直交」は、90°±10°の範囲内である場合を包含し、例えば90°±5°、好ましくは90°±3°、より好ましくは90°±1°の範囲内である。
図1は、本発明の1つの実施形態による表面保護フィルム付光学積層体の概略断面図である。表面保護フィルム付光学積層体200は、少なくとも1つの光学部材を含み、ディスプレイ付きゴーグルに用いられる、光学積層体100と、光学積層体100の一方の面に外方に向かってこの順に貼着されている、第一表面保護フィルム110および第二表面保護フィルム120と、を有する。光学積層体100は、第一表面保護フィルム110および第二表面保護フィルム120が貼着されている側と反対側の面に粘着剤層を有し得る。この場合、粘着剤層は、はく離ライナーで保護されていてもよい。第一表面保護フィルム110、第二表面保護フィルム120、およびはく離ライナーは、光学積層体100に一時的に貼着(仮着)される工程用部材であり、光学積層体100が使用に供される際には剥離除去される。
図1および図2に示されるように、第一表面保護フィルム110は、第一基材112と、第一基材112に積層されている第一粘着剤層114と、を有する。第一表面保護フィルム110が使用に供されるまでの間、第一粘着剤層114には、はく離ライナー116が貼着(仮着)されており、第一粘着剤層114を保護している。
第一基材114を顕微鏡観察したときに、100μm×100μmの観測領域において、最大フェレ径が10μm以上の欠点数は、好ましくは3つ未満であり、より好ましくは1つ以下、さらに好ましくは0である。基材における欠点数が上記上限以下であれば、異物検査において表面保護フィルムに起因する誤検出を低減できる。なお、顕微鏡観察の詳細については、後述する実施例で説明する。
光学積層体に貼着される前の第一粘着剤層114における第一基材112と反対側の表面114aの最大谷深さ(Sv)の絶対値は、例えば500nm以下であり、好ましくは300nm以下、より好ましくは250nm以下、とりわけ好ましくは200nm以下、特に好ましくは100nm以下、最も好ましくは50nm以下である。該表面114aの最大谷深さ(Sv)の絶対値は、代表的には5nm以上である。なお、最大谷深さ(Sv)は、JIS B0681-2:2018に準拠して測定できる。光学積層体に貼着される前の第一粘着剤層114の表面114aの最大谷深さ(Sv)の絶対値が上記上限以下であると、表面保護フィルムを光学積層体に貼着した状態で欠点検査(例えば、気泡検査)に供しても、表面保護フィルムに起因する誤検出が低減され得る。
<表面形状評価試験>
第一粘着剤層における第一基材と反対側の表面を白色干渉計により測定し;
得られた干渉データを、周波数領域解析により、測定面に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た後;
該二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得る。なお、表面形状評価試験の詳細については、後述する実施例で説明する。
はく離ライナー116は、はく離ライナーとして使用できる任意の適切な樹脂フィルムで形成される。当該樹脂フィルムの主成分となる材料の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン、ポリプロピレンが挙げられる。樹脂フィルムの材料は、単独でまたは組み合わせて使用できる。はく離ライナー116は、透明であってもよく、透明でなくてもよい。
図1に示されるとおり、第二表面保護フィルム120は、第二基材122と、第二基材に積層されている第二粘着剤層124と、を有する。第一表面保護フィルムと同様に、第二表面保護フィルムが使用に供されるまでの間、第二粘着剤層には、はく離ライナーが貼着(仮着)されており、第二粘着剤層を保護している。
第二基材は、表面保護フィルムとして使用できる任意の適切な樹脂フィルムで形成される。当該樹脂フィルムの主成分となる材料の具体例としては、第一基材に関して上述したとおりである。
第二粘着剤層は、代表的には、(メタ)アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤およびシリコーン系粘着剤からなる群から選択される少なくとも1種の粘着剤を含有する。好ましくは、第二粘着剤層は、(メタ)アクリル系粘着剤を含有する。(メタ)アクリル系粘着剤の詳細については、第一粘着剤層に関して上述したとおりである。
光学積層体は、少なくとも1つの光学部材を含み、ディスプレイ付きゴーグルに用いられる。光学部材としては、例えば、偏光部材(吸収型偏光部材、反射型偏光部材)、位相差部材等が挙げられる。
図3は、光学積層体が適用され得る表示システム(ディスプレイ付きゴーグル)の概略の構成を示す模式図である。図3では、表示システム2の各構成要素の配置および形状等を模式的に図示している。表示システム2は、表示素子12と、反射型偏光部材14と、第一レンズ部16と、ハーフミラー18と、第一位相差部材20と、第二位相差部材22と、第二レンズ部24とを備えている。反射型偏光部材14は、表示素子12の表示面12a側である前方に配置され、表示素子12から出射された光を反射し得る。第一レンズ部16は表示素子12と反射型偏光部材14との間の光路上に配置され、ハーフミラー18は表示素子12と第一レンズ部16との間に配置されている。第一位相差部材20は表示素子12とハーフミラー18との間の光路上に配置され、第二位相差部材22はハーフミラー18と反射型偏光部材14との間の光路上に配置されている。図示しないが、表示システム2は、反射型偏光部材14と第二レンズ部24との間に吸収型偏光部材をさらに備えることができる。
図4は、図3に例示する表示システムにおいて用いられ得る光学積層体の概略断面図である。光学積層体100aは、粘着剤層31と、偏光部材10と、第一位相差部材20と、第一保護部材41とをこの順に含む。偏光部材10、第一位相差部材20、および第一保護部材41は、接着層51、52を介して積層されている。接着層51、52は、代表的には、接着剤層または粘着剤層であり、好ましくは粘着剤層である。接着層の厚みは、例えば0.05μm~30μmである。粘着剤層31の表面は、使用に供されるまでの間、はく離ライナー61によって保護されている。なお、第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムは、光学積層体100aの第一保護部材41側表面に貼着される。
偏光部材10は、代表的には、二色性物質を含む樹脂フィルム(吸収型偏光膜と称する場合がある)を含む吸収型偏光部材であり、必要に応じて、その片側又は両側に保護層をさらに含み得る。保護層は、代表的には、任意の適切な接着剤層を介して吸収型偏光膜に貼り合わされている。接着剤層を形成する接着剤として、代表的には紫外線硬化型接着剤が挙げられる。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
第1のλ/4部材20aの面内位相差Re(550)は、例えば100nm~190nmであり、110nm~180nmであってもよく、130nm~160nmであってもよく、135nm~155nmであってもよい。第1のλ/4部材は、好ましくは、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示す。第1のλ/4部材のRe(450)/Re(550)は、例えば0.75以上1未満であり、0.8以上0.95以下であってもよい。
第1のポジティブCプレート20bの厚み方向の位相差Rth(550)は、好ましくは-50nm~-300nmであり、より好ましくは-70nm~-250nmであり、さらに好ましくは-90nm~-200nmであり、特に好ましくは-100nm~-180nmである。ここで、「nx=ny」は、nxとnyが厳密に等しい場合のみならず、nxとnyが実質的に等しい場合も包含する。第1のポジティブCプレートの面内位相差Re(550)は、例えば10nm未満である。
第一保護部材41は、代表的には、基材を含む。基材は、任意の適切なフィルムで構成され得る。基材を構成するフィルムの主成分となる材料としては、例えば、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の樹脂が挙げられる。基材の厚みは、好ましくは5μm~80μmであり、より好ましくは10μm~40μmであり、さらに好ましくは15μm~35μmである。
粘着剤層31は、任意の適切な粘着剤で構成され得る。具体例としては、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤、およびポリエーテル系粘着剤が挙げられる。粘着剤のベース樹脂を形成するモノマーの種類、数、組み合わせおよび配合比、ならびに、架橋剤の配合量、反応温度、反応時間等を調整することにより、目的に応じた所望の特性を有する粘着剤を調製することができる。粘着剤のベース樹脂は、単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。ベース樹脂としては、アクリル系樹脂が好ましく用いられる。具体的には、粘着剤層は、好ましくはアクリル系粘着剤で構成される。
はく離ライナー61は、任意の適切な樹脂フィルムで形成される。当該樹脂フィルムの主成分となる材料の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン、ポリプロピレンが挙げられる。樹脂フィルムの材料は、単独でまたは組み合わせて使用できる。はく離ライナーは、透明(例えば、ヘイズが5%以下、また例えば3%以下)であってもよく、透明でなくてもよい。
第2のλ/4部材22aの面内位相差Re(550)は、例えば100nm~190nmであり、110nm~180nmであってもよく、130nm~160nmであってもよく、135nm~155nmであってもよい。第2のλ/4部材は、好ましくは、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示す。第2のλ/4部材のRe(450)/Re(550)は、例えば0.75以上1未満であり、0.8以上0.95以下であってもよい。
第2のポジティブCプレート22bの厚み方向の位相差Rth(550)は、好ましくは-50nm~-300nmであり、より好ましくは-70nm~-250nmであり、さらに好ましくは-90nm~-200nmであり、特に好ましくは-100nm~-180nmである。ここで、「nx=ny」は、nxとnyが厳密に等しい場合のみならず、nxとnyが実質的に等しい場合も包含する。第2のポジティブCプレートの面内位相差Re(550)は、例えば10nm未満である。
第二保護部材42は、代表的には、基材を含み、好ましくは、基材と基材上に形成される表面処理層とを有する。この場合、表面処理層が光学積層体100bの最表面に位置し得る。基材および表面処理層の詳細については、第一保護部材と同様の説明を適用することができる。表面処理層として反射防止層が第二保護部材42の最表面に設けられる実施形態によれば、第二位相差部材22が第一レンズ部16と一体化され、反射型偏光部材14が第二レンズ部24と一体化され、これらの間に空間が形成されている表示システムにおいて、優れた反射防止効果を得ることができる。
本発明の別の局面によれば、A項に記載の表面保護フィルム付光学積層体を用いた表示システム(ディスプレイ付きゴーグル)の製造方法が提供される。本発明の実施形態による表示システムの製造方法は、A項に記載の表面保護フィルム付光学積層体から第二表面保護フィルムを剥離して、第一表面保護フィルムのみが貼着された光学積層体を得ること、第一表面保護フィルムのみが貼着された光学積層体が他の部材に貼り合わせられた構成の被検査物を欠点検査することを含む。第二表面保護フィルムの剥離は、被検査物の作製(すなわち、表面保護フィルム付光学積層体と他の部材との貼り合わせ)前であってもよく、作製後であってもよい。
本発明の1つの実施形態による表示システムの製造方法は、
A項に記載の表面保護フィルム付光学積層体の第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムが貼着された側と反対側に、別の部材を貼着して、表面保護フィルム付二次積層体を得ること、
該表面保護フィルム付二次積層体から上記第二表面保護フィルムを剥離すること、
該表面保護フィルム付二次積層体を欠点検査すること、および
該表面保護フィルム付二次積層体から上記第一表面保護フィルムを剥離して、二次積層体を得ること、
をこの順に含む。
得られた二次積層体は、アセンブリ工程に供され、他の部材とともに組み立てられて表示システムを構成する。以下、図6を参照しながら、本発明の上記表示システムの製造方法の一例を説明する。
図6Bに示されるように、表面保護フィルム付光学積層体200からはく離ライナー61を剥離し、露出した粘着剤層31を介して光学部材(例えば、液晶セル、有機ELパネル)300の視認側(前方)表面に貼り合わせて、表面保護フィルム付二次積層体400aを得る。
次いで、図6Cに示されるように、表面保護フィルム付二次積層体400aから第二表面保護フィルム120を剥離して、表面保護フィルム付二次積層体400bを得る。
次いで、図6Dに示されるように、第一表面保護フィルム110で表面を保護された状態の表面保護フィルム付二次積層体400bについて欠点検査を実施する。
次いで、図6Eに示されるように、欠点検査において良品と判断された表面保護フィルム付二次積層体400bから第一表面保護フィルム110を剥離して、二次積層体400cを得る。二次積層体400cは、表示システムの組み立てに供される。
<厚み>
10μm以下の厚みは、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、製品名「JSM-7100F」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
<表面保護フィルムのヘイズ>
各表面保護フィルムにおいて、はく離ライナーを粘着剤層から剥離して、ヘイズメーター(日本電色工業社製「NDH-5000」)により、表面保護フィルムの基材側から光を照射して、JIS K7136に準じてヘイズを測定した。
<アクリルポリマーA>
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分として、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)96.2質量部、およびヒドロキシエチルアクリレート(HEA)3.8質量部、ならびに重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を酢酸エチル150質量部とともに仕込み、23℃で緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を行った。その後、液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリルポリマーAの溶液(濃度40質量%)を調製した。アクリルポリマーAの重量平均分子量は54万であった。
アクリルポリマーAの溶液に酢酸エチルを加えて濃度20質量%に希釈した。この溶液500質量部(固形分100質量部)に、架橋剤としてヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(東ソー社製「コロネートHX」)4質量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1質量%酢酸エチル溶液)3質量部(固形分0.03質量部)を加えて攪拌し、粘着剤組成物Aを調製した。
基材(PETフィルム、KOLON社製「CE905-38」、厚み38μm)の片面に、粘着剤組成物Aを塗布し、その後乾燥させて粘着剤層(厚み15μm)を形成した。次いで、粘着剤層の基材と反対側の表面に、はく離ライナー(東洋紡社製、品番TG704)を貼り付けた。これにより表面保護フィルムAを得た。表面保護フィルムAのヘイズは、1.8%であった。
基材としてPETフィルム(KOLON社製「CE901-38」、厚み38μm)を用いたこと以外は製造例1Aと同様にして粘着剤層(厚み15μm)を形成した。次いで、粘着剤層の基材と反対側の表面に、はく離ライナー(東洋紡社製、品番TG704)を貼り付けた。これにより表面保護フィルムBを得た。表面保護フィルムBのヘイズは、3.9%であった。
基材としてPETフィルム(三菱ケミカル社製「品番T100C38」、厚み38μm)を用い、そのコロナ処理面に粘着剤組成物Aを塗布して厚み5μmの粘着剤層を形成したこと以外は製造例1Aと同様にして表面保護フィルムCを得た。表面保護フィルムCのヘイズは、2.6%であった。
(1)粘着剤層の表面形状評価試験
表面保護フィルムにおいて、はく離ライナーを粘着剤層から剥離して、粘着剤層における基材と反対側の表面を露出させた。
次いで、露出させた粘着剤層表面と対物レンズとが向かい合うように、はく離ライナーが除去された表面保護フィルムを白色干渉計(Zygo社製、商品名 Zygo NewView7300)にセットして、粘着剤層表面の干渉データを下記の条件で測定した。
白色干渉計の測定条件:
対物レンズ;×10
内部レンズ;×1.0
分解能;1.09μm
測定視野面積(S);0.3641mm2
Removed;Cylinder
得られた干渉データを、周波数領域解析(計算ソフト;MetroPro)により、測定面(基準面)に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲(深さ方向)で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た。
なお、測定面(基準面)は、測定視野面積内の平均の高さとなる面に基づいて設定した。二次元画像における黒色領域の面積(B-BA)を表2に示す。
次いで、二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得た。二値化画像における白色領域の面積(A-WA)を表2に示す。
次いで、白色干渉計の測定視野面積Sに対する、二次元画像における黒色領域の面積(B-BA)と二値化画像における白色領域の面積(A-WA)との総和の割合を算出した(上記(式(1)~(3)参照)。その結果を表2に示す。
前述の白色干渉計の測定から得られた二次元画像の内、測定視野面積内の平均面に対する最小値を最大谷深さ(Sv)とした。また、Raの値を算術平均高さ(Sa)とした。なお、最大谷深さおよび算術平均高さは、無作為に選んだ3点のデータを平均した値を採用した。その結果を表2に示す。
上記(1)において、粘着剤層から剥離したはく離ライナーを、上記白色干渉計にセットして、はく離ライナーの干渉データを上記の条件で測定し、二次元画像を得た。得られた二次元画像の内、測定視野面積内の平均面に対する最大値を最大山高さ(Sp)とした。また、Raの値を算術平均高さ(Sa)とした。なお、最大山高さおよび算術平均高さは無作為に選んだ3点のデータを平均した値を採用した。その結果を表1に示す。
基材の表面を顕微鏡(OLYMPUS社製、商品名BX51、接眼レンズ倍率10×、対物レンズ倍率10×)にて観察した。次いで、観察視野の中から無作為に0.1mm×0.1mmの領域を選択し、最大フェレ径が10μm以上の欠点数を目視にて測定した。
その結果を表1に示す。
基本的にはJIS K7128-1:1998に準拠して測定した。
具体的には、基材を、150mm×50mmのサイズに切断した。次いで、長辺と平行な方向に短辺側の端部中心から75mmスリットを入れ、サンプル片を準備した。なお、MD方向の引裂強さは長辺方向がMD方向と平行になる様に、TD方向の引裂強さは長辺方向がTD方向と平行になる様にサンプルを準備した。
得られた試験片を引張試験機に取り付け、引張速度200mm/min(温度23℃/相対湿度50%雰囲気下)にて評価し、引裂力を測定した。得られた引裂力より、引裂強さfを算出した。(f=Ft/d(Ft:試験片の引裂力[N],d:試験片の厚さ[mm]))その結果を表1に示す。
表面保護フィルムAおよびBについて、後述の製造例5で作製した保護部材の表面処理層側表面に対する90°および180°きっかけ剥離力を測定した。また、表面保護フィルムCについて、表面保護フィルムAまたはBの基材側表面に対する90°および180°きっかけ剥離力を測定した。測定はN=10で行い、その平均値をきっかけ剥離力とした。結果を表3に示す。なお、きっかけ剥離力の測定方法は以下のとおりである。
<きっかけ剥離力の測定方法>
(1)表面保護フィルムAおよびB
保護部材を長方形状のフィルム片(50mm×50mm)に切り出し、両面粘着テープ(日東電工社製、「No.535A」)を介してSUS板に貼り合わせた。このとき、アクリルフィルム側がSUS板側となるように貼り合わせた。次いで、同形状に切り出した表面保護フィルムAまたはBを該保護部材の表面処理層面にハンドローラ1往復にて重ねて貼り合わせ、これにより、[SUS板/保護部材/表面保護フィルム]の構成を有する積層体を得た。当該積層体の表面保護フィルムの角部から2cmの地点に約10cmの長さにカットした粘着テープ(日東電工社製、「No.315」、幅25mm)を置き、2kgローラー1往復で貼り合わせることで測定サンプルを得た。
上記測定サンプルについて、以下の条件で表面保護フィルムを測定サンプルの角部から剥離する際の剥離力を測定し、測定開始直後のピーク値を表面保護フィルムAまたはBのきっかけ剥離力とした。
・測定装置:引っ張り試験機(協和界面科学社製、粘着被膜剥離解析装置「VPA-2」、電源を立ち上げて30分以上エージングする。)
・測定環境:23±5℃、60±20RH%
・剥離速度:300mm/分
・剥離角度:90°または180°
(2)表面保護フィルムC
表面保護フィルムAまたはBを長方形状のフィルム片(50mm×50mm)に切り出し、はく離ライナーを剥離して露出した粘着剤層を介してSUS板に貼り合わせ、該表面保護フィルムの基材層表面に表面保護フィルムCを貼り合わせたこと以外は上記(1)と同様にして、保護フィルムCのきっかけ剥離力を測定した。
表面保護フィルムAおよびBについて、後述の実施例1で作製した光学積層体の保護部材の表面処理層側表面に対する通常剥離力を測定した。また、表面保護フィルムCについて、表面保護フィルムAまたはBの基材側表面に対する通常剥離力を測定した。測定はN=30で行い、その平均値を通常剥離力とした。結果を表4に示す。なお、通常剥離力の測定方法は以下のとおりである。
<通常剥離力の測定方法>
表面保護フィルムを幅25mm、長さ100mmのサイズに切り出し、はく離ライナーを粘着剤層から剥離して、被着体に、圧力0.25MPa、送り速度0.3m/分でロール圧着した。この試料を、温度23℃、相対湿度50%の環境に30分間静置した後、同環境下で、剥離角度180°、引張速度300mm/分でピール試験を行い、180°剥離力を測定した。
厚み30μmのポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルム(クラレ社製、製品名「PE3000」)の長尺ロールを、ロール延伸機により長手方向に5.9倍になるように長手方向に一軸延伸しながら同時に膨潤、染色、架橋、洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み12μmの吸収型偏光膜を作製した。
具体的には、膨潤処理は20℃の純水で処理しながら2.2倍に延伸した。次いで、染色処理は得られる吸収型偏光膜の単体透過率が45.0%になるようにヨウ素濃度が調整されたヨウ素とヨウ化カリウムの重量比が1:7である30℃の水溶液中において処理しながら1.4倍に延伸した。更に、架橋処理は、2段階の架橋処理を採用し、1段階目の架橋処理は40℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.2倍に延伸した。1段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は5.0重量%で、ヨウ化カリウム含有量は3.0重量%とした。2段階目の架橋処理は65℃のホウ酸とヨウ化カリウムを溶解した水溶液において処理しながら1.6倍に延伸した。2段階目の架橋処理の水溶液のホウ酸含有量は4.3重量%で、ヨウ化カリウム含有量は5.0重量%とした。また、洗浄処理は、20℃のヨウ化カリウム水溶液で処理した。洗浄処理の水溶液のヨウ化カリウム含有量は2.6重量%とした。最後に、乾燥処理は70℃で5分間乾燥させて吸収型偏光膜を得た。
得られた吸収型偏光膜の一方の面にHC付トリアセチルセルロース(TAC)系樹脂フィルム(TAC厚み:25μm、HC厚み:7μm)を、他方の面にシクロオレフィン系樹脂フィルム(厚み:13μm)を、それぞれ保護層として貼り合わせた。具体的には、硬化型接着剤の総厚みが約1μmになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、UV光線をTACフィルム側から照射して接着剤を硬化させた。
これにより、[TACフィルム(保護層)/吸収型偏光膜/COPフィルム(保護層)]の構成を有する偏光フィルムを得た。
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9-(2-フェノキシカルボニルエチル)フルオレン-9-イル]メタン29.60質量部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21質量部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28質量部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10-2質量部(6.78×10-5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
下記化学式(1)(式中の数字65および35はモノマーユニットのモル%を示し、便宜的にブロックポリマー体で表している:重量平均分子量5000)で示される側鎖型液晶ポリマー20重量部、ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名PaliocolorLC242)80重量部および光重合開始剤(チバスペシャリティーケミカルズ社製:商品名イルガキュア907)5重量部をシクロペンタノン200重量部に溶解して液晶塗工液を調製した。そして、垂直配向処理を施したPET基材に当該塗工液をバーコーターにより塗工した後、80℃で4分間加熱乾燥することによって液晶を配向させた。この液晶層に紫外線を照射し、液晶層を硬化させることにより、厚みが4μm、Rth(550)が-100nmのポジティブCプレートを基材上に形成した。
ラクトン環構造を有するアクリルフィルム(厚み40μm)に、下記に示すハードコート層形成用材料を塗布し、塗布層を乾燥させて厚み0.5μmのハードコート層を形成した。次いで、ハードコート層表面に下記に示す反射防止層形成材料を塗布して80℃で1分間加熱し、加熱後の塗布層に高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚み0.1μmの反射防止層が形成した。これにより、[アクリルフィルム/ハードコート層/反射防止層]の構成を有する保護部材を得た。
アクリル系樹脂原料(大日本インキ社製、商品名:GRANDIC PC1071)に、レベリング剤0.5重量%を加え、さらに、固形分濃度が50重量%となるように酢酸エチルで希釈することにより、ハードコート層形成用材料を調製した。なお、レベリング剤は、ジメチルシロキサン:ヒドロキシプロピルシロキサン:6-イソシアネートヘキシルイソシアヌル酸:脂肪族ポリエステル=6.3:1.0:2.2:1.0のモル比で共重合させた共重合物である。
ペンタエリストールトリアクリレートを主成分とする多官能アクリレート(大阪有機化学工業株式会社製、商品名「ビスコート#300」、固形分100重量%)100重量部、中空ナノシリカ粒子(日揮触媒化成工業株式会社製、商品名「スルーリア5320」、固形分20重量%、重量平均粒子径75nm)150重量部、中実ナノシリカ粒子(日産化学工業株式会社製、商品名「MEK-2140Z-AC」、固形分30重量%、重量平均粒子径10nm)50重量部、フッ素元素含有添加剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KY-1203」、固形分20重量%)12重量部、および光重合開始剤(BASF社製、商品名「OMNIRAD907」、固形分100重量%)3重量部を混合した。その混合物に、希釈溶媒としてTBA(ターシャリーブチルアルコール)、MIBK(メチルイソブチルケトン)およびPMA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)を60:25:15重量比で混合した混合溶媒を添加して全体の固形分が4重量%となるようにし、攪拌して反射防止層形成材料を調製した。
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート80.3部、フェノキシエチルアクリレート16部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)3部、アクリル酸0.3部、4-ヒドロキシブチルアクリレート0.4部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、上記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した。次いで、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。アクリル系ポリマーの重量平均分子量は150万であった。得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤としてベンゾイルパーオキサイド(BPO:日本油脂社製のナイパーBMT)を0.3部配合し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
得られた粘着剤組成物を、はく離ライナー(東レ社製、セラピール)の剥離処理層面に塗布し、155℃で3分間乾燥させて、厚み20μmの粘着剤層を形成した。
(1)第一表面保護フィルムとして表面保護フィルムAを用い、第二表面保護フィルムとして表面保護フィルムCを用いて表面保護フィルム積層体を得た。具体的には、表面保護フィルムCからはく離ライナーを剥離し、表面保護フィルムAの基材面に貼り合わせて、[はく離ライナー/表面保護フィルムA/表面保護フィルムC]の構成を有する表面保護フィルム積層体を得た。
(2)製造例2で得た偏光フィルムのCOP保護層側表面に、製造例6で得た粘着剤層をはく離ライナーとともに貼り合せて、粘着剤層付偏光フィルムを得た。
(3)λ/4部材(延伸フィルム)に紫外線硬化型接着剤(硬化後の厚み1μm)を介して上記ポジティブCプレートを転写して、位相差部材を得た。得られた位相差部材のポジティブCプレート側に別のアクリル系粘着剤層を介して製造例5で得た保護部材を貼り合わせた。このとき、保護部材のアクリルフィルムが位相差部材側に位置するように(換言すると、反射防止層が最表面となるように)貼り合わせた。次いで、はく離ライナー上に形成した別のアクリル系粘着剤層をλ/4部材側表面に貼り合わせた。これにより、[保護部材/ポジティブCプレート/λ/4部材/アクリル系粘着剤層/はく離ライナー]の構成を有する積層体を得た。
(4)(1)で得た表面保護フィルム積層体を、表面保護フィルムA側はく離ライナーを剥離して露出した粘着剤層を介して(3)で得た積層体の保護部材側表面に貼り合わせた。貼り合わせた直後に上から刃を入れることで長方形状のフィルムAを打ち抜いた。なお、長方形状のフィルムAはλ/4部材の遅相軸が短手方向に平行になるような刃型で打ち抜いている。同様に、(2)で得た粘着剤層付偏光フィルムに上から刃を入れることで長方形状のフィルムBを打ち抜いた。なお、長方形状のフィルムBは吸収型偏光膜の吸収軸が長手方向に対して斜め45°になるような刃型で打ち抜いている。フィルムAのはく離ライナーを剥離してテンションをかけずにフィルムBに長手方向を揃えて貼り合わせた。上記のとおり、フィルムAはλ/4部材の遅相軸が短手方向と平行となるように、フィルムBは吸収型偏光膜の吸収軸が斜め45°になるように打ち抜かれているため、吸収型偏光膜の吸収軸とλ/4部材の遅相軸とのなす角度は45°になっている。
以上のようにして、[光学積層体(はく離ライナー/粘着剤層/偏光部材/λ/4部材/ポジティブCプレート/保護部材)/表面保護フィルムA/表面保護フィルムC]の構成を有する表面保護フィルム付光学積層体を得た。
第一表面保護フィルムとして、上記表面保護フィルムBを用いたこと以外は実施例1と同様にして、[光学積層体/表面保護フィルムB/表面保護フィルムC]の構成を有する表面保護フィルム付光学積層体を得た。
上記実施例1の(3)で得た積層体の保護部材側表面(反射防止層表面)に表面保護フィルムCのみを貼り合わせたこと以外は実施例1と同様にして、[光学積層体/表面保護フィルムC]の構成を有する表面保護フィルム付光学積層体を得た。
上記実施例1の(3)で得た積層体の保護部材側表面(反射防止層表面)に表面保護フィルムAのみを貼り合わせたこと以外は実施例1と同様にして、[光学積層体/表面保護フィルムA]の構成を有する表面保護フィルム付光学積層体を得た。
上記実施例1の(3)で得た積層体の保護部材側表面(反射防止層表面)に表面保護フィルムBのみを貼り合わせたこと以外は実施例1と同様にして、[光学積層体/表面保護フィルムB]の構成を有する表面保護フィルム付光学積層体を得た。
上記実施例および比較例で得られた表面保護フィルム付光学積層体を371.87mm×236.58mmサイズに切り出して、被検査サンプルとして用いた。実施例1および2の被検査サンプルは、はく離ライナーおよび第二表面保護フィルムを剥離した状態で、比較例1~3の被検査サンプルは、はく離ライナーを剥離した状態で、欠点検査に供した。具体的には、上記被検査サンプルを、光学式自動外観検査装置のチャッキング部にセットし、当該サンプル中における100μm以上のサイズの欠点(キズ、異物、気泡等)を検出した。次いで、100μm以上のサイズの欠点が検出された箇所を顕微鏡で観察することにより、表面保護フィルムに起因する欠点の誤検出であるか、光学積層体の欠点であるかを確認した。「式:検査不良発生率(%)=誤検出数/総検出数×100」に基づいて検査不良発生率を算出し、下記基準に基づいて、検査の実効性評価を行った。また、表面保護フィルム表面における100μm以上のサイズのキズの有無を確認し、下記基準に基づいてキズ評価を行った。結果を表5に示す。
<検査の実効性評価>
〇(良):検査不良発生率:0%
△(可):検査不良発生率:0%を超え10%未満
×(不良):検査不良発生率10%以上
<キズ評価>
〇(良):100μm以上のキズ無し
×(不良):100μm以上のキズ有り
4 レンズ部
10 偏光部材
12 表示素子
14 反射型偏光部材
16 第一レンズ部
18 ハーフミラー
20 第一位相差部材
22 第二位相差部材
24 第二レンズ部
100 光学積層体
110 第一表面保護フィルム
120 第二表面保護フィルム
200 表面保護フィルム付光学積層体
Claims (8)
- 少なくとも1つの光学部材を含み、ディスプレイ付きゴーグルに用いられる、光学積層体と、
該光学積層体の一方の面に外方に向かってこの順に貼着されている、第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムと、
を有する、表面保護フィルム付光学積層体であって、
該第一表面保護フィルムとして、
第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面は、下記式(1)を満足する、表面保護フィルムを、該光学積層体に貼着して得られる、表面保護フィルム付光学積層体;
(式(1)中、Sは下記表面形状評価試験における白色干渉計の測定視野面積を示し;B-BAは下記表面形状評価試験において得られる二値化前の二次元画像における黒色領域の面積を示し;A-WAは下記表面形状評価試験において得られる二値化後の二次元画像おける白色領域の面積を示す。)
<表面形状評価試験>
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面を白色干渉計により測定し;
得られた干渉データを、周波数領域解析により、測定面に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た後;
該二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得る。 - 前記第一表面保護フィルムのヘイズが5%未満である、請求項1に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
- 前記第一基材を顕微鏡観察したときに、100μm×100μmの観測領域において、最大フェレ径が10μm以上の欠点数が3つ未満である、請求項1に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
- 前記光学積層体が、偏光部材と、第一位相差部材と、保護部材とを、前記第一表面保護フィルムに向かってこの順に有する、請求項1に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
- 前記保護部材が、表面処理層を含み、
該表面処理層に、前記第一表面保護フィルムが貼着されている、請求項4に記載の表面保護フィルム付光学積層体。 - 前記光学積層体が、前記第一表面保護フィルムおよび前記第二表面保護フィルムが貼着されている側と反対側の面に粘着剤層を有する、請求項1に記載の表面保護フィルム付光学積層体。
- 表面保護フィルム付光学積層体の製造方法であって、
少なくとも1つの光学部材を有する光学積層体の一方の面に、第一表面保護フィルムおよび第二表面保護フィルムを貼着することを含み、
該第一表面保護フィルムが、第一基材と、該第一基材に積層されている第一粘着剤層と、を有し、該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面は、下記式(1)を満足する、表面保護フィルムである、製造方法;
(式(1)中、Sは下記表面形状評価試験における白色干渉計の測定視野面積を示し;B-BAは下記表面形状評価試験において得られる二値化前の二次元画像における黒色領域の面積を示し;A-WAは下記表面形状評価試験において得られる二値化後の二次元画像おける白色領域の面積を示す。)
<表面形状評価試験>
該第一粘着剤層における該第一基材と反対側の表面を白色干渉計により測定し;
得られた干渉データを、周波数領域解析により、測定面に対して-1000nm~-2000nmの解析範囲で演算して、該当箇所が黒色領域となる二次元画像を得た後;
該二次元画像を、測定面に対して-100nmを閾値として二値化解析して、-100nm以下の部分が白色領域となる二値化画像を得る。 - 表示システムの製造方法であって、
請求項1から6のいずれか一項に記載の表面保護フィルム付光学積層体の前記第一表面保護フィルムおよび前記第二表面保護フィルムが貼着された側と反対側に、別の部材を貼着して、表面保護フィルム付二次積層体を得ること、
該表面保護フィルム付二次積層体から前記第二表面保護フィルムを剥離すること、
該表面保護フィルム付二次積層体を欠点検査すること、および
該表面保護フィルム付二次積層体から前記第一表面保護フィルムを剥離して、二次積層体を得ること、
をこの順に含み、
該表示システムが、ディスプレイ付きゴーグルである、製造方法。
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