JP7742627B2 - 二層分離型化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、二層分離型化粧料に関する。本発明は、特には、使用時に混ぜ合わせることにより冷感効果または温感効果を生じさせることができる二層分離型化粧料に関する。

従来、溶解熱を発生する成分であるエリスリトール、硫酸マグネシウムなどを含有する化粧料が知られている。これらは、水に溶解してはじめて溶解熱を発生する。このため、化粧料への配合が難しく、油分などに予め分散し、使用後に水と接触させる必要があった。

毛穴に詰まった皮脂汚れの除去を目的として、水と混ざり合うことで温熱効果を付与し、クレンジング効果を向上させる非水系温感皮膚洗浄用組成物が知られている（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１に記載の非水系温感皮膚洗浄用組成物は、水とともに使用することにより、温感効果を得るものである。

シリコーン系被覆剤で被覆した発熱物質を主成分とする第１剤と水を主成分とする第２剤とを別個に調製し、これらの第１剤と第２剤とを用時混合方式によって使用直前に混合させてから塗布する化粧料も知られている（例えば、特許文献２を参照）。

特開２００９－２１５２５６号公報 特開平１１－２２８３３３号公報

しかし、特許文献１の化粧料は水とともに使用する必要があり、使用可能な条件が限られる問題があった。また、特許文献２の化粧料では、複数の成分を別個に調製し、分離した状態に保持するための煩雑さを伴うものであった。

使用時に外部から水を加えることなく、あるいは使用直前に成分を混合する煩雑さを要することなく、温感や冷感を付与することができる化粧料が求められる。

本発明者は鋭意検討の結果、使用時まで、溶解熱を発生する成分が水に接することがない状態で、溶解熱を発生する成分と水が共存可能な二層分離型化粧料に想到し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は一実施形態によれば、二層分離型化粧料に関し、
（Ａ）５～５０質量％の溶解熱を発生する成分と、増粘剤とを含む油相と、
（Ｂ）水相と
を含み、前記油相の粘度が５，０００～１５０，０００ｍＰａ・ｓであり、
前記油相と水相とが静置時に分離して存在する二層分離型化粧料に関する。

前記二層分離型化粧料において、前記溶解熱を発生する成分が、キシリトール、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、ラクチトール、マンニトール、パラチノース、グリシン、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硫酸第一鉄、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化第二鉄、塩化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウムから選択される１種以上であることが好ましい。

前記二層分離型化粧料において、前記油相が油剤を含み、油相を１５～６５質量％含むことが好ましい。

前記二層分離型化粧料において、前記水相が水を含むことが好ましい。

前記二層分離型化粧料が界面活性剤を含まないことが好ましい。

本発明によれば、静置時に単一の容器内に油相と水相とが分離して存在する二層分離型化粧料であって、使用時に温感または冷感を与えることができる二層分離型化粧料を提供することができる。

以下に、本発明の実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。

本発明は、一実施形態によれば、二層分離型化粧料である。当該二層分離型化粧料は、
（Ａ）溶解熱を発生する成分と、増粘剤とを含む油相と、
（Ｂ）水相と
を含み、前記油相と水相とが静置時に分離して存在する。

ここで、二層分離型化粧料とは、目視で確認した場合に水相と油相が乳化されていない状態で共存している状態をいうものとする。また、静置時とは、当該化粧料に、混合、振とうなどによる外力が付加された後、少なくとも１時間以上静置した後の状態をいうものとする。本実施形態による化粧料は、静置時に油相と水相が分離して存在しており、油相成分と水相成分とが乳化していないことを特徴とする。

（Ａ）油相成分
油相は、少なくとも溶解熱を発生する成分と、増粘剤とを含む。溶解熱を発生する成分と増粘剤とは油剤に分散されて存在することが好ましい。油相には、さらに、化粧料の用途に合わせた任意の油性の構成成分を含んでいてもよい。例えば、油剤のほか、粉体成分、分散剤、紫外線吸収剤、香料、酸化防止剤、防腐剤などが挙げられる。一方、油相には、界面活性剤を含まないことが好ましい。界面活性剤により水相と油相が乳化されるおそれがあるためである。

溶解熱を発生する成分のうち、正の溶解熱を発生する成分は温感成分ともいい、無機金属塩の無水物から選択することができる。具体的には、例えば、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硫酸第一鉄、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、塩化第二鉄、塩化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウムであってよい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。２種以上を組み合わせる場合、その比率は任意であってよい。

溶解熱を発生する成分のうち、負の溶解熱を発生する成分は冷感成分ともいい、キシリトール、エリスリトール、ソルビトール、マルチトール、ラクチトール、マンニトールおよびパラチノースなどの糖アルコール、グリシンなどであってよい。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。２種以上を組み合わせる場合、その比率は任意であってよい。

増粘剤は、油相に溶解、または分散させることができ、後述する所定の粘度まで油相を増粘させることができるものであればよい。増粘剤としては、例えば、ジメチルシリル化シリカ、パルミチン酸デキストリン、ジステアルジモニウムヘクトライトなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。２種以上の増粘剤を組み合わせることにより、使用性面、安定性面でより有利になる場合があるためである。２種以上の増粘剤を組み合わせる場合、その比率は、所定の粘度を達成することができれば任意であってよい。

油剤は、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の一般的に化粧料に用いることができる油剤であってよい。ある実施形態においては、常温から化粧料の製造温度（２５～８０℃）において液状を呈する油分であって、化粧料や医薬部外品に通常使用される液状油を用いることができる。液状油としては、例えば、流動パラフィン、スクワラン、水添ポリデセンなどの炭化水素類、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、セバシン酸ジ２－エチルヘキシル、ジ２－エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトラ２－エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジペンタエリトリット２－エチルヘキサン酸、トリ２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、リンゴ酸ジイソステアリルなどのエステル類；オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油などの油脂類；イソステアリン酸、オレイン酸などの高級脂肪酸類；イソステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの高級アルコール類；ジメチルポリシロキサン（ジメチコン）、メチルフェニルポリシロキサン（ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン）、デカメチルシクロペンタシロキサン（シクロメチコン）などのシリコーン油などが挙げられる。本発明における液状油分は、上記の一種または二種以上を任意に選択して用いることができる。また、油剤には、固形油、半固形分が含まれていてもよく、性状の異なる油分の混合物や、性状が同一で種類の異なる油分の混合物であってもよい。

任意成分の一例として挙げられる粉体としては、通常の化粧料に使用できるものであれば、板状、紡錘状、針状、繊維状、及び球状等の形状、多孔質、無孔質、粒子径等の粒子構造等により特に限定されず、例えば、無機粉体、有機粉体、色素粉体、複合粉体等を挙げることができる。かかる粉体としては、タルク、カオリン、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、合成雲母、絹雲母等のマイカ、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ベントナイト、セリサイト、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン（微粒子酸化チタンを含む）、酸化亜鉛（微粒子酸化亜鉛を含む）、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、窒化ホウ素、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、酸化コバルト、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、カラミン等の無機粉体、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ラウリル酸ビニル、ステアリン酸ビニル、スチレン、ビニルトルエン、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸等を構成モノマーとして有するアクリルポリマー、メチルシロキサン網状重合体、架橋型シリコーン・網状型シリコーンブロック共重合体等のシリコーン樹脂、ポリエチレン、セルロース、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ－アシルリジン、ナイロン等の有機粉体、カロチノイド系色素、フラボノイド系色素、フラビン系色素、キノン系色素、ポルフィリン系色素、クルクミン、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等を挙げることができる。本発明の二層分離型化粧料は、これらの粉体の１種又は２種以上を任意に選択して用いることができる。

また、粉体は、表面処理をされていてもよい。かかる表面処理としては、通常の化粧料の粉体に用いられる表面処理であれば限定されないが、例えば、ジメチコン処理、メチコン／ハイドロゲンジメチコン処理、ジメチコン／ハイドロゲンジメチコン処理、トリエトキシカプリリルシラン処理、ジメチコノール・アミノプロピルトリエトキシシラン処理、Ｎ－ステアロイル－Ｌ－グルタミン酸２Ｎａ・水酸化Ａｌ処理、パルミトイルプロリン、パルミトイルサルコシンＮａ・パルミトイルグルタミン酸Ｍｇ・パルミチン酸処理、セバシン酸イソステアリル・ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ・水酸化Ａｌ処理、ジミリスチン酸ＡＩ処理、水添レシチン・トリミリスチン酸・水酸化Ａｌ処理、アルギン酸Ｎａ処理等を挙げることができる。特に、前記粉体を疎水化処理することが好ましい。

溶解熱を発生する成分の含有量は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、５～５０質量％である。５質量％より少ないと、冷感効果または温感効果が感じにくく、５０質量％より多いと冷感効果または温感効果が強すぎて使用に適さない。例えば、１０～４５質量％とすることが好ましく、１５～４０質量％とすることがより好ましい。

油相の粘度は、５，０００～１５０，０００ｍＰａ・ｓである。ここでいう粘度とは、Ｂ型粘度計にて、４号ローター、１２ｒｐｍ、３０秒測定（粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、４号ローター、６ｒｐｍ、６０秒測定（粘度１００，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、４号ローター、３ｒｐｍ、１２０秒測定（粘度２００，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、いずれも２５℃の測定条件にて測定した粘度をいうものとする。粘度が５，０００ｍＰａ・ｓより低いと、静置した際に油相と水相が分離せず使用前に混ざり合いやすくなり、経時的に冷感温感効果が消失するおそれがある。また、粘度が１５０，０００ｍＰａ・ｓより高いと油相と水相が混ざりにくく、冷感効果または温感効果を適度に感じにくく、使い心地（使用性）も悪くなる場合がある。油相の粘度を、例えば、２０，０００～１００，０００ｍＰａ・ｓとすることがより好ましい。

このような粘度を達成し得る増粘剤の含有量は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、０．１～１０質量％とすることができ、例えば、０．５～７質量％とすることが好ましく、２～５％質量％とすることがより好ましい。しかしながら、増粘剤の含有量は特には限定されず、増粘剤の種類により、上記適切な粘度を達成するように、含有量を適宜調整することが好ましい。

任意成分である、例えば、分散剤、粉体、紫外線吸収剤は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。例えば、粉体は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、１～２０質量％程度含めることができるが、特定の量には限定されない。

油剤は、溶解熱を発生する成分、増粘剤、並びにその他の油溶性成分の残余とすることができる。また、他の成分、例えば増粘剤の含量との関係では、ある程度の粘性を持つことができる量とすることが好ましい。

これらの成分を含む油相は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、１５～６５質量％とすることができる。

（Ｂ）水相成分
水相は、水を必須成分として含む。水の含有量は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、５～５０質量％とすることができる。また、水の含有量は５～５０質量％の範囲内で、溶解熱を発生する成分の含有量との関係で適宜決定することができる。

水相は、任意成分として、化粧料の用途に合わせた任意の水性の構成成分を含んでいてもよい。任意の水性構成成分は、具体的には、水溶性高分子、アルコール、水溶性保湿剤、防腐剤、キレート剤などであってよい。一方、水相にも、界面活性剤が含まれないことが好ましい。界面活性剤により水相と油相が乳化されるおそれがあるためである。

水は、例えば、化粧料や医薬部外品に通常使用されるグレードの水であってよい。水性高分子は、水相の増粘の目的で用いることができる。水性高分子としては、例えば、カーボポールなどのカルボキシビニルポリマー、サンジェロースなどのヒドロキシプロピルメチルセルロース誘導体、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、スクレロチウムガムなどが挙げられるが、これらには限定されない。

これらの成分を含む水相は、化粧料全体の質量を１００％としたときに、油相の含有量の残余であってよい。

本実施形態に係る化粧料には、上記に例示したほかに、油相もしくは水相に、化粧料、医薬部外品、医薬組成物などに通常用いられる他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。前記他の成分としては、例えば、保湿剤、水溶性高分子、皮膜形成剤、非水溶性高分子、染料、顔料、パール剤、低級アルコール、糖類、紫外線吸収剤、アミノ酸類、ビタミン類、美白剤、皮膚賦活剤、血行促進剤、抗炎症剤等の薬剤、植物抽出物、有機酸、有機アミン、金属イオン封鎖剤、ｐＨ調整剤、抗酸化剤、抗菌剤、防腐剤、収斂剤、清涼剤、香料などが挙げられる。

本実施形態に係る化粧料は、静置時に油相と水相との二相が分離した状態で、油相と水相とが乳化しない態様にて存在する化粧料である。言い換えると、油相と水相とが二層に分離した状態で存在する二層分離型化粧料である。このような化粧料の種類としては、化粧水、ジェル、美容液、ファンデーション、化粧下地などが挙げられるが、これらには限定されない。

次に、本実施形態に係る化粧料の製造方法を説明する。本実施形態に係る化粧料は、以下の工程により製造することができる。
（１）油剤に油相成分を分散もしくは加熱溶解させて油相を調製する工程
（２）水と水相成分を混合して水相を調製する工程
（３）調製した油相と水相とを混合する工程

工程（１）においては、油剤に油相成分を分散もしくは加熱溶解させる。油相成分の油剤への添加の順序は特に限定されることはない。各成分の調製に好適な温度、圧力条件下における適時混合とすることができる。混合・分散もしくは加熱溶解に用いる装置は化粧品分野において成分の混合に一般的に用いられる混合・攪拌もしくは加熱溶解のための装置であってよい。ただし、油相の調製の工程において、油相に水相成分を混合しないことが好ましい。

工程（２）においては、水と水相成分を混合する。水と水相成分の混合の順序も特に限定されることはない。各成分の調製に好適な温度、圧力条件下における適時混合とすることができ、一般的な装置を用いて実施することができる。ただし、水相の調製の工程において、水相に油相成分を混合しないことが好ましい。

工程（３）においては、工程（１）、（２）において別々に調製した油相と水相を合わせて二層分離型化粧料とする。油相と水相を合わせる際は、強い混合力で混ぜ合わせる操作を行わないことが好ましい。乳化を生じるおそれがあるためである。油相と水相の混合は、二層分離型化粧料を容器に充填する際に行うことが好ましい。すなわち、工程（１）で調製した油相、工程（２）で調製した水相を、容器に別々に充填することにより、充填後にはじめて混合状態になるようすることが好ましい。

本実施形態に係る化粧料は、上記のように製造し、単一の容器に油相と水相とが共存した状態で納めた製品とすることができる。上記成分、調製方法により製造することで、油相と水相とがまじりあって乳化することはなく、二層に分離した状態にて保存することができる。

本実施形態に係る二層分離型化粧料の使用方法を説明する。二層分離型化粧料は、静置したままエアレスポンプ等の手段にて吐出する態様で、あるいはチューブから吐出する態様で使用することができる。あるいは使用前に容器を振とうして、容器の吐出口から吐出することにより、使用者の皮膚等に適用して使用することができる。

以下に、本発明を、実施例を用いてより詳細に説明する。しかし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

本発明の化粧料として、下記の表１～５に示す組成にて美容液、化粧水、化粧下地及びファンデーションを製造し、その特性を評価した。表中の数値の単位は、組成物全体の質量を１００％とした場合の、質量％である。油相の粘度は、粘度は東機産業製Ｂ型粘度計を用い、４号ローター、１２ｒｐｍ、３０秒測定（粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、４号ローター、６ｒｐｍ、６０秒測定（粘度１００，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、４号ローター、３ｒｐｍ、１２０秒測定（粘度２００，０００ｍＰａ・ｓ以下の場合）、いずれも２５℃の条件にて測定した。また、各表に記載の他の評価基準は以下の通りとした。

冷感・温感
◎：使用時に冷感・温感の効果が良好に感じられる
〇：使用時に冷感・温感の効果が適度に感じられる
△：使用時に冷感・温感の効果が若干感じられる
×：使用時に冷感・温感の効果が感じられない、または効果が強すぎて使用に適さない
安定性
◎：経時で冷感・温感効果が良好に維持できる
〇：経時で冷感・温感効果が維持できる
×：経時で冷感・温感効果が消失する
使用性
◎：使用時に水相、油相が非常に良く混ざる
〇：使用時に水相、油相が適度に混ざる
×：使用時に水相、油相が混ざりにくい、または既に不均一な状態で混ざっている

実施例６～１０においては、いずれも、油相成分の粘度は１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であった。

実施例１１～１５においては、いずれも、油相成分の粘度は１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であった。

実施例１６～２０においては、いずれも、油相成分の粘度は１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であった。

Claims (4)

1. （Ａ）５～５０質量％の溶解熱を発生する成分と、増粘剤とを含む油相と、
   （Ｂ）水相と
   を含み、前記溶解熱を発生する成分が、エリスリトール、または硫酸マグネシウムであり、前記油相の粘度が５，０００～１５０，０００ｍＰａ・ｓであり、
   前記油相と水相とが静置時に分離して存在する二層分離型化粧料。
2. 前記油相が油剤を含み、油相を１５～６５質量％含む、請求項１に記載の二層分離型化粧料。
3. 前記水相が水を含む、請求項１または２のいずれか１項に記載の二層分離型化粧料。
4. 界面活性剤を含まない、請求項１～３のいずれか１項に記載の二層分離型化粧料。