JP7744564B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

方向性電磁鋼板は、磁気鉄心として多くの電気機器に用いられている。方向性電磁鋼板は、Ｓｉを０．８％～４．８％含有し製品の結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集中させた鋼板である。その磁気特性として、Ｂ_８値で代表される磁束密度が高いこと、及び、Ｗ１７／５０で代表される鉄損が低いことが要求される。特に、最近では省エネルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっている。

この要求に応え、方向性電磁鋼板の鉄損を低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発された。以下、このような技術、すなわち磁区を細分化する技術を「磁区制御技術」と称し、磁区制御技術による効果を「磁区制御効果」とも称する場合がある。
例えば、仕上げ焼鈍後の鋼板にレーザービームを照射することにより、磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、特許文献１に開示されている。しかしながら、該方法による鉄損の低減はレーザー照射によって導入された歪みに起因する為、トランスを成形した後に歪取り焼鈍（ＳＲＡ）を必要とする巻鉄心トランス用として使用することができない。

つまり、中小型変圧器に主に用いられる巻鉄心トランスは、例えば機械的な曲げ加工による鉄心製造方法により製造されることが多い。この製造方法では、曲げ加工によって導入された加工歪による鉄損劣化を解消するため、歪取り焼鈍（例えば８００℃で２～４時間程度）が一般的に行われる。このような歪取り焼鈍によって磁区細分化のために導入した歪が消失してしまう。このため、歪の導入により磁区を細分化する方法は、巻鉄心トランスには適用できない。

上記のような歪取り焼鈍を施しても磁区制御効果が失われない耐ＳＲＡ磁区制御技術としては、圧延方向と交差する方向に周期的に線状の溝を形成する「溝導入型磁区制御技術」が広く知られている。このような溝導入型磁区制御技術としては、機械加工による溝形成技術、エッチングによる溝形成技術、レーザー照射による溝形成技術等が知られている。例えば特許文献２にはレーザー照射による溝形成技術が開示されている。しかし、これらの溝形成方法のみでは、近年ますます高まってきている鉄損改善要求には十分に応えられていない。

一方で、特許文献３に開示されるように、溝が形成された鋼板の表面（すなわち溝形成面）に絶縁被膜を形成する技術が提案されている。具体的には、この特許文献３では、鋼板の溝形成面にコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる絶縁被膜を形成することが記載されている。

特公昭５８－２６４０５号公報 特許第４３８４４５１号公報 特許第５７４２２９４号公報

しかしながら、特許文献３に開示された技術のように絶縁皮膜を形成した場合、被膜欠陥により絶縁が不十分となり鉄損が十分に改善されない場合があることがわかった。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、被膜欠陥が少なく低鉄損である方向性電磁鋼板を製造することが可能な、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。

本発明の態様は下記の通りである。
（１）本発明の一態様は、冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、冷延鋼板に対し、二次再結晶を伴う仕上げ焼鈍を行う仕上げ焼鈍工程と、仕上げ焼鈍工程の前または後の冷延鋼板の一方の面のみに対し、冷延鋼板の圧延方向に対して交差する方向に、レーザー、プラズマ、機械的方法、又はエッチングにより線状に溝を形成する溝形成工程と、冷延鋼板の溝形成面を下方に向けた状態で、リン酸、リン酸塩、無水クロム酸、クロム酸塩、アルミナ、又はシリカの化合物を含むコーティング溶液を塗布し、焼き付けることで、溝形成面上に張力被膜を形成する張力被膜付与工程と、を含み、前記溝の幅は２０μｍ以上であり、前記溝の深さは１５μｍ以上である、方向性電磁鋼板の製造方法である。

（２）上記（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、張力被膜付与工程では、溝の内部に形成される張力被膜の厚さが溝の深さの１／２以下となり、かつ冷延鋼板の平坦面上に形成される張力被膜の厚さの２倍以下となるように、張力被膜の厚さを調整してもよい。

（３）上記（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、冷間圧延工程の後、且つ、仕上げ焼鈍工程の前に、冷延鋼板に対し、焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程を更に備え、焼鈍分離剤がマグネシアを含んでいてもよい。

上記の本発明の態様によれば、被膜欠陥が少なく低鉄損である方向性電磁鋼板を製造することができる。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。 仕上げ焼鈍鋼板に形成される溝を示す平面図である。 方向性電磁鋼板の溝の近傍の構成を説明するための模式断面図である。 変形例に係る方向性電磁鋼板の溝の近傍の構成を説明するための模式断面図である。 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法、特に張力被膜付与工程を説明するための模式断面図である。 従来の方向性電磁鋼板の製造方法の問題点を説明するための模式断面図である。 従来の方向性電磁鋼板の製造方法の問題点を説明するためのＳＥＭ写真である。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本実施形態において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。「％」は特に断りがない限り質量％を意味する。

本発明者らは、鋼板の溝形成面に絶縁被膜を形成する技術について検討を重ねた。ここで、絶縁被膜は、鋼板面内に張力を作用させることで鉄損の低減を図るものである。このような観点から、本実施形態における絶縁被膜は張力被膜とも称される場合がある。

例えば特許文献３に開示されるように、鋼板の溝形成面に絶縁被膜を形成する技術自体はすでに存在する。しかし、これまで提案された技術では、方向性電磁鋼板の被膜欠陥により絶縁が不十分である場合があり、鉄損を十分に低減させることができなかった。

本発明者らは、その理由が絶縁被膜を形成する工程にあると考えた。詳細は後述するが、従来では、鋼板の溝形成面を「上方に向けた」状態でコーティング溶液を溝形成面に塗布し、焼付けを行っていた。このため、溝にコーティング溶液が溜まりやすくなる。すなわち、溝形成面に塗布されたコーティング溶液の一部は、溝の内部に液溜まり状態で滞留する。この状態で焼き付けを行うと、溝内部の絶縁被膜が他の部分（所謂平坦面）の絶縁被膜よりも厚く形成されることになる。

このように、溝内部の絶縁被膜は、平坦面の絶縁被膜よりも過度に厚く形成される傾向がある。そして、過度に厚く形成された絶縁被膜は、母材である鋼板から剥離しやすい。つまり、溝内部に形成された絶縁被膜は剥離しやすく、この結果、絶縁が不十分となって鉄損を十分に低減させることができない場合があると考えられる。

ところで、溝が形成された方向性電磁鋼板では、鋼板内を通じて一方の溝壁に到達した磁束は、磁壁から漏れることにより（すなわち、磁束の漏れにより）、静磁エネルギーが高まり、この静磁エネルギーを減少させるために主磁区が細分化されることが磁区制御効果を生じる原因である。しかるに鋼板に張力が働いていない状態では、溝壁面近傍に還流型の磁区が発生し、上述する静磁エネルギーの高まりが抑制されてしまい、十分な磁区制御効果が発現しないことになる。絶縁被膜による等方性の張力によって、この還流磁区はエネルギー的に不安定となるため（磁歪の逆効果による）、磁束の漏れが復活し、磁区制御効果が向上することになる。溝部に厚く形成された絶縁被膜は、剥離しやすいため鋼板に十分な張力効果を与えることができない、または還流磁区を不安定にする方向の応力を鋼板に与えることができないと考えられる。

特に、コーティング溶液を鋼板の溝形成面に塗布する際、重力によって鋼板に上面側に凹の（言い換えれば下に凸の）カテナリーがつく。この場合、溝に液溜まりが形成されやすくなり、より厚い絶縁被膜が溝内部に形成される。このため、溝内部に形成された絶縁被膜は剥離しやすく、鉄損の低減効果を大きく損なう。

上記の検討に基づき、本発明者らは、鋼板の溝形成面を「下方に向けた」状態でコーティング溶液を溝形成面に塗布し、焼き付けを行う方法を採用することが、溝内部に形成される絶縁被膜を薄くするために有効であり、これにより、被膜欠陥が少なく低鉄損である方向性電磁鋼板を製造できることを見出した。

以下、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を図１に示すフローチャートに沿って説明する。
なお、図１に示すフローチャートはあくまで本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の一例であり、本実施形態の効果を損なわない範囲で任意に変更されてもよい。
すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、少なくとも、冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、冷延鋼板に対し、二次再結晶を伴う仕上げ焼鈍を行う仕上げ焼鈍工程と、仕上げ焼鈍工程の前または後の冷延鋼板に対し、冷延鋼板の圧延方向に対して交差する方向に、線状に溝を形成する溝形成工程と、冷延鋼板の溝形成面を下方に向けた状態で、リン酸、リン酸塩、無水クロム酸、クロム酸塩、アルミナ、又はシリカの化合物を含むコーティング溶液を塗布し、焼き付けることで、溝形成面上に張力被膜を形成する張力被膜付与工程と、を含んでいればよい。

（鋳造工程Ｓ１）
鋳造工程Ｓ１では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。まず、溶鋼を製造（溶製）する。ついで、溶鋼を用いてスラブを製造する。スラブの製造方法は特に制限されないが、例えば連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、例えば、１５０ｍｍ～３５０ｍｍであってもよい。スラブの厚さは、好ましくは、２２０ｍｍ～２８０ｍｍである。スラブとして、厚さが１０ｍｍ～７０ｍｍの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程Ｓ２において、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。

スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であればよい。スラブの基本成分、任意元素については具体的に述べると次のとおりである。なお、成分について用いられる％の表記は質量％を意味する。

Ｓｉは、電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で重要な元素である。含有率が４．８％を超えると、冷間圧延時に材料が割れやすくなり圧延不可能になる。一方、Ｓｉ量を下げると仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生じ、結晶の方向性が損なわれるので、仕上げ焼鈍において結晶の方向性に影響を及ぼさない０．８％を下限としてもよい。したがって、Ｓｉ含有量は０．８～４．８％であってもよい。

Ｃは、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす可能性がある。したがって、Ｃ含有量は０．０８５％以下としてもよい。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０８０％である。Ｃは後述の脱炭焼鈍工程Ｓ５及び仕上げ焼鈍工程Ｓ８で純化され、仕上げ焼鈍工程Ｓ８の後には０．００５％以下となる。スラブがＣを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、Ｃ含有量の下限は０％超であってもよく、０．００１％であってもよい。

酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮまたは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとなった状態でインヒビターとして機能する元素である。酸可溶性Ａｌの含有量は、磁束密度が高くなる０．０１２％～０．０５０％としてもよい。

Ｎは製鋼時に０．０１％以上添加されるとブリスターと呼ばれる鋼板中の空孔が生じるので、Ｎ含有量の上限は０．０１％であってもよい。Ｎは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は特に限定されず、０％であってもよい。ただし、Ｎの検出限界が０．０００１％なので、実質的な下限は０．０００１％である。

ＭｎとＳはＭｎＳとして析出して、インヒビターとしての役割を果たす。Ｍｎ含有量が０．０２％より少なく、またＳ含有量が０．００５％より少ないと所定量の有効なＭｎＳインヒビターが確保できない可能性がある。また、Ｍｎ含有量が０．３％より多く、Ｓ含有量が０．０４％より多いとスラブ加熱時の溶体化が不十分となり、二次再結晶が安定して行われなくなる可能性がある。ゆえに、Ｍｎ含有量は０．０２～０．３％であってもよく、Ｓ含有量は０．００５～０．０４％であってもよい。

スラブには、他のインヒビター構成元素としてＢ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔｉなどを添加することもできる。添加量は適宜調整されてもよく、Ｂ含有量の上限値は０．０８０％、Ｂｉ含有量の上限値は０．０１０％、Ｓｅ含有量の上限値は０．０３５％、Ｐｂ含有量の上限値は０．１０％、Ｓｎ含有量の上限値は０．１０％、Ｔｉ含有量の上限値は０．０１５％であってもよい。これら任意添加元素は、公知の目的に応じてスラブに含有させればよいため、任意添加元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、例えば下限値は０％であってもよい。

スラブの化学組成の残部はＦｅ及び不純物からなる。なお、ここでいう「不純物」は、スラブを工業的に製造する際に、鉱石、スクラップなどの原料、製造工程の種々の要因によってスラブに混入する成分であって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板に実質的に影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。

スラブには、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、Ｆｅの一部に代えて、公知の任意元素を含有（添加）させてもよい。Ｆｅの一部に代えてスラブに含有させる任意元素として、例えば、Ｃｕ、Ｐ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｎｉ等が挙げられる。これらの何れか１種または２種以上をスラブに添加してもよい。Ｃｕ含有量の上限値は０．４０％、Ｐ含有量の上限値は０．５０％、Ｓｂ含有量の上限値は０．１０％、Ｃｒ含有量の上限値は０．３０％、Ｎｉ含有量の上限値は１．００％であってもよい。これらの任意添加元素は、公知の目的に応じてスラブに含有させればよいため、任意添加元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値は０％でもよい。

スラブの化学成分は、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定することができる。具体的には、スラブから採取した３５ｍｍ角の試験片を、島津製作所製ＩＣＰＳ－８１００等（測定装置）により、予め作成した検量線に基づいた条件で測定することにより、化学組成が特定される。なお、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用いて測定し、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定することができる。

（熱間圧延工程Ｓ２）
熱間圧延工程Ｓ２は、所定の加熱温度（例えば１１００℃～１４００℃）まで加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る工程である。熱間圧延時の加熱温度は、例えば、熱間圧延時の温度確保の観点から１１００℃以上であってもよく、さらにはインヒビター成分であるＡｌＮを完全溶体化させないという観点から１２８０℃以下であってもよい。なお、ＡｌＮとＭｎＳを主インヒビターとする場合、熱間圧延時の加熱温度は、これらのインヒビター成分が完全溶体化する１３００℃以上としてもよい。

（熱延鋼板焼鈍工程Ｓ３）
熱延鋼板焼鈍工程Ｓ３は、熱間圧延工程Ｓ２で得られた熱延鋼板を直ちに、もしくは短時間で焼鈍し、焼鈍鋼板を得る工程である。焼鈍は７５０℃～１２００℃の温度域で３０秒～３０分間行われてもよい。この焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効である。

（冷間圧延工程Ｓ４）
冷間圧延工程Ｓ４は、熱延鋼板焼鈍工程Ｓ３で得た焼鈍鋼板を、１回の冷間圧延、又は、焼鈍（中間焼鈍）を介して複数回（２回以上）の冷間圧延（例えば総冷延率で８０％～９５％）により、冷延鋼板を得る工程である。冷延鋼板の厚さは、例えば０．１０ｍｍ～０．５０ｍｍであってもよい。

（脱炭焼鈍工程Ｓ５）
脱炭焼鈍工程Ｓ５は、冷間圧延工程Ｓ４で得た冷延鋼板に脱炭焼鈍を行い、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板（脱炭焼鈍工程を行った冷延鋼板）を得る工程である。脱炭焼鈍は、例えば７００℃～９００℃で１分間～３分間行えばよい。

冷延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷延鋼板中に含まれるＣ成分が除去される。脱炭焼鈍は、冷延鋼板中に含まれるＣ成分を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。

（窒化処理工程Ｓ６）
窒化処理工程Ｓ６は、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するため、必要に応じて実施される工程である。窒化処理は、脱炭焼鈍工程の開始から、仕上げ焼鈍工程における二次再結晶の開始までの間に、冷延鋼板の窒素量を４０ｐｐｍ～２００ｐｐｍ程度増加させる処理である。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で脱炭焼鈍鋼板を焼鈍する処理、ＭｎＮ等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を後述の焼鈍分離剤塗布工程Ｓ７で脱炭焼鈍鋼板に塗布する処理等が挙げられる。

（焼鈍分離剤塗布工程Ｓ７）
焼鈍分離剤塗布工程Ｓ７は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤を塗布した後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程Ｓ８で仕上げ焼鈍される。
なお、Ｍｇ_２ＳｉＯ_４を含むグラス被膜を形成する場合には、マグネシア（ＭｇＯ）を主成分とする焼鈍分離剤を用いる。

（仕上げ焼鈍工程Ｓ８）
仕上げ焼鈍工程Ｓ８は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この二次再結晶を伴う仕上げ焼鈍工程Ｓ８は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、｛１００｝＜００１＞方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
なお、上述の焼鈍分離剤塗布工程Ｓ７でマグネシア（ＭｇＯ）を塗布した場合には、この仕上げ焼鈍工程Ｓ８によりＭｇ_２ＳｉＯ_４を含むグラス被膜が形成される。なお、本形態では、このようなグラス被膜も母材鋼板（後述の仕上げ焼鈍鋼板）に含まれるものとする。したがって、例えば、仕上げ焼鈍鋼板にグラス被膜が形成される場合、「仕上げ焼鈍鋼板の表面」はグラス被膜の表面を意味するものとする。グラス被膜を形成することで、方向性電磁鋼板２００の特性がさらに高まることが期待される。

（溝形成工程Ｓ９）
溝形成工程Ｓ９は、磁区制御（磁区細分化）を目的として、仕上げ焼鈍工程Ｓ８の後の鋼板（仕上げ焼鈍鋼板）に対し溝を形成する工程である。溝の形成は、レーザー、電子ビーム、プラズマ、機械的方法、エッチングなど、公知の手法により、形成することができる。

溝形成工程Ｓ９の例を図２、図３、及び図４に基づいて説明する。なお、図２は、仕上げ焼鈍鋼板（母材鋼板）１１０に形成される溝Ｇを示す平面図であり、図３は方向性電磁鋼板２００の溝Ｇの近傍の構成を説明するための模式断面図である。図４は方向性電磁鋼板２００の変形例を示す模式断面図である。図３及び図４の断面は、溝Ｇの延伸方向に垂直な断面である。

図２において、仕上げ焼鈍鋼板１１０の圧延方向をＸ軸とし、仕上げ焼鈍鋼板１１０の幅方向をＹ軸とし、仕上げ焼鈍鋼板１１０の板厚方向をＺ軸とする。仕上げ焼鈍鋼板１１０の溝形成面１１０ａ（溝Ｇが形成された表面。詳細は後述する。）から他方の表面に向かう方向がＺ軸方向の正方向となる。他の図に示されるＸＹＺ軸の定義も同様である。

図３には、仕上げ焼鈍鋼板１１０及び絶縁被膜（張力被膜）１３０が描かれている。つまり、本実施形態に係る方向性電磁鋼板２００は、仕上げ焼鈍鋼板１１０及び絶縁被膜１３０を備える。絶縁被膜１３０は後述する張力被膜付与工程Ｓ１０によって仕上げ焼鈍鋼板１１０の溝形成面１１０ａ上に形成される。

上述したように、溝Ｇは、レーザー、電子ビーム、プラズマ、機械的方法、エッチングなど、公知の手法により仕上げ焼鈍鋼板１１０上に形成される。仕上げ焼鈍鋼板１１０の表裏両面のうち、溝Ｇが形成された表面は溝形成面１１０ａとも称される。溝形成面１１０ａのうち、溝Ｇが形成されていない部分は平坦面１１０Ｆとされる。

なお、溝Ｇの形成は、仕上げ焼鈍鋼板１１０の上側の面（上面）に対して行われ、下側の面に対しては行われない。ただし、後述する張力被膜付与工程Ｓ１０では、溝Ｇを「下方に向けた」状態でコーティング溶液を溝形成面１１０ａに塗布する。このため、溝Ｇの形成は、仕上げ焼鈍鋼板１１０の下側の面（下面）に対して行われてもよい。

溝Ｇの形態は、本実施形態の効果との関連で以下のような範囲にあることが好ましい。なお、溝Ｇの形態を特定するにあたって、溝Ｇの断面観察を行う必要が生じる。この場合、溝Ｇの延伸方向に垂直な任意の断面を機械加工により鏡面とし、この断面を観察断面として走査型電子顕微鏡等で観察すればよい。

溝Ｇの平面視における延伸方向は、鉄損低減の観点から、Ｘ軸方向（圧延方向）に対して９０°～６０°の範囲であることが好ましく、９０°～７５°の範囲であることがさらに好ましい。

溝Ｇの延伸方向が、圧延方向Ｘに対して６０°以上であれば、溝Ｇの壁面（溝壁面）１１０Ｇと圧延方向との角度が大きくなることにもなるため、本実施形態の効果を作用させる必要性が高まる。つまり、より多くの磁束が溝Ｇから漏出することになるので、これらの磁束をより漏出しやすくする必要がある。すなわち、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇを薄くする必要性が高まる。

溝Ｇの圧延方向のピッチ（圧延方向ピッチ）は磁区細分化の必要性に応じて１～２０ｍｍの範囲で設定することが好ましい。溝Ｇの圧延方向ピッチは２～１０ｍｍの範囲で設定することが更に好ましい。溝Ｇの圧延方向ピッチの上限は８ｍｍであることがより好ましい。溝Ｇの圧延方向ピッチの上限は５ｍｍであることが更に好ましい。

なお、圧延方向ピッチは、例えば以下の方法で測定すればよい。すなわち、平面視において隣接する任意の溝Ｇの組に着目する。ついで、これら溝Ｇの幅方向中心点間の圧延方向の距離を数か所で測定し、それらの平均値を当該溝Ｇの組の圧延方向ピッチとすればよい。本実施形態では、このようにして測定された任意の圧延方向ピッチが２～１０ｍｍの範囲内の値であることが好ましい。

溝Ｇの幅ｗは２０μｍ以上であることが好ましく、３０μｍ以上であることがより好ましい。幅ｗが２０μｍ以上であれば、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇの厚さを制御することが技術的に簡便になるためである。
尚、幅ｗは、溝Ｇを介して圧延方向に隣接する二つの平坦面１１０Ｆの、溝Ｇの延伸方向と板厚方向（Ｚ軸方向）に垂直な方向の離間距離である。

溝Ｇの幅ｗは１５０μｍ以下であることが好ましく、９０μｍ以下であることがより好ましい。溝Ｇの幅ｗが１５０μｍ以下である場合には、磁区細分化の観点から好適である。また、溝Ｇの深さＤにもよるが、幅ｗが小さい程、方向性電磁鋼板２００の磁化方向と、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇによる溝壁面１１０Ｇに沿う張力方向との角度差による鉄損増加の問題点が顕著になる。したがって、絶縁被膜１３０を薄くする必要性が高まる。このため、溝Ｇの幅ｗは１５０μｍ以下であることが好ましい。

溝Ｇの深さＤは５μｍ以上であることが好ましく、１５μｍ以上であることがより好ましい。深さＤが５μｍ以上であれば、幅ｗにもよるが、方向性電磁鋼板２００の磁化方向と、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇによる溝壁面１１０Ｇに沿う張力方向との角度差による鉄損増加の問題点が顕著になる。したがって、絶縁被膜１３０を薄くする必要性が高まる。このため、溝Ｇの深さＤは５μｍ以上であることが好ましい。
尚、深さＤは、溝Ｇの底面１１０Ｇａ（溝Ｇの観察断面のうちもっとも深い部分）から溝Ｇに隣接する平坦面１１０Ｆまでの板厚方向（Ｚ軸方向）の距離（深さ方向距離）である。

溝Ｇの深さＤは５０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以下であることがより好ましい。溝Ｇの深さＤが５０μｍ以下であれば、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２を制御することが技術的に簡便になるためである。また、溝Ｇの深さＤが５０μｍ超であると部分的に仕上げ焼鈍鋼板１１０の板厚が大きく減少し鉄損低減効果が得られなくなる場合があるためである。

溝形成工程Ｓ９は、図１のフローチャートで示す例では、仕上げ焼鈍工程Ｓ８の後で行われている。しかし、溝形成工程Ｓ９は、冷間圧延工程Ｓ４を経た鋼板（すなわち冷延鋼板）に対して行えばよい。この場合にも、磁区細分化に理想的な線状溝Ｇの断面形状を維持することが出来る。したがって、溝形成工程Ｓ９を行うタイミングは、仕上げ焼鈍工程Ｓ８の前でも後でもよい。ただし、少なくとも張力被膜付与工程Ｓ１０の前に溝形成工程９を行っておく必要がある。

図４に示す変形例では、仕上げ焼鈍鋼板１１０がグラス被膜１５０を有している。このグラス被膜１５０は、Ｍｇ_２ＳｉＯ_４を含む。ただし、この場合であっても、溝Ｇに関するパラメータ（幅ｗ、深さＤ等）の定義、決定方法は変わらない。

（張力被膜付与工程Ｓ１０）
張力被膜付与工程Ｓ１０は、仕上げ焼鈍鋼板１１０の溝形成面１１０ａを「下方に向けた」状態でコーティング溶液を塗布し、焼き付けることで、溝形成面１１０ａ上に絶縁被膜（張力被膜）１３０を形成する工程である。

ここで、コーティング溶液は、例えば、リン酸、リン酸塩、無水クロム酸、クロム酸塩、アルミナ、又はシリカの化合物を含む。焼き付けは、例えば、３５０℃～１１５０℃で、５秒間～３００秒間の条件で行えばよい。

本実施形態の張力被膜付与工程Ｓ１０を詳細に説明するにあたり、まず、図６及び図７に基づいて、従来の張力被膜付与工程の問題点について説明する。

図６は従来の張力被膜付与工程の一例を示す。図６に示す例では、搬送ローラ１０００によって仕上げ焼鈍鋼板１１０が搬送される。ここで、溝形成面１１０ａは上方に向けられる。そして、コーティング溶液を仕上げ焼鈍鋼板１１０の上方から溝形成面１１０ａに塗布し、焼付けを行う。このため、溝Ｇにコーティング溶液に溜まりやすくなる。すなわち、溝形成面１１０ａに塗布されたコーティング溶液の一部は、溝Ｇの内部に液溜まり状態で滞留する。この状態で焼き付けを行うと、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇが他の部分（所謂平坦面１１０Ｆ）の絶縁被膜１３０Ｆよりも厚く形成されることになる。図７は従来の張力被膜付与工程で製造された方向性電磁鋼板２００の断面構造を示すＳＥＭ写真である。このＳＥＭ写真からもわかるように、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇが他の部分（所謂平坦面１１０Ｆ）の絶縁被膜１３０Ｆよりも厚く形成されていることがわかる。

溝内部の絶縁被膜１３０Ｇは、平坦面１１０Ｆの絶縁被膜１３０Ｆよりも過度に厚く形成される傾向があり、このように過度に厚い絶縁被膜１３０Ｇは母材である仕上げ焼鈍鋼板１１０から剥離しやすい。つまり、溝内部に形成された絶縁被膜１３０Ｇは剥離しやすく、この結果、方向性電磁鋼板２００の鉄損の低減効果を損なうと考えられる。

ところで、溝Ｇが形成された方向性電磁鋼板２００では、鋼板内を通じて一方の溝壁に到達した磁束は、溝壁から漏れることにより（すなわち、磁束の漏れにより）、静磁エネルギーが高まり、この静磁エネルギーを減少させるために主磁区が細分化されることが磁区制御効果を生じる原因である。

しかるに鋼板に張力が働いていない状態では、溝壁面近傍に還流型の磁区が発生し、上述する静磁エネルギーの高まりが抑制されてしまい、十分な磁区制御効果が発現しないことになる。
絶縁被膜による等方性の張力によって、この還流磁区はエネルギー的に不安定となるため（磁歪の逆効果による）、磁束の漏れが復活し、磁区制御効果が向上することになる。
溝部に厚く形成された絶縁被膜は、剥離しやすいため鋼板に十分な張力効果を与えることができないし、または還流磁区を不安定にする方向の応力を鋼板に与えることができないと考えられる。

特に、コーティング溶液を仕上げ焼鈍鋼板１１０の溝形成面１１０ａに塗布する際、重力によって仕上げ焼鈍鋼板１１０に上面側に凹の（言い換えれば下に凸の）カテナリーが生じる。この場合、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇが平坦面１１０Ｆの絶縁被膜１３０Ｆよりも過度に厚く形成される傾向がより強くなる。つまり、図６に示すように、「上方に向けた」状態でコーティング溶液を塗布する場合、溝Ｇに液溜まりが形成されやすくなり、より厚い絶縁被膜１３０Ｇが溝内部に形成される。このため、溝内部に形成された絶縁被膜１３０Ｇは剥離しやすく、さらに鉄損の低減効果を大きく損なう。

これに対し、本実施形態に係る張力被膜付与工程Ｓ１０では、図５に示すように、仕上げ焼鈍鋼板１１０の溝形成面１１０ａを「下方に向けた」状態でコーティング溶液を溝形成面１１０ａに塗布し、焼き付けを行う。なお、搬送ローラ１０００によって仕上げ焼鈍鋼板１１０が搬送される点は従来と同様である。

本実施形態においても、溝Ｇにコーティング溶液が溜まりやすくなる点、重力によって仕上げ焼鈍鋼板１１０に上面側に凹のカテナリーがつく点は従来の張力被膜付与工程（すなわち溝形成面を上方に向けてコーティング溶液を塗布する工程）と同様である。

しかし、溝Ｇが下方に向いているため、溝内部に溜まったコーティング溶液の一部は重力によって滴下することになる。カテナリーは下に凸の形状となるため、溝内部に溜まったコーティング溶液はより滴下しやすくなると考えられる。この結果、焼き付けを行った後には、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇは従来の張力被膜付与工程に比べて薄くなると考えられる。すなわち、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇが薄くなる結果、溝内部で絶縁被膜１３０Ｇが剥離しにくくなり、方向性電磁鋼板２００の鉄損の低減効果が得られる。さらに、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇはより多くの磁束を漏出させることができるので、鉄損の低減効果の向上が期待できる。後述の実施例で示される通り、溝形成面１１０ａを下方に向けてコーティング溶液を塗布し、焼き付けを行った場合、方向性電磁鋼板２００の溝部被膜剥離率を小さくすることができ、鉄損が大きく低減した。

ここで、張力被膜付与工程Ｓ１０では、溝内部に形成される絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２が溝Ｇの深さＤの１／２以下となり、かつ仕上げ焼鈍鋼板１１０（すなわち母材鋼板）の平坦面１１０Ｆ上に形成される絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１の２倍以下となることが好ましい。以下、この要件を「厚さｔ２の付加要件」とも称する。なお、深さＤ、厚さｔ１、ｔ２は図３に示されている。ここでｔ１は、厚さ測定点における鋼板面の接線方向に対して鉛直方向の厚さを測定するものとする。同様にｔ２も、溝面に沿った接線方向に対して鉛直方向の厚さを測定するものとする。

ここで、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２は、溝Ｇの観察断面の複数個所で測定した厚さｔ２の平均値である。

また、平坦面１１０Ｆ上の絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１も同様に、観測断面の複数個所で測定された厚さｔ１の平均値である。
絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１の具体的な値は特に制限されず、方向性電磁鋼板２００に求められる特性等に応じて適宜設定されればよいが、例えば１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがより好ましい。絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１が１μｍ以上であれば、方向性電磁鋼板２００の耐食性、さらには絶縁性もより高めることができるからである。

絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１は１０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以下であることがより好ましい。絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１が１０μｍ以下であれば、仕上げ焼鈍鋼板１１０の占積率が大きく低下することを防ぐことができるためである。

上記の方法で測定（決定）された厚さｔ１、厚さｔ２、深さＤが上述した「厚さｔ２の付加要件」を満たすことが好ましい。なお、張力被膜付与工程Ｓ１０では、上述したように厚さｔ２が従来の溝形成面を上方に向けた張力被膜付与工程に比べて薄くなるので、例えば、塗布するコーティング溶液の塗布量、粘度、及び濃度のうち１つ以上、塗布の方法（塗布の方法としてはロールコーター等による塗布が挙げられる）、塗布から焼き付けまでの時間、一部コーティング溶液の除去のためのエアー吹き付け等の条件を適宜変化させることで上述した「厚さｔ２の付加要件」が達成されてもよい。

なお、張力被膜付与工程Ｓ１０は、他の工程と別ラインで（つまりオフラインで）行ってもよいし、同一ラインで（つまりオンラインで）行ってもよい。上述した溝形成工程Ｓ９において、溝Ｇを仕上げ焼鈍鋼板１１０の下側の面に形成した場合、仕上げ焼鈍鋼板１１０をそのまま張力被膜付与工程Ｓ１０に供することができる。つまり、インラインで張力被膜付与工程Ｓ１０を行うことができる。

一方、溝形成工程Ｓ９において、溝Ｇを仕上げ焼鈍鋼板１１０の上側の面に形成した場合、一旦仕上げ焼鈍鋼板１１０を巻き取った後、仕上げ焼鈍鋼板１１０の上下を反転させて、仕上げ焼鈍鋼板１１０を張力被膜付与工程Ｓ１０に供すればよい。この場合、張力被膜付与工程Ｓ１０をオフラインで行ってもよいし、インラインで行ってもよい。

本実施例では、上述した本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法による効果を検証した。もちろん、本発明は以下に説明する実施例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

まず、上述した鋳造工程Ｓ１～仕上げ焼鈍工程Ｓ８を行うことで、板厚が０．２３ｍｍであり、８００Ａ／ｍでの磁束密度Ｂ_８の値が１．９３Ｔである高磁束密度の仕上げ焼鈍鋼板１１０を製造した。

ついで、この仕上げ焼鈍鋼板１１０に対して、鋼板の圧延方向に２０μｍ、幅方向に４０μｍの楕円のビーム形状を有し、ビームパワー２．５ｋＷのファイバーレーザーを照射することで、仕上げ焼鈍鋼板１１０の表面に溝Ｇを形成した。ここで、走査速度は１５ｍ／ｓとし、圧延方向と直角の方向に３ｍｍ間隔で幅ｗが約５０μｍ、深さＤが約２０μｍの線状の溝Ｇを形成した。

ついで、表１に示す態様でコーティング溶液の塗布、焼き付けを行った。ここで、コーティング溶液はリン酸アルミニウム、リン酸マグネシウムを含む混合物を含み、固形分換算での前記混合物１００質量部に対し、コロイド状シリカを４０～７０質量部含むコーティング液を使用した。
表１中、「焼付時溝形成面方向」は、コーティング溶液を塗布した際の溝形成面１１０ａの向き（上方側または下方側）を示す。コーティング溶液を鋼板上方から滴下し、通常のナチュラルコータで塗布を行った。

コーティング溶液塗布量は、溝形成面１１０ａの平面視の単位面積当たりに塗布したコーティング溶液の固形分の質量（ｇ／ｍ^２）を示す。なお、乾燥後の絶縁被膜からコーティング溶液塗布量を測定したい場合、加熱したアルカリ溶液（ＮａＯＨ溶液等）に方向性電磁鋼板を浸漬することで絶縁被膜をアルカリ溶液に溶解させる。ついで、アルカリ溶液に溶解した絶縁被膜の質量からコーティング溶液塗布量を特定することができる。

ついで、溝Ｇの深さＤ（μｍ）、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２（μｍ）、平坦面１１０Ｆの絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１（μｍ）、溝部絶縁被膜剥離率（面積％）、磁束密度Ｂ_８（Ｔ）、鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。なお、溝Ｇの深さＤ（μｍ）、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２（μｍ）、平坦面１１０Ｆの絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１（μｍ）の測定方法は上述した通りである。結果を表１に示す。

ここで、「溝部絶縁被膜剥離率」は、平面視における溝Ｇの総面積に対して絶縁被膜が剥離した部分の面積率を言う。絶縁被膜が剥離したか否かは露出した鋼板面の面積率によって判定した。具体的には、面積率で１０％の場合を不合格と判定した。

表１から明らかな通り、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法によって製造された方向性電磁鋼板（実験Ｎｏ．１～４）では、仕上げ焼鈍鋼板の溝形成面を下方に向けた状態でコーティング溶液を塗布し、焼き付けたことにより、被膜欠陥が少なく鉄損が低くなった。
これに対し、従来の方向性電磁鋼板の製造方法によって製造された方向性電磁鋼板（実験Ｎｏ．５～７）では、仕上げ焼鈍鋼板の溝形成面を上方に向けた状態でコーティング溶液を塗布し、焼き付けたことにより、被膜欠陥が多く鉄損が高くなった。

なお、実験Ｎｏ．１～３では、「厚さｔ２の付加要件」を満たしている。この点でも、実験Ｎｏ．１～３における発明例では、鉄損が低くなったと考えられる。
ただし、溝内部の被膜の厚さが、鋼板の平坦面上に平坦面上に形成される厚さの２倍超であることにより、「厚さｔ２の付加要件」を満たしていないである）実験Ｎｏ．４は、実験Ｎｏ．１～３と比較すると、やや鉄損が高かった。

以上説明した通り、本実施形態によれば、仕上げ焼鈍鋼板１１０（または冷延鋼板）の溝形成面１１０ａを下方に向けた状態で、リン酸、リン酸塩、無水クロム酸、クロム酸塩、アルミナ、又はシリカの化合物を含むコーティング溶液を塗布し、焼き付けることで、溝形成面１１０ａ上に絶縁被膜を形成する。この製造方法によって製造された方向性電磁鋼板２００においては、溝内部における絶縁被膜１３０Ｇが薄くなるので、剥離しにくくなる。したがって、被膜欠陥が少なく鉄損が低減される。

ここで、張力被膜付与工程Ｓ１０では、記溝内部に形成される絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２が溝Ｇの深さＤの１／２以下となり、かつ仕上げ焼鈍鋼板１１０（または冷延鋼板）の平坦面１１０Ｆ上に形成される絶縁被膜１３０Ｆの厚さｔ１の２倍以下となるように、絶縁被膜１３０Ｇの厚さｔ２を調整してもよい。この場合、溝内部の絶縁被膜１３０Ｇがさらに薄くなるので、方向性電磁鋼板２００の鉄損が更に低減される。

さらに、冷間圧延工程の後、且つ、仕上げ焼鈍工程の前に、冷延鋼板に対し、焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程を更に行ってもよい。そして、焼鈍分離剤がマグネシアを含んでいてもよい。この場合、方向性電磁鋼板２００の特性がさらに向上する。

以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

２００ 方向性電磁鋼板
１１０ 仕上げ焼鈍鋼板
１１０Ｆ 平坦面
１１０Ｇ 溝壁面
１３０ 絶縁被膜（張力被膜）
１３０Ｆ 平坦面における絶縁被膜
１３０Ｇ 溝内部における絶縁被膜

Claims (3)

1. 冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、
   前記冷延鋼板に対し、二次再結晶を伴う仕上げ焼鈍を行う仕上げ焼鈍工程と、
   前記仕上げ焼鈍工程の前または後の前記冷延鋼板の一方の面のみに対し、前記冷延鋼板の圧延方向に対して交差する方向に、レーザー、プラズマ、機械的方法、又はエッチングにより線状に溝を形成する溝形成工程と、
   前記冷延鋼板の溝形成面を下方に向けた状態で、リン酸、リン酸塩、無水クロム酸、クロム酸塩、アルミナ、又はシリカの化合物を含むコーティング溶液を塗布し、焼き付けることで、前記溝形成面上に張力被膜を形成する張力被膜付与工程と、を含み、
   前記溝の幅は２０μｍ以上であり、前記溝の深さは１５μｍ以上である、
   ことを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 前記張力被膜付与工程では、前記溝の内部に形成される前記張力被膜の厚さが前記溝の深さの１／２以下となり、かつ前記冷延鋼板の平坦面上に形成される前記張力被膜の厚さの２倍以下となるように、前記張力被膜の厚さを調整することを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記冷間圧延工程の後、且つ、前記仕上げ焼鈍工程の前に、前記冷延鋼板に対し、焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程を更に備え、
   前記焼鈍分離剤がマグネシアを含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。