JP7792805B2 - System and method for supplying liquid raw material to vaporizer - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＯ２スート体を製造するのに用いられる気化装置への液体原料供給システム及び液体原料供給方法に関する。 The present invention relates to a liquid source supply system and a liquid source supply method for a vaporizer used to manufacture a SiO2 soot body.
合成石英ガラスは、高純度で、耐化学薬品性に優れているところから、従来から、半導体処理用、光学用、理化学機器用、装飾用等の材料として広く使用されている。合成石英ガラスの製造にあたっては、スート体といわれるＳｉＯ２スート体（多孔質石英ガラス母材とも呼ばれる）を製造し、それを焼結透明化することが一般的である。スート体の製造では、珪素含有の液体のガラス原料を気化し、火炎加水分解や熱分解によって、ターゲット上に微細なＳｉＯ２粒子を堆積することによりスート体を製造する。 Synthetic quartz glass has high purity and excellent chemical resistance, and has been widely used as a material for semiconductor processing, optics, laboratory equipment, decoration, etc. The production of synthetic quartz glass typically involves producing a SiO2 soot body (also called a porous quartz glass base material) and then sintering it to make it transparent. The soot body is produced by vaporizing a silicon-containing liquid glass raw material and depositing fine SiO2 particles on a target by flame hydrolysis or pyrolysis.
上記液体のガラス原料を気化するのに用いられる原料気化供給装置である気化装置（気化器とも呼ばれる）としては、例えば特許文献１に記載されるような気化器１２０がある。 An example of a vaporizer (also called a vaporizer), which is a raw material vaporization and supply device used to vaporize the liquid glass raw material, is the vaporizer 120 described in Patent Document 1.
このような気化装置の気化タンク内に、異物が混入すると、液体原料が気化されたときに不純物が混入する可能性がある。このため、液体原料中の不純物、異物、結晶物等が入らないように、気化装置への液体原料の導入ラインには液体原料用フィルターが設けられているが、液体原料用フィルターが目詰まりすると、液体原料の気化装置への導入速度が低下してしまう。なお、本願明細書において、ラインとは液体や気体が通る道である配管を指す。 If foreign matter gets into the vaporization tank of such a vaporizer, there is a possibility that impurities will get mixed in when the liquid raw material is vaporized. For this reason, a liquid raw material filter is installed in the liquid raw material introduction line to the vaporizer to prevent impurities, foreign matter, crystals, etc. from getting into the liquid raw material. However, if the liquid raw material filter becomes clogged, the introduction rate of the liquid raw material into the vaporizer will decrease. Note that in this specification, the term "line" refers to the piping through which liquids and gases pass.
図９に、従来の気化装置への液体原料供給システムを示す。図９において、符号１００は、従来の気化装置への液体原料供給システムである。液体原料供給システム１００は、液体原料であるＳｉＣｌ４を、ＳｉＣｌ４導入ライン１０４から、途中に液体原料用フィルター１０６が設けられた液体原料導入ライン１０８を通して、気化装置１１０に送るための液体原料供給システムである。また、液体原料導入ライン１０８をパージするためのパージガスであるＮ２が通るＮ２導入ライン１０２も設けられている。Ｎ２導入ライン１０２、ＳｉＣｌ４導入ライン１０４、及び液体原料導入ライン１０８のそれぞれには、弁１１２，１１４，１１６が設けられている。 Figure 9 shows a conventional liquid source supply system to a vaporizer. In Figure 9, reference numeral 100 denotes a conventional liquid source supply system to a vaporizer. The liquid source supply system 100 is a liquid source supply system for sending SiCl4 , a liquid source, from an SiCl4 inlet line 104 through a liquid source inlet line 108, which is provided with a liquid source filter 106 midway, to a vaporizer 110. An N2 inlet line 102 is also provided, through which N2 , a purge gas for purging the liquid source inlet line 108, passes. Valves 112, 114, and 116 are provided on the N2 inlet line 102, the SiCl4 inlet line 104, and the liquid source inlet line 108, respectively.
液体原料供給システム１００の先には原料気化供給装置である気化装置１１０が設けられている。気化装置１１０は、液体原料導入ライン１０８から送られてきたＳｉＣｌ４等の液体原料を気化させるための気化タンク１１８を有しており、途中に気体原料用フィルター１２０及びマスフローコントローラ１２２が設けられた気体原料導入ライン１２４を有している。 A vaporizer 110, which is a raw material vaporization supply device, is provided at the end of liquid raw material supply system 100. Vaporizer 110 has a vaporization tank 118 for vaporizing a liquid raw material such as SiCl4 sent from liquid raw material inlet line 108, and has a gas raw material inlet line 124 in which a gas raw material filter 120 and a mass flow controller 122 are provided midway.
気化装置１１０の先には成長炉１２６が設けられている。成長炉１２６には、酸水素バーナー１２８が設けられており、酸水素バーナー１２８内の同心管に気体原料導入ライン１２４から、気化したＳｉＣｌ４ガスを供給することにより成長炉１２６でスート堆積が行われ、スート体が製造される。 A growth furnace 126 is provided beyond the vaporization device 110. The growth furnace 126 is provided with an oxyhydrogen burner 128, and soot deposition is carried out in the growth furnace 126 by supplying vaporized SiCl4 gas from the gas source introduction line 124 to a concentric tube in the oxyhydrogen burner 128, thereby producing a soot body.
気化装置１１０内の気化タンクに液体原料を供給するラインに液体原料用フィルター１０６を設置した場合、液体原料中に含まれる不純物等が液体原料用フィルター１０６に蓄積し徐々に目詰まりを起こす。その為、目詰まりが進行した場合は液体原料用フィルター１０６を交換する必要があるが、従来は液体原料用フィルター１０６の詰まりを把握する術がない為、詰まりが進行してしまう十分前に液体原料用フィルター１０６を交換する必要があり、その交換の頻度は増加していた。しかしそれでも上流側から多くの不純物が流れてきた場合には急速に目詰まりが進行し、予期せぬタイミングでの交換が必要になる場合がありスート体の生産活動に大きな影響を与えることがあった。 When a liquid raw material filter 106 is installed on the line supplying the liquid raw material to the vaporization tank in the vaporizer 110, impurities contained in the liquid raw material accumulate in the liquid raw material filter 106, gradually causing it to become clogged. Therefore, if the clogging progresses, the liquid raw material filter 106 needs to be replaced. However, in the past, there was no way to detect clogging in the liquid raw material filter 106, so the liquid raw material filter 106 had to be replaced well before the clogging progressed, increasing the frequency of replacement. However, even then, if a large amount of impurities flowed in from upstream, clogging could progress rapidly, requiring replacement at unexpected times, which could have a significant impact on soot body production activities.
また、液体原料用フィルター１０６の交換の際には導入ラインの配管内の液体原料とその残留ガスを十分に除去する必要がある。ＳｉＣｌ４は空気と接触すると腐食性ガスであるＨＣｌを生成する為、装置の保全上の問題が発生する事と人体へ害を与える可能性がある。
よってＮ２による十分なパージが必要となるが、液体原料導入ライン１０８及び液体原料用フィルター１０６を十分に安全な状態にするには１２０時間以上のパージが必要となり、更に液体原料用フィルター１０６の交換後に液体原料導入ライン１０８の配管内に混入した空気を置換するのに更に４８時間以上のパージが必要となる。パージと交換作業を合わせると１度の液体原料用フィルター１０６の交換において１７０時間以上のスート体の生産活動時間が失われることとなる。また、交換する頻度も多く、更に１回の交換に要する時間が長い為、生産活動への影響は大きい。
Furthermore, it is necessary to thoroughly remove the liquid source and its residual gas from the piping of the introduction line when replacing the liquid source filter 106. When SiCl4 comes into contact with air, it generates HCl, a corrosive gas, which can cause problems in maintaining the equipment and can be harmful to humans.
Therefore, sufficient purging with N2 is required, but purging for more than 120 hours is required to make the liquid raw material introduction line 108 and the liquid raw material filter 106 sufficiently safe, and after replacing the liquid raw material filter 106, purging for more than 48 hours is required to replace the air that has become mixed into the piping of the liquid raw material introduction line 108. Combining the purging and replacement work, replacing the liquid raw material filter 106 once results in a loss of more than 170 hours of soot body production activity. Furthermore, because replacement is required frequently and the time required for each replacement is long, the impact on production activity is significant.
尚、気化タンク１１８前の液体原料導入ライン１０８の配管に設置する液体原料用フィルター１０６は液体原料の輸送経路において、液体原料に混入する不純物を気化タンク１１８に混入させない為に設置するものである。 The liquid raw material filter 106 installed in the piping of the liquid raw material introduction line 108 before the vaporization tank 118 is installed in the liquid raw material transport route to prevent impurities mixed in the liquid raw material from entering the vaporization tank 118.
液体ＳｉＣｌ４は気化タンク１１８内に導入され気化し導出されるが、製造、輸送、貯蔵等の経路でわずかに混入した不純物の個体は気化タンク１１８内で気化されずに徐々に蓄積する為、長時間使用することにより気化タンク１１８内の不純物は濃縮されて不純物濃度は高くなる。また、もし常温では固体であっても気化タンク内の温度（７０℃～８０℃）で融解する物質が混入していた場合、わずかでも蒸気圧があれば、気化されたＳｉＣｌ４ガスに混入することが懸念される。不純物濃度の管理がｐｐｂレベルで求められる高純度合成石英ガラスにおいて、わずかな量であってもＳｉＣｌ４ガスに不純物が混入し製造された合成石英ガラス製品は品質上に大きな問題を有する可能性がある。 Liquid SiCl4 is introduced into vaporization tank 118, vaporized, and then discharged. However, small amounts of solid impurities that are mixed in during manufacturing, transportation, storage, and other processes gradually accumulate without being vaporized in vaporization tank 118, and therefore, over long periods of use, the impurities in vaporization tank 118 become concentrated, resulting in a high impurity concentration. Furthermore, if a substance that is solid at room temperature but melts at the temperature inside the vaporization tank (70°C to 80°C) is mixed in, there is a concern that it may be mixed into the vaporized SiCl4 gas if there is even a slight vapor pressure. In high-purity synthetic quartz glass, where impurity concentration must be controlled at the ppb level, even a small amount of impurity mixed into the SiCl4 gas can pose a significant quality problem for synthetic quartz glass products manufactured using impurities mixed in SiCl4 gas.
さらに、液体ＳｉＣｌ４に含まれる不純物は製造、輸送、貯蔵等のどこで混入するのか特定するのは煩雑で難しく、その原因調査と対策には多額のコストがかかる。よって気化タンク内に入る前に液体の状態でフィルタリングする事は実用的かつコスト面でも優位である。 Furthermore, it is complicated and difficult to identify where impurities in liquid SiCl4 are mixed in, such as during production, transportation, or storage, and investigating the cause and taking measures is costly. Therefore, filtering the liquid state before it enters the vaporization tank is practical and advantageous in terms of cost.
このため、従来は、液体原料用フィルターの目詰まりの程度を作業者が把握し、液体原料が気化装置に供給できているうちに、タイミングを見て液体原料用フィルターの交換をする必要がある。しかしながら、前記液体原料用フィルターの目詰まりの程度は区々であり、前記液体原料用フィルターの交換時期を予測することは困難であった。 For this reason, in the past, operators had to determine the degree of clogging in the liquid raw material filter and choose the right timing to replace the liquid raw material filter while the liquid raw material was still being supplied to the vaporizer. However, the degree of clogging in liquid raw material filters varied, making it difficult to predict when to replace the liquid raw material filter.
また、前記液体原料用フィルターを交換するにあたっては、腐食性有害物質が発生する液体原料の場合には、パージを十分に行う必要があり、前記液体原料用フィルターの交換にあたっては、交換の前後に長い時間を要するが、その間は、当該ラインでのスート体の製造作業を停止せざるを得ないという問題があった。 Furthermore, when replacing the liquid raw material filter, if the liquid raw material generates corrosive and harmful substances, thorough purging is required, and replacing the liquid raw material filter takes a long time before and after replacement, which poses the problem of having to halt soot body production operations on the line during that time.
例えば、特許文献２には、ガラス原料を気化させる気化装置からバーナーに送られる原料ガスの流路にある気体用のフィルターの交換時間を短縮させる方法が開示されている。しかし、特許文献２では、あくまでも、気化装置からバーナーに送られる原料ガスの流路にある気体用のフィルターに関する技術であり、前記液体原料用フィルターの目詰まりの問題は解消しない。 For example, Patent Document 2 discloses a method for shortening the replacement time of a gas filter located in the flow path of raw material gas sent from a vaporizer that vaporizes glass raw material to a burner. However, Patent Document 2 only deals with technology related to gas filters located in the flow path of raw material gas sent from the vaporizer to the burner, and does not solve the problem of clogging of the liquid raw material filter.
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するのに用いられる気化装置への液体原料の供給にあたり、液体原料用フィルターの詰まり具合を把握しつつ、スート体の製造を停止することなく、液体原料用フィルターの交換ができるようにした、気化装置への液体原料供給システム及び液体原料供給方法を提供することを目的とする。 The present invention was made in consideration of the problems with the conventional technology described above, and aims to provide a liquid raw material supply system and method for supplying a liquid raw material to a vaporizer used to manufacture a soot body, which is a synthetic quartz glass base material, that allows the liquid raw material filter to be replaced without stopping the manufacture of the soot body while keeping track of the degree of clogging in the liquid raw material filter.
本発明の気化装置への液体原料供給システムは、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するのに用いられる気化装置への珪素含有化合物を含む液体原料の供給システムであり、前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入するための第一の液体原料導入ライン及び前記第一の液体原料導入ラインに設けられた第一の液体原料用フィルター、を有する第一の液体原料供給機構と、前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入するための第二の液体原料導入ライン及び前記第二の液体原料導入ラインに設けられた第二の液体原料用フィルター、を有する第二の液体原料供給機構と、前記気化装置の気化タンクへの前記液体原料の導入速度をモニターするための液体原料導入速度測定機器と、前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を切り替える弁機構と、を少なくとも含む、気化装置への液体原料供給システムである。 The liquid raw material supply system for a vaporizer of the present invention is a system for supplying a liquid raw material containing a silicon-containing compound to a vaporizer used to produce a soot body, which is a synthetic silica glass base material. The liquid raw material supply system for a vaporizer includes at least: a first liquid raw material supply mechanism having a first liquid raw material introduction line for introducing the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporizer and a first liquid raw material filter provided on the first liquid raw material introduction line; a second liquid raw material supply mechanism having a second liquid raw material introduction line for introducing the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporizer and a second liquid raw material filter provided on the second liquid raw material introduction line; a liquid raw material introduction rate measuring device for monitoring the introduction rate of the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporizer; and a valve mechanism for switching whether the liquid raw material flows through the first liquid raw material supply mechanism or the second liquid raw material supply mechanism.
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のそれぞれが、パージを行うためのパージ用不活性ガス導入ライン及びパージ排気ラインをさらに有するのが好適である。 It is preferable that each of the first liquid source supply mechanism and the second liquid source supply mechanism further has a purge inert gas introduction line and a purge exhaust line for purging.
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のそれぞれが、前記液体原料のリークが無いかを検知するためのリーク検知用不活性ガス導入口及び液体原料導入ライン内の空気を置換するための真空ポンプ接続口、をさらに有するのが好適である。 It is preferable that each of the first liquid source supply mechanism and the second liquid source supply mechanism further includes an inert gas inlet for leak detection to detect leaks of the liquid source, and a vacuum pump connection port to replace air in the liquid source inlet line.
前記液体原料の導入速度が、下記式（１）で表されるγであるのが好適である。
γ＝（液体原料の導入質量速度）÷（気化装置からの気体原料の導出質量速度） …（１）
The introduction rate of the liquid raw material is preferably γ expressed by the following formula (1).
γ = (introduction mass rate of liquid raw material) ÷ (exit mass rate of gas raw material from vaporizer) (1)
前記γが、４≦γ＜２０であるのが好適である。 It is preferable that γ is 4≦γ<20.
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構に加えて、さらに液体原料供給機構を含み、前記弁機構がそれら液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を切り替える弁機構である、のが好適である。 It is preferable that in addition to the first liquid source supply mechanism and the second liquid source supply mechanism, a further liquid source supply mechanism is included, and the valve mechanism is a valve mechanism that switches through which of the liquid source supply mechanisms the liquid source flows.
本発明の気化装置への液体原料供給方法は、前記気化装置への液体原料供給システムを用いた、気化装置への液体原料供給方法であり、前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれかの液体原料供給機構により前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入する工程と、前記気化装置の気化タンクへの前記液体原料の導入速度をモニターする工程と、前記液体原料の導入速度の低下に応じて、前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を弁機構で切り替える工程と、を含む気化装置への液体原料供給方法である。 The method for supplying a liquid raw material to a vaporizer of the present invention is a method for supplying a liquid raw material to a vaporizer using a liquid raw material supply system for the vaporizer, and includes the steps of: introducing the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporizer using either the first liquid raw material supply mechanism or the second liquid raw material supply mechanism; monitoring the introduction rate of the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporizer; and using a valve mechanism to switch whether the liquid raw material flows through the first liquid raw material supply mechanism or the second liquid raw material supply mechanism in response to a decrease in the introduction rate of the liquid raw material.
前記弁機構で切り替え後、前記液体原料が流れなくなった方の前記液体原料供給機構の液体原料用フィルターを交換する工程を含むのが好適である。 It is preferable to include a step of replacing the liquid raw material filter of the liquid raw material supply mechanism from which the liquid raw material no longer flows after switching using the valve mechanism.
前記弁機構で切り替え後、前記液体原料用フィルターを交換する工程の前後に、前記液体原料が流れなくなった方の前記液体原料供給機構の液体原料導入ラインに対してパージを行うパージ工程を含む、のが好適である。 After switching using the valve mechanism, it is preferable to include a purging step of purging the liquid raw material introduction line of the liquid raw material supply mechanism from which the liquid raw material no longer flows, before and after the step of replacing the liquid raw material filter.
前記交換する工程の後に、前記液体原料が流れなくなった方の前記液体原料供給機構の液体原料導入ラインに対して、リークが無いかを検知するリーク検知工程と、前記リーク検知工程後に、前記導入ライン内の空気を置換する置換工程と、を含む、のが好適である。 It is preferable that the method further includes, after the replacing step, a leak detection step of detecting whether there is a leak in the liquid source introduction line of the liquid source supply mechanism from which the liquid source has stopped flowing, and a replacement step of replacing the air in the introduction line after the leak detection step.
前記液体原料の導入速度が、下記式１で表されるγであるのが好適である。
γ＝（液体原料の導入質量速度）÷（気化装置からの気体原料の導出質量速度） …（１）
The introduction rate of the liquid raw material is preferably γ expressed by the following formula 1.
γ = (introduction mass rate of liquid raw material) ÷ (exit mass rate of gas raw material from vaporizer) (1)
前記γが、４≦γ＜２０であるのが好適である。 It is preferable that γ is 4≦γ<20.
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構に加えて、さらに液体原料供給機構を含み、前記弁機構がそれら液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を切り替える弁機構であり、前記弁機構で切り替える工程が、前記弁機構でそれら液体原料供給機構のいずれかに切り替える工程を含むのが好適である。 It is preferable that in addition to the first liquid raw material supply mechanism and the second liquid raw material supply mechanism, a further liquid raw material supply mechanism is included, the valve mechanism is a valve mechanism that switches which of these liquid raw material supply mechanisms the liquid raw material flows through, and the step of switching using the valve mechanism includes a step of switching to one of these liquid raw material supply mechanisms using the valve mechanism.
本発明のスート体の製造方法は、前記気化装置への液体原料供給システムを用いて、合成石英ガラス母材であるスート体が製造されてなるスート体の製造方法である。 The soot body manufacturing method of the present invention is a method for manufacturing a soot body, which is a synthetic quartz glass base material, using a liquid raw material supply system to the vaporizer.
本発明のスート体の製造方法は、前記気化装置への液体原料供給方法を用いて、合成石英ガラス母材であるスート体が製造されてなるスート体の製造方法である。 The soot body manufacturing method of the present invention is a method for manufacturing a soot body, which is a synthetic quartz glass base material, using the liquid raw material supply method to the vaporizer.
本発明によれば、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するのに用いられる気化装置への液体原料の供給にあたり、液体原料用フィルターの詰まり具合を把握しつつ、スート体の製造を停止することなく、液体原料用フィルターの交換ができるようにした、気化装置への液体原料供給システム及び液体原料供給方法を提供することができるという著大な効果を奏する。 The present invention has the remarkable advantage of providing a liquid raw material supply system and method for supplying a liquid raw material to a vaporizer used to manufacture a soot body, which is a synthetic quartz glass base material, that allows the liquid raw material filter to be replaced without stopping the manufacture of the soot body while keeping track of the degree of clogging in the liquid raw material filter.
以下に本発明の実施の形態を説明するが、これら実施の形態は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。 The following describes embodiments of the present invention, but these embodiments are presented as examples only, and it goes without saying that various modifications are possible without departing from the technical concept of the present invention.
本発明に係る気化装置への液体原料供給システム、気化装置及び成長炉の構成図を図１に示す。本発明に係る気化装置への液体原料供給システム１０は、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するのに用いられる気化装置への珪素含有化合物を含む液体原料の供給システムである。 Figure 1 shows a configuration diagram of a liquid raw material supply system to a vaporizer, a vaporizer, and a growth furnace according to the present invention. The liquid raw material supply system 10 to a vaporizer according to the present invention is a system for supplying a liquid raw material containing a silicon-containing compound to a vaporizer used to manufacture a soot body, which is a synthetic silica glass base material.
図１において、気化装置への液体原料供給システム１０は、前記気化装置１１０の気化タンク１１８へ前記液体原料を導入するための第一の液体原料導入ライン１２及び前記第一の液体原料導入ライン１２に設けられた第一の液体原料用フィルター１４、を有する第一の液体原料供給機構１６と、前記気化装置１１０の気化タンク１１８へ前記液体原料を導入するための第二の液体原料導入ライン１８及び前記第二の液体原料導入ライン１８に設けられた第二の液体原料用フィルター２０、を有する第二の液体原料供給機構２２と、前記気化装置１１０の気化タンク１１８への前記液体原料の導入速度をモニターするための液体原料導入速度測定機器２４と、前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を切り替える弁機構２５と、を少なくとも含む、気化装置への液体原料供給システムである。弁機構２５としては、バルブ２６ａ～２６ｆを設けた例を示した。 In FIG. 1, the liquid raw material supply system 10 to the vaporizer includes at least a first liquid raw material supply mechanism 16 having a first liquid raw material introduction line 12 for introducing the liquid raw material into the vaporization tank 118 of the vaporizer 110 and a first liquid raw material filter 14 provided on the first liquid raw material introduction line 12, a second liquid raw material supply mechanism 22 having a second liquid raw material introduction line 18 for introducing the liquid raw material into the vaporization tank 118 of the vaporizer 110 and a second liquid raw material filter 20 provided on the second liquid raw material introduction line 18, a liquid raw material introduction rate measuring device 24 for monitoring the introduction rate of the liquid raw material into the vaporization tank 118 of the vaporizer 110, and a valve mechanism 25 for switching whether the liquid raw material flows through the first liquid raw material supply mechanism 16 or the second liquid raw material supply mechanism 22. An example is shown in which valves 26a to 26f are provided as the valve mechanism 25.
前記液体原料としては、合成石英ガラス母材の製造に用いられる公知の珪素含有化合物を含む液体原料を広く使用することができ特に制限はないが、例えば、ＳｉＣｌ４等が好適に用いられる。図１では、前記液体原料として、ＳｉＣｌ４の例を示した。 The liquid raw material can be any liquid raw material containing a known silicon-containing compound used in the production of synthetic quartz glass base materials, and is not particularly limited, but for example, SiCl4 is preferably used. In Figure 1, SiCl4 is shown as an example of the liquid raw material.
また、前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のそれぞれが、パージを行うためのパージ用不活性ガス導入ライン２８，３０及びパージ排気ライン５２，５４をさらに有している。なお、ここでパージ排気ライン５２，５４とはパージ用不活性ガスの排気のための通り道である配管を指す。また、パージ用不活性ガスとしては、Ｎ２の例を示したが、パージに使われる公知の不活性ガスであればいずれも適用可能であり、例えば、Ｎ２、アルゴン等が好適に用いられる。パージ排気ライン５２，５４はパージ用不活性ガス導入ライン２８，３０にベント用に接続されている。 Furthermore, the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22 each further include purge inert gas introduction lines 28, 30 and purge exhaust lines 52, 54 for purging. The purge exhaust lines 52, 54 refer to piping through which the purge inert gas is exhausted. Although N2 is used as the purge inert gas in the example, any known inert gas used for purging can be used, and preferably, N2 , argon, or the like is used. The purge exhaust lines 52, 54 are connected to the purge inert gas introduction lines 28, 30 for venting.
前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のそれぞれが、前記液体原料のリークが無いかを検知するためのリーク検知用不活性ガス導入口３２，３４及び液体原料導入ライン内の空気を置換するための真空ポンプ接続口３６，３８をさらに有している。符号４８，５０は真空ポンプである。リーク検知用不活性ガスとしては、配管の漏れの確認に使用可能な公知の不活性ガスが適用可能であり、例えば、図１に示したＨｅが好適に用いられる。 Each of the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22 further includes a leak detection inert gas inlet 32, 34 for detecting leaks of the liquid source, and a vacuum pump connection port 36, 38 for replacing air in the liquid source introduction line. Reference numerals 48 and 50 denote vacuum pumps. Any known inert gas that can be used to check for leaks in piping can be used as the leak detection inert gas; for example, He, as shown in Figure 1, is preferably used.
さらにまた、前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のそれぞれには、排液のためのドレイン４１，４３を備えたドレインライン４０，４２が設けられている。 Furthermore, the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22 are each provided with drain lines 40, 42 equipped with drains 41, 43 for draining liquid.
前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のそれぞれの側のパージ用不活性ガス導入ライン２８，３０及びリーク検知用不活性ガス導入口３２，３４、並びにドレインライン４０，４２、パージ排気ライン５２，５４には、バルブ４４ａ～４４ｈ，４６ａ～４６ｈがそれぞれ設けられている。 Valves 44a-44h and 46a-46h are provided on the purge inert gas introduction lines 28, 30 and leak detection inert gas introduction ports 32, 34 on each side of the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22, as well as on the drain lines 40, 42 and purge exhaust lines 52, 54, respectively.
このように、本発明では、気化装置１１０の気化タンク１１８に珪素含有化合物を含む液体原料（図示例ではＳｉＣｌ４）を導入するラインに、液体原料用フィルター、パージ用不活性ガス（図示例では窒素）導入口、リーク検知用不活性ガス（図示例ではヘリウム）導入口、真空ポンプ、ドレイン、各種バルブを備えた液体原料供給機構を２系列並列に設置し、それぞれを第一の液体原料用フィルター１４を通るラインを第一の液体原料供給機構１６、第二の液体原料用フィルター２０を通るラインを第二の液体原料供給機構２２とした。 As described above, in the present invention, two parallel series of liquid raw material supply mechanisms each equipped with a liquid raw material filter, a purge inert gas ( nitrogen in the illustrated example), a leak detection inert gas (helium in the illustrated example) inlet, a vacuum pump, a drain, and various valves are installed on the line for introducing a liquid raw material containing a silicon-containing compound (SiCl4 in the illustrated example) into vaporization tank 118 of vaporization device 110, and the line passing through first liquid raw material filter 14 is designated first liquid raw material supply mechanism 16, and the line passing through second liquid raw material filter 20 is designated second liquid raw material supply mechanism 22.
さらに気化タンク１１８の上流には液体原料の導入速度を測定する液体原料導入速度測定機器２４を設置した（図１）。液体原料導入速度測定機器２４としては、液体マスフローメーターが最適であるが、ＳｉＣｌ４などの腐食性に耐えうる流量計であれば超音波式やフローメーターでもよい。また、液体原料導入速度測定機器２４としては、図示の例の他に、気化タンク１１８の下にロードセルを設置し、導入された液体原料の質量とその経過時間を測定する事により単位時間当たりの質量流量を算出する構成としてもよい。図示例では、液体原料導入速度測定機器２４としては、液体マスフローメーターの例を示した。 Furthermore, a liquid raw material introduction rate measuring device 24 for measuring the introduction rate of the liquid raw material was installed upstream of the vaporization tank 118 ( FIG. 1 ). A liquid mass flow meter is optimal as the liquid raw material introduction rate measuring device 24, but an ultrasonic type or flow meter may also be used as long as it is resistant to corrosive materials such as SiCl4 . In addition to the illustrated example, the liquid raw material introduction rate measuring device 24 may be configured such that a load cell is installed below the vaporization tank 118 and the mass of the introduced liquid raw material and the elapsed time are measured to calculate the mass flow rate per unit time. In the illustrated example, a liquid mass flow meter is used as the liquid raw material introduction rate measuring device 24.
第一の液体原料用フィルター１４及び第二の液体原料用フィルター２０に適したフィルターとしては、ステンレス鋼を用いた金属フィルターが好適であり、例えば、濾過材には、ＳｉＣｌ４などの腐食性に耐えうる素材を使用しているのが好適であり、例えば、通常のステンレス材よりも腐食に強く、耐薬品性に優れるＳＵＳ３１６Ｌ材などを使用した金属フィルターを好適に使用できる。また、濾過精度としては、０．５μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下の濾過精度のフィルターが好適である。 Metal filters using stainless steel are suitable for the first liquid raw material filter 14 and the second liquid raw material filter 20. For example, it is preferable to use a material that can withstand the corrosiveness of SiCl4 and the like as the filtering material. For example, metal filters using SUS316L material, which is more corrosion-resistant and has excellent chemical resistance than ordinary stainless steel materials, can be suitably used. Furthermore, filters with a filtration accuracy of 0.5 μm or less, more preferably 0.3 μm or less, are suitable.
液体原料導入速度測定機器２４を設置する事により、第一の液体原料用フィルター１４及び第二の液体原料用フィルター２０の詰まりの程度を経時的に把握することができ、交換作業を詰まりの実態に合わせて行う事ができる。 By installing the liquid raw material introduction rate measuring device 24, it is possible to monitor the degree of clogging of the first liquid raw material filter 14 and the second liquid raw material filter 20 over time, and replacement work can be carried out according to the actual level of clogging.
前記液体原料の導入速度としては、下記式（１）で表されるγであるのが好適である。
γ＝（液体原料の導入質量速度）÷（気化装置からの気体原料の導出質量速度） …（１）
The introduction rate of the liquid raw material is preferably γ expressed by the following formula (1).
γ = (introduction mass rate of liquid raw material) ÷ (exit mass rate of gas raw material from vaporizer) (1)
上記のように、気化タンク１１８内への液体原料の導入質量速度を気化タンク１１８から導出される気体原料の導出質量速度で除した値をγ値と定義する。 As mentioned above, the γ value is defined as the value obtained by dividing the mass rate at which the liquid source material is introduced into the vaporization tank 118 by the mass rate at which the gas source material is discharged from the vaporization tank 118.
γ値を算出する際には、気化タンク１１８内に液体原料を導入するバルブ２６ｄ（図１）が、「開」のタイミングで、液体原料導入速度測定機器２４である液体マスフローメーターで単位時間当たりの導入される液体原料の質量を計測し、その値（液体原料の導入質量速度）を、原料ガスとしてバーナー１２８に供給しているガスマスフローコントローラ１２２の単位時間当たりの導出される気体原料の質量（気化装置からの気体原料の導出質量速度）で除して求める事ができる。 When calculating the γ value, the mass of liquid raw material introduced per unit time is measured using the liquid mass flow meter, which is the liquid raw material introduction rate measuring device 24, when the valve 26d (Figure 1) that introduces the liquid raw material into the vaporization tank 118 is open. This value (introduction mass rate of the liquid raw material) is then divided by the mass of gas raw material extracted per unit time from the gas mass flow controller 122, which supplies the raw material gas to the burner 128 (extraction mass rate of the gas raw material from the vaporizer).
γ値としては１以上が好適である。γ値が１を下回った状態でスート体の製造を継続すると、気化タンク１１８内の液体原料が無くなり、バーナー１２８への気化原料の供給が困難になる。安定してスート体の製造を実施できるγ値としては、γ≧４がより適切であり、γ＜４はフィルター交換の目安として適している。 A γ value of 1 or greater is preferable. If soot body production continues when the γ value is below 1, the liquid raw material in the vaporization tank 118 will run out, making it difficult to supply vaporized raw material to the burner 128. A γ value of γ≧4 is more appropriate for stable soot body production, and a γ<4 is a good guideline for filter replacement.
また逆にγ≧２０となると気化タンク内に急激に液体原料が導入される事になる為、タンク内の液体原料の温度が一時的に低下し、気化を安定して行う事ができなくなる。よってγ値は４≦γ＜２０の範囲に管理する事が好ましい。 Conversely, if γ≧20, the liquid raw material will be introduced into the vaporization tank too quickly, causing the temperature of the liquid raw material in the tank to drop temporarily and making stable vaporization impossible. Therefore, it is preferable to manage the γ value within the range of 4≦γ<20.
図２に、液体原料導入速度測定機器２４である液体マスフローメーターを取り付けてからのγ値の経時変化を示す。γ≦４になった場合に、液体原料用フィルターを、第一の液体原料供給機構１６のラインと、第二の液体原料供給機構２２のラインを切り替えて、第一の液体原料用フィルター１４と第二の液体原料用フィルター２０とを交互に交換し使用した。 Figure 2 shows the change in the γ value over time after installing a liquid mass flow meter, which is the liquid raw material introduction rate measuring device 24. When γ became ≦4, the liquid raw material filter was switched between the line of the first liquid raw material supply mechanism 16 and the line of the second liquid raw material supply mechanism 22, and the first liquid raw material filter 14 and the second liquid raw material filter 20 were alternately replaced and used.
図２では、図２に示したγ値の推移に追記して、第一の液体原料供給機構１６ラインと第二の液体原料供給機構２２のラインを切り替えたタイミング、即ち第一の液体原料用フィルター１４と第二の液体原料用フィルター２０とを切り替えて交換したタイミングを付加した。図２に示されるように、γ＜４となる周期は不規則でその時々によって大きく異なる状況であった。しかし、液体原料導入速度測定機器２４によりγ値を把握する事ができた為、第一の液体原料用フィルター１４と第二の液体原料用フィルター２０の交換タイミングを適宜把握する事ができた。 In Figure 2, the timing when the first liquid raw material supply mechanism 16 line and the second liquid raw material supply mechanism 22 line were switched, i.e., the timing when the first liquid raw material filter 14 and the second liquid raw material filter 20 were switched and replaced, has been added to the progression of the γ value shown in Figure 2. As shown in Figure 2, the cycle in which γ < 4 was achieved was irregular and varied greatly from time to time. However, because the γ value could be determined using the liquid raw material introduction rate measuring device 24, it was possible to determine the appropriate timing for replacing the first liquid raw material filter 14 and the second liquid raw material filter 20.
また、液体原料用フィルター１４，２０とそれのパージ及び交換に必要なパージ用不活性ガス（図示例では窒素）導入口、真空排気口、パージ排気口、リーク検知用不活性ガス（図示例ではヘリウム）導入口、真空ポンプ、ドレイン、各種バルブを備えた液体原料供給機構を、２系統を並列に設けている事により、スート体の製造を停止させる事なく、液体原料用フィルター１４，２０を交換する事ができた。 In addition, by providing two parallel systems of liquid raw material supply mechanisms equipped with liquid raw material filters 14, 20 and the necessary components for purging and replacing them, including a purge inert gas (nitrogen in the illustrated example) inlet, vacuum exhaust port, purge exhaust port, leak detection inert gas (helium in the illustrated example) inlet, vacuum pump, drain, and various valves, it was possible to replace liquid raw material filters 14, 20 without stopping the production of the soot body.
なお、図示例では、第一の液体原料供給機構１６と第二の液体原料供給機構２２という２系列のラインを並列に設置し、それぞれのラインを切り替える例を示したが、前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２に加えて、さらなる液体原料供給機構を設け、弁機構でそれら液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を液体原料が流れるか、を切り替えるようにすることも可能である。 In the illustrated example, two lines, the first liquid raw material supply mechanism 16 and the second liquid raw material supply mechanism 22, are installed in parallel and an example is shown in which each line is switched. However, it is also possible to provide an additional liquid raw material supply mechanism in addition to the first liquid raw material supply mechanism 16 and the second liquid raw material supply mechanism 22, and use a valve mechanism to switch which of these liquid raw material supply mechanisms the liquid raw material flows through.
本発明の気化装置への液体原料供給方法は、上述した気化装置への液体原料供給システム１０を用いた、気化装置への液体原料供給方法である。 The method for supplying a liquid raw material to a vaporizer of the present invention is a method for supplying a liquid raw material to a vaporizer using the liquid raw material supply system 10 to the vaporizer described above.
本発明の気化装置への液体原料供給方法は、前記気化装置１１０への前記液体原料の導入速度をモニターする工程と、前記液体原料の導入速度の低下に応じて、前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を弁機構２５で切り替える工程と、含む。 The method for supplying a liquid raw material to a vaporizer of the present invention includes the steps of monitoring the introduction rate of the liquid raw material into the vaporizer 110, and switching, using a valve mechanism 25, whether the liquid raw material flows through the first liquid raw material supply mechanism 16 or the second liquid raw material supply mechanism 22, depending on a decrease in the introduction rate of the liquid raw material.
そして、前記液体原料が流れる前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のいずれかの液体原料供給機構に切り替えるにあたっては、液体原料が流れる次の液体原料供給機構に対してパージを行うパージ工程を行うのが好適である。 When switching between the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22 through which the liquid source flows, it is preferable to perform a purge process to purge the next liquid source supply mechanism through which the liquid source flows.
また、前記液体原料が流れる前記第一の液体原料供給機構１６及び前記第二の液体原料供給機構２２のいずれかの液体原料供給機構に切り替えるにあたっては、液体原料が流れる次の液体原料供給機構に対して、液体原料のリークが無いかを検知するリーク検知工程と、液体原料が流れる次の液体原料供給機構に対して、前記導入ライン内の空気を置換する置換工程と、を行うのが好適である。 In addition, when switching between the first liquid source supply mechanism 16 and the second liquid source supply mechanism 22 through which the liquid source flows, it is preferable to perform a leak detection process to detect whether there is a leak of the liquid source for the next liquid source supply mechanism through which the liquid source flows, and a replacement process to replace the air in the introduction line for the next liquid source supply mechanism through which the liquid source flows.
＜第二の液体原料用フィルター２０の交換＞
本発明の気化装置への液体原料供給装置における液体原料用フィルター２０を交換する際のステップを、図３，図４及び図７，図８を参照しながら、以下に述べる。
<Replacement of the second liquid raw material filter 20>
The steps for replacing the liquid raw material filter 20 in the liquid raw material supply device to the vaporizer of the present invention will be described below with reference to FIGS. 3, 4, 7 and 8.
第二の液体原料供給機構２２の第二の液体原料導入ライン１８に設けられた第二の液体原料用フィルター２０を使用している状況下（即ち、バルブ２６ａ，２６ｆ，２６ｅ，２６ｄが開状態及びバルブ２６ｂ，２６ｃ，４６ｆ，４６ｅ，４６ａが閉状態）で、液体原料導入速度測定機器２４の測定値により、液体原料用フィルター２０の目詰まりが進行していると判断された場合には、以下の手順を行う。 When the second liquid raw material filter 20 installed in the second liquid raw material introduction line 18 of the second liquid raw material supply mechanism 22 is in use (i.e., valves 26a, 26f, 26e, and 26d are open and valves 26b, 26c, 46f, 46e, and 46a are closed), and the measurement value of the liquid raw material introduction rate measuring device 24 indicates that the liquid raw material filter 20 is becoming increasingly clogged, the following procedure is carried out.
まず、第二の液体原料導入ライン１８の液体原料用フィルター２０から、第一の液体原料供給機構１６の第一の液体原料導入ライン１２の液体原料用フィルター１４に切り替える為に、バルブ４４ｆ，４４ｅ，４４ａを閉状態とし、弁機構２５によりバルブ２６ｂ，２６ｃを開状態、バルブ２６ｆ，２６ｅを閉状態とする。 First, to switch from the liquid raw material filter 20 of the second liquid raw material introduction line 18 to the liquid raw material filter 14 of the first liquid raw material introduction line 12 of the first liquid raw material supply mechanism 16, valves 44f, 44e, and 44a are closed, and valves 26b and 26c are opened and valves 26f and 26e are closed by the valve mechanism 25.
次に、図３において実線の矢印で示されるように、第一の液体原料供給機構１６の第一の液体原料導入ライン１２に設けられた第一の液体原料用フィルター１４を使用した状態（即ち、バルブ２６ａ，２６ｂ，２６ｃ，２６ｄが開状態、バルブ４４ａ，４４ｅ，４４ｆ，２６ｆ，２６ｅが閉状態）のまま、第二の液体原料導入ライン１８の第二の液体原料用フィルター２０の液体原料を、パージ用不活性ガスであるＮ２で圧送しドレイン４３より排液する為、バルブ４６ｃ，４６ｈ，４６ｄ，４６ｇ，４６ｅを閉状態のままバルブ４６ｆ，４６ａ，４６ｂを開状態とする（図３）。 Next, as indicated by the solid arrows in FIG. 3 , while the first liquid source filter 14 provided on the first liquid source introduction line 12 of the first liquid source supply mechanism 16 is in use (i.e., valves 26a, 26b, 26c, and 26d are open, and valves 44a, 44e, 44f, 26f, and 26e are closed), the liquid source in the second liquid source filter 20 on the second liquid source introduction line 18 is pumped with N2 , an inert purge gas, and discharged from the drain 43, while valves 46c, 46h, 46d, 46g, and 46e are closed, and valves 46f, 46a, and 46b are opened ( FIG. 3 ).
更に、第二の液体原料用フィルター２０とその配管をパージするために、バルブ２６ｅ，２６ｆを閉状態、バルブ４６ｃ，４６ｈ，４６ｄ，４６ｆを閉状態、バルブ４６ｂ，４６ａ，４６ｅ，４６ｇを開状態でパージ用不活性ガスであるＮ２をかけ流し、図３の点線の矢印で示される範囲のパージを行う（図７）。なお、本願明細書で、かけ流しパージとは、フローパージのことを指す。更にバルブ４６ｇを開閉する事で窒素バッチパージを行う。 Furthermore, to purge the second liquid material filter 20 and its piping, N2, an inert purge gas, is flowed through the filter with valves 26e and 26f closed, valves 46c, 46h, 46d, and 46f closed, and valves 46b , 46a, 46e, and 46g open, thereby purging the area indicated by the dotted arrows in Figure 3 (Figure 7). Note that in this specification, "flow purging" refers to "flow purging." Furthermore, nitrogen batch purging is performed by opening and closing valve 46g.
更にバルブ２６ｅ，２６ｆを閉状態、バルブ４６ｃ，４６ｈ，４６ｇ，４６ｆを閉状態、バルブ４６ｂ，４６ａ，４６ｅを開状態でバルブ４６ｄの開閉及び真空ポンプ５０を使用する事により、窒素真空バッチパージを行う事で図４の点線の矢印で示される範囲の経路を十分に安全な状況までパージし、バルブ４６ｄを閉状態とする。そして、バルブ２６ｅ，２６ｆを閉状態、バルブ４６ｃ，４６ｄ，４６ｇ，４６ｆを閉状態、バルブ４６ｂ，４６ａ，４６ｈを開状態で第二の液体原料用フィルター２０の液体原料の入口側と出口側、即ち第二の液体原料用フィルター２０の上流側と下流側の両方より、パージ用不活性ガスのＮ２を流しながら第二の液体原料用フィルター２０を交換する。 Furthermore, with valves 26e and 26f closed, valves 46c, 46h, 46g, and 46f closed, and valves 46b, 46a, and 46e open, nitrogen vacuum batch purging is performed by opening and closing valve 46d and using vacuum pump 50 to purge the route indicated by the dotted arrows in Figure 4 to a sufficiently safe condition, and valve 46d is then closed. Then, with valves 26e and 26f closed, valves 46c, 46d, 46g, and 46f closed, and valves 46b, 46a, and 46h open, the second liquid source filter 20 is replaced while flowing inert purge gas N2 from the liquid source inlet and outlet sides of the second liquid source filter 20, i.e., from both the upstream and downstream sides of the second liquid source filter 20.
第二の液体原料用フィルター２０を交換後は、再度バルブ４６ｄを開状態とし、パージ用不活性ガスのＮ２をかけ流してパージし、且つバルブ４６ｄの開閉と真空ポンプ５０を使用したバッチパージを行い、第二の液体原料用フィルター２０中の空気や交換で混入した空気を完全に置換する（図８）。 After replacing the second liquid raw material filter 20, the valve 46d is opened again, and the inert purge gas N2 is flowed in to purge the filter. The valve 46d is then opened and closed, and a batch purge is performed using the vacuum pump 50 to completely replace the air in the second liquid raw material filter 20 and the air that has been mixed in during replacement (FIG. 8).
尚、上記のパージや第二の液体原料用フィルター２０の交換においては、第一の液体原料供給機構１６の第一の液体原料導入ライン１２を使用した状況下で実施できるため、十分に時間をかけて安全に実施することができる。 Furthermore, the above-mentioned purging and replacement of the second liquid raw material filter 20 can be performed while the first liquid raw material introduction line 12 of the first liquid raw material supply mechanism 16 is in use, so they can be performed safely and over a sufficient amount of time.
液体原料フィルターを交換する前の交換前パージの手順の一例を図７に示す。図７に示すように、交換前パージでは、残っている液体原料をドレインから回収（Ｓ１１０）し、不活性ガス（図示例ではＮ２）のかけ流しパージ（Ｓ１０２）を行った後、液体原料用フィルターの交換（Ｓ１０８）を行う。各パージ処理の条件は配管の構成やサイズ等に応じて適宜選択すればよく、特に制限はないが、後述する処理条件が好適である。なお、パージ処理は処置回数及び時間が多い程ガスが置換される為、ガス置換の点では好ましく、各パージ処理の回数及び時間の上限についての制限は特になく、コスト等を勘案して適宜判断して行えばよい。
前記かけ流しパージ（Ｓ１０２）は、３０分以上行うことが好適であり、１０時間以上がより好ましい。
また、前記かけ流しパージ（Ｓ１０２）後、加圧と減圧を繰り返すバッチパージを複数回行うことが好適である。例えば、図７に示したように、前記かけ流しパージ（Ｓ１０２）後、不活性ガス（図示例ではＮ２）によるバッチパージ（Ｓ１０４）として、バルブを閉じた状態で不活性ガスを加圧条件下（好ましくは、ゲージ圧で０.１ＭＰａ以上に加圧）で経路内に充填させた後、バルブを開いて大気圧とするバッチパージを複数回（好ましくは、２０回以上）繰り返し、その後、不活性ガス（図示例ではＮ２）による真空バッチパージ（Ｓ１０６）として、バルブを閉じた状態で不活性ガスを加圧条件下（好ましくは、ゲージ圧０．１ＭＰａ以上に加圧）で経路内に充填させた後、真空ポンプで経路内を減圧条件下（好ましくは、ゲージ圧で－０．０５ＭＰａ以下に減圧）とする不活性ガス真空バッチパージを複数回（好ましくは、５回以上）繰り返すことがより好ましい。
前記液体原料用フィルターの交換（Ｓ１０８）は、液体原料用フィルターの両側（上流側と下流側）から不活性ガス（図示例ではＮ２）によるパージをしながら、液体原料用フィルターの交換を行うことが好適である。
図７に示した例では、これらを合計５０時間以上かけて安全に実施することができる。
An example of the procedure for pre-replacement purging before replacing the liquid source filter is shown in Figure 7. As shown in Figure 7, in the pre-replacement purging, the remaining liquid source is recovered from the drain (S110), an inert gas ( N2 in the illustrated example) is purged (S102), and the liquid source filter is then replaced (S108). The conditions for each purging process may be selected appropriately depending on the configuration and size of the piping, and are not particularly limited, but the processing conditions described below are preferred. Note that the greater the number of times and duration of purging, the more gas is replaced, which is preferable in terms of gas replacement. There are no particular limitations on the number of times and duration of each purging process, and these may be determined appropriately taking into account costs, etc.
The flow-through purge (S102) is preferably carried out for 30 minutes or more, and more preferably for 10 hours or more.
7, after the flow-through purge (S102), it is preferable to perform a batch purge in which pressurization and depressurization are repeated multiple times. For example, as shown in Fig. 7, after the flow-through purge (S102), a batch purge (S104) using an inert gas (N 2 in the illustrated example) is performed in which the inert gas is filled into the passage under pressurized conditions (preferably pressurized to a gauge pressure of 0.1 MPa or more) with the valve closed, and then the valve is opened to return to atmospheric pressure, and this batch purge is repeated multiple times (preferably 20 times or more), and then a vacuum batch purge (S106) using an inert gas (N 2 in the illustrated example) is performed in which the inert gas is filled into the passage under pressurized conditions (preferably pressurized to a gauge pressure of 0.1 MPa or more) with the valve closed, and then the passage is depressurized using a vacuum pump to return to a depressurized condition (preferably depressurized to a gauge pressure of -0.05 MPa or less), and this inert gas vacuum batch purge is repeated multiple times (preferably 5 times or more).
The replacement of the liquid raw material filter (S108) is preferably carried out while purging with an inert gas (N 2 in the illustrated example) from both sides (upstream and downstream sides) of the liquid raw material filter.
In the example shown in FIG. 7, these steps can be safely performed for a total of 50 hours or more.
次に、液体原料フィルターを交換した後の交換後パージの手順の一例を図８に示す。図８に示すように、交換後パージでは、不活性ガス（図示例ではＮ２）のかけ流しパージ（Ｓ１１０）を行い、使用可能な状態とする（Ｓ１１８）。前記かけ流しパージ（Ｓ１１０）は、３０分以上行うことが好適であり、５時間以上がより好ましい。
前記かけ流しパージ（Ｓ１１０）後、リークが無いかを検知するリーク検知工程と、前記リーク検知工程後に、前記導入ライン内の空気を置換する置換工程をさらに行うことが好ましい。前記置換工程としては、加圧と減圧を繰り返すバッチパージを複数回行うことが好適である。具体的には、図８に示したように、前記かけ流しパージ（Ｓ１１０）後、リーク検査用の不活性ガス（図示例ではＨｅ）を配管内に導入し、加圧条件下（好ましくは、ゲージ圧で＋０．１ＭＰａ以上に加圧）で経路内に充填させて導入し、不活性ガス（図示例ではＨｅ）ディテクターによるリークチェックを行い（Ｓ１１４）、その後、不活性ガス（図示例ではＮ２）による真空バッチパージ（Ｓ１１６）として、バルブを閉じた状態で不活性ガスを加圧条件下（好ましくは、ゲージ圧で＋０．１ＭＰａ以上に加圧）で経路内に充填させた後、真空ポンプで経路内を減圧条件下（好ましくは、ゲージ圧で－０．０５ＭＰａ以下に減圧）とする不活性ガス真空バッチパージを複数回（好ましくは、５回以上）繰り返すことがより好ましい。
図８に示した例では、これらを合計３０時間以上かけて安全に実施することができる。
Next, an example of a procedure for post-replacement purging after replacing the liquid source filter is shown in Fig. 8. As shown in Fig. 8, in the post-replacement purging, a flow-through purging (S110) of an inert gas ( N2 in the illustrated example) is performed to make the filter usable (S118). The flow-through purging (S110) is preferably performed for 30 minutes or more, and more preferably for 5 hours or more.
After the flow-through purging (S110), it is preferable to further perform a leak detection step of detecting whether there is a leak, and a substitution step of replacing the air in the introduction line after the leak detection step. As the substitution step, it is preferable to perform a batch purge in which pressurization and depressurization are repeated multiple times. Specifically, as shown in FIG. 8, after the flow-through purge (S110), an inert gas (He in the illustrated example) for leak testing is introduced into the piping, and the gas is filled into the path under pressurized conditions (preferably pressurized to a gauge pressure of +0.1 MPa or more), and a leak check is performed using an inert gas (He in the illustrated example) detector (S114). Thereafter, as a vacuum batch purge using an inert gas (N 2 in the illustrated example) (S116), the inert gas is filled into the path under pressurized conditions (preferably pressurized to a gauge pressure of +0.1 MPa or more) with the valve closed, and then the path is depressurized using a vacuum pump (preferably depressurized to a gauge pressure of −0.05 MPa or less), and this inert gas vacuum batch purge is preferably repeated multiple times (preferably five or more times).
In the example shown in FIG. 8, these steps can be safely performed over a total of 30 hours or more.
＜第一の液体原料用フィルター１４の交換＞
本発明の気化装置への液体原料供給装置における第一の液体原料用フィルター１４を交換する際のステップを、図５，図６及び図７，図８を参照しながら、以下に述べる。
<Replacement of the first liquid raw material filter 14>
The steps for replacing the first liquid source filter 14 in the liquid source supply device to the vaporizer of the present invention will be described below with reference to FIGS. 5, 6, 7 and 8.
図５において実線の矢印で示されるように、第一の液体原料供給機構１６の第一の液体原料導入ライン１２に設けられた第一の液体原料用フィルター１４を使用している状況下で、液体原料導入速度測定機器２４の測定値により、第一の液体原料用フィルター１４の目詰まりが進行していると判断された場合も、前述と同様に下記の手順で実施できる。 As shown by the solid arrow in Figure 5, when using the first liquid raw material filter 14 installed in the first liquid raw material introduction line 12 of the first liquid raw material supply mechanism 16, if the measurement value of the liquid raw material introduction rate measuring device 24 indicates that the first liquid raw material filter 14 is becoming increasingly clogged, the following procedure can be carried out in the same manner as described above.
まず、弁機構２５により、第一の液体原料導入ライン１２に設けられた第一の液体原料用フィルター１４から、第二の液体原料導入ライン１８に設けられた液体原料用フィルター２０に切り替える。 First, the valve mechanism 25 switches from the first liquid raw material filter 14 installed in the first liquid raw material introduction line 12 to the liquid raw material filter 20 installed in the second liquid raw material introduction line 18.
次に第二の液体原料導入ライン１８の第二の液体原料用フィルター２０を使用した状態のまま、第一の液体原料導入ライン１２の第一の液体原料用フィルター１４の液体原料をパージ用不活性ガスであるＮ２で圧送しドレイン４１より排液する（図５）。 Next, while the second liquid raw material filter 20 of the second liquid raw material introduction line 18 is still in use, the liquid raw material in the first liquid raw material filter 14 of the first liquid raw material introduction line 12 is pumped with N2 , an inert purge gas, and discharged from the drain 41 (FIG. 5).
第一の液体原料用フィルター１４及び第一の液体原料導入ライン１２を、不活性ガス（図示例ではＮ２）によるかけ流しパージを行う。これは図５の点線の矢印で示される範囲でパージを行う。 The first liquid raw material filter 14 and the first liquid raw material introduction line 12 are purged by flowing inert gas (N 2 in the illustrated example) in the range indicated by the dotted arrow in FIG.
更にバルブ４４ｇの開閉によるバッチパージと、バルブ４４ｄの開閉と、真空ポンプ４８を使用する事による真空バッチパージを行い、図６の点線の矢印で示される範囲の経路を十分に安全な状況までパージし、バルブ４４ｄを閉状態とする。そして、第一の液体原料用フィルター１４の液体原料の入口側と出口側、即ち第一の液体原料用フィルター１４の上流側と下流側の両方より、パージ用不活性ガスのＮ２を流しながら第一の液体原料用フィルター１４を交換する。 Furthermore, batch purging is performed by opening and closing valve 44g, and vacuum batch purging is performed by opening and closing valve 44d and using vacuum pump 48, and the route indicated by the dotted arrow in Figure 6 is purged to a sufficiently safe state, and valve 44d is then closed.Then, the first liquid source filter 14 is replaced while flowing N2 , an inert purge gas, from both the liquid source inlet and outlet sides of the first liquid source filter 14, i.e., from both the upstream and downstream sides of the first liquid source filter 14.
第一の液体原料用フィルター１４の交換後は再度Ｎ２かけ流しパージ及び真空ポンプ４８を使用したバッチパージを行い、第一の液体原料用フィルター１４中の空気や交換で混入した空気を完全に置換する。 After replacing the first liquid raw material filter 14 , N2 flow purging and batch purging using the vacuum pump 48 are again performed to completely replace the air in the first liquid raw material filter 14 and the air that was mixed in during replacement.
上述のように、気化装置への液体原料供給システム１０を用いて、上述の工程を行うことで、スート体の製造を停止することなく、液体原料用フィルター１４又は２０の交換をすることができる。 As described above, by performing the above process using the liquid raw material supply system 10 to the vaporizer, the liquid raw material filter 14 or 20 can be replaced without stopping the production of the soot body.
図９に示した、従来の装置を用いた方法では、液体原料用フィルターを交換する際には、１７０時間以上に亘ってスート体の生産活動停止時間を要した。しかし、本発明の気化装置への液体原料供給システム１０を用いて、上述の工程を行う場合、スート体の製造を停止する必要がないため、スート体の生産活動停止時間が０時間で済む。 In the method using the conventional apparatus shown in Figure 9, replacing the liquid raw material filter required more than 170 hours of downtime for soot body production. However, when the above process is performed using the liquid raw material supply system 10 to the vaporization apparatus of the present invention, there is no need to stop the production of soot bodies, so the downtime for soot body production is reduced to zero hours.
本発明のスート体の製造方法は、気化装置への液体原料供給システム１０を用いて、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するものである。また、本発明のスート体の製造方法は、上記した本発明の気化装置への液体原料供給方法を用いて、合成石英ガラス母材であるスート体を製造するものである。 The soot body manufacturing method of the present invention uses a liquid raw material supply system 10 to a vaporizer to manufacture a soot body, which is a synthetic quartz glass base material. Furthermore, the soot body manufacturing method of the present invention uses the liquid raw material supply method to a vaporizer of the present invention described above to manufacture a soot body, which is a synthetic quartz glass base material.
１０：本発明の気化装置への液体原料供給システム、１２：第一の液体原料導入ライン、１４；第一の液体原料用フィルター、１６：第一の液体原料供給機構、１８：第二の液体原料導入ライン、２０：第二の液体原料用フィルター、２２：第二の液体原料供給機構、２４：液体原料導入速度測定機器、２５：弁機構、２６ａ～２６ｆ：バルブ、２８，３０：パージ用不活性ガス導入ライン、３２，３４：リーク検知用不活性ガス導入口、３６，３８：真空ポンプ接続口、４０，４２：ドレインライン、４１，４３：ドレイン、４４ａ～４４ｈ，４６ａ～４６ｈ：バルブ、４８，５０：真空ポンプ、５２，５４：パージ排気ライン、１００：従来の気化装置への液体原料供給システム、１０２：Ｎ２導入ライン、１０４：ＳｉＣｌ４導入ライン、１０６：液体原料用フィルター、１０８：液体原料導入ライン、１１０：気化装置、１１２，１１４，１１６：弁、１１８：気化タンク、１２０：気体原料用フィルター、１２２：マスフローコントローラ、１２４：気体原料導入ライン、１２６：成長炉、１２８：酸水素バーナー。 10: Liquid raw material supply system to vaporizer of the present invention, 12: First liquid raw material introduction line, 14: First liquid raw material filter, 16: First liquid raw material supply mechanism, 18: Second liquid raw material introduction line, 20: Second liquid raw material filter, 22: Second liquid raw material supply mechanism, 24: Liquid raw material introduction rate measuring device, 25: Valve mechanism, 26a to 26f: Valves, 28, 30: Purge inert gas introduction line, 32, 34: Leak detection inert gas introduction port, 36, 38: Vacuum pump connection port, 40, 42: Drain line, 41, 43: Drain, 44a to 44h, 46a to 46h: Valves, 48, 50: Vacuum pump, 52, 54: Purge exhaust line, 100: Conventional liquid raw material supply system to vaporizer, 102: N2 introduction line, 104: SiCl 4 introduction line, 106: liquid raw material filter, 108: liquid raw material introduction line, 110: vaporizer, 112, 114, 116: valves, 118: vaporization tank, 120: gas raw material filter, 122: mass flow controller, 124: gas raw material introduction line, 126: growth furnace, 128: oxyhydrogen burner.
Claims (11)
前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入するための第一の液体原料導入ライン及び前記第一の液体原料導入ラインに設けられた第一の液体原料用フィルター、を有する第一の液体原料供給機構と、
前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入するための第二の液体原料導入ライン及び前記第二の液体原料導入ラインに設けられた第二の液体原料用フィルター、を有する第二の液体原料供給機構と、
前記気化装置の気化タンクへの前記液体原料の導入速度をモニターするための液体原料導入速度測定機器と、
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を切り替える弁機構と、
を少なくとも含み、
前記液体原料が流れるラインの前記液体原料の導入速度が、下記式（１）で表されるγであり、前記γが、４≦γ＜２０となるように管理され、
γ＝（液体原料の導入質量速度）÷（気化装置からの気体原料の導出質量速度） …（１）
γ＜４を前記液体原料が流れるラインのフィルターの交換目安としてなる、気化装置への液体原料供給システム。 A supply system for supplying a liquid raw material containing a silicon-containing compound to a vaporizer used to manufacture a soot body that is a synthetic quartz glass base material,
a first liquid source supply mechanism including a first liquid source introduction line for introducing the liquid source into a vaporization tank of the vaporization device and a first liquid source filter provided on the first liquid source introduction line;
a second liquid source supply mechanism including a second liquid source introduction line for introducing the liquid source into the vaporization tank of the vaporization device and a second liquid source filter provided on the second liquid source introduction line;
a liquid raw material introduction rate measuring device for monitoring the introduction rate of the liquid raw material into the vaporization tank of the vaporization device;
a valve mechanism for switching whether the liquid source flows through the first liquid source supply mechanism or the second liquid source supply mechanism; and
At least
an introduction rate of the liquid raw material into a line through which the liquid raw material flows is γ expressed by the following formula (1), and γ is controlled so as to satisfy the following relationship: 4≦γ<20;
γ = (introduction mass rate of liquid raw material) ÷ (exit mass rate of gas raw material from vaporizer) (1)
A liquid raw material supply system to a vaporizer , wherein γ<4 is used as a guideline for replacing a filter in a line through which the liquid raw material flows .
前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれかの液体原料供給機構により前記気化装置の気化タンクへ前記液体原料を導入する工程と、
前記気化装置の気化タンクへの前記液体原料の導入速度をモニターする工程と、
前記液体原料の導入速度の低下に応じて、前記第一の液体原料供給機構及び前記第二の液体原料供給機構のいずれの液体原料供給機構を前記液体原料が流れるか、を弁機構で切り替える工程と、
を含み、
前記液体原料が流れるラインの前記液体原料の導入速度が、下記式（１）で表されるγであり、前記γが、４≦γ＜２０となるように管理され、
γ＝（液体原料の導入質量速度）÷（気化装置からの気体原料の導出質量速度） …（１）
γ＜４を前記液体原料が流れるラインのフィルターの交換目安としてなる、気化装置への液体原料供給方法。 A method for supplying a liquid raw material to a vaporizer using the liquid raw material supply system to a vaporizer according to any one of claims 1 to 4 ,
introducing the liquid source into a vaporization tank of the vaporizer by either the first liquid source supply mechanism or the second liquid source supply mechanism;
monitoring the rate at which the liquid source is introduced into the vaporization tank of the vaporization device;
switching, by a valve mechanism, through which liquid source flows, the first liquid source supply mechanism or the second liquid source supply mechanism, in response to a decrease in the introduction speed of the liquid source;
Including ,
an introduction rate of the liquid raw material into a line through which the liquid raw material flows is γ expressed by the following formula (1), and γ is controlled so as to satisfy the following relationship: 4≦γ<20;
γ = (introduction mass rate of liquid raw material) ÷ (exit mass rate of gas raw material from vaporizer) (1)
A method for supplying a liquid raw material to a vaporizer , wherein a guideline for replacing a filter in a line through which the liquid raw material flows is γ<4 .
前記液体原料が流れなくなった方の前記液体原料供給機構の液体原料導入ラインに対して、リークが無いかを検知するリーク検知工程と、
前記リーク検知工程後に、前記導入ライン内の空気を置換する置換工程と、
を含む、請求項６又は７記載の気化装置への液体原料供給方法。 After the replacing step,
a leak detection step of detecting whether there is a leak in the liquid source introduction line of the liquid source supply mechanism through which the liquid source has stopped flowing;
a replacement step of replacing the air in the introduction line after the leak detection step;
8. The method for supplying a liquid raw material to a vaporizer according to claim 6 , comprising:
前記弁機構で切り替える工程が、前記弁機構でそれら液体原料供給機構のいずれかに切り替える工程を含む、請求項５～８いずれか１項記載の気化装置への液体原料供給方法。 a liquid source supply mechanism in addition to the first liquid source supply mechanism and the second liquid source supply mechanism, and the valve mechanism switches through which of the liquid source supply mechanisms the liquid source flows;
9. The method for supplying a liquid source to a vaporizer according to claim 5, wherein the step of switching using the valve mechanism includes the step of switching using the valve mechanism to one of the liquid source supply mechanisms.
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