JP7796482B2 - アルミニウム顔料組成物 - Google Patents
アルミニウム顔料組成物Info
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Description
本発明は、アルミニウム顔料組成物に関する。
従来より、アルミニウム顔料は、他の顔料にない独特なメタリック感と、下地に対する優れた隠蔽力を併せ持つ顔料として、各種分野において多用されている。近年、自動車ボディ塗装や自動車内装用部品塗装、光学機器用メタリック塗装等において、ミラー調で高級感を有する外観が重要視されるようになってきている。アルミニウム顔料によるこのような塗装は、その製品が持つ本来の機能と同等以上の価値観を発揮する観点から、今後、一層重要視されることが予想される。
上述したような優れた外観特性を実現する方法として、微粒子成分の除去が知られている。微粒子を除去するためにアルミニウム顔料の原料アトマイズ粉を沈降法を用いて分級する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法によって得られるアルミニウム顔料では、原料アトマイズ粉由来の微粒子は除去されていても、摩砕工程で発生する微粒子成分は殆ど除去されておらず、この摩砕時に生じた微粒子成分がアルミニウム粒子表面に付着し、意匠性が著しく低下してしまうという問題点を有している。
微粒子成分が少なく、外観特性を実現する方法として、アルミニウムフレーク粒径を揃える方法が提案されている。具体例としては、特許文献２に、均等数ｎ≧２．４以上となるアルミニウムフレークを得ることによって、高輝度のアルミニウムフレーク顔料が達成されたことが記載されている。しかし、この方法でも、摩砕工程時に生じる微粒子成分は殆ど除去されておらず、とくに塗膜の光沢度が著しく低下してしまうという問題を有している。
摩砕工程時に生じる微粒子成分を少なくするために、アルミニウム顔料全体に占める粒子サイズ１μｍ以下の粒子の数を規定する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。しかし、この方法では、アルミニウム顔料全体に占める微粒子成分は少ないものの、アルムニウムの粒子表面に付着している微粒子成分の除去は考慮されていない。そのため、この方法によっても、アルミニウム粒子表面の平滑性が低く、正反射領域での高い輝度感、低い散乱光、および塗膜の高い光沢度を実現させるという観点においては、未だ十分な特性が得られていない。
本発明の一つの目的は、従来から需要が高かったミラー調の優れたメタリック意匠性を有する塗膜をもたらす新規なアルミニウム顔料組成物を提供することである。
また、本発明の更なる目的は、ミラー調の優れたメタリック意匠性を有する塗膜を得ることができることに加えて、正反射領域での輝度が高く、散乱光の発生が少なく、さらに塗膜の光沢度が高いアルミニウム顔料組成物を提供することである。
また、本発明の更なる目的は、ミラー調の優れたメタリック意匠性を有する塗膜を得ることができることに加えて、正反射領域での輝度が高く、散乱光の発生が少なく、さらに塗膜の光沢度が高いアルミニウム顔料組成物を提供することである。
本発明者らは、前記したような従来のアルミニウム顔料が有する問題点を解決すべく鋭意研究を続けた結果、アルミニウムフレーク粒子の表面に付着している微粒子アルミニウムに着目した。そして、所定条件にて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率を９．７％以下の比率とすることにより、ミラー調のメタリック意匠性を有する塗膜をもたらす新規なアルミニウム顔料組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の諸態様は以下の通りである。
［１］．
７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が９．７％以下であるアルミニウム顔料組成物。
［２］．
前記の１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が４．９％以下である、上記［１］項に記載のアルミニウム顔料組成物。
［３］．
アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚが４０ｎｍ以下である、上記［１］項または［２］項に記載のアルミニウム顔料組成物。
［４］．
アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０が４μｍ～１５μｍである、上記［１］～［３］項のいずれか１項に記載のアルミニウム顔料組成物。
［１］．
７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が９．７％以下であるアルミニウム顔料組成物。
［２］．
前記の１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が４．９％以下である、上記［１］項に記載のアルミニウム顔料組成物。
［３］．
アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚが４０ｎｍ以下である、上記［１］項または［２］項に記載のアルミニウム顔料組成物。
［４］．
アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０が４μｍ～１５μｍである、上記［１］～［３］項のいずれか１項に記載のアルミニウム顔料組成物。
本発明によれば、ミラー調のメタリック意匠性を有する塗膜をもたらす新規なアルミニウム顔料組成物を提供することができる。また、本発明の好ましい実施形態によれば、正反射領域での輝度が高く、散乱光の発生が少なく、さらに塗膜の光沢度が高い、ミラー調のメタリック意匠を実現可能なアルミニウム顔料組成物を提供することができる。
以下、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。以下の実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明を以下の内容に限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨の範囲内で適宜変形して実施できる。
〔アルミニウム顔料組成物〕
本発明のアルミニウム顔料組成物は、７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率（以降では単に「微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率」と称することがある。）が９．７％以下である。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率を９．７％以下とすることにより、正反射領域での輝度が高く、散乱光の発生が少なく、さらに塗膜の光沢度が高いアルミニウム顔料組成物を得ることができる。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率は、９％以下がより好ましく、８％以下がさらに好ましく、７％以下がさらにより好ましく、６％以下がより一層好ましく、４．９％以下が最も好ましい。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率は、小さいほど好ましいが、例えば０．１％以上とすることができる。
本発明のアルミニウム顔料組成物は、７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率（以降では単に「微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率」と称することがある。）が９．７％以下である。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率を９．７％以下とすることにより、正反射領域での輝度が高く、散乱光の発生が少なく、さらに塗膜の光沢度が高いアルミニウム顔料組成物を得ることができる。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率は、９％以下がより好ましく、８％以下がさらに好ましく、７％以下がさらにより好ましく、６％以下がより一層好ましく、４．９％以下が最も好ましい。微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率は、小さいほど好ましいが、例えば０．１％以上とすることができる。
〔微粒子アルミニウム成分〕
微粒子アルミニウム成分とは、アルミニウムフレーク粒子の表面に付着している、微小なアルミニウム成分である。各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の平均に対する各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される（１つまたは複数の微粒子の）合計面積の平均の比率は、各アルミニウムフレーク粒子表面のＦＥ－ＳＥＭ像を取得し、画像解析ソフトにて計測することにより求めることができる。各アルミニウムフレーク粒子表面のＦＥ－ＳＥＭ像において、まず、アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積を画像解析ソフトにて計測する。１００枚の顕微鏡像すべてについて、このようにアルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積を計測し、その平均を求める。ついで、そのアルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される（１つまたは複数の微粒子の）合計面積を計測する。１００枚の顕微鏡像すべてについて、このようにアルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積を計測し、その平均を求める。そして、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の平均に対する、これに付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の平均の比率を算出することができる。微粒子アルミニウム成分としては、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対して、０．１％以上の面積比率をもつ粒子をカウントすることとする。ここで０．１％以上とするのは、０．１％以上の面積比率をもつ微粒子アルミニウム成分が、目的の意匠とくに、塗膜の光沢度に大きく寄与するからである。本発明者らは、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対して、０．１％以上の面積をもつ微粒子アルミニウム成分が多いほど、塗膜にしたときに著しく光沢度が低下し、意匠性が低下することを見出した。付着している微粒子アルミニウム成分が多いと、アルミニウムフレーク粒子表面の平滑性が低下し、乱反射を起こすことで、光沢度が低下することが要因である。さらに、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対する面積比率が０．１％未満の微粒子アルミニウム成分は、アルミニウムフレーク粒子との粒子同士の物理的相互作用が小さく、アルミニウムフレーク粒子表面に強く付着しておらず、剥離が容易である。本明細書において、微粒子アルミニウム成分とは、アルミニウムフレーク粒子表面に強く付着している（剥離せずに残存した）微粒子成分のみをカウントすることを意図している。
アルミニウム顔料組成物の試料の作製、ＳＥＭ像の取得、画像解析は、具体的には、後述する方法により実施することができる。
微粒子アルミニウム成分とは、アルミニウムフレーク粒子の表面に付着している、微小なアルミニウム成分である。各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の平均に対する各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される（１つまたは複数の微粒子の）合計面積の平均の比率は、各アルミニウムフレーク粒子表面のＦＥ－ＳＥＭ像を取得し、画像解析ソフトにて計測することにより求めることができる。各アルミニウムフレーク粒子表面のＦＥ－ＳＥＭ像において、まず、アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積を画像解析ソフトにて計測する。１００枚の顕微鏡像すべてについて、このようにアルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積を計測し、その平均を求める。ついで、そのアルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される（１つまたは複数の微粒子の）合計面積を計測する。１００枚の顕微鏡像すべてについて、このようにアルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積を計測し、その平均を求める。そして、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の平均に対する、これに付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の平均の比率を算出することができる。微粒子アルミニウム成分としては、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対して、０．１％以上の面積比率をもつ粒子をカウントすることとする。ここで０．１％以上とするのは、０．１％以上の面積比率をもつ微粒子アルミニウム成分が、目的の意匠とくに、塗膜の光沢度に大きく寄与するからである。本発明者らは、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対して、０．１％以上の面積をもつ微粒子アルミニウム成分が多いほど、塗膜にしたときに著しく光沢度が低下し、意匠性が低下することを見出した。付着している微粒子アルミニウム成分が多いと、アルミニウムフレーク粒子表面の平滑性が低下し、乱反射を起こすことで、光沢度が低下することが要因である。さらに、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対する面積比率が０．１％未満の微粒子アルミニウム成分は、アルミニウムフレーク粒子との粒子同士の物理的相互作用が小さく、アルミニウムフレーク粒子表面に強く付着しておらず、剥離が容易である。本明細書において、微粒子アルミニウム成分とは、アルミニウムフレーク粒子表面に強く付着している（剥離せずに残存した）微粒子成分のみをカウントすることを意図している。
アルミニウム顔料組成物の試料の作製、ＳＥＭ像の取得、画像解析は、具体的には、後述する方法により実施することができる。
アルミニウム顔料組成物のアルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚは、粒子表面の平滑性を示す指標であり、原子間力顕微鏡等を含むＳＰＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により測定することができる。一実施形態において、アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚは４０ｎｍ以下であることが好ましい。アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚが４０ｎｍ以下であることで粒子表面の平滑性が高いために、光の正反射光量が高くなり、より高い輝度感が得られ、さらに、塗膜の光沢度が高くなり得る。このＲｚは３５ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以下がさらに好ましい。
アルミニウム顔料組成物のアルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０（μｍ）は、メディアン径であり、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。一実施形態において、アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０は４μｍ～１５μｍであることが好ましい。アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０は、最終的に目的とする意匠性に合わせて、上記数値範囲内で調整することができる。アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０が４μｍ以上であることにより、アルミニウム顔料組成物を用いて形成された塗膜中で粒子が一定方向に配向し、光の散乱を低下させることができ、さらに輝度も高くすることができるため好ましい。また、アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径が１５μｍ以下であることにより、緻密感があるメタリック塗膜を得ることができ好ましい。
一実施形態において、アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径は、好ましくは５μｍ以上１３μｍ以下であり、より好ましくは６μｍ以上１２μｍ以下である。
アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０は、後述するアルミニウム顔料組成物の製造方法において、原料アトマイズドアルミニウム粉を、ボールミルを用いて磨砕する工程で、原料アトマイズドアルミニウム粉の粒子径、磨砕ボールの１個あたりの質量、磨砕装置の回転数を適宜調整することにより制御することができる。
一実施形態において、アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径は、好ましくは５μｍ以上１３μｍ以下であり、より好ましくは６μｍ以上１２μｍ以下である。
アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０は、後述するアルミニウム顔料組成物の製造方法において、原料アトマイズドアルミニウム粉を、ボールミルを用いて磨砕する工程で、原料アトマイズドアルミニウム粉の粒子径、磨砕ボールの１個あたりの質量、磨砕装置の回転数を適宜調整することにより制御することができる。
〔アルミニウム顔料組成物の製造方法〕
アルミニウム顔料組成物の製造方法について以下説明する。アルミニウム顔料組成物の製造方法は、典型的に、アトマイズドアルミニウム粉を、ボールミルを具備する磨砕装置により磨砕する工程、超音波照射による付着した微粒子アルミニウム成分の剥離工程、液体サイクロン等の湿式分級装置による剥離した微粒子アルミニウム成分の除去工程を有する。この摩砕工程において、原料となるアトマイズドアルミニウム粉は、粒径が揃ったシャープな粒径分布の原料を使用すること、磨砕ボールの１個当たりの質量を小さくすること、磨砕装置の回転速度を小さくすること等の条件を適宜調整し、組み合わせることにより、摩砕工程中に生じるアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができる。以降では、これらの諸条件についてさらに詳細に説明する。
アルミニウム顔料組成物の製造方法について以下説明する。アルミニウム顔料組成物の製造方法は、典型的に、アトマイズドアルミニウム粉を、ボールミルを具備する磨砕装置により磨砕する工程、超音波照射による付着した微粒子アルミニウム成分の剥離工程、液体サイクロン等の湿式分級装置による剥離した微粒子アルミニウム成分の除去工程を有する。この摩砕工程において、原料となるアトマイズドアルミニウム粉は、粒径が揃ったシャープな粒径分布の原料を使用すること、磨砕ボールの１個当たりの質量を小さくすること、磨砕装置の回転速度を小さくすること等の条件を適宜調整し、組み合わせることにより、摩砕工程中に生じるアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができる。以降では、これらの諸条件についてさらに詳細に説明する。
アルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することに加えて、平均粒子径ｄ５０が４μｍ～１５μｍの範囲とすることを考慮した場合、特に好ましい磨砕条件は、原料として、通常は平均粒子径（ｄ５０）１．３～６．０μｍ、好ましくは平均粒子径（ｄ５０）１．３～４．５μｍ、より好ましくは平均粒子径（ｄ５０）１．３～４．０μｍのアトマイズドアルミニウム粉を用いることを含み得る。また、好ましい摩砕条件は、このような平均粒子径のアトマイズドアルミニウム粉を用いることと、磨砕装置で使用する磨砕ボールの１個当たりの質量を、好ましくは０．０９～１１．００ｍｇ、より好ましくは０．０９～１０．００ｍｇとすること、および／または、磨砕装置の回転速度を臨界回転数（Ｎｃ）に対して３５％～６８％、より好ましくは３７％～５５％とすることとの組み合わせを含んでよい。
なお、アトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径（ｄ５０）もまた、メディアン径であり、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。
なお、アトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径（ｄ５０）もまた、メディアン径であり、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。
ボールミル等で使用する磨砕ボールの比重は、平面状の粒子の形成割合を大きくすることを容易とする観点、及びアルミニウム粒子の表面平滑性を高くし微粒子アルミニウム成分の付着を抑制する観点から８以下であることが好ましく、７以下であることがより好ましく、６以下であることがさらに好ましい。なお、磨砕ボールの比重は、磨砕溶剤の比重より大きいことが好ましい。磨砕ボールの比重が磨砕溶剤の比重より大きいことにより、磨砕ボールが溶剤に浮いてしまうことを防止でき、磨砕ボール同士のずり応力が十分に得られ、磨砕が十分に進行する傾向にある。
アルミニウム顔料組成物の製造方法で使用する磨砕ボールとしては、ステンレスボール、ジルコニアボール、ガラスボール等の表面平滑性が高いものが、アルミニウム粒子の表面平滑性の調整、微粒子アルミニウム成分の付着の抑制、及び磨砕ボールの耐久性の観点から好ましい。一方で、表面平滑性の低いスチールボール、アルミナボール等を用いる場合、アルミニウム粒子の表面平滑性の調整、微粒子アルミニウム成分の付着の抑制、及び磨砕ボールの耐久性の観点から、例えば、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いることが好ましい。
磨砕ボールの１個当たりの質量は、上述したように、０．０９～１１．００ｍｇであることが好ましい。質量が０．０９ｍｇ／個以上の磨砕ボールを用いることにより、磨砕ボールが個々の運動をせず集団又は塊状で運動するために磨砕ボール同士のずり応力が低下して磨砕が進行しなくなる現象、いわゆるグループモーションの発生を防止することができる。また、質量が１１．００ｍｇ／個以下の磨砕ボールを用いることにより、アルミニウム粒子に過大な衝撃力が加わることを防止し、反り、歪み、クラック等の発生を防止することができ、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができる。
原料となるアトマイズドアルミニウム粉としては、アルミニウム以外の不純物の少ない物が好ましい。アトマイズドアルミウム粉の純度は、好ましくは９９．５質量％以上であり、より好ましくは９９．７質量％以上であり、さらに好ましくは９９．８質量％以上である。
原料となるアトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径（ｄ５０）は、通常は１．３～６．０μｍであり、１．３～４．５μｍが好ましく、１．３～４．０μｍがより好ましい。アトマイズドアルミニウム粉が１．３μｍ以上の平均粒子径であることにより、磨砕加工時に粒子に加わるエネルギーが過大とならず、粒子の反り、歪みを防止でき、粒子形状を良好に保つことができ、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができるため好ましい。また、アトマイズドアルミニウム粉が６．０μｍ以下の平均粒子径であることにより、その磨砕加工品のアルミニウムフレーク粒子の平均粒子径を１５μｍ以下に調整することができ、微粒子アルミニウム成分の合計面積の平均比率が９．７％以下であるアルミニウム顔料組成物を好適に得られる傾向にある。原料となるアトマイズドアルミニウム粉の形状としては、球状粉、涙滴状粉のようなものが好ましい。これらを用いることにより、磨砕時にアルミニウム粒子の形状が崩れにくくなる傾向がある。一方において、針状粉や不定形粉は、磨砕時にアルミニウム粒子の形状が崩れやすいため好ましくない（使用可能性を完全に排除する意図はない）。
ボールミルを具備する磨砕装置により、アルミニウム顔料組成物を製造する際には、磨砕溶剤を用いることが好ましい。磨砕溶剤の種類としては、以下に限定されるものではないが、例えば、従来から使用されているミネラルスピリット、ソルベントナフサ等の炭化水素系溶剤や、アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の溶剤が挙げられる。アトマイズドアルミニウム粉の磨砕条件としては、アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が２．０～１４．０倍であることが好ましく、３．０～１１．０倍がより好ましい。アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が２．０倍以上であることで、アトマイズドアルミニウム粉の長時間磨砕に伴う、反り、歪み、クラック等を防止することができ、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができるため好ましい。
また、アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が、１４．０倍以下であることで、磨砕時のミル内の分散物の均一性が向上し、アトマイズドアルミニウム粉が磨砕メディアと効率良く接触し、磨砕が好適に進行する傾向にある。
また、アトマイズドアルミニウム粉のアルミニウムの質量に対する磨砕溶剤の体積が、１４．０倍以下であることで、磨砕時のミル内の分散物の均一性が向上し、アトマイズドアルミニウム粉が磨砕メディアと効率良く接触し、磨砕が好適に進行する傾向にある。
磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの合計体積の比（磨砕ボールの合計体積／磨砕溶剤の体積）は、０．６～３．０倍であることが好ましく、０．９～２．０倍であることがより好ましい。磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの合計体積の比が０．６倍以上であることにより、磨砕時のミル内の磨砕ボールの均一性が向上し、磨砕が好適に進行する傾向にある。また、磨砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの合計体積の比が３．０倍以下であることにより、ミル内の磨砕ボールの比率が好適な範囲となり、ボールの積層が高くなりすぎないことで、磨砕応力による粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができると共に、輝度の低下や散乱光が強くなることを防止することができるため好ましい。
ボールミルを具備する磨砕装置によりアルミニウム顔料組成物を製造する際には、上述した磨砕溶剤に加え、磨砕助剤を用いることが好ましい。磨砕助剤としては、ノンリーフィング顔料としての特性を示すものであればよく、以下に限定されるものではないが、例えば、オレイン酸等の高級不飽和脂肪酸、ステアリンアミン等の高級脂肪族アミン、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級脂肪族アルコール；ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の高級脂肪酸アミド；ステアリン酸アルミニウム、オレイン酸アルミニウム等の高級脂肪酸金属塩等が挙げられる。磨砕助剤は、アトマイズドアルミニウム粉の質量に対し、０．５～２５質量％の量で使用することが好ましい。
アトマイズドアルミニウム粉の磨砕に用いるボールミルは、直径が０．７ｍｍ～２．３ｍｍであることが好ましく、０．８ｍｍ～１．５ｍｍであればより好ましい。直径が０．７ｍｍ以上のボールミルを用いることにより、磨砕ボールの積層が過度に低くならず、磨砕加工時のアルミニウム粒子に加わる圧力が好適な範囲となり、磨砕が好適に進行する傾向にある。また、直径が２．３ｍｍ以下のボールミルを用いることで、磨砕ボールの積層が過度に高くならず、ボールの重みによる、粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができると共に、輝度の低下や散乱光が強くなることを防止することができ好ましい。
アトマイズドアルミニウム粉の磨砕の際のボールミルの回転速度は、上述したように、臨界回転数（Ｎｃ）に対して３５％～６８％とすることが好ましく、３７％～５５％とすることがより好ましい。回転速度／臨界回転数の比が３５％以上であることにより、ボールミル内のアルミニウムスラリー液やボール運動の均一性が保たれ好ましい。また、回転速度／臨界回転数の比が６８％以下であることにより、磨砕ボールが掻き上げられたり、自重で落下したりする挙動が防止され、磨砕ボールから受けるアルミニウム粒子に加わる衝撃力が過度に高くならず、粒子の反り、歪み、クラック等の形状劣化の問題が防止され、ひいてはアルミニウムフレーク粒子表面に付着する微粒子アルミニウム成分の発生を抑制することができるため好ましい。一実施形態において、アトマイズドアルミニウム粉の磨砕の際のボールミルの回転速度は、好ましくは５ｒｐｍ以上３０ｒｐｍ以下であり、より好ましくは１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下である。臨界回転数は、Ｎｃ（ｒｐｍ）＝４２．３／√Ｄ（Ｄはボールミル内径（ｍ））から求めることができ、ボールミルの内径に合わせて調整される。
なお、別の一実施形態では、アルミニウム顔料組成物は、上述したアトマイズドアルミニウム粉を磨砕する工程を有する製造方法に代えてまたはそれに加えて、真空蒸着法によって製造することもできる。真空蒸着法で製造されたアルミニウム顔料は、蒸着アルミニウム顔料と呼ばれる。蒸着アルミニウム顔料は、加熱によって蒸発させたアルミニウムをプラスチックフィルムに付着させることで得られる非常に薄いアルミニウム膜を細断して鱗片状とした顔料である。このような蒸着アルミニウム顔料の製造方法は、限定されるものではないが、例えば、配向ポリプロピレン、結晶性ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチックフィルムをベースフィルムとして用い、その上に剥離剤を塗布し、剥離剤の上にアルミニウムの蒸着を行う。次いで、アルミニウムの蒸着後、蒸着アルミニウムの酸化を防止するため、例えば、蒸着面の上にトップコート剤を塗布する。その後に、上記蒸着アルミニウム膜を上記ベースフィルムから剥離し、これを細断することにより鱗片状のアルミニウムとし、さらに分級することにより得ることができる。
超音波装置は、特に限定はされず、例えば、超音波振動子から発生する超音波を、超音波ホーンを介して外部循環型容器内のアルミニウム粉のスラリー液に直接的に付加するものや、外部循環型容器の外側に直接超音波振動子を貼付し、外部循環型容器の壁を通して内部のスラリー液に超音波を付加するもの、外部循環型容器の外側に直接超音波振動子を貼付し、内部を適切な溶剤で満たし、そこにスラリー液が循環している配管を通過させることで、スラリー液に超音波を付加するものなどが挙げられる。これらの中でも、装置がコンパクトであり、且つ、生産性が高いといった観点から、超音波ホーンを介して外部循環型容器内のスラリー液に直接的に付加するものが好ましい。本発明に使用される外的作用の超音波は、弾性体を伝わる弾性振動の一種である。このような超音波は、通常は波の進行方向に圧縮、膨張が伝わる縦波であるが、外部循環型容器壁およびその接触面等においては横波が存在することもある。なお、直接聞くことを目的としない音波も技術的な定義として超音波に含まれ、また、液体や固体の表面や内部を伝わる音波も全て超音波に含まれる。超音波としては、周波数１５～１００００ｋＨｚ、好ましくは２０～３０００ｋＨｚ、特に好ましくは３０～１０００ｋＨｚの超音波が望ましい。出力は、５～２００００Ｗ、好ましくは１０～１００００Ｗ、特に好ましくは１２～６０００Ｗである。
超音波照射によって付着した微粒子アルミニウム成分の剥離を行うとき、スラリー中に界面活性剤を加えた方が付着した微粒子が剥離しやすくなる。界面活性剤は特に限定はされず、例えば、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等の公知の界面活性剤が挙げられる。これらの中では、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤よりなる群から選択される少なくとも１種類の界面活性剤が好ましい。アニオン界面活性剤としては、アルキルスルホカルボン酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンジノニルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩が挙げられる。特に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩（例えば、第一工業製薬のハイテノールＴＭＬＡ－１０、ＬＡ－１２）がより好まししい。ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアセチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル等が好ましく、特に、ポリオキシエチレンラウリルエーテル（例えば、松本油脂製薬製のマーポンＡＣＬ－３、マーポンＡＣＬ－５）がより好ましい。
湿式分級装置は、遠心場を形成する装置であれば特に限定されないが、液体サイクロン、デカンタ、遠心分離器が挙げられる。なかでも、装置がコンパクトであり、且つ動力費を抑えられるなど、高い生産性、工業適性といった観点から、湿式分級装置としては液体サイクロンが好ましい。液体サイクロンを用いる場合の分級条件としては、流量（Ｌ／ｍｉｎ）、操作圧（ＭＰａ）等がある。これらの条件を適宜調整することによって分級操作を最適化することができる。一実施形態において液体サイクロンによる剥離した微粒子アルミニウム成分の除去は、好ましくは流量として２～２０Ｌ／ｍｉｎであり、より好ましくは３～１５Ｌ／ｍｉｎである。操作圧は好ましくは０．２～０．９ＭＰａであり、より好ましくは０．３～０．７ＭＰａである。
上述のようにして得られた本発明のアルミニウム顔料組成物は、アルミニウムフレーク粒子（及び残存している場合にはその表面上にある微粒子アルミニウム成分）を含み、さらに固形分（不揮発分）の残分として、製造過程で用いられた有機溶剤を含む金属顔料組成物を成していると捉えられる。
アルミニウム顔料組成物に残存する有機溶剤の量は、例えば、アルミニウム顔料組成物の０．５～９５質量％、または１～９０質量％、または２～８０質量％、または５～７０質量％であってよい。
アルミニウム顔料組成物に残存する有機溶剤の量は、例えば、アルミニウム顔料組成物の０．５～９５質量％、または１～９０質量％、または２～８０質量％、または５～７０質量％であってよい。
〔塗料組成物〕
一実施形態に係る塗料組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物を含む。
塗料組成物は、アルミニウム顔料組成物に加え、マイカや着色顔料等を含んでよい。また、塗料組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。塗料組成物は、アルミニウム顔料組成物と、その他必要に応じて各種の材料とを混合することにより製造することができる。塗料組成物は、メタリック塗料として用いることができる。
一実施形態に係る塗料組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物を含む。
塗料組成物は、アルミニウム顔料組成物に加え、マイカや着色顔料等を含んでよい。また、塗料組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。塗料組成物は、アルミニウム顔料組成物と、その他必要に応じて各種の材料とを混合することにより製造することができる。塗料組成物は、メタリック塗料として用いることができる。
〔塗膜、当該塗膜を具備する物品〕
一実施形態に係る塗膜は、上述したアルミニウムフレーク粒子を含むものであり、上述した塗料組成物を所定の基材に塗布・乾燥することにより形成することができる。前記基材としては各種の物品を選択することができる。当該選択された物品により目的とする被着基材上に本実施形態の塗膜を形成することができる。当該物品としては、例えば、自動車ボディ、自動車内装用部品、家電、携帯電話機、スマートホン、ＰＣ、タブレット、カメラ、テレビ等の光学機器等が挙げられる。塗膜の形成方法としては、特に限定されるものではなく、目的とする物品に応じて適宜従来公知の方法を適用することができる。
一実施形態に係る塗膜は、上述したアルミニウムフレーク粒子を含むものであり、上述した塗料組成物を所定の基材に塗布・乾燥することにより形成することができる。前記基材としては各種の物品を選択することができる。当該選択された物品により目的とする被着基材上に本実施形態の塗膜を形成することができる。当該物品としては、例えば、自動車ボディ、自動車内装用部品、家電、携帯電話機、スマートホン、ＰＣ、タブレット、カメラ、テレビ等の光学機器等が挙げられる。塗膜の形成方法としては、特に限定されるものではなく、目的とする物品に応じて適宜従来公知の方法を適用することができる。
〔インキ組成物、印刷物〕
一実施形態に係るインキ組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物を含む。インキ組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物に加え、所定の着色顔料、溶剤等を併用することができる。また、インキ組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。インキ組成物は、アルミニウム顔料組成物と、その他必要に応じて各種の材料とを混合することにより製造することができ、メタリックインキとして用いることができる。
また、一実施形態に係る印刷物は、上述したアルミニウムフレーク粒子を含むものであり、上述のインキ組成物を用いて公知の手法に従い印刷を行うことにより形成することができる。印刷物としては、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等で塗膜を形成するインキ印刷物が挙げられる。
一実施形態に係るインキ組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物を含む。インキ組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物に加え、所定の着色顔料、溶剤等を併用することができる。また、インキ組成物には、各種樹脂や、酸化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、界面活性剤等の各種の添加剤を併用してもよい。インキ組成物は、アルミニウム顔料組成物と、その他必要に応じて各種の材料とを混合することにより製造することができ、メタリックインキとして用いることができる。
また、一実施形態に係る印刷物は、上述したアルミニウムフレーク粒子を含むものであり、上述のインキ組成物を用いて公知の手法に従い印刷を行うことにより形成することができる。印刷物としては、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等で塗膜を形成するインキ印刷物が挙げられる。
〔その他の用途〕
その他、上述のアルミニウム顔料組成物は、樹脂等と混練して、耐水性のバインダー、フィラーとして用いることもできる。
その他、上述のアルミニウム顔料組成物は、樹脂等と混練して、耐水性のバインダー、フィラーとして用いることもできる。
〔アルミニウムフレーク粒子表面の観察試料の作製（ＳＥＭ像）〕
アルミニウムフレーク粒子表面を観察するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像は、以下のように作製する。
例えば、後述する実施例および比較例に示された手法で得ることができるペースト状のアルミニウム顔料組成物（２．０ｇ）をグラスフィルターに採取し、ヘキサン洗浄を４回行いながら吸引ろ過をする。このろ過物に対して、ろ過終了後も約３０分間以上吸引を続けながら粉末状態にする。得られたアルミニウム粉末１．０ｇを、５質量％ステアリン酸ミネラルスピリット溶液２ｍｌとともに１００ｍｌビーカーに加えて、スパチュラにて分散する。ミネラルスピリットを５０ｍｌ加えて、オーブンにて４５℃で２時間加温する。このようにして得られた試料に対し、別のグラスフィルターにて溶液の吸引濾過をおこなう。これにｎ－ヘキサンを加えて分散し、１時間吸引し、乾燥させる。デジケーターの中で、スパチュラでときどき混ぜながら２時間以上乾燥させる。
アルミニウムフレーク粒子表面を観察するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像は、以下のように作製する。
例えば、後述する実施例および比較例に示された手法で得ることができるペースト状のアルミニウム顔料組成物（２．０ｇ）をグラスフィルターに採取し、ヘキサン洗浄を４回行いながら吸引ろ過をする。このろ過物に対して、ろ過終了後も約３０分間以上吸引を続けながら粉末状態にする。得られたアルミニウム粉末１．０ｇを、５質量％ステアリン酸ミネラルスピリット溶液２ｍｌとともに１００ｍｌビーカーに加えて、スパチュラにて分散する。ミネラルスピリットを５０ｍｌ加えて、オーブンにて４５℃で２時間加温する。このようにして得られた試料に対し、別のグラスフィルターにて溶液の吸引濾過をおこなう。これにｎ－ヘキサンを加えて分散し、１時間吸引し、乾燥させる。デジケーターの中で、スパチュラでときどき混ぜながら２時間以上乾燥させる。
このように得られた試料にイソプロピルアルコールを滴下しながらスパチュラで分散させたのち、水を満たした容器へ、分散液を少量ずつ静かに流し込む。水面全体をスパチュラで攪拌してアルミニウムフレーク粒子同士ができるだけ重ならないように全体を均一にする。そして、アルミニウムフレーク粒子同士ができるだけ重ならないようにして、走査型電子顕微鏡（ＨＩＴＡＣＨＩ製／Ｓ－２６００Ｈ）の試料台の上に載せる。試料台は、典型的に円盤状であり、その表面は平滑な平面を成している。
試料台に載せたアルミニウムフレーク粒子について、走査型電子顕微鏡を用いて、７０００倍の倍率で、試料台の平面状の表面に対して像を４５度傾けて撮影する。４５度傾けるのは、付着した微粒子アルミニウム成分が撮影しやすいためである。撮影の標的とする個々のアルミニウムフレーク粒子像の上に他のアルミニウムフレーク粒子が被さらないように、１００個のアルミニウム粒子のそれぞれについて任意に１００視野を撮影し、１００枚の走査型顕微鏡像を得る。続いて、このようにして撮影された個々のアルミニウムフレーク粒子の走査型顕微鏡像について、次の手順で各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積、および各アルミニウムフレーク粒子に微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積を測定する。
前記の取得手順で得たＳＥＭ像（７０００倍）、及び画像解析ソフトＩｍａｇｅ－ＰｒｏＰＬＵＳ ｖｅｒ．７．０（Ｍｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）を用いて、まずアルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭を検出し、アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積を計測する。ついで、そのアルミニウムフレーク粒子に付着している全ての微粒子アルミニウム成分の輪郭を検出し、合計面積を測定する。ここで、アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積に対して、面積比が０．１％以上ある、アルミニウムフレーク粒子の表面上に強く付着している微粒子アルミニウム成分のみをカウントすることとする。１００枚の顕微鏡像すべてについて、アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積、付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積を測定してそれぞれの平均値を求める。アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の平均値と、微粒子アルミニウムニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の平均値から、微粒子アルミニウム成分の面積比率を求める。
〔アルミニウムフレーク粒子の表面粗さ：Ｒｚ〕
アルミニウム顔料組成物に含まれるアルミニウムフレーク粒子の平均粗さＲｚは、下記の方法で測定する。
（１）前処理
アルミニウム顔料組成物から溶剤（後述する実施例、比較例の場合はミネラルスピリット、ソルベントナフサ）を除去するため、洗浄処理を実施する。ペースト状のアルミニウム顔料組成物１００ｍｇをスクリュー管に採取し、トルエン５ｍＬを添加する。ハンドシェイクで数１０秒間振盪して分散させ、遠心分離を実施する。上澄みを除去して再度トルエン５ｍＬを添加して同様に分散及び遠心分離を実施する。沈殿したアルミニウムフレーク粒子の少量（数ｍｇ程度）を採取し、トルエン５ｍＬに分散させ、１ｃｍ角のシリコンウエハに滴下、風乾する。
（２）測定用画像の取得
アルミニウムフレーク粒子の平均粗さＲｚの測定は、以下の条件で実施する。
４μｍ角の視野を確保できる粒子を選択して、下記の条件により、測定用の画像を取得する。
装置：Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ製 Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ
測定モード：Ｔａｐｐｉｎｇ ｍｏｄｅ
プローブ：ＮＣＨ型Ｓｉ単結晶プローブ（ｋ＝０４０Ｎ／ｍ ｔｙｐ）
測定視野：４μｍ角／５１２ｐｉｘｅｌ
（３）解析及びＲｚの算出
解析は装置付属の解析ソフトを使用して実施することができる。
一次の傾き補正を行った後、粗さ解析機能を用いてＲｚを算出する。
ソフトウェア：Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ（装置付属の解析ソフト）
測定後の補正：一次の傾き補正
粗さ計測：Ｒｚ（自動算出）
アルミニウム顔料組成物に含まれるアルミニウムフレーク粒子の平均粗さＲｚは、下記の方法で測定する。
（１）前処理
アルミニウム顔料組成物から溶剤（後述する実施例、比較例の場合はミネラルスピリット、ソルベントナフサ）を除去するため、洗浄処理を実施する。ペースト状のアルミニウム顔料組成物１００ｍｇをスクリュー管に採取し、トルエン５ｍＬを添加する。ハンドシェイクで数１０秒間振盪して分散させ、遠心分離を実施する。上澄みを除去して再度トルエン５ｍＬを添加して同様に分散及び遠心分離を実施する。沈殿したアルミニウムフレーク粒子の少量（数ｍｇ程度）を採取し、トルエン５ｍＬに分散させ、１ｃｍ角のシリコンウエハに滴下、風乾する。
（２）測定用画像の取得
アルミニウムフレーク粒子の平均粗さＲｚの測定は、以下の条件で実施する。
４μｍ角の視野を確保できる粒子を選択して、下記の条件により、測定用の画像を取得する。
装置：Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ製 Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ
測定モード：Ｔａｐｐｉｎｇ ｍｏｄｅ
プローブ：ＮＣＨ型Ｓｉ単結晶プローブ（ｋ＝０４０Ｎ／ｍ ｔｙｐ）
測定視野：４μｍ角／５１２ｐｉｘｅｌ
（３）解析及びＲｚの算出
解析は装置付属の解析ソフトを使用して実施することができる。
一次の傾き補正を行った後、粗さ解析機能を用いてＲｚを算出する。
ソフトウェア：Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ（装置付属の解析ソフト）
測定後の補正：一次の傾き補正
粗さ計測：Ｒｚ（自動算出）
〔平均粒子径：ｄ５０〕
アルミニウム顔料組成物に含まれるアルミニウムフレーク粒子または原料アトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径（ｄ５０）は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（例えば、ＬＡ－３００／株式会社 堀場製作所）により測定する。測定溶剤としては、通常ミネラルスピリットを使用する。測定は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置の機器取扱説明書に従い実施する。この際の留意事項として、試料となるアルミニウム顔料は、前処理として数分間、例えば２分間程度の超音波分散を行った後、分散槽の中に投入し適正濃度になったのを確認後、測定を開始することが望ましい。測定終了後に、ｄ５０は自動表示される。
アルミニウム顔料組成物に含まれるアルミニウムフレーク粒子または原料アトマイズドアルミニウム粉の平均粒子径（ｄ５０）は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（例えば、ＬＡ－３００／株式会社 堀場製作所）により測定する。測定溶剤としては、通常ミネラルスピリットを使用する。測定は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置の機器取扱説明書に従い実施する。この際の留意事項として、試料となるアルミニウム顔料は、前処理として数分間、例えば２分間程度の超音波分散を行った後、分散槽の中に投入し適正濃度になったのを確認後、測定を開始することが望ましい。測定終了後に、ｄ５０は自動表示される。
以下、実施例及び比較例を参照して本発明をより詳しく説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例及び比較例中で用いた各種物性の測定方法は以下の通りである。
なお、アルミニウムフレーク粒子の表面観察のための走査型顕微鏡像（ＳＥＭ像）の取得、アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚの測定、ならびに原料アトマイズドアルミニウム粉およびアルミニウムフレーク粒子の平均粒子径（ｄ５０）の測定は、上述されたとおりの方法で行った。
実施例及び比較例中で用いた各種物性の測定方法は以下の通りである。
なお、アルミニウムフレーク粒子の表面観察のための走査型顕微鏡像（ＳＥＭ像）の取得、アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚの測定、ならびに原料アトマイズドアルミニウム粉およびアルミニウムフレーク粒子の平均粒子径（ｄ５０）の測定は、上述されたとおりの方法で行った。
〔輝度、散乱光量、光沢度の評価〕
（１）塗料及び塗装板の作製
後述する実施例及び比較例により得られたアルミニウム顔料組成物を使用して、下記の組成でメタリックベース塗料を作製した。
・アルミニウム顔料組成物：２ｇ
・混合シンナー（溶剤混合比率 － メチルエチルケトン：４０質量％、酢酸エチル：４０質量％、イソプロピルアルコール：２０質量％）：６ｇ
・ポリウレタン樹脂（三洋化成工業株式会社製 商品名「サンプレンＩＢシリーズ １７００Ｄ」）：８ｇ
次に、バーコーター（Ｎｏ．６）を用いて上記メタリックベース塗料をＰＥＴフィルム上に乾燥膜厚が３μｍになるように塗装し、室温にて乾燥し、メタリックベースの評価用塗装板を得た。
（１）塗料及び塗装板の作製
後述する実施例及び比較例により得られたアルミニウム顔料組成物を使用して、下記の組成でメタリックベース塗料を作製した。
・アルミニウム顔料組成物：２ｇ
・混合シンナー（溶剤混合比率 － メチルエチルケトン：４０質量％、酢酸エチル：４０質量％、イソプロピルアルコール：２０質量％）：６ｇ
・ポリウレタン樹脂（三洋化成工業株式会社製 商品名「サンプレンＩＢシリーズ １７００Ｄ」）：８ｇ
次に、バーコーター（Ｎｏ．６）を用いて上記メタリックベース塗料をＰＥＴフィルム上に乾燥膜厚が３μｍになるように塗装し、室温にて乾燥し、メタリックベースの評価用塗装板を得た。
（２）輝度、散乱光量、光沢度の測定
輝度は、変角測色計（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。入射角を４５度とし、塗膜表面で反射する鏡面反射領域の光を除いた、正反射光に近い受光角５度（Ｌ５）の設定で、輝度を測定した。輝度は、アルミニウム顔料組成物からの正反射光強度に比例するパラメーターであり、測定値が大きいほど正反射光強度が高く、優れていると判断した。
散乱光量は、ＭＡ６８ＩＩ多角度分光測色計（アメリカ エックスライト株式会社製）を用いて評価した。幾何条件は、入射４５度、フルレンジの受光（正反射角より）１５度、２５度、４５度、７５度、１１０度とした。散乱光量は、正反射角より１１０度の受光量Ｌの値に相当するパラメーター（Ｌ１１０）であり、測定値が小さいほど塗装板の散乱光が少なく光学的特性として優れていると判断した。
光沢度は、ＵＧＶ－５Ｄ（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。６０度鏡面光沢度にしたがって入射角と受光角とがそれぞれ６０度のときの反射率を測定したときに、その６０度鏡面反射率が大きいほど、塗膜の光沢度が高く光学的特性として優れていると判断した。
輝度は、変角測色計（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。入射角を４５度とし、塗膜表面で反射する鏡面反射領域の光を除いた、正反射光に近い受光角５度（Ｌ５）の設定で、輝度を測定した。輝度は、アルミニウム顔料組成物からの正反射光強度に比例するパラメーターであり、測定値が大きいほど正反射光強度が高く、優れていると判断した。
散乱光量は、ＭＡ６８ＩＩ多角度分光測色計（アメリカ エックスライト株式会社製）を用いて評価した。幾何条件は、入射４５度、フルレンジの受光（正反射角より）１５度、２５度、４５度、７５度、１１０度とした。散乱光量は、正反射角より１１０度の受光量Ｌの値に相当するパラメーター（Ｌ１１０）であり、測定値が小さいほど塗装板の散乱光が少なく光学的特性として優れていると判断した。
光沢度は、ＵＧＶ－５Ｄ（スガ試験機株式会社製）を用いて評価した。６０度鏡面光沢度にしたがって入射角と受光角とがそれぞれ６０度のときの反射率を測定したときに、その６０度鏡面反射率が大きいほど、塗膜の光沢度が高く光学的特性として優れていると判断した。
〔実施例１〕
内径２ｍ、長さ３０ｃｍのボールミル内に、原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２μｍ）９．５ｋｇ、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、及び、オレイン酸５７０ｇからなる配合物を充填し、直径０．８ｍｍのジルコニアボールを３０９ｋｇ用いてアトマイズドアルミニウム粉を磨砕した。
ジルコニアボールは、ＺｒＯ２主成分が９４質量％以上含まれ、かつ円形率が９５％以上のものを使用した。ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、９０時間磨砕を行った。
磨砕終了後、ミル内の摩砕されたアトマイズドアルミニウム粉のスラリー液をミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ、通過したスラリー液をフィルターで濾過、濃縮し、加熱残分８０質量％のケーキを得た。得られたケーキ７５０ｇ、及び、ノニオン界面活性剤（マーポンＡＣＬ－３／松本油脂製薬株式会社製）が０．１５％溶解したミネラルスピリット８３００ｇを２０Ｌ反応槽に投入する。そして窒素ガスを導入しながら攪拌し、系内の温度を４０℃に昇温した。その後、この反応槽を市販の循環式超音波分散機に接続し、定量ポンプにより反応槽内のスラリー液を約１ｌ／分の速度で循環させた。この循環式超音波分散機は、その容器内のスラリー液に、超音波ホーンを介して直接超音波を照射する型である。容器内には常時１００ｍｌのスラリー液が保持されており、容器内に循環させたスラリー液に、直接、周波数３０ｋＨｚ、出力２００Ｗの超音波を３０分間照射し、アルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分を剥離した。液体サイクロン（ＴＲ－１０／村田工業（株）製）を用いて、超音波照射後のスラリー液から微粒子アルミニウム成分の分級除去を行った。残ったスラリー液をフィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７６質量％のケーキを得た。所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６５質量％のアルミニウム顔料組成物を得た。
得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
表１における「付着微粒子成分の面積比率（％）」は、７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率を示す。
内径２ｍ、長さ３０ｃｍのボールミル内に、原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２μｍ）９．５ｋｇ、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、及び、オレイン酸５７０ｇからなる配合物を充填し、直径０．８ｍｍのジルコニアボールを３０９ｋｇ用いてアトマイズドアルミニウム粉を磨砕した。
ジルコニアボールは、ＺｒＯ２主成分が９４質量％以上含まれ、かつ円形率が９５％以上のものを使用した。ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、９０時間磨砕を行った。
磨砕終了後、ミル内の摩砕されたアトマイズドアルミニウム粉のスラリー液をミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ、通過したスラリー液をフィルターで濾過、濃縮し、加熱残分８０質量％のケーキを得た。得られたケーキ７５０ｇ、及び、ノニオン界面活性剤（マーポンＡＣＬ－３／松本油脂製薬株式会社製）が０．１５％溶解したミネラルスピリット８３００ｇを２０Ｌ反応槽に投入する。そして窒素ガスを導入しながら攪拌し、系内の温度を４０℃に昇温した。その後、この反応槽を市販の循環式超音波分散機に接続し、定量ポンプにより反応槽内のスラリー液を約１ｌ／分の速度で循環させた。この循環式超音波分散機は、その容器内のスラリー液に、超音波ホーンを介して直接超音波を照射する型である。容器内には常時１００ｍｌのスラリー液が保持されており、容器内に循環させたスラリー液に、直接、周波数３０ｋＨｚ、出力２００Ｗの超音波を３０分間照射し、アルミニウムフレーク粒子に付着している微粒子アルミニウム成分を剥離した。液体サイクロン（ＴＲ－１０／村田工業（株）製）を用いて、超音波照射後のスラリー液から微粒子アルミニウム成分の分級除去を行った。残ったスラリー液をフィルターで濾過、濃縮し、加熱残分７６質量％のケーキを得た。所定量のソルベントナフサを加え、２０分間混合し、加熱残分６５質量％のアルミニウム顔料組成物を得た。
得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
表１における「付着微粒子成分の面積比率（％）」は、７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率を示す。
〔実施例２〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．５μｍ）９．５ｋｇ、アニオン界面活性剤（ハイテノールＴＭＬＡ－１０／第一工業製薬株式会社製）が０．１５％溶解したミネラルスピリットを用いた以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：２．５μｍ）９．５ｋｇ、アニオン界面活性剤（ハイテノールＴＭＬＡ－１０／第一工業製薬株式会社製）が０．１５％溶解したミネラルスピリットを用いた以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔実施例３〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：３．３μｍ）９．５ｋｇ、ボールミル回転数を１６ｒｐｍとし、７５時間磨砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は５３％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：３．３μｍ）９．５ｋｇ、ボールミル回転数を１６ｒｐｍとし、７５時間磨砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は５３％であった。
〔実施例４〕
直径０．８ｍｍのジルコニアボール４７５ｋｇを用い、ミネラルスピリット４２．０ｋｇ、オレイン酸５２２ｇで摩砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．５、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
直径０．８ｍｍのジルコニアボール４７５ｋｇを用い、ミネラルスピリット４２．０ｋｇ、オレイン酸５２２ｇで摩砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．５、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔実施例５〕
直径１．０ｍｍのガラスボール２９５ｋｇを用い、ボールミル回転数を１３ｒｐｍとし磨砕を行った。その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．３ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は２．０、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
直径１．０ｍｍのガラスボール２９５ｋｇを用い、ボールミル回転数を１３ｒｐｍとし磨砕を行った。その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．３ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は２．０、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔実施例６〕
直径１．３ｍｍのジルコニアボール４０９ｋｇを用い、ボールミル回転数を１１ｒｐｍとし、７３時間磨砕を行った。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は６．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．２、回転速度の臨界回転数に対する比は３７％であった。
直径１．３ｍｍのジルコニアボール４０９ｋｇを用い、ボールミル回転数を１１ｒｐｍとし、７３時間磨砕を行った。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は６．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．２、回転速度の臨界回転数に対する比は３７％であった。
〔実施例７〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径０．８ｍｍのスチールボール５２２ｋｇを用い、ミネラルスピリット３８．７ｋｇ、オレイン酸４８２ｇと共に、ボールミル回転数を１２ｒｐｍとし、５４時間磨砕を行った。スチールボールとして、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いた。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は２．１ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．３、回転速度の臨界回転数に対する比は４０％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径０．８ｍｍのスチールボール５２２ｋｇを用い、ミネラルスピリット３８．７ｋｇ、オレイン酸４８２ｇと共に、ボールミル回転数を１２ｒｐｍとし、５４時間磨砕を行った。スチールボールとして、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いた。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は２．１ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は１．３、回転速度の臨界回転数に対する比は４０％であった。
〔実施例８〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径１．３ｍｍのスチールボール４０９ｋｇを用い、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、オレイン酸４８２ｇと共に、ボールミル回転数を１３ｒｐｍとし、５４時間磨砕を行った。スチールボールとして、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いた。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は９．０ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径１．３ｍｍのスチールボール４０９ｋｇを用い、ミネラルスピリット４５．８ｋｇ、オレイン酸４８２ｇと共に、ボールミル回転数を１３ｒｐｍとし、５４時間磨砕を行った。スチールボールとして、機械的研磨及び化学的研磨により表面平滑性を高めたものを用いた。その他の条件は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は９．０ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔実施例９〕
周波数２０ｋＨｚ、出力１００Ｗの超音波を１５分間照射した以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
周波数２０ｋＨｚ、出力１００Ｗの超音波を１５分間照射した以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例１〕
超音波照射による付着微粒子アルミニウム成分の剥離、液体サイクロンによる剥離した微粒子アルミニウム成分の除去を一切行わない以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
超音波照射による付着微粒子アルミニウム成分の剥離、液体サイクロンによる剥離した微粒子アルミニウム成分の除去を一切行わない以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例２〕
液体サイクロンによる剥離した微粒子アルミニウム成分の除去を行わない以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
液体サイクロンによる剥離した微粒子アルミニウム成分の除去を行わない以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例３〕
超音波照射による付着している微粒子アルミニウム成分の剥離を行わない以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
超音波照射による付着している微粒子アルミニウム成分の剥離を行わない以外は、実施例１と同様にしてアルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例４〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：６．１μｍ）９．５ｋｇ、直径２．０ｍｍのスチールボールを４０８ｋｇ用い、ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、１６時間磨砕を行った。また、磨砕終了後、加熱残分８２質量％のケーキを得た以外は、前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は３２．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：６．１μｍ）９．５ｋｇ、直径２．０ｍｍのスチールボールを４０８ｋｇ用い、ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、１６時間磨砕を行った。また、磨砕終了後、加熱残分８２質量％のケーキを得た以外は、前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は３２．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例５〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇを用い、ボールミル回転数を２４ｒｐｍとし、５５時間磨砕を行った。その他の条件は前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は８０％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇを用い、ボールミル回転数を２４ｒｐｍとし、５５時間磨砕を行った。その他の条件は前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は８０％であった。
〔比較例６〕
直径３．０ｍｍのガラスボールを４５０ｋｇ用い、ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、６５時間磨砕を行った。その他の条件は、前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は３５．３ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は３．１、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
直径３．０ｍｍのガラスボールを４５０ｋｇ用い、ボールミルの回転数を１３ｒｐｍとし、６５時間磨砕を行った。その他の条件は、前記〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は３５．３ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は３．１、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例７〕
直径１．３ｍｍのガラスボール５２２ｋｇを用い、ミネラルスピリット３８．７ｋｇ、オレイン酸４８２ｇで摩砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は２．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は４．２、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
直径１．３ｍｍのガラスボール５２２ｋｇを用い、ミネラルスピリット３８．７ｋｇ、オレイン酸４８２ｇで摩砕を行った以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は２．９ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は４．２、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
〔比較例８〕
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径２．４ｍｍのスチールボールを４０８ｋｇ用い、ボールミルの回転数を２２ｒｐｍとし、１６時間磨砕を行った。また、磨砕終了後、加熱残分８２質量％のケーキを得た以外は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は５６．８ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は７４％であった。
原料アトマイズドアルミニウム粉（平均粒子径：４．０μｍ）９．５ｋｇ、直径２．４ｍｍのスチールボールを４０８ｋｇ用い、ボールミルの回転数を２２ｒｐｍとし、１６時間磨砕を行った。また、磨砕終了後、加熱残分８２質量％のケーキを得た以外は、〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は５６．８ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は７４％であった。
〔比較例９〕
周波数１０ｋＨｚ、出力５０Ｗの超音波を３０分間照射した以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
周波数１０ｋＨｚ、出力５０Ｗの超音波を３０分間照射した以外、その他の条件は〔実施例１〕と同様の操作を行い、アルミニウム顔料組成物を得た。得られたアルミニウム顔料組成物について、上記により、輝度、散乱光量、および光沢度の評価を行った。評価結果を表１に示す。
なお、本例における摩砕ボール１個あたりの質量は１．６ｍｇ、摩砕溶剤の体積に対する磨砕ボールの体積比は０．９、回転速度の臨界回転数に対する比は４３％であった。
表１に示された結果から、本発明のアルミニウム顔料組成物は、輝度が高く、散乱光量が非常に少なく、塗膜の光沢度が高いことが分かった。
本発明のアルミニウム顔料組成物は、自動車ボディや自動車内装用部品の高級メタリック塗料、自動車補修用メタリック塗料、家電用メタリック塗料、携帯電話機、スマートホン、ＰＣ、タブレット、カメラ、テレビ等の光学機器用メタリック塗料、ＰＣＭ、工業用メタリック塗料、グラビア印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷等の高級メタリック印刷インキ分野、及び、高級メタリック樹脂練り込み用の材料として、好適に使用され得る。更に詳しくは、本発明によれば、上記用途において従来の塗膜、印刷又はフィルム等に対し、高い光の反射率と極めて高いフロップ性、すなわち、光学的異方性を与え得る高輝度高フロップ性アルミニウム顔料組成物を提供することができる。
Claims (3)
- ７０００倍で４５度傾斜させて１００個のアルミニウムフレーク粒子を個別に撮影した１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が９．７％以下であり、前記アルミニウムフレーク粒子の表面粗さＲｚが４０ｎｍ以下である、アルミニウム顔料組成物の製造方法であって、
アトマイズドアルミニウム粉を摩砕装置により磨砕する工程、
摩砕された前記アトマイズドアルミニウム粉に超音波を照射して、摩砕された前記アトマイズドアルミニウム粉の表面に付着した微粒子アルミニウム成分を剥離する工程、及び
剥離した前記微粒子アルミニウム成分を湿式分級装置により除去する工程を有する、製造方法。 - 前記の１００枚の走査型電子顕微鏡像における、各アルミニウムフレーク粒子の全体の輪郭によって確定される面積の１００枚の平均に対する、各アルミニウムフレーク粒子表面に付着している微粒子アルミニウム成分の輪郭によって確定される合計面積の１００枚の平均の比率が４．９％以下である、請求項１に記載のアルミニウム顔料組成物の製造方法。
- アルミニウムフレーク粒子の平均粒子径ｄ５０が４μｍ～１５μｍである、請求項１または２に記載のアルミニウム顔料組成物の製造方法。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JP2009215411A (ja) | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Toyo Aluminium Kk | フレーク顔料、それを含む粉体塗料、それを用いて摩擦帯電式静電塗装機で塗装して得られた粉体塗装塗膜、それが形成された塗装物、およびフレーク顔料の製造方法 |
| WO2013011772A1 (ja) | 2011-07-20 | 2013-01-24 | 東洋アルミニウム株式会社 | アルミニウム顔料 |
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| JP2009215411A (ja) | 2008-03-10 | 2009-09-24 | Toyo Aluminium Kk | フレーク顔料、それを含む粉体塗料、それを用いて摩擦帯電式静電塗装機で塗装して得られた粉体塗装塗膜、それが形成された塗装物、およびフレーク顔料の製造方法 |
| US20110008613A1 (en) | 2008-03-10 | 2011-01-13 | Yasushi Takano | Flake pigment, powder paint containing the same, powder-coated film obtained by coating with the powder paint using triboelectrification electrostatic coating apparatus, painted product on which film is formed, and method of manufacturing flake pigment |
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