JP7807327B2 - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、多孔質ガラス母材を脱水、焼結する透明ガラス化処理に係り、特には、長手方向に一様な特性を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
光ファイバ用ガラス母材を製造するには、先ず、気相軸付け法（ＶＡＤ）、外付け法（ＯＶＤ）を含む種々の方法によって多孔質ガラス母材が作製される。これらの方法で作製された多孔質ガラス母材は、いずれもガラス微粒子のみの集合体若しくは透明ガラスロッドの外周にガラス微粒子が堆積したもので形成されている。その後、多孔質ガラス母材は、塩素ガス雰囲気中で１０００～１３００℃で加熱して脱水処理する工程を経たのち、さらにヘリウムガス雰囲気中で１４００～１６００℃で加熱処理され、光ファイバ用透明ガラス母材とされる。
ＶＡＤ法は、回転する鉛直な出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、バーナで形成される酸水素火炎中に原料ガスを投じ、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を出発ロッドの軸方向に堆積させて多孔質ガラス母材を作製する。ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周にバーナを配して、バーナで形成される酸水素火炎中に原料ガスを投じ、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を出発ガラスロッドの外周に堆積させて多孔質ガラス母材を作製する。
一般的なシングルモード光ファイバ用母材では、中心部にコアと呼ばれる高屈折率領域が形成され、コアには石英ガラスの屈折率を上昇させるＧｅがドープされていることが多い。また、コアの周囲にはクラッドが形成されている。ガラス母材は、コアの周囲にクラッドの一部を有する部分を製造し、その外側に残りのクラッドを２段階で付与して製造する方法、あるいはクラッドの付与を複数回に分けて行う多段階での製造も一般的である。
なお、本発明においてガラス母材は、コアとクラッドの一部を有するもの、あるいはコアと全てのクラッドを有するものもガラス母材と総称する。
なお、本発明においてガラス母材は、コアとクラッドの一部を有するもの、あるいはコアと全てのクラッドを有するものもガラス母材と総称する。
多孔質ガラス母材１０の脱水及び透明ガラス化は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管３と、炉心管３の外周にヒータ１３を配した焼結炉１で行われる。一般的に、多孔質ガラス母材１０を炉心管３内に挿入した状態で炉心管３の蓋６を閉め、炉心管３内にガスを流しながら行われる。
図１Ａに示す焼結炉（ゾーン加熱炉）１を用いる場合、ヒータ１３によって形成された加熱領域に対して多孔質ガラス母材１０を上昇あるいは下降、あるいは上昇と下降を繰り返すことで行われる。焼結炉（ゾーン加熱炉）１は、炉体２、炉心管３、下部ガス導入口４、上部ガス排気口５、蓋６、熱電対１１、温度制御装置１２、ヒータ１３を備える。多孔質ガラス母材１０は、ダミーロッド９を介して吊り棒８に支えられ、吊り棒８と連結した昇降装置７によって上下に移動される。ダミーロッド９における、多孔質ガラス母材１０に食い込んだ下端を、ダミー下端１４とする。
脱水処理工程は、炉心管３内に塩素系ガスと不活性ガスを流しての混合ガス雰囲気中で、加熱領域の温度を１２００℃程度に設定して行われる。透明ガラス化工程は、加熱領域の温度を１５００℃程度に設定して行われる。
図１Ａに示す焼結炉（ゾーン加熱炉）１を用いる場合、ヒータ１３によって形成された加熱領域に対して多孔質ガラス母材１０を上昇あるいは下降、あるいは上昇と下降を繰り返すことで行われる。焼結炉（ゾーン加熱炉）１は、炉体２、炉心管３、下部ガス導入口４、上部ガス排気口５、蓋６、熱電対１１、温度制御装置１２、ヒータ１３を備える。多孔質ガラス母材１０は、ダミーロッド９を介して吊り棒８に支えられ、吊り棒８と連結した昇降装置７によって上下に移動される。ダミーロッド９における、多孔質ガラス母材１０に食い込んだ下端を、ダミー下端１４とする。
脱水処理工程は、炉心管３内に塩素系ガスと不活性ガスを流しての混合ガス雰囲気中で、加熱領域の温度を１２００℃程度に設定して行われる。透明ガラス化工程は、加熱領域の温度を１５００℃程度に設定して行われる。
また、図１Ｂに示す様な、上下にヒータ１３を複数並べた、焼結炉（均熱炉）１'を用いることで、多孔質ガラス母材１０の上昇や下降を行わずに処理することも出来る。
特許文献１には、ゾーン加熱炉で多孔質ガラス母材をフッ素化合物ガス雰囲気中で加熱処理することで、多孔質ガラス母材にフッ素をドープする技術が記載されている。
特許文献１には、ゾーン加熱炉で多孔質ガラス母材をフッ素化合物ガス雰囲気中で加熱処理することで、多孔質ガラス母材にフッ素をドープする技術が記載されている。
上記した方法で作製した多孔質ガラス母材を加熱処理して透明ガラス母材を作製すると、ガラス母材の屈折率分布が長手方向で変動し、該ガラス母材から作製した光ファイバは、カットオフ波長などの光学特性が長手方向で変動するという問題があった。
本発明は、屈折率分布がガラス母材の長手方向で安定した光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的としている。
本発明は、屈折率分布がガラス母材の長手方向で安定した光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを目的としている。
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、気相法により多孔質ガラス母材を堆積する工程を含み、前記多孔質ガラス母材を焼結するに際し、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入し、該容器の外周に設置したヒータで容器内を加熱して加熱領域を形成し、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程を含む、ガラス母材の製造方法であって、多孔質ガラス母材の長手方向の表面温度差を５０℃以下にしてから前記焼結を開始することを特徴とする。
前記多孔質ガラス母材に対して、前記加熱領域を前記多孔質ガラス母材の軸方向に沿って移動させながら焼結するのが好ましい。
また、前記多孔質ガラス母材表面の最低温度を２００℃以下にしてから前記焼結を実施すると良い。
前記焼結する工程は、更に塩素処理を行う脱水工程と透明ガラス化を行うガラス化工程を含むものである。
前記脱水工程での雰囲気ガスにフッ素化合物ガスを添加するとよく、前記フッ素化合物ガスを、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、Ｃ２Ｆ６のいずれかとするのが好ましい。
また、前記多孔質ガラス母材にはＧｅがドープされているものとするのが好ましい。
また、前記多孔質ガラス母材表面の最低温度を２００℃以下にしてから前記焼結を実施すると良い。
前記焼結する工程は、更に塩素処理を行う脱水工程と透明ガラス化を行うガラス化工程を含むものである。
前記脱水工程での雰囲気ガスにフッ素化合物ガスを添加するとよく、前記フッ素化合物ガスを、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、Ｃ２Ｆ６のいずれかとするのが好ましい。
また、前記多孔質ガラス母材にはＧｅがドープされているものとするのが好ましい。
さらに本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、気相法により多孔質ガラス母材を堆積する工程を含み、前記多孔質ガラス母材を焼結するに際し、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入し、該容器の外周に設置したヒータで容器内を加熱して加熱領域を形成し、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程を含む、ガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材を堆積する工程の終了から、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を２．５時間以上、より好ましくは５時間以上とすることを特徴としている。
さらに本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、気相法により多孔質ガラス母材を堆積する工程を含み、前記多孔質ガラス母材を焼結するに際し、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入し、該容器の外周に設置したヒータで容器内を加熱して加熱領域を形成し、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程を含む、ガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入してから、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を１時間以下、より好ましくは０．５時間以下とすることを特徴としている。
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法によれば、母材の長手方向への屈折率分布の変動（以下、長手変動と称する）が小さいガラス母材を得られ、該母材からカットオフ波長などの長手変動が小さい光ファイバを得ることができる。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく様々な態様が可能である。
一般に、光ファイバ用ガラス母材は、軸中心のコアの屈折率が高くなっており、コアを囲むクラッドの屈折率が低くなっている。この様な屈折率分布を形成するために、コアの屈折率を高めるドーパントとしてゲルマニウム（Ｇｅ）を、クラッドの屈折率を低めるドーパントとしてフッ素（Ｆ）を用いる事がある。
Ｇｅのドープは、バーナにＧｅＣｌ４等のＧｅ含有化合物を供給することによって、Ｇｅを含有するガラス微粒子を生成させ、これを堆積させてコアにＧｅがドープされた多孔質ガラス母材とされる。また、Ｆのドープは、例えば、脱水処理工程において加熱する雰囲気ガスにフッ素含有ガスを混ぜることによって行われる。
一般に、光ファイバ用ガラス母材は、軸中心のコアの屈折率が高くなっており、コアを囲むクラッドの屈折率が低くなっている。この様な屈折率分布を形成するために、コアの屈折率を高めるドーパントとしてゲルマニウム（Ｇｅ）を、クラッドの屈折率を低めるドーパントとしてフッ素（Ｆ）を用いる事がある。
Ｇｅのドープは、バーナにＧｅＣｌ４等のＧｅ含有化合物を供給することによって、Ｇｅを含有するガラス微粒子を生成させ、これを堆積させてコアにＧｅがドープされた多孔質ガラス母材とされる。また、Ｆのドープは、例えば、脱水処理工程において加熱する雰囲気ガスにフッ素含有ガスを混ぜることによって行われる。
鋭意研究の結果、ＶＡＤやＯＶＤで製造された多孔質ガラス母材を焼結する場合、多孔質ガラス母材の製造から焼結炉での加熱処理の開始までの作業や処理のばらつきが、母材の長手方向への屈折率分布の長手変動に影響していることを見出した。
以下、多孔質ガラス母材の処理や作業のばらつきについて詳述する。
以下、多孔質ガラス母材の処理や作業のばらつきについて詳述する。
先ず、加熱処理開始時の多孔質ガラス母材表面の温度分布が関係していると考えられる。すなわち、焼結炉の炉心管を加熱するヒータの温度を一定に保ち、加熱領域を移動する多孔質ガラス母材の移動速度を一定に制御した場合であっても、多孔質ガラス母材の長手方向への温度分布のばらつきが大きいと、熱処理の程度が多孔質ガラス母材の長手位置によって異なってくる。
脱水処理工程において、多孔質ガラス母材のコアにドープされているＧｅの一部は、雰囲気ガス中の塩素と反応して揮発性のＧｅＣｌ４等に変化して揮発することが知られている。多孔質ガラス母材の熱処理の程度が異なると、Ｇｅの揮発量も異なるため、これが屈折率分布形状のばらつきに影響してくる。
また、脱水処理工程でＦドープを行う場合、一般に温度が高くなるほどＦドープ速度が高まる傾向がある事が知られている。多孔質ガラス母材の熱処理の程度が異なると、Ｆのドープ量も異なるため、これも屈折率分布形状のばらつき変動に影響する。
脱水処理工程において、多孔質ガラス母材のコアにドープされているＧｅの一部は、雰囲気ガス中の塩素と反応して揮発性のＧｅＣｌ４等に変化して揮発することが知られている。多孔質ガラス母材の熱処理の程度が異なると、Ｇｅの揮発量も異なるため、これが屈折率分布形状のばらつきに影響してくる。
また、脱水処理工程でＦドープを行う場合、一般に温度が高くなるほどＦドープ速度が高まる傾向がある事が知られている。多孔質ガラス母材の熱処理の程度が異なると、Ｆのドープ量も異なるため、これも屈折率分布形状のばらつき変動に影響する。
多孔質ガラス母材をＶＡＤ法で作製する場合、出発ロッドを起点としてバーナで生成したガラス微粒子を軸方向の上部から下部に向かって堆積させて作製される。多孔質ガラス母材の作製終了時、すなわちバーナから噴出するガラス微粒子の堆積が終了して、堆積用バーナの火炎照射から多孔質ガラス母材の直胴部が離れるとき、多孔質ガラス母材直胴部の初期に形成された上部堆積部はバーナ火炎が当たってから長い時間が経過しているのに対し、下部堆積部はバーナ火炎が当たってからの時間経過が短いため、母材直胴部の上部と下部で大きな温度差ができる。例えば、堆積終了直後の多孔質ガラス母材上部の表面温度は３０℃程度であるが、多孔質ガラス母材の下部は２００℃を超えることがある。
そのため、ＶＡＤ法で作製した直後の多孔質ガラス母材を焼結炉に収納し、炉心管内に焼結ガスを流し脱水処理を開始した場合、母材の屈折率分布の長手変動が生じやすい。
従って、多孔質ガラス母材を焼結炉に収納し、炉心管内に焼結ガスを流し始めて処理を開始する時の、多孔質ガラス母材直胴部長手方向への表面温度差は５０℃以下とすることが望ましい。５０℃を超える場合、焼結時に同じ温度・ガス条件で焼結しても、温度が高かった部分と低かった部分とでフッ素のドープ量やＧｅのドープ量の違いにより屈折率分布形状が変わり、その結果、この様なガラス母材から作製した光ファイバは、ＭＦＤ等の光学特性が長手で変動する。
従って、多孔質ガラス母材を焼結炉に収納し、炉心管内に焼結ガスを流し始めて処理を開始する時の、多孔質ガラス母材直胴部長手方向への表面温度差は５０℃以下とすることが望ましい。５０℃を超える場合、焼結時に同じ温度・ガス条件で焼結しても、温度が高かった部分と低かった部分とでフッ素のドープ量やＧｅのドープ量の違いにより屈折率分布形状が変わり、その結果、この様なガラス母材から作製した光ファイバは、ＭＦＤ等の光学特性が長手で変動する。
ＶＡＤ法で製造した多孔質ガラス母材を温度が安定した雰囲気下に一定時間置くことで、多孔質ガラス母材の温度を下げると同時に母材の長手方向の温度差を低減することができる。このときの雰囲気温度は、堆積終了直後の多孔質ガラス母材上部の表面温度以下に、例えば室温２５℃にして多孔質ガラス母材を冷却すれば良く、また自然冷却、冷風を当てることによる急冷なども考えられる。
あるいは、多孔質ガラス母材上部の表面温度以上の温度に加熱しても良く、多孔質ガラス母材に温風を当てる、あるいはヒータで加熱して、多孔質ガラス母材の長手方向の温度差を低減しても良い。なお、あまりにも高温に加熱すると、焼結中のＧｅの揮発量が多くなりドープ効率が低下するので、多孔質ガラス母材直胴部の表面の最低温度を２００℃以下にしてから焼結ガスを流し始めるのが好ましい。これにより、焼結時フッ素ドープ量やＧｅ揮発量が長手での変化を抑制することができる。
そこで図２の右側に示すように、堆積を終えた多孔質ガラス母材を直接焼結炉に移動するのではなく、図２の左側に示した雰囲気が管理された保管庫に一旦収納して、清浄かつ低湿度の雰囲気に保持することにより、多孔質ガラス母材の長手方向の温度の均質化を図るのが好ましい。これにより、同時に多孔質ガラス母材表面への異物付着や吸湿を抑制することも出来、好ましい。
あるいは、多孔質ガラス母材上部の表面温度以上の温度に加熱しても良く、多孔質ガラス母材に温風を当てる、あるいはヒータで加熱して、多孔質ガラス母材の長手方向の温度差を低減しても良い。なお、あまりにも高温に加熱すると、焼結中のＧｅの揮発量が多くなりドープ効率が低下するので、多孔質ガラス母材直胴部の表面の最低温度を２００℃以下にしてから焼結ガスを流し始めるのが好ましい。これにより、焼結時フッ素ドープ量やＧｅ揮発量が長手での変化を抑制することができる。
そこで図２の右側に示すように、堆積を終えた多孔質ガラス母材を直接焼結炉に移動するのではなく、図２の左側に示した雰囲気が管理された保管庫に一旦収納して、清浄かつ低湿度の雰囲気に保持することにより、多孔質ガラス母材の長手方向の温度の均質化を図るのが好ましい。これにより、同時に多孔質ガラス母材表面への異物付着や吸湿を抑制することも出来、好ましい。
一旦焼結炉に収納した多孔質ガラス母材は、ヒータもしくはヒータで加熱された炉心管内壁からの輻射熱に晒されるため、加熱領域に近い側の温度が次第に上昇していくことがある。このため、多孔質ガラス母材を焼結炉内で長時間放置してから焼結ガスを流して脱水処理を開始した場合、母材の長手方向へ屈折率分布の変動が生じやすい。
従って、一旦焼結炉に収納した多孔質ガラス母材は、なるべく早く加熱領域への上昇／下降動作を開始すると、収納時に加熱領域に近かった側の温度が高くなりすぎるのを防ぐことができ、母材の長手方向への屈折率分布形状が安定する。
従って、一旦焼結炉に収納した多孔質ガラス母材は、なるべく早く加熱領域への上昇／下降動作を開始すると、収納時に加熱領域に近かった側の温度が高くなりすぎるのを防ぐことができ、母材の長手方向への屈折率分布形状が安定する。
また、多孔質ガラス母材の作製終了（バーナから噴出するガラス微粒子の堆積が終了して多孔質ガラス母材の直胴部が堆積用バーナの火炎照射から離れるとき）から、焼結を開始するまでの時間を長くすることによって屈折率分布の長手変動を抑制し、光学特性の長手変動を抑制できる。
すなわち、多孔質ガラス母材の堆積を終了して多孔質ガラス母材が堆積バーナの火炎照射から離れてから、多孔質ガラス母材を炉心管内に投入して焼結ガスを流し始めるまでの時間は２．５時間以上空けることが好ましい。５時間以上空けることがさらに好ましい。
また、多孔質ガラスを焼結容器に入れてから焼結開始までの時間を短くすることでも長手変動を抑制することができる。多孔質ガラスを焼結容器に入れてから焼結開始までの時間は１時間以内にすることが望ましい。０．５時間以内にすることがさらに好ましい。
すなわち、多孔質ガラス母材の堆積を終了して多孔質ガラス母材が堆積バーナの火炎照射から離れてから、多孔質ガラス母材を炉心管内に投入して焼結ガスを流し始めるまでの時間は２．５時間以上空けることが好ましい。５時間以上空けることがさらに好ましい。
また、多孔質ガラスを焼結容器に入れてから焼結開始までの時間を短くすることでも長手変動を抑制することができる。多孔質ガラスを焼結容器に入れてから焼結開始までの時間は１時間以内にすることが望ましい。０．５時間以内にすることがさらに好ましい。
（実施例１，２および比較例１，２）
（実施例１）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造した。その後、２４時間多孔質ガラス母材１０を自然冷却し、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１を使用して焼結した。自然冷却した焼結開始前の、多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は、２０℃であった。図３Ａ～～図３Ｅにおいて、ヒータ１３と多孔質ガラス母材１０の位置関係を示した。
まず、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端へ待機させた状態（図３Ａ）で、焼結炉１内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０を所定の位置まで下降させ、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向で（最大値－最小値）の数値差は１ｎｍで、平均ＭＦＤは９．１５μｍであった。
（実施例１）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造した。その後、２４時間多孔質ガラス母材１０を自然冷却し、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１を使用して焼結した。自然冷却した焼結開始前の、多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は、２０℃であった。図３Ａ～～図３Ｅにおいて、ヒータ１３と多孔質ガラス母材１０の位置関係を示した。
まず、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端へ待機させた状態（図３Ａ）で、焼結炉１内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０を所定の位置まで下降させ、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向で（最大値－最小値）の数値差は１ｎｍで、平均ＭＦＤは９．１５μｍであった。
（実施例２）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、１２時間多孔質ガラス母材１０を自然冷却した後、ヒータ長１３００ｍｍの均熱炉１'で焼結した。焼結開始前の、多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は、４０℃であった。均熱炉１'内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流した。同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御し、４時間加熱してフッ素ドープ兼脱水工程を行った。
その後、均熱炉１'内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を透明ガラス化した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は２ｎｍで、平均ＭＦＤは９．１６μｍであった。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、１２時間多孔質ガラス母材１０を自然冷却した後、ヒータ長１３００ｍｍの均熱炉１'で焼結した。焼結開始前の、多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は、４０℃であった。均熱炉１'内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流した。同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御し、４時間加熱してフッ素ドープ兼脱水工程を行った。
その後、均熱炉１'内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を透明ガラス化した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は２ｎｍで、平均ＭＦＤは９．１６μｍであった。
（比較例１）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。製造後、直ちにヒータ長３００ｍｍの焼結炉１内に入れ、図３Ａの状態で、焼結開始前に３時間放置した。焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は３００℃であった。その後、実施例１と同様にして焼結した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は３０ｎｍで、平均ＭＦＤは９．２５μｍであった。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。製造後、直ちにヒータ長３００ｍｍの焼結炉１内に入れ、図３Ａの状態で、焼結開始前に３時間放置した。焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は３００℃であった。その後、実施例１と同様にして焼結した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は３０ｎｍで、平均ＭＦＤは９．２５μｍであった。
（比較例２）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、１２時間多孔質ガラス母材を自然冷却した。その後、多孔質ガラス母材１０をヒータ長１３００ｍｍの均熱炉１'内に入れ、焼結開始前に３時間放置した。焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は４０℃であったが、多孔質ガラス母材１０の最低温度が２６０℃に達する箇所があった。その後、実施例１と同様にして焼結した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は５ｎｍで、平均ＭＦＤは９．３４μｍであった。
実施例１，２、比較例１，２の条件および特性を表１にまとめて示した。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、１２時間多孔質ガラス母材を自然冷却した。その後、多孔質ガラス母材１０をヒータ長１３００ｍｍの均熱炉１'内に入れ、焼結開始前に３時間放置した。焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差は４０℃であったが、多孔質ガラス母材１０の最低温度が２６０℃に達する箇所があった。その後、実施例１と同様にして焼結した。
焼結後のカットオフ波長は、多孔質ガラス母材１０の長手方向での数値差（最大値－最小値）は５ｎｍで、平均ＭＦＤは９．３４μｍであった。
実施例１，２、比較例１，２の条件および特性を表１にまとめて示した。
実施例１、２のように焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への温度差が小さいと、長手方向にフッ素ドープ量を均一化することができ、さらにＧｅの揮発量も均一化され、結果的に光学特性の長手方向への変動を抑制することができる。これは、ゾーン加熱炉を有する焼結炉１（実施例１）でも、均熱炉を有する焼結炉１'（実施例２）であっても同様であった。
一方、比較例１のように焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差が大きいと、多孔質ガラス母材１０の長手方向へのフッ素ドープ量およびＧｅ揮発量が不均一になり、光学特性の長手方向への変動が大きかった。よって本発明においては、多孔質ガラス母材１０の長手方向の表面温度差を５０℃以下にしてから前記焼結を開始することを特徴としている。
一方、比較例１のように焼結開始前の多孔質ガラス母材１０の長手方向への表面温度差が大きいと、多孔質ガラス母材１０の長手方向へのフッ素ドープ量およびＧｅ揮発量が不均一になり、光学特性の長手方向への変動が大きかった。よって本発明においては、多孔質ガラス母材１０の長手方向の表面温度差を５０℃以下にしてから前記焼結を開始することを特徴としている。
さらに、比較例２では、焼結開始前の長手方向への表面温度差は小さかったが、焼結開始前の多孔質ガラス母材１０表面の最低温度が２００℃を超える箇所があり、焼結時にＧｅの揮発が進みやすいため、ＭＦＤが大きくなった。よって、多孔質ガラス母材１０表面の最低温度を２００℃以下にしてから焼結を実施するのが好ましい。
フッ素ドープをしない多孔質ガラス母材１０に関しても、Ｇｅの揮発が関係するので、本発明の条件を適用することで、光学特性の長手方向への変動を抑制できる。
また、径方向にフッ素を均一にドープする場合、径方向でフッ素に濃度差がある場合、いずれにおいても、本発明の条件を適用することで、光学特性の長手方向への変動を抑制できる。
また、表面温度を管理することで、多孔質ガラス内部を管理する場合と比較して、作業が格段に楽になり、製品全数で本発明の条件を適用することができる。
フッ素ドープをしない多孔質ガラス母材１０に関しても、Ｇｅの揮発が関係するので、本発明の条件を適用することで、光学特性の長手方向への変動を抑制できる。
また、径方向にフッ素を均一にドープする場合、径方向でフッ素に濃度差がある場合、いずれにおいても、本発明の条件を適用することで、光学特性の長手方向への変動を抑制できる。
また、表面温度を管理することで、多孔質ガラス内部を管理する場合と比較して、作業が格段に楽になり、製品全数で本発明の条件を適用することができる。
（実施例３～６および比較例３）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１で焼結した。図３Ａ～図３Ｅにヒータ１３と多孔質ガラス母材１０の位置関係を示した。
まず、図３Ａに示す多孔質ガラス母材１０を焼結炉の上端へ待機させた状態で、炉内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分の混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０が所望の位置まで下降すると、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入すると同時に上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
このとき、実施例３ではＶＡＤ法による多孔質ガラス母材１０の製造終了から焼結開始までの時間を２８．３時間、実施例４では５時間、実施例５では３時間、実施例６では２．５時間、比較例３では１．９時間として多孔質ガラス母材１０を製造した。実施例３～６および比較例３における、多孔質ガラス母材１０を焼結容器に入れてから焼結開始までの時間は、一律に１時間とした。表２に実施例３～６および比較例３の結果を示した。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材１０を製造した。その後、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１で焼結した。図３Ａ～図３Ｅにヒータ１３と多孔質ガラス母材１０の位置関係を示した。
まず、図３Ａに示す多孔質ガラス母材１０を焼結炉の上端へ待機させた状態で、炉内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分の混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０が所望の位置まで下降すると、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入すると同時に上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
このとき、実施例３ではＶＡＤ法による多孔質ガラス母材１０の製造終了から焼結開始までの時間を２８．３時間、実施例４では５時間、実施例５では３時間、実施例６では２．５時間、比較例３では１．９時間として多孔質ガラス母材１０を製造した。実施例３～６および比較例３における、多孔質ガラス母材１０を焼結容器に入れてから焼結開始までの時間は、一律に１時間とした。表２に実施例３～６および比較例３の結果を示した。
ＶＡＤ法による製造終了から焼結開始までの時間が５時間以上の実施例３，４では、カットオフ波長の母材長手方向への変動は小さかった。一方で、５時間より短い実施例５，６では実施例３，４に比べて長手方向でカットオフ波長の変動が大きくなり、２．５時間より短い比較例３では顕著に大きくなっていることが表２から読み取れる。
これは、比較例３では多孔質ガラス母材１０の長手方向でＶＡＤ終了側の温度が高く、開始側と大きな温度差があり、焼結開始までの時間が短いと十分冷却されず、かつ母材の均熱化が十分行えないためと考えられる。母材の長手方向でのカットオフ波長の数値差（カットオフ長手差）が大きいと、製品の規格値に入らない領域が出てくる可能性がある。よって本発明においては、多孔質ガラス母材を堆積する工程の終了から、多孔質ガラス母材を加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を２．５時間以上、より好ましくは５時間以上とする。
これは、比較例３では多孔質ガラス母材１０の長手方向でＶＡＤ終了側の温度が高く、開始側と大きな温度差があり、焼結開始までの時間が短いと十分冷却されず、かつ母材の均熱化が十分行えないためと考えられる。母材の長手方向でのカットオフ波長の数値差（カットオフ長手差）が大きいと、製品の規格値に入らない領域が出てくる可能性がある。よって本発明においては、多孔質ガラス母材を堆積する工程の終了から、多孔質ガラス母材を加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を２．５時間以上、より好ましくは５時間以上とする。
（実施例７～１０および比較例４）
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造した。その後、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１で焼結した。
まず、図３Ａに示す多孔質ガラス母材１０を上端へ待機させた状態で、焼結炉１内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させ、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
このとき、実施例７では多孔質ガラス母材を焼結炉に入れてから焼結開始までの時間を０．４時間、実施例８では０．５時間、実施例９では０．８時間、実施例１０では１．０時間、比較例４では１．９時間として、ガラス母材を製造した。実施例７～１０および比較例４における、ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材１０の製造終了から焼結開始までの時間は、一律に５時間とした。表３に実施例７～１０および比較例４の結果を示した。
ＶＡＤ法で全長２０００ｍｍの多孔質ガラス母材を製造した。その後、ヒータ長３００ｍｍの焼結炉１で焼結した。
まず、図３Ａに示す多孔質ガラス母材１０を上端へ待機させた状態で、焼結炉１内にＣｌ２：０．７Ｌ／分、Ａｒ：３０Ｌ／分及びＳｉＦ４ガス：０．１Ｌ／分からなる混合ガスを流し、同時に昇温を行い、温度を１３００℃ に制御した。その後、多孔質ガラス母材１０を上方から下方へ向けて１０ｍｍ／分の速度で移動させて（図３Ｂ）、フッ素ドープ兼脱水工程を行った。
多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させ、焼結炉１内にＨｅガスを２０Ｌ／分導入するとともに多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端まで引き上げた（図３Ｃ）。その後、昇温を行い、温度を１５００℃ に制御し、多孔質ガラス母材１０を焼結炉１の上端から下方へ５ｍｍ／分の速度で移動させた（図３Ｄ）。多孔質ガラス母材１０を所望の位置まで下降させてガラス化工程を終えたら、透明化された多孔質ガラス母材１０を引き上げた（図３Ｅ）。
このとき、実施例７では多孔質ガラス母材を焼結炉に入れてから焼結開始までの時間を０．４時間、実施例８では０．５時間、実施例９では０．８時間、実施例１０では１．０時間、比較例４では１．９時間として、ガラス母材を製造した。実施例７～１０および比較例４における、ＶＡＤ法による多孔質ガラス母材１０の製造終了から焼結開始までの時間は、一律に５時間とした。表３に実施例７～１０および比較例４の結果を示した。
焼結炉に入れてから焼結開始までの時間が０．５時間以下の実施例７，８では母材の長手方向でのカットオフ波長の変動は小さい。一方で、０．５時間より長い実施例９，１０では実施例６,７に比べてカットオフ波長の変動が大きくなり、１時間より長い比較例４では顕著に大きくなっていることが表３から読み取れる。
比較例４の結果は、多孔質ガラス母材１０の長手方向でＶＡＤ終了側が加熱され、開始側と大きな温度差ができているために生じたと考えられる。母材の長手方向でのカットオフ波長の数値差が大きいと、製品の規格値に入らない領域が出てくる可能性がある。よって本発明においては、多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入してから、多孔質ガラス母材を加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を１時間以下、より好ましくは０．５時間以下とする。
比較例４の結果は、多孔質ガラス母材１０の長手方向でＶＡＤ終了側が加熱され、開始側と大きな温度差ができているために生じたと考えられる。母材の長手方向でのカットオフ波長の数値差が大きいと、製品の規格値に入らない領域が出てくる可能性がある。よって本発明においては、多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入してから、多孔質ガラス母材を加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を１時間以下、より好ましくは０．５時間以下とする。
なお、多孔質ガラス母材１０を下降させて焼結容器内に入れる作業は自動で行われ、その後焼結を開始する前に蓋６を閉める、配管をつなぐなどの手作業が行われる。上記自動で行われる作業には時間がかかるため、作業者はその間に別の作業を行うことが一般的で、焼結容器に入れてから焼結開始までの時間は長くなりがちであった。これを１時間以内、あるいは０．５時間以内とするためには、間を空けず効率よく作業を行う必要がある。
焼結炉（ゾーン加熱炉）：１、焼結炉（均熱炉）１'、炉体：２、炉心管：３、下部ガス導入口：４、上部ガス排気口：５、蓋：６、昇降装置：７、吊り棒：８、ダミーロッド：９、多孔質ガラス母材：１０、熱電対：１１、温度制御装置：１２、ヒータ：１３、ダミー下端：１４。
Claims (9)
- 気相法により多孔質ガラス母材を堆積する工程を含み、前記多孔質ガラス母材を焼結するに際し、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入し、該容器の外周に設置したヒータで容器内を加熱して加熱領域を形成し、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程を含む、ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材の長手方向の表面温度差を５０℃以下に、表面の最低温度を２００℃以下にしてから前記焼結する工程を開始し、
前記多孔質ガラス母材を前記焼結炉の容器内に挿入してから、前記焼結する工程の開始までの時間を１時間以下とし、
前記多孔質ガラス母材を前記焼結炉の上端へ待機させた状態で前記焼結炉の昇温を行う、光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 前記加熱領域に対して、前記多孔質ガラス母材を前記多孔質ガラス母材の軸方向に沿って移動させながら焼結する請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記焼結する工程が、更に塩素処理を行う脱水工程と透明ガラス化を行うガラス化工程を、それぞれ別の工程として含む請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記脱水工程での雰囲気ガスにフッ素化合物ガスを添加する請求項３に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記フッ素化合物ガスを、ＳｉＦ４、ＣＦ４、ＳＦ６、Ｃ２Ｆ６のいずれかとする請求項４に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記多孔質ガラス母材にはＧｅがドープされている請求項１～５のいずれか一項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 気相法により多孔質ガラス母材を堆積する工程を含み、前記多孔質ガラス母材を焼結するに際し、前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入し、該容器の外周に設置したヒータで容器内を加熱して加熱領域を形成し、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程を含む、ガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材を堆積する工程の終了から、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を２．５時間以上とし、
前記多孔質ガラス母材を前記焼結炉の容器内に挿入してから、前記焼結する工程の開始までの時間を１時間以下とし、
前記多孔質ガラス母材を前記焼結炉の上端へ待機させた状態で前記焼結炉の昇温を行う、光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 前記多孔質ガラス母材を堆積する工程の終了から、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を５時間以上とする請求項７に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
- 前記多孔質ガラス母材を焼結炉の容器内に挿入してから、前記多孔質ガラス母材を前記加熱領域内で焼結する工程の開始までの時間を０．５時間以下とする請求項１又は７に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
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