JP7814664B2 - Barium titanate precursor dispersion and method for producing same - Google Patents
Barium titanate precursor dispersion and method for producing sameInfo
- Publication number
- JP7814664B2 JP7814664B2 JP2022005085A JP2022005085A JP7814664B2 JP 7814664 B2 JP7814664 B2 JP 7814664B2 JP 2022005085 A JP2022005085 A JP 2022005085A JP 2022005085 A JP2022005085 A JP 2022005085A JP 7814664 B2 JP7814664 B2 JP 7814664B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- barium titanate
- thin film
- barium
- precursor dispersion
- lactic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は、チタン酸バリウム前駆体分散液及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a barium titanate precursor dispersion and a method for producing the same.
チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）は高い比誘電率を示す化合物であり、積層セラミックコンデンサ、圧電素子等の電子部品に広く使用されている。また、電子機器の小型化、高性能化に伴い、微細なチタン酸バリウム薄膜の形成が求められている。例えば、微細チタン酸バリウム粒子を積層する薄膜形成や、ゾル-ゲル法による薄膜形成が研究されている（例えば、特許文献１、２）。 Barium titanate (BaTiO 3 ) is a compound exhibiting a high dielectric constant and is widely used in electronic components such as multilayer ceramic capacitors and piezoelectric elements. Furthermore, as electronic devices become smaller and their performance improves, there is a demand for the formation of fine barium titanate thin films. For example, thin film formation by laminating fine barium titanate particles and thin film formation by the sol-gel method have been studied (e.g., Patent Documents 1 and 2).
微細チタン酸バリウム粒子を積層する薄膜形成では、粒子同士の凝集が生じやすく、均一な厚みの薄膜を得ることが難しいという問題がある。また、ゾルゲル法による薄膜形成では、チタンの水溶性塩として高価かつ不安定なチタンアルコキシドが用いられることが多く、製造コストの低減が難しいという問題がある。 When forming thin films by layering fine barium titanate particles, the particles tend to aggregate, making it difficult to obtain thin films of uniform thickness. Furthermore, when forming thin films using the sol-gel method, expensive and unstable titanium alkoxides are often used as water-soluble titanium salts, making it difficult to reduce manufacturing costs.
以上に鑑み、本発明は簡便な方法でチタン酸バリウム薄膜を製造可能なチタン酸バリウム前駆体分散液及びその製造方法を提供する。 In light of the above, the present invention provides a barium titanate precursor dispersion that can be used to easily produce a barium titanate thin film, as well as a method for producing the same.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含むことを特徴とする。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention is characterized by containing titanium element, barium element, and lactic acid.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、ｐＨが８以上であることが好ましい。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention preferably has a pH of 8 or higher.
本発明のチタン酸バリウム薄膜前駆体は、上述したチタン酸バリウム前駆体分散液の乾燥物からなることを特徴とする。 The barium titanate thin film precursor of the present invention is characterized by comprising a dried product of the above-mentioned barium titanate precursor dispersion.
本発明のチタン酸バリウム薄膜は、上述したチタン酸バリウム薄膜前駆体の焼成物からなることを特徴とする。 The barium titanate thin film of the present invention is characterized by being made from a fired product of the barium titanate thin film precursor described above.
本発明のチタン酸バリウム薄膜の製造方法は、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含む溶液を混合し、チタン酸バリウム前駆体分散液を形成する混合工程と、チタン酸バリウム前駆体分散液を無機基板上に塗布し、チタン酸バリウム薄膜前駆体を形成する工程と、チタン酸バリウム薄膜前駆体を焼成する工程と、を備えることを特徴とする。 The method for producing a barium titanate thin film of the present invention is characterized by comprising a mixing step of mixing solutions containing elemental titanium, elemental barium, and lactic acid to form a barium titanate precursor dispersion, a step of applying the barium titanate precursor dispersion to an inorganic substrate to form a barium titanate thin film precursor, and a step of firing the barium titanate thin film precursor.
本発明によれば、簡便な方法でチタン酸バリウム薄膜を製造可能なチタン酸バリウム前駆体分散液及びその製造方法を提供することができる。 The present invention provides a barium titanate precursor dispersion that can be used to produce a barium titanate thin film using a simple method, as well as a method for producing the same.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含むことを特徴とする。また、本発明のチタン酸バリウム薄膜の製造方法は、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含む溶液を混合し、チタン酸バリウム前駆体分散液を形成する混合工程と、チタン酸バリウム前駆体分散液を無機基板上に塗布し、チタン酸バリウム薄膜前駆体を形成する工程と、チタン酸バリウム薄膜前駆体を焼成する工程と、を備えることを特徴とする。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention is characterized by containing elemental titanium, elemental barium, and lactic acid. The method for producing a barium titanate thin film of the present invention is characterized by comprising a mixing step of mixing solutions containing elemental titanium, elemental barium, and lactic acid to form a barium titanate precursor dispersion, a step of applying the barium titanate precursor dispersion to an inorganic substrate to form a barium titanate thin film precursor, and a step of firing the barium titanate thin film precursor.
＜チタン酸バリウム薄膜の製造方法＞
はじめに、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含む溶液を混合し、チタン酸バリウム前駆体分散液を作製する。より詳細には、チタン元素及び乳酸を含むチタン元素源溶液と、バリウム元素源とを混合する。
<Method of manufacturing a barium titanate thin film>
First, a solution containing titanium element, barium element, and lactic acid is mixed to prepare a barium titanate precursor dispersion. More specifically, a titanium source solution containing titanium element and lactic acid is mixed with a barium source.
チタン元素源溶液は、チタン元素及び乳酸を含む。チタン元素源として、金属チタンを用いることが好ましい。金属チタンは、Ｈ２Ｏ２及びＮＨ３の混合溶液に溶解させることで、水溶性チタン元素源として用いることができる（ペルオキソチタン溶液）。なお、チタン元素源として、金属チタン以外に、使用する溶媒に可溶な金属塩（例えば、水溶性金属塩）を含んでもよい。金属塩として、例えば、塩化チタンを用いてもよい。 The titanium element source solution contains elemental titanium and lactic acid. Metallic titanium is preferably used as the titanium element source. Metallic titanium can be used as a water-soluble titanium element source by dissolving it in a mixed solution of H 2 O 2 and NH 3 (peroxotitanium solution). The titanium element source may contain, in addition to metallic titanium, a metal salt (e.g., a water-soluble metal salt) that is soluble in the solvent used. For example, titanium chloride may be used as the metal salt.
ペルオキソチタン溶液には、ヒドロキシカルボン酸を添加することが好ましく、特にα－ヒドロキシカルボン酸を添加することが好ましい。これにより、ペルオキソチタン酸イオンがペルオキソヒドロキシカルボン酸チタン錯体を形成し、安定化しやすくなる。 It is preferable to add a hydroxycarboxylic acid, especially an α-hydroxycarboxylic acid, to the peroxotitanium solution. This allows the peroxotitanate ions to form a peroxohydroxycarboxylic acid titanium complex, making it easier to stabilize.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、ヒドロキシカルボン酸である乳酸を必須成分として含む。これにより、ペルオキソチタン溶液中のチタンイオンを安定化させることができ、好適なチタン元素源溶液として用いやすくなる。また、後述するように、得られるチタン酸バリウム前駆体分散液の粘度を高めやすくなる。なお、本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、少なくとも乳酸を含んでいればよく、その他のヒドロキシカルボン酸をさらに含んでもよい。具体的には、例えば、グリコール酸、酒石酸、リンゴ酸等を含んでもよい。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention contains lactic acid, a hydroxycarboxylic acid, as an essential component. This stabilizes the titanium ions in the peroxotitanium solution, making it easier to use as a suitable titanium element source solution. Furthermore, as described below, this also makes it easier to increase the viscosity of the resulting barium titanate precursor dispersion. The barium titanate precursor dispersion of the present invention is sufficient as long as it contains at least lactic acid, and may further contain other hydroxycarboxylic acids. Specific examples include glycolic acid, tartaric acid, malic acid, etc.
乳酸の添加量は、ペルオキソチタン溶液に含まれるチタンイオンに対して、モル比（乳酸／チタンイオン）で０．２５以上、０．５０以上、０．７５以上であることが好ましい。これにより、ペルオキソチタン溶液中のチタンイオンを好適に安定化させやすくなる。上限は、４以下、３以下、２以下、特に１．５以下であることが好ましい。乳酸の添加量が多すぎると、乳酸重合体が増えて分散液の粘度が高くなりすぎ、製膜しづらくなりやすい。なお、乳酸以外のヒドロキシカルボン酸を含む場合、ヒドロキシカルボン酸の合量が、ペルオキソチタン溶液に含まれるチタンイオンに対して、モル比（ヒドロキシカルボン酸／チタンイオン）で０．２５以上、０．５０以上、０．７５以上であることが好ましい。上限は、４以下、３以下、特に２以下であることが好ましい。 The amount of lactic acid added is preferably a molar ratio (lactic acid/titanium ion) of 0.25 or more, 0.50 or more, or 0.75 or more relative to the titanium ions contained in the peroxotitanium solution. This facilitates favorable stabilization of the titanium ions in the peroxotitanium solution. The upper limit is preferably 4 or less, 3 or less, 2 or less, and particularly 1.5 or less. If the amount of lactic acid added is too large, the amount of lactic acid polymer increases, making the viscosity of the dispersion too high and making film formation difficult. Note that when hydroxycarboxylic acids other than lactic acid are contained, the total amount of hydroxycarboxylic acids is preferably a molar ratio (hydroxycarboxylic acid/titanium ion) of 0.25 or more, 0.50 or more, or 0.75 or more relative to the titanium ions contained in the peroxotitanium solution. The upper limit is preferably 4 or less, 3 or less, and particularly 2 or less.
バリウム元素源として、使用する溶媒に可溶な金属塩（例えば、水溶性金属塩）を用いることが好ましい。例えば、水酸化バリウム、硝酸バリウム、酢酸バリウム、塩化バリウムを用いることが好ましく、特に酢酸バリウムを用いることが好ましい。酢酸バリウムは水に対する溶解度が高く、上述したチタン元素源溶液と混合させやすい。なお、これらの原料は単独で用いてもよく、２種類以上の化合物を混合して用いてもよい。 As a barium element source, it is preferable to use a metal salt that is soluble in the solvent used (e.g., a water-soluble metal salt). For example, it is preferable to use barium hydroxide, barium nitrate, barium acetate, or barium chloride, and it is particularly preferable to use barium acetate. Barium acetate has high solubility in water and is easily mixed with the titanium element source solution described above. These raw materials may be used alone, or two or more compounds may be mixed together.
また、チタン酸バリウムの特性を調整するために、その他の金属の塩を使用する溶媒に溶かして添加してよい。その他の金属としては、例えば、スズ、ジルコニウム、カルシウム、ストロンチウム、マグネシウム、ニッケルなどが挙げられる。添加する際は、金属イオン等量でスズ、ジルコニウムであればチタンと置換し、カルシウム、ストロンチウム、マグネシウム、ニッケルであればバリウムと置換することが好ましい。本手法であれば、溶液中で混合できることから、添加する金属を容易に均一分散することが可能である。 In addition, to adjust the properties of barium titanate, salts of other metals may be dissolved in the solvent used and added. Examples of other metals include tin, zirconium, calcium, strontium, magnesium, and nickel. When adding these metals, it is preferable to substitute titanium with an equivalent amount of tin or zirconium, and barium with calcium, strontium, magnesium, and nickel. This method allows for mixing in solution, making it easy to uniformly disperse the added metals.
なお、チタン酸バリウム前駆体分散液には、Ｈ２Ｏ２及びＮＨ３の混合溶液以外に、分散剤等の任意の溶液を添加してもよい。例えば、水、エタノール、ポリエチレングリコール、グリセリン等を添加してもよい。添加量は、ペルオキソチタン溶液の重量に対して、外割の重量％で０．０１％以上、０．０５％以上、０．１％以上、特に０．２％以上であることが好ましい。上限は、例えば、５％以下、４％以下、３％以下。２％以下、特に１．５％以下であることが好ましい。 In addition to the H2O2 and NH3 mixed solution, any other solution such as a dispersant may be added to the barium titanate precursor dispersion. For example, water, ethanol, polyethylene glycol, glycerin, etc. may be added. The amount added is preferably 0.01% or more, 0.05% or more, 0.1% or more, and particularly 0.2% or more, in terms of the weight percentage of the peroxotitanium solution. The upper limit is, for example, 5% or less, 4% or less, or 3% or less. Preferably, it is 2% or less, and particularly 1.5% or less.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、ｐＨが８以上、特に９以上であることが好ましい。これにより、添加した乳酸の重合を促進しやすくなり、粘性調節の可能な分散液とすることができる。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention preferably has a pH of 8 or higher, particularly 9 or higher. This facilitates the promotion of polymerization of the added lactic acid, making it possible to produce a dispersion with adjustable viscosity.
次に、チタン酸バリウム前駆体分散液を無機基板上に塗布し、乾燥させる。これにより、チタン酸バリウム前駆体分散液の乾燥物からなるチタン酸バリウム薄膜前駆体を形成することができる。コーティング方法は、例えば、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法等を用いることができる。 Next, the barium titanate precursor dispersion is applied to an inorganic substrate and dried. This allows a barium titanate thin film precursor to be formed from the dried barium titanate precursor dispersion. Coating methods that can be used include, for example, spin coating, dip coating, and spray coating.
上述したように、本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、乳酸を含む分散液であり、乳酸の重合により粘度を調節することができる。一般に、粘度が低い溶液を用いてコーティングを行うと、一度に形成される薄膜の膜厚が小さくなりすぎやすい。そのため、所望の膜厚を得るために、溶液を複数回コーティングする必要がある。一方、本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、粘度を適切に調整することで、一度のコーティングで所望の膜厚を得やすい。すなわち、一度に形成されるチタン酸バリウム薄膜前駆体及びチタン酸バリウム薄膜の厚みを制御しやすくなり、コーティング回数の低減及びそれによる成膜コストの低減を図ることができる。具体的には、一度の成膜で得られるチタン酸バリウム薄膜の厚みを、０．０５μｍ以上、０．１μｍ以上、特に０．２μｍ以上とすることができる。上限は、例えば２μｍ以下、特に１μｍ以下とすることができる。 As described above, the barium titanate precursor dispersion of the present invention is a dispersion containing lactic acid, and its viscosity can be adjusted by polymerization of lactic acid. Generally, when coating is performed using a low-viscosity solution, the thickness of the thin film formed in one run tends to be too small. Therefore, multiple coatings of the solution are required to achieve the desired film thickness. On the other hand, by appropriately adjusting the viscosity of the barium titanate precursor dispersion of the present invention, the desired film thickness can be easily achieved in a single coating run. In other words, the thickness of the barium titanate thin film precursor and barium titanate thin film formed in one run can be easily controlled, reducing the number of coating runs and thereby reducing film formation costs. Specifically, the thickness of the barium titanate thin film obtained in one coating run can be 0.05 μm or more, 0.1 μm or more, and particularly 0.2 μm or more. The upper limit can be, for example, 2 μm or less, particularly 1 μm or less.
無機基板は特に限定されないが、例えば、ガラス基板、ガラスセラミック基板、アルミナ基板、窒化ケイ素基板、窒化アルミニウム基板等を使用することができる。 The inorganic substrate is not particularly limited, but examples include glass substrates, glass ceramic substrates, alumina substrates, silicon nitride substrates, and aluminum nitride substrates.
次に、チタン酸バリウム薄膜前駆体を焼成することにより、チタン酸バリウム薄膜を形成する。焼成温度は、例えば、６００℃以上、７００℃以上、特に８００℃以上であることが好ましい。上限は、例えば、１２００℃以下、１１００℃以下、特に１０００℃以下であることが好ましい。焼成温度が低すぎると、焼成が十分に進行しない恐れがある。焼成温度が高すぎると、製造コストが高くなりやすい。 Next, the barium titanate thin film precursor is fired to form a barium titanate thin film. The firing temperature is preferably, for example, 600°C or higher, 700°C or higher, and particularly 800°C or higher. The upper limit is preferably, for example, 1200°C or lower, 1100°C or lower, and particularly 1000°C or lower. If the firing temperature is too low, firing may not proceed sufficiently. If the firing temperature is too high, production costs are likely to be high.
焼成雰囲気は、乳酸の残留を抑制するため、大気雰囲気下で行うことが好ましい。なお、不活性雰囲気、還元雰囲気、真空下での焼成と組み合わせて行ってもよい。 The firing atmosphere is preferably air to prevent residual lactic acid. However, firing in an inert atmosphere, a reducing atmosphere, or under vacuum may also be combined.
焼成時間は特に限定されないが、例えば、１～１０時間、特に２～５時間であることが好ましい。焼成時間が短すぎると、焼成が十分に進行しない恐れがある。焼成時間が長すぎると、製造コストが高くなりやすい。 The firing time is not particularly limited, but is preferably 1 to 10 hours, and particularly 2 to 5 hours. If the firing time is too short, firing may not proceed sufficiently. If the firing time is too long, production costs may increase.
このように、本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含む。上記構成により、ペルオキソチタン溶液中のチタンイオンを安定化させることができる。また、一度に形成されるチタン酸バリウム薄膜前駆体及びチタン酸バリウム薄膜の厚みを制御しやすくなり、コーティング回数の低減及びそれによる成膜コストの低減を図ることができる。よって、本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、簡便な方法でチタン酸バリウム薄膜を製造可能であり、チタン酸バリウム薄膜の成膜コスト低減を図ることができる。 As such, the barium titanate precursor dispersion of the present invention contains elemental titanium, elemental barium, and lactic acid. This configuration stabilizes the titanium ions in the peroxotitanium solution. Furthermore, it becomes easier to control the thickness of the barium titanate thin film precursor and barium titanate thin film formed at one time, reducing the number of coatings and thereby reducing film formation costs. Therefore, the barium titanate precursor dispersion of the present invention makes it possible to produce a barium titanate thin film using a simple method, thereby reducing the film formation costs of the barium titanate thin film.
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described below based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
表１、２は本発明の実施例１～７及び比較例８～９を示している。 Tables 1 and 2 show Examples 1 to 7 of the present invention and Comparative Examples 8 and 9.
実施例１～７は以下のように作製した。はじめに、チタン元素源として金属チタン粉末を０．０３ｇ秤量し、３１ｗｔ％Ｈ２Ｏ２水溶液６ｇに導入し、水浴しながら撹拌した。次に、上記水溶液に２８ｗｔ％ＮＨ３水溶液１．５ｇを導入し、金属チタン粉末が完全に溶解するまで撹拌し、黄色透明の混合水溶液を得た（工程ａ）。次に、混合水溶液に表１に示す量のＬ（＋）－乳酸を添加した（工程ｂ）。次に、１００℃のホットプレート上で上記水溶液を加熱脱泡することにより、黄白色に懸濁したチタン元素源溶液を得た（工程ｃ）。 Examples 1 to 7 were prepared as follows. First, 0.03 g of metallic titanium powder was weighed out as a titanium element source and added to 6 g of a 31 wt % H 2 O 2 aqueous solution, followed by stirring in a water bath. Next, 1.5 g of a 28 wt % NH 3 aqueous solution was added to the aqueous solution, followed by stirring until the metallic titanium powder was completely dissolved, yielding a yellowish-white mixed aqueous solution (step a). Next, the amount of L(+)-lactic acid shown in Table 1 was added to the mixed aqueous solution (step b). Next, the aqueous solution was heated and degassed on a hot plate at 100°C, yielding a yellowish-white suspended titanium element source solution (step c).
上記チタン元素源溶液を室温になるまで静置した後、バリウム元素源として酢酸バリウムＢａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２を０．１５ｇ添加し撹拌することにより、白色懸濁液であるチタン酸バリウム前駆体分散液を得た（工程ｄ）。 After the titanium element source solution was allowed to stand until it reached room temperature, 0.15 g of barium acetate Ba(CH 3 COO) 2 was added as a barium element source and stirred to obtain a barium titanate precursor dispersion liquid, which is a white suspension (step d).
実施例１～３の工程（ａ）～（ｄ）において、溶液のｐＨを測定した。また、チタン酸バリウム前駆体分散液をＡｌ２Ｏ３基板上にスピンコート法により塗布した後、大気雰囲気下にて、表１に示す温度で５時間焼成した。また、得られた薄膜に対しＸＲＤ測定を行い、析出結晶を確認した。 The pH of the solution was measured in steps (a) to (d) of Examples 1 to 3. The barium titanate precursor dispersion was applied to an Al 2 O 3 substrate by spin coating, and then fired in air for 5 hours at the temperature shown in Table 1. The obtained thin film was also subjected to XRD measurement to confirm the presence of precipitated crystals.
比較例８は、Ｌ（＋）－乳酸の代わりにＬ（＋）－酒石酸を用いた（同モル量）こと以外は、実施例１と同様の条件でチタン酸バリウム前駆体分散液を作製、塗布、焼成した。 In Comparative Example 8, a barium titanate precursor dispersion was prepared, applied, and fired under the same conditions as in Example 1, except that L(+)-tartaric acid was used instead of L(+)-lactic acid (same molar amount).
比較例９は、工程ｃにおいて加熱を続けて乾燥塩を得た後、乾燥塩を水に溶解してから酢酸バリウムＢａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２を添加した。また、得られた溶液を、実施例２と同様の条件で塗布、焼成した。また、工程（ａ）、（ｂ）、（ｄ）において、溶液のｐＨを測定した。 In Comparative Example 9, heating was continued in step c to obtain a dried salt, and then the dried salt was dissolved in water and barium acetate Ba(CH 3 COO) 2 was added. The obtained solution was applied and fired under the same conditions as in Example 2. The pH of the solution was measured in steps (a), (b), and (d).
表１に示すように、実施例１～７の試料はチタン酸バリウムが形成されていた。また、得られたチタン酸バリウム薄膜の厚みは０．３９μｍ以上だった。一方、表２に示すように、比較例８の試料は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）以外の結晶として、ＢａＴｉ２Ｏ５が析出していた。また、比較例９の試料は、チタン酸バリウムのみが析出したが、得られた薄膜の厚みは０．０１μｍと非常に薄かった。 As shown in Table 1, barium titanate was formed in the samples of Examples 1 to 7. The thickness of the obtained barium titanate thin film was 0.39 μm or more. On the other hand, as shown in Table 2, in the sample of Comparative Example 8, BaTi 2 O 5 was precipitated as a crystal other than barium titanate (BaTiO 3 ). In the sample of Comparative Example 9, only barium titanate was precipitated, but the thickness of the obtained thin film was very thin at 0.01 μm.
本発明のチタン酸バリウム前駆体分散液は、チタン酸バリウム薄膜の製造に好適に用いることができる。 The barium titanate precursor dispersion of the present invention can be suitably used for producing barium titanate thin films.
Claims (5)
チタン元素、バリウム元素及び乳酸を含み、（乳酸／チタンイオン）のモル比が０．２５～２である溶液を混合し、チタン酸バリウム前駆体分散液を形成する混合工程と、
前記チタン酸バリウム前駆体分散液を無機基板上に塗布し、チタン酸バリウム薄膜前駆体を形成する工程と、
前記チタン酸バリウム薄膜前駆体を焼成する工程と、
を備える、チタン酸バリウム薄膜の製造方法。 A method for producing a barium titanate thin film, comprising:
a mixing step of mixing solutions containing titanium element, barium element, and lactic acid, the molar ratio of lactic acid/titanium ion being 0.25 to 2 , to form a barium titanate precursor dispersion;
applying the barium titanate precursor dispersion onto an inorganic substrate to form a barium titanate thin film precursor;
calcining the barium titanate thin film precursor;
A method for producing a barium titanate thin film, comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022005085A JP7814664B2 (en) | 2022-01-17 | 2022-01-17 | Barium titanate precursor dispersion and method for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022005085A JP7814664B2 (en) | 2022-01-17 | 2022-01-17 | Barium titanate precursor dispersion and method for producing same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023104221A JP2023104221A (en) | 2023-07-28 |
| JP7814664B2 true JP7814664B2 (en) | 2026-02-17 |
Family
ID=87379475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022005085A Active JP7814664B2 (en) | 2022-01-17 | 2022-01-17 | Barium titanate precursor dispersion and method for producing same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7814664B2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008143760A (en) | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Showa Denko Kk | Coating agent for forming composite oxide film |
| WO2008102785A1 (en) | 2007-02-20 | 2008-08-28 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Amorphous fine-particle powder, process for production thereof and perovskite-type barium titanate powder made by using the same |
| JP2012062239A (en) | 2010-09-17 | 2012-03-29 | Yuta Matsushima | Precursor water solution of barium titanate, water-soluble precursor and method for producing the same |
| JP2015006974A (en) | 2013-05-29 | 2015-01-15 | Toto株式会社 | Method for producing metal oxide particles |
| JP2016041641A (en) | 2014-08-19 | 2016-03-31 | 日本化学機械製造株式会社 | Perovskite-type titanium compound fine particles and method for producing the same |
-
2022
- 2022-01-17 JP JP2022005085A patent/JP7814664B2/en active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008143760A (en) | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Showa Denko Kk | Coating agent for forming composite oxide film |
| WO2008102785A1 (en) | 2007-02-20 | 2008-08-28 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Amorphous fine-particle powder, process for production thereof and perovskite-type barium titanate powder made by using the same |
| JP2012062239A (en) | 2010-09-17 | 2012-03-29 | Yuta Matsushima | Precursor water solution of barium titanate, water-soluble precursor and method for producing the same |
| JP2015006974A (en) | 2013-05-29 | 2015-01-15 | Toto株式会社 | Method for producing metal oxide particles |
| JP2016041641A (en) | 2014-08-19 | 2016-03-31 | 日本化学機械製造株式会社 | Perovskite-type titanium compound fine particles and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2023104221A (en) | 2023-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69118876T2 (en) | DIELECTRIC CERAMIC COMPOSITIONS AND METHOD FOR INCREASING YOUR DIELECTRICAL PROPERTIES | |
| KR100474948B1 (en) | Method for making raw ceramic powder, raw ceramic powder, dielectric ceramic produced using raw ceramic powder, and monolithic ceramic electronic component using dielectric ceramic | |
| KR20120083707A (en) | Glass powder and method for preparing the same | |
| JP7814664B2 (en) | Barium titanate precursor dispersion and method for producing same | |
| US20040009351A1 (en) | Process for coating ceramic particles and compositions formed from the same | |
| JP2005126274A (en) | Manufacturing method of metal oxide sol solution, crystalline complex metal oxide sol and metal oxide film | |
| JP4411483B2 (en) | Method for producing barium titanate powder | |
| Kozuka et al. | Stabilization of Poly (vinylpyrrolidone)‐containing Alkoxide Solutions for Thick Sol‐Gel Barium Titanate Films | |
| US9842696B2 (en) | Composite perovskite powder, preparation method thereof, and paste composition for internal electrode having the same | |
| JP2012062239A (en) | Precursor water solution of barium titanate, water-soluble precursor and method for producing the same | |
| Tongpeng et al. | Fabrication characterization of hafnium oxide thin films | |
| TW202116682A (en) | Barium titanate particles, method for producing same, and dispersion of barium titanate particles | |
| JP5925358B2 (en) | Method for producing crystalline alkaline earth metal titanate | |
| JP2005289737A (en) | Barium titanate fine particles and production method thereof | |
| Lee et al. | Dielectric thick films deposition by particle coating method | |
| JP4956265B2 (en) | Green sheet containing plate-like crystal BaTiO3 and method for producing the same | |
| Lu et al. | Preparation and characterization of Ba1− xSrxTiO3 (x= 0.1, 0.2) fibers by sol–gel process using catechol-complexed titanium isopropoxide | |
| JP4548340B2 (en) | Aqueous solvent rare earth metal compound sol, method for producing the same, and method for producing ceramic powder using the same | |
| JP2007161502A (en) | Titanium-containing composite oxide forming solution and manufacturing method thereof, titanium-containing composite oxide manufacturing method, titanium-containing composite oxide precursor, dielectric material, and dielectric material manufacturing method | |
| WO2021010368A1 (en) | Me ELEMENT-SUBSTITUTED ORGANIC ACID TITANYL BARIUM, METHOD FOR PRODUCING SAME, AND METHOD FOR PRODUCING TITANIUM-BASED PEROVSKITE-TYPE CERAMIC RAW MATERIAL POWDER | |
| JP7438867B2 (en) | Me element-substituted organic acid barium titanyl, method for producing the same, and method for producing titanium-based perovskite ceramic raw material powder | |
| KR100288502B1 (en) | Process for preparaing crystalline barium titanate powder | |
| CN1583667A (en) | Preparation of zirconium barium titanate with inorganic zirconium as source | |
| TW201500291A (en) | Composition for forming LaNiO film and method for forming LaNiO film using the same | |
| JPH01294557A (en) | Production of ceramic thin film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20241203 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20251003 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20251016 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20251210 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20260105 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20260118 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7814664 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |