JP7820140B2 - Quartz glass crucible - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶インゴットの引き上げに使用される石英ガラスルツボに関する。 The present invention relates to a quartz glass crucible used for pulling silicon single crystal ingots.
シリコン単結晶の育成に関し、チョクラルスキー法(CZ法)が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ(以下、単に「ルツボ」と呼ぶ場合がある。)内に形成されたシリコン融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引き上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。 The Czochralski method (CZ method) is widely used for growing silicon single crystals. In this method, a seed crystal is brought into contact with the surface of molten silicon formed in a quartz glass crucible (hereinafter sometimes simply referred to as the "crucible"), and while the crucible is rotated, the seed crystal is pulled upward while rotating in the opposite direction, forming a single crystal at the bottom of the seed crystal.
このシリコン融液を収容するための石英ガラスルツボには、内面側に高純度の合成石英ガラスにより形成された透明層を有し、外表側に熱性に優れた天然石英ガラスにより形成された不透明層を有する、2層構造の石英ガラスルツボが用いられるのが一般的である。 The quartz glass crucible used to contain this silicon melt typically has a two-layer structure, with a transparent layer made of high-purity synthetic quartz glass on the inner surface and an opaque layer made of natural quartz glass with excellent thermal properties on the outer surface.
このような石英ガラスルツボの製造方法の一例として、回転モールド法が知られている。回転モールド法では、まず、回転するルツボ成型用モールドの内表面に天然石英ガラスの原料粉末を積層し、さらにこの原料粉末層の表面に合成石英ガラスの原料粉末を積層し、原料粉末積層体を形成する。つぎに、アーク放電でこの原料粉末積層体を内側から外側へ加熱溶融し、その後、冷却することにより、内面側に合成石英ガラス層(透明層)が形成され、外表側に天然石英ガラス層(不透明層)が形成された、2層構造の石英ガラスルツボが得られる(下記特許文献1参照)。 The rotating mold method is known as one example of a method for manufacturing such quartz glass crucibles. In the rotating mold method, natural quartz glass raw material powder is first layered on the inner surface of a rotating crucible-forming mold, and then synthetic quartz glass raw material powder is layered on the surface of this raw material powder layer to form a raw material powder layer. Next, this raw material powder layer is heated and melted from the inside to the outside using arc discharge, and then cooled, resulting in a two-layered quartz glass crucible with a synthetic quartz glass layer (transparent layer) formed on the inner surface and a natural quartz glass layer (opaque layer) formed on the outer surface (see Patent Document 1 below).
なお、下記特許文献1に記載の製造方法により得られた石英ガラスルツボによるシリコン単結晶インゴットの製造において、シリコン融液は、シリコン単結晶底部からルツボ底部に向かって下降した後、ルツボ底部から内壁に沿って融液面付近まで上昇し、再度シリコン単結晶底部に向かう対流(マランゴニ対流)によって、ルツボ内を移動する。その間、ルツボ内面には微小気泡が発生するが、シリコン融液中の微小気泡は、マランゴニ対流に乗ってルツボ内壁に沿って融液面まで上昇する。ここで、多くの気泡は減圧Ar雰囲気中に放出されるが、一部の残留気泡は内壁側からシリコン単結晶へ向かう対流により移動し、シリコン単結晶に取り込まれる。そして、シリコン単結晶に取り込まれた気泡はエアポケット(ピンホール)となり得る。 In the production of silicon single crystal ingots using a quartz glass crucible obtained by the manufacturing method described in Patent Document 1 below, the silicon melt descends from the bottom of the silicon single crystal toward the bottom of the crucible, then rises from the bottom of the crucible along the inner wall to near the melt surface, and then moves again toward the bottom of the silicon single crystal due to convection (Marangoni convection) within the crucible. During this process, microscopic bubbles are generated on the inner surface of the crucible, and the microscopic bubbles in the silicon melt rise to the melt surface along the inner wall of the crucible due to Marangoni convection. Most of the bubbles are released into the reduced-pressure Ar atmosphere, but some remaining bubbles move due to convection from the inner wall toward the silicon single crystal and are incorporated into the silicon single crystal. These bubbles can then become air pockets (pinholes).
一方、下記特許文献2には、シリコン単結晶へ向かう気泡を少なくして、シリコン単結晶におけるエアポケットの発生を低減可能な石英ガラスルツボが開示されている。特許文献2に記載の石英ガラスルツボは、外側層と内側層の2層構造を有し、内側層は、シリコン融液面のシリコン単結晶引上げ開始ラインと引上げ終了ラインとの間の内面を、山部と谷部によって波状に形成された内面形状とする。また、石英ガラスルツボの製造過程において、開口上端には、結晶化促進剤(酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、炭酸カルシウム(CaCO3)、炭酸バリウム(BaCO3)等)を0.01~1質量%含有するリング状の切り捨て部が設けられ、この状態で溶融工程を実施することにより結晶化を進める。そして、溶融工程完了後、結晶化促進剤を配合した切り捨て部を除去することにより、石英ガラスルツボを得る。 Meanwhile, Patent Document 2 below discloses a quartz glass crucible that can reduce the number of bubbles that travel toward a silicon single crystal and thereby reduce the occurrence of air pockets in the silicon single crystal. The quartz glass crucible described in Patent Document 2 has a two-layer structure consisting of an outer layer and an inner layer. The inner layer has a corrugated inner surface formed by peaks and valleys between the silicon melt surface's silicon single crystal pulling start line and pulling end line. Furthermore, during the manufacturing process of the quartz glass crucible, a ring-shaped truncated portion containing 0.01 to 1 mass % of a crystallization accelerator (aluminum oxide (Al 2 O 3 ), calcium oxide (CaO), barium oxide (BaO), calcium carbonate (CaCO 3 ), barium carbonate (BaCO 3 ), etc.) is provided at the top of the opening. Crystallization is promoted by carrying out a melting process in this state. After the melting process is completed, the truncated portion containing the crystallization accelerator is removed to obtain the quartz glass crucible.
下記特許文献2に記載の石英ガラスルツボにおいて、シリコン融液中の微小気泡は、上記波状に形成されたルツボ内面(谷部に形成された溝)に滞留し、さらに、順次発生する微小気泡と結合してマランゴニ対流に影響されない大きさに成長するまで上記溝に保持される。そして、溝において結合された気泡は、大きな浮力を持つようになった時点で溝から脱出して一気にシリコン融液面に向って上昇し、減圧Arガス雰囲気中へ放出される。これにより、マランゴニ対流によってシリコン単結晶へ向かう気泡が少なくなるため、シリコン単結晶中におけるエアポケットの発生を低減させることができる。 In the quartz glass crucible described in Patent Document 2 below, microbubbles in the silicon melt remain on the wavy inner surface of the crucible (grooves formed in the valleys) and are held in the grooves until they combine with successively generated microbubbles and grow to a size that is not affected by Marangoni convection. Once the bubbles that have combined in the grooves gain sufficient buoyancy, they escape the grooves and rise rapidly toward the silicon melt surface, where they are released into the reduced-pressure Ar gas atmosphere. This reduces the number of bubbles that move toward the silicon single crystal due to Marangoni convection, thereby reducing the occurrence of air pockets in the silicon single crystal.
上記特許文献2には、波状に形成されたルツボ内面(トラップ面)により微小気泡を大型化させ、この大型化した気泡を減圧Arガス雰囲気中へ放出することによって、シリコン単結晶に取込まれる気泡を低減させることが開示されている。 Patent Document 2 discloses that the corrugated inner surface (trap surface) of the crucible enlarges microbubbles, and these enlarged bubbles are then released into a reduced-pressure Ar gas atmosphere, thereby reducing the number of bubbles trapped in the silicon single crystal.
しかしながら、上記特許文献2に記載された石英ガラスルツボの製造には、トラップ面の形成方法として研削加工が採用されているため、ツール汚染が避けられず、また、ツールマークにより内表面の平滑性が損なわれる、等の問題があった。さらに、酸素バーナーを用いて研削加工面に対して平滑化仕上げ処理する際には、常態的な加工汚染のリスクが懸念される。すなわち、研削加工やバーナーによる焼き仕上げによって、石英ガラスルツボの品質が低下する、という問題があった。 However, the manufacturing of the quartz glass crucible described in Patent Document 2 uses grinding as a method for forming the trap surface, which inevitably leads to tool contamination and problems such as tool marks impairing the smoothness of the inner surface. Furthermore, when smoothing the ground surface using an oxygen burner, there is a risk of normal processing contamination. In other words, there is a problem in that the quality of the quartz glass crucible is reduced by the grinding process and the burner-fired finish.
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、トラップ面の形成方法として研削加工を採用することなく、シリコン単結晶中におけるエアポケットの発生を低減させることができる石英ガラスルツボを提供することを目的とする。 The present invention was made in consideration of the above-mentioned problems, and aims to provide a quartz glass crucible that can reduce the occurrence of air pockets in silicon single crystals without using grinding as a method for forming trap surfaces.
本発明にかかる石英ガラスルツボは、シリコン単結晶引上げに用いる石英ガラスルツボであって、本体の内表面に、結晶化促進剤としてアルミニウム、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素のいずれかを含む化合物が縞状に塗布された、コーティング対象領域を有することを特徴とする。 The quartz glass crucible of the present invention is a quartz glass crucible used for pulling silicon single crystals, and is characterized by having a coating target area on the inner surface of the body, where a compound containing aluminum, an alkali metal element, or an alkaline earth metal element as a crystallization accelerator is applied in stripes.
本発明にかかる石英ガラスルツボによれば、シリコン単結晶形成時の加熱によって、上記コーティング対象領域が、塗布面と非塗布面との間の粘性差に起因する熱変形を起こし、これにより、内表面に凹凸状のトラップ面が形成される。すなわち、上記コーティング対象領域に形成されたトラップ面には、シリコン単結晶形成時の加熱によって粘性の高い塗布面に挟まれた粘性の低い非塗布面が隆起し、少なくとも1つの凸部が形成される。そして、シリコン単結晶形成時に発生するシリコン融液中の微小気泡は、上記トラップ面に形成された凸部に滞留し、さらに、順次発生する微小気泡と結合して大きく成長するまで凸部に保持され、凸部において大型化した気泡が凸部から脱出して一気にシリコン融液面に向って上昇(浮上)し、シリコン融液外へ放出される。これにより、シリコン融液のマランゴニ対流に乗ってシリコン単結晶へ向かう気泡が少なくなるため、シリコン単結晶中におけるエアポケットの発生を低減させることができる。 In the quartz glass crucible of the present invention, heating during silicon single crystal formation causes thermal deformation of the coating target area due to the difference in viscosity between the coated and uncoated surfaces, forming an uneven trap surface on the inner surface. That is, on the trap surface formed in the coating target area, the low-viscosity uncoated surface sandwiched between the high-viscosity coated surfaces rises due to heating during silicon single crystal formation, forming at least one convex portion. Microbubbles in the silicon melt generated during silicon single crystal formation remain on the convex portion formed on the trap surface and are retained in the convex portion until they combine with other microbubbles that subsequently occur and grow larger. Bubbles that grow larger in the convex portion escape from the convex portion and rise (float) toward the silicon melt surface, where they are released from the silicon melt. This reduces the number of bubbles that travel toward the silicon single crystal via Marangoni convection in the silicon melt, thereby reducing the occurrence of air pockets in the silicon single crystal.
そして、本発明にかかる石英ガラスルツボにおいて、前記コーティング対象領域は、前記内表面におけるシリコン単結晶投影領域以外の領域かつシリコン単結晶引上げ開始時におけるシリコン融液面の位置以下の領域である。 In the quartz glass crucible of the present invention, the coating target area is the area on the inner surface other than the silicon single crystal projection area and below the position of the silicon melt surface at the start of pulling the silicon single crystal.
また、本発明にかかる石英ガラスルツボにおいて、縞状に塗布された結晶化促進剤の塗布面の塗布間隔は5mm以上50mm以下であることが望ましい。また、結晶化促進剤はAl、Ba、Ca、MgまたはSrの元素を含む化合物を少なくとも1種含むことが望ましい。また、前記結晶化促進剤の元素濃度は0.1μg/cm2以上1000μg/cm2以下であることが望ましい。 In addition, in the quartz glass crucible according to the present invention, the spacing between the striped crystallization promoter coatings is preferably 5 mm or more and 50 mm or less. The crystallization promoter preferably contains at least one compound containing Al, Ba, Ca, Mg, or Sr. The element concentration of the crystallization promoter is preferably 0.1 μg/ cm2 or more and 1000 μg/ cm2 or less.
本発明にかかる石英ガラスルツボによれば、気泡を滞留させるためのトラップ面の形成方法として研削加工を採用することなく、シリコン単結晶中におけるエアポケットの発生を低減させることができる。 The quartz glass crucible of the present invention can reduce the occurrence of air pockets in silicon single crystals without using grinding processes to form trapping surfaces for retaining air bubbles.
以下、本発明にかかる石英ガラスルツボの実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施形態により本発明が限定されるものではない。 An embodiment of a quartz glass crucible according to the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to this embodiment.
<ルツボ製造装置> <Crucible manufacturing equipment>
図1は、本発明にかかる石英ガラスルツボの製造に用いられる石英ガラスルツボ製造装置の一例を示す概略図である。本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1は、一例として、回転モールド法により、内面側に高純度の合成石英ガラスにより形成された透明層(内層)を有し、外表側に熱性に優れた天然石英ガラスにより形成された不透明層(外層)を有する、2層構造の石英ガラスルツボを製造する。 Figure 1 is a schematic diagram showing an example of a quartz glass crucible manufacturing apparatus used to manufacture a quartz glass crucible according to the present invention. The quartz glass crucible manufacturing apparatus 1 of this embodiment uses a rotational mold method to manufacture, as an example, a quartz glass crucible with a two-layer structure, which has a transparent layer (inner layer) formed on the inner surface from high-purity synthetic quartz glass and an opaque layer (outer layer) formed on the outer surface from natural quartz glass with excellent thermal properties.
図1において、石英ガラスルツボ製造装置1のルツボ成形用型2は、たとえば、複数の貫通孔(図示せず)を穿設した金型で構成されている内側部材3と、その外周に通気部4を設けて内側部材3を保持する保持体5とから構成されている。 In Figure 1, the crucible molding die 2 of the silica glass crucible manufacturing apparatus 1 is composed of an inner member 3, which is made up of, for example, a mold with multiple through holes (not shown), and a holder 5 that holds the inner member 3 and has a ventilation section 4 on its outer periphery.
また、保持体5の下部には、図示しない回転駆動源と連結された回転軸6が固着され、ルツボ成形用型2を回転可能に支持している。通気部4は、保持体5の下部に設けられた開口部7を介して、回転軸6の中央に設けられた排気口8と連結され、さらに、減圧機構9と連結されている。本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1は、上記減圧機構9を稼動させることにより、内側部材3内部の雰囲気を内周面から吸引するように構成されている。 A rotating shaft 6 connected to a rotary drive source (not shown) is fixed to the lower part of the holder 5, and rotatably supports the crucible forming mold 2. The ventilation section 4 is connected to an exhaust port 8 provided in the center of the rotating shaft 6 via an opening 7 provided in the lower part of the holder 5, and is further connected to a pressure reduction mechanism 9. The quartz glass crucible manufacturing apparatus 1 of this embodiment is configured to suck the atmosphere inside the inner member 3 from the inner peripheral surface by operating the pressure reduction mechanism 9.
また、本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1には、石英ガラス原料粉末を内側部材3の内部に供給するための原料粉末供給機構として、石英ガラス原料粉末を吹き付ける原料供給ノズル11や、石英ガラス原料粉末が収容された原料カートリッジ(図示せず)等が設けられている。原料カートリッジに収容可能な石英ガラス原料粉末としては、たとえば、天然石英ガラス原料粉末および合成石英ガラス原料粉末が用いられる。 The silica glass crucible manufacturing apparatus 1 of this embodiment is also provided with a raw material powder supply mechanism for supplying silica glass raw material powder into the interior of the inner member 3, including a raw material supply nozzle 11 that sprays the silica glass raw material powder and a raw material cartridge (not shown) that contains the silica glass raw material powder. Examples of silica glass raw material powder that can be contained in the raw material cartridge include natural silica glass raw material powder and synthetic silica glass raw material powder.
また、原料供給ノズル11には、空気、窒素、酸素、アルゴン等のキャリアガスが供給される。キャリアガスを用いることにより、内側部材3、または既に吹き付けられた石英ガラス原料粉末の層に、石英ガラス原料粉末を吹き付けることができる。また、キャリアガスを用いて石英ガラス原料粉末の吹き付けを行うことにより、より緻密な原料粉末積層体を得ることができる。なお、供給されるキャリアガスの流速は、0.5m/s~6.5m/sの範囲であることが望ましい。 A carrier gas such as air, nitrogen, oxygen, or argon is supplied to the raw material supply nozzle 11. By using a carrier gas, the silica glass raw material powder can be sprayed onto the inner member 3 or onto an already sprayed layer of silica glass raw material powder. Furthermore, spraying the silica glass raw material powder using a carrier gas can produce a denser raw material powder layer. The flow rate of the supplied carrier gas is preferably in the range of 0.5 m/s to 6.5 m/s.
また、減圧機構9を稼動させることにより、内側部材3内部の雰囲気を吸引し、内側部材3の内表面を1kPa~101.3kPaの範囲の圧力にする。このような圧力環境下において、石英ガラス原料粉末の吹き付けを実行した場合には、さらに緻密な原料粉末積層体を得ることができる。 Furthermore, by operating the pressure reducing mechanism 9, the atmosphere inside the inner member 3 is evacuated, and the pressure on the inner surface of the inner member 3 is set to a range of 1 kPa to 101.3 kPa. If silica glass raw material powder is sprayed under such a pressure environment, an even denser raw material powder laminate can be obtained.
本実施形態において、原料粉末積層体は、非加熱かつ非溶融環境下で、回転するルツボ成形用型2の内側部材3の内表面に、石英ガラス原料粉末を吹付けることにより形成する。 In this embodiment, the raw material powder stack is formed by spraying silica glass raw material powder onto the inner surface of the inner member 3 of the rotating crucible forming mold 2 in an unheated, non-melting environment.
また、本実施形態の石英ガラスルツボ製造装置1には、原料粉末供給機構によって形成された原料粉末積層体を加熱溶融する加熱溶融機構として、内側部材3に対向する上部にアーク放電用のアーク電極21と、空気、窒素、酸素、アルゴン等のガスを噴射してルツボの所定部位に吹き付けるガス供給ノズル22が、設けられている。 The quartz glass crucible manufacturing apparatus 1 of this embodiment is also provided with a heating and melting mechanism that heats and melts the raw material powder stack formed by the raw material powder supply mechanism. This mechanism includes an arc electrode 21 for arc discharge at the top facing the inner member 3, and a gas supply nozzle 22 that sprays gas such as air, nitrogen, oxygen, or argon onto a predetermined portion of the crucible.
<ルツボの製造方法>
つづいて、本実施形態における石英ガラスルツボの製造方法を詳細に説明する。図2は、本実施形態における石英ガラスルツボの製造方法の一例を示すフローチャートである。
<Method for manufacturing crucible>
Next, a method for manufacturing a silica glass crucible according to this embodiment will be described in detail. Fig. 2 is a flowchart showing an example of the method for manufacturing a silica glass crucible according to this embodiment.
まず、石英ガラスルツボ製造装置1の回転駆動源(図示せず)を稼動させて回転軸6を矢印の方向(図1参照)に回転させることによってルツボ成形用型2を所定の速度で回転させる。また、減圧機構9を稼動させることにより、内側部材3内部の雰囲気を吸引し、内側部材3の内表面を1kPa~101.3kPaの圧力にする。 First, the rotary drive source (not shown) of the quartz glass crucible manufacturing apparatus 1 is operated to rotate the rotary shaft 6 in the direction of the arrow (see Figure 1), thereby rotating the crucible forming mold 2 at a predetermined speed. The pressure reducing mechanism 9 is also operated to evacuate the atmosphere inside the inner member 3, bringing the pressure on the inner surface of the inner member 3 to between 1 kPa and 101.3 kPa.
そして、原料供給ノズル11から内側部材3に対して、石英ガラス原料粉末を吹き付けることにより、原料粉末積層体を形成する。上記のように回転させたルツボ成形用型2内に石英ガラス原料粉末を吹き付ける際には、たとえば、初めに粗粒の天然石英ガラス原料粉末を吹き付け、その後、その表面に微粒の合成石英ガラス原料粉末を吹き付ける。 Then, a raw material powder stack is formed by spraying silica glass raw material powder from the raw material supply nozzle 11 onto the inner member 3. When spraying silica glass raw material powder into the rotating crucible forming mold 2 as described above, for example, coarse-grained natural silica glass raw material powder is sprayed first, and then fine-grained synthetic silica glass raw material powder is sprayed onto the surface.
具体的には、初めにルツボ成形用型2内に吹き付けられた天然石英ガラス原料粉末は、回転駆動源による遠心力および減圧機構9による吸引力の押圧によって、ルツボ成形用型2の内側部材3の内表面に積層される。これにより、天然石英ガラス原料粉末層(外層)が形成される。その後、天然石英ガラス原料粉末に続いて、合成石英ガラス原料粉末がルツボ成形用型2内に吹き付けられ、この合成石英ガラス原料粉末は、上記回転駆動源による遠心力および減圧機構9による吸引力の押圧によって、天然石英ガラス原料粉末層の内表面に積層される。これにより、合成石英ガラス原料粉末層(内層)が形成され、内層および外層を有する2層構造の原料粉末積層体が得られる(ステップS1)。 Specifically, natural silica glass raw material powder is first sprayed into the crucible mold 2, and is layered on the inner surface of the inner member 3 of the crucible mold 2 by the centrifugal force of the rotary drive source and the suction force of the vacuum mechanism 9. This forms a layer of natural silica glass raw material powder (outer layer). Then, following the natural silica glass raw material powder, synthetic silica glass raw material powder is sprayed into the crucible mold 2, and this synthetic silica glass raw material powder is layered on the inner surface of the natural silica glass raw material powder layer by the centrifugal force of the rotary drive source and the suction force of the vacuum mechanism 9. This forms a layer of synthetic silica glass raw material powder (inner layer), and a two-layer raw material powder layer having an inner layer and an outer layer is obtained (Step S1).
その後、大気雰囲気で、減圧機構9による減圧およびルツボ成形用型2の所定の回転数を維持した状態で、アーク電極21に通電して原料粉末積層体を内側から加熱する。本実施形態においては、アーク電極21に対する通電開始により原料粉末積層体を内側から加熱溶融し、まず表層をガラス化する(合成シリカガラス層が形成される)。その後も減圧機構9による減圧、ルツボ成形用型2の回転、およびアーク電極21による加熱溶融を継続し、原料粉末積層体を外表側までガラス化し(天然シリカガラス層が形成される)、2層構造のルツボ成型体を形成する(ステップS2)。 Then, in an atmospheric environment, while maintaining the reduced pressure by the pressure reducing mechanism 9 and the predetermined rotation speed of the crucible mold 2, electricity is passed through the arc electrode 21 to heat the raw material powder stack from the inside. In this embodiment, when electricity is passed through the arc electrode 21, the raw material powder stack is heated and melted from the inside, and the surface layer is first vitrified (a synthetic silica glass layer is formed). The pressure reduction by the pressure reducing mechanism 9, the rotation of the crucible mold 2, and the heating and melting by the arc electrode 21 continue, until the raw material powder stack is vitrified all the way to the outer surface (a natural silica glass layer is formed), and a two-layered crucible molded body is formed (Step S2).
そして、ガス供給ノズル22から窒素ガスまたは酸素ガスを噴射してルツボ成型体を冷却し、冷却後、ルツボ成型体の上端部を切断することによって、石英ガラスルツボの本体部分が得られる(ステップS3)。 Then, nitrogen gas or oxygen gas is sprayed from the gas supply nozzle 22 to cool the crucible molded body, and after cooling, the upper end of the crucible molded body is cut off to obtain the main body of the quartz glass crucible (step S3).
最後に、ステップS3にて得られた本体の内表面に、縞状に結晶化促進剤を塗布することにより、具体的には、縞状にバリウム(Ba)コーティングを実施することにより、本実施形態の石英ガラスルツボが得られる(ステップS4)。図3は、本実施形態の石英ガラスルツボ40の構造の一例を示す断面図である。本実施形態の石英ガラスルツボ40は、内面側に高純度の合成石英ガラスにより形成された透明層(内層)40aを有し、外表側に熱性に優れた天然石英ガラスにより形成された不透明層(外層)40bを有する、2層構造である。 Finally, a crystallization accelerator is applied in stripes to the inner surface of the body obtained in step S3; specifically, a barium (Ba) coating is applied in stripes to obtain the quartz glass crucible of this embodiment (step S4). Figure 3 is a cross-sectional view showing an example of the structure of the quartz glass crucible 40 of this embodiment. The quartz glass crucible 40 of this embodiment has a two-layer structure, with a transparent layer (inner layer) 40a formed on the inner surface from high-purity synthetic quartz glass, and an opaque layer (outer layer) 40b formed on the outer surface from natural quartz glass with excellent thermal properties.
また、本実施形態の石英ガラスルツボ40において、内表面におけるBaコーティング対象領域は、少なくともシリコン単結晶引上げ開始時におけるシリコン融液面の位置から直胴部とコーナー部の境界位置(コーナー部開始位置)までの範囲(図3に示すコーティング必須領域)を含む、たとえば、ツルボ内表面におけるシリコン単結晶投影領域以外の領域かつシリコン単結晶引上げ開始時におけるシリコン融液面の位置以下の領域とする。また、Baコーティングは、本体内表面における上記Baコーティング対象領域において、円周方向に途切れることなく縞状に実施する。本実施形態においては、一例として、上記コーティング必須領域に、円周方向に途切れることなく縞状にBaコーティングを実施した。また、縞状のBaコーティングの塗布間隔を5mm~50mmの範囲とし、上記Baコーティング対象領域に、少なくとも1つのBaコーティング未実施領域(非塗布面)、すなわち、少なくとも2つのBaコーティング実施領域(塗布面)、を形成する。 In the quartz glass crucible 40 of this embodiment, the Ba-coated area on the inner surface includes at least the range from the silicon melt surface at the start of pulling the silicon single crystal to the boundary between the body and corners (the corner start position) (the required coating area shown in Figure 3). For example, this is the area on the crucible inner surface other than the silicon single crystal projection area and below the silicon melt surface at the start of pulling the silicon single crystal. The Ba coating is applied in stripes without interruption in the circumferential direction in the Ba-coated area on the inner surface of the crucible. In this embodiment, as an example, the Ba coating is applied in stripes without interruption in the circumferential direction in the required coating area. The application interval of the striped Ba coating is set to 5 mm to 50 mm, and at least one Ba-uncoated area (uncoated surface) is formed in the Ba-coated area. This means that at least two Ba-coated areas (coated surfaces) are formed.
また、本実施形態の石英ガラスルツボ40においては、結晶化促進剤のBa濃度を0.1μg/cm2~1000μg/cm2の範囲とする。ただし、上記結晶化促進剤のBa濃度は、シリコン単結晶を形成する工程において、ツルボ内のシリコン融液中のBa濃度が30ppmを下回ることを条件とする。シリコン融液中のBa濃度が一定値を超えると、Baコーティングの実施領域(塗布面)以外の未実施領域(非塗布面)の結晶化も促進されるためである。 Furthermore, in the quartz glass crucible 40 of this embodiment, the Ba concentration of the crystallization accelerator is set to a range of 0.1 μg/cm 2 to 1000 μg/cm 2. However, the Ba concentration of the crystallization accelerator is set on the condition that the Ba concentration in the silicon melt in the crucible is below 30 ppm in the process of forming a silicon single crystal. This is because if the Ba concentration in the silicon melt exceeds a certain value, crystallization will also be promoted in areas (non-coated surfaces) other than the Ba-coated area (coated surface).
また、本実施形態の石英ガラスルツボ40において、シリコン単結晶引上げ開始時におけるシリコン融液面の位置から本体口元までの範囲の領域は、縞状ではなく、全体に均一にBaコーティングを実施することが望ましい(図3に示す均一コーティング領域)。結晶化が進行する際、シリコン融液に支えられていないことから、上記Baコーティング対象領域に対する縞状のBaコーティングによる変形がルツボ口元の倒れ込み不具合に繋がる可能性があるためである。 Furthermore, in the quartz glass crucible 40 of this embodiment, it is desirable to apply a uniform Ba coating to the entire area ranging from the silicon melt surface to the mouth of the main body at the start of pulling the silicon single crystal, rather than in stripes (the uniformly coated area shown in Figure 3). This is because, as crystallization progresses, the area to be Ba-coated is not supported by the silicon melt, and deformation due to the striped Ba coating on the Ba-coated area may lead to problems such as the mouth of the crucible collapsing.
なお、本実施形態の石英ガラスルツボ40において、Baコーティング実施領域(塗布面)の幅およびBaコーティング未実施領域(非塗布面)の幅は、均一である必要はなく、任意である。また、塗布面の幅は、ルツボサイズ、縞の本数、および塗布間隔等のパラメータにより定まる任意の寸法とする。 In the quartz glass crucible 40 of this embodiment, the width of the Ba-coated area (coated surface) and the width of the Ba-uncoated area (uncoated surface) do not need to be uniform and can be any width. Furthermore, the width of the coated surface can be any dimension determined by parameters such as the crucible size, number of stripes, and coating spacing.
また、本実施形態においては、コーティングに用いる結晶化促進剤の一例として、Baを用いたが、これに限るものではなく、アルミニウム(Al)、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素のいずれかを含む化合物であればよく、たとえば、Ba、Al、Ca、Mg、Sr等の元素の酸化物を1種または2種以上用いることとしてもよい。ただし、炭酸バリウム(BaCO3)等の一部の化合物は拡散によりシリコン融液接触面を一様に結晶化させやすいため、好ましくない。たとえば、結晶化促進剤の塗布面のみを結晶化させやすい水酸化バリウム(Ba(OH)2)等の化合物の使用が好ましい。 Furthermore, in this embodiment, Ba is used as an example of the crystallization accelerator used in the coating, but this is not limited thereto, and any compound containing aluminum (Al), an alkali metal element, or an alkaline earth metal element may be used. For example, one or more oxides of elements such as Ba, Al, Ca, Mg, and Sr may be used. However, some compounds such as barium carbonate (BaCO 3 ) are not preferred because they tend to uniformly crystallize the silicon melt contact surface due to diffusion. For example, it is preferable to use a compound such as barium hydroxide (Ba(OH) 2 ), which tends to crystallize only the surface to which the crystallization accelerator is applied.
<トラップ面の形成>
さらに、上記のように製造された本実施形態の石英ガラスルツボ40においては、シリコン単結晶を育成する過程において、内表面における上記Baコーティング対象領域に、シリコン融液中に発生する微小気泡を滞留させるためのトラップ面が形成される。
<Formation of trap surface>
Furthermore, in the quartz glass crucible 40 of this embodiment manufactured as described above, a trap surface for retaining microbubbles generated in the silicon melt is formed in the Ba-coated area on the inner surface during the process of growing a silicon single crystal.
ここで、上記Baコーティング対象領域にトラップ面が形成される工程について説明する。たとえば、石英ガラスルツボ40を用いてシリコン単結晶インゴットを育成する場合、まず、石英ガラスルツボ40に原料ポリシリコンを装填し、ルツボを収容する炉体内を所定の雰囲気(主にアルゴンガスなどの不活性ガス)とした状態において、加熱により原料ポリシリコンを溶融し、シリコン融液を生成する。そして、シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引き上げることによって、種結晶の下端にシリコン単結晶インゴットを形成する。 The process for forming a trap surface in the Ba-coated region will now be described. For example, when growing a silicon single crystal ingot using a quartz glass crucible 40, raw polysilicon is first loaded into the quartz glass crucible 40, and the furnace housing the crucible is filled with a predetermined atmosphere (mainly an inert gas such as argon gas) to melt the raw polysilicon by heating, producing a silicon melt. A seed crystal is then brought into contact with the surface of the silicon melt, and while the crucible is rotated, the seed crystal is pulled upward while rotating in the opposite direction, forming a silicon single crystal ingot at the bottom of the seed crystal.
この際、本実施形態の石英ガラスルツボ40は、上記シリコン単結晶形成時の加熱によって、上記Baコーティング対象領域が、塗布面と非塗布面との間の粘性差に起因する熱変形を起こす。これにより、内表面に凹凸状のトラップ面が形成された石英ガラスルツボ50が得られる。図4は、本実施形態の石英ガラスルツボの内表面に形成されたトラップ面の形状の一例を示す図である。図4において、Baコーティング対象領域に形成されたトラップ面には、上記シリコン単結晶形成時の加熱によって粘性の高い塗布面に挟まれた粘性の低い非塗布面が隆起し、円周方向に途切れることなく少なくとも1つの凸部51が形成される。本実施形態においては、一例として、4つの塗布面に挟まれた3つの非塗布面に凸部51が形成されている。 In this case, the quartz glass crucible 40 of this embodiment undergoes thermal deformation in the Ba-coated region due to the difference in viscosity between the coated and uncoated surfaces when heated during silicon single crystal formation. This results in a quartz glass crucible 50 with an uneven trap surface formed on its inner surface. Figure 4 is a diagram showing an example of the shape of the trap surface formed on the inner surface of the quartz glass crucible of this embodiment. In Figure 4, the trap surface formed in the Ba-coated region is heated during silicon single crystal formation, causing the low-viscosity uncoated surface sandwiched between the high-viscosity coated surfaces to bulge, forming at least one continuous protrusion 51 in the circumferential direction. In this embodiment, as an example, protrusions 51 are formed on three uncoated surfaces sandwiched between four coated surfaces.
図4に示すトラップ面形成後の石英ガラスルツボ50において、シリコン融液は、シリコン単結晶底部からルツボ底部に向かって下降した後、ルツボ底部から内壁に沿って融液面付近まで上昇し、再度シリコン単結晶底部に向かう対流(マランゴニ対流)によって、ルツボ内を移動する。その間、シリコン融液(Si)とルツボ内面(SiO2)が反応してSiOガス(微小気泡)が発生するが、シリコン融液中の微小気泡は、上記トラップ面に形成された凸部51に滞留し、さらに、順次発生する微小気泡と結合してマランゴニ対流に影響されない大きさに成長するまで凸部51に保持される。そして、凸部51において結合され大型化した気泡は、大きな浮力を持つようになった時点で凸部51から脱出して一気にシリコン融液面に向って上昇(浮上)し、減圧Arガス雰囲気中へ放出される。これにより、マランゴニ対流に乗ってシリコン単結晶へ向かう気泡が少なくなり、シリコン単結晶に取り込まれる気泡が抑制されるため、シリコン単結晶中におけるエアポケットの発生を低減させることができる。 In the quartz glass crucible 50 shown in Figure 4 after the formation of the trapping surface, the silicon melt descends from the bottom of the silicon single crystal toward the bottom of the crucible, then rises from the bottom of the crucible along the inner wall to near the melt surface, and then moves again toward the bottom of the silicon single crystal by convection (Marangoni convection). During this process, the silicon melt (Si) reacts with the inner surface of the crucible ( SiO2 ), generating SiO gas (microbubbles). The microbubbles in the silicon melt remain on the convex portions 51 formed on the trapping surface and are retained there until they combine with other microbubbles that are generated and grow to a size that is not affected by Marangoni convection. When the bubbles that combine and grow large at the convex portions 51 gain sufficient buoyancy, they escape from the convex portions 51 and rise (float) rapidly toward the silicon melt surface and are released into the reduced-pressure Ar gas atmosphere. This reduces the number of bubbles that travel on the Marangoni convection toward the silicon single crystal, suppressing the number of bubbles that are captured by the silicon single crystal, thereby reducing the occurrence of air pockets in the silicon single crystal.
つづいて、本発明にかかる石英ガラスルツボの実施例について説明する。なお、本発明は下記実施例により制限されるものではない。 Next, we will explain examples of quartz glass crucibles according to the present invention. Note that the present invention is not limited to the following examples.
<石英ガラスルツボの製造>
図1に示した石英ガラスルツボ製造装置1を用いて、ルツボ成形用型2を回転数70rpmで回転させつつ、減圧機構9を稼動させることにより、内側部材3内部の雰囲気を吸引し、内側部材3の内表面を80kPaの圧力にした。
<Production of quartz glass crucible>
Using the quartz glass crucible manufacturing apparatus 1 shown in Figure 1, the crucible forming mold 2 was rotated at a rotation speed of 70 rpm while the pressure reducing mechanism 9 was operated, thereby evacuating the atmosphere inside the inner member 3 and setting the pressure on the inner surface of the inner member 3 to 80 kPa.
その後、ノズル11から内側部材3の内表面に対して、総重量80Kgの天然石英ガラス原料粉末を吹き付けた。天然石英ガラス原料粉末は、回転駆動源による遠心力および減圧機構9による吸引力の押圧によって積層され、これにより、ルツボ成形用型2の内側部材3の内表面に天然石英ガラス原料粉末層(外層)を形成した。つぎに、上記同様の環境下で、総重量12Kgの合成石英ガラス原料粉末を天然石英ガラス原料粉末層(外層)の内表面に吹き付けた。これにより、天然石英ガラス原料粉末層の内表面に合成石英ガラス原料粉末層(内層)を形成し、2層構造の原料粉末積層体を得た。なお、原料粉末積層体形成時のキャリアガスの流速を2.8m/sとした。 Subsequently, a total weight of 80 kg of natural silica glass raw material powder was sprayed from the nozzle 11 onto the inner surface of the inner member 3. The natural silica glass raw material powder was layered by the centrifugal force of the rotary drive source and the suction force of the pressure reducing mechanism 9, thereby forming a natural silica glass raw material powder layer (outer layer) on the inner surface of the inner member 3 of the crucible forming mold 2. Next, under the same environment as above, a total weight of 12 kg of synthetic silica glass raw material powder was sprayed onto the inner surface of the natural silica glass raw material powder layer (outer layer). This formed a synthetic silica glass raw material powder layer (inner layer) on the inner surface of the natural silica glass raw material powder layer, resulting in a two-layer raw material powder laminate. The flow rate of the carrier gas during raw material powder layer formation was 2.8 m/s.
その後、減圧機構9による減圧およびルツボ成形用型2の回転数を維持し、SiO2の溶融温度(推定2000℃)を得る条件下で、アーク電極21に通電して上記原料粉末積層体を内側から順次溶融してガラス化し、所定の冷却処理および切断処理を行い、石英ガラスルツボの本体部分を得た。 Thereafter, the pressure reduction by the pressure reduction mechanism 9 and the rotation speed of the crucible forming mold 2 were maintained, and under conditions to obtain the melting temperature of SiO2 (estimated 2000°C), current was passed through the arc electrode 21 to melt and vitrify the above-mentioned raw material powder stack sequentially from the inside, and the specified cooling and cutting processes were performed to obtain the main body of the quartz glass crucible.
そして、上記で得た石英ガラスルツボ本体の内表面に、下記の塗布条件でコーティングを実施し、32インチの石英ガラスルツボ(比較例1および実施例1~4の条件でコーティングされた石英ガラスルツボ)を得た。なお、結晶化促進剤および塗布間隔以外の条件は一律とした。
(塗布条件)
・結晶化促進剤:使用水酸化バリウム(Ba(OH)2)
・元素濃度:100μg/cm2
・塗布間隔:比較例1→全面塗布
実施例1→4mm(縞状)
実施例2→5mm(縞状)
実施例3→50mm(縞状)
実施例4→51mm(縞状)
・塗布幅:50mm
・塗布範囲:シリコン単結晶引上げ開始時におけるシリコン融液面の位置から直胴部とコーナー部の境界位置(コーナー部開始位置)までの範囲
The inner surface of the quartz glass crucible body obtained above was then coated under the following coating conditions to obtain a 32-inch quartz glass crucible (quartz glass crucible coated under the conditions of Comparative Example 1 and Examples 1 to 4). Note that the conditions other than the crystallization accelerator and coating interval were kept constant.
(Application conditions)
Crystallization accelerator: Barium hydroxide (Ba(OH) 2 )
・Element concentration: 100μg/cm 2
Coating interval: Comparative example 1 → full surface coating
Example 1 → 4 mm (striped)
Example 2 → 5 mm (striped)
Example 3 → 50 mm (striped)
Example 4 → 51 mm (striped)
・Application width: 50 mm
- Coating range: The range from the silicon melt surface at the start of silicon single crystal pulling to the boundary between the body and corner (starting position of the corner)
<シリコン単結晶インゴットの製造>
つづいて、上記の条件(比較例1および実施例1~4)で製造された石英ガラスルツボを用いて、図5に示す単結晶引上装置にて直径370mmのシリコン単結晶インゴットを引上げ、製造した。
<Manufacturing of silicon single crystal ingots>
Next, using the quartz glass crucibles manufactured under the above conditions (Comparative Example 1 and Examples 1 to 4), silicon single crystal ingots having a diameter of 370 mm were pulled and manufactured in the single crystal pulling apparatus shown in FIG.
図5は、単結晶引上装置の断面を示す模式図である。図5において、単結晶引上装置70は、炉体81を備え、この炉体81内に、鉛直軸回りに回転可能かつ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ(または黒鉛サセプタ)82と、カーボンサセプタ82によって保持された石英ガラスルツボ(実施例1の石英ガラスルツボ)とを具備している。この石英ガラスルツボは、カーボンサセプタ82の回転とともに鉛直軸回りに回転可能である。 Figure 5 is a schematic diagram showing a cross section of a single crystal pulling apparatus. In Figure 5, the single crystal pulling apparatus 70 includes a furnace body 81, and within this furnace body 81, there is a carbon susceptor (or graphite susceptor) 82 that is rotatable about a vertical axis and capable of being raised and lowered, and a quartz glass crucible (quartz glass crucible of Example 1) held by the carbon susceptor 82. This quartz glass crucible can rotate about a vertical axis together with the rotation of the carbon susceptor 82.
また、単結晶引上装置70は、石英ガラスルツボに装填された原料(原料ポリシリコン)を加熱溶融してシリコン融液Mとするサイドヒータ83と、ワイヤ84を巻き上げることによって育成されたシリコン単結晶Cを引き上げる引き上げ機構85とを備えている。引き上げ機構85が有するワイヤ84の先端には、種結晶Pが取り付けられている。また、単結晶引上装置70においては、炉体81の外側に磁場印加用電磁コイル86が設置される。この磁場印加用電磁コイル86に所定の電流が印加されると、石英ガラスルツボ内のシリコン融液Mに対して所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。 The single crystal pulling apparatus 70 also includes a side heater 83 that heats and melts the raw material (raw material polysilicon) loaded into the quartz glass crucible to form silicon melt M, and a pulling mechanism 85 that pulls up the grown silicon single crystal C by winding up a wire 84. A seed crystal P is attached to the tip of the wire 84 of the pulling mechanism 85. The single crystal pulling apparatus 70 also includes a magnetic field application electromagnetic coil 86 installed outside the furnace body 81. When a predetermined current is applied to this magnetic field application electromagnetic coil 86, a horizontal magnetic field of a predetermined strength is applied to the silicon melt M in the quartz glass crucible.
本実施例では、上述の単結晶引上装置70において、石英ガラスルツボ内に250kgの原料ポリシリコンを投入し、石英ガラスルツボを回転させながらアルゴンガス雰囲気中で原料を加熱することでシリコン融液Mを生成した。実施例1~4については、この段階で、図4に示す形状のトラップ面を有する石英ガラスルツボが得られた。 In this example, in the single crystal pulling apparatus 70 described above, 250 kg of raw polysilicon was placed in a quartz glass crucible, and the raw material was heated in an argon gas atmosphere while the quartz glass crucible was rotated to produce silicon melt M. For Examples 1 to 4, at this stage, a quartz glass crucible having a trapping surface shaped as shown in Figure 4 was obtained.
その後、比較例1および実施例1~4の条件で製造された石英ガラスルツボを使用して、それぞれ、シリコン種結晶Pをシリコン融液Mに接触させ、ネック部および肩部(クラウン部)を形成後、直径370mmおよび長さ800mmの直胴部を有するシリコン単結晶インゴットの引き上げを行なった。 Then, using the quartz glass crucibles manufactured under the conditions of Comparative Example 1 and Examples 1 to 4, a silicon seed crystal P was brought into contact with silicon melt M to form a neck and shoulder (crown) portion, and then a silicon single crystal ingot having a straight body portion with a diameter of 370 mm and a length of 800 mm was pulled.
なお、引き上げ中に印加する水平磁場の磁束密度は2500Gaussに設定した。また、炉内圧を20Torrとした。さらに、ルツボの回転数を1rpmとし、シリコン単結晶の回転数を9rpmとした(回転方向は互いに逆方向とした)。 The magnetic flux density of the horizontal magnetic field applied during pulling was set to 2500 Gauss. The furnace pressure was set to 20 Torr. The crucible rotation speed was set to 1 rpm, and the silicon single crystal rotation speed was set to 9 rpm (the rotation directions were opposite to each other).
<観察結果>
そして、製造したシリコン単結晶インゴットをスライスしたウェハについて、実施例(比較例1および実施例1~4)毎にエアポケットの発生率を求めた。表1は、エアポケット発生率の測定結果を示したものである。具体的には、シリコン単結晶インゴットの直動部をスライスして得たウェハのエアポケット総数を測定し、このエアポケット総数をウェハ枚数で割った値をエアポケット発生率とした。エアポケット総数は、ウェハポリッシュ後の厚さ0.775mmのウェハ表面をCCDカメラにより測定して得た。その結果、実施例2,3におけるエアポケット発生率は0.0%(発生無し)となり、また、実施例1,4についてもエアポケット発生率は0.8%となり、いずれも比較例(1.5%)よりもエアポケットが減少していることが確認できた。
<Observation results>
The air pocket occurrence rate was then determined for each example (Comparative Example 1 and Examples 1 to 4) for wafers sliced from the produced silicon single crystal ingots. Table 1 shows the measurement results for the air pocket occurrence rate. Specifically, the total number of air pockets in wafers obtained by slicing the linear motion portion of the silicon single crystal ingot was measured, and the air pocket occurrence rate was calculated by dividing this total number of air pockets by the number of wafers. The total number of air pockets was obtained by measuring the wafer surface with a thickness of 0.775 mm after wafer polishing using a CCD camera. As a result, the air pocket occurrence rate in Examples 2 and 3 was 0.0% (none occurred), and the air pocket occurrence rate in Examples 1 and 4 was 0.8%, confirming that both had fewer air pockets than the comparative example (1.5%).
また、塗布する結晶化促進剤を他の結晶化促進剤(Al(OH)3、Mg(OH)2、Sr(OH)2、Ca(OH)2)に変更し、上記と同様の手順で、エアポケット発生率(%)を確認した。具体的には、上記と同様の製造条件および塗布条件(結晶化促進剤のみ変更(Al、Mg、Sr、Caの元素濃度:100μg/cm2))で5種の石英ガラスルツボ(比較例1および実施例1~4)を製造し、さらに、上記と同様の引上げ条件で直径370mmのシリコン単結晶インゴットの引上げを行い、得られたインゴットをスライスしたウェハについて、実施例(比較例1および実施例1~4)毎にエアポケット発生率を確認した。その結果、Ba同様、すべての実施例について、比較例よりもエアポケットが減少していることが確認できた。 In addition, the crystallization accelerator applied was changed to other crystallization accelerators (Al(OH) 3 , Mg(OH) 2 , Sr(OH) 2 , Ca(OH) 2 ), and the air pocket occurrence rate (%) was confirmed using the same procedure as above. Specifically, five types of quartz glass crucibles (Comparative Example 1 and Examples 1-4) were manufactured under the same manufacturing and application conditions as above (only the crystallization accelerator was changed (element concentration of Al, Mg, Sr, Ca: 100 μg/cm 2 )). Furthermore, silicon single crystal ingots with a diameter of 370 mm were pulled under the same pulling conditions as above, and the air pocket occurrence rate was confirmed for each Example (Comparative Example 1 and Examples 1-4) for wafers sliced from the resulting ingots. As a result, it was confirmed that, as with Ba, air pockets were reduced in all Examples compared to the Comparative Example.
1 石英ガラスルツボ製造装置
2 ルツボ成形用型
3 内側部材
4 通気部
5 保持体
6 回転軸
7 開口部
8 排気口
9 減圧機構
11 原料供給ノズル
21 アーク電極
22 ガス供給ノズル
40,50 石英ガラスルツボ
40a 透明層(内層)
40b 不透明層(外層)
51 凸部
REFERENCE SIGNS LIST 1 quartz glass crucible manufacturing apparatus 2 crucible forming mold 3 inner member 4 ventilation section 5 holder 6 rotating shaft 7 opening 8 exhaust port 9 pressure reducing mechanism 11 raw material supply nozzle 21 arc electrode 22 gas supply nozzle 40, 50 quartz glass crucible 40a transparent layer (inner layer)
40b Opaque layer (outer layer)
51 convex part
Claims (5)
本体の内表面に、結晶化促進剤としてアルミニウム、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素のいずれかを含む化合物が円周方向に途切れることなく縞状に塗布された、コーティング対象領域を有する、
ことを特徴とする石英ガラスルツボ。 A quartz glass crucible used for pulling silicon single crystals,
The body has an inner surface on which a coating target region is formed, the inner surface being coated with a compound containing any one of aluminum, an alkali metal element, and an alkaline earth metal element as a crystallization promoter in the form of continuous stripes in the circumferential direction .
A quartz glass crucible characterized by:
ことを特徴とする請求項1に記載の石英ガラスルツボ。 the coating target area is an area on the inner surface other than the silicon single crystal projection area and an area below the position of the silicon melt surface at the start of pulling up the silicon single crystal;
2. The quartz glass crucible according to claim 1 .
ことを特徴とする請求項1または2に記載の石英ガラスルツボ。 The application interval of the applied surface of the crystallization accelerator applied in stripes is 5 mm or more and 50 mm or less;
3. The quartz glass crucible according to claim 1 or 2.
ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の石英ガラスルツボ。 The crystallization promoter contains at least one compound containing an element of Al, Ba, Ca, Mg, or Sr.
4. The quartz glass crucible according to claim 1, 2 or 3.
ことを特徴とする請求項4に記載の石英ガラスルツボ。 The element concentration of the crystallization accelerator is 0.1 μg/cm 2 or more and 1000 μg/cm 2 or less,
5. The quartz glass crucible according to claim 4.
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